ITRM20110528A1 - Procedimento per la produzione di lamierino magnetico a grano orientato con alto grado di riduzione a freddo. - Google Patents

Description

Procedimento per la produzione di lamierino magnetico a grano orientato con alto grado di riduzione a freddo

La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la produzione di lamierini di Fe-Si a grano orientato, con eccellenti caratteristiche magnetiche da utilizzare per la costruzione di macchine elettriche.

Come à ̈ noto, i lamierini magnetici a grano orientato sono utilizzati principalmente nella fabbricazione dei nuclei dei trasformatori elettrici.

I prodotti disponibili sul mercato vengono classificati sulla base delle loro proprietà magnetiche (definite nella norma UNI EN10107).

Tali caratteristiche magnetiche sono associate ad una speciale struttura cristallina dei prodotti con tessitura cristallografica anisotropa ({110}<001>) e dimensione dei grani macroscopica (da alcuni mm ad alcuni cm).

Per ottenere detta struttura à ̈ necessario realizzare cicli di fabbricazione industriali particolarmente lunghi e complessi, con necessità di alto grado di controllo processo e molto costosi. Per tutti i gradi ma in particolare nel caso degli spessori più sottili (< 0,30 mm) e per i prodotti a B800 più elevata, la resa di processo sia fisica che di qualità magnetica sono parametri particolarmente critici che incidono significativamente sul costo del prodotto.

Tutte le tecnologie esistenti per la fabbricazione del lamierino magnetico a grano orientato sfruttano la medesima strategia metallurgica per ottenere la fortissima tessitura di Goss sui lamierini finiti, ovvero il processo di ricristallizzazione secondaria orientata assistita da una distribuzione di seconde fasi e/o segreganti. Le seconde fasi non metalliche e i segreganti svolgono un ruolo critico nel controllo (rallentamento) del movimento dei bordi di grano durante la ricottura finale che presiede al processo di ricristallizzazione secondaria selettiva per orientazione.

Ad esempio in EP 0125653, EP 098324, EP 0411356 gli elementi inibitori sono principalmente solfuro di manganese e nitruro di alluminio (MnS+AlN).

La tecnologia sopra descritta, ha tuttavia un inconveniente legato all’eredità della microstruttura della bramma, che presenta grossi grani generati dal processo di solidificazione.

Questi grani, a causa della ridotta mobilità del bordo grano, dovuta alla presenza di silicio in lega, che impedisce la completa ricristallizzazione durante il processo, determinano eterogeneità microstrutturali che causano nel prodotto finito zone in cui il grano si presenta fine e non ricristallizzato secondariamente in maniera corretta (dette streaks) che peggiorano le caratteristiche magnetiche.

Recentemente si sono sviluppate nuove tecnologie di colaggio dell’acciaio fuso che tendono a semplificare i processi produttivi con l’obiettivo di renderli ancor più compatti, flessibili e con costi ulteriormente ridotti. Una tecnologia innovativa che ha trovato un vantaggioso utilizzo per la produzione di lamierini per trasformatori à ̈ il colaggio in bramme sottili che si caratterizza per il colaggio in continuo di lunghi pezzi direttamente a spessori tipici delle convenzionali barre sbozzate e che ben si adatta alla realizzazione di processi di laminazione diretta agganciando in sequenza continua colaggio di bramme, passaggio in forni continui a tunnel per il riscaldo dei pezzi colati e laminazione di finitura fino a nastri avvolti. Il colaggio a spessore ridotto limita l’entità complessiva di deformazione meccanica applicata per laminazione a caldo, la quale determina una maggiore incidenza dell’inconveniente descritto sopra. La persistenza delle zone non ricristallizzate à ̈ uno dei principali problemi legati alle tecnologie di fabbricazione a partire da bramma sottile.

Tutte le tecnologie per la produzione industriale di lamierino magnetico a grano orientato basate sul colaggio di bramme o lingotti, hanno in comune il fatto che la riduzione di spessore a partire dal pezzo colato (bramma o lingotto) fino a nastro sottile (prodotto finito) viene attuata operando una prima laminazione a caldo e successivamente una seconda laminazione a freddo con tassi di riduzione a caldo che vanno dal 90% al 99% e tassi complessivi di riduzione a freddo tipicamente inferiori (85-90%).

Molte tecnologie sono state proposte per migliorare l’entità e la omogeneità della ricristallizzazione dei nastri a caldo per la fabbricazione di questi acciai basati ad esempio su condizioni speciali per la conduzione della laminazione a caldo. Tra le piu recenti, ad esempio in WO2010/057913 viene descritto un processo dove le bramme sono laminate a caldo regolando la temperatura e il tasso di riduzione di sbozzatura in funzione della temperatura della barra nell’intervallo di tempo tra sbozzatura e laminazione di finitura. In US2008/0216985A1 viene descritto uno speciale ciclo di fabbricazione del nastro a caldo con l’applicazione di un alto tasso di deformazione alla prima gabbia del treno finitore. In EP 2147127 viene descritto un processo di laminazione a caldo in cui la bramma colata non deve essere riscaldata prima della laminazione, e la prima fase di laminazione a caldo à ̈ realizzata garantendo una temperatura della superficie inferiore alla temperatura del cuore della bramma.

