FR3154105A1 - Contenant de liquide à étiquette barrière, procédé et dispositif de constitution d’un tel contenant - Google Patents

Abstract

TITRE : CONTENANT DE LIQUIDE À ÉTIQUETTE BARRIÈRE, PROCÉDÉ ET DISPOSITIF DE CONSTITUTION D’UN TEL CONTENANT Le procédé (60) de fabrication d’un contenant de liquide alimentaire ou pharmaceutique, comporte :- une étape (61) de moulage d’un tube vide dans un moule avec une matière plastique fondue, au cours de laquelle, une étiquette barrière comportant un matériau plus étanche à au moins un gaz que la matière plastique fondue est maintenue dans le moule pendant l’injection de la matière plastique fondue,- une étape (62) de remplissage du tube et- une étape (63) de scellement du tube, par soudure d’un opercule sur l’embouchure du tube. Au cours de l’étape (61) de moulage du tube, l’étiquette barrière est maintenue en position par aspiration à travers la paroi externe du moule et l’aspiration maintenant en position l’étiquette barrière est effectuée par l’intermédiaire d’au moins un canal d’aspiration. (Figure pour l’abrégé : Figure 16)

Description

CONTENANT DE LIQUIDE À ÉTIQUETTE BARRIÈRE, PROCÉDÉ ET DISPOSITIF DE CONSTITUTION D’UN TEL CONTENANT Domaine technique de l’invention

La présente invention vise un contenant de liquide à étiquette barrière, un procédé et un dispositif de constitution d’un tel contenant. Elle s’applique, en particulier, à la constitution de doses de médicaments et de produits buvables, par exemple des compléments alimentaires ou des boissons énergisantes.

État de la technique

Traditionnellement, les contenants de doses de médicaments et compléments alimentaires liquides étaient des ampoules cylindriques en verre à deux pointes. Leurs avantages comportent leur capacité à contenir une monomatière, c’est-à-dire une matière uniforme, l’imperméabilité du verre aux gaz comme aux liquides et leur faible coût de revient. Cependant, les ampoules en verre à deux pointes présentent de nombreux inconvénients. Tout d’abord, le verre est un matériau cassant et lourd, qui impose donc des contraintes logistiques importantes. De plus, une fois ouvertes par rupture de l’une de leurs pointes, ces ampoules peuvent provoquer des coupures de la peau de l’utilisateur. Il y a aussi des risques, lors de l’ouverture par rupture d’une pointe, que des débris de verres accompagnent le liquide et soient avalés par l’utilisateur, avec des risques de coupure dans son appareil digestif. Le verre ne permet pas, non plus, de réaliser une impression, ou décor, autre que monochrome et de faible résolution.

Une évolution de cette ampoule à deux pointes est l’ampoule « bouteille » cylindrique en verre à une seule pointe. Cette ampoule présente les mêmes inconvénients que l’ampoule à deux pointes. De plus, sa fabrication est plus onéreuse que celle de l’ampoule à deux pointes.

Des flacons en matière synthétique ont aussi été utilisés. Ce sont des contenants unidose en matière synthétique obturés par bouchon vissé. Ces flacons ont pour avantages qu’ils sont robustes et non cassants, qu’ils peuvent être remplis unitairement et qu’ils peuvent être décorés en quadrichromie par pose d’étiquette. En revanche, leur matière synthétique ne constitue pas une barrière pour les atomes ou molécules, ce qui peut entraîner une détérioration de leur contenu, voire la formation de molécules indésirables ou dangereuses, par exemple par oxydation ou pénétration d’atomes ou de molécules provenant de la colle ou des colorants de l’étiquette. De plus, ces flacons ne sont pas stérilisables et leur coût de revient est élevé.

Les Unicadose® ont pour avantages d’être robustes et stérilisables, mais avec des risques de déformation et de fuite. Elles ont les principaux inconvénients suivants. Leur matériau ne constitue pas une barrière pour les atomes ou molécules, notamment dans leur zone sécable, particulièrement fine (de l’ordre de quelques centièmes de millimètres d’épaisseur) qui aggrave la porosité à l'oxygène. Leur étanchéité étant obtenue par emboîtement, elles présentent des risques de fuite et de présence de liquide dans la partie assemblée. Leur coût de revient est élevé. Leur sécabilité n’est pas maitrisée car l’épaisseur de matière réduite au niveau de l'ouverture varie avec l'usure du moule. Leur remplissage est collectif ou semi-collectif, impliquant un dosage très hétérogène avec un risque important de remplissage non conforme. Leur décor est nécessairement monochrome.

Les sticks ® sont des contenants en aluminium souple. Ils présentent les avantages d’être robustes, à remplissage unitaire. Ils peuvent être décorés en quadrichromie et leurs parois constituent des barrières pour les atomes et molécules, notamment l’oxygène. Cependant, ils ont de nombreux inconvénients. Ils ne sont pas stérilisables, ce qui impose l’utilisation de conservateurs. Ils ont une faible contenance et leur ouverture est difficile pour un utilisateur moyen.

La présente invention concerne la fabrication de contenants pour liquides, par exemple des compléments alimentaires liquides en monodose (dose unitairement consommée), qui répond à tout ou partie des critères suivants :
- robuste,
- stérilisable,
- décorable,
- facile à ouvrir par un utilisateur quelconque,
- économique,
- dont le dosage est fiable, et
- dont plus de 90 % de la surface constitue une barrière pour les atomes et les molécules, notamment l’oxygène.

Selon un premier aspect, la présente invention vise un contenant sous forme de tube polypropylène operculé avec un film d'aluminium. Pour assurer la qualité de l'assemblage de ces matériaux, et assurer l'étanchéité parfaite du contenant, malgré le stress thermique et mécanique dû au procédé de stérilisation, tout en permettant l'ouverture sans outils pour le consommateur, et en respectant les contraintes de cadences de production, l'utilisation de tête thermique directe est impossible. En effet, sur un contenant rempli, la chaleur nécessaire à la fusion des matériaux se propage à toutes les parties à proximité du poinçon. La dilatation de la chambre d'air résiduelle au-dessus du liquide qui en résulte crée une augmentation de la pression dans le tube qui, à son tour, génère une poussée sur l'opercule lors de la chauffe.

Lors du retrait du poinçon de la tête, alors que le polypropylène est encore en fusion, cette poussée génère un décollement de l'opercule. L'étanchéité ne peut donc pas être obtenue.

Selon des modes de réalisation de l’invention, on met en œuvre une tête de scellement par induction. Avec cette technologie, l'opercule devient la partie chaude du procédé. Le champ d'induction est dirigé en priorité vers les parties en contact en périphérie de l'opercule afin de réduire la déperdition de chaleur. Cela a pour effet de limiter l'échauffement de la chambre d'air résiduelle. Pour réaliser cette induction périphérique, on prévoit un élément perturbant le champ magnétique, par exemple en graphite positionné en périphérie de l’inducteur.

Préférentiellement, l’opercule est en aluminium coextrudé avec une couche de polypropylène, ce qui permet la fusion de cette couche et du polypropylène du tube.

Dans des modes de réalisation, une fois la fusion et donc l'assemblage réalisé, l'induction est arrêtée et le poinçon de la tête reste en pression jusqu'au refroidissement du polypropylène. Celui-ci n'étant plus en fusion lors du retrait du poinçon, et la pression de l'air étant quasi nulle, rien ne vient perturber la liaison et l'étanchéité obtenue est maîtrisée.

De plus, l'utilisation de cette technologie permet une cadence plus élevée et s'affranchit de la gestion de la température (préchauffage, refroidissement et maîtrise de l'échauffement tout au long de la production). La gestion des valeurs des paramètres de puissance et de temps des phases, alliée à un refroidissement par air lors des phases de repos pendant le cycle, permet de garantir la reproductivité des opérations pendant toute la durée de la production avec une précision très élevée.

Un autre risque lié au thermoscellement est que la diffusion de la matière en fusion lors du scellement n'est pas maîtrisée. Cela crée des excédants de matière à l'extérieur du tube, cylindrique ou conique, qui peuvent remonter sur l'opercule. Cela génère une augmentation significative du diamètre extérieur du tube, un résultat grossier et de grosses difficultés pour l'ouverture du contenant par le consommateur. Cette difficulté très hétérogène ne peut être résolue avec l'utilisation du thermoscellement classique.

Selon un autre aspect de l’invention, éventuellement complémentaire au premier, on diminue la quantité de matière en périphérie du tube dans la zone de scellement pour que l'excédent de matière en fusion restant dans le périmètre extérieur des génératrices du tube.

