FR3155234A1 - Composition bitume/polymere integrant un residu de conversion thermique de plastique - Google Patents
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Abstract
COMPOSITION BITUME/POLYMERE INTEGRANT UN RESIDU DE CONVERSION THERMIQUE DE PLASTIQUE
La présente invention concerne une composition bitume/polymère comprenant :
- au moins une base bitume,
- au moins un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques,
- de 5% à 40% en masse d’au moins un élastomère, et
par rapport à la masse totale d’élastomère(s), de base(s) bitume et de résidu(s) de distillation.
Figure pour l'abrégé : néant
Description
La présente invention concerne une composition bitumineuse modifiée par des polymères et intégrant un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné obtenu par conversion thermique de plastiques, notamment de déchets plastiques. La composition de l’invention est particulièrement adaptée pour la fabrication de matériaux d’étanchéité et/ou d’insonorisation. L’invention a également pour objet un procédé de préparation d’une composition bitume/polymère selon l’invention ainsi que son utilisation pour la fabrication de différents matériaux d’étanchéité et/ou d’insonorisation.
On connaît depuis de nombreuses années différents matériaux d’étanchéité et d’insonorisation à base de bitume modifié par des polymères, notamment par des élastomères de type SBS (styrène-butadiène-styrène). A titres d’exemples, on peut notamment citer les membranes d’étanchéité, qui sont largement développées depuis les années 1970 dans le secteur de l’étanchéité des toitures terrasses, ou encore les colles, primaires et membranes d’insonorisations. Il est également connu d’intégrer à ces produits un ou plusieurs agent(s) fluxant afin d’abaisser sa viscosité à la température de mise en œuvre.
Or, le bitume est généralement obtenu à partir de résidus issus de la distillation du pétrole brut atmosphérique et/ou sous vide. De plus, dans la grande majorité des cas, les polymères, notamment les élastomères, sont synthétisés à partir du pétrole. Enfin, les agents fluxant consistent généralement en des huiles d’origine fossile ou synthétique, obtenues à partir de pétrole. Le domaine technique des produits d’étanchéité et d’insonorisation est donc aujourd’hui sont très dépendant à la disponibilité du pétrole.
Les ressources en pétrole sont cependant limitées. En effet, les « réserves prouvées » de pétrole atteignaient plus de 200 milliards de tonnes équivalent pétrole (TEP) en 2018 dans le monde, selon les experts de British Petroleum (qui dressent un état des lieux de la ressource depuis 1980). Bien qu’importantes, ces réserves ne pourraient toutefois couvrir que 50,2 ans de consommation annuelle au rythme de l'année 2017. Ces chiffres sont confirmés par le Commissariat à l’énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA) et par l’Agence internationale de l’énergie (AIE).
Il est donc nécessaire de limiter notre consommation de pétrole mais aussi la dépendance de cette industrie aux ressources pétrolières.
En particulier, et dans une optique de développement durable, il serait utile de disposer de compositions bitumineuses pour matériaux d’étanchéité et/ou d’insonorisation présentant une teneur réduite en composés d’origine fossile, notamment en bitume et/ou polymère(s) et/ou agent(s) fluxant.
Afin de réduire notre consommation de pétrole, il est ici envisagé d’intégrer dans les compositions bitumineuses des composés/matériaux issus du recyclage, notamment du recyclage de déchets plastiques. Cette approche consiste à promouvoir l’économie circulaire en limitant le recours aux ressources fossiles, notamment en bitume, par l’incorporation dans la composition de déchets d’origine diverses.
En ce sens, il est connu de valoriser les déchets plastiques en les utilisant en tant que charge initiale dans des procédés chimiques (gazéification, pyrolyse, dépolymérisation, dissolution) ou dans des procédés mécaniques (broyage). Dans la charge initiale, les déchets plastiques peuvent également être associés à des déchets issus de la biomasse.
Les procédés de pyrolyse à haute température permettent de transformer des déchets plastiques en plusieurs produits dans des proportions variables selon la nature des déchets utilisés : une huile, un mélange gazeux, du coke.
L’huile issue de la pyrolyse du plastique peut être ensuite séparée en plusieurs coupes par tous types de procédé de séparation connus en soi :
• La coupe légère type naphta avec un intervalle de distillation compris entre 50 et 200°C et une masse volumique comprise entre 720 Kg/m3et 750 Kg/m3;
• La coupe moyenne type diesel avec un intervalle de distillation compris entre 200°C et 300°C et une masse volumique comprise entre 750 Kg/m3et et 800 Kg/m3 ;
• La coupe lourde type VGO («Vaccum Gasoil »en anglais) avec un intervalle de distillation compris entre 300°C et 450°C et une masse volumique comprise entre 800 Kg/m3et 840 Kg/m3;
• Une coupe très lourde type VR (Visco-Réduit) avec un point initial d’ébullition d’au moins 450 °C et une masse volumique comprise entre 840 Kg/m3et 870 Kg/m3.
Seule la coupe légère type naphta peut être utilisée comme base pétrochimique en charge d’un vapocraqueur. Les coupes lourdes type VGO et très lourdes type VR ne sont pas utilisables en tant que telles comme charges de vapocraqueur. Il existe donc un besoin alternatif pour valoriser les coupes lourdes à très lourdes.
EP 4 124 638 A1 décrit des compositions de bases bitume comprenant jusqu’à 5% en masse d’au moins une huile de pyrolyse de plastique présentant un point d’ébullition initial d’au moins 300°C. Les compositions obtenues présentent des propriétés améliorées en termes de variation de température de ramolissement, par rapport au bitume seul.
Cependant, ce document ne traite pas spéciquement de compositions bitumineuses adaptées à des applications d’étanchéité et/ou d’insonorisation. En particulier, il ne traite pas de manière spécifique de compositions de bitume modifiés par des polymères. De plus, la teneur en huile de pyrolyse est limitée à 5% en masse maximum.
Il subsiste donc le besoin de fournir des compositions bitumineuses dont la dépendance aux ressources fossibles est significativement réduite par rapport aux compositions de l’art antérieur.
En particulier, il subsiste le besoin de compositions intégrant une part plus importantes de composants recylés, par rapport aux compositions de l’art antérieur. Autrement dit, il subsiste le besoin de compositions bitumineuses dont la teneur en matériau(x) d’origine fossile, notamment en bitume et/ou agent fluxant et/ou polymère, est significativement réduite par rapport aux compositions de l’art antérieur.
Ainsi, il subsiste d’une part le besoin de compositions dont la teneur en bitume, est significativement réduite par rapport aux compositions de l’art antérieur.
Il subsite d’autre part le besoin de compositions dont la teneur en polymère est significativement réduite par rapport aux compositions de l’art antérieur.
Il subsite en outre le besoin de compositions dont la teneur en agents fluxant, notamment d’origine pétrolière ou synthétique, est significativement réduite par rapport aux compositions de l’art antérieur.
Par ailleurs, l’exploitation du pétrole est aujourd’hui responsable du rejet dans l’atmosphère de quantités importantes de gaz à effets de serre, ces derniers ayant un impact significatif sur le réchauffement climatique. L’empreinte carbone associées aux compositions bitume/polymère est encore plus importante. En effet, l’empreinte carbone du bitume pur est estimée à 0,417 Kg de CO2 équivalent par Kg de bitume (estimation réalisée par l’association Ecoinvent). L’empreinte carbone d’un polymère, notamment d’un élastomère de styrène et de butadiène, est estimée aujourd’hui entre 2,2 et 4,7 Kg de CO2équivalent par Kg de polymère, selon le procédé utilisé et l’optimisation des usines.
Il subsiste donc également le besoin de compositions bitumineuses, notamment destinées à être utilisées comme matériaux d’étanchéité et/ou d’insonorisation, présentant une empreinte carbone réduite, par rapport aux compositions de l’art antérieur. Il est par ailleurs essentiel que les compositions bitumineuses présentent des propriétés équivalentes, voire améliorées, par rapport aux compositions de l’art antérieur.
L’invention concerne tout d’abord une composition bitume/polymère comprenant :
- au moins une base bitume,
- au moins un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques,
- de 5% à 40% en masse d’au moins un élastomère, et
par rapport à la masse totale d’élastomère(s), de base(s) bitume et de résidu(s) de distillation.
De préférence, le résidu est un résidu de distillation atmosphérique d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par pyrolyse de déchets plastiques.
Par « distillation atmosphérique », on entend une opération consistant à séparer les différents composants d'un mélange liquide en fonction de leur température d’évaporation à pression atmosphérique.
Avantageusement, le résidu présente une température d’ébullition à 10% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, supérieure ou égale à 350°C, de préférence allant de 400°C à 600°C, typiquement allant de 410°C à 550°C.
Selon un mode de réalisation, le résidu présente une température de ramollissement bille et anneau (TBA), mesurée selon la norme EN 1427, supérieure ou égale à 60°C, plus préférentiellement allant de 60°C à 120°C, typiquement allant de 65°C à 100°C.
