ITMI20131210A1 - Composizione a base di un espanso poliuretanico per pannelli discontinui preparati a pressione atmosferica ridotta - Google Patents
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Description
Descrizione di una domanda di brevetto dal titolo ?COMPOSIZIONE A BASE DI UN ESPANSO POLIURETANICO PER PANNELLI DISCONTINUI PREPARATI A PRESSIONE ATMOSFERICA RIDOTTA? A
La presente invenzione si riferisce in generale a composizioni per espansi poliuretanici e pi? in particolare a composizioni per espansi poliuretanici formati a pressione atmosferica ridotta.
Gli espansi poliuretanici sono ampiamente utilizzati come materiali isolanti. Le propriet? isolanti degli espansi poliuretanici derivano dalla loro struttura a cella chiusa, dove ciascuna cella chiusa contiene un gas a bassa conduttivit? quale un idrocarburo (HC).
Gli espansi poliuretanici sono formati da composizioni liquide che sono fatte espandere e reticolare, dove la composizione liquida pu? essere versata e/o spruzzata al fine di ottenere la forma desiderata. Un ciclo temporale ? il tempo totale, dall?inizio alla fine, per produrre l?espanso poliuretanico nella forma desiderata. La riduzione del ciclo temporale ? uno dei fattori pi? rilevanti nel migliorare l?efficacia economica dell?uso e dell?applicazione degli espansi poliuretanici. Il ciclo temporale per la produzione di un espanso poliuretanico dipende in gran parte dalla rapidit? con cui l?espanso poliuretanico reticola in una determinata condizione. Se l?espanso poliuretanico ? liberato dal suo stampo precocemente, al fine di migliorare il ciclo temporale, si possono avere difetti nell?espanso quali la restrizione e la deformazione.
Pertanto, esiste nel settore il bisogno di espansi poliuretanici che presentino miglioramenti dei cicli temporali per la produzione di espansi poliuretanici.
La presente invenzione si riferisce ad una composizione per la formazione di un espanso poliuretanico e ad un metodo per la formazione di un espanso poliuretanico sottovuoto che aiuta a migliorare il ciclo temporale per la produzione di un espanso poliuretanico. La composizione include un poliolo formulato, un isocianato e un agente di espansione. Il poliolo formulato include da 60 a 80% in peso di un poliolo polietere e da 10 a 25% in peso di un poliolo poliestere aromatico, dove le percentuali in peso sono basate sul peso totale del poliolo formulato, e dove il poliolo formulato presenta una funzionalit? della miscela poliolica da 3,8 a 5,5. La funzionalit? della miscela poliolica ? calcolata prendendo in considerazione il numero dei gruppi ossidrilici per molecola apportati da ciascun poliolo al poliolo formulato (la somma dei gruppi-OH per molecola di ciascun poliolo specifico moltiplicato per la percentuale in peso del poliolo specifico per il poliolo formulato).
La presente invenzione concerne inoltre un espanso poliuretanico ottenuto mediante la composizione. La presente invenzione riguarda inoltre un metodo per la formazione di un espanso poliuretanico, che include l?iniezione di una composizione per la formazione di un espanso poliuretanico in condizione di formazione dell?espanso in uno stampo a pressione ridotta di almeno 5000 pascal (Pa) al di sotto della pressione standard di 100 kpascal (kPa), la reticolazione della composizione per la formazione dell?espanso poliuretanico nello stampo, e l?estrazione dallo stampo dell?espanso poliuretanico dallo stampo.
Ciascun poliolo polietere utilizzato nella composizione per la formazione dell?espanso poliuretanico presenta una funzionalit? poliolica maggiore o uguale a 4. Il poliolo polietere ? selezionato dal gruppo costituito da un poliolo polietere saccarosio/glicerina-iniziato, un poliolo propossilato con sorbitolo o una loro combinazione. Il poliolo polietere pu? avere un numero ossidrilico da 100 a 800 mg KOH/g.
Il poliolo poliestere aromatico pu? avere una funzionalit? poliolica maggiore o uguale a 2. Il poliolo poliestere aromatico pu? essere selezionato dal gruppo costituito da un poliolo poliestere a base di dietilen glicole-anidride ftalica, un poliolo poliestere a base di dietilen glicoleanidride ftalica/glicerina o una loro combinazione. Il poliolo poliestere aromatico ha un contenuto di anelli aromatici dal 70 al 90% in peso sulla base del peso totale del poliolo poliestere aromatico. Il poliolo poliestere aromatico presenta numero ossidrilico da 150 a 350 mg KOH/g.
L?isocianato pu? avere una funzionalit? da 2,5 a 3. L?isocianato pu? essere un metilen difenil diisocianato polimerico. L?agente di espansione ? selezionato dal gruppo costituito da un idrocarburo, un?idrofluoro-olefina (HFO), un?idroclorofluoro-olefina (HCFO), un idrofluorocarburo o una loro combinazione.
La presente invenzione consente di ottenere miglioramenti sia del processo che delle propriet? che sono vantaggiosi nell?industria del poliuretano. La presente invenzione si riferisce ad una composizione per la formazione di un espanso poliuretanico che aiuta a migliorare il ciclo temporale per la produzione dell?espanso poliuretanico. La composizione include un poliolo formulato, un isocianato e un agente di espansione. Il poliolo formulato include da 60 a 80% in peso di un poliolo polietere e da 10 a 25% in peso di un poliolo poliestere aromatico, in cui le percentuali in peso sono basate sul peso totale del poliolo formulato, e in cui il poliolo formulato presenta una funzionalit? della miscela poliolica da 3,8 a 5,5.
Poliolo formulato
I polioli utili nella presente invenzione sono composti che contengono due o pi? gruppi isocianato reattivi, in genere gruppi con idrogeno attivo, quali ?OH, ammine primarie o secondarie, e ?SH. Come qui discusso il poliolo formulato include il poliolo polietere e il poliolo poliestere aromatico. Il poliolo formulato include da 60 a 80% in peso di un poliolo polietere e da 10 a 25% in peso di un poliolo poliestere aromatico, in cui le percentuali in peso sono basate sul peso totale del poliolo formulato. Possono anche essere selezionate combinazioni di pi? di uno di ciascun tipo di poliolo (per esempio, poliolo polietere e poliolo poliestere aromatico), a condizione che le loro percentuali combinate nel poliolo formulato rientrino come totale negli intervalli detti.
