FR3123973A1 - Purification cryogénique de biogaz avec pré-séparation et solidification externe de dioxyde de carbone - Google Patents

Purification cryogénique de biogaz avec pré-séparation et solidification externe de dioxyde de carbone Download PDF

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Abstract

Installation combinée de séparation cryogénique et de liquéfaction du méthane et du dioxyde de carbone compris dans un flux de biogaz, comprenant : Un moyen M1 permettant de mélanger le biogaz avec un gaz de recycle R,Un compresseur permettant de comprimer le mélange à la pression de distillation,Un échangeur E01 permettant de refroidir le mélange comprimé,Un pot séparateur V05 permettant de recevoir le mélange issu de l’échangeur E01 et de récupérer une vapeur de tête et un liquide enrichi en CO2,Un moyen M4 permettant de refroidir la vapeur de tête, Une unité de séparation cryogénique alimentée par la vapeur de tête refroidi et permettant de produire du méthane en tête de colonne et un liquide enrichi en CO2 en fond de colonne, Un échangeur E02 permettant de liquéfier le méthane produit en tête de colonne,Un moyen M2 permettant de séparer le méthane liquéfié en deux parties : une partie « reflux » et une partie « produit »,Un moyen M3 permettant de détendre et de chauffer le liquide enrichi en CO2 récupéré en fond de colonne et de récupérer le froid du liquide enrichi en CO2, etUn pot séparateur V01 permettant de recevoir le flux enrichi en CO2 issu du moyen M3 et de récupérer une vapeur de tête et du CO2 liquide, Avec Le moyen M1 tel que le gaz de recycle R correspond à la vapeur de tête récupérée en sortie du pot séparateur V01, l’échangeur E01 et le moyen M3 étant confondus, etl’unité de séparation cryogénique comprenant un dispositif de solidification externe du dioxyde de carbone. Figure de l’abrégé : Fig. 1

Description

Purification cryogénique de biogaz avec pré-séparation et solidification externe de dioxyde de carbone
La présente invention est relative à une installation et à un procédé de production de méthane liquide et de dioxyde de carbone liquide à partir d’un flux de biogaz.
Le biogaz est le gaz produit lors de la dégradation de matières organiques en l'absence d'oxygène (fermentation anaérobie) encore appelée méthanisation. Il peut s'agir d'une dégradation naturelle - on l'observe ainsi dans les marais ou les décharges d'ordures ménagères - mais la production de biogaz peut aussi résulter de la méthanisation de déchets dans un réacteur dédié, appelé méthaniseur ou digesteur.
De par ses constituants principaux - méthane et dioxyde de carbone - le biogaz est un puissant gaz à effet de serre ; il constitue aussi, parallèlement, une source d'énergie renouvelable appréciable dans un contexte de raréfaction des énergies fossiles.
Le biogaz contient majoritairement du méthane (CH4) et du dioxyde de carbone (CO2) dans des proportions variables en fonction du mode d'obtention mais également, en moindres proportions de l'eau, de l'azote, de l'hydrogène sulfuré, de l'oxygène, ainsi que des composés organiques autres, à l'état de traces.
Selon les matières organiques dégradées et les techniques utilisées, les proportions des composants diffèrent, mais en moyenne le biogaz comporte, sur gaz sec, de 30 à 75% de méthane, de 15 à 60% de CO2, de 0 à 15% d'azote, de 0 à 5% d'oxygène et des composés traces.
Après une étape de prétraitement de ces contaminants, le biogaz peut être utilisé en l’état pour alimenter une chaudière ou une unité de cogénération, ou alors épuré pour obtenir un gaz qui répond aux spécifications pour injection dans le réseau de gaz naturel (ex: 3% de CO2 max).
Dans de nombreuses régions en Europe et dans le monde, le réseau de gaz naturel n’est pas toujours accessible à proximité des zones de production de déchets fermentescibles. De plus, s’il n’y a pas de besoin de chaleur sur le lieu de production de biogaz, en fonction du prix d’achat de l’électricité, la cogénération n’a pas toujours un rendement suffisant pour rentabiliser l’investissement important dans une unité de digestion. Il est alors intéressant dans ces 2 cas de transporter le biogaz vers un point de distribution ou de consommation. La liquéfaction du biogaz après épuration permettrait de transporter le biométhane à moindre coût. Selon la réglementation de certaines zones géographiques il est interdit de rejeter du CH4 dans l´environnement, ceci ajoute une contrainte supplémentaire et limite le choix des procédés de séparation du biogaz à des méthodes très efficaces.
