IT8223369A1 - Apparecchio e metodo per preparare cristalli per lavaggio - Google Patents

Description

DOCUMENTAZIONE

RILEGATA

Descrizione di una invenzione avente titolo:

"APPARECCHIO E METODO PER PREPARARE CRISTALLI PER

A nome: CONCERTRATION SPECIALISTS. IRC, di nazionalit? 1947 statunitense, con sede in AHDOVER, MASSACHUSETTS (U.S.A.), ed elettivamente domiciliata presso il mandatario Ufficio Brevetti ing. A.GIAMBROCORO &

C. S.r.l. via Rosolino Pilo 19/b - Milano,

Depositato i al n

2 1 SET.1982

?0?0?0?0?0?0?0? 23369 A/ 82

RIASSUNTO

L'invenzione si riferisce ad un apparecchio e ad un metodo per preparare un fango per un apparecchio di purificazione , quale una colonna di lavaggio. Si produce un fango in un cristallizzatore, I cristalli vengono sostanziai-? mente rimossi dalla miscela concentrata e trasportati ad

una soluzione pi? diluita, I cristalli sono costretti a

sostare nella soluzione diluita in modo da permettere loro di maturare e crescere dimensionalmente in modo significativo.

L'apparecchio che svolge le funzioni precedenti e*una colonna a gradiente, ove avviene il cambiamento da un fan-jgo concentrato ad uno diluito. L'uscita della colonna a gj:adiente ? accoppiata ad un serbatoio di trattenimento ove

il tempo di permanenza dei cristalli nella soluzione dilui* ta viene prolungato in modo da permettere la maturazione Lei cristalli.

DESCRIZIONE

L*invenzione si riferisce all'impiego dei metodi ed apparecchi di concentrazione per congelamento per separare due o pi? sostanze aventi diverso punto di congelamento di. una soluzione di una miscela di tali sostanze.

- La concentrazione per congelamento comporta tre fasi fondamentali. La soluzione comprendente una miscela di so_ stanze viene raffreddata fino a quando una di tali sostai ze si separa per congelamento sotto forma di cristalli. La soluzione residua, detta liquore madre, viene cosi concentrata. I cristalli vengono quindi separati dal liquore madre concentrato. I cristalli separati posseggono sulle loro sup?rfici una ceda quantit? di liquore madre concentrato.

Qualora il prodotto finale sia sostanzialmente cristallo puro, ? necessario rimuovere il liquore madre aderente, Ove il prodotto finale sia il liquore madre, e il liquore madre aderente deve essere rimosso per non sacrificare la resa.

La rimozione del liquore madre aderente dai cristalli ? l'operazione pi? critica delle tre fasi fondamentali. Il mezzo pi? efficiente per rimuovere il liquore madre ad< rente ad un cristallo ? la colonna di lavaggio, e per questa ragione la discussione presente si fonder? sull*impiego di una colonna di lavaggio. Si possono utilizzare altri ?1?BRO9? dispositivi di lavaggio. Per un dato volume di fango forni

to ad una colonna di lavaggio, il rendimento della stessa

cresce significativamente con l'aumentare delle dimensioni

dei cristalli.

In modo pi? importante, i cristalli di maggiori dimensioni rivestiti di un liquore meno viscoso permettono di impiegare una colonna pi? piccola e meno complicata.

Il brevetto di Ganiaris, brevetto statunitense n.

3.283.522 riconosce ed insegna che ? difficile lavare cri

stalli da soluzioni concentrate pi? viscose. Riconosce inoltre che una addizionale crescita dei cristalli si mani

festa in soluzioni meno concentrate da cui essi possono e$

sere pi? facilmente lavati. La soluzione di Ganiaris ? tu

tavia una rete notevolmente complessa di cristallizzazion?

a molti stadi e comporta mezzi multipli per la purificazif

ne dei cristalli.

La principale delle colonne di concentrazione a gradien

te ? descritta nel brevetto statunitense 3.681.932 di Hub ir.

Il brevetto di Shaul, brevetto statunitense n. 3.402.047? descrive un sistema in cui l'alimentazione di aggiunta ai cristalli dopo che ? stata rimossa la soluzione concentra-jta in modo da ottenere un fango avente una soluzione pi? diluita. Tuttavia il processo per il suo ottenimento dif-}-ferisce notevolmente dalla presente invenzione e rappre

senta un maggior carico sul purificatore.

Definizioni

"Corrente di alimentazione" ? la soluzione che comprende una miscela di sostanze che deve essere purificata o concentrata. La corrente di alimentazione pu? essere acqua contaminata, acqua di mare , scarichi industriali, correnti di processi chimici oppure soluzioni di alimenti , come caff? , succo di arancia, t? , e prodotti del latte. Il pro_ cesso ? particolarmente adatto alla concentrazione di prodotti del lat^e, poich? offre un mezzo semplice per separa re il lattosio o altri precipitati che si manifestano durante la concentrazione per congelamento.

"Liquore madre" ? la frazione della soluzione liquida di un fango prodotto nei concentratori a congelamento.

"Diluito" oppure "concentrato" sono termini relativi che si riferiscono alla percentuale in peso di soluti disciolt o particelle sospese in una corrente.

"Purificatore" ? un termine utilizzato per identificare la apparecchio usato per rimuovere soluzioni aderenti alle sujperfici di cristalli. I purificatori possono presentarsi sotto forma di colonne di lavaggio, centrifughe, cicloni ecc .

Costituisce uno scopo dell?invenzione quello di realiz zare un Sistema di concentrazione a congelamento ed un met do relativo che evitano le limitazioni e gli svantaggi dei sistemi pr?c?denti.

E* un altro scopo dell'invenzione quello di aumentare il diametro medio dei cristalli alimentati ad una colonna di lavaggio onde migliorarne il rendimento e ridurne i costi.

E' un altro scopo dell'invenzione quello di realizzare un sistema di concentrazione a congelamento che compende dei mezzi posizionati tra il concentratore a congelamento ed i mezzi purificatori per (1) trasferire i cristalli prc dotti nel concentratore a congelamento da un liquore madre concentrato ad un liquore madre diluito e (2) mezzi per ??? s? che i cristalli contenuti nel liquore diluito crescano in modo significativo e (3) per ridurre la viscosit? del liquore madre aderente ai cristalli.

