FR3167201A1 - Procédé et appareil de séparation d’air par distillation cryogénique - Google Patents

Procédé et appareil de séparation d’air par distillation cryogénique

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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

Titre de l’invention : Procédé et appareil de séparation d’air par distillation cryogénique Dans un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique, de l’air est séparé par distillation dans un système de colonnes comprenant au moins une première colonne (K1) opérant à une pression d’au moins 4 bars abs, l’air (1) arrivant sous forme gazeuse dans la première colonne, de l’azote provenant de la tête de la première colonne se condense au moins partiellement dans un condenseur de tête de la colonne contre un liquide qui se vaporise par échange de chaleur avec le condenseur de tête (C) de la première colonne et un débit d’oxygène gazeux (21) d’une source externe refroidi dans l’échangeur de chaleur est envoyé à un rebouilleur de cuve (V) de la première colonne pour se condenser en vaporisant du liquide de cuve de la première colonne. Fig. 1

Description

Procédé et appareil de séparation d’air par distillation cryogénique
La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique. Il est fréquent de séparer de l’air dans une double colonne, comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, inférieure à la première pression, la tête de la première colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la deuxième colonne.
Un électrolyseur d’eau sous pression produit de l’hydrogène et de l’oxygène. L’oxygène sous pression est généralement non valorisé, le produit étant l’hydrogène.
On propose d’utiliser l’oxygène sous pression dans un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique pour augmenter le rendement azote et/ou le rendement argon, sans augmenter la consommation d’énergie.
L’énergie de pression contenue dans l’oxygène gazeux en sortie électrolyseur sous pression (typiquement entre 8 et 30 bar) est utilisée pour faire un cycle au sein de l’appareil de séparation d’air. On ne cherche pas à valoriser les molécules d’oxygène en tant que telles, même si elles ne sont pas perdues pour autant : on utilise principalement le vecteur énergétique que cela représente.
Cela permet d’augmenter les rebouillages et les reflux dans certaines colonnes et permet ainsi d’extraire plus d’azote, notamment sous pression et/ou d’argon.
On peut aussi utiliser l’oxygène sous pression pour vaporiser un fluide liquide sous pression dans la ligne d’échange principale.
Il est connu d’utiliser de l’oxygène issu d’un électrolyseur dans un appareil de séparation d’air pour ses molécules, soit pour le liquéfier (FR3131588) et le vendre comme produit liquide, sous comme source d’oxygène relativement pur (et par exemple, exempt de CnHm) pour finir de le purifier dans l’appareil de séparation et vendre le produit purifié comme produit.
Selon un objet de l’invention, il est prévu un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique dans lequel :
i. De l’air épuré et refroidi dans un échangeur de chaleur est séparé par distillation dans un système de colonnes comprenant au moins une première colonne opérant à une pression d’au moins 4 bars abs, l’air arrivant sous forme gazeuse dans la première colonne, de l’azote provenant de la tête de la première colonne se condense au moins partiellement dans un condenseur de tête de la colonne contre un liquide
ii. De l’azote condensé est renvoyé en tête de la colonne
iii. Le liquide se vaporise par échange de chaleur avec le condenseur de tête de la première colonne
iv. Éventuellement un débit d’azote gazeux est soutiré de la colonne et se réchauffe dans l’échangeur de chaleur
caractérisé en ce que
v. Un débit d’oxygène gazeux d’une source externe se refroidit dans l’échangeur de chaleur, sans être mélangé avec de l’air destiné à la distillation, et est envoyé à un rebouilleur de cuve de la première colonne pour se condenser en vaporisant du liquide de cuve de la première colonne.
Selon d’autres caractéristiques facultatives :
  • le rebouilleur est disposé au moins 3 plateaux théoriques en dessous de l’arrivée d’air gazeux dans la première colonne.
  • le débit d’oxygène gazeux est à une pression entre 5 et 30 bars abs.
  • le débit d’oxygène gazeux est à une pression entre 8 et 18 bars abs.
  • le débit d’oxygène gazeux provient d’une unité d’électrolyse.
