JP2000211082A - 易滑性複合ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 表面平坦性、製膜・加工時の易滑性、耐ブロ
ッキング性、耐削れ性に優れ、種々の用途、中でも高密
度磁気記録媒体のベースフイルムとして有用な複合ポリ
エステルフイルムを提供する。 【解決手段】 ポリエステルフイルムの少なくとも片面
に、微細網目凹凸構造を有する連続皮膜層を設けた複合
ポリエステルフイルムであって、該皮膜層は平均粒径１
０〜２００ｎｍの不活性微粒子を有し、該皮膜層の外表
面のＡＦＭによるＲａ（２乗平均粗さ）が３〜２０ｎｍ
であり、かつ該皮膜層の凹部に存在する該微粒子による
突起の高さが、該皮膜層の凸部高さの０．３〜３倍であ
ることを特徴とする易滑性複合ポリエステルフイルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は易滑性複合ポリエス
テルフイルムに関し、さらに詳しくは平坦性、製膜・加
工時の易滑性、耐ブロッキング性、耐削れ性に優れ、磁
気記録媒体、各種写真材料、包装材料、電気絶縁材料、
一般工業材料などに用いられる基材フイルム、特に強磁
性金属薄膜型磁気記録媒体の基材フイルムとして好適な
易滑性複合ポリエステルフイルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフイルムに
代表される二軸延伸ポリエステルフイルムは、優れた機
械的性質、耐熱性あるいは耐薬品性等を有するため、オ
ーディオテープ、ビデオテープ、コンピューターテー
プ、フロッピーディスク、ビデオフロッピー、写真フイ
ルム、包装用フイルム、コンデンサー用メタライジング
フイルム、電気絶縁フイルム、あるいはＯＨＰフイルム
等の素材として、その需要の伸びは最近特に著しい。

【０００３】しかしながら、フイルムの生産および上記
の如き用途への適用を円滑に行うためには、フイルムの
滑り性を改善することが必至である。

【０００４】例えば、表面の特に平坦なフイルムの場
合、フイルムの滑り性が不足し、巻取り、巻き返し、塗
布、スリット等の作業に重大な支障を及ぼし、例えば捲
き皺の発生、発生した静電気による塵埃吸着などのトラ
ブルを起こす。例えば、ポリエチレンテレフタレートの
未延伸あるいは一軸延伸のフイルムを加圧成形あるいは
真空成形に付して製造した種々の成形物を重ね合せる
と、表面滑性が不足している場合には成形物を相互に円
滑に抜き取ることができず、従って加工工程における流
れ作業性が著しく低下する。

【０００５】従来、ポリエステルフイルムの滑り性を改
善する手段として、例えば酸化ケイ素、カオリン、タル
ク、炭酸カルシウムあるいはアルミナ等の種々のフィラ
ーの微小粒子を添加したポリエステルを用いて製膜し、
次いで二軸延伸工程でフイルム厚みが減る際にフィラー
がフイルム面に微小突起として突出する現象を利用する
ことが実用化されている。同様に微小突起を利用する滑
り性の改善技術としては、ポリエステルの重合時に用い
る触媒を重合体に不溶性の粒子に変換させる方法も知ら
れている。

【０００６】これらの方法は、フイルムの滑り性を改善
する点では成功をおさめているが、フイルム組成内に微
小粒子が存在するため、当然のことながらフイルムの透
明度を低下させたり、微小粒子の凝集物や微小粒子中に
微量の割合で混在する大粒径粒子によってフイルム表面
に粗大突起、即ちＦ／Ｓができ、ビデオテープのＤ／Ｏ
を多発させたり、あるいはフイルム組成内にボイドを生
成するなどの改善されるべき問題を残している。特にジ
アゾフイルム、メタライジングフイルム、写真フイル
ム、あるいは高密度化によるベースフイルムの表面平坦
化を要求している磁気テープやフロッピーディスク等の
素材としてのポリエステルフイルムの透明度の低下ある
いはボイド、粗大突起の生成は重大な障害となる。

【０００７】また、滑り性を改善する他の手段として、
フイルムの少なくとも片面に微小粒子を含有する塗膜を
設け、この膜上に微小突起を形成せしめる方法が知られ
ている。この方法は、易滑性は確保できてもポリエステ
ルフイルムの密着性が充分とはいえず、耐削れ性に劣る
という問題をかかえている。

