JP2000077183A - 有機エレクトロルミネセンス素子の製造方法 - Google Patents
有機エレクトロルミネセンス素子の製造方法Info
- Publication number
- JP2000077183A JP2000077183A JP10244601A JP24460198A JP2000077183A JP 2000077183 A JP2000077183 A JP 2000077183A JP 10244601 A JP10244601 A JP 10244601A JP 24460198 A JP24460198 A JP 24460198A JP 2000077183 A JP2000077183 A JP 2000077183A
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- Japan
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- organic
- multilayer structure
- gas
- sealing film
- film
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-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K50/844—Encapsulations
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 経時劣化の少ない有機ＥＬ素子の製造方法を
提供すること。 【解決手段】 ガラス基板上に形成された有機ＥＬ素子
の多層構造体を窒化ケイ素からなる封止被膜によって封
止する。封止被膜はプラズマＣＶＤ法によって形成され
る窒化ケイ素であって、原料ガスが、シランガスと、窒
素ガスと、のみからなる。
提供すること。 【解決手段】 ガラス基板上に形成された有機ＥＬ素子
の多層構造体を窒化ケイ素からなる封止被膜によって封
止する。封止被膜はプラズマＣＶＤ法によって形成され
る窒化ケイ素であって、原料ガスが、シランガスと、窒
素ガスと、のみからなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機エレクトロル
ミネセンス（以下、ＥＬと称す）素子の製造方法に関す
る。
ミネセンス（以下、ＥＬと称す）素子の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】図１に示すように、有機ＥＬ素子は、ガ
ラス基板１上に陽極２を形成し、その上に有機化合物か
らなる正孔注入層３、正孔輸送層４、発光層５、電子注
入層６を順次積層し、その上に金属材料からなる陰極７
を形成した多層構造体８からなっている。多層構造体８
は大気に曝されると劣化することがあり、発光ムラが生
じる原因となる。特に、陰極７は、電子注入層６に電子
を送るために仕事関数の低い材料、例えば、アルカリ金
属やアルカリ土類金属を基本とした反応性の高い合金系
によって形成されており、劣化しやすい。また、有機化
合物も酸素によって劣化しやすい。そこで、多層構造体
８はガラス基板１の上において封止被膜９で大気から遮
断されている。この封止被膜９にスパッタリング法やプ
ラズマＣＶＤ法の如き薄膜形成法を用いることによっ
て、厚さの薄いコンパクトな有機ＥＬ素子を得ることが
できる。
ラス基板１上に陽極２を形成し、その上に有機化合物か
らなる正孔注入層３、正孔輸送層４、発光層５、電子注
入層６を順次積層し、その上に金属材料からなる陰極７
を形成した多層構造体８からなっている。多層構造体８
は大気に曝されると劣化することがあり、発光ムラが生
じる原因となる。特に、陰極７は、電子注入層６に電子
を送るために仕事関数の低い材料、例えば、アルカリ金
属やアルカリ土類金属を基本とした反応性の高い合金系
によって形成されており、劣化しやすい。また、有機化
合物も酸素によって劣化しやすい。そこで、多層構造体
８はガラス基板１の上において封止被膜９で大気から遮
断されている。この封止被膜９にスパッタリング法やプ
ラズマＣＶＤ法の如き薄膜形成法を用いることによっ
て、厚さの薄いコンパクトな有機ＥＬ素子を得ることが
できる。
【０００３】プラズマＣＶＤ法によって得られる被膜
は、スパッタリング法によって得られる被膜と比較して
結晶構造が緻密であり、機密性に優れ、多層構造体８を
大気から遮断するための被膜として適している。また、
スパッタリング法や、他のＣＶＤ法と比べて低温での成
膜が可能であり、基板１若しくは多層構造体８が熱によ
って損傷することを回避できる。
は、スパッタリング法によって得られる被膜と比較して
結晶構造が緻密であり、機密性に優れ、多層構造体８を
大気から遮断するための被膜として適している。また、
スパッタリング法や、他のＣＶＤ法と比べて低温での成
膜が可能であり、基板１若しくは多層構造体８が熱によ
って損傷することを回避できる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】プラズマＣＶＤ法によ
