ITMI20120601A1 - Composizione essiccante per dispositivi elettronici sensibili all'umidità - Google Patents
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Description
COMPOSIZIONE ESSICCANTE PER DISPOSITIVI ELETTRONICI SENSIBILI ALL'UMIDITÀ
La presente invenzione riguarda una composizione essiccante migliorata che consiste in polveri di materiale essiccante disperse in una matrice polimerica ed atte a controllare i livelli di umidità all'interno di un dispositivo elettronico racchiuso da un involucro al fine di prevenire un suo prematuro guasto e/o una diminuzione delle sue prestazioni.
Vari dispositivi elettronici e industriali richiedono livelli di umidità nell'intervallo da circa 0,1 a 5000 ppm di vapore acqueo poiché le loro prestazioni sono influenzate dalla umidità . Esempi di questi dispositivi sono dispositivi micro-elettromeccanici (MEM) e dispositivi micro-opto-elettromeccanici (MOEM), dispositivi opto-elettronici per applicazioni di telecomunicazioni, dispositivi medici impiantabili (pace-maker, defibrillatori), e dispositivi elettronici organici quali OLED e OLET.
La loro conservazione viene tipicamente ottenuta mediante incapsulamento dei dispositivi utilizzando sigillanti atti a ridurre la trasmissione di umidità dall'ambiente esterno in combinazione con l'introduzione di una composizione essiccante all'interno dell'involucro che contiene il dispositivo sensibile all'umidità .
Setacci molecolari, gel di silice ed alluminosilicati possono fisisorbire l'umidità e sono tipici materiali essiccanti utilizzati per mantenere il livello di umidità all'interno dell'intervallo sopra indicato. Tuttavia essi presentano una capacità di assorbimento dell’umidità relativamente bassa, la quale à ̈ inoltre funzione della temperatura all'interno dell'involucro del dispositivo: l'umidità che à ̈ stata assorbita a temperatura ambiente può essere indesiderabilmente rilasciata quando si raggiungono temperature più elevate nell'involucro, ad esempio nell'intervallo tra 60 e 100°C, che sono molto comuni da raggiungere quando il dispositivo à ̈ nella sua modalità operativa.
Gli ossidi alcalini e alcalino-terrosi, i solfati, gli alogenuri metallici ed i perclorati spesso assorbono chimicamente l'umidità con valori di equilibrio minimo inferiori e maggiore capacità di assorbimento dell'umidità rispetto ai materiali fisisorbenti. Tuttavia, quando sono esposti a concentrazioni di umidità relativamente elevate (ad esempio durante un procedimento di produzione di un dispositivo elettronico), essi possono saturarsi diventando pertanto inefficaci a prevenire il guasto o il degrado del dispositivo. Infatti, diversamente dai materiali fisisorbenti, i materiali chemisorbenti richiedono solitamente una temperatura di riattivazione che à ̈ troppo elevata e pertanto il procedimento di riattivazione à ̈ inapplicabile durante o dopo la produzione del dispositivo.
Il brevetto statunitense US 5591379 descrive una composizione avente proprietà di assorbimento dell'umidità e consistente in polveri di materiale essiccante finemente disperse in un legante che à ̈ permeabile al vapore acqueo. Il legante può essere un polimero, una ceramica porosa o un vetro poroso, tutti questi avendo il requisito di influenzare la velocità di assorbimento dell'umidità il minimo possibile. US 5591379 à ̈ pertanto focalizzato sul mantenimento delle proprietà di assorbimento della composizione essiccante ma non dice nulla su come ottenere tale risultato permettendo nel contempo l'esposizione dell’essiccante all'umidità per il periodo richiesto dai procedimenti di produzione del dispositivo (cioà ̈ 4-24 ore).
