FR3149891A1 - Procédé de déshydratation de résidus miniers - Google Patents

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de déshydratation d’un résidu minier comprenant l’ajout d’au moins un polymère hydrosoluble et d’au moins un tensioactif audit résidu.

Description

Procédé de déshydratation de résidus miniers Domaine technique de l’invention
La présente invention concerne un procédé de déshydratation de résidus miniers comprenant l’ajout d’au moins un polymère hydrosoluble et d’au moins un tensioactif audit résidus.
Etat antérieur de la technique
Dans le domaine de l'exploitation minière, les résidus miniers correspondent aux déchets générés lors du traitement d'un minerai. Ils sont généralement stockés dans des bassins de rétention, des étangs, des barrages ou des digues sous forme semi-liquide quand il s'agit de boues minières ou sous forme de terrils quand il s'agit de matériaux secs ou solides. Ces volumes de résidus stockés représentent un risque environnemental et humain en cas de rupture de ces ouvrages.
De plus, le développement actuel de politiques environnementales à travers le monde pousse de plus en plus les compagnies minières à devoir réhabiliter les terrains d’exploitations obligeant ainsi ces compagnies à traiter les résidus miniers, notamment en les déshydratants dans le cas des boues minières, pour former un sol stable.
La déshydratation de ces boues présente plusieurs avantages pour les compagnies minières :
- une réduction du volume total des résidus. De plus, l’eau éliminée peut être recyclée pour l’exploitation des minerais, ce qui est capital aujourd’hui, notamment, dans les pays en stress hydrique.
- Les boues minières déshydratées sont plus légères, ce qui facilite leur transport et leur élimination. Cela permet de réduire les coûts associés au transport des résidus vers des sites de stockage permanent ou de traitement ultérieur
- La déshydratation des boues des résidus miniers contribue à améliorer leur stabilité géotechnique. En réduisant la teneur en eau, les résidus deviennent plus compacts et sont moins susceptibles de se liquéfier ou de se déplacer de manière non contrôlée. Cela réduit les risques de glissements de terrain ou de ruptures des installations de stockage.
Les techniques spécifiques de déshydratation des boues minières peuvent varier en fonction des caractéristiques de ces dernières, des objectifs de traitement et des contraintes environnementales. Des méthodes telles que la filtration, la centrifugation, le pressage ou le séchage thermique peuvent être utilisées, en fonction des besoins.
Les étapes classiques d’un procédé de déshydratation des boues par filtration sont les suivantes :
- la boue est généralement conditionnée via l’ajout de réactifs chimiques tels que des floculants pour favoriser l’agglomération des particules ;
- La boue conditionnée est ensuite amenée dans un dispositif de filtration pour être déshydratée ;
- le dispositif est mis sous pression, la matière solide et la matière liquide de la boue sont séparées. La matière solide, est collectée dans ou sur le filtre et forme un gâteau de filtration ;
- Au fur et à mesure que la filtration progresse, le gâteau de filtration s'épaissit et se consolide, - Ce gâteau peut éventuellement être lavé afin d’éliminer les impuretés résiduelles ;
- Une fois la filtration terminée, le gâteau de filtration est retiré du filtre et est éliminé en tant que déchet.
Chaque boue minière a ses propres caractéristiques et exigences spécifiques de traitement, ce qui peut influencer les étapes et les paramètres du procédé de filtration. Les techniques de filtration peuvent également varier en fonction des équipements disponibles et des objectifs de traitement spécifiques à chaque mine.
Le document US4210531 décrit l’utilisation en combinaison d’un tensioactif et d’un solvant organique sur une boue préalablement floculée avec un polyacrylamide non-ionique de forte masse moléculaire pour réduire l’humidité du gâteau.
Le document US4968435 décrit la synthèse d’un polymère cationique insoluble en émulsion inverse comprenant des tensioactifs non-ioniques et de l’utilisation de ce polymère comme floculant.
Le document WO2006027121 décrit un procédé pour déshydrater mécaniquement des boues comprenant des hydrocarbures. Les boues sont préalablement traitées avec une combinaison d’argile, de coagulant inorganique, de polymères floculants préférentiellement cationiques et d’un tensioactif préférentiellement anionique pour améliorer la siccité du gâteau.
Le document US2016310964 mentionne la combinaison d’argile gonflante, d’un polymère anionique de faible charge ionique et de très fortes masses moléculaires avec un collecteur cationique pour améliorer la déshydratation de résidus de sables bitumineux après un procédé de flottation.
Bien que les procédés décrits offrent la possibilité de déshydrater les résidus miniers, les compagnies minières restent confrontées à des durées de traitement longues impactant la productivité. Les outils de filtration industriels ont une taille et une capacité prédéfinis ce qui limite la quantité de résidus minier qui peut être traité simultanément. En outre, la filtration nécessite des temps de cycle relativement long pour permettre une filtration complète.
Au-delà de ces problèmes de productivité, les compagnies minières ont la nécessité de diminuer l’humidité résiduelle des gâteaux afin de respecter des contraintes réglementaires, comme par exemple au Brésil, où pour recycler un maximum d’eau dans les pays où le stress hydrique est important, comme par exemple au Chili.