Il poliolo formulato presenta una funzionalit? della miscela poliolica da 3,8 a 5,5. Come qui utilizzata, una funzionalit? della miscela poliolica ? calcolata prendendo in considerazione il numero dei gruppi ossidrilici per molecola apportati da ciascun poliolo al poliolo formulato (per esempio, ciascun poliolo polietere e ciascuno poliolo poliestere aromatico). In tal modo, al fine di determinare la funzionalit? della miscela poliolica, si moltiplica la somma dei gruppi ?OH per molecola di ciascun poliolo per la percentuale in peso di ciascun poliolo nel poliolo formulato. Per esempio, il VORANOL RN-482 ? un poliolo iniziato con sorbitolo. Il sorbitolo ha sei gruppi ?OH per molecola. Nel caso in cui si utilizzi il 40% in peso di VORANOL RN-482 nel poliolo formulato, in base al peso totale del poliolo formulato, il contributo alla funzionalit? apportato da VORANOL RN-482 nel quantitativo specifico ? pari a 6 x 0,4 = 2,4. Questo calcolo ? anche effettuato per gli altri polioli nel poliolo formulato, dove la somma di tutti i valori della funzionalit? esprime la funzionalit? della miscela poliolica.
Poliolo formulato-poliolo polietere
Il poliolo formulato include da 60 a 80% in peso di un poliolo polietere, dove il peso per cento ? basato sul peso totale del poliolo formulato. Il poliolo polietere pu? avere un numero ossidrilico da 100 mg KOH/g a 800 mg KOH/g. In un esempio di realizzazione addizionale, il poliolo polietere pu? avere un numero ossidrilico da 100 mg KOH/g a 600 mg KOH/g. In un ulteriore esempio di realizzazione, il poliolo polietere pu? avere un numero ossidrilico da 300 mg KOH/g a 600 mg KOH/g. Il numero ossidrilico d? il contenuto ossidrilico al poliolo, ed ? derivato da un metodo di analisi che consiste nell?acetilazione dell?ossidrile e nella titolazione dell?acido risultante con KOH. Il numero ossidrilico ? il peso di KOH in milligrammi che neutralizza l?acido da un grammo di poliolo. Il peso equivalente di KOH ? 56,1, pertanto:
numero ossidrilico = (56,1 x 1000) / peso equivalente
dove 1000 ? il numero di milligrammi in un grammo di campione.
Ciascun poliolo polietere utilizzato nella composizione per la formazione dell?espanso poliuretanico ha inoltre una funzionalit? (per esempio, gruppi ?OH per molecola di poliolo polietere) maggiore o uguale a 4. In un esempio di realizzazione addizionale, il poliolo polietere pu? avere una funzionalit? da 4 a 6. Pi? in particolare, il poliolo polietere pu? avere una funzionalit? da 4,5 a 6,0, che pu? essere particolarmente desiderabile in alcuni esempi di realizzazione. Come qui utilizzata, la funzionalit? poliolica non ? un valore medio, ma un valore discreto per ciascun poliolo polietere.
I polioli polieteri includono quelli ottenuti mediante l?alcossilazione di molecole iniziali idonee con un ossido di alchilene, quali etilene, propilene, ossido di butilene, o una loro combinazione. Esempi di molecole iniziatrici includono toluene diammina, penta eritritolo, xilitolo, arabitolo, sorbitolo, saccarosio, mannitolo e simili.
Come qui descritto, il poliolo polietere pu? essere un poliolo polietere saccarosio-iniziato oppure sorbitolo-iniziato. Per esempio, il poliolo polietere pu? essere selezionato dal gruppo costituito da un poliolo polietere saccarosio/glicerina-iniziato, un poliolo propossilato con sorbitolo o una loro combinazione. Il saccarosio pu? essere ottenuto da canna da zucchero o da barbabietole da zucchero, miele, sorgo, acero da zucchero, frutta, e simili. I mezzi di estrazione, separazione, e preparazione del componente saccarosio variano a seconda della fonte, ma sono noti e realizzati su scala commerciale dagli esperti del settore. Il sorbitolo pu? essere ottenuto mediante idrogenazione di D-glucosio su un catalizzatore di idrogenazione idoneo. Letti fissi e tipi di equipaggiamento simili sono in particolare utili per questa reazione. Catalizzatori idonei possono includere, per esempio, catalizzatori Raney? (Grace-Davison), quali quelli impiegati in Wen, Jian-Ping, et al., ?Preparation of sorbitol from D-glucose hydrogenation in gas-liquid-solid three-phase flow air lift loop reactor,? The Journal of Chemical Technology and Biotechnology, vol. 4, pp. 403-406 (Wiley Interscience, 2004), qui interamente incorporato come riferimento. Catalizzatori di nichel-alluminio e rutenio-carbonio sono solo due dei molti catalizzatori possibili.
In un esempio di realizzazione alternativa, la preparazione del sorbitolo pu? iniziare con un idrolizzato di amido che ? stato idrogenato. L?amido ? un materiale naturale derivato dal grano, frumento e altre piante che producono amido. Per formare l?idrolizzato, la molecola polimerica dell?amido pu? essere degradata in oligomeri pi? piccoli al legame etereo tra gli anelli di glucosio, per produrre glucosio, maltosio e altri oligo- e poli- saccaridi con peso molecolare pi? elevato. Le molecole risultanti che presentano anelli di glucosio emiacetalici come unit? terminali, possono in seguito essere idrogenate per formare sorbitolo, maltitolo e oligo- e polisaccaridi idrogenati. Gli idrolizzati di amido idrogenati sono commercialmente disponibili e non costosi, spesso in forma di sciroppi e comportano il beneficio addizionale di essere una fonte rinnovabile. Questo metodo pu? inoltre richiedere una separazione sia del glucosio, prima dell?idrogenazione, sia del sorbitolo dopo l?idrogenazione, al fine di preparare in tal modo un poliolo sorbitolo-iniziato idoneo. In generale, l?idrogenazione riduce o elimina la tendenza delle unit? terminali a produrre la forma di idrossialdeide del glucosio. Pertanto, si possono verificare minori reazioni collaterali del sorbitolo, quali la condensazione aldolica e le reazioni di Cannizzaro. Inoltre, il poliolo finale comprender? quantit? ridotte di sottoprodotti.
