JP2000208302A - 正の温度係数抵抗組成物を含む電気装置及びその製法 - Google Patents

正の温度係数抵抗組成物を含む電気装置及びその製法

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JP2000208302A
JP2000208302A JP10353738A JP35373898A JP2000208302A JP 2000208302 A JP2000208302 A JP 2000208302A JP 10353738 A JP10353738 A JP 10353738A JP 35373898 A JP35373898 A JP 35373898A JP 2000208302 A JP2000208302 A JP 2000208302A
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Richard Lee Frentzel
リー フレンツェル リチャード
Richard E Bowns
イー．バウンズ リチャード
Michael Kevin Munoz
ケビン マノズ マイケル
Scott Timon Allen
ティモン アレン スコット
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】正の温度係数を有する抵抗体組成物を含む電気
装置及びその製造方法並びに正の温度係数を有する抵抗
体組成物の製造方法を提供する。 【解決手段】正の温度係数（ＰＴＣ）を有する抵抗体組
成物において、（ａ）約３〜約７５重量％の結合剤樹
脂、（ｂ）約２〜約７０重量％の温度活性化可能な半結
晶質重合体であって、比較的狭い温度範囲で溶融し、結
晶状態から無定形状態へ変化する熱可塑性エラストマー
（ＴＰＥ）である重合体、（ｃ）約１０〜約８０重量％
の電気伝導性材料であって、銀、黒鉛、黒鉛／炭素、ニ
ッケル、銅、銀被覆銅、及びアルミニウムからなる群か
ら選択された微粒子状電気伝導性材料、（ｄ）約０．０
１〜約８０重量％の、組成物のための溶媒材料からなる
組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、広義には、新規な
正の温度係数を有する抵抗体（ＰＴＣＲ）組成物を含む
電気装置及びそのような装置の製造方法、更にそのよう
な正の温度係数を有する抵抗体組成物の製造方法に関す
る。そのような組成物は、スクリーンプリント、プリン
ト回路の製造、及び今後論ずるように、数多くの異なっ
た型の電気装置の製造に極めて有用である。本願は、１
９９７年１１月６日に出願された米国仮出願Ｓｅｒｉａ
ｌ Ｎｏ．６０／０６４，６６０のＣＩＰである。
【０００２】
【従来の技術】従来技術の状態は、次の米国特許に示さ
れている：シェィフ(Shafe）その他による第５，０９
３，０３６号；シャーマン(Sherman）その他による第
４，９１０，３８９号；キム(Kim）その他による第５，
５５６，５７６号；及びツボカワ(Tsubokawa）その他に
よる第５，３７４，３７９号。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらの従来の特許
は、炭素／黒鉛を半結晶質重合体と混合し、それを強溶
媒に溶解するか、又は押出すか、又は半結晶質重合体に
黒鉛をグラフトすることを含んでいる。溶解法の欠点
は、重合体の物理的性質が悪くなり、強溶媒は、それら
がスクリーンエマルジョンを攻撃する(attack)ためスク
リーンプリントで用いることができないことである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】組成物の観点から、本発
明のここでの発見は、正の温度係数（ＰＴＣ）を有する
抵抗体組成物において、（ａ）約３〜約７５重量％の結
合剤樹脂、（ｂ）約２〜約７０重量％の温度活性化可能
な半結晶質重合体で、比較的狭い温度範囲で溶融し、結
晶状態から無定形状態へ変化する熱可塑性エラストマー
（ＴＰＥ）である重合体、（ｃ）約１０〜約８０重量％
の電気伝導性材料で、銀、黒鉛、黒鉛／炭素、ニッケ
ル、銅、銀被覆銅、及びアルミニウムからなる群から選
択された微粒子状電気伝導性材料、（ｄ）約０．０１〜
約８０重量％の、組成物のための溶媒材料、からなる上
記組成物を含む。
【０００５】別の態様として、本発明は、ＰＴＣ抵抗体
組成物から作られた電気装置において、（ａ）約３〜約
７５重量％の結合剤樹脂、（ｂ）約２〜約７０重量％の
温度活性化可能な半結晶質重合体で、比較的狭い温度範
囲で溶融し、結晶状態から無定形状態へ変化する熱可塑
性エラストマー（ＴＰＥ）である重合体、（ｃ）約１０
〜約８０重量％の電気伝導性材料で、銀、黒鉛、黒鉛／
炭素、ニッケル、銅、銀被覆銅、及びアルミニウムから
なる群から選択された微粒子状電気伝導性材料、（ｄ）
約０．０１〜約８０重量％の、組成物のための溶媒材
料、からなり、然も、前記ＰＴＣ抵抗体組成物を前記電
気装置内の少なくとも一つの基体表面に適用し、前記装
置が前記装置内に電気を導くための少なくとも一つの電
気回路を有する、電気装置を包含する。
【０００６】方法の観点から、本発明は、（１）（ａ）
約３〜約７５重量％の結合剤樹脂、（ｂ）約２〜約７０
重量％の温度活性化可能な半結晶質重合体で、比較的狭
い温度範囲で溶融し、結晶状態から無定形状態へ変化す
る熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）である重合体、
