HUP0200371A2 - Eljárás szilárd melamin előállítására - Google Patents
Eljárás szilárd melamin előállítására Download PDFInfo
- Publication number
- HUP0200371A2 HUP0200371A2 HU0200371A HUP0200371A HUP0200371A2 HU P0200371 A2 HUP0200371 A2 HU P0200371A2 HU 0200371 A HU0200371 A HU 0200371A HU P0200371 A HUP0200371 A HU P0200371A HU P0200371 A2 HUP0200371 A2 HU P0200371A2
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- melamine
- ammonia
- liquid
- pressure
- depressurization
- Prior art date
Links
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 title claims abstract description 145
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 145
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 192
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 85
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 51
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 29
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 29
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 5
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 4
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 2
- YZEZMSPGIPTEBA-UHFFFAOYSA-N 2-n-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-yl)-1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(NC=2N=C(N)N=C(N)N=2)=N1 YZEZMSPGIPTEBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YSKUZVBSHIWEFK-UHFFFAOYSA-N ammelide Chemical compound NC1=NC(O)=NC(O)=N1 YSKUZVBSHIWEFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MASBWURJQFFLOO-UHFFFAOYSA-N ammeline Chemical compound NC1=NC(N)=NC(O)=N1 MASBWURJQFFLOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVCZEBOGSOYJJT-UHFFFAOYSA-N ammonium carbamate Chemical compound [NH4+].NC([O-])=O BVCZEBOGSOYJJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- COAPBYURHXLGMG-UHFFFAOYSA-N azane;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound N.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 COAPBYURHXLGMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N carbonic acid monoamide Natural products NC(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- YSRVJVDFHZYRPA-UHFFFAOYSA-N melem Chemical compound NC1=NC(N23)=NC(N)=NC2=NC(N)=NC3=N1 YSRVJVDFHZYRPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- -1 uriedomelamine Chemical compound 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
- C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/62—Purification of melamine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
A találmány tárgya eljárás szilárd melamin előállítására folyékony,ammóniatartalmú melamin nyomásmentesítésével, amelynek során afolyékony, ammóniatartalmú melamint többletammóniával keverik össze,aminek hatására ammónia és folyékony melamin diszperziója képződik; adiszperziót az ammónia által létrehozott nyomás alatt öregíthetik; adiszperziót nyomásmentesítik, aminek hatására a szilárd melaminkicsapódik; a szilárd melamint ezután az ammónia által létrehozottnyomás alatt öregíthetik; majd bármely tetszőleges sorrendben továbbinyomásmentesítést végeznek légköri nyomásig, szobahőmérsékletrehűtenek, és a melamint elválasztják. Az eljárást az jellemzi, hogy afolyékony, ammóniatartalmú melamin és a többletammónia összekeveréseegyidejű nyomásmentesítéssel játszódik le, injektorok vagy ejektoroksegítségével. A folyékony, ammóniatartalmú melamin telítve vanammóniával, és a szilárd melamin a nyomásmentesítés során ugyanazon ahőmérsékleten vagy hőmérséklet-növekedés mellett csapódik ki. Ó
Description
PÖ2Ö0371
73.207/DE
S.B.G. & K.
Nemzetközi Szabadalmi Iroda H-1062 Budapest. Andrássy út 113. Tclefo.;: 34-24-950. Fax: 34-24-323
KÖZZÉTÉTELI
PÉLDÁNY
ELJÁRÁS SZILÁRD MELAMIN ELŐÁLLÍTÁSÁRA
A találmány tárgya eljárás szilárd melamin előállítására. Az eljárás során ammónia és folyékony melamin diszperzióját nyomásmentesítjük és ennek hatására a melamin kicsapódik.
A melamint előnyösen karbamid pirolízisével állítják elő vagy kisnyomású, vagy nagynyomású eljárás során. Ilyeneket ismertet például az Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, A 16. kötet, 5. kiadás (1990), 171-185. oldal. A melaminszintézis során kapott melamin kb. 94-98 tömeg% melamint tartalmaz, az előállítási eljárástól függően, a fő szennyezőanyagok elsősorban a mélám, a melem, az uriedomelamin, az ammelin és az ammelid. A tisztább melamint kívánó alkalmazásokhoz a melamint tovább kell tisztítani újabb eljárási lépések során.
