FR3165377A1 - Procede de preparation d’une couche mince de materiau ferroelectrique monodomaine - Google Patents

Procede de preparation d’une couche mince de materiau ferroelectrique monodomaine

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FR3165377A1
FR3165377A1 FR2408483A FR2408483A FR3165377A1 FR 3165377 A1 FR3165377 A1 FR 3165377A1 FR 2408483 A FR2408483 A FR 2408483A FR 2408483 A FR2408483 A FR 2408483A FR 3165377 A1 FR3165377 A1 FR 3165377A1
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Abstract

L’invention concerne un procédé de préparation d’une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique, le procédé comprenant le transfert de la couche d’un substrat donneur à un substrat receveur, suivi d’un traitement thermique (Stab) puis d’un amincissement (Thin), le traitement thermique comprenant : une montée en température jusqu’à une température haute comprise entre 400°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique formant la couche ; un maintien de la température pour une durée supérieure à 30 mn ; puis une descente en température, la montée en température comprenant une rampe de montée en température effectuée selon une vitesse de variation de température supérieure ou égale à 7°C/mn et telle que la couche ferroélectrique transférée atteint une température comprise entre 400°C et la température de Curie en fin de la rampe. Figure 2

Description

PROCEDE DE PREPARATION D’UNE COUCHE MINCE DE MATERIAU FERROELECTRIQUE MONODOMAINE DOMAINE DE L’INVENTION
La présente invention concerne un procédé de préparation d’une couche mince en matériau ferroélectrique. Plus particulièrement, elle concerne un procédé de préparation permettant d’assurer le caractère monodomaine du matériau ferroélectrique dans la couche mince du produit final. Ce procédé de préparation est utilisé, par exemple, dans les domaines de la microélectronique, de la micromécanique, de la photonique…
ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION
En préambule on rappelle qu’un matériau ferroélectrique est un matériau qui possède une polarisation électrique à l'état naturel, polarisation qui peut être renversée par l'application d'un champ électrique extérieur. On appelle domaine ferroélectrique, chaque région d'un seul tenant du matériau dans lequel la polarisation est uniforme (tous les moments dipolaires sont alignés parallèlement les uns aux autres suivant une direction donnée). Un matériau ferroélectrique peut donc être caractérisé de « monodomaine » dans le cas où ce matériau est constitué d’une seule région dans laquelle la polarisation est uniforme ou de « multidomaine » dans le cas où le matériau ferroélectrique comprend une pluralité de régions présentant des polarités pouvant être différentes.
La présente invention concerne plus particulièrement la préparation d’une couche mince ferroélectrique obtenue par l’application de la technologie Smart Cut™ selon laquelle une couche mince est prélevée d’un substrat, éventuellement massif, en matériau ferroélectrique par fracture au niveau d’une zone fragile (ou plan de fragilisation) formée dans le substrat par implantation d’espèces dites « légères », telles que l’hélium ou l’hydrogène. On pourra trouver un exemple particulier de mise en œuvre de ce procédé dans le document EP3646374B1.
Après l’étape de prélèvement de la couche selon ce procédé, il est souvent nécessaire de lui appliquer des traitements visant à améliorer son état de surface, sa qualité cristalline ou d’en modifier son épaisseur. La demanderesse a toutefois observé que ces étapes de préparation, lorsqu’elles étaient appliquées à une couche mince ferroélectrique reportée sur un support de silicium, pouvaient conduire à la formation d’une pluralité de domaines ferroélectriques dans une portion superficielle de la couche mince, cette portion peut présenter une épaisseur de l’ordre de 150 nm à 200nm, éventuellement plus, du côté de la face libre de la couche mince, lui attribuant ainsi un caractère multidomaine superficiel. Une telle caractéristique rend la couche impropre à son utilisation, car elle affecte les performances des dispositifs qui sont appelés à être formés sur/dans la couche mince, comme par exemple des dispositifs acoustiques à ondes de surface (SAW).
Le document FR2914492 présente un procédé de fabrication d’une couche mince de matériau ferroélectrique mettant en œuvre la technologie Smart Cut, dans lequel la couche prélevée et reportée sur un substrat support est préparée en la soumettant à un champ électrique de manière à améliorer ou à restaurer ses propriétés ferroélectriques monodomaine. Un tel traitement nécessite la présence d’une paire d’électrodes disposée de part et d’autre de la couche ferroélectrique à traiter, par exemple en contact électrique avec cette couche. Il n’est pas toujours possible de disposer d’une telle paire d’électrodes, notamment lorsque la couche ferroélectrique est reportée sur un substrat isolant électriquement ou sur une couche d’isolant électrique.
Pour cette raison, on peut préférer procéder à un amincissement de la couche ferroélectrique, par exemple par polissage mécanochimique. Cependant, l’enlèvement d’une épaisseur relativement importante de matériau par polissage tend à détériorer l’uniformité d’épaisseur de la couche polie. A titre d’exemple, l’enlèvement d’une épaisseur de l’ordre de 100 nm conduit à former une couche dont l’uniformité d’épaisseur (c’est-à-dire la différence entre l’épaisseur la plus grande et l’épaisseur la plus fine lorsque cette mesure d’épaisseur est réalisée, par exemple par réflectométrie ou ellipsométrie, en de multiples points de mesure sur toute l’étendue de la couche) est dégradée de l’ordre de 10 nm. Cette variabilité d’épaisseur n’est pas acceptable, car elle ne permet pas de fabriquer collectivement, à partir d’une telle couche, des dispositifs ayant tous les caractéristiques requises.
Des alternatives existent à l’amincissement par polissage mécanochimique. On peut notamment envisager d’amincir la couche mince ferroélectrique par gravure ionique, par exemple par gravure par ions réactifs (ou gravure RIE pour « reactive ion etching » selon l’expression anglo-saxonne usuellement employée). La RIE est un type de gravure sèche qui utilise un plasma d’ions chimiquement réactifs pour enlever le matériau superficiel d’une plaquette. Le plasma est généré sous faible pression par un champ électromagnétique. Les ions à haute énergie du plasma attaquent la surface de la couche et réagissent avec elle pour la pulvériser, et ainsi l’amincir progressivement. Une telle approche est notamment décrite dans le document déposé sous le numéro FR2111960
Toutefois, et qu’elle soit mise en œuvre par polissage mécanochimique ou par gravure ionique, l’élimination d’une épaisseur relativement importante de matériau pour faire disparaître la portion superficielle multi-domaine de la couche prélevée forme un inconvénient des procédés de l’état de la technique, car cette étape tend à rendre le procédé de fabrication plus long et plus complexe à mettre en œuvre.
Cette étape d’élimination impose également de prélever une couche présentant une épaisseur relativement importante dans le substrat massif en matériau ferroélectrique, ce qui nécessite d’implanter avec une énergie importante les espèces légères. Au-delà d’une certaine épaisseur seuil, l’énergie nécessaire pour définir la couche prélevée n’est pas accessible aux équipements d’implantation existants. En outre, une augmentation de l’énergie d’implantation entraîne un échauffement plus important de la plaque, qui s’accompagne de l’apparition de défauts, locaux ou étendus.