  • la première colonne opère à entre 4 et 6 bars abs
  • le système de colonnes comprend une deuxième colonne opérant à une pression plus basse que la première colonne et reliée thermiquement à la première colonne par le condenseur de tête de sorte que le liquide vaporisé par l’échange de chaleur est un liquide de cuve de la deuxième colonne, un liquide de cuve de la première colonne est détendu et envoyé à la deuxième colonne, un liquide enrichi en azote de la première colonne est détendu et envoyé en tête de la deuxième colonne, un gaz riche en azote est soutiré en tête de la deuxième colonne et se réchauffe dans l’échangeur de chaleur et un fluide riche en oxygène est soutiré en cuve de la deuxième colonne et se réchauffe dans l’échangeur de chaleur, le débit d’oxygène condensé dans le rebouilleur étant envoyé à la deuxième colonne, de préférence en cuve de la deuxième colonne.
  • la deuxième colonne opère à entre 1,4 bars abs et 2 bars abs
  • la première colonne n’est pas thermiquement reliée à une autre colonne à travers le condenseur et dans lequel le liquide de cuve de la première colonne est détendu puis envoyé se vaporiser par échange de chaleur avec le condenseur de tête.
  • le liquide vaporisé par le condenseur de tête se réchauffe dans l’échangeur de chaleur, sort de l’échangeur de chaleur à une température intermédiaire de celui-ci, est détendu dans une turbine puis est renvoyé se réchauffer dans l’échangeur de chaleur.
  • le système de colonnes comprend une colonne de séparation d’argon
  • au moins 90% des frigories, voire substantiellement 100% des frigories du procédé proviennent de la détente de liquide vaporisé dans la turbine.
  • le liquide vaporisé contient entre 60 et 100% mol d’oxygène.
  • le débit d’oxygène contient au moins 95% mol d’oxygène, voire au moins 99% mol d’oxygène.
Selon un autre aspect de l’invention, il est prévu un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant un échangeur de chaleur, un système de colonnes comprenant au moins une première colonne ayant un condenseur de tête et un rebouilleur de cuve, une conduite pour envoyer de l’air gazeux refroidi dans l’échangeur de chaleur à la première colonne, une conduite pour envoyer de l’azote provenant de la tête de la première colonne au condenseur pour se condenser au moins partiellement dans le condenseur de tête contre un liquide, une conduite pour envoyer de l’azote condensé du condenseur en tête de la colonne, une conduite pour sortir du liquide vaporisé par échange de chaleur avec le condenseur de tête de la première colonne et des moyens pour envoyer un débit d’oxygène gazeux d’une source externe se refroidir dans l’échangeur de chaleur, sans être mélangé avec de l’air destiné à la distillation, des moyens pour envoyer le débit d’oxygène gazeux au rebouilleur de cuve de la première colonne pour se condenser en vaporisant du liquide de cuve de la première colonne.
De préférence la source externe est une unité d’électrolyse d’eau.
L’invention sera décrite de manière plus détaillée, en se référant aux figures :
FIG. 1représente un procédé selon l’invention utilisant une double colonne.
FIG. 2représente un procédé selon l’invention utilisant une simple colonne.
L’invention est décrite dans le cas d’une double colonne avec argon, mais peut être extrapolé à d’autres cas.
La double colonne comprend une première colonne K1 opérant à une première pression entre 4 et 6 bars abs et une deuxième colonne K2 opérant à une deuxième pression entre 1,4 et 2 bars abs, inférieure à la première pression, la tête de la première colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la deuxième colonne K2.
De l’air 1 épuré pour enlever le CO2 et l’eau qu’il contient est refroidi dans un échangeur de chaleur. L’air refroidi est envoyé sous forme essentiellement gazeuse (cela pourrait aussi être de l’air avec du liquide qui sort d’une turbine Claude) à la première colonne K2 et s’y sépare pour former un liquide enrichi en oxygène 3 et un gaz enrichi en azote. Du gaz enrichi en azote est envoyé dans un condenseur de cuve C de la deuxième colonne K2 pour s’y condenser et l’azote condensé est renvoyé dans la première colonne K1.