Il poliolo saccarosio-iniziato o sorbitolo-iniziato pu? essere preparato mediante polimerizzazione di ossidi di alchilene sull?iniziatore specificato in presenza di un catalizzatore idoneo. In un esempio di realizzazione, ciascuno degli iniziatori pu? essere alcossilato individualmente in reazioni separate e i polioli risultanti miscelati al fine di ottenere il componente desiderato del poliolo polietere da usare nel poliolo formulato. In un altro esempio di realizzazione, gli iniziatori possono essere miscelati prima della alcossilazione, servendo in tal modo da coiniziatori prima della preparazione del componente poliolo polietere avente numero ossidrilico e funzionalit? predeterminati.
Al fine di effettuare l?alcossilazione, l?ossido di alchilene o la miscela di ossido di alchilene possono essere addizionati all?iniziatore(i) in qualsiasi ordine, e possono essere addizionati in qualsiasi numero di incrementi o addizionati in continuo. L?addizione di pi? di un ossido di alchilene allo stesso tempo al reattore comporta un blocco avente una distribuzione casuale delle molecole di ossido di alchilene, un cosidetto blocco eterico. Per preparare un poliossi-alchilene a blocco di un ossido di alchilene selezionato, si addiziona una prima carica di ossido di alchilene ad una molecola di iniziatore in un recipiente di reazione. Dopo la prima carica si pu? addizionare una seconda carica e portare a completamento la reazione. Laddove la prima carica e la seconda carica presentino composizioni relative differenti di ossidi di alchilene, il risultato sar? costituito da un poliossialchilene a blocco. Si preferisce preparare polioli a blocco in questa maniera in cui i blocchi cos? formati sono costituiti sia da tutto ossido di etilene, sia da tutto ossido di propilene, sia da tutto ossido di butilene, nonostante siano inoltre possibili composizioni intermedie. I blocchi possono essere addizionati in qualsiasi ordine, e ci pu? essere qualsiasi numero di blocchi. Per esempio, ? possibile addizionare un primo blocco di ossido di etilene, seguito da una secondo blocco di ossido di propilene. In alternativa, si pu? addizionare un primo blocco di ossido di propilene ed in seguito un blocco di ossido di etilene. Terzi e successivi blocchi possono inoltre essere addizionati. La composizione di tutti i blocchi deve essere scelta in maniera tale da apportare al materiale finale le propriet? richieste in base all?applicazione desiderata.
Poliolo formulato - poliolo poliestere aromatico Il poliolo formulato include inoltre da 10% in peso a 25%in peso di un poliolo poliestere aromatico, dove le percentuali in peso sono basate sul peso totale del poliolo formulato. Come qui utilizzato, ?aromatico? si riferisce a composti organici aventi almeno un anello coniugato di legami singoli e doppi alternati. Il termine ?poliolo poliestere? come qui utilizzato pu? includere quantit? minori di poliolo non reagito rimanente dopo la preparazione del poliolo poliestere e/o del poliolo non esterificato (per esempio, glicole) addizionato dopo la preparazione del poliolo poliestere. Mentre il poliolo poliestere aromatico pu? essere preparato da reagenti sostanzialmente puri, pu? essere vantaggioso utilizzare reagenti pi? complessi, quali il polietilene tereftalato. Altri residui sono residui del processo del dimetil tereftalato (DMT), e sono reflui o residui di scarto provenienti dalla manifattura del DMT.
Il poliolo poliestere aromatico pu? contenere opzionalmente, per esempio, atomi di alogeno e/o pu? essere insaturo, e pu? in genere essere preparato dalla stessa selezione di reagenti qui descritta, dove tuttavia almeno uno tra il poliolo o l?acido policarbossilico, preferibilmente l?acido, ? un composto aromatico avente un contenuto di anelli aromatici (espresso come peso per cento dei gruppi che contengono almeno un anello aromatico per molecola) che ? almeno pari a circa 50% in peso, sulla base del peso totale del composto e preferibilmente maggiore di circa 50% in peso, vale a dire, ? preminentemente aromatico per natura. I poliolo poliesteri avente un componente acido che comprende vantaggiosamente almeno circa il 30% in peso di residui di acido ftalico, o residui di suoi isomeri, sono particolarmente utili. Preferibilmente, il contenuto di anelli aromatici del poliolo poliestere aromatico ? da 70 a 90 % in peso, sulla base del peso totale del poliolo poliestere aromatico. I polioli poliestere aromatici preferiti sono i polioli poliesteri grezzi ottenuti mediante transesterificazione dei residui di reazione grezzi o di resine di poliestere di scarto.
Il poliolo poliestere aromatico ? inoltre caratterizzato dal fatto di avere un numero ossidrilico pari a 150 mg KOH/g e maggiore. Per esempio, il poliolo poliestere aromatico pu? avere un numero ossidrilico da 150 mg KOH/g a 350 KOH/g. In esempi di realizzazione preferiti, il numero ossidrilico varia da 150 KOH/g a 350 mg KOH/g. il poliolo poliestere aromatico pu? avere una funzionalit? poliolica maggiore o uguale a 2. Preferibilmente, la funzionalit? poliolica del poliolo poliestere aromatico pu? essere da 2 a 8, ma in alcuni esempi di realizzazione non limitanti pu? variare da 2 a 6.