Nous voyons donc que les procédés connus de préparation d’une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique présentent des limitations qu’il est souhaitable de repousser.
OBJET DE L’INVENTION
Un but de l’invention est de proposer un procédé de préparation d’une couche mince de matériau ferroélectrique adressant en partie au moins les limitations précitées. Plus particulièrement, un but de l’invention est de proposer un procédé préparation d’une couche mince de matériau ferroélectrique dans lequel l’épaisseur de matériaux éliminée pour faire disparaître la portion superficielle multi-domaine de la couche prélevée est réduite par rapport à l’épaisseur éliminée dans les procédés de l’état de la technique.
BREVE DESCRIPTION DE L’INVENTION
En vue de la réalisation de l’un de ces buts, l’objet de l’invention propose un procédé de préparation d’une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique, le procédé comprenant : une étape d’implantation d’une espèce dite « légère » via une première face d’un substrat donneur de manière à former un plan de fragilisation dans le substrat donneur ; une étape d’assemblage de la première face du substrat donneur à un substrat de dispositif de manière à former un assemblage intermédiaire ; une étape de fracture de l’assemblage intermédiaire au niveau du plan de fragilisation, cette étape conduisant à munir le substrat de dispositif d’une couche ferroélectrique transférée depuis le substrat donneur et présentant une face libre ; une étape de finition de la couche ferroélectrique transférée comprenant une étape de traitement thermique et, après l’étape de traitement thermique, une étape d’amincissement de la couche ferroélectrique transférée de manière à former la couche mince monodomaine, dans lequel le traitement thermique comprend un passage du substrat de dispositif muni de la couche ferroélectrique transférée dans un four contrôlé pour imposer : une montée en température de la couche ferroélectrique transférée jusqu’à une température haute comprise entre 400°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique formant la couche ferroélectrique transférée ; puis un maintien de la couche ferroélectrique transférée à une température comprise entre la température haute et ladite température de Curie, pour une durée supérieure à 30 mn ; puis une descente en température de la couche ferroélectrique transférée, à partir de la température haute, dans lequel le four est contrôlé de sorte que la montée en température de la couche ferroélectrique transférée comprend une rampe de montée en température effectuée selon une vitesse de variation de température supérieure à 7°C/mn, de préférence supérieure ou égale à 10°C/mn, telle que la couche ferroélectrique transférée atteint une température comprise entre 400°C et la température de Curie en fin de la rampe.
En comparaison des procédés conventionnels, le procédé selon l’invention entraîne une réduction de l’épaisseur sur laquelle une structure ferroélectrique multi-domaine est susceptible de se former dans une région superficielle de la couche ferroélectrique transférée d’un substrat donneur à un substrat de dispositif.
En conséquence, un premier avantage de l’invention est une réduction de l’épaisseur de couche à éliminer, et donc une amélioration de l’uniformité de l’épaisseur du reste de la couche, l’uniformité se dégradant typiquement avec l’épaisseur de couche éliminée.
Un second avantage est que l’on peut se permettre de transférer une couche ferroélectrique plus mince que dans les procédés conventionnels, une plus fine épaisseur de la couche transférée étant à éliminer pour en retirer la portion multi-domaine.
Un troisième avantage est la simplification et le raccourcissement du procédé d’amincissement lui-même.
Un quatrième avantage est la réduction du temps de traitement thermique.
Selon des caractéristiques additionnelles non-limitatives du premier aspect de l’invention, considérées individuellement ou selon toute combinaison techniquement réalisable :
- la rampe de montée en température de la couche ferroélectrique transférée peut être paramétrée pour entraîner une hausse de température d’au moins 350°C, préférablement 400°C, encore plus préférablement 450°C, de la couche ferroélectrique transférée ;
- la rampe de montée en température de la couche ferroélectrique transférée peut être paramétrée pour démarrer à une température située entre une température ambiante et la température haute, et entraîner une hausse de température d’au moins 100°C ;
- l’étape d’amincissement peut consister à éliminer une épaisseur de la couche ferroélectrique transférée inférieure à 200 nm, de préférence inférieure à 150 nm ;
- le substrat de dispositif muni de la couche ferroélectrique transférée peut être directement placée dans le four alors que celui-ci est à la température haute ;
- le substrat de dispositif muni de la couche ferroélectrique transférée peut être placé dans le four alors que celui-ci est à une première température basse et retiré du four alors que celui-ci est à une seconde température basse, la première température basse et la seconde température basse étant chacune comprises entre la température ambiante et la température haute, préférentiellement entre 100°C et 500°C, encore plus préférentiellement entre 300°C et 400°C ;
- la couche mince monodomaine peut être constituée d’un matériau piézoélectrique monocristallin, tel que du tantalate de lithium ou du niobate de lithium ;
- le substrat donneur peut être constitué d’un matériau ferroélectrique massif ;
- le substrat donneur peut comprendre un substrat support supportant une couche de matériau ferroélectrique, un matériau formant le substrat donneur étant distinct d’un matériau ferroélectrique formant la couche de matériau ferroélectrique ;
- l’étape de finition de la couche ferroélectrique transférée peut comprendre une étape de traitement de surface prévu pour éliminer une couche superficielle riche en lithium, et/ou éliminer ou prévenir l’apparition de dendrites ;
- l’étape de finition de la couche ferroélectrique transférée peut comprendre une étape de traitement de surface prévu pour introduire de l’hydrogène en surface de la couche ferroélectrique transférée produisant de manière à produire une concentration d’hydrogène supérieure à 2.1021 atomes/cm3 dans une épaisseur superficielle de la couche ferroélectrique transférée inférieure à 200 nm de profondeur ;
- le procédé peut en outre comprendre une étape de formation d’au moins une couche intercalaire, sur au moins l’une d’une face du substrat donneur et d’une face, formée d’oxyde de silicium, de nitrure de silicium, et/ou d’oxynitrure de silicium ;
- le procédé peut en outre comprendre une étape de formation d’une couche de piégeage de charges électriques sur une surface du substrat de dispositif, destinée à entrer en contact avec le substrat donneur.
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée de l’invention qui va suivre en référence aux figures annexées sur lesquelles :
FIG. 1LaFIG. 1illustre un procédé de préparation d’une couche mince ferroélectrique monodomaine selon l’invention ;
FIG. 2LaFIG. 2est un diagramme résumant le procédé de préparation de laFIG. 1;
FIG. 3LaFIG. 3représente des graphes de profils de température illustrant des traitements thermiques selon l’invention ;
FIG. 4LaFIG. 4illustre des variations du procédé illustré par laFIG. 1;
FIG. 5LaFIG. 5illustre une variante du procédé illustré par laFIG. 1;
FIG. 6LaFIG. 6montre des topographies obtenues par AFM après qu’une épaisseur de 125 nm a été retirée d’une couche et pour différents traitements thermiques ;
FIG. 7LaFIG. 7illustre des topographies pour deux traitements thermiques et deux épaisseurs de retraits ; et
FIG. 8LaFIG. 8est un graphe d’un profil de température illustrant un traitement thermique selon l’invention.
