ITCS20130027A1 - Materiali compositi ottenuti da fibre estratte da fibre vegetali di ginestra e polimeri e processo per ottenerli - Google Patents

Materiali compositi ottenuti da fibre estratte da fibre vegetali di ginestra e polimeri e processo per ottenerli

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ITCS20130027A1
ITCS20130027A1 IT000027A ITCS20130027A ITCS20130027A1 IT CS20130027 A1 ITCS20130027 A1 IT CS20130027A1 IT 000027 A IT000027 A IT 000027A IT CS20130027 A ITCS20130027 A IT CS20130027A IT CS20130027 A1 ITCS20130027 A1 IT CS20130027A1
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polymers
fiber
broom
composite
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IT000027A
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Armando Aloise
Giuseppe Chidichimo
Benedittis Maurizio De
Rango Anna De
Giovanna Esposito
Vincenzo Gallo
Sabrina Manfredi
Giovanna Pingitore
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Consorzio Per Le Tecnologie Biomedi Che Avanzate
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Description

MATERIALI COMPOSITI OTTENUTI DA FIBRE ESTRATTE DA FIBRE VEGETALI DI
GINESTRA E POLIMERI E PROCESSO PER OTTENERLI
Campo tecnico dell’invenzione
La presente invenzione riguarda lo sviluppo di un processo per l’ottenimento di materiali compositi di fibre vegetali estratte da due varietà di ginestra e polimeri adesivi. L’invenzione concerne altresì i materiali ottenuti a partire da tale processo.
Background e Stato dell’Arte
L’innovazione proposta nella presente invenzione consiste nell’utilizzazione di fibre omogenee ottenute, per estrazione chimica, da due varietà di ginestra (lo Spartium Junceum e lo Cytisus Scoparius), in combinazione con materiali plastici, per la produzione di pannelli utilizzabili in settori quali l’insonorizzazione, l’isolamento termico, la produzione di elementi strutturali per l’edilizia e per l’industria mobiliera. Le due specie vegetali menzionate, nel seguito identificate come ginestre, hanno in comune una particolare struttura morfologica e chimica. Esse sono costituite da rametti, da ora in avanti definiti vermene, che a loro volta si compongono di:
A) un’anima centrale, da ora in avanti definita ginestrulo, avente la forma di un cilindro cavo, dal diametro dell’ordine del millimetro che è chimicamente costituita da lignine e cellulose intimamente connesse;
B) una parte periferica composta da fibre α-cellulosiche immerse in pectine e cere in modo tale da fungere da corteccia impermeabile.
La digestione in alcali delle vermene riduce la parte esterna delle ginestre in fibre elementari di α-cellulosa pura, che possono essere facilmente elementarizzate fino a diametri dell’ordine di pochi micron, lasciando praticamente inalterato lo scheletro centrale sotto forma di cilindretti lignino-cellulosici. Questi due tipi di materiale (ginestrulo e fibre α-cellulosiche) possono essere a questo punto separate mediante processi meccanici o idromeccanici nei quali si sfrutta la diversa densità o resistenza meccanica dei due materiali. La fibra cellulosica sottile ha interessanti proprietà meccaniche, in quanto dotata di un allungamento a rottura di circa il 5%. Il ginestrulo pur avendo una buona resistenza meccanica (sebbene inferiore a quella delle fibre sottili), in virtù della sua struttura (cilindro cavo), ha la proprietà di avere densità molto bassa, dell’ordine di 100 Kg/mc.
Lo scopo della presente invenzione è quello di rivendicare processi inerenti la separazione delle varie fibre della ginestra e l’impiego delle stesse per la realizzazione di materiali compositi con alte prestazioni tecnologiche.
È altresì scopo della presente invenzione la rivendicazione di nuovi materiali ottenuti miscelando fibre di ginestre, preparate mediante separazione chimica delle varietà vegetali, ed aventi, per tale ragione, elevati gradi di omogeneità, sia chimica quanto morfologica, con polimeri sintetici e/o naturali.
Esistono i seguenti aspetti innovativi della presente invenzione, rispetto ad altri brevetti concernenti la produzione di materiali compositi in fibra naturale:
1) Un primo aspetto importante riguarda la possibilità di potere separare, come passo iniziale, dalle varietà vegetali Spartium Junceum e Cytisus Scoparius, per mezzo di un processo chimico a bassa energia e a ciclo chiuso, due diversi tipi di fibre omogenee sia per struttura sia per composizione chimica, e di impiegare successivamente tali tipi di fibre nella produzione di materiali con caratteristiche adeguate a vari tipi di impieghi. In particolare, la fibra sottile potrà essere utilizzata per la produzione di pannelli in plastica a struttura omogenea, aventi proprietà meccaniche ottimizzate rispetto a quelli ottenuti dal solo impiego di materiali plastici, impiegabili ad esempio nel campo automobilistico.
La fibra lignino/cellulosica potrà invece essere impiegata per la produzione di pannelli con impieghi svariatissimi dal campo dell’edilizia a quello dell’arredamento e dell’isolamento termico ed acustico. Infine, i due tipi di fibre potranno anche essere miscelate in varie proporzioni con materiale plastico per graduare la densità e la resistenza meccanica dei compositi.
2) Un secondo aspetto innovativo riguarda il fatto che entrambe le fibre estratte sono costituite da materiali strutturalmente omogenei che possono essere combinati con polimeri per ottenere compositi a loro volta molto omogenei dal punto di vista strutturale.