A szilárd melamin előállítása érdekében a melamint lehűthetik például vízzel, vizes melamintartalmú oldatokkal vagy szuszpenziókkal, vagy hideg iners szilárd anyagokat vagy szilárd melamint használhatnak, mint az AT 159/58 számú leírásban, például fluidágyban. Egy különösen előnyös módszer szerint az ammóniatartalmú melaminolvadékot, mint például a W097/20826 számú leírásban, ammóniaatmoszférát tartalmazó hűtőenybe vezetik, és nyomásmentesítik, aminek hatására tiszta, szilárd melamin csapódik ki. Ez az eljárás azonban nem ad ideális eredményeket minden nyomás- és hőmérsékletérték mellett.
Ezért egy olyan eljárás megkeresését tűztük ki célul, amely érzéketlen az alkalmazott hőmésékletre és az alkalmazott nyomás2 ra, nyomásmentesítéssel jó minőségű szilárd melamint termel széles hőmérséklet- és nyomástartományban, különösen alacsony olvadéknyomás mellett.
Azt tapasztaltuk, hogy ezt a célt elérhetjük, ha a nyomásmentesítésnek kitett melaminolvadék többlet-ammóniát tartalmaz az oldott ammónián kívül, aminek következtében kétfázisú keverék keletkezik ammónia és folyékony melamin diszperziójának formájában .
A találmány tárgya tehát eljárás szilárd melamin előállítására folyékony, ammóniatartalmú melamin nyomásmentesítésével, amelynek során
a) a folyékony, ammóniatartalmú melamint többlet-ammóniával keverjük össze, aminek hatására ammónia és folyékony melamin diszperziója képződik,
b) ahol alkalmas, a diszperziót az ammónia által létrehozott nyomás alatt öregítjük,
c) a diszperziót nyomásmentesítjük, aminek hatására a szilárd melamin kicsapódik,
d) ahol alkalmas, a szilárd melamint az ammónia által létrehozott nyomás alatt öregítjük,
e) ezután, ahol alkalmas, bármely tetszőleges sorrendben további nyomásmentesítést végzünk légköri nyomásig, szobahőmérsékletre hűtünk, és a melamint elválasztjuk.
Az ammónia (a gázfázis) előnyösen szuperkritikus és előnyösen finoman eloszlatott állapotban van jelen a folyékony melaminolvadékban (a folyadékfázisban), és így nagyon finom eloszlású melaminhab keletkezik. A keverési eljárás nyomán · ·. .
melamin és ammónia diszperziója képződik, és a folyékony melamin telítődik ammóniával. Előnyös, ha a folyékony meleminfázis ammóniával van telítve. A találmány szerint akár az ammóniát diszpergálhatjuk a folyékony melaminban, akár a folyékony melamint diszpergálhatjuk az ammóniában. Fontos, hogy az ammónia teljes mennyisége (az oldott és a gázfázisban jelen levő ammónia) elegendő nagy legyen, hogy a nyomásmentesítés során elég hő disszipálódjék a melamin megszilárdulásához. A találmány speciális előnye ezért az, hogy az olvadékban diszpergált többletammónia segítségével elegendő hő disszipálódhat ahhoz, hogy a melamin még akkor is megszilárduljon, ha a nyomásmentesítést a melaminolvadék fölötti viszonylag alacsony nyomásról és viszonylag magas melaminolvadék-hőmérsékleten hajtjuk végre, amikor a melaminolvadékban viszonylag kevés ammónia van oldva. A melaminolvadékban a többlet-ammónia mennyisége elsősorban a nyomásmentesítés előtti olvadék hőmérsékletétől, a rá nehezedő nyomástól, az olvadék ammóniatelítettségétől, valamint attól függ, hogy a melamint menyire hűtjük le az olvadáspontja alá, ha megszilárdult. Ha az olvadék hőmérséklete magas és a fölötte levő nyomás kicsi, nagyobb mennyiségű többlet-ammónia szükséges, mint amikor a hőmérséklet közvetlenül a melamin olvadáspontja felett van; az olvadáspont az alkalmazott ammónianyomástól függ. Másrészt nagy nyomás esetén kisebb mennyiségű többlet-ammónia szükséges. A többlet-ammónia menyisége ezért széles határok között változhat.