（ｃ）約１０〜約８０重量％の電気伝導性材料で、銀、
黒鉛、黒鉛／炭素、ニッケル、銅、銀被覆銅、及びアル
ミニウムからなる群から選択された微粒子状電気伝導性
材料、（ｄ）約０．０１〜約８０重量％の、組成物のた
めの溶媒材料、からなるＰＴＣ抵抗体組成物を与え、次
いで（２）前記ＰＴＣ抵抗体組成物を電気装置の一部で
ある基体に施す、諸工程からなる電気装置の製法を含
む。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は、不溶性半結晶質重合体
をＰＴＦ（重合体厚膜）系中に混合すると言う独特の新
規な概念を含んでいる。本発明で用いるＰＴＦ系は、例
えば、銀、ニッケル、又は炭素／黒鉛を含む。銅、銀被
覆銅、アルミニウム等のような他の伝導性充填剤も用い
ることができることも発見されている。伝導性充填剤は
微粉砕又は粒子状で用いる。
【０００８】本発明で用いることができる好ましい温度
活性化半結晶質重合体は、インテリマー(Intelimer）の
登録商標名でランデック・コーポレーション(Landec Co
rporation)（カリフォルニア州メンロパーク）から入手
することができるが、他の半結晶質重合体も、後で述べ
るように、用いることができる。これらの半結晶質重合
体は、或る温度で相転移により著しい体積増加を示し、
それら重合体に「オン・オフ」制御、即ち「温度スイッ
チ」の独特な能力を持たせることができる特別な側鎖技
術も利用する。これらの重合体は「温度スイッチ」点よ
り低いと結晶質であり、それより高いと無定形である。
【０００９】本発明の作用は完全には理解されていない
が、正の温度係数（ＰＴＣ）組成物の電気抵抗率がこの
転移で著しく増大し、冷却するとその最初の値に戻ると
言うことが発見されている。半結晶質重合体の大きな粒
子を確実に破壊するために、本発明により調製された混
合物はロールミルにかけるか、又は加熱し、重合体が液
化してエマルジョンを形成し、次に冷却すると微細な粒
子へ固化させる。本発明及び次の実施例で用いた重合体
は、約３０〜約９５℃、好ましくは約６０〜約７５℃の
鋭い溶融／流動点を示し、最良の結果は約６３〜６８℃
の活性点を有する重合体を用いて得られている。
【００１０】本発明で用いられている用語、温度活性化
半結晶質重合体とは、比較的狭く正確な温度範囲で溶融
し、それによって結晶状態から無定形状態へ変化する熱
可塑性エラストマー（ＴＰＥ）重合体を意味する。その
ような重合体は、（ｉ）少なくとも二種類の重合体Ａブ
ロックで、（ａ）Ａブロックの各々は結晶質で融点Ｔq
を有し、（ｂ）Ａブロックの少なくとも一つは、そのブ
ロックを結晶質にする結晶化可能な部分を含む側鎖を有
する、重合体Ａブロック；及び（ii）少なくとも一種類
の重合体Ｂブロックで、それは（ａ）少なくとも二つの
Ａブロックに結合し、（ｂ）ＴＰＥがエラストマーの挙
動を示す温度で無定形であり、（ｃ）（Ｔq −１０）℃
より低いガラス転移点Ｔqsを有し、（ｄ）ポリエーテ
ル、ポリアクリレート、ポリアミド、ポリウレタン、及
びポリシロキサンからなる群から選択される、重合体Ｂ
ブロック；からなる重合体分子を含む熱可塑性エラスト
マー（ＴＰＥ）として一層特別に定義する。これらの重
合体は、ビトラー(Bitler)その他による米国特許第５，
６６５，８２２号明細書（その記載は、言及によりここ
に入れる）に一層詳細に記載されており、そのような重
合体は、カリフォルニア州メンロパークのランデック・
コーポレーションから市販されている。
【００１１】本発明を更に例示するため、次の例を与え
る。しかし、それら例は例示のために含まれており、こ
こに記載する本発明の範囲を限定するものではないこと
を理解すべきである。
【００１２】
【例】例１（０５２Ａ） ７０重量部（ｐｂｗ）のエレクトロダグ(ELECTRODAG)
（登録商標名）４４０Ａ−−これは、高度に伝導性のス
クリーンプリント可能な重合体厚膜材料である。これ
は、ビニル重合体中に分散した伝導性黒鉛を含む。４４
０ＡはＵ．Ｓ．Ａ．ミシガン州ポートヒューロンのアチ
ソン・コロイズ社(Acheson Colloids Co.)から入手でき
る。３０重量部のランデック・インテリマー１０００シ
リーズ半結晶質重合体。
【００１３】手順：材料を一緒にカウルス(Cowles)混合
機中で混合し、ＤＢＥ溶媒を添加し、次に重合体が分散
するまでロールミルにかけた。付加的溶媒を添加し、ス
クリーンプリント可能な粘度にした。（インテリマーは
ランデック・コーポレーションの登録商標名）である。
【００１４】例２（０５９） ７０重量部のエレクトロダグ４４０Ａ。３０重量部のラ
ンデック・インテリマー１０００シリーズ重合体。
【００１５】手順：材料を一緒に混合し、炉中で１０７
℃に加熱し、５分間混合した。室温に冷却した後、溶媒
を添加し、ロールミル可能な粘度にし、次に混合物をロ
ールミルにかけた。溶媒を添加し、スクリーンプリント
可能な粘度にした。
【００１６】例３（０５８） ８７．５重量部のエレクトロダグ２８ＲＦ１２９−−銀
充填熱硬化性重合体厚膜。エレクトロダグ２８ＲＦ１２
９は、アチソン・コロイズ社から入手できる。これは、
変性フェノール重合体（約３０〜３５重量％）、約６５
重量％の銀粒子、及び少量の流動調節剤から作られてい
る。１２．５重量部のランデック・インテリマー１００
０シリーズ重合体。
【００１７】手順：材料を一緒に混合し、炉中で１０７
℃に加熱し、５分間混合した。室温に冷却した後、溶媒
を添加し、ロールミル可能な粘度にし、次に混合物をロ
ールミルにかけた。溶媒を添加し、スクリーンプリント