【０００８】特に、極めて高密度な磁気記録媒体、特に
磁性層が強磁性金属薄膜からなる磁気記録媒体のベース
フイルムとしては、高出力を出すための超平坦性とフイ
ルム巻取りのための易滑性という相反する特性が必要で
あるが、易滑性に関してはテープのバックコート層を設
ける面側に易滑性を付与する皮膜を設ける方法が知られ
ている。しかし、従来の皮膜は易滑性を確保することは
できても、蒸着で金属薄膜を設ける時に金属粒子の熱で
フイルムが溶けてしまう、いわゆる熱負け現象の問題が
あった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、かか
る問題を解消し、平坦性、製膜・加工時の易滑性、耐ブ
ロッキング性、耐削れ性に優れ、磁気記録媒体、各種写
真材料、包装材料、電気絶縁材料、一般工業材料などに
用いられる基材フイルム、特に強磁性金属薄膜型磁気記
録媒体の基材フイルムとして好適な易滑性の複合ポリエ
ステルフイルムを提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、本発明
によれば、ポリエステルフイルムの少なくとも片面に、
微細網目凹凸構造を有する連続皮膜層を設けた複合ポリ
エステルフイルムであって、該皮膜層は平均粒径１０〜
２００ｎｍの不活性微粒子を有し、該皮膜層の外表面の
ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）によるＲａ（２乗平均粗さ）
が３〜２０ｎｍであり、かつ該皮膜層の凹部に存在する
該微粒子による突起の高さが、該皮膜層の凸部高さの
０．３〜３倍であることを特徴とする易滑性複合ポリエ
ステルフイルムによって達成される。

【００１１】本発明を以下に詳しく述べる。本発明のポ
リエステルフイルムを構成するポリエステルとしては、
ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレ
ート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリ―１，
４―シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリ
エチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレート等を
好ましく例示することができる。これらのうち、ポリエ
チレンテレフタレート及びポリエチレン―２，６―ナフ
タレンジカルボキシレートが特に好ましい。

【００１２】上記ポリエステルはホモポリエステルであ
ってもコポリエステルであってもよい。コポリエステル
の場合、ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレン
―２，６―ナフタレンジカルボキシレートの共重合成分
としては、例えばジエチレングリコール、プロピレング
リコール、ネオペンチルグリコール、ポリオキシエチレ
ングリコール、ｐ―キシレングリコール、１，４―シク
ロヘキサンジメタノール等のジオール成分、アジピン
酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル
酸（但しポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキ
シレートの場合）、２，６―ナフタレンジカルボン酸
（但しポリエチレンテレフタレートの場合）、５―ナト
リウムスルホイソフタル酸等の他のジカルボン酸成分、
ｐ―オキシエトキシ安息香酸等のオキシカルボン酸成分
等があげられる。尚、共重合成分の量は、全酸成分に対
し、２０モル％以下、更には１０モル％以下とするのが
好ましい。

【００１３】更に、トリメリット酸、ピロメリット酸等
の３官能以上の多官能化合物を共重合させることもでき
る。この場合ポリマーが実質的に線状である量、例えば
２モル％以下共重合させることが好ましい。

【００１４】本発明におけるポリエステルフイルムの厚
みは１〜２０μｍ、さらには２〜１０μｍであることが
好ましい。

【００１５】本発明におけるポリエステルフイルムは、
不活性粒子を含有していなくても含有していてもよい。
含有せしめる場合には有機系粒子でも無機粒子でもよ
い。

【００１６】かかる不活性粒子において、有機系粒子と
してはポリスチレン、ポリスチレン―ジビニルベンゼ
ン、ポリメチルメタクリレート、メチルメタクリレート
共重合体、メチルメタクリレート共重合架橋体、ポリテ
トラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、
ポリアクリロニトリル、ベンゾグアナミン樹脂等のポリ
マーからなる粒子、及びこれら重合体を成分とするグラ
フト共重合体からなるコアシェル構造粒子が好ましく挙
げられ、また無機系粒子としては、シリカ、アルミナ、
二酸化チタン、長石、カオリン、タルク、グラファイ
ト、炭酸カルシウム、二硫化モリブデン、カーボンブラ
ック、硫酸バリウム等の無機化合物からなる粒子が好ま
しく挙げられる。

【００１７】これら粒子は通常、ポリエステル製造時、
例えばエステル交換法による場合のエステル交換反応中
もしくは重縮合反応中の任意の時期、または直接重合法
による場合の任意時期に、好ましくはグリコール中のス
ラリーとして反応系中に添加する。不活性粒子の平均粒
径は０．００５〜２μｍ、更には０．０１〜１．８μｍ
であることが好ましく、また添加量は０．００１〜２重
量％、更には０．０１〜１．５重量％であることが好ま
しい。

【００１８】本発明におけるポリエステルフイルムはＡ
ＦＭによるＲａ（２乗平均粗さ）が０．１〜５ｎｍ、さ
らには０．３〜４ｎｍであることが好ましい。また、こ
のポリエステルフイルムは単層構成のフイルムであって
も、それぞれの層が異なる組成のポリエステルフイルム
からなる２層以上の多層構成のフイルムであっても構わ
ない。