Les figures sont des représentations schématiques qui, dans un objectif de lisibilité, ne sont pas à l’échelle. En particulier, les épaisseurs des couches ne sont pas à l’échelle par rapport aux dimensions latérales de ces couches.
 DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION
L’invention concerne un procédé de préparation d’une couche mince monodomaine DevLay en un matériau ferroélectrique transférée d’un substrat donneur DonSub monocristallin sur un substrat de dispositif DevSub par une technique de transfert incluant une implantation d’espèces légères dans le substrat donneur DonSub. Plusieurs modes de réalisation de cette étape de fourniture d’une couche mince existent.
Suivant un mode de réalisation, illustré par les figures 1 à 4, un substrat donneur DonSub est fourni au cours d’une étape 110Don du procédé 100. Le substrat donneur DonSub est composé d’un bloc massif, monocristallin et monodomaine de matériau ferroélectrique, par exemple du LiTaO3, LiNbO3, LiAlO3, BaTiO3, PbZrTiO3, KNbO3, BaZrO3, CaTiO3, PbTiO3 ou KTaO3. Le substrat donneur DonSub peut prendre la forme d'une plaquette, circulaire, de dimension normalisée, par exemple de 150 mm ou 200 mm de diamètre. Mais l'invention n'est nullement limitée à ces dimensions ou à cette forme. Le substrat donneur peut avoir été prélevé d’un lingot de matériaux ferroélectrique, ce prélèvement ayant été réalisé de manière à ce que le substrat donneur DonSub présente une orientation cristalline prédéterminée. L’orientation est choisie en fonction de l’application visée. Ainsi, il est usuel de choisir une orientation comprise entre 30° et 60°RY, ou entre 40° et 50°RY, dans le cas où l’on souhaite exploiter les propriétés d’une couche mince en LiTaO3 pour former un filtre SAW. Mais l’invention n’est nullement limitée à une orientation cristalline particulière.
Quelle que soit l’orientation cristalline du substrat donneur DonSub, le procédé comprend l’introduction dans le substrat donneur DonSub d’au moins une espèce dite « légère », notamment choisie parmi les gaz inertes, l’hélium, et l’hydrogène, au cours d’une étape 120Don. Cette introduction peut correspondre à une implantation, c’est-à-dire un bombardement ionique d’une face plane supérieure DonTop du substrat donneur DonSub par des ions de la ou les espèces légères choisies tels que des ions d’hydrogène et/ou d’hélium.
De façon connue en soi, et comme cela est illustré par laFIG. 1(A), les ions implantés ont pour but de former un plan de fragilisation Frgl, qui servira par la suite à séparer de substrat donneur en couche de matériau comprise entre la surface d’implantation et le plan de fragilisation.
La nature, la dose des espèces implantées et l’énergie d’implantation sont choisies en fonction de l’épaisseur de la couche que l’on souhaite séparer du substrat donneur DonSub et des propriétés physico-chimiques de ce dernier. Dans le cas d’un substrat donneur DonSub en LiTaO3, on pourra choisir d’implanter une dose d’hydrogène comprise entre 1E16 et 5E17 at/cm² avec une énergie comprise entre 30 et 300keV pour former le plan de fragilisation à une profondeur de l’ordre de 200 à 2000 nm.
A une étape 110Dev, illustré par laFIG. 1(B), on fournit le substrat de dispositif DevSub destiné à supporter la couche mince monodomaine DevLay. Le substrat de dispositif DevSub peut présenter la même dimension et la même forme que celles du substrat donneur SubDon. Pour des raisons de disponibilité et de coût, le substrat de dispositif DevSub est une plaquette de silicium, monocristallin ou polycristallin. Mais plus généralement, le substrat de dispositif DevSub peut être constitué de tout matériau, par exemple du silicium, du saphir ou du verre, et présenter toute forme.
A une étape d’assemblage 130, illustrée par laFIG. 1(C) et postérieure à l’étape 120Don, on assemble la face plane supérieure DonTop du substrat donneur DonSub à une face plane supérieure DevTop du substrat de dispositif DevSub.
Préalablement à l’étape d’assemblage, il est possible de préparer les faces des substrats à assembler par une étape de nettoyage, brossage, séchage, polissage, ou une activation, par exemple par plasma.
L’étape d’assemblage peut correspondre à la mise en contact intime du substrat donneur DonSub avec le substrat de dispositif DevSub par adhésion moléculaire et/ou collage électrostatique.
A l’issue de cette étape d’assemblage, on dispose d’un d’un ensemble Set résultant de l’assemblage du substrat donneur DonSub et du substrat de dispositif DevSub, la face DonTop du substrat donneur DonSub adhérant à la face DevTop du substrat de dispositif DevSub.
A une étape 140, l’ensemble Set est traité pour ne laisser sur le substrat de dispositif DevSub qu’une couche DonSub1issue du substrat donneur DonSub, par exemple par clivage du substrat donneur au niveau du plan de fragilisation Frgl.
Cette étape de détachement peut ainsi comprendre l’application à l’ensemble Set d’un traitement thermique dans une gamme de température de l’ordre de 80°C à 300° pour permettre le transfert de la couche DonSub1 au substrat de dispositif DevSub. En remplacement ou en complément du traitement thermique, cette étape peut comprendre l’application d’une lame ou un jet de fluide gazeux ou liquide au niveau du plan de fragilisation Frgl.
LaFIG. 1(D) illustre cette opération, avec la séparation du substrat donneur DonSub en deux parties DonSub1 et DonSub2au niveau du plan de fragilisation, la partie DonSub1formant une couche restant fixée au substrat de dispositif DevSub.
Une alternative pourrait par exemple être constituée par un amincissement du substrat donneur jusqu’à obtenir une épaisseur désirée. Cette option est cependant coûteuse et peu efficace, l’ensemble du substrat donneur étant détruit à l’exception de la couche DonSub1, alors que dans le cas d’une séparation par clivage, le substrat donneur peur être rafraîchi et réutilisé pour former de nouvelles couches sur d’autres substrats de dispositif.
Quel que soit le mode de mise en œuvre choisi, et comme cela a été précisé en introduction de cette demande, des étapes de finition de la couche DonSub1sont ensuite nécessaires pour améliorer sa qualité cristalline et de surface, et fournir une couche DevLay dont l’épaisseur correspond à, ou s’approche de, une épaisseur cible. Ces étapes de finition, représentées schématiquement par l’étape 150 mise en œuvre pour passer de laFIG. 1(D) à laFIG. 1(E), visent notamment à éliminer une couche superficielle multidomaine, écrouie et rugueuse résultant du clivage et du détachement de la couche mince DonSub1du reste du substrat donneur.
La réduction de l’amincissement de la couche DonSub1nécessaire est avantageuse à plusieurs titres. Un premier avantage est le gain en uniformité de la couche DevLay obtenue par amincissement de la couche DonSub1, et qui découle d’une réduction de l’épaisseur de formation d’une structure multi-domaine et donc de la réduction de l’épaisseur de couche à éliminer pour se débarrasser de la structure multidomaine et retrouver une structure monodomaine.
