GR1010528B - Μεθοδος βελτιωσης της βαφικης ικανοτητας σε βαμβακερα υφασματα - Google Patents

Μεθοδος βελτιωσης της βαφικης ικανοτητας σε βαμβακερα υφασματα Download PDF

Info

Publication number
GR1010528B
GR1010528B GR20220100386A GR20220100386A GR1010528B GR 1010528 B GR1010528 B GR 1010528B GR 20220100386 A GR20220100386 A GR 20220100386A GR 20220100386 A GR20220100386 A GR 20220100386A GR 1010528 B GR1010528 B GR 1010528B
Authority
GR
Greece
Prior art keywords
cotton
water
dyeing
improving
cellulose
Prior art date
Application number
GR20220100386A
Other languages
English (en)
Inventor
Αλεξανδρος Αποστολιδης
Αντωνιος Σουλης
Γεωργιος Μποκιας
Ιωαννης Καλλιτσης
Χαραλαμπος Αναστασοπουλος
Γεωργιος Βογιατζης
Κωνσταντινος Ανδρικοπουλος
Amaia Soto Beobide
Λαμπρινη Συγκελλου
Κωνσταντινος Παπαπετρος
Λουκια Τσιμπουκη
Original Assignee
Ιδρυμα Τεχνολογιας Και Ερευνας / Ινστιτουτο Επιστημων Χημικης Μηχανικης (Ιτε / Ιεχμη),
Κολορα Αε,
Σουλης-Κιουνις Κεντηματα Ανωνυμος Βιοτεχνικη Εμπορικη Εταιρεια,
Πανεπιστημιο Πατρων,
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ιδρυμα Τεχνολογιας Και Ερευνας / Ινστιτουτο Επιστημων Χημικης Μηχανικης (Ιτε / Ιεχμη),, Κολορα Αε,, Σουλης-Κιουνις Κεντηματα Ανωνυμος Βιοτεχνικη Εμπορικη Εταιρεια,, Πανεπιστημιο Πατρων, filed Critical Ιδρυμα Τεχνολογιας Και Ερευνας / Ινστιτουτο Επιστημων Χημικης Μηχανικης (Ιτε / Ιεχμη),
Priority to GR20220100386A priority Critical patent/GR1010528B/el
Publication of GR1010528B publication Critical patent/GR1010528B/el

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P5/00Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
    • D06P5/22Effecting variation of dye affinity on textile material by chemical means that react with the fibre
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P5/00Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
    • D06P5/22Effecting variation of dye affinity on textile material by chemical means that react with the fibre
    • D06P5/225Aminalization of cellulose; introducing aminogroups into cellulose
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/30Introducing nitrogen atoms or nitrogen-containing groups
    • C08F8/32Introducing nitrogen atoms or nitrogen-containing groups by reaction with amines
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/52General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing synthetic macromolecular substances
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/52General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing synthetic macromolecular substances
    • D06P1/5207Macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06P1/5214Polymers of unsaturated compounds containing no COOH groups or functional derivatives thereof
    • D06P1/5221Polymers of unsaturated hydrocarbons, e.g. polystyrene polyalkylene
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/52General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing synthetic macromolecular substances
    • D06P1/5207Macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06P1/5214Polymers of unsaturated compounds containing no COOH groups or functional derivatives thereof
    • D06P1/5235Polyalkenyl halides, e.g. PVC
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/52General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing synthetic macromolecular substances
    • D06P1/5207Macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06P1/5214Polymers of unsaturated compounds containing no COOH groups or functional derivatives thereof
    • D06P1/5242Polymers of unsaturated N-containing compounds
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/58Material containing hydroxyl groups
    • D06P3/60Natural or regenerated cellulose
    • D06P3/66Natural or regenerated cellulose using reactive dyes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

Η παρούσα εφεύρεση αφορά τη λειτουργική δραστικοποίηση βαμβακερών υφαντικών υλών (ύφασμα, πλεκτό ύφασμα, ίνες, νήματα) με υδατοδιαλυτό συμπολυμερές, το οποίο φέρει τουλάχιστον βινυλο-βενζυλοχλωρίδιο και τεταρτοταγείς αμινομάδες, για βελτιωμένη δυνατότητα βαφής και ελεγχόμενες δυνατότητες βαφής όταν χρησιμοποιήσουμε βαφές αντίδρασης απουσία ανόργανων αλάτων. Η διαδικασία βαφής χωρίς αλάτι οδηγεί σε μια φιλική προς το περιβάλλον πορεία. Η σημαντικότερη καινοτομία της εφεύρεσης βασίζεται στην παρουσία της δομικής μονάδας βινυλοβενζυλοχλωριδίου στο πολυμερές, η οποία προωθεί την ομοιοπολική σύνδεση μεταξύ της ομάδας CH2-CI του βινυλοβενζυλοχλωριδίου και του κυτταρικού ανιόντος (κυτταρίνη-Ο-), παρέχοντας τη σταθεροποίηση του πολυμερούς στην επιφάνεια του βαμβακιού.