【００１９】本発明における微細網目凹凸構造を有する
連続皮膜層は、バインダー樹脂、不活性微粒子及び界面
活性剤を含む層からなることが好ましい。

【００２０】本発明における連続皮膜を構成するバイン
ダー樹脂としては、アルキッド樹脂、フェノール樹脂、
エポキシ樹脂、アミノ樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロ
ース樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル―酢酸ビニル共
重合体等を例示することができる。ポリエステルフイル
ムに対する密着性、突起保持性、易滑性などの点から
は、水溶性若しくは水分散性のポリエステル樹脂、アク
リル樹脂及びアクリル―ポリエステル樹脂が好ましい。
これら樹脂は単一重合体でも共重合体でもよく、また混
合物でも差支えない。

【００２１】前記水溶性若しくは水分散性のポリエステ
ル樹脂を構成する酸成分としては、例えばテレフタル
酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４―シクロヘキサン
ジカルボン酸、２，６―ナフタレンジカルボン酸、４，
４′―ジフェニルジカルボン酸、アジピン酸、セバシン
酸、ドデカンジカルボン酸、コハク酸、５―ナトリウム
スルホイソフタル酸、２―カリウムスルホテレフタル
酸、トリメリット酸、トリメシン酸、無水トリメリット
酸、無水フタル酸、ｐ―ヒドロキシ安息香酸、トリメリ
ット酸モノカリウム塩等の多価カルボン酸を例示するこ
とができる。

【００２２】また、ヒドロキシ化合物成分としては、例
えばエチレングリコール、プロピレングリコール、１，
３―プロパンジオール、１，４―ブタンジオール、１，
６―ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，
４―シクロヘキサンジメタノール、ｐ―キシリレングリ
コール、ビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物、
ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリ
エチレンオキシドグリコール、ポリテトラメチレンオキ
シドグリコール、ジメチロールプロピオン酸、グリセリ
ン、トリメチロールプロパン、ジメチロールエチルスル
ホン酸ナトリウム、ジメチロールプロパン酸カリウム等
の多価ヒドロキシ化合物を例示することができる。これ
らの化合物から常法によってポリエステル樹脂をつくる
ことができる。水性塗料をつくる点からは、５―ナトリ
ウムスルホイソフタル酸成分又はカルボン酸塩基を含有
する水性ポリエステル樹脂を用いるのが好ましい。かか
るポリエステル樹脂は分子内に官能基を有する自己架橋
型とすることができるし、メラミン樹脂、エポキシ樹脂
のような硬化剤を用いて架橋することもできる。

【００２３】前記水溶性若しくは水分散性のアクリル樹
脂の製造に用いるアクリル成分としては、例えばアクリ
ル酸エステル（アルコール残基としては、メチル基、エ
チル基、ｎ―プロピル基、イソプロピル基、ｎ―ブチル
基、イソブチル基、ｔ―ブチル基、２―エチルヘキシル
基、シクロヘキシル基、フェニル基、ベンジル基、フェ
ニルエチル基等を例示できる）；メタクリル酸エステル
（アルコール残基は上記と同じ）；２―ヒドロキシエチ
ルアクリレート、２―ヒドロキシエチルメタクリレー
ト、２―ヒドロキシプロピルアクリレート、２―ヒドロ
キシプロピルメタクリレート等の如きヒドロキシ含有モ
ノマー；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ―メチ
ルメタクリルアミド、Ｎ―メチルアクリルアミド、Ｎ―
メチロールアクリルアミド、Ｎ―メチロールメタクリル
アミド、Ｎ，Ｎ―ジメチロールアクリルアミド、Ｎ―メ
トキシメチルアクリルアミド、Ｎ―メトキシメチルメタ
クリルアミド、Ｎ―フェニルアクリルアミド等の如きア
ミド基含有モノマー；Ｎ，Ｎ―ジエチルアミノエチルア
クリレート、Ｎ，Ｎ―ジエチルアミノエチルメタクリレ
ート等の如きアミノ基含有モノマー等を挙げることがで
きる。これらモノマーは、スチレンスルホン酸、ビニル
スルホン酸及びそれらの塩（例えばナトリウム塩、カリ
ウム塩、アンモニウム塩等）等の如きスルホン酸基又は
その塩を含有するモノマー；クロトン酸、イタコン酸、
アクリル酸、マレイン酸、フマール酸、及びそれらの塩
（例えばナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩
等）等の如きカルボキシル基又はその塩を含有するモノ
マー；無水マレイン酸、無水イタコン酸等の無水物を含
有するモノマー；その他ビニルイソシアネート、アリル
イソシアネート、スチレン、ビニルメチルエーテル、ビ
ニルエチルエーテル、ビニルトリスアルコキシシラン、
アルキルマレイン酸モノエステル、アルキルフマール酸
モノエステル、アクリロニトリル、メタクリロニトリ
ル、アルキルイタコン酸モノエステル、塩化ビニリデ
ン、酢酸ビニル、塩化ビニル、アリルグリシジルエーテ
ル等の単量体と組合せて用いることができる。この場
合、アクリル酸誘導体、メタクリル酸誘導体の如き（メ
タ）アクリルモノマーの成分が５０モル％以上含まれて
いるのが好ましく、特にメタクリル酸メチルの成分を含
有しているのが好ましい。

