JP2000202307A - セラミックモノリス担体に触媒スラリ―をコ―ティングする方法及びその装置 - Google Patents

セラミックモノリス担体に触媒スラリ―をコ―ティングする方法及びその装置

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JP2000202307A
JP2000202307A JP11008793A JP879399A JP2000202307A JP 2000202307 A JP2000202307 A JP 2000202307A JP 11008793 A JP11008793 A JP 11008793A JP 879399 A JP879399 A JP 879399A JP 2000202307 A JP2000202307 A JP 2000202307A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 モノリス担体へのコーティングにおいて、コ
ーティング量の上下での偏りを極めて小さくすることが
可能な、セラミックモノリス担体に触媒スラリーをコー
ティングする方法及びその装置を提供すること。 【解決手段】 なにもコーティングしていないモノリス
担体を置いて加圧もしくは吸引する場合、全体の加圧も
しくは吸引時間をT時間とし、初めのt1時間はx1の
圧力を負荷し、次のt2時間はx2の圧力を、次のt3
時間はx3の圧力を生じさせるというように、圧力を段
階的に、もしくは、連続的に変化するように、あらかじ
め、圧力、時間条件を設定する。ここで、T=t1+t
2+t3+,,,+tn(n≧2)である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックモノリ
ス担体に触媒層を形成する方法及びその装置に関し、さ
らに詳細には、セラミックモノリス担体に触媒層を均一
に形成する方法及びその装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来のセラミックモノリス担体の触媒層
形成方法としては、例えば特公昭62−28695号公
報に開示されているように、セラミックモノリス担体の
管状通路上に、触媒スラリーを真空圧力を用いて流し、
触媒層を形成するものや、セラミックモノリス担体を触
媒スラリーに浸漬し、触媒層を形成するものや、セラミ
ックモノリス担体の上端に触媒スラリーを位置決めし、
この触媒スラリーに圧力を加えて管状通路内を流し、触
媒層を形成するものなどがある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】最近では、排気ガス浄
化のため、触媒層を厚くして性能を向上させる、また、
多層構造にして厚くし、性能を向上させる等の方法がと
られるようになってきている。
【0004】しかしながら、前記の従来の方法、例え
ば、セラミックモノリス担体の管状通路上に、触媒スラ
リーを真空圧力を用いて流し、触媒層を形成するもので
は、セラミックモノリス担体の触媒スラリーの入り口側
と触媒スラリーの排出口側とでは、触媒層の厚さが異な
り、入り口側はうすく、排出口側は厚くなる、という問
題がある。
【0005】同様に、セラミックモノリス担体の上端に
触媒スラリーを位置決めし、この触媒スラリーに圧力を
加えて管状通路内を流し、触媒層を形成するものにあっ
ても、触媒スラリーの入り口側と触媒スラリーの排出口
側とでは、触媒層の厚さが異なり、入り口側はうすく、
排出口側は厚くなる、という問題がある。
【0006】この触媒層厚さの不均一は、触媒性能の安
定化を妨げるものであり、均一な厚さに触媒層を形成す
る方法の出現が臨まれている。
【0007】本発明の目的は、上記の課題を解決し、均
一な厚さに触媒層を形成する方法を提供することにあ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、セラ
ミックモノリス担体に触媒スラリーを塗布し、触媒層を
形成するにあたり、加圧力や吸引圧力を制御し、触媒層
の厚さ(量)を均一化するコーティング方法及びコーテ
ィング装置に関するものである。
【0009】本発明者らは、セラミックモノリス担体へ
の触媒スラリーのコーティング方法についての研究の結
果、加圧もしくは吸引圧力の制御により、触媒スラリー
の入り口側と触媒スラリーの排出口側で、触媒層の厚さ
(量)がほとんど変わらないコーティング方法を見出し
た。又、このコーティングを可能とする装置を見出し、
本発明に至った。
【0010】セラミックモノリス担体の一方に触媒スラ
リーを印加し、加圧もしくは吸引する場合において、従
来は、なにもコーティングしていないモノリス担体を置