Secondo la presente invenzione quando la deformazione a freddo à ̈ applicata senza ricottura del nastro a caldo, si ottiene una particolare omogeneità micro strutturale del nastro che risolve l’inconveniente delle eterogeneità della dimensione dei grani nel laminato a freddo ricotto e della presenza di streaks nel prodotto finito.

Come ben noto agli esperti del settore, inoltre, la eliminazione della fase di ricottura del nastro a caldo dal ciclo produttivo rappresenta primariamente una opportunità per ridurre i costi di fabbricazione (costi di energia, aumento di produttività, aumento rese fisiche) da attuare quando possibile, pur se à ̈ comunque considerato necessario un trattamento preliminare alla laminazione a freddo di condizionamento superficiale attraverso un processo continuo di sabbiatura superficiale e/o decapaggio acido per pulire la superficie dei nastri dalla scaglia/ossidazione derivante dalla laminazione a caldo. I processi che prevedono la ricottura dei nastri a caldo attuano tipicamente sulle stesse linee ambedue i processi (linee continue di ricottura e decapaggio).

La presente invenzione ha per oggetto un procedimento innovativo per la fabbricazione dei lamierini magnetici a grano orientato e intende risolvere il problema degli effetti negativi sulle caratteristiche qualitative dei prodotti e sulle rese magnetiche e fisiche dei procedimenti di fabbricazione esistenti, determinati dalla incompleta ed eterogenea ricristallizzazione dei nastri laminati a caldo che à ̈ tipica di questi prodotti.

La presente invenzione propone, a differenza di quanto descritto nello stato dell’arte, un ciclo di fabbricazione basato su uno spessore del laminato a caldo > 3,5 mm e su una riduzione a freddo complessiva da nastro a caldo a spessore del prodotto finito molto elevata (>90%) senza applicare alcuna ricottura al laminato a caldo. Tale ciclo produce una quantità molto elevata di difetti reticolari da deformazione fino ad una densità limite critica per cui nella successiva ricottura dei nastri viene attivato un processo molto omogeneo di ricristallizazione della struttura del laminato. Gli inventori del procedimento oggetto della presente invenzione hanno potuto dimostrare che per far ciò in modo efficace e affidabile, non basta suddividere l’entità della deformazione a freddo in più stadi intervallati da ricottura intermedia, ma à ̈ necessario aumentare lo spessore del nastro a caldo oltre 3,5 mm e applicare una riduzione a freddo complessiva maggiore del 90 % senza ricottura del nastro a caldo.

Il procedimento à ̈ particolarmente efficace nel caso delle tecnologie per cui la riduzione complessiva a partire dal formato di solidificazione risulta limitata (come ad esempio per bramma sottile) ed in ogni caso consente di produrre lamierini magnetici con caratteristiche eccellenti e rese qualitative superiori ai metodi convenzionali.

E’ pratica consolidata per la fabbricazione di lamierino a grano orientato realizzare nastri a caldo di spessore compreso tra 2,0 mm e 2,5 mm; infatti si ritiene comunemente che nei processi di fabbricazione industriale dei laminati di acciaio a spessore sottile à ̈ auspicabile limitare l’entità di riduzione a freddo da applicare per ovvie ragioni di costo di processo (la tendenza à ̈ quella di realizzare nastri a caldo a spessore più sottile) anche nel caso della fabbricazione degli acciai elettrici EP1662010A1). In JP60059045 e JP6207220 viene esplicitamente descritta l’applicazione di uno specifico tasso di riduzione a freddo, per la fabbricazione di lamierini ultrasottili (spessore ≤ 0,25mm) con caratteristiche magnetiche eccellenti, che limitano lo spessore del nastro a caldo a valori massimi di 3 mm circa.

Contrariamente alla tendenza generale, la presente invenzione prevede invece la preparazione di un nastro a caldo con spessore significativamente superiore a quanto tipicamente attuato per questi materiali. Gli inventori hanno infatti potuto verificare con una serie di esperimenti che in questo modo si ottengono caratteristiche magnetiche migliori e più costanti nei prodotti finiti. Tale risultato à ̈ probabilmente dovuto ad una più omogenea microstruttura dei semiprodotti ricotti a spessore finale. Gli inventori propongono, come ulteriore oggetto della presente invenzione, una specifica variante del procedimento, che consente una ulteriore riduzione dei costi di produzione, basata su un trattamento dei nastri a caldo a spessore elevato che prevede in continuo lo svolgimento del nastro, deformazione a freddo mediante una o più gabbie di laminazione in linea, ricottura del nastro deformato, eventuale ulteriore laminazione a freddo in linea mediante una o più gabbie e quindi riavvolgimento del nastro per l’invio alle successive fasi di trattamento. La suddetta compattazione di laminazioni a freddo e ricottura consente notevoli riduzioni nel costo di fabbricazione fino a rendere il metodo proposto più economico di quelli attualmente in uso e garantendo contemporaneamente una elevatissima qualità dei prodotti.