Aujourd’hui, les procédés de purification du biogaz sont principalement basés sur des techniques d´absorption, de perméation ou d’adsorption. Ces systèmes nécessitent alors le rajout d’un module supplémentaire pour obtenir le biométhane sous forme liquide. De plus, dans la plupart des cas, le contenu en CO2dans le biogaz à l’issue de cette étape de purification est toujours trop important pour alimenter de tels systèmes de liquéfaction.
Il a été proposé un système de cryo piégeage basé sur les principes d’échangeurs réversibles. Ce système est basé sur la solidification du CO2 présent dans le biogaz sur une surface froide (piégeage), suivi d’une étape de sublimation ou liquéfaction du CO2 à l’aide d’une source chaude. Pour rendre une production continue de biométhane, il est alors nécessaire de travailler avec plusieurs échangeurs en parallèle. Leur solution permet de séparer et liquéfier le méthane et le CO2 en deux étapes distinctes, mais il n´est pas possible de récupérer le froid utilisé dans la solidification du CO2.
Partant de là un problème qui se pose est de fournir une méthode de séparation et de liquéfaction du méthane et du CO2 à partir de biogaz avec un minimum de perte de méthane et l´emploi d´un minimum d’opération.
Une solution de la présente invention est une installation combinée de séparation cryogénique et de liquéfaction du méthane et du dioxyde de carbone compris dans un flux de biogaz, comprenant :
  • Un moyen M1 permettant de mélanger le biogaz 1 avec un gaz de recycle R,
  • Un compresseur permettant de comprimer le mélange à la pression de distillation,
  • Un échangeur E01 permettant de refroidir le mélange comprimé,
  • Un pot séparateur V05 permettant de recevoir le mélange issu de l’échangeur E01 et de récupérer une vapeur de tête 8 et un liquide 9 enrichi en CO2,
  • Un moyen M4 permettant de refroidir la vapeur de tête 8,
  • Une unité de séparation cryogénique alimentée par la vapeur de tête refroidi 10 et permettant de produire du méthane en tête de colonne et un liquide enrichi en CO2 en fond de colonne,
  • Un échangeur E02 permettant de liquéfier le méthane produit en tête de colonne,
  • Un moyen M2 permettant de séparer le méthane liquéfié en deux parties : une partie « reflux » 6 et une partie « produit » 5,
  • Un moyen M3 permettant de détendre et de chauffer le liquide enrichi en CO2 récupéré en fond de colonne et de récupérer le froid du liquide enrichi en CO2, et
  • Un pot séparateur V01 permettant de recevoir le flux enrichi en CO2 issu du moyen M3 et de récupérer une vapeur de tête et du CO2 liquide 7,
Avec
  • Le moyen M1 tel que le gaz de recycle R correspond à la vapeur de tête récupérée en sortie du pot séparateur V01,
  • l’échangeur E01 et le moyen M3 étant confondus, et
  • l’unité de séparation cryogénique comprenant :
  • Une colonne de distillation K01 comprenant une section froide 2 en tête de colonne et une section chaude 3 en bas de colonne,
  • Un moyen 4 permettant de séparer physiquement la section froide 2 et la section chaude 3,
  • Au moins deux récipients V04 A/B externes à la colonne de distillation permettant de mettre en contact le liquide de la section froide et la vapeur montante de la section chaude et de piéger tout le CO2 solide, et
  • Un dispositif de régénération des récipients externes comprenant un moyen d’extraction d’un fluide de la colonne de distillation K01 apte à liquéfier le CO2 solide, un moyen d’introduction de ce fluide dans le ou les récipients externes en régénération de manière à entraîner la fusion du CO2 solide et un moyen de réintroduction du mélange résultant CO2 liquide – vapeur dans la colonne de distillation K01.