って得られる被膜は、その緻密な結晶構造の故に、被膜
の平面方向に高い残留応力が発生する。この残留応力
は、封止被膜９の下の多層構造体８や基板１に作用し
て、これを変形させてしまうことがある。また、皮膜自
体の剥離によって、大気と多層構造体８が接触して素子
が劣化してしまう。そこで本発明は、素子の多層構造体
を長期に亘って気密状態に維持できる封止被膜を有する
有機ＥＬ素子の製造方法の提供を目的とする。
って得られる被膜は、その緻密な結晶構造の故に、被膜
の平面方向に高い残留応力が発生する。この残留応力
は、封止被膜９の下の多層構造体８や基板１に作用し
て、これを変形させてしまうことがある。また、皮膜自
体の剥離によって、大気と多層構造体８が接触して素子
が劣化してしまう。そこで本発明は、素子の多層構造体
を長期に亘って気密状態に維持できる封止被膜を有する
有機ＥＬ素子の製造方法の提供を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明による有機ＥＬ素
子の製造方法は、ガラス基板の上に、少なくとも陽極
と、複数の有機化合物層と、陰極と、を順に積層して多
層構造体を形成し、さらに前記多層構造体を気密的に封
止する封止被膜をプラズマＣＶＤ法によって成膜する有
機ＥＬ素子の製造方法であって、前記プラズマＣＶＤ法
による原料ガスが、シランガスと、窒素ガスと、のみか
らなることを特徴とする。
子の製造方法は、ガラス基板の上に、少なくとも陽極
と、複数の有機化合物層と、陰極と、を順に積層して多
層構造体を形成し、さらに前記多層構造体を気密的に封
止する封止被膜をプラズマＣＶＤ法によって成膜する有
機ＥＬ素子の製造方法であって、前記プラズマＣＶＤ法
による原料ガスが、シランガスと、窒素ガスと、のみか
らなることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明による有機ＥＬ素子
の製造方法について詳細に説明する。図１に示した従来
例の多層構造体と同様に、透明なガラス基板１上に透光
性のＩＴＯからなる陽極２を図示しない電極パターンを
形成するように蒸着する。その上に、銅フタロシアニン
からなる正孔注入層３、ＴＰＤ（トリフェニルアミン誘
導体）からなる正孔輸送層４、Ａｌｑ3（アルミキレー
ト錯体）からなる発光層５、ＬｉＯ2（二酸化リチウ
ム）からなる電子注入層６を順次、蒸着する。さらに、
この上に蒸着によって、Ａｌからなる陰極７を陽極２の
電極パターンと対向するようにパターニングする。こう
して得られたガラス基板１上の多層構造体８を、大気に
曝すことなく、プラズマＣＶＤのチャンバ内に移送、配
置して、ＳｉＮx（窒化ケイ素）からなる封止被膜９を
その表面に成膜する。このとき、予めガラス基板１の多
層構造体８を形成した面と反対側の表面がマスキングさ
れていることが好ましい。本実施例においては、プラズ
マＣＶＤ法に用いる原料ガスとして、ＳｉＨ4（シラ
ン）ガス及びＮ2（窒素）ガスのみを用い、各々の流量
を10 sccm及び200 sccmとし、RFパワーを10 W、チャン
バ内温度を120℃、チャンバ内圧力を0.9 Torrとした。
得られた膜厚は約2μmであった。
の製造方法について詳細に説明する。図１に示した従来
例の多層構造体と同様に、透明なガラス基板１上に透光
性のＩＴＯからなる陽極２を図示しない電極パターンを
形成するように蒸着する。その上に、銅フタロシアニン
からなる正孔注入層３、ＴＰＤ（トリフェニルアミン誘
導体）からなる正孔輸送層４、Ａｌｑ3（アルミキレー
ト錯体）からなる発光層５、ＬｉＯ2（二酸化リチウ
ム）からなる電子注入層６を順次、蒸着する。さらに、
この上に蒸着によって、Ａｌからなる陰極７を陽極２の
電極パターンと対向するようにパターニングする。こう
して得られたガラス基板１上の多層構造体８を、大気に
曝すことなく、プラズマＣＶＤのチャンバ内に移送、配
置して、ＳｉＮx（窒化ケイ素）からなる封止被膜９を
その表面に成膜する。このとき、予めガラス基板１の多
層構造体８を形成した面と反対側の表面がマスキングさ
れていることが好ましい。本実施例においては、プラズ
マＣＶＤ法に用いる原料ガスとして、ＳｉＨ4（シラ
ン）ガス及びＮ2（窒素）ガスのみを用い、各々の流量
を10 sccm及び200 sccmとし、RFパワーを10 W、チャン
バ内温度を120℃、チャンバ内圧力を0.9 Torrとした。
得られた膜厚は約2μmであった。
【０００７】上記した実施例において得られたＥＬ素子
の封止被膜の被膜平面方向の残留応力を測定したとこ
ろ、成膜直後で0.05dyn/cm2、充分に時間を経過した後
にあっても-0.21dyn/cm2と小さいものであった。ただ
し、正の値を圧縮応力、負の値を引っ張り応力とする。
このＥＬ素子を、それぞれ室温及び高温高湿（60℃、95
％）下に500時間放置した後であっても、封止被膜にク
ラックや剥離を発生せず、ＥＬ素子としての発光動作も
安定していた。
の封止被膜の被膜平面方向の残留応力を測定したとこ
ろ、成膜直後で0.05dyn/cm2、充分に時間を経過した後
にあっても-0.21dyn/cm2と小さいものであった。ただ