Costituisce un altro scopo dell'invenzione quello di realizzare un apparecchio ed un metodo per preparare cri_ stalli in un fango concentrato per il lavaggio.

E* un altro scopo ancora dell'invenzione quello di realizzare un apparecchio di concentrazione a congelamento ed un metodo relativo, in cui ? pi? pratico operare un eri stallizzatore a congelamento modostadio a concentrazioni pi? elevate e a temperature pi? basse.

Sec?ndo l'invenzione un apparecchio concentratore a gelamento comprende un cristallizzatore a congelamento produrre un fango di cristalli in un liquore madre concen trato. Il fango concentrato viene alimentato ad una coloi^ na a gradiente ove i cristalli sono separati dal liquore madre concentrato e trasferiti al liquore madre diluito. Una certa crescita cristallina pu? verificarsi nella colonna a gradiente. Il fango diluito risultante ? convogliato in un serbatoio di trattenuta in cui il tempo di permanenza consente una crescita significativa delle dimension: dei cristalli. Il fango diluito con i cristalli maggiorati viene quindi inviato ad un purificatore in cui il fango ? separato in liquore madre ed in cristalli puri. Il liquore madre viene quindi restituito alla colonna a gradiente Il sistema comprende inoltre dei mezzi posti nella o prima della colonna a gradiente per rinuoivere il liquore madi concentrato.

I nuovi aspetti che sono considerati caratteristici de}-1*invenzione sono esposti nelle rivendicazioni annesse; l'invenzione stessa tuttavia, sia per quanto attiene la si?a organizzazione ed il suo metodo operativo, congiuntamente a suoi altri scopi e vantaggi, sar? meglio compresa dalla descrizione seguente di una specifica fom a di realizzazione, se letta in combinazione ai disegni annessi, in cu^:

La figura 1 ? una rappresentazione a blocchi di un sistema di concentrazione a congelamento che attua il principio della presente invenzione.

Con riferimento alla figura 1, il cristallizzatore a congelamento viene alimentato con un liquore concentrato, meno concentrato del liquore che lascia il cristallizzato re a congelamento, da ima colonna a gradiente 18 atfcraverso un condotto 20 o, ove esso ? convertito in un primo fai^ go a mezzo di un refrigerante che circola tra l'ingresso 17 e l'uscita .18. Il primo fango ? costituito da un liquo re madre concentrato e cristalli di solvente sostanzialme^ te puro? La concentrazione del liquore madre prodotta nel cristallizzatore a congelamento ? una funzione della temp? ratura del fango nel cristallizzatore stesso? Pi? bassa ? la temperatura maggiore ? la concentrazione.

Quando il fango formato da un cristallizzatore a congelamento ? accoppiato ad un purificatore quale una colonna di lavaggio, occorre evitare una differenza eccessiva di temperatura tra il fango entrante ed il liquido di lavaggio. Se la differenza d? temperatura ? eccessiva lo schermo della colonna di lavaggio si congela. Ci? ha un effetto negativo. I mezzi noti per impedire o rimuovere il ghiaccio dagli schermi o griglie sono dispendiosi. Inoltre il fango ? in generale costituito da cristalli relativamente piccoli in un liquore relativamente viscoso. Il trattamento diretto di questo fango aumenta significativamente i costi e la complessit? della colonna di lavaggio?

Per questi motivi si richiedono stadi multipli di crist?llizz?tori a congelamento e purificatori ove , come ne] caso di alimenti concentrati, il liquore madre concentrate ? il prodotto e si richiede il massimo grado di concentrazione.

Un altro effetto che milita contro le alimentazioni altamente concentrate ai purificatori ? la dimensione dei. cristalli prodotti. E' noto che i fanghi altamente concentrati tendono ad essere altamente viscosi con cristalli piccoli ed essere pertanto molto pi? difficili da lavare.

Per motivi da chiarire in seguito, il primo fango prodotto nel concentratore a congelamento 14 pu? essere altamente concentrato.

Il primo fango ovvero il fango concentrato, viene trasferito attraverso il circuito 16 all'ingresso 19 situato ad una estremit? di una colonna a gradiente 18 attraverso un separatore 40.

All'uscita 41 il liquore madre concentrato pu? separarsi dai cristalli a mezzo di una rete o altro mezzo filtrante o per galleggiamento e viene rimosso dal separatore attraverso l'uscita 41. La portata netta verso il basso dei.-la corrente diluita nella colonna a gradiente 18 ? costituita dall'alimentazione fornita altrove.

La colonna a gradiente 18 contiene una serie di deflettori distanziati 21 che suddividono la colonna 18 in una pluralit? di stadi seriali. Quando si raggiungono condizi ni di regime, si forma lungo lo sviluppo della colonna 18 un gradiente di concentrazioni, con lo stadio di fondo, avente il fango pi? concentrato e quello di sommit? il fai go pi? diluito. Il movimento dei cristalli attraverso la colonna a gradi?nte avviene attraverso una serie di stadi progressivamente pi? diluiti. Se si utilizzano molti stad<j >la concentrazione alla sommit? avvicina quella della corrente diluita.

I cristalli residui con il liquore madre concentrato aderente sulle superfici, che entrano nella colonna a gra^ diente 18 si muovono verso l'estremit? diluita della colori? na. Una corrente diluita che entra nella colonna a gradierte 18 alla sommit? fluisce in contro?corrente ai cristalli, La temperatura del fango diluito alla sommit? della colonna a gradiente 18 bene rientra nell'intervallo di tempi ratura adatto per minimizzare il congelamento di una rete della colonna di lavaggio. Il fango diluito possiede una viscosit? relativamente bassa.

II fango diluito esce dalla colonna a gradiente 18 attraverso l'uscita 23 e viene trasferito attraverso un condotto 22 attraverso l'ingresso 27 di un serbatoio di trattenimento 24. Nella figura 1 l'alimentazione al sistema ? accoppiata attraverso il condotto 12, ove tale alimentazicfne si combina con il fango diluito proveniente dalla colonna a gradiente 18, Si pu? utilizzare una piccola colonna a griadiente 18 con l 'alimentazione in questa posizione. Altem tivamente l'alimentazione pu? essere fornita attraverso un condotto 42 che ? rappresentato con linea a tratti interrotti . Lo scopo del serbatoio di trattenimento 24 ? quello di aumentare il tempo di permanenza dei cristalli nel liquore madre diluito in modo da permettere ai cristalli di maturare e di aumentare dimensionalmente in modo significativo. Opzionalmente il serbatoio di trattenimento 24 pu? costituire parte integrante della colonna a gradiente aggiungendo tale serbatoio alla estremit? diluita della cc|-lozma a gradiente.