可能な粘度にした。
【００１８】例４（０５９Ａ） ８７．５重量部のニッケル含有重合体厚膜インク、アチ
ソン・コロイズ社から入手できる製品番号ＳＳ−２４７
１１。次の例５参照。１２．５重量部のランデック・イ
ンテリマー１０００シリーズ重合体。
【００１９】手順：材料を一緒に混合し、炉中で１０７
℃に加熱し、５分間混合した。室温に冷却した後、溶媒
を添加し、ロールミル可能な粘度にし、次に混合物をロ
ールミルにかけた。溶媒を添加し、スクリーンプリント
可能な粘度にした。
【００２０】 例５−ＰＴＦインク（例４で用いたＳＳ−２４７１１） 重合体樹脂（溶媒中、固形物３０％）（熱可塑性結合剤） 38.5 酢酸カルビトール 8.6 ベントン濃化剤（レオロジー添加剤） 1.8 コロイドシリカ 3.1 ニッケルフレーク（微粉砕粒子状） 48.0 100.00重量部
【００２１】上で述べた例１〜４の組成物を、カプトン
(Kapton)又はマイラー上にスクリーンプリントし、次に
１５０℃で３０分間硬化した。基体の種類及び硬化条件
は、この試験の目的にとって特に重要なものではない。
【００２２】次に電圧計の検針をプリントした帯の両端
に取付け、その帯は 1/2インチ×５1/2インチの大きさ
を持っていた。次にこれらの帯をポットプレート上に置
き、種々の温度に亙って抵抗の変化を記録した。
【００２３】結果 最初の室温及び高温での抵抗率、及び変化率％を次の表
に示す。比較として、アチソン・エレクトロダグ４４０
Ａ製品の二点間初期抵抗は３９９Ωであり、２５０°Ｆ
での抵抗は４６４Ωであった（１６．２９％の変化）。
アチソン製品番号２８ＲＦ１２９（アチソン・コロイズ
社から市販されている）では、初期二点間抵抗は１．４
６であり、２５０°Ｆでの抵抗は１．７２であった（１
７．８％の変化）。
【００２４】 結果の表 例４： ０５９Ａ（ＳＳ２４７１１−８７．５％、ランデック１２．５％） 温度 72°Ｆ 250 °Ｆ 変化％ 抵抗（Ω） 3,390 840,000 24,678 Ω／□／ミル 491 106,909 24,704
【００２５】 例２： （０５９）（４４０Ａ−７０％、ランデック−３０％） 温度 72°Ｆ 250 °Ｆ 変化％ 抵抗（Ω） 9,877 24,055 143 Ω／□／ミル 1,795 4,373 143
【００２６】 対照（４４０Ａ、２８ＲＦ１２９） 72°Ｆ 250 °Ｆ 変化％ ２８ＲＦ１２９ 1.46 1.27 17.8 ４４０Ａ 399 464 16.29
【００２７】各プリントを室温〜２５０°Ｆの間でサイ
クルさせることにより抵抗率の可逆性も決定した。図１
〜５のグラフに示したように、第一サイクル後の黒鉛系
材料は、迅速に最初の抵抗へ戻る一層大きな能力を示し
た。銀及びニッケルを含む系は、最初の抵抗へ戻るのに
一層の遅れを示した。
【００２８】実際に実施すると、これらの材料の全てを
ＵＶ硬化性誘電被覆材料のような保護被覆で被覆するこ
とができた。
【００２９】ＰＴＣ組成物開発の付加的説明 例２の黒鉛ＰＴＣインクは、明確なスイッチング性及び
良好な反復性／回復性を示し、それは活性化で約７５〜
１００％の抵抗増大を示した。例２の組成物でも、活性
化されていない低抵抗領域及び活性化された高抵抗領域
内で穏やかな傾斜度（インクの自然のＰＴＣ）が認めら
れている。例４のニッケルインク組成物は、非常に多く
のＰＴＣ効果を示しているが、その最初の抵抗値へ戻る
のに数時間又は数日さえもかかる大きなヒステリシスを
持っていた。ヒステリシスの程度は、加熱及び冷却速度
と同様、最も高い露出温度に依存する。
【００３０】ＰＴＣインクの応答性を更に改良する目的
で、活性化によりランデック重合体（例えば、ランデッ
ク熱可塑性エラストマー重合体）の膨張から分かる効果
を最大にするように、結合用樹脂及び伝導性顔料を変更
することを決定した。極めて柔軟性のある(compliant）
結合剤を使用すると、ランデック重合体を一層大きく自
由に膨張させることにはなると考えられた。これは、伝
導性顔料の分離を大きくし、それが抵抗の一層大きな増
大を与える結果になると考えられる。柔軟性のある樹脂
も顔料が熱可塑性エラストマー重合体の冷却及び収縮で
それらの最初の位置へ一層戻り易くし、それによって以
前のインクで見られるヒステリシスを減少させる。更
に、高度に柔軟性の結合剤を使用するとランデック重合
体を一層よく安定化し、結合用基体樹脂から出て移動し
てそれ自体凝集する非混和性ランデック樹脂の傾向を減
少させると考えられる。結局、ゴム状の自由に膨張収縮
する物体中にランデック重合体及び伝導性顔料を本質的
にカプセル化するのにエラストマー型樹脂材料を用いる
ことによってＰＴＣ効果が最大になると考えられる。
【００３１】可撓性エラストマー結合剤樹脂 ＰＴＣインクのための結合剤として高度に柔軟性のある
樹脂（即ち、可撓性で弾力性の結合剤樹脂）を用いる本
発明の概念は、簡単な溶媒を含む熱可塑性物から反応性
エラストマー系のもの（熱硬化物、ウレタン、ＵＶ又は
熱的に硬化されたアクリレート等）までの広い範囲の材
料に適用され得る。この開発のため、熱可塑性樹脂を用
いるのが好ましいが、広義には、反応性ウレタン樹脂又
はアクリレート樹脂（即ち、熱硬化性樹脂）も用いるこ
とができると考えられる。
【００３２】本開示の後者の例では、例１〜４で用いた
量よりも少ない量でランデック重合体を用いている。例
１〜４の組成物は、予め調製した配合物にランデック重
合体を添加することにより製造した。その方法では、適
当な温度機能を持たせるためには多量のランデック重合
体を必要とし、殆どの系が信頼性のある「スイッチン