Description

Περιγραφή
Τίτλος της εφεύρεσης
Μέθοδος βελτίωσης της βαφικής ικανότητας σε βαμβακερά υφάσματα
Τεχνικός τομέας με τον οποίο σχετίζεται η εφεύρεση
Η εφεύρεση αυτή αφορά τη λειτουργική δραστικοποίηση βαμβακερών υφαντικών υλών (ύφασμα, πλεκτό ύφασμα, ίνες, νήματα) με υδατοδιαλυτό συμπολυμερές, το οποίο φέρει τουλάχιστον βίνυλο-βενζυλοχλωρίδιο και τεταρτοταγείς αμινομάδες, για βελτιωμένη δυνατότητα βαφής και ελεγχόμενες δυνατότητες βαφής όταν χρησιμοποιήσουμε βαφές αντίδρασης απουσία ανόργανων αλάτων. Η διαδικασία βαφής χωρίς αλάτι οδηγεί σε μία φιλική προς το περιβάλλον πορεία.
Υπόβαθρο της εφεύρεσης
Η συμβατική βαφή υφαντικών υλών κυτταρίνης επιτυγχάνεται με τη χρήση βαφών αντιδράσεως όπου οι ηλεκτροστατικές αλληλεπιδράσεις μεταξύ της βαφής και της κυτταρίνης καθορίζουν την απόδοση του χρώματος. Η διαδικασία βαφής απαιτεί υψηλή ποσότητα ηλεκτρολυτών (όπως NaCI ή Na2SO4) για τη μείωση των ηλεκτροστατικών απώσεων μεταξύ της κυτταρίνης και των ανιοντικών βαφών αντιδράσεως. Υπό αυτή την έννοια, μετά τη διαδικασία βαφής, η απόρριψη έγχρωμων λυμάτων με υψηλή αλατότητα οδηγεί σε ρύπανση των υδάτων και απαιτείται επεξεργασία των λυμάτων αυτών, η οποία δεν είναι πάντοτε οικονομικά βιώσιμη και ενδεχομένως ανεπαρκώς αποδοτική.
Μία αποτελεσματική προσέγγιση για την αποφυγή της τεράστιας χρήσης ανόργανων αλάτων είναι η κατιοντοποίηση της κυτταρίνης. Για την τροποποίηση της κυτταρίνης μπορούν να εφαρμοστούν σύμφωνα με τη βιβλιογραφία πολλοί κατιοντικοί παράγοντες (οι οποίοι μπορούν να ομαδοποιηθούν σε πολυμερή ή μικρού μοριακού βάρους ενώσεις). Oι τεταρτοταγείς ενώσεις με βάση το αμμώνιο είναι οι πιο ευρέως χρησιμοποιούμενοι. Μεταξύ αυτών των κατιοντικών παραγόντων, το χλωριούχο 3-χλωρο-2-υδροξυπροπυλο τριμεθυλοαμμώνιο (CHPTAC) είναι το πλέον μελετημένο και χρησιμοποιείτε ευρέως σας αγορές. Επιπλέον, έχουν συντεθεί κατιονικές πολυμερείς νανοσφαίρες με λειτουργικές ομάδες N<+>(CH3)3για την προεπεξεργασία βαμβακερών υφασμάτων, προωθώντας με αυτόν τον τρόπο την ηλεκτροστατική ελκτική δύναμη μεταξύ των αρνητικά φορτισμένων βαφών αντιδράσεως και της επιφάνειας του κατιοντισμένου βαμβακιού.
Η παρούσα εφεύρεση και τα πολυμερή υλικά που περιγράφονται εδώ παρέχουν μια αποδοτική λύση στην παραδοσιακή διεργασία βαφής κλωστοϋφαντουργικών προϊόντων μέσω προεπεξεργασίας του υφάσματος κυτταρίνης με συμπολυμερή που φέρουν λειτουργικές ομάδες βινυλοβενζυλοχλωριδίου και τεταρτοταγούς αμίνης. Ο κατιοντισμός της κυτταρίνης επιτυγχάνεται μέσω της παρουσίας των λειτουργικών ομάδων τεταρτοταγούς αμμωνίου, με αποτέλεσμα την άριστη εξάντληση της βαφής στο λουτρό χωρίς τη χρήση ανόργανων αλάτων κατά τη διάρκεια της διαδικασίας βαφής, χάρη σας ελκτικές ηλεκτροστατικές δυνάμεις μεταξύ βαφής και επιφάνειας βαμβακιού. Η σημαντικότερη καινοτομία της εφεύρεσης βασίζεται στην παρουσία της δομικής μονάδας βινυλοβενζυλοχλωριδίου στο πολυμερές, η οποία προωθεί την ομοιοπολική σύνδεση μεταξύ της ομάδας CH2-CI του βινυλοβενζυλοχλωριδίου και του κυτταρινικού ανιόντος (κυτταρίνη-Ο ), παρέχοντας τη σταθεροποίηση του πολυμερούς στην επιφάνεια του βαμβακιού. Επιπλέον, το γεγονός ότι η προεπεξεργασία βαμβακιού επιτυγχάνεται με πολυμερή υλικά με διάφορες διαθέσιμες θέσεις διασύνδεσης με την κυτταρίνη, αυξάνει την αποτελεσματικότητα δέσμευσης και κατά συνέπεια την απόδοση βαφής.
Η εφεύρεση αυτή αφορά τη δραστικοποίηση υφαντικών υλών κυτταρίνης με λειτουργικά συμπολυμερή που αποδίδει στα βαμβακερά υφάσματα κατάλληλη απόδοση βαφής και οδηγεί σε εξοικονόμηση βαφής, αποφεύγοντας παράλληλα τη χρήση και την επακόλουθη απόρριψη στο περιβάλλον αλάτων, καθιστώντας έτσι τη διαδικασία βαφής πιο φιλική προς το περιβάλλον.
Λεπτομερής περιγραφή της εφεύρεσης
Τα συμπολυμερή για την τροποποίηση της κυτταρίνης που περιγράφονται στην παρούσα εφεύρεση βασίζονται σε πολυμερείς δομές που παρασκευάζονται με παραδοσιακό συμπολυμερισμό μέσω ελεύθερων ριζών, σε συνδυασμό με την κατιοντική τροποποίηση μονομερών ή δομικών μονάδων των (συμ)πολυμερών. Τα συμπολυμερή που φέρουν κατιοντικές ομάδες έχουν συντεθεί και μελετηθεί ως αντιμικροβιακά υλικά, αλλά η χρήση τους ως τροποποιητών βαμβακερών υλικών δεν έχει εφαρμοστεί μέχρι τώρα.
Oι βαμβακερές υφαντικές ύλες (ύφασμα, πλεκτό ύφασμα, ίνες, νήματα) τροποποιούνται αρχικά σε περιβάλλον υψηλού pH με συμπολυμερή/τριπολυμερή που περέχουν α) βινυλοβενζυλοχλωρίδιο, β) δομικές μονάδες που φέρουν τεταρτοταγείς λειτουργικές ομάδες αμμωνίου και γ) ενδεχομένως, μια τρίτη μη ιοντική δομική μονάδα. Η παρουσία αυτών των λειτουργικών μονάδων απαιτείται για τη συνεργιστική προσέγγιση: τον σχηματισμό ομοιοπολικού δεσμού μεταξύ της ομάδας CH2-CI του βίνυλοβενζυλοχλωριδίου και των ανιόντων κυτταρίνης (κυτταρίνη-Ο ) στην κυτταρίνη και της ηλεκτροστατικής αλληλεπίδρασης μεταξύ της ανιοντικής βαφής αντιδράσεως και της κατιονικής (από την ομάδα του τεταρτοταγούς αμμωνίου) επιφάνειας του βαμβακιού. Ενώ στην περίπτωση των τριπολυμερών, βινυλικά μονομερή όπως το στυρένιο (St) ή ακρυλικά μονομερή όπως ο μεθακρυλικός μεθυλεστέρας (ΜΜΑ) ή το Ν.Ν-διμεθυλακρυλαμίδιο (DMAM) περιλαμβάνονται στη δομή τους για τον έλεγχο της πυκνότητας φορτίου και τον έλεγχο του ισοζυγίου υδροφοβικότητας/υδροφιλικότητας.
Μια πτυχή της εφεύρεσης αφορά τα νέα συμπολυμερή που παρασκευάζονται μέσω του συμπολυμερισμού ελεύθερων ριζών και περιέχουν τη δομική μονάδα βινυλοβενζυλοχλωριδίου (VBC), η οποία τροποποιείται εν μέρει με μικρού μήκους τριαλκυλαμίνες, όπως η τριαιθυλαμίνη (TEAM) για την αναστροφή φορτίου. Έτσι, παρασκευάζεται σειρά συμπολυμερών (Συμπολυμερή 1) δομής P(VBCx-co-VBCTEAM100-x)
όπου το χ κυμαίνεται από 1% έως 50%, για τη διατήρηση της υδατοδιαλυτότητας και της επαρκούς ικανότητας ομοιοπολικής σύνδεσης με την υφαντική ύλη κυτταρίνης.