Secondo la presente invenzione si sono poi potute identificare delle specifiche condizioni di processo, non note nello stato della tecnica, che consentono l’ottenimento di prodotti con eccellenti caratteristiche magnetiche garantendo un alto grado di affidabilità dei risultati finali ed una eccellente stabilità delle caratteristiche funzionali dei prodotti ed alte rese di produzione.

Oggetto della presente invenzione à ̈ un procedimento per la produzione di acciaio magnetico a grano orientato, in cui un acciaio al silicio à ̈ colato, solidificato e sottoposto in sequenza a eventuale riscaldamento, laminazione a caldo, laminazione a freddo, ricottura, in cui:

- l’acciaio ha una composizione chimica espressa in percentuale in peso che comprende:

Si compreso tra 2.0% e 5.0%, C fino a 0.1%, S compreso tra 0.004% e 0.040%, Cu fino a 0.4%, Mn fino a 0.5%, essendo Cu+Mn fino a 0.5%, eventuale N compreso tra 0.0030% e 0.0120%, eventuale Al compreso tra 0.0100% e 0.0600%, il rimanente essendo Fe e inevitabili impurezze;

- l’acciaio à ̈ solidificato come bramma o lingotto avente uno spessore uguale o maggiore di 20 mm e laminato a caldo ad una temperatura compresa tra 1350 e 800 °C, ottenendo un nastro laminato a caldo avente uno spessore compreso tra 3,5 mm e 12,0 mm;

- il nastro laminato a caldo, senza ricottura, Ã ̈ laminato a freddo con un tasso totale di riduzione compreso tra 90% e 98%, essendo la laminazione a freddo eseguita secondo la seguente sequenza:

(1) prima laminazione a freddo con un tasso di riduzione compreso tra 20% e 60% e con una temperatura compresa tra 30°C e 300°C,

(2) ricottura ad una temperatura compresa tra 800°C e 1150°C entro un tempo compreso tra 30 s e 900 s, (3) seconda laminazione a freddo fino a spessore finale con un tasso di riduzione compreso tra 70% e 93% in uno o più stadi con eventuale ricottura con una temperatura compresa tra 800°C e 1150°C e con un tempo compreso tra 30 s and 900 s.

In una forma di realizzazione del procedimento secondo la presente invenzione il nastro laminato a caldo viene sottoposto in linea e in continuo ai seguenti trattamenti: laminazione a freddo unidirezionale mediante una o più gabbie di laminazione in sequenza interponendo tra i cilindri di laminazione come lubrificante una emulsione di olio in acqua in concentrazione nell’intervallo 1-8 %; ricottura; raffreddamento; ed eventualmente successiva laminazione a freddo mediante l’uso di una o piu gabbie di laminazione a freddo.

Il nastro dopo la prima laminazione a freddo à ̈ ricotto e quindi raffreddato, a partire da una temperatura compresa tra 900 e 800 °C, ad una velocità di raffreddamento superiore a 25°C/s nell’intervallo di temperatura 900-300 °C.

Il nastro dopo laminazione a freddo allo spessore finale compreso tra 0,15 e 0,50 mm, viene ricotto in continuo per sviluppare la ricristallizzazione primaria in uno o più camere di ricottura in atmosfera controllata e in modo da ridurre il contenuto medio di carbonio del nastro a valori inferiori a 0,004%, incrementare il contenuto medio di ossigeno del nastro a valori medi compresi tra 0,020 e 0,100 % e opzionalmente aumentare il contenuto di azoto medio del nastro fino ad un massimo di 0,050%.

Il tasso complessivo di riduzione a caldo (a T>800°C) applicato al prodotto solidificato in forma di bramme o lingotti durante la laminazione a caldo à ̈ inferiore al tasso complessivo di riduzione a freddo (T<300°C) applicato al nastro con le successive laminazioni a freddo fino a spessore finale.

La composizione chimica dell’acciaio proposto secondo la presente invenzione può inoltre contenere almeno uno di Niobio Vanadio Zirconio Tantalio Titanio Tungsteno fino a 0,1 %, almeno uno di Cromo Nichel Molibdeno fino a 0,4%, almeno uno di Stagno Antimonio fino a 0,2% e almeno uno di Bismuto Cadmio Zinco fino a 0,01%.

La prima laminazione a freddo à ̈ condotta utilizzando cilindri di lavoro di diametro compreso tra 150 mm e 350 mm, con una temperatura del nastro compresa tra 30 e 300 °C ed applicando un tiro specifico di laminazione inferiore a 500 N/mm2.

La seconda laminazione a freddo in uno o più stadi à ̈ condotta ad una temperatura uguale o inferiore a 180 °C, con due o più gabbie di laminazione non reversibili in sequenza.

