JP2000214135A - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析装置Info
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- JP2000214135A JP2000214135A JP11015625A JP1562599A JP2000214135A JP 2000214135 A JP2000214135 A JP 2000214135A JP 11015625 A JP11015625 A JP 11015625A JP 1562599 A JP1562599 A JP 1562599A JP 2000214135 A JP2000214135 A JP 2000214135A
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- nebulizing
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Abstract
(57)【要約】
【課題】試料溶液を噴出するガラスキャピラリとネブラ
イズガスを噴出するネブライズ管とを偏心することなく
取り付けることができるようにする。 【解決手段】金属細管１２とネブライズ管１３との間隙
に螺旋状スペーサ１７を設けることにより、ネブライズ
ガス流路を確保しつつガラスキャピラリ、金属細管、ネ
ブライズ管の偏心をなくす。
イズガスを噴出するネブライズ管とを偏心することなく
取り付けることができるようにする。 【解決手段】金属細管１２とネブライズ管１３との間隙
に螺旋状スペーサ１７を設けることにより、ネブライズ
ガス流路を確保しつつガラスキャピラリ、金属細管、ネ
ブライズ管の偏心をなくす。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液体クロマトグラフ
質量分析装置（以下、ＬＣ／ＭＳと略する）に関し、さ
らに詳細にはエレクトロスプレイ法を用いた液体クロマ
トグラフ質量分析装置のインタフェース部の改良に関す
る。
質量分析装置（以下、ＬＣ／ＭＳと略する）に関し、さ
らに詳細にはエレクトロスプレイ法を用いた液体クロマ
トグラフ質量分析装置のインタフェース部の改良に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ＬＣ／ＭＳでは、液体クロマトグラフ部
で分離された成分を大気圧下でイオン化して質量分析部
に導入する方法が用いられることがある。この場合、液
体クロマトグラフ部のカラムによって分離された成分を
イオン化するインタフェースが必要である。ＬＣ／ＭＳ
に一般的に用いられるインタフェースの代表的なものと
してエレクトロスプレイイオン化（以下ＥＳＩと略す
る）法がある。ＥＳＩ法では試料溶液を細いノズルの先
端に送り、そのノズルの先端に高電圧を印加する。これ
によりノズル先端には強い不平等電界が形成され、この
強い電界により液体試料が帯電液滴として噴霧され、更
に、液滴内でのイオンのクーロン反発力により液滴の分
裂が進行してイオン化が行われる。図４は従来からのＥ
ＳＩ法を用いたＬＣ／ＭＳの一般的な構成を示す図で、
１０は液体クロマトグラフ部、２０は質量分析部、３０
はインタフェース部である。インターフェース部３０に
はエレクトロスプレープローブ３１ａを有するエレクト
ロスプレーイオン化部３１があり、このプローブ３１ａ
に高電圧が印加されることによりイオン化が行われる。
なお、エレクトロスプレープローブ３１ａには高電圧が
印加されるため、これを支持する壁面とは電気的に絶縁
するようにして保持されている。またエレクトロスプレ
ーイオン化部３１の後段に設けられているパイプ３２に
は図示しないヒータ機構が取り付けてあり、エレクトロ
スプレーイオン化部３１で生成された荷電液滴が、脱溶
媒化されつつ微小液滴として質量分析部２０に送り込ま
れる。
で分離された成分を大気圧下でイオン化して質量分析部
に導入する方法が用いられることがある。この場合、液
体クロマトグラフ部のカラムによって分離された成分を
イオン化するインタフェースが必要である。ＬＣ／ＭＳ
