ITTO980747A1 - Procedimento per l'incisione superficialedi vetro in silice, ad esem- pio per la realizzazione di maschere di fase. - Google Patents

Description

DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: "Procedimento per l'incisione superficiale di vetro di silice, ad esempio per la realizzazione di maschere di fase"

TESTO DELLA DESCRIZIONE

La presente invenzione si riferisce all'incisione superficiale di vetro di silice (quarzo) ed è stata sviluppata con particolare attenzione alla possibile applicazione per la realizzazione di maschere di fase utilizzabili, ad esempio, per realizzare reticoli di Bragg su fibre ottiche per telecomunicazioni .

L'impiego di maschere di' fase per realizzare reticoli su fibra ottica costituisce una tecnica consolidata: per una generale illustrazione di tale tecnica si può fare utilmente riferimento al lavoro di K. O. Hill, B. Malo, F. Bilodeau, D. C. Johnson and e J. Albert, "Bragg gratings fabricated in a monomode photosensitive optical fiber by UV exposure through a phase mask", Applied Physics Lettera, Voi.

62, No. 10, pp 1035-1037, 1993.

In termini essenziali, le maschere di fase sono costituite da un reticolo inciso su.una delle facce di un substrato di vetro di silice trasparente ai raggi ultravioletti. La profondità dei solchi ed il profilo del reticolo inciso nella maschera sono ottimizzati in modo preciso in funzione delle caratteristiche del reticolo che si vuole realizzare nella fibra. Per effettuare la scrittura del reticolo nel nucleo della fibra, la maschera viene illuminata ortogonalmente da un fascio di luce laser agli ultravioletti. Il lato opposto, su cui è riprodotto il reticolo e che è addossato alla fibra, provoca la diffrazione del fascio in una serie di ordini, di intensità differente. Ottimizzando la realizzazione di un reticolo è possibile ridurre la diffrazione dell'ordine zero al disotto del 5%, mentre entrambi gli ordini 1 e -1 contengono circa il -40% della luce diffratta.

In generale, la fabbricazione delle maschere di fase, attuata secondo la tecnica nota richiamata dal preambolo della rivendicazione 1, prevede la stesura di uno strato di resist sopra il substrato da incidere, sul quale è stato precedentemente depositato uno strato di materiale conduttore, usualmente cromo metallico. Viene poi la realizzata, con tecnica olografica ovvero tramite litografia a fascio elettronico (electron beam litography o EBL), una geometria a reticolo nel resist. Seguono poi le operazioni di incisione vera e propria diretta a trasferire la geometria in resist nel substrato. L’incisione viene di solito realizzata secondo la tecnologia di incisione in plasma positivo denominata RIE (Reactive lon Etching ovvero attacco ionico reattivo). Per una descrizione della tecnica nota si può fare riferimento all'articolo "Fabrication of phase mask with sub-half micron resolution by electron beam lithography" di E. Di Fabrizio et al., Microelectronic Engineering 41/42 (1998), pag.121.

La deposizione di uno strato conduttore sul substrato è destinata a prevenire gli effetti di carica superficiale, in particolare quelli causati dal fascio elettronico utilizzato nella tecnica EBL, e ad aumentare la resistenza all'incisione della maschera di resist.

La precisione del risultato finale risulta doppiamente influenzata sia dalla precisione con la quale si procede, dopo lo sviluppo del resist, all’incisione del materiale conduttore, sia dalla precisione con la quale, dopo aver effettuato l'incisione dello strato conduttore si procede all'incisione del substrato sottostante. In particolare, la pratica dimostra che il processo di incisione di vetro di silice può realizzarsi in modo indesiderato anche in zone nominalmente protette dal resist e dal sottostante strato conduttore. Per lo stesso motivo, eventuali imprecisioni nell'incisione dello strato di conduttore possono risultare amplificate a livello di incisione del substrato di vetro di silice.

La presente invenzione si prefigge lo scopo di fornire un procedimento per l’incisione superficiale di vetro di silice in cui i suddetti inconvenienti vengano superati.

Secondo la presente invenzione, tale scopo viene raggiunto grazie ad un procedimento avente le caratteristiche richiamate in modo specifico nelle rivendicazioni che seguono.

In sintesi, la soluzione secondo l'invenzione prevede di effettuare l'incisione o attacco dello strato conduttore e del substrato di vetro di silice in un singolo passaggio, abbreviando i tempi di lavorazione e riducendo la complessità del processo, aumentandone altresì la precisione.