し、正の値を圧縮応力、負の値を引っ張り応力とする。
このＥＬ素子を、それぞれ室温及び高温高湿（60℃、95
％）下に500時間放置した後であっても、封止被膜にク
ラックや剥離を発生せず、ＥＬ素子としての発光動作も
安定していた。
【０００８】次に、比較例として、原料ガスとして、Ｓ
ｉＨ4ガス及びＮ2ガスにアンモニアを加えた例を検討し
た。つまり成膜条件は、原料ガスとしてのＳｉＨ4ガス
の流量を30 sccm、Ｎ2ガスの流量を140 sccm、ＮＨ3ガ
スの流量を200 sccm、H2ガスの流量を30 sccmとし、RF
パワーを10 W、チャンバ内温度を120℃、チャンバ内圧
力を0.9 Torrとした。得られた膜厚は約2μmであった。
比較例のＥＬ素子の封止被膜の残留応力については、成
膜直後で-0.49dyn/cm2、充分に時間を経過した後にあっ
ては-0.68dyn/cm2であり、実施例と比較して大きな引っ
張りの残留応力を有していた。このＥＬ素子をそれぞれ
室温及び高温高湿（60℃、95％）下で500時間放置した
ところ、室温では変化を示さなかったが、高温高湿下で
は剥離を発生した。剥離を発生したＥＬ素子は、輝度に
ムラを生じて発光動作が不安定になった。
ｉＨ4ガス及びＮ2ガスにアンモニアを加えた例を検討し
た。つまり成膜条件は、原料ガスとしてのＳｉＨ4ガス
の流量を30 sccm、Ｎ2ガスの流量を140 sccm、ＮＨ3ガ
スの流量を200 sccm、H2ガスの流量を30 sccmとし、RF
パワーを10 W、チャンバ内温度を120℃、チャンバ内圧
力を0.9 Torrとした。得られた膜厚は約2μmであった。
比較例のＥＬ素子の封止被膜の残留応力については、成
膜直後で-0.49dyn/cm2、充分に時間を経過した後にあっ
ては-0.68dyn/cm2であり、実施例と比較して大きな引っ
張りの残留応力を有していた。このＥＬ素子をそれぞれ
室温及び高温高湿（60℃、95％）下で500時間放置した
ところ、室温では変化を示さなかったが、高温高湿下で
は剥離を発生した。剥離を発生したＥＬ素子は、輝度に
ムラを生じて発光動作が不安定になった。
【０００９】FT-IR分析によって、実施例及び比較例に
おける封止被膜の成分を成膜直後及び５００時間経過後
において調べた。比較例では、成膜直後にＮ−Ｈ結合、
Ｓｉ−Ｎ結合、Ｓｉ−Ｈ結合の特性ピークが観察され
て、その存在が確認されたが、５００時間経過後にはＮ
−Ｈ結合の特性ピークが不明瞭となり、Ｎ−Ｈ結合が消
滅していた。実施例では、成膜直後にＳｉ−Ｎ結合、Ｓ
ｉ−Ｈ結合の特性ピークが確認されたが、５００時間経
過後においても特性ピークに変化がなかった。このこと
から、Ｎ−Ｈ結合の経時変化が残留応力を増大させてク
ラックの発生及び被膜の剥離を引き起こすと考えられ
る。
おける封止被膜の成分を成膜直後及び５００時間経過後
において調べた。比較例では、成膜直後にＮ−Ｈ結合、
Ｓｉ−Ｎ結合、Ｓｉ−Ｈ結合の特性ピークが観察され
て、その存在が確認されたが、５００時間経過後にはＮ
−Ｈ結合の特性ピークが不明瞭となり、Ｎ−Ｈ結合が消
滅していた。実施例では、成膜直後にＳｉ−Ｎ結合、Ｓ
ｉ−Ｈ結合の特性ピークが確認されたが、５００時間経
過後においても特性ピークに変化がなかった。このこと
から、Ｎ−Ｈ結合の経時変化が残留応力を増大させてク
ラックの発生及び被膜の剥離を引き起こすと考えられ
る。
【００１０】
【発明の効果】以上の如く、本発明による有機ＥＬ素子
の製造方法によれば、残留応力の少ない安定した封止被
膜を有する有機ＥＬ素子を得ることができる。
の製造方法によれば、残留応力の少ない安定した封止被
膜を有する有機ＥＬ素子を得ることができる。
【図１】 有機ＥＬ素子の断面図である。
１ ガラス基板 ２ 陽極 ３ 正孔注入層 ４ 正孔輸送層 ５ 発光層 ６ 電子注入層 ７ 陰極 ８ 多層構造体 ９ 封止被膜
Claims (1)
- 【請求項１】 ガラス基板の上に、少なくとも陽極と、
複数の有機化合物層と、陰極と、を順に積層して多層構
造体を形成し、さらに前記多層構造体を気密的に封止す
る封止被膜をプラズマＣＶＤ法によって成膜する有機エ
レクトロルミネセンス素子の製造方法であって、 前記プラズマＣＶＤ法による原料ガスが、シランガス
と、窒素ガスと、のみからなることを特徴とする有機エ
レクトロルミネセンス素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10244601A JP2000077183A (ja) | 1998-08-31 | 1998-08-31 | 有機エレクトロルミネセンス素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10244601A JP2000077183A (ja) | 1998-08-31 | 1998-08-31 | 有機エレクトロルミネセンス素子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000077183A true JP2000077183A (ja) | 2000-03-14 |
Family