【００２４】水溶性若しくは水分散性のアクリル樹脂は
分子内の官能基で自己架橋することができるし、メラミ
ン樹脂やエポキシ化合物等の架橋剤を用いて架橋するこ
ともできる。

【００２５】本発明において、水溶性又は水分散性のア
クリル―ポリエステル樹脂は、アクリル変性ポリエステ
ル樹脂とポリエステル変性アクリル樹脂とを包含する意
味で用いており、アクリル樹脂成分とポリエステル樹脂
成分とが互いに結合したものであって、例えばグラフト
タイプ、ブロックタイプ等を包含する。アクリル―ポリ
エステル樹脂は、例えばポリエステル樹脂の両端にラジ
カル開始剤を付加してアクリル単量体の重合を行わせた
り、ポリエステル樹脂の側鎖にラジカル開始剤を付加し
てアクリル単量体の重合を行わせたり、あるいはアクリ
ル樹脂の側鎖に水酸基を付け、末端にイソシアネート基
やカルボキシル基を有するポリエステルと反応させて櫛
形ポリマーとする等によって製造することができる。

【００２６】前記アクリル―ポリエステル樹脂を構成す
る成分としては、前記アクリル樹脂、ポリエステル樹脂
を構成する成分として例示した化合物を挙げることがで
きる。

【００２７】本発明における水溶性若しくは水分散性
の、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂及びアクリル―ポ
リエステル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種
の樹脂の連続皮膜中の含有量は２０〜８０重量％が好ま
しい。２０重量％未満であると、フイルムとの密着性が
低下し、一方８０重量％を超えると、他成分（不活性微
粒子、界面活性剤等）が不足し、総合的な特性を満足で
きない。

【００２８】本発明における微細網目凹凸構造の連続皮
膜層とは、図１に示すように、表面形状が網状になって
おり、且つ網の目の部分にも不活性微粒子を有する連続
皮膜のことである。

【００２９】連続皮膜層の表面を微細網目凹凸構造にす
る手段としては、バインダー樹脂の一部として、ポリビ
ニルアルコール、ゼラチン、セルロース、スルホン酸塩
基含有スチレン共重合体等の延展性（延伸性）の貧しい
樹脂を用いる方法が好ましく適用できる。これら貧延展
性樹脂の連続皮膜中の含有量は好ましくは５〜５０重量
％、さらに好ましくは１０〜４０重量％である。この量
が５重量％未満であると、連続皮膜が充分な微細網目構
造にならないため易滑性が不足し、一方５０重量％を超
えると、連続皮膜自体の耐削れ性の低下を引き起こす、
ので好ましくない。

【００３０】前記連続皮膜層に含有される不活性微粒子
の材質としては、ポリスチレン、ポリスチレン―ジビニ
ルベンゼン、ポリメチルメタクリレート、メチルメタク
リレート共重合体、メチルメタクリレート共重合架橋
体、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフル
オライド、ポリアクリロニトリル、ベンゾグアナミン樹
脂等の如き有機質、シリカ、アルミナ、二酸化チタン、
カオリン、タルク、グラファイト、炭酸カルシウム、長
石、二硫化モリブデン、カーボンブラック、硫酸バリウ
ム等の如き無機質のいずれを用いてもよい。また内外部
が性質の異なる物質で構成される多層構造のコアシェル
型粒子を用いてもよい。

【００３１】不活性微粒子の平均粒径は好ましくは１０
〜２００ｎｍ、さらに好ましくは２０〜１００ｎｍであ
り、該微粒子の連続皮膜層中の含有量は好ましくは５〜
４０重量％、さらに好ましくは５〜２０重量％である。
さらに微粒子の粒度は分布が狭いものが好ましく、更に
はほぼ均一であるものが好ましい。この平均粒径が１０
ｎｍ未満、あるいは含有量が５重量％未満の場合には、
フイルムの滑り性が不足し巻取り性、製膜工程での搬送
性が不足したり、ブロッキングを起こし易くなる。一
方、この平均粒径が２００ｎｍを超える、あるいは含有
量が４０重量％を超える場合には、皮膜が削れ易くなる
問題が生じる。

【００３２】本発明における連続皮膜層に含有される界
面活性剤は、特に限定はされないが、ノニオン型界面活
性剤、アニオン型界面活性剤、カチオン型界面活性剤な
どが例示できる。この界面活性剤の含有量は５〜４０重
量％の範囲が好ましい。

【００３３】本発明における皮膜層は、連続皮膜であり
ながら、その外表面のＡＦＭ（原子間力顕微鏡）による
Ｒａ（２乗平均粗さ）が３〜２０ｎｍ、好ましくは４〜
１５ｎｍである。このＲａが３ｎｍ未満の場合には易滑
性が不充分でフイルム巻取り性、製膜工程での搬送性が
不足したり、ブロッキングを起こしやすくなる。一方、
Ｒａが２０ｎｍを超える場合には、皮膜層が削れ易くな
る。