Dans des modes de réalisation de chacun des aspects de l’invention, on oriente le flux magnétique d'induction pour que la fusion se fasse de manière préférentielle sur la partie de l’opercule en regard du périmètre intérieur du tube. La matière en fusion sur laquelle s’applique la pression est donc plus molle sur la paroi intérieure du tube que sur sa paroi extérieure, si bien que cette matière se rétracte vers le centre de l’opercule. Or, seul l'opercule étant chaud, aucune fusion du tube ne peut se produire hors de la zone de contact des deux parties.

L'ensemble de ces mesures permet d'augmenter la surface de contact entre le tube et l'opercule pour une meilleure étanchéité sans dégrader la facilité d'utilisation de l'opercule lors de l'ouverture manuelle par un utilisateur.

Selon un troisième aspect, éventuellement complémentaire aux l’un et/ou l’autre des deux premiers aspects, pour le décor, on met en œuvre une étiquette IML (acronyme de « In Moule Labeling » pour étiquetage en moule). Cette étiquette permet l'obtention d’un décor en quadrichromie. L'utilisation de tube en polypropylène "cristal", donc sans additif, est un avantage qualitatif indéniable pour le marché visé.

Dans des modes de réalisation, l’étiquette est constituée d’un matériau, ou support, "barrière", c’est-à-dire ne permettant pas le passage d’oxygène dans son épaisseur. Cette caractéristique résout le problème des contenants en polypropylène qui sont relativement poreux pour l’oxygène.

On note que l'utilisation d'autres matériaux courants tels que le PET (polyéthylène), qui peut avoir de meilleures propriétés barrière, est incompatible avec le traitement thermique de stérilisation.

Préférentiellement, le monodose objet de l’invention est un tube relativement long et étroit, dont la dimension parallèle à l’axe de symétrie de rotation est, par exemple, supérieure à cinq fois le diamètre.

Cependant, pour maintenir l'étiquette IML dans le moule lors de l'injection de la matière, il n’est connu que de charger cette dernière d'une charge électrostatique pour l'obliger à se coller aux parois du moule. Mais, le diamètre du tube étant très faible, les parois opposées de la cavité du moule sont très proches et viennent perturber la répartition homogène de l'étiquette. Cette technologie ne peut donc être utilisée.

Selon un quatrième aspect de l’invention, on maintient l'étiquette en place dans le moule à l'aide de venturi (aspiration d'air) à travers des ouvertures du moule externe.

Dans des modes de réalisation, l'étiquette ne fait pas la totalité de la circonférence du tube. Le dispositif d’aspiration d’air est alors configuré pour être suffisamment large pour permettre le passage de l'air et un effet d'aspiration suffisant sans pour autant autoriser l'aspiration de matière injectée dans le moule, qui viendrait obturer le dispositif en cas d'absence ou de défaut d'intégrité de l'étiquette lors de l'injection. Préférentiellement, le diamètre des canaux d’aspiration est compris entre 5 à 15 microns. Préférentiellement, le dispositif d’aspiration comporte au moins deux canaux par cavité du moule mono-empreinte ou multi-empreintes, positionnés à proximité des extrémités de la pièce à mouler.

Brève description des figures

D’autres avantages, buts et caractéristiques de l’invention ressortiront de la description qui va suivre, faite dans un but explicatif et nullement limitatif en regard des dessins annexés, dans lesquels :
FIG. 1représente, en coupe axiale, un contenant fermé objet de l’invention,
FIG. 2représente une section repérée enFIG. 1, du contenant illustré enFIG. 1,
FIG. 3représente, en vue de dessus, une répartition de la température sur la surface circulaire d’un opercule pendant le scellage d’un contenant,
FIG. 4représente, en coupe, une première variante d’une partie d’embouchure, avant operculage, du contenant illustré en figures 4 à 7,
FIG. 5représente, en coupe, une deuxième variante d’une partie d’embouchure, avant operculage, du contenant illustré en figures 4 à 7,
FIG. 6représente, en coupe, une troisième variante d’une partie d’embouchure, avant operculage, du contenant illustré en figures 4 à 7,
FIG. 7représente, en coupe, la partie d’embouchure illustrée dans l’une des figures 8 à 10, après operculage,
FIG. 8représente, schématiquement, une première étape d’un moulage d’un contenant objet de l’invention dans une machine de moulage,
FIG. 9représente, schématiquement, une deuxième étape d’un moulage d’un contenant objet de l’invention,
FIG. 10représente, schématiquement, une troisième étape d’un moulage d’un contenant objet de l’invention,
FIG. 11représente, schématiquement, une quatrième étape d’un moulage d’un contenant objet de l’invention,
FIG. 12représente, schématiquement, une cinquième étape d’un moulage d’un contenant objet de l’invention,
FIG. 13représente, schématiquement, une machine d’operculage avant soudure d’un opercule sur un contenant objet de l’invention,
FIG. 14représente, schématiquement, la machine d’operculage illustrée enFIG. 14, en cours de soudure d’un opercule sur un contenant objet de l’invention,
FIG. 15représente un chronogramme d’activation d’organes d’une machine d’operculage mise en œuvre dans un mode de réalisation particulier du procédé objet de l’invention,
FIG. 16représente, sous forme d’un logigramme, des étapes d’un procédé de fabrication d’un contenant objet de l’invention,
FIG. 17est une photographie prise au premier jour d’un suivi de stabilité comparatif,
FIG. 18est une photographie prise au troisième jour d’un suivi de stabilité comparatif,
FIG. 19est une photographie prise au sixième jour d’un suivi de stabilité comparatif,
FIG. 20est une photographie prise au huitième jour d’un suivi de stabilité comparatif, et
FIG. 21est une photographie des embouchures d’un tube à operculer, d’un tube operculé et d’un tube après retrait de l’opercule.

Description de modes de réalisation

Dans toute la description, on utilise les termes suivants :
- « Monodose » : un contenant unidose en matière synthétique.
- « Remplissage unitaire » : action de remplir le monodose de façon unitaire, en maîtrisant la quantité de liquide insérée dans le monodose.
- « Remplissage collectif » : action de remplir des monodoses de façon collective.
- « Stérilisation » : traitement thermique d'une température supérieure à 100°C et d'une durée comprise entre 12 à 30 min.
- « Tyndallisation » : traitement thermique d'une température inférieure à 100°C (généralement 70°C) d'une durée de 60 mm reproduite 3 fois à 24 h d'intervalle (Utilisé pour les matières premières et les principes actifs thermosensibles).
- « Barrière » : terme utilisé pour qualifier l’absence de porosité à l'oxygène des matériaux.

On observe, enFIG. 1, un contenant 20 (aussi appelé « monodose » ci-dessous) objet de l’invention, selon une coupe B-B repérée enFIG. 2. Ce monodose 20 comporte un tube 21 contenant un liquide 22. Le tube 21 est géométriquement défini, au moins à son embouchure :
- pour l’extérieur du tube, par des génératrices d’un cylindre ou d’un cône dites « externes » et,
- pour l’intérieur du tube, par des génératrices d’un cylindre ou d’un cône dites « internes ».

Le tube 21 présente un axe longitudinal 27 de symétrie de rotation.

L’ouverture inférieure du tube 21 est obturée par une paroi moulée 23. L’ouverture supérieure du tube 21 est obturée par un opercule 25 qu’un consommateur peut retirer sans outil pour consommer le liquide 22. L’opercule 25 dépasse, vers l’extérieur du tube 21, les génératrices externes du tube 21. La paroi du tube 21 renferme une étiquette barrière 24. Préférentiellement, l’étiquette 24 et l’opercule 25 couvrent conjointement au moins 80 % de la surface du contenant 20 et, encore plus préférentiellement, au moins 90 % de cette surface.

LaFIG. 2représente la section A-A repérée enFIG. 1, du monodose 20. L’étiquette barrière 24 supporte un « décor » représentant, notamment, les informations légales obligatoires sur un contenant de denrée consommable. Dans ce mode de réalisation particulier, et préférentiellement, l’étiquette 24 est une étiquette IML (acronyme de « InMould Labeling » ou étiquetage en moule), ce qui permet l'obtention d’un décor en quadrichromie. Grâce à ce type d’étiquette 24, le tube 21 peut être moulé en polypropylène "cristal", donc sans additif, ce qui constitue un avantage qualitatif important pour un contenant de denrée consommable. Cette étiquette IML 24 permet, puisque fabriquée avec un support "barrière", de résoudre le problème de porosité des contenants en polypropylène, qui peut entraîner, entre autres, une oxydation des composants du liquide 22. Préférentiellement, afin de limiter les problèmes d'operculage, le tube 21 est relativement long (plus de 100 millimètres) et étroit (moins de 20 millimètres et préférentiellement moins de 17 millimètres), pour un volume de liquide 22 de 15 ml.

On décrit, ci-dessous, la fabrication de monodoses de 15 ml en Polypropylène de grade pharmaceutique operculé à l'aide d'un opercule en aluminium co-extrudé avec une couche de polypropylène.

