JP2000225302A - 粒度分布の特徴量の推定方法、粒子の製造方法及びこれらに用いる装置 - Google Patents
粒度分布の特徴量の推定方法、粒子の製造方法及びこれらに用いる装置Info
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- JP2000225302A JP2000225302A JP11027137A JP2713799A JP2000225302A JP 2000225302 A JP2000225302 A JP 2000225302A JP 11027137 A JP11027137 A JP 11027137A JP 2713799 A JP2713799 A JP 2713799A JP 2000225302 A JP2000225302 A JP 2000225302A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 晶析缶にて製造される結晶の平均粒径、微結
晶存在率、大結晶存在率などの粒度分布の特徴量を、連
続的に自動で精度良く推定する技術及びそのための安価
な装置を提供する。 【解決手段】 晶析缶１等を用いる晶析装置で、製品抜
出しポンプ５で抜出したスラリー液へ光を照射して粒径
性状検出器６により透過光量、前方及び後方散乱光量の
時系列データを得る一方、晶析缶内及び循環ラインのス
ラリー濃度データを得る他、晶析缶廻りプロセスデータ
として、攪拌機９の回転数、循環ポンプ４の電流値、循
環ライン加熱器入、出温度、晶析缶内気相部圧力など多
くのデータ（の全部又はいくつか）を用いて演算処理を
行ない粒度分布の特徴量を推定する。
晶存在率、大結晶存在率などの粒度分布の特徴量を、連
続的に自動で精度良く推定する技術及びそのための安価
な装置を提供する。 【解決手段】 晶析缶１等を用いる晶析装置で、製品抜
出しポンプ５で抜出したスラリー液へ光を照射して粒径
性状検出器６により透過光量、前方及び後方散乱光量の
時系列データを得る一方、晶析缶内及び循環ラインのス
ラリー濃度データを得る他、晶析缶廻りプロセスデータ
として、攪拌機９の回転数、循環ポンプ４の電流値、循
環ライン加熱器入、出温度、晶析缶内気相部圧力など多
くのデータ（の全部又はいくつか）を用いて演算処理を
行ない粒度分布の特徴量を推定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は粒子を製造する装置
より製造される粒子の平均粒径、微粒子存在率、大粒子
存在率を推定する技術と装置並びにこれらを用い粒子を
製造することに関し、特に晶析装置内で晶析工程により
製造される結晶の粒度推定に好適な方法と装置並びにこ
れらを用い粒子を製造することに関する。
より製造される粒子の平均粒径、微粒子存在率、大粒子
存在率を推定する技術と装置並びにこれらを用い粒子を
製造することに関し、特に晶析装置内で晶析工程により
製造される結晶の粒度推定に好適な方法と装置並びにこ
れらを用い粒子を製造することに関する。
【０００２】
【従来の技術】硝安、亜硝曹、硫安、塩化ナトリウム、
などに代表される晶析プロセスでは、ウェービング現象
と一般に呼ばれている、缶内濃度、缶内結晶粒度分布、
製品結晶粒度分布などの継続的振動現象が生じるため、
晶析缶による結晶製造運転においては、所望の粒子径や
形状の結晶の取得率向上のため、製品粒径等の粒径分布
情報を把握し、運転条件に反映することが重要である。
製品粒径の自動測定方法としては、粒径に応じた超音波
の吸収特性を利用した物理現象に基づく測定方法と、製
品スラリーへの照射光に対する透過光量、散乱光量、吸
収光量、散乱光量÷透過光量、等のリアルタイムデータ
に、予め手分析等の検定用データと照合して算出した換
算係数をかけて推定する測定方法が知られている。
などに代表される晶析プロセスでは、ウェービング現象
と一般に呼ばれている、缶内濃度、缶内結晶粒度分布、
製品結晶粒度分布などの継続的振動現象が生じるため、
晶析缶による結晶製造運転においては、所望の粒子径や
形状の結晶の取得率向上のため、製品粒径等の粒径分布
情報を把握し、運転条件に反映することが重要である。
製品粒径の自動測定方法としては、粒径に応じた超音波
の吸収特性を利用した物理現象に基づく測定方法と、製
品スラリーへの照射光に対する透過光量、散乱光量、吸
収光量、散乱光量÷透過光量、等のリアルタイムデータ
に、予め手分析等の検定用データと照合して算出した換
算係数をかけて推定する測定方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者に
ついては大変高価であるため、採用することが困難であ
る場合が多い。また後者については前者に比較して安価
ではあるものの、その推定精度が十分とはいえなかっ
た。結局現状では晶析缶から製品スラリー抜き出しライ
ンを経て抜き出され、固液分離された後の製品粒径を手
篩い等で手分析していることが多い。ところが前述のウ
ェービングの周期が一般に数時間〜数十時間であるた
め、当該手分析は２時間毎、４時間毎といった頻度で行
わなければならず、オペレータへの大きな負担となって
いるばかりではなく、手分析値が離散値であるため、運
転への素早い反映が困難であり、処置の遅れを招くこと
もあった。また粒径分布測定が手分析では、運転の自動
化を図ることも困難であった。以上のことから、晶析缶
にて製造される結晶の平均粒径、微結晶存在率、大結晶
存在率などの粒度分布の特徴量を、連続的に自動で精度
良く推定する技術及びそのための安価な装置が望まれて
いた。