Il brevetto statunitense US 6673436 descrive un corpo assorbente l'umidità che può essere collocato all'interno dell'alloggiamento di un dispositivo elettronico. Il corpo assorbente consiste in ossido di calcio (CaO) come principale polvere assorbente i gas dispersa in un materiale resinoso, e può essere associato ad uno strato supplementare di rivestimento su una o entrambe le facce della lamina assorbente consistente nell'ossido di calcio disperso nel legante resinoso al fine di controllare meglio la prestazione di assorbimento dell'umidità da parte del corpo. Anche se si può ottenere una diminuzione della saturazione causata dall'esposizione all'umidità prima della chiusura del dispositivo sensibile, US 6673436 non dice nulla su come ottimizzarla al fine di associare questo effetto protettivo con la conservazione delle proprietà di assorbimento, cioà ̈ con la capacità di assorbimento dell'umidità residua (fino all'80% della capacità complessiva) per l'applicazione finale. Inoltre, à ̈ molto difficile ottenere una pellicola sottile, omogenea e controllata su un legante resinoso e pertanto non à ̈ garantito l'ottenimento delle proprietà di assorbimento finali che lo rendono adatto all'uso nei dispositivi elettronici e facilmente impiegabile all'interno dei loro procedimenti di produzione.
Uno scopo della presente invenzione à ̈ quello di fornire una composizione polimerica atta ad essiccare un ambiente che circonda un dispositivo elettronico sensibile all'umidità sigillato in un involucro, adatta ad essere manipolata ed utilizzata in procedimenti di produzione che implicano l'esposizione della composizione ad un ambiente non essiccato prima della fase di sigillatura, superando gli inconvenienti che ci sono nella tecnica nota.
In un primo aspetto, la presente invenzione à ̈ relativa ad una composizione essiccante contenente un legante polimerico ed una dispersione di una prima quantità di polvere di almeno un materiale essiccante disperso in detto legante polimerico, detta prima polvere essendo direttamente in contatto con il legante polimerico, detta composizione essiccante contenendo ulteriormente una dispersione di una seconda quantità di polvere di almeno un materiale essiccante, detta seconda polvere essendo nella forma di aggregati circondati da un guscio di un materiale incapsulante avente una composizione differente rispetto al legante polimerico.
L'invenzione sarà descritta con riferimento alla figura 1, che rappresenta in modo schematico le proprietà strutturali della composizione atta a conseguire l'effetto desiderato. I differenti componenti in figura 1 sono stati rappresentati in una maniera adatta a migliorare la comprensione delle principali caratteristiche tecniche dell'invenzione, senza l'intenzione di mantenere le reali proporzioni dimensionali tra loro.
La composizione 10 per l'assorbimento di umidità consiste pertanto nelle polveri essiccanti 1, 2 disperse in una matrice polimerica 3 ma, diversamente dallo stato della tecnica, dette polveri sono presenti in due forme differenti: una prima quantità di una prima polvere essiccante 1 dispersa “tale e quale†à ̈ presente nella matrice polimerica 3 insieme ad una seconda quantità di una seconda polvere essiccante 2 dispersa in forma incapsulata. Questa forma incapsulata consiste in particelle di polvere 2 circondate da un guscio polimerico 4 avente una composizione chimica differente rispetto al legante 3, dando luogo ad un tipo di capsule polimeriche con dimensioni micrometriche adatte a contenere particelle di polvere.
Il primo e secondo materiale essiccante 1, 2 secondo la presente invenzione possono essere selezionati tra, ma non sono limitati a, gli ossidi alcalini e alcalinoterrosi quali ossido di magnesio, ossido di calcio, ossido di stronzio, ossido di bario, setacci molecolari ed alluminosilicati. In generale, essi possono essere di due tipi diversi di polveri che assorbono umidità , ma il caso in cui siano dello stesso tipo può comunque essere adeguatamente considerato al fine di realizzare la presente invenzione. Infatti, la coesistenza di almeno una polvere di materiale essiccante 2 incapsulata e di almeno una polvere di materiale essiccante 1 libera o non incapsulata à ̈ la caratteristica principale secondo la presente invenzione al fine di ottenere un efficace controllo del tasso di assorbimento, cioà ̈ di permettere un'esposizione all'aria per il periodo desiderato senza saturazione o eccessiva riduzione del tasso di assorbimento quando la composizione viene inserita nel dispositivo sensibile all'umidità .
In una forma realizzativa preferita della presente invenzione, il contenuto solido totale nella composizione essiccante (cioà ̈ il peso complessivo della polvere essiccante che à ̈ contenuta nella composizione) à ̈ compreso tra il 30 e il 50% in peso rispetto al peso della composizione. Inoltre, il rapporto in peso tra la forma incapsulata del materiale essiccante e la forma non incapsulata del materiale essiccante à ̈ selezionato tra 1:2 e 1:6, preferibilmente tra 1:3 e 1:5, in cui il peso della forma incapsulata del materiale essiccante à ̈ inteso come la somma dei pesi della polvere e del materiale polimerico incapsulante che la contiene.