3) Un terzo aspetto innovativo riguarda il fatto che almeno una delle due fibre estratte è costituita sostanzialmente da α-cellulosa pura, e quindi il suo inserimento in materiali plastici non crea problemi di compatibilità tra materiali vegetali di vario genere ed i polimeri leganti. Si consideri che i prodotti ottenuti mescolando fibre naturali nelle quali la componete cellulosica è fortemente inquinata da lignine, cere ed altri componenti di strutture vegetali, possono avere problemi strutturali importanti derivanti dalla diversa adesività delle componenti macroscopicamente differenziate all’interno delle fibre.
4) Un quarto aspetto innovativo riguarda il fatto che una delle fibre ha una densità molto bassa essendo costituita da un cilindretto cavo, e che quindi si può prestare contemporaneamente alla produzione di pannelli di bassa densità, utilizzabili nell’isolamento termico ed acustico.
5) Un ulteriore elemento innovativo è che le due specie di ginestra, dalle quali le fibre sono estratte, sono varietà vegetali a rapido ciclo di crescita che vegetano spontaneamente anche in climi aridi, su molte tipologie di terreni e a varie altitudini (dal livello del mare a oltre 1000 metri di altitudine), rigenerandosi dall’apparato radicale, quando vengono tagliate alla base, con una resa in biomassa che può arrivare a trenta tonn/ha nei ginestreti ben organizzati.
Alcuni dei materiali polimerici con cui dette fibre estratte dalle ginestre potranno essere combinati sono i seguenti:
- Resine Urea-Formaldeide (UF)
- Resine Melammina-formaldeide (MF) e Melammina, urea e formaldeide (MUF) - Resine aldeidiche/fenoliche
- Resine Melammina, uree, fenolo e formaldeide (MUPF)
- Polimeri Poliuretanici
- Polimeri Epossidici
- Polimeri Poliacrilici e Polistirenici
- Poliesteri
- Resine siliconiche e silossaniche
- Polivinil acetati
- Poliammidi
- Polietileni, Polipropileni e polifluoroetileni ( Polytetrafluoroethylene (PTFE), Highdensity polyethylene (HDPE), Low-density polyethylene (LDPE), Low-low-density polyethylene (LLDE), Polypropylene (PP), Polyethylene terephthalate (PET), Poly(butylene terephthalate) (PBT), Poly(vinyl chloride) (PVC)) - Resine cellulosiche
- Resine cumaroniche
- Colle derivanti da proteine animali quale ad esempio il collagene
- Adesivi vegetali naturali ( essudati di conifere e pini, la pece, prodotti derivanti dalla di specie vegetali contenenti resine adesive (ad esempio il vischio ))
- Adesivi a base di proteine e farina di soia
- Acido Polilattico
I compositi di cui si parla nella presente invenzione oltre che dai sistemi leganti e dalle miscele di fibre di ginestra potranno, a seconda della convenienza, contenere vari additivi per regolare la loro densità, le loro proprietà meccaniche e di isolamento termico e sonoro. Tali riempitivi potranno essere selezionati tra: idrato di alluminio, carbonato di calcio, farina di gusci di noci di cocco, polvere di marmo, mica, talco, stearato di zinco, gomma, cenere, carbon black, silice, allumina, ossido di zinco, biossido di titanio, stearato di calcio, argille, borati, fosfati, solfati, ossido di calcio, ossido di magnesio, polvere ardesia, grafite, dolomite, wallastonite, gesso, barite, farina, farina di gusci di noce, crusca umida, ossido di stagno, borace. Detti compositi potranno anche includere percentuali minori di agenti compatibilizzanti. Per agente compatibilizzante viene qui definito un composto che ha il compito di rendere compatibile la natura idrofilica delle fibre cellulosiche e cellulosico ligniniche delle fibre di ginestra con la natura idrofobica di diversi leganti polimerici, aiutando quindi la formazione di legami tra queste entità che di per sé non hanno tendenza a legarsi. Esempi di agenti compatibilizzanti sono polimeri tensioattivi che posseggono contemporaneamente natura idrofobica ed idrofila a causa della contemporanea presenza di gruppi idrofobici ed idrofilici. Tra questi polimeri si menzionano polietileni modificati con anidride maleica (ad esempio il FUSABOND MB 100D della DUPONT ed POLYBOND della UNIROYAL CHEMICAL).
Modi di realizzare i compositi di cui alla presente invenzione
Il processo per la realizzazione dei compositi oggetto della presente invenzione consiste delle seguenti fasi:
1. Estrazione delle fibre dal vegetale e separazione delle fibre α-cellulosiche dalle fibre di ginestrulo per digestione alcalina delle ginestre. Le specie vegetali del tipo ginestre saranno immerse in una soluzione acquosa di idrato sodico o idrato di potassio, o combinazioni di idrato sodico e potassico, in concentrazione totale di alcali che possono essere scelte nel range compreso tra l’1% al 20%, ed a temperature che possono essere comprese tra 25 e 100°C. Le concentrazione di alcali e la temperatura potranno essere scelte in funzione del tempo di digestione che si intende realizzare. Il tempo di digestione che consente la separazione delle fibre α-cellulosiche dalle fibre di ginestrulo, si accorcia con l’aumentare della concentrazione alcalina e con l’aumentare della temperatura.
2. Separazione meccanica delle due diverse tipologie di fibra (ginestrulo e fibra αcellulosica). I due tipi di fibre, separate chimicamente dalla digestione, potranno essere isolate mediante processi meccanici o fluidomeccanici, nei quali si sfrutta la diversa densità delle fibre, o la possibilità di trattenere meccanicamente le fibre di ginestrulo allontanandone le fibre sottili α-cellulosiche con flussi d’aria o flussi d’acqua.