Il procedimento proposto à ̈ applicabile e vantaggioso nell’ambito di tutte le tecnologie note di produzione di nastro a caldo mediante colaggio in lingotti o bramma. In particolare il metodo risulta vantaggioso nel caso di colaggio in formati di bramma sottile (fino a 100 mm di spessore). In questi casi infatti à ̈ noto che a causa del limitato livello di deformazione a caldo applicato alle bramme solidificate fino a prodotto finito, rispetto al colaggio in formati di spessore più convenzionali (superiori a 100 mm), i nastri a caldo prodotti sono affetti da una più elevata eterogeneità di ricristallizzazione che non viene risolta con i livelli di deformazione a freddo normalmente applicati.

Per quanto riguarda gli elementi di lega identificati come necessari nel caso della presente invenzione per ottenere prodotti con le caratteristiche finali desiderate valgono le seguenti considerazioni.

I contenuti di Silicio inferiori a 2,0 % non sono convenienti a causa della bassa resistività elettrica della lega e della tendenza alla formazione di fase austenite durante la ricottura finale anche in presenza di bassi contenuti di carbonio, mentre contenuti di Silicio superiori al 5% inducono fragilità meccanica troppo elevata sui prodotti finiti, non compatibili con le richieste degli utilizzatori.

I contenuti di Carbonio in lega superiori a 0,1% non sono convenienti in quanto i prodotti finiti devono contenere livelli di carbonio molto bassi (tipicamente < 30ppm) e i tempi necessari a decarburare i lamierini a spessore finale diventano troppo lunghi.

Rame e Manganese sono utilizzati per la formazione di solfuri in matrice metallica per il controllo del movimento dei bordi di grano cristallino durante i trattamenti termici previsti nel ciclo rivendicato. Contenuti di Manganese superiori a 0,5%, contenuti di Rame a 0,4% oppure contenuti di Manganese+Rame superiore a 0,5% non sono convenienti perché producono instabilità nella caratteristiche magnetiche finali, probabilmente a causa di fenomeni segregativi e per la formazione di distribuzioni di precipitati in matrice criticamente eterogenee.

Lo Zolfo à ̈ utilizzato per la formazione di solfuri di Rame e Manganese. Contenuti inferiori a 0,004 % non sono sufficienti a precipitare la frazione volumetrica di seconde fasi necessaria al controllo della microstruttura con conseguente instabilità magnetica dei prodotti finiti. Contenuti superiori a 0,040 % sono inutili allo scopo e possono condurre a segregazioni deleterie per la lavorabilità meccanica e per la formazione di distribuzioni di precipitati in matrice criticamente eterogenee.

Il contenuto di Alluminio à ̈ presente fino a 0,060 % allo scopo di regolare durante il ciclo di fabbricazione una distribuzione di nitruri. Contenuti superiori al limite prescritto risultano deleteri per le caratteristiche magnetiche finali, probabilmente a causa di fenomeni segregativi. Il contenuto di Azoto in lega à ̈ rivendicato nell’intervallo 0,003% - 0,0120. Valori inferiori a 0,003% non sono convenienti allo scopo e difficili da realizzare industrialmente. Contenuti superiori a quello prescritto sono difficili da realizzare con le tipiche tecniche di fabbricazione acciaio industriale e possono produrre difettosità superficiali sui nastri.

La incrementata tendenza alla ricristallizzazione e l’aumentata omogeneità della struttura del grano a spessore finale indotti dalle condizioni di processo rivendicate consentono di ottenere eccellenti caratteristiche magnetiche anche senza attuare la seconda laminazione a freddo a temperature superiori a 180°C (cosi detto interpass-aging o warm rolling). Inoltre, come risultato della prima laminazione a freddo e successiva ricottura, le proprietà meccaniche dei nastri in ingresso alla seconda laminazione a freddo (duttilità) consentono l’attuazione di quest’ultima con laminatoi di tipo non reversibili in sequenza (treni Tandem ad alta produttività) con conseguente vantaggio per i costi di produzione.

Non risultano allo stato dell’arte produzioni industriali di lamierino magnetico a partire da colaggio direttamente in formato di nastro a caldo e dalla letteratura scientifica e brevettuale à ̈ noto che uno dei principali problemi metallurgici e di processo di questo tipo di tecnologie à ̈ rappresentato dalla elevata fragilità dei nastri a caldo prodotti con gravi problemi di rese fisiche durante i successivi passaggi di trasformazione industriale a prodotti finiti, dove tra le fasi più critiche risulta la fase di laminazione a freddo. Per questo motivo sono state proposte in letteratura scientifica e brevettuale soluzioni basate sulla applicazione di un significativo livello di deformazione a caldo in linea con il colaggio dei nastri che limita lo spessore del nastro laminato a caldo prima della laminazione a freddo. Se e quando saranno superati i suddetti problemi connessi con la fabbricazione di nastri direttamente solidificati e laminati a caldo a spessore non inferiore a 3.5 mm, à ̈ opinione degli autori della presente invenzione che il metodo qui proposto possa trovare applicazione vantaggiosa anche nel caso delle tecnologie di strip casting.