Le polveri essiccanti atte ad essere utilizzate nella formulazione della composizione oggetto della presente invenzione possono avere dimensioni comprese tra 100 nm e 10 Î1⁄4m e le microcapsule consistenti in detta polvere essiccante 2 incapsulata in un guscio polimerico 4 solitamente hanno una dimensione compreso tra 5 e 50 Î1⁄4m, preferibilmente tra 10 e 40 Î1⁄4m. Dette microcapsule possono essere precedentemente ottenute partendo dalle prescelte polveri essiccanti mediante essiccamento per nebulizzazione, ugello vibrazionale (atomizzazione), polimerizzazione interfacciale ed in emulsione.
Nella sua forma realizzativa preferita, la composizione essiccante dell'invenzione à ̈ una composizione erogabile, avente una viscosità compresa tra 10.000 e 1.000.000 cP, ed il legante polimerico 3 può essere adeguatamente scelto, ad esempio, tra resine epossidiche, resine epossiacriliche, e matrici silossaniche mentre il materiale incapsulante 4 à ̈ scelto tra resine acriliche e poliimmidi e consiste in gusci aventi uno spessore compreso tra 5 e 50 Î1⁄4m, preferibilmente tra 10 e 30 Î1⁄4m.
La composizione essiccante secondo la presente invenzione à ̈ adatta ad essere erogata tramite i metodi comunemente utilizzati nei procedimenti di produzione e di laboratorio, ad esempio erogazione tramite ago, erogazione tramite getto, serigrafia, spalmatura, immersione. Corpi o pellicole essiccanti possono infine essere facilmente ottenuti mediante trattamento termico, solitamente compreso tra 80 e 200°C.
Tali corpi o pellicole essiccanti mantengono essenzialmente la stessa chimica della composizione essiccante erogabile, potendo essere osservati solo cambiamenti secondari dovuti al meccanismo di consolidamento della polimerizzazione, perché nella loro formulazione non viene utilizzato alcun solvente.
Il deposito della composizione essiccante o l'introduzione di corpi o pellicole preformati può essere adeguatamente eseguito nei procedimenti di produzione di dispositivi elettronici in cui può verificarsi un'esposizione alla umidità ambientale per un periodo esteso, addirittura fino a 24 ore, senza un degrado delle proprietà di assorbimento dell'umidità che potrebbe rendere inefficace la prestazione per la protezione dei dispositivi elettronici.
L’invenzione sarà ora illustrata dai seguenti esempi non limitativi.
ESEMPIO 1
Un essiccante incapsulato da un polimero secondo la presente invenzione viene prodotto mediante essiccamento per nebulizzazione di una soluzione madre contenente le particelle di polvere essiccante (CaO, 22,5 g) disperse in un adeguato agente di sospensione (toluene, 1425 g) nel quale il polimero incapsulante à ̈ dissolto (PMMA, 52,5 g). La soluzione viene nebulizzata ad alta temperatura per facilitare una rapida evaporazione dell'agente di sospensione (toluene, 120°C).
La polvere incapsulata raccolta (in una quantità di 5 g) viene aggiunta con l'essiccante non incapsulato (CaO, 17,5 g) ad una matrice polimerica (resina epossidica, 27,5 g). La miscela viene mescolata meccanicamente e mantenuta in un'atmosfera refrigerata secca.
Il campione di essiccante viene poi ottenuto mediante spalmatura su un substrato di acciaio inossidabile ed infine trattamento termico a 150°C per un'ora.
Le proprietà di assorbimento del campione di essiccante sono state verificate mediante test gravimetrico a 22°C e 55% di umidità relativa mostrando che, dopo un'esposizione di 24 ore, viene mantenuta una capacità di assorbimento residua dell'80%.
ESEMPIO 2 – COMPARATIVO
Un essiccante incapsulato da un polimero viene prodotto da una dispersione di un essiccante non incapsulato (CaO, 25 g) in una matrice polimerica (resina epossidica, 25 g). La miscela viene mescolata meccanicamente e mantenuta in un'atmosfera refrigerata secca. Una fase di omogeneizzazione con un laminatoio a tre rulli viene eseguita se necessario.