3. Riduzione delle fibre alle dimensioni più adeguate a realizzare il materiale composito finale. La dimensioni delle fibre potrà essere calibrata da diecine di micron a lunghezze dell’ordine dei decimetri a secondo del tipo di composito da realizzare.
4. Preparazione di un adeguato sistema legante possibilmente in forma fluida utilizzando: a) prepolimeri in soluzione o sospensione possibilmente acquosa; b) monomeri o oligomeri fluidi, ma aventi una viscosità adeguata ad essere mantenuti all’interno della mescola nelle successive operazioni di riscaldamento e pressatura del composito; c) polimeri termoplastici micro-dispersi in un medium fluido (possibilmente un mezzo acquoso). Al fine di realizzare viscosità adeguate, nel range compreso tra 100 cp e 15.000 cp, ai sistemi leganti sopra menzionati potranno essere aggiunte quantità appropriate di altri materiali del tipo “fillers”, “estenders”, schiumogeni, compatibilizzanti.
5. Mescolamento delle fibre preparate nel primo stadio con i leganti di cui al punto precedente, per l’ottenimento di un pre-composito nel quale i diversi materiali siano mescolati nel modo più uniforme possibile. Varie metodologie potranno essere utilizzate a seconda del tipo di composito che si vuole ottenere dalla pezzatura della miscela fibrosa e del tipo di legante che viene impiegato. Nel caso di fibre precedentemente tagliate corte, le stesse potranno essere mescolate con leganti termoplastici a caldo o con prepolimeri termoindurenti fluidizzati per mescolamento in appositi miscelatori. Nel caso di fibre lasciate lunghe (tipicamente lunghezze dell’ordine dei decimetri) le stesse potranno essere gradualmente stratificate, con opportuni apparati stratificatori, nel modo più appropriato, ovvero con orientazioni uniformi, incrociate o random. I vari strati di fibre potranno quindi essere impregnati con i sistemi leganti fluidizzati o comunque microparticellizzati, mediante appropriati sistemi di distribuzione (spray, rulli disperdenti, etc.).
6. Nel caso si voglia realizzare un composito di fibre con polimeri che derivano dalla reazione di due componenti fluidi, le fibre potranno essere inizialmente mescolate con uno soltanto dei componenti fluidi , fino a formare una miscela omogenea, alla quale potrà poi essere aggiunto l’altro componete per innescare la formazione della matrice plastica.
7. Formatura dei materiali compositi per mezzo di opportuni stampi, presse o estrusori.
8. Per la realizzazione di pannelli woodlike a preponderante contenuto di fibre di lunghezza elevata ( ordine dei decimetri) è possibile preparare inizialmente strati sottili di fibre ( spessore dell’ordine del millimetro ) da incollare successivamente tra loro, per realizzare pannelli compositi di spessore superiore. In questo caso si potrà ricorrere alle proprietà auto-adesive delle fibre umide. Alle fibre, opportunamente umidificate si applicheranno la pressione elevate dell’ordine di un centinaio di atmosfere, per un tempo preferenzialmente di 30 minuti, ad una temperatura preferenzialmente non superiore a 50°C. Lo strato sottile così ottenuto si lascia asciugare, prima di essere utilizzato nelle fasi successive della lavorazione, che come detto prevede l’incollaggio di vari strati sottili con opportuni leganti, ed impiegando pressioni adeguate in funzione della densità che si vuole conferire al pannello.
Possibili impieghi dei compositi in fibre di ginestra
Alcune delle applicazioni dei compositi oggetto della presente invenzione sono:
- Compositi stampati per l’industria automobilistica (paraurti, portiere, interni); - Pannelli (sia piani sia sagomati) per l’edilizia (tetti, sottotetti, travi, tegole, controsoffittature, solai e pareti. In combinazione con strutture in mattone, legno, cartongesso o altro materiale rigido che richieda isolamento termico e acustico); - Pannelli e tavole per l’industria mobiliera;
- Scafi e pannelli per arredi per l’industria nautica;
- Filtri per la pulizia dell’aria sia per edifici sia per macchine industriali e le automobili;
- Contenitori stampati per il trasporto merci;
- Tessuti non filati per l’agricoltura;
- Pannelli per parquet;
- Strutture per case prefabbricate;
- Pannelli per la costruzione di infissi.
Esempi di realizzazione dell’invenzione
Esempio 1
Fibra di ginestrulo con diametro medio di 2 mm di Spartium Junceum è stata ottenuta per digestione del vegetale per 40 minuti in soluzione alcalina acquosa (1% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 100 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. L’80% in peso di fibra di ginestrulo, dopo essere stata asciugata e ridotta ad una lunghezza inferiore ad 1 cm è stata mescolata in un mixer a caldo con il 20% di adesivo poliuretanico della Durante e Vivan (DUDITERM PU). La mescola è stata posta in uno stampo ed è stata lasciata raffreddare sottoponendola a 40°C alla pressione di 1.02 atm. E’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 210 Kg/mc.