L'importanza dell 'aumento del diametro rtedio di criet alili e della riduzione della viscosit? del liquore madre poggia sul riconoscimento che la capacit? della colonna di 1 vaggio non dipende dalla concentrazione? L'area della colonna di lavaggio ? proporzionale alla viscosit? del liquc^-re madre, ma ? inversamente proporzionale al quadrato del diametro dei cristalli. Ne consegue quindi che anche ove il rapporto del cambiamento di viscosit? ? pari al rapporto del cambiamento del diametro dei cristalli, vi ? un beneficio significativo nell'adottare fasi positive intese ad aumentare il diametro medio dei cristalli.

Il fango diluito con i cristalli maggiorati ? trasferit o da una uscita 29 attraverso il condotto .28 all 'ingresso 31 di una colonna di lavaggio 30

La colonna di lavaggio 30 funziona in modo convenzionai?f55o9 le. Il fango risale lungo la colonna di lavaggio fino ad incontrare una rete o vaglio 32. Il liquore madre si separa dai cristalli attraverso la rete 32. Il liquore madre costituisce una corrente di liquore diluito che viene trasferita attraverso il condotto 36 ed una valvola 13 alla estremit? diluita della colonna a gradiente.

I cristalli nella colonna di lavaggio continuano a salire lungo la colonna di lavaggio stessa ove vengono lavati da un liquido entrante che comprende in generale dei cristalli disciolti. Il liquido di lavaggio sposta il liquore madre dalle superfici di cristalli purif icandoli .

I cristalli puri sono rimossi dalla colonna di lavaggio attraverso il condotto 34 e fusi nel fusore 35. Una frazione dei cristalli fusi viene inviata alla colonna di la-fvaggio 30 attraverso il condotto 30 in modo da lavare i cristalli e spostare il liquore madre dalla superficie de: cristalli stessi.

Specificatamente un maggior passeggio attraverso la co

lonna di lavaggio pu? ottanersi con cristalli grandi in

un liquore madre diluito. I tempi di avviamento sono ri_

dotti e poich? di meno esposizione al processo di lavaggio, vi ? una minore degradazione*

Poich? si possono utilizzare colonne di lavaggio pi?

piccole rispetto ad altre tecniche di cristallizzazione,

si possono realizzare sensibili risparmi nei costi di im ? pianto.

Un terzo beneficio della tecnica descritta consiste ne miglioramento del lavaggio dei cristalli e di conseguenza

una fusione pi? pura. Ove il prodotto ? il liquore madre concentrato si conseguono maggiori rese.

E' pure noto che la presenza di precipitati dnella colonna di lavaggio ? deleteria poich? i precipitati portai

ti nella colonna di lavaggio possono ridisciogliersi nell'acqua di lavaggio ed apparire come impurezza dei cristalli disciolti? Nel procedimento descritto, ? precipitati p<ssono essere rimossi all'estremit? concentrata della colon .-na a gradiente, oppure in un qualsiasi stadio intermedio successivo prima che i cristalli raggiungano la colonna dj lavaggio.

I vari vantaggi e caratteristiche dell'invenzione deldtere si ritiene siano divenuti chiari dalla descrizione p^e cedente. Varie altre caratteristiche e vantaggi non specificatamente enumerati risulteranno evidenti agli esperti de<?>

ramo, come lo risulteranno pure molte varianti e modifichi

della forma di realizzazione illustrata, le quali tutte

possono conseguirsi senza allontanarsi dallo spirito e da}-lo scopo dell'invenzione quale ? definito dalle seguenti rivendicazioni ?

RIVENDICAZIONI

1) Una unit? per preparare cristalli per lavaggio comprendente: una colonna a gradiente di concentrazione continente una pluralit? d? stadi ciascuno contenente un fangc di liquore madre e cristalli, le concentrazioni del fango in ogni stadio essendo diverse e variando dal concentrato all'estremit? ricevitrice della colonna al diluito alla estremit? effluente, tale colonna avendo dei mezzi per ricevere un fango concentrato prima o in corrispondenza dell'estremit? ricevitrice ed un liquore diluito all'estremit? effluente, tale colonna comprendendo inoltre dei mezzi per rimuovere il liquore madre concentrato all'estremit? di ricevimento e mezzi per rimuovere il fango diluito dall'altra estremit?; e dei mezzi a serbatoio di trattenimento per ricevere e conservare fango diluito per consentire ai cristalli in esso contenuti di maturare e crescere dimensionalmente?

2) Una unit? come definita nella riv. 1, in cui la colonna a gradiente e/o il serbatoio di trattenimento comprende una pluralit? di contenitori connessi in serie.

3) Una unit? come definita nella riv. 2, in cui il serbatoio di trattenimento ? dimensionato in modo da trattenere il fango diluito cos? da consentire ai cristalli di crescere dimensionalmente.

4) Una unit? come definita nella riv. 2, in cui gli ??? di della colonna a gradiente di concentrazione combinati con il serbatoio di trattenimento forniscono al fango un tempo di permanenza tale da produrre la crescita dimensionale dei cristalli.

5) Un sistema di concentrazione a congelamento per una corrente di liquido di alimentazione contenente una miscela di sostanze, comprendente: mezzi di cristallizzazione producenti un fango concentrato da tale alimentazione liquida, tale fango avendo cristalli di una di tali sostanze in un liquore madre concentrato di tale miscela liquidi; mezzi per trasferire tali cristalli da tale miscela liquida concentrata ad un liquido meno viscoso diluito in modo da formare un fango diluito; dei mezzi per ricevere tale fango diluito e per permettere a tali cristalli di crescere dimensionalmente, tali cristalli accresciuti contenend< liquore madre aderente alle loro superfici; e mezzi di lavaggio per purificare tali cristalli ingranditi e per septrrare tali cristalli purificati dal liquido madre diluito.

