ITBS970033A1 - Metodo e dispositivo per migliorare le prestazioni di un analizzatore elementare - Google Patents

Description

D E S C R I Z I O N E

del BREVETTO PER INVENZIONE INDUSTRIALE

avente per titolo:

"METODO E DISPOSITIVO PER MIGLIORARE LE PRESTAZIONI DI UN ANALIZZATORE ELEMENTARE"

, La presente invenzione riguarda gli analizzatori elementari, si riferisce in particolare ad un metodo e ad un dispositivo per migliorare le prestazioni di un analizzatore elementare e concerne segnatamente il sistema di dosaggio dell 'ossigeno in un tale analizzatore.

L'invenzione, il suo scopo ed i suoi vantaggi saranno di seguito descritti in dettaglio facendo anche riferimento agli allegati disegni indicativi e non limitativi, nei quali:

la Fig.l mostra schematicamente i componenti di un usuale analizzatore elementare;

la Fig.2 mostra schematicamente un sistema di dosaggio dell'ossigeno in un analizzatore elementare secondo,la tecnica nota; e

la Fig.3 mostra sempre schematicamente il sistema di dosaggio dell'ossigeno secondo la presente invenzione.

Un analizzatore elementare è uno strumento scientifico destinato ad analizzare e misurare la composizione molecolare di un campione. In particolare è un'apparecchiatura idonea a riconoscere le quantità di carbonio, idrogeno, azoto, zolfo e ossigeno contenute in un campione solido o liquido.

Come mostrato schematicamente nella Fig.l dei disegni, l'analizzatore elementare è composto dai seguenti gruppi funzionali:

. un campionatore 10 che solitamente è un'attrezzatura meccanica ad azionamento pneumatico o elettrico o manuale, il cui compito è di introdurre il campione nell'apparecchiatura destinata all'analisi,