に一般的に用いられるインタフェースの代表的なものと
してエレクトロスプレイイオン化（以下ＥＳＩと略す
る）法がある。ＥＳＩ法では試料溶液を細いノズルの先
端に送り、そのノズルの先端に高電圧を印加する。これ
によりノズル先端には強い不平等電界が形成され、この
強い電界により液体試料が帯電液滴として噴霧され、更
に、液滴内でのイオンのクーロン反発力により液滴の分
裂が進行してイオン化が行われる。図４は従来からのＥ
ＳＩ法を用いたＬＣ／ＭＳの一般的な構成を示す図で、
１０は液体クロマトグラフ部、２０は質量分析部、３０
はインタフェース部である。インターフェース部３０に
はエレクトロスプレープローブ３１ａを有するエレクト
ロスプレーイオン化部３１があり、このプローブ３１ａ
に高電圧が印加されることによりイオン化が行われる。
なお、エレクトロスプレープローブ３１ａには高電圧が
印加されるため、これを支持する壁面とは電気的に絶縁
するようにして保持されている。またエレクトロスプレ
ーイオン化部３１の後段に設けられているパイプ３２に
は図示しないヒータ機構が取り付けてあり、エレクトロ
スプレーイオン化部３１で生成された荷電液滴が、脱溶
媒化されつつ微小液滴として質量分析部２０に送り込ま
れる。
【０００３】図２は従来からのエレクトロスプレーイオ
ン化部（図５の３１の部分）の構成を示す図である。図
において１１は液体クロマトグラフ部１０のカラム出口
に連結されているガラスキャピラリ、１２は金属細管、
１３はネブライズ管である。ガラスキャピラリ１１は金
属細管１２に嵌挿されており、その末端側（吹き出し
側）ではガラスキャピラリ１１が金属細管１２の端部か
ら突出するようにしてある。金属細管１２には適当な間
隙を保ってネブライズ管１３が緩挿されるとともに、金
属細管１２とネブライズ管１３とが基端側で締め付けナ
ット１６や金属フェルール１７により電気的に接続され
た状態で保持するようにしてある。なお、基端側からガ
スは漏れないように金属フェルール１７により密閉され
ている。１５は電気的に非伝導性の樹脂性チューブであ
り、これによりネブライズ管１３が筐体から電気的に絶
縁されるようになっている（後述するネブライズガス導
入口１４側についても締め付けナット１６、金属フェル
ールおよび樹脂性チューブ１５と同様の構成により筐体
と電気的に絶縁するようにしてある）。この樹脂製チュ
ーブ１５の位置で壁面に支持するようにしてネブライズ
管１３が筐体とは電気的に接触しないように保持されて
いる。また、ネブライズ管１３と金属細管１２との間隙
には基端側（カラム側）にあるネブライズガス導入口１
４から窒素ガス等のネブライズガスを吹き込み、金属細
管１２端部の外側周囲から噴出させるようにしてある。
１８は高電圧発生部であり、ネブライズ管１３、金属フ
ェルール１６、締め付けナット１７を介して金属細管１
２に数ｋＶの高電圧が印加できるようにしてある。この
ような構成のエレクトロスプレーイオン化部３１では、
液体クロマトグラフ部１０から試料溶液が送られるとき
に同時にネブライズガス導入口１４からネブライズガス
を導入し、さらに金属細管１２に高電圧を印加する。す
るとガラスキャピラリ１１に導入された試料溶液は帯電
し、ネブライズガスにアシストされることによりガラス
キャピラリ１１の末端から帯電液滴として噴霧される。
帯電液滴は周囲の気体と衝突して脱溶媒化が促進され、
イオンが発生する。なお、このとき原理的にはネブライ
ズガスを供給しなくともクーロン反発力によりイオン化
は進行するが、ネブライズガスを供給することによりイ
オン化が加速され多量の試料溶液を安定的かつ迅速にイ
オン化することができる。
ン化部（図５の３１の部分）の構成を示す図である。図
において１１は液体クロマトグラフ部１０のカラム出口
に連結されているガラスキャピラリ、１２は金属細管、
１３はネブライズ管である。ガラスキャピラリ１１は金
属細管１２に嵌挿されており、その末端側（吹き出し
側）ではガラスキャピラリ１１が金属細管１２の端部か
ら突出するようにしてある。金属細管１２には適当な間
隙を保ってネブライズ管１３が緩挿されるとともに、金
属細管１２とネブライズ管１３とが基端側で締め付けナ