【００３４】本発明における連続皮膜層は連続皮膜凹部
に存在する不活性微粒子による突起高さが、該連続皮膜
層の凸部高さの０．３〜３倍、好ましくは０．５〜２倍
である必要がある。この高さが０．３度未満であるとブ
ロッキングを起こしやすくなり、一方、３倍を超えると
削れ易くなる。

【００３５】また前記連続皮膜層の凸部／凹部の面積比
率は０．２〜５、さらには０．３〜３、特に０．５〜２
であることが望ましい。この比率が０．２未満である
と、摩擦係数が高くなり、易滑性が不充分となる。一方
５を超えると、ブロッキングを起こし易くなる。

【００３６】また連続皮膜層の凹部に存在する不活性微
粒子による突起の頻度は１×１０⁴〜１×１０⁸ 個／ｍ
ｍ² であることが好ましい。この頻度が１×１０⁴ 個／
ｍｍ² 未満であると、易滑性が不充分であり、一方１×
１０⁸ 個／ｍｍ² を超えると、削れ易くなる。

【００３７】本発明における連続皮膜層には、バインダ
ー樹脂、不活性微粒子及び界面活性剤以外にも、本発明
に影響を与えない範囲で、他の成分を添加しても差支え
ない。例えば、耐ブロッキング性を更に向上させるため
に、シリコーンワックス、シロキサン共重合体を添加す
る方法が好ましく用いられる。

【００３８】本発明における連続皮膜層の厚みは１〜１
００ｎｍが好ましく、更に好ましくは３〜３０ｎｍであ
る。

【００３９】本発明の複合ポリエステルフイルムは、従
来から知られている方法に準じて製造することができ
る。

【００４０】例えば、ポリエステルフイルムが単層の場
合、ポリエステルを口金より融点Ｔｍ℃〜（Ｔｍ＋７
０）℃の温度でフイルム状に押出した後、４０〜９０℃
で急冷固化し未延伸フイルムを得る。しかる後に、該未
延伸フイルムを常法に従って一軸方向（縦方向又は横方
向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但
し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）において
２．５〜８．０倍の倍率、好ましくは３．０〜７．５倍
の倍率、で延伸し、次いで皮膜を形成する塗液をフイル
ムの少なくとも片面に塗布し、その後に前記方向とは直
角方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度において２．５
〜８．０倍の倍率、好ましくは３．０〜７．５倍の倍
率、で延伸する。更に必要に応じて縦方向及び／又は横
方向に再度延伸してもよい。

【００４１】即ち、２段、３段、４段、或いは更に多段
の延伸を行うとよい。全延伸倍率は、面積延伸倍率とし
て通常９倍以上、好ましくは１２〜３５倍、更に好まし
くは１５〜３２倍である。更に引き続いて、二軸配向フ
イルムを（Ｔｇ＋７０）〜（Ｔｍ−１０）℃の温度、例
えば１８０〜２５０℃で熱固定結晶化することによって
優れた寸法安定性が付与される。なお、熱固定時間は１
〜６０秒間が好ましい。

【００４２】本発明の複合ポリエステルフイルムは、種
々の分野に用いられるが、中でも高密度磁気記録媒体、
特に強磁性金属薄膜型磁気記録媒体のベースフイルムと
して有用である。

【００４３】本発明の複合ポリエステルフイルムは、連
続皮膜層を形成する面の反対の表面に、真空蒸着、スパ
ッタリング、イオンプレーティング等の方法により、
鉄、コバルト、クロム又はこれらを主成分とする合金も
しくは酸化物より成る強磁性金属薄膜層を形成し、また
その表面に、目的、用途、必要に応じてダイアモンドラ
イクカーボン（ＤＬＣ）等の保護層、含フッ素カルボン
酸系潤滑層を順次設け、更に連続皮膜層の表面に公知の
バックコート層を設けることにより、特に短波長領域の
出力、Ｓ／Ｎ，Ｃ／Ｎ等の電磁変換特性に優れ、ドロッ
プアウト、エラーレートの少ない高密度記録用蒸着型磁
気記録媒体とすることが出来る。この蒸着型電磁記録媒
体は、アナログ信号記録用Ｈｉ８、ディジタル信号記録
用ディジタルビデオカセットレコーダー（ＤＶＣ）、デ
ータ８ミリ、ＤＤＳIV用テープ媒体として用いることが
でき、極めて有用である。

【００４４】

【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明する。尚、本発明において用いた測定法は次の通りで
ある。