ついては大変高価であるため、採用することが困難であ
る場合が多い。また後者については前者に比較して安価
ではあるものの、その推定精度が十分とはいえなかっ
た。結局現状では晶析缶から製品スラリー抜き出しライ
ンを経て抜き出され、固液分離された後の製品粒径を手
篩い等で手分析していることが多い。ところが前述のウ
ェービングの周期が一般に数時間〜数十時間であるた
め、当該手分析は２時間毎、４時間毎といった頻度で行
わなければならず、オペレータへの大きな負担となって
いるばかりではなく、手分析値が離散値であるため、運
転への素早い反映が困難であり、処置の遅れを招くこと
もあった。また粒径分布測定が手分析では、運転の自動
化を図ることも困難であった。以上のことから、晶析缶
にて製造される結晶の平均粒径、微結晶存在率、大結晶
存在率などの粒度分布の特徴量を、連続的に自動で精度
良く推定する技術及びそのための安価な装置が望まれて
いた。
【０００４】製品スラリーへの照射光に対する透過光
量、散乱光量、吸収光量等の光学的なリアルタイムデー
タに、予め手分析等の検定用データと照合して算出して
おいた換算係数をかけて推定する従来の粒度測定方法で
は、透過光量、散乱光量、吸収光量といった測定量が、
粒径分布のみならず、結晶スラリー濃度にも影響を受け
る。また、検定用の手分析データは通常固液分離器を通
過した後の製品を手篩いして求めたものであり、固液分
離器にて、固液分離器のフィルタ穴径より小さい微結晶
の一部は濾液側へ流出してしまうため、手分析粒度分布
は製品抜き出しラインに設置した上記の原理に基づく光
学的データを検出する装置がとらえている結晶粒度分布
とは異なる。以上より、上記の原理に基づく光学的デー
タを検出する装置のリアルタイムデータからの換算のみ
では、手分析粒度推定の十分な精度が得られないと考え
られる。
量、散乱光量、吸収光量等の光学的なリアルタイムデー
タに、予め手分析等の検定用データと照合して算出して
おいた換算係数をかけて推定する従来の粒度測定方法で
は、透過光量、散乱光量、吸収光量といった測定量が、
粒径分布のみならず、結晶スラリー濃度にも影響を受け
る。また、検定用の手分析データは通常固液分離器を通
過した後の製品を手篩いして求めたものであり、固液分
離器にて、固液分離器のフィルタ穴径より小さい微結晶
の一部は濾液側へ流出してしまうため、手分析粒度分布
は製品抜き出しラインに設置した上記の原理に基づく光
学的データを検出する装置がとらえている結晶粒度分布
とは異なる。以上より、上記の原理に基づく光学的デー
タを検出する装置のリアルタイムデータからの換算のみ
では、手分析粒度推定の十分な精度が得られないと考え
られる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題に
鑑みて鋭意検討を重ねた。その結果、粒子を含有する液
に光を照射して得られる光学的リアルタイムデータと、
他の特定のデータとを組み合わせることにより以上説明
した課題を解決しうることを見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は、（１） 液中で粒子を成長させる
工程を含む粒子の製造において、粒子を含有する液へ光
を照射し、照射された光に対する散乱光量、透過光量及
び吸収光量のうち一つ以上のデータと、粒子を成長させ
る装置のプロセスデータとを用いて演算処理を行うこと
を特徴とする粒度分布の特徴量の推定方法、（２） 液
中で粒子を成長させる工程を含む粒子の製造において、
粒子を含有する液へ光を照射し、照射された光に対する
散乱光量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上の時系
列データを用いて演算処理を行うことを特徴とする粒度
分布の特徴量の推定方法、
鑑みて鋭意検討を重ねた。その結果、粒子を含有する液
に光を照射して得られる光学的リアルタイムデータと、
他の特定のデータとを組み合わせることにより以上説明
した課題を解決しうることを見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は、（１） 液中で粒子を成長させる
工程を含む粒子の製造において、粒子を含有する液へ光
を照射し、照射された光に対する散乱光量、透過光量及
び吸収光量のうち一つ以上のデータと、粒子を成長させ
る装置のプロセスデータとを用いて演算処理を行うこと
を特徴とする粒度分布の特徴量の推定方法、（２） 液
中で粒子を成長させる工程を含む粒子の製造において、
粒子を含有する液へ光を照射し、照射された光に対する
散乱光量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上の時系
列データを用いて演算処理を行うことを特徴とする粒度
分布の特徴量の推定方法、
【０００６】（３） 液中で粒子を成長させる工程を含
む粒子の製造において、粒子を含有する液へ光を照射
し、照射された光に対する散乱光量、透過光量及び吸収
光量のうち一つ以上のデータと、粒子を成長させる装置
のプロセスデータとを用いて演算処理を行う操作を含む
ことを特徴とする粒子の製造方法、（４） 液中で粒子
を成長させる工程を含む粒子の製造において、粒子を含
有する液へ光を照射し、照射された光に対する散乱光
量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上の時系列デー
タを用いて演算処理を行う操作を含むことを特徴とする
粒子の製造方法、
む粒子の製造において、粒子を含有する液へ光を照射
し、照射された光に対する散乱光量、透過光量及び吸収