Mivel a melamin olvadáspontja kisebb nyomáson, a nyomásmentesítés után, magasabb, mint nagy nyomáson, a találmány szerint az is lehetséges - különösen akkor, ha az olvadék hőmérséklete nem haladja meg túlzottan az olvadáspontot, amely a nyomástól függ, és a többlet-ammónia mennyisége nem túl nagy -, hogy a megszilárdulás során a hőmérséklet ugyanaz marad vagy még nő is.
A találmány szerint előnyös, hogy az a nyomás, amelyen a folyékony, ammóniatartalmú melamint összekeverjük az ammóniával kb. 50-1000 bar, és a folyékony, ammóniatartalmú melamin fölötti nyomást ezután 1-200 bárrá csökkentjük, aminek hatására a szilárd melamin kicsapódik. A választott eljárástól függően mind a nyomásmentesítés előtti, mind a nyomásmentesítés utáni nyomás széles tartományban változhat. A nyomásmentesítés előtti felső nyomásküszöb előnyösen kb. 600 bar, kb. 350 bar vagy kb. 250 bar. A felső küszöb azonban kb. 150 bar vagy kb. 130 bar is lehet. Az alsó nyomásküszöb a nyomásmentesítés előtt előnyösen kb. 60-80 bar. A nyomásmentesítés után a nyomás hasonlóan tág tartományban változhat. Ha a nyomásmentesítést azonnal hőkezelés követi, a nyomást viszonylag magas nyomásig csökkentjük, különben légköri nyomásig is csökkenthetjük. A nyomásmentesítés utáni nyomás ezért előnyösen kb. 1-100 vagy 150 bar, különösen előnyösen kb. 1-60 bar, de kb. 10-20 bar is lehet.
Az ammóniával való keverés során vagy a nyomásmentesítés előtt a folyékony, ammóniatartalmú melamin hőmérséklete előnyösen olyan hőmérséklet-tartományba esik, amely a melamin olvadáspontja fölött kb. 60 °C-kal kezdődik, a melamin olvadáspontját közvetlenül meghaladó hőmérsékletig tart, és az utóbbi érték különösen előnyösen kb. 1-40 °C-kal, igen különösen előnyösen 1-20 °C-kal haladja meg a melamin olvadáspontját, amely az alkalma ' ” ’ zott ammónianyomás függvénye. A legalkalmasabb hőmérséklet csak nagyon kevéssel haladja meg a melamin olvadáspontját, amely az alkalmazott ammónianyomás függvénye. A kívánatos nyomásmentesítési hőmérséklet igen különösen előnyösen kb. 350 °C alatti. A folyékony, ammóniatartalmú melamin előnyösen telítve van ammóniával .
A folyékony, ammóniatartalmú melamin és a többlet-ammónia összekeverésére alkalmas keverőberendezést használhatunk, hogy diszperziót állítsunk elő. Ilyen berendezések például a keverők, a beszívott levegő-meghajtásos keverővei vagy statikus keverővei ellátott reaktorok, az injektorok, az ejektorok vagy más alkalmas keverőkészülékek. A melaminolvadékot akár gáznemű, akár folyékony ammóniával összekeverhetjük, de ha folyékony ammóniát használunk, az olvadéknak nem szabad megszilárdulnia. Az olvadék hőmérséklete előnyösen csökken a folyamat alatt, és így a kívánt hőmérséklet közelébe vagy a kívánt hőmérsékletre kerül.