【００４５】（１）微粒子の平均粒径 光散乱法を用いて測定する。即ち、ニコム・インスツル
メンツ・インコーポレイテッド（Ｎｉｃｏｍｐ Ｉｎｓ
ｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｉｎｃ．）社製のＮＩＣＯＭＰ Ｍ
ＯＤＥＬ ２７０ ＳＵＢＭＩＣＲＯＮ ＰＡＲＴＩＣ
ＬＥ ＳＩＺＥＲ により求められる全粒子の５０重量
％の点にある粒子の「等価球直径」をもって表示する。

【００４６】（２）ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）による表
面粗さ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製の原子間
力顕微鏡Ｎａｎｏ ＳｃｏｐｅIII ＡＦＭのＪスキャナ
ーを使用し、以下の条件で測定されるＲａ（２２乗平均
粗さ）を下記の条件で測定し、ｎ＝１０の平均値を用い
る。 探針；単結合シリコンセンサー 走査モード：タッピングモード 走査範囲：１０μｍ×１０μｍ 画素数：２５６×２５６データポイント スキャン速度：２．０Ｈｚ 測定環境：室温、大気中

【００４７】（３）連続皮膜層の凸部／凹部の面積比率 （２）で測定した１０μｍ×１０μｍのＡＦＭ像より、
画像解析法により凸部／凹部の比率を算出する。ｎ＝１
０の平均値を用いる。

【００４８】（４）連続皮膜層の凹部に存在する不活性
微粒子による突起の高さ （２）で測定した１０μｍ×１０μｍのＡＦＭ像より、
一枚の像につきランダムに１０個の突起の高さを測定
し、１０枚のＡＦＭ像の合計１００個の平均値を突起の
高さ（ｎｍ）とする。

【００４９】（５）連続皮膜層の凸部の高さ （２）で測定した１０μｍ×１０μｍのＡＦＭ像より、
一枚の像につきランダムに１０ケ所の連続皮膜凸部の高
さを測定し、１０枚のＡＦＭ像の合計１００ケ所の連続
凸部の高さを測定し、１０枚のＡＦＭ像の合計１００ケ
所の平均値を凸部高さ（ｎｍ）とする。

【００５０】（６）連続皮膜層の凹部存在の不活性粒子
による突起の頻度 （２）で測定した１０μｍ×１０μｍのＡＦＭ像にて凹
部に存在する突起の数をカウントし、凹部面積で除して
頻度を算出し、１０枚のＡＦＭ層の平均値を突起の頻度
（個／ｍｍ² ）とする。

【００５１】（７）フイルムの摩擦係数（μｓ） 重ね合わせた２枚のフイルムの下側に固定したガラス板
を置き、重ね合わせたフイルムの下側（ガラス板と接し
ているフイルム）のフイルムを低速ロールにて引取り
（約１０ｃｍ／分）、上側のフイルムの一端（下側フイ
ルムの引取り方向と逆端）に検出器を固定してフイルム
／フイルム間のスタート時の引張力を検出する。尚、そ
のときに用いるスレッドは重さ１ｋｇ、下側面積１００
ｃｍ² のものを使用する。

【００５２】なお、摩擦係数（μｓ）は次式より求め
る。 μｓ＝スタート時の引張力（ｋｇ）／荷重１ｋｇ 尚、評価は下記の基準で行う。 ○；０．７未満 △；０．７以上 ０．８０未満 ×；０．８０以上

【００５３】（８）耐ブロッキング性 ２枚のフイルムの処理面と被処理面を重ね合わせ、これ
に１５０ｋｇ／ｃｍ^２の圧力を６０℃において８０％Ｒ
Ｈの雰囲気下６５時間かけた後剥離し、その剥離力で評
価する（５ｃｍ当たりのｇ数）。なお、評価は剥離力か
ら下記の基準で行う。 ○：０〜１０ｇ／ｃｍ未満 △：１０ｇ／ｃｍ以下〜１５ｇ／ｃｍ未満 ×：１５ｇ／ｃｍ以上〜破れ

【００５４】（９）耐削れ性 フイルムを２５〜３０ｃｍ長さ、幅１／２インチにサン
プリングし、レザー刃を皮膜層の面に対し９０°の角
度、深さ０．５ｍｍの条件で当てがい、荷重５００ｇ／
０．５インチ、速度６．７ｃｍ／ｓｅｃで走行させたと
きに、レザーに付着した削れ粉の深さ方向の幅を顕微鏡
写真撮影（×１６０倍）して求める。

【００５５】削れ粉の深さ方向の幅で以下のように判断
する。削れ粉の深さ方向の幅が小さいほど、削れ性に優
れている。 ○：３ｎｍ未満 △：３ｎｍ〜５ｎｍ未満 ×：５ｎｍ以上

【００５６】（１０）熱負け 図２に示すような連続巻取り式真空蒸着装置を用いて、
複合ポリエステルフイルムの熱負けの有無の確認を行
う。

【００５７】連続巻取り式真空蒸着装置は、いわゆる斜
方蒸着用として構成され、内部が真空状態（例えば約１
０^−３Ｐａ）とされた真空室１内に、図中の反時計廻り
方向（矢印Ｚ方向）に回転し、−２０℃に冷却されてい
る冷却キャン２に対向して金属磁性薄膜用の蒸着源３が
配置される。

