FR3119317A1 - Composition sous forme d’émulsion macroscopique stable comprenant un pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égale à 95% selon la norme ISO 16128 - Google Patents

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Abstract

Titre: Composition sous forme d’émulsion macroscopique stable comprenant un pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égale à 95% selon la norme ISO 16128 Composition, notamment cosmétique, stable sous forme d’émulsion comprenant au moins une phase grasse et au moins une phase aqueuse non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique et dans laquelle la phase dispersée est sous forme de gouttes, caractérisée en ce que : - les gouttes de phase dispersée possédant un diamètre supérieur ou égal à 250 μm représentent un volume supérieur ou égal à 60% du volume total de la phase dispersée et/ou au moins 60% des gouttes possèdent un diamètre moyen supérieur ou égal à 250 μm, - la composition comprend de 1% à 60% en poids de phase dispersée par rapport au poids total de la composition, - la composition comprend un pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égal à 95% selon la norme ISO 16 128, et - la composition est dénuée d’amodiméthicone. Figure pour l’abrégé : Aucune

Description

Composition sous forme d’émulsion macroscopique stable comprenant un pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égale à 95% selon la norme ISO 16128
La présente invention a pour objet des compositions sous forme d’émulsion macroscopique stable et dotées d’un pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égale à 95% selon la norme ISO 16128.
Il existe à ce jour des dispersions macroscopiques stables de gouttes d’une phase grasse dispersée dans une phase continue aqueuse, notamment décrites dans la demande WO2017046305. Ces dispersions sont généralement obtenues à l’aide d’un procédé de fabrication microfluidique et leur stabilité cinétique est assurée grâce à la présence d’une membrane (ou écorce) dérivant d’une réaction de coacervation complexe interfaciale qui repose notamment sur un polymère cationique lipophile siliconé, l’amodiméthicone.
Cependant, on constate une demande de plus en plus forte des consommateurs en compositions cosmétiques dénuées de composés siliconés en raison de leur impact environnemental, car non biodégradables, et/ou de leur dangerosité suspectée pour la santé. Il apparait également souhaitable de s’affranchir de l’amodiméthicone dans la fabrication de telles dispersions macroscopiques compte-tenu de problèmes de compatibilité avec d’autres matières premières et/ou de phénomènes d’agrégation des gouttes entre elles, d’adhésion des gouttes au packaging et/ou de défauts de sphéricité des gouttes, ce qui pour des raisons évidentes n’est pas souhaitable. Qui plus est, la présence d’amodiméthicone impose le recours à des solvants adaptés, généralement de nature minérale, et donc dotés d’indices de naturalité faibles, voire nuls.
En parallèle, on constate une demande de plus en plus forte des consommateurs en compositions cosmétiques naturelles. A ce titre, est apparue la norme ISO 16128 visant à fournit des lignes directrices relatives aux définitions applicables aux ingrédients cosmétiques naturels et biologiques au niveau international. Cette norme, publiée en deux parties entre 2015 et 2017 précise les principes et les critères du naturel et du bio en cosmétique et fournit un modèle de calcul afin d’établir le pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle, et donc le pourcentage de naturalité, d’un produit cosmétique. Ce modèle de calcul est détaillé en exemple 1 ci-après. L’Autorité de Régulation Professionnelle de la Publicité (ARPP) indique qu’un produit cosmétique ne peut être qualifié dans sa globalité de « naturel » / « d’origine naturelle » que si son contenu naturel / d’origine naturelle, au sens de la norme ISO 16128 est supérieur ou égal à 95 %.
Il existe donc un besoin pour de nouvelles compositions sous forme d’émulsion comprenant des gouttes de phase dispersée de taille macroscopique et dotée de propriétés satisfaisantes en termes de stabilité cinétique et de sensorialité à l’application qui:
(1) soient dénuées d’amodiméthicone ;
(2) autorisent le recours à des teneurs élevées, en particulier supérieure ou égale à 50 %, de préférence mieux supérieure ou égale à 75 %, et mieux supérieure ou égale à 90 % en poids par rapport au poids de la phase grasse, de solvants huileux dotés d’indices de naturalité supérieur à 0,5; et
(3) soient dotées d’un pourcentage en ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égale à 95% (selon la norme ISO 16128).
Or, on sait que la formulation d’une émulsion stable n’est pas aisée en soi, et que les phénomènes d’instabilités et/ou problèmes de comptabilités sont exacerbés avec l’augmentation de la taille des gouttes de phase dispersée. De tels inconvénients apparaissent encore plus exacerbés compte-tenu de l’absence d’amodiméthicone, et donc de membrane, dont le rôle est précisément d’assurer la resistance mécanique des gouttes et la stabilité cinétique de l’émulsion.
A noter que la volonté d’accéder à une émulsion naturelle, c’est-à-dire comprenant un pourcentage en ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égal à 95% (selon la norme ISO 16128), complexifie la problématique puisque cela limite le choix des matières premières et peut nécessiter des adaptations et/ou substitutions au niveau de la formulation et/ou du procédé de fabrication. Or, ces adaptations et/ou substitutions peuvent impacter, notamment, la viscosité des phases, la conductivité des phases et/ou les tensions de surfaces, ce qui peut avoir des conséquences non négligeables sur la bonne formation de l’émulsion, qui plus est lorsque cette dernière est fabriquée à partir d’un procédé microfluidique. Ces inconvénients sont encore exacerbés quand on cherche à obtenir des émulsions macroscopiques, qui plus est dotées de hautes teneurs en phase grasse.
Ainsi, la présente invention concerne une composition, notamment cosmétique, stable sous forme d’émulsion comprenant au moins une phase grasse et au moins une phase aqueuse non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique et dans laquelle la phase dispersée est sous forme de gouttes, caractérisée en ce que :
- les gouttes de phase dispersée possédant un diamètre supérieur ou égal à 250 μm représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 % du volume total de la phase dispersée et/ou au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90%, des gouttes possèdent un diamètre moyen supérieur ou égal à 250 μm,
- la composition comprend de 1% à 60%, en particulier de 5% à 50%, de préférence de 10% à 40%, et mieux de 15% à 30%, en poids de phase dispersée par rapport au poids total de la composition,
- la composition comprend un pourcentage en ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égal à 95%, de préférence supérieur ou égal à 96%, en particulier supérieur ou égal à 97%, et mieux supérieur ou égal à 98%, selon la norme ISO 16 128, et
- la composition est dénuée d’amodiméthicone.
En d’autres termes, une composition selon l’invention est dénuée ou comprend moins de 5%, de préférence moins de 4%, en particulier moins de 3%, mieux moins de 1 %, et tout particulièrement moins de 0,5 % en poids d’ingrédients d’origine non naturelle selon la norme ISO 16 128.
Comme il ressort des exemples ci-dessous, et de manière inattendue, les inventeurs sont parvenus à accéder à des telles compositions sous forme d’émulsion stables macroscopiques dotées de performances satisfaisantes en termes de stabilité cinétique et donc de rendu visuel et esthétique, de facilité et de confort d’application sur la peau, et ce, tout en atteignant des pourcentages de naturalité supérieur ou égale à 95% (selon la norme ISO 16128).
En particulier, les inventeurs ont observé qu’une composition selon l’invention présente des performances satisfaisantes en termes de non-agrégation des gouttes entre elles, de non-adhésion des gouttes au packaging, et en termes de confort et de facilité d’application sur la peau.
Par « stable » ou « stabilité cinétique », on entend désigner, au sens de la présente invention, à température ambiante et pression atmosphérique, l’absence de crémage ou de sédimentation des gouttes de phase dispersée dans la phase continue, l’absence d’opacification de la phase aqueuse, l’absence d’agrégation des gouttes entre elles, et notamment l’absence de coalescence ou de mûrissement d’Oswald des gouttes entre elles, l’absence d’adhésion des gouttes au packaging et l’absence de fuite de matières de la phase dispersée vers la phase continue, ou inversement, pour une composition selon l’invention sur une période de temps supérieure ou égale à 1 mois, de préférence supérieure ou égale à 3 mois, et mieux supérieure ou égale à 6 mois.
Dans le cadre de la présente invention, les compositions susmentionnées peuvent être désignées indifféremment par le terme "émulsion" ou « dispersion ».
Dans le cadre de la présente invention, les gouttes de phase dispersée peuvent être désignées indifféremment par le terme "gouttes (G1)".
Par « macroscopique », ou « goutte macroscopique », on entend désigner, au sens de la présente invention, des gouttes de phase dispersée visibles à l’œil nu, par opposition à des gouttes microscopiques non visibles à l’œil nu. Ainsi, dans une composition selon l’invention, :
- les gouttes possédant un diamètre supérieur ou égal à 250 μm, en particulier supérieur ou égal à 500 μm, de préférence supérieur ou égal à 750 μm, voire supérieur ou égal à 1 000 μm, voire entre 250 μm et 3 000 μm, mieux entre 500 μm et 2 000 μm, et en particulier entre 750 μm et 1 000 μm, représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 %, du volume total de la phase dispersée, et/ou
- au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90%, des gouttes possèdent un diamètre moyen supérieur ou égal à 250 μm, en particulier supérieur ou égal à 500 μm, de préférence supérieur ou égal à 750 μm, voire supérieur ou égal à 1 000 μm, voire entre 250 μm et 3 000 μm, mieux entre 500 μm et 2 000 μm, et en particulier entre 750 μm et 1 000 μm.
La détermination du volume de gouttes possédant un diamètre particulier par rapport au volume total de la phase dispersée relève des connaissances générales de l’homme du métier, notamment eu égard à la méthode de mesure du diamètre décrite ci-dessous.
Les gouttes de phase dispersée sont de préférence des solides souples. Selon l’invention, par « solide souple », on entend notamment le fait que les gouttes ne s'écoulent pas sous leur propre poids, mais peuvent être déformées par pression, par exemple avec un doigt. Ainsi, leur consistance se rapproche de celle d'un beurre (sans le caractère gras), avec un caractère malléable et préhensible. Les gouttes peuvent être étalées facilement à la main, notamment sur une matière kératinique, en particulier la peau.
Selon un autre mode de réalisation, une composition selon l’invention comprend moins de 0,5%, de préférence moins de 0,25%, et en particulier moins de 0,05%, en poids de tensioactif(s) par rapport au poids total de la composition, et de préférence ne comprend pas de tensioactif.
Selon un mode de réalisation, une composition selon l’invention ne comprend pas de parfum synthétique ; de colorant ; de pigment synthétique ; de matière première éthoxylée, par exemple de polyéthylène glycol (PEG) ; de silicone ; d’huile minerale ; de matière première nanométrique (ou nanomatériaux) ; de Sodium Lauryl Sulfate (ou SLS) ; de matière première ayant subie une irradiation ; de Butyl Hydroxy Toluène (BHT) ; de Butyl Hydroxy Anisole (BHA) ; de matière première OGM (“Organisme Génétiquement Modifié") ; de benzophenone ; d’EDTA (acide éthylènediaminetétraacétique) ; et de conservateur choisi parmi les parabènes, le phenoxyethanol ; et leurs mélanges.
De préférence, les gouttes de phase dispersée d’une composition selon l’invention présentent avantageusement une monodispersité apparente (i. e. qu’elles sont perçues à l’œil comme des sphères identiques en diamètre). Les gouttes sont avantageusement sensiblement sphériques.
Selon une première variante de réalisation, les gouttes d’une composition selon l’invention sont dénuées de membrane (ou d’écorce), en particulier de membrane polymérique ou formée par polymérisation interfaciale. En particulier, les gouttes d’une composition selon l’invention ne sont pas stabilisées à l’aide d’une membrane de coacervat (type polymère anionique (carbomère)/polymère cationique (amodiméthicone)). En d’autres termes, le contact entre la phase continue aqueuse et la phase grasse dispersée est direct.
Ainsi, selon cette première variante de réalisation, une composition selon l’invention ne comprend pas d’écorce, en particulier d’écorce formée d’une couche de coacervat interposée entre la phase grasse dispersée et la phase aqueuse continue. En particulier, une composition selon l’invention ne comprend pas (est dénuée) de polymère cationique lipophile répondant à la formule (I) suivante :
(I)
dans laquelle :
- R1, R2et R3, indépendamment les uns des autres, représentent OH ou CH3;
- R4représente un groupe -CH2- ou un groupe -X-NH- dans lequel X est un radical alkylène divalent en C3 ou C4 ;
- x est un nombre entier compris entre 10 et 5 000, de préférence entre 30 et 1 000, et mieux entre 80 et 300 ;
- y est un nombre entier compris entre 1 et 1000, en particulier entre 2 et 1 000, de préférence entre 4 et 100, et mieux entre 5 et 20 ; et
- z est un nombre entier compris entre 0 et 10, de préférence entre 0 et 1, et mieux est égal à 1.
Selon une deuxième variante de réalisation, les gouttes d’une composition selon l’invention comprennent une membrane (ou écorce), en particulier une membrane polymérique ou formée par polymérisation interfaciale. En particulier, les gouttes d’une composition selon l’invention sont stabilisées à l’aide d’une membrane de coacervat (type polymère anionique (carbomère)/polymère cationique, où le polymère cationique est différent d’un polymère siliconé ou un de ses dérivés, et en particulier différent de l’amodiméthicone). En d’autres termes, le contact entre la phase continue aqueuse et la phase grasse dispersée n’est pas direct.
Ainsi, selon cette deuxième variante de réalisation, une composition selon l’invention comprend une écorce, en particulier une écorce formée d’une couche de coacervat interposée entre la phase dispersée et la phase continue. En particulier, une composition selon l’invention comprend au moins un polymère cationique lipophile répondant à la formule (I) ci-dessus.