6) Un sistema come descritto nella riv. 5, in cui tali mezzi di lavaggio sono una colonna di lavaggio.

7) Un sistema come descritto nella riv. 5* in cui tale colonna di lavaggio comprende, in aggiunta, dei mezzi per accoppiare tale liquore madre diluito a tali mezzi di trasferimento per il ritrattamento.

8) Un sistema come descritto nella riv. 5? in cui tali mezzi per ingrandire,tali cristalli sono una pluralit? di contenitori collegati insieme.

9) Uh sistema di concentrazione a congelamento per una corrente di alimentazione liquida contenente una miscela di dostanze com prendente: mezzi di cristallizzazione che producono un fango concentrato da tale fango avente cristalli in una di tali sostanze in un liquore madre concentrato di tale miscela liquida; una colonna a gradiente di concentrazione per ricevere tale fango ad una estremit? ed una corrente di liquore diluito all'altra estremit?, tali cristalli fluendo in contro- coment e a tale liquore diluito, tale colonna contenendo primi mezzi di uscita pr< 8-simi a tale una estremit? per rimuovere il liquore madre concentrato, secondo i mezzi di uscita prossimi a tale altra estremit? per rimuovere un fango diluito contenente cristalli in un liquore madre diluito; mezzi combinanti la corrente di alimentazione con tale fango diluito; mezzi per ricevere tale fango diluito e la corrente di alimer ? tazione e per permettere a tali cristalli di maturare e crescere, tali cristalli maturati contenendo liquore madre aderente alle loro superfici; e mezzi di lavaggio per purificare tali cristalli maturati e per separare tali cristalli purificati dal liquore madre diluito.

10) Dn Aistema secondo la riv. 9, in cui tale mezzo di lavaggio ? una colonna di lavaggio.

11 ) Sistema secondo la riv. 10, il quale comprende, in aggiunta, mezzi per fondere tali cristalli purificati e per utilizzare una frazione dei cristalli fusi in tali mezzi di lavaggio per purificare tali cristalli.

12) Un processo di concentrazione a congelamento comprendente: raffreddamento ad una prima corrente contenenti un soluto per formare un fango di cristalli di solvente se stanzialmente pori in un liquore madre concentrato, tali cristalli avendo del liquore madre aderente alle loro superfici; sostituzione di un liquore madre diluito meno viscoso al posto di tale liquore madre concentrato in modo da formare il fango diluito; permettere a tali cristalli di riposare in tale liquore madre diluito per aumentare 1< dimensioni; passare tale fango diluito con i cristalli ingranditi ad un purificatore per rimuovere il liquore madrt diluito dalla superficie dei cristalli ingranditi; e foni; re alimento a tale corrente o fango diluiti.

13) Un processo secondo la riv, 12, in cui il purifica, tore ? una colonna d? lavaggio.

14) Un processo secondo la riv. 13, in cui la sostituzione avviene in una colonna a gradiente.

15) Un process? secondo la riv. 13, in cui la crescita dei cristalli avviene in tale colonna gradiente.

16) Un processo secondo la riv. 13, il quale comprende in aggiunta, la fase di rimuovere liquore madre concentra-? to dal sistema

17) Un processo Becondo la rlv. 13, 11 quale comprende

che il fango diluito entri nel purificatore

Cristalli d sciolti

fusore

Alimentazione alternativa

Cristalli puri 1 Corrente diluita

(linuore madre)

.V/apore diluito

Cristallizza-28

Alimentazione

Liquore madre Separatore! - ; -- f - 1 Fanghi concentrati

concentrato

t <?>z c

ATTO DI DESIGNAZIONE DELL'INVENTORE_

Si designano quali inventori i signori: .

PATRICK J. WROBEL di nazionalit? statunitense, residente a 20 Post Office Avenue Andover Massachusetts 01810 (U.S.A.)

JAMES H- FRASER di nazionalit? statunitense, residente in 63 Whitteir Street Andover Massachusetts 01810 (U.S.A.)

GIAM-R00CON0

NUMERO DATA DEL BREVETTO NUMERO DEL BREVETTO

DI SERIE

:

NUMERO DI SERIE DATA DEP. CLASSE SOTTOCLASSE GRUPPO ASSISTENTE ESAMINATORE

06/303.881 21.9.81 062 177

m PATRICK J. WROBEL . , ANDOVER MA; JAMES H. FRASER, ANDOVER, MA.

z

E DATI AGGIORNATI********

- VERIFICATI

DOMAL-iDE E S TER E/ PC T*****

VERIFICATO

STATO O TAVOLE TOTALE RIVENDI TASSE DEP. IFERIMENTO Priorit? straniere rivendicate Q si One COME C tNTEA DIS. RIV. INO. RICEVUTE PROCURATORE 35 USC 119 condizioni soddisfatte Qsi Dn? DEPOSITATO N.

Verificato e accusato ricevuta Iniziali esamin. MA 17 4 $109 CS-1

ABRAHAM OGMAN AVCO CORP.

201 LOWELL ST.

? WILMINGTON, MA 01887

o H "Apparecchio e metodo per preparare cristalli per lavaggio".

SI CERTIFICA CHE QUANTO ANNESSO ETIOPIA FEDELE DAI REGISTRI DELL?UFFICIO BREVETTI STATUNITENSE DELLA DOMANDA COME ORIGINARIAMENTE DEPOSI-TATA E SOPRA IDENTIFICATA.

Per autorit?? del

33ILL0 commiss?rio dei brevetti

(f.to ili. le)

funzionario certificante

Data 14 SETTEMBRE 1982 Descrizione di una invenzione avente titolo:

"APPARECCHIO E METODO PER PREPARARE CRISTALLI PER LAVAGGIO Ad orno? CONOENTRATION SPEGIALISflSr-INC< di nazionali M 1947 st?ttunitense, con sede in ANDOVER^^MASSACHUSETTS (U.S.A.), ed^ieitivamepi^ domic?liata presso il mandatario Ufficio Breveit-i^ing, A.GIAMBROCONO &

C.^-8-fr.l. via Rosolino Pilo 19/b - ???????.