【００５８】そして、複合ポリエステルフイルムを、図
２中の反時計廻り方向に回転する供給ロール４から矢印
Ｄ方向に繰り出して、冷却キャン２の周面に沿って移行
させつつ、蒸着源３から電子ビーム５で加熱、蒸発した
蒸着材料６を付着させ、金属磁性薄膜を蒸着し、しかる
後に巻取りロール７に巻き取られるようになされてい
る。なお、供給ロール４と冷却キャン２との間、及び冷
却キャン２と巻取りロール７との間にそれぞれ、ガイド
ローラー８、９が配設され、供給ロール４から冷却キャ
ン２、及びこの冷却キャン２から巻取りロール７に亘っ
て走行する複合ポリエステルフイルムに所定のテンショ
ンをかけ、複合ポリエステルフイルムが円滑に走行する
ようになされている。

【００５９】蒸着源３は容器１０に上述の金属磁性材料
Ｃｏ−Ｎｉ合金が収容されたものであり、この蒸着源
（金属磁性材料）に対し、電子ビーム発生源１１から電
子ビーム５を加速照射して金属磁性材料６を加熱、蒸発
させ、これを冷却キャン２の周面に沿って走行する複合
ポリエステルフイルム上に付着（蒸着）させて金属磁性
薄膜を形成し、磁気記録媒体を作製する。この時、蒸着
源３と冷却キャン２との間には防着板１２を設け、シャ
ッタ１３を位置調整可能に設けて、複合ポリエステルフ
イルムに対して所定の角度で入射する蒸着粒子のみを通
過させる。こうして斜め蒸着法によって金属磁性薄膜が
形成されるようになっている。

【００６０】複合ポリエステルフイルムの連続皮膜層側
表面を冷却キャンに接する向きとし、連続皮膜を形成す
る反対のフイルム面に膜厚１８０ｎｍの金属磁性薄膜を
形成する際、下記基準で熱負けの評価を実施する。（ポ
リエステルフイルムの幅は５００ｍｍ） ○：熱負け △：直径５ｍｍ以上の熱負けが３個／１０ｍ長以上発生 ×：直径５ｍｍ以上の熱負けが１０個／１０ｍ長以上発
生

【００６１】［実施例１］２，６―ナフタレンジカルボ
ン酸ジメチルとエチレングリコールとを、エステル交換
触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アン
チモンを、安定剤として亜燐酸を、添加して常法により
重合し、実質的に不活性粒子を含有しないポリエチレン
―２，６―ナフタレート（ＰＥＮ）を得た。

【００６２】このポリエチレン―２，６―ナフタレート
を１７０℃で６時間乾燥後、押出機に供給し、溶融温度
２８０〜３００℃にて溶融して、ダイよりシート状に押
出し、急冷して厚さ８２μｍの未延伸フイルムを得た。

【００６３】得られた未延伸フイルムを予熱し、更に低
速・高速のロール間でフイルム温度９５℃にて縦方向に
３．２倍に延伸し、急冷し、次いで縦延伸フイルムの一
方の面に表１の連続皮膜層の組成の水溶性塗液を、他の
面に他面皮膜層の水溶性塗液を各々０．０２０μｍ、
０．００９μｍ（延伸乾燥後）の厚みになるよう塗布
し、続いてステンターに供給し、１５０℃にて横方向に
５．６倍に延伸した。得られた二軸延伸フイルムを２０
０℃の熱風で４秒間熱固定し、厚み４．９μｍの易滑性
複合ポリエステルフイルムを得た。このフイルムの特性
を表１に示す。

【００６４】 （他面皮膜の組成） ・バインダー樹脂 高松油脂（株）製 アクリル変性ポリエステル ＳＨ５５１Ａ ７０重量部 ・不活性粒子 アクリル粒子（平均粒径４０ｎｍ） １０重量部 ・界面活性剤 日本油脂（株）製 ノニオン ＮＳ−２４０ ２０重量部

【００６５】［実施例３、比較例１，５］連続皮膜層の
組成を表１のように変更する以外は、実施例１と同様の
手法で易滑性複合ポリエステルフイルムを得た。このフ
イルムの特性を表１に示す。

【００６６】［実施例２，４、比較例２〜４］ジメチル
テレフタレートとエチレングリコールとを、エステル交
換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化ア
ンチモンを、安定剤として亜燐酸を添加して常法により
重合し、実質的に不活性粒子を含有しないポリエチレン
テレフタレート（ＰＥＴ）を得た。

【００６７】このポリエチレンテレフタレートを１７０
℃で３時間乾燥後、押出機に供給し、溶融温度２８０〜
３００℃にて溶融して、ダイよりシート状に押出し、急
冷して厚さ８２μｍの未延伸フイルムを得た。

