FR3145972A1 - Four et procede de densification d’une piece en materiau cmc - Google Patents

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William ROS
Jean-François Daniel René POTIN
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Safran Ceramics SA
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Abstract

Four (50) pour la densification d’une pièce (30) en matériau composite à matrice céramique, ce four (50) comportant : - une première chambre (52) comportant une cavité (54) configurée pour recevoir la pièce (30) ainsi qu’un creuset (56) comportant un matériau céramique de densification de cette pièce, - une seconde chambre (58) dans laquelle est située la première chambre (52) ainsi que des éléments de chauffage (60), - au moins un dispositif (62) de mise sous vide de ladite cavité (54), - au moins un dispositif (64) de mesure de la température dans ladite seconde chambre (58), et - au moins une unité (66) de commande du four, et en particulier de ses éléments de chauffage (60) et dispositifs (62, 64), caractérisé en ce que ladite première chambre (52) est équipée d’un filtre (82) à effluents (84). Figure pour l'abrégé : Figure 1

Description

FOUR ET PROCEDE DE DENSIFICATION D’UNE PIECE EN MATERIAU CMC Domaine technique de l'invention
La présente invention concerne un four et un procédé de densification d’une pièce en matériau CMC c’est-à-dire en matériau composite à matrice céramique (par exemple SiC/SiC).
 Arrière-plan technique
Un tel procédé de densification peut notamment être utilisé dans le domaine de l’aéronautique afin de fabriquer des pièces capables de résister à de hautes
températures. Cela est notamment le cas des pièces formant la ou les turbines d’une turbomachine d’aéronef, par exemple les secteurs des anneaux permettant de délimiter la périphérie externe d’une veine de turbine.
Afin de résister à ces très fortes températures, les secteurs d’anneau sont réalisés en CMC. Dans un procédé de fabrication typique de ce type de pièce,
une préforme est tissée à l’aide de fibres céramiques, par exemple en carbure de silicium (SiC).
Cette préforme est ensuite mise en forme dans un conformateur puis une interphase est déposée à la surface des fibres céramique, par un procédé CVI (Chemical Vapor Infiltration) par exemple. La préforme est retirée du conformateur puis une seconde densification par un procédé CVI peut être réalisée pour déposer du carbure de silicium sur la préforme.
Dans un second temps, une barbotine comprenant des particules céramiques, par exemple de SiC, en suspension dans un solvant, est injectée dans la préforme. Une fois le solvant éliminé par séchage, les particules céramiques ainsi déposées subissent un traitement thermique qui permet d’obtenir une pièce intermédiaire possédant une certaine porosité.
Une étape de densification est alors réalisée par infiltration puis solidification d’un matériau de densification liquide, en général du silicium liquide, dans la pièce intermédiaire.
Cette densification est réalisée dans un four qui comprend typiquement :
- une première chambre comportant une cavité configurée pour recevoir la pièce ainsi qu’un creuset comportant le matériau de densification,
- une seconde chambre dans laquelle est située la première chambre ainsi que des éléments de chauffage configurés pour chauffer le matériau de densification au-delà d’une température de fusion du matériau de densification, et
- des dispositifs de mise sous vide de la cavité et de mesure de la température.
Lors de cette densification, des effluents sont générés et comprennent par exemple des vapeurs de silicium (Si) et du monoxyde de silicium (SiO). On a constaté que ces effluents dégradent le four et accélèrent son vieillissement. C’est notamment le cas des matériaux isolants du four et des dispositifs précités, qui peuvent réagir avec ces effluents et se dégrader.
La présente invention a pour but d’apporter une solution à ce problème, qui est simple, efficace et économique.
L'invention concerne un four pour la densification d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, ce four comportant :
- une première chambre comportant une cavité configurée pour recevoir la pièce ainsi qu’un creuset comportant un matériau céramique de densification de cette pièce,
- une seconde chambre dans laquelle est située la première chambre ainsi que des éléments de chauffage configurés pour chauffer le matériau de densification au-delà d’une température de fusion du matériau céramique de densification,
- au moins un dispositif de mise sous vide de ladite cavité,
- au moins un dispositif de mesure de la température dans ladite seconde chambre, et
- au moins une unité de commande du four, et en particulier de ses éléments de chauffage et dispositifs,
caractérisé en ce que ladite première chambre est équipée d’un filtre à effluents.
La présente invention propose ainsi de filtrer les effluents de façon à retenir les particules ou composés susceptibles d’accélérer le vieillissement du four, ou à dégrader ces particules ou composés. Des réactions chimiques de dégradation peuvent par exemple intervenir entre des composés des effluents et le ou les matériaux du filtre.