CL~tC il;_ n? n

-O?O-O-O-O-O-O-

RIASSUNTO

L'invenzione s? riferisce ad un apparecchio e ad un me4

todo per preparare un fango per un apparecchio di purificazione, quale una colonna di lavaggio. Si produce un fan?

go in un cristallizzatore. I cristalli vengono sostanzialmente rimossi dalla miscela concentrata e trasportati ad

una soluzione pi? diluita. I cristalli sono costretti a

sostare nella soluzione diluita in modo da permettere loro di maturare e crescere dimensionalmente in modo significativo.

L'apparecchio che svolge le funzioni precedenti e'una colonna a gradiente, ove avviene il cambiamento da un fan?

go concentrato ad uno diluito. L?uscita della colonna a gradiente ? accoppiata ad un serbatoio di trattenimento ove

il tempo di permanenza dei cristalli nella soluzione dilu? ta viene prolungato in modo da permettere la maturazione lei cristalli .

DESCRIZIONE

L'invenzi?ne si riferisce all'impiego dei metodi ed apparecchi di concentrazione per congelamento per separare due o pi? sostanze aventi diverso punto di congelamento di. una soluzione di una miscela di tali sostanze.

La concentrazione per congelamento comporta tre fasi fondamentali. La soluzione comprendente una miscela di so_ stanze .viene raffreddata fino a quando una di tali sostai} ze si separa per congelamento sotto forma di cristalli. La soluzione residua, detta liquore madre, viene cos? concentrata. I cristalli vengono quindi separati dal liquore madre concentrato. I cristalli separati posseggono sulle loro superfici una certa quantit? di liquore madre concentrato.

Qualora il prodotto finale sia sostanzialmente cristallo puro, ? necessario rimuovere il liquore madre aderente, Ove il prod?tto finale sia il liquore madre, e il liquore madre aderente deve essere rimosso per non sacrificare la resa.

La rimozione del liquore madre aderente dai cristalli ? l'operazione pi? critica delle tre fasi fondamentali. Il mezzo pi? efficiente per rimuovere il liquore madre ad? rente ad un cristallo ? la colonna di lavaggio, e per questa ragione la discussione presente si fonder? sull'impiego di una colonna di lavaggio. Si possono utilizzare altri fv dispositivi di lavaggio . Per un dato volume di fango forni to ad una colonna di lavaggio, il rendimnnto della stessa cresce significativamente con l ? aumentare delle dimensioni dei cristalli.

In modo pi? importante, i cristalli di maggiori dimensioni rivestiti di un liquore meno viscoso permettono di impiegare tuia colonna pi? piccola e meno complicata.

Il brevetto d i Ganiaris, brevetto statunitense n.

3.283.522 riconosce ed insegna che ? difficile lavare cristalli da soluzioni concentrate pi? viscose. Riconosce inoltre che una addizionale crescita dei cristalli si manifesta in soluzioni meno concentrate da cui essi possono essere pi? facilmente lavati. La soluzione di Ganiaris ? tuttavia una rete notevolmente complessa di cristallizzazion ! a molti stadi e comporta mezzi multipli per la purificazione dei cristalli.

La principale delle colonne di concentrazione a gradiente ? descritta nel brevetto statunitense 3.681 .932 di Hub ?r.

Il brevetto di Shaul, brevetto statunitense n. 3.402.0f7* descrive un sistema in cui l?alimentazione di aggiunta ai cristalli dopo che ? stata rimossa la soluzione concentra-|-ta in modo da ottenere un fango avente una soluzione pi? diluita. Tuttavia il processo per il suo ottenimento dif?? ferisce notevolmente dalla presente invenzione e rappresenta un maggior carico sul purificatore.

Definizioni

"Corrente di alimentazione" ? la soluzione che comprende una miscela di sostanze che deve essere purificata o concentrata. La corrente di alimentazione pu? essere acqua contaminata, acqua di mare, scarichi industriali, correnti di processi chimici oppure soluzioni di alimenti , come caff? , succo di arancia, t?, e prodotti del latte . Il pro_ cesso ? particolarmente adatto alla concentrazione di prodotti del latte, poich? offre un mezzo semplice per separi re il lattosio o altri precipitati che si manifestano durante la concentrazione per congelamento.

"Liquore madre" ? la frazione della soluzione liquida di un fango prodotto nei concentratori a congelamento.

"Diluito" oppure "concentrato" sono termini relativi che si riferiscono alla percentuale in pes? di soluti disciolt o particelle sospese in una corrente .

"Purificatore" ? un termine utilizzato per identificare la apparecchio usato per rimuovere soluzioni aderenti alle sujperfici di cristalli. I purificatori possono presentarsi sotto forma di colonne di lavaggio, centrifughe, cicloni ecc .

Costituisce uno scopo dell'invenzione quello di realiz zare un sistema di concentrazione a congelamento ed un met do relativo che evi temo le limitazioni e gli svantaggi dei sistemi precedenti.

E* un altro scopo dell invenzione quello di aumentare il diametro medio dei cristalli alimentati ad una colonna di lavaggio onde migliorarne il rendimento e ridurne i costi .

E' un altro scopo dell ' invenzione quello di realizzare un sistema di concentrazione a congelamento che compsnde dei mezzi posizionati tra il concentratore a congelamento ed i mezzi purificatori per ( 1 ) trasferire i cristalli prddotti nel concentratore a congelamento da un liquore madre concentrato ad un liquore madre diluito e (2) mezzi per f^r s? che i cristalli contenuti nel liquore diluito crescano in modo significativo e (3) per ridurre la viscosit? del liquore madre aderente ai cristalli.

Costituisce un altro scopo dell'invenzione quello di realizzare un apparecchio ed un metodo per preparare cri_ stalli in un fango concentrato per il lavaggio.

E' un altro scopo ancora dell 'invenzione quello di realizzare un apparecchio di concentrazione a congelamento ed un metodo relativo, in cui fe pi? pratico operare un cr^* stallizzatore a congelamento modostadio a concentrazioni pi? elevate e a temperature pi? basse.