De préférence, l’élastomère est choisi parmi les copolymères d’un hydrocarbure monovinyl aromatique et d’un diène conjugué.
Selon un mode de réalisation, la composition bitume/polymère selon l’invention comprend :
- de 10% à 90% en masse de bitume,
- de 0,1% à 30% en masse dudit au moins un résidu de distillation,
- de 5% à 40 % en masse d’élastomère(s),
- de 0% à 70% de charges/ou d’additifs, et
- de 0% à 20% en masse d’agent(s) fluxant,
par rapport à la masse totale de la composition.
L’invention a également pour objet l’utilisation d’une composition bitume/polymère selon l’invention, pour la fabrication d’un matériau d’étanchéité et/ou d’insonorisation, de préférence choisi parmi : une membrane d’étanchéité, un revêtement liquide, une colle, un primaire et une membrane d’insonorisation.
L’invention concerne encore une membrane d’étanchéité préfabriquée comprenant :
- un support ou renfort, notamment une ou plusieurs armatures(s) fibreuse(s),
- une composition bitume/polymère selon l’invention,
ledit support ou renfort étant enduit sur au moins une face, de préférence imprégné à cœur, de ladite composition bitumineuse.
L’invention a encore pour objet un procédé de fabrication d’une membrane d’étanchéité selon l’invention, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes :
1) la fourniture d’une composition bitume/polymère selon l’invention ;
2) l’application de la composition obtenue à l’étape 1) sur un au moins une face d’un support ou renfort.
L’invention concerne enfin l’utilisation dans une composition bitume/polymère, destinée à la préparation d’un matériau d’étanchéité et/ou d’insonorisation, d’au moins un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques, pour réduire la teneur en composés d’origine fossile, notamment en bitume et/ou en polymère et/ou en agent(s) fluxant, de ladite composition.
Les inventeurs ont découvert de manière surprenante qu’il était possible de réduire la teneur en matériau(x) d’origine fossile, notamment en bitume et/ou en élastomère(s) et/ou en agent(s) fluxant d’origine pétrolière ou synthétique, dans une composition bitumine/polymère destinée à la préparation d’un produit d’étanchéité et/ou d’insonorisation, par l’intégration dans ladite composition bitume/polymère d’un résidu particulier, obtenu par distillation d’un produit hydrocarboné, lui-même obtenu par conversion thermique de (déchets) plastiques.
En particulier, les inventeurs ont découvert qu’il était possible de réduire la teneur en matériau(x) d’origine non renouvelable, notamment en bitume et/ou en élastomère et/ou en agent fluxant d’origine pétrolière ou synthétique, dans la composition bitume/polymère par l’intégration d’un tel résidu, sans affecter de manière significative les propriétés du produit final. Le produit final présente des propriétés sensiblement équivalentes, voire améliorées, par rapport à celles des produits exempts dudit résidu.
En outre, les inventeurs ont découvert de manière surprenante que l’incorporation dans une composition bitume/polymère de ce type de résidu permet d’améliorer la pliabilité ou souplesse à froid de la composition, à teneur en polymère constante. Les compositions, ainsi que les matériaux obtenus à partir de ces compositions, sont ainsi moins sensibles à la fissuration à froid.
Plus particulièrement, les inventeurs ont découvert que l’incorporation d’un tel résidu dans une composition bitume/polymère destinée à la préparation d’un produit d’étanchéité et/ou d’insonorisation permet :
- à teneur constante en polymère, d’améliorer les propriétés de la composition, notamment en termes de pliabilité à froid, ou bien
- à performances équivalentes, notamment à pliabilité à froid équivalente, de réduire la teneur en polymère dans la composition.
L’invention est ainsi avantageuse en ce qu’elle permet de réduire la teneur en matériau(x) d’origine fossile, notamment en bitume et/ou agent fluxant et/ou polymère, des compositions bitume/polymère classiquement utilisées pour la fabrication de matériaux d’étanchéité et d’insonorisation.
Dans la suite de la description, et sauf indication contraire explicite, les quantités des différents composants présents dans une composition bitumineuse selon l’invention sont données en % massique, par rapport à la masse totale de la composition (nommés ci-après % m/m).
De même, et sauf indication contraire explicite, les normes mentionnées dans la suite de la description correspondent à la norme en vigueur à la date du 1erjuillet 2023.
Le terme « point d'ébullition » utilisé fait référence au point d'ébullition généralement utilisé dans l'industrie pétrolière et gazière. Les points d’ébullition sont mesurés à la pression atmosphérique. Le point d'ébullition initial est défini comme la valeur de la température lorsque la première bulle de vapeur est formée. Le point d'ébullition final est la température la plus élevée pouvant être atteinte lors d'une distillation standard. A cette température, plus aucune vapeur ne peut être entraînée dans les unités de condensation. La détermination du point d'ébullition initial et final est connue en soi. Selon le domaine d'ébullition du mélange, ils peuvent être déterminés à l'aide de diverses méthodes normalisées comme par exemple la norme ASTM D2887 :2019 relative à la distribution 15 du domaine d'ébullition des coupes pétrolières par chromatographie en phase gazeuse.
Pour les compositions contenant des hydrocarbures plus lourds, les normes ASTM D7169 :2020 ou D2892−20 :2020 peuvent également être utilisées. Les domaines d'ébullition des distillats peuvent également être avantageusement mesurés à l'aide de l'ASTM D7500 :2019.
L’invention concerne tout d’abord une composition bitume/polymère comprenant :
- au moins une base bitume,
- au moins un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques, notamment de déchets plastiques, et
- au moins un polymère.
Le ou les bitumes utilisés pour préparer une composition bitume/polymère selon l’invention sont nommés « base bitume ».
Parmi les bitumes utilisables selon l'invention, on peut citer tout d'abord les bitumes d'origine naturelle, ceux contenus dans des gisements de bitume naturel, d'asphalte naturel ou les sables bitumineux et les bitumes provenant du raffinage du pétrole brut. Dans le cadre de l’invention, le ou les bitumes utilisés sont avantageusement choisis parmi les bitumes provenant du raffinage du pétrole brut, en particulier les bitumes contenant des asphaltènes ou des brais. Les bitumes peuvent être obtenus par des procédés conventionnels de fabrication des bitumes en raffinerie, en particulier par distillation directe et/ou distillation sous vide du pétrole. Ces bitumes peuvent être éventuellement viscoréduits et/ou désasphaltés et/ou rectifiés à l'air. Il est courant de procéder à la distillation sous vide des résidus atmosphériques provenant de la distillation atmosphérique de pétrole brut. Ce procédé de fabrication correspond, par conséquent, à la succession d'une distillation atmosphérique et d'une distillation sous vide, la charge alimentant la distillation sous vide correspondant aux résidus atmosphériques. Ces résidus sous vide issus de la tour de distillation sous vide peuvent être également utilisés comme bitumes. Il est également courant d'injecter de l'air dans une charge composée habituellement de distillats et de produits lourds provenant de la distillation sous vide de résidus atmosphériques provenant de la distillation du pétrole. Ce procédé permet d'obtenir un bitume soufflé, ou semi-soufflé ou oxydé ou rectifié à l'air ou rectifié partiellement à l'air.
Différents bitumes obtenus par les procédés de raffinage peuvent être combinés dans les compositions selon l’invention, pour obtenir le meilleur compromis, en termes de performances techniques. Dans les procédés conventionnels de mélanges de différents bitumes, on opère à des températures comprises entre 100°C et 200°C, de préférence entre 140°C et 200°C, et sous agitation pendant une durée d'au moins 10 minutes, de préférence comprise entre 30 minutes et 10 heures, plus préférentiellement entre 1 heure et 6 heures. La température et la durée du chauffage varient selon la quantité de bitume utilisée et sont définies par la norme NF EN 12594. Les bitumes soufflés peuvent être fabriqués dans une unité de soufflage, en faisant passer un flux d'air et/ou d'oxygène à travers un bitume ou mélange de bitumes de départ. Cette opération peut être menée en présence d'un catalyseur d'oxydation, par exemple de l'acide phosphorique.
Généralement, le soufflage est réalisé à des températures élevées, de l'ordre de
200 à 300°C, pendant des durées relativement longues typiquement comprises entre 30 minutes et 2 heures, en continu ou par lots. La durée et la température de soufflage sont ajustées en fonction des propriétés visées pour le bitume soufflé et en fonction de la qualité du bitume de départ.
Parmi les bitumes utilisables selon l'invention, on peut également citer les bitumes de recyclage.
Les bitumes peuvent être des bitumes de grade dur (tels que les grades 10/20 et 20/30) ou de grade mou (tel que le grade 160/220) définis par la norme EN 12591.