Il campione di essiccante viene poi ottenuto mediante spalmatura su un substrato di acciaio inossidabile ed infine trattamento termico a 150°C per un'ora, e testato nelle stesse condizioni dell'esempio 1. Dopo un'esposizione di 24 ore, à ̈ stata osservata una capacità di assorbimento residua solo del 70%.
ESEMPIO 3 – COMPARATIVO
Un essiccante incapsulato da un polimero à ̈ stato prodotto nello stesso modo dell'esempio 2 ma con una ulteriore fase di deposizione di uno strato di PMMA che ricopre la superficie del campione. Lo strato di PMMA à ̈ ottenuto mediante spalmatura di una soluzione polimerica (al 35% in peso) in toluene, seguita da un leggero trattamento termico (5 min a 60°C) per rimuovere il solvente.
Il campione di essiccante à ̈ stato poi testato nelle stesse condizioni degli esempi 1 e 2. Dopo un'esposizione di 24 ore, à ̈ stata osservata una capacità di assorbimento residua solo del 70%, molto simile alle proprietà di assorbimento del campione 2 precedentemente descritto.
Claims (13)
- RIVENDICAZIONI 1. Una composizione essiccante contenente a. un legante polimerico (3) e b. una dispersione di una prima quantità di polvere (1) di almeno un materiale essiccante disperso in detto legante polimerico (3), detta prima polvere essendo direttamente in contatto con il legante polimerico (3), caratterizzata dal fatto che detta composizione essiccante contiene inoltre una dispersione di una seconda quantità di polvere (2) di almeno un materiale essiccante, detta seconda polvere (2) essendo nella forma di aggregati circondati da un guscio di un materiale incapsulante (4) avente una composizione differente rispetto al legante polimerico (3).
- 2. Composizione essiccante secondo la rivendicazione 1, in cui detti materiali essiccanti (1, 2) sono scelti tra il gruppo degli ossidi alcalini, ossidi alcalino-terrosi, setacci molecolari ed alluminosilicati.
- 3. Composizione essiccante secondo la rivendicazione 2, in cui detti ossidi alcalini sono scelti tra ossidi di magnesio, calcio, stronzio o bario.
- 4. Composizione essiccante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detti primo e secondo materiale essiccante (1, 2) hanno la stessa composizione chimica.
- 5. Composizione essiccante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui la somma di detti primo e secondo materiale essiccante (1, 2) corrisponde ad una concentrazione in peso tra il 30 ed il 50% rispetto al peso totale della composizione.
- 6. Composizione essiccante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il rapporto in peso tra la prima quantità di materiale essiccante (1) e la seconda quantità di materiale essiccante (2) à ̈ compreso tra 2:1 e 6:1, preferibilmente tra 3:1 e 5:1, il peso del secondo materiale essiccante (2) comprendendo anche il peso del materiale incapsulante (4).
- 7. Composizione essiccante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui dette polveri di materiali essiccanti (1, 2) hanno dimensioni comprese SIB - 8 - BI2381M-TE.DOC tra 100 nm e 10 Î1⁄4m.
- 8. Composizione essiccante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui le microcapsule formate dai gusci (4) contenenti gli aggregati di detta polvere del secondo materiale essiccante (2) hanno dimensioni comprese tra 5 e 50 Î1⁄4m, preferibilmente tra 10 e 40 Î1⁄4m.
- 9. Composizione essiccante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il legante polimerico (3) Ã ̈ scelto tra resine epossidiche, resine epossiacriliche, matrici silossaniche.
- 10. Composizione essiccante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detti gusci di materiale incapsulante (4) hanno uno spessore compreso tra 5 e 50 Î1⁄4m, preferibilmente tra 10 e 30 Î1⁄4m.
- 11. Composizione essiccante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il materiale incapsulante (4) Ã ̈ scelto tra resine acriliche e poliimmidi.
- 12. Dispositivo sensibile all'umidità contenente un corpo o pellicola essiccante consistente in una composizione essiccante secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti.
- 13. Dispositivo sensibile all'umidità secondo la rivendicazione 12, in cui detto dispositivo sensibile all'umidità à ̈ scelto tra il gruppo di dispositivi microelettromeccanici, dispositivi micro-opto-elettromeccanici, dispositivi opto-elettronici per applicazioni di telecomunicazioni, dispositivi medici impiantabili e dispositivi elettronici organici.
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