いて加圧もしくは吸引する条件で見ると、一定の圧力が
一定時間負荷する方法をとっていた。この方法では、触
媒スラリーがセラミックモノリス担体の通路を抜け落ち
た後も一定の圧力で引こうとするため、コーティングさ
れたスラリー(触媒層)で通路が狭くなっており、通気
抵抗が大きくなり、触媒層へかかる空気の圧力も、なに
もコーティングしていないモノリス担体を置いた場合に
比べ上昇し、触媒層を下に押し下げる力となる。このた
め、触媒層は触媒スラリーの入り口側で薄く、触媒スラ
リーの排出口側で厚くなる。(図6(a)参照)
【0011】本発明では、触媒スラリーがセラミックモ
ノリス担体の通路を抜け落ちた後、ただちに加圧もしく
は吸引圧力を段階的に低下させる、もしくは、連続的に
低下させ、加圧、吸引を終了させるものである。これに
よると、触媒層にかかる圧力を下げることとなり、触媒
層の粘性のほうが強く、その位置に止まることが可能と
なり、均一な触媒層を得ることができる。(図6(b)
参照)
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明によるセラミックモ
ノリス担体に触媒スラリーをコーティングする方法及び
その装置の実施の形態を詳細に説明する。本発明は、触
媒スラリーをセラミックモノリス担体の内表面にコーテ
ィングする方法であって、管状通路の一方向に触媒スラ
リーを臨ませて、一方向から加圧押し込みをする、ある
いは、他方側から減圧吸引する技術に関する。具体的に
は、なにもコーティングしていないモノリス担体を置い
て加圧もしくは吸引する場合、全体の加圧もしくは吸引
時間をT時間とし、初めのt1時間はx1の圧力を負荷
し、次のt2時間はx2の圧力を、次のt3時間はx3
の圧力を生じさせるというように、圧力を段階的に、も
しくは、連続的に変化するように、あらかじめ、圧力、
時間条件を設定する。ここで、T=t1+t2+t3
+,,,+tn(n≧2)である。
【0013】以下、本発明によるセラミックモノリス担
体に触媒スラリーをコーティングする方法及びその装置
の実施の形態を、実施例、比較例により具体的に説明す
る。
【0014】(比較例1)γアルミナにRhを2%担持
したもの82.8g、γアルミナにPdを3%担持した
もの542.9g、γアルミナ72.7g、ベーマイト
アルミナ29.6g、10%硝酸216g、水1072
gをボールミルに入れ、90分粉砕して、固形分40%
で、平均粒径3.5μ、粘度70cPの触媒スラリーを
調製した。これに水を加え、固形分33%、粘度33c
Pの触媒スラリーとした。
【0015】なにもコーティングしていないモノリス担
体(容量1.7L:楕円113cm2 ×15cm)を吸
引槽に置き、吸引し、−260mmAqの圧力が得られ
るように、吸引条件を設定した。モノリス担体(容量
1.7L:楕円113cm2 ×15cm)に上記スラリ
ーを800g印加し、−260mmAqの圧力条件で1
0秒吸引し、触媒層の付いたモノリス担体を120℃で
乾燥後、400℃で1時間焼成した。これにより、アル
ミナ系触媒が100g/Lコーティングされたモノリス
担体となった。
【0016】この触媒付きモノリス担体を上中下に3等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は85g/L、中間部では100g/L、下部では11
5g/Lであった。
【0017】(比較例2)ゼオライト810gに水54
0gとシリカゾル(SiO2 :20%含有)450gを
加え、ボールミルで120分粉砕し、ゼオライト系触媒
スラリーを調製した。このときのスラリーの固形分は5
0%で、平均粒径4.2μ、粘度32cPであった。
【0018】なにもコーティングしていないモノリス担
体(容量1.3L:楕円113cm2 ×11.5cm)
を吸引槽に置き、吸引し、−280mmAqの圧力が得
られるように、吸引条件を設定した。モノリス担体(容
量1.3L:楕円113cm2 ×11.5cm)に上記
スラリーを700g印加し、−280mmAqの圧力条
件で10秒吸引し、触媒層の付いたモノリス担体を12
0℃で乾燥後、400℃で1時間焼成した。これによ
り、ゼオライト系触媒が200g/Lコーティングされ
たモノリス担体となった。
【0019】この触媒付きモノリス担体を上中下に3等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は170g/L、中間部では205g/L、下部では2
25g/Lであった。
【0020】(比較例3)γアルミナにPdを3%含浸
したもの421.2g、γアルミナ288g、ベーマイ
トアルミナ14.8g、水1076gをボールミルに入
れ、150分粉砕して、固形分40%で、平均粒径3.