L'assemblage de ces matériaux assure l'étanchéité parfaite du contenant, malgré le stress dû au procédé de stérilisation, tout en permettant l'ouverture sans outil pour le consommateur, et en respectant les contraintes de cadences de production. On note que l'utilisation de tête thermique directe est impossible sur un contenant rempli, car la chaleur nécessaire à la fusion des matériaux se propage à toutes les parties à proximité du poinçon, c’est-à-dire la partie mobile de la tête thermique qui vient en contact avec l’opercule. Ce poinçon cumule les fonctions de découpe du ruban d’aluminium co-extrudé avec une couche de polypropylène, lors du passage au travers de la matrice, le transport de l'opercule au contact du contenant et son maintien lors du scellage et du refroidissement. On note que ce poinçon est la seule pièce qui soit en contact avec l'opercule, en dehors du contenant.

Avec une tête thermique, l’échauffement de la chambre d'air résiduelle en dessous de l’opercule provoque une augmentation de la pression dans le tube qui, à son tour, génère une poussée sur l'opercule lors de la chauffe. Lors du retrait du poinçon de la tête, alors que le polypropylène est encore en fusion, cette poussée génère un décollement de l'opercule. L'étanchéité ne peut donc pas être obtenue.

Dans le mode réalisation détaillé ici, on utilise une tête de scellage par induction. Avec cette technologie, l'opercule devient la partie chaude. Le champ d'induction est dirigé en priorité vers les parties en périphérie de l'opercule qui se trouvent en regard de l’épaisseur du tube à son embouchure, afin de focaliser la génération de chaleur sur ces parties. Cela a pour effet de limiter l'échauffement de la chambre d'air à l’intérieur du tube. Pour obtenir cet échauffement local, on contrarie les lignes de champ magnétique au centre de l’opercule, avec une pièce de faible perméabilité magnétique relative, une pièce diamagnétique ou un aimant dont les lignes de champ sont opposées au champ magnétique induit électriquement. Alternativement, on induit deux champs magnétiques parallèles de directions opposées sur la partie centrale de l’opercule, par exemple avec deux bobines coaxiales de différents diamètres parcourues par des courants en sens opposé.

De plus, une fois la fusion, et donc l'assemblage, réalisée, l'induction est arrêtée et le poinçon de la tête reste préférentiellement en pression jusqu'au refroidissement et au durcissement du polypropylène. Le polypropylène n'étant plus en fusion lors du retrait du poinçon, et la pression relative de l'air à l’intérieur du tube étant quasi nulle, on élimine ainsi les risques de perturbation de la liaison entre le tube et l’opercule. L'étanchéité obtenue est ainsi maîtrisée.

De plus, l'utilisation de cette technologie de scellage par induction permet une cadence plus élevée et s'affranchit de la gestion de la température (préchauffage, refroidissement et maîtrise de l'échauffement tout au long de la production) qu’imposent d’autres technologies.

On observe, enFIG. 13, schématiquement, une machine 80 d’operculage dans sa configuration au repos, avant découpe d’un opercule et soudure de cet opercule sur un contenant 21. La machine 80 comporte un poinçon 81, mobile en translation selon un axe vertical 88 et muni, sur son axe, d’un canal 82, d’aspiration pour retenir un opercule 25 découpé, ou de soufflage d’air pour refroidir le poinçon 81. Dans son mouvement de translation verticale, le poinçon 81 est guidé par un guide poinçon 83. Entre ce guide poinçon 83 et une matrice de découpe 84 se déplace, en translation horizontale, un film 85 de métal coextrudé avec une couche de la même matière plastique que le tube 21. Préférentiellement, ce métal est de l’aluminium et la matière plastique coextrudée est du polypropylène. L’aluminium se trouve du côté supérieur de ce film. Ce film 85 se déplace d’un pas correspondant à un peu plus que le diamètre de l’opercule 25, à chaque fois que le poinçon 81 est dans sa configuration de repos illustrée enFIG. 13.

En dessous de la matrice 84 se trouvent successivement un support 86 et un inducteur 87. Un tube 21, contenant le liquide 22 et muni de l’étiquette 24, est positionné en dessous du support 86. Lors de la descente du poinçon 81, celui-ci découpe un opercule 25 dans le film 85 et le fait descendre en appui sur le tube 21 qui reste fixe, comme illustré enFIG. 14. L’inducteur 87 provoque un échauffement de l’opercule 25 dans sa zone de contact avec l’embouchure du tube 21. Cet échauffement provoque la fusion de la matière du tube 21 et la soudure de l’opercule 25 sur cette embouchure. Pendant cette fusion, le tube 21 est maintenu en pression sur l’opercule 25 pour assurer la formation du ménisque 34.

La soudure de l’opercule 25 sur le tube 21 comporte ainsi un ménisque 34 sur la paroi interne du tube 21 à l’intérieur du volume défini par les génératrices internes du tube 21. Le volume de ce ménisque 34 est au moins deux fois supérieur au volume d’un éventuel ménisque sur la paroi externe du tube 21, à l’extérieur du volume défini par les génératrices externes du tube 21.

La maîtrise de l'échauffement et de la température concerne l’opercule 25 et le poinçon 81. En effet, on refroidit le poinçon 81 au cours de périodes d’inactivité de l’inducteur 87, avec l'aide d'une injection d'air comprimé. On évite ainsi que le poinçon 81 ait tendance à se réchauffer pendant la durée du processus de scellage de milliers de contenants 20.

LaFIG. 15illustre, sur un chronogramme 50, les phases de fonctionnement de différents organes de la machine 80, sur un cycle de pose d’un opercule 25 sur un tube 21 pour former un contenant 20. La courbe 51 représente, d’une part, les instants au cours desquels le poinçon 81 est en position de repos, la courbe 51 y prenant sa valeur haute, et, d’autre part, les instants au cours desquels le poinçon est en déplacement ou dans sa position basse, la courbe 51 y prenant sa valeur basse. La courbe 52 représente les instants au cours desquels le refroidissement par air du poinçon 81 est activé, la courbe 52 y prenant sa valeur haute. La courbe 53 représente les instants au cours desquels l’opercule 25 est découpé et mis en déplacement, la courbe 53 y prenant sa valeur haute. La courbe 54 représente les instants au cours desquels l’aspiration de l’opercule 25 est réalisée par l’intermédiaire du canal 82, la courbe 54 y prenant sa valeur haute. La courbe 55 représente les instants au cours desquels l’opercule 25 est mis en déplacement jusqu’à entrer en contact avec le tube 21, la courbe 55 y prenant sa valeur haute. La courbe 56 représente les instants au cours desquels l’opercule 25 est en contact avec le tube 21, la courbe 56 y prenant sa valeur haute. La courbe 57 représente les instants au cours desquels l’inducteur 87 est activé, la courbe 57 y prenant sa valeur haute. On observe que, pendant une durée 58, l’opercule 25 est maintenu au contact du tube 21 et au contact du poinçon 81, alors que l’inducteur 87 est inactif. Cette durée 58 permet le refroidissement de l’opercule 25 et de la matière fondue du tube 21, par le poinçon 81, qui reste à une température inférieure à la température de fusion de cette matière.

Par exemple, la durée de chauffage de l'opercule 25 par l’inducteur 87 est d’environ 0,7 seconde pour un cycle de trois secondes. Ainsi, jusqu’à 2,3 secondes d’un cycle sont consacrées au refroidissement. Le poinçon 81 acquiert ainsi rapidement sa température optimale, après deux ou trois cycles environ. Préférentiellement, au cours de ces deux ou trois cycles initiaux, on augmente légèrement les valeurs des paramètres accroissant l’échauffement de l’opercule 25, pour compenser la plus faible température du poinçon 81, et éviter de mettre au rebus les premiers contenants 20 scellés au démarrage de la production.

La gestion des valeurs des paramètres de puissance et de durée des phases, alliée à un refroidissement par air lors des phases intermédiaires entre deux phases d’induction pendant chaque cycle, permet de garantir la reproductivité des opérations pendant toute la durée de la production avec une précision très élevée. Plus précisément, le refroidissement de l’opercule 25 et du poinçon 81 se fait par injection d'air au travers du poinçon 81 pendant les phases intermédiaires entre deux phases d’induction.

L’injection d’air est effectuée à travers le canal 82 du poinçon 81 servant à l'aspiration de l'opercule 25, qui permet de maintenir l'opercule 25 parfaitement centré lors du déplacement du poinçon 81 entre la matrice 84 et l’embouchure du tube 21 à sceller.

Préférentiellement, au cours du thermo-scellage, on maîtrise la direction de diffusion de la matière du contenant, après fusion. On évite ainsi que se créent des excédents de matière à l'extérieur du volume définit par les génératrices du tube cylindrique ou conique. En effet, ces excédents peuvent remonter sur l'opercule par capillarité. Ils risquent donc de provoquer une augmentation significative du diamètre extérieur du tube, un résultat grossier et un risque de coupure des lèvres du consommateur qui porte l’embouchure du contenant 20 à ses lèvres. De plus, ces excédents de matière augmenteraient la surface de soudure de l’opercule et, en conséquence, d’importantes difficultés pour l'ouverture du contenant par le consommateur.