L’invention est particulièrement adaptée, aux cas où la base bitume est constituée d’un bitume de grade dur ou d’un mélange de bitumes de grade dur, en particulier choisi(s) parmi les bitumes de grade 70/100, 35/50, 20/30 et 10/20.
Les bases bitume utilisables dans le cadre de l'invention ont, de préférence, une pénétrabilité, mesurée à 25°C selon la norme EN 1426, de 5 à 330 1/10 mm, de préférence entre 10 à 220 1/10 mm, plus préférentiellement de 10 à 120 1/10 mm. De manière bien connue, la mesure dite de « pénétrabilité à l'aiguille » est réalisée au moyen d'un test normalisé NF EN 1426 à 25°C (P25). Cette caractéristique de pénétrabilité est exprimée en dixièmes de millimètre (dmm ou 1/10 mm). La pénétrabilité à l'aiguille, mesurée à 25°C, selon le test normalisé NF EN 1426, représente la mesure de la pénétration dans un échantillon de bitume, au bout d'un temps de 5 secondes, d'une aiguille dont le poids avec son support est de 100 g.
De préférence, la composition selon l’invention comprend au moins 50% en masse de bitume, par rapport à la masse totale de base(s) bitume, de résidu(s) et d’élastomère(s) présents dans la composition de l’invention, de préférence au moins 60% en masse, plus préférentiellement au moins 65% en masse, typiquement au moins 70% en masse.
Avantageusement, la composition selon l’invention comprend de 50% à 94% en masse de bitume, par rapport à la masse totale de base(s) bitume, de résidu(s) et d’élastomère(s) présents dans la composition de l’invention, de préférence de 60% à 90% en masse, plus préférentiellement de 70% à 85% en masse. Les éventuels charges, additifs et agents fluxant ne sont pas pris en considération dans ces gammes.
La composition bitume/polymère de l’invention comprend en outre au moins un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques, notamment de déchets plastiques.
Les méthodes industrielles courantes de recyclage des hydrocarbures à partir du plastique comprennent la liquéfaction par conversion thermique des déchets plastiques qui auraient pu finir dans une décharge ou un incinérateur, suivie d'une étape de purification comprenant un hydrotraitement et l'élimination des contaminants à l'aide d'une variété de procédés de purification tels que la distillation.
La liquéfaction des déchets plastiques peut être réalisée notamment par pyrolyse ou encore par traitement hydrothermique. L’étape de conversion thermique transforme les plastiques et la plupart de leurs additifs et contaminants en produits chimiques gazeux, tandis que la plupart des contaminants ou additifs non volatils se retrouvent dans le sous-produit solide, les charbons ou les cendres. En principe, tous les types de déchets plastiques peuvent être convertis. Une étape préalable de tri des déchets non organiques est toutefois souhaitable. Une purification du matériau de sortie est peut par ailleurs s’avérer utile car plusieurs hétéro-éléments (c'est-à-dire des éléments différents du carbone, de l'hydrogène ou de l'oxygène) peuvent être volatilisés.
Les déchets plastiques sont des matériaux complexes et hétérogènes, en raison de plusieurs facteurs. Tout d'abord, le plastique en tant que matériau se réfère à de nombreux polymères différents avec des propriétés chimiques différentes qui peuvent être séparés les uns des autres avant le recyclage ou encore être recyclés sous la forme d’un mélange complexe. Les principaux polymères présents dans le plastique provenant des déchets municipaux solides sont le polyéthylène téréphtalate (PET), le polyéthylène (PE), le polypropylène (PP) et le polystyrène (PS). Les autres polymères comprennent essentiellement les polyuréthanes, les polyamides (PA), les polycarbonates, les polyéthers et les polyesters autres que le PET. De plus, de nombreux additifs différents des polymères de base sont introduits au cours de la phase de production pour ajuster ou améliorer les propriétés du plastique ou pour répondre à des exigences spécifiques. Il s'agit notamment d'additifs fonctionnels (stabilisants, agents antistatiques, retardateurs de flamme, plastifiants, lubrifiants, agents de glissement, agents de durcissement, agents moussants, biocides, antioxydants, etc.), de colorants et de pigments, de charges (par exemple, fibres de verre, talc, fibres de carbone, nanotubes de carbone), couramment utilisés dans les emballages en plastique, ainsi que d'additifs tels que les retardateurs de flamme, fréquemment utilisés dans les plastiques destinés à l'électronique. En outre, plusieurs composés métalliques sont volontairement ajoutés lors de la production de plastique (souvent sous forme d'oxydes, de carbonates, d'acides, etc.). Des additifs contenant des hétéroéléments autres que des métaux sont également utilisés dans la fabrication des plastiques, par exemple des halogènes tels que le brome dans les retardateurs de flamme, les plastifiants, les stabilisateurs, etc.
Les polymères silicones, qui sont des matériaux organiques contenant du silicium, sont souvent utilisés dans les formulations plastiques. Grâce à leurs caractéristiques de surface, les applications des silicones vont des caoutchoucs de silicone, utilisés comme mastics d'étanchéité pour les joints, aux tensioactifs de silicone pour les produits cosmétiques, tandis qu'ils sont de plus en plus utilisés dans le secteur des plastiques, comme additifs améliorant les processus (auxiliaires de fabrication), et pour la modification des polymères.
En plus de ces hétéroéléments, les déchets plastiques usagés peuvent avoir été contaminés au cours de leur vie par des restes de liquides avec lesquels ils ont été en contact (boissons, produits de soins personnels, etc.) et d'aliments qui peuvent également contaminer le plastique. Enfin, certains déchets plastiques peuvent être présents sous la forme de déchets partiellement décomposés, tels que du plastique partiellement brûlé.
Enfin, comme les matières plastiques sont contaminées par des composés oxygénés, les huiles plastiques issues de la liquéfaction par pyrolyse peuvent également contenir des composés oxygénés tels que des aldéhydes ou des cétones.
Par « produit hydrocarboné obtenu par conversion thermique de déchets » ou encore « produit hydrocarboné », on entend au sens de l’invention les produits liquides obtenus après conversion thermique, notamment après pyrolyse thermique, de déchets plastiques ou de déchets de plastique. Le processus de conversion thermique, notamment de pyrolyse, doit être compris comme un processus de craquage thermique non sélectif.
Selon un mode de réalisation préféré, le produit hydrocarboné utilisé pour la préparation du résidu de l’invention est obtenu par pyrolyse de déchets, notamment par pyrolyse de déchets plastiques.
Le résidu intégré dans la composition bitumineuse de l’invention correspond au résidu obtenu à l’issu de la distillation du produit hydrocarboné obtenu par conversion thermique de déchets plastiques.
Le résidu intégré dans la composition bitumineuse de l’invention peut être obtenu par distillation directe et/ou par distillation sous vide dudit produit hydrocarboné. Lorsqu’il est obtenu par distillation atmosphérique, le résidu de l’invention correspond simplement au résidu de la distillation réalisée à température et pression atmosphériques. Un procédé de fabrication sous vide correspond, quant à lui, à la succession d'une distillation atmosphérique et d'une distillation sous vide, la charge alimentant la distillation sous vide correspondant aux résidus obtenus à l’issue de la distillation atmosphérique. Ainsi, lorsqu’il est obtenu par distillation sous vide, le résidu de l’invention correspond au résidu obtenu à l’issu du procédé de distillation sous vide.
De préférence, le résidu intégré dans la composition de l’invention est un résidu obtenu par distillation sous vide du produit hydrocarboné défini ci-dessus.
Le résidu de l’invention présente typiquement une pénétrabilité à 25°C, mesurée selon la norme EN 1426, inférieure ou égale à 200 1/10 mm.
De préférence, le résidu de l’invention présente une pénétrabilité à 25°C, mesurée selon la norme EN 1426, supérieure ou égale à 20 1/10 mm, plus préférentiellement supérieure ou égale à 30 1/10 mm, encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 35 1/10 mm.
Plus préférentiellement, le résidu de l’invention présente une pénétrabilité à 25°C, mesurée selon la norme EN 1426, allant de 20 à 200 1/10 mm, de préférence de 25 à 150 1/10 mm, encore plus préférentiellement de 30 à 120 1/10 mm.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température de ramollissement bille et anneau (TBA), mesurée selon la norme EN 1427, supérieure ou égale à 60°C, plus préférentiellement allant de 60°C à 120°C, typiquement allant de 65°C à 100°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente un point éclair Cleveland, mesuré selon la norme ASTM D 92, supérieur ou égal à 150°C, plus préférentiellement supérieur ou égal à 200°C, allant typiquement de 200°C à 350°C, par exemple de 230°C à 340°C.