グ」を達成するためには約１０〜２０重量％のランデッ
ク重合体を必要としていた。しかし、多量のランデック
重合体がインク中の結合剤重合体の量に匹敵するか又は
それを越えると、屡々溶融ランデック重合体の不適切な
凝集及び顕著な移動及び合体を起こす結果になる。柔軟
性のある樹脂はスイッチング性を充分向上し、ランデッ
ク重合体含有量を実質的に減少させることができると考
えられた。このことは、系中に存在するランデック重合
体の量の減少により移動する傾向を減少する利点も有す
る。ランデック重合体を減少すると共に、良好なフイル
ム性のために比較的大きな結合剤含有量を維持しなが
ら、ランデック重合体の影響を最大にするように、顔料
の量も減少した新規なインク組成物を配合した。
【００３３】適当なエラストマー型の性質を有する種々
の熱可塑性結合剤樹脂を用いて更に実験を行なった。本
出願人は、種々の樹脂の溶融性能を、溶媒溶液から乾燥
した時のそれらのフイルム性と共に調べた。Ｂ．Ｆ．グ
ッドリッチ社(Goodrich Co.)から登録商標名エスタン(E
stane)として販売されている可撓性ウレタン樹脂を用い
て最良の結果が得られた。この研究の結果として、特に
エスタン５７０３が極めて良好な可撓性及び靭性を持つ
フイルムを生ずることが発見された。この樹脂は、固形
物２０％としたＭＥＫ中の樹脂の「カット（cut)」から
乾燥した時に適切なエラストマー性のフイルムを生ずる
ことができるか、又は乾燥樹脂粒子を再流動温度まで上
昇させ、溶融して樹脂状シート（又は注型して一層厚い
スラグ）にした時、同様な性質及び良好な均一性を有す
るフイルムを生ずることができた。モルサン社(Morthan
e Co.)からのＣＡ２３９ウレタンと共に、エスタン５７
０６、５７１２、及び５７１５Ｐのような他のウレタン
を調べたが、本発明で使用できると考えられている。
【００３４】インク製造の第一工程は、スクリーンプリ
ントの用途に適した蒸発の遅い溶媒中に入れたエスタン
５７０３の樹脂カットを製造することである。５７０３
樹脂は、一般に用いられているスクリーンプリント溶媒
の多くに対し充分な溶解度を持たず、ＩＳＰ社からのγ
−ブチロラクトン（ＢＬＯ）及びＮ−メチルピロリドン
（ＮＭＰ）、及びアシュランド(Ashland Co.）社からの
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート
（酢酸カルビトール）及びジアセトンアルコールで最も
低い使用可能な粘度が達成されることを発見した。この
最も低い粘度の樹脂カットは、ジアセトンアルコール
（ＤｉＡｃＯＨ）を用いて達成された。
【００３５】例６ ＤｉＡｃＯＨ中に２５％のエスタン５７０３を入れた樹
脂カットを調製し、ノバメット(Novamet）型ＣＨＴフレ
ーク及びランデック６５℃インテリマー重合体を用いて
ニッケル含有インクを配合した。ランデックｐ／ｂ比
（顔料対結合剤比）は０．７５に設定し、ニッケルｐ／
ｂは２．５に設定した。これらは、例４ニッケルインク
に比較して低いｐ／ｂを両方の素材について示してい
る。インクＮＶ固形物は下の配合中５５％であった： インク製品番号７６０５５：エスタン５７０３ 12.94 （高柔軟性結合剤） ジアセトンアルコール 45.00 （溶媒） ニッケル型ＣＨＴ 32.35 （微粉砕ニッケル粒子） ランデック６５℃重合体 9.71 （インテリマー重合体） 100.00重量％
【００３６】成分を均一になるまで手で混合し、次に３
本ロールミルに２回通した。その時点でミルに幾らかの
明らかな乾燥が見られ、多くのスクリーンプリント用途
にはＤｉＡｃＯＨは恐らく早過ぎるであろうと認められ
た。恐らく、この特定のインク組成物中のランデック重
合体の非相容性のため、乾燥量も問題になった。従っ
て、ランデック重合体の或る量の脱湿があった。そのイ
ンクは、仮えそうでなくても、乾燥が早過ぎるように見
えた。
【００３７】例６のインク組成物を、エッチングした銅
基体にプリントした市販６５〜７０℃ＰＴＣインク（カ
リフォルニア州メンロパークのレイケム社からのレイケ
ムＳＲＭインクとして知られている従来法のＰＴＣイン
ク）と比較した。本出願人の前のランデック系インクで
は、或る状況下では、不満足なスクリーンプリント性能
及び乾燥挙動が存在するため、それをスクリーンプリン
トするよりはむしろエッチングした銅基体の上に例６イ
ンクの湿潤フイルムを塗布するように決定した。約５ミ
ル厚さの２インチ×４インチパターンをエッチングした
銅の上に塗布し、１０７℃で１０分間乾燥した。
【００３８】パターンの形及び基体により、標準化した
抵抗率は計算されなかった。むしろ回路を−２０℃から
１００℃に加熱しながら２点間抵抗を測定し、全回路抵
抗の相対的変化によりＰＴＣ効果を観察した。例６を本
出願人の例２インク、及び同じ基体に適用した市販（レ
イケム）ＰＴＣインクに対して比較した。例６インクの
ＰＴＣ挙動は、ランデック重合体の「スイッチ」活性化
温度、即ち、約６５℃近くで急速に起きることが認めら
れた。活性化すると、抵抗の大きな変化が見られ、活性
化温度より上の抵抗は比較的一定のままであった。
【００３９】例６インクの性能は、市販（レイケム）Ｐ
ＴＣインクよりも著しく優れた性能を持つことが判明し
た。例６インクは活性化曲線上遥かに大きな抵抗変化及
び遥かに鋭い転移点を与えた。例２インクは３０〜３５
Ωから６５〜７０Ωに変化し、ほぼ１００％の抵抗増加
を与えたのに対し、市販ＰＴＣインク（レイケム）は、
２５Ω未満から３５０Ωに変化し、１３００％の増大を