Esempio 2
Fibra α-cellulosica con diametro medio di 20 micron di Spartium Junceum è stata ottenuta per digestione del vegetale per 10 minuti in soluzione alcalina acquosa (20% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 60°C. La frazione di fibra di ginestrulo è stata separata mediante separatore idromeccanico. Il 70% in peso di tale fibra sottile di Spartium Junceum di lunghezza inferiore ad 1 cm è stata mescolata in un mixer a caldo con il 30% di adesivo poliuretanico della Durante e Vivan ( DUDITERM PU ). La mescola è stata posta in uno stampo ed è stata lasciata raffreddare sottoponendola a 40°C alla pressione di 1.02 Atm. E’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 350 Kg/mc densità.
Esempio 3
Fibra di ginestrulo con diametro medio di 2 mm di Spartium Junceum è stata ottenuta per digestione del vegetale per 3 ore in soluzione alcalina acquosa (15% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 25 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Strati di tale fibra di ginestrulo di lunghezza non inferiore a dieci cm, per una frazione complessiva corrispondente all’80%, sono stati mescolati con il 20% in peso di una colla fluida consistente di una dispersione in acqua di resine naturali, ottenute dalla bollitura prolungata di vegetali con alto contenuto di lattice. Dopo pressatura a caldo alla pressione di 25 atmosfere, è stato ottenuto un pannello di densità pari a 420 Kg/mc.
Esempio 4
Fibra di ginestrulo con diametro medio di 2 mm di Spartium Junceum è stata ottenuta per digestione del vegetale per 15 minuti in soluzione alcalina acquosa (15% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 100 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Strati di tale fibra di lunghezza superiore a 10 cm , per una frazione complessiva corrispondente al 50%, sono stati intervallati con il 50% in peso dell’adesivo commerciale Vinavil (Vinavil Solid Homopolymer). Il sistema è stato pressato a caldo alla pressione di 50 atmosfere. Il pannello così ottenuto presenta una densità pari a 500 Kg/mc.
Esempio 5
Fibra di ginestrulo con diametro medio di 2 mm di Spartium Junceum è stata ottenuta per digestione del vegetale per 20 minuti in soluzione alcalina acquosa (15% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Strati di tale fibra di lunghezza superiore a 10 cm, per una frazione complessiva corrispondente all’80%, sono stati intervallati con il 20% in peso dell’adesivo commerciale ATLAC 580 ACT addizionato al 2% di iniziatore perexter. Il composito è stato pressato a caldo alla pressione di 60 Atm ed alla temperatura di 50 °C. Il pannello così ottenuto presenta una densità pari a 630 Kg/mc.
Esempio 6
Il processo descritto nell’esempio 5 è stato ripetuto utilizzando al posto del ginestrulo di Spartium Junceum, quello di Cytisus Scoparius. In questo caso e’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 700 Kg/mc.
Esempio 7
Fibra di ginestrulo con diametro medio di 2 mm di Spartium Junceum è stata ottenuta per digestione del vegetale per 20 minuti in soluzione alcalina acquosa (15% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Strati di tale fibra di lunghezza superiore a 10 cm, per una frazione complessiva corrispondente al 60%, sono stati intervallati con il 40% in peso dell’adesivo commerciale ATLAC 580 ACT addizionato al 2% di iniziatore perexter. Il composito è stato pressato a caldo alla pressione di 60 Atm ed alla temperatura di 50 °C. Il pannello così ottenuto presenta una densità pari a 630 Kg/mc.
Esempio 8
Fibra α-cellulosica con diametro di 20 micron e ginestrulo con diametro medio di 2 mm di Spartium Junceum sono state ottenute per digestione del vegetale per 30 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 100 °C. Le suddette fibre sono state separate per mezzo di un separatore idromeccanico. Il 35% di fibra sottile cellulosica e il 35 % di fibra di ginestrulo sono stati mescolati con il 30% dell’adesivo commerciale ATLAC 580 ACT addizionato al 2% di iniziatore perexter. Il composito è stato pressato alla pressione di 100 Atm e mantenuto sotto pressione a caldo per un’ora. E’ stato ottenuto un pannello avente una densità pari ad 800 Kg/mc.
Esempio 9
Fibra α-cellulosica con diametro di 20 micron e ginestrulo con diametro medio di 2 mm di Spartium Junceum sono state ottenute per digestione del vegetale per 30 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 100 °C. Le suddette fibre sono state separate per mezzo di un separatore idromeccanico. Il 20% di fibra sottile cellulosica e il 40 % di fibra di ginestrulo sono stati mescolati con il 40% dell’adesivo commerciale ATLAC 580 ACT addizionato al 2% di iniziatore perexter. Il composito è stato pressato alla pressione di 100 Atm e mantenuto sotto pressione a caldo per un’ora. E’ stato ottenuto un pannello avente una densità pari ad 750 Kg/mc.
Esempio 10
Fibra di ginestrulo di Spartium Junceum, con diametro medio di 2 mm, è stata ottenuta per digestione del vegetale per 40 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Sono stati preparati quattro strati di 2 millimetri di ginestrulo, di lunghezza inferire a 30 cm, ponendo il materiale umido all’interno di una pressa termostatata alla pressione di 120 Atm, ad una temperatura di 50°C, per un tempo di 30 minuti. Questi starti sottili sono stati successivamente cosparsi con adesivo poliuretanico della C.Z. Service (BOND 350) in proporzione in peso 9/1. La mescola è stata sottoposta alla pressione di 120 Atm, ad una temperatura di 50°C e lasciata sotto pressa per 12 ore. E’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 820 Kg/mc.
Esempio11
Il processo descritto nell’esempio 10 è stato ripetuto utilizzando al posto del ginestrulo di Spartium Junceum, quello di Cytisus Scoparius. In questo caso e’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 750 Kg/mc.