Le liquide est divisé en deux parties 7, 9, la partie 7 étant envoyée à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne K2 et la partie 9 étant envoyée à un condenseur de tête C1 d’une troisième colonne K3.
Du gaz enrichi en argon 11 est soutiré de la deuxième colonne à un niveau intermédiaire et alimente la cuve de la troisième colonne K3 qui est une simple colonne surmontée du condenseur de tête C1. Un gaz ou un liquide riche en argon est soutiré en tête de la troisième colonne K3. Ce fluide peut être servir comme produit ou sinon envoyé se mélanger avec de l’azote sorti de la deuxième colonne K2.
Un liquide 13 enrichi en azote est soutiré en tête de la première colonne K1 et envoyé en tête de la deuxième colonne K2 comme reflux.
Un gaz 15 riche en azote est soutiré en tête de la deuxième colonne K2 et se réchauffe dans l’échangeur de chaleur.
Un gaz 17 riche en azote est soutiré en tête de la première colonne K1 et se réchauffe dans l’échangeur de chaleur.
Sinon un liquide 17 riche en azote est soutiré en tête de la première colonne K1 et se vaporise et se réchauffe dans l’échangeur de chaleur, éventuellement après pressurisation dans une pompe.
Un gaz 19 riche en oxygène est soutiré en cuve de la deuxième colonne K2 et se réchauffe dans l’échangeur de chaleur.
Sinon un liquide 19 riche en oxygène est soutiré en cuve de la deuxième colonne K2 et se vaporise et se réchauffe dans l’échangeur de chaleur, éventuellement après pressurisation dans une pompe.
Un liquide de cuve 23 de la troisième colonne K3 est renvoyé à la deuxième colonne K2.
L’oxygène gazeux 21 sortant d’une source externe, par exemple d’un électrolyseur d’eau, sous pression, typiquement entre 8 et 30 bar, passe éventuellement dans une unité d’épuration, pour éliminer l’hydrogène résiduel et éviter des concentrations trop élevées d’hydrogène dans le procédé (afin de ne pas dépasser la limite inférieure d’explosion dans l’oxygène), puis dans un sécheur pour retirer l’eau.
Il est ensuite refroidi dans l’échangeur de chaleur.
Au moins une partie de l’oxygène gazeux est condensée dans un rebouilleur ou vaporiseur V en cuve de la première colonne K1 pour assurer un rebouillage de la première colonne K1. L’au moins une partie peut être détendue dans une turbine après refroidissement dans l’échangeur de chaleur et en aval du vaporiseur V.
Une autre partie de l’oxygène gazeux peut éventuellement être liquéfiée dans l’échangeur de chaleur ou dans un échangeur de chaleur dédié contre un produit liquide sous pression, par exemple l’azote liquide soutiré en tête de la première colonne K1.
L’oxygène liquide en aval du vaporiseur est alors utilisé, après détente et sous refroidissement éventuel, pour générer un reflux dans une colonne, soit directement par exemple en tête de la deuxième colonne K2, ou indirectement par exemple dans la première colonne K1 via le vaporiseur V de la deuxième colonne K2.
Dans l’exemple, on voit que l’oxygène liquide formé dans le rebouilleur ou vaporiseur V de cuve de la première colonne K1 est détendu dans une vanne et envoyé dans le bain de liquide de cuve de la deuxième colonne K2.
L’oxygène liquide peut néanmoins être envoyé à un niveau plus élevé de la deuxième colonne K2.
Les sous-refroidisseurs ne sont pas illustrés dans laFIG. 1, mais il va de soi que tout liquide peut être sous-refroidi avant détente, soit dans l’échangeur de chaleur, soit dans un sous-refroidisseur selon le niveau de température visée.
Ce surplus de rebouillage et de reflux permet d’extraire par exemple
  1. plus d’azote gazeux en tête de la première colonne K1
  2. plus d’azote liquide en tête de la première colonne K1, que l’on va éventuellement pressuriser en amont de l’échangeur de chaleur, puis vaporiser dans l’échangeur de chaleur
  3. d’extraire plus d’argon gazeux ou liquide de la troisième colonne K3.
