IT9020573A1 - Tessuto non tessuto, di microfibre sintetiche, con migliorata resistenza all'invecchiamento - Google Patents
Tessuto non tessuto, di microfibre sintetiche, con migliorata resistenza all'invecchiamentoInfo
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Description
Descrizione
La presente invenzione riguarda un tessuto non tessuto a base di microfibre di materiale termoplastico sintetico, con caratteristiche migliorate di stabilità all'invecchiamento e il procedimento per la sua preparazione.
E' noto nella tecnica produrre tessuti non tessuti microfibrosi sintetici mediante un procedimento che comprende essenzialmente la preparazione di un feltro agugliato di microfibre di polietilen-tereftalato o poliammide-6 o 6,6 e l'applicazione a questo di un elastomero poliuretanico per formare un foglio composito microfibroso, che viene sottoposto a trattamenti di smerigliatura e di tintura. L'elastomero poliuretanico utilizzato allo scopo è il prodotto della reazione tra un estensore di catena di tipo diammina ed un prepolimero con due gruppi terminali isocianato, quest'ultimo essendo a sua volta ottenuto da un diisocianato organico e da un diolo, o miscela di dioli. Per una tale tecnica nota si rimanda in particolare alla descrizione dei brevetti U.S. 3-531-368 e U.S. 3-889.292. Le diammine utilizzate quali estensori di catena nella preparazione dell’elastomero poliuretanico, secondo la tecnica nota, sono di tipo aromatico o alifatico o cicloalifatico. I diisocianati di partenza possono essere aromatici, alifatici o cicloalifatici .
E' stato ora trovato che impiegando nella fase di estensione di catena, accanto alla diammina di tipo convenzionale anche una piccola quantità di un composto dipiperidilico di formula generale ;
in cui eguali o diversi tra loro, sono H o alchili contenenti fino a 6 atomi di carbonio preferibilmente sono metile ed n è compreso tra 1 e 20 preferibilmente è 6 o 8, si ottengono poliuretani elastomerici particolarmente idonei quali componenti nella fabbricazione dei tessuti non tessuti secondo l'invenzione. Il vantaggio realizzato con l'impiego dei poliuretani secondo l'invenzione consiste nella elevata resistenza del manufatto finale ottenuto all'invecchiamneto provocato in particolare dall'azione di agenti atmosferici, tale resistenza mantenendosi a valori ottimali anche dopo ripetuti lavaggi a secco del manufatto.
E’ noto che composti della formula generale (I) vengono usati quali stabilizzanti incorporandoli in piccola quantità mediante miscelazione meccanica in materiali polimerici. I manufatti ottenuti da materiali polimerici così addittivati presentano tuttavia l’inconveniente che nel caso vengano sottoposti a frequenti lavaggi a "secco" con solventi organici usuali, lo stabilizzante in questione viene progressivamente estratto dal solvente diminuendo così fortemente la resistenza all'invecchiamento del manufatto stesso.
La quantità di composto di formula (I) da usare per ottenere un adeguato effetto stabilizzante è compresa generalmente tra 0.1% e 5% in peso rispetto al peso totale del poliuretano ottenuto, preferibilmente tra lo 0.25% e il 2,5%.
Come sopra detto la presente invenzione riguarda un procedimento per la preparazione di un tessuto non tessuto microfibroso sintetico che comprende l'applicazione di un poliuretano elastomerico ad un tessuto non tessuto di microfibre di polietilen tereftalato, o poliammide-6 o 6,6, in cui detto poliuretano elastomerico è il prodotto della reazione tra un estensore di catena tipo diammina e un prepolimero con terminazione isocianato ottenuto da un diisocianato organico e da una miscela di un polietere diolo e di un poliestere diolo. L'estensore di catena di tipo diammina può essere scelto tra i composti di formula:
rappresentano ciascuno indipendentemente H o un
gruppo alchile, lineare o ramificato contenente da 1 a 4 atomi di carbonio, e X rappresentano un atomo di idrogeno o di alogeno.