Secondo l 'invenzione un apparecchio concentratore a coi gelamento comprende un cristallizzatore a congelamento per produrre un fango di cristalli in un liquore madre concen trato. Il fango concentrato viene alimentato ad una coloi^ na a gradiente ove i cristalli sono separati dal liquore madre concentrato e trasferiti al liquore madre diluito. Dna certa crescita cristallina pu? verificarsi nella colonna a gradiente. Il fango diluito risultante ? convogliato in un serbatoio di trattenuta in cui il tempo di permanenza consente una crescita significativa delle dimension: dei cristalli. Il fango diluito con i cristalli maggiorati viene quindi inviato ad un purificatore in cui il fango ? separato in liquore madre ed in cristalli puri. Il liquore madre viene quindi restituito alla colonna a gradiente Il sistema comprende inoltre dei mezzi posti nella o prima della colonna a gradiente per rimiovere il liquore madife concentrato.

I nuovi aspetti che sono considerati caratteristici dell'invenzione sono esposti nelle rivendicazioni annesse; l'invenzione stessa tuttavia, sia per quanto attiene la sija organizzazione ed il suo metodo operativo, congiuntamente a suoi altri scopi e vantaggi, sar? meglio compresa dalla descrizione seguente di una specifica forma di realizzazione, se letta in combinazione ai disegni annessi, in cujjs La figura 1 ? una rappresentazione a blocchi di un sistema di concentrazione a congelamento che attua il principio della presente invenzione.

Con riferimento alla figura 1, il cristallizzatore a

<N>?AfBli5C?2' congelamento viene alimentato con un liquore concentrato,

meno concentrato del liquore che lascia il cristallizzato-?

r? a congelamento, da una colonna a gradiente 18 attraverso un condotto 20 o, ove esso ? convertito in un primo faaf

go a mezzo di un refrigerante che circola tra l?ingresso

17 e l?uscita 18. Il primo fango ? costituito da un liquo

re madre concentrato e cristalli di solvente sostanzialmexl

te puro. La concentrazione del liquore madre prodotta nel cristallizzatore a congelamento ? una funzione della temp? ratura del fango nel cristallizzatore stesso. Pi? bassa ?

la temperatura maggiore ? la concentrazione.

Quando il fango formato da un cristallizzatore a congelamento ? accoppiato ad un purificatore quale una colonna

di lavaggio, occorre evitare una differenza eccessiva di temperatura tra il fango entrante ed il liquido di lavaggio. Se la differenza di temperatura ? eccessiva lo schei4

mo della colonna di lavaggio si congela. Ci? ha un effetti negativo. I mezzi noti per impedire o rimuovere il ghiaccio dagli schermi o griglie sono dispendiosi. Inoltre il

fango ? in generale costituito da cristalli relativamente piccoli in un liquore relativamente viscoso. Il trattamento diretto di questo fango aumenta significativamente i

costi e la complessit? della colonna di lavaggio?

Per questi motivi si richiedono stadi multipli di cristallizzatori a congelamento e purificatori ove , come \o

.?>?. BBOV^<X >caso di alimenti concentrati, il liquore madre concentrati

? il prodotto e si richiede il massimo grado di concentrazione.

Un altro effetto che milita contro le alimentazioni altamente concentrate ai purificatori ? la dimensione dei

cristalli prodotti. E? noto che i fanghi altamente concentrati tendono ad essere altamente viscosi con cristalli

piccoli ed essere pertanto molto pi? difficili da lavare.

Per motivi da chiarire in seguito, il primo fango prodotto nel concentratore a congelamento 14 pu? essere altamente concentrato.

Il primo fango ovvero il fango concentrato, viene trasferito attraverso il circuito 16 all*ingresso 19 situato

ad una estremit? di una colonna a gradiente 18 attraverso

un separatore 40.

All?uscita 41 il liquore madre concentrato pu? separarsi dai cristalli a mezzo di una rete o altro mezzo filtrante o per galleggiamento e viene rimosso dal separatore attraverso l'uscita 41. La portata netta verso il basso del.?

la corrente diluita nella colonna a gradiente 18 ? costituita dall'alimentazione fornita altrove.

La colonna a gradiente 18 contiene una serie di deflettori distanziati 21 che suddividono la colonna 18 in una pluralit? di stadi seriali. Quando si raggiungono

ni di regime, si forma lungo lo sviluppo della colonna 18 un gradiente di concentrazioni, con lo stadio di fondo, avente il fango pi? concentrato e quello di sommit? il fai go pi? diluito. Il movimento dei cristalli attraverso la colonna a gradiente avviene attraverso una serie di stadi progressivamente pi? diluiti. Se si utilizzano molti stadi la concentrazione alla sommit? avvicina quella della corrente diluita.

I cristalli residui con il liquore madre concentrato aderente sulle superfici, che entrano nella colonna a gradiente 18 si muovono verso l'estremit? diluita della colox na. Una corrente diluita che entra nella colonna a gradiei? te 18 alla sommit? fluisce in contro?corrente ai cristalli La temperatura del fango diluito alla sommit? della colonna a gradiente 18 bene rientra nell'intervallo di tempi ratura adatto per minimizzare il congelamento di una rete della colonna di lavaggio. Il fango diluito possiede una viscosit? relativamente bassa.

II fango diluito esce dalla colonna a gradiente 18 attraverso l'uscita 23 e viene trasferito attraverso un con-| dotto 22 attraverso l'ingresso 27 di un serbatoio di trattenimento 24? Nella figura 1 l'alimentazione al sistema ? accoppiata attraverso il condotto 12, ove tale alimentazi< ne si combina con il fango diluito proveniente dalla colontna a gradiente 18. Si pu? utilizzare una piccola colonna a grla4\ diente 18 con 1?alimentazione in questa posizione. Altem tivanente 1*alimentazione pu? essere fornita attraverso un condotto 42 che ? rappresentato con linea a tratti interrotti. Lo scopo del serbatoio di trattenimento 24 ? quep.

10 di aumentare il tempo di permanenza dei cristalli nel liquore madre diluito in modo da permettere ai cristalli di maturare e di aumentare dimensionalmente in modo significativo. Opzionalmente il serbatoio di trattenimento 24 pu? costituire parte integrante della colonna a gradiente aggiungendo tale serbatoio alla estremit? diluita della cc|-lonna a gradiente.