Dans le contenant 20 détaillé ici, on réduit préférentiellement la quantité de matière en périphérie du contenant avant thermo-scellage, comme illustré enFIG. 4: le diamètre intérieur du tube est, avant operculage, identique sur toute la longueur du tube 21, y compris son embouchure, mais le diamètre extérieur du tube 21 est réduit à proximité de l’embouchure.

En termes géométriques, la dernière section de l’embouchure du tube 21 perpendiculaire à l’axe 27 de symétrie de rotation, est séparée des génératrices externes de l’embouchure du tube 21, d’une distance, mesurée sur un axe de cette section passant par l’axe de symétrie de rotation, au moins égale à un cinquième de la distance entre les génératrices internes et les génératrices externes, soit l’épaisseur du tube 21. En conséquence, la surface de la section du tube 21 perpendiculaire à l’axe 27 de symétrie de rotation est réduite, par rapport à des sections du tube perpendiculaire à l’axe 27 de symétrie de rotation plus éloignées de cette embouchure.

Dans laFIG. 4, la réduction du diamètre externe, sous forme d’un épaulement 30, est de 0,5 millimètre. L’épaisseur du tube 21 passe ainsi de 1,00 millimètre à 0,75 millimètre sur le dernier demi-millimètre du tube 21 précédant son extrémité supérieure. Plus généralement, la dimension longitudinale de la partie possédant un diamètre externe réduit, est préférentiellement inférieure à deux millimètres et cette diminution du diamètre est inférieure à la moitié de l’épaisseur du tube.

L’épaulement externe 30 situé à proximité de l’embouchure du tube 21 réduit, à cette embouchure, la surface de la section du tube 21 perpendiculaire à l’axe 27 de symétrie de rotation, par rapport à des sections du tube 21 perpendiculaire à l’axe 27 plus éloignées de l’embouchure.

Dans d’autres modes de réalisation, la réduction du diamètre à l’embouchure est progressive, par exemple sous la forme de plusieurs épaulements successifs 31 et 32, comme illustré enFIG. 5, ou sous la forme d’un cône 33 formant, en coupe, un biseau sur chaque bord du tube 21, comme illustré enFIG. 6. La forme conique 33 réduit, à l’embouchure, la surface de la section du tube 21 perpendiculaire à l’axe 27 de symétrie de rotation, par rapport à des sections du tube 21 perpendiculaire à l’axe 27 plus éloignées de l’embouchure.

Préférentiellement, la longueur, parallèlement à l’axe 27, de la zone dans laquelle la surface de la section du tube 21 perpendiculaire à l’axe 27 est réduite, par rapport à des sections du tube 21 perpendiculaire à l’axe 27 plus éloignées de l’embouchure, est inférieure à deux millimètres.

Comme illustré enFIG. 7, grâce à la réduction de diamètre externe du tube 21 à son embouchure, lors de l’échauffement par induction, il se crée un ménisque, ou bourrelet, de matière 34 à l’intérieur du tube 21, qui adhère à l’opercule 25. Sur l’extérieur du tube 21, la matière du tube qui fond ne dépasse pas, ou très peu, les génératrices du cylindre ou du cône définissant le tube 21. On obtient ainsi une bonne adhérence de l’opercule 25 sur le tube 21 tout en évitant la formation d’un rebord externe disgracieux et susceptible de blesser la lèvre du consommateur lors de la consommation du liquide 22.

EnFIG. 21, une photographie montre, de gauche à droite, les embouchures d’un tube 21 à operculer, d’un tube operculé et d’un tube après retrait de l’opercule 25. On y observe, l’épaulement 30, à l’embouchure du tube 21 à operculer, et le ménisque 34, à l’embouchure du tube après retrait de l’opercule, à la main, sans outil.

Comme on le comprend à la lecture de la description qui précède, la réduction de diamètre du tube 21 à son embouchure permet d’absorber l'excédant de matière en fusion tout en restant dans le périmètre extérieur des génératrices du tube 21, cylindrique ou conique.

Le flux d'induction est orienté pour que la fusion se fasse de manière préférentielle sur l’opercule en regard de la paroi interne du tube 21, la partie de l’opercule en regard de la paroi externe du tube recevant un flux d’induction plus faible et s’échauffant donc moins. LaFIG. 3représente, en vue de dessus, une répartition de la température sur la surface circulaire d’un opercule pendant le scellage d’un contenant. La ligne tiretée circulaire 26 représente la surface de contact initial de la paroi du tube 21 avec l’opercule 25. La matière, par exemple du polypropylène, est donc plus molle sur la paroi interne de l’embouchure du tube 21 et se trouve donc poussée vers l’intérieur du tube 21, tandis que la paroi externe de l’embouchure du tube 21, plus rigide, ne se déforme pas au-delà des génératrices du tube 21.

Chacune des mesures de scellage exposées ci-dessus permet d'augmenter la surface de contact entre le tube 21 et l'opercule 25 pour une meilleure étanchéité, sans dégrader la facilité d'utilisation de l'opercule 25 lors de l'ouverture. Enfin, l'utilisation de cette technologie d’induction périphérique réduit les encombrements et permet la multiplication des postes sur l'équipement industriel.

On va maintenant décrire, en regard des figures 8 à 11, une machine de moulage 40 et les étapes de moulage du tube 21 comportant, dans son épaisseur, l’étiquette IML 24. On note que, ces étapes mènent à la réalisation d’un tube 21 orienté dans le sens inverse de sa représentation en figures 1 à 7, c’est-à-dire avec son embouchure en bas.

On observe, enFIG. 8, dans la machine de moulage 40, une partie fixe comportant un module d’injection 41, une lunette 42, un canal d’aspiration « Venturi » 43 entre la lunette 42 et une matrice 44 et un canal d’aspiration « Venturi » 45 entre la matrice 44 et une lunette 45. En dessous de cette partie fixe est représentée une étiquette 24 retenue par un outil de dépose cylindrique (non représenté) pour présenter un diamètre inférieur au diamètre d’une cavité 49 de la partie fixe traversant les lunettes 42 et 45 et la matrice 44 et s’achevant sous le module d’injection 41. En dessous de l’étiquette 24 est représentée une dévétisseuse 48 portant une broche 47. Comme représenté par les flèches enFIG. 8, l’étiquette 24 et la broche 47 sont destinées à pénétrer dans la cavité 49. La différence de rayon entre la broche 47 et la cavité 49 correspond ainsi à l’épaisseur du tube à mouler.

EnFIG. 8, le moule comportant la matrice 44 et les lunettes 42 et 45 est en position ouverte et l’étiquette 24 est en attente d’introduction dans la cavité 49 du moule. Les lunettes 42 et 45 sont écartées de la matrice 44 de manière à créer un écart de deux millimètres pour les canaux d’aspiration 43 et 46. La dévétisseuse 48 est en position ouverte.

Le positionnement de l'étiquette 24 dans la cavité 49 est réalisé par un robot cartésien (non représenté). Ce robot va chercher l'étiquette 24 au niveau d’un magasin de distribution (non représenté). L'étiquette 24 est enroulée autour de l'outil cylindrique de pose cylindrique (par exemple d’un diamètre de 15 mm). L’étiquette 24 est retenue sur cet outil de dépose par dépression. La largeur de l'étiquette 24 et le diamètre de l'outil de dépose sont liés. Le diamètre de l'outil de dépose doit être obligatoirement inférieur au diamètre de la cavité. L'étiquette doit être tenue sur toute sa surface donc sa largeur doit être inférieure ou égale au périmètre de l'outil de dépose : si sa largeur était supérieure au périmètre de l’outil de dépose, le supplément d'étiquette, appelée "overlap" viendrait en contact avec la cavité 49 du moule lors de l'introduction de l’étiquette 24.

Le robot se présente ensuite devant la cavité 49 de moule lorsque celui-ci est en position ouverte. L'outil de dépose introduit l'étiquette 24 dans la cavité 49 du moule (par exemple d’un diamètre de 16,9 mm). Une fois l’étiquette 24 arrivée en position, la dépression exercée par l’outil de dépose est arrêtée et remplacée par une injection d'air pour décoller l'étiquette 24 de l'outil de dépose et la plaquer sur la paroi de la cavité 49. L’étiquette 24 est ensuite maintenue en place à l'aide des deux canaux d’aspiration 43 et 46 positionnés à proximité des extrémités de la cavité 49. Ces venturis sont obtenus par la décomposition de la cavité 49 en trois parties. La partie du fond, le module d’injection 41, qui supporte la buse d'injection, est fixe. La partie centrale, qui est conique et parfaitement lisse correspond à la matrice 44. La partie inférieure est cylindrique. La dépression se fait à l'aide des canaux 43 et 46 qui sont formés à la jonction de ces trois parties. Cependant, les deuxième et troisième parties sont légèrement mobiles. Lorsque le moule et ouvert, chacune de ces parties est écartée de 2 mm de la précédente, afin que la puissance d'aspiration soit maximale. Une fois l'étiquette 24 en place, l'outil de dépose est retiré et le moule peut se fermer. Lorsqu'il se referme, le moule comprime les deuxième et troisième parties afin de réduire la taille des canaux de venturi au minimum (entre 5 à 13 microns).