Esempio 12
Fibra di ginestrulo di Spartium Junceum, con diametro medio di 2 mm, è stata ottenuta per digestione del vegetale per 40 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Sono stati preparati 4 strati di 2 millimetri di ginestrulo, di lunghezza inferire a 30 cm, ponendo il materiale umido all’interno di una pressa termostatata alla pressione di 120 Atm, ad una temperatura di 50°C, per un tempo di 30 minuti. Questi starti sottili sono stati successivamente aspersi con adesivo vinilico della Vinavil (Vinavil Solid Homopolymer), in proporzione in peso 1/1 La mescola è stata sottoposta alla pressione di 120 Atm, ad una temperatura di 50°C e lasciata sotto pressa per 12 ore. E’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 800 Kg/mc.
Esempio 13
Il processo descritto nell’esempio 12 è stato ripetuto utilizzando al posto del ginestrulo di Spartium Junceum, quello di Cytisus Scoparius. In questo caso e’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 780 Kg/mc.
Esempio 14
Fibra di ginestrulo di Spartium Junceum, con diametro medio di 2 mm è stata ottenuta per digestione del vegetale per 40 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Il 60% in peso di fibra, di lunghezza inferiore a 30 cm, è stata mescolata con il 40% di adesivo poliuretanico della C.Z. Service (BOND 350). La mescola è stata sistemata in uno stampo e sottoposto alla pressione di 1,05 atmosfere. Dopo un tempo di consolidamento pari a 12 ore, e’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 200 Kg/mc.
Esempio 15
Il processo descritto nell’esempio 14 è stato ripetuto utilizzando al posto del ginestrulo di Spartium Junceum, quello di Cytisus Scoparius. In questo caso e’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 250 Kg/mc.
Esempio 16
Fibra di ginestrulo di spartium junceum, con diametro medio di 2 mm è stata ottenuta per digestione del vegetale per 40 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Il 60% in peso di fibra, di lunghezza inferiore a 30 cm è stata mescolata con il 40% di adesivo vinilico della Vinavil (Vinavil Solid Homopolymer). La mescola è stata sistemata in uno stampo e sottopsta alla pressione di 1,05 atmosfere. Dopo un tempo di consolidamento pari a 12 ore, e’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 200 Kg/mc.
Esempio 17
Il processo descritto nell’esempio 16 è stato ripetuto utilizzando al posto del ginestrulo di spartium junceum, quello di cytisus scoparius. In questo caso e’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 220 Kg/mc.
Esempio 18
Fibra di ginestrulo di spartium junceum, con diametro medio di 2 mm è stata ottenuta per digestione del vegetale per 40 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Il 60% in peso di fibra, di lunghezza inferiore a 30 cm è stata mescolata con il 40% di adesivo naturale a base di alcaloidi, sostanze proteiche (prevalentemente collagene) e sali organici (commercialmente noto come colla di coniglio). La mescola è stata sottoposta alla pressione di 50 Atm, ad una temperatura di 50°C e lasciata sotto pressa per 12 ore. E’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 580 Kg/mc.
Esempio 19
Fibra di ginestrulo di spartium junceum, con diametro medio di 2 mm è stata ottenuta per digestione del vegetale per 40 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Il 60% in peso di fibra, di lunghezza inferiore a 30 cm è stata mescolata con il 40% di adesivo naturale a base di alcaloidi, sostanze proteiche (prevalentemente collagene) e sali organici (commercialmente noto come colla di pesce). La mescola è stata sottoposta alla pressione di 60 Atm, ad una temperatura di 50°C e lasciata sotto pressa per 12 ore. E’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 600 Kg/mc.
Esempio 20
Fibra di ginestrulo di spartium junceum, con diametro medio di 2 mm è stata ottenuta per digestione del vegetale per 40 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Il 60% in peso di fibra, di lunghezza inferiore a 30 cm è stata mescolata con il 40% di adesivo naturale a base di alcaloidi, sostanze proteiche (prevalentemente collagene) e sali organici (commercialmente noto come colla di riso). La mescola è stata sottoposta alla pressione di 60 Atm, ad una temperatura di 50°C e lasciata sotto pressa per 12 ore. E’ stato ottenuto un pannello con densità pari a 610 Kg/mc.
Esempio 21
Fibra α-cellulosica con diametro di 20 micron e fibra di ginestrulo con diametro medio di 2 mm di Spartium Junceum sono state ottenute per digestione del vegetale per 40 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C, separandole tra loro per mezzo di un separatore idromeccanico. 35% di fibra sottile cellulosica, 35% di ginestrulo sono state mescolate con il 30% dell’adesivo commerciale poliuretanico della C.Z. Service (BOND 350). La mescola è stata sottoposta alla pressione di 120 Atm, ad una temperatura di 50°C e lasciata sotto pressa per 12 ore. Si ottiene un pannello con densità pari a 900 Kg/mc.
Esempio 22
Fibra α-cellulosica con diametro di 20 micron e fibra di ginestrulo con diametro medio di 2 mm di Spartium Junceum sono state ottenute per digestione del vegetale per 80 minuti in soluzione alcalina acquosa (1% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 100 °C, separandole tra loro per mezzo di un separatore idromeccanico. 35% di fibra sottile cellulosica, 35% di fibra lignino cellulosica sono state mescolate con il 30% dell’adesivo vinilico della Vinavil (Vinavil Solid Homopolymer). La mescola è stata sottoposta alla pressione di 120 Atm, ad una temperatura di 50°C e lasciata sotto pressa per 12 ore. Si ottiene un pannello con densità pari a 840 Kg/mc.