L'importanza dell'aumento del diametro medio di cristal 11 e della riduzione della viscosit? del liquore madre poggia sul riconoscimento che la capacit? della colonna di 1 vaggio non dipende dalla concentrazione. L'area della colonna di lavaggio ? proporzionale alla viscosit? del liqucjre madre, ma ? inversamente proporzionale al quadrato del diametro dei cristalli. Ne consegue quindi che anche ove il rapporto del cambiamento di viscosit? ? pari al rapporto del cambiamento del diametro dei cristalli, vi ? un beneficio significativo nell 'adottare fasi positive intese ad aumentare il diametro medio dei cristalli.

Il fango diluito con i cristalli maggiorati ? trasferito da una uscita 29 attraverso il condotto .28 all'ingresso 31 di una colonna di lavaggio 30.

La colonna di lavaggio 30 funziona in modo convenzionale. Il fango risale lungo la colonna di lavaggio fino ad incontrare una rete o vaglio 32. Il liquore madre si separa dai cristalli attraverso la rete 32. Il liquore madre costituisce una corrente di liquore diluito che viene trasferita attraverso il condotto 38 ed una valvola 13 alla estremit? diluita della colonna a gradiente .

I cristalli nella colonna di lavaggio continuano a salire lungo la colonna di lavaggio stessa ove vengono lavati da un liquido entrante che comprende in generale dei cristalli disciolti. Il liquido di lavaggio sposta il liquore madre dalle superfici di cristalli purificandoli . I cristalli puri sono rimossi dalla colonna di lavaggio attraverso il condotto 34 e fusi nel fusore 35- Una frazione dei cristalli fusi viene inviata alla colonna di lavaggio 30 attraverso il condotto 30 in modo da lavare i cristalli e spostare il liquode madre dalla superficie de cristalli stessi.

Specificatamente un maggior passaggio attraverso la co lonna di lavaggio pu? ottenersi con cristalli grandi in un liquore madre diluito. I tempi di avviamento sono ri_ dotti e poich? di meno esposizione al processo di lavaggio, vi ? una minore degradazione?

Poich? si possono utilizzare colonne di lavaggio pi? piccole rispetto ad altre tecniche di cristallizzazione, si possono realizzare sensibili risparmi nei costi di impianto.

Un terzo beneficio della tecnica descritta consiste ne] miglioramento del lavaggio dei cristalli e di conseguenza una fusione pi? pura. Ove il prodotto ? il liquore madre concentrato si conseguono maggiori rese .

E* pure noto che la presenza di precipitati duella colonna di lavaggio ? deleteria poich? i precipitati portati nella colonna di lavaggio possono ridia ciogli ersi nell 'acqua di lavaggio ed apparire come impurezza dei cristalli disciolti. Rei procedimento descritto, i precipitati p< ssono essere rimossi all'estremit? concentrata della colon -na a gradiente, oppure in un qualsiasi stadio intermedio successivo prima che i cristalli raggiungano la colonna d: lavaggio.

I vari vanteggi e caratteristiche dell'invenzione deldtere si ritiene siano divenuti chiari dalla descrizione pi e cedente . Varie altre caratteristiche e vantaggi non speci: icatamente enumerati risulteranno evidenti agli esperti de! ramo, come lo risulteranno pure molte varianti e modifichi della forma di realizzazione illustrata, le quali tutte possono conseguirsi senza allontanarsi dallo spirito e da! lo scopo dell'invenzione quale ? definito dalle seguenti rivendicazioni ?

RIVENDICAZIONI

1 ) Una unit? per preparare cristalli per lavaggio com _ VJVBBOV

prendente: lina colonna a gradiente di concentrazione contenente una pluralit? di stadi ciascuno contenente un fangc

di liquore madre e cristalli, le concentrazioni del fango

in ogni stadio essendo diverse e variando dal concentrato all'estremit? ricevitrice della colonna al diluito alla e stremit? effluente, tale colonna avendo dei mezzi per ricevere un fango concentrato prima o in corrispondenza dell'estremit? ricevitrice ed un liquore diluito all'estremit? effluente, tale colonna comprendendo inoltre dei mezzi

per rimuovere il liquore madre concentrato all'estremit?

di ricevimento e mezzi per rimuovere il fango diluito dall'altra estremit?; e dei mezzi a serbatoio di trattenimento per ricevere e conservare fango diluito per consentire

ai cristalli in esso contenuti di maturare e crescere dimensionalment e.

2) Una unit? come definita nella riv. 1, in cui la colonna a gradiente e/o il serbatoio di trattenimento comprende una pluralit? di contenitori connessi in serie.

3) Una unit? come definita nella riv. 2, in cui il serbatoio di trattenimento ? dimensionato in modo da trattenere il fango diluito cosi da consentire ai cristalli di crescere dimensionalmente.

4) Una unit? come definita nella riv. 2, in cui gli ???

di d?lia colonna a gradiente di concentrazione combinati

con il serbatoio di trattenimento forniscono al fango un tempo di permanenza tale da produrre la crescita dimensionale dei cristalli.

5) Un sistema di concentrazione a congelamento per ima corrente di liquido di alimentazione contenente una miscela di sostanze, comprendente: mezzi di cristallizzazione producenti -un fango concentrato da tale gl imentazione liquida, tale fango avendo cristalli di una di tali sostanze in un liquore madre concentrato di tale miscela liquidi; mezzi per trasferire teli cristalli da tale miscela liquida concentrata ad un liquido meno viscoso diluito in modo da formare un fango diluito; dei mezzi per ricevere tale fango diluito e per permettere a tali cristalli di crescere dimensionalmente, tali cristalli accresciuti contenend< liquore madre aderente alle loro superfici; e mezzi di lavaggio per purificare tali cristalli ingranditi e per separare tali cristalli purificati dal liquido madre diluito.

6) Un sistema come descritto nella riv. 5, in cui tali mezzi di lavaggio sono una colonna di lavgggio.

7) Un sistema come descritto nella riv. 5, in cui tale colonna di lavaggio comprende, in aggiunta, dei mezzi per accoppiare tale liquore madre diluito a tali mezzi di trgL-sferimento per il ritrattamento.

8) Un sistema come descritto nella riv. 5, in cui tali mezzi per ingrandire tali cristalli sono una pluralit? di contenitori collegati insieme.