De preference, les gouttes d’une composition selon l’invention diffèrent de capsules solides, c’est-à-dire des capsules dotées d’une écorce (ou « membrane ») solide, tel que par exemple celles décrites dans WO2010/063937.
Selon l’invention, le pH d’une composition est typiquement compris entre 4,0 et 8,0, en particulier entre 5,0 et 7,0.
Température et pression
Sauf indication contraire, dans tout ce qui suit, on considère qu’on se trouve à la température ambiante (par exemple T=25°C ± 2°C) et pression atmosphérique (760 mm de Hg, soit 1,013.105Pa ou 1013mbar).
Viscosité
La viscosité d’une composition selon l’invention ou d’au moins une de ses phases peut varier de façon importante ce qui permet d’obtenir des textures variées. La viscosité est mesurée à température ambiante et à pression ambiante selon la méthode décrite dans WO2017046305.
Selon un mode de réalisation, une composition selon l’invention a une viscosité comprise de 1 mPa.s à 500 000 mPa.s, de préférence de 10 mPa.s à 300 000 mPa.s, mieux de 400 mPa.s à 100 000 mPa.s, et plus particulièrement de 1 000 mPa.s à 30 000 mPa.s, telle que mesurée à 25°C selon la méthode décrite ci-dessus.
La viscosité d’une phase peut augmenter grâce à la présence d’au moins un agent gélifiant. Par « agent gélifiant », on entend désigner, au sens de la présente invention, un agent permettant d’augmenter la viscosité de la phase dépourvue dudit agent gélifiant, et de préférence d’atteindre une viscosité finale de la phase ainsi gélifiée supérieure ou égale à 2 000 mPa.s, de préférence supérieure ou égale à 5 000 mPa.s, mieux supérieure ou égale à 10 000 mPa.s, et tout particulièrement supérieure ou égale à 20 000 mPa.s. Selon un mode de réalisation, une phase comprenant un agent gélifiant selon l’invention a une viscosité comprise de 2 000 mPa.s à 50 000 mPa.s, de préférence de 3 000 mPa.s à 30 000 mPa.s, mieux de 4 000 mPa.s à 20 000 mPa.s, et plus particulièrement de 5 000 mPa.s à 10 000 mPa.s, telle que mesurée à 25°C selon la méthode décrite ci-dessus
Norme ISO 16128
La norme ISO 16128 fournit des lignes directrices relatives aux définitions applicables aux ingrédients cosmétiques naturels et biologiques au niveau international.
L'ISO 16128 se compose des deux parties suivantes :
— Partie 1: Définitions des ingrédients ; et
— Partie 2: Critères relatifs aux ingrédients et produits
Cette norme définit 3 catégories différentes d’ingrédients :
1 - Les ingrédients synthétiques
Cette catégorie désigne les ingrédients purement chimiques qui ont été synthétisés en laboratoire. L’indice de naturalité pour les ingrédients de cette catégorie est donc de 0. On retrouve ici de nombreux conservateurs, les parfums synthétiques ou encore certains ingrédients actifs.
2 - Les ingrédients naturels d’origine végétale, minérale ou animale
On retrouve dans cette catégorie, les ingrédients issus de la nature n’ayant subi aucune transformation chimique. Leur indice de naturalité est donc de 1. On trouve par exemple :
- les ingrédients naturels d’origine végétale tels que par exemple les huiles végétales vierges comme l’huile d’argan, d’amande ou de blé etc ;
- les ingrédients naturel d’origine minérale tels que par exemple les minéraux comme le zinc ou le magnesium ; et
- les ingrédients naturels d’origine animale tels que par exemple le miel.
3 - Les ingrédients dits dérivés naturels
Dans cette catégorie, les ingrédients sont d’origine naturelle mais ont subi des transformations chimiques c’est à dire que l’on a modifié leur état naturel pour pouvoir les utiliser en cosmétique. Pour ces ingrédients, il faut calculer leur indice de naturalité, c’est à dire calculer quelle fraction de l’ingrédient provient de la nature. Ce calcul est établi par le fournisseur de la matière première.
Un ingrédient sera considéré comme « dérivé naturel » si son indice de naturalité est supérieur à 0,5 c’est à dire s’il contient plus de 50% de matières premières naturelles. S’il présente un résultat inférieur à 0,5 donc moins de 50% de matières premières naturelles, l’indice de naturalité considéré est 0.
Le calcul de l’indice de naturalité d’une matière première, le cas échéant en presence d’un solvant, relève des connaissances générales de l’homme du métier.
A titre illustrative, est décrit ci-après le calcul d’indice de naturalité (IN) de la cocamidopropyle betaine, tensioactif issu de l’acide laurique naturel et d’une amine synthétique.
Le calcul d’indice de naturalité est généralement établi et communiqué par le fournisseur de la matière première.
Cette norme fournit un modèle de calcul afin d’établir le pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle, et donc le pourcentage de naturalité, d’un produit cosmétique à partir des indices de naturalité des matières premières formant la composition. Ce modèle de calcul est détaillé en exemple 1 ci-après.
Une composition selon l’invention comprend un pourcentage en ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égal à 95%, de preférence supérieur ou égal à 96%, en particulier supérieur ou égal à 97%, et mieux supérieur ou égal à 98%.
Ce pourcentage s’apprécie par rapport au pourcentage de la totalité des ingredients (ou matières premières) de la composition.
Composition
Une composition selon l’invention peut être sous forme d’une émulsion simple, en particulier de type huile-dans-eau ou eau-dans-huile, ou d’une émulsion multiple, en particulier de type huile-dans-eau-dans-huile, eau-dans-huile-dans-eau ou huile-dans-huile-dans-eau.
Selon un premier mode de réalisation, une composition selon l’invention est une émulsion simple c’est à dire contenant uniquement une phase aqueuse et une phase grasse. Au regard de la nature des phases, une composition selon l’invention peut être une émulsion de type huile-dans-eau (ou émulsion directe) ou une émulsion de type eau-dans-huile (ou émulsion inverse), la phase grasse et la phase aqueuse étant non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique. Ainsi, la solubilité de la phase grasse dans la phase aqueuse est avantageusement inférieure à 5 % en masse, et inversement.
Selon un autre mode de réalisation, une composition selon l’invention est une émulsion multiple, en particulier une émulsion double, par exemple de type eau-dans-huile-dans-eau, huile-dans eau-dans-huile ou huile-dans-huile-dans-eau.
Des couples d’huiles non miscibles entre elles sont notamment décrits dans la demande FR3063893.
Quelque soit le mode de réalisation, une composition selon l’invention peut être qualifiée de mélange macroscopiquement inhomogène de deux phases non miscibles. En d’autres termes, dans une composition selon l’invention, la phase continue peut être individualisée de la phase dispersée, et inversement, notamment à l’œil nu.
Les gouttes G1 de phase dispersée peuvent être:
  • monophasiques ;
ou
  • multiphasiques, dans lesquelles les gouttes G1 comporte une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de la phase continue (le cas échéant séparées par une membrane lorsque présente), et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire.
La phase intermédiaire est de préférence réalisée à base d’une solution non miscible avec la phase continue et la phase intermédiaire est de préférence réalisée à base d’une solution non miscible avec la phase interne, à température ambiante et pression atmosphérique. Ainsi, la solubilité de la phase intermédiaire avec la phase continue et la phase interne est inférieure avantageusement à 5 % en masse, et inversement, auquel cas:
- lorsque la phase continue est aqueuse, la phase intermédiaire est huileuse et la phase interne est aqueuse;
- lorsque la phase continue est huileuse, la phase intermédiaire est aqueuse et la phase interne est huileuse ; et
-lorsque la phase continue est aqueuse, la phase intermédiaire est huileuse et la phase interne est huileuse.
Avantageusement, la phase intermédiaire comprend au moins un agent gélifiant, notamment tel que défini ci-dessous. L’agent gélifiant contribue notamment à améliorer la suspension de la/les goutte(s) interne(s) disposée(s) dans la goutte intermédiaire et prévient/évite les phénomènes de crémage ou de sédimentation de la/les goutte(s) interne(s) disposée(s) dans la goutte intermédiaire.
Phase aqueuse
Une composition selon l’invention comprend au moins une phase aqueuse.
La phase aqueuse peut figurer la phase continue ou la phase dispersée d’une composition selon l’invention, de préférence la phase aqueuse figure la phase continue d’une composition selon l’invention.
Lorsque la phase continue d’une composition selon l’invention est une phase aqueuse, cette dernière se présente de préférence sous forme d’un gel, en particulier d’un gel présentant une viscosité adaptée pour suspendre les gouttes de phase dispersée et contribuer ainsi à la stabilité cinétique et au visuel attractif d’une composition selon l’invention.
Avantageusement, notamment lorsqu’elle figure la phase continue, la phase aqueuse n'est pas solide à température ambiante et à pression ambiante, c’est-à-dire qu’elle est apte à s’écouler sous son propre poids.
Selon un mode de réalisation, la phase aqueuse a une viscosité comprise entre 400 mPa.s et 100 000 mPa.s, de préférence entre 800 mPa.s et 30 000 mPa.s, telle que mesurée à 25°C selon la méthode décrite ci-dessus.
Une phase aqueuse comprend au moins de l’eau. Outre l’eau distillée ou déionisée, une eau convenant à l’invention peut être aussi une eau de source naturelle ou une eau florale.
Selon un mode de réalisation, le pourcentage massique d’eau de la phase aqueuse est d’au moins 30%, de préférence d’au moins 40%, en particulier d’au moins 50%, et mieux d’au moins 60%, notamment compris entre 70% et 98%, et préférentiellement compris entre 75% et 95%, par rapport à la masse totale de ladite phase aqueuse.
La phase aqueuse, notamment lorsqu’elle figure la phase continue d’une composition selon l’invention, peut en outre comprendre au moins une base. Elle peut comprendre une base unique ou un mélange de plusieurs bases différentes. La présence d’au moins une base dans une telle phase continue aqueuse contribue notamment à rehausser la viscosité de cette dernière. Dans la suite de la description, cette base peut également être désignée « solution d’augmentation de la viscosité ». Selon un mode de réalisation, la base présente dans la phase aqueuse est une base minérale.
Selon un mode de réalisation, la base minérale est choisie dans le groupe constitué des hydroxydes des métaux alcalins et des hydroxydes des métaux alcalino-terreux. De préférence, la base minérale est un hydroxyde de métaux alcalins, et notamment NaOH.
Selon un mode de réalisation, la base présente dans la phase aqueuse est une base organique. Parmi les bases organiques, on peut citer par exemple l’ammoniaque, la pyridine, la triéthanolamine, l’aminométhylpropanol, l’arginine, ou encore la triéthylamine.
Une composition selon l’invention peut comprendre de 0,01% à 10%, de préférence de 0,01% à 5%, et préférentiellement de 0,02% à 1%, en poids de base(s), de préférence de base(s) minérale(s), et notamment de NaOH, par rapport au poids total de la composition, et mieux par rapport au poids total de la phase aqueuse la/les comprenant.
Phase grasse
Une composition selon l’invention comprend au moins une phase grasse, également désignée dans la suite de la description « phase huileuse ».
La phase grasse peut figurer la phase continue ou la phase dispersée d’une composition selon l’invention. De préférence, la phase grasse figure la phase dispersée d’une composition selon l’invention.
De préférence, une phase grasse d’une composition selon l’invention a un point de fusion compris entre 50°C et 100°C, de préférence entre 60°C et 90°C.
Le point de fusion d’une phase grasse peut être mesuré à l'aide d'un calorimètre à balayage différentiel (DSC), par exemple le calorimètre vendu sous la dénomination "DSC Q2000" par la société TA Instruments. Les protocoles de préparation des échantillons et de mesure sont les suivants : un échantillon de 5 mg de l’échantillon à tester, préalablement chauffé à 80°C et prélevé sous agitation magnétique à l'aide d'une spatule également chauffée, est placé dans une capsule hermétique en aluminium, ou creuset. Deux essais sont réalisés pour s'assurer de la reproductibilité des résultats. Les mesures sont réalisées sur le calorimètre mentionné ci-dessus. Le four est soumis à un balayage d'azote. Le refroidissement est assuré par l'échangeur thermique RCS 90. L'échantillon est ensuite soumis au protocole suivant en étant tout d'abord mis en température à 20°C, puis soumis à une première montée en température allant de 20°C à 130°C, à la vitesse de chauffe de 5°C/minute, puis est refroidi de 130°C à -80°C à une vitesse de refroidissement de 5°C/minute et enfin soumis à une deuxième montée en température allant de -80°C à 130°C à une vitesse de chauffe de 5°C/minute. Pendant la deuxième montée en température, on mesure la variation de la différence de puissance absorbée par le creuset vide et par le creuset contenant l'échantillon en fonction de la température. Le point de fusion du composé est la valeur de la température correspondant au sommet du pic de la courbe représentant la variation de la différence de puissance absorbée en fonction de la température. La température de fin de fusion correspond à la température à laquelle 95% de l'échantillon a fondu.
Une phase grasse d’une composition selon l’invention comprend avantageusement au moins un agent gélifiant lipophile, de préférence doté d’un indice de naturalité supérieur à 0,5, en particulier supérieur ou égal à 0,75, mieux supérieur ou égal à 0,85, et tout particulièrement supérieur ou égal à 0,95 (selon la norme ISO 16 128).