Un second avantage est la simplification et le raccourcissement du procédé d’amincissement lui-même.
Un troisième avantage est la réduction de l’épaisseur nécessaire de la couche DonSub1 transférée du substrat donneur DonSub sur le substrat de dispositif DevSub.
Un quatrième avantage est la réduction du temps de traitement thermique.
Or, la demanderesse a pu déterminer que, de manière surprenante et inattendue, la rampe de température du traitement thermique faisant habituellement partie de l’étape de finition de la couche DonSub1 influe sur l’épaisseur de la couche multi-domaine. Comme cela est expliqué ci-dessous, il est possible de réduire l’épaisseur de la couche multi-domaine, et donc de réduire l’amincissement à appliquer à la couche DonSub1, en employant une rampe de montée en température suffisamment forte.
Conventionnellement, une couche transférée d’un substrat donneur à un support receveur, le substrat de dispositif mentionnée ci-dessus, est soumise à un traitement thermique ayant plusieurs objectifs : (1) renforcer la solidité de la liaison entre la couche et le support l’ayant reçue et (2) améliorer la qualité de la couche transférée elle-même en réparant, par exemple des défauts cristallins induits par le procédé de transfert et, dans une certaine mesure, améliorer son état de surface. Idéalement, le traitement thermique se ferait immédiatement à une température aussi haute que possible compatible avec les matériaux constituant la couche et le support receveur. Cependant, il est nécessaire de tenir compte par exemple des différentiels de dilatation thermique entre la couche transférée et son support en évitant un choc thermique trop important, susceptible par exemple de briser l’ensemble au niveau de la surface de collage entre la couche transférée et son support. Il serait possible de placer l’assemblage dans un four à température ambiante et de monter très progressivement celle-ci jusqu’à une température de traitement, de l’ordre de 500 ou 600°C par exemple, cette méthode ayant l’inconvénient d’immobiliser un four pour une longue durée (la redescente en température se fait également selon une longue rampe en température, descendante cette fois). Ainsi, un compromis est généralement employé, qui peut consister à placer l’ensemble à traiter dans un four (opération dite « boat-in ») déjà à une température de l’ordre de 350°C, puis de le faire monter progressivement en température jusqu’à un palier maintenu un certain temps, redescendre la température du four jusqu’à environ 350°C et de ressortir du four l’ensemble traité (opération dite « boat-out »). De cette manière, on limite l’immobilisation du four sans pour autant endommager l’ensemble subissant le traitement thermique.
Dans le cadre d’études sur l’épaisseur de la couche multi-domaine, la demanderesse procède à des caractérisations selon le principe suivant. A la suite d’un traitement thermique appliqué à une couche DonSub1 transférée selon le procédé expliqué plus haut, on procède à un amincissement de la couche par polissage mécano-chimique (CMP pour Chemical Mechanical Polishing en terminologie anglaise) puis on mesure la topographie de la face révélée : une forte topographie témoigne de la qualité multi-domaine du matériau dont la face est exposée et, au contraire, une faible topographie témoigne de la qualité mono-domaine du matériau dont la face est révélée.
En effet, la vitesse de la gravure chimique ou physico-chimique de la couche DonSub1 se produisant pendant le polissage est rendu variable par la nature de la polarité du matériau ferroélectrique éliminé : le coté Z- de cette couche se grave beaucoup plus vite que le coté Z+. En conséquence le polissage d’une couche monodomaine présentera une topographie de surface bien plus faible que le polissage d’une couche multi-domaine.
Aussi, selon la technique de caractérisation proposée, en évaluant la topographie de la face exposée de la couche mince après que celle-ci ait été amincie d’une épaisseur déterminée, il est possible de déterminer très simplement si la couche multi-domaine s’étendait sur une profondeur supérieure à l’épaisseur déterminée (révélée par une topographie importante) ou si elle s’étendait sur une épaisseur inférieure à l’épaisseur déterminée (révélée par une topographie faible). Cette caractérisation un peu grossière de l’épaisseur multi-domaine permet néanmoins d’avoir une appréciation globale de cette épaisseur en répétant la mesure de topographie sur une pluralité d’emplacements échantillonnant toute l’étendue de cette couche.
A l’aide de cette technique, la demanderesse a évalué l’épaisseur de la zone multi-domaine de couches DonSub1 pour différents traitements thermiques.
LaFIG. 6illustre des topographies obtenues par microscopie à force atomique (AFM pour Atomic Force Microscopy en terminologie anglaise) pour des couches DonSub1après qu’une épaisseur de 125 nm a été retirée par CMP après l’application de traitements thermiques de test.
Les figures 6(A) à 6(E) illustrent des topographies après retrait de l’épaisseur d’environ 125 nm, pour différents traitements thermiques. Les images de gauche représentent les topographies pour des mesures sur des champs de 5 µm x 5 µm, les images de droite représentent les topographies pour des mesures sur des champs de 30 µm x 30 µm.
Les figures 6 illustrent de (A) à (D) des topographies pour différents traitements thermiques avec un boat-in (insertion dans le four) dans un four à 350°C, une montée en température jusqu’à 500°C, un palier d’une heure, puis une redescente à 350°C pour un boat-out (retrait du four). Les rampes de montée et de descente en température étaient fixées à 1°C/mn, 5°C/mn, 7°C/mn et 10°C/mn, respectivement. Pour des rampes de températures de pentes inférieures ou égales à 7°C/mn, on observe des domaines, visibles sous forme de points brillants sur les images. En revanche, pour une rampe de température dépassant 7°C/mn, et en particulier pour 10°C/mn, on n’observe plus de structure multi-domaine au niveau de la surface révélée de la couche.
LaFIG. 6illustre en (E) des topographies pour un traitement thermique sans rampe de température, avec un boat-in (insertion dans le four) dans un four à 500°C, un palier d’une heure, puis un boat-out. Là aussi, on n’observa pas de structure multi-domaine. On considère que la montée en température de la couche DonSub1est supérieure à 10°C/mn.
Dans tous les cas, au vu de la faible inertie thermique de la surface de la couche DonSub1, on peut considérer que sa thermalisation à la température du four est quasi-instantanée et que la température du four est donc représentative de celle de cette couche.
LaFIG. 7illustre de (A) à (D) des topographies pour deux traitements thermiques et deux épaisseurs de retraits : environ 125 nm d’amincissement pour (A) et (C) et environ 105 nm d’amincissement pour (B) et (D). LaFIG. 7illustre en (A) et (B) des topographies pour des couches DonSub1soumises à un traitement thermique similaire à celui des figures 6(A) à (D), avec un boat-in (insertion dans le four) dans un four à 350°C, une montée en température jusqu’à 500°C, un palier d’une heure, puis une redescente à 350°C pour un boat-out (retrait du four), les rampes de montée et de descente en température étaient fixées à 10°C/mn. LaFIG. 7illustre en (C) et (D) des topographies pour des couches DonSub1soumises à un traitement thermique avec un boat-in (insertion dans le four) dans un four à 500°C, un palier d’une heure, puis un boat-out. Ces topographies indiquent que, dans tous les cas, une structure multi-domaine est observable à 105 nm de profondeur mais pas à 125 nm de profondeur. On en déduit donc que, pour des rampes de températures de vitesses supérieurs à 10°C/mn, l’épaisseur de la couche multi-domaine à éliminer est comprise entre 105 nm et 125 nm.