Si à ̈ data finora della presente invenzione una descrizione di carattere generale, con l'aiuto dei seguenti esempi, illustrativi dell’invenzione e non limitativi della portata della stessa, verrà ora fornita una descrizione di sue forme di realizzazione finalizzate a farne meglio comprendere scopi, caratteristiche, vantaggi e modalità applicative.

ESEMPIO 1

Sono state preparate tre leghe di composizione

diversa come riportato in Tabella 1. Dalle tre leghe

sono state prodotte alcune bramme sperimentali di

spessore pari a 40 mm.

Le bramme sono state tutte laminate a caldo con la

seguente procedura: riscaldo fino alla temperatura di

1360 °C e mantenimento per un tempo di 15 minuti,

quindi laminazione a caldo fino spessore di 6,0 mm.

I laminati a caldo sono stati quindi sottoposti a

laminazione a freddo fino allo spessore di 2,2 mm

utilizzando come lubrificante una emulsione acqua-olio

al 5%, ricotti in continuo alla temperatura di 1000°C

per 30 secondi, raffreddati in aria fino a 900°C e

quindi con acqua fino a 300 °C in 15 secondi e infine

raffreddati in aria fino temperatura ambiente. I

laminati così prodotti sono stati quindi laminati a

freddo fino a spessore di 0,30 mm, per un tasso di

riduzione a freddo complessivo del 95%, successivamente

ricotti in atmosfera decarburante a 850 °C per 300

secondi con riduzione del contenuto di carbonio al di

sotto di 0.003% e aumento del contenuto di ossigeno

medio di circa 0.08%. Sui laminati à ̈ stato quindi

deposto un separatore di ricottura a base MgO e

sottoposti ad una ricottura statica fino alla

temperatura di 1210 °C.

LEGA

Si C Mn Cu Mn+Cu S Al N

%

A 2,05 0,01 0,07 0,09 0,16 0,038

B 3,90 0,05 0,10 0,30 0,40 0,016

C 3,20 0,05 0,20 0,10 0,30 0,004 0,028 0,008

Tabella 1

In Tabella 2 sono riportati le caratteristiche

magnetiche misurate sui campioni delle tre differenti

leghe sperimentali trattati secondo le prescrizione

dell’invenzione. (B800 à ̈ l’induzione misurata in Tesla

per un campo applicato di 800 A/m, P17 sono le perdite

magnetiche misurate in Watt per Kg all’induzione di

lavoro di 1,7 Tesla, GS Ã ̈ il valore medio della

dimensione (superficie) dei grani cristallini sul

prodotto finito.)

LEGA B800 P17 GS

Tesla W/Kg (50Hz) mm2

A 1,98 1,15 19

B 1,89 0,94 14

C 1,94 0,95 210

Tabella 2

ESEMPIO 2

Una lega contenente Silicio 3,2%, Carbonio 0,05%,

Manganese 0,23%, Rame 0,15%, Alluminio 0,032%, Zolfo

0,01%, Azoto 0,0081%, Titanio 0,003%, Niobio 0,002%,

Zirconio 0,001%, Stagno 0,092%, Cromo 0,032%, Nichel

0,012%, Molibdeno 0,010% Ã ̈ stata solidificata in bramme

(slabs) di spessore (thickness) 50 mm e una serie dei

pezzi prodotti sono stati riscaldati a temperatura di

1120 °C per un tempo di circa 20 minuti e laminati a

caldo (hot rolled) a spessori variabili;

successivamente sono stati laminati a freddo (cold

rolled CR) con un laminatoio reversibile utilizzando

come lubrificante una emulsione acqua-olio al 2%,

secondo lo schema di Tabella 3, dove sono riportati i

valori di spessore intermedio attuato nelle singole

prove. Tutti i laminati così prodotti hanno quindi

subito una ricottura (annealing) intermedia a 1100 °C

per 90 sec in atmosfera di azoto secco seguita da un raffreddamento in aria fino a 860 °C e quindi temprati con acqua da 860 °C fino a 300 °C in un tempo compreso tra 12 e 18 secondi. I laminati ricotti sono quindi stati laminati a freddo una seconda volta fino a spessore finale (Total cold RR indica il tasso totale di riduzione a freddo); spessori e tassi di riduzione attuati nelle varie prove sono riportati in Tabella 3. I vari laminati a spessore finale hanno poi subito un trattamento di decarburazione e nitrurazione in modo da ridurre il contenuto di Carbonio al di sotto di 0.003% e introdurre una quantità di azoto nei lamierini tra 0.0150% e 0.024%. Alla fine del trattamento tutti i lamierino avevano un contenuto di Ossigeno misurato compreso tra 0.075% e 0.0950%. Alla fine del trattamento su tutti i lamierini à ̈ stato depositato un separatore di ricottura a base MgO e quindi sono stati sottoposti ad una ricottura statica fino alla temperatura di 1210 °C. I risultati ottenuti sono riportati in Tabella 3. Si può osservare che applicando gli insegnamenti dell’invenzione à ̈ possibile ottenere prodotti con eccellenti caratteristiche magnetiche.