光量のうち一つ以上のデータと、粒子を成長させる装置
のプロセスデータとを用いて演算処理を行う操作を含む
ことを特徴とする粒子の製造方法、（４） 液中で粒子
を成長させる工程を含む粒子の製造において、粒子を含
有する液へ光を照射し、照射された光に対する散乱光
量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上の時系列デー
タを用いて演算処理を行う操作を含むことを特徴とする
粒子の製造方法、
【０００７】（５） 液中で粒子を成長させる工程を含
む粒子の製造に用いることのできる装置であって、粒子
を含有する液へ光を照射し、照射された光に対する散乱
光量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上のデータ
と、粒子を成長させる装置のプロセスデータとを用いて
演算処理を行うことの可能な装置、（６） 液中で粒子
を成長させる工程を含む粒子の製造に用いることのでき
る装置であって、粒子を含有する液へ光を照射し、照射
された光に対する散乱光量、透過光量及び吸収光量のう
ち一つ以上の時系列データを用いて演算処理を行うこと
の可能な装置、
む粒子の製造に用いることのできる装置であって、粒子
を含有する液へ光を照射し、照射された光に対する散乱
光量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上のデータ
と、粒子を成長させる装置のプロセスデータとを用いて
演算処理を行うことの可能な装置、（６） 液中で粒子
を成長させる工程を含む粒子の製造に用いることのでき
る装置であって、粒子を含有する液へ光を照射し、照射
された光に対する散乱光量、透過光量及び吸収光量のう
ち一つ以上の時系列データを用いて演算処理を行うこと
の可能な装置、
【０００８】（７） 液中で粒子を成長させる工程を含
む粒子の製造に用いることのできる装置であって、
（ｉ）粒子を含有する液へ光を照射し、照射された光に
対する散乱光量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上
を求めることのできる手段、及び、（ｉｉ）上記散乱光
量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上の時系列デー
タを用いて演算処理を行うことの可能な手段、を有する
装置、
む粒子の製造に用いることのできる装置であって、
（ｉ）粒子を含有する液へ光を照射し、照射された光に
対する散乱光量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上
を求めることのできる手段、及び、（ｉｉ）上記散乱光
量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上の時系列デー
タを用いて演算処理を行うことの可能な手段、を有する
装置、
【０００９】（８） 液中で粒子を成長させる工程を含
む粒子の製造に用いることのできる装置であって、
（ｉ）粒子を含有する液へ光を照射し、照射された光に
対する散乱光量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上
を求めることのできる手段、（ｉｉ）粒子を成長させる
装置のプロセスデータを求めることのできる手段、及
び、（ｉｉｉ）上記散乱光量、透過光量及び吸収光量の
うち一つ以上と、上記プロセスデータとを用いて演算処
理を行うことのできる手段、を有する装置、に存する。
む粒子の製造に用いることのできる装置であって、
（ｉ）粒子を含有する液へ光を照射し、照射された光に
対する散乱光量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上
を求めることのできる手段、（ｉｉ）粒子を成長させる
装置のプロセスデータを求めることのできる手段、及
び、（ｉｉｉ）上記散乱光量、透過光量及び吸収光量の
うち一つ以上と、上記プロセスデータとを用いて演算処
理を行うことのできる手段、を有する装置、に存する。
【００１０】ここで言う粒度分布の特徴量とは、平均粒
径、もしくは所定の大きさ以下の粒子の存在率、もしく
は所定の大きさ以上の粒子の存在率をさす。これらのう
ち一つ以上を推定することが粒度分布の特徴量の推定に
該当する。また演算処理とは、前述した各データをもと
に予め求めておいた回帰式により、粒度分布の特徴量を
計算することをさす。
径、もしくは所定の大きさ以下の粒子の存在率、もしく
は所定の大きさ以上の粒子の存在率をさす。これらのう
ち一つ以上を推定することが粒度分布の特徴量の推定に
該当する。また演算処理とは、前述した各データをもと
に予め求めておいた回帰式により、粒度分布の特徴量を
計算することをさす。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明で用いる装置は、少なくと
も以下のア）〜エ）を具備するのが望ましい。ア）生成
した粒子を抜き出すラインを具備した粒子生成装置。
イ）粒子が含まれる液に光を照射し、透過光量、反射光
量、吸収光量のうち少なくとも一つの光学的量を検出す
る装置。ウ）前述したプロセスデータの検出手段。エ）
イ、ウのデータを用いて粒度分布の特徴量を演算処理す
るための機器、である。上記の従来技術のように光学的
データの検出器のリアルタイムデータのみを用いる方法
では、十分に精度良く、製品結晶平均粒径、製品微結晶
存在率、製品大結晶存在率などの製品結晶粒度分布の特
徴量を推定できなかったのに対し、本発明により、新た
な情報を加えて回帰式により当該製品結晶粒度分布の特