Preferibilmente nella formula (II) rappresentano ciascuno indipendentemente H o i gruppi metile, etile o isopropile e X rappresenta l'atomo di idrogeno o di cloro.
Esempi specifici di tali diammine sono :
- 4,4'-metilene bis (anilina);
- 4,4'-metilene bis (2-metil-6-isopropil-anilina);
- 4,4'-metilene bis (2,6-diisopropil-anilina);
- 4,4'-metilene bis (2,6-dietil~3-cloro-anilina).
Altre diammine idonee come estensori di catena nel procedimento della presente invenzione sono quelle di formula:
dove Χ έ Η ο sono H o alchile a 1-4 C.
Il tessuto non tessuto di microfibre di polietilentereftalato, o di poliammide-6 o 6,6, utile per gli scopi della presente invenzione, può essere convenientemente ottenuto nel modo che segue. Viene dapprima preparata una fibra in fiocco formata da microfibre di polietilen-tereftalato o poliammide-6 o 6,6, con denaratura da 0,01 a 0,40 denari, e preferibilmente dell'ordine di 0,08-0,15 denari, in una matrice polistirenica o di un copolimero stirenico. Più in particolare detta fibra in fiocco presenta le seguenti caratteristiche: denaratura da 1,4 a 10 denari, e preferibilmente da 3,4 a 3,8 denari; lunghezza da 40 a 60 mm, e preferibilmente dell'ordine di 49-51 mm/ ; arricciature da 4 a 15 per cm; rapporto di stiro da 2/1 a 5/1. Inoltre la fibra in fiocco può contenere 50-80 parti in peso di polietilen-tereftalato o poliammide-6 o 6,6, 20-50 parti in peso di matrice polistirenica ed eventualmente circa 3 parti in peso di glicole polietilenico, quest'ultimo essendo inglobato nella matrice polistirenica. Mediante tale fibra in fiocco viene preparato un feltro greggio, che viene sottoposto ad agugliatura per formare un feltro agugliato avente convenientemente una densità dell'ordine di 0,15-0,35 g/cc. Il feltro agugliato viene quindi immerso in una soluzione acquosa di alcool polivinilico, ad esempio una soluzione al 20% in peso e, dopo essiccamento, viene immerso in un idrocarburo clorurato come trielina o percloroetilene fino a dissoluzione della matrice polistirenica. Il prodotto risultante viene sottoposto ad essiccamento e costituisce il tessuto non tessuto di microfibre di polietilen tereftalato o poliammide-6 o 6,6, al quale viene applicato il poliuretano elastomerico.
Diisocianati idonei per la preparazione di poliuretani da usare nella presente invenzione sono quelli noti nella tecnica e normalmente utilizzati nella preparazione dei tessuti non tessuti microfibrosi sintetici. Tra tutti è preferito il difenilmetano- 4,4' -diisocianato. Altri diisocianati utili sono l'esametilen-diisocianato il toluen diisocianato.
I poliesteri dioli adatti allo scopo presentano un peso molecolare medio da circa 800 a circa 4.000 e vengono convenientemente scelti tra polietilene diolo adipato, polibutilene diolo adipato, poliesametilene diolo adipato e policaprolattone diolo.
Preferibilmente viene utilizzato policaprolattone diolo con peso molecolare dell'ordine di 1.900-2.100. I polieteri dioli adatti allo scopo presentano un peso molecolare medio,da circa 800 a circa 4.000 e vengono convenientemente scelti tra polietilenossido diolo, polipropilenossido diolo e politetrametilenossido diolo. Preferibilmente viene utilizzato politetrametilenossido diolo con peso molecolare dell'ordine di 1.900-2.100. Nella miscela dei dioli il rapporto ponderale tra polietere diolo e poliestere diolo può generalmente variare da 1/9 a 9/1 con valori preferiti da 1/4 a 4/1 e con valori ottimali dell'ordine di 3/1-Nella preparazione del prepolimero intermedio si fanno convenientemente interagire 1 mole di diisocianato organico e 0,5 moli della miscela dei dioli, operando con un tempo di reazione di 2-5 ore, ad una temperatura di 50-90°C, in assenza di solvente o diluente.