Dans la présente demande, on entend par effluent un gaz provoqué par le chauffage du matériau de densification et/ou par les produits utilisés lors du chauffage ou situés dans le four. On entend par filtre, un élément capable de retenir ou dégrader des particules ou composés d’un effluent.
On comprend donc que le four selon l’invention aura une durée de vie améliorée par rapport aux fours de la technique antérieure.
Le four selon l’invention peut également présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises seules ou en combinaison les unes avec les autres :
  • le filtre à effluents comprend plusieurs couches superposées ;
  • les couches sont différentes ;
  • les couches sont identiques ;
  • le filtre ou chacune des couches est réalisé dans un matériau choisi parmi du carbone et de l’alumine par exemple ;
  • le filtre est recouvert d’une grille ou est porté par une cassette, de préférence en molybdène ;
  • le filtre ou chacune des couches a une forme générale parallélépipédique dont la longueur est comprise entre 20 et 80cm, et la largeur est comprise entre 20 et 80cm ;
  • le filtre ou chacune des couches a une épaisseur comprise entre 5 et 30mm.
  • le filtre est situé en sortie de la première chambre, c’est-à-dire au niveau d’une sortie d’effluents ou d’un passage de sortie de gaz de la première chambre ; dans le cas où la sortie serait située au sommet de la chambre, le filtre serait situé au sommet de la chambre ; selon la géométrie du four, le filtre pourrait être placé ailleurs qu’au sommet ;
-- le four comprend une troisième chambre dans laquelle est située la première chambre, cette troisième chambre ayant par exemple une forme générale cylindrique avec un diamètre supérieur ou égal à 1m, voire 2m, et une hauteur supérieure ou égale à 1m, voire 2m ;
-- les chambres sont espacées les unes des autres ;
-- les éléments de chauffage sont des barreaux résistifs ;
-- ledit au moins un dispositif de mesure est un thermocouple ;
  • le four comprend en outre un plateau mobile verticalement qui est logé dans la première chambre et qui est relié à un actionneur relié à ladite au moins une unité.
La présente invention concerne également un procédé de densification d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, au moyen d’un four tel que décrit ci-dessus, comprenant les étapes consistant à :
a) suspendre ou poser une pièce au-dessus d’un creuset dans la première chambre, la pièce comportant un renfort noyé dans une matrice céramique, le renfort étant obtenu par tissage de fibres de carbure de silicium, et le creuset comportant un mélange à base de silicium comme matériau de densification, et
b) chauffer ledit mélange à une température supérieure à une température de fusion dudit mélange, qui est par exemple supérieure ou égale à 1400°C.
La pièce est par exemple une pièce aéronautique.
Brève description des figures
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaitront au cours de la lecture de la description détaillée qui va suivre pour la compréhension de laquelle on se reportera aux dessins annexés dans lesquels :
la est un schéma bloc illustrant des étapes d’un procédé de fabrication d’une pièce en matériau CMC,
la est une vue schématique d’un four selon l’invention de densification d’une pièce en matériau CMC, et
la est une vue schématique en perspective d’un filtre à effluents pour un four de la .
 Description détaillée de l'invention
La illustre les différentes étapes d’un exemple de procédé selon l’exposé permettant de fabriquer une pièce en CMC, c’est-à-dire en matériau composite à matrice céramique.
Le procédé débute avec le tissage E1 d’une préforme fibreuse 10 qui jouera le rôle de renfort fibreux de la pièce. Cette préforme 10 est de préférence tissée selon une technique de tissage 3D, connue par ailleurs, par exemple avec une armure du type interlock. Dans cet exemple, la préforme 10 est tissée avec des fibres de carbure de silicium (SiC).
Une fois la préforme 10 terminée, elle est mise en forme et subit une étape E2 de dépôt d’interphase, connue par ailleurs, par exemple du type CVI ou dépôt chimique en phase vapeur (également connue sous le nom CVD pour «Chemical Vapor Deposition»). Dans cet exemple, le matériau d’interphase déposé est du nitrure de bore (BN). Une gaine de BN se forme donc autour des fibres de la préforme 10, ce qui consolide la préforme 10 et bloque la forme donnée lors de la mise en forme.
A l’issue de cette étape E2 de dépôt d’interphase, on obtient une préforme consolidée 10’ dont les fibres sont revêtues d’une gaine d’interphase. La préforme consolidée 10’ reste toutefois encore très poreuse.