L'invenzione si basa quindi su una scelta coordinata delle caratteristiche dello strato conduttore e del mezzo utilizzato per la fase di attacco o incisione. In particolare, nella forma di attuazione al momento preferita, è prevista la sostituzione del cromo metallico tradizionalmente utilizzato per la formazione dello strato conduttore con il titanio. Quest'ultimo è infatti suscettibile di essere attaccato a secco da un gas quale il trifluorometano (CHF3), suscettibile di essere utilizzato in modo del tutto soddisfacente anche per l'incisione del substrato di vetro di silice.

L'invenzione verrà ora descritta, a puro titolo di esempio non limitativo, con riferimento ai disegni annessi, in cui:

- le figure numerate con numeri progressivi da 1 a 8 rappresentano fasi successive di un esempio di attuazione del procedimento secondo l'invenzione, e - la figura 9 è un interferogramma rappresentativo dell'incisione di una maschera di fase attuata secondo l'invenzione.

Il primo passo, rappresentato nella figura 1, del procedimento secondo l'invenzione prevede la predisposizione del substrato 1 da incidere. Si può trattare, ad esempio, di vetro di silice (quarzo), trasparente alla luce ultravioletta destinato ad essere utilizzato per la realizzazione di una maschera di fase. Tale maschera è a sua volta utilizzabile per realizzare (con una tecnica nota, qui non illustrata in dettaglio, in quanto di per sé non rilevante ai fini della comprensione dell'invenzione) reticoli di Bragg su fibre ottiche.

Per l'applicazione prevista (fabbricazione di maschere di fase) è importante che la maschera stessa presenti una finitura superficiale elevata, per cui vengono a questo fine utilizzati di preferenza substrati con un elevato grado di finitura superficiale, quali una lappatura λ/4.

Per prevenire gli effetti di carica superficiale sul substrato 1 viene depositato un sottile strato 2 di materiale conduttore che preferibilmente è titanio. La deposizione viene ottenuta tramite evaporazione di 100-200 À (10-20 mm) di titanio.

La scelta del titanio (al posto del cromo metallico, tradizionalmente utilizzato a questo scopo) costituisce al momento una scelta preferenziale, ma non assolutamente imperativa ai fini dell'attuazione dell'invenzione. Scelte alternative - al momento considerate meno preferite - sono costituite ad esempio da tungsteno, molibdeno o tantalio.

In ogni caso, l'invenzione è suscettibile di essere attuata con qualunque materiale conduttore suscettibile di essere depositato in strato sottile sul substrato 1 ed in grado di essere attaccato da un mezzo (tipicamente gas) in grado di realizzare un attacco o incisione sul substrato 1.

Sopra lo strato metallico 2 viene successivamente steso uno strato uniforme di resist 3 (figura 3) che viene in seguito in generale sottoposto ad un trattamento termico specifico per il resist adottato. La scelta del tipo di resist ed il suo trattamento non sono restrittivi per la presente invenzione. E' invece importante che il resist abbia di preferenza le seguenti caratteristiche:

- risoluzione adeguata (ad es. minore di 0,5 pm.),

- spessore adeguato ( ad es. maggiore o uguale a 0,4 μm.),

- buona resistenza ad incisione secca da CHF3,e - facilità di rimozione.

In una realizzazione dell'invenzione si è usato il resist venduto con il nome commerciale di Shipley UV III, che risponde ai requisiti di essere un resist positivo ideato per litografie ottiche di UV, ma sensibile anche agli elettroni, pertanto utilizzabile con ottime prestazioni anche con la tecnica EBL. Le modalità di trattamento di questo resist sono riportate nei data sheet del produttore e non richiedono dunque di essere richiamate in questa sede.

Successivamente, così come schematicamente rappresentato nella figura 4, si procede - anche qui con tecniche note - all'esposizione secondo il processo EBL.

La tecnica EBL risulta al momento preferenziale rispetto alla tecnica olografica in quanto consente una libertà maggiore nella scelta del tipo di reticolo da ottenere ( possibilità di "custom grating"). Tuttavia la presente invenzione è applicabile anche a reticoli in resist ottenuti con olografia.

In un esempio di realizzazione del procedimento con tecnica EBL si è utilizzata l'apparecchiatura venduta con il nome commerciale di Leica VB5HR per scrivere reticoli di 15 mm. di lunghezza per 3mm. di larghezza.

La successiva fase di sviluppo illnstrata nella figura 5 ha il compito di rimuovere il resist esposto (si tratta di un resist positivo, nell'esempio illustrato) . Tale operazione, diretta a scoprire le zone da incidere, viene condotta per un tempo sufficiente a ripulire accuratamente il bordi del profilo.

si procede successivamente alla fase di incisione delle zone lasciate scoperte dal resist, rappresentata schematicamente nella figura 6.