Secondo la presente invenzione, il polimero viene fatto reagire con una diammina della formula II e/o III in miscela con una minor quantità di composto dipiperidilico di formula I.
La reazione viene preferibilmente condotta in un solvente organico e preferibilmente in N,N'-dimetil formammide o in Ν,Ν'-dimetil acetammide, utilizzando una quantità complessiva di composto amminico equimolecolare, o circa equimolecolare, rispetto ai dioli utilizzati per formare il prepolimero, ed operando a temperatura da circa 30° a circa 80°C.
Convenientemente si opera aggiungendo gradualmente la soluzione della diammina in un solvente organico, alla soluzione del prepolimero nello stesso solvente organico. La reazione può essere condotta in presenza di una monoaramina alifatica, specialmente N ,N'-n-dibutilammina avente funzione di "terminatone di catene", in quantità dell'ordine di 20-100 moli per ogni 100 moli della diammina.
Secondo il procedimento della presente invenzione il tessuto non tessuto di microfibre di polietilen tereftalato o poliammide-6 o 6,6, viene impregnato per immersione nella soluzione dell'elastomero poliuretanico, l'impregnato viene spremuto per passaggio attraverso una coppia di rulli e si procede quindi con la coagulazione in acqua, ad esempio a 20-50°C. Si ottiene così un Foglio impregnato di poliuretano coagulato che viene trattato in acqua calda (ad esempio a circa 80°c) , per estrarre il solvente residuo e l'alcool polivinilico, quindi viene essiccato, tagliato in strisce con spessore dell'ordine di 0,8-1,5 mm, e le strisce vengono sottoposte a smerigliatura per alzare il pelo. Il tessuto non tessuto microfibroso sintetico greggio così ottenuto viene sottoposto ad un trattamento di tintura, essiccato e sottoposto ad un finissaggio finale.
Gli esempi sperimentali che seguono vengono riportati a titolo puramente illustrativo della presente invenzione.
ESEMPIO 1 di confronto
In un primo stadio (prepolimerizzazione) viene fatto reagire difenilmetano 4,4'-diisocianato, con una miscela di dioli formata da 3 parti in peso di politetrametilenossi - diolo avente peso molecolare medio 2020 e una parte in peso di policaprolattondiolo avente peso molecolare medio di 1996.
La quantità di diisocianato riferita al diolo è pari a 2 moli per mole. Il tempo di reazione è di circa 3 ore la temperatura viene mantenuta a 65°0. Una quantità pari a 0,5 moli del prepolimero così preparato viene sciolta in Ν,Ν'-dimetilformammide (DMFA) per ottenere una soluzione al 25% in peso di prepolimero.
Viene preparata una soluzione di 0,41 moli di 4,4'-metilen-bis (anilina) e 0,18 moli di di-n-butil-ammina in DMFA, in quantità tali da avere una soluzione al 25% in peso. Questa soluzione viene aggiunta alla soluzione di prepolimero preparata come sopra, gradatamente in un tempo di 30 minuti, alla temperatura di 40°C. La soluzione dell'elastomero poliuretanico viene quindi diluita con DMFA per ottenere una soluzione al 13% in peso.
La soluzione così ottenuta viene quindi additivata di 0,086 moli {= g 41 ca.) di bis {2,2', 6,6' - tetrametile - 4 piperidil) - sebacato. ca. 3 % peso.