. un sistema 11 per la combustione del campione e la conseguente rottura molecolare per pirolisi che si trasforma così in una miscela di gas di composti elementari (carbonio, idrogeno, azoto ecc.). Il sistema è costituito da uno o due forni elettrici con un proprio "letto catalitico" atto a favorire la reazione chimica (prima una ossidazione e poi una riduzione). Il/i forni sono controllati elettricamente per avere delle temperature adeguatamente controllate (circa 1000 "C per la ossidazione e circa 600* Cper la riduzione), ;. un analizzatore cromatografico 12 il cui compito è di riconoscere i vari composti gassosi con tecniche note in gascromatografia, ;un circuito pneumatico 13 atto a creare un flusso continuo e controllato di un gas inerte (solitamente Elio-He-, e generalmente chiamato carrier o gas di trasporto) il cui compito è trasportare la miscela di gas combusti nell'analizzatore cromatografico, ;. lin sistema di dosaggio 14 di iniezione controllata di una prefissata quantità di ossigeno nel sistema di combustione al fine di fornire il comburente per la combustione, ;un sistema elettronico 15 con un elaboratore dati 16 atto a governare il funzionamento dei vari sottosistemi. ;In particolare il sistema 14 di dosaggio dell'ossigeno è un meccanismo atto a fornire quantità note e dosate di ossigeno nella fase di combustione del campione cercando di ottimizzare i seguenti criteri: . l'ossigeno deve essere introdotto in quantità sufficiente altrimenti non tutto il campione finirebbe combusto e quindi l'analisi risulterebbe non corretta, ;l'ossigeno deve essere introdotto in quantità non eccessiva in quanto l'ossigeno in eccesso va eliminato nella fase di riduzione: un eccesso di ossigeno comporta un eccesso di consumo di materiali riducenti (rame catalitico) e quindi un eccessivo costo di analisi, ;, l'ossigeno deve essere introdotto in modo da perturbare il meno possibile il flusso del gas trasportatore in quanto un'analisi cromatografica è tanto più precisa quanto più è stabile il flusso del gas di trasporto. Un tale sistema di dosaggio 14, che è intimamente connesso al restante circuito pneumatico 13, comprende solitamente ;- un serbatoio a volume controllato; ;- un gruppo di elettrovalvole; ;- due regolatori di pressione o flusso; ;- una elettronica di controllo. ;Il sistema funziona in due fasi: la prima di riempimento con ossigeno del serbatoio (fase di non ossidazione), la seconda di svuotamento del medesimo nel circuito pneumatico (fase di ossidazione). Le fasi vengono gestite dall'elettronica di controllo. La Fig.2 mostra una delle possibili realizzazioni di tale sistema, composto da quattro elettrovalvole, a tre vie 17-20, un serbatoio a volume prefissato 21, due regolatori di pressione o flusso 22,23 ed una elettronica di controllo 24. ;I gas (ossigeno e carrier) sono controllati in pressione o in flusso da gli appositi regolatori 22,23 che possono essere sia meccanici che elettronici, quindi sia a presettaggio manuale che per via elettronica. ;Nella prima fase tutte le elettrovalvole 17-20 sono posizionate in modo che i gas possano fluìre lungo il percorso a-b mentre il passaggio c rimane escluso; in tal modo si ottiene che: ;l'ossigeno fluisce tramite la elettrovalvola 17 nel serbatoio 21 che si riempie completamente grazie allo scarico attraverso la elettrovalvola :18 che permette al gas precedentemente contenuto di fuoriuscire. ;. Il gas carrier transita invece tramite le elettrovalvole 19 e 20 verso il forno di combustione con un flusso controllato "dall1apposito regolatore 23. Nella seconda fase tutte le elettrovalvole vengono commutate in modo che i gas possano fluire lungo il percorso b-c mentre il passaggio a rimane escluso. In tal modo si ottiene che: ;. l’ossigeno smette di fluire. ;Il· gas carrier penetra tramite le elettrovalvole 19 e 17.nel serbatoio 21 da cui espelle l'ossigeno precedentemente accumulato e lo manda tramite le elettrovalvole 18 e 20 verso il forno di combustione. ;Da notare che per regolare la quantità di ossigeno è necessario cambiare la capacità del serbatoio di accumulo dell'ossigeno. ;Per l'analisi con un analizzatore, il campione di partenza viene pesato (alcune decine o centinaia di milligrammi) e rinchiuso in una capsula di stagno e quindi depositato nel campionatore. Il valore della pesata viene trasmesso all'elaboratore esterno. ;L'ossigeno di rete a valle di un manometro di regolazione, viene introdotto nel sistema di dosaggio 14 ad accumulo precedentemente descritto e quindi procede verso lo scarico. ;Nel frattempo il gas carrier opportunamente controllato dal regolatore di pressione o di flusso fluisce nell'apparecchio entrando nel forno di combustione quindi in quello di riduzione ed infine nell'analizzatore cromatografico. Il gas carrier fluisce verso l'analizzatore cromatografico anche con un secondo percorso in quanto quest'ultimo necessita per un corretto funzionamento di un gas di riferimento. ;Una volta che il serbatoio di accumulo di ossigeno è carico (e purché le altre condizioni siano soddisfatte, es.: temperature dei forni, ecc.) il ciclo di analisi può iniziare. ;Le elettrovalvole del sistema di dosaggio vengono commutate così che il gas carrier entra nel serbatoio mandando l'ossigeno in esso contenuto nel forno di combustione. Dopo un tempo programmato, funzione del volume del serbatoio e del flusso del carrier,le elettrovalvole si riportano nella posizione originale per consentire una nuova ricarica del serbatoio per la successiva analisi. ;La funzione di campionamento consiste nel lasciare cadere nel forno di ossidazione che si trova ad una temperartura di circa 1000 *C, ad un determinato istante, per gravità, il campione preparato. Allora, il campione, grazie anche alla reazione esotermica della capsula di stagno che viene utilizzata come contenitore e alla presenza di opportuni catalizzatori posti nel tratto terminale del forno, si ossida completamente ed istantaneamente. Quindi la miscela

di gas ossidati passa nel forno di riduzione.