Μία άλλη πτυχή της εφεύρεσης συνίσταται. στην περαιτέρω τροποποίηση των συμπολυμερών της προηγούμενης οικογένειας με τριαλκυλαμίνη με μακράς αλκυλομάδας διμεθυλαμίνη, όπως η δεκαεξυλοδιμεθυλαμίνη (ΗΑΜ), επιδιώκοντας την εισαγωγή βιοστατικών ιδιοτήτων στον πολυμερικό τροποποιητή. Έτσι, παρασκευάζεται σειρά τριπολυμερών (Συμπολυμερή 2) δομής P(VBCx-co-VBCTEAMy-co-VBCHAMz)
όπου το x κυμαίνεται από περίπου 1 έως 40%, το y κυμαίνεται από 40 έως 70% και το z κυμαίνεται από 1 έως 20%, όπου x+y+z=100%
Μια άλλη πτυχή της εφεύρεσης, για τον έλεγχο της πυκνότητας των φορτίων και της
υδροφοβικότητας, συνίσταται σε νέα τριπολυμερή που παρασκευάζονται μέσω
συμπολυμερισμού ελευθέρων ριζών ενός υδρόφοβου μονομερούς όπως ο
μεθακρυλικός μεθυλεστέρας (ΜΜΑ) και του βινυλοβενζυλοχλωριδίου (VBC), το οποίο
τροποποιείται εν μέρει με μικρού μήκους τριαλκυλαμίνες, όπως η τριαιθυλαμίνη
(TEAM) για την αναστροφή φορτίου. Έτσι, παρασκευάζεται σειρά τριπολυμερών
(Συμπολυμερή 3) δομής P(MMAx-co-VBCy-co-VBCTEAMz)
όπου το x κυμαίνεται από περίπου 1 έως 40%, το y κυμαίνεται από 1 έως 40% και το z
κυμαίνεται από 40 έως 98%, όπου x+y+z=100%.
Μια άλλη πτυχή της εφεύρεσης, για τον έλεγχο της πυκνότητας των φορτίων και της
υδροφιλικότητας, συνίσταται σε νέα τρυιολυμερή που παρασκευάζονται μέσω
συμπολυμερισμού ελευθέρων ριζών ενός υδρόφιλου μονομερούς όπως το Ν,Ν-διμεθυλακρυλαμίδιο (DMAM) και του βινυλοβενζυλοχλωριδίου (VBC), το οποίο
τροποποιείται εν μέρει με μικρού μήκους τριαλκυλαμίνες, όπως η τριαιθυλαμίνη
(TEAM) για την αναστροφή φορτίου. Έτσι, παρασκευάζεται σειρά τριπολυμερών
(Συμπολυμερή 4) δομής P(DMAMx-co-VBCy-co-VBCTEAMz)
Συμπολυμερή 4
όπου το χ κυμαίνεται από περίπου 1 έως 90%, το y κυμαίνεται από 1 έως 40% και το z κυμαίνεται από 1 έως 98%, όπου χ y+z=100%.
Δεδομένου ότι οι πολυμερικοί τροποποιητές είναι υδατοδιαλυτοί, η όλη διαδικασία μπορεί να αναφέρεται ως υδατική τροποποίηση βαμβακιού με συμπολυμερή. Η βαφή των έτσι τροποποιημένων βαμβακερών υφασμάτων μέσω διαδικασιών με βάση το νερό υπό αλκαλικές συνθήκες σε θερμοκρασία δωματίου και χωρίς τη χρήση ηλεκτρολυτών συμβάλλει σε μια πιο φιλική προς το περιβάλλον διαδικασία βαφής σε σύγκριση με τις συμβατικές διεργασίες βαφής.
Ο πυρηνικός μαγνητικός συντονισμός (NMR) ορίζεται ως η μέθοδος ή η τεχνική που χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της χημικής και μοριακής δομής των συμπολυμερών και της αναλογίας των δομικών μονάδων στα συμπολυμερή.
Η φασματοσκοπία σκέδασης Raman με διέγερση από την υπεριώδη ακτινοβολία έως την εγγύς υπέρυθρη ακτινοβολία, με προτίμηση στην ορατή, καθώς και η υπέρυθρη εξασθενημένη ολική ανάκλαση πρέπει να νοούνται ως ή να αναφέρονται ως μέθοδοι για την παροχή του δομικού δακτυλικού αποτυπώματος με το οποίο μπορούν να ταυτοποιηθούν τα συμπολυμερή.
Ο όρος φασματοσκοπία φωτοηλεκτρονίων ακτινών X (XPS) πρέπει να νοείται ή να αναφέρεται σε μέθοδο ταυτοποίησης των στοιχείων που υπάρχουν μέσα στο υλικό κυτταρίνης (στοιχειακή σύνθεση) ή καλύπτουν την επιφάνειά του, καθώς και τη χημική τους κατάσταση, καθώς και τη συνολική ηλεκτρονική δομή και πυκνότητα των ηλεκτρονικών καταστάσεων στο υλικό. Η XPS δείχνει επίσης ποια άλλα στοιχεία συνδέονται με το υλικό κυτταρίνης.
Ο όρος φασματοσκοπία απορρόφησης υπεριώδους-ορατής ακτινοβολίας (UV-Vis) πρέπει να θεωρείται ότι σημαίνει ή να αναφέρεται σε μέθοδο ελέγχου του ποσοστού εξάντλησης της βαφής. Χρησιμοποιώντας φασματοσκοπία UV-Vis ήταν δυνατό να υπολογιστεί η συγκέντρωση της βαφής στο λουτρό βαφής πριν και μετά τη διαδικασία βαφής, μέσω της απορρόφησης της χρωστικής ουσίας στο μήκος κύματος μέγίστης απορρόφησης (λmax) καί της καμπύλης βαθμονόμησης. Υπολογίστηκε επίσης το ποσοστό εξάντλησης της βαφής:
όπου Α0και Α είναι η συγκέντρωση της χρωστικής ουσίας στο λουτρό βαφής πριν και μετά τη διαδικασία βαφής, αντίστοιχα.
Ο όρος "ένταση χρώματος", ο οποίος εκφράζεται με τον λόγο K/S, νοείται ως παράμετρος που χρησιμοποιείται για την αξιολόγηση της ικανότητας βαφής. Η αξιολόγηση της βαφής πραγματοποιείται με φασματοφωτομετρίκή ανάλυση σε ειδική συσκευή (χρωματόμετρο, Δεδομένα Χρώματος). Η χρωματομετρική μέθοδος βασίζεται στην έκθεση του δείγματος σε συγκεκριμένο φωτισμό και στη μέτρηση της αντανάκλασης του φωτός από το δείγμα. Μέσω της επεξεργασίας πρωτογενών δεδομένων, η χρωματομετρία επιτρέπει την ακριβή περιγραφή ενός χρώματος με μαθηματικές παραμέτρους.
Η επιτυχής σύνθεση των συμπολυ μερών 1 έως 4 επιβεβαιώθηκε με φασματοσκοπία<1>Η NMR, FT-IR και Raman και απεικονίζεται στα Σχήματα 1- 3.
Τα αποτελέσματα XPS απεικονίζονται στο Σχήμα 4 και δείχνουν ότι το κατιοντικό πολυμερές έχει συνδεθεί χημικά με την ίνα βαμβακιού. Είναι προφανές ότι στην τροποποιημένη με το συμπολυμερές P(VBC50-co-VBCTEAM50) υφαντική ύλη κυτταρίνης, η κορυφή που αντιστοιχεί στον δεσμό C-C στα 285 eV ενισχύεται σε σύγκριση με το μη τροποποιημένο προϊόν κυτταρίνης. Ταυτόχρονα, η κορυφή που αντιστοιχεί στη λειτουργική ομάδα του τεταρτοταγούς αμμωνίου στην περιοχή N1s στα 402 eV απουσιάζει από την αρχική κυτταρίνης, ενώ υπάρχει στην τροποποιημένη με συμπολυμερές κυτταρίνη. Τέλος, η ανάπτυξη ομοιοπολικού δεσμού μεταξύ βίνυλοβενζυλοχλωριδίου και κυτταρίνης αποδείκνύεται από το φάσμα Cl 2ρ της μη τροποποιημένης και τροποποιημένης κυτταρίνης. Ενώ η μη τροποποιημένη κυτταρίνη δεν παρουσιάζει καμία κορυφή σε αυτήν την περιοχή, η τροποποιημένη κυτταρίνη εμφανίζει μία ασύμμετρη κορυφή που μπορεί να αναλυθεί σε τρεις κύριες κορυφές, στα 197,3 καί 198 eV που αποδίδονται στο αντισταθμιστικό ιόν CI<->και στα 199,4 eV που αποδίδεται σε ομοιοπολικά συνδεμένο CI. Ο λόγος των κορυφών CI<->και CI θα πρέπει να είναι κοντά στο ένα όπως αναμένεται από τη δομή του συμπολυμερούς P(VBC50-co-VBCTEAM50)· Ωστόσο, αξίζει να σημειωθεί ότι η κορυφή που αποδίδεται στο CI στα 199,4 eV είναι αρκετά μικρή υποδεικνύοντας την περιορισμένη παρουσία της στο τροποποιημένο υλικό κυτταρίνης. Η ομοιοπολική αντίδραση μεταξύ βινυλοβενζυλοχλωριδίου καί κυτταρίνης μπορεί να εξηγηθεί από τη μείωση της κορυφής CI στην ομάδα CH2-CI σε σχέση με το αντισταθμιστικό ιόν CI-, καθώς σχηματίζεται ένας νέος ομοιοπολικός δεσμός με την κυτταρίνη. Όλα τα παραπάνω αποτελούν ένδειξη τροποποίησης του υφάσματος.