Esempio 23
Fibra α-cellulosica con diametro medio di 10 micron di Spartium Junceum è stata ottenuta per digestione del vegetale per 40 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. Dopo la digestione La fibra αcellulosica è stata separata dal ginestrulo per mezzo di un separatore idromeccanico. La fibra α-cellulosica dopo la separazione è stata lavata in acqua ed essiccata. Il diametro è stato ulteriormente ridotto a circa 10 micron mediante cardatura a secco. Le fibrille sono state quindi frantumate ad una lunghezza di 0.5 cm e mescolate nella proporzione in peso 2:1 con una miscela di isocianato e polialcol della SPECFLEX NS della DOW, generatrice di poliuretano espanso. Dopo 15 minuti si è formato un polimero composito inglobante le fibre cellulosiche a densità pari a 210 Kg/mc.
Esempio 24
Fibra di ginestrulo con diametro medio di 2 mm di Spartium Junceum è stata ottenuta per digestione del vegetale per 20 minuti in soluzione alcalina acquosa (15% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Strati di tale fibra di lunghezza superiore a 10 cm sono state mescolate, in uno stampo, nella proporzione in peso 2:1 con una miscela di isocianato e polialcol della SPECFLEX NS della DOW, generatrice al mescolamento di poliuretano espanso. Dopo 15 minuti si è formato un polimero composito inglobante le fibre cellulosiche a densità pari a 200 Kg/mc
Esempio 25
Fibra di ginestrulo con diametro medio di 2 mm di Spartium Junceum è stata ottenuta per digestione del vegetale per 20 minuti in soluzione alcalina acquosa (15% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. La frazione sottile della fibra è stata separata mediante separatore idromeccanico. Strati di tale fibra di lunghezza superiore a 10 cm sono state mescolate, in uno stampo, nella proporzione in peso 4:1 con una miscela di Synolite (I-4 e I-5) e PEREXTER B18 (iniziatore termoradicalico), generatrici al mescolamento di resine poliestere insature isoftaliche stirenate. Dopo 15 minuti si è formato un polimero composito inglobante le fibre cellulosiche a densità pari a 300 Kg/mc .
Esempio 26
Fibra α-cellulosica con diametro medio di 10 micron di Spartium Junceum è stata ottenuta per digestione del vegetale per 40 minuti in soluzione alcalina acquosa (5% di idrato sodico in acqua) alla temperatura di 80 °C. Dopo la digestione la fibra α-cellulosica è stata separata dal ginestrulo per mezzo di un separatore idromeccanico. La fibra αcellulosica dopo la separazione è stata lavata in acqua ed essiccata. Mediante successive operazioni di molatura la dimensione longitudinale delle fibre è stata ridotta a dimensioni inferiori a 40 micron. La polvere così generata è stata mescolata, con Acido polilattico (PLA) della Natureworks, poliestere ECOFLEX commercializzato dalla BASF, nelle proporzioni 30:50:20, mediante estrusore a doppia vite, alla temperatura di 170°C. il composito è stato estruso sia in forma piana sia in bolla. I materiali hanno mostrato maggiore flessibilità e maggiore modulo di flessione (E = 2422,9 MPa, R = 22,81 MPa, a 20°C) rispetto a quelli ottenuti analogamente in assenza di fibre per estrusione degli altri componenti.
Esempio 27
E’ stato condotto un processo analogo a quello descritto nell’esempio 26, utilizzando il ginestrulo al posto della fibra cellulosica. Il materiale composito è risultato leggermente più rigido di quello ottenuto nell’esempio 26 (E = 2703,10 MPa, R = 25,11 MPa, a 20°C).
Esempio 28
Fibra α-cellulosica di Spartium Junceum preparata, come nell’esempio 26 ( diametro= 10 micron ; lunghezza =40 micron ) è stata mescolata, con Acido polilattico (PLA) della Natureworks, polietilen glicole della Sigma Aldrich (PEG 600), nelle proporzioni 10:70:20, mediante estrusore a doppia vite, alla temperatura di 170°C. I materiali hanno mostrato maggiore flessibilità e maggiore modulo di flessione (E = 1200,29 MPa, R = 45,55 MPa, a 20°C) rispetto a quelli ottenuti analogamente in assenza di fibre per estrusione degli altri componenti.
Esempio 29
Fibra α-cellulosica di Spartium Junceum preparata , come nell’esempio 26 ( diametro= 10 micron ; lunghezza =40 micron ) è stata mescolata, con Acido polilattico (PLA) della Natureworks, polietilen glicole della Sigma Aldrich (PEG 400), nelle proporzioni 10:55:35, in presenza di un eccesso di cloroformio a temperatura ambiente mediante agitazione meccanica. Successivamente il cloroformio è stato completamente allontanato in stufa alla temperatura di 70°C. I materiali hanno mostrato maggiore flessibilità e maggiore modulo di flessione (E = 1055,18 MPa, R = 40,35 MPa, a 20°C) rispetto a quelli ottenuti analogamente in assenza di fibre per estrusione degli altri componenti.
Esempio 30
Fibra α-cellulosica di Spartium Junceum preparata , come nell’esempio 26 ( diametro= 10 micron ; lunghezza =40 micron ) è stata mescolata in proporzione in peso 5:95 con polipropilene riciclato della Veplastic s.r.l.. I due componenti sono stati miscelati ed estrusi in forma piana, mediante estrusore a doppia vite, alla temperatura di testa pari a 157°C . Il composito estruso è risultato perfettamente omogeneo mostrando a temperatura ambiente i seguenti valori delle grandezze meccaniche a flessione: E = 1469,00 MPa, R = 23,49 MPa.