9) Un sistema di concentrazione a congelamento per lina corrente di alimentazione liquida contenente una miscela di Costanze comprendente: mezzi di cristallizzazione che producono un fango concentrato da tale fango avente cristalli in una di tali sostanze in un liquore madre concentrato di tale miscela liquida; una colonna a gradiente di concentrazione per ricevere tale fango ad una estremit? ed una corrente di liquore diluito all?altra estremit?, tali cristalli fluendo in contro-corrente a tale liquore diluito, tale colonna contenendo primi mezzi di uscita pr<Js simi a tale tana estremit? per rimuovere il liquore madre concentrato, secondo i mezzi di uscita prossimi a tale alr tra estremit? per rimuovere un fango diluito contenente cristalli in un liquore madre diluito; mezzi combinanti la corrente di alimentazione con tale fango diluito; mezzi per ricevere tale fango diluito e la corrente di alimentazione e per permettere a tali cristalli di maturare e crescere, tali cristalli maturati contenendo liquore madre aderent? alle loro superfici; e mezzi di lavaggio per purificare tali cristalli maturati e per separare tali cristalli purificati dal liquore madre diluito.

10) Un Sistema secondo la riv. 9, in cui tale mezzo di lavaggio ? una colonna di lavaggio.

11) Sistema secondo la riv, 10, il quale comprende, in ? * aggiunta, mezzi per fondere tali cristalli purificati e per utilizzare una frazione dei cristalli fusi in tali mezzi di lavaggio per purificare tali cristalli.

12) Un processo di coneentrazione a congelamento comprendente: raffreddamento ad una prima corrente contenent un soluto per formare un fango di cristalli di solvente se stanzialmente puri in un liquore madre concentrato, tali cristalli avendo del liquore madre aderente alle loro superfici; sostituzione ?i un liquore madre diluito meno viscoso al posto di tale liquore madre concentrato in modo da formare il fango diluito; permettere a tali cristalli di riposare in tale liquore madre diluito per aumentare 1< dimensioni; passare tale fango diluito con i cristalli ingranditi ad un purificatore per rimuovere il liquore madre diluito dalla superficie dei cristalli ingranditi; e forni re alimento a tale corrente o fango diluiti.

13) Un processo secondo la riv. 12, in cui il purificatore ? una colonna di lavaggio.

14) Un processo secondo la riv. 13, in cui la sostituzione avviene in una colonna a gradiente.

15) Un processo secondo la riv. 13, in cui la crescita dei cristalli avviene in tale colonna gradiente.

16) Un processo secondo la riv. 13, il quale comprende, in aggiunta, la fase di rimuovere liquore madre concentra-? o dal sistema

17) Un processo secondo la riv. 13? il quale comprende,

che il fango diluito entri nel purificatore

DICHIARAZIONE CONGIUNTA E Registro di PROCURA NELLA "DOMANDA ORIGINARIA procura n. CS-1

Quale inventore sottoindicato, dichiaro che:

la mia residenza, indirizzo postale e cittadinanza sono stabilite come sottoindicate presso il mio nome; che sono fermamente convin to di essere l'originale, primo ed unico inventore (se solo un no me ? -sottoindicato) oppure inventore aggiunto (se pi? inventori sono sottoindicati) dell'invenzione avente titolo : _

''Apparecchio e metodo per preparare cristalli per lavaggio".

come descritta e rivendicata nell'allegata descrizione, che sono a conoscenza del contenuto dell'allegata descrizione, che non so e non ritengo che la presente invenzione sia mai stata nota od usata negli Stati Uniti d'America prima della mia o nostra invenzione, o brevettata o descritta in nessuna pubblicazione stampata in nessun Paese prima della mia o nostra invenzione, o pi? di un anno prima della presente domanda di brevetto, che 1 invenzione non ? stata brevettata o fatta soggetto di un certificato d'inven tori pubblicata prima della data di questa domanda in nessun Paese straniero agli Stati Uniti d'America o in una domanda depositata da me o dai miei legali rappresentanti o procuratori pi? di dodici mesi prima della presente domanda, che ritengo sia mio dovere divu^ gare, le informazioni di cui sono a conoscenza che sono materia,di e-sa me della presente domanda e che nessuna domanda di brevetto o certi ficato d,'inventori relativa alla presente invenzione ? stata deposita ta in nessun Paese straniero agli Stati Uniti d'America prima della presente domanda da me o dai miei rappresentarti o procuratori, esclusi i seguenti: NESSUNO_

Con ci? nomino i seguenti procuratori KjtatxagKRfcx a far proseguire la presente domanda e a trattare tutti gli affari ad essa connessi presso l'Ufficio Brevetti e Marchi: _ _

Abraham Ogman, Esq., Registrazione n. 19.022

Chiamate telefoniche dirette a Abraham Ogman TEL, n. 617-657-4421 Inviare la corrispondenza a: Abraham Ogman, Avco Corp,,_

201 Lowell St., Wilminghton MA 01887

Il sottoscritto richiedente dichiara inoltre che tutte le affermazioni qui fatte di sua conoscenza sono vere e che tutte le affermazioni fatte su informazioni e credenza sono ritenute essere vere; e inoltre che queste affermazioni sono fatte con la conoscenza che le affermazioni volutamente M se o simili cos? fatte sono punibili con ammenda o detenzione, o entrambe, in base al Paragrafo 1001 dell'Articolo 18 del Codice degli Stati Uniti e che tali affermazioni volutamente false possono mettere in forse la validit? della domanda o dell'eventuale bre vetto concesso per tale domanda.

Claims (1)

1. nome completo Firma dell'inventore Data de11<1 >inventore

   PATRICK J. WROBEL (firmato) 18/9/81 Residenza Cittadinanza 20 Post Office Avenue, ?

   Andover, Massachusetts 01810 SIbatunitense Indirizzo postale

   20 Post Office Avenue, Andover, Massachusetts 01810

   nome completo Firma dell'inventore Data del 2? inv. aggiunto

   JAMES H. FRASER (firmato) 18/9.81 Residenza Cittadinanza 63 Whittier Street, Andover,

   Massachusetts 01810 Statunitense Indirizzo postale

   63 Whittier Street, Andover, Massachusetts 01810

   nome completo del Firma dell'inventore Data 3<0 >inv. aggiunto

   (se c'?)

   XXX

   Residenza Cittadinanza XXX

   Indirizzo postale

   XXX

   Per traduzione conforme