ID=17121162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10244601A Pending JP2000077183A (ja) | 1998-08-31 | 1998-08-31 | 有機エレクトロルミネセンス素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000077183A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004054010A3 (en) * | 2002-12-11 | 2004-11-18 | Applied Materials Inc | Low temperature process for passivation applications |
| US7247074B2 (en) * | 2001-12-03 | 2007-07-24 | Denso Corporation | Organic electroluminescent element and process for its manufacture |
| US7994707B2 (en) | 2007-08-28 | 2011-08-09 | Canon Kabushiki Kaisha | Organic el device and method of producing the device |
| CN103904234A (zh) * | 2012-12-25 | 2014-07-02 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种有机电致发光器件及其制备方法 |
| JP2020080232A (ja) * | 2018-11-12 | 2020-05-28 | キヤノン株式会社 | 半導体装置及びその製造方法、表示装置、光電変換装置、電子機器、照明装置並びに移動体 |
-
1998
- 1998-08-31 JP JP10244601A patent/JP2000077183A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7247074B2 (en) * | 2001-12-03 | 2007-07-24 | Denso Corporation | Organic electroluminescent element and process for its manufacture |
| WO2004054010A3 (en) * | 2002-12-11 | 2004-11-18 | Applied Materials Inc | Low temperature process for passivation applications |
| US7086918B2 (en) | 2002-12-11 | 2006-08-08 | Applied Materials, Inc. | Low temperature process for passivation applications |
| US7994707B2 (en) | 2007-08-28 | 2011-08-09 | Canon Kabushiki Kaisha | Organic el device and method of producing the device |
| CN103904234A (zh) * | 2012-12-25 | 2014-07-02 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种有机电致发光器件及其制备方法 |
| JP2020080232A (ja) * | 2018-11-12 | 2020-05-28 | キヤノン株式会社 | 半導体装置及びその製造方法、表示装置、光電変換装置、電子機器、照明装置並びに移動体 |
| JP7170509B2 (ja) | 2018-11-12 | 2022-11-14 | キヤノン株式会社 | 半導体装置及びその製造方法、表示装置、光電変換装置、電子機器、照明装置並びに移動体 |
| US11765927B2 (en) | 2018-11-12 | 2023-09-19 | Canon Kabushiki Kaisha | Semiconductor device, method of manufacturing the same, display device, photoelectric conversion device, electronic device, illumination device, and mobile object |
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Legal Events
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| A521 | Request for written amendment filed |
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