生じた。しかし、例６インクは１０Ω未満から２．５Ｍ
Ωを越えるまで変化し、２５，０００，０００％増大
し、極めて著しい予想もしない技術的進歩を与えること
が判明した（ＭΩ＝１×１０6Ω）。
【００４０】長期間の性質を研究するため、プリントを
−２０℃〜１００℃で繰り返し循環し、得られた抵抗を
プロットすることにより例６インクで試験を繰り返した
（図６にプロットしたグラフ参照）。試験は全サイクル
を３０回続け、その間鋭い「オン・オフ」活性化を維持
しながら、本質的にヒステリシスのない優れた安定性を
その材料は示した。プリントは最初のサイクルで約３．
５ＭΩの僅かに高い「活性化」抵抗を示し、次に約２．
５ＭΩに低下し、残りの試験中それを維持した。例６イ
ンク系の全変化は、ＰＴＣインク系の加熱及び活性化で
少なくとも２５，０００，０００％の抵抗増加であっ
た。熱サイクルの後で、湿潤プリント層が少量の気泡を
含んでいた場合に見られるような、幾らか不規則な表面
をプリント表面が持つようになったことが観察された。
湿潤及び最初に乾燥したプリント表面はこのような外観
は示していなかった。エスタンの本来の柔らかい表面を
考慮すると、サイクルにかけたプリントは良好な接着性
及び凝集性を示し続けた。
【００４１】例６配合物の成功により、スクリーンプリ
ント特性について更に試験を行なった。インク系をスク
リーンプリント用途に更に一層よい溶媒に切り替えるこ
と、またＴＰＥ重合体（例えば、ランデック・インテリ
マー重合体）の相容性を改良することについても注意を
向けた。
【００４２】以前の溶媒研究から、与えられたエスタン
５７０３重合体と共に用いるのに適した別の溶媒はジエ
チレングリコールモノエチルエーテルアセテート（カル
ビトールＤＥアセテート）であることが決定された。こ
の溶媒は前に本出願人のＰＴＦインクと一緒に用いられ
ており、一層早いジアセトンアルコール（ＤｉＡｃＯ
Ｈ）に比較して遥かに長いスクリーン滞留時間及び取扱
い易さを与えることが判明していた。しかし、カルビト
ールＤＥアセトン（ＤＥアセテート）中のエスタン５７
０３の粘度はＤｉＡｃＯＨのものよりも幾らか高く、最
終的用途には一層低い固形物量のインクを必要とした。
【００４３】例７ アセテート中に２０％のエスタン５７０３を入れた樹脂
カットを調製し、ノバメット型ＣＨＴニッケルフレーク
及びランデック６５℃インテリマー重合体を用いてニッ
ケル含有インクを調製した。ランデックｐ／ｂは０．７
５に維持し、ニッケルｐ／ｂは２．５に維持した。この
場合の固形物量は、前の例６の５５％に比較して、５
１．５％であった： インク製品番号７６０５６：エスタン５７０３ 12.12 （カルビトール） ＤＥアセテート 48.49 （溶媒） ノバメットニッケル型 30.30 ＣＨＴフレーク ランデック６５℃重合体 9.09 100.00重量％
【００４４】成分を、均一になるまで手で混合し、「く
すんだ」光沢を持つことが観察された。この材料を３本
ロールミルに２回通したが、著しい乾燥は見られず、イ
ンクは幾らかペースト状の特性を維持した。
【００４５】開口２．５インチ×６インチパターンを用
いて１００メッシュポリエステルスクリーンを通して例
７のインクをプリントする実験を行なったが、これは希
望するような良好なプリント挙動を与えなかった。乾燥
したインクは幾らか樹脂に富むように見え、スクリーン
を通って充分なニッケル顔料は付着しなかった。その外
の溶媒、モダフロー(Modaflow)〔アクリル流動剤；モン
サント・ケミカル社(Monsanto Chemical Co.）から入手
できる〕又はケアー(Care)１６（シリコーンオイル流動
剤）を含む試料を用いて更にプリントを行なった。ケア
ー１６シリコーンは、プリントの滑らかさ及び増大した
フイルム密度に関して改良を示した（次の例参照）。
【００４６】例８ この例ではケアー１６（シリコーンオイル流動剤）を用
いて配合物を調製し、顔料含有量をプリントしたパター
ンの顔料密度及び充填を増大する目的で増大した。ラン
デックｐ／ｂは０．８に上昇させ、ニッケルｐ／ｂは
３．５に上昇させた。この場合の固形物は５５％であっ
た。 インク製品番号７６０５７：エスタン５７０３ 10.28 ＤＥアセテート（溶媒） 45.00 ニッケル型ＣＨＴ 36.00 ランデック６５℃重合体 8.22 ケアー１６（シリコーン流動剤） 0.50 〔ナズダール社(Nazdar Co.)から入手〕 100.00重量％
【００４７】例６〜７のようにインクを調製し、ミルに
かけ、最終インクは前の系と同様な外観を持っていた。
開口２．５インチ×６インチパターンを有する１００メ
ッシュポリエステルスクリーンを用いてインクをプリン
トした。シリコーン添加によりプリント表面は改良さ
れ、今度は遥かに滑らかな外観を与えたが、プリントは
依然として顔料含有量の点で幾らか不充分であった。使
用したＣＨＴニッケルフレークは、他の伝導性ＰＴＦイ
ンクで用いたノバメットＨＣＡ−１出願人のものよりも
遥かに微細であった。付加的プリント層を有する回路も
製造した。
【００４８】例９ 空隙を充填する目的及び小さなＣＨＴ粒子を結合するブ
リッジとして働かせるため、湿潤インク（例８）に大き
なＨＣＡ−１を微粉砕したニッケルを或る量添加した。
例６〜８のように、ニッケルを添加して粉砕し、次にＤ
Ｅアセテートを添加して５５％の固形物量を維持した。
これは次の配合を与える結果になった： インク製品番号７６０５８：エスタン５７０３ 7.75 ＤＥアセテート（溶媒） 45.00 ニッケル型ＣＨＴ 27.12 ニッケルＨＣＡ−１ 13.56 （微粉砕ニッケル） ランデック６５℃重合体 6.19 ケアー１６ 0.38 100.00重量％