La Demanderesse a découvert que la combinaison d’au moins un polymère spécifique et d’au moins un tensioactif spécifique, appliquée à un système de déshydratation mécanique permettait d’améliorer la rapidité de déshydratation de résidus miniers quel que soit leur origine, tout en réduisant la quantité d’humidité résiduelle, permettant ainsi de respecter les contraintes réglementaires locales tout en augmentant la productivité. Outre ces avantages, le gâteau obtenu est moins collant, ce qui permet un rendement global amélioré du procédé.
Le procédé selon l’invention s’inscrit dans un principe de prise de conscience environnementale et de l’impact des industries et de l’homme sur la planète. La diminution du temps requis pour déshydrater les résidus miniers permet une réduction de la quantité de gaz à effet de serre, tels que le CO2 ,produit par les systèmes de déshydratation, et la réduction de l’humidité résiduelle présente dans les gâteaux de filtration permet une meilleure récupération de l’eau et ainsi d’en recycler une plus grande quantité.
La présente invention concerne un procédé de déshydratation d’un résidu minier comprenant les étapes suivantes :
a) Ajout et mélange d’au moins un polymère hydrosoluble et d’au moins un tensioactif au résidu minier afin d’obtenir un résidu minier conditionné ;
b) Déshydratation du résidu minier conditionné par filtration mécanique afin d’obtenir un résidu minier déshydraté ;
le(s) polymère(s) hydrosoluble(s) étant choisi(s) parmi :
- les polymères hydrosolubles anioniques ayant un poids moléculaire compris entre 800 000 et 3 000 000 g/mol ;
- les polymères hydrosolubles cationiques ayant un poids moléculaire compris entre 10 000 et 3 000 000 g/mol ;
- et leurs mélanges
le(s) tensioactif(s) étant choisi(s) parmi :
- les tensioactifs anioniques, et/ou ;
- les tensioactifs non-ioniques ; et
- leurs mélanges.
Description de l’invention
Par « filtration mécanique » on entend une filtration réalisée par apport d’énergie mécanique.
Par « polymère », on désigne un homopolymère ou un copolymère. Un copolymère désigne un polymère obtenu à partir d’au moins deux monomères différents.
Par « monomère hydrophile », on désigne un monomère qui présente un coefficient de partage octanol/eau, Kow, inférieur ou égale à 1, dans lequel le coefficient de partage Kowest déterminé à 25 °C dans un mélange octanol/eau ayant un rapport volumique de 1/1, à un pH compris entre 6 et 8.
Par « monomère hydrophobe », on désigne un monomère qui présente un coefficient de partage octanol/eau, Kow, supérieur à 1, dans lequel le coefficient de partage Kowest déterminé à 25 °C dans un mélange octanol/eau ayant un rapport volumique 1/1, à un pH compris entre 6 et 8.
Le coefficient de partage octanol/eau, Kow, représente le rapport des concentrations (g/L) d’un monomère entre la phase octanol et la phase aqueuse. Il est défini comme suit :
Par « polymère hydrosoluble », on désigne un polymère qui donne une solution aqueuse sans particule insoluble lorsqu’il est dissous sous agitation à 25 °C et avec une concentration de 10 g.L-1dans l’eau déionisée.
Par « polymère anionique », on désigne un polymère constitué de monomère(s) anionique(s) hydrophile(s) et optionnellement de monomère(s) non-ionique(s) hydrophile(s).
Par « polymère cationique », on désigne un polymère constitué de monomère(s) cationique(s) hydrophile(s) et optionnellement de monomère(s) non-ionique(s) hydrophile(s).
Par « X et/ou Y », on entend « X », ou « Y », ou « X et Y ».
Font également partie de l’invention, toutes les combinaisons possibles entre les différents modes de réalisation divulgués, qu’il s’agisse de modes de réalisation préférés ou donnés à titre d’exemple. En outre, lorsque des plages de valeurs sont indiquées, les bornes font partie de ces plages. La divulgation inclut également toutes les combinaisons entre les bornes de ces plages de valeurs. Par exemple, les plages de valeurs « 1-20, préférentiellement 5-15 », impliquent la divulgation des plages « 1-5 », « 1-15 », « 5-20 » et « 15-20 » et des valeurs 1, 5, 15 et 20.
Le poids moléculaire est déterminé par la viscosité intrinsèque du polymère. La viscosité intrinsèque peut être mesurée par des méthodes connues de l’homme du métier et peut être calculée à partir des valeurs de viscosité réduite pour différentes concentrations en polymère par méthode graphique consistant à relever les valeurs de viscosité réduite (axe des ordonnées) sur la concentration (axe des abscisses) et d’extrapoler la courbe jusqu’à concentration nulle. La valeur de viscosité intrinsèque est relevée sur l’axe des ordonnées ou en utilisant la méthode des moindres carrés. Le poids moléculaire peut alors être déterminé par l’équation de Mark-Houwink : [η] = K.Mα
[η] représente la viscosité intrinsèque du polymère déterminée par la méthode de mesure de viscosité en solution.