Selon le cas, l’installation selon l’invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous :
  • le moyen M4 est l’échangeur E01;
  • le moyen M3 permet de détendre et de chauffer le liquide enrichi en CO2 issu du pot séparateur V05 ;
  • l’installation comprend en amont du moyen M1 des moyens de séchage et de désulfurisation du biogaz ;
  • l’installation comprend en amont du moyen M1 un moyen C01 de compression du biogaz à la pression du gaz de recycle R ;
  • l’installation comprend en amont du moyen M1 un moyen C01E et/ou C02E de refroidissement du biogaz à la température ambiante ;
  • l’échangeur E02 est compris dans un circuit frigorifique fermé ;
  • le circuit frigorifique met en œuvre comme fluide frigorigène du méthane ;
  • la colonne de distillation K01 comprend un chauffage en bas de colonne.
La présente invention a également pour objet un procédé combiné de séparation cryogénique et de liquéfaction du méthane et du dioxyde de carbone compris dans un flux de biogaz, mettant en œuvre l’installation telle que définie précédemment, et comprenant :
  1. Une étape de mélange du biogaz 1 avec un gaz de recycle R,
  2. Une étape de compression du mélange à la pression de distillation,
  3. Une étape de refroidissement du mélange comprimé dans l’échangeur E01,
  4. Une étape de séparation du mélange comprimé dans le pot séparateur V05 en vapeur de tête 8 et en liquide 9 enrichi en CO2,
  5. Une étape de refroidissement de la vapeur de tête 8,
  6. Une étape de distillation de la vapeur de tête refroidi 10 issu de l’étape d) dans la colonne de distillation K01 de manière à produire du méthane en tête de colonne et un liquide enrichi en CO2 en fond de colonne,
  7. Une étape de liquéfaction du méthane produit en tête de colonne dans l’échangeur E02,
  8. Une étape de séparation permettant de séparer le méthane liquéfié en deux parties : une partie « reflux » 6 et une partie « produit » 5,
  9. Une étape de détente et de chauffage du liquide enrichi en CO2 récupéré en fond de colonne dans l’échangeur E01, et de récupération du froid du liquide enrichi en CO2 et
  10. Une étape de séparation du flux enrichi en CO2 issu de l’échangeur E01 dans le pot séparateur V01 en CO2 liquide 7 et en vapeur de tête,
Avec le gaz de recycle R correspondant à la vapeur de tête produite à l’étape a) et l’étape e) de distillation comprenant les sous-étapes suivantes:
  1. Une sous-étape d’introduction du mélange méthane – dioxyde de carbone en bas de colonne,
  2. Une sous-étape de soustraction du liquide de la section froide 2 de la colonne de distillation,
  3. Une sous-étape de soustraction de la vapeur de la section chaude 3 de la colonne de distillation,
  4. Une sous-étape d’introduction du liquide et de la vapeur soustraite aux étapes b) et c) dans au moins un récipient externe à la colonne de distillation K01 de manière à les mettre en contact et à piéger le CO2 solide,
  5. Une sous-étape de régénération d’au moins un récipient externe comprenant une sous-étape d’extraction d’un fluide de la colonne de distillation K01 apte à liquéfier le CO2 solide, une sous-étape d’introduction de ce fluide dans le ou les récipients externes en régénération de manière à entraîner la fusion du CO2 solide et une sous-étape de réintroduction du mélange résultant CO2 liquide – vapeur dans la colonne de distillation K01, et
  6. Une sous-étape de récupération du méthane en tête de colonne et un liquide enrichi en CO2 en fond de colonne.
Selon le cas le procédé selon l’invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous :
  • le procédé comprend à l’étape i) une sous-étape d’introduction du liquide 9 enrichi en CO2 issu du pot séparateur V05 dans le flux de liquide enrichi en CO2 récupéré en fond de colonne.