【００４９】上のインクをスクリーンプリントし、前の
ように乾燥し（即ち、例７〜８参照）、良好なプリント
品質を生じた。３回完全にプリントに通すことにより良
好な伝導性プリントが得られた。次に完成したスクリー
ンプリントＰＴＣインクパッケージについて試験を行な
った。
【００５０】例９インクを、試験するため二つの異なっ
た形態でプリントした。第一の方法は、前に行なったよ
うに、市販（レイケム）ＰＴＣインクと比較するため、
エッチングした銅パネル上にインクを手で塗布すること
であった。この方法はその銅の上に滑らかなプリント生
じ、明らかな気泡はなく、以前の樹脂に富む系に伴われ
る表面の輝きは持たなかった。この系について熱サイク
ルを１回行い、対照として市販（レイケム）インクにつ
いてもその試験を行なった。例９インクの応答性は、こ
こでも市販のインクのものよりも独特によく、全抵抗に
遥かに大きな変化を与え、一層明確な活性化プロファイ
ルを与えた（図７にプロットしたグラフ参照）。例９の
インクは、活性化まで本質的に一定の抵抗に留まり、活
性化時点でそれは極めて僅かな遅延で迅速に抵抗上昇す
る応答性を示した。回路の初期抵抗は５Ωで、初期活性
化により８，０００Ωを越えるまで上昇した。更に加熱
すると僅かに異なったプロファイルを与え、最大加熱で
もう一度８，０００Ωまで上昇する結果を与えた。試験
回路は活性化した時、常に１７００Ωより高く留まって
いたが、この構造では活性化点より上で明確なＰＴＣＲ
を有するように見えた。比較の市販（レイケム）ＰＴＣ
インクは、予想された性能を与え、本発明のインクで見
られるような鋭い活性化プロファイルは示さなかった。
【００５１】第二の試験方法は、実際にスクリーンプリ
ントした構造に対するものであり、例９のインクの三つ
の別々の付加的層をプリントし、次にアチソン・コロイ
ズ社の７２５Ａ銀ＰＴＦインク（このインクは、アチソ
ン・コロイズ社から登録商標名エレクトロダグ７２５Ａ
として入手することができる）を用いて極めて伝導性の
インパルス列母線を適用した。母線の足の間隔は２．５
×６インチＰＴＣインクパターンの幅を横切って０．４
インチであった。このやり方で三つのＰＴＣ回路を構成
し、−２０〜１００℃の熱サイクルに８回まで完全にサ
イクルさせた。全ての回路の初期抵抗は５０Ωより小さ
かった。活性化で三つの回路は全て劇的に抵抗が上昇
し、５０ＭΩを越え、温度が６５℃の活性化温度より高
く上昇すると、屡々測定器の最大値１２０ＭΩを越え
た。サイクル試験を続けて行うため冷却すると、全ての
試験回路は１００Ωより小さい値に戻った。上記試験
は、本発明の生成物で達成される著しい技術的進歩及び
予想もしなかった結果を確実に示している。
【００５２】図８は、本発明に従って製造された電気装
置を（模式的に）例示している。図８の装置はバックミ
ラー１を有し、それはそのミラーの後側にＰＴＣインク
伝導性被覆２を有し、そのインク被覆は本発明に従って
配合されたものである。番号３及び４で示した接続器リ
ードを用いて被覆２への電気回路接続部を作った（即
ち、曇り止めのために自動車外側バックミラーの後ろ側
を加熱する技術を与えている）。上記本発明の開示を読
むと判るように、本発明によるＰＴＣインク又は被覆材
料は、冷蔵庫ドアー加熱器、除氷加熱器、哺乳瓶加熱
器、再充電可能なバッテリー保護、サーミスター（予め
設定した温度を感知する）、印刷したヒューズ及び再設
定可能なヒューズ、工程加熱器、印刷回路、及び更に多
くのそのような用途の如き用途でも用いることができ
る。
【００５３】本発明で用いられる結合剤樹脂は、組成物
の約３〜約７５重量％の広い範囲内、好ましくは約４〜
約６０重量％の範囲内でＰＴＣ抵抗体組成物中に存在す
べきであるが、最良の結果が、結合剤樹脂が組成物の約
５〜１０重量％の範囲内で存在する時に得られている。
結合剤樹脂は、ウレタン樹脂、ビニル樹脂、アクリル樹
脂、フェノキシ樹脂、又はポリエステル樹脂からなる群
から選択された熱可塑性結合剤樹脂であるのが好まし
い。しかし、広義には、今述べた樹脂の同じ群からであ
るが、熱硬化性型のものから結合剤樹脂を選択すること
もできる。
【００５４】熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）である温
度活性化可能な半結晶質重合体は、広義には約２〜７０
重量％の範囲内、好ましくは約４〜約４５重量％の範囲
内でＰＴＣ抵抗体組成物中に存在すべきであるが、最良
の結果は、この重合体が組成物の約６〜約１０重量％の
範囲内で存在している時に得られている。この温度活性
化可能な半結晶質重合体は、結合剤樹脂のために用いら
れていたものとは異なった重合体であり、互いに排他的
なものである。
【００５５】微粒子状の電気伝導性材料は、広義には約
１０〜８０重量％の範囲内、好ましくは約２０〜約７０
重量％の範囲内でＰＴＣ抵抗体組成物中に存在すべきで
あるが、最良の結果は、この伝導性材料が組成物の約２
５〜約４５重量％の範囲内で存在している時に得られて
いる。
【００５６】抵抗体組成物に関連して用いられる溶媒材
料及び（又は）前記抵抗体組成物を用いて作られた塗布
インク被覆は、広義には、組成物の約０．０１〜約８０
重量％の範囲内、好ましくは約０．５〜約７５重量％の
範囲内で存在すべきであるが、一層好ましい結果は、溶
媒が組成物の約８〜約５０重量％の範囲内で存在してい
る時に得られ、最良の結果は、組成物の３０〜５０重量
％で得られている。電気装置を形成する目的で、被覆又