ット１６や金属フェルール１７により電気的に接続され
た状態で保持するようにしてある。なお、基端側からガ
スは漏れないように金属フェルール１７により密閉され
ている。１５は電気的に非伝導性の樹脂性チューブであ
り、これによりネブライズ管１３が筐体から電気的に絶
縁されるようになっている（後述するネブライズガス導
入口１４側についても締め付けナット１６、金属フェル
ールおよび樹脂性チューブ１５と同様の構成により筐体
と電気的に絶縁するようにしてある）。この樹脂製チュ
ーブ１５の位置で壁面に支持するようにしてネブライズ
管１３が筐体とは電気的に接触しないように保持されて
いる。また、ネブライズ管１３と金属細管１２との間隙
には基端側（カラム側）にあるネブライズガス導入口１
４から窒素ガス等のネブライズガスを吹き込み、金属細
管１２端部の外側周囲から噴出させるようにしてある。
１８は高電圧発生部であり、ネブライズ管１３、金属フ
ェルール１６、締め付けナット１７を介して金属細管１
２に数ｋＶの高電圧が印加できるようにしてある。この
ような構成のエレクトロスプレーイオン化部３１では、
液体クロマトグラフ部１０から試料溶液が送られるとき
に同時にネブライズガス導入口１４からネブライズガス
を導入し、さらに金属細管１２に高電圧を印加する。す
るとガラスキャピラリ１１に導入された試料溶液は帯電
し、ネブライズガスにアシストされることによりガラス
キャピラリ１１の末端から帯電液滴として噴霧される。
帯電液滴は周囲の気体と衝突して脱溶媒化が促進され、
イオンが発生する。なお、このとき原理的にはネブライ
ズガスを供給しなくともクーロン反発力によりイオン化
は進行するが、ネブライズガスを供給することによりイ
オン化が加速され多量の試料溶液を安定的かつ迅速にイ
オン化することができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のエレクトロスプ
レーイオン化部は、上述するように金属細管１２とネブ
ライズ管１３とが適当な間隙を保って緩挿されており、
その間隙からネブライズガスが噴出されるようにしてあ
る。そのため、金属細管１２はネブライズ管１３に対し
て片側（基端側）で保持されるのみであることから、他
端側（末端側）のネブライズ管１３の吹き出し口とガラ
スキャピラリ１１の吹出口は同心円とならず、図３に示
すように一方に偏心した配置になる。即ち、間隙部分の
存在により金属細管１２がネブライズ管１３に対して安
定して保持することができない構造であるため、どうし
ても偏心してしまう。その結果、ガラスキャピラリ１１
からの噴霧方向がパイプ３２の軸線方向からずれること
となってしまい、不均一な噴霧状態となり、分析の再現
性や安定度に影響が及ぶ。
レーイオン化部は、上述するように金属細管１２とネブ
ライズ管１３とが適当な間隙を保って緩挿されており、
その間隙からネブライズガスが噴出されるようにしてあ
る。そのため、金属細管１２はネブライズ管１３に対し
て片側（基端側）で保持されるのみであることから、他
端側（末端側）のネブライズ管１３の吹き出し口とガラ
スキャピラリ１１の吹出口は同心円とならず、図３に示
すように一方に偏心した配置になる。即ち、間隙部分の
存在により金属細管１２がネブライズ管１３に対して安
定して保持することができない構造であるため、どうし
ても偏心してしまう。その結果、ガラスキャピラリ１１
からの噴霧方向がパイプ３２の軸線方向からずれること
となってしまい、不均一な噴霧状態となり、分析の再現
性や安定度に影響が及ぶ。
【０００５】そこで、本発明は、エレクトロスプレープ
ローブの位置調整が容易であってしかも偏心が生じにく
いプローブ構造にして、安定な分析が行えるようにした
液体クロマトグラフ質量分析装置を提供することを目的
とする。
ローブの位置調整が容易であってしかも偏心が生じにく
いプローブ構造にして、安定な分析が行えるようにした
液体クロマトグラフ質量分析装置を提供することを目的
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明の液体クロマトグラフ質量分析装置
は、試料溶液をエレクトロスプレーイオン化部により帯