Agent gélifiant lipophile
Avantageusement, un agent gélifiant lipophile est un agent gélifiant thermosensible, à savoir qui réagit à la chaleur, et notamment est un agent gélifiant solide à température ambiante et liquide à une température supérieure à 50°C, de préférence supérieure à 60°C, et mieux supérieure à 70°C. De préférence, un agent gélifiant lipophile thermosensible selon l’invention a un point de fusion compris entre 50°C et 130°C, et de préférence entre 60°C et 120 °C.
L’agent gélifiant lipophile selon l’invention peut être choisi parmi les agents gélifiants lipophiles organiques ou minéraux, polymériques ou moléculaires ; les corps gras solides à température et pression ambiante ; et leurs mélanges.
Agent(s) gélifiant(s) lipophile(s) organiques ou minéraux, polymériques ou moléculaires
Comme agent gélifiant lipophile minéral, on peut citer les argiles éventuellement modifiées comme les hectorites modifiées par un chlorure d’ammonium en C10à C22, comme l’hectorite modifiée par du chlorure de di-stéaryl di-méthyl ammonium telle que, par exemple, celle commercialisée sous la dénomination de Bentone 38VÒ par la société ELEMENTIS. On peut également citer l’hectorite modifiée par du chlorure de distéaryldiméthylammonium, connue également comme bentonite de quaternium-18, telle que les produits commercialisés ou fabriqués sous les dénominations Bentone 34 par la société Rheox, Claytone XL, Claytone 34 et Claytone 40 commercialisés ou fabriqués par la société Southern Clay, les argiles modifiées connues sous la dénomination de bentonites de benzalkonium et de quaternium-18 et commercialisées ou fabriquées sous les dénominations Claytone HT, Claytone GR et Claytone PS par la société Southern Clay, les argiles modifiées par du chlorure de stéaryldiméthylbenzoylammonium, connues comme bentonites de stéralkonium, telles que les produits commercialisés ou fabriqués sous les dénominations Claytone APA et Claytone AF par la société Southern Clay, et Baragel 24 commercialisé ou fabriqué par la société Rheox.
Les agents gélifiants lipophiles organiques polymériques sont par exemple l’éthylcellulose comme celle vendue sous la dénomination EthocelÒ par la société DOW CHEMICAL ; les galactommananes comportant de un à six, et en particulier de deux à quatre, groupes hydroxyle par ose, substitués par une chaîne alkyle saturée ou non, comme la gomme de guar alkylée par des chaînes alkyle en C1 à C6, et en particulier en C1 à C3 et leurs mélanges. Les copolymères séquencés de type « dibloc », « tribloc » ou « radial » du type polystyrène/polyisoprène, polystyrène/polybutadiène tels que ceux commercialisés sous la dénomination Luvitol HSB® par la société BASF, du type polystyrène/copoly(éthylène-propylène) tels que ceux commercialisés sous la dénomination de Kraton® par la société SHELL CHEMICAL CO ou encore du type polystyrène/copoly(éthylène-butylène), les mélanges de copolymères tribloc et radial (en étoile) dans l'isododécane tels que ceux commercialisé par la société PENRECO sous la dénomination Versagel® comme par exemple le mélange de copolymère tribloc butylène/éthylène/styrène et de copolymère étoile éthylène/propylène/styrène dans l'isododécane (Versagel M 5960).
Selon un mode de réalisation, les agents gélifiants utilisables selon l’invention peuvent être choisi dans le groupe constitué des des esters de sucre/ polysaccharide et d’acide(s) gras, en particulier des esters de dextrine et d'acide(s) gras, des esters de glycérol et d’acide(s) gras ou des esters d’inuline et d'acide(s) gras ; des polyamides, et de leurs mélanges.
Comme agent gélifiant lipophile, on peut encore citer les polymères de masse moléculaire moyenne en poids inférieure à 100 000, comportant a) un squelette polymérique ayant des motifs de répétition hydrocarbonés pourvus d’au moins un hétéroatome, et éventuellement b) au moins une chaîne grasse pendante et/ou au moins une chaîne grasse terminale éventuellement fonctionnalisées, ayant de 6 à 120 atomes de carbone et étant liées à ces motifs hydrocarbonés, telles que décrites dans les demandes WO 02/056847, WO 02/47619, en particulier les résines de polyamides (notamment comprenant des groupes alkyles ayant de 12 à 22 atomes de carbone) telles que celles décrites dans US 5783657.
A titre d’exemple de résine de polyamide pouvant être mise en œuvre selon la présente invention, on peut citer UNICLEAR 100 VG® commercialisé par la société ARIZONA CHEMICAL.
Parmi les gélifiants lipophiles pouvant être utilisés dans la présente invention, on peut encore citer les esters de dextrine et d’acide gras, tels que les palmitates de dextrine. Selon un mode de réalisation, l'ester de dextrine et d'acide(s) gras selon l'invention est un mono- ou poly-ester de dextrine et d'au moins un acide gras répondant à la formule (II) suivante :
(II)
dans laquelle :
n est un nombre entier allant de 2 à 200, de préférence allant de 20 à 150, et en particulier allant de 25 à 50,
les radicaux R4, R5 et R6, identiques ou différents, sont choisis parmi l'hydrogène ou un groupement acyle -CORa dans lequel le radical Ra représente un radical hydrocarboné, linéaire ou ramifié, saturé ou insaturé, possédant de 5 à 50, de préférence de 5 à 25 atomes de carbone,
sous réserve qu’au moins un desdits radicaux R4, R5 ou R6 est différent de l'hydrogène.
Parmi les esters de dextrine et d’acide(s) gras, on peut par exemple citer les palmitates de dextrine, les myristates de dextrine, les palmitates/éthylhexanoates de dextrine et leurs mélanges. On peut notamment citer les esters de dextrine et d’acide(s) gras commercialisés sous les dénominations Rheopearl® KL2 ou D2 (nom INCI : dextrin palmitate), Rheopearl® TT2 (nom INCI : dextrin palmitate ethylhexanoate), et Rheopearl® MKL2 (nom INCI : dextrin myristate) par la société Miyoshi Europe. Parmi les gélifiants lipophiles pouvant être utilisés dans la présente invention, on peut encore citer les esters d’inuline et d’acide(s) gras commercialisés sous les dénominations Rheopearl® ISK2 ou Rheopearl® ISL2 (nom INCI : Stearoyl Inulin) par la société Miyoshi Europe.
Parmi les gélifiants lipophiles pouvant être utilisés dans la présente invention, on peut encore citer les esters de glycérol et d’acide(s) gras, en particulier un mono-, di- ou triester de glycérol et d’acide(s) gras. Typiquement, ledit ester de glycérol et d’acide(s) gras peut être utilisé seul ou en mélange. Selon l’invention, il peut s’agir d’un ester de glycérol et d’un acide gras ou d’un ester de glycérol et d’un mélange d’acides gras. Selon un mode de réalisation, l’acide gras est choisi dans le groupe constitué de l’acide béhénique, de l’acide isooctadécanoique, de l’acide stéarique, de l’acide eicosanoïque, et de leurs mélanges. Selon un mode de réalisation, l’ester de glycérol et d’acide(s) gras présente la formule (III) suivante :
(III)
dans laquelle : R1, R2 et R3 sont, indépendamment l’un de l’autre, choisi parmi H et une chaîne alkyle saturée comprenant de 4 à 30 atomes de carbone, au moins un de R1, R2 et R3 étant différent de H. Selon un mode de réalisation, R1, R2 et R3 sont différents. On peut notamment citer les esters de glycérol et d’acide(s) gras commercialisés sous les dénominations Nomcort HK-G (nom INCI : Glyceryl behenate/eicosadioate) et Nomcort SG (nom INCI : Glyceryl tribehenate, isostearate, eicosadioate), par la société Nisshin Oillio.
Corps gras solides
Le corps gras solide à température et pression ambiante est notamment choisi dans le groupe constitué des cires, des corps gras pâteux, des beurres et de leurs mélanges.
Cire(s)
Par « cire », on entend au sens de l’invention, un composé lipophile, solide à température ambiante (25°C), à changement d’état solide/liquide réversible, ayant un point de fusion supérieur ou égal à 50 °C pouvant aller jusqu’à 120°C.
Le protocole de mesure de ce point de fusion est décrit précédemment.
Les cires susceptibles d’être utilisées dans une dispersion selon l’invention peuvent être choisies parmi les cires, solides, déformables ou non à température ambiante, d’origine animale, végétale, minérale ou de synthèse et leurs mélanges. On peut notamment utiliser les cires hydrocarbonées comme la cire d’abeilles, la cire de lanoline, et les cires d’insectes de Chine; la cire de riz, la cire de Carnauba, la cire de Candellila, la cire d’Ouricurry, la cire d’Alfa, la cire de fibres de liège, la cire de canne à sucre, la cire du Japon et la cire de sumac; la cire de montan, les cires microcristallines, les paraffines et l’ozokérite; les cires de polyéthylène, les cires obtenues par la synthèse de Fisher-Tropsch et les copolymères cireux ainsi que leurs esters. On peut notamment citer les cires commercialisées sous les dénominations Kahlwax®2039 (nom INCI : Candelilla cera) et Kahlwax®6607 (nom INCI : Helianthus Annuus Seed Wax) par la société Kahl Wachsraffinerie, Casid HSA (nom INCI : Hydroxystearic Acid) par la société SACI CFPA, Performa®260 (nom INCI : Synthetic wax) et Performa®103 (nom INCI : Synthetic wax) par la société New Phase, et AJK-CE2046 (nom INCI : Cetearyl alcohol, dibutyl lauroyl glutamide, dibutyl ethylhaxanoyl glutamide) par la société Kokyu Alcohol Kogyo. On peut aussi citer les cires obtenues par hydrogénation catalytique d’huiles animales ou végétales ayant des chaînes grasses, linéaires ou ramifiées, en C8-C32. Parmi celles-ci, on peut notamment citer l’huile de jojoba hydrogénée, l’huile de tournesol hydrogénée, l’huile de ricin hydrogénée, l’huile de coprah hydrogénée et l’huile de lanoline hydrogénée, le tétrastéarate de di-(triméthylol-1,1,1 propane) vendu sous la dénomination « HEST 2T-4S » par la société HETERENE, le tétrabéhénate de di-(triméthylol-1,1,1 propane) vendue sous la dénomination HEST 2T-4B par la société HETERENE.
On peut également utiliser les cires obtenues par transestérification et hydrogénation d’huiles végétales, telles que l’huile de ricin ou d’olive, comme les cires vendues sous les dénominations de Phytowax ricin 16L64® et 22L73® et Phytowax Olive 18L57 par la société SOPHIM. De telles cires sont décrites dans la demande FR2792190.
Beurre(s) ou corps gras pâteux
Par « beurre » (également appelé « corps gras pâteux ») au sens de la présente invention, on entend un composé gras lipophile à changement d'état solide/liquide réversible et comportant à la température de 25°C une fraction liquide et une fraction solide, et à pression atmosphérique (760 mm Hg). En d'autres termes, la température de fusion commençante du composé pâteux peut être inférieure à 25°C. La fraction liquide du composé pâteux mesurée à 25°C peut représenter de 9% à 97 % en poids du composé. Cette fraction liquide à 25°C représente de préférence entre 15% et 85 %, de préférence encore entre 40 et 85 % en poids. De préférence, le ou les beurres présentent une température de fin de fusion inférieure à 60°C. De préférence, le ou les beurres présentent une dureté inférieure ou égale à 6 MPa.
De préférence, les beurres ou corps gras pâteux présentent à l'état solide une organisation cristalline anisotrope, visible par observations aux rayons X.
Au sens de l'invention, la température de fusion correspond à la température du pic le plus endothermique observé en analyse thermique (DSC) telle que décrite dans la norme ISO 11357-3 ; 1999. Le point de fusion d'un pâteux ou d'une cire peut être mesuré à l'aide d'un calorimètre à balayage différentiel (DSC), par exemple le calorimètre vendu sous la dénomination "DSC Q2000" par la société TA Instruments.
Concernant la mesure de la température de fusion et la détermination de la température de fin de fusion, les protocoles de préparation des échantillons et de mesure sont tels que décrits dans WO2017046305.
La fraction liquide en poids du beurre (ou corps gras pâteux) à 25°C est égale au rapport de l'enthalpie de fusion consommée à 25°C sur l'enthalpie de fusion du beurre. L'enthalpie de fusion du beurre ou composé pâteux est l’enthalpie consommée par le composé pour passer de l'état solide à l'état liquide.
Le beurre est dit à l’état solide lorsque l'intégralité de sa masse est sous forme solide cristalline. Le beurre est dit à l'état liquide lorsque l'intégralité de sa masse est sous forme liquide. L'enthalpie de fusion du beurre est égale à l'intégrale de l'ensemble de la courbe de fusion obtenue à l'aide du calorimètre suscité, avec une montée en température de 5°C ou 10°C par minute, selon la norme ISO 11357-3:1999. L'enthalpie de fusion du beurre est la quantité d'énergie nécessaire pour faire passer le composé de l'état solide à l'état liquide. Elle est exprimée en J/g.
L'enthalpie de fusion consommée à 25°C est la quantité d'énergie absorbée par l'échantillon pour passer de l'état solide à l'état qu'il présente à 25°C constitué d'une fraction liquide et d'une fraction solide. La fraction liquide du beurre mesurée à 32°C représente de préférence de 30% à 100 % en poids du composé, de préférence de 50% à 100%, de préférence encore de 60% à 100 % en poids du composé. Lorsque la fraction liquide du beurre mesurée à 32°C est égale à 100%, la température de la fin de la plage de fusion du composé pâteux est inférieure ou égale à 32°C. La fraction liquide du beurre mesurée à 32°C est égale au rapport de l'enthalpie de fusion consommée à 32°C sur l’enthalpie de fusion du beurre. L'enthalpie de fusion consommée à 32 °C est calculée de la même façon que l'enthalpie de fusion consommée à 23 °C.