徴量を精度良く推定するための方法と、この推定機能を
組み込んだ装置を提供することができる。
も以下のア）〜エ）を具備するのが望ましい。ア）生成
した粒子を抜き出すラインを具備した粒子生成装置。
イ）粒子が含まれる液に光を照射し、透過光量、反射光
量、吸収光量のうち少なくとも一つの光学的量を検出す
る装置。ウ）前述したプロセスデータの検出手段。エ）
イ、ウのデータを用いて粒度分布の特徴量を演算処理す
るための機器、である。上記の従来技術のように光学的
データの検出器のリアルタイムデータのみを用いる方法
では、十分に精度良く、製品結晶平均粒径、製品微結晶
存在率、製品大結晶存在率などの製品結晶粒度分布の特
徴量を推定できなかったのに対し、本発明により、新た
な情報を加えて回帰式により当該製品結晶粒度分布の特
徴量を精度良く推定するための方法と、この推定機能を
組み込んだ装置を提供することができる。
【００１２】例えば、本発明を、溶液から結晶を析出さ
せて粒子を得る、晶析工程による粒子の製造に適用する
場合には、製品結晶平均粒径、製品微結晶存在率、製品
大結晶存在率などの製品結晶粒度分布の特徴量を推定す
るための、回帰式の説明変数として、晶析缶からの製品
スラリー液抜き出しラインに、スラリー液へ光を照射し
て透過光量、散乱光量、吸収光量等の光学的データを検
出する装置を設置し、該装置より得られる当該光学的リ
アルタイムデータのみならず、次の２項目のうちいずれ
か、もしくは両方を加えることにより、製品結晶粒度分
布の特徴量の推定精度を向上させることができる。
せて粒子を得る、晶析工程による粒子の製造に適用する
場合には、製品結晶平均粒径、製品微結晶存在率、製品
大結晶存在率などの製品結晶粒度分布の特徴量を推定す
るための、回帰式の説明変数として、晶析缶からの製品
スラリー液抜き出しラインに、スラリー液へ光を照射し
て透過光量、散乱光量、吸収光量等の光学的データを検
出する装置を設置し、該装置より得られる当該光学的リ
アルタイムデータのみならず、次の２項目のうちいずれ
か、もしくは両方を加えることにより、製品結晶粒度分
布の特徴量の推定精度を向上させることができる。
【００１３】その一つは、粒子を成長させる装置のプロ
セスデータを用いることである。本発明で装置のプロセ
スデータとは、液中の固体濃度あるいは、液中におけ
る、所定の粒径以下の微細な粒子の量の情報を含むデー
タをいう。例えば晶析による粒子の製造の場合は、晶析
缶内スラリー濃度もしくは外部循環ラインスラリー濃度
の少なくともどちらか一方のデータを用いることが挙げ
られる。好ましくは両者共に用いる。なぜならそれらの
データはスラリー濃度および所定の粒径以下の微結晶粒
子量と相関があり、これらの情報を加えることにより、
スラリー液へ光を照射して透過光量、散乱光量、吸収光
量等の光学的データを検出する装置より得られる当該光
学的データから晶析缶内スラリー濃度と微結晶量による
影響分を補正できるからである。また更に好ましくは、
晶析缶廻りプロセスデータのうちの幾つかも合わせて用
いる。ここでいう晶析缶廻りプロセスデータとは、具体
的には攪拌機回転数、循環ラインポンプ電流値、循環ラ
イン加熱器入出各温度、分級流量、製品スラリー抜き出
し流量、循環ライン加熱器熱媒流量、晶析缶内温度、晶
析缶内気相部圧力をさす。
セスデータを用いることである。本発明で装置のプロセ
スデータとは、液中の固体濃度あるいは、液中におけ
る、所定の粒径以下の微細な粒子の量の情報を含むデー
タをいう。例えば晶析による粒子の製造の場合は、晶析
缶内スラリー濃度もしくは外部循環ラインスラリー濃度
の少なくともどちらか一方のデータを用いることが挙げ
られる。好ましくは両者共に用いる。なぜならそれらの
データはスラリー濃度および所定の粒径以下の微結晶粒
子量と相関があり、これらの情報を加えることにより、
スラリー液へ光を照射して透過光量、散乱光量、吸収光
量等の光学的データを検出する装置より得られる当該光
学的データから晶析缶内スラリー濃度と微結晶量による
影響分を補正できるからである。また更に好ましくは、
晶析缶廻りプロセスデータのうちの幾つかも合わせて用
いる。ここでいう晶析缶廻りプロセスデータとは、具体
的には攪拌機回転数、循環ラインポンプ電流値、循環ラ
イン加熱器入出各温度、分級流量、製品スラリー抜き出
し流量、循環ライン加熱器熱媒流量、晶析缶内温度、晶
析缶内気相部圧力をさす。
【００１４】もう一つは当該光学的データを検出する装
置のリアルタイムデータのみならず、その時系列データ
を用いることである。一般に晶析プロセスにおいては、
前述のように晶析缶内粒度分布等のウェービング現象が
生じる。ウェービング現象において、晶析缶内の平均粒
径が上昇傾向にあるときに、２次核と呼ばれる缶内結晶
より剥離した微結晶量が増加し、缶内結晶平均粒径が極
大となる時間の少し前でその微結晶量が極大となる。即
ち、缶内微結晶量と缶内平均粒径の時間トレンドでは、
缶内微結晶量の位相が、缶内平均粒径の位相にやや先行
する。なお製品結晶の粒径分布変動の位相は晶析缶内の
粒径分布変動の位相に同調している。このため缶内平均
粒径が上昇、下降傾向であるといった動的な情報を製品
結晶粒度分布の特徴量推定用回帰式に組み込めば、所定
の粒径以下の微結晶粒子量の情報を強化でき、製品結晶
粒度分布の特徴量推定値の精度を向上させることができ
る。当該時系列データがまさにこの缶内平均粒径の動的
な情報を与えるのである。
置のリアルタイムデータのみならず、その時系列データ
を用いることである。一般に晶析プロセスにおいては、
前述のように晶析缶内粒度分布等のウェービング現象が
生じる。ウェービング現象において、晶析缶内の平均粒