Secondo una caratteristica importante dell'invenzione, l'incisione viene condotta in modo tale da trasferire il pattern prima attraverso lo strato conduttore 2 e poi nel substrato 1 mantenendo le corrette proporzioni per il profilo di incisione desiderato e regolando precisamente la profondità di incisione al valore richiesto.

Nella forma di attuazione dell'invenzione al momento preferita, l'incisione viene effettuata con la tecnica Reactive Ion Etching (RIE) in un singolo passaggio, dunque con un'unica incisione per lo strato 2 di titanio e per il substrato 1 di vetro di silice (quarzo) utilizzando, quale mezzo di incisione a secco gas trifluorometano CHF3.

In particolare sono state valutate condizioni diverse da utilizzare per l'incisione RiE quali: tipo, pressione, flussi di gas di processo e potenza della scarica a plasma.

La scelta descritta si è dimostrata ampiamente preferenziale sia rispetto ad altri fluorocarburi quali CF4, che presenta un meccanismo di incisione prevalentemente chimico, sia nei confronti dell'argon, che presenta un meccanismo di incisione prevalentemente fisico. Ciò a seguito di caratteristiche relative sia alla scarsa selettività con il resist, sia alla elevata rugosità superficiale ottenibile utilizzando questi gas. Un'alternativa all'uso di CHF3 può essere rappresentata dall'uso di fluoruri di zolfo, quali ad es. SF4.

Nell'impiego del trifluorometano si è riscontrato che le condizioni di incisione al momento preferenziali sono le seguenti:

- incisione effettuata con polarizzazione (bias) costante pari a circa -600 Volt (la potenza varia intorno a 300-350 Watt circa),

- pressione di 80 mTorr circa, e

- flussi di 40 sccm (standard cubic centimetres) circa.

Questo tipo di incisione con CHF3 risulta particolarmente sensibile alle condizioni di pulizia e condizionamento del reattore. Inoltre,-durante l'incisione, materiale di composizione complessa proveniente dai prodotti di reazione viene depositato sulle pareti del reattore, variandone le caratteristiche. Ne conseguono fluttuazioni delle condizioni del plasma e quindi di incisione . Allo scopo di limitare tali effetti indesiderati, risulta particolarmente importante la prima condizione sopra citata, in quanto consente un'incisione uniforme e riproducibile, indipendentemente dalle condizioni del reattore. Per la pressione ed i flussi sono comunque adatti valori compresi in un intervallo sostanzialmente centrato attorno al valore preferito, in particolare 70-90 mTorr circa e 35-45 sccm, rispettivamente.

Utilizzando queste condizioni, la rugosità delle superfici incise è risultata minima e la velocità di incisione pari a circa 700-750 À/minuto (70-75 nm/minuto), con completa possibilità di riproduzione .

La fase di incisione dello strato conduttivo di titanio 2 e del substrato 1 è controllata di preferenza misurando la riflettività della superficie durante l'incisione con l'ausilio di un sistema di tipo denominato end point detector (EPD) del tipo descritto, ad esempio, nel lavoro "High-resolution depth monitoring of reactive ion etching for In/InGaAs(P) WQW using reflectance measurements" di A. Stano, C. Coriasso, G. Meneghini, Semiconductor Science and Technology, 11 (1996), pagg. 968-973.

Con questo strumento è possibile controllare l'effettivo tempo di incisione del quarzo, indipendentemente dallo spessore di titanio deposto (spessore che può variare con deposizioni diverse).

Il tipico interferogramma ottenuto con la tecnica descritta durante l'incisione consente di evidenziare con chiarezza, così come illustrato nella figura 9, il momento t0 in cui termina l'incisione del titanio (intervallo IT) e comincia l'incisione del quarzo (intervallo IQ). Secondo le tarature eseguite con una velocità dell'ordine di quella indicata in precedenza, ossia 75 nanometri/minuto, risultano necessari di solito ulteriori 195 secondi di incisione al fine di ottenere una profondità di incisione della maschera dell'ordine di 245 nanometri.

Le figure 7 e 8 rappresentano le fasi finali del procedimento di realizzazione delle maschere, corrispondenti in pratica alla pulizia delle stesse.

Le esperienze condotte dalla richiedente dimostrano che questa fase è importante ai fini del conseguimento di un buon risultato finale affinché sia la superficie lasciata scoperta dal resist e sottoposta ad attacco, sia quella protetta durante l'attacco degli strati di titanio e resist siano esenti da tracce degli strati presenti in precedenza. L'imperfezione nel reticolo infatti ha una grossa influenza sulle prestazioni delle maschere di fase. Lo strato di resist può essere rimosso così come illustrato in figura 7 utilizzando ad esempio un plasma di O2, con una potenza di circa 300 Watt per dieci minuti. In alternativa è in genere sufficiente una pulizia con acetone bollente, della stessa durata. Queste procedure sono del tutto convenzionali.