Concernant la mesure de la dureté, les protocoles de préparation des échantillons et de mesure sont tels que décrits dans WO2017046305.
Le corps gras pâteux ou beurre peut être choisi parmi les composés synthétiques et les composés d’origine végétale. Un corps gras pâteux peut être obtenu par synthèse à partir de produits de départ d’origine végétale.
Le corps gras pâteux est avantageusement choisi parmi :
- la lanoline et ses dérivés tels que l’alcool de lanoline, les lanolines oxyéthylénées, la lanoline acétylée, les esters de lanoline tels que le lanolate d’isopropyle, les lanolines oxypropylénées,
- les polymères vinyliques, notamment
- les homopolymères d’oléfines,
- les copolymères d’oléfines,
- les homopolymères et copolymères de diènes hydrogénés,
- les oligomères linéaires ou ramifiés, homo ou copolymères de (méth)acrylates d’alkyle ayant de préférence un groupement alkyle en C8-C30,
- les oligomères homo et copolymères d’esters vinyliques ayant des groupements alkyles en C8-C30,
- les oligomères homo et copolymères de vinyléthers ayant des groupements alkyles en C8-C30,
- les polyéthers liposolubles résultant de la polyéthérification entre un ou plusieurs diols en C2-C100, de préférence en C2-C50,
- les esters et les polyesters, et
- leurs mélanges.
Selon un mode préféré de l’invention, le ou les beurres particuliers sont d'origine végétale tels que ceux décrit dans Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (« Fats and Fatty Oils», A. Thomas, publié le 15/06/2000, D01: 10.1002/14356007.a10_173, point 13.2.2.2. Shea Butter, Borneo Tallow, and Related Fats (Vegetable Butters)).
On peut citer plus particulièrement les triglycérides en C10-C18 (nom INCI : C10-18 Triglycerides) comportant à la température de 25°C et à pression atmosphérique (760 mm Hg) une fraction liquide et une fraction solide, le beurre de karité, le beurre de Karité Nilotica (Butyrospermum parkii), le beurre de Galam, (Butyrospermum parkii), le beurre ou graisse de Bornéo ou tengkawang tallow) (Shorea stenoptera), beurre de Shorea, beurre d'Illipé , beurre de Madhuca ou Bassia Madhuca longifolia, beurre de mowrah (Madhuca Latifolia), beurre de Katiau (Madhuca mottleyana), le beurre de Phulwara (M. butyracea), le beurre de mangue (Mangifera indica), le beurre de Murumuru (Astrocatyum murumuru), le beurre de Kokum (Garcinia Indica), le beurre d'Ucuuba (Virola sebifera), le beurre de Tucuma, le beurre de Painya (Kpangnan) (Pentadesma butyracea), le beurre de café (Coffea arabica), le beurre d'abricot (Prunus Armeniaca), le beurre de Macadamia (Macadamia Temifolia), le beurre de pépin de raisin (Vitis vinifera), le beurre d'avocat (Persea gratissima), le beurre d'olives (Olea europaea), le beurre d'amande douce (Prunus amygdalus dulcis), le beurre de cacao (Theobroma cacao) et le beurre de tournesol, le beurre sous le nom INCI Astrocaryum Murumuru Seed Butter, le beurre sous le nom INCI Theobroma Grandiflorum Seed Butter, et le beurre sous le nom INCI Irvingia Gabonensis Kernel Butter, les esters de jojoba (mélange de cire et d'huile de jojoba hydrogénée)(nom INCI : Jojoba esters) et les esters éthyliques de beurre de karité (nom INCI : Shea butter ethyl esters), et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation particulièrement préféré, l’agent gélifiant lipophile est choisi parmi le Castor Oil/IPDI Copolymer (and) Caprylic/Capric Triglyceride, notamment commercialisé sous la dénomination Estogel M par PolymerExpert, le Caprylic/Capric Triglyceride (and) Polyurethane-79, notamment commercialisé sous la dénomination OILKEMIA™ 5S polymer par la société Lubrizol, le Trihydroxystearin, notamment commercialisé sous la dénomination THIXCIN® R par la société Elementis Specialties, et leurs mélanges, et mieux le Castor Oil/IPDI Copolymer (and) Caprylic/Capric Triglyceride.
Selon un mode de réalisation particulier, une composition selon l’invention, en particulier la phase grasse, ne comprend pas de gel d’élastomère comprenant au moins une diméthicone, notamment tel que commercialisé par NuSil Technology sous la dénomination CareSil™ CXG-1104 (INCI : Dimethicone (and) Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer).
De préférence, la viscosité de la phase grasse d’une composition selon l’invention est comprise entre 20 000 et 100 000 000 mPa.s, de préférence entre 50 000 et 1 000 000 mPa.s, et mieux entre 100 000 à 500 000 mPa.s, à 25°C.
Avantageusement, une phase grasse d’une composition selon l’invention, notamment lorsqu’elle figure la phase dispersée, satisfait à au moins aux deux critères physicochimiques de dureté et de collant suivants :
- une dureté (x) comprise entre 2 N et 14 N, de préférence entre 2,5 N et 12 N, en particulier entre 3 et 9 N, et mieux entre 4 et 6 N. La dureté (ou fermeté (hardness, firmness)) correspond à la force de compression maximale mesurée en Newton divisée par la surface du cylindre du texturomètre exprimée en mm2en contact avec l’échantillon testé. Rapporté à une composition selon l’invention, la dureté (x) est un indicateur du rendu sensoriel à l’application sur une matière kératinique, en particulier la peau. D’une part, la dureté ne doit pas être trop faible pour garantir aux gouttes de phase grasse dispersée une résistance mécanique suffisante, en particulier aux cisaillements et/ou aux contraintes mécaniques liés par exemple à la fabrication et au conditionnement de la composition et/ou à son transport, et ainsi garantir une stabilité cinétique satisfaisante, notamment en présence d’un packaging non-airless. D’autre part, la dureté ne doit pas être trop importante pour ne pas dégrader la sensorialité, en particulier le confort et la facilité d’application de la composition à l’application sur la peau. Ce qui précède est exacerbé plus le diamètre des gouttes de phase grasse dispersée d’une composition est important.
- un collant (y) supérieur ou égal à -2 N, mieux supérieur ou égal à -1 N et en particulier supérieur ou égal à -0,6 N. Le collant (ou adhérence (adhesiveness)) représente le travail nécessaire pour vaincre les forces attractives entre la surface du produit et le matériau avec lequel celui-ci est en contact (par exemple, la force totale nécessaire pour séparer l’outil de mesure de l’échantillon). Rapporté à une composition selon l’invention, le critère de collant (y) est un indicateur de la stabilité cinétique au regard des phénomènes d’adhésion des gouttes au paroi du packaging.
Selon un mode de réalisation, la phase grasse a un point de fusion compris entre 50°C et 100°C, de préférence entre 60°C et 90°C, et, à température ambiante et pression atmosphérique, répond aux critères physicochimiques suivants :
- une dureté (x) comprise entre 2 et 14 N, de préférence entre 2,5 et 12 N, mieux entre 3 et 9 N, et tout particulièrement entre 4 et 6 N ; et
- un collant (y) supérieur ou égal à -2 N, mieux supérieur ou égal à -1 N, et en particulier supérieur ou égal à -0,6 N ; et/ou
- optionnellement, une cohésion (z) inférieure ou égale à 40, de préférence inférieure ou égale à 35, et mieux inférieure ou égale à 30.
De préférence, une phase grasse d’une composition selon l’invention, notamment lorsqu’elle figure la phase dispersée, présente en outre une cohésion (z) inférieure ou égale à 40, de préférence inférieure ou égale à 35, et mieux inférieure ou égale à 30. De préférence, la phase grasse dispersée d’une dispersion selon l’invention présente avantageusement une cohésion (z) supérieure ou égale à 15, de préférence supérieure ou égale à 20, et mieux supérieure ou égale à 25. Avantageusement, la phase grasse dispersée d’une composition selon l’invention présente une cohésion (z) comprise entre 15 et 40, de préférence entre 20 et 35, et mieux entre 20 et 30. La cohésion (cohesiveness) correspond à la manière dont le produit testé résiste à la seconde déformation, relativement à la façon dont il s’est comporté lors de la première déformation. La cohésion correspond à la surface de la deuxième courbe (Area. 2) sur la surface de la première courbe (Area 1) (ie Area. 2/ Area. 1). En d’autres termes, la cohésion représente les forces au sein de l’échantillon testé. Ainsi, des liaisons fortes au sein du gel permettront une déformation totalement réversible lors de la première compression qui induira une force A2 identique à la force A1, et donc une cohésion à 100%. En conséquence, plus la cohésion est forte, plus le gel est déformable. Plus la cohésion est faible, plus le gel est cassant (liaisons faibles, pas de résistance à la contrainte). Rapporté à une composition selon l’invention, le critère de cohésion (z) est un indicateur de stabilité cinétique au regard des phénomènes d’agrégation, voire de coalescence, des gouttes de phase dispersée entre elles. La cohésion correspond à la propriété des gouttes à coller sur elles-mêmes. Ainsi, on a besoin d’un minimum de cohésion pour assurer le caractère « gélifié » des gouttes mais pas trop pour éviter que les gouttes gélifiés ne collent entre elles.
Les outils et méthodes de mesure de dureté, d’adhérence et de cohésion sont décrits dans la demande déposée sous le n° FR2005408. De même, des données expérimentales relatives aux critères de dureté (x), collant (y) et cohésion (z) ci-dessus sont décrites dans la demande déposée sous le n° FR2005408.
Cette combinaison de critères physicochimiques constitue un compromis non évident caractérisant un gel anhydre cassant mais peu collant et peu élastique. Comme il ressort des exemples fournis dans la demande déposée sous le n° FR2005408, cette combinaison de critères physicochimiques permet d’accéder à des compositions sous forme d’émulsions macroscopiques, en particulier des émulsions directes, dotées de performances particulièrement satisfaisantes, voire améliorées, en termes de stabilité cinétique, et donc de rendu visuel et esthétique, et de sensorialité, en particulier de confort et de facilité d’application sur la peau et ce, malgré l’absence d’amodiméthicone et donc de membrane.
La sélection d’un agent gélifiant lipophile doté d’un indice de naturalité supérieur à 0,5, en particulier supérieur ou égal à 0,75, mieux supérieur ou égal à 0,85, et tout particulièrement supérieur ou égal à 0,95 (selon la norme ISO 16 128) relève des connaissances générales de l’homme du métier.
L’homme du métier veillera à choisir le(s) agent(s) gélifiant(s) lipophile(s) et/ou leur quantité de manière à satisfaire (i) à un indice de naturalité supérieur à 0,5, de préférence supérieur à 0,75, et mieux supérieur à 0,95, et (ii) de préférence en outre aux points de fusion et aux propriétés physicochimiques x et y, voire z susmentionnés. En particulier, la nature et/ou la quantité en agent(s) gélifiant(s) lipophile(s) doi(ven)t tenir compte du procédé mis en œuvre (notamment de type « non-microfluidique » ou « microfluidique ») pour la fabrication de la dispersion selon l’invention. Ces ajustements relèvent des compétences de l’homme du métier au regard de l’enseignement de la présente description.
En particulier, une composition selon l’invention peut comprendre de 0,5% à 30%, de préférence de 1% à 25%, en particulier de 1,5% à 20%, mieux de 2% à 15%, et tout particulièrement de 5% à 12%, en poids d’agent(s) gélifiant(s) lipophile(s) par rapport au poids total de la phase grasse le(s) comprenant.
De préférence, la teneur en agent(s) gélifiant(s) lipophile(s) est supérieure ou égale à 2%, de préférence supérieure ou égale à 5%, et mieux supérieure ou égale à 8 % en poids, par rapport au poids total de la phase grasse le(s) comprenant.
Huile(s)
Avantageusement, la phase grasse peut comprendre au moins une huile, de préférence dotée d’un indice de naturalité supérieur à 0,5, et mieux supérieur ou égal à 0,75, en particulier supérieur ou égal à 0,85, et tout particulièrement supérieur ou égal à 0,95 (selon la norme ISO 16 128).
On entend par « huile » un corps gras liquide à la température ambiante et pression atmosphérique.
Comme huiles selon l’invention, on peut citer par exemple :
- les huiles hydrocarbonées d'origine végétale, telles que décrites ci-après ;
- les huiles hydrocarbonées d'origine animale, telles que le perhydrosqualène et le squalane ;
- les esters et les éthers de synthèse, notamment d'acides gras, comme les huiles de formules R1COOR2et R1OR2dans laquelle R1représente le reste d’un acide gras en C8à C29, et R2représente une chaîne hydrocarbonée, ramifiée ou non, en C3à C30, comme par exemple l’huile de Purcellin, l'isononanoate d'isononyle, le néopentanoate d’isodécyle, le néopentanoate d'isostéaryle, le myristate d’isopropyle, le myristate d'octyldodécyle, le palmitate d’éthyl-2-hexyle, le stéarate d’octyl-2-dodécyle, l’érucate d’octyl-2-dodécyle, l’isostéarate d’isostéaryle ; les esters hydroxylés comme l’isostéaryl lactate, l’octylhydroxystéarate, l’hydroxystéarate d’octyldodécyle, le diisostéaryl-malate, le citrate de triisocétyle, les heptanoates, octanoates, décanoates d'alcools gras ; les esters de polyol, comme le dioctanoate de propylène glycol, le diheptanoate de néopentylglycol et le diisononanoate de diéthylèneglycol ; et les esters du pentaérythritol comme le tétrabéhénate de pentaérythrityle (DUB PTB) ou le tétraisostéarate de pentaérythrityle (Prisorine 3631) ;
- les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, d’origine minérale ou synthétique, tels que les huiles de paraffine, volatiles ou non, et leurs dérivés, la vaseline, les polydécènes, le polyisobutène hydrogéné tel que l’huile de Parléam ;
- les alcools gras ayant de 8 à 26 atomes de carbone, comme l’alcool cétylique, l’alcool stéarylique et leur mélange (alcool cétylstéarylique), ou encore l’octyldodécanol ;
- et leurs mélanges.