Il poliolo poliestere aromatico pu? essere selezionato dal gruppo costituito da un poliolo poliestere a base di dietilene glicole-anidride ftalica, un poliolo poliestere a base di dietilene glicole-anidride ftalica/glicerina o una loro combinazione. Esempi di altri polioli poliestere aromatici utili per la presente invenzione includono, ma non sono limitanti a, quei polioli poliestere di orto acidi, polioli poliestere di acido tereftalico, polioli poliestere anidride, polioli poliestere o una loro combinazione. Esempi di polioli poliestere aromatici possono essere preparati da acidi dicarbossilici organici aventi da 2 a 12 atomi di carbonio, preferibilmente acidi dicarbossilici aromatici aventi da 8 a 12 atomi di carbonio, e alcoli poliidrici, preferibilmente dioli, aventi da 2 a 12, preferibilmente da 2 a 8, e pi? preferibilmente da 2 a 6 atomi di carbonio. Acidi dicarbossilici aromatici preferiti sono l?acido ftalico, l?acido isoftalico, l?acido tereftalico e isomeri degli acidi naftalendicarbossilici. Tali acidi possono essere utilizzati individualmente o come miscele. Esempi di alcoli diidrici e poliidrici includono etandiolo, dietilen glicole, trietilen glicole, 1,2- e 1,3- propandiolo, dipropilen glicole, 1,4-butandiolo e altri butandioli, 1,5-pentandiolo e altri pentandioli, 1,6-esandiolo, 1,10-decandiolo, glicerolo, e trimetilolpropano. Poli(esandiol adipato), poli(butilen glicol adipato), poli(etilen glicol adipato), poli(dietilen glicol adipato), poli(esandiol ossalato), poli(etilen glicol sebecato), e simili sono polioli poliestere esemplificativi.
Mentre i polioli poliestere aromatici possono essere preparati da reagenti sostanzialmente puri, si possono usare ingredienti pi? complessi, quali tributari, reflui o residui di scarto provenienti dalla manifattura di acido ftalico, acido tereftalico, dimetil tereftalato, polietilen tereftalato e simili. Un?altra fonte ? il PET (polietilen tereftalato) riciclato. Dopo la trans esterificazione o l?esterificazione, i prodotti di reazione possono opzionalmente essere fatti reagire con un ossido di alchilene.
Isocianato
La composizione della presente invenzione include inoltre un isocianato. Al fine di preparare l?espanso poliuretanico, il poliolo formulato reagisce con l?isocianato e un agente di espansione in condizione di formazione dell?espanso idonee. Il componente isocianato ? indicato negli Stati Uniti come ?componente A? (in Europa, come ?componente B?). La selezione del componente A pu? essere fatta tra un?ampia variet? di isocianati, inclusi ma non limitati quelli ben noti agli esperti del settore.
Per esempio, possono essere riutilizzati poliisocianati, poliisocianati organici, poliisocianati modificati, prepolimeri a base di isocianato, o una loro combinazione. Questi possono includere inoltre isocianati alifatici e cicloalifatici, e in particolare isocianati aromatici e, pi? in particolare isocianati aromatici multifunzionali. Risultano anche particolarmente preferiti i polifenil polimetilen poliisocianati (PMDI). Per esempio, l?isocianato pu? essere un metilen difenil diisocianato polimerico. La forma polimerica di MDI (p-MDI o PMDI) ? tipicamente dal 30% al 70% di difenilmetan diisocianato, e il resto ? costituito da frazioni a peso molecolare pi? elevato.
Altri isocianati utili nella presente invenzione includono 2,4- e 2,6- toluendiisocianato e le corrispondenti miscele isomeriche; 4,4?-, 2,4?- e 2,2?- difenil-metandiisocianato e le corrispondenti miscele isomeriche; miscele di 4,4?-, 2,4?- e 2,2?-difenil-metandiisocianati e polifenil polimetilen poliisocianati (PMDI); e miscele di PMDI e toluen diisocianati. Risultano qui utili anche i composti a base di isocianato alifatico e cicloalifatico, quali 1,6- esametilediisocianato; 1-isocianato3,5,5-trimetil-1,3-isocianatometilciclo-esano; 2,4-e 2,6-esaidrotoluene-diisocianato e le loro corrispondenti miscele isomeriche; e 4,4?-, 2,2?- e 2,4?-dicicloesil-metaldiisocianato e loro corrispondenti miscele isomeriche. 1,3-tetrametilen xilen diisocianato ? anche utile nella presente invenzione.
Risultano inoltre vantaggiosamente utili come componente A i cosiddetti isocianati multifunzionali modificati, vale a dire, prodotti che sono ottenuti mediante reazioni chimiche dei diisocianati e/o poliisocianati di cui sopra. Esemplificativi sono i poliisocianati contenenti esteri, uree, biuret, allofanati e, preferibilmente, carbodimmidi e/o uretonimmina, e diisocianati o poliisocianati che contengono gruppi isocianurato e/o uretano. Possono inoltre essere utilizzati poliisocianati liquidi contenenti gruppi carbodiimmidici, gruppi uretonimminici e/o anelli isocianurato, aventi contenuti i gruppi isocianato (NCO) da 120 a 40% in peso, pi? preferibilmente da 20 a 35% in peso. Questi includono, per esempio, poliisocianati a base di 4,4?-, 2,4?- e/o 2,2?-difenilmetan diisocianato e corrispondenti miscele isomeriche, 2,4- e/o 2,6- toluendiisocianato e corrispondenti miscele isomeriche; miscele di difenilmetan diisocianati e PMDI; e miscele di toluendiisocianati e PMDI e/o difenilmetan diisocianati.
Prepolimeri idonei all?uso come componente isocianato delle formulazioni della presente invenzione sono prepolimeri avente un contenuto di funzionalit? [?N=C=O] da 2 a 40% in peso, pi? preferibilmente da 4 a 30% in peso. Questi prepolimeri sono preparati mediante reazione dei de/o poli- isocianati con materiali che includono dioli e trioli a pi? basso peso molecolare, ma possono anche essere preparati con composti ad idrogeno attivo multivalente quali di- e triammino e di- e tri- trioli. Esempi individuali includono poliisocianati aromatici contenenti gruppi uretanici, preferibilmente aventi un contenuto di funzionalit? [?N=C=O] da 5 a 40% in peso, pi? preferibilmente da 20 a 35% in peso, ottenuti mediante reazione di diisocianati e/o poliisocianati con, per esempio, polioli quali dioli, trioli, ossialchilen glicoli, diossialchilen glicoli a pi? basso peso molecolare, o poliossialchilen glicoli aventi pesi molecolari fino a circa 800. Questi polioli possono essere impiegati individualmente o in miscele come di- e/o poliossialchilen glicoli. Ad esempio, possono essere utilizzati dietilen glicoli, dipropilen glicoli, poliossietilen glicoli, etilen glicoli, propilen glicoli, butilen glicoli, poliossipropilen glicoli e poliossipropilen poliossietilen glicoli. Possono anche essere utilizzati polioli poliestere come anche alchildioli come il butandiolo. Altri dioli anche utili includono bisidrossietil- oppure bisidrossipropil- bisfenolo A, cicloesan dimetanolo, e bisidrossietil idrochinone.