径が上昇傾向にあるときに、２次核と呼ばれる缶内結晶
より剥離した微結晶量が増加し、缶内結晶平均粒径が極
大となる時間の少し前でその微結晶量が極大となる。即
ち、缶内微結晶量と缶内平均粒径の時間トレンドでは、
缶内微結晶量の位相が、缶内平均粒径の位相にやや先行
する。なお製品結晶の粒径分布変動の位相は晶析缶内の
粒径分布変動の位相に同調している。このため缶内平均
粒径が上昇、下降傾向であるといった動的な情報を製品
結晶粒度分布の特徴量推定用回帰式に組み込めば、所定
の粒径以下の微結晶粒子量の情報を強化でき、製品結晶
粒度分布の特徴量推定値の精度を向上させることができ
る。当該時系列データがまさにこの缶内平均粒径の動的
な情報を与えるのである。
【００１５】なお、上記製品結晶粒度分布特徴量の推定
方法により粒度分布の特徴量を推定する工程を含む本発
明の粒子の製造方法については、当該工程以外は公知の
方法を採用できる。具体的には例えば、晶析装置製品結
晶抜き出しラインに設置された、スラリー液へ光を照射
して光学的データを検出する装置により得られる透過光
量、散乱光量のデータと、晶析装置の缶内スラリー濃度
等のプロセスデータを用いて、本発明の方法により製品
結晶平均粒径を推定する工程を含む晶析装置がそうであ
る。
方法により粒度分布の特徴量を推定する工程を含む本発
明の粒子の製造方法については、当該工程以外は公知の
方法を採用できる。具体的には例えば、晶析装置製品結
晶抜き出しラインに設置された、スラリー液へ光を照射
して光学的データを検出する装置により得られる透過光
量、散乱光量のデータと、晶析装置の缶内スラリー濃度
等のプロセスデータを用いて、本発明の方法により製品
結晶平均粒径を推定する工程を含む晶析装置がそうであ
る。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。 （実施例１）図１は本発明を用いた硫安晶析プロセスを
実施することのできる装置の一例の概略を示す図であ
る。図１で示した装置を用いて硫安の晶析により硫安結
晶を製造し、固液分離後の重量基準結晶平均粒径の推定
を行った。
明する。 （実施例１）図１は本発明を用いた硫安晶析プロセスを
実施することのできる装置の一例の概略を示す図であ
る。図１で示した装置を用いて硫安の晶析により硫安結
晶を製造し、固液分離後の重量基準結晶平均粒径の推定
を行った。
【００１７】製品スラリー抜き出しラインに設置した、
スラリー液へ光を照射して透過光量、散乱光量の光学的
データを検出する装置（６）より、透過光量、前方散乱
光量、後方散乱光量のデータが得られる。また外部循環
ライン（２）の加熱器入口に設置されたスラリー濃度計
（７）からは、外部循環ラインのスラリー濃度データが
得られ、晶析缶（１）に設置されたスラリー濃度計
（８）からは、晶析缶内のスラリー濃度データが得られ
る。この他、晶析缶廻りプロセスデータとして、攪拌機
（９）回転数、循環ポンプ（４）電流値、循環ライン加
熱器入、出温度、分級流量、製品スラリー抜き出し流
量、循環ライン加熱器熱媒流量、晶析缶内温度、晶析缶
内気相部圧力など多くのデータを利用することができ
る。本実施例では、スラリー液へ光を照射して光学的デ
ータを検出する装置から得られる前方散乱光量と後方散
乱光量の時系列データと、晶析缶内スラリー濃度、循環
ラインスラリー濃度、他１種類のリアルタイムデータを
用いて固液分離後の重量基準結晶平均粒径推定のための
回帰式を求めた。
スラリー液へ光を照射して透過光量、散乱光量の光学的
データを検出する装置（６）より、透過光量、前方散乱
光量、後方散乱光量のデータが得られる。また外部循環
ライン（２）の加熱器入口に設置されたスラリー濃度計
（７）からは、外部循環ラインのスラリー濃度データが
得られ、晶析缶（１）に設置されたスラリー濃度計
（８）からは、晶析缶内のスラリー濃度データが得られ
る。この他、晶析缶廻りプロセスデータとして、攪拌機
（９）回転数、循環ポンプ（４）電流値、循環ライン加
熱器入、出温度、分級流量、製品スラリー抜き出し流
量、循環ライン加熱器熱媒流量、晶析缶内温度、晶析缶
内気相部圧力など多くのデータを利用することができ
る。本実施例では、スラリー液へ光を照射して光学的デ
ータを検出する装置から得られる前方散乱光量と後方散
乱光量の時系列データと、晶析缶内スラリー濃度、循環
ラインスラリー濃度、他１種類のリアルタイムデータを
用いて固液分離後の重量基準結晶平均粒径推定のための
回帰式を求めた。
【００１８】つまり、平均粒径推定式の説明変数とし
て、スラリー液へ光を照射して光学的データを検出する
装置より得られる前方散乱光量、後方散乱光量の時系列
データ及び、晶析缶内スラリー濃度と循環ラインスラリ
ー濃度、その他のリアルタイムプロセスデータを用いて
いる。図２に、実施例１による晶析結晶重量基準平均粒
径推定値の時間的変化を実線で示す。実線で示す（ｂ）
重量基準結晶平均粒径推定値と、点線で示す（ａ）手分
析値との相関係数は約0.8であり良い推定結果が得られ
ている。
て、スラリー液へ光を照射して光学的データを検出する
装置より得られる前方散乱光量、後方散乱光量の時系列
データ及び、晶析缶内スラリー濃度と循環ラインスラリ
ー濃度、その他のリアルタイムプロセスデータを用いて
いる。図２に、実施例１による晶析結晶重量基準平均粒
径推定値の時間的変化を実線で示す。実線で示す（ｂ）
重量基準結晶平均粒径推定値と、点線で示す（ａ）手分
析値との相関係数は約0.8であり良い推定結果が得られ
ている。
【００１９】（比較例１）図３に、スラリー液へ光を照
射して光学的データを検出する装置より得られる後方散