A titre de comparaison, on notera que dans le cas de rampes de 1°C/mn, comme pour le cas (A) de laFIG. 6, l’épaisseur de la couche multi-domaine est typiquement de l’ordre de 200 nm. Passer de cette épaisseur à une épaisseur comprise entre 105 et 125 nm constitue une amélioration significative.
Traitement de finition de la couche transférée
L’étape 150 de finition devant être appliqué à la couche DonSub1peut comprendre trois étapes s’appliquant successivement dans cet ordre : une étape 150A de traitement de surface suivant l’étape 140 ; une étape 150B de traitement thermique de stabilisation ; et une étape 150C d’amincissement. Partant des constatations ci-dessus, les étapes 150B et 150C peuvent être optimisées.
L’étape 150A d’application d’un traitement de surface SurfTreat est optionnelle, mais peut avantageusement participer à l’amélioration de la qualité de la couche DonSub1.
Un premier type de traitement de surface peut être prévu pour éliminer une couche superficielle riche en lithium, typiquement formée de Li2CO3. Il peut comprendre ou consister à brosser la face libre de la première couche tout en dispensant de l’eau déionisée sur cette face libre. Il est également possible de complémenter cette étape d’élimination du lithium par une étape d’élimination de dendrites riches en lithium ou prévenir/limiter leur apparition. Ces dendrites, de structure amorphe, sont riches en lithium et en hydrogène et sont susceptibles de nucléer sur la face libre de la couche DonSub1lorsqu’elle est dépourvue de la couche superficielle riche en lithium. On peut se reporter au document de brevet WO2024022723A1. Une première variante de l’étape d’élimination des dendrites peut consister à laisser les dendrites se développer et se stabiliser en surface pendant 50h au moins, de préférence 75h au moins, à température ambiante, après l’étape d’élimination du lithium, afin de que le développement des dendrites soit effectivement stabilisé. On peut également exposer la couche DonSub1à une température supérieure à la température ambiante afin de favoriser le développement des dendrites et réduire le temps d’attente sous 50h. Il reste alors à éliminer les dendrites, par exemple par une étape de nettoyage par voie humide de la face libre, par exemple une étape de nettoyage du même type que celle mise en œuvre pour éliminer l’épaisseur superficielle 11 de Li2CO3. Une seconde variante consiste à traiter la face libre de la couche DonSub1pour prévenir l’apparition des dendrites. Cette seconde étape de préparation est donc appliquée moins de 50h, de préférence moins de 10h, après l’étape d’élimination de la couche superficielle riche en lithium. Elle peut comprendre l’exposition de la face libre de la première couche à un plasma, par exemple un plasma choisi dans la liste formée d’un plasma O2, d’un plasma N2 et d’un plasma à base de fluor, tel qu’un plasma SF6 ou CxHyFz, ou d’une combinaison de ces plasmas. Ainsi, un plasma RF (à 13,55MHz) d’azote (N2) de 30 secondes, d’une puissance de 150W et à une pression de 50mT, dans un flux d’azote de 75 SCCM, s’est montré particulièrement efficace. De la même manière, une séquence de plasma RF (à 13,55 MHz) de 30 secondes, d’une puissance de 150W et à une pression de 50mT, dans un flux d’oxygène de 75 SCCM et de SF6 de 3SCCM s’est également montrée efficace pour traiter la face libre 9 de la première couche 8 et prévenir l’apparition des dendrites 12.
Un second type de traitement de surface peut consister à introduire de l’hydrogène en surface de la couche DonSub1. En effet, comme indiqué dans la demande internationale de brevet PCT/EP2024/059520, l’introduction d’une dose d’hydrogène suffisante dans une épaisseur superficielle de la couche transférée, avant l’application du traitement thermique, a tendance à réduire l’épaisseur de la portion superficielle multi-domaine qui se révèle pendant ce traitement thermique. Ainsi, il est avantageux d’appliquer un traitement de la face libre de la couche DonSub1produisant une concentration d’hydrogène supérieure à 2.1021atomes/cm3dans une épaisseur superficielle de la couche DonSub1, par exemple inférieure à 200 nm de profondeur. On peut par exemple introduire dans la couche une dose d’hydrogène supérieure ou égale à 2.1016atomes/cm2ou procéder à des traitements de nettoyage par voie humide.
L’étape 150B d’application d’un traitement thermique Stab de stabilisation à la couche transférée du substrat donneur DonSub au substrat de dispositif DevSub suit l’étape optionnelle 150A.
Comme mentionné plus haut, et expliqué par exemple dans le document de brevet WO2020200986, ce traitement thermique permet de guérir des défauts cristallins présents dans la couche transférée DonSub1, voire même à réduire la rugosité de sa face libre. En outre, il contribue à consolider son adhésion au support de dispositif DevSub. Le traitement thermique porte l’ensemble Set à une température comprise entre 300°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique pendant une durée comprise entre 30 minutes et 10h heures. Ce traitement thermique est préférentiellement réalisé en exposant la face libre de la couche DonSub1à une atmosphère gazeuse oxydante ou neutre, c’est-à-dire sans recouvrir cette face de la couche mince d’une couche de protection.
Un traitement thermique selon l’invention est illustré par les figures 3 et 8. Le traitement thermique Stab comprend un passage de l’ensemble Set, et donc du substrat DevSub de dispositif muni de la couche DonSub1, dans un four contrôlé pour imposer à l’ensemble Set, dans cet ordre : (i) une montée TmpRs en température jusqu’à une température haute HT comprise entre 400°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique formant la couche DonSub1; (ii) un maintien Stp de la température haute HT pour une durée Δt supérieure à 30 mn ; et (iii) une descente en température à partir de la température haute HT. Durant ce traitement thermique, le four est contrôlé de sorte que la montée TmpRs comprenne une rampe montante Rmp1 en température de la couche transférée, effectuée selon une vitesse de variation de température supérieure à 7°C/mn, de préférence supérieure ou égale à 10°C/mn.
Le respect de cette vitesse de variation de température est optionnel pour la descente en température, des expériences additionnelles ayant montré que c’est le respect de cette vitesse de variation de température à la montée en température qui permet d’obtenir la réduction de l’épaisseur sur laquelle une structure ferroélectrique multi-domaine est susceptible de se former.
Le profil du traitement thermique imposé à la couche DonSub1 n’est pas particulièrement limité, tant que la montée en température de cette couche menant à son maintien en température Stp (dont la température n’est pas nécessairement fixe, tant qu’il reste au-dessus de la température haute indiquée) comprend une rampe Rmp1 de température de la couche transférée de pente supérieure à 7°C/mn, préférablement supérieure ou égale à 10°C/mn, entraînant une hausse de température préférablement d’au moins 100°C, préférablement 200°C, plus préférablement 350°C, encore plus préférablement 400°C et au plus préférablement d’au moins 450°C de la température de la couche transférée, la rampe de température Rmp1 menant à une température de la couche comprise entre 400°C et la température de Curie.