La completa rimozione del titanio residuo (figura 8) può essere attuata, ad esempio, con una soluzione acquosa di acido etilendiamminotetracetico (EDTA), NH4OH e H2O2 in bagno d'ultrasuoni per circa dieci minuti. L'operazione di pulizia viene di solito completata immergendo la maschera in una soluzione molto aggressiva, ad esempio H2SO4 e H2O2 (nella proporzione 4:1), nuovamente in bagno ad ultrasuoni.

L'osservazione al microscopio elettronico a scansione (SEM) delle maschere utilizzate con il procedimento secondo l'invenzione dimostra la possibilità di conseguire ottimi profili, praticamente verticali con fondo dei solchi'estremamente -liscio. L'analisi al microscopio a forza atomica (AFM) della rugosità nella parte incisa e nella zona protetta dal resist non mostra differenze.

Naturalmente, fermo restando il principiò dell'invenzione, i particolari di realizzazione e le forme di attuazione potranno essere ampiamente variati rispetto a quanto descritto ed illustrato, senza per questo uscire dall'ambito della presente invenzione, così come definito dalle rivendicazioni che seguono.

Claims (13)

1. RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per l'incisione superficiale di vetro di silice comprendente le operazioni di: - provvedere un substrato (1) di vetro di silice con una superficie da incidere, - depositare su detta superficie uno strato di materiale elettricamente conduttivo (2), - realizzare su detto strato di materiale conduttivo (2), tramite deposito, esposizione e sviluppo di un resist (3), una geometria (pattern) rappresentativa della configurazione di incisione da realizzare sulla superficie del substrato (1), lasciando scoperte le zone di detto strato di materiale conduttore (2) corrispondenti alle zone da incidere, - rimuovere detto strato di materiale conduttivo (2) da dette zone lasciate scoperte, - incidere detto substrato (1) in corrispondenza di dette zone lasciate scoperte, tramite un mezzo di attacco, e - rimuovere i residui di detto strato di"resist e di detto strato di materiale conduttivo, caratterizzato dal fatto che comprende le operazioni di: - scegliere, quale detto materiale conduttivo, un materiale suscettibile di essere attaccato da detto mezzo di attacco, e - realizzare in un unico passo, tramite detto mezzo d'attacco, la rimozione di detto strato di materiale conduttivo (2) e l'incisione di detto substrato (1) in dette zone lasciate scoperte.
2. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto materiale conduttivo è scelto nel gruppo costituito da titanio, tungsteno, molibdeno e tantalio.
3. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che detto materiale conduttivo è sostanzialmente costituito da titanio.
4. 4 . Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 1 a 4, caratterizzato dal fatto che detto mezzo di attacco è un mezzo di attacco ad azione chimica .
5. 5. Procedimento secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto che detto mezzo di attacco è un gas attivato in una scarica a plasma.
6. 6. Procedimento secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto che detto mezzo di attacco è un fluoroderivato scelto nel gruppo costituito dai fluorocarburi e dai fluoruri di zolfo.
7. 7. Procedimento secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che detto mezzo d'attacco è sostanzialmente costituito da trifluorometano.
8. 8. Procedimento secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che detto mezzo di attacco viene mantenuto ad una pressione compresa fra circa 70 mTorr e circa 90 mTorr.
9. 9 . Procedimento secondo la rivendicazione 7 o la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che détto mezzo di attacco viene alimentato con un flusso compreso fra circa 35 sccm e circa 40 sccm.
10. 10. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 7, 8 e 9, caratterizzato dal fatto che detto mezzo di attacco viene attivato con una tensione dì polarizzazione costante.
11. 11. Procedimento secondo la rivendicazione 10, caratterizzato dal fatto che detta tensione di polarizzazione è dell'ordine di -600V circa con una potenza dell'ordine di 300-350 Watt circa.
12. 12. Procedimento secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, caratterizzato dal fatto che i residui di detto strato di materiale conduttivo (2) vengono rimossi con una soluzione acquosa di EDTA, NH4OH e H2O2 in bagno ad ultrasuoni.
13. 13. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 1 a 12, caratterizzato dal fatto che detti residui di detto strato di materiale elettricamente conduttivo (2) vengono rimossi immergendo detto substrato inciso in una soluzione a base di H2SO4 e H2O2.