乱光量のリアルタイムデータのみによる晶析結晶重量基
準平均粒径推定値と同手分析値の比較を示す。照射光に
対する光学的データを検出する装置から得られる透過光
量、前方散乱光量、後方散乱光量、前方散乱光量÷透過
光量のデータの内、最も当該平均粒径推定精度が良かっ
た後方散乱光量と手分析値との比較であり、実線（ｄ）
で後方散乱光量による推定値、点線（ｃ）で手分析の結
果を示すが、両者の相関係数は約0.65であり、明らかに
本発明の方式の方が優れている。
射して光学的データを検出する装置より得られる後方散
乱光量のリアルタイムデータのみによる晶析結晶重量基
準平均粒径推定値と同手分析値の比較を示す。照射光に
対する光学的データを検出する装置から得られる透過光
量、前方散乱光量、後方散乱光量、前方散乱光量÷透過
光量のデータの内、最も当該平均粒径推定精度が良かっ
た後方散乱光量と手分析値との比較であり、実線（ｄ）
で後方散乱光量による推定値、点線（ｃ）で手分析の結
果を示すが、両者の相関係数は約0.65であり、明らかに
本発明の方式の方が優れている。
【００２０】図４は本発明の装置の構成の一例である。
スラリー液へ光を照射して光学的データを検出する装置
より得られる透過光量、散乱光量のデータ及びプロセス
データをパソコンやＤＣＳ（分散型制御システム）へ取
り込むデータ入力部分と、当該光学的データを時系列デ
ータとして定周期で保存する部分、この時系列データと
リアルタイムプロセスデータを用いて、回帰式演算によ
り、晶析製品結晶粒度分布の特徴量を演算する部分、及
び平均粒径等の結晶粒径情報を表示する部分とから構成
される。これらはＤＣＳやパソコン、ＰＬＣ（プログラ
マブル・ロジック・コントローラ）等に実装可能であ
る。また推定結果を晶析制御へ応用することも更なる利
用方法の一つである。
スラリー液へ光を照射して光学的データを検出する装置
より得られる透過光量、散乱光量のデータ及びプロセス
データをパソコンやＤＣＳ（分散型制御システム）へ取
り込むデータ入力部分と、当該光学的データを時系列デ
ータとして定周期で保存する部分、この時系列データと
リアルタイムプロセスデータを用いて、回帰式演算によ
り、晶析製品結晶粒度分布の特徴量を演算する部分、及
び平均粒径等の結晶粒径情報を表示する部分とから構成
される。これらはＤＣＳやパソコン、ＰＬＣ（プログラ
マブル・ロジック・コントローラ）等に実装可能であ
る。また推定結果を晶析制御へ応用することも更なる利
用方法の一つである。
【００２１】
【発明の効果】本発明により、固液分離後の重量基準結
晶平均粒径をオンラインでリアルタイムに連続データと
して精度良く推定することができる。また本発明により
晶析プロセス運転の細かな調整が可能となるばかりでな
く、手篩いによる粒度分布測定の頻度を大幅に削減する
ことができる。
晶平均粒径をオンラインでリアルタイムに連続データと
して精度良く推定することができる。また本発明により
晶析プロセス運転の細かな調整が可能となるばかりでな
く、手篩いによる粒度分布測定の頻度を大幅に削減する
ことができる。
【図１】本発明を用いた硫安晶析プロセスを実施するこ
とのできる装置の一例の概略を示す図
とのできる装置の一例の概略を示す図
【図２】実施例１による晶析結晶重量基準平均粒径推定
値の時間的変化と、手分析値との比較を示す図
値の時間的変化と、手分析値との比較を示す図
【図３】スラリー液へ光を照射して光学的データを検出
する装置より得られる後方散乱光量のリアルタイムデー
タのみによる晶析結晶重量基準平均粒径推定値と同手分
析値の比較を示す図
する装置より得られる後方散乱光量のリアルタイムデー
タのみによる晶析結晶重量基準平均粒径推定値と同手分
析値の比較を示す図
【図４】本発明の装置の構成の一例を示す図
１ … 晶析缶 ２ … 外部循環ライン ３ … 熱交換器 ４ … 循環ポンプ ５ … 製品抜出しポンプ ６ … 光学式粒径性状検出器 ７ … 循環ラインスラリー濃度計 ８ … 晶析缶内スラリー濃度計 ９ … 攪拌機 １０ … 原料液供給
Claims (8)
- 【請求項１】 液中で粒子を成長させる工程を含む粒子
の製造において、粒子を含有する液へ光を照射し、照射
された光に対する散乱光量、透過光量及び吸収光量のう
ち一つ以上のデータと、粒子を成長させる装置のプロセ
スデータとを用いて演算処理を行うことを特徴とする粒
度分布の特徴量の推定方法。 - 【請求項２】 液中で粒子を成長させる工程を含む粒子
の製造において、粒子を含有する液へ光を照射し、照射
された光に対する散乱光量、透過光量及び吸収光量のう
ち一つ以上の時系列データを用いて演算処理を行うこと
を特徴とする粒度分布の特徴量の推定方法。 - 【請求項３】 液中で粒子を成長させる工程を含む粒子
の製造において、粒子を含有する液へ光を照射し、照射
された光に対する散乱光量、透過光量及び吸収光量のう
ち一つ以上のデータと、粒子を成長させる装置のプロセ
スデータとを用いて演算処理を行う操作を含むことを特
徴とする粒子の製造方法。 - 【請求項４】 液中で粒子を成長させる工程を含む粒子
の製造において、粒子を含有する液へ光を照射し、照射
された光に対する散乱光量、透過光量及び吸収光量のう
ち一つ以上の時系列データを用いて演算処理を行う操作
を含むことを特徴とする粒子の製造方法。 - 【請求項５】 液中で粒子を成長させる工程を含む粒子
の製造に用いることのできる装置であって、粒子を含有
する液へ光を照射し、照射された光に対する散乱光量、
透過光量及び吸収光量のうち一つ以上のデータと、粒子
を成長させる装置のプロセスデータとを用いて演算処理