Η εξάντληση της βαφής αξιολογείται με απορρόφηση UV-Vis του λουτρού βαφής για τροποποιημένη και μη τροποποιημένη υφαντική ύλη κυτταρίνης και απεικονίζεται στο Σχήμα 5. Το ποσοστό εξάντλησης της βαφής έχει υπολογιστεί σύμφωνα με την Εξίσωση 1. Όπως φαίνεται καθαρά, η απορρόφηση του λουτρού βαφής των τροποποιημένων με τα Συμπολυμερή 1,2,3 &4 βαμβακερών υφασμάτων είναι χαμηλότερη από ό, τι στην περίπτωση του μη τροποποιημένου βαμβακερού δείγματος. Ταυτόχρονα, η μικρότερη ποσότητα χρώματος αντίδράσεως που απομένει στο λουτρό βαφής καταδεικνύει σαφώς ότι η τροποποίηση του βαμβακιού με αυτά τα συμπολυμερή κατά τη διάρκεια της διαδικασίας βαφής θα μπορούσε να εξοικονομήσει κόστος βαφής και να μετριάσει τις περιβαλλοντικές επιπτώσεις. Η εξάντληση των βαφών αντίδράσεως μπορεί να βελτιωθεί σημαντικά μετά την τροποποίηση του βαμβακιού με συμπολυμερή χωρίς τη χρήση ηλεκτρολυτών στη διαδικασία βαφής.
Παράδειγμα 1
Σύνθεση του Συμπολυμερούς 1 με χ=50
Το ομοπολυμερές πολυ(βινυλοβενζυλοχλωρίδιο) (PVBC) συντέθηκε μέσω πολυμερισμού ελευθέρων ριζών του μονομερούς βινυλοβενζυλοχλωρίδιο (VBC), χρησιμοποιώντας το αζωδισισοβουτρονιτρίλιο (ΑΙΒΝ) ως εκκινητή σε διαλύτη διμεθυλομορφαμΐδιο (DMF) στους 80°C. Πιο συγκεκριμένα, μια σφαιρική φιάλη 250 mL, εξοπλισμένη με μαγνητικό αναδευτήρα και ψυκτήρα, απαερώθηκε (πύρωση υπό κενό) και πληρώθηκε με αργό. Στη συνέχεια, προστέθηκαν 14 mL (99.3 mmol) VBC και 75 mL DMF. Στη συνέχεια, προστέθηκαν 0.0816g εκκινητή ΑΙΒΝ (0.497 mmol, 0.5% επί της συνολικής συγκέντρωσης μονομερούς). Το σύστημα απαερώθηκε, συμπληρώθηκε ξανά με αργό και θερμάνθηκε στους 80 °C για 2 ημέρες. Το μείγμα αντίδρασης συμπυκνώθηκε σε περιστροφικό εξατμιστή. Το προϊόν παραλήφθηκε με καθίζηση σε μεθανόλη, διηθήθηκε, εκπλύθηκε με μεθανόλη και ξηράνθηκε υπό κενό στους 60°C κατά τη διάρκεια της νύχτας. Τέλος, το μοριακό βάρος του ομοπολυμερούς προσδιορίστηκε μέσω χρωματογραφίας διαπερατότητας πηκτής (GPC) σε χλωροφόρμιο και βρέθηκε ίσο με Mw = 42.000 g/mol.
Το συντεθέν πρόδρομο ομοπολυμερές PVBC τροποποιήθηκε περαιτέρω με τριαιθυλαμίνη (TEAM) ως εξής: Σε στρογγυλή φιάλη 250 mL, εξοπλισμένη με μαγνητικό αναδευτήρα, κατ' αρχήν διεσπάρησαν 12.00 g (78.6 mmol) ομοπολυμερούς PVBC σε 120 mL DMF και στη συνέχεια προστέθηκαν 5.48 mL (39.3 mmol) TEAM. Το μίγμα αφέθηκε υπό ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 3 ημέρες και ακολούθως συμπυκνώθηκε σε περιστροφικό εξατμιστή. Το προϊόν ανακτήθηκε με καταβύθιση σε ακετόνη, διηθήθηκε, εκπλύθηκε με ακετόνη και ξηράνθηκε υπό κενό στους 60 °C κατά τη διάρκεια μιας νύχτας. Το γραμμομοριακό κλάσμα (100-x) των μονάδων VBCTEAM στο συμπολυμερές P(VBCx-co-VBCTEAM100-x) προσδιορίστηκε με φασματοσκοπία<1>Η NMR σε δευτερίωμένο νερό (D2O).
Παράδειγμα 2
Σύνθεση του Συμπολυμερούς 2 με χ=40, y=50 and z=10
Το συμπολυμερές P(VBC50-co-VBCTEAM50) τροποποιήθηκε περαιτέρω με Ν,Ν-διμεθυλοδεκαεξυλαμίνη (ΗΑΜ) προκείμένου να συντεθεί το κατιοντικό πολυμερές P(VBC4O-CO-VBCTEAM50-CO-VBCHAM10). Αναλυτικά, σε μία σφαιρική φιάλη 25 mL, εξοπλισμένη με μαγνητικό αναδευτήρα, 0.50 g (2.5 mmol των δύο δομικών μονάδων) συμπολυμερούς P(VBC50-co-VBCTEAM50) διαλύθηκαν σε 7 mL DMF και, στη συνέχεια, προστέθηκαν στο διάλυμα 0.083 mL (0.25 mmol) HAM. Το διάλυμα έμεινε υπό ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 3 ημέρες. Το προϊόν παραλήφθηκε με καταβύθιση σε ακετόνη, διηθήθηκε, εκπλύθηκε με ακετόνη και ξηράνθηκε υπό κενό στους 60 °C κατά τη διάρκεια μιας νύχτας. Το γραμμομοριακό κλάσμα (z) των μονάδων VBCHAM στο πολυμερές P(VBC40-co-VBCTEAM50-co-VBCHAM10) προσδιορίστηκε με φασματοσκοπία<1>Η NMR σε δευτεριωμένο νερό (D2O).
Παράδειγμα 3
Σύνθεση του Συμπολυμερούς 3 με x=60, y=10 and z=30
Το συμπολυμερές P(MMA60-co-VBC40) συντέθηκε επίσης μέσω πολυμερισμού ελευθέρων ριζών χρησιμοποιώντας ως μονομερή τον μεθακρυλικό μεθυλεστέρα (ΜΜΑ) καί το βινυλοβενζυλοχλωρίδιο (VBC) και ως εκκίνητή το αζωδισισοβουτυρονιτρίλιο (ΑΙΒΝ). Έτσι, μία σφαιρική φιάλη 50 mL, εξοπλισμένη με μαγνητικό αναδευτήρα και ψυκτήρα, απαερώθηκε (πύρωση υπό κενό) και πληρώθηκε με αργό. Ακολούθως, προστέθηκαν 2.56 mL (24.0 mmol) ΜΜΑ και 2.34 mL (16.6 mmol) VBC και 20 mL CHCI3. Στη συνέχεια, προστέθηκαν 0.0333g (0.203 mmol, 0.5% σε σχέση με τη συνολική συγκέντρωση μονομερών) του εκκινητή ΑΙΒΝ. Το διάλυμα απαερώθηκε, πληρώθηκε ξανά με αργό και θερμάνθηκε στους 80 °C για 2 ημέρες. Το προϊόν ανακτήθηκε με καθίζηση στη μεθανόλη, διηθήθηκε, εκπλύθηκε με μεθανόλη και ξηράνθηκε υπό κενό στους 60 °C κατά τη διάρκεια μίας νύχτας. Επιπλέον, το γραμμομοριακό κλάσμα (x) των μονάδων ΜΜΑ στο πολυμερές P(MMA60-co-VBC40) προσδιορίστηκε με χαρακτηρισμό<1>Η NMR σε δευτεριωμένο χλωροφόρμιο (CDC3) και το μοριακό βάρος προσδιορίστηκε μέσω χρωματογραφίας διαπερατότητας πηκτής (GPC) στο CHCI3και βρέθηκε Mw=47.500 g/mol.
Το συντεθέν πρόδρομο συμπολυμερές P(MMA60-co-VBC40) τροποποιήθηκε περαιτέρω με τριαιθυλαμίνη (TEAM). Συγκεκριμένα, σε μια σφαιρική φιάλη 50 mL, εξοπλισμένη με μαγνητικό αναδευτήρα, προστέθηκαν αρχικά 2.93 g (24 mmol των συνολικών δομικών μονάδων) P(MMA60-co-VBC40) σε 20 mL CHCI3 και στη συνέχεια προστέθηκαν 0.32 mL (2.4 mmol) TEAM. Το μίγμα παρέμεινε υπό ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 3 ημέρες. Το προϊόν ανακτήθηκε με καθίζηση σε οξικό αιθυλεστέρα, διηθήθηκε, εκπλύθηκε με οξικό αιθυλεστέρα και ξηράνθηκε υπό κενό στους 60 °C κατά τη διάρκεια μιας νύχτας. Το γραμμομοριακό κλάσμα (z) των μονάδων VBCTEAM στο κατιοντικό πολυμερές P(MMA60-CO-VBC10-CO-VBCTEAM30) προσδιορίστηκε με χαρακτηρισμό<1>Η NMR σε δευτερίωμένο νερό (D2O).