は基体へのインクとしてＰＴＣ抵抗体組成物を適用した
場合、溶媒は、適用したインク又は適用した被覆内に微
量でしか残留しておらず、従って、下限の０．０１重量
％とは、その組成物を或る基体に被覆又はインクとして
適用した後、組成物内に残留する溶媒を微量でしか含ま
ないことを意味するものであることを理解すべきであ
る。抵抗体組成物が適用又は使用される基体は、可撓
性、半可撓性、又は堅い形態のものでもよい。
【００５７】本発明の組成物で用いられる添加剤は、い
ずれの場合でも、ＰＴＣ抵抗体組成物の約０〜約１５重
量％で存在し、好ましくは組成物の約０．０１〜約１２
重量％の範囲内で存在し、一層改良された結果は、その
ような添加剤（一種又は多種）が組成物の約１〜約１０
重量％の範囲内で存在している時に得られている。本発
明で使用できる添加剤は、流動剤、分散剤、湿潤剤、粘
度調節剤、又はレオロジー剤からなる群の少なくとも一
種から選択される。
【００５８】上に開示した本発明の好ましい態様は、本
発明の目的、利点及び長所を満足するように充分計算さ
れていることは明らかであろうが、請求の範囲の正しい
意味又は適当な範囲から離れることなく、本発明を修
正、変更及び変化させることができることは認められる
であろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明によるＰＴＣ抵抗体組成物の熱
サイクルを表すグラフである。
【図２】図２は、本発明によるＰＴＣ抵抗体組成物の熱
サイクルを表すグラフである。
【図３】図３は、本発明によるＰＴＣ抵抗体組成物の熱
サイクルを表すグラフである。
【図４】図４は、本発明によるＰＴＣ抵抗体組成物の熱
サイクルを表すグラフである。
【図５】図５は、本発明による例３のＰＴＣインク組成
物の熱サイクルを表すグラフである。
【図６】図６は、本発明による例６のＰＴＣインク組成
物の熱サイクルを表すグラフである。
【図７】図７は、本発明の例９のＰＴＣインク生成物
と、市販ＰＴＣインクとを比較できるようにプロットし
たグラフである。
【図８】図８は、本発明に従って製造された電気装置を
例示する図である。
【符号の説明】
１ バックミラー ２ ＰＴＣインク伝導性被覆 ３ コネクターリード ４ コネクターリード
フロントページの続き (72)発明者 リチャード イー．バウンズ アメリカ合衆国 カリフォルニア州ハシエ ンダ ハイツ，ハリバートン 16326 (72)発明者 マイケル ケビン マノズ アメリカ合衆国 カリフォルニア州ヘスピ リア，マデラ アベニュー 7651 (72)発明者 スコット ティモン アレン アメリカ合衆国 カリフォルニア州ボール ドウィン パーク，ミルベリー アベニュ ー 3719 Ｆターム(参考） 4J002 BG04W BG04X CF00W CH05X CH08W CK02W CK02X CL00X CP03X CP17X DA016 DA026 DA076 DA086 DA096 FB076 FD016 FD116 GQ00 GQ02 HA08 5E034 AA08 AB07 AC10 AC19 DA02

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 正の温度係数（ＰＴＣ）を有する抵抗体
    組成物において、 （ａ） 銀、黒鉛、黒鉛／炭素、ニッケル、銅、銀被覆
    銅、及びアルミニウムからなる群から選択された微粒子
    状の電気伝導性材料であって、重合体の厚いフイルム
    （ＰＴＦ）系中に分散した電気伝導性材料、並びに
    （ｂ） 上昇させた温度で相転移によりかなりの体積増
    大を示す半結晶質重合体であって、前記重合体の厚膜
    （ＰＴＦ）系中に分散した半結晶質重合体からなる、上
    記組成物。
  2. 【請求項２】 電気伝導性材料（ａ）が組成物の約６０
    ％〜約９０重量％であり、重合体（ｂ）が組成物の約１
    ０〜約４０重量％である、請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 半結晶質重合体が比較的狭い正確な温度
    範囲で溶融し、それにより結晶状態から無定形状態へ変
    化する熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）重合体である、
    請求項２記載の組成物。
  4. 【請求項４】 正の温度係数（ＰＴＣ）を有する抵抗体
    組成物において、 （ａ） 結合剤樹脂約３〜約７５重量％、 （ｂ） 比較的狭い温度範囲で溶融し、結晶状態から無
    定形状態へ変化する熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）で
    ある温度活性化可能な半結晶質重合体約２〜約７０重量
    ％、 （ｃ） 銀、黒鉛、黒鉛／炭素、ニッケル、銅、銀被覆
    銅、及びアルミニウムからなる群から選択された微粒子
    状電気伝導性材料約１０〜約８０重量％、並びに （ｄ） 前記組成物のための溶媒材料約０．０１〜約８
    ０重量％からなる、上記組成物。
  5. 【請求項５】 結合剤樹脂（ａ）が約４〜約６０重量％
    であり、重合体（ｂ）が約４〜約４５重量％であり、電
    気伝導性材料（ｃ）が約２０〜約７０重量％であり、溶
    媒材料（ｄ）が約０．５〜約７５重量％である、請求項
    ４に記載の組成物。
  6. 【請求項６】 結合剤樹脂（ａ）が約５〜約１０重量％
    であり、重合体（ｂ）が約６〜約１０重量％であり、電