I gas fuoriuscenti dal forno di ossidazione

entrano direttamente nel forno di riduzione che si

trova ad una temperatura di circa 600 °C. Qui i gas

di combustione grazie alla presenza di rame catali- . tico si riducono e continuano verso l'analizzatore

cromatografico.

Questo procede col separarli (i gas di carbonio,

idrogeno ed azoto) e detectarli. Il segnale elettrico che ne deriva viene trasmesso all'elaboratore

esterno, tipicamente un PERSONAL COMPUTER, che provvede ad associare i valori di peso del campione ed i

risultati del cromatogramma per fornire le percenr

tuali e le quantità dei differenti componenti elementari.

Comunque, il sistema di dosaggio attualmente in

uso presenta i seguenti principali difetti:

- Eccessivo spreco di ossigeno (che è costoso in

quanto deve avere un grado di purezza elevatissimo

99,995%); il sistema a riempimento comporta un notevole spreco di ossigeno in quanto fatta eccezione del periodo di'svuotamenti (fase di ossidazione), l'ossigeno continua a fluire verso lo scarico

per tutto il tempo di analisi anche dopo il riempimento del serbatoio.

- Non è possibile regolare la dose di ossigeno se non sostituendo il serbatoio; ne consegue: dose insufficiente: analisi errata perchè la combustione è incompleta;

. dose eccessiva: aumento del consumo del rame catalitico del forno di riduzione con aumento dei costi di analisi e minor autonomia.

- Quando comunque è inevitabile il cambio di volume del serbatoio (es. al cambiare del tipo di campione) detta operazione risulta essere notevolmente lunga e difficoltosa, con possibilità di perdite di gas a scapito dell'analisi.

Partendo dallo stato dell'arte sopra descritto, scopo della presente invenzione è di proporre un nuovo sistema di dosaggio dell'ossigeno da applicarsi ad un analizzatore elementare per una regolazione del dosaggio di ossigeno mediante semplici comandi elettrici al fine di impiegarne solo la quantità ottimale, e nel medesimo tempo risparmiare sprechi di ossigeno inutilizzato ed anche ridurre e semplificare la costruzione del dispositivo.

Corrispondentemente, il sistema di dosaggio secondo l'invenzione e mostrato nella Fig.2 comprende: - una elettrovalvola a tre vie (a,b,c) 30, di controllo del flusso di ossigeno e del gas carrier, - un regolatore di flusso elettronico 31, che è un dispositivo in grado di mantenere il flusso constante secondo un presettaggio impostabile elettronicamente e che è collegato al forno di combustione,

- una elettronica di controllo 32.

Il funzionamento del circuito è il seguente.

Nella fase di non ossidazione, l'elettrovalvola è posizionata in modo che il gas carrier possa fluire lungo il percorso a-b mentre il passaggio c rimane escluso. In tal modo si ottiene che:

. l'ossigeno non passa e quindi non si ha alcun consumo;

il gas carrier fluisce nel circuito secondo un valore di flusso impostato elettronicamente e controllato dal regolatore elettronico.

Nella fase di ossidazione, l'elettrovalvola è commutata in modo che i gas possano fluire lungo il percorso b-c mentre il passaggio a rimane escluso. Contemporaneamente il regolatore elettronico di flusso viene settato dal controllore elettronico in modo tale da tenere conto dei parametri del gas ossigeno (anziché quelli del carrier). In tal modo si ottiene che:

. il gas carrier smette di fluire e viene sostituito dall 'ossigeno;

il gas ossigeno fluisce così verso il forno di combustione mantenendo inalterato il flusso, in quanto il regolatore di flusso viene settato dal controllore elettronico al momento della commutar zione con i parametri del gas ossigeno, in modo da mantenere il flusso effettivo costante.

Il controllore elettronico conteggia quindi il tempo in cui il gas continua a fluire in modo da poter calcolare (moltiplicando il flusso di ossigeno misurato per il tempo di erogazione) la quantità di ossigeno erogata. Quando la quantità erogata eguaglia quella necessaria al corretto svolgimento dell'analisi, il controllore ricommuta l'elettrovalvola riportandola nella condizione della fase precedente.