を行うことの可能な装置。 - 【請求項６】 液中で粒子を成長させる工程を含む粒子
の製造に用いることのできる装置であって、粒子を含有
する液へ光を照射し、照射された光に対する散乱光量、
透過光量及び吸収光量のうち一つ以上の時系列データを
用いて演算処理を行うことの可能な装置。 - 【請求項７】 液中で粒子を成長させる工程を含む粒子
の製造に用いることのできる装置であって、（ｉ）粒子
を含有する液へ光を照射し、照射された光に対する散乱
光量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上を求めるこ
とのできる手段、及び、（ｉｉ）上記散乱光量、透過光
量及び吸収光量のうち一つ以上の時系列データを用いて
演算処理を行うことの可能な手段、を有する装置。 - 【請求項８】 液中で粒子を成長させる工程を含む粒子
の製造に用いることのできる装置であって、（ｉ）粒子
を含有する液へ光を照射し、照射された光に対する散乱
光量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以上を求めるこ
とのできる手段、（ｉｉ）粒子を成長させる装置のプロ
セスデータを求めることのできる手段、及び、（ｉｉ
ｉ）上記散乱光量、透過光量及び吸収光量のうち一つ以
上と、上記プロセスデータとを用いて演算処理を行うこ
とのできる手段、を有する装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11027137A JP2000225302A (ja) | 1999-02-04 | 1999-02-04 | 粒度分布の特徴量の推定方法、粒子の製造方法及びこれらに用いる装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11027137A JP2000225302A (ja) | 1999-02-04 | 1999-02-04 | 粒度分布の特徴量の推定方法、粒子の製造方法及びこれらに用いる装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000225302A true JP2000225302A (ja) | 2000-08-15 |
Family
ID=12212675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11027137A Pending JP2000225302A (ja) | 1999-02-04 | 1999-02-04 | 粒度分布の特徴量の推定方法、粒子の製造方法及びこれらに用いる装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000225302A (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011524804A (ja) * | 2008-06-18 | 2011-09-08 | ジーイーエー メッソ ゲーエムベーハー | 安定した粒度分布を有する結晶を連続的に製造する方法及び装置 |
| CN105547933A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-05-04 | 中国科学院遥感与数字地球研究所 | 一种大气污染监测方法和设备 |
| KR20170030541A (ko) * | 2014-06-25 | 2017-03-17 | 뉴욕 유니버시티 | 인라인 입자 특징화 |
| CN107121363A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-09-01 | 华南理工大学 | 一种结晶工艺过程颗粒尺寸分布预测的方法 |
| JP2018130685A (ja) * | 2017-02-16 | 2018-08-23 | 住友金属鉱山株式会社 | 晶析粒子の粒度分布の予測方法 |
| CN108905262A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-11-30 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 仲钨酸铵结晶自动化控制的系统和方法 |
| US10634604B2 (en) | 2009-01-16 | 2020-04-28 | New York University | Automated real-time particle characterization and three-dimensional velocimetry with holographic video microscopy |
| US10641696B2 (en) | 2015-09-18 | 2020-05-05 | New York University | Holographic detection and characterization of large impurity particles in precision slurries |
| US10670677B2 (en) | 2016-04-22 | 2020-06-02 | New York University | Multi-slice acceleration for magnetic resonance fingerprinting |
| US10983041B2 (en) | 2014-02-12 | 2021-04-20 | New York University | Fast feature identification for holographic tracking and characterization of colloidal particles |