Dans le cas de l’injection de polypropylène, la dimension de 13 microns est la taille maximale qui permet d'avoir une aspiration de maintien de l'étiquette sans pour autant permettre au polypropylène d'être aspiré et de colmater les canaux 43 et 46 au bout de quelques injections.

EnFIG. 9, l’étiquette 24 est positionnée dans la cavité 49 du moule et le moule est en cours de fermeture. Les canaux d’aspiration 43 et 46 sont encore en position ouverte. L’aspiration qu’ils assurent retient l’étiquette 24 en configuration cylindrique contre la paroi de la cavité 49. On évite ainsi que la distance entre l’étiquette 24 et la paroi de la cavité 49 varie selon les parties de l’étiquette 24. La dévétisseuse 48 est en position fermée. Elle appuie sur un cône de la broche 47 pour assurer son centrage parfait et éviter que l’épaisseur du tube qui sera moulé varie selon l’angle autour de son axe longitudinal.

EnFIG. 10, la dévétisseuse 48 a inséré la broche 47 dans la cavité 49. Les canaux d’aspiration 43 et 46 sont fermés par la poussée de la dévétisseuse 48, pour que chaque canal 43 et 46 présente une ouverture, mesurée parallèlement à l’axe de la cavité, limitée à une valeur comprise entre cinq et quinze microns, typiquement huit ou neuf microns. L’injection de la matière commence à être effectuée par le module d’injection 41.

EnFIG. 11, le moule est toujours fermé et dans la même configuration que dans laFIG. 10. L’injection est achevée. La matrice 44 et la broche 47 sont refroidies par circulation interne d’un fluide réfrigéré. EnFIG. 11, dans un but explicatif, le tube 21 est représenté en traits tiretés.

Une fois le refroidissement terminé, la dévétisseuse 48 et le moule retournent dans la position illustrée enFIG. 1, comme illustré enFIG. 12. On observe, enFIG. 12, que le tube 21 est décollé de la broche 47 grâce au coulissement, vers le bas, de la broche 47 dans la dévétisseuse 48. Une fois le tube 21 retiré de la broche 47, le cycle recommence avec le positionnement d’une étiquette 24 en regard de la cavité 49, comme illustré enFIG. 1. Le cycle complet dure environ dix secondes. On observe aussi, enFIG. 12, que l’épaulement 30 a été moulé dans une rainure 59 cylindrique annulaire de la dévétisseuse 48. Cette caractéristique particulière a, entre autres avantages, que l’étiquette 24, maintenue en position dans la cavité 49 est éloignée de la zone de scellage moulée dans la dévétisseuse 48.

Le tube 21 est conique, avec un angle des génératrices de 0,2 degré à 0,4 degré par rapport à l'axe longitudinal du tube 21. C'est une obligation physique pour les pièces moulées. Techniquement, il s'agit là d'une dépouille. Cette dépouille permet que, très rapidement, les pièces mobiles du moule ne soient plus en contact de la pièce moulée lors de l'ouverture du moule. Sans cette dépouille, les contraintes de frictions seraient trop importantes et les dégâts sur les pièces moulées aussi.

L'épaisseur est quasi constante sur toute la longueur de tube, soit, par exemple, environ 0,8 millimètre. Cependant, à environ 14 millimètres de la fin du tube 21, la dépouille est abandonnée pour passer à un profil cylindrique. Ainsi, on obtient une épaisseur d’un millimètre au buvant du contenant, avant l’épaulement 30. Ces caractéristiques géométriques présentent plusieurs avantages. D’une part, l'épaisseur d’un millimètre est préférable pour obtenir la quantité de matière nécessaire au scellage de l’opercule 25. De plus, c’est la surface sur laquelle s'appuie la dévétisseuse 48 pour décoller le tube 21 de la broche 47 lors de l'ouverture du moule représentée enFIG. 12. Le fait de passer à 0,8 millimètre, en dehors de cette zone définie pour répondre à ces contraintes, permet d'économiser du poids de matière injectée dans le moule.

La paroi moulée 23 est la partie d'injection de la matière. Le profil de cette partie est très technique. La "jupe" qui dépasse la paroi 23 du tube 21 est un fond dit "voleur".

L'objectif de la mise en œuvre des éléments représentés en figures 8 à 12 est de permettre le positionnement est le maintien de l'étiquette 24. Cela permet aussi au flux d'injection de la matière de venir rencontrer l'étiquette 24 perpendiculairement afin de plaquer le début de l'étiquette contre la paroi de la cavité 49 du moule.

Comme on le comprend à la lecture de la description faite en regard des figures 8 à 12, préférentiellement, on met en œuvre un moule qui maintient l'étiquette 24 à l'aide d’aspiration d'air (« Venturi »). L'étiquette 24 ne faisant pas la totalité de la circonférence du tube 21, chaque canal annulaire 43 et 46 de chaque venturi doit être suffisamment large pour permettre le passage de l'air et assurer un effet d'aspiration suffisant, sans pour autant autoriser l'aspiration de matière qui viendrait obturer ce canal 43 ou en cas d'absence ou de défaut d'intégrité de l'étiquette 24 lors de l'injection. Préférentiellement, la dimension longitudinale de chaque canal annulaire 43 et 46 est comprise entre 5 à 15 microns. Au moins deux canaux d’aspiration venturi sont disposés sur chaque moule externe, à proximité des extrémités de la cavité interne 49 de ce moule.

La partie mobile du moule qui se referme est constituée de la broche 47, qui détermine le profil interne du tube 21 du monodose, et de la dévétisseuse 48 qui est la dernière partie du moule (en ce qui concerne les pièces en contact avec la pièce moulée). Cette dévétisseuse 48 à plusieurs fonctions.

Le positionnement de l'étiquette 24 se fait avec un petit décalage pour éviter que l'outil de dépose puisse rentrer en conflit avec le fond (en haut enFIG. 9) de la cavité 49. La dévétisseuse 48 permet de repousser l'étiquette 24 en fond de la cavité 49 et son positionnement précis.

C'est aussi la dévétisseuse 48 qui crée le profil particulier du buvant (épaulement de retrait de matière pour permettre le scellage de l'opercule 25 sans débord de matière). La dévétisseuse 48 permet aussi de centrer avec précision la broche 47 lors de l'injection. Enfin, elle permet de décoller le tube 21 de la broche 47 lors de l'ouverture du moule.

La partie mécanique qui supporte l'outil de dépose, sur sa face avant, est équipée d'un préhenseur, sur sa face arrière. Lorsque le moule est de nouveau ouvert, ce préhenseur attrape le tube moulé 21, préalablement décollé de la broche 47 comme exposé en regard de laFIG. 12.

Les actions de dépose de l'étiquette 21 et de récupération du tube moulé 21 se font donc simultanément, pendant l'ouverture du moule. Cette étape ne dure que 2 à 3 secondes. Les étapes d'injection et de refroidissement 7 à 8 secondes, avec 5 à 6 secondes uniquement pour le refroidissement.

On donne, ci-dessous, des spécifications techniques possibles pour l’étiquette IML : matériau barrière, film de polypropylène coulé (CPP) multicouche (Polypropylène/Éthylène-alcool vinylique EVOH/ Polypropylène), d’une épaisseur comprise entre 50 microns et 80 microns, par exemple de 65 microns.

Dans des modes de réalisation et comme illustré enFIG. 16, le procédé 60 de constitution de contenant 20 de conditionnement d’un liquide sans conservateur comporte :
- la fabrication d’un contenant en matière synthétique muni d’une étiquette IML, étape 61, préférentiellement comme exposé en regard des figures 8 à 12,
- le remplissage de ce contenant, étape 62,
- le scellement de ce contenant rempli, étape 63, préférentiellement par induction et plus particulièrement par induction périphérique comme exposé en regard des figures 3 à 7 et 13 à 15, et
- la stérilisation ou la tyndallisation du contenu (notamment par autoclave), étape 64.