De préférence, la phase grasse d’une dispersion selon l’invention comprend au moins une huile végétale.
A titre d’huile(s) hydrocarbonée(s) d'origine végétale, on peut citer les triglycérides d’acides caprylique et caprique, les triglycérides d’acides caprylique, caprique (également connue sous le nom de "huile MCT »), myristique et stéarique (nom INCI : Caprylic/capric/myristic/stearic Triglyceride), le triéthylhexanoine, l’huile de graine de limnantheLimnanthes Alba(nom INCI : Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil), l’huile de noix de macadamia (nom INCI : Macadamia Ternifolia Seed Oil), l’huile d’églantierRosa Canina(nom INCI : Rosa Canina Fruit Oil), l’huile de soja (nom INCI : Glycine Soja (Soybean) Oil), l’huile de graines de tournesol (nom INCI : Helianthus Annuus (Sunflower) Seed Oil), le tribéhénine (nom INCI : tribehenin), le triisostéarine (nom INCI : triisostearin), l’huile de noyau d’abricot (nom INCI : Prunus Armeniaca (Apricot) Kernel Oil), l’huile de son de riz (nom INCI : Oryza Sativa (Rice) Bran Oil), l’huile d’argan (nom INCI : Argania Spinosa Kernel Oil), l’huile d’avocat (nom INCI : Persea Gratissima Oil), l’huile d’onagre (nom INCI : Oenothera Biennis Oil), l’huile de germe de riz (nom INCI : Oryza Sativa Germ Oil), l’huile de noix de coco hydrogénée (nom INCI : Hydrogenated Coconut Oil), l’huile d’amande douce (nom INCI : Prunus Amygdalus Dulcis Oil), l’huile de graine de sésame (nom INCI : Sesamum Indicum Seed Oil), l’huile de colza hydrogénée (nom INCI : Hydrogenated Rapeseed Oil), l’huile de graine de carthame (nom INCI : Carthamus Tinctorius Seed Oil), l’huile de noix du QueenslandMacadamia integrifolia(nom INCI : Macadamia Integrifolia Seed Oil), le tricaprylin (ou triacylglycérol), l’huile de germe de blé (nom INCI : Triticum Vulgare Germ Oil), l’huile de graine de bourrache (nom INCI : Borago Officinalis Seed Oil), l’huile de karité (nom INCI : Butyrospermum Parkii Oil), l’huile de ricin hydrogénée (nom INCI : Hydrogenated Castor Oil), l’huile de graine de chou chinois (nom INCI : Brassica Campestris Seed Oil), l’huile de camélia, et notamment de graine de camélia du Japon (nom INCI : Camellia Japonica Seed Oil), l’huile de graine de thé vert (nom INCI : Camellia Sinensis Seed Oil), l’huile d’argousier (nom INCI : Hippophae Rhamnoides Oil), l’huile de graine deCamellia Kissi(nom INCI : Camellia Kissi Seed Oil), l’huile de graine deMoringa(nom INCI : Moringa Pterygosperma Seed Oil), l’huile de canola (nom INCI : Canola Oil), l’huile de graine de thé (nom INCI : Camellia Oleifera Seed Oil), l’huile de graine de carotte (nom INCI : Daucus Carota Sativa Seed Oil), le triheptanoine (nom INCI : Triheptanoin), l’huile de vanille (nom INCI : Vanilla Planifolia Fruit Oil), les glycérides d’huile de canola et de phytostérols (nom INCI : Phytosteryl Canola Glycerides), l’huile de graine de cassissier (nom INCI : Ribes Nigrum (Black Currant) Seed Oil), l’huile de graine de karanja (nom INCI : Pongamia Glabra Seed Oil), l’huile de roucou (nom INCI : Roucou (Bixa orellana) Oil), et leurs mélanges.
Avantageusement, la phase grasse comprend au moins une huile ayant un indice de réfraction proche de celui de la phase continue aqueuse, à savoir une huile ayant un indice de réfraction, à température ambiante et pression atmosphérique, compris de préférence entre 1,2 et 1,6, de préférence entre 1,25 et 1,5, en particulier entre 1,3 et 1,4. Ce mode de réalisation est avantageux en ce qu’il permet d’améliorer la transparence de la phase grasse, et donc la transparence de la dispersion selon l’invention. La transparence peut être qualifiée selon la méthode décrite dans WO2018/167309.
Avantageusement, la phase grasse d’une composition selon l’invention comprend au moins une, voire au moins deux, huile(s), de préférence choisie(s) parmi une/des huile(s) hydrocarbonée(s) d'origine végétale, et de préférence choisie(s) parmi l’huile de graine de limnantheLimnanthes Alba(nom INCI : Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil, les triglycérides d’acides caprylique, caprique, et leur mélange.
De préférence, une composition selon l’invention comprend une teneur inférieure à 1%, et mieux inférieure à 0,5 %, voire ne comprend pas, d’huile(s) dotée(s) d’un indice naturalité selon la norme ISO 16128 inférieur à 0,5, de préférence inférieur à 0,75, et mieux inférieur à 0,95.
De préférence, une composition selon l’invention comprend une teneur inférieure à 1%, et mieux inférieure à 0,5 %, voire ne comprend pas, d’huile de silicone ou d’huile fluorée.
La sélection d’huiles dotées d’un indice de naturalité supérieur à 0,5, en particulier supérieur ou égal à 0,75, mieux supérieur ou égal à 0,85, et tout particulièrement supérieur ou égal à 0,95 (selon la norme ISO 16 128) relève des connaissances générales de l’homme du métier.
L’homme du métier veillera avantageusement à choisir l’huile/les huiles et/ou leur quantité de manière à satisfaire aux points de fusion et aux propriétés physicochimiques x et y, voire z, de la phase grasse susmentionnés. Ces ajustements relèvent des compétences de l’homme du métier au regard de l’enseignement de la présente description.
Une composition selon l’invention peut comprendre entre 10% et 99,5 %, de préférence entre 20% et 90%, mieux entre 30% et 85%, et en particulier entre 50% et 80%, en poids d’huile(s) par rapport au poids total de la phase grasse la/les comprenant.
Une composition selon l’invention peut comprendre de 1% à 50%, de préférence de 5% à 40%, et mieux de 10% à 25%, en poids d’huile(s) par rapport au poids total de ladite composition.
Contre toute attente, les inventeurs ont observé qu’une composition selon l’invention demeure satisfaisante en termes de stabilité cinétique même en présence de pourcentages élevés en phase dispersée, notamment lorsque la composition est une émulsion directe. Ainsi, une composition selon l’invention peut avantageusement comprendre de 1% à 60%, en particulier de 5% à 50%, de préférence de 10% à 40%, et mieux de 15% à 30%, en poids de phase dispersée, de préférence de phase grasse dispersée ou de phase aqueuse dispersée, par rapport au poids total de la composition.
Composé(s) additionnel(s)
Une composition selon l’invention, en particulier la phase aqueuse et/ou la phase grasse, peut/peuvent en outre comprendre au moins un composé additionnel différent de l’agent gélifiant lipophile et des huiles susmentionnées.
De préférence, le(s) composé(s) additionnel(s) est/sont choisi(s) parmi les composés additionnels dotés d’un indice de naturalité supérieur ou égal à 0,5, en particulier supérieur ou égal 0,75, et mieux supérieur ou égal à 0,95 (selon la norme ISO 16 128). Cette sélection relève des connaissances générales de l’homme du métier
A titre de composé additionnel, une composition selon l’invention, en particulier la phase aqueuse et/ou la phase grasse, peut/peuvent ainsi en outre comprendre des poudres ; des charges ; des paillettes ; des agents colorants, notamment choisis parmi les agents colorants hydrosolubles ou non, liposolubles ou non, organiques ou inorganiques, les matériaux à effet optique, les cristaux liquides, et leurs mélanges ; des agents particulaires insolubles dans la phase grasse ; des conservateurs ; des humectants ; des agents parfumants, notamment tels que définis dans WO2019002308 ; des stabilisateurs ; des chélateurs ; des émollients ; des agents modificateurs choisis parmi des agents gélifiant/de texture, de viscosité différents de la base et des agents gélifiant lipophiles susmentionnés, de pH, de force osmotique et/ou des modificateurs d’indice de réfraction etc… ou tout additif cosmétique usuel ; et leurs mélanges.
Par « charge », on entend au sens de l’invention des particules incolores ou blanches, solides de toutes formes, qui se présentent sous une forme insoluble et dispersée dans le milieu de la composition. De nature minérale ou organique, elles permettent de conférer du corps ou de la rigidité et/ou de la douceur, et de l'uniformité au dépôt, notamment dans un contexte maquillage, et une stabilité améliorée au regard de l'exsudation et des propriétés de non-migration après application et/ou de matité et/ou de couvrance.
Par « agents particulaires insolubles dans la phase grasse », on entend au sens de l’invention le groupe constitué des pigments, des céramiques, des polymères, notamment des polymères acryliques, et de leurs mélanges.
A titre de composé additionnel, une composition selon l’invention, en particulier la phase aqueuse et/ou la phase grasse, peut/peuvent en outre comprendre au moins un actif biologique/cosmétique, notamment choisi parmi les agents hydratants, les agents cicatrisants, les agents dépigmentants, les filtres UV, les agents desquamants, les agents antioxydants, les actifs stimulant la synthèse des macromoléculaires dermiques et/ou épidermiques, les agents dermodécontractants, les agents anti-transpirants, les agents apaisants et/ou les agents anti-âge, et leurs mélanges. De tels actifs sont notamment décrits dans FR1558849.
Agent(s) gélifiants hydrophile(s)
Avantageusement, la phase aqueuse peut en outre comprendre au moins un agent gélifiant hydrophile, c'est-à-dire soluble ou dispersible dans l’eau. Dans le cadre de la présente invention, le terme « agent gélifiant hydrophile » peut être désigné indifféremment par le terme « agent de texture hydrophile ». Les agents gélifiant hydrophiles permettent de moduler la fluidité de la dispersion, et donc la sensorialité et/ou galénique, que l'on souhaite obtenir et/ou concourent à améliorer encore la stabilité cinétique de la dispersion.
Comme agents gélifiant hydrophiles, on peut citer :
- les agents gélifiant naturels, notamment choisis parmi les extraits d'algues, les exsudats de plantes, les extraits de graines, les exsudats de microorganismes, tel que l’alcasealan commercialisé par la société Hakuto (INCI : Alcaligenes Polysaccharides), et autres agents naturels, en particulier l’acide hyaluronique,
- les agents gélifiant semi-synthétiques, notamment choisis parmi les dérivés de la cellulose et les amidons modifiés,
- les agents gélifiant synthétiques, notamment choisis parmi les homopolymères d'acide (méth)acrylique ou un de leurs esters, les copolymères d'acide (méth)acrylique ou un de leurs esters, les copolymères d’AMPS (2-acrylamido-2-méthylpropane sulfoniques acide), les polymères associatifs,
- les autres agents gélifiant, notamment choisis parmi les les argiles, la glycérine, et
- leurs mélanges.
Par « polymère associatif » au sens de la présente invention, on entend tout polymère amphiphile comportant dans sa structure au moins une chaîne grasse et au moins une portion hydrophile ; les polymères associatifs conformes à la présente invention peuvent être anioniques, cationiques, non-ioniques ou amphotères ; il s’agit notamment de ceux décrits dans FR2999921. De préférence, il s’agit des polymères associatifs amphiphiles et anioniques et des polymères associatifs amphiphiles et non-ioniques tels que décrits ci-après.
Ces agents gélifiant hydrophiles sont décrits plus en détails dans FR3041251.
Selon un mode de réalisation, une composition selon l’invention comprend de 0,0001% à 20%, de préférence de 0,001% à 15%, en particulier de 0,01% à 10%, et mieux de 0,1% à 5%, en poids d’agent(s) gélifiant hydrophile(s) par rapport au poids total de la phase aqueuse le(s) comprenant.
Selon un mode de réalisation, la composition selon l’invention comprend de 0,0001% à 20%, de préférence de 0,001% à 15%, et préférentiellement de 0,01% à 10%, en poids de composé(s) additionnel(s) par rapport au poids total de ladite composition. Selon un mode de réalisation, la composition selon l’invention comprend de 0,0001% à 30%, de préférence de 0,001% à 20%, en particulier de 0,01% à 10%, et mieux de 0,1% à 5%, en poids d’agent(s) gélifiant(s) hydrophile(s) par rapport au poids total de la phase aqueuse le(s) comprenant.
Une composition selon l’invention peut comprendre des huiles, des agents gélifiants et/ou des composé(s) additionnel(s) dotés d’un indice de naturalité nul (selon la norme ISO 16 128), sous réserve que le pourcentage en ingrédients d’origine naturelle dans la composition finale demeure supérieur ou égale à 95% selon la norme ISO 16128.