Une étape supplémentaire de prédensification de la préforme peut avoir lieu et implique de déposer par CVI du carbure de silicium sur la préforme.
La préforme 10’ ainsi consolidée est alors transférée dans un moule pour subir une étape E3 d’injection d’une barbotine céramique. Dans cet exemple, la barbotine comprend un solvant, ici de l’eau, une poudre céramique, ici du carbure de silicium (SiC), et un liant organique, ici de l’alcool polyvinylique. Lors de cette étape E3, un ou plusieurs filtres sont mis en contact de la préforme 10’ et retiennent les particules céramiques de la barbotine.
Dans cet exemple, la concentration de la poudre de SiC dans la barbotine est d’environ 20% en volume. La concentration du liant est pour sa part de 1% en masse par rapport à la masse de poudre de SiC en barbotine.
Le moule est prévu pour sa part de manière à épouser la forme de la préforme 10’.
Une étape de séchage E4 est alors conduite pour éliminer le solvant de la barbotine. Il s’agit par exemple d’un séchage réalisé en étuve, avec une température comprise entre 60 et 110 °C. De plus, le séchage peut être réalisé dans le moule ou bien hors du moule.
Au cours de l’étape de séchage E4, au sein de la préforme 10’, les particules céramiques de la barbotine décantent et se déposent sur les fibres de la préforme 10’ à mesure que le solvant est éliminé, remplissant ainsi une part des porosités de la préforme 10’. On obtient alors une pièce crue 20.
La pièce crue 20 ainsi obtenue subit ensuite une étape de densification qui comprend deux sous-étapes à savoir une sous-étape de recuit et de préfrittage E5 et une sous-étape de densification E6.
La sous-étape de recuit et de préfrittage permet de renforcer les connexions entre les particules de la poudre céramique et donc de renforcer la tenue de la pièce crue 20.
Dans cet exemple, le recuit a de préférence lieu sous vide pendant plusieurs heures, à une température prédéterminée. La durée du recuit dépend notamment de la température appliquée. On obtient alors une pièce intermédiaire 30 formée d’une matrice céramique enfermant la préforme 10’.
Dans un autre exemple, le recuit pourrait se faire sous gaz neutre, par exemple de l’argon.
Lors de la sous-étape de densification E6, la pièce 30 est maintenue en suspension ou posée au-dessus d’un creuset contenant du silicium liquide, jouant le rôle de matériau de densification liquide.
En suspension, la pièce 30 a une partie en général inférieure immergée dans le liquide du creuset. Au cours de cette étape de densification E6, la pièce 30 est descendue jusqu’à ce que son extrémité inférieure entre en contact avec le silicium liquide, ou bien le creuset est monté jusqu’à obtenir ce contact. Ce contact permet au silicium de pénétrer par capillarité au sein de la pièce 30 afin de remplir les porosités résiduelles de la pièce 30 et ainsi la densifier.
Lorsqu’elle est posée, la pièce 30 est située sur un drain qui est en appui au fond du creuset et est immergé dans le liquide du creuset. Ce drain peut être une pièce poreuse configurée pour acheminer par capillarité le liquide vers la pièce. Cette pièce poreuse est de préférence en carbone.
Cette sous-étape de densification E6 est réalisée à une température supérieure à une température de fusion du mélange, qui est de préférence supérieure ou égale à 1400°C, et est par exemple de 1450°C. La température lors de la sous-étape E6 est supérieure à la température lors de la sous-étape E5.
Une fois l’infiltration terminée, une étape de refroidissement E7 débute. Au cours de cette étape de refroidissement, la température de la cavité dans laquelle est située la pièce est diminuée selon une rampe de refroidissement qui est comprise entre 800°C et 20°C/h, et qui est par exemple de 600°C/h jusqu’à atteindre une température de la cavité comprise par exemple entre 1100°C et 1250°C.
Après refroidissement et solidification du silicium, on obtient une pièce brute 40 ne possédant plus, ou pratiquement plus, de porosités.
La illustre un four 50 selon l’invention pour mettre en œuvre l’étape de densification E6.
Ce four 50 comprend :
- une première chambre 52 comportant une cavité 54 configurée pour recevoir la pièce 30 ainsi que le creuset 56 comportant le matériau de densification,
- une seconde chambre 58 dans laquelle est située la première chambre 52 ainsi que des éléments de chauffage 60 configurés pour chauffer le matériau de densification à la température précitée (qui est supérieure à la température de fusion (1410-1420°C pour le silicium) du matériau de densification),
- au moins un dispositif 62 de mise sous vide de la cavité 54,
- au moins un dispositif 64 de mesure de la température dans la seconde chambre 58, et
- au moins une unité 66 de commande du four 50, et en particulier de ses éléments de chauffage 60 et dispositifs 62, 64.