Un tessuto non tessuto preparato secondo la tecnica operativa nota prima descritta, viene impregnato con la soluzione di elastomero poliuretanico preparata come sopra e quindi immerso per 1 ora in un bagno d'acqua a 40°C, successivamente in un bagno a 80°C per eliminare il solvente residuo e l'alcool polivinilico. Dopo essiccamento si ottiene un foglio composito che viene sottoposto a smerigliatura per sollevare il pelo. Si ottiene cosi un tessuto non tessuto di tipo microfibroso avente uno spessore di 0,8 mm.
Su provini di questo prodotto sono state misurate le seguenti caratteristiche sia prima che dopo lavaggio a secco dei provini (3 lavaggi a secco secondo la norma AATCC-85).
a) Solidità alla luce secondo il metodo AATCC 16 A 1964
b) Solidità agli ossidi di azoto determinata secondo il metodo AATCC 2319.
I risultati sono riportati nella tabella 1.
Inoltre dopo lavaggio a secco (3 lavaggi secondo norma AATCC-85) e prima e dopo invecchiamento artificiale vengono misurate le seguenti caratteristiche:
- Resistenza a rottura (tenacità trasversale) misurata secondo norma ASTM 1682-64 ed espressa in Kg/cm
- Resistenza a scoppio misurata secondo la norma UNI 5421-69 ed espressa in Kg.
- Resistenza ad abrasione misurata secondo la norma ASTM D 1175-64T ed espresso in cicli a sfondamento del provino.
I risultati sono esposti nella tabella 2.
ESEMPIO 2 di confronto
Si opera come nell'esempio 1 con l'unica differenza che si impiega quale estensore di catena la 4 ,4 '-metilen-bis (2 metil-6 isopropil-anilina) anziché la 4 ,4 '-metilen-bis (anilina), in pari quantità molare.
ESEMPIO 3 di confronto
Nella prima fase (prepolimerizzazione) si fa reagire per 3 ore a 90°C il 4 ,4 ’ -metilen-bis (cicloesilisocianato) in quantità di I mole, con 0,5 moli di diolo consistente in una miscela di 3 parti peso di politetraraetilenossi-diolo e 1 parte in peso di policaprolattondiolo.
Il prepolimero sciolto in DMFA viene fatto reagire con 0,3075 moli di 4,4' -metilen-bis (2 metil - cicloesilammina) e con 0,1025 moli di 3 amminoetil - 3.5.5- trimetil- cicloesilammina e 0,18 moli di'Ν,Ν'- di n-dibutilammina. Non viene usato il componente stabilizzante dipiperidilico.
ESEMPIO 4
Si opera come nell'esempio 1 con la differenza che si fa reagire il prepolimero diisocianato, nella fase di "estensione di catena", con 0,392 moli di 4,4' -metilen-bis (anilina), con 0,018 moli di stabilizzante bis (2,2, 6,6 - tetrametri 4-piperidil)- sebacato e con 0,18 moli di Ν,Ν'-n-Dibutilammina quale terminatore di catena. 1.
Operando in questo modo lo stabilizzante viene inserito nella catena polimerica del poliuretano.
ESEMPIO 5
Si opera come nell'esempio 4 sostituendo la 4,4' -metilen-bis (anilina) con pari quantità molare di 4,4' -metilen-bis (2 metil- 6 isopropil-anilina).
ESEMPIO 6
Si prepara il prepolimero come nell'esempio 3·
Nella fase estensione di catena si usano 0,294 moli di 4,4' metilen-bis (2 metil-cicloesilammina) e 0,098 moli di 3 amminometil - 3.5.5 -trimetil-cicloesilammina e 0,18 moli di N',N-n- dibutilamraina con 0,018 moli di stabilizzante bis (2,2 ,6,6-tetrametil (-4 piperidil)-sebacato.