K représente une constante empirique.
M représente le poids moléculaire du polymère.
α représente le coefficient de Mark-Houwink.
K et α dépendent du système particulier polymère-solvant.
Procédé de déshydratation
Les résidus miniers
Le résidu minier utilisé dans le cadre de l’invention comprend tout type de résidus ou déchets provenant de l’exploitation de minerais, telles que les mines de charbon, de diamants, de phosphates, de métaux (alumine, platine, fer, or, cuivre, argent, etc...). Les suspensions peuvent également provenir de boues de forage ou de résidus issus de l'extraction de bitume à partir de sables bitumineux.
Etape de conditionnement du résidu
Avant filtration, le résidu subit une étape de conditionnement afin d’améliorer le procédé de filtration.
Ce conditionnement est réalisé par l’ajout simultané ou séparé d’au moins un polymère hydrosoluble et d’au moins un tensioactif au résidu.
Le polymère hydrosoluble et le tensioactif peuvent être ajoutés en une fois ou en plusieurs fois. Préférentiellement ils sont ajoutés en une seule fois.
De manière générale, ils sont ajoutés sous forme de solution.
Le polymère hydrosoluble et le tensioactif peuvent être ajoutés successivement (par exemple le polymère est ajouté en premier puis le tensioactif ou inversement), en parallèle ou en alternance (une première fraction d’un des deux, suivi d’une première fraction de l’autre, puis une seconde fraction du premier, et ainsi de suite).
De préférence, ils sont ajoutés de manière successive, plus préférentiellement le polymère est ajouté en premier suivi du tensioactif.
Le polymère hydrosoluble et le tensioactif peuvent être ajoutés au même point d’injection, ou alors ils peuvent être ajoutés à des points d’injections différents, préférentiellement ils sont ajoutés au même point d’injection.
De préférence, le polymère hydrosoluble et le tensioactif sont ajoutés au même point d’injection, l’un après l’autre, le polymère étant ajouté avant le tensioactif.
La quantité de polymère hydrosoluble ajoutée au résidu minier est avantageusement comprise entre 0,5 et 5 000 ppm par rapport au poids de matière sèche du résidu minier à déshydrater, préférentiellement entre 1 et 2000 ppm, plus préférentiellement entre 2 et 1 000 ppm, plus préférentiellement entre 3 et 500 ppm, plus préférentiellement entre 5 et 200 ppm plus préférentiellement entre 10 et 100 ppm.
La quantité de tensioactif ajoutée au résidu minier est avantageusement comprise entre 10 et 10 000 ppm par rapport au poids de matière sèche du résidu minier à déshydrater, préférentiellement entre 50 et 5 000 ppm, plus préférentiellement entre 200 et 2000 ppm.
Polymère hydrosoluble
Le polymère hydrosoluble selon l’invention est choisi parmi :
- les polymères hydrosolubles anioniques ayant un poids moléculaire compris entre 800 000 et 3 000 000 g/mol ;
- les polymères hydrosolubles cationiques ayant un poids moléculaire compris entre 10 000 et 3 000 000 g/mol.
Avantageusement, le ou les monomères anioniques hydrophiles sont choisis parmi les monomères présentant des fonctions vinyliques (avantageusement acryliques, maléiques, fumariques, malonique, itaconique, ou allyliques), et contenir un groupe carboxylate, phosphonate, phosphate, sulfate, sulfonate, ou un autre groupe à charge anionique. Des exemples de monomères convenables incluent l’acide acrylique ; l’acide méthacrylique ; l’acide diméthylacrylique ; l’acide itaconique ; l’hemi-ester de l’acide itaconique ; l’anhydride itaconique ; l’itaconamide ; l’acide crotonique ; l’acide maléique ; l’acide fumarique ; l’acide acrylamido undécanoïque ; l’acide 3-acrylamido 3-méthylbutanoïque ; l’anhydride maléique ; les monomères de type acide fort présentant par exemple une fonction de type acide sulfonique ou acide phosphonique tels que l’acide vinylsulfonique, l’acide vinylphosphonique, l’acide allylsulfonique, l’acide méthallylsulfonique, l’acide 2-méthylidenepropane-1,3-disulfonique, le 2-sulfoéthylméthacrylate, le sulfopropylméthacrylate, le sulfopropylacrylate, l’acide allylphosphonique, l’acide styrène sulfonique, l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (ATBS), l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane disulfonique ; les sels hydrosolubles de ces monomères comme leurs sels de métaux alcalins, de métaux alcalino-terreux, ou d’ammonium ; et leurs mélanges. Préférentiellement, le monomère anionique hydrophile est l’acide acrylique, un de ses sels et leurs mélanges.
La quantité de monomères anioniques hydrophiles dans le polymère hydrosoluble anionique est avantageusement comprise entre 5 et 100 mol% par rapport à la quantité total de monomère dans le polymère hydrosoluble anionique, préférentiellement entre 10 et 50 mol%, plus préférentiellement entre 15 et 35 mol%, la quantité restante de monomère pour arriver à 100 mol% étant des monomères non-ioniques hydrophiles.