A nyomásmentesítés előtt, ahol alkalmas, akár a nyomást, akár a hőmérsékletet bármely kívánatos módszerrel növelhetjük, csökkenthetjük vagy állandóan tarthatjuk, akár a melamin és az ammónia összekverése előtt, akár azután, de az olvadék nem szilárdulhat meg a folyamat alatt.
A különösen jó minőségű melamin előállítása érdekében előnyös, ha a folyékony melaminolvadékot az ammónia által létrehozott nyomás alatt öregítjük a nyomásmentesítés előtt, akár a folyékony melamin és az ammónia összekeverése előtt, akár azután. Ez előnyösen kb. 1 perc - 1 óra időtartamot vesz igénybe az eljárás körűim;nyeitől függően, amelyeket a 350 °C és a melamin
J, olvadáspontját közvetlenül meghaladó hőmérséklet közötti tartományban választunk meg, a melamin olvadáspontja az alkalmazott ammónianyomás függvénye, a kiválasztott hőmérséklet előnyösen a melamin olvadáspontja fölött van, és kb. 1-60 °C-kal, különösen előnyösen kb. 1-40 °C-kal, igen különösen előnyösen kb. 1-20 °Ckal haladja meg a melamin olvadáspontját, amely az alkalmazott ammónianyomás függvénye. Ilyenkor a folyékony melamin hőmérsékletét előnyösen úgy csökkentjük, hogy például folyékony vagy gázállapotú ammóniát vezetünk be. Az öregités alatti nyomás a kb. 50-1000 bar, előnyösen a kb. 80-600 bar, különösen előnyösen a kb. 130-400 bar közötti tartományban van. Ha az öregitést a melamin és az ammónia összekeverése után végezzük, vigyázni kell, hogy a diszperziót fenntartsuk az öregítési folyamat alatt.
Az a hőmérséklet, amelyen az ammónia és a folyékony melamin diszperzióját nyomásmentesitjük, előnyösen a melamin olvadáspontja fölött van, amely az alkalmazott ammónianyomástól függ, és kb. 1-60 °C-kal, különösen előnyösen kb. 1-40 °C-kal, igen különösen előnyösen kb. 1-20 °C-kal haladja meg a melamin olvadáspontját. A folyamat hatására a szilárd melamin kicsapódik, mert alacsonyabb nyomáson magasabb az olvadáspontja.
A találmány egyik megvalósításában a melamin-ammónia diszperzió nyomásmentesítése a keverési folyamatot követi. Ennél a szakasznál további ammóniát is bevezethetünk. Előnyös, ha a diszperzió nyomását egy különálló, és ha szükséges, fűtött tartályban csökkentjük, amelyben ammóniaatmoszféra van. A melamindiszperziót fúvókákkal, például egyfolyadékos fúvókákkal, kétfolyadékos fúvókákkal vagy Venturi-fúvókákkal, vagy például injektorokkal vagy ejektorokkal permetezhetjük a tartályba.
A találmány egy másik megvalósításában a folyékony melamint vagy a melamin és az ammónia diszperzióját többlet-ammóniával keverhetjük össze a nyomásmentesítés alatt. Ezt előnyösen speciális keverő- és szállítóberendezésekben hajtjuk végre, például injektorokban vagy ejektrokban, amelyekben az ammónia, mint hajtógáz, keveredik a folyékony melaminnal, vagy a folyékony melamin, mint hajtóközeg, keveredik az ammóniával, és a keletkező diszperzió a nyomásmentesítéssel egy időben a nyomásmentesítő tartályba kerül.
A nyomásmentesítést követően a szilárd melamint keverhetjük például keverővei vagy úgy, hogy a melaminolvadékot például forgódobba vagy fluidágyba juttatva nyomásmentesítjük, ahol meg is szilárdulhat.