ESEMPIO 7
Il prepolimero viene preparato come nell'esempio 1. Nella fase "estensione di catena" si impiegano 0,403 moli di 4,4'-metilenbis (2 metil-6 isopropil-anilina) e 0,007 moli dello stabilizzante bis (2,2, 6,6 -tetrametil - 4 piperidil) sebacato e 0,l8 moli di Ν,Ν' - di n-dibutilammina.
ESEMPIO 8
Si prepara il prepolimero come nell'esempio 1.
Nella fase "estensione di catena" si impiega 0,3747 moli di 4,4'- metilen-bis (2 metil-6 isopropil-anilina)e 0,0353 moli di stabilizzante bis (2,2, 6,6 -tetrametil - 4 - piperidil)-sebacato e 0,18 moli di N,N'-di n-dibutilammina.
ESEMPIO 9
Il prepolimero viene preparato come nell'esempio 1.
Nella fase "estensione di catena" si impiegano 0.3395 moli di 4,4' -metilen-bis (2 metil-6 isopropil-anilina) e 0,0705 moli di stabilizzante bis (2,2, 6,6 - tetrametil -4 - piperidil)-sebacato e 0,18 moli di Ν,Ν'- n-dibutilammina quale terminatore di catena.
TABELLA 1
Claims (2)
- RIVENDICAZIONI 1) Manufatto in forma di foglio, del tipo tessuto non tessuto, a base di microfibre di materiale sintetico termoplastico e di un poliuretano elastomerico, avente funzione di legante, ottenuto per reazione tra un estensore di catena di tipo diammina e un prepolimero con terminazione isocianato, ottenuto da un diisocianato organico e da una miscela di un polietere diolo e di un poliestere diolo, detto poliuretano essendo caratterizzato dalla presenza nella catena polimerica di unità derivanti dall'impiego, in funzione di estensore di catena, insieme a diammina di tipo convenzionale, di un composto di formula:dove eguali o diversi tra loro, sono H o alchili a 1-4 C ed n è compreso tra 1 e 20, detto composto essendo impiegato in quantità corrispondente allo 0.1% e fino al 5% in peso rispetto al poliuretano finale ottenuto.
- 2) Procedimento per la preparazione del tessuto non tessuto secondo la rivendicazione 1, che comprende sostanzialmente la agugliatura del feltro di microfibre e il successivo trattamento con soluzione di poliuretano elastomerico del feltro agugliato, caratterizzato dal fatto che si impiega un poliuretano elastomerico ottenuto per reazione tra un estensore di catena di tipo diammina e un prepolimero con gruppi terminali isocianato, ottenuto da un diisocianato organico e da una miscela di un polietere diolo e di un poliestere diolo, detto estensore di catena essendo costituito oltre che da composti diamminici convenzionali anche da un composto di formula:dove uguali o diversi tra loro, sono H o alchili a 1-4 C, n è compreso tra 1 e 20, la quantità del composto di formula (I) essendo compresa tra 0.1% e 5% in peso rispetto al poliuretano finale.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT02057390A IT1248707B (it) | 1990-06-07 | 1990-06-07 | Tessuto non tessuto,di microfibre sintetiche,con migliorata resistenza all'invecchiamento |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT02057390A IT1248707B (it) | 1990-06-07 | 1990-06-07 | Tessuto non tessuto,di microfibre sintetiche,con migliorata resistenza all'invecchiamento |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| IT9020573A0 IT9020573A0 (it) | 1990-06-07 |
| IT9020573A1 true IT9020573A1 (it) | 1991-12-07 |
| IT1248707B IT1248707B (it) | 1995-01-26 |
Family
ID=11169009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| IT02057390A IT1248707B (it) | 1990-06-07 | 1990-06-07 | Tessuto non tessuto,di microfibre sintetiche,con migliorata resistenza all'invecchiamento |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| IT (1) | IT1248707B (it) |
-
1990
- 1990-06-07 IT IT02057390A patent/IT1248707B/it active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT1248707B (it) | 1995-01-26 |
| IT9020573A0 (it) | 1990-06-07 |
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