Dans un mode particulier, le ou les monomères anioniques hydrophiles peuvent être salifiés partiellement ou totalement.
Par salifié, on entend la substitution d’un proton d’au moins une fonction acide du type -R(=O)-OH (avec R= P, S ou C) du monomère anionique par un cation métallique ou ammonium pour former un sel du type -R(=O)-OX (X étant un cation métallique ou ammonium). Autrement dit, la forme non salifiée correspond à la forme acide du monomère, par exemple R-C(=O)-OH dans le cas de la fonction acide carboxylique, alors que la forme salifiée du monomère correspond à la forme R-C(=O)-O-X+, X+correspondant à un cation alcalin ou ammonium. La salification des fonctions acides du polymère hydrosoluble peut être partielle ou totale.
La forme salifiée correspond avantageusement aux sels de métaux alcalins (Li, Na, K…), de métaux alcalino-terreux (Ca, Mg…) ou d’ammonium (par exemple l’ion ammonium ou un ammonium tertiaire). Les sels préférés sont les sels de sodium.
La salification peut se faire avant, pendant ou après la polymérisation.
Dans un mode particulier, le polymère comprend avantageusement entre 1 et 100 mol% de monomère(s) anionique(s) hydrophile(s) sous forme salifiée, préférentiellement entre 50 et 100 mol%.
Avantageusement, le ou les monomères cationiques hydrophiles sont choisis, parmi les monomères dérivés des motifs de type vinylique (avantageusement acrylamide, acrylique, allylique ou maléique), ces monomères possédant une fonction phosphonium ou ammonium quaternaire. On peut citer, en particulier et de façon non limitative, les sels de diallyldialkyl ammonium comme le chlorure de diallyl diméthyl ammonium (DADMAC) ; les sels acidifiés ou quaternisés de dialkyl- aminoalkylacrylamides ; les sels acidifiés ou quaternisés de dialkyl- aminoalkylméthacrylamides, comme par exemple le chlorure de méthacrylamido-propyl triméthyl ammonium (MAPTAC), le chlorure d’acrylamido-propyl triméthyl ammonium (APTAC), les sels acidifiés ou quaternisés d’acrylate de dialkyl aminoalkyl comme l’acrylate de diméthylaminoéthyle (ADAME) quaternisé ou salifié, les sels acidifiés ou quaternisés de methacrylate de dialkyl aminoalkyl comme le méthacrylate de diméthylaminoéthyle (MADAME) quaternisé ou salifié et leurs mélanges. Avantageusement, les groupes alkyles sont en C1-C3. Préférentiellement, le monomère cationique hydrophile est le chlorure de diallyl diméthyl ammonium.
L’homme du métier saura préparer les monomères quaternisés, par exemple au moyen d’agent de quaternisation de type R-X, R étant un groupement alkyle et X étant un halogène ou un sulfate. L’agent de quaternisation peut être choisi parmi les sulfates de dialkyle comprenant de 1 à 6 atomes de carbones ou les halogénures d’alkyle comprenant de 1 à 6 atomes de carbones. Préférentiellement, l’agent de quaternisation est choisi parmi le chlorure de méthyle, le chlorure de benzyle, le diméthyl sulfate ou le diéthyl sulfate. En outre, la présente invention couvre également les monomères de type DADMAC, APTAC et MAPTAC dont le contre-ion est un sulfate, un fluorure, un bromure ou un iodure à la place du chlorure.
Par « agent de quaternisation » on désigne une molécule pouvant alkyler une amine tertiaire.
La quantité de monomères cationiques hydrophiles dans le polymère hydrosoluble cationique est avantageusement comprise entre 5 et 100 mol% par rapport à la quantité total de monomère dans le polymère hydrosoluble cationique, préférentiellement entre 50 et 100 mol%, plus préférentiellement entre 80 et 100 mol%, la quantité restant de monomère pour arriver à 100 mol% étant des monomères non-ioniques hydrophiles.
Alternativement le polymère hydrosoluble cationique peut être une polyamine obtenue par condensation entre l’épichlorohydrine et la diméthylamine.
Les polymères hydrosolubles anioniques et les polymères hydrosolubles cationiques peuvent optionnellement comprendre au moins un monomère non-ionique hydrophile.
Avantageusement, le ou les monomères non-ioniques hydrophiles sont choisis, notamment, dans le groupe comprenant les monomères vinyliques solubles dans l’eau, comme l’acrylamide, le méthacrylamide, les N-alkylacrylamides, les N-alkylméthacrylamides, les N,N-dialkyl acrylamides (par exemple le N,N-diméthylacrylamide ou le N,N-diéthylacrylamide), les N,N-dialkylméthacrylamides, les esters alkoxylés de l’acide acrylique, les esters alkoxylés de l’acide méthacrylique, la N-vinylpyrrolidone, le N-méthylolacrylamide, la N-vinylformamide (NVF), le N-vinyl acétamide, le N-vinyl imidazole, le N-vinyl succinimide, l’acryloyl morpholine (ACMO), le chlorure d’acryloyl, le méthacrylate de glycidyle, le méthacrylate de glycéryle, la diacétone acrylamide, les hydroxyalkyl (méth)acrylate, les thioalkyl (méth)acrylate, les hydroxyalkylacrylates, les hydroxyalkyl méthacrylates, et leurs mélanges. Parmi ces monomères non-ioniques, les groupes alkyles sont avantageusement en C1-C5, plus avantageusement en C1-C3. Il s’agit préférentiellement d’alkyles linéaires. Préférentiellement, le monomère non-ionique hydrophile est l’acrylamide.