A titre illustratif, des agents gélifiants dotés d’un indice de naturalité nul (selon la norme ISO 16 128) peuvent être choisis parmi :
- les organopolysiloxanes élastomériques partiellement ou totalement réticulés, de structure tridimensionnelle ;
- les polyacrylates, par exemple résultant de la polymérisation d’acrylate(s) d’alkyle en C10-C30, de préférence d’acrylate(s) d’alkyle en C14-C24, et encore plus préférentiellement d’acrylate(s) d’alkyle en C18-C22 ;
- les polyamides siliconés du type polyorganosiloxane tels que ceux décrits dans US 5 874 069, US 5 919 441, US 6 051 216 et US 5 981 680 ;
- les cires siliconées qui peuvent être avantageusement des polysiloxanes substitués, de préférence à bas point de fusion ;
- les cires hydrocarbonées modifiées par des groupements siliconés ou fluorés comme par exemple : siliconyl candelilla, siliconyl beeswax et Fluorobeeswax de Koster Keunen ;
- les cires fluorées ;
- les composés siliconés polymères ou non-polymères comme les polydiméthysiloxanes de masses moléculaires élevées, les polydiméthysiloxanes à chaînes latérales du type alkyle ou alcoxy ayant de 8 à 24 atomes de carbone, notamment les stéaryl diméthicones ;
- les composés fluorés polymères ou non-polymères ; et
- leurs mélanges.
A titre illustratif, des huiles dotées d’un indice de naturalité nul (selon la norme ISO 16 128) peuvent être choisies parmi :
- les huiles de silicone, comme par exemple les polyméthylsiloxanes (PDMS) volatiles ou non à chaine siliconée linéaire ou cyclique, liquides ou pâteux à température ambiante, notamment les cyclopolydiméthylsiloxanes (cyclométhicones) telles que la cyclohexasiloxane et la cyclopentasiloxane ; les polydiméthylsiloxanes (ou diméthicones) comportant des groupements alkyle, alcoxy ou phényle, pendant ou en bout de chaine siliconée, groupements ayant de 2 à 24 atomes de carbone ; les silicones phénylées comme les phényltriméthicones, les phényldiméthicones, les phényltriméthylsiloxydiphényl-siloxanes, les diphényl-diméthicones, les diphénylméthyldiphényl trisiloxanes, les 2-phényléthyltriméthyl-siloxysilicates, et les polyméthylphénylsiloxanes ;
- les huiles fluorées partiellement hydrocarbonées et/ou siliconées comme celles décrites dans le document JP-A-2-295912 ; et
- leurs mélanges.
L’homme du métier saura ajuster la teneur en composés dotés d’un indice de naturalité nul (selon la norme ISO 16 128) de telle manière que le pourcentage de la composition finale en ingrédients d’origine naturelle demeure supérieur ou égale à 95% selon la norme ISO 16128.
En particulier, la nature et/ou la quantité en composé(s) additionnel(s) dépend(ent) de la nature aqueuse ou grasse de la phase considérée de la composition selon l’invention et/ou doit tenir compte du procédé mis en œuvre (notamment de type « non-microfluidique » ou « microfluidique ») pour la fabrication de la composition selon l’invention. Ces choix et ajustements relèvent des compétences de l’homme du métier.
Avantageusement, l’homme du métier veillera à choisir les éventuels composé(s) additionnel(s) et/ou leur quantité de telle manière que les propriétés avantageuses de la dispersion selon l’invention, en particulier sa stabilité cinétique et de préférence, eu égard à la phase grasse dispersée, son point de fusion et ses propriétés physicochimiques x et y, voire z, susmentionnées, ne soient pas ou substantiellement pas altérées par l’adjonction envisagée.
Procédé de préparation
Une composition selon l’invention peut être préparée par différents procédés.
Ainsi, une composition selon l’invention présente l’avantage de pouvoir être préparée selon un procédé simple « non-microfluidique », à savoir par simple émulsification, notamment à l’aide d’un dispositif d’agitation de type Rayneri ou d’un agitateur à pâle.
Comme dans une émulsion classique, une solution aqueuse et une solution grasse sont préparées séparément.
Par exemple, dans le cas d’une émulsion directe, c’est l’ajout sous agitation de la phase grasse dans la phase aqueuse sous agitation qui crée ladite émulsion directe. La viscosité de la phase aqueuse peut être maîtrisée, notamment, en jouant sur la quantité en agent gélifiant hydrophile et/ou le pH de la solution. De manière générale, le pH de la phase aqueuse est inférieur à 4,5, ce qui peut impliquer l’ajout d’une troisième solution d’augmentation de la viscosité, notamment une solution de soude (ou base, ou (BF)) dans un dernier temps pour atteindre un pH compris entre 5,5 et 6,5.
La viscosité des phases, en particulier celle de la phase continue, et la force de cisaillement appliquée au mélange sont les deux principaux paramètres qui influencent la taille et la monodispersité des gouttes de l’émulsion.
L’homme du métier saura ajuster les paramètres du procédé non-microfluidique pour parvenir à une composition selon l’invention, et notamment satisfaire au critère de diamètre des gouttes de phase dispersée recherché.
Une composition selon l’invention peut également être préparée selon un procédé microfluidique, notamment comme décrit dans les demandes WO2012/120043, WO2015055748 ou WO2019/145424. Selon ce mode de réalisation, la/les buse(s) microfluidique(s) mises en œuvre peuvent avoir une configuration selon la géométrie en T, en co-flow (ou co-courants), ou flow-focusing.
Selon ce mode de réalisation, les gouttes obtenues par ce procédé microfluidique présentent avantageusement une distribution de taille uniforme.
De préférence, les compositions de l’invention sont constituées d’une population de gouttes monodispersées, notamment telles qu’elles possèdent un diamètre moyencompris de 100 µm à 3 000 µm, en particulier de 500 µm à 3 000 µm et un coefficient de variation Cv inférieur à 10%, de préférence inférieur ou égal à 5%, voire inférieur ou égal à 3%.
Dans le cadre de la présente description, on entend par "gouttes monodispersées" le fait que la population de gouttes de la composition selon l’invention possède une distribution de taille uniforme. Des gouttes monodispersées présentent une bonne monodispersité. A l’inverse, des gouttes présentant une mauvaise monodispersité sont dites "polydispersées".
Selon un mode, le diamètre moyendes gouttes est par exemple mesuré par analyse d’une photographie d’un lot constitué de N gouttes, par un logiciel de traitement d’image (Image J). Typiquement, selon cette méthode, le diamètre est mesuré en pixel, puis rapporté en µm, en fonction de la dimension du récipient contenant les gouttes de la dispersion.
De préférence, la valeur de N est choisie supérieure ou égale à 30, avantageusement supérieure ou égale à 100, de sorte que cette analyse reflète de manière statistiquement significative la distribution de diamètres des gouttes de ladite émulsion.
On mesure le diamètre Di de chaque goutte, puis on obtient le diamètre moyenen calculant la moyenne arithmétique de ces valeurs :
A partir de ces valeurs Di, on peut également obtenir l’écart-type σ des diamètres des gouttes de la dispersion :
L'écart-type σ d’une dispersion reflète la répartition des diamètres Di des gouttes de la dispersion autour du diamètre moyen.
En connaissant le diamètre moyenet l'écart-type σ d’une dispersion, on peut déterminer que l’on trouve 95,4% de la population de gouttes dans l’intervalle de diamètreset que l’on trouve 68,2% de la population dans l’intervalle.
Pour caractériser la monodispersité de la dispersion selon ce mode de l’invention, on peut calculer le coefficient de variation :
Ce paramètre reflète la répartition des diamètres des gouttes en fonction du diamètre moyen de celles-ci.
Le coefficient de variation Cv des diamètres des gouttes selon ce mode de l’invention est inférieur à 10%, de préférence inférieur ou égal à 5%, voire inférieur ou égal à 3%.
Alternativement, la monodispersité peut être mise en évidence en plaçant un échantillon de dispersion dans un flacon à section circulaire constante. Une agitation douce par rotation de un quart de tour sur une demi-seconde autour de l’axe de symétrie traversant le flacon, suivie d’un repos d’une demi-seconde est effectuée, avant de répéter l’opération en sens inverse, et ce quatre fois de suite.
Les gouttes de la phase dispersée s’organisent sous une forme cristalline lorsqu’elles sont monodispersées. Ainsi, elles présentent un empilement suivant un motif se répétant suivant dans les trois dimensions. Il est alors possible d’observer, un empilement régulier qui indique une bonne monodispersité, un empilement irrégulier traduisant la polydispersité de la composition.
Pour obtenir des gouttes monodisperses, on peut également mettre en œuvre la technique de la microfluidique (Utada et al. MRS Bulletin 32, 702-708 (2007) ; Cramer et al. Chem. Eng. Sci. 59, 15, 3045-3058 (2004)), et plus particulièrement des dispositifs microfluidiques de type co-flow (les fluides vont dans la même direction) ou flow-focusing (les fluides vont dans des directions différentes, et typiquement dans des sens opposés).
Le procédé de préparation d’une composition de l’invention comprend au moins les étapes suivantes :
a) disposer d’au moins un fluide huileux FH sous forme liquide et d’au moins un fluide aqueux FA sous forme liquide non miscibles entre eux à température ambiante et pression atmosphérique,
b) injecter le fluide aqueux FA dans le fluide huileux FH sous agitation, ou inversement pour obtenir une émulsion comprenant des gouttes de phase dispersée, constituées du fluide huileux FH ou du fluide aqueux FA, dans une phase continue constituée de l’autre fluide parmi le fluide aqueux FA ou le fluide huileux FH,
c) optionnellement, refroidir à température ambiante ou à une température inférieure à la température ambiante la composition obtenue en étape (b), et
d) récupérer la composition sous forme d’émulsion.
De préférence, le procédé de préparation d’une composition selon l’invention repose sur un procédé microfluidique et peut alors comprendre au moins les étapes suivantes :
a) disposer d’au moins un fluide huileux FH sous forme liquide et d’au moins un fluide aqueux FA sous forme liquide non miscibles entre eux à température ambiante et pression atmosphérique,
b) injecter le fluide aqueux FA et le fluide huileux FH dans un dispositif microfluidique apte à former des gouttes de phase dispersée, constituées du fluide huileux FH ou du fluide aqueux FA, dans lequel la phase continue, constituée de l’autre fluide parmi le fluide aqueux FA ou le fluide huileux FH, circule en continue,
c) optionnellement, refroidir à température ambiante ou à une température inférieure à la température ambiante la composition obtenue en étape (b), et
d) récupérer en continue la composition sous forme d’émulsion.
Selon un mode de réalisation, le fluide huileux FH est initialement préparé en mélangeant une phase grasse comprenant au moins un agent gélifiant lipophile et optionnellement au moins une huile et en outre, de façon optionnelle, au moins un composé additionnel tels que susmentionnés.
Selon un mode de réalisation, le fluide aqueux FA est initialement préparé en mélangeant une phase aqueuse avec, de façon optionnelle, au moins une base, au moins un composé additionnel, des conservateurs et/ou autres produits solubles dans l’eau tels que la glycérine, et tout particulièrement au moins un agent gélifiant hydrophile.
Selon un premier mode de réalisation, le fluide aqueux FA est destiné à figurer la phase continue et le fluide huileux FH est destiné à figurer la phase dispersée.
Selon un autre mode de réalisation particulier, le fluide aqueux FA est destiné à figurer la phase dispersée et le fluide huileux FH est destiné à figurer la phase continue.
Lorsque le fluide aqueux FA et/ou le fluide huileux FH comprend au moins un agent gélifiant, les étapes (a) et (b) sont avantageusement réalisées à une température supérieure ou égale au point de fusion du/des agent(s) gélifiant mis en œuvre(s), et de préférence à une température supérieure ou égale au point de fusion le plus élevé parmi les agents gélifiants mis en œuvre. En d’autres termes, les étapes (a) et (b) sont réalisées avec un fluide huileux FH sous une forme apte à s’émulsifier avec le fluide aqueux FA et donc apte à assurer la formation des gouttes, et donc avec un fluide aqueux FA et un fluide huileux FH sous forme liquide.
La présence, dans la phase dispersée, voire dans la phase continue, d’agent(s) gélifiant(s), peut nécessiter des ajustements au niveau du procédé de préparation d’une composition selon l’invention. En particulier, le procédé de préparation d’une telle composition selon l’invention comprend une étape de chauffage (entre 50°C et 150°C, notamment entre 60°C et 90°C) au moins de la phase grasse avant mélange/mise en contact de ladite phase grasse avec la phase aqueuse (ou inversement) et, le cas échéant, le maintien de ce chauffage (i) lors de l’agitation dans le cas d’un procédé « non-microfluidique » ou (ii) au niveau du dispositif microfluidique dans le cas d’un procédé «microfluidique », jusqu’à l’obtention de la composition recherchée.
De préférence, dans un procédé selon l’invention, l’étape (a) comprend :
a1) optionnellement, le chauffage d’un fluide huileux FH, à une température comprise de 50°C à 150°C, de préférence de 60°C à 120°C, et mieux de 70°C à 100°C; et/ou
a2) optionnellement, le chauffage d’un fluide aqueux FA, à une température comprise de 50°C à 150°C, de préférence de 60°C à 120°C, et mieux de 70°C à 100°C.
De préférence, dans un procédé selon l’invention, l’étape (b) est réalisée à une température comprise de 50°C à 150°C, de préférence de 60°C à 120°C, et mieux de 70°C à 100°C.