電液滴として噴霧することによりイオン化を行う液体ク
ロマトグラフ質量分析装置において、エレクトロスプレ
ーイオン化部が、試料溶液が挿入されるキャピラリと、
前記キャピラリを嵌挿して設けた金属細管と、前記金属
細管に高電圧を印加するための電源と、前記金属細管を
基端側で保持しつつ緩挿するとともに基端側にネブライ
ズガス導入口を設けたネブライズ管と、前記金属細管と
前記ネブライズ管との間隙に巻き付けた螺旋状スペーサ
とを備えたことを特徴とする。
になされた本発明の液体クロマトグラフ質量分析装置
は、試料溶液をエレクトロスプレーイオン化部により帯
電液滴として噴霧することによりイオン化を行う液体ク
ロマトグラフ質量分析装置において、エレクトロスプレ
ーイオン化部が、試料溶液が挿入されるキャピラリと、
前記キャピラリを嵌挿して設けた金属細管と、前記金属
細管に高電圧を印加するための電源と、前記金属細管を
基端側で保持しつつ緩挿するとともに基端側にネブライ
ズガス導入口を設けたネブライズ管と、前記金属細管と
前記ネブライズ管との間隙に巻き付けた螺旋状スペーサ
とを備えたことを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図を用いて説明す
る。図１は本発明の一実施例であるＬＣ／ＭＳに用いる
エレクトロスプレーイオン化部の構成図である。なお、
ＬＣ／ＭＳの全体構成は従来例である図４と同じである
ので詳細説明を省略する。図１において１１はガラスキ
ャピラリ、１２は金属細管、１３はネブライズ管、１４
はネブライズガス導入口、１５は樹脂性チューブ、１６
は金属フェルール、１７は締め付けナット、１８は高電
圧発生部である。これらの部分についても従来例である
図２と同じ構造であるので同符号を付すことにより説明
を省略する。本発明のエレクトロスプレーイオン化部３
１では、ネブライズガスの流路となる金属細管１２とネ
ブライズ管１３との間隙に螺旋状スペーサ２０が巻き付
けられる。螺旋状スペーサ１７は間隙においてガスが流
れる上で抵抗とならない程度のピッチで巻き付けられ
る。螺旋状スペーサの材質としては、例えばＳＵＳ製の
針金が好適であるが導電性物質であればよい。導電物質
としたのはネブライズ管１３（加工しやすさからアルミ
製が好適である）と金属細管１２（ＳＵＳ製が好適であ
る）との電気的な接触を螺旋状スペーサ１７を介してよ
り確実に保たれるようにすることができるからである。
る。図１は本発明の一実施例であるＬＣ／ＭＳに用いる
エレクトロスプレーイオン化部の構成図である。なお、
ＬＣ／ＭＳの全体構成は従来例である図４と同じである
ので詳細説明を省略する。図１において１１はガラスキ
ャピラリ、１２は金属細管、１３はネブライズ管、１４
はネブライズガス導入口、１５は樹脂性チューブ、１６
は金属フェルール、１７は締め付けナット、１８は高電
圧発生部である。これらの部分についても従来例である
図２と同じ構造であるので同符号を付すことにより説明
を省略する。本発明のエレクトロスプレーイオン化部３
１では、ネブライズガスの流路となる金属細管１２とネ
ブライズ管１３との間隙に螺旋状スペーサ２０が巻き付
けられる。螺旋状スペーサ１７は間隙においてガスが流
れる上で抵抗とならない程度のピッチで巻き付けられ
る。螺旋状スペーサの材質としては、例えばＳＵＳ製の
針金が好適であるが導電性物質であればよい。導電物質
としたのはネブライズ管１３（加工しやすさからアルミ
製が好適である）と金属細管１２（ＳＵＳ製が好適であ
る）との電気的な接触を螺旋状スペーサ１７を介してよ
り確実に保たれるようにすることができるからである。
【０００８】このエレクトロスプレーイオン化部におい
て、試料溶液がガラスキャピラリ１１に送られてくると
き、ネブライズガス導入口１４から窒素ガスを送り込む
とともに、高電圧電源１８からネブライズ管１３に適当
な高電圧を印加する。送り込まれた窒素ガスは螺旋状ス
ペーサ２０に沿って螺旋方向に進み、末端の吹き出し口
から噴出される。一方、ネブライズ管１３に印加されて
いる高電圧は螺旋状スペーサ２０を介して確実に金属細
管１２にも印加される。すると、エレクトロスプレー法