De manière connue, une distillation est réalisée en chauffant de manière progressive un produit. Dans le cas d’un composé pur, l’ensemble du produit est distillé à une température constante. A l’inverse, dans le cas d’un mélange, des fractions présentant des températures d’ébullition différentes sont évaporées au fur et à mesure. Ces températures d’ébullition sont croissantes au cours de la distillation.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température initiale d’ébullition, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, inférieure ou égale à 500°C, plus préférentiellement allant de 100°C à 500°C, plus préférentiellement de 200°C à 480°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente un point final de distillation, mesuré selon la norme ASTM D7169 :20, inférieure ou égale à 1000°C, plus préférentiellement inférieure ou égale à 900°C.
Plus préférentiellement, le résidu de l’invention présente un point final d’ébullition, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, allant de 150°C à 1000°C, plus préférentiellement de 200°C à 900°C.
Par « température d’ébullition à X% du produit Y », on entend au sens de l’invention la température d’ébullition de la partie restante du produit Y une fois que X% en masse du produit de départ a été évaporé.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 5% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, supérieure ou égale à 300°C, plus préférentiellement supérieure ou égale à 350°C, typiquement supérieure ou égale à 400°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 5% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, inférieure ou égale à 550°C, plus préférentiellement inférieure ou égale à 500°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 10% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, supérieure ou égale à 350°C, plus préférentiellement supérieure ou égale à 400°C, typiquement supérieure ou égale à 410°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 10% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, inférieure ou égale à 600°C, plus préférentiellement inférieure ou égale à 550°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 15% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, supérieure ou égale à 380°C, plus préférentiellement supérieure ou égale à 400°C, typiquement supérieure ou égale à 430°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 15% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, inférieure ou égale à 600°C, plus préférentiellement inférieure ou égale à 550°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 30% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, supérieure ou égale à 400°C, plus préférentiellement supérieure ou égale à 430°C, typiquement supérieure ou égale à 450°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 30% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, inférieure ou égale à 650°C, plus préférentiellement inférieure ou égale à 600°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 50% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, supérieure ou égale à 450°C, plus préférentiellement supérieure ou égale à 460°C, typiquement supérieure ou égale à 470°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 50% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, inférieure ou égale à 700°C, plus préférentiellement inférieure ou égale à 650°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 70% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, supérieure ou égale à 450°C, plus préférentiellement supérieure ou égale à 500°C, typiquement supérieure ou égale à 510°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 70% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, inférieure ou égale à 750°C, plus préférentiellement inférieure ou égale à 730°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 80% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, supérieure ou égale à 475°C, plus préférentiellement supérieure ou égale à 500°C, typiquement supérieure ou égale à 510°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température d’ébullition à 80% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, inférieure ou égale à 775°C, plus préférentiellement inférieure ou égale à 750°C.
De préférence, le résidu de l’invention présente une température finale d’ébullition (i.e. température d’ébullition à 100% en masse), mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, supérieure ou égale à 500°C, plus préférentiellement supérieure ou égale à 550°C, typiquement supérieure ou égale à 600°C.
Selon un mode de réalisation, le résidu de l’invention présente une teneur en élément calcium Ca, supérieure ou égale 1 ppm, plus préférentiellement supérieure ou égale à 1,5 ppm, allant typiquement de 1 à 1000 ppm. La teneur en calcium est typiquement déterminée par calcination du matériau, suivie de l'acidification des cendres obtenues et de l'analyse des solutions par ICP-OES.
Selon un mode de réalisation, le résidu de l’invention présente une teneur en élément phosphore P supérieure ou égale 10 ppm, plus préférentiellement supérieure ou égale à 15 ppm, allant typiquement de 10 à 200 ppm. La teneur en phosphore est typiquement déterminée par digestion acide dans un instrument à micro-ondes fermé en raison de sa volatilité. La solution résultante est ensuite analysée par ICP-OES en suivant les conditions acides classiques.
Selon un mode de réalisation, le résidu de l’invention présente une teneur en élément silicium Si supérieure ou égale 5 ppm, plus préférentiellement supérieure ou égale à 10 ppm, allant typiquement de 10 à 750 ppm. La teneur en silicium est typiquement déterminée par fluorescence X (XRF) après homogénéisation du matériau et calibrage approprié.
Selon un mode de réalisation, le résidu de l’invention présente une teneur en élément chlore Cl supérieure ou égale 10 ppm, plus préférentiellement supérieure ou égale à 20 ppm, allant typiquement de 10 à 1 500 ppm. La teneur en chlore est typiquement déterminée par chromatographie ionique couplée à un système de combustion (C-IC) après un étalonnage approprié.
Selon un mode de réalisation, le résidu de l’invention présente une température initiale de fusion, mesurée par analyse thermique (DSC), lors d’une seconde rampe de chauffage entre -80°C et 180°C à 10°C/min, supérieure ou égale à -40°C, de préférence allant de -35 à -5°C, encore plus préférentiellement allant de -25 à -10°C.
Selon un mode de réalisation, le résidu de l’invention présente une température finale de fusion, mesurée par analyse thermique (DSC), lors d’une seconde rampe de chauffage entre -80°C et 180°C à 10°C/min, inférieure ou égale à 110°C, de préférence allant de 75 à 110°C, encore plus préférentiellement allant de 80 à 110°C.
Avantageusement, la composition de l’invention présente une teneur en résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermiques de plastiques, allant de 0,1% en masse à 30% en masse, par rapport à la masse totale de base(s) bitume, de résidu(s) et d’élastomère(s) présents dans la composition de l’invention, de préférence allant de 1% à 25% en masse, plus préférentiellement de 5% à 20% en masse. Les éventuels charges, additifs et agents fluxant ne sont pas pris en considération dans ces gammes.
La composition selon l’invention comprend en outre au moins un élastomère. Ainsi, la composition de l’invention est une composition bitume/polymère. Elle peut être réticulée ou non réticulée.
L'élastomère n'est pas spécialement limité à condition qu'il présente les qualités requises pour les membranes d’étanchéité finales. De tels élastomères sont bien connus dans l'art et sont généralement des polymères caoutchouteux.
De préférence, l’élastomère est choisi parmi les élastomères thermoplastiques.
Plus préférentiellement, l’élastomère est typiquement choisi parmi les copolymères d’un hydrocarbure monovinyl aromatique et d’un diène conjugué.
Des exemples de copolymères élastomères adaptés à l’invention sont notamment les copolymères de styrène et de butadiène, éventuellement hydrogénés, les copolymères de styrène et d’isoprène, les copolymères de styrène, d’éthylène et de butadiène-styrène (SEBS), le polyisobutadiène (PIB), et l’un quelconque de leurs mélanges.
De préférence, l’élastomère est choisi parmi les copolymères à blocs d’un hydrocarbure monovinyl aromatique et d’un diène conjugué.
Des exemples de copolymères élastomères à blocs adaptés à l’invention sont notamment le styrène-butadiène (SB), le styrène-butadiène-styrène (SBS), le SBS hydrogéné, le styrène-isoprène-styrène (SIS), le styrène-éthylène-butadiène-styrène (SEBS), le polyisobutadiène (PIB), et l’un quelconque de leurs mélanges.
De préférence, l’élastomère est choisi parmi les copolymères à blocs de formule S-B-S dans laquelle :
- chaque S, qui peut être identique ou différent, représente un bloc à base de monomères hydrocarbonés monovinyl aromatiques,
- B représente un bloc à base de monomères butadiène, ledit bloc B comprenant des groupements vinyliques pendants.
Par « bloc », on entend au sens de l’invention une chaine polymérique obtenue par la polymérisation de plusieurs monomères de même nature chimique. Un bloc, est avantageusement constitué de la répétition d’un même monomère.
Dans lesdits copolymères à blocs, les blocs S représentent, ensemble, au moins 15% en moles du nombre total de moles d’unités monomériques du copolymère à blocs. Lesdits copolymères à blocs ont une masse moléculaire moyenne en poids allant de 40 000 à 500 000 g/mol et présentent une teneur en groupements vinyliques pendants contenus dans le ou les bloc(s) B, qui est supérieure ou égale à 20% en moles, par rapport au nombre total de moles d’unités monomériques du copolymère à blocs. Ces copolymères pourront être nommés, plus simplement, par la suite, élastomère SBS. En général, les deux blocs S de l’élastomère SBS sont identiques.
Dans le cadre de l’invention, par butadiène, on désigne le 1,3-butadiène qui est un diène conjugué. Lorsque le butadiène, ou plus généralement un diène conjugué, est polymérisé par l'intermédiaire d'un mécanisme de 1,2-addition, le résultat est un groupement vinyle (également nommé groupement vinylique) pendant par rapport au squelette du polymère. Les groupes vinyliques pendants du copolymère à blocs SBS correspondent donc à la polymérisation par 1,2 addition des monomères diène conjugué, et en particulier des monomères butadiène majoritaires, au sein du bloc B. Les motifs obtenus par la polymérisation du butadiène selon un mécanisme de 1,2-addition ou selon un mécanisme de 1,4-addition présentent la même masse molaire.