De préférence tout l’air est envoyé à la colonne K1 sous forme gazeuse.
Selon la variante de laFIG. 2, le procédé utilise une seule colonne K1 pour séparer l’air 1. L’air 1 a été épuré pour enlever l’eau et le CO2 qu’il contient puis est refroidi dans un échangeur de chaleur E à plaques et à ailettes. L’air refroidi est envoyé à la colonne K1 à un niveau intermédiaire de la colonne et s’y sépare pour former un liquide enrichi en oxygène en cuve de la colonne et du gaz enrichi en azote en tête de la colonne. Le gaz enrichi en azote est condensé dans un condenseur de tête C et le liquide formé est renvoyé à la colonne K1 comme reflux. Le liquide de cuve est chauffé par un vaporiseur V et du liquide de cuve 7 est soutiré, détendu et envoyé au condenseur de tête C pour le refroidir.
Un débit d’oxygène 3 d’une source externe, par exemple une unité d’électrolyse, est envoyé à une pression entre 5 et 30 bars ans, voire entre 8 et 18 bars abs au vaporiseur V après s’être refroidi dans l’échangeur de chaleur E. Le débit d’oxygène 3 se condense dans le vaporiseur V formant un liquide 11 qui est détendu dans une vanne et envoyé au condenseur de tête C pour le refroidir.
Si l’oxygène contient de l’eau ou autres impuretés, il est épuré en amont de l’échangeur E par adsorption par TSA ou PSA.
Si l’oxygène contient de l’hydrogène, il sera épuré en amont de l’échangeur E par catalyse. Le catalyseur pour enlever l’hydrogène résiduaire dans l’oxygène peut être du palladium, du platine, du cérium ou un de leurs oxydes.
Le gaz 13 sortant du condenseur C provient donc des liquides 3 et 7 vaporisés dans le condenseur C et contient entre 60% et 100% mol d’oxygène. Le gaz est réchauffé dans l’échangeur de chaleur E, sort de l’échangeur à une température intermédiaire, est détendu dans une turbine T puis est renvoyé à l’échangeur E pour se réchauffer jusqu’à une température au-dessus de 0°C. La turbine T fournit de préférence au moins 90% des frigories du procédé, voire substantiellement 100% en tenant compte du refroidissement Joule-Thomson dans les vannes V1, V2, V3.
De l’azote gazeux 15 est soutiré en tête de la colonne K1 et est réchauffé dans l’échangeur de chaleur E pour former le produit de la colonne K1.
Dans les deux exemples, tout l’air est envoyé sous forme gazeuse à la colonne K1 qui est la colonne moyenne pression de la double colonne dans laFIG. 1et la simple colonne dans laFIG. 2. Dans ce cas, tous les produits du procédé sont gazeux. On peut aussi faire un peu de liquide si nécessaire.
Il peut également être prévu d’envoyer une partie de l’air sous forme liquide à la colonne K1 dans les deux figures et/ou sous forme liquide à la colonne K2 dans laFIG. 2. Dans ce cas, un produit liquide peut être soutiré d’une des colonnes K1, K2.
Il sera compris que l’échangeur de chaleur de laFIG. 1non illustré est similaire à celui de laFIG. 2, permettant le refroidissement de l’air et de l’oxygène gazeux de la source externe contre les fluides froids provenant du système de colonnes K1, K2, K3 dont au moins les fluides 15, 17, 19.