Παράδειγμα 4
Σύνθεση του Συμπολυμερούς 4 με x=80, y=15 and z=5
Το συμπολυμερές P(DMAM80-co-VBC20) συντέθηκε επίσης μέσω πολυμερισμού ελευθέρων ριζών χρησιμοποιώντας τα μονομερή Ν,Ν-διμεθυλακρυλαμίδιο (DMAM) και βινυλοβενζυλοχλωρίδιο (VBC) και ως εκκινητής το αζωδισισοβουτυρονιτρίλιο (ΑΙΒΝ). Μία σφαιρική φιάλη 250 mL, εξοπλισμένη με μαγνητίκό αναδευτήρα και ψυκτήρα, απαερ'ωθηκε (πύρωση υπό κενό) καί πληρώθηκε με αργό. Στη συνέχεια, προστέθηκαν 15.0 mL (145.6 mmol) DMAM, 5.13 mL (36.4 mmol) VBC σε 65 mL CHCI3και ακολούθως 0.1493g (0.91 mmol, 0.5% επί της συνολικής συγκέντρωσης μονομερών) του εκκινητή ΑΙΒΝ. Το διάλυμα απαερώθηκε, πληρώθηκε ξανά με αργό και θερμάνθηκε στους 80 °C για 2 ημέρες. Το μείγμα αντίδρασης συμπυκνώθηκε με περιστροφικό εξατμίστή. Το προϊόν παραλήφθηκε με καθίζηση σε διαιθυλαιθέρα, διηθήθηκε, εκπλύθηκε με διαιθυλαιθέρα και ξηράνθηκε υπό κενό στους 60 °C κατά τη διάρκεια μιας νύχτας. Επιπλέον, το γραμμομοριακό κλάσμα (x) των μονάδων DMAM στο πολυμερές P(DMAM50-co-VBC20) προσδιορίστηκε με χαρακτηρισμό<1>Η NMR σε δευτεριωμένο χλωροφόρμιο (CDCI3) και το μοριακό βάρος προσδιορίστηκε μέσω χρωματογραφίας διαπερατότητας πηκτής (GPC) στο CHCl3και βρέθηκε Mw =22.500 g/mol.
Το συντεθέν πρόδρομο συμπολυμερές P(DMAM80-co-VBC20) τροποποιήθηκε επίσης περαιτέρω με τριαιθυλαμίνη (TEAM). Πιο συγκεκριμένα, σε μια σφαιρική φιάλη 50 mL, εξοπλισμένη με μαγνητικό αναδευτήρα, προστέθηκαν αρχικά 3.50 g (31.9 mmol συνολικών δομικών μονάδων) P(DMAM80-co-VBC20) σε 20 mL CHCl3 καί στη συνέχεια 0.33 mL (2.4 mmol) TEAM. Το σύστημα παρέμεινε υπό ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 3 ημέρες. Το προϊόν ανακτήθηκε με καθίζηση σε διαιθυλαιθέρα, διηθήθηκε, εκπλύθηκε με διαιθυλαιθέρα και ξηράνθηκε υπό κενό στους 60 °C κατά τη διάρκεια μίας νύχτας. Το γραμμομοριακό κλάσμα (z) των μονάδων VBCTEAM στο κατίοντίκό πολυμερές P(DMAM80-co-VBC15-co-VBCTEAM5) προσδιορίστηκε με χαρακτηρισμό<1>Η NMR σε δευτερίωμένο χλωροφόρμιο (CDCl3).
Παράδειγμα 5
Λεπτομερής περιγραφή της τροποποίησης του βαμβακιού
Σε αυτή τη διαδικασία περιγράφεται μια τεχνική τροποποίησης της επιφάνειας του βαμβακιού με βάση ένα από τα παραπάνω κατίοντίκά συμπολυμερή ή τριπολυμερή. Η διαδικασία πραγματοποιείται σε σφραγισμένα δοχεία βαφής 150 mL από ανοξείδωτο χάλυβα που χρησιμοποιούνται με τη μηχανή βαφής Ahiba-Polymat εξοπλισμένη με τον ρυθμιστή της διεργασίας Ahiba PC100. Πιο συγκεκριμένα, τα δείγματα βαμβακιού βυθίστηκαν σε υδατικό διάλυμα 0.1% (w/v) ενός από τους παραπάνω πολυμερείς τροποποίητές. Ο λόγος του βάρους του υφάσματος προς τον όγκο του υδατικού διαλύματος πολυμερούς, Wtext : V(aq)pol (w/v) ορίστηκε σε 1:20 w/v. Το διάλυμα ρυθμίστηκε σε αλκαλικό pH χρησιμοποιώντας NaOH (τελική συγκέντρωση: 0.25Μ). Η θερμοκρασία του λουτρού τροποποίησης αυξήθηκε στην επιλεγμένη τιμή (60°C) και διατηρήθηκε σε αυτή τη θερμοκρασία για 2h. Στη συνέχεια, τα τροποποιημένα δείγματα ξεπλύθηκαν καλά με νερό σε θερμοκρασία δωματίου καί στέγνωσαν στους 80°C για 12 ώρες.
Παράδειγμα 6
Τροποποίηση βαμβακιού με τα συμπολυμερή P(VBCx-co-VBCTEAM100-x) και περαιτέρω βαφή σε εργαστηριακή κλίμακα
Τα δείγματα υφάσματος τροποποιήθηκαν σε σφραγισμένα δοχεία βαφής 150 mL από ανοξείδωτο χάλυβα που χρησιμοποιούνται με τη μηχανή βαφής Ahiba-Polymat εξοπλισμένη με τον ρυθμιστή της διεργασίας Ahiba PC100:
1 γραμμάριο δείγματος βαμβακιού τοποθετήθηκε στο δοχείο και η διαδικασία τροποποίησης ξεκίνησε με την προσθήκη 20 mL του υδατικού διαλύματος του πολυμερούς τροποποιητή σε συγκέντρωση 0.1% (w/v), το οποίο περιείχε 10g/L υδροξειδίου του νατρίου, σε θερμοκρασία δωματίου. Η θερμοκρασία του λουτρού τροποποίησης αυξήθηκε στην επιλεγμένη θερμοκρασία (60°C) με ρυθμό 1.5 °C/min και διατηρήθηκε σε αυτή τη θερμοκρασία για 2h. Στη συνέχεια, το λουτρό αποστραγγίστηκε και η τροποποιημένη κυτταρίνη ξεπλύθηκε εκτενώς με νερό σε θερμοκρασία δωματίου και ξηράνθηκε στους 80°C για 12h. Η διαδικασία βαφής ολοκληρώθηκε στην ίδια μηχανή ΑΗΙΒΑ, όπου τα τροποποιημένα δείγματα υφάσματος βάφτηκαν στα ίδια δοχεία από ανοξείδωτο χάλυβα. Τα λουτρά βαφής περιείχαν τις βαφές αντίδράσεως και οι αλκαλικές συνθήκες ρυθμίστηκαν μέσω της προσθήκης NaOH (τελική συγκέντρωση: 0.4g/L) και Na2CΟ3(τελική συγκέντρωση: 5g/L). Το λουτρό βαφής ήταν σε θερμοκρασία περιβάλλοντος και η διαδικασία διήρκεσε 2h. Τα βαμμένα δείγματα ξηράνθηκαν σε φούρνο στους 80°C για 12h. Μετά τη βαφή, τα βαμμένα δείγματα ξεπλύθηκαν σε νερό μέχρι να μην εκροφάται χρώμα. Το εξαντλημένο λουτρό βαφής κρατήθηκε για φασματοφωτομετρική ανάλυση. Μέρη του αρχικού και εξαντλημένου λουτρού βαφής φυλάχθηκαν για φασματοφωτομετρική ανάλυση. Για παράδειγμα, για το βαμβάκι που τροποποιήθηκε με το κατιοντικό συμπολυμερές P(VBC50-co-VBCTEAM50) καί βάφτηκε με τη βαφή Novacron Ruby NRS-3B, η αρχική και τελική συγκέντρωση της βαφής στο λουτρό βαφής ήταν 0.0027% (w/v) και 0.0014%(w/v), αντίστοιχα.
Παράδειγμα 7
Τροποποίηση βαμβακιού με τα συμπολυμερή P(MMAx-co-VBCy-co-VBCTEAMz) και περαιτέρω βαφή σε εργαστηριακή κλίμακα
Τα δείγματα υφάσματος τροποποιήθηκαν σε σφραγισμένα δοχεία βαφής 150 mL από ανοξείδωτο χάλυβα που χρησιμοποιούνται με τη μηχανή βαφής Ahiba-Polymat εξοπλισμένη με τον ρυθμιστή της διεργασίας Ahiba PC100:
1 γραμμάριο δείγματος βαμβακιού τοποθετήθηκε στο δοχείο και η διαδικασία τροποποίησης ξεκίνησε με την προσθήκη 20 mL του υδατικού διαλύματος του πολυμερούς τροποποιητή σε συγκέντρωση 0.1% (w/v), το οποίο περιείχε 10g/L υδροξειδίου του νατρίου, σε θερμοκρασία δωματίου. Η θερμοκρασία του λουτρού τροποποίησης αυξήθηκε στην επιλεγμένη θερμοκρασία (60°C) με ρυθμό 1.5 °C/min και. διατηρήθηκε σε αυτή τη θερμοκρασία για 2h. Στη συνέχεια, το λουτρό αποστραγγίστηκε και η τροποποιημένη κυτταρίνη ξεπλύθηκε εκτενώς με νερό σε θερμοκρασία δωματίου και ξηράνθηκε στους 80°C για 12h. Η διαδικασία βαφής ολοκληρώθηκε στην ίδια μηχανή ΑΗΙΒΑ, όπου τα τροποποιημένα δείγματα υφάσματος βάφτηκαν στα ίδια δοχεία από ανοξείδωτο χάλυβα. Τα λουτρά βαφής περιείχαν τις βαφές αντιδράσεως και οι αλκαλικές συνθήκες ρυθμίστηκαν μέσω της προσθήκης NaOH (τελική συγκέντρωση: 0.4g/L) και Na2CO3(τελική συγκέντρωση: 5g/L). Το λουτρό βαφής ήταν σε θερμοκρασία περιβάλλοντος και η διαδικασία διήρκεσε 2h. Τα βαμμένα δείγματα ξηράνθηκαν σε φούρνο στους 80°C για 12h. Μετά τη βαφή, τα βαμμένα δείγματα ξεπλύθηκαν σε νερό μέχρι να μην εκροφάται χρώμα. Το εξαντλημένο λουτρό βαφής κρατήθηκε για φασματοφωτομετρική ανάλυση. Μέρη του αρχικού και εξαντλημένου λουτρού βαφής φυλάχθηκαν για φασματοφωτομετρική ανάλυση. Για παράδειγμα, για το βαμβάκι που τροποποιήθηκε με το κατιοντικό συμπολυμερές P(MMA60-CO-VBC10-CO-VBCTEAM30) και βάφτηκε με τη βαφή Novacron Ruby NRS-3B, η αρχική και τελική συγκέντρωση της βαφής στο λουτρό βαφής ήταν 0.0027% (w/v) και 0.0016%(w/v), αντίστοιχα.
Παράδειγμα 8
Τροποποίηση βαμβακιού με τα συμπολυμερή P(DMAMx-co-VBCy-co-VBCTEAMz) και περαιτέρω βαφή σε εργαστηριακή κλίμακα
Τα δείγματα υφάσματος τροποποιήθηκαν σε σφραγισμένα δοχεία βαφής 150 mL από ανοξείδωτο χάλυβα που χρησιμοποιούνται με τη μηχανή βαφής Ahiba-Polymat εξοπλισμένη με τον ρυθμιστή της διεργασίας Ahiba PC100:
1 γραμμάριο δείγματος βαμβακιού τοποθετήθηκε στο δοχείο και η διαδικασία τροποποίησης ξεκίνησε με την προσθήκη 20 mL του υδατικού διαλύματος του πολυμερούς τροποποιητή σε συγκέντρωση 0.1% (w/v), το οποίο περιείχε 10g/L υδροξειδίου του νατρίου, σε θερμοκρασία δωματίου. Η θερμοκρασία του λουτρού τροποποίησης αυξήθηκε στην επιλεγμένη θερμοκρασία (60°C) με ρυθμό 1.5 °C/min καi διατηρήθηκε σε αυτή τη θερμοκρασία για 2h. Στη συνέχεια, το λουτρό αποστραγγίστηκε και η τροποποιημένη κυτταρίνη ξεπλύθηκε εκτενώς με νερό σε θερμοκρασία δωματίου και ξηράνθηκε στους 80°C για 12h. Η διαδικασία βαφής ολοκληρώθηκε στην ίδια μηχανή ΑΗΙΒΑ, όπου τα τροποποιημένα δείγματα υφάσματος βάφτηκαν στα ίδια δοχεία από ανοξείδωτο χάλυβα. Τα λουτρά βαφής περιείχαν τις βαφές αντίδράσεως και οι αλκαλικές συνθήκες ρυθμίστηκαν μέσω της προσθήκης NaOH (τελική συγκέντρωση: 0.4g/L) και Na2CO3(τελική συγκέντρωση: 5g/L). Το λουτρό βαφής ήταν σε θερμοκρασία περιβάλλοντος και η διαδικασία δiήρκεσε 2h. Τα βαμμένα δείγματα ξηράνθηκαν σε φούρνο στους 80°C για 12h. Μετά τη βαφή, τα βαμμένα δείγματα ξεπλύθηκαν σε νερό μέχρι να μην εκροφάται χρώμα. Το εξαντλημένο λουτρό βαφής κρατήθηκε για φασματοφωτομετρική ανάλυση. Μέρη του αρχικού και εξαντλημένου λουτρού βαφής φυλάχθηκαν για φασματοφωτομετρική ανάλυση. Για παράδειγμα, για το βαμβάκι που τροποποιήθηκε με το κατιοντικό συμπολυμερές P(DMAM80-co-VBC15-co-VBCTEAM5) και βάφτηκε με τη βαφή Novacron Ruby NRS-3B, η αρχική και τελική συγκέντρωση της βαφής στο λουτρό βαφής ήταν 0.0024% (w/ν) και 0.0022%(w/v), αντίστοιχα.
Παράδειγμα 9
Τροποποίηση βαμβακιού με τα συμπολυμερή P(VBCx-co-VBCTEAM1-x) και περαιτέρω βαφή - βιομηχανική κλίμακα
Η διαδικασία τροποποίησης του υφάσματος (4 kg 100% βαμβάκι με πυκνότητα: 230 gr/m<2>) με το πολυμερές P(VBC50-co-VBCTEAM50) και περαιτέρω βαφή του περιγράφεται παρακάτω. Χρησιμοποιείται μαλακό νερό (<0.1 dH) καθ 'όλη τη διάρκεια της διαδικασίας. Η θερμοκρασία περιβάλλοντος (RT) στην παρούσα εφαρμογή ήταν 20 °C. Αρχική πλήρωση του μηχανήματος 80 λίτρα, επόμενη πλήρωση 65 λίτρα. Κατανάλωση: 68,.75 L νερό/kg υφάσματος.
Τροποποίηση υφάσματος
• Θέρμανση λουτρού στους 60°C
• Προσθήκη αλκάλεως (20 gr/L ή 0.25 Μ) σε γραμμική δοσολογία σε 10 λεπτά
• Παραμονή 5 λεπτά
• Προσθήκη πολυμερούς P(VBC50-co-VBCTEAM50) (0.1% w/v) με γραμμική δοσολογία σε 10 λεπτά
• Παραμονή 120 λεπτά
• Εκκένωση μηχανής
· Ξέπλυμα για 10 λεπτά με μαλακό νερό - RT
• Εκκένωση μηχανής
• Εξουδετέρωση λουτρού με οξικό οξύ (1.2 gr/L) για 10 λεπτά - RT
• Εκκένωση μηχανής
• Ξέπλυμα για 10 λεπτά με μαλακό νερό - RT
· Εκκένωση μηχανής και εξαγωγή υφάσματος
Διαδικασία βαφής δείγματος με ένα χρώμα (Novacron Ruby S-3B, 0.5% w/w βαφή/ύφασμα)
• Φόρτωση της μηχανής με μαλακό νερό, προσθήκη δεσμευτή μετάλλων
καί υφάσματος στους 20 °C
• Θέρμανση στους 45 °C σε 5 min
• Προσθήκη του χρώματος δοσομετρικά για 20 min
• Παραμονή για 20 min
• Προσθήκη της 1<ης>ανθρακικής σόδας δοσομετρικά για 15 min
• Προσθήκη της 2<ης>ανθρακικής σόδας δοσομετρικά για 15 min
• Αύξηση της θερμοκρασίας στους 60 °C με ρυθμό 0,6 °C/min (περίπου 15 min) • Προσθήκη της 3<ης>ανθρακικής σόδας δοσομετρικά για 30 min
• Παραμονή στους 60 °C για 30 min
• Διαδικασία σαπουνίσματος για την επίτευξη καλών υγρών αντοχών:
1. 1° ξέπλυμα με νερό -RT
2. 2° ξέπλυμα με εξουδετέρωση (μυρμηκικό οξύ 85% 1 gr/Lit- RT) 3. 1° σαπούνισμα στους 95 °C (μόνο με μαλακό νερό χωρίς βοηθητικά) 4. 2° σαπούνισμα στους 95 °C (μόνο με μαλακό νερό χωρίς βοηθητικά) 5. Ξέπλυμα στου ς 80 °C ( μαλακό νερό )
6. Μυρμηκικό οξύ 85% 0,8 gr/Lit στους 35 °C (RT σκληρό νερό 16 Γερμανικών βαθμών)
• Εκκένωση μηχανής καί εξαγωγή υφάσματος.
Η ένταση του χρώματος, δηλαδή ο λόγος K/S, είναι η παράμετρος που χρησιμοποιείται για την αξιολόγηση της βαφικής ικανότητας Αξίζει να σημειωθεί ότι η βαφή έγινε απουσία αλατιού σε αλκαλικό περιβάλλον. Συγκρίνοντας με ένα δείγμα υφάσματος αναφοράς βαμμένο σύμφωνα με το ισχύον βιομηχανικό πρωτόκολλο παρουσία αλατιού και αλκαλίων με το τροποποιημένο με το πολυμερές P(VBC50-co-VBCTEAM50) δείγμα, οι μετρήσεις της έντασης του χρώματος, K/S, δίνουν παρόμοιες τιμές.