En particulier, le ou les monomères hydrocarbonés monovinyl aromatique présents dans les blocs S de l’élastomère SBS sont choisis parmi le styrène, l'o-méthylstyrène, le p-méthylstyrène, le p-tert-butylstyrène, le 2,4-diméthylstyrène, l'alpha-méthylstyrène, le vinylnaphtalène, le vinyltoluène et le vinylxylène ou leurs mélanges. Le monomère hydrocarboné monovinyl aromatique préféré selon la présente invention est le styrène, qui est utilisé, pour la constitution des blocs S en tant que seul monomère, ou en tant que monomère majoritaire dans des mélanges avec des proportions mineures d’un ou plusieurs autres monomères tels que l’o-méthylstyrène, le p-méthylstyrène, le p-tert-butylstyrène, le 2,4-diméthylstyrène, l’alpha méthylstyrène, le vinylnaphtalène, le vinyltoluène et le vinylxylène, à savoir, dans des proportions d'au plus 10% en masse, par rapport à la totalité des monomères hydrocarbonés monovinyl aromatiques présents dans lesdits bloc S. L'utilisation de styrène en tant que seul monomère est particulièrement préférée dans la présente invention pour la constitution des blocs S de l’élastomère SBS. Ainsi, les monomères hydrocarbonés monovinylaromatiques dont dérivent les blocs S des copolymères SBS à blocs peuvent être, indépendamment, tout monomère hydrocarboné monovinylaromatique tels que précédemment décrits et, sont, de préférence du styrène.
Le bloc B à base de monomères butadiène entrant dans la composition des copolymères à blocs mentionnés SBS est, de préférence, uniquement constitué de monomères butadiène, ou d’un mélange de butadiène comprenant des proportions mineures d’un ou plusieurs autres diènes conjugués structurellement apparentés, et en particulier choisis parmi l’isoprène, le 2,3-diméthyl-1,3-butadiène, le 1,3-pentadiène et 1,3-hexadiène, en particulier représentant au plus 10% en masse, par rapport à la totalité des diènes conjugués présents dans le bloc B. De préférence, les monomères constitutifs du bloc B sont exclusivement des monomères butadiène.
L’élastomère à blocs SBS utilisé dans le cadre de l’invention a une masse moléculaire moyenne en poids Mw allant de 40 000 à 500 000 g/mol. De préférence, l’élastomère à blocs SBS présente une masse moléculaire moyenne en poids Mw, inférieure ou égale à 400 000 g/mol.
De préférence, le copolymère à blocs SBS utilisé dans le cadre de l’invention présente une masse moléculaire moyenne en poids Mw supérieure ou égale à 50 000 g/mol, plus préférentiellement supérieure ou égale à 65 000 g/mol, encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 75 000 g/mol, et avantageusement supérieure ou égale à 100 000 g/mol.
De préférence, la teneur en monomère hydrocarboné monovinyl aromatique (avantageusement le styrène) du copolymère à blocs SBS, déterminée par spectroscopie RMN 13C (Résonance Magnétique Nucléaire du carbone), est supérieure ou égale à 15% en masse, plus préférentiellement supérieure ou égale à 20% en masse, encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 30% en masse, par rapport à la masse totale du copolymère à blocs de formule SBS.
De préférence, la teneur en monomère hydrocarboné monovinyl aromatique (avantageusement le styrène) du copolymère à blocs SBS, déterminée par spectroscopie RMN 13C (Résonance Magnétique Nucléaire du carbone), va de 25% à 40% en masse, encore plus avantageusement de 28% à 35% en masse, par rapport à la masse totale du copolymère à blocs SBS.
Avantageusement, les élastomères à blocs SBS sont sous une forme essentiellement non hydrogénée.
Selon un mode de réalisation particulier, le copolymère à blocs de formule SBS est obtenu par couplage de deux copolymères à blocs de formule S-B’ dans lesquels les blocs S et B’ sont choisis pour obtenir un copolymère à blocs SBS. Le bloc B peut donc inclure un résidu d’un agent de couplage, bien connu dans le domaine considéré. A titre d’exemple d’agent de couplage difonctionnel, on peut citer le dibromoéthane, le diéthyl adipate, le divinylbenzene, le diméthyldichlorosilane et le méthyl dichlorosilane.
De préférence, selon ce mode de réalisation particulier, l’efficacité du couplage des deux copolymères à blocs de formule S-B’, mesurée par chromatographie par perméation de gel, est supérieure ou égale à 50%, plus préférentiellement supérieure ou égale à 75%, encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 90% et avantageusement supérieure ou égale à 95%.
Des exemples de copolymères à blocs SBS utilisables dans les compositions selon l’invention, ainsi que leurs procédés de préparation sont notamment décrits dans le brevet US 5,798,401, ainsi que dans le document WO 2007/058994 et par la demanderesse dans la demande de brevet WO 2011/013073.
Le copolymère à blocs SBS utilisables dans les compositions selon l’invention est typiquement choisi parmi les copolymères à blocs linéaires ou ramifiés, de préférence parmi les polymères à blocs linéaires ou en étoile.
Par « polymère en étoile », on entend au sens de l’invention un polymère ramifié globulaire présentant un seul point de ramification (cœur) d’où émanent plusieurs chaines linéaires (ou branches).
Selon un mode de réalisation préféré, les compositions de membrane d’étanchéité de l’invention comprennent au moins un copolymère à blocs SBS linéaire et au moins un copolymère à blocs SBS en étoile.
De préférence, selon ce mode de réalisation, le copolymère linéaire et le copolymère en étoile sont présents selon un ratio molaire allant de 5 :1 à 5 :1, plus préférentiellement allant de 2 :1 à 1 :2, encore plus préférentiellement égal à 1 :1.
Il est possible que, dans les compositions de membrane d’étanchéité et les procédés selon l’invention, un seul copolymère à blocs SBS tel que décrit dans le cadre de l’invention soit utilisé, ou bien qu’un mélange de copolymères à blocs SBS tels que décrits dans le cadre de l’invention soit utilisé, ou encore qu’un ou plusieurs copolymère(s) à blocs SBS tels que décrits dans le cadre de l’invention soient utilisés en combinaison avec un ou plusieurs autres élastomères. Selon une variante préférée, la matrice n’est réalisée qu’avec un ou plusieurs, de préférence un seul, élastomère SBS.
Dans les compositions de membrane d’étanchéité selon l’invention le(s)dit(s) élastomère(s) se trouve(nt) sous une forme réticulée, mais cela n’affecte pas le pourcentage qu’il(s) représente(nt) au sein de la composition. En d’autres termes, les pourcentages, avant et après réticulation, des différents composants utilisés pour la préparation de la composition bitumineuse, sont identiques.
Dans ce cas d’utilisation d’un mélange d’élastomères, contenant au moins un élastomère autre que les élastomères SBS, l’élastomère SBS représente au moins 50%, de préférence au moins 70% en masse, et préférentiellement au moins 90% de la quantité totale des élastomères utilisés (SBS + autre(s) élastomère(s)).
De manière préférée, le ou les élastomères SBS représentent au moins 80% en masse de la quantité totale d’élastomères, de préférence au moins 90% et préférentiellement au moins 95% de la quantité totale d’élastomères présents, si un mélange d’élastomères est utilisé pour préparer les compositions bitumineuses selon l’invention. Notamment, il est possible que le mélange contienne une part de S-B’ utilisé lors de la fabrication de l’élastomère SBS par couplage, comme expliqué précédemment.
La composition de membrane d’étanchéité (éventuellement réticulée) selon l’invention, comprend de préférence de 5% à 40% en masse d’élastomère(s), notamment d’un copolymère d’hydrocarbure monovinyl aromatique et de diène conjugué, en particulier de copolymère de styrène et de butadiène, par rapport à la masse totale de base(s) bitume, de résidu(s) et d’élastomère(s) présents dans la composition de l’invention. Les éventuels charges, additifs et agents fluxant ne sont pas en considération dans ces gammes.
Plus préférentiellement, la composition (éventuellement réticulée) selon l’invention, comprend de 6% à 35% en masse d’élastomère(s), par rapport à la masse totale de base(s) bitume, de résidu(s) et d’élastomère(s) présents dans la composition de l’invention, plus préférentiellement de 7% à 20% en masse, avantageusement de 10% à 15% en masse. Les éventuels charges, additifs et agents fluxant ne sont pas en considération dans ces gammes.
Selon un mode de réalisation, la composition de l’invention peut comprendre en outre des charges.
Les charges entrant dans la composition de la présente invention sont typiquement des charges minérales et/ou organiques.
De préférence, les charges sont choisies parmi le carbonate de calcium, les roches volcaniques, la silice, le talc, la dolomie, le kaolin, le noir de carbone, le dioxyde de titane, et leurs mélanges.
Des charges issues de recyclage sont également utilisables (lignine, fibres recyclées, broyats polymères, coke, broyats ciments).