0μ、粘度110cPの触媒スラリーを調製した。これ
に水を加え、固形分35%、粘度56cPの触媒スラリ
ーとした。
【0021】なにもコーティングしていないモノリス担
体(容量1.7L:楕円113cm2 ×15cm)を吸
引槽に置き、吸引し、−260mmAqの圧力が得られ
るように、吸引条件を設定した。モノリス担体(容量
1.7L:楕円113cm2 ×15cm)に上記スラリ
ーを700g印加し、−260mmAqの圧力条件で1
0秒吸引し、触媒層の付いたモノリス担体を120℃で
乾燥後、400℃で1時間焼成した。これにより、アル
ミナ系触媒が100g/Lコーティングされたモノリス
担体となった。
【0022】この触媒付きモノリス担体を上中下に3等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は85g/L、中間部では105g/L、下部では11
0g/Lであった。
【0023】(実施例1)γアルミナにRhを2%担持
したもの82.8g、γアルミナにPdを3%担持した
もの542.9g、γアルミナ72.7g、ベーマイト
アルミナ29.6g、10%硝酸216g、水1072
gをボールミルに入れ、90分粉砕して、固形分40%
で、平均粒径3.5μ、粘度70cPの触媒スラリーを
調製した。これに水を加え、固形分33%、粘度33c
Pの比較例1と同様の触媒スラリーとした。
【0024】なにもコーティングしていないモノリス担
体(容量1.7L:楕円113cm2 ×15cm)を吸
引槽に置き、図1に示すような吸引条件を設定した。す
なわち、初めの2秒間は−260mmAq、次の4秒間
は−180mmAq、最後の4秒間は−100mmAq
で吸引するように設定した。モノリス担体(容量1.7
L:楕円113cm2 ×15cm)に上記スラリーを8
00g印加し、図1の吸引条件でコーティングを行っ
た。この触媒層の付いたモノリス担体を120℃で乾燥
後、400℃で1時間焼成した。これにより、アルミナ
系触媒が100g/Lコーティングされたモノリス担体
となった。
【0025】この触媒付きモノリス担体を上中下に3等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は98g/L、中間部では100g/L、下部では10
2g/Lであった。
【0026】(実施例2)ゼオライト810gに水54
0gとシリカゾル(SiO2 :20%含有)450gを
加え、ボールミルで120分粉砕し、ゼオライト系触媒
スラリーを調製した。このときのスラリーの固形分は5
0%で、平均粒径4.2μ、粘度32cPで、比較例2
と同様のスラリーである。
【0027】なにもコーティングしていないモノリス担
体(容量1.3L:楕円113cm2 ×11.5cm)
を吸引槽に置き、図2に示すような吸引条件を設定し
た。すなわち、初めの2秒間は−280mmAq、次の
4秒間は−180mmAq、最後の4秒間は−100m
mAqで吸引するように設定した。モノリス担体(容量
1.3L:楕円113cm2 ×11.5cm)に上記ス
ラリーを700g印加し、図2の吸引条件でコーティン
グを行った。この触媒層の付いたモノリス担体を120
℃で乾燥後、400℃で1時間焼成した。これにより、
ゼオライト系触媒が200g/Lコーティングされたモ
ノリス担体となった。
【0028】この触媒付きモノリス担体を上中下に3等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は196g/L、中間部では201g/L、下部では2
03g/Lであった。
【0029】(実施例3)γアルミナにPdを3%含浸
したもの421.2g、γアルミナ288g、ベーマイ
トアルミナ14.8g、水1076gをボールミルに入
れ、150分粉砕して、固形分40%で、平均粒径3.