Utili componenti isocianato di formulazioni prepolimeriche che possono essere impiegati nella presente invenzione sono: (i) poliisocianati aventi un contenuto di ?N=C=O da 8 a 40% in peso contenenti gruppi carbodiimmide e/o gruppi uretano, da 4,4?- difenilmetano diisocianato o una miscela di 4,4?- e 2,4?- difenilmetano diisocianati; (ii) prepolimeri contenenti gruppi NCO, aventi un contenuto di ?N=C=O da 2 a 35% in peso, in base al peso del prepolimero, preparati mediante reazione di polioli aventi una funzionalit? pari a preferibilmente da 1,75 a 4 e un peso molecolare da 800 a 15000 con sia 4,4?- difenilmetan diisocianato, sia una miscela di 4,4?- e 2,4?difenilmetan diisocianato, o una miscela di (i) e (ii); e (iii) 2,4?- e 2,6- toluen-diisocianato e loro corrispondenti miscele isometriche.
Il PMDI nelle sue varie forme ? un isocianato preferito per l?uso della presente invenzione. Quanto utilizzato, esso presenta preferibilmente un peso equivalente tra 125 e 300, pi? preferibilmente da 130 a 175. L?isocianato pu? avere una funzionalit? da 2,5 a 3. Come qui utilizzata, la funzionalit? dell?isocianato ? il numero di isocianato [?N=C=O] presenti per molecola di isocianato. La viscosit? del componente isocianato ? preferibilmente da 25 a 5000 centipoise (cP) (da 0,025 a circa 5 Pa*s), anche se sono possibili valori da 100 a 1000 cP a 25?C (da 0,1 a 1 Pa*s). Viscosit? simili sono preferite laddove si selezionino componenti isocianato alternativi. Inoltre, preferibilmente il componente isocianato delle formulazioni della presente invenzione ? selezionato dal gruppo costituito da MDI, PMDI, un prepolimero MDI, un prepolimero PMDI, un MDI modificato o una loro combinazione.
Nella realizzazione della presente invenzione possono inoltre essere utilizzate combinazioni di isocianati e poliisocianati grezzi come anche prepolimeri di MDI e TDI, loro miscele con MDI monomerico e polimerico. La quantit? totale di isocianato utilizzata per preparare l?espanso nella presente invenzione dovrebbe essere sufficiente ad apportare un indice di reazione isocianato da 70 a 150 (o meno). Preferibilmente, l?indice ? da 100 a 140. Pi? preferibilmente, l?indice ? da 110 a 130. Un indice di reazione isocianato pari a 100 corrisponde ad un gruppo isocianato per atomo di idrogeno reattivo nei confronti dell?isocianato presente, come dall?acqua e dalla composizione poliolica.
Agente di espansione
Un agente di espansione ? inoltre incluso nella composizione per la formazione dell?espanso poliuretanico. L?agente di espansione pu? essere selezionato sulla base, in parte, della densit? desiderata dell?espanso poliuretanico finale. L?agente di espansione utilizzato nella composizione della presente invenzione include almeno un agente di espansione fisica che ? selezionato da un idrocarburo, un idrofluorocarburo, un idroclorofluorocarburo, un fluorocarburo, un dialchil etere, un dialchil etere fluoro-sostituito o una loro combinazione. Per esempio, l?agente di espansione pu? essere selezionato dal gruppo costituito da un idrocarburo, un?idrofluoro-olefina (HFO), un?idroclorofluoro-olefina (HCFO), un idrofluorocarburo o una loro combinazione.
Pertanto, possono essere usati agenti di espansione idrocarburici oppure idrofluorocarburici, e in alcuni casi questi possono servire a ridurre, o a ridurre ulteriormente, la viscosit?, migliorando in tal modo la spruzzabilit?. Tra questi, vi sono, per esempio, propano, isopentano, butano quale n-butano e isobutano, isobutene, 2,3-dimetilbutano, n- e isomeri dell?i-pentano, isomeri dell?esano, isomeri dell?eptano, dimetil etere, ciclo alcani inclusi ciclopentano, cicloesano, cicloeptano, e loro combinazioni.
Esempi di agenti di espansione idroalocarburici contenenti fluoro possono includere 1,1-dicloro-1-fluoroetano (HCFC-141b), clorodifluorometano (HCFC-22), 1-cloro-1,1-difluoroetano (HCFC-142b), 1,1,1,2-tetrafluoroetano (HFC-134a), 1,1,1,3,3-pentafluorobutano (HFC-365mfc), 1,1-difluoroetano (HFC-152a), 1,1,1,2,3,3,3-eptafluoropropano (HFC-227ea), 1,1,1,3,3-pentafluoropropano (HFC-245fa), idroclorofluoroolefina (HCFO), idrofluoroolefina (HFO), e combinazioni di tali agenti di espansione. Prodotti commerciali idonei sono venduti con il segno distintivo Formacel? 110 (DuPont?) e Solstice? (Honeywell International Inc.). esempi di agenti di espansione HFO e HFCO includono pentafluoropropene (HFO-1225), tetrafluoropropene (HFO-1234) e composizioni di tipo azeotropico comprendenti pentafluoropropene (HFO-1225), un fluido selezionato da un gruppo costituito da 3,3,3-trifluoropropene ("HFO-1243zf"), 1,1-difluoroetano ("HFC-152a"), trans-1,3,3,3-tetrafluoropropene ("HFO-1234ze"), HFO-1225yez (Z)-1,1,1,2,3-pentafluoropropene , HFO-1225ye (1,2,3,3,3-pentafluoropropene), HFO-1225zc (1,1,3,3,3-pentafluoropropene), 1,3,3,3-tetrafluoropropene (HFO-1234ze), 1,1,1,2-tetrafluoropropene (HFO-1234yf), 1,3,3,3-tetrafluoropropene (HFO-1234ez), 1,3,3,3-tetrafluoropropene (HFO-1234ze), 1,1,1,4,4,4-esafluorobut-2-ene (HFO-1336mzz), l-cloro-3,3,3-trifluoropropene (HCFO-1233zd), diclorotrifluoropropene (HCFO-1223), 2-cloro-3,3,3-trifluoropropene (HCFO-1233xf) 1,1,1,2-tetrafluoropropene l?isomero Z dell?1,1,1,2,3-pentafluoropropene e loro combinazioni di due o pi?.