De telles conditions peuvent être assurées selon de multiples méthodes, décrites ci-dessous.
La première méthode, illustrée en (A) de laFIG. 3, consiste à placer l’ensemble Set directement dans le four alors que celui-ci est à la température haute HT et retiré du four alors que celui-ci est toujours à la température haute. LaFIG. 3(A) est un graphe indiquant schématiquement l’évolution de la température T° de la couche DonSub1en fonction du temps t. Dans cette situation, la montée Rmp1 en température s’effectue depuis la température ambiante TAm bà partir de l’instant t0 d’insertion dans le four déjà à la température haute HT, jusqu’à l’instant t1 où la température haute HT comprise entre 400°C et la température de Curie du matériau formant la couche DonSub1 est atteinte par la couche. La température haute est maintenue pour le maintien Stp en température. La descente Rmp2 en température s’effectue depuis la température haute HT à partir d’un instant t2 de retrait du four, jusqu’à l’instant t3 ou la couche revient à la température ambiante TAmb. L’intervalle de temps Δt entre les instants t1 et t2 correspond à la durée du maintien à une température égale ou supérieure à la température haute HT, et inférieure à la température de Curie du matériau formant la couche transférée. Dans ce cas de figure, les instants t0 et t1 d’une part, et t2 et t3 d’autre part, sont quasiment confondus, en raison de la rapidité de la thermalisation de la couche DonSub1. Il est entendu que la montée en température de cette couche est ici rapide, bien supérieure à 10°C/mn.
Cette méthode a l’avantage de la simplicité et de la rapidité. En revanche, elle pourrait ne pas être adaptée à toutes les natures de substrats de dispositif, de matériaux ferroélectriques, ou de leurs combinaisons particulières.
La seconde méthode est plus universelle que la première, dans le sens où, imposant un stress thermique moins brutal, elle est applicable à de plus larges gammes de substrats et de matériaux ferroélectriques que la première méthode. En revanche, elle nécessite plus de temps que la première. Dans cette seconde méthode, illustrée enFIG. 3(B) par un graphe similaire à celui de la première méthode, l’ensemble Set à température ambiante TAmbest placé dans le four à un instant t0alors que celui-ci est à une première température basse LT1 et retiré du four à un instant t5alors que celui-ci est à une seconde température basse LT2, produisant une rampe de montée en température Rmp1 entre les instants t0et t1et une rampe de descente en température Rmp2 à partir de l’instant t5, pouvant avoir respectivement les caractéristiques des rampes Rmp1 et Rmp2 de l’exemple de laFIG. 3(A). Des rampes de températures Rmp1’ et Rmp2’ sont effectuées de manière contrôlée entre la température haute HT du four et les températures basses LT1 et LT2, entre les instants t1 et t2 et les instants t3 et t4, respectivement. Ces rampes Rmp1’ et Rmp2’ peuvent présenter des variations de températures et des vitesses de variation de température plus faibles que les rampes de température Rmp1 et Rmp2, limitant le stress d’origine thermique imposé à la couche transférée. De cette manière, on limite aussi l’amplitude du brusque changement de température appliqué à la couche transférée lors de son entrée et sa sortie du four par rapport au cas de laFIG. 3(A). L’intervalle de temps Δt entre les instants t2 et t3 correspond à la durée du maintien de la couche transférée à la température haute HT. La première température basse LT1 peut être comprise entre 400°C et la température haute HT. La température LT2 peut être comprise entre la température ambiante et la température HT. LT1 et LT2 peuvent être égales ou différentes l'une de l'autre.
Dans ce cas de figure, les instants t0 et t1 sont quasiment confondus, en raison de la rapidité de la thermalisation de la couche DonSub1. Il est entendu que la montée en température Rmp1 de cette couche est ici rapide, bien supérieure à 10°C/mn.
Le four peut également être paramétré de manière à imposer une rampe de température rapide, supérieure à 7°C/mn, à la couche transférée lors de la rampe de température Rmp1’, éventuellement plus lente que la rampe de températures Rmp1.
L’étape 150C d’amincissement Thin est mise en œuvre après l’étape 150B du traitement de stabilisation. Cette étape vise notamment à éliminer la portion superficielle multi-domaine de la couche DonSub1, cette portion ayant été créée au cours de l’étape précédente de traitement thermique. Elle vise également à fournir une couche mince mono-domaine de dispositif DevLay dont l’épaisseur correspond à une épaisseur cible, comme cela a été évoqué précédemment. Cet amincissement peut, d’une manière générale, correspondre au polissage de la première face libre de la couche DonSub1, par exemple par des techniques d’amincissement mécanique, mécanochimique. Il peut s’agir également d’un amincissement réalisé par gravure ionique, par exemple par gravure par ions réactifs.
Dans tous les cas, cet amincissement est conduit de manière à éliminer au moins l’épaisseur de la portion multi-domaine de la DonSub1, cette épaisseur étant typiquement inférieure à 125 nm dans le cadre du procédé décrit ci-dessus. LaFIG. 1illustre en (E) la structure obtenue à l’issue de ces traitements, une couche mince mono-domaine DevLay étant disposée sur le substrat de dispositif DevSub.
Ainsi, même en tenant compte de marges d’erreurs concernant l’épaisseur de la portion multi-domaine à éliminer et l’épaisseur effectivement éliminée, l’étape 150C d’amincissement peut être prévue pour éliminer 300 nm ou moins, 200 nm ou moins, préférablement 170 nm ou moins, plus préférablement 150 nm ou moins et encore plus préférablement 125 nm ou moins d’épaisseur de la couche DonSub1.
Variantes
Le procédé décrit ci-dessus au moyen des figures 1 à 3 décrit un cas simple auquel l’invention ne se limite pas. Les figures 4, 5 et 8 illustrent des configurations alternatives pouvant être employées seules ou en combinaison en tant que variantes du procédé 100 exposé ci-dessus.
LaFIG. 4illustre en (A) la possibilité de former, lors de l’étape 110Don, une couche intercalaire superficielle Inter ayant l’avantage de faciliter l’assemblage des deux substrats DonSub et DevSub, notamment lorsqu’ils sont assemblés par collage direct : au moins une couche intercalaire Inter, peut être formée préalablement à l’assemblage, soit sur la face DonTop du substrat donneur DonSub, soit sur la face DevTop à assembler du substrat de dispositif DevSub, soit sur les deux. Cette couche intercalaire peut par exemple être constituée d’une ou plusieurs couches choisies parmi des couches d’oxyde de silicium, de nitrure de silicium, et/ou d’oxynitrure de silicium. Elle peut présenter une épaisseur comprise entre quelques nanomètres et quelques microns et optionnellement avoir une structure amorphe.