  • le procédé comprend en amont de l’étape a) des étapes de séchage et de désulfuration ;
  • le procédé comprend en amont de l’étape a) une étape de compression du biogaz à la pression du gaz de recycle R ;
  • le procédé comprend en amont de l’étape a) une étape de refroidissement du biogaz à température ambiante ;
  • le procédé comprend en aval de l’étape j) une étape de chauffage du CO2 liquide de manière à le vaporiser ;
  • le chauffage du CO2 liquide est réalisée dans l’échangeur E01 ;
  • l’étape e) est réalisée par refroidissement du méthane produit au moyen d’un fluide frigorigène ;
  • à l’étape b) le mélange est comprimé à une pression comprise entre 7 et 46 bar ;
  • à la sous-étape v. le fluide extrait de la colonne de distillation est de la vapeur issue d’une section inférieure à plus haute température de la colonne de distillation K01 ;
  • la sous-étape iv. est réalisée avec contrôle de la température dans le récipient externe ;
  • à la sous-étape v. au moins deux récipients externes sont régénérés en série.
Le procédé selon l’invention permet de séparer et liquéfier les produits du biogaz dans une seule opération combinée distillation/liquéfaction. Les conditions opératoires des produits à l´entrée et sortie de la colonne et dans la section de recycle ont été calculées pour éviter la formation de CO2 solide.
L´intégration thermique entre les flux de la section de séparation et ceux du cycle frigorifique permet la récupération du froid utilisé dans la liquéfaction du CO2 et dans le recycle du methane liquide. Il est possible de récupérer complètement ou en partie l´énergie utilisée dans la liquéfaction du CO2 si celui-ci n´est pas souhaité en tant que produit ou qu´il est utilisable à l´état gazeux.
L’invention va être décrite plus en détail à l’aide de la .
Le biogaz 1 prétraité (séchage, désulfurisation) est introduit dans le procédé à pression et température atmosphériques, il est comprimé une première fois dans un compresseur C01, jusqu´à la pression du circuit de recycle (environ 8 bar). Après compression il est refroidi dans C01E à la température ambiante avec de la CW ( = Cooling Water = eau de refroidissement) ou de l´air.
Ensuite il est mélangé avec un flux de recycle R, le mélange est comprimé dans un compresseur C02, à la pression de la colonne de distillation (environ 15bar) ou plus en fonction des besoins de l´échangeur en aval E01 et il est refroidi à température ambiante dans C02E, avec de la CW ou de l´air.
De préférence C01E et C02E sont des échangeurs à tube et calandre (refroidisseur des compresseurs).
Le mélange de biogaz – flux de recycle R est envoyé dans l’échangeur E01. Cet échangeur E01 permet dans un premier temps de refroidir à une température comprise entre -20°C et -35°C, de préférence entre -25°C et -33°C, le mélange en préparation pour la séparation dans le pot séparateur V05 ( L´objectif est de rester au moins 2 degrés au-dessus de l'équilibre de formation de solide). Le pot séparateur V05 reçoit le mélange issu de l’échangeur E01, et une vapeur de tête 8 et un liquide 9 enrichi en CO2 au fond du pot sont récupérés.
La vapeur de tête 8 issu du pot séparateur V05 est ensuite refroidie à une température comprise entre -45°C et -55°C, de préférence entre -50°C et -55°C dans l’échangeur E01 ( L´objectif est toujours de rester au moins 2 degrés au-dessus de l'équilibre de formation de solide). La vapeur de tête refroidi 10 peut ensuite alimenter directement la colonne de distillation K01 à un étage intermédiaire.
Une source de chaleur est utilisée en fond de colonne (par exemple une résistance électrique, de la vapeur ou une partie du biogaz chaud en contact indirect).
La colonne de distillation K01 comprend une section froide 2 en tête de colonne et une section chaude 3 en bas de colonne et un moyen 4 permettant de séparer physiquement la section froide et la section chaude
Les récipients externes V04 A/B à la colonne de distillation K01 marchent en séquences alternées de remplissage et de régénération, avec toujours au moins un récipient en remplissage pour permettre un fonctionnement continu de la colonne, sans que celle-ci soit perturbée par la présence de solides. La formation de solides sera provoquée dans les récipients par contrôle de la température. Le liquide froid L riche en CH4 provenant de la tête de la colonne de distillation K01 aura une température plus basse que celle de l´équilibre de solidification de CO2, il sera mis en contact avec la vapeur V montante (mélange à concentrations proches en CH4 et CO2) dont la température est plus élevée que celle de l´équilibre de formation du CO2 solide (cf. ). Le contact des deux fluides donnera un mélange liquide-vapeur dont les concentrations et la température se trouvent dans le domaine de formation du CO2 solide F. La vitesse de saturation du récipient en solides dépendra de la pression du procédé et de la taille des récipients.