Un agente di espansione chimica opzionale che pu? essere selezionato ? l?acido formico o un altro acido carbossilico. L?acido formico pu? essere utilizzato in una quantit? da circa 0,5 a circa 8 parti per cento parti in peso della composizione poliolica. In alcuni esempi di realizzazioni non limitanti, l?acido formico ? presente in una quantit? da circa 0,5 parti e pi? preferibilmente da circa 1 parte fino a circa 6 parti e pi? preferibilmente fino a circa 3,5 parti in peso. Mentre l?acido formico ? l?acido carbossilico preferito, si contempla inoltre l?uso di minori quantit? di altri acidi mono- e policarbossilici alifatici, quali quelli descritti nel brevetto US 5,143,945 che ? qui incorporato completamente come riferimento, e includendo l?acido isobutirrico, l?acido etilbutirrico, l?acido etilesanoico e loro combinazioni.
L?agente di espansione, sia se incluso nel poliolo formulato sia se introdotto separatamente durante la preparazione dell?espanso, ? preferibilmente presente in una quantit? da 2 a 15 parti, su una base di 100 parti del poliolo formulato, e pi? preferibilmente in una quantit? da 4 a 10 parti sulla stessa base.
Preparazione dell?espanso poliuretanico L?espanso poliuretanico pu? essere prodotto utilizzando la composizione della presente invenzione usando una variet? di metodi come qui discusso. L?espanso poliuretanico pu? essere, in alcuni esempi di realizzazione non limitanti, un polimero a cella chiusa rigido. Tale espanso poliuretanico ? preparato miscelando intimamente la composizione per la formazione dell?espanso poliuretanico, vale a dire, il poliolo formulato avente una funzionalit? della miscela poliolica da 3,8 a 5,5, l?isocianato e l?agente di espansione, iniettando la composizione per la formazione dell?espanso poliuretanico in condizioni di formazione dell?espanso in uno stampo in una pressione ridotta pari ad almeno 5000 Pascal (Pa) al di sotto della pressione standard di 100 kpascal (kPa), reticolando la composizione per la formazione dell?espanso poliuretanico nello stampo, ed estraendo dallo stampo l?espanso poliuretanico. La miscelazione della composizione per la formazione dell?espanso poliuretanico pu? essere effettuata a temperatura ambiente (23?C) o ad una temperatura leggermente elevata, dove il componente poliolo formulato e agente di espansione sono miscelati appena prima di entrare in contatto con il componente isocianato. Correnti addizionali possono essere incluse, come desiderato, per l?immissione di vari catalizzatori ed altri additivi nella composizione della presente invenzione. La miscelazione dei componenti della composizione per la formulazione dell?espanso poliuretanico pu? essere effettuata sia in un?apparecchiatura per la spruzzatura, una testa di miscelazione con o senza un mixer statico per la combinazione del componente poliolo e dell?agente di espansione, sia in un recipiente, ed in seguito spruzzando o depositando altrimenti la miscela di reazione su un substrato o uno stampo.
Il substrato pu? essere, per esempio, una lastra affacciante, flessibile o rigida, di stagnola o di un altro materiale, incluso un altro strato di poliuretano o poliisocianurato simile o dissimile che ? trasportato, in continuo o in discontinuo lungo una linea di produzione, o direttamente su un nastro trasportatore. In esempi di realizzazione alternativi, la composizione per la formazione dell?espanso poliuretanico pu? essere versata in uno stampo aperto o distribuita mediante un?apparecchiatura di deposizione in uno stampo aperto o semplicemente depositata su o in un sito cui ? destinata, per esempio, un?applicazione ?versa-sul-posto? (?pour-in-place?), quale tra le pareti interna ed esterna dello stampo. Nel caso della deposizione su una lastra affacciante, una seconda lastra pu? essere applicata sulla superficie superiore della miscela depositata. In altri esempi di realizzazione, la miscela pu? essere iniettata in uno stampo chiuso, con o senza assistenza sottovuoto per il riempimento della cavit?. Se si impiega uno stampo, questo pu? essere uno stampo riscaldato.
In generale, tali applicazioni possono essere ottenute utilizzando le tecniche note ?one-shot? per i prepolimeri o per i semi-prepolimeri utilizzati assieme a convenzionali metodologie di miscelazione. La miscela, nel reagire, assume la forma dello stampo o aderisce al substrato per produrre un espanso poliuretanico di struttura pi? o meno predefinita, che ? in seguito lasciata reticolare sul posto o nello stampo, sia parzialmente che totalmente. Le condizioni idonee per la promozione della reticolazione della composizione della presente invenzione includono una temperatura in genere da 20?C a 150?C preferibilmente da 35?C a 75?C e pi? preferibilmente da 45?C a 55?C. Le condizioni di reticolazioni ottimali dipenderanno dai particolari componenti, inclusi i catalizzatori e le quantit? utilizzati nel preparare il polimero ed anche le dimensioni e la forma dell?articolo preparato.