【００６８】得られた未延伸フイルムを予熱し、更に低
速・高速のロール間でフイルム温度９５℃にて縦方向に
３．２倍に延伸し、急冷し、次いで縦延伸フイルムの一
方の面に表１の皮膜層の組成の水溶性塗液を、他の面に
実施例１と同じ他面皮膜の組成の水溶性塗液を各々０．
０２０μｍ、０．００９μｍ（延伸乾燥後）の厚みにな
るよう塗布し、続いてステンターに供給し、１１０℃に
て横方向に４．１倍に延伸した。得られた二軸延伸フイ
ルムを２２０℃の熱風で４秒間熱固定し、厚み６．０μ
ｍの複合ポリエステルフイルムを得た。このフイルムの
特性を表１に示す。

【００６９】［比較例６，７］連続皮膜層の組成及び塗
布厚を表１のように変更する以外は実施例２と同じ方法
で複合ポリエステルフイルムを得た。このフイルムの特
性を表１に示す。

【００７０】

【表１】

【００７１】表１から明らかなように、本発明による易
滑性複合ポリエステルフイルムは摩擦係数が低く、フイ
ルム間のブロッキングがなく、また耐削れ性に優れて蒸
着時の熱負けもない。これに対し、本発明の要件を満た
さないものはこれら特性を同時に満足することができな
い。

【００７２】

【発明の効果】本発明によれば、表面平坦性、製膜・加
工時の易滑性、耐ブロッキング性、耐削れ性に優れ、種
々の用途、中でも高密度磁気記録媒体のベースフイルム
として有用な複合ポリエステルフイルムを提供すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】連続皮膜層の微細網目凹凸構造を模式的に示し
た図である。

【図２】連続巻取り式蒸着装置の概略構成図である。

【符号の説明】

１：真空室 ２：冷却キャン ３：蒸着源 ４：フイルム供給ロール ６：蒸着材料 ７：フイルム巻取りロール

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大澤 利文 神奈川県相模原市小山３丁目37番19号 帝 人株式会社相模原研究センター内 Ｆターム(参考） 4F100 AA20H AJ20A AK01A AK25A AK25H AK25J AK41B AK41J AK42B AL01A AR00C AR00D AS00A BA02 BA04 BA07 BA10C BA10D BA14 CA18A CA30 DD06 DD07 DD07A DD08 DD09 DD09A DE01A DE01H EC18A EJ91C GB41 HB21 JB05A JB09A JG06D JK12 JK15 JK16 JK16A JL00 JL00C JM01A YY00A 5D006 BB01 CB01 CB05 CB06 CB07 CB08 FA00

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリエステルフイルムの少なくとも片面
   に、微細網目凹凸構造を有する連続皮膜層を設けた複合
   ポリエステルフイルムであって、該皮膜層は平均粒径１
   ０〜２００ｎｍの不活性微粒子を有し、該皮膜層の外表
   面のＡＦＭによるＲａ（２乗平均粗さ）が３〜２０ｎｍ
   であり、かつ該皮膜層の凹部に存在する該微粒子による
   突起の高さが、該皮膜層の凸部高さの０．３〜３倍であ
   ることを特徴とする易滑性複合ポリエステルフイルム。
2. 【請求項２】 連続皮膜層の凸部／凹部の面積比率が
   ０．２〜５である請求項１に記載の易滑性複合ポリエス
   テルフイルム。
3. 【請求項３】 連続皮膜層の凹部に存在する不活性微粒
   子による突起の頻度が１０⁴ 〜１０⁸ 個／ｍｍ² である
   請求項１に記載の易滑性複合ポリエステルフイルム。
4. 【請求項４】 連続皮膜層がバインダー樹脂、不活性微
   粒子及び界面活性剤からなる請求項１に記載の易滑性ポ
   リエステルフイルム。
5. 【請求項５】 連続皮膜層を形成するバインダー樹脂
   が、水溶性若しくは水分散性の、ポリエステル樹脂、ア
   クリル樹脂及びアクリル―ポリエステル樹脂からなる群
   より選ばれる少なくとも一種の樹脂を含む請求項１又は
   ４に記載の易滑性複合ポリエステルフイルム。
6. 【請求項６】 ポリエステルフイルムがポリエチレンテ
   レフタレート又はポリエチレン―２，６―ナフタレンジ
   カルボキシレートからなるフイルムである請求項１記載
   の易滑性複合ポリエステルフイルム。
7. 【請求項７】 微細網目凹凸構造を有する連続皮膜層を
   フイルムの片面に有する請求項１記載の複合ポリエステ
   ルフイルムの該連続皮膜層の上にバックコート層を設
   け、かつフイルムの反対面に磁気記録層を設けてなる磁
   気記録媒体。
8. 【請求項８】 磁気記録層が強磁性金属薄膜層である請
   求項７記載の磁気記録媒体。