Avantageusement, un procédé de l’invention comprend l’étape (c) de refroidissement susmentionnée. Cette étape (c) permet avantageusement d’accélérer la cinétique de refroidissement de la composition formée, et ainsi prévenir les risques de coalescence et de fragmentation des gouttes post-formation (entre 10 et 30°C).
En particulier, l’étape (c) consiste en une étape de refroidissement de la composition réalisée à une température inférieure au point de fusion du/des agent(s) gélifiant mis en œuvre(s), et de préférence à une température inférieure au point de fusion le plus bas parmi les agents gélifiants mis en œuvre. En particulier, l’étape (c) consiste en une étape de refroidissement réalisée à une température inférieure à la température ambiante. En particulier, l’étape (c) est réalisée à une température comprise de 0°C à 25°C, de préférence de 5°C à 20°C, et mieux de 10°C à 15°C. Cette étape (c) peut reposer sur le passage de la composition dans un échangeur multitubulaire, de préférence montée à proximité immédiate de la/des sortie(s) du dispositif microfluidique.
Avantageusement, le fluide huileux FI, notamment lorsque destiné à figurer la phase grasse dispersée d’une composition selon l’invention comprend au moins un agent gélifiant lipophile et optionnellement au moins une huile et a un point de fusion compris entre 50°C et 100°C, de préférence entre 60°C et 90°C, et, à température ambiante et pression atmosphérique, répond aux critères physicochimiques suivants :
- une dureté (x) comprise entre 2 et 14 N, de préférence entre 2,5 et 12 N, mieux entre 3 et 9 N, et tout particulièrement entre 4 et 6 N ; et
- un collant (y) supérieur ou égal à -2 N, mieux supérieur ou égal à -1 N, et en particulier supérieur ou égal à -0,6 N;
le fluide huileux FH étant en outre dénué d’amodiméthicone et, optionnellement, comprend en outre au moins un composé additionnel tel que susmentionné ; et
- le fluide aqueux FA comprend au moins de l’eau et, optionnellement, au moins un composé additionnel tel que susmentionné, et de préférence au moins un agent gélifiant hydrophile.
Dans le cas d’un procédé « non-microfluidique » tel que susmentionné, l’étape (b) est figurée par une agitation durant laquelle le chauffage peut être maintenu lors de cette agitation permettant l’obtention de la composition recherchée.
Dans le cas d’un procédé « microfluidique » tel que susmentionné, le dispositif microfluidique en tant que tel peut être adapté pour être maintenu à une température entre comprise de 50°C et 150°C, de préférence de 80°C à 90°C.
Dans le cas d’un procédé « microfluidique », l’étape (b) de formation de gouttes peut comprendre la formation de gouttes d’un premier fluide parmi le fluide huileux FH ou le fluide aqueux FA à la sortie d’un premier conduit débouchant dans l’autre fluide parmi le fluide huileux FA ou le fluide aqueux FA. De préférence, le fluide dédié à former la phase continue est mis en circulation dans un deuxième conduit, la sortie du premier conduit débouchant dans le deuxième conduit, avantageusement coaxialement avec l’axe local du deuxième conduit.
Selon un mode de réalisation dans lequel le fluide aqueux FA est destiné à figurer la phase continue, le procédé de fabrication d’une dispersion selon l’invention peut en outre comprendre, entre les étapes (b) et (d), voire entre les étapes (b) et (c) lorsque présente, une étape (e) d’injection d’une solution d’augmentation de la viscosité telle que définie précédemment, par exemple comme décrit dans WO2015/055748. Cette solution d’augmentation de la viscosité est typiquement injectée dans le fluide aqueux FE après formation de la composition selon l’invention, et donc après formation des gouttes. Selon un mode de réalisation, la solution d’augmentation de la viscosité comprend au moins une base, notamment un hydroxyde d’alcalin, tel que l’hydroxyde de sodium.
La présence invention concerne également une composition susceptible d’être obtenue par un procédé tels que ceux décrits ci-dessus.
Utilisations
De manière préférée, une composition selon l'invention est directement utilisable, à l'issue des procédés de préparation précités, à titre de composition, notamment cosmétique. La dispersion selon l'invention, lorsque préparée au moyen d’un procédé microfluidique tel que décrit ci-dessus, est également utilisable à titre de composition, notamment cosmétique, après séparation des gouttes et redispersion de celles-ci dans une seconde phase appropriée.
L'invention concerne également l’utilisation d’une composition selon l'invention pour la préparation d'une composition, notamment cosmétique, pharmaceutique, en nutrition ou en agroalimentaire.
De préférence, la présente invention concerne une composition cosmétique, en particulier de soin et/ou de maquillage, d’une matière kératinique, notamment de la peau et/ou des cheveux, et plus particulièrement de la peau. Lorsque la composition est sous forme d’une émulsion directe, la phase continue aqueuse peut en outre comprendre au moins un milieu physiologiquement acceptable.
Le milieu physiologiquement acceptable est généralement adapté à la nature du support sur lequel doit être appliquée la composition, ainsi qu’à l’aspect sous lequel la composition doit être conditionnée.
Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par "milieu physiologiquement acceptable", un milieu approprié aux applications cosmétiques, et convenant notamment à l’application d’une composition de l’invention sur une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau. Selon un mode de réalisation, le milieu physiologiquement acceptable est représenté directement par la phase continue aqueuse telle que décrite ci-dessus.
Les compositions cosmétiques de l’invention peuvent être par exemple une crème, une lotion, un sérum et un gel pour la peau (mains, visage, pieds, etc.), un fond de teint (liquide, pâte) une préparation pour bains et douches (sels, mousses, huiles, gels, etc.), un produit de soins capillaires (teintures capillaires et décolorants), un produit de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), un produit d'entretien pour la chevelure (lotions, crèmes, huiles), un produit de coiffage (lotions, laques, brillantines), un produit pour le rasage (savons, mousses, lotions, etc.), un produit destiné à être appliqué sur les lèvres, un produit solaire, un produit de bronzage sans soleil, un produit permettant de blanchir la peau, un produit antirides. En particulier, les compositions cosmétiques de l’invention peuvent être un sérum anti-âge, un sérum jeunesse, un sérum hydratant ou une eau parfumée.
Ainsi, au vu de ce qui précède, une composition selon l’invention est orale ou topique, de préférence topique, et mieux topique sur une matière kératinique, en particulier la peau, et mieux la peau du visage.
La présente invention concerne également un procédé non thérapeutique de traitement cosmétique d’une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau, comprenant une étape d’application sur ladite matière kératinique d’au moins une composition cosmétique susmentionnée.
La présente invention concerne également l’utilisation d’une composition selon l’invention, pour améliorer l’aspect de surface de la peau, en particulier pour hydrater la peau et/ou réduire les rides et ridules.
Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans en limiter la portée.
EXEMPLES
Exemple 1 : calcule d’un pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle selon la norme ISO 16128
L’exemple 1 a pour objectif d’éclairer sur la méthode de calcul du pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle selon la norme ISO 16128 à partir de la formule théorique décrite dans la tableau 1 ci-dessous.
Tableau 1:
Pour calculer le pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle, il suffit de multiplier le pourcentage de l’ingrédient dans la formule avec son indice de naturalité (valeur généralement fournie par le fabricant ou le fournisseur de l’ingrédient). Par exemple, pour un gel douche à l’huile d’argan décrit dans le tableau 1 ci-dessus, le pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle est de 95,5%. Il sera possible ici d’indiquer « produit NATUREL » sur le packaging.
Exemple 2 : é mulsion s directe s macroscopique s topique s pour le soin de la peau
On prepare deux compositions sous forme d’émulsion directe macroscopique par un procédé microfluidique tel que décrit dans WO2015055748, à savoir une composition comparative 2A correspondante à l’exemple 2A de la demande WO2017046305 et une composition 2B selon l’invention. Les formules des phases aqueuses continues et des phases grasses dispersées respectives à ces deux compositions 2A et 2B sont décrites en tableaux 2A et 2B ci-dessous.
Tableau 2A - composition comparative 2A selon l’exemple 2 de WO2017046305 :
COMPOSITION FINALE 2A COMPARATIVE
Nom commercial Nom INCI %m dans la phase %m finale Indice de naturalité* % naturalité*
Phase aqueuse (OF)
Eau osmosée Aqua 69,763 64,112 1 64,112
Glycerine codex Glycerine 16,152 14,844 1 14,844
Zemea propanediol Propanediol 5,384 4,948 1 4,948
1,3-Butylene Glycol de Daicel Butylene glycol 5,384 4,948 0 0
Microcare PTG Pentylenglycol 2,146 1,972 0 0
Microcare PE Phenoxyethanol 0,858 0,789 0 0
Carbomer Tego 340FD Carbomer 0,233 0,214 0 0
EDETA Disodium EDTA 0,037 0,034 0 0
Sodium hydroxyde pellets PRS codex Sodium hydroxyde 0,043 0,039 0 0
Total 100 91,900 - -
Phase grasse (IF)
DUB ININ Isononyl isononanoate 89,49 7,24819 0 0
Rheopearl KL2 Dextrin palmitate 10 0,810 1 0,81
KF 8004 Amodiméthicone 0,5 0,041 0 0
Phat Blue DC 6204 CI 61565,
CI 60725		 0,01 0,00081 0 0
Total 100 8,100 - 84,714
* selon la norme ISO 16128.
Tableau 2B – composition 2B selon l’invention :
COMPOSITION FINALE 2B
Nom commercial Nom INCI %m dans la phase %m finale Indice de naturalité* % naturalité*
Phase aqueuse (OF)
Eau osmosée Aqua 69,763 64,112 1 64,11
Glycerine codex Glycerine 16,152 14,844 1 14,84
Zemea propanediol Propanediol 5,384 4,948 1 4,95
MAKILENE GC Butylene glycol 5,384 4,948 0,98 4,85
PENTIOL GREEN+ / A-LEEN 5 PENTYLENE GLYCOL, AQUA 2,146 1,972 1 1,97
PURECARE CHP XO CHLORPHENESIN 0,858 0,789 0 0
Carbomer Tego 340FD Carbomer 0,233 0,214 0 0
EDETA Disodium EDTA 0,037 0,034 0 0
Sodium hydroxyde pellets PRS codex Sodium hydroxyde 0,043 0,039 0 0
Total 100 91,900 - -
Phase grasse (IF)
Huile de
Meadowfoam		 Limnanthes
alba seed oil		 22,61 1,83 1 1,83
CETIOL C5 C Coco-Caprylate/Caprate 62,38 5,05 1 5,05
Rheopearl KL2 Dextrin palmitate 15 1,215 1 1,215
Phat Blue DC 6204 CI 61565,
CI 60725		 0,01 0,00081 0 0
Total 100 8,100 - 98,82
* selon la norme ISO 16128.
La composition 2B diffère pour l’essentiel de la composition comparative 2A (i) par l’absence d’amodiméthicone, (ii) par la présence de solvants huileux et d’humectants dotés d’indices de naturalité élevés, et (iii) par une élévation de la teneur en agent gélifiant lipophile.
Protocole de preparation OF et IF : les protocoles de preparation pour l’OF et l’IF relèvent des connaissances générales de l’homme du métier. Les solutions obtenues sont ensuite maintenues sous agitation dans un bain marie chauffé à 80°C.
Protocole de preparation solution d’augmentation de la viscosité (ie BASE ou BF): la soude et l’eau sont mélangées à l’aide d’un barreau magnétique pendant 5 min, de manière à obtenir une solution de soude à 10%.
Procédé microfluidique:
La solution d’IF chauffée à 80°C est introduite dans une première seringue (ie seringue IF) reliée à un chauffage permettant de maintenir la solution à chaud.
La solution d’OF est également chauffée à 80°C et introduite dans une deuxième seringue (ie seringue OF) reliée à un chauffage permettant de maintenir la solution à chaud.
Pour réduire les pertes thermiques, le dispositif microfluidique est installé directement en sortie des seringues IF et OF.
La base, maintenue à temperature ambiante, est introduite dans une troisième seringue (ie seringue BF), elle aussi reliée au dispositif microfluidique mais postérieurement à la sortie des buses microfluidiques.
L’IF, l’OF et la BF sont ensuite injectées dans un dispositif microfluidique avec des débits adaptés pour assurer leurs présences dans la composition finale selon les debits et pourcentages décrits ci-dessous.
Au cours du procédé de fabrication, le diamètre des gouttes de phase grasse dispersée a été observé, renseignant ainsi sur la stabilité (ou robustesse) de ce procédé de fabrication et en particulier sur la pertinence dans le choix des matières premières. En effet, dans un procédé de fabrication microfluidique, on sait qu’une modification de la taille des gouttes d’une émulsion macroscopique, voire la non formation de gouttes, peut être symptomatique de problèmes de compatibilté/miscibilité entre deux matières premières, de tension de surface entre les deux phases, de viscosité pouvant notamment se traduire par un passage non contrôlé selon un mode hydrodynamique dit de « dripping » (goutte-à-goutte) à un mode dit de « jetting » (formation d’un jet liquide à la sortie du dispositif microfluidique), et/ou d’un encrassement de la buse microfluidique.
Le coefficient de variation Cv des diamètres moyens
(1000 microns) des gouttes de phase dispersée mesurés sur un temps de fabrication de 5 heures (selon la méthode décrite dans la description) pour les compositions 2A et 2B est inférieur à 3% (valeur mesurée 2,04%). Cette différence de diamètre des gouttes est donc négligeable.