0μ、粘度110cPの触媒スラリーを調製した。これ
に水を加え、固形分35%、粘度56cPの比較例3と
同様の触媒スラリーとした。
【0030】なにもコーティングしていないモノリス担
体(容量1.7L:楕円113cm2 ×15cm)を吸
引槽に置き、図3に示すような吸引条件を設定した。す
なわち、初めの2秒間は−260mmAq、次の4秒間
は−180mmAq、最後の4秒間は−100mmAq
で吸引するように設定した。モノリス担体(容量1.7
L:楕円113cm2 ×15cm)に上記スラリーを7
00g印加し、図3の吸引条件でコーティングを行っ
た。この触媒層の付いたモノリス担体を120℃で乾燥
後、400℃で1時間焼成した。これにより、アルミナ
系触媒が100g/Lコーティングされたモノリス担体
となった。
【0031】この触媒付きモノリス担体を上中下に3等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は98.5g/L、中間部では100g/L、下部では
101.5g/Lであった。
【0032】(実施例4)本発明を具体化しているシス
テムの例として、減圧吸引でコーティングを行う装置
を、図4に示す。ここで示す工程は、半自動工程であ
り、作業者は、初めにコーティングされるべきモノリス
担体を手でシステム内に入れ、それがコーティングされ
た後取り出さなければならない。
【0033】本システムによって行われる工程ステップ
の概観は以下のようなものである。作業者は、コーティ
ングされるべきモノリス担体をコーティング槽11に置
き、メインスイッチ(ブレーカー)1、ブロワー起動ス
イッチ2、運転準備スイッチ4を入れる。次に、操作盤
12上の操作画面9で、吸引圧力制御ダンパー(ステッ
ピングモーターでダンパー開度を制御する)13の開度
とその開度を保持する時間を入力する。この後、自動運
転開始スイッチ5を入れると吸引が開始され、設定した
時間になると吸引が停止される。
【0034】このときの吸引圧力と吸引時間を表したも
のの例が、前出の図1〜図3である。この条件は、一度
入力すると記憶されており、別の条件を入力するまで消
えることはない。このため、同じ条件でのコーティング
を繰り返し行うことができる。
【0035】作業者は、次に、モノリス担体の上部にホ
ッパーを取り付け、この中にあらかじめ調製しておいた
触媒スラリーを投入し、この後、自動運転開始スイッチ
5を入れる。図1〜図3に示す例のような吸引が行わ
れ、設定時間になると吸引が停止され、コーティングが
完了する。作業者は、コーティングを終了したモノリス
担体からホッパーをはずし、モノリス担体を取り出し、
作業が終了する。
【0036】(実施例5)本発明を具体化しているシス
テムの別の例として、減圧吸引でコーティングを行う装
置を、図5に示す。ここで示す工程は、半自動工程であ
り、作業者は、初めにコーティングされるべきモノリス
担体を手でシステム内に入れ、それがコーティングされ
た後取り出さなければならない。
【0037】本システムによって行われる工程ステップ
の概観は以下のようなものである。作業者は、コーティ
ングされるべきモノリス担体をコーティング槽11に置
き、メインスイッチ(ブレーカー)1、ブロワー起動ス
イッチ2、運転準備スイッチ4を入れる。次に、操作盤
12上の操作画面9で、吸引圧力制御バルブ16,1
7,18を開く時間を入力する。トータルの吸引時間を
入力し、この後、自動運転開始スイッチ5を入れると吸
引が開始され、設定した時間になると吸引が停止され
る。吸引圧力制御バルブ16,17,18を開くこと
で、コーティング槽11に外気が吸引されるため、コー
ティング槽11内の圧力は低下する。このバルブの大き
さ(径)や個数は、1種類だけではなく、2種類以上備
えておくことが望ましい。これは、バルブの径で吸引圧
が異なってくるからであり、バルブの個数が多い方が、
吸引の条件を細かく変化させることができるからであ
る。
【0038】このときの吸引圧力と吸引時間を表したも
のの例が、前出の図1〜図3である。この条件は、一度
入力すると記憶されており、別の条件を入力するまで消
えることはない。このため、同じ条件でのコーティング
を繰り返し行うことができる。
【0039】作業者は、次に、モノリス担体の上部にホ
ッパーを取り付け、この中にあらかじめ調製しておいた
触媒スラリーを投入し、この後、自動運転開始スイッチ
5を入れる。図1〜図3に示す例のような吸引が行わ
れ、設定時間になると吸引が停止され、コーティングが
完了する。作業者は、コーティングを終了したモノリス
担体からホッパーをはずし、モノリス担体を取り出し、
作業が終了する。
【0040】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、モノリス担体へのコーティングにおいて、コー
ティング量の上下での偏りを極めて小さくすることがで
きるという効果が得られる。すなわち、均一な厚さの触
媒を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるセラミックモノリス担体に触媒ス