Dans un mode particulier, le polymère hydrosoluble est un polymère hydrosoluble anionique constitué de 5 à 100 mol% de monomère anionique hydrophile et 0 à 95 mol% de monomère non-ionique hydrophile, par rapport à la quantité totale de monomères dans le polymère hydrosoluble anionique.
le polymère hydrosoluble est un polymère hydrosoluble cationique constitué de 5 à 100 mol% de monomère cationique hydrophile et de 0 à 100 mol% de monomère non-ionique hydrophile, par rapport à la quantité totale de monomères dans le polymère hydrosoluble cationique.
Le polymère hydrosoluble peut être partiellement ou totalement post hydrolysé.
Le polymère hydrosoluble peut être post hydrolysé. La post hydrolyse est la réaction du polymère après polymérisation. Cette étape consiste en la réaction de groupes fonctionnels hydrolysables de monomères avantageusement non ioniques, plus avantageusement les fonctions amide ou ester, avec un agent d’hydrolyse. Cet agent d’hydrolyse peut être une enzyme, une résine échangeuse d’ion, ou une base alcaline. Préférentiellement, l’agent d’hydrolyse est une base de Brønsted. Durant cette étape de post-hydrolyse du polymère hydrosoluble, des fonctions acides carboxyliques ou amines se forment. En effet, la réaction entre la base et les fonctions amides ou esters présentes dans le polymère hydrosoluble produit respectivement des groupes amines ou carboxylates.
Dans un mode particulier, le polymère hydrosoluble peut comprend un agent de transfert.
L’agent de transfert est avantageusement choisi parmi le méthanol, l’alcool isopropylique, l’hypophosphite de sodium, de calcium, de magnésium de potassium ou d’ammonium ; le 2-mercaptoéthanol ; le 3-mercaptopropanol ; le dithiopropylène glycol ; le thioglycérol ; l’acide thioglycolique ; l’acide thiohydracrylique ; l’acide thiolactique ; l’acide thiomalique ; la cystéine ; et l’aminoethanethiol ; le n-dodécyl mercaptan ; le méthallysulfonate de sodium, de calcium, de magnésium, de potassium ou d’ammonium ; et leur mélange. Préférentiellement, il s’agit de l’hypophosphite de sodium.
La quantité d’agent de transfert dans le polymère est avantageusement comprise entre 0 et 50 000 ppm en poids par rapport au poids total des monomères du polymère, préférentiellement entre 1 et 10 000 ppm en poids, plus préférentiellement entre 5 et 5000 ppm en poids, encore plus préférentiellement entre 20 et 2 000 ppm en poids. Lorsqu’il est présent, l’agent de transfert représente au moins 10 ppm en poids, par rapport au poids total des monomères du polymère, préférentiellement au moins 20 ppm en poids.
Dans un mode particulier, le polymère ne comprend pas d’agent de transfert.
Les polymères utilisés dans le procédé de l’invention sont linéaires, autrement dit, les polymères ne comprennent pas d’agent de réticulation.
De manière générale, le polymère ne nécessite pas de développement de procédé de polymérisation particulier. En effet, il peut être obtenu selon toutes les techniques de polymérisation bien connues par l’homme de métier. Il peut notamment s’agir de polymérisation en solution ; polymérisation en gel ; polymérisation par précipitation ; polymérisation en émulsion (aqueuse ou inverse) ; polymérisation en suspension ; polymérisation par extrusion réactive ; polymérisation eau dans eau ; ou de polymérisation micellaire, préférentiellement le polymère est préparé par polymérisation en solution aqueuse.
La polymérisation est une polymérisation radicalaire. Par polymérisation radicalaire, nous incluons la polymérisation par radicaux libres au moyen d’initiateurs UV, azoïques, redox ou thermiques ainsi que les techniques de polymérisation radicalaire contrôlée (PCR) ou les techniques de polymérisation sur matrice.
Comme technique de polymérisation radicalaire contrôlée, on peut citer de façon non limitative, les techniques telles que la polymérisation par transfert d’iode « (Iodine Transfer Polymerization » en anglais (ITP)), la polymérisation contrôlée par des nitroxydes, (« Nitroxide Mediated Polymerization » en anglais (NMP)), par transfert d’atome (« Atom Transfer Radical Polymerization » en anglais (ATRP)), par transfert de chaîne par addition-fragmentation réversible (« Reversible Addition Fragmentation chain Transfer Polymerization » en anglais (RAFT)), dont fait partie la technologie MADIX (« MAcromolecular Design by Interchange of Xanthates » en anglais), diverses variations de polymérisations avec des composés organométalliques (« Organometallic Mediated Radical Polymerization » en anglais (OMRP)), la polymérisation radicalaire contrôlée par des composés hétéroatomiques (« OrganoHeteroatom-mediated Radical Polymerization » en anglais (OHRP)).