Préférentiellement, ce procédé 60 de fabrication d’un contenant 20 de liquide alimentaire ou pharmaceutique 22, comporte :
- une étape 61 de fabrication d’un tube 21 vide présentant, au moins à son embouchure, un axe 27 longitudinal de symétrie de rotation, le tube présentant, à cette embouchure, une surface de section perpendiculaire à l’axe de symétrie de rotation, réduite par rapport à des sections du tube perpendiculaire à l’axe de symétrie de rotation plus éloignées de l’embouchure, et/ou
- une étape 61 de moulage d’un tube 21 vide dans un moule 41 à 46 avec une matière plastique fondue, au cours de laquelle, une étiquette barrière 24 comportant un matériau plus étanche à au moins un gaz que la matière plastique fondue est maintenue dans le moule pendant l’injection de la matière plastique fondue.

Préférentiellement, au cours de l’étape 63 de scellement, le tube 21 est operculé par induction magnétique et mise en pression de l’opercule sur l’embouchure du tube.

Préférentiellement, au cours de l’étape 63 de scellement, on met en œuvre une machine d’operculage 80 configurée pour que le flux d’induction magnétique soit réduit, en regard de l’intérieur du tube 21, par rapport au flux d’induction magnétique en regard de la paroi du tube.

Préférentiellement, au cours de l’étape 63 de scellement, on met en œuvre une machine d’operculage 80 configurée pour que le flux d’induction magnétique soit plus élevé en regard de la paroi interne de l’embouche du tube 21 qu’en regard de la paroi externe de l’embouchure du tube.

Préférentiellement, au cours de l’étape 63 de scellement, on met en œuvre un poinçon d’operculage 81 mis en pression sur l’opercule 25, et, une fois l’induction magnétique terminée, on maintient le poinçon en pression sur l’opercule.

Préférentiellement, au cours de l’étape 63 de scellement, le refroidissement du poinçon 81 se fait par injection d'air à travers un canal 82 du poinçon servant à l'aspiration de l'opercule 25 avant sa pose sur l’embouchure du tube 21.

Préférentiellement, au cours de l’étape 61 de fabrication du tube 21, on moule l’embouchure du tube dans une rainure 59 annulaire d’une dévétisseuse 48.

Préférentiellement, au cours de l’étape 61 de moulage du tube 21, l’aspiration maintenant en position l’étiquette barrière 24 est effectuée par l’intermédiaire d’au moins un canal d’aspiration 43, 46 dont la plus petite dimension vide est comprise entre 5 à 15 microns.

Préférentiellement, au cours de l’étape 61 de moulage du tube 21, l’aspiration maintenant en position l’étiquette barrière 24 est effectuée par l’intermédiaire d’au moins un canal d’aspiration annulaire 43, 46 se trouvant dans un plan perpendiculaire à un axe 27 de symétrie de rotation de la paroi externe du moule, canal dont la dimension mesurée parallèlement à cet axe, est comprise entre 5 à 15 microns.

Préférentiellement, au cours de l’étape 61 de moulage du tube 21, on met en œuvre au moins deux canaux annulaires 43, 46 d’aspiration positionnés à proximité des extrémités du tube 21 à mouler.

Préférentiellement, au cours de l’étape 61 de moulage du tube 21, les canaux annulaires 43, 46 sont formés de manière intercalaire entre une lunette 42, 45 et une matrice 44 chaque lunette étant mobile par rapport à la matrice, entre une position éloignée de la matrice, mise en œuvre pendant une étape d’introduction de l’étiquette 24 dans le moule 41 à 46 et une position plus rapprochée de la matrice, mise en œuvre au cours de l’injection dans le moule de la matière plastique fondue.

Préférentiellement, au cours de l’étape 61 de moulage du tube 21, on met en œuvre une dévétisseuse 48 portant une broche 47, le mouvement de la dévétisseuse provoquant le rapprochement des lunettes 43, 46 et de la matrice 44.

Préférentiellement, au cours de l’étape 61 de moulage du tube 21, l’embouchure du tube est moulée dans une rainure annulaire 59 d’une dévétisseuse 48.

Préférentiellement, l’étape 64 de stérilisation ou de tyndallisation est une étape de tyndallisation. La tyndallisation est un traitement thermique effectué par un autoclave utilisant un ratio d’exposition temp/température. Ce traitement thermique se fait avec une température inférieure à 100°C et, par exemple, une durée d’au moins une heure reproduite trois fois à 24 heures d'intervalle.

Préférentiellement, l’étape 64 de tyndallisation comporte, trois fois à 24 heures d’intervalle :
- une étape de préchauffage d’une double paroi de l’autoclave,
- une étape initiale de mise au vide de la chambre de l’autoclave, pour extraire le maximum d'air de la chambre,
- une étape d’injection de vapeur modérée pendant que la mise au vide continue pour remplacer tout l'air initialement présent dans la chambre par de la vapeur saturée,
- une étape de chauffage du contenant 20 par injection plus puissante de vapeur pour obtenir une température prédéterminée et une pression prédéterminée,
- une étape de maintien en température et en pression de la chambre, en asservissant la pression de la chambre en équilibrant l'injection de vapeur et l’évacuation de l’atmosphère, de telle manière que la température est régulée,
- une étape finale de mise au vide de la chambre de l’autoclave.

Préférentiellement, la température prédéterminée est comprise entre 70 °C et 75 °C.

Dans l’unité de fabrication, les tubes vides sont chargés en vrac par un opérateur à l’entrée de la ligne et les tubes remplis, scellés et rangés sur un support de multitudes de tubes sont réceptionnés par cet opérateur en sortie. La ligne de production comporte :
- l’alimentation automatique des tubes vides (dévracage, regroupement sur un convoyeur motorisé avec aspiration, positionnement dans des godets de conditionnement),
- le remplissage,
- l’operculage, et
- la mise sur un support pour la stérilisation ou la tyndallisation.

Concernant la stérilisation ou la tyndallisation, on met préférentiellement en œuvre des autoclaves. Ce sont des tunnels de section rectangulaire avec une porte étanche de chaque côté. La charge est introduite d'un côté et retirée de l'autre. Ils ont un volume de plusieurs mètres cubes.

Pour le fonctionnement, le but est d'appliquer à chaque contenant (plusieurs dizaines de milliers pour une charge) une température précise et maîtrisée pendant une durée variable selon la température choisie, il s’agit du ratio d’exposition temps/température évoqué ci-dessus.

Nous distinguons deux types de traitement, ceux avec une température inférieure à 100°C (minimum 70°C) qui s'appellent « tyndallisation » et ceux au-dessus de 100°C (maximum 121°C) que l'on nomme « stérilisation » ;

Les premières étapes sont les mêmes pour les deux types.

1 - Préchauffage de la double paroi.

2 - Vide initial qui a pour but d'extraire le maximum d'air de la chambre (typiquement 90 %).

3 - Vide et injection de vapeur modérée qui sert à améliorer la qualité de l'atmosphère de la chambre. La vapeur est injectée pendant que le vide continu en partie basse de la chambre. De fait, tout l'air froid, en bas de la chambre est extrait et finit par être remplacé par de la vapeur saturée. Cela sera important pour le maintien de la température pendant la phase de plateau.

4 - Chauffage de la charge par injection puissante de vapeur. Le but étant d'obtenir la température voulue en même temps que la pression voulue.

5 - Plateau de traitement. C'est la partie efficace du cycle qui nous permet d'obtenir le résultat de réduction de la charge de bactéries initiale (Réduction d'un facteur de 10 puissance 12 pour un cycle de 12 minutes à 121°C).

Pour obtenir la régularité du plateau, on ne joue que sur la pression de la chambre en équilibrant l'injection de vapeur et le vide. C'est la loi des gaz parfaits, PV=nRT, qui permet une régulation au dixième de degré dans un volume très important, quelles que soient la température voulue (pression en dessous de la pression relative pour 70°C, 0,34 bar en absolu, et supérieure pour la stérilisation, 2,049 bars pour 121°C selon la table de Regnault) et la température initiale de la vapeur injectée (environ 170°C chez nous).

6 - Soit refroidissement avec injection d'eau purifiée froide puis vidange pour la stérilisation, soit vide final pour la tyndallisation. La sécurité et la législation ne nous permettent pas d'ouvrir l'autoclave si la température interne est supérieure à 90°C.

La stérilisation dure, en règle générale, entre 15 à 30 minutes (par exemple, pour les compléments alimentaires, on peut appliquer 115°C pendant 20 minutes).

La tyndallisation dure, quant à elle, 60 minutes et le cycle doit être répété trois fois à 24 heures d'intervalle. Le but est d'alterner les périodes de stress thermique et de repos pour les bactéries qui ont la faculté de se protéger en cas d'agression. Elles ne peuvent changer plusieurs fois d'états. Donc le premier passage les stresse et elles ne peuvent plus se protéger lors du second passage. Le troisième sécurise le tout. La tyndallisation est utilisée pour les produits dont les principes actifs sont thermosensibles afin qu'ils ne soient pas détruits lors du traitement thermique (gelée royale ou vitamines par exemple).