A melamin hőmérséklete vagy megnő, vagy csökken, vagy ugyanaz marad a nyomásmentesítés során. Különösen akkor, amikor viszonylag nagy ammónia-többletet használunk, a nyomásmentesítés után a szilárd melamin hőmérséklete általában alacsonyabb, mint a diszperzió hőmérséklete a nyomásmentesítés előtt. A találmány szerint azonban - amiatt, hogy a melamin olvadáspontja viszonylag alacsony nyomáson viszonylag magas - lehetséges és különösen előnyös, ha a szilárd melamin hőmérséklete a nyomásmentesítés után ugyanolyan marad vagy még emekedik is a felszabaduló kristályosodási hő miatt.
Szintén előnyösnek bizonyult, hogy a melamint a megszilárdítási folyamat után is öregítsük az ammónia által keltett nyomá son. Ez alatt a folyamat alatt, a nyomásmentesítés után, a szilárd melamint ammónia-atmoszférában öregitjük, ha kívánatos, mechanikai keveréssel, vagy forgódobban vagy pneumatikus keveréssel, például fluidágyban, például kb. 10 másodperc - 20 óra időtartamig, előnyösen kb. 1 perc - 2 óra időtartamig, a kb. 150 °C és a melamin olvadáspontja közötti hőmérséklet-tartományban, a melamin olvadáspontja az alkalmazott ammónianyomástól függ. A hőkezelési folyamat során a tartózkodási idő rövidebb lehet, ha a hőmérséklet és a nyomás magasabb. Ez a hőmérséklet előnyösen csak nagyon kevéssel alacsonyabb a melamin olvadáspontjánál, amely az alkalmazott ammónianyomástól függ, előnyösen legfeljebb kb. 10 °C-kal, különösen előnyösen legfeljebb kb. 5 °C-kal alacsonyabb az olvadáspontnál. A nyomásmentesítés után a nyomás széles tartományban változhat. Ha ezután közvetlenül hőkezelés következik, a nyomásmentesítést viszonylag magas nyomásig végezzük, egyébként a légköri nyomásig csökkenthetjük a nyomást. A nyomásmentesítés után a nyomás ezért előnyösen kb. 1-150 vagy 100 bar, különösen előnyösen kb. 1-60 bar. Azonban 10-20 bar is lehet. Ha a nyomásmentesítés és a megszilárdítás alatt a hőmérséklet ugyanaz marad vagy emelkedik, előnyös, ha a szilárd melamint, amely a melaminolvadékből keletkezik ennek a folyamatnak a során, olyan hőmérsékleten és nyomáson öregitjük (hőkezeljük), amelyen a nyomásmentesítés után kicsapódik.
A találmány szerinti eljárással 99 tömeg%-nál nagyobb tisztaságú melamint állíthatunk elő. A nyomásmentesítés előtt és alatt megválasztott hőmérséklettől és nyomástól függően olyan melamint is előállíthatunk, amelynek a tisztasága elérheti a
99,9 tömeg%-ot, egyes esetekben pedig meghaladhatja a 99,99 tömeg%-ot. Különösen előnyös, ha nagy ammónianyomást és a melamin olvadáspontjához közeli hőmérsékletet alkalmazunk.
A találmány szerinti eljárást szakaszosan és folyamatosan is végrehajthatjuk. Az eljárás ezért előnyösen alkalmas a melamin előállítására szolgáló eljárás követésére, különösen bármely, melamin előállítására szolgáló, karbamidból kiinduló, kívánatos, nagynyomású eljárás követésére, amelyben a melamin először folyadékként, olvadék formájában keletkezik. A nagynyomású eljárásokban a melamin rendszerint folyadékként, olvadék formájában keletkezik, ha a nyomás kb. 70-800 bar és a - választott nyomástól függő - hőmérséklet legalább 360 °C. A melamin szintézisekor melléktermékként keletkező gázokat, elsősorban az NH3-t, a C02-ot és a gáz halmazállapotú melamint rendszerint úgy tisztítjuk, hogy karbamidolvadékon vezetjük át. A folyamat alatt a karbamidolvadékot ezek a meleg gázok felfűtik. A karbamidolvadékot ezután előnyösen a melaminreaktorba továbbítjuk melaminszintézis céljából, míg a reakció során melléktermékként keletkezett, megtisztított gázokat előnyösen a karbamidreaktorba vezetjük. A melléktermékként keletkezett gázokat vagy közvetlenül a karbamidreaktorba vezetjük, vagy kondenzáltatjuk, amihez például ammonium-karbonát oldatot vagy ammónium-karbamát oldatot használunk, amely például a melaminüzemben vagy a karbamidüzemben keletkezik. A képződő hő felhasználásának egyik módja az, hogy a karbamidüzemben használt ammóniát előmelegítjük, vagy gőz előállítására alkalmazzuk.