Le polymère peut se présenter sous forme liquide, gel ou solide lorsque sa préparation inclut une étape de séchage tel que le séchage par pulvérisation (« spray drying » en anglais), le séchage sur tambour, le séchage par rayonnement tel que le séchage micro-ondes, ou encore le séchage en lit fluidisé.
Le polymère hydrosoluble anionique a avantageusement un poids moléculaire moyen en poids compris entre 1 000 000 et 2 500 000 g/mol, préférentiellement entre 1 500 000 et 2 000 000 g/mol.
Le polymère hydrosoluble cationique a avantageusement un poids moléculaire moyen en poids compris entre 20 000 et 2 000 000 g/mol, préférentiellement entre 30 000 et 1 500 000 g/mol, plus préférentiellement entre 50 000 et 1 000 000 g/mol, plus préférentiellement entre 100 000 et 800 000 g/mol.
Dans un mode préféré, le polymère hydrosoluble est cationique.
Dans un mode particulièrement préféré, le polymère hydrosoluble cationique est une polyamine obtenue par condensation entre l’épichlorohydrine et la diméthylamine ayant un poids moléculaire compris entre 10 000 et 800 000 g/mol.
Tensioactif
Le tensioactif selon l’invention est choisi parmi :
* les tensioactifs anioniques, et/ou ;
* les tensioactifs non-ioniques.
Le tensioactif a avantageusement un HLB compris entre 5 et 17, préférentiellement entre 7 et 15, plus préférentiellement entre 8 et 12.
L’équilibre hydrophile-lipophile (HLB) d’un composé chimique est une mesure de ses propriétés hydrophile et/ou lipophile, déterminé par le calcul des valeurs pour les différentes régions de la molécule, tel que décrit par Griffin en 1949.
Dans la présente invention, nous avons adopté la méthode de Griffin fondée sur le calcul d’une valeur basée sur les groupes chimiques de la molécule. Griffin a attribué un nombre sans dimension entre 0 et 20 pour donner des informations sur la solubilité de l’eau et de l’huile.
La valeur HLB d’une substance ayant une masse moléculaire totale M et une partie hydrophilique d’une masse moléculaire Mh est donnée par :
HLB = 20 (Mh / M).
Le ou les tensioactifs anioniques sont avantageusement choisis parmi le groupe constitué par les sels de sulfates d'alkyle, d'alkyl sulfonates, d'alkyl aryl sulfonates, d'alkyl éthersulfates, d'alpha oléfines sulfonates, d'alkyl aryl éthersulfates, d'alcools sulfatés et d'alcools sulfatés éthoxylés, taurates, sulfonates de pétrole, sulfonates d'alkyl naphtalène, sarcosinates d'alkyle et sulfosuccinates d'alkyle dans lesquels le groupe alkyle contient de 8 à 22 atomes de carbone et le groupe aryle est un phényle ou un naphtyle et leurs mélanges. Préférentiellement il s’agit de sulfosuccinate d'alkyle de sodium, plus préférentiellement de sulfosuccinate de dioctyle de sodium.
Le ou les tensioactifs non-ioniques sont avantageusement choisis parmi l'éthylène glycol monostéarate, le propylène glycol myristate, le glycéryl monostéarate, le glycéryl stéarate, le polyglycéryl-4-oléate, l'acylate de sorbitan, l'acylate de saccharose, le laurate de PEG-150, le monolaurate de PEG-400, le monolaurate de polyoxyéthylène. les polysorbates, le polyoxyéthylène octylphényléther, le PEG- 1000 cetyl éther, le polyoxyéthylène tridécyl éther, le polypropylène glycol butyl éther, le Poloxamer® 401, le stéaroyl monoisopropanolamide, le polyoxyéthylène amide de suif hydrogéné, les éthoxylates d'alcool secondaire, le décyl glucoside, le lauryl glucoside, l'octyl glucoside, l'éther polyglycolique d'alcool gras, l'éther polyglycolique d'alkylphénol, l'ester polyglycolique d'acide gras, les polymères mixtes d'oxyde de polypropylène et d'oxyde de polyéthylène, le N-méthyl myristamide. N-sorbityl lauramide, N-méthyl myristamide, N-sorbityl myristamide, et les polysaccharides d'alkyle tels que l'octyle, le nonyldécyle, l'undécyldodécyle, le tridécyle, le tétradécyle, le pentadécyle, l'hexadécyle, le pentadécyle, le pentadécyle, le pentadécyle et le pentadécyle. pentadécyle, hexadécyle, heptadécyle et octadécyle. di-, tri-, tétra-, penta- et hexaglucosides, galactosides, lactosides, glucoses, fructosides, fructoses et/ou galactoses, et leurs mélanges.
