IT8905221A1 - Metodo per il recupero selettivo di piombo, zinco e calcio da materialii che li contengono sotto forma di ossidi o sali insolubili in acqua - Google Patents
Metodo per il recupero selettivo di piombo, zinco e calcio da materialii che li contengono sotto forma di ossidi o sali insolubili in acquaInfo
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Description
DESCRIZIONE_dell ' invenzione avente per titolo: METODO PER IL RECUPERO SELETTIVO DI PIOMBO, ZINCO E CALCIO DA MATERIALI CHE LI CONTENGONO SOTTO FORMA DI OSSIDI 0 SALI INSOLUBILI IN ACQUAj
RIASSUNTO - Metodo per il recupero selettivo di piombo, zinco e calcio da materiali che li contengono sotto forma di ossidi o sali insolubili in acqua e comprendente la lisciviazione di suddetti materiali con una soluzione^di cloruro di ammonio man tenuta alla temperatura di ebollizione, la separazione dei solidi^insolubili e il trattamento della soluzione ottenuta con anidride carbonica e ammoniaca per precipitare separatamente i carbonati di piombo, zinco e calcio_dai .quali,.per calci.nazio-^ ne o lisciviazione in acidi, viene recuperata l'anidride carbonica
_ DESCRIZIONE DELL.'INVENZIONE l invenzione_si riferisce.al_recupero.selettivo di.piombo.,.zinco e_calcio_da materiali_che_l? contengonfi_SQtto.forma_di.ossidi o_jsali_insolubili JLn_acqua_ come:,.ossidi Waelz.e.in genere,ossidi da trat.tamenti_termici__ di.arricchimento da materiali contenenti,piombose_zinco_-_polveri da abbattimento fumi da forni .elettrici.,acciaierie materiali jia arrostimento di minerali.di.piombo e_.zinco minerali ossidati di zinco.
I suddetti materiali hanno analisi tipiche medie come descritte nella seguente tabella:
TABELLA _ CONTENUTO IN PERCENTUALE (%) TIPO DI MATERIALE ZINCO PIOMBO CALCIO ALTRI
Ossidi da processi
tipo Waelz_ _ 40-65 5-10 1-5 _ Resto i 100% Ossidi da processo
al plasma Tetronics 40-60 . 5-12_ 2-3 Resto a 100? Ossidi, da processo al _
plasma Tibur__Howden_ 53 1=4 _ Ras.tD_a_lD0%_ Ossidi da _prpcesso
tFlame Reactor Process 37-46_ 5-8_ l=4__ Res.to_a_100?_ _F_umi_di acciaieria 5-35_ 1=10_ 1-20. Res.to_a_100?_ Blenda arrostita. 55=f 0.,5=3_ ? Res.to_a_100? Minerali, oss?dati^_di_
zinco (Calamina) 30-50 0,5-5 0,5-5 _ Resto a 100% Minerali ossidati
poveri 8?20 1-5 10-30 Resto a 100? Tra ? metodi di recupero di questi metalli dai suddetti mate riali vi sono:
? lisciviazione con acido solforico su materiali ossidati di zinco (processi_ tradizionali jper produzione di zinco elettro litico) nella quale piombo e calcio restano nel residuo come_ solfati
- lisciviazione in doppio stadio.in autOQ.lay_e_su.mater.iali. .sidati di zinco_(.U .5. Patent_4..61Q.._721_U^S.A...)
- lisciviazione con cloro ed elettrolisi del cloruro di zinco in sali fusi (processo a bassa temperatura di B.K. Thomas e D.G_. Fray INGHILTERRA)
- lisciviazione in ambiente alcalino forte (soda caustica) che Iprevede la estrazione elettrolitica dello zinco in bagno alca? lino sotto forma di polvere {U.S. Patent 3.743.501 U.S.A. e_ processo Promozinc FRANCIA)j in questi processi il calcio resta nel residuo.
- lisciviazione carboammoniacale (U.S. Patent 4.071.357 U.S.A. nel quale piombo e calcio restano nel residuo come carbonati. - Imperiai Smelting che pu? trattare su grande scala produttiva (minimo 200.000 Ton/A) ossidi Waelz, calcinati e arrostiti da minerali producendo metalli che richiedono ulteriori proces si di raffinazione.
- processo al plasma (Scan Dust SVEZIA) che produce zinco metallo grado Prime Western.