Tests de stabilité

Des essais ont été réalisés afin de comparer le comportement d'un produit conditionné :
- en ampoule en verre jaune 15 mL,
- en unidose PPS® 10 mL,
- en monodose selon l’invention 15 mL contenant une étiquette IML colorée,
- en monodose selon l’invention 15 mL contenant une étiquette IML blanche,
- en monodose selon l’invention 15 mL sans étiquette IML.

Ces essais ont été réalisés sur de la Gelée Royale Taurine Zinc. L'objet de cette étude est de présenter les résultats afin de voir l'évolution de la teinte du produit au cours du temps en fonction du type de contenant. Afin d'éviter tout risque microbiologique pouvant altérer l'étude, la fabrication de la Gelée Royale Taurine Zinc et le remplissage dans les différents contenants ont été effectués le même jour.

Cinq contenants différents ont été utilisés pour cette étude à savoir :
- une ampoule en verre jaune 15 ml. Il s'agit d'un contenant utilisé sur le marché et connu pour être perméable à l'oxygène.
- une unidose PPS® 10 ml. Il s'agit d'un contenant disponible sur le marché et connu pour ne pas être perméable à l'oxygène (matériau utilisé n'étant pas barrière à l'oxygène).
- le monodose selon l’invention 15 ml contenant une étiquette IML colorée, appelé « monodose teaser »,
- le monodose selon l’invention 15 ml contenant une étiquette IML blanche,
- le monodose selon l’invention 15 ml sans étiquette IML.

Les monodoses selon l’invention 15mL sont composés d'un tube en polypropylène PPMH350 avec ou sans étiquette IML et d'un opercule en aluminium et polypropylène coextrudés.

On note que l'étiquette In-Mould Labeling (IML) permet l'obtention d'un décor en quadrichromie. Elle possède systématiquement un blanc de soutien et a l'avantage d'être barrière à l'oxygène. Les différents échantillons ont subi une tyndallisation à 70°C pendant une heure, et ce durant trois jours successifs. L'ensemble des contenants ont ensuite été insérés dans des étuis et placés dans une étuve (température de l'étuve entre 60°C et 75°C). Le suivi de stabilité a été réalisé tous les deux jours travaillés avec une vérification visuelle de la couleur. Seuls les unidoses PPS®, opaques, n'ont été contrôlés que lorsqu'une différence de teinte était observée entre les autres contenants.

Déroulement des essais.

Au niveau de la fabrication, par souci technique et d'ergonomie, deux préparations de 750 mL ont été réalisées :
- Fabrication 1 = Essai 1A,
- Fabrication 2 = Essais 1B.

Afin d'éviter toutes contaminations croisées, des mesures de précautions ont été mises en place avec un nettoyage de paillasse entre chaque essai. Toutes les matières premières utilisées étaient présentes en stock au magasin et avaient été libérées conformes par le laboratoire de Contrôle Qualité. Aucune anomalie n'a été rencontrée durant cette étape.

Au niveau du remplissage, afin d'éviter tout risque microbiologique, le remplissage et la fermeture des contenants ont été effectués le même jour que la fabrication. Concernant les ampoules 15 mL en verre jaune, le remplissage de ces ampoules s'est effectué sous cloche à vide et le soudage à l'aide d'un pistolet chalumeau. 16 ampoules de 15 mL ont été remplies. Concernant les unidoses PPS®, leur remplissage a été effectué de façon manuelle à l'aide d'une pipette. 16 unidoses PPS® de 10 mL ont été remplies. Concernant les monodoses selon l’invention 15mL, leur remplissage a été réalisé avec les bonnes pratiques de fabrication. Les monodoses ont été remplis et scellés. Les valeurs utilisées des paramètres de réglages pour le scellage sont présentées ci-dessous :

Dix monodoses selon l’invention contenant une étiquette IML colorée, dix monodoses selon l’invention contenant une étiquette blanche et dix monodoses selon l’invention sans étiquettes ont été remplis. Les étapes de remplissage ont pu être menées à bien, aucune anomalie n'est survenue.

Concernant le traitement thermique, comme précisé ci-dessus, les différents échantillons ont subi une tyndallisation (70°C pendant 1 heure trois jours de suite). Le traitement thermique a eu lieu dans un environnement de production régi par les Bonnes Pratiques de Fabrication. L'ensemble des règles applicables, décrites dans les procédures du laboratoire, pour le traitement thermique, a été appliqué pour ces essais de stabilité. Ce traitement thermique a été effectué dans un autoclave. Aucune anomalie n'a été rencontrée durant cette phase. Pour les monodoses selon l’invention, un test d'étanchéité par passage à la cloche à vide a été réalisé pour vérification.

Concernant la mise en stabilité et le suivi de stabilité, les différents étuis ont été placés à l'étuve, afin de mimer des conditions accélérées de stabilité et ainsi pouvoir observer le comportement des monodoses selon l’invention sous l'effet de la chaleur (température de l'étuve entre 60°C et 75°C). Le suivi de la stabilité a été réalisé avec une vérification visuelle de la couleur sur l'ensemble des contenants. On rappelle que, l'unidose PPS® étant opaque, il n’est contrôlé que lorsqu'une différence de couleur est observée entre les différents contenants.

L’exploitation des résultats est donnée ci-dessous. Le suivi de stabilité pour cette étude a été mené sur 7 jours. Les résultats obtenus sont présentés en regard des figures 17 à 20.

Résultats J0 :FIG. 17, avec, de gauche à droite : ampoule 91, unidose PPS® 92, monodose teaser 93, monodose étiquette blanche 94, monodose sans étiquette IML 95. Aucune différence visuelle significative de la couleur n'a été constatée entre les différents contenants.

Résultats J+2 :FIG. 18, avec de gauche à droite : ampoule 91, monodose sans étiquette IML 95, monodose teaser 93, monodose étiquette blanche 94. Aucune différence visuelle significative de la couleur n'a été constatée entre les différents contenants.

Résultats J+5 :FIG. 19, avec, de gauche à droite : ampoule 91, monodose teaser 93, monodose étiquette blanche 94, monodose sans étiquette IML 95, unidose PPS® 92. Des premières différences de couleur ont été observées lors de ces contrôles à J+5.

Les résultats montrent :
- que le contenu des unidoses PPS® 92 a beaucoup plus foncé que les autres contenants. Cette observation met en évidence que le matériau qui constitue les unidoses PPS® 92 est très poreux et ne protège pas le produit. En effet, sous l'effet de la chaleur, le produit s'oxyde beaucoup plus rapidement dans ce type de contenant.
- que le contenu des monodoses selon l’invention sans étiquette IML est plus foncé que le contenu des monodoses selon l’invention présentant une étiquette sans pour autant être aussi foncé que celui des unidoses PPS® 92. Ce constat permet de mettre en évidence que l'étiquette IML joue un rôle extrêmement important pour la protection du produit contre les conditions extérieures. Aucune différence visuelle significative de la couleur n'a été constatée entre l'ampoule et les monodoses selon l’invention présentant une étiquette IML.

Résultats J+7 :FIG. 20, avec, de gauche à droite : ampoule 91, monodose teaser 93, monodose étiquette blanche 94, monodose sans étiquette IML 95. Les observations constatées lors des contrôles à J+7 sont assez similaires à celles à J+5. Il y a peu de différence de couleur entre l'ampoule et les monodoses selon l’invention avec étiquette IML.

Les études de stabilité ont mis en évidence une évolution de la teinte dans le monodose selon l’invention plus rapide que dans l'ampoule sans pour autant avoir d'impact sur les caractères organoleptiques et physico-chimiques. En fonction du type de contenant sélectionné, l'évolution du produit au cours du temps est différente. L'unidose PPS®, bien que présentant de nombreux avantages, est poreux à l'air. Le produit, sous l'effet de la chaleur évolue beaucoup plus vite que dans l'ampoule et ou le monodose selon l’invention.

Le monodose selon l’invention sans étiquette IML est, lui aussi, poreux à l'air. La présence d'une étiquette IML être importante pour la protection du produit contre les conditions extérieures. L'ampoule est le contenant qui présente une évolution de la teinte plus lente que le monodose selon l’invention. Il est toutefois utile de préciser que l'évolution de la teinte observée dans le monodose selon l’invention présentant une étiquette IML n'interfère pas sur les caractères organoleptiques et physico-chimiques.

Présentation de l’invention

La présente invention vise à remédier à tout ou partie des inconvénients de l’art antérieur exposés ci-dessus.