Claims (10)

  1. Procédé de séparation d’air par distillation cryogénique dans lequel :
    i. De l’air épuré et refroidi dans un échangeur de chaleur est séparé par distillation dans un système de colonnes comprenant au moins une première colonne (K1) opérant à une pression d’au moins 4 bars abs, l’air (1) arrivant sous forme gazeuse dans la première colonne, de l’azote provenant de la tête de la première colonne se condense au moins partiellement dans un condenseur de tête de la colonne contre un liquide
    ii. De l’azote condensé est renvoyé en tête de la colonne
    iii. Le liquide se vaporise par échange de chaleur avec le condenseur de tête (C) de la première colonne
    iv. Éventuellement un débit d’azote gazeux (17) est soutiré de la colonne et se réchauffe dans l’échangeur de chaleur
    caractérisé en ce que
    v. Un débit d’oxygène gazeux (21) d’une source externe se refroidit dans l’échangeur de chaleur, sans être mélangé avec de l’air destiné à la distillation, et est envoyé à un rebouilleur de cuve (V) de la première colonne pour se condenser en vaporisant du liquide de cuve de la première colonne.
  2. Procédé selon l’une des revendications 1 dans lequel le rebouilleur (V) est disposé au moins 3 plateaux théoriques en dessous de l’arrivée d’air gazeux (1) dans la première colonne (K1).
  3. Procédé selon l’une des revendications 1 ou 2 dans lequel le débit d’oxygène gazeux (21) est à une pression entre 5 et 30 bars abs, voire entre 8 et 18 bars abs.
  4. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le débit d’oxygène gazeux (21) provient d’une unité d’électrolyse.
  5. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le système de colonnes comprend une deuxième colonne (K2) opérant à une pression plus basse que la première colonne et reliée thermiquement à la première colonne par le condenseur de tête de sorte que le liquide vaporisé par l’échange de chaleur est un liquide de cuve de la deuxième colonne, un liquide de cuve (3) de la première colonne est détendu et envoyé à la deuxième colonne, un liquide (13) enrichi en azote de la première colonne est détendu et envoyé en tête de la deuxième colonne, un gaz riche en azote (15) est soutiré en tête de la deuxième colonne et se réchauffe dans l’échangeur de chaleur et un fluide (19) riche en oxygène est soutiré en cuve de la deuxième colonne et se réchauffe dans l’échangeur de chaleur, le débit d’oxygène condensé dans le rebouilleur étant envoyé à la deuxième colonne, de préférence en cuve de la deuxième colonne.
  6. Procédé selon une des revendications 1 à 5 dans lequel la première colonne (K1) n’est pas thermiquement reliée à une autre colonne à travers le condenseur et dans lequel le liquide de cuve de la première colonne est détendu puis envoyé se vaporiser par échange de chaleur avec le condenseur de tête (C).
  7. Procédé selon la revendication 6 dans lequel le liquide vaporisé par le condenseur de tête (C)se réchauffe dans l’échangeur de chaleur (E), sort de l’échangeur de chaleur à une température intermédiaire de celui-ci, est détendu dans une turbine (T) puis est renvoyé se réchauffer dans l’échangeur de chaleur.
  8. Procédé selon la revendication 7 dans lequel au moins 90% des frigories, voire substantiellement 100% des frigories du procédé proviennent de la détente de liquide vaporisé dans la turbine (T).
  9. Procédé selon la revendication 7 ou 8 dans lequel le liquide vaporisé (13) contient entre 60 et 100% mol d’oxygène.
  10. Appareil de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant un échangeur de chaleur (E), un système de colonnes (K1, K2, K3) comprenant au moins une première colonne ayant un condenseur de tête(C) et un rebouilleur de cuve (V), une conduite pour envoyer de l’air gazeux refroidi dans l’échangeur de chaleur à la première colonne, une conduite pour envoyer de l’azote provenant de la tête de la première colonne au condenseur pour se condenser au moins partiellement dans le condenseur de tête contre un liquide, une conduite pour envoyer de l’azote condensé du condenseur en tête de la colonne, une conduite pour sortir du liquide vaporisé par échange de chaleur avec le condenseur de tête (C) de la première colonne et des moyens pour envoyer un débit d’oxygène gazeux (21) d’une source externe se refroidir dans l’échangeur de chaleur, sans être mélangé avec de l’air destiné à la distillation, des moyens pour envoyer le débit d’oxygène gazeux au rebouilleur de cuve (V) de la première colonne pour se condenser en vaporisant du liquide de cuve de la première colonne.
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