De préférence, lorsqu’elles sont présentes, la composition de membrane d’étanchéité (éventuellement réticulée) selon l’invention, comprend de 20% à 70% en masse de charges, par rapport à la masse de la composition plus préférentiellement de 40% à 55% en masse, encore plus préférentiellement de 45% à 55% en masse.
La composition de la présente invention peut éventuellement comprendre un ou plusieurs additif(s).
Des exemples d'additifs pouvant être ajoutés dans ladite composition selon l'invention sont des agents ignifugeants tels que des borates ou halogénées, des agents anti-racines tels que le Preventol® B5, les agents antioxydants, les agents rhéologiques.
De préférence, la composition (éventuellement réticulée) selon l’invention comprend de 0% à 40% en masse d’additifs, par rapport à la masse de la composition (réticulée), plus préférentiellement de 1% à 30% en masse, encore plus préférentiellement de 2,5 % à 20% en masse.
Selon un mode de réalisation, la composition de l’invention peut comprendre en outre au moins un agent fluxant.
Par « agent fluxant », on entend au sens de l’invention un produit introduit dans la composition de l’invention dans le but de baisser sa viscosité à la température de mise en œuvre.
Un agent fluxant adapté à l’invention est typiquement choisi parmi les huiles d’origine naturelle, pétrolière ou encore synthétique, éventuellement recyclées.
Par « agent fluxant recyclé », on entend de l’invention un agent fluxant obtenu par le recyclage d’huiles minérales usagées, typiquement d’huiles moteur recyclées.
De préférence, l’agent fluxant est choisi parmi les huiles d’origine pétrolière ou synthétique, plus préférentiellement parmi les huiles aromatiques.
De préférence, la composition de l’invention (éventuellement réticulée) comprend de 0% à 20% en masse d’agent(s) fluxant, par rapport à la masse de la composition (réticulée), plus préférentiellement de 1 % à 15 % en masse, encore plus préférentiellement de 2 % à 8% en masse. Les éventuels charges, additifs et agents fluxant ne sont pas en considération dans ces gammes.
Selon un mode de réalisation, la composition selon l’invention comprend, de préférence est constituée essentiellement, encore plus préférentiellement consiste exclusivement en :
- de 50% à 94% en masse de bitume, de préférence de 60% à 90% en masse, plus préférentiellement de 70% à 85% en masse ;
- de 0,1% à 30% en masse de résidu(s) de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques, de préférence de 1% à 25% en masse, plus préférentiellement de 5% à 20% en masse ; et
- de 5% à 40 % en masse d’élastomère(s), de préférence de 6% à 35% en masse, plus préférentiellement de 7% à 20% en masse ;
par rapport à la masse totale de base(s) bitume, de résidu(s) et d’élastomère(s) présents dans la composition de l’invention.
Selon un mode de réalisation, la composition selon l’invention comprend, de préférence est constituée essentiellement, encore plus préférentiellement consiste exclusivement en :
- de 10% à 60% en masse de bitume,
- de 0,1% à 30% en masse de résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques,
- de 0,1% à 30 % en masse de polymère,
- de 0% à 70% de charges et/ou additifs, et - de 0% à 20% en masse d’un agent fluxant,
par rapport à la masse totale de la composition.
Avantageusement, la composition selon l’invention comprend, de préférence est constitué essentiellement, encore plus préférentiellement consiste exclusivement en :
- de 20% à 50% en masse de bitume,
- de 1% à 25% en masse de résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques,
- de 0,5% à 20 % en masse de polymère,
- de 10% à 55% de charges et/ou additifs, et additifs
- de 1% à 15% en masse d’un agent fluxant,
par rapport à la masse totale de la composition.
Plus avantageusement, la composition selon l’invention comprend, de préférence est constitué essentiellement, encore plus préférentiellement consiste exclusivement en :
- de 30% à 40% en masse de bitume,
- de 5% à 20% en masse de résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques,
- de 1% à 10 % en masse de polymère,
- de 2% à 55% de charges et/ou d’additifs, et
- de 2% à 8% en masse d’un agent fluxant,
par rapport à la masse totale de la composition.
Encore plus avantageusement, la composition selon l’invention comprend, de préférence est constitué essentiellement, encore plus préférentiellement consiste exclusivement en :
- de 30% à 40% en masse de bitume,
- de 5% à 20% en masse de résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques,
- de 3% à 10% en masse de polymère,
- de 45% à 55% de charges et/ou d’additifs, et
- de 2,5% à 7,5% en masse d’un agent fluxant,
par rapport à la masse totale de la composition.
La composition de membrane d’étanchéité selon l’invention est homogène. Par « homogène », on entend au sens de l’invention que les différents composants de la composition, à savoir le résidu de distillation de pyrolyse de plastique et les éventuels polymères et/ou additifs, sont répartis de manière uniforme dans la matrice bitumineuse.
Selon un mode de réalisation, la composition de membrane d’étanchéité selon l’invention présente une pénétrabilité à 50°C, mesurée selon la norme EN 1426, allant de 50 à 200 1/10 mm, plus préférentiellement de 75 à 150 1/10 mm, typiquement 80 à 1201/10 mm.
Selon un mode de réalisation, la composition de membrane d’étanchéité selon l’invention présente une température de ramollissement bille et anneau, mesurée selon la norme EN 1427, supérieure à 80°C, plus préférentiellement supérieure ou égale à 100°C, avantageusement allant de 90°C à 150°C, typiquement allant de 100°C à 130°C.
Selon un mode de réalisation, la composition selon l’invention présente une viscosité dynamique à 170°C et à 10 s-1, mesurée sur un rhéomètre de type Anton Paar (MCR102) munie d’un four peltier et d’une géométrie plan/plan, inférieure ou égale à 25 Pa.s, plus préférentiellement inférieure ou égale à 20 Pa.s, avantageusement allant de 1Pa.s à 15 Pa.s, typiquement allant de 4 Pa.s à 17 Pa.s.
Selon un mode de réalisation, la composition selon l’invention présente une pliabilité ou souplesse à froid, mesurée selon le guide UEAtc, améliorée, notamment une température de fissuration plus basse, par rapport à la même composition exempte de résidu de distillation.
De préférence, la composition selon l’invention présente pliabilité ou souplesse à froid, mesurée selon le guide UEAtc,, inférieure ou égale à 0°C, plus préférentiellement inférieure ou égale à -10°C, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à -20°C, allant typiquement de -30°C à -10°C, avantageusement de -25°C à -20°C.
Selon un mode de réalisation, la composition de l’invention comprend une part importante de matières recyclées ou issues de déchets. Elle peut donc présenter un indice d’éco-matière élevé. L’indice d’éco-matière est défini par l’équation suivante :
Indice d’éco-matière = 100% – [% de matières non-biosourcées, non-biodégradables, non-recyclées ou non issues de déchets].
Selon un mode de réalisation, la composition possède une teneur en éco-matière d’au moins 1% en masse, de préférence d’au moins 5% en masse, préférentiellement d’au moins 10% en masse, et plus préférentiellement d’au moins 15% en masse, par rapport à la masse totale de la composition de l’invention.
L’invention a également pour objet un procédé de préparation d’une composition bitume/polymère telle que définie ci-dessus, ledit procédé comprenant le mélange d’au moins :
- une base bitume,
- un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques,
- un élastomère,
- éventuellement, des charges et/ou des additifs, et
- éventuellement, un agent fluxant.
De préférence, l’étape de mélange est réalisée à une température allant de 90°C à 230°C, plus préférentiellement de 120°C à 200°C, encore plus préférentiellement de 150°C à 190°C.
L’invention a également pour objet l’utilisation d’une composition bitume/polymère selon l’invention pour la préparation d’un matériau d’étanchéité et/ou d’insonorisation.
De préférence, le matériau d’étanchéité et/ou d’insonorisation est choisi parmi : une membrane d’étanchéité, un revêtement liquide, une colle, un primaire et une membrane d’insonorisation.
En particulier, l’invention a pour objet l’utilisation d’une composition selon l’invention pour la fabrication d’une membrane d’étanchéité. L’invention a également pour objet une membrane d’étanchéité préparée à partir d’une composition selon l’invention.
Plus particulièrement, l’invention se rapporte à une membrane d’étanchéité préfabriquée comprenant un support (ou renfort) enduit sur au moins une face d’une composition selon l’invention.
Selon un mode de réalisation, le support ou renfort est constitué d’une ou plusieurs armatures(s) fibreuse(s) ou non.
De préférence, selon ce mode de réalisation, la ou les armatures fibreuses ou non sont imprégnées à cœur de ladite composition.
L’invention a encore pour objet un procédé de fabrication d’une membrane d’étanchéité, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes :
1) la préparation d’une composition selon l’invention, de préférence selon le procédé de préparation défini ci-dessus, ;
2) l’application de ladite composition sur au moins une face d’un support ou renfort, notamment sur une ou plusieurs armatures(s) fibreuse(s).