On privilégiera une couche intercalaire présentant une faible concentration en hydrogène ou faisant barrière à la diffusion d’hydrogène pour suivre les enseignements du document WO2020200986 et limiter ainsi la formation d’une zone multi-domaine au niveau de la couche DonSub1. La couche intercalaire peut être élaborée selon les différentes techniques connues de l’état de l’art, tels des traitements thermiques d’oxydation ou de nitruration, des dépôts chimiques (PECVD, LPCVD…), etc.
LaFIG. 4illustre en (B) la possibilité de former une couche TrapLay de piégeage de charges électriques sur la surface DevTop du substrat de dispositif DevSub au cours de l’étape 110Dev. La couche de piégeage, comme cela est bien connu en soi, peut être formée d’une couche en silicium polycristallin, et présenter une épaisseur typiquement comprise entre 500nm et 10 microns.
LaFIG. 4illustre en (C) la structure de l’ensemble Set dans le cas particulier où une couche intercalaire est formée sur le substrat donneur DonSub, une couche de piégeage de charge électriques est formée sur le substrat de dispositif DevSub, et ces deux substrats forment l’ensemble Set obtenu par mise en contact intime des faces DonTop et DevTop de ces substrats.
LaFIG. 4illustre en (D) la structure finale obtenue par mise en œuvre de l’étape 150 à l’ensemble Set, avec la couche de piégeage TrapLay, la couche intercalaire Inter et la couche ferroélectrique monodomaine DevLay formées dans cet ordre sur le substrat de dispositif DevSub.
LaFIG. 5illustre une variante dans laquelle le substrat donneur DonSub est une structure hybride comprenant un substrat support CarSub supportant une couche ferroélectrique monocristalline et monodomaine FerroLay d’où la couche DonSub1est issue lors de l’étape 140 du procédé 100. LaFIG. 5illustre plus spécifiquement la mise en œuvre de l’étape 120Don de réalisation du plan de fragilisation Frgl par implantation ionique à travers la surface DonTop, qui est la face libre de la couche FerroLay.
Cette variante est particulièrement adaptée à la situation dans laquelle la couche DonSub1présente un coefficient de dilatation thermique (dans le plan principal définissant cette couche) bien différent de celui du substrat de dispositif DevSub, par exemple présentant une différence de plus de 10% (à température ambiante).
Le substrat support CarSub est avantageusement constitué d’un matériau (ou d’une pluralité de matériaux) lui conférant un coefficient de dilatation thermique proche de celui composant le substrat de dispositif DevSub. Par « proche », on signifie que la différence entre les coefficients de dilatation thermique du substrat support CarSub et du substrat de dispositif DevSub est moindre, en valeur absolue, que la différence de dilatation thermique entre (i) le substrat de dispositif DevSub et (ii) le substrat donneur lorsqu’il est constitué entièrement du matériau ferroélectrique constituant la couche DonSub1.
Préférentiellement, le substrat support CarSub et le substrat de dispositif DevSub présentent un coefficient de dilatation thermique identique. Lors de l’assemblage du substrat support CarSub et du substrat de dispositif DevSub lors de l’étape 130, on peut ainsi former un ensemble Set apte à supporter un traitement thermique à une température relativement élevée. Pour des raisons de simplicité de mise en œuvre, cela peut être obtenu en choisissant le substrat support CarSub pour qu’il soit constitué du même matériau que celui du substrat de dispositif DevSub, du silicium monocristallin par exemple.
Pour former le substrat DonSub de cette variante, on assemble préalablement un bloc massif de matériau ferroélectrique au substrat porteur CarSub, par exemple selon une technique de collage par adhésion moléculaire telle que cela a été décrit préalablement ou à l’aide d’une couche adhésive. Le substrat porteur est choisi pour la proximité de son coefficient de dilatation thermique avec celui du substrat de dispositif DevSub, et peut par exemple être constitué de silicium monocristallin. Puis, on forme la couche de matériau ferroélectrique FerroLay par amincissement, par exemple par meulage et/ou polissage mécanochimique et/ou gravure. Avant l’assemblage on peut avoir prévu la formation d’une couche d’adhésion (par exemple par dépôt d’oxyde de silicium et/ou de nitrure de silicium, d’une couche adhésive par exemple un polymère) sur l’une et/ou l’autre des faces mises en contact. L’assemblage peut comprendre l’application d’un traitement thermique de faible température (compris par exemple entre 50 et 300°C, typiquement 100°C) permettant de renforcer suffisamment l’énergie de collage pour permettre l’étape suivante d’amincissement.
Le substrat support CarSub est choisi pour présenter une épaisseur sensiblement équivalente à celle du substrat de dispositif DevSub. L’étape d’amincissement est conduite de telle sorte que la couche FerroLay présente une épaisseur suffisamment faible pour que les contraintes générées lors des traitements thermiques appliqués dans la suite du procédé soient d’intensité réduite. Dans le même temps, cette épaisseur est suffisamment importante pour pouvoir y prélever la couche DonSub1, ou une pluralité de telles couches. Cette épaisseur peut par exemple être comprise entre 5 et 400 microns.
Ce mode de mise en œuvre est avantageux en ce que l’assemblage formé du substrat donneur DonSub et du substrat support CarSub peut être exposé à une température bien plus élevée que celle appliquée lorsque le substrat donneur DonSub est constitué d’un matériau ferroélectrique massif, sans risque de fracture incontrôlée de l’un des substrats ou de délamination de la couche DonsSub1. La structure équilibrée, en termes de coefficient de dilatation thermique de cet assemblage, permet ainsi de faciliter l’étape de détachement de la couche DonSub1en exposant l’assemblage à une température relativement élevée, par exemple comprise entre 100 et 500 °C.
Les Figures 3(A) et (B) illustrent des exemples dans lesquels une forte rampe de température est imposée à la couche transférée à partir de la température ambiante.
A contrario, laFIG. 8illustre un autre exemple de traitement thermique, avec une montée SlRmp1 en température initiale pouvant être lente, mais en réalité de pente arbitraire, amenant la couche transférée DonSub1 de la température ambiante TAmbà un instant t0 à une température basse LT1 située entre la température ambiante et la température haute HT à un instant t’1, suivie d’une rampe rapide Rmp1 de température amenant la couche transférée à la température haute HT à un instant t1, la température haute étant comprise entre 400°C et la température de Curie du matériau formant la couche. La température haute est maintenue pour une étape de maintien Stp jusqu’à un instant t2, avant une première descente en température Rmp2 jusqu’à une température basse LT2 à un instant t’2 suivie d’une seconde descente en température SlRmp2 pour revenir à la température ambiante à un instant t3.
Sauf indications contraires, les caractéristiques de la température LT2, des vitesses des rampes Rmp1 et Rmp2, et du maintien Stp en température peuvent être les mêmes que celles décrites en relation avec les Figures 3(A) et (B). Les rampes SlRmp1 et SlRmp2 sont de pentes arbitraires, mais peuvent être de pentes moins fortes que celles des rampes Rmp1 et Rmp2, respectivement.
Préférentiellement, la rampe Rmp1 entraîne une hausse de température de la couche d’au moins 100°C et mène à une température d’au moins 400°C et inférieure à la température de Curie du matériau ferroélectrique, afin que les effets de cette rampe deviennent clairement apparents au sein de la structure cristalline de la couche DonSub1.