Ha a melléktermékként keletkező gázokat eltávolítottuk, a melaminolvadékot előnyösen - például NH3 alkalmazásával sztrippelhetjük. A folyamat főként a maradék C02-ot távolítja el. Előnyös továbbá, ha a melaminolvadékot öregítőtartályban öregítjük. A reaktorból kikerülő melamint azonban közvetlenül is öszszekeverhetjük a többlet-ammóniával, ha a melléktermékként keletkező gázokat már eltávolítottuk.
A találmány szerinti eljárásnak elsősorban az az előnye, hogy bármennyire telített is a melaminolvadék a feloldott ammóniával - ez az alkalmazott nyomástól és hőmérséklettől függ -, a melaminolvadékba még változó mennyiségű további ammóniát vezethetünk be. Ez lehetővé teszi, hogy széles tartományban egyszerűen szabályozzuk a hőmérsékletet a melaminolvadék nyomásmentesítése alatt, amint az eljárással és a termékkel kapcsolatos követelmények előírják, attól függően, hogy mennyi többlet-ammónia van az olvadékban. Az eljárás azt is lehetővé teszi például, hogy még kis nyomáson is jó minőségű szilárd melamint állítsunk elő. További előny, hogy az adott alkalmazásoknak megfelelően különböző tisztaságú melamint állíthatunk elő. Ha a megszilárdítási eljárás alatt nem alkalmazunk hűtést, további előny, hogy semmilyen hőkezelés nem igényli további hő bevezetését vagy csak nagyon kevés további hő bevezetését igényli.
Claims (14)
- SZABADALAMI IGÉNYPONTOK1. Eljárás szilárd melamin előállítására folyékony, ammóniatartalmú melamin nyomásmentesítésével·, amelynek sorána) a folyékony, ammóniatartalmú melamint többlet-ammóniával keverjük össze, aminek hatására ammónia és folyékony melamin diszperziója képződik,b) ahol alkalmas, a diszperziót az ammónia által létrehozott nyomás alatt öregitjük,c) a diszperziót nyomásmentesitjük, aminek hatására a szilárd melamin kicsapódik,d) ahol alkalmas, a szilárd melamint az ammónia által létrehozott nyomás alatt öregitjük,e) ezután, ahol alkalmas, bármely tetszőleges sorrendben további nyomásmentesítést végzünk légköri nyomásig, szobahőmérsékletre hűtünk, és a melamint elválasztjuk.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony, ammóniatartalmú melamint többlet-ammóniával keverjük össze és ezzel egy időben nyomásmentesitjük, aminek hatására szilárd melamin válik ki.
- 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony, ammóniatartalmú melamin és a többlet-ammónia összekeverése egyidejű nyomásmentesítéssel játszódik le, injektorok vagy ejektorok segítségével.
- 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szilárd melamin a nyomásmentesítés során ugyanazon a hőmérsékleten vagy hőmérséklet-növekedés mellett csapódik ki.
- 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony, ammóniatartalmú melamin telítve van ammóniával.
- 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az a nyomás, amelyen a folyékony, ammóniatartalmú melamint összekeverjük a többlet-ammóniával, kb. 60-600 bar, előnyösen kb. 80-350 bar, és a folyékony, ammóniatartalmú melamint kb. 1-60 bar, előnyösen 1-20 bar nyomásra nyomásmentesítjük, aminek hatására a szilárd melamin kicsapódik.