De préférence, l’étape 2) d’application de la composition sur le support ou renfort est réalisée sous chauffage et sous agitation, de préférence à une température allant de 90°C à 230°C, plus préférentiellement de 120°C à 200°C, encore plus préférentiellement de 150°C à 190°C.
Selon un mode de réalisation, le support ou renfort est constitué d’armature(s) fibreuses ou non.
De préférence, selon ce mode de réalisation, l’étape 2) consiste en une étape d’imprégnation à cœur desdites armatures avec ladite composition.
L’invention a également pour objet l’utilisation d’une composition selon l’invention pour la fabrication d’un revêtement liquide. L’invention a également pour objet un revêtement liquide préparé à partir d’une composition selon l’invention.
L’invention se rapporte également à un procédé de préparation d’un revêtement liquide selon l’invention, le procédé comprenant les étapes successives suivantes :
- le mélange d’une composition selon l’invention avec un solvant, de manière à obtenir une composition diluée ; et
- l’ajout dans la composition diluée obtenue en a), de préférence sous agitation, d’un précurseur de polyuréthane.
De préférence, l’étape b) est réalisée dans un disperseur sous vide.
L’invention a également pour objet l’utilisation d’une composition selon l’invention pour la fabrication d’une colle. L’invention a également pour objet une colle préparée à partir d’une composition selon l’invention.
L’invention se rapporte également à un procédé de préparation d’une colle selon l’invention, le procédé comprenant les étapes successives suivantes :
- le mélange dans une cuve d’au moins un élastomère et d’au moins un solvant ;
- l’ajout dans le mélange obtenu en 1) d’une composition bitumineuse selon l’invention ; et
- l'ajout dans le mélange obtenu en 2) d’au moins une charge thixotropante.
De préférence, les étapes 1) et/ou 2) et/ou 3), plus préférentiellement les étapes 1) , 2) et 3), se font dans un mélangeur à bras à des températures entre 50 et 110°C.
L’invention a également pour objet l’utilisation d’une composition selon l’invention pour la fabrication d’un primaire. L’invention a également pour objet un primaire préparé à partir d’une composition selon l’invention.
L’invention se rapporte également à un procédé de préparation d’un primaire selon l’invention, le procédé comprenant les étapes successives suivantes :
- le mélange dans une cuve d’au moins un élastomère et d’au moins un solvant ;
- L’ajout dans le mélange obtenu en 1) d’une composition bitumineuse selon l’invention.
De préférence, l’étape 1) et/ou l’étape 2, plus préférentiellement les étapes 1) et 2), sont mises en œuvre dans un disperseur à des températures entre 50 et 110°C.
L’invention a également pour objet l’utilisation d’une composition selon l’invention pour la fabrication d’une membrane d’insonorisation. L’invention a également pour objet une membrane d’insonorisation préparée à partir d’une composition selon l’invention.
Plus particulièrement, l’invention se rapporte à une membrane d’insonorisation préfabriquée comprenant un support (ou renfort) enduit sur au moins une face d’une composition selon l’invention.
Selon un mode de réalisation, le support ou renfort est constitué d’une ou plusieurs armatures(s) fibreuse(s) ou non.
L’invention a encore pour objet un procédé de fabrication d’une membrane d’insonorisation, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes :
1) la préparation d’une composition selon l’invention, de préférence selon le procédé de préparation défini ci-dessus,
2) l’application de ladite composition sur au moins une face d’un support ou renfort, notamment sur une ou plusieurs armatures(s) fibreuse(s).
De préférence, l’étape 2) d’application de la composition sur le support ou renfort est réalisée sous chauffage et sous agitation, de préférence à une température allant de 90°C à 230°C, plus préférentiellement de 120°C à 200°C, encore plus préférentiellement de 150°C à 190°C.
Selon un mode de réalisation, le support ou renfort est constitué d’armature(s) fibreuses ou non.
L’invention a également pour objet l’utilisation d’un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné tel que défini ci-dessus, dans une composition bitume/polymère destinée à être utilisée pour la préparation de matériaux d’étanchéité et/ou d’insonorisation, pour réduire la teneur en composés d’origine fossile dans ladite composition bitumineuse. En particulier, l’invention a pour objet l’utilisation d’un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné tel que défini ci-dessus, dans une composition bitume/polymère afin de réduire la teneur en bitume et/ou en élastomère et/ou en agent fluxant d’origine pétrolière ou synthétique dans ladite composition.
Plus particulièrement, l’invention a pour objet l’utilisation d’un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné tel que défini ci-dessus, dans une composition bitume/polymère afin de réduire d’au moins 5% la teneur en bitume dans ladite composition, de préférence de 8% à 20%, encore plus préférentiellement de 9% à 15%.
Plus particulièrement, l’invention a pour objet l’utilisation d’un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné tel que défini ci-dessus, dans une composition bitume/polymère afin de réduire d’au moins 5% la teneur en élastomère(s) dans ladite composition, de préférence de 8% à 12%, encore plus préférentiellement de 9% à 11%.
Dans le cas où la composition de l’invention comprend un ou plusieurs agent(s) fluxant d’origine pétrolière ou synthétique, l’invention a également pour objet l’utilisation d’un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné tel que défini ci-dessus, dans une composition bitume/polymère afin de réduire d’au moins 10% la teneur en agent(s) fluxant d’origine pétrolière ou synthétique dans ladite composition, de préférence d’au moins 30%, plus préférentiellement d’au moins 50%, typiquement de 30% à 70%, encore plus préférentiellement de 40% à 60%.
L’invention a encore pour objet l’utilisation dans une composition bitume/polymère destinée à être utilisée pour la préparation de matériaux d’étanchéité et/ou d’insonorisation d’au moins un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques, pour réduire l’empreinte carbone de ladite composition.
Par « empreinte carbone » d’un produit, on entend au sens de l’invention la quantité de carbone (exprimée généralement en Kg de CO2équivalent par Kg de produit) nécessaire à la préparation dudit produit, cette quantité de carbone équivalent tenant compte à la fois de la consommation d’énergie, notamment liée au chauffage, et en matières premières. L’empreinte carbone d’un produit est typiquement déterminée selon l’une quelconque des normes ISO 14040 et ISO 14044.
L’invention est ainsi avantageuse en ce qu’elle permet la fourniture de matériaux d’étanchéité et/ou d’insonorisation, notamment de membranes d’étanchéité, présentant une empreinte carbone réduite. L’invention est également avantageuse en ce que la composition de liant, utilisée pour la préparation des différents matériaux, présente une résistance au vieillissement améliorée : la variation de pliabilité au cours du vieillissement est significativement réduite, par rapport à une composition exempte de résidu. De plus, cette stabilité de la pliabilité au cours du vieillissement est obtenue sans dégrader la température de ramollissement de la composition. L’invention est également avantageuse en ce qu’elle permet, à teneur en élastomère constante, de préparer des compositions bitumineuses présentant une pliabilité accrue. L’invention est encore avantageuse en ce qu’elle permet, à propriétés mécaniques constantes, de réduire la teneur en élastomère dans la composition.
L'invention est illustrée par les exemples suivants donnés à titre non limitatif.
Dans les exemples ci-après, et sauf instructions explicites contraires, les pourcentages sont exprimés en masse, par rapport à la masse totale des compositions.
1.1.Méthodes de mesures
Dans la description et les exemples ci-dessous, les méthodes suivantes ont été utilisées.
Température de Bille anneau (TBA) ou température de ramollissement
La TBA (ou température de ramollissement) est mesurée selon la norme NF EN 1427, Juin 2007. Le matériau à tester est placé dans des anneaux en laiton. Les anneaux sont placés dans un appareil de mesure de la TBA (appareillage de type bille et anneau). Une bille métallique est placée en surface des anneaux qui sont chauffés jusqu'à ce que la bille passe au travers de l'anneau. La température à laquelle la bille passe au travers est la TBA.
La pénétrabilité est mesurée selon la norme NF EN 1426, 20 Décembre 1999. Le matériau à tester est stocké à 50°C pendant 2h et on mesure avec un pénétromètre à aiguille la pénétration dans l'échantillon, au bout d'un temps de 5 secondes, d'une aiguille de diamètre à la pointe de 0,14 à 0,16 mm dont le poids avec son support est de 100 g. La pénétrabilité est exprimée en dixièmes de mm.
La pliabilité est mesurée selon le guide UEAtc On forme une éprouvette présentant une épaisseur de 2 mm avec un tire-film. On détermine la susceptibilité à la fissuration de l'éprouvette sous l'effet d'un pliage à des températures basses. On recherche ainsi la température la plus basse à laquelle l'éprouvette peut être pliée autour d'un mandrin de diamètre de 30 mm.