Il risultato pu? essere un espanso rigido nella forma di una lastra, una modanatura, una cavit? riempita, includendo ma non limitandosi ad una conduttura o una parete isolata o ad una struttura contenitrice, un espanso spruzzato, un espanso schiumato, o un prodotto laminato prodotto in continuo o in discontinuo, includendo ma non limitandosi ad un laminato o ad un prodotto laminato formato con altri materiali, quali truciolato, cartongesso, plastica, carta, metalli, o una loro combinazione. Vantaggiosamente l?espanso poliuretanico preparato nella presente invenzione pu? mostrare una lavorabilit? migliorata rispetto agli espansi che derivano da formulazioni e da metodi di preparazione simili ad eccezione delle formulazioni che non comprendono il poliolo formulato specifico utilizzato nella presente invenzione. Come qui utilizzato, il termine ?lavorabilit? migliorata? si riferisce alla capacit? dell?espanso di presentare difetti ridotti, che include ma non ? limitato alla deformazione e al restringimento. Tale miglioramento pu? essere in particolare vantaggioso quando l?invenzione ? utilizzata nella preparazione di pannelli a sandwich. ? preferibile che tali ridotti livelli di restringimento e deformazione siano inferiori a circa 0,5% come deformazione lineare, come misurato secondo lo Standard europeo EN 1603 a 80?C, con dimensioni del campione registrate dopo 20 ore. I pannelli a sandwich possono essere definiti, in alcuni esempi di realizzazione, come comprendenti almeno uno strato relativamente planare (vale a dire, uno strato avente due dimensioni relativamente ampie e una dimensione relativamente ridotta) dell?espanso rigido, affacciato su ciascuno dei suoi lati di maggiore dimensione con almeno uno strato, per tale lato, di materiale rigido o flessibile, quale stagnola o uno strato pi? spesso di un metallo o un altro materiale che apporti struttura. Tale strato pu?, in alcuni esempi di realizzazione, servire come substrato durante la formazione dell?espanso. Inoltre, gli espansi poliuretanici dell?invenzione possono presentare migliorate propriet? di reticolazione incluse una resistenza alla compressione a trazione migliorata e una ridotta post espansione ad un tempo di estrazione dallo stampo dell?espanso selezionato. Questi aspetti possono essere particolarmente vantaggiosi quando l?invenzione ? impiegata per produrre sandwich di pannelli isolati.
La composizione della presente invenzione pu? anche includere altri additivi addizionali. Tali additivi includono, ma non sono limitati a, ritardanti di fiamma quali ritardanti di fiamma a base di fosforo, catalizzatori e tensioattivi. Esempi di tali ritardanti di fiamma a base di fosforo includono tra gli altri, ma non sono limitati a, fosfati e alo-fosfati quali il trietil fosfato (TEP) e il tris(cloropropil) fosfato (TCPP).
La precedente descrizione deve intendersi essere generale e non inclusiva di tutti i possibili esempi di realizzazione dell?invenzione. Similmente, gli esempi di seguito sono forniti al mero scopo illustrativo e non devono intendersi definire o limitare in alcun modo l?invenzione. Gli esperti del settore saranno pienamente coscienti che altri esempi di realizzazione, che rientrano nell?ambito delle rivendicazioni, risulteranno apparenti dalla considerazione dell?invenzione e/o dalla realizzazione dell?invenzione come qui descritto. Tali altri esempi di realizzazione possono includere selezioni di componenti specifici e loro proporzioni; miscelazione e condizioni di reazione, recipienti, apparecchiature di svuotamento, e protocolli; performance e selettivit?; identificazione di prodotti e di sottoprodotti; lavorazione successiva e suo uso; e simili; e gli esperti del settore riconosceranno che questi possono essere variati all?interno dell?ambito delle rivendicazioni qui accluse.
ESEMPI
Materiali
Materiali impiegati negli esempi e/o negli esempi di confronto includono i seguenti.
VORANOL? RN-490 (The Dow Chemical Company), ? un poliolo polietere (saccarosio-glicerina iniziato, avente un numero ossidrilico pari a 490 mg KOH/g ed una funzionalit? pari a 4.3).
VORANOL? RN-482 (The Dow Chemical Company), ? un poliolo polietere (sorbitolo iniziato, avente un numero ossidrilico pari 482 mg KOH/g e una funzionalit? pari a 6).
VORANOL? CP-1055 (The Dow Chemical Company), ? un poliolo polietere (glicerina iniziato, avente un numero ossidrilico pari a 165 mg KOH/g e una funzionalit? pari a 3).
VORANOL? 1010L (The Dow Chemical Company ? un poliolo polietere (glicerina iniziato, avente un numero ossidrilico pari a 112.5 mg KOH/g e una funzionalit? pari a 2).
IP-9001 (The Dow Chemical Company), ? un poliolo poliestere (un poliolo poliestere aromatico, avente un numero ossidrilico pari a 220 mg KOH/g e una funzionalit? pari a 2).
IP-9004 (The Dow Chemical Company), ? un poliolo poliestere (un poliolo poliestere aromatico, avente un numero ossidrilico pari a 270 mg KOH/g e una funzionalit? pari a 2.7).
Trietilfosfato (TEP, un ritardante di fiamma) disponibile dalla Quimidroga S.A.
Tricloro isopropil fosfato (TCPP, ritardante di fiamma) disponibile dalla Quimidroga S.A.
Pentametildietilene triammina (PMDETA (Polycat 5), catalizzatore, Air Products and Chemicals, Inc.).
Dimetilcicloesil ammina (DMCHA, catalizzatore, Air Products and Chemicals, Inc.).
TEGOSTAB? B 8474 (Polisilossano, tensioattivo, Evonik Industries).
c-Pentano (ciclopentano, agente di espansione, Sigma-Aldrich).
VORANATE? M-220 (The Dow Chemical Company), un metilen-difenil-diisocianato polimerico, funzionalit? pari a 2,7.
Abbreviazioni:
PO (ossido di propilene), DCP (pannelli isolati prodotti usando un processo in discontinuo) e PU (poliuretano)
Preparazione del campione e procedure di analisi Si preparano gli Esempi e gli Esempi di confronto (descritti di seguito e nella Tabella 1, di seguito) alimentando la composizione (per esempio poliolo formulato e isocianato, termostatati a 20-22?C) attraverso una macchina ad elevata pressione CANNON e iniettando la composizione in uno stampo Brett (0,1 metri (m) x 0,35 m x 2 m) dotato di un sistema a pompa sottovuoto e di un sistema di riscaldamento termico al fine di controllare la temperatura dello stampo. Si regola la pressione all?interno della cavit? dello stampo di Brett prima di iniettare la composizione.
Si misura la densit? in libera (FRD) degli espansi dell?Esempio e dell?Esempio di confronto versati in una scatola di legno di 20x20x20cm, in una quantit? idonea a raggiungere almeno, alla fine della fase di espansione, l?altezza dello stampo.
La densit? di riempimento minima (MFD) ? il peso minimo del materiale necessario per riempire lo stampo di Brett. Questo valore diviso per il volume dello stampo equivale alla densit? necessaria per riempire lo stampo.
L?indice di flusso ? preso come il rapporto tra MFD e FRD.
Si calcola il tempo di estrazione dallo stampo come il tempo dall?inizio dell?iniezione dell?espanso nell?apertura dello stampo al fine di estrarre l?oggetto prodotto.