La fusion (régénération) du CO2 solide piégé dans les récipients externes se fera par contact direct avec un débit de vapeur extrait d´une section inférieure de la colonne à plus haute température. Le mélange liquide-vapeur M résultant sera réinjecté dans un étage inférieure de la colonne. Et la vapeur de tête T sera réinjecté en tête de colonne.
A tout moment il y aura au moins deux récipients en régénération en série (cf. ). Le premier récipient R1 sera celui qui fournira l´essentiel du froid, le deuxième récipient R2 assurera que la température et la fraction liquide du mélange M’ à réinjecter dans la colonne resteront constantes malgré l´épuisement en solide E du premier récipient. Une fois le premier récipient complètement régénéré, il pourra être mis en service pour la formation de solides. Le deuxième récipient jouera alors le rôle de fourniture du froid et le récipient récemment saturé sera mis en régénération.
Le produit en tête de la colonne est du CH4 pur à l´état vapeur. Le produit de fond est un liquide riche en CO2 à environ 95%-98%.
Le méthane en tête de la colonne est liquéfié dans l´échangeur E02, contre un fluide issue d´un circuit frigorifique fermé. Une partie du méthane sort du cycle en tant que produit et l´autre partie (partie reflux) est utilisée comme recycle de la colonne et réinjectée en tête de colonne.
Le liquide enrichi en CO2 récupéré en fond de colonne est mélangé avec le liquide 9 enrichi en CO2 issu du pot séparateur V05, puis est détendu et chauffé dans l’échangeur E01 à contrecourant du mélange biogaz – flux de recycle R.
Le flux enrichi en CO2 issu de l’échangeur E01 est envoyé dans le pot séparateur V01.
La vapeur de tête du pot V01 est réchauffée dans l’échangeur E01 et ensuite mélangée au biogaz. Elle correspond au flux nommé précédemment « flux de recycle R ».
Le liquide du fond du pot V01 est le CO2 pur. Celui-ci peut, en fonctions des besoins, sortir du procédé en tant que produit ou être réchauffé dans l’échangeur E01 et dans un autre échangeur E03 du circuit frigorifique pour être vaporisé complètement avant de sortir du cycle. Notons que le CO2 pur pourra alternativement être réchauffé et vaporisé dans l’échangeur E03 sans passer par l’échangeur E01.
L’échangeur E01 utilise donc comme sources de froid : le liquide enrichi en CO2 récupéré en fond de colonne et celui issu du pot séparateur V05, la vapeur de tête du pot V01 appelée « flux de recycle R » en sortie de l’échangeur E01, et éventuellement le CO2 pur liquide récupéré au fond du pot V01 dans le cas où sa vaporisation est souhaitée.
Le procédé nécessite un apport de puissance frigorifique pour fonctionner. Cet apport de froid est représenté dans la par le circuit frigorifique, il est composé :
  • d´un compresseur C03 avec refroidisseur C03E
  • Un échangeur E03 qui refroidit le fluide comprimé à partir du fluide frigorigène recyclé et du froid récupéré du cycle de séparation.
  • Une turbine ET01 et une vanne JT PV05, pour la détente du fluide frigorigène et production de froid.
  • Un pot séparateur V02 pour séparer les phases vapeur et liquide du fluide frigorigène.
  • Un échangeur E02 qui utilise la phase liquide du fluide frigorigène pour liquéfier le biométhane en tête de la colonne de distillation.
  • Le fluide frigorigène utilisé dans le schéma est du CH4 mais il peut être remplacé par d´autres fluides comme N2, N2+H2, entre autres.
Ce cycle frigorifique peut être remplacé par d´autres sources de froid (en fonction de la quantité de biométhane liquide à produire). A titre d’exemple, mais pas exclusivement :
  • A partir d’une source d’azote liquide ;
  • Par un procédé type Cycle Brayton .