Si interrompe così il flusso di ossigeno e si fa fluire il gas carrier avendo resettato il regolatore di flusso con i precedenti parametri per il gas carrier.

L'ossigeno viene così dosato secondo necessità ad ogni ciclo analitico.

Infatti essendo noto il tipo e/o il peso del campione da analizzare, è possibile inviare alla elettronica di controllo la quantità necessaria é sufficiente per la corretta combustione del campione.

Il sistema proposto risulta particolarmente vantaggioso quanto a:

economicità della soluzione ovvero dei costi dell'apparecchiatura;

economicità dei costi di esercizio della macchina (risparmio di ossigeno e del rame di riduzione; l'ossigeno è di volta in volta in quantità corretta);

. riduzione dei tempi di approntamento della macchina al variare del tipo di campione non essendo necessario cambiare serbatoio.

Claims (6)

1. RIVENDICAZIONI 1. Metodo di dosaggio dell'ossigeno in un analizzatore elementare con il concorso di un gas di trasporto (carrier) per le fasi di non ossidazione e di ossidazione di un campione di partenza in un forno di combustione, secondo il quale: - per la fase di -non ossidazione è erogato solo un flusso del gas di trasporto senza erogazione di ossigeno; - per la fase di ossidazione, si interrompe l'erogazione del flusso di gas di trasporto e si avvia l'erogazione di un flusso d'ossigeno, mentendo il flusso effettivo costante; ed in cui: - i flussi del gas di trasporto e dell'ossigeno so controllati da un unico mezzo valvolare attraverso un regolatore di flusso elettronico gestito da un'elettronica di controllo programmabile.
2. 2. Metodo secondo la rivendicazione 1, secondo il quale al .passaggio dalla fase di non ossidazione alla fase di ossidazione, il regolatore di flusso è settato dall'elettronica per regolare il flusso di ossigeno in luogo del flusso del gas di trasporto, ed in cui l'erogazione dell'ossigeno è interrotta dopo che la quantità erogata eguaglia quella necessaria allo svolgimento dell'analisi, e si ripristina l'erogazione del gas di trasporto.
3. 3. Dispositivo di dosaggio dell'ossigeno in un analizzatore elementare con un metodo secondo le rivendicazioni 1 e 2, caratterizzato da un'elettrovalvola (30) atta a lasciar passare ed intercettare alternativamente un flusso di gas di trasporto (carrier) ed un flusso di ossigeno provenienti da rispettive sorgenti di alimentazione, da un regolatóre di flusso elettronico (31) all'uscita di detta elettrovalvola per regolare il flusso di gas di trasporto o di ossigeno proveniente dall'elettrovalvola e diretto ad un forno di combustione, e da un'elettronica di controllo (32) per gestire il regolatore di flusso, programmare e governare flusso e quantità del gas di trasporto e dell'ossigeno diretti al forno di combustione.
4. 4. Dispositivo seocndo la rivendicazione 3, in cui detta elettrovalvola (30) è a tre vie con una prima via d'entrata (a) collegata alla sorgente del gase di trasporto, una seconda via (b) collegata alla sorgente d'ossigeno, ed una via d'uscita (c;) collegata al regolatore di flusso elettronico (31) e attraverso questo al forno di combustione (16), la prima e la seconda via di entrata essendo chiuse alternativamente in dipendenza del genere e della quantità di gas da erogare al forno sotto il controllo del regolatore di flusso.
5. 5. Analizzatore elementare caratterizzato dal fatto di incorporare un dispositivo secondo le rivendicazioni 3 e 4 per dosare automaticamente là quantità di ossigeno per ogni analisi, la quantità essendo programmata e gestita con un'elettronica di controllo in dipendenza del peso e della natura di ogni singolo campione.
6. 6. Metodo e dispositivo per migliorare le prestazioni di un analizzatore elementare, come sostanzialmente sopra descritti, illustrati e rivendicati per gli scopi specificati.