LaFIG. 8n’est qu’un exemple s’ajoutant à ceux des figures 3(A) et 3(B), et les profils de température des traitements thermiques de ces exemples ne sont pas particulièrement limités, tant qu’ils contiennent une plage de maintien à une température supérieure à 400°C et inférieure à la température de Curie du matériau de la couche transféré pour au moins 30 mn, et une rampe de montée en température rapide de la couche transférée, d’au moins 7°C/mn, entraînant une hausse de température de la couche transférée, préférablement, d’au moins 100°C, préférablement 200°C, plus préférablement 300°C, et encore plus préférablement 400°C, la rampe de montée en température rapide étant telle que la couche ferroélectrique transférée atteint une température comprise entre 400°C et la température de Curie à la fin de la rampe.
Ainsi, d’une manière générale, le traitement thermique 150B comporte une montée en température TmpRs, constituée de la rampe Rmp1 pour le cas de laFIG. 3(A), combinant les rampes Rmp1 et Rmp1’ pour le cas de laFIG. 3(B), et combinant les rampes SlRmp1 et Rmp1 pour le cas de laFIG. 8. Il apparaît de l’ensemble des tests réalisés par l’inventeur que l’effet de réduction de l’épaisseur sur laquelle une structure ferroélectrique multi-domaine est susceptible de se former dans une région superficielle de la couche ferroélectrique transférée s’obtient à la condition qu’une rampe suffisamment rapide menant à une température suffisamment élevée soit appliquée à la couche. Ces conditions peuvent également être remplies pour une montée douce en température à partir de la température ambiante, pourvu qu’une rampe rapide de température menant à une température suffisamment haute, et donc ayant un effet significatif sur le réseau cristallin de la couche, soit appliquée ensuite.
Dans ce document, l’expression « température ambiante » se réfère à une température d’une salle dans laquelle des opérateurs humains travaillent sans équipement particulier, typiquement comprise entre 15 et 25°C.
Bien entendu l'invention n'est pas limitée au mode de mise en œuvre décrit et on peut y apporter des variantes de réalisation sans sortir du cadre de l'invention tel que défini par les revendications.

Claims (1)

  1. Procédé de préparation d’une couche mince monodomaine (DevLay) en matériau ferroélectrique, le procédé comprenant :
    - une étape (120Don) d’implantation d’une espèce dite « légère » via une première face (DonTop) d’un substrat donneur (DonSub) de manière à former un plan de fragilisation (Frgl) dans le substrat donneur (DonSub) ;
    - une étape (130) d’assemblage de la première face (DonTop) du substrat donneur (DonSub) à un substrat (DevSub) de dispositif de manière à former un assemblage intermédiaire (Set) ;
    - une étape (140) de fracture de l’assemblage intermédiaire (Set) au niveau du plan de fragilisation (Frgl), cette étape conduisant à munir le substrat (DevSub) de dispositif d’une couche (DonSub1) ferroélectrique transférée depuis le substrat donneur (DonSub) et présentant une face libre (FrFac) ;
    - une étape (150) de finition de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée comprenant une étape (150B) de traitement thermique (Stab) et, après l’étape (150B) de traitement thermique (Stab), une étape (150C) d’amincissement (Thin) de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée de manière à former la couche mince monodomaine (DevLay),
    le procédé de préparation étantcaractérisé en ce quele traitement thermique (Stab) comprend un passage du substrat (DevSub) de dispositif muni de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée dans un four contrôlé pour imposer :
    - une montée (TmpRs) en température de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée jusqu’à une température haute (HT) comprise entre 400°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique formant la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée ; puis
    - un maintien (Stp) de la couche ferroélectrique transférée à une température comprise entre la température haute (HT) et ladite température de Curie, pour une durée (Δt) supérieure à 30 mn ; puis
    - une descente (Rmp2) en température de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée, à partir de la température haute (HT),
    dans lequel le four est contrôlé de sorte que la montée (TempRs) en température de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée comprend une rampe (Rmp1) de montée en température effectuée selon une vitesse de variation de température supérieure ou égale à 7°C/mn, de préférence supérieure ou égale à 10°C/mn, telle que la couche ferroélectrique transférée atteint une température comprise entre 400°C et la température de Curie en fin de la rampe (Rmp1).
    2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la rampe de montée en température de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée est paramétrée pour entraîner une hausse de température d’au moins 350°C, préférablement 400°C, encore plus préférablement 450°C, de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée.
    3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la rampe de montée en température de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée est paramétrée pour démarrer à une température (LT1) située entre une température ambiante et la température haute (HT), et entraîner une hausse de température d’au moins 100°C.
    4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l’étape (150C) d’amincissement (Thin) consiste à éliminer une épaisseur de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée inférieure à 200 nm, de préférence inférieure à 150 nm.
    5. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le substrat (DevSub) de dispositif muni de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée est directement placée dans le four alors que celui-ci est à la température haute (HT).
    6. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le substrat (DevSub) de dispositif muni de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée est placé dans le four alors que celui-ci est à une première température basse (LT1) et retiré du four alors que celui-ci est à une seconde température basse (LT2), la première température basse (LT1) et la seconde température basse (LT2) étant chacune comprises entre la température ambiante et la température haute, préférentiellement entre 100°C et 500°C, encore plus préférentiellement entre 300°C et 400°C.
    7. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la couche mince monodomaine (DevLay) est constituée d’un matériau piézoélectrique monocristallin, tel que du tantalate de lithium ou du niobate de lithium.
    8. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le substrat donneur (DonSub) est constitué d’un matériau ferroélectrique massif.
    9. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le substrat donneur (DonSub) comprend un substrat support (CarSub) supportant une couche (FerroLay) de matériau ferroélectrique, un matériau formant le substrat donneur étant distinct d’un matériau ferroélectrique formant la couche (FerroLay) de matériau ferroélectrique.
    10. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel l’étape (150) de finition de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée comprenant une étape (150A) de traitement de surface prévu pour éliminer une couche superficielle riche en lithium, et/ou éliminer ou prévenir l’apparition de dendrites.
    11. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l’étape (150) de finition de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée comprenant une étape (150A) de traitement de surface prévu pour introduire de l’hydrogène en surface de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée produisant de manière à produire une concentration d’hydrogène supérieure à 2.1021atomes/cm3dans une épaisseur superficielle de la couche (DonSub1) ferroélectrique transférée inférieure à 200 nm de profondeur.
    12. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, comprenant en outre une étape (110Don) de formation d’au moins une couche intercalaire (Inter), sur au moins l’une d’une face (DonTop) du substrat donneur (DonSub) et d’une face (DevTop), formée d’oxyde de silicium, de nitrure de silicium, et/ou d’oxynitrure de silicium.
    13. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 12, comprenant en outre une étape (110Dev) de formation d’une couche (TrapLay) de piégeage de charges électriques sur une surface (DevTop) du substrat de dispositif (DevSub), destinée à entrer en contact avec le substrat donneur (DonSub).
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