? forno Waelz (processo HTR U.S.A.. processo Berzelius GERMA-NIA), processi al plasma (Tetronics INGHILTERRA, Tibur Howden CANADA) e processo Flame Reactpr Process (F.R.P. Horsehead Resource Develqpement U.S.A.) che producono materiali arricchiti Tra i metodi sopra citati alcuni realizzano solo un arricchimento dei metalli in oggetto, alcuni realizzano una estrazione di metalli di qualit? inferiore a quelli ottenuti per via elet trolitica oppure sotto forme scarsamente commerciabili ed alcu ni realizzano solo 11estrazione dello zinco con consumo di rea genti per il piombo e il calcio che restano nel residuo.
La presente invenzione permette di processare materiali conte nenti ossidi o sali insolubili di piombo, zinco e calcio e di ottenere separatamente questi elementi sotto forma di prodott commerciabili.
1) Il materiale viene miscelato ad una soluzione di cloruro d ammonio, che ne contiene da 5 a 85 gr. per 100 gr. di acqua, il tutto viene portato e mantenuto alla temperatura di ebolli zione corrispondente ad una pressione di esercizio da 0,7 a 2 ATA fino a quando non fuoriesce pi? ammoniaca dalla soluzione stessa. In questa fase avvengono reazioni del tipo:
MeO 2NH CI = MeCl H 0 2NH
- 4 2 2 3
MeCO 2NH CI MeCl H 0 CO 2NH
3 4 2 2 - 2 ? 3? MeSiO 2NH CI = MeCl H 0 SiO 2NH
3 4 2 2 2 3 MeOFe 0 2NH CI MeCl H 0 Fe 0 2NH 2 3 4 2 -2 2 3 - 3 dove Me sta per Ca, Zn, Pb ed eventuali altri metalli bivalen ti presenti come impurezze. L'ammoniaca che si sviluppa in questa fase viene utilizzata nelle successive fasi 2)_4)_5). Al termine dell'operazione si separa la soluzione dei_cloruri dal residuo costituito da silice, ossido ferrico e materiali non solubilizzati.
2) La soluzione ottenuta in 1) Viene trattata con ammoniaca.e anidride carbonica mantenendo un pH da 5,7 a 6,0; si_ha cosi la precipitazione di carbonato di piombo secondo le.reazioni: NH C(> HO NH HCO
NH HCO
A---3? ? ?
PbCl2 -+- tNH-4)2CO.g = __PbCQ_ ._2NH .CJ_
Il carbonato di Piombo cos? precipitato viene separato dalla
.soluzione e lavato con soluzione di.ammoniaca per depurarlo da eventuale carbonato,di zinco coprecipitato che viene cos? tra-
_sforma.t-Q_J.n_complesso solubile zincQ^ammonio.._ *_ -3) Le soluzioni ottenute in 2), da cui ? stato separato il carbonato di piombo, vengono trattate con polvere di zinco che fa precipitare sotto forma di "cementi" 11 piombo residuo, non precipitato come carbonato, ed eventuali metalli pi? nobili_ idello zinco (Cd, Ni, Cu_ecc.). _
_ 11 "cementi*1 vengono separati dalla soluzione.
4) La soluzione ottenuta in 3) viene trattata con ammoniaca e .anidride carbonica ad un pH da 6,0 a 6.5; si ha cos? _la_pre_Q?-citazione di_carbpnatp_ di zinco.Becondo le reazioni
NH _+_ CO_ H O _ = NI
.-NH._H.CO _ * NH (NH )CO _
4 3 3 4 2 3
Il carbonato di zinco viene separato dalla soluzione._
5) La soluzione ottenuta In 4) viene trattata con ammoniaca e anidride carbonica ad un pH auperiore a _si_hft._cos? precipitazione di carbonato di calcio secondo le reazioni: NH CO H 0 ? NH HCO
--3- -- 2 -2-? * 4'
NH HCO NH (NH ) CO
-4- 3- 3- 4"2 3
CaCl (NH ) CO CaCO 2NH CI
Lo zinco eventualmente non precipitato in 4) viene a questo ipunto mantenuto in soluzione perch? nelle condizioni operative .descrit te in questa fase si ha formazione del complesso solubile zinco-ammonio.
Il carbonato di calcio viene separato dalla soluzione.