- 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az a hőmérséklet-tartomány, amelyben a folyékony, ammóniatartalmú melamint többlet-ammóniával keverjük öszsze, a melamin olvadáspontja fölött kb. 60 °C-kal kezdődik, a melamin olvadáspontját közvetlenül meghaladó hőmérsékletig tart, és az utóbbi érték előnyösen 1-20 °C-kal haladja meg a melamin olvadáspontját, amely az alkalmazott ammónianyomás függvénye.
- 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan folyamatos nagynyomású eljárást követ, amelyben a melamint karbamidból állítjuk elő.
- 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nyomásmentesítés különálló tartályban játszódik le, amelyben ammóniaatmoszféra van jelen.
- 10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a többlet-ammóniát a nyomásmentesítés közben vezetjük be.
- 11. Az 1-10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony, ammóniatartalmú melamint a nyomásmentesítés előtt az ammónia által keltett nyomás alatt öregítjük előnyösen kb. 1 perc - 10 óra időtartamig, előnyösen olyan hőmérsékleten, amely kb. 1-20 °C-kal haladja meg a melamin olvadáspontját, amely az alkalmazott ammónianyomás függvénye.
- 12. Az 1-11. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ammónia és a folyékony melamin diszperzióját olyan hőmérsékleten nyomásmentesítjük, amely kb. 1-20 °C-kal haladja meg a melamin olvadáspontját, amely az alkalmazott ammónianyomás függvénye.
- 13. Az 1-12. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nyomásmentesítés után a szilárd melamint ammóniaatmoszférában öregítjük kb. 1 perc - 2 óra időtartamig, olyan hőmérséklet-tartományban, amely 150 °C-tól a melamin olvadáspontjáig terjed, a melamin olvadáspontja az alkalmazott ammónianyomás függvénye.
- 14. Az 1-13. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony, ammóniatartalmú melamin és a többlet-ammónia keverését, amelynek nyomán diszperzió keletkezik, keverők, statikus keverők, injektorok vagy ejektorok segítségével végezzük.Meghatalmazott:
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT45199 | 1999-03-15 | ||
| AT45099 | 1999-03-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUP0200371A2 true HUP0200371A2 (hu) | 2002-05-29 |
| HUP0200371A3 HUP0200371A3 (en) | 2003-08-28 |
Family
ID=25592773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU0200371A HUP0200371A3 (en) | 1999-03-15 | 2000-03-08 | Method for producing solid melamine |
Country Status (20)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6603001B1 (hu) |
| EP (1) | EP1165525B1 (hu) |
| JP (1) | JP2002539200A (hu) |
| KR (1) | KR20020000220A (hu) |
| CN (1) | CN1343202A (hu) |
| AU (1) | AU3554600A (hu) |
| BR (1) | BR0009017A (hu) |
| CA (1) | CA2361941A1 (hu) |
| CZ (1) | CZ20013069A3 (hu) |
| DE (1) | DE50010873D1 (hu) |
| EA (1) | EA200100975A1 (hu) |
| EE (1) | EE200100477A (hu) |
| HU (1) | HUP0200371A3 (hu) |
| ID (1) | ID30517A (hu) |
| NO (1) | NO20014157L (hu) |
| PL (1) | PL351565A1 (hu) |
| RO (1) | RO120072B1 (hu) |
| SK (1) | SK12292001A3 (hu) |
| TR (1) | TR200102727T2 (hu) |
| WO (1) | WO2000055142A1 (hu) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT410793B (de) * | 2000-12-27 | 2003-07-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur herstellung von melamin |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT403579B (de) * | 1995-12-07 | 1998-03-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin |
| NL1003105C2 (nl) | 1996-05-14 | 1997-11-18 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van melamine. |
| NL1003328C2 (nl) | 1996-06-13 | 1997-12-17 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| ATE247093T1 (de) | 1998-01-30 | 2003-08-15 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zum abkühlen von melamin |
-
2000
- 2000-03-08 AU AU35546/00A patent/AU3554600A/en not_active Abandoned
- 2000-03-08 EP EP00914118A patent/EP1165525B1/de not_active Revoked
- 2000-03-08 TR TR2001/02727T patent/TR200102727T2/xx unknown
- 2000-03-08 DE DE50010873T patent/DE50010873D1/de not_active Revoked
- 2000-03-08 EE EEP200100477A patent/EE200100477A/xx unknown
- 2000-03-08 CN CN00805048A patent/CN1343202A/zh active Pending
- 2000-03-08 WO PCT/EP2000/002012 patent/WO2000055142A1/de not_active Ceased
- 2000-03-08 KR KR1020017011670A patent/KR20020000220A/ko not_active Withdrawn
- 2000-03-08 CA CA002361941A patent/CA2361941A1/en not_active Abandoned
- 2000-03-08 SK SK1229-2001A patent/SK12292001A3/sk unknown
- 2000-03-08 US US09/913,465 patent/US6603001B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-03-08 PL PL00351565A patent/PL351565A1/xx not_active Application Discontinuation
- 2000-03-08 JP JP2000605572A patent/JP2002539200A/ja active Pending
- 2000-03-08 ID IDW00200101939A patent/ID30517A/id unknown
- 2000-03-08 BR BR0009017-4A patent/BR0009017A/pt not_active Application Discontinuation
- 2000-03-08 HU HU0200371A patent/HUP0200371A3/hu unknown
- 2000-03-08 RO ROA200100961A patent/RO120072B1/ro unknown
- 2000-03-08 CZ CZ20013069A patent/CZ20013069A3/cs unknown
- 2000-03-08 EA EA200100975A patent/EA200100975A1/ru unknown
-
2001
- 2001-08-27 NO NO20014157A patent/NO20014157L/no unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6603001B1 (en) | 2003-08-05 |
| CA2361941A1 (en) | 2000-09-21 |
| EP1165525B1 (de) | 2005-08-03 |
| ID30517A (id) | 2001-12-13 |
| DE50010873D1 (de) | 2005-09-08 |
| CZ20013069A3 (cs) | 2001-12-12 |
| KR20020000220A (ko) | 2002-01-05 |
| PL351565A1 (en) | 2003-05-05 |
| NO20014157D0 (no) | 2001-08-27 |
| CN1343202A (zh) | 2002-04-03 |
| EA200100975A1 (ru) | 2002-02-28 |
| SK12292001A3 (sk) | 2002-02-05 |
| JP2002539200A (ja) | 2002-11-19 |
| BR0009017A (pt) | 2001-12-26 |
| EP1165525A1 (de) | 2002-01-02 |
| NO20014157L (no) | 2001-08-27 |
| AU3554600A (en) | 2000-10-04 |
| TR200102727T2 (tr) | 2002-01-21 |
| EE200100477A (et) | 2002-12-16 |
| RO120072B1 (ro) | 2005-08-30 |
| WO2000055142A1 (de) | 2000-09-21 |
| HUP0200371A3 (en) | 2003-08-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0808836B1 (en) | Method for the preparation of melamine | |
| EA000931B1 (ru) | Способ получения высокочистого меламина | |
| KR100643552B1 (ko) | 순수한 멜라민의 제조방법 | |
| JPH11506415A (ja) | メラミンの精製方法 | |
| NZ286590A (en) | Purification of melamine by mixing with ammonia under pressure | |
| HUP0200371A2 (hu) | Eljárás szilárd melamin előállítására | |
| AU2003256150B2 (en) | Process for the preparation of melamine | |
| KR100533189B1 (ko) | 멜라민 냉각방법 | |
| US6355797B2 (en) | Process for cooling melamine | |
| EP1224176B1 (en) | Process for the preparation of melamine | |
| MXPA01009270A (en) | Method for producing solid melamine | |
| EP1425271A1 (en) | Process for obtaining crystalline melamine from melamine melt | |
| MXPA01004614A (es) | Metodo para producir melamina pura |