    気伝導性材料（ｃ）が約２５〜約４５重量％であり、溶
    媒材料（ｄ）が約３０〜約５０重量％である、請求項４
    に記載の組成物。
  7. 【請求項７】 流動調節剤、分散剤、湿潤剤、粘度調節
    剤、及びレオロジー剤からなる群の少なくとも一種から
    選択された添加剤を０〜約１５重量％含有する、請求項
    ４記載の組成物。
  8. 【請求項８】 流動調節剤、分散剤、湿潤剤、粘度調節
    剤、及びレオロジー剤からなる群の少なくとも一種類か
    ら選択された添加剤を約０．０１〜約１２重量％含有す
    る、請求項４記載の組成物。
  9. 【請求項９】 流動調節剤、分散剤、湿潤剤、粘度調節
    剤、及びレオロジー剤からなる群の少なくとも一種から
    選択された添加剤を約０．０１重量％〜約１２重量％含
    有する、請求項６記載の組成物。
  10. 【請求項１０】 ＰＴＣ抵抗体組成物から作られた電気
    装置において、 （ａ） 結合剤樹脂約３〜約７５重量％、 （ｂ） 比較的狭い温度範囲で溶融し、結晶状態から無
    定形状態へ変化する熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）で
    ある温度活性化可能な半結晶質重合体約２〜約７０重量
    ％、 （ｃ） 銀、黒鉛、黒鉛／炭素、ニッケル、銅、銀被覆
    銅、及びアルミニウムからなる群から選択された微粒子
    状電気伝導性材料約１０〜約８０重量％、並びに （ｄ） 前記組成物のための溶媒材料約０．０１〜約８
    ０重量％からなり、然も、前記ＰＴＣ抵抗体組成物を前
    記電気装置内の少なくとも一つの基体表面に適用し、前
    記装置が前記装置内に電気を導くための少なくとも一つ
    の電気回路を有する、電気装置。
  11. 【請求項１１】 結合剤樹脂（ａ）が約４〜約６０重量
    ％であり、重合体（ｂ）が約４〜約４５重量％であり、
    電気伝導性材料（ｃ）が約２０〜約７０重量％であり、
    溶媒材料（ｄ）が約０．５〜約７５重量％である、請求
    項１０に記載の電気装置。
  12. 【請求項１２】 結合剤樹脂（ａ）が約５〜約１０重量
    ％であり、重合体（ｂ）が約６〜約１０重量％であり、
    電気伝導性材料（ｃ）が約２５〜約４５重量％であり、
    溶媒材料（ｄ）が約３０〜約５０重量％である、請求項
    １０に記載の電気装置。
  13. 【請求項１３】 流動調節剤、分散剤、湿潤剤、粘度調
    節剤、及びレオロジー剤からなる群の少なくとも一種か
    ら選択された添加剤を０〜約１５重量％含有する、請求
    項１０記載の電気装置。
  14. 【請求項１４】 流動調節剤、分散剤、湿潤剤、粘度調
    節剤、及びレオロジー剤からなる群の少なくとも一種か
    ら選択された添加剤を約０．０１〜約１２重量％含有す
    る、請求項１０記載の電気装置。
  15. 【請求項１５】 流動調節剤、分散剤、湿潤剤、粘度調
    節剤、及びレオロジー剤からなる群の少なくとも一種か
    ら選択された添加剤を約０．０１重量％〜約１２重量％
    含有する、請求項１２記載の電気装置。
  16. 【請求項１６】 （１）（ａ） 結合剤樹脂約３〜約７
    ５重量％、 （ｂ） 比較的狭い温度範囲で溶融し、結晶状態から無
    定形状態へ変化する熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）で
    ある温度活性化可能な半結晶質重合体約２〜約７０重量
    ％ （ｃ） 銀、黒鉛、黒鉛／炭素、ニッケル、銅、銀被覆
    銅、及びアルミニウムからなる群から選択された微粒子
    状電気伝導性材料約１０〜約８０重量％、 （ｄ） 組成物のための溶媒材料約０．０１〜約８０重
    量％からなるＰＴＣ抵抗体組成物を与え、次いで （２） 前記ＰＴＣ抵抗体組成物を電気装置の一部であ
    る基体に適用する、諸工程からなる電気装置製法。
  17. 【請求項１７】 結合剤樹脂（ａ）が約４〜約６０重量
    ％であり、重合体（ｂ）が約４〜約４５重量％であり、
    電気伝導性材料（ｃ）が約２０〜約７０重量％であり、
    溶媒材料（ｄ）が約０．５〜約７５重量％である、請求
    項１６記載の方法。
  18. 【請求項１８】 結合剤樹脂（ａ）が約５〜約１０重量
    ％であり、重合体（ｂ）が約６〜約１０重量％であり、
    電気伝導性材料（ｃ）が約２５〜約４５重量％であり、
    溶媒材料（ｄ）が約３０〜約５０重量％である、請求項
    １６記載の方法。
  19. 【請求項１９】 組成物が、流動調節剤、分散剤、湿潤
    剤、粘度調節剤、及びレオロジー剤からなる群の少なく
    とも一種から選択された添加剤を０〜約１５重量％含有
    する、請求項１６記載の方法。
  20. 【請求項２０】 組成物が、流動調節剤、分散剤、湿潤
    剤、粘度調節剤、及びレオロジー剤からなる群の少なく
    とも一種から選択された添加剤を約０．０１〜約１２重
    量％含有する、請求項１６記載の方法。
  21. 【請求項２１】 組成物が、流動調節剤、分散剤、湿潤
    剤、粘度調節剤、及びレオロジー剤からなる群の少なく
    とも一種から選択された添加剤を約０．０１〜約１２重
    量％含有する、請求項１８記載の方法。
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