の原理によりガラスキャピラリ１１を流れてきた試料溶
液が帯電液滴として噴霧されるようになる。この際、ガ
ラスキャピラリ１１や金属細管１２の吹き出し口は螺旋
状スペーサ２０の存在によりネブライズ管１３と同軸配
置となるので、吹き出し方向が偏心することがなく、軸
線方向に噴出することとなる。
て、試料溶液がガラスキャピラリ１１に送られてくると
き、ネブライズガス導入口１４から窒素ガスを送り込む
とともに、高電圧電源１８からネブライズ管１３に適当
な高電圧を印加する。送り込まれた窒素ガスは螺旋状ス
ペーサ２０に沿って螺旋方向に進み、末端の吹き出し口
から噴出される。一方、ネブライズ管１３に印加されて
いる高電圧は螺旋状スペーサ２０を介して確実に金属細
管１２にも印加される。すると、エレクトロスプレー法
の原理によりガラスキャピラリ１１を流れてきた試料溶
液が帯電液滴として噴霧されるようになる。この際、ガ
ラスキャピラリ１１や金属細管１２の吹き出し口は螺旋
状スペーサ２０の存在によりネブライズ管１３と同軸配
置となるので、吹き出し方向が偏心することがなく、軸
線方向に噴出することとなる。
【０００９】以下に本発明の実施態様をまとめておく。 （１）試料溶液をエレクトロスプレーイオン化部により
帯電液滴として噴霧することによりイオン化を行う液体
クロマトグラフ質量分析装置において、エレクトロスプ
レーイオン化部が、試料溶液が挿入されるキャピラリ
と、前記キャピラリを嵌挿して設けた金属細管と、前記
金属細管に高電圧を印加するための電源と、前記金属細
管を基端側で保持しつつ緩挿するとともに基端側にネブ
ライズガス導入口を設けたネブライズ管と、前記金属細
管と前記ネブライズ管との間隙に巻き付けた電気伝導性
物質からなる螺旋状スペーサとを備えたことを特徴とす
る液体クロマトグラフ質量分析装置。この実施態様のも
のでは、ネブライズ管、金属細管、ガラスキャピラリが
同軸配置されつつネブライズガスの流路が保たれるとい
うのみならず、ネブライズ管と金属細管との電気的接触
が確実なものにすることができる。
帯電液滴として噴霧することによりイオン化を行う液体
クロマトグラフ質量分析装置において、エレクトロスプ
レーイオン化部が、試料溶液が挿入されるキャピラリ
と、前記キャピラリを嵌挿して設けた金属細管と、前記
金属細管に高電圧を印加するための電源と、前記金属細
管を基端側で保持しつつ緩挿するとともに基端側にネブ
ライズガス導入口を設けたネブライズ管と、前記金属細
管と前記ネブライズ管との間隙に巻き付けた電気伝導性
物質からなる螺旋状スペーサとを備えたことを特徴とす
る液体クロマトグラフ質量分析装置。この実施態様のも
のでは、ネブライズ管、金属細管、ガラスキャピラリが
同軸配置されつつネブライズガスの流路が保たれるとい
うのみならず、ネブライズ管と金属細管との電気的接触
が確実なものにすることができる。
【００１０】
【発明の効果】以上、説明したように本発明のＬＣ／Ｍ
Ｓでは、エレクトロスプレープローブのネブライズ管と
金属細管との間隙に螺旋状スペーサを設けたので、金属
細管およびガラスキャピラリがネブライズ管に対して偏
心することなく容易に取り付けることができ、しかもネ
ブライズガスをネブライズ管の末端から噴出させること
ができる。
Ｓでは、エレクトロスプレープローブのネブライズ管と
金属細管との間隙に螺旋状スペーサを設けたので、金属
細管およびガラスキャピラリがネブライズ管に対して偏
心することなく容易に取り付けることができ、しかもネ
ブライズガスをネブライズ管の末端から噴出させること
ができる。
【図１】本発明の一実施例であるＬＣ／ＭＳに用いられ
るエレクトロスプレーイオン化部の断面図。
るエレクトロスプレーイオン化部の断面図。
【図２】従来からのＬＣ／ＭＳに用いられるエレクトロ
スプレーイオン化部の断面図。
スプレーイオン化部の断面図。
【図３】図３の部分拡大図。
【図４】ＬＣ／ＭＳの全体構成図。
１１：ガラスキャピラリ １２：金属細管 １３：ネブライズ管 １４：ネブライズガス導入口 １５：高電圧発生部 １７：螺旋状スペーサ
Claims (1)
- 【請求項１】 試料溶液をエレクトロスプレーイオン化
部にて帯電液滴として噴霧してイオン化を行うことによ