Hot

Slab 1st CR 1st cold final Total

TEST Rolled Annealing B800 P17 Cycle thikness thickness RR thickness cold RR

thickness

mm mm mm % °C mm % Tesla W/Kg 1 50 1,80 1,00 44% 1100 0,23 87% 1,60 2,15 2 50 2,20 1,00 55% 1100 0,27 88% 1,59 2,12 3 50 2,20 1,00 55% 1100 0,30 86% 1,63 1,92 4 50 2,20 1,80 18% 1100 0,27 88% 1,61 2,22 5 50 2,80 1,50 46% 1100 0,30 89% 1,76 1,56 6 50 3,60 2,40 33% 1100 0,30 92% 1,94 0,95 inv.

7 50 3,50 2,70 23% 1100 0,30 91% 1,91 1,02 inv.

8 50 5,00 2,70 46% 1100 0,35 93% 1,94 0,98 inv.

9 50 8,00 2,80 65% 1100 0,35 96% 1,94 0,97 inv.

10 50 12,00 3,00 75% 1100 0,50 96% 1,95 1,37 inv.

Tabella 3

ESEMPIO 3

Alcune bramme da 50 mm della lega utilizzata nella prova descritta nell’esempio precedente sono state ricotte a 1200 °C per 20 minuti e quindi laminate a caldo fino allo spessore di 5 mm. I laminati prodotti sono stati successivamente laminati a freddo fino allo spessore di 2,5 mm e sottoposti a differenti trattamenti termici con una temperatura di trattamento (soaking) T1, con una eventuale seconda temperatura di trattamento a seguire T2 (doppio soaking), con una temperatura di inizio raffreddamento accellerato T3 e con un tempo tq di trattamento nell’intervallo di temperatura tra T3 e 300 °C secondo lo schema mostrato in tabella 4. I laminati ricotti sono quindi stati laminati a freddo fino a spessore di 0,30 mm e quindi sono stati sottoposti a ricottura di decarburazione e nitrurazione. Per tutte le prove il Carbonio à ̈ stato ridotto al di sotto di 0.003% e ed à ̈ stata introdotta una quantità di azoto in tutti i lamierini di prova compresa tra 0.020 % e 0.025%. Alla fine del trattamento tutti i lamierini avevano un contenuto di Ossigeno misurato di circa 0.08%. Alla fine del trattamento su tutti i lamierini à ̈ stato depositato un separatore di ricottura a base MgO e quindi sono stati sottoposti ad una ricottura statica fino alla temperatura di 1180 °C. I risultati ottenuti sono riportati in Tab 4 (nella tabella, CR significa cold rolling cioà ̈ laminazione a freddo, RR significa reduction rate cioà ̈ tasso di riduzione, Cycle significa ciclo, tq significa tempo di raffreddamento).

Hot

Slab 1st CR 1st cold Annealing & Cooling final Total

TEST Rolled B800 P17 Cycle thikness thickness RR thickness cold RR

thickness

T1 T2 T3 tq

mm mm mm % °C °C °C sec mm % Tesla W/Kg 1 50 5,00 2,50 50% 1200 850 840 18 0,30 94% 1,77 1,54 2 50 5,00 2,50 50% 1150 850 840 17 0,30 94% 1,93 0,97 inv.

3 50 5,00 2,50 50% 1000 850 840 17 0,30 94% 1,94 0,92 inv.

4 50 5,00 2,50 50% 900 850 840 18 0,30 94% 1,94 0,93 inv.

5 50 5,00 2,50 50% 750 850 840 18 0,30 94% 1,64 2,01 6 50 5,00 2,50 50% 1050 950 940 20 0,30 94% 1,79 1,42 7 50 5,00 2,50 50% 1050 950 900 19 0,30 94% 1,93 0,95 inv.

8 50 5,00 2,50 50% 1050 950 850 18 0,30 94% 1,94 0,95 inv.

9 50 5,00 2,50 50% 1050 950 800 17 0,30 94% 1,92 0,98 inv.

10 50 5,00 2,50 50% 1050 950 700 15 0,30 94% 1,78 1,45 11 50 5,00 2,50 50% 1050 950 860 10 0,30 94% 1,93 0,93 inv.

12 50 5,00 2,50 50% 1050 950 870 18 0,30 94% 1,94 0,95 inv.