À cet effet, selon un premier aspect, la présente invention vise un contenant de liquide alimentaire ou pharmaceutique comportant un tube en matière plastique géométriquement défini, au moins à son embouchure, pour l’extérieur du tube, par des génératrices d’un cylindre ou d’un cône dites « externes » et, pour l’intérieur du tube, par des génératrices d’un cylindre ou d’un cône dites « internes », ce tube présentant un axe longitudinal de symétrie de rotation, ce tube comportant ledit liquide, ce tube étant moulé dans un moule,

contenant dans lequel le tube comporte, dans sa paroi latérale, une étiquette barrière comportant un matériau plus étanche à au moins un gaz que la matière plastique du tube, cette étiquette barrière étant présente dans le moule au cours du moulage de la paroi du tube.

Cette étiquette barrière, intégrée dans la paroi du tube, réduit ou interdit le passage de gaz à travers cette paroi et protège ainsi le contenu du tube.

Dans des modes de réalisation optionnels, l’étiquette est en matériau étanche à l’oxygène. L’aluminium de l’opercule étant aussi étanche à l’oxygène, on réduit ainsi l’oxydation du contenu du tube.

Dans des modes de réalisation optionnels, l’étiquette et l’opercule couvrent conjointement au moins 80 % de la surface totale du contenant. Préférentiellement, ce ratio est supérieur à 90 %. La capacité de passage de gaz à travers la paroi du tube est ainsi fortement réduite.

Dans des modes de réalisation optionnels, la matière plastique de la paroi du tube est du polypropylène "cristal" sans additif. Il n’y a donc pas de risque de contamination du contenu du tube par un composant présent dans la matière du tube.

Dans des modes de réalisation optionnels, l’étiquette barrière comporte un film de polypropylène coulé multicouche, les couches successives comportant, du polypropylène, de l’éthylène-alcool vinylique EVOH et du polypropylène. Préférentiellement, l’étiquette barrière présente une épaisseur comprise entre 50 microns et 80 microns.

L’inventeur a découvert que ces caractéristiques assuraient une très bonne étanchéité de l’étiquette barrière à l’oxygène.

Selon un deuxième aspect, la présente invention vise un procédé de fabrication d’un contenant de liquide alimentaire ou pharmaceutique, qui comporte :
- une étape de moulage d’un tube vide dans un moule avec une matière plastique fondue, au cours de laquelle, une étiquette barrière comportant un matériau plus étanche à au moins un gaz que la matière plastique fondue est maintenue dans le moule pendant l’injection de la matière plastique fondue,
- une étape de remplissage du tube et
- une étape de scellement du tube, par soudure d’un opercule sur l’embouchure du tube.

Des avantages, buts et caractéristiques particulières de ce procédé étant similaires à ceux du contenant objet de l’invention, ils ne sont pas rappelés ici.

Dans des modes de réalisation optionnels, au cours de l’étape de moulage du tube, l’étiquette barrière est maintenue en position par aspiration à travers la paroi externe du moule.

L’étiquette barrière se trouve ainsi en surface externe de la paroi du tube, ce qui facilite la lecture du décor et des inscriptions ou codes qu’elle porte.

Dans des modes de réalisation optionnels, au cours de l’étape de moulage du tube, l’aspiration maintenant en position l’étiquette barrière est effectuée par l’intermédiaire d’au moins un canal d’aspiration dont la plus petite dimension vide est comprise entre 5 à 15 microns.

La matière fondue se trouvant dans le moule ne peut ainsi pas entrer dans le canal d’aspiration, notamment lorsque cette matière est du polypropylène.

Dans des modes de réalisation optionnels, au cours de l’étape de moulage du tube, l’aspiration maintenant en position l’étiquette barrière est effectuée par l’intermédiaire d’au moins un canal d’aspiration annulaire se trouvant dans un plan perpendiculaire à un axe de symétrie de rotation de la paroi externe du moule, canal dont la dimension mesurée parallèlement à cet axe, est comprise entre 5 à 15 microns.

Cette disposition annulaire du canal d’aspiration garantit le positionnement de l’étiquette à la surface externe du tube, sur tout le pourtour du tube.

Dans des modes de réalisation optionnels, au cours de l’étape de moulage du tube, on met en œuvre au moins deux canaux annulaires d’aspiration positionnés à proximité des extrémités du tube à mouler.

L’inventeur a découvert que ces deux canaux annulaires suffisent pour retenir toute la surface de l’étiquette en surface externe de la paroi du tube en cours de moulage.

Dans des modes de réalisation optionnels, au cours de l’étape de moulage du tube, les canaux annulaires sont formés de manière intercalaire entre une lunette et une matrice chaque lunette étant mobile par rapport à la matrice, entre une position éloignée de la matrice, mise en œuvre pendant une étape d’introduction de l’étiquette dans le moule et une position plus rapprochée de la matrice, mise en œuvre au cours de l’injection dans le moule de la matière plastique fondue.

L’aspiration de l’étiquette vers la paroi externe du moule est ainsi plus importante avant l’injection, ce qui garantit un positionnement optimal de cette étiquette.

Dans des modes de réalisation optionnels, au cours de l’étape de moulage du tube, on met en œuvre une dévétisseuse portant une broche, le mouvement de la dévétisseuse provoquant le rapprochement des lunettes et de la matrice.

Le rétrécissement de la section de chaque canal d’aspiration est ainsi automatique.

Dans des modes de réalisation optionnels, au cours de l’étape de moulage du tube, l’embouchure du tube est moulée dans une rainure annulaire d’une dévétisseuse. Le retrait du tube moulé, d’un côté du moule et, de l’autre côté, de la dévétisseuse est ainsi facilité.

Claims (8)

1. Procédé (60) de fabrication d’un contenant (20) de liquide alimentaire ou pharmaceutique (22), qui comporte :
   - une étape (61) de moulage d’un tube (21) vide dans un moule (41 à 46) avec une matière plastique fondue, au cours de laquelle, une étiquette barrière (24) comportant un matériau plus étanche à au moins un gaz que la matière plastique fondue est maintenue dans le moule pendant l’injection de la matière plastique fondue,
   - une étape (62) de remplissage du tube et
   - une étape (63) de scellement du tube, par soudure d’un opercule (25) sur l’embouchure du tube,
   procédé dans lequel, au cours de l’étape (61) de moulage du tube (21), l’étiquette barrière (24) est maintenue en position par aspiration à travers la paroi externe du moule (41 à 46),
   caractérisé en ce que, au cours de l’étape (61) de moulage du tube (21), l’aspiration maintenant en position l’étiquette barrière (24) est effectuée par l’intermédiaire d’au moins un canal d’aspiration (43, 46).
2. Procédé (60) selon la revendication 1, dans lequel la plus petite dimension vide de chaque canal d’aspiration (43, 46) est, au cours de l’étape (61) de moulage du tube (21), comprise entre 5 à 15 microns.
3. Procédé (60) selon l’une des revendications 1 ou 2, dans lequel, au cours de l’étape (61) de moulage du tube (21), l’aspiration maintenant en position l’étiquette barrière (24) est effectuée par l’intermédiaire d’au moins un canal d’aspiration annulaire (43, 46) se trouvant dans un plan perpendiculaire à un axe (27) de symétrie de rotation de la paroi externe du moule, canal dont la dimension mesurée parallèlement à cet axe, est comprise entre 5 à 15 microns.
4. Procédé (60) selon la revendication 3, dans lequel, au cours de l’étape (61) de moulage du tube (21), on met en œuvre au moins deux canaux annulaires (43, 46) d’aspiration positionnés à proximité des extrémités du tube (21) à mouler.
5. Procédé (60) selon l’une des revendications 3 ou 4, dans lequel, au cours de l’étape (61) de moulage du tube (21), les canaux annulaires (43, 46) sont formés de manière intercalaire entre une lunette (42, 45) et une matrice (44) chaque lunette étant mobile par rapport à la matrice, entre une position éloignée de la matrice, mise en œuvre pendant une étape d’introduction de l’étiquette (24) dans le moule (41 à 46) et une position plus rapprochée de la matrice, mise en œuvre au cours de l’injection dans le moule de la matière plastique fondue.
6. Procédé (60) selon la revendication 5, dans lequel, au cours de l’étape (61) de moulage du tube (21), on met en œuvre une dévétisseuse (48) portant une broche (47), le mouvement de la dévétisseuse provoquant le rapprochement des lunettes (43, 46) et de la matrice (44).
7. Procédé (60) selon l’une des revendications 1 à 6, dans lequel, au cours de l’étape (61) de moulage du tube (21), l’embouchure du tube est moulée dans une rainure annulaire (59) d’une dévétisseuse (48).
8. Procédé (60) selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel, au cours de l’étape (63) de scellement, on met en œuvre un poinçon d’operculage (81) comportant un canal (82) d'aspiration de l'opercule (25) avant sa pose sur l’embouchure du tube (21), ledit poinçon étant mis en pression sur l’opercule (25), et, une fois l’induction magnétique terminée, le refroidissement du poinçon (81) se fait par injection d'air à travers ledit canal (82) d’aspiration du poinçon.