り分析を行う液体クロマトグラフ質量分析装置におい
て、前記エレクトロスプレーイオン化部は試料溶液が導
入されるキャピラリと、前記キャピラリを嵌挿するよう
に設けた金属細管と、前記金属細管に高電圧を印加する
ための電源と、前記金属細管を基端側で保持しつつ緩挿
するとともに、基端側にネブライズガス導入口を設けた
ネブライズ管と、前記金属細管と前記ネブライズ管との
間隙に巻き付けた螺旋状スペーサとを備えたことを特徴
とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01562599A JP4174623B2 (ja) | 1999-01-25 | 1999-01-25 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01562599A JP4174623B2 (ja) | 1999-01-25 | 1999-01-25 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000214135A true JP2000214135A (ja) | 2000-08-04 |
| JP4174623B2 JP4174623B2 (ja) | 2008-11-05 |
Family
ID=11893904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01562599A Expired - Lifetime JP4174623B2 (ja) | 1999-01-25 | 1999-01-25 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4174623B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106449348A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-02-22 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种用于纳米颗粒物气溶胶质谱仪的毛细管进样接口装置 |
| US9903845B2 (en) | 2012-02-13 | 2018-02-27 | Waters Technologies Corporation | Ionization of analyte molecules comprised in a flow of gas |
| WO2022145118A1 (ja) * | 2020-12-28 | 2022-07-07 | 株式会社日立ハイテク | イオン源、質量分析計及びキャピラリーの挿入方法 |
| WO2025248938A1 (ja) * | 2024-05-31 | 2025-12-04 | 株式会社日立ハイテク | イオン源、及びイオン源を備えた自動分析装置 |
Citations (3)
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| JPH08236064A (ja) * | 1995-02-28 | 1996-09-13 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| JPH1055776A (ja) * | 1996-08-09 | 1998-02-24 | Jeol Ltd | イオン源 |
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-
1999
- 1999-01-25 JP JP01562599A patent/JP4174623B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| WO2025248938A1 (ja) * | 2024-05-31 | 2025-12-04 | 株式会社日立ハイテク | イオン源、及びイオン源を備えた自動分析装置 |
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