13 50 5,00 2,50 50% 1050 950 860 50 0,30 94% 1,80 1,39 14 50 5,00 2,50 50% 1050 950 860 80 0,30 94% 1,79 1,40

Tabella 4

ESEMPIO 4

Una lega contenente Silicio 3,1%, Carbonio 0,073%, Manganese 0,076%, Rame 0,090%, Zolfo 0,028%, Titanio 0,002%, Niobio 0,001%, Tungsteno 0,002%, Stagno 0,100%, Cromo 0,012%, Nichel 0,010%, Molibdeno 0,009% à ̈ stata solidificata in bramme di spessore 200 mm e una serie dei pezzi prodotti sono stati riscaldati a temperatura di 1400°C per un tempo di circa 30 minuti e laminati allo spessore di circa 6 mm. I laminati a caldo così preparati sono stati sottoposti ad una serie di trattamenti di laminazioni a freddo e ricottura in sequenza continua mediante un apparato sperimentale. La sequenza di trattamenti realizzati in continuo à ̈ descritta nella tabella 5. In particolare il processo in sequenza à ̈ stato caratterizzato da due passi di laminazione a freddo lubrificando con emulsione acquaolio al 7% per ridurre lo spessore del laminato da 4 mm a 1,8 mm, quindi in successione una ricottura del laminato a temperatura di 980°C per 30 secondi (T1), raffreddamento in aria fino ad 850°C (T3) e tempra in acqua per un raffreddamento da 850°C a 300 °C in 16 secondi (tq), quindi in rapida successione una seconda fase di laminazione a freddo dallo spessore di 1,8 mm allo spessore di 0,35 mm in 4 passi.

1st cold rolling annealing & cooling 2nd cold rolling

time at

thick IN pass 1 pass 2 thick OUT T1 T3 tq thick IN pass 1 pass 2 pass 3 pass 4 thick OUT

T1

mm % % mm °C sec °C sec mm % % % % mm

4 35% 31% 1,8 980 30 850 16 1,8 40 35 30 28 0,35

Tabella 5

La sequenza descritta à ̈ stata ripetuta a partire da 8 laminati a caldo della stessa colata.

Tutti i laminati a freddo così prodotti sono stati quindi ricotti in atmosfera decarburante a 850 °C per 300 secondi con riduzione del contenuto di carbonio al di sotto di 0.003% e aumento del contenuto di ossigeno medio di circa 0.08%. Sui laminati à ̈ stato quindi deposto un separatore di ricottura a base MgO e sottoposti ad una ricottura statica fino alla temperatura di 1210 °C. Alla fine del processo i lamierini finali sono stati caratterizzati magneticamente secondo la norma e i risultati ottenuti sono riportati in tabella 6. I lamierini prodotti risultano di qualità magnetica eccellente, stabile e ripetitiva.

B800 P17

Sample Tesla W/Kg

1 1,94 0,98

2 1,94 0,97

3 1,93 0,99

4 1,94 0,97

5 1,94 0,97

6 1,94 0,98

7 1,93 0,98

8 1,94 0,97

Tabella 6

ESEMPIO 5

Una lega contenente Silicio 2,1 %, Carbonio 0,04%,

Manganese 0,10%, Rame 0,10%, Alluminio 0,022%, Zolfo

0,02%, Azoto 0,010%, Titanio 0,003%, Niobio 0,001%,

Stagno 0,015%, Bismuto 0,005 Ã ̈ stata solidificata in

bramme di spessore 225 mm e una serie dei pezzi

prodotti sono stati riscaldati a temperatura di 1420 °C

per un tempo di circa 20 minuti e laminati a caldo a

spessore di 4 mm nell’intervallo di temperatura da

1310°C a 920 °C; una parte (5 campioni) dei laminati

prodotti (hot bands) Ã ̈ stata ricotta per 120 secondi

alla temperatura di 1100 °C in atmosfera di Azoto e

quindi laminata a freddo fino a 2,3 mm mentre un’altra

parte (altri 5 campioni) Ã ̈ stata laminata a freddo

senza ricottura del nastro a caldo. Tutti i laminati

così prodotti hanno quindi subito una ricottura

intermedia a 1130 °C per 90 sec in atmosfera di azoto

secco seguita da un raffreddamento in aria fino a 870

°C e quindi temprati con acqua da 870 °C fino a 300 °C

in un tempo compreso tra 12 e 18 secondi. I laminati

ricotti sono quindi stati laminati a freddo una seconda

volta fino allo spessore di 0,27mm. Tutti i laminati a

spessore finale hanno poi subito un trattamento di

decarburazione ad 850°C per 150 secondi in atmosfera di 75%H2-25%N2 umidificato con pdr pari a 69°C Alla fine

del trattamento su tutti i lamierini à ̈ stato depositato

un separatore di ricottura a base MgO e quindi sono

stati sottoposti ad una ricottura statica fino alla

temperatura di 1210 °C.

I risultati ottenuti sono riportati in Tabella 7.

Hot final

HOT BAND 1st CR Total

TEST Rolled Annealing thicknes B800 P17 Cycle Annealing thickness cold RR

thickness s

mm °C mm °C mm % Tesla W/Kg 1 5,00 Yes 2,30 1100 0,27 94,6% 1,63 2,52 2 5,00 Yes 2,30 1100 0,27 94,6% 1,59 2,72 3 5,00 Yes 2,30 1100 0,27 94,6% 1,68 2,48 4 5,00 Yes 2,30 1100 0,27 94,6% 1,60 2,53 5 5,00 Yes 2,30 1100 0,27 94,6% 1,58 2,91 6 5,00 No 2,30 1100 0,27 94,6% 1,97 0,95 inv.