Claims (5)

ΑΞΙΩΣΕΙΣ
1. Μέθοδος βελτίωσης της βαφικής ικανότητας με βαφές αντιδράσεως μέσω τροποποίησης βαμβακερών υλικών με υδατοδιαλυτό κατιοντικό συμπολυμερές με βάση το 4-βινυλοβενζυλοχλωρίδιο, το οποίο φέρει επιπλέον λειτουργικές ομάδες τεταρτοταγούς αζώτου. Το υδατοδιαλυτό συμπολυμερές α) επιτρέπει την τροποποίηση της κυτταρίνης με χρήση υδατικών διαλυμάτων, β) παρέχει ομοιοπολική σταθεροποίηση, μέσω του σχηματισμού ομοιοπολικού δεσμού μεταξύ της ομάδας CH2-CI του 4-βινυλοβενζυλοχλωριδίου με την ομάδα υδροξυλίου της κυτταρίνης, και γ) προωθεί τις ηλεκτροστατικές ελκτικές δυνάμεις μεταξύ της βαφής και της τροποποιημένης επιφάνειας βαμβακιού.
2. Μέθοδος βελτίωσης της βαφικής ικανότητας σε βαμβακερά υφάσματα με υδατοδιαλυτό συμπολυμερές με βάση το 4-βινυλοβενζυλοχλωρίδιο σύμφωνα με τη αξίωση 1 χαρακτηριζόμενη από το γεγονός ότι η διαδικασία πραγματοποιείται χωρίς προσθήκη άλατος.
3. Μέθοδος βελτίωσης της βαφικής ικανότητας σε βαμβακερά υφάσματα με υδατοδιαλυτό συμπολυμερές με βάση το 4-βινυλοβενζυλοχλωρίδιο σύμφωνα με τη αξίωση 1 έως 2 χαρακτηριζόμενη από το γεγονός ότι η διαδικασία πραγματοποιείται σε θερμοκρασία 60°C.
4. Μέθοδος βελτίωσης της βαφικής ικανότητας σε βαμβακερά υφάσματα με υδατοδιαλυτό συμπολυμερές με βάση το 4-βινυλοβενζυλοχλωρίδιο σύμφωνα με τη αξίωση 1 έως 3 χαρακτηριζόμενη από το γεγονός ότι η διαδικασία πραγματοποιείται από τις βιομηχανίες κλωστοϋφαντουργίας στην ήδη υπάρχουσα εγκατάσταση που χρησιμοποιείται για βαφή χωρίς κάποια ιδιαίτερη προσαρμογή.
5. Μέθοδος βελτίωσης της βαφικής ικανότητας σε βαμβακερά υφάσματα με υδατοδιαλυτό συμπολυμερές με βάση το 4-βινυλοβενζυλοχλωρίδιο σύμφωνα με τη αξίωση 1 έως 4 χαρακτηριζόμενη από το γεγονός ότι η διαδικασία πραγματοποιείται με χαμηλή συγκέντρωση της χρωστικής ουσίας στις εφαρμογές χρωματισμού κλωστοϋφαντουργικών προϊόντων διότι ο πολυμερικός τροποποιητής παρέχει την ισχυρότερη ικανότητα χρωματισμού για τα υφάσματα βαμβακιού και υψηλότερη χρησιμοποίηση χρωστικών ουσιών.
GR20220100386A 2022-05-09 2022-05-09 Μεθοδος βελτιωσης της βαφικης ικανοτητας σε βαμβακερα υφασματα GR1010528B (el)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GR20220100386A GR1010528B (el) 2022-05-09 2022-05-09 Μεθοδος βελτιωσης της βαφικης ικανοτητας σε βαμβακερα υφασματα