La cavité 54 de la première chambre 52 est avantageusement étanche et le dispositif 62 de mise sous vide permet d’atteindre un vide dans cette cavité 54 de l’ordre de 10-6bars par exemple bien que cet exemple ne soit pas limitatif. Le dispositif 62 de mise sous vide comprend une ou plusieurs pompes par exemple.
La pièce 30 est suspendue dans la cavité 54 et disposée au-dessus du creuset 56 comme évoqué dans ce qui précède, ou alors posée sur un drain comme évoqué ci-dessus.
La première chambre 52 peut avoir une forme générale parallélépipédique et par exemple cubique.
Le four 50 est en général configuré pour déplacer la pièce 30 vers le creuset 56, ou le creuset 56 vers la pièce 30, pour imprégner la pièce 30 avec le silicium liquide, comme évoqué également dans ce qui précède.
Dans l’exemple représenté, c’est le creuset 56 qui est déplacé vers le haut et vers la pièce 30 au moyen d’un plateau 68 mobile verticalement qui est logé dans la première chambre 52 et qui est relié à un actionneur 70 relié à l’unité 66. Le creuset 56 repose sur le plateau 68.
La seconde chambre 58 est de préférence une chambre d’isolation ou isolante, c’est-à-dire qu’elle comprend de préférence des matériaux isolants thermiquement.
La seconde chambre 58 peut avoir une forme générale parallélépipédique et par exemple cubique.
Les éléments de chauffage 60 se présentent par exemple sous forme de barreaux, qui sont disposés de chaque côté de la première chambre 52 et qui sont de préférence des barreaux résistifs alimentés en électricité par l’unité 66.
Le ou chaque dispositif 64 de mesure de température est par exemple un thermocouple également relié à l’unité 66. Le ou chaque dispositif 64 mesure la température dans la deuxième chambre 58n, ce qui permet d’estimer par calcul la température dans la cavité 54.
Le four 50 peut en outre comprendre une troisième chambre 72 dans laquelle est située la deuxième chambre 58.
La troisième chambre 72 peut avoir une forme générale cylindrique.
Cette troisième chambre 72 a par exemple un diamètre supérieur ou égal à 1m, voire 2m, et une hauteur supérieure ou égale à 1m, voire 2m.
Dans l’exemple représenté, on constate que les chambres 52, 58, 72 sont espacées les unes des autres, et sont ainsi séparées les unes des autres par des lames d’air.
La première chambre 52 du four 50 selon l’invention est équipée d’au moins un filtre à effluents 80, c’est-à-dire un filtre 80 destiné à être traversé par les effluents 82 générés lors de la densification de la pièce 30.
Dans l’exemple représenté, le filtre 80 est situé au sommet de la première chambre 52, comme dans l’exemple représenté. Il est par exemple situé au niveau d’une cheminée d’évacuation de gaz.
Le filtre 80 peut comprendre plusieurs couches 80a, 80b, …, 80i superposées, comme cela est mieux visible à la . Ces couches 80a, 80b, …, 80i sont différentes ou peuvent en variante être identiques. Chacune des couches peut ainsi avoir une fonction particulière, et peut par exemple cibler la décomposition ou la rétention d’un composé ou d’une particule en particulier.
Les paramètres géométriques (porosité, surface spécifique, diamètre de pores, etc.) du filtre 80 et des couches 80a, 80b, …, 80i sont de préférence choisis pour favoriser les échanges entre les effluents et le filtre tout en limitant les pertes de charge.
Le filtre 80 ou chacune des couches 80a, 80b, …, 80i est réalisé dans un matériau choisi parmi du carbone et de l’alumine.
Pour les couches en carbone, il peut par exemple s’agir de couches Kreca Flet® C et G commercialisées par la société Kureha, ou de couches Calcarb® Graphite Soft Felt commercialisées par la société Mersen. Ces couches sont à l’origine commercialisées pour leur fonction d’isolation thermique.
Le carbone est destiné à réagir avec du monoxyde de silicium pour générer à la place du monoxyde de carbone et du carbure de silicium, selon la formule suivante.
2C + SIO -> SiC + CO
L’alumine est destinée à réagir avec les vapeurs de silicium pour former du dioxyde de silicium et de l’aluminium selon la formule suivante.
2Al2O3 + 3Si -> 3SiO2+ 4 Al
Le filtre 80 peut être recouvert d’une grille 84 ou être porté par une cassette 86, de préférence en molybdène pour ne pas se dégrader au contact des effluents 82.