Claims (21)

  1. Installation combinée de séparation cryogénique et de liquéfaction du méthane et du dioxyde de carbone compris dans un flux de biogaz, comprenant :
    • Un moyen M1 permettant de mélanger le biogaz (1) avec un gaz de recycle R,
    • Un compresseur permettant de comprimer le mélange à la pression de distillation,
    • Un échangeur E01 permettant de refroidir le mélange comprimé,
    • Un pot séparateur V05 permettant de recevoir le mélange issu de l’échangeur E01 et de récupérer une vapeur de tête (8) et un liquide enrichi en CO2 (9),
    • Un moyen M4 permettant de refroidir la vapeur de tête,
    • Une unité de séparation cryogénique alimentée par la vapeur de tête refroidi (10) et permettant de produire du méthane en tête de colonne et un liquide enrichi en CO2 en fond de colonne,
    • Un échangeur E02 permettant de liquéfier le méthane produit en tête de colonne,
    • Un moyen M2 permettant de séparer le méthane liquéfié en deux parties : une partie « reflux » (6) et une partie « produit » (5),
    • Un moyen M3 permettant de détendre et de chauffer le liquide enrichi en CO2 récupéré en fond de colonne et de récupérer le froid du liquide enrichi en CO2, et
    • Un pot séparateur V01 permettant de recevoir le flux enrichi en CO2 issu du moyen M3 et de récupérer une vapeur de tête et du CO2 liquide (7),
    Avec
    • Le moyen M1 tel que le gaz de recycle R correspond à la vapeur de tête récupérée en sortie du pot séparateur V01,
    • l’échangeur E01 et le moyen M3 étant confondus, et
    • l’unité de séparation cryogénique comprenant :
    • Une colonne de distillation K01 comprenant une section froide (2) en tête de colonne et une section chaude (3) en bas de colonne,
    • Un moyen (4) permettant de séparer physiquement la section froide et la section chaude,
    • Au moins deux récipients V04 A/B externes à la colonne de distillation permettant de mettre en contact le liquide de la section froide et la vapeur montante de la section chaude et de piéger tout le CO2 solide, et
    • Un dispositif de régénération des récipients externes comprenant un moyen d’extraction d’un fluide de la colonne de distillation K01 apte à liquéfier le CO2 solide, un moyen d’introduction de ce fluide dans le ou les récipients externes en régénération de manière à entraîner la fusion du CO2 solide et un moyen de réintroduction du mélange résultant CO2 liquide – vapeur dans la colonne de distillation K01.
  2. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que le moyen M4 est l’échangeur E01.
  3. Installation selon l’une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que le moyen M3 permet de détendre et de chauffer le liquide enrichi en CO2 issu du pot séparateur V05.
  4. Installation selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu’elle comprend en amont du moyen M1 des moyens de séchage et de désulfurisation du biogaz.
  5. Installation selon l’une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu’elle comprend en amont du moyen M1 un moyen C01 de compression du biogaz à la pression du gaz de recycle R.
  6. Installation selon l’une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu’elle comprend en amont du moyen M1 un moyen C01E et/ou C02E de refroidissement du biogaz à la température ambiante.
  7. Installation selon l’une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que l’échangeur E02 est compris dans un circuit frigorifique fermé.
  8. Installation selon la revendication 7, caractérisée en ce que le circuit frigorifique met en œuvre comme fluide frigorigène du méthane.
  9. Installation selon l’une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que la colonne de distillation K01 comprend un chauffage en bas de colonne.