Esempio 31
E’ stato eseguito lo stesso processo dell’esempio 30 con una proporzione di fibra /polipropilene uguale a 40:60. Il composito estruso è risultato perfettamente omogeneo mostrando a temperatura ambiente i seguenti valori delle grandezze meccaniche a flessione: E = 1624,00 MPa, R = 23,81 MPa.
Esempio 32
Fibra α-cellulosica di Spartium Junceum preparata , come nell’esempio 26 ( diametro= 10 micron ; lunghezza =40 micron ) è stata mescolata in proporzione in peso 5:95 di biopolietilene della Braskem. I due componenti sono stati miscelati ed estrusi in forma piana, mediante estrusore a doppia vite, alla temperatura di testa pari a 170°C. Il composito estruso è risultato perfettamente omogeneo mostrando a temperatura ambiente i seguenti valori delle grandezze meccaniche a flessione: E = 1518,00 MPa, R = 25,09 MPa.
Esempio 33
E’ stato eseguito lo stesso processo dell’esempio 32 con una proporzione di fibra /biopolietilene uguale a 40:60. I due componenti sono stati miscelati ed estrusi in forma piana, mediante estrusore a doppia vite, alla temperatura di testa pari a 170°C . Il composito estruso è risultato perfettamente omogeneo mostrando a temperatura ambiente i seguenti valori delle grandezze meccaniche a flessione: E = 1499,00 MPa, R = 24,70 MPa.
Esempio 34
Fibra α-cellulosica di Spartium Junceum preparata , come nell’esempio 26 ( diametro= 10 micron ; lunghezza =40 micron ) è stata mescolata con il poliestere ECOFLEX della BASF nella proporzione in peso pari 50:50. I due componenti sono stati miscelati ed estrusi in forma piana mediante estrusore a doppia vite, alla temperatura di testa pari a 135°C. Il composito estruso è risultato perfettamente omogeneo, dotato di buona resistenza meccanica (E = 1084,16 MPa, R = 37,30 MPa)
Esempio 35
Fibra α-cellulosica di Spartium Junceum preparata , come nell’esempio 26 ( diametro= 10 micron ; lunghezza =40 micron ) nella proporzione in peso pari a 29,9% è stata mescolata con PEG 600 della Sigma Aldrich nella proporzione in peso pari a 32,3% e PEG 1450 della Sigma Aldrich nella proporzione in peso pari a 8,0% mediante agitatore meccanico. Alla miscela omogenea cosi ottenuta è stato aggiunto il Diisocianato della Dow nella proporzione in peso pari a 29,6% , aggiungendo inoltre alla miscela lo 0,1% di acqua distillata e lo 0,1 % di catalizzatore DMAE della Sigma Aldrich. La fibra cellulosica ed il PEG hanno entrambe reagito con il Diisocianato formando una matrice poliuretanica espansa molto flessibile le cui proprietà fisiche e meccaniche sono risultate essere: densità pari a 310 kg/m<3>, Rigidezza media a flessione pari a 5,9 Mpa e Resistenza media a flessione pari a 0,5 MPa.
Esempio 36
Fibra α-cellulosica di Spartium Junceum preparata , come nell’esempio 26 ( diametro= 10 micron ; lunghezza =40 micron ) nella percentuale del 5% è stata mescolata con il 33,2% di PEG 400 della Sigma Aldrich mediante agitatore meccanico. Alla miscela omogenea così ottenuta è stato aggiunto il 61,58 % di Diisocianato MDI della Dow . sono stati inoltre aggiunti lo 0,12% di acqua distillata e lo 0,17% di catalizzatore DMAE della Sigma Aldrich . La fibra cellulosica ed il PEG hanno entrambe reagito con il Diisocianato formando una matrice poliuretanica espansa la cui proprietà fisiche e meccaniche sono risultate essere: densità pari a 280 Kg/mc, Resistenza media a flessione a 20 °C pari a 9,78 MPa, Modulo di elasticità medio a flessione a 20°C pari a 254 MPa, Rigidezza media pari a 130 MPa, Resistenza media a rottura pari a 2,38 MPa e Allungamento percentuale a rottura pari a 3,18.
Esempio 37
Fibra α-cellulosica di Spartium Junceum preparata , come nell’esempio 26 ( diametro= 10 micron ; lunghezza =40 micron ) nella percentuale del 29,9% è stata mescolata con il 31,7% di PEG 600 della Sigma Aldrich mediante agitatore meccanico. Alla miscela omogenea così ottenuta è stato aggiunto il 37,8 % di Diisocianato MDI della Dow . sono stati inoltre aggiunti lo 0,5% di acqua distillata e lo 0,1% di catalizzatore DMAE della Sigma Aldrich .. La fibra cellulosica ed il PEG hanno entrambe reagito con il Diisocianato formando una matrice poliuretanica espansa la cui proprietà fisiche e meccaniche sono risultate essere: densità pari a 380 Kg/mc, Resistenza media a flessione a 20 °C pari a 5,04 MPa, Modulo di elasticità medio a flessione a 20°C pari a 179 MPa, Rigidezza media pari a 151 MPa, Resistenza media a rottura pari a 1,66 MPa e Allungamento percentuale a rottura pari a 2,29.