De manière inattendue, il ressort de cet exemple que les modifications/substitutions opérées pour passer de la composition comparative 2A à la composition 2B selon l’invention, à savoir (i) s’affranchir de l’amodiméthicone, et donc d’une membrane (dont le rôle est d’assurer la resistance mécanique des gouttes, et donc la stabilité cinétique de l’émulsion), et (ii) satisfaire à un pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle supérieur à 95%, ne sont pas préjudiciables à la mise en oeuvre, voire même à la robustesse, du procédé de fabrication microfluidique.
Le pourcentage obtenu en ingrédients d’origine naturelle pour la composition 2B autorise même à revendiquer la designation de “produit naturel” au sens de la norme ISO 16 128.
Des tests et résultats en termes de stabilité cinétique et sensorialité sont décrits en exemple 4 ci-dessous.
Exemple 3 : émulsion directe macroscopique pour le soin de la peau
On a prepare une composition 3 sous forme d’émulsion directe macroscopique par un procédé microfluidique tel que décrit dans WO2015055748. Les formules de la phase continue aqueuse et de la phase grasse dispersée sont décrites en tableau 3 ci-dessous.
Tableau 3 :
COMPOSITION FINALE 3
Nom Nom INCI % w/w Phases % w/w final Indice de naturalité* % naturalité*
PHASE GEL AQUEUX (OF) sous total 100,00 92
EAU OSMOSEE AQUA 81,62 75,08 1 75,0886
GLYCERINE Codex Glycerin & Aqua 5,43 5,00 1 5
GENENCARE OSMS BA Betaine 4,425 4,071 1 4,071
ZEMEA SELECT PROPANEDIOL Propanediol & Aqua 4,35 4,00 1 4
A-LEEN 5 / PENTIOL GREEN+ PENTYLENE GLYCOL, AQUA 2,17 2,00 1 2
HEXIOL 1,2-Hexanediol & Aqua 1,08 1,00 0 0
CARBOPOL ULTREZ 10 POLYMER CARBOMER 0,39 0,36 0 0
CITRIC ACID ANHYDROUS PRS CODEX Citric Acid 0,17 0,1564 0 0
NATRLQUEST E30 Aqua & Trisodium Ethylenediamine Disuccinate 0,16 0,15 0,63 0,0945
ALCASEALAN Alcaligenes Polysaccharides 0,02 0,0175 1 0,0175
SODIUM HYDROXIDE PELLETS PRS CODEX SODIUM HYDROXIDE 0,17 0,1565 0 0
PHASE HUILEUSE (IF) sous total 100,00 8
Labrafac CC Caprylic/Capric triglyceride 66,62 5,33 1 5,33
EMC30 Castor Oil/IPDI Copolymer (and) Caprylic/Capric Triglyceride 33,33 2,6667 0,974 2,597
TOTAL 100,0000 98,19
* selon la norme ISO 16128.
** EMC30 : pré-mélange d’Estogel M (INCI : Castor Oil/IPDI Copolymer (and) Caprylic/Capric Triglyceride) dans l’huile Caprylic/Capric Triglyceride dans un ratio 30/70 ; ici, concentration en Estogel M = 10 % par rapport au poids de la phase le comprenant.
Protocole de preparation OF et IF: les protocoles de preparation pour l’OF et l’IF relèvent des connaissances générales de l’homme du métier. Les solutions obtenues sont ensuite maintenues sous agitation dans un bain marie chauffé à 80°C.
Protocole de preparation solution d’augmentation de la viscosité (ie BASE ou BF): la soude et l’eau sont mélangées à l’aide d’un barreau magnétique pendant 5 min, de manière à obtenir une solution de soude à 10%.
Procédé microfluidique: identique à celui décrit en exemple 2.
L’IF, l’OF et la BF sont injectées dans le dispositif microfluidique tel que décrit dans WO2015055748 avec des débits adaptés pour assurer leurs présences dans la composition finale selon les debits et pourcentages ci-dessous.
Le coefficient de variation Cv des diamètres moyens(968 microns) des gouttes de phase dispersée mesurés sur un temps de fabrication de 5 heures (selon la méthode décrite dans la description) est inférieur à 3% (valeur mesurée 1,92%). Cette différence de diamètre des gouttes est donc négligeable.
De manière inattendue, il ressort de cet exemple que les choix de matières premières opérés pour atteindre un pourcentage en ingrédients d’origine naturelle supérieur à 95 % ne sont pas préjudiciables à la mise en oeuvre, ni même à la robustesse, du procédé de fabrication microfluidique.
Le pourcentage obtenu en ingrédients d’origine naturelle pour la composition 2B autorise même à revendiquer la designation de “produit naturel” au sens de la norme ISO 16 128.
Des tests et résultats en termes de stabilité cinétique et sensorialité sont décrits en exemple 4 ci-dessous.
Exemple 4 :stabilité et sensorialité
Tests de stabilité
Les compositions 2A, 2B et 3 des exemples ci-dessus sont chacune conditionnées dans trois réceptacles en polypropylène (PP) de 30 ml rempli à la moitié. Après 1 jour à température ambiante, chaque essai subit un des trois tests de transport ci-après (un réceptacle par test), à savoir :
  • test rouleaux (i.e. mouvement circulaire horizontal) : référence Wheaton, pendant 1 heure ;
  • table vibrante (i.e. mouvement circulaire vertical) : référence Heidolph Unimax 1010, pendant 1 heure ; et
  • mélangeur 3D (i.e. mouvements aléatoires) : pendant 6 minutes.
A l’issue de ces tests de stabilité, on évalue (i) l’intégrité des gouttes, en particulier leur fragmentation et (ii) la turbidité de phase continue pour les émulsions directes, généralement liée à un transfert de phase grasse dans la phase aqueuse.
Critères de notation :
Critères de notation 0 1 2 3
Fragmentation des bulles Absence de fragmentation Légère fragmentation Fragmentation moyenne Forte fragmentation
Turbidité du gel Gel transparent Gel légèrement trouble Gel moyennement trouble Gel trouble
Des notes entre 0 et 1 seront retenues comme résultats satisfaisants.
Résultats :
Composition Ex.2A Ex.2B Ex.3
FRAGMENTATION DES BULLES 1 1 1
TURBIDITÉ DU GEL 1 1 1
Les compositions testées présentent toutes des résultats de stabilité satisfaisants.
Tests sensoriels
Des tests visuels et sensoriels sont réalisés sur une cohorte de 24 femmes entre 22 et 45 ans, chaque femme ayant testé en aveugle les compositions 2A, 2B, 3 et 4. Les critères évalués sont (i) l’agrégation des gouttes de phase dispersée entre elles, (ii) la facilité (ou confort) d’application, et en particulier la facilité à écraser et étaler les gouttes de phase dispersée et (iii) l’hydratation.
Critères de notation :
CRITÈRES DE NOTATION 0 1 2 3
AGRÉGATION Absence d’agrégation Légère agrégation Agrégation moyenne Forte agrégation
FACILITÉ D’APPLICATION Application très satisfaisante.
Les gouttes ne sont pas (ou très peu) ressenties et le mélange entre la phase aqueuse et la phase grasse s’opère facilement.		 Application satisfaisante.
Les gouttes sont très légèrement ressenties et le mélange entre la phase aqueuse et la phase grasse s’opère facilement.		 Application moyennement satisfaisante.
Les gouttes sont ressenties et leur écrasement sur la peau génère des morceaux. L’application de la dispersion demeure possible.		 Application non satisfaisante.
Les gouttes sont ressenties et leur écrasement sur la peau génère des morceaux difficiles à faire disparaitre par étalement sur la peau. La dureté des gouttes est trop élevée.
HYDRATATION Hydratation très satisfaisante Hydratation satisfaisante Hydratation moyennement satisfaisante Hydratation non satisfaisante
Des notes entre 0 et 1 seront retenues comme un résultat très satisfaisant.
Une note de 2 est retenue comme un résultat satisfaisant.
Résultats :
Composition Ex.2A (comparative) Ex.2B Ex. 3
AGRÉGATION 2 2 1
FACILITÉ D’APPLICATION 1 0 1
HYDRATATION 1 0 0
*NR : Non Renseigné.
Conclusion
Il apparait qu’une composition selon l’invention, c’est-à-dire sous forme d’émulsion macroscopique dénuée d’amodiméthicone (et donc de membrane) dotée d’un pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égal à 95% (selon la norme ISO 16128), demeure de manière inattendue dotée de propriétés satisfaisantes, voire améliorées, en termes de stabilité cinétique, de sensorialité (notamment en termes de confort et de facilité d’application) et d’hydratation et ce, malgré la presence de gouttes de phase dispersée de taille macroscopique et/ou de teneurs élevées en phase dispersée.

Claims (11)

  1. Composition, notamment cosmétique, stable sous forme d’émulsion comprenant au moins une phase grasse et au moins une phase aqueuse non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique et dans laquelle la phase dispersée est sous forme de gouttes, caractérisée en ce que :
    - les gouttes de phase dispersée possédant un diamètre supérieur ou égal à 250 μm représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 % du volume total de la phase dispersée et/ou au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90%, des gouttes possèdent un diamètre moyen supérieur ou égal à 250 μm,
    - la composition comprend de 1% à 60%, en particulier de 5% à 50%, de préférence de 10% à 40%, et mieux de 15% à 30%, en poids de phase dispersée par rapport au poids total de la composition,
    - la composition comprend un pourcentage en ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égal à 95%, de preférence supérieur ou égal à 96%, en particulier supérieur ou égal à 97%, et mieux supérieur ou égal à 98%, et
    - la composition est dénuée d’amodiméthicone.
  2. Composition selon la revendication 1, dans laquelle l’émulsion est sous forme d’une émulsion simple, en particulier de type huile-dans-eau ou eau-dans-huile, ou d’une émulsion multiple, en particulier de type huile-dans-eau-dans-huile, eau-dans-huile-dans-eau ou huile-dans-huile-dans-eau.
  3. Composition selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce les gouttes de phase dispersée ne comprennent pas d’écorce, en particulier d’écorce formée d’une couche de coacervat interposée entre la phase grasse dispersée et la phase continue aqueuse.
  4. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce les gouttes de phase dispersée sont monodisperses, notamment telles qu’elles possèdent un coefficient de variation Cv inférieur à 10%, en particulier inférieur à 5%, voire inférieur à 3%.
  5. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, comprenant de 0,0001% à 30%, de préférence de 0,001% à 20%, en particulier de 0,01% à 10%, et mieux de 0,1% à 5%, en poids d’agent(s) gélifiant(s) hydrophile(s) par rapport au poids total de la phase aqueuse le(s) comprenant.
  6. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, comprenant de 0,5% à 30%, de préférence de 1% à 25%, en particulier de 1,5% à 20%, mieux de 2% à 15%, et tout particulièrement de 5% à 12%, en poids d’agent(s) gélifiant(s) lipophile(s) par rapport au poids total de la phase grasse le(s) comprenant.
  7. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans laquelle la phase grasse a un point de fusion compris entre 50°C et 100°C, de préférence entre 60°C et 90°C, et, à température ambiante et pression atmosphérique, répond aux critères physicochimiques suivants :
    - une dureté (x) comprise entre 2 et 14 N, de préférence entre 2,5 et 12 N, mieux entre 3 et 9 N, et tout particulièrement entre 4 et 6 N ; et
    - un collant (y) supérieur ou égal à -2 N, mieux supérieur ou égal à -1 N, et en particulier supérieur ou égal à -0,6 N ; et/ou
    - optionnellement, une cohésion (z) inférieure ou égale à 40, de préférence inférieure ou égale à 35, et mieux inférieure ou égale à 30.
  8. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce la composition ne comprend pas de tensioactif.
  9. Procédé de préparation d’une composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant au moins les étapes suivantes :
    a) disposer d’au moins un fluide huileux FH sous forme liquide et d’au moins un fluide aqueux FA sous forme liquide non miscibles entre eux,
    b) injecter le fluide aqueux FA dans le fluide huileux FH sous agitation, ou inversement, pour former une émulsion comprenant des gouttes de phase dispersée, constituées du fluide huileux FH ou du fluide aqueux FA, dans une phase continue constituée de l’autre fluide parmi le fluide aqueux FA ou le fluide huileux FH,
    c) optionnellement, refroidir la composition obtenue en étape (b) à une température inférieure à la température ambiante, de préférence à une température comprise de 0°C à 25°C, de préférence de 5°C à 20°C, et mieux de 10°C à 15°C, et
    d) récupérer la composition sous forme d’émulsion.
  10. Procédé de préparation d’une composition selon la revendication 9, comprenant au moins les étapes suivantes :
    a) disposer d’au moins un fluide huileux FH sous forme liquide et d’au moins un fluide aqueux FA sous forme liquide non miscibles entre eux ;
    b) injecter le fluide aqueux FA et le fluide huileux FH dans un dispositif microfluidique apte à former des gouttes de phase dispersée, constituées du fluide huileux FH ou du fluide aqueux FA, dans lequel la phase continue, constituée de l’autre fluide parmi le fluide aqueux FA ou le fluide huileux FH, circule en continue,
    c) optionnellement, refroidir la composition obtenue en étape (b) à une température inférieure à la température ambiante, de préférence à une température comprise de 0°C à 25°C, de préférence de 5°C à 20°C, et mieux de 10°C à 15°C, et
    d) récupérer en continue la composition sous forme d’émulsion.
  11. Procédé non thérapeutique de traitement cosmétique d’une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau, comprenant une étape d’application sur ladite matière kératinique d’au moins une composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 8.
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