Le filtre 80 ou chacune des couches 80a, 80b, …, 80i peut avoir une forme générale parallélépipédique dont la longueur est comprise entre 20 et 80cm, et la largeur est comprise entre 20 et 80cm.
Le filtre 80 ou chacune des couches 80a, 80b, …, 80i peut avoir une épaisseur E comprise entre 5 et 30mm. Les épaisseurs E des couches peuvent être identiques ou différentes.
La présente invention est particulièrement avantageuse pour la fabrication d’une pièce en CMC du type SiC/SiC bien que d’autres types de CMC puissent être obtenus
La présente invention concerne en outre un procédé de densification d’une pièce 30 en CMC, aussi appelé procédé de siliciuration, au moyen du four 50. Ce procédé comprend pour l’essentiel les étapes précitées consistant à :
a) suspendre ou poser la pièce 30 au-dessus du creuset 56 dans la première chambre 52, le creuset 56 comportant de préférence un mélange à base de silicium comme matériau de densification, et
b) chauffer ce mélange à une température supérieure à une température de fusion dudit mélange. Cette étape b) peut comprendre une sous-étape préliminaire de recuit de la pièce, à une température inférieure à la température de fusion du mélange.

Claims (12)

  1. Four (50) pour la densification d’une pièce (30) en matériau composite à matrice céramique, ce four (50) comportant :
    - une première chambre (52) comportant une cavité (54) configurée pour recevoir la pièce (30) ainsi qu’un creuset (56) comportant un matériau céramique de densification de cette pièce,
    - une seconde chambre (58) dans laquelle est située la première chambre (52) ainsi que des éléments de chauffage (60) configurés pour chauffer le matériau de densification au-delà d’une température de fusion du matériau céramique de densification,
    - au moins un dispositif (62) de mise sous vide de ladite cavité (54),
    - au moins un dispositif (64) de mesure de la température dans ladite seconde chambre (58), et
    - au moins une unité (66) de commande du four, et en particulier de ses éléments de chauffage (60) et dispositifs (62, 64),
    caractérisé en ce que ladite première chambre (52) est équipée d’un filtre (82) à effluents (84).
  2. Four (50) selon la revendication 1, dans lequel le filtre à effluents (80) comprend plusieurs couches (80a, 80b, …, 80i) superposées.
  3. Four (50) selon la revendication 2, dans lequel les couches (80a, 80b, …, 80i) sont différentes.
  4. Four (50) selon la revendication 2, dans lequel les couches (80a, 80b, …, 80i) sont identiques.
  5. Four (50) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le filtre (80) ou chacune des couches (80a, 80b, …, 80i) est réalisé dans un matériau choisi parmi du carbone et de l’alumine.
  6. Four (50) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le filtre (80) est recouvert d’une grille (84) ou est porté par une cassette (86), de préférence en molybdène.
  7. Four (50) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le filtre (80) ou chacune des couches (80a, 80b, …, 80i) a une forme générale parallélépipédique dont la longueur est comprise entre 20 et 80cm, et la largeur est comprise entre 20 et 80cm.
  8. Four (50) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le filtre (80) ou chacune des couches (80a, 80b, …, 80i) a une épaisseur comprise entre 5 et 30mm.
  9. Four (50) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le filtre (80) est situé au sommet de la première chambre (82).
  10. Four (50) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel il comprend en outre un plateau (68) mobile verticalement qui est logé dans la première chambre (52) et qui est relié à un actionneur (70) relié à ladite au moins une unité (66).
  11. Procédé de densification d’une pièce (30) en matériau composite à matrice céramique, au moyen d’un four (50) selon l’une des revendications précédentes, comprenant les étapes consistant à :
    a) suspendre ou poser une pièce (30) au-dessus d’un creuset (56) dans la première chambre (52), la pièce (30) comportant un renfort noyé dans une matrice céramique, le renfort étant obtenu par tissage de fibres de carbure de silicium, et le creuset (56) comportant un mélange à base de silicium comme matériau de densification, et
    b) chauffer ledit mélange à une température supérieure à une température de fusion dudit mélange.
  12. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la pièce (30) est une pièce aéronautique.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3063724A1 (fr) * 2017-03-08 2018-09-14 Safran Ceramics Procede d'infiltration d'une preforme poreuse et four associe
CN109396399A (zh) * 2018-12-13 2019-03-01 吉林大学 一种压力浸渗与负压吸附结合的金属基复合材料的制备装置及制备方法

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