Esempio 38
Fibra α-cellulosica di Spartium Junceum preparata , come nell’esempio 26 ( diametro= 10 micron ; lunghezza =40 micron ) è stata mescolata con Diisocianato MDI della Dow nella proporzione in peso paria a 20/80. La miscela è stata conservata in essiccatore per diversi giorni, senza subire cambiamenti morfologici e reologici. Questa miscela, da considerarsi come una cellulosa funzionalizzata con Diiisocianato, portante ancora un gruppo isocianico libero, e contenente un eccesso di Diisocianato libero fisisorbito, è stata successivamente trattata con PEG 600 della SIGMA ALDRICH nella proporzione in peso ( di miscela/PEG ) pari a 51/39 . Sono stati inoltre aggiunti il catalizzatore ed acqua distillata nelle percentuali rispettivamente di 0,1 e 0,1. Si è determinata a questo punto la tipica reazione di formazione dei poliuretani espansi, con formazione di un polimero analogo a quello degli esempi precedentemente descritti, nei quali la fibra, il PEG, ed il Diisocianato sono stati aggiunti contemporaneamente.
Esempio 39
Fibra α-cellulosica di Spartium Junceum preparata , come nell’esempio 26 ( diametro= 10 micron ; lunghezza =40 micron ) è stata mescolata con Diisocianato MDI della Dow nella proporzione in peso paria a 20/80. Il prodotto è stato quindi esposto ad una ambiente saturo di umidità per 2 ore. In tal modo i gruppi isocianici liberi si trasformano in gruppi amminici. La miscela così ottenuta, è stata successivamente trattata con un prepolimero epossidico Bioepoxi 01 della Alpas, mantenendo un rapporto stechiometrico unitario tra gruppi epossidici e gruppi amminici.Si è generato un polimero epossidico di elevata resistenza meccanica, contenete la cellulosa inserita nel network polimerico

Claims (10)

  1. Rivendicazioni 1. Processo di produzione di materiali compositi di fibre vegetali di ginestra e polimeri, caratterizzato dal fatto che comprende: uno stadio di separazione delle fibre dal vegetale mediante di digestione del vegetale in soluzione acquosa alcalina; uno stadio di separazione delle fibre α-cellulosiche dal ginestrulo; uno stadio di riduzione delle fibre a dimensioni adeguate al tipo di materiale composito finale da realizzare; uno stadio di mescolamento delle fibre con polimeri preformati e/o monomeri polimerizzabili; uno stadio di formatura.
  2. 2. Materiali compositi, ottenuti per mezzo del processo secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che esso è composto da polimeri e fibre naturali di ginestra.
  3. 3. Materiali compositi formati da polimeri e fibre naturali di ginestra ottenuti per mezzo del processo secondo la rivendicazione 1 caratterizzati dal fatto che il tipo di fibra utilizzato è solo quella α-cellulosica, estratta dalla parte più esterna dalle vermene, e nel quale la percentuale di fibra varia da contenuti dell’ordine 2% al 90%
  4. 4. Materiali compositi formati da polimeri e fibre naturali di ginestra secondo la rivendicazione 2 caratterizzati dal fatto che il tipo di fibra utilizzato è il ginestrulo, e nel quale la percentuale di fibra varia dal 2% al 90%.
  5. 5. Materiali compositi formati da polimeri e fibre naturali di ginestra secondo le rivendicazione 2 caratterizzati dal fatto che il composito contiene sia fibre sottili α-cellulosiche sia fibre lignino-cellulosiche di ginestrulo, previamente estratte dalla ginestra, in percentuale variabile dal 10 al 90% di un tipo di fibra, rispetto al totale delle fibre, e secondo una percentuale totale di fibra nel composito che vada dal 2 al 90%.
  6. 6. Materiali compositi formati da polimeri e fibre naturali di ginestra secondo una qualsiasi rivendicazione da 2 a 5 caratterizzati dal fatto che i polimeri impiegati siano preformati e mescolabili alle fibre sia allo stato fuso sia in dispersione in solventi e schiume, sia sotto forma di polveri.
  7. 7. Materiale composito formato da polimeri e fibre naturali di ginestra secondo una qualsiasi rivendicazione da 2 a 5 caratterizzati dal fatto che i polimeri impiegati si formino da monomeri all’atto del mescolamento con le fibre.
  8. 8. Materiale composito formato da polimeri e fibre naturali di ginestra secondo una qualsiasi rivendicazione da 2 a 5 caratterizzati dal fatto che i polimeri siano formati da un network nel quale le fibre cellulosiche siano chimicamente legate alla matrice polimerica e siano parte costitutiva di questa, e nei quali il legame sia stato costituito per reazione tra i gruppo ossidrilici della cellulosa ed altri raggruppamenti chimici presenti negli altri componenti aggiunti.
  9. 9. Materiale composito formato da polimeri e fibre naturali di ginestra secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che un monomero polimerizzabile venga aggiunto subito alla fibra, in modo da legarsi chimicamente ad essa funzionalizzandola, in modo da formare un intermedio stabile ed eventualmente commercializzabile tal quale; ed un secondo monomero venga aggiunto successivamente per consolidare la matrice polimerica.
  10. 10. Materiale composito formato da polimeri e fibre naturali di ginestra secondo una qualsiasi rivendicazione precedente caratterizzato dal fatto che in detto materiale composito siano presenti tensioattivi atti a migliorare l'adesione tra le fibre di ginestra ed i polimeri adesivi e/o additivi inorganici o organici atti a graduare la densità del materiale composito e le proprietà meccaniche e di durabilità.
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