6) La soluzione ottenuta in 5). da cui sono stati precipitati i metalli_ed JLn cui ? stato ripristinato il cloruro di ammonio^_ secondo le reazioni descritte.in 2)_j4) 5). pu? essere riutilizl_ _zata in lj per un&_nuova operazione_di_lis.ci?iazione...
7)_Il carbonato._di_pismbo .ottenuto JLn J?.)__viene_calcinato_p.er_ .ottenere _ossido oppure._11s.ci.yiato j.n_acidi mineraii_ ad esempi pio acido fluoborico) ed estratto come piombo elettrolitico; in entrambi ideasi ai otterr? anidride carbonica da utilizzare { nelle fasi 2) 4) 5).
8) Il carbonato di zinco ottenuto in 4) viene calcinato per .ottenere. ossido oppure lisciviato in acidi minerali (ad esempio acido solforico) ed estratto come zinco elettrolitico: in entrambi i casi si otterr? anidride carbonica da utilizzare nelle fasi 2) 4) 5)
.9) Il carbonato di calcio ottenuto in 5) viene calcinato per ottenere ossido; si avr? cos? anidride carbonica da utilizzare!
- nelle fasi 2) 4) 5).
Il processo secondo la presente invenzione verr? ora meglio_ compreso con riferimento all'esempio qui di seguito riportato,; .dato a semplice titolo illustrativo di alcune sue particolari t forme di attuazione, su polveri da abbattimento fumi da forni elettrici per la produzione di acciaio.
ESEMPIO DI APPLICAZIONE DELL'INVENZIONE - L'oggetto dell'inven zione si riferisce ad esempio ad un recupero di piombo e zinco da fumi di acciaieria provenienti da forni elettrici. I fumi di acciaieria utilizzati per l'esempio presentano la seguente composizione: Zinco 18,6 %
Piombo 4,3 ?
Calcio 2,0 %
Ferro 39,0 %
Cadmio 0,07 a/
Ad una soluzione acquosa che contiene 400 grammi^per litro di cloruro di ammonio vengono aggiunti 450 grammi per litro di fumi di acciaieria; il tutto viene portato e mantenuto all'ebo lizione ad una pressione di 1 ATA. Quando dalla soluzione non si sviluppa pi? ammoniaca si separa il solido filtrandolo a caldo. Il_solido ottenuto lavato con acqua bollente, presenta una composizione: Zinco 8,0 %
Piombo 1,1 %
Calcio 1,3 %
Ferro 50,0 %
Cadmio 0,006 %
Alla soluzione filtrata viene aggiunto bicarbonato di aimnonio e ammoniaca mantenendo un pH inferiore _a 6,0; si ha precipitazione di carbonato di piombo che viene separato per filtrazione. Alla soluzione filtrata che contiene ora:
Zinco 54 gr/1
Piombo 1,5 gr/1
Calcio 4,4 gr/1 _ _
viene aggiunta polvere di zinco che precipita completamente il piombo ed i metalli pi? nobili dello zinco (Cd, Cu ecc.) sotto forma di "cementi1*che vengono separati per filtrazione. __ Alla soluzione filtrata viene aggiunto bicarbonato di ammonio e ammoniaca mantenendo un pH di 6,5; si ha la precipitazione di carbonato di zinco che viene separato per filtrazione. La !soluzione filtrata contiene^ora: Zinco_ 23 gr/1
Calcio _4,2_gr/l _ iQuesta_soluzione viene portata ad un pH superiore.a 6,5_con ammoniaca e carbonato di ammonio e si ha la precipitazione_di carbonato di calcio che viene separato per_filtrazione. La soluzione risultante pu? essere riutilizzata._per_una nuova lisciviazione.
Claims (2)
- RIVENDICAZIONI 1 ) Un_metodo per il recupero .selettivo di piombo,~zinco~e calcio da materiali che li contengono sotto forma di ossidi o sali insolubili in acqua come:^ossidi Waelz^e ln genere ossidi t da trattamenti termici di arricchimento da materiali contenen ti piombo e zinco, polveri da abbattimento fumi da forni elettrici acciaierie, materiali da arrostimento di minerali di Ipiombo e zinco, minerali ossidati di zinc_o_.