Les formulations d'agents tensioactifs peuvent contenir des composants supplémentaires tels que des sels de métaux alcalins (tels que NaCl, NaOH), des sels de métaux alcalino-terreux (tels que MgCl2, CaCl2) et des oxydants (tels que le peroxyde d'hydrogène). Les quantités relatives des composants supplémentaires qui contiennent la formulation de l'agent tensioactif peuvent varier dans une large gamme.
Etape de déshydratation par filtration mécanique
Le résidu minier conditionné est ensuite amené dans un dispositif de filtration pour être déshydrater par séparation des résidus solides des liquides du résidu.
La filtration est mise en œuvre sous pression.
De préférence, la pression appliquée va de 1 à 15 bars.
De préférence, la pression est augmentée progressivement au cours de la filtration, par exemple de 1 bar/min jusqu’à atteindre une pression d’au moins 15 bars.
La filtration est typiquement réalisée pendant une durée allant de 1 à 300 minutes, de préférence allant de 5 à 200 min, plus préférentiellement allant de 10 à 100 minutes.
Les résidus solides sont typiquement récoltés dans le filtre et forment le gâteau de filtration.
Les liquides sont recueillis dans un collecteur séparé et forment le filtrat.
Le dispositif de filtration mécanique désigne un type d’équipement permettant de déshydrater les résidus miniers par apport d’énergie mécanique et mis en œuvre sous pression. Avantageusement le dispositif de filtration mécanique est choisi parmi les filtres presses, les filtre à bandes, les filtre à tambours, les filtres sous vide, préférentiellement il s’agit de filtres presses.
La teneur en matière sèche dans le résidu minier déshydraté est avantageusement d’au moins 80 %, de préférence d’au moins 81 %, plus préférentiellement d’au moins 82 %, plus préférentiellement d’au moins 83 %, plus préférentiellement d’au moins 84 % et plus préférentiellement d’au moins 85 %.
Dans un mode préféré à la fin de l’étape de déshydratation, le gâteau est soumis à un post-traitement.
Le post-traitement consiste en un lavage du gâteau et/ou un séchage.
Le séchage peut notamment être réalisé à l’aide d’air, par exemple sous flux d’air (notamment de l’air comprimé) ou dans une étuve.
Le lavage du gâteau permet de récupérer des éléments dissous précieux, ou d’éliminer des impuretés et/ou produits toxiques utilisés lors de l’extraction des minerais (soude caustique, cyanure…) et réduire ainsi la dangerosité et la pollution des résidus.
Le séchage du gâteau à l’aide d’air permet d’augmenter la siccité.
Les caractéristiques de ces traitements sauront être ajustés par l’homme du métier en fonction des objectifs finaux à atteindre pour le rejet des résidus solides dans la nature.
L’invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples suivants donnés afin d’illustrer l’invention, et non de manière limitative.
Exemples
Liste des abréviations :
DADMAC : Chlorure de diallyl diméthylammonium (monomère cationique hydrophile)
AMD : Acrylamide (monomère non-ionique hydrophile)
AA : acide acrylique (monomère anionique hydrophile)
Les essais ont été réalisés sur filtre presse en utilisant une cellule de filtration mono plateau fabriqué par la société Choquenet (France). La taille de la cellule utilisée pour réaliser les essais est de 30 mm.
Le déroulé du test est le suivant :
- 300 g de boue sont placées sous agitation dans un bêcher,
- Les boues sont conditionnées par addition d’une solution de polymère et/ou de tensioactif (5 g/L), dans le cas de l’invention la solution de polymère est ajoutée en premier, suivie par l’addition du tensioactif en solution ;
- Les boues ainsi conditionnées sont amenées dans la chambre d’alimentation de la cellule Choquenet, puis injectées dans la cellule sous pression atmosphérique.
- La pression est augmentée de 1 bar/min jusqu’à atteindre une pression de 8 bars ;
- La vitesse de filtration est mesurée en suivant le volume de filtrat récupéré au cours du temps à l’aide d’une éprouvette gradué.
- Le test est fini lorsque le volume de filtrat récupéré n’augmente plus. Le temps pour atteindre ce plateau correspond au temps de cycle.
- Le gâteau de filtration est ensuite récupéré, pesé puis séché. Passé ce délai, le gâteau sec est repesé, le rapport de la masse avant/ après passage à l’étuve correspond à la siccité du gâteau.
Le gâteau est séché dans une étuve à 90 °C pendant 12 h (résidusI1àI6) ou en faisant passer de l’air comprimé au travers du gâteau (résidusI7etI8).
Le collant du gâteau est évalué visuellement en regardant l’aspect du filtre après démoulage du gâteau. Une note de 1 à 10 est donnée en fonction du recouvrement du filtre par la boue testée. Pour une note de 1, le gâteau se décolle facilement et aucun résidu n’est observé sur le filtre. A l’inverse pour une note de 10, le gâteau se décolle difficilement et le filtre est entièrement recouvert d’une fine pellicule de gâteau. Finalement, la note donnée correspond à un pourcentage de recouvrement du filtre.