  10. Procédé combiné de séparation cryogénique et de liquéfaction du méthane et du dioxyde de carbone compris dans un flux de biogaz, mettant en œuvre l’installation telle que définie dans l’une des revendications 1 à 9, et comprenant :
    1. Une étape de mélange du biogaz (1) avec un gaz de recycle R,
    2. Une étape de compression du mélange à la pression de distillation,
    3. Une étape de refroidissement du mélange comprimé dans l’échangeur E01,
    4. Une étape de séparation du mélange comprimé dans le pot séparateur V05 en vapeur de tête (8) et en liquide (9) enrichi en CO2,
    5. Une étape de refroidissement de la vapeur de tête (8),
    6. Une étape de distillation de la vapeur de tête refroidi (10) issu de l’étape e) dans la colonne de distillation K01 de manière à produire du méthane en tête de colonne et un liquide enrichi en CO2 en fond de colonne,
    7. Une étape de liquéfaction du méthane produit en tête de colonne dans l’échangeur E02,
    8. Une étape de séparation permettant de séparer le méthane liquéfié en deux parties : une partie « reflux » (6) et une partie « produit » (5),
    9. Une étape de détente et de chauffage du liquide enrichi en CO2 récupéré en fond de colonne dans l’échangeur E01, et de récupération du froid du liquide enrichi en CO2 et
    10. Une étape de séparation du flux enrichi en CO2 issu de l’échangeur E01 dans le pot séparateur V01 en CO2 liquide (7) et en vapeur de tête,
    Avec le gaz de recycle R correspondant à la vapeur de tête produite à l’étape a) et l’étape e) de distillation comprenant les sous-étapes suivantes:
    1. Une sous-étape d’introduction du mélange méthane – dioxyde de carbone en bas de colonne,
    2. Une sous-étape de soustraction du liquide de la section froide 2 de la colonne de distillation,
    3. Une sous-étape de soustraction de la vapeur de la section chaude 3 de la colonne de distillation,
    4. Une sous-étape d’introduction du liquide et de la vapeur soustraite aux étapes b) et c) dans au moins un récipient externe à la colonne de distillation K01 de manière à les mettre en contact et à piéger le CO2 solide,
    5. Une sous-étape de régénération d’au moins un récipient externe comprenant une sous-étape d’extraction d’un fluide de la colonne de distillation K01 apte à liquéfier le CO2 solide, une sous-étape d’introduction de ce fluide dans le ou les récipients externes en régénération de manière à entraîner la fusion du CO2 solide et une sous-étape de réintroduction du mélange résultant CO2 liquide – vapeur dans la colonne de distillation K01, et
    6. Une sous-étape de récupération du méthane en tête de colonne et un liquide enrichi en CO2 en fond de colonne.
  11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu’il comprend à l’étape i) une sous-étape d’introduction du liquide (9) enrichi en CO2 issu du pot séparateur V05 dans le flux de liquide enrichi en CO2 récupéré en fond de colonne.
  12. Procédé selon l’une des revendications 10 ou 11, caractérisé en ce qu’il comprend en amont de l’étape a) des étapes de séchage et de désulfuration.
  13. Procédé selon l’une des revendications 10 à 12, caractérisé en ce qu’il comprend en amont de l’étape a) une étape de compression du biogaz à la pression du gaz de recycle R.
  14. Procédé selon l’une des revendications 10 à 13, caractérisé en ce qu’il comprend en amont de l’étape a) une étape de refroidissement du biogaz à température ambiante.
  15. Procédé selon l’une des revendications 10 à 14, caractérisé en ce qu’il comprend en aval de l’étape j) une étape de chauffage du CO2 liquide de manière à le vaporiser.
  16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que le chauffage du CO2 liquide est réalisée dans l’échangeur E01.
  17. Procédé selon l’une des revendications 10 à 16, caractérisé en ce que l’étape e) est réalisée par refroidissement du méthane produit au moyen d’un fluide frigorigène.
  18. Procédé selon l’une des revendications 10 à 17, caractérisé en ce qu’à l’étape b) le mélange est comprimé à une pression comprise entre 7 et 46 bar.
  19. Procédé selon l’une des revendications 10 à 18, caractérisé en ce qu’à la sous-étape v. le fluide extrait de la colonne de distillation est de la vapeur issue d’une section inférieure à plus haute température de la colonne de distillation K01.
  20. Procédé selon l’une des revendications 10 à 19, caractérisé en ce que la sous-étape iv. est réalisée avec contrôle de la température dans le récipient externe.
  21. Procédé selon l’une des revendications 10 à 20, caractérisé en ce qu’à la sous-étape v. au moins deux récipients externes sont régénérés en série.
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