- 2) Un metodo come descritto nella rivendicazione N? 1 e che consiste in: |a) trattamento di detti materiali con una soluzione di cloruro di ammonio mantenuta a temperatura elevata in modo da solubilizzare gli ossidi e i sali di piombo, zinco e calcio come ci?-' ruri e da far fuoriuscire da essa l'ammoniaca che si produce dalle reazioni. b) separazione dalla soluzione dell'ossido ferrico, della sili ce e dei residui insolubili. c) aggiunta alla soluzione ottenuta in b) di ammon?aca e anidride carbonica mantenendo un pH inferiore a 6,0_ in modo da precipitare carbonato di piombo. _ d) separazione del carbonato di piombo dalla soluzione. e) lavaggio del carbonato di piombo separato in d) con soluzione di ammoniaca in modo da disciogliere eventuale carbonato di zinco coprecipitato in c). f) trattamento della soluzione ottenuta in d) con polvere di jzinco per precipitare il piombo residuo ed eventuali metalli pi? nobili dello zinco sotto forma di "cementi". g) separazione dei "cementi" precipitati in f) dalla soluzione, h) trattamento della soluzione ottenuta in g) con ammoniaca e anidride carbonica mantenendo un pH da 6,0 a 6,5 in modo da precipitare carbonato di zinco. i) separazione del carbonato d? zinco dalla soluzione. 1) trattamento della soluzione ottenuta in i) con ammon?aca e anidride carbonica ad un pH superiore a 6,5 in modo da precipitare carbonato di calcio m) separazione del carbonato di calcio dalla soluzione. n) recupero dell'anidride carbonica per calcinazione o lisciviazione in acidi del carbonato di piombo. o) recupero dell'anidride carbonica per calcinazione o lisciviazione in acidi del carbonato di zinco. p) recupero dell'anidride carbonica per calcinazione del carbonato di calcio. q) riciclo dell'anidride carbonica recuperata in n) o) p) nel-'le fasi di precipitazione dei carbonati c) h) 1). _ r) recupero dell'ammoniaca ottenuta in a) nelle__fasi__di_precipitazione dei carbonati c) h) 1). -'3) Un metodo come descritto nella rivendicazione N? 2 in_a) dove detta soluzione di cloruro di ammonio ? ad una concentrazione da 5 a 85 grammi per 100 grammi di acqua. . 4) Un metodo come descritto nella rivendicazione_N? 2_in a) _ dove detta temperatura elevata va da 80?C_alla temperatura di rebollizione della soluzione. 5) Un metodo come descritto nella rivendicazione N? 4 dove detta temperatura di ebollizione ? quella_corrlspondente ad iuna pressione di esercizio del sistema da 0,7 a 20 ATA. 6) Un metodo come descritto nella rivendicazione_,N? 2_in a) dove detta elevata temperatura viene mantenuta per un tempo da 0,5 ore a quello necessario per far distillare completament dalla soluzione l'ammoniaca. 7) Un metodo come descritto nella rivendicazione N? 2 e che comprende a) il.trattamento della soluzione ottenuta come, nella rivendi^ cazione N? 2 in b) con ammoniaca_e__anidride?carbonica .ad.un_ pH inferiore a 6,5 per precipitare contemporaneamente i carbo npti d? piombo e zinco. b) separazione dei carbonati di piombo .e.zinco dalla,soluzion 'c) trattamento dei carbonati di piombo e zinco con soluzione. tdi ammoniaca in.modo da disciogliere il_carbonato .di zinco .co ime complesso zinco-ammonio-carbonato. d) separazione del carbonato di p?ombo._dalla soluzione conte-[nente il complesso zinco-ammonio-carbonato. e) strippaggio dell'ammoniaca dalla soluzione contenente il. _ <1complesso zinco-ammonio-carbonato _in modo.da precipitare carbonato d? zinco. 8) Un metodo come descritto nella_rivendicazione NP-^.in.c) h 1) e nella rivendicazione N? 7 in a) dove dette ammoniaca.ed^ anidride carbonica possono essere anche sotto forma di carbonato di ammonio o di bicarbonato _di_amjnonio_o.di carbammato .d ammonio o d? miscele di essi con ammoniaca o anidride carboni ca. 9) Un metodo che comprende il trattamento.della soluzione ottenuta come nella rivendicazione N? 2 in b) con polvere di zinco per precipitare il piombo. .10) Un metodo coma-descritto nella rivendicazione^N?J2 in a) dove detta soluzione di cloruro di ammonio pu? essere sostltu ,ta dalle soluzioni,ottenute come nella rivendicazione N? 2 in d) g) i) m) e come nella rivendicazione N? 7 in b)._
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