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GR20220100386A GR1010528B (el) 2022-05-09 2022-05-09 Μεθοδος βελτιωσης της βαφικης ικανοτητας σε βαμβακερα υφασματα

Publications (1)

Publication Number Publication Date
GR1010528B true GR1010528B (el) 2023-08-29

Family

ID=84488708

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
GR20220100386A GR1010528B (el) 2022-05-09 2022-05-09 Μεθοδος βελτιωσης της βαφικης ικανοτητας σε βαμβακερα υφασματα

Country Status (1)

Country Link
GR (1) GR1010528B (el)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0509397A1 (de) * 1991-04-15 1992-10-21 Hoechst Aktiengesellschaft Verfahren zum Färben von mit N-haltigen, basischen Polymeren modifiziertem Cellulosefasermaterial mit anionischen Farbstoffen und das modifizierte Cellulosefasermaterial selbst
US5525125A (en) * 1994-05-10 1996-06-11 Henkel Corporation Process for fixing dyes in textile materials
US20150299949A1 (en) * 2012-10-19 2015-10-22 Celanese International Corporation Disperse dyeing of textile fibers

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0509397A1 (de) * 1991-04-15 1992-10-21 Hoechst Aktiengesellschaft Verfahren zum Färben von mit N-haltigen, basischen Polymeren modifiziertem Cellulosefasermaterial mit anionischen Farbstoffen und das modifizierte Cellulosefasermaterial selbst
US5525125A (en) * 1994-05-10 1996-06-11 Henkel Corporation Process for fixing dyes in textile materials
US20150299949A1 (en) * 2012-10-19 2015-10-22 Celanese International Corporation Disperse dyeing of textile fibers

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Niu et al. Chemical modification of cotton fabrics by a bifunctional cationic polymer for salt-free reactive dyeing
Wang et al. Chemical modification of cotton to improve fibre dyeability
JP2820320B2 (ja) 不飽和モノマー及び糖のグラフト共重合体並びにその製造方法及び用途
Sadeghi-Kiakhani et al. Salt-free reactive dyeing of the cotton fabric modified with chitosan-poly (propylene imine) dendrimer hybrid
CN111636223B (zh) 一种环境友好的棉织物用活性染料低温无盐染色方法
Aktek et al. Salt free dyeing of cotton fiber—A critical review
CN106188340A (zh) 一种反应性壳聚糖季铵盐及其制备方法和应用
Singha et al. The salt-free dyeing on cotton: an approach to effluent free mechanism; Can chitosan be a potential option
Tsimpouki et al. Water-soluble quaternized copolymers as eco-friendly cationic modifiers of cotton fabrics for salt-free reactive dyeing applications
Mostafa et al. Towards synthesis, characterization and properties of smart material based on chitosan using Mn-IV itaconic acid as a novel redox pair
KR910000527B1 (ko) 색조 증강제
Bridgeford Catalytic deposition and grafting of olefin polymers into cellulosic materials
CN103741477B (zh) 一种磺酸基改性聚四氟乙烯纤维自组装制备方法
CN103923255B (zh) 一种反应性纤维素纤维阳离子化改性剂的制备方法及应用
Hebeish et al. Preparation of DEAE cotton‐g‐poly (methacrylic acid) for use as ion exchanger
HAWORTH et al. Cerium–initiated polymerisation of some vinyl compounds in polyamide fibres
CN110409202A (zh) 一种新型绿色环保的芳纶织物染色的方法及其应用
GR1010528B (el) Μεθοδος βελτιωσης της βαφικης ικανοτητας σε βαμβακερα υφασματα
US4753999A (en) Copolymer, process for its preparation, and its use
CN110382775A (zh) 纤维素系纤维用湿摩擦坚牢度提高剂、使用了该提高剂的染色纤维素纤维的制造方法及其用途
Ghosh et al. Graft copolymerization of acrylamide on cotton cellulose in a limited aqueous system following pretreatment technique
JP2761520B2 (ja) カチオン性再生セルロース製品
Bucheñska Modification of polyamide fibers (PA6) by grafting polyacrylamide (PAM)
CN107474178A (zh) 色素吸附剂及其制备方法
Mostafa Grafting of methacrylamide onto cotton yarn Part I: Tensile strength

Legal Events

Date Code Title Description
PG Patent granted

Effective date: 20230908