Si calcola la deviazione della densit? media (ADD) da diciassette (17) campioni di espanso formati nello stampo di Brett. Si calcola ADD come segue:
17 ? d - di ?
ADD = ?I=1 -----------------------17
Dove: 17 ? il numero dei campioni
d ? la densit? media
di ? la densit? del campione i-esimo
si misura la resistenza alla compressione secondo la EN826.
Si misura l?isolamento termico (valore di lambda) secondo EN12667 mediante un?apparecchiatura a piastra rovente protetta.
Si misura il tempo di gel mediante una barra di ferro, dove il tempo di gel ? preso come il tempo in cui l?espanso sottoposto a reazione si attacca alla barra di ferro per formare filamenti quando rimosso dalla massa dell?espanso.
Si misura la percentuale post espansione mediante misurazione fisica dell?espanso estratto per rimozione dallo stampo di Brett ad un tempo definito: [(spessore dell?espanso massimo?spessore dello stampo)/spessore dello stampo]x100.
Per l?espanso poliuretanico degli Esempi e degli Esempi di confronto si determina una percentuale di reticolazione della superficie per un determinato tempo di reticolazione pari a 10 minuti, ad una data temperatura di reticolazione, nello stampo di Brett misurando l?area dello stampo di Brett, senza alcuno strato attaccato dell?espanso poliuretanico (uno strato attaccato avente uno spessore pari ad almeno 0,1mm). La percentuale di questa area rispetto all?area della superficie dello stampo totale d? la percentuale della reticolazione della superficie. Le aree sono misurate utilizzando immagini digitali delle superfici dello stampo e software di elaborazione di immagini digitali quali, tra gli altri, ImageJ.
Esempi dall?1 al 4 e Esempi da confronto A e B Si preparano ciascuno degli Esempi dall?1 al 4 e degli Esempi di confronto A e B secondo i componenti illustrati in Tabella 1, dove le quantit? indicate per ciascun componente sono espresse in peso per cento sulla base del peso totale della composizione. Ciascuno degli esempi dall?1 al 4 e degli Esempi di confronto A e B includono un poliolo polietere saccarosio-glicerina iniziato (VORANOL? RN-490, avente un numero ossidrilico pari a 490 mg KOH/g ed una funzionalit? pari a 4,3) e un poliolo polietere sorbitoloiniziato (VORANOL? RN-482, avente un numero ossidrilico pari a 482 mg KOH/g ed una funzionalit? pari a 6). L?Esempio di confronto A include un poliolo polietere glicerina iniziato (VORANOL? CP-1055, avente un numero ossidrilico pari a 165 mg KOH/g ed una funzionalit? pari a 3). Gli Esempi dall?1 al 4 presentano una funzionalit? della miscela poliolica da 4,17 a 4,33. Gli Esempi di confronto A e B presentano una funzionalit? della miscela poliolica da 3,5 a 3,84.
La miscela poliolica ? miscelata con acqua, ritardanti di fiamma, catalizzatore ed un tensioattivo come illustrato nella Tabella 1. La miscela ? in seguito fatta reagire con un isocianato (VORANATE? M 220) e c-pentano per formare un espanso a salita libera. Le composizioni di ciascuna formulazione sono illustrate in Tabella 1.
Claims (13)
- RIVENDICAZIONI 1. Una composizione per la formazione di un espanso poliuretanico a pressione ridotta, comprendente: un poliolo formulato avente: da 60 a 80% in peso di un poliolo polietere; e da 10 a 25% in peso di un poliolo poliestere aromatico, dove le percentuali in peso sono basate sul peso totale del poliolo formulato, e dove il poliolo formulato presenta una funzionalit? della miscela poliolica da 3,8 a 5,5; un isocianato; e un agente di espansione.
- 2. La composizione della rivendicazione 1, in cui il poliolo polietere presenta una funzionalit? poliolica maggiore o uguale a 4.
- 3. La composizione della rivendicazione 1, in cui il poliolo polietere ? selezionato dal gruppo costituito da un poliolo polietere saccarosio/glicerina-iniziato, un poliolo propossilato con sorbitolo o una loro combinazione.
- 4. La composizione della rivendicazione 2, in cui il poliolo polietere presenta un numero ossidrilico da 100 a 800 mg KOH/g.
- 5. La composizione della rivendicazione 1, in cui il poliolo poliestere aromatico presenta una funzionalit? poliolica maggiore o uguale a 2.
- 6. La composizione della rivendicazione 5, in cui il poliolo poliestere aromatico ? selezionato dal gruppo costituito da un poliolo poliestere a base di dietilen glicole-anidride ftalica, un poliolo poliestere a base di dietilen glicole-anidride ftalica/glicerina o una loro combinazione.
- 7. La composizione della rivendicazione 5, in cui il poliolo poliestere aromatico ha un contenuto di anelli aromatici dal 70 al 90 % in peso sulla base del peso totale del poliolo poliestere aromatico.
- 8. La composizione della rivendicazione 5, in cui il poliolo poliestere aromatico presenta numero ossidrilico da 150 a 350 mg KOH/g.
- 9. La composizione della rivendicazione 1, in cui l?isocianato presenta una funzionalit? da 2,5 a 3.
- 10. La composizione della rivendicazione 9, in cui l?isocianato ? un metilen difenil diisocianato polimerico.
- 11. La composizione della rivendicazione 1, in cui l?agente di espansione ? selezionato dal gruppo costituito da un idrocarburo, un idrofluoro-olefina (HFO), un idroclorofluoro-olefina (HCFO), un idrofluorocarburo o una loro combinazione.
- 12. Un espanso poliuretanico prodotto utilizzando la composizione per la formazione di un espanso poliuretanico secondo qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 11.
- 13. Un metodo per la formazione di un espanso poliuretanico, comprendente: l?iniezione di una composizione per la formazione di un espanso poliuretanico secondo qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 11 in condizione di formazione dell?espanso in uno stampo a pressione ridotta di almeno 5000 pascal al di sotto della pressione standard di 100 kpascal; la reticolazione della composizione per la formazione dell?espanso poliuretanico nello stampo; e l?estrazione dallo stampo dell?espanso poliuretanico dallo stampo.
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