La viscosité à 170°C (V170) est mesurée sur un rhéomètre de type MCR102 de chez Anton-Paar dotée d’un four Peltier et une géométrie plan/plan. La composition bitumineuse est au préalable placée 30 min à l’étuve à 170°C puis déposée entre le plateau du rhéomètre et la géométrie plane supérieure de diamètre 25mm. Une mesure de la viscosité est effectuée sur une gamme de cisaillements comprise entre 0,1 et 100s-1. L’allure générale de la courbe est prise en considération mais la valeur de viscosité à 10s-1est prise comme valeur référence.
1.2.Matières premières
Des compositions bitumineuses ont été préparées à partir des matières premières suivantes :
- Base bitumeB1présentant une pénétrabilité à 25°C, mesurée selon la norme NF EN 1426, égale à 86 1/10 mm, et une température de ramollissement bille et anneau (TBA), mesurée selon la norme NF EN 1427, égale à 45,8°C ; disponible commercialement auprès de TotalEnergies sous la référence AZALT® 70-100 ;
- Résidu de distillationR1;
- ElastomèreE1: copolymère à blocs de type SBS (styrène-butadiène-styrène) présentant une teneur en unités constituantes issues des monomères 70/30 Butadiène/Styrène, de structure linéaire, de masse moléculaire d’environ 170 000 daltons équivalent polystyrène (PS), disponible commercialement sous le nom de D1101 auprès de la société KRATON ;
- ElastomèreE2: copolymère à blocs de type SBS (styrène-butadiène-styrène) présentant une teneur en unités constituantes issues des monomères 70/30 Butadiène/Styrène, de structure en étoile, de masse moléculaire d’environ 400 000 daltons équivalent polystyrène (PS), disponible commercialement sous le nom de D1184 auprès de la société KRATON ;
- Fluxant : huile issue du recyclage d’huiles usagées d’origines pétrolières et obtenue par distillation sous vide de celles-ci, disponible commercialement sous le nom 700SR auprès de la société ECO HUILE ;
- Charges : mélange constitué d’au moins 90% en masse de carbonate de calcium est d’au moins 90 % et dont au moins 90% en masse des particules présentent une granulométrie inférieure à 100µm, disponible commercialement chez Omya sous le nom de Etanchcarb® P2.
Les caractéristiques physiques du résidu de distillationR1sont données dans le tableau 1 suivant :
| Résidu R1 | |
| P25 (en 1/10 mm) | 61 |
| TBA (en °C) | 82,7 |
| Point éclair | 278 |
| Teb(ini) | 288,0 |
| Teb(5%) | 378,0 |
| Teb(10%) | 432,0 |
| Teb(15%) | 458,0 |
| Teb(30%) | 503,0 |
| Teb(50%) | 549,0 |
| Teb(70%) | 605,0 |
| Teb(80%) | 667,0 |
| Teb(finale) | >738,0 |
| Teneur en Ca | 669 |
| Teneur en P | 56 |
| Teneur en Si | 286 |
| Teneur en Cl | 377 |
| TIfusion | -18 |
| TFfusion | 94 |
2.
Préparation des compositions
de membranes bitumineuses
Les compositions bitumineuses C0 à C4 ont été préparées selon le protocole défini ci-dessous :
Le bitume ou le mélange bitume/résidu préparé en amont sont placés dans une étuve à 185°C pendant environ 1h puis placés sur une plaque chauffante à 180°C. Le fluxant est ensuite ajouté. Sous agitation régulière à l’aide d’une pâle à hélice, le ou les élastomères sont ajoutés progressivement puis l’agitation est maintenue pendant environ 40-45 minutes en augmentant progressivement l’agitation. Une fois le ou les élastomères mélangés au bitume, la chauffe est ensuite arrêtée et les compositions sont ensuite caractérisées.
Pour les compositions C2, C3 et C4, une étape supplémentaire d’ajout du fluxant et des charges sous agitation a été également été réalisée, après l’introduction du ou des élastomères.
Le détail des compositions est donné dans le tableau 2 suivant.
| C0 * | C1 | C2 * | C3 | C4 | |
| Bitume B1 (en %) | 90 | 81 | 36,2 | 34,4% | 34,8 |
| Résidu R1 (en %) | - | 9 | 0 | 3,8% | 3,9 |
| Elastomère E1 (en %) | 10 | 10 | 2,4 | 2,4% | 2,15 |
| Elastomère E2 (en %) | - | - | 2,4 | 2,4% | 2,15 |
| Fluxant (en %) | - | - | 6 | 4% | 4 |
| Charges (en %) | - | - | 53 | 53% | 53 |
Les compositions C0 et C2 sont comparatives en ce qu’elles ne comprennent pas de résidu de distillation d’un produit hydrocarboné obtenu par conversion thermique de plastiques.
Les compositions C1 et C3 et C4 sont selon l’invention.
3.
Evaluation des propriétés des compositions bitumineuses
Les propriétés physico-chimiques des compositions de membranes d’étanchéité C0, C1, C2, C3 et C4 sont évaluées selon les protocoles détaillés ci-dessus. Les résultats sont reportés dans le tableau 3 suivant.
| C0 * | C1 | C2 * | C3 | C4 | |
| TBA (°C) | 110 | 109 | 120 | 120 | 118 |
| P50 (1/10 mm) | 120 | 125 | 97 | 98 | 100 |
| Pliabilité (en °C) | -10 | -20 | -15 | -20 | -20 |
| V170 ( Pa.s ) | - | - | 13 | 9,3 | 6,5 |
On observe que les compositions selon l’invention présentent une température de ramollissement semblables à celle des compositions C0* et C2* comparatives. Les compositions selon l’invention présentent par ailleurs une pénétrabilité à 50°C significativement accrue par rapport aux compositions comparatives. Ainsi, l’incorporation du résidu permet d’améliorer la pénétrabilité des compositions, sans en affecter la température de ramollissement.
On observe par ailleurs que les compositions C3 et C4 selon l’invention présentent une pliabilité (ou souplesse à froid) significativement améliorée par rapport à la composition C2* comparative.
Claims (10)
- Composition bitume/polymère comprenant :
- au moins une base bitume,
- au moins un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques,
- de 5% à 40% en masse d’au moins un élastomère, et
par rapport à la masse totale d’élastomère(s), de base(s) bitume et de résidu(s) de distillation. - Composition selon la revendication 1, dans laquelle ledit au moins un résidu est un résidu de distillation atmosphérique d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par pyrolyse de déchets plastiques
- Composition selon la revendication 1 ou selon la revendication 2, dans laquelle ledit résidu présente une température d’ébullition à 10% en masse, mesurée selon la norme ASTM D7169 :20, supérieure ou égale à 350°C, de préférence allant de 400°C à 600°C, typiquement allant de 410°C à 550°C.
- Composition selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle ledit résidu présente une température de ramollissement bille et anneau (TBA), mesurée selon la norme EN 1427, supérieure ou égale à 60°C, plus préférentiellement allant de 60°C à 120°C, typiquement allant de 65°C à 100°C.
- Composition selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’élastomère est choisi parmi les copolymères d’un hydrocarbure monovinyl aromatique et d’un diène conjugué.
- Composition selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant :
- de 10% à 90% en masse de bitume,
- de 0,1% à 30% en masse dudit au moins un résidu de distillation,
- de 5% à 40 % en masse d’élastomère(s),
- de 0% à 70% de charges/ou d’additifs, et
- de 0% à 20% en masse d’agent(s) fluxant,
par rapport à la masse totale de la composition. - Utilisation d’une composition bitume/polymère selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, pour la fabrication d’un matériau d’étanchéité et/ou d’insonorisation, de préférence choisi parmi : une membrane d’étanchéité, un revêtement liquide, une colle, un primaire et une membrane d’insonorisation.
- Membrane d’étanchéité préfabriquée comprenant :
- un support ou renfort, notamment une ou plusieurs armatures(s) fibreuse(s),
- une composition bitume/polymère selon l’une quelconque des revendications 1 à 6,
ledit support ou renfort étant enduit sur au moins une face, de préférence imprégné à cœur, de ladite composition bitumineuse. - Procédé de fabrication d’une membrane d’étanchéité selon la revendication 8, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes :
1) la fourniture d’une composition bitume/polymère selon l’une quelconque des revendications 1 à 6,
2) l’application de la composition obtenue à l’étape 1) sur un au moins une face d’un support ou renfort. - Utilisation dans une composition bitume/polymère, destinée à la préparation d’un matériau d’étanchéité et/ou d’insonorisation, d’au moins un résidu de distillation d’un produit hydrocarboné, ledit produit hydrocarboné ayant été obtenu par conversion thermique de plastiques, pour réduire la teneur en composés d’origine fossile, notamment en bitume et/ou en polymère et/ou en agent(s) fluxant, de ladite composition.
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| WO2025104083A1 (fr) | 2025-05-22 |
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