ラリーをコーティングする方法の実施例1の吸引条件を
示す図である。
【図2】本発明によるセラミックモノリス担体に触媒ス
ラリーをコーティングする方法の実施例2の吸引条件を
示す図である。
【図3】本発明によるセラミックモノリス担体に触媒ス
ラリーをコーティングする方法の実施例3の吸引条件を
示す図である。
【図4】本発明によるセラミックモノリス担体に触媒ス
ラリーをコーティングする装置(減圧吸引)の一例を示
す概観図である。
【図5】本発明によるセラミックモノリス担体に触媒ス
ラリーをコーティングする装置(減圧吸引)の他の一例
を示す概観図である。
【図6】従来技術(a)及び本発明(b)による、触媒
層の形成(減圧吸引の場合)を示す模式図である。
【符号の説明】
1 メインスイッチ(ブレーカー) 2 ブロワー起動スイッチ 3 ブロワー停止スイッチ 4 運転準備スイッチ 5 自動運転開始スイッチ 6 非常停止スイッチ 7 電源ランプ 8 非常停止ランプ 9 操作画面 10 負圧メーター 11 コーティング槽 12 操作盤 13 吸引圧力制御ダンパー 14 ブロワー 15 吸引配管 16,17,18 吸引圧力制御バルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4D075 AC04 AC95 AC96 BB24Z BB28Z BB56Z CA48 DA06 DB14 DC13 EA13 EB02 EC02 4G069 AA03 AA08 BA01B BA02B BA07B BB02B BC71B BC72B CA02 CA03 EA19 EB14Y EB15Y EB18Y EC22Y FA03 FB06 FB15 FB18 FB23 FB79 FC06

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 触媒スラリーをセラミックモノリス担体
    の内表面にコーティングする方法であって、管状通路の
    一方向に触媒スラリーを臨ませて、一方向から加圧押し
    込みによりコーティングする方法において、 加圧時間T内に加圧力を2段階以上変化させてコーティ
    ングすることを特徴とするセラミックモノリス担体に触
    媒スラリーをコーティングする方法。
  2. 【請求項2】 触媒スラリーをセラミックモノリス担体
    の内表面にコーティングする方法であって、管状通路の
    一方向に触媒スラリーを臨ませて、他方側から減圧吸引
    によりコーティングする方法において、 減圧吸引時間T内に吸引圧力を2段階以上変化させてコ
    ーティングすることを特徴とするセラミックモノリス担
    体に触媒スラリーをコーティングする方法。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載のセラミックモノリス担
    体に触媒スラリーをコーティングする方法において、 前記加圧力を変化させる手段として、加圧配管内にあら
    かじめ設定した開度通りに作動するステッピングモータ
    ー駆動のダンパーを含んでおり、加圧時間T内に、前記
    ステッピングモーター駆動のダンパーの開度を制御し、
    前記加圧力を2段階以上変化させてコーティングするこ
    とを特徴とするセラミックモノリス担体に触媒スラリー
    をコーティングする方法。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載のセラミックモノリス担
    体に触媒スラリーをコーティングする方法において、 前記加圧力を変化させる手段として、加圧配管側面に開
    閉バルブを1個以上設け、あらかじめ設定した時間に開
    くようにし、加圧時間T内に、前記加圧力を2段階以上
    変化させてコーティングすることを特徴とするセラミッ
    クモノリス担体に触媒スラリーをコーティングする方
    法。
  5. 【請求項5】 請求項2に記載のセラミックモノリス担
    体に触媒スラリーをコーティングする方法において、 前記吸引圧力を変化させる手段として、吸引配管内にあ
    らかじめ設定した開度通りに作動するステッピングモー
    ター駆動のダンパーを含んでおり、減圧吸引時間T内
    に、前記ステッピングモーター駆動のダンパーの開度を
    制御し、吸引圧力を2段階以上変化させてコーティング
    することを特徴とするセラミックモノリス担体に触媒ス
    ラリーをコーティングする方法。
  6. 【請求項6】 請求項2に記載のセラミックモノリス担
    体に触媒スラリーをコーティングする方法において、 前記吸引圧力を変化させる手段として、吸引配管もしく
    は吸引槽に開閉バルブを1個以上設け、あらかじめ設定
    した時間に開くようにし、減圧吸引時間T内に吸引圧力
    を2段階以上変化させてコーティングすることを特徴と
    するセラミックモノリス担体に触媒スラリーをコーティ
    ングする方法。
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