7 5,00 No 2,30 1100 0,27 94,6% 1,97 0,96 inv.

8 5,00 No 2,30 1100 0,27 94,6% 1,98 0,95 inv.

9 5,00 No 2,30 1100 0,27 94,6% 1,97 0,95 inv.

10 5,00 No 2,30 1100 0,27 94,6% 1,97 0,96 inv.

Tabella 7

Claims (9)

1. RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la produzione di lamierino magnetico a grano orientato, in cui un acciaio al silicio à ̈ colato, solidificato e sottoposto in sequenza a eventuale riscaldamento, laminazione a caldo, laminazione a freddo, ricottura, caratterizzato dal fatto che: - l’acciaio ha una composizione chimica espressa in percentuale in peso che comprende: Si tra 2.0% e 5.0%, C fino a 0.1%, S tra 0.004% e 0.040%, Cu fino a 0.4%, Mn fino a 0.5%, essendo Cu+Mn fino a 0.5%, eventualmente N tra 0.0030% e 0.0120%, eventualmente Al tra 0.0100% e 0.0600%, il rimanente essendo Fe e inevitabili impurezze; - l’acciaio à ̈ solidificato come bramma o lingotto avente uno spessore uguale o maggiore di 20 mm e laminato a caldo ad una temperatura compresa tra 1350 e 800 °C, ottenendo un nastro laminato a caldo avente uno spessore compreso tra 3,5 mm e 12,0 mm; - il nastro laminato a caldo così ottenuto à ̈, senza ricottura, laminato a freddo, con un tasso totale di riduzione compreso tra 90% e 98%, essendo la laminazione a freddo eseguita secondo la seguente sequenza: (1) prima laminazione a freddo con un tasso di riduzione compreso tra 20% e 60% e con una temperatura compresa tra 30°C e 300°C, (2) ricottura ad una temperatura compresa tra 800°C e 1150°C entro un tempo compreso tra 30 s e 900 s, (3) seconda laminazione a freddo fino a spessore finale con un tasso di riduzione compreso tra 70% e 93% in uno o più stadi con eventuale ricottura ad una temperatura compresa tra 800°C e 1150°C ed in un tempo compreso tra 30 s and 900 s.
2. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il nastro laminato a caldo viene sottoposto in linea e in continuo al seguente trattamento: laminazione a freddo unidirezionale mediante una o piu gabbie di laminazione in sequenza interponendo tra i cilindri di laminazione come lubrificante una emulsione di olio in acqua in concentrazione nell’intervallo 1-8 %; ricottura; raffreddamento; ed eventualmente successiva laminazione a freddo mediante l’uso di una o piu gabbie di laminazione a freddo.
3. 3. Procedimento secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti, in cui il nastro dopo la prima laminazione a freddo à ̈ ricotto e quindi raffreddato, a partire da una temperatura compresa tra 900 e 800 °C, ad una velocità di raffreddamento superiore a 25°C/s nell’intervallo di temperatura 900-300 °C.
4. 4. Procedimento secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti, in cui il nastro dopo laminazione a freddo allo spessore finale compreso tra 0,15 e 0,50 mm, viene ricotto in continuo per sviluppare la ricristallizzazione primaria in una o più camere di ricottura in atmosfera controllata e in modo da ridurre il contenuto medio di carbonio del nastro a valori inferiori a 0,004%, da incrementare il contenuto medio di ossigeno del nastro a valori medi compresi tra 0,020 e 0,100 % e opzionalmente aumentare il contenuto di azoto medio del nastro fino ad un massimo di 0,050%.
5. 5. Procedimento secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti, in cui il tasso complessivo di riduzione a caldo (a T>800°C) applicato al prodotto solidificato in forma di bramme o lingotti durante la laminazione a caldo à ̈ inferiore al tasso complessivo di riduzione a freddo (T<300°C) applicato al nastro con le successive laminazioni a freddo fino a spessore finale.
6. 6. Procedimento secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti, in cui nella composizione chimica dell’acciaio di partenza sono presenti inoltre almeno uno di Niobio Vanadio Zirconio Tantalio Titanio Tungsteno fino a 0,1 %, almeno uno di Cromo Nichel Molibdeno fino a 0,4%, almeno uno di Stagno Antimonio fino a 0,2% e almeno uno di Bismuto Cadmio Zinco fino a 0,01%.
7. 7. Procedimento secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti in cui la prima laminazione a freddo à ̈ condotta utilizzando cilindri di lavoro di diametro compreso tra 150 mm e 350 mm, con una temperatura del nastro compresa tra 30 e 300 °C ed applicando un tiro di laminazione inferiore a 500 N/mm2.
8. 8. Procedimento secondo una qualunque delle rivendicazioni precedenti in cui la seconda laminazione a freddo in uno o più stadi à ̈ condotta ad una temperatura uguale o inferiore a 180 °C
9. 9. Procedimento secondo la rivendicazione precedente in cui la seconda laminazione a freddo à ̈ condotta con due o più gabbie di laminazione non reversibili in sequenza.