Les polymères testés sont présentés dans le tableau 1.
Tableau 1 : liste des polymères utilisés dans le procédé selon l’invention
Les résidus conditionnés (I1 à I8) selon l’invention (i.e. boues + polymère + tensioactif) ainsi que les résidus conditionnés contre-exemples (CE1 à CE12) sont présentés dans le tableau 2.
Tableau 2 : Compositions du système polymère+tensioactif des résidus conditionnés selon l’inventionI1àI8et contre-exemplesCE1àCE12.
Les performances de filtration et de déshydratation entre les résidus conditionnés selon l’invention (I1àI8) et les résidus conditionnés comparatifs (CE1àCE12) sont présentées dans le tableau 3 ci-après.
Tableau 3 : Performances de filtration et de déshydratation entre les résidus conditionnés selon l’invention (I1àI 8) et les résidus conditionnés comparatifs (CE1àCE12)
Les polymères cationiques ou anioniques seuls (CE2etCE3) permettent d’augmenter la vitesse de filtration au détriment de la siccité du gâteau et entraine la formation d’un gâteau avec un caractère plus collant.
A l’inverse, l’utilisation de tensioactif seul (CE4etCE5) permet de réduire l’humidité du gâteau au détriment du temps de cycle et permet également de réduire le collant du gâteau.
La combinaison du système de polymère et tensioactif selon l’invention (I1àI8) permet de réduire le temps de cycle et le collant du gâteau de filtration obtenu et également d’améliorer la siccité de ce dernier de manière synergétique. Le choix du meilleur traitement dépend des attentes, que ce soit le taux d’humidité résiduel ou la vitesse de filtration.
Les essais démontrent que ces performances sont dépendantes du poids moléculaire du polymère et de la nature du tensioactif qui doivent-être correctement choisis. La sélection de la masse moléculaire dépend de la charge globale du polymère, en effet, un polymère anionique a une plage de fonctionnement plus large et plus élevé qu’un polymère cationique.

Claims (12)

  1. Procédé de déshydratation d’un résidu minier comprenant les étapes suivantes :
    a) Ajout et mélange d’au moins un polymère hydrosoluble et d’au moins un tensioactif au résidu minier afin d’obtenir un résidu minier conditionné ;
    b) Déshydratation du résidu minier conditionné par filtration mécanique afin d’obtenir un résidu minier déshydraté ;
    le(s) polymère(s) hydrosoluble(s) étant choisi(s) parmi :
    - les polymères hydrosolubles anioniques ayant un poids moléculaire compris entre 800 000 et 3 000 000 g/mol ;
    - les polymères hydrosolubles cationiques ayant un poids moléculaire compris entre 10 000 et 3 000 000 g/mol ; et
    - leurs mélanges,
    le(s) tensioactif(s) étant choisi(s) parmi :
    - les tensioactifs anioniques ;
    - les tensioactifs non-ioniques, et
    - leurs mélanges.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le polymère hydrosoluble et le tensioactif sont ajoutés au même point d’injection, l’un après l’autre, le polymère étant ajouté avant le tensioactif.
  3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le polymère hydrosoluble anionique est constitué de monomères anioniques hydrophiles et optionnellement de monomères non-ioniques hydrophiles.
  4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le polymère hydrosoluble cationique est constitué de monomères cationiques hydrophiles et optionnellement de monomères non-ioniques hydrophiles.
  5. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le polymère hydrosoluble est un polymère hydrosoluble anionique constitué de 5 à 100 mol% de monomère anionique hydrophile et 0 à 95 mol% de monomère non-ionique hydrophile, par rapport à la quantité totale de monomères dans le polymère hydrosoluble anionique.
  6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le polymère hydrosoluble est un polymère hydrosoluble cationique constitué de 5 à 100 mol% de monomère cationique hydrophile et de 0 à 100 mol% de monomère non-ionique hydrophile, par rapport à la quantité totale de monomères dans le polymère hydrosoluble cationique.
  7. Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le polymère hydrosoluble est dépourvu d’agent de réticulation.
  8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le polymère hydrosoluble est une polyamine cationique obtenue par condensation entre l’épichlorohydrine et la diméthylamine, et présente un poids moléculaire compris entre 10 000 et 800 000 g/mol.
  9. Procédé selon l’une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la filtration mécanique est réalisée au moyen d’un filtre à presse.
  10. Procédé selon l’une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le résidu minier provient de l’exploitation de minerais, de boues de forage, ou de l’extraction de bitume à partir de sables bitumineux.
  11. Procédé selon l’une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la quantité de polymère hydrosoluble ajoutée au résidu minier est comprise entre 0,5 et 5 000 ppm par rapport au poids de matière sèche du résidu minier à conditionner ; et en ce que la quantité de tensioactif ajoutée au résidu minier est comprise entre 10 et 10 000 ppm, par rapport au poids de matière sèche du résidu minier à conditionner.
  12. Procédé selon l’une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que à la fin de l’étape de déshydratation, le gâteau séché sous flux d’air.
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