| US11085864B2 (en) | 2014-11-12 | 2021-08-10 | New York University | Colloidal fingerprints for soft materials using total holographic characterization |
| WO2022105632A1 (zh) * | 2020-11-18 | 2022-05-27 | 青岛科技大学 | 一种高固含量结晶过程晶体尺寸和形状在线测量装置 |
| US11385157B2 (en) | 2016-02-08 | 2022-07-12 | New York University | Holographic characterization of protein aggregates |
| US11543338B2 (en) | 2019-10-25 | 2023-01-03 | New York University | Holographic characterization of irregular particles |
| WO2023058395A1 (ja) * | 2021-10-07 | 2023-04-13 | 栗田工業株式会社 | 微粒子測定方法、微粒子成分の推定方法、及び純水製造装置の状態の推定方法 |
| WO2023058394A1 (ja) * | 2021-10-06 | 2023-04-13 | 栗田工業株式会社 | 微粒子測定方法 |
| US11948302B2 (en) | 2020-03-09 | 2024-04-02 | New York University | Automated holographic video microscopy assay |
-
1999
- 1999-02-04 JP JP11027137A patent/JP2000225302A/ja active Pending
Cited By (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011524804A (ja) * | 2008-06-18 | 2011-09-08 | ジーイーエー メッソ ゲーエムベーハー | 安定した粒度分布を有する結晶を連続的に製造する方法及び装置 |
| US11892390B2 (en) | 2009-01-16 | 2024-02-06 | New York University | Automated real-time particle characterization and three-dimensional velocimetry with holographic video microscopy |
| US10634604B2 (en) | 2009-01-16 | 2020-04-28 | New York University | Automated real-time particle characterization and three-dimensional velocimetry with holographic video microscopy |
| US10983041B2 (en) | 2014-02-12 | 2021-04-20 | New York University | Fast feature identification for holographic tracking and characterization of colloidal particles |
| KR102383995B1 (ko) | 2014-06-25 | 2022-04-07 | 뉴욕 유니버시티 | 인라인 입자 특징화 |
| JP2017528689A (ja) * | 2014-06-25 | 2017-09-28 | ニューヨーク ユニヴァーシティー | インライン粒子特性評価 |
| KR20170030541A (ko) * | 2014-06-25 | 2017-03-17 | 뉴욕 유니버시티 | 인라인 입자 특징화 |
| US11085864B2 (en) | 2014-11-12 | 2021-08-10 | New York University | Colloidal fingerprints for soft materials using total holographic characterization |
| US11977015B2 (en) | 2014-11-12 | 2024-05-07 | New York University | Colloidal fingerprints for soft materials using total holographic characterization |
| US10641696B2 (en) | 2015-09-18 | 2020-05-05 | New York University | Holographic detection and characterization of large impurity particles in precision slurries |
| CN105547933A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-05-04 | 中国科学院遥感与数字地球研究所 | 一种大气污染监测方法和设备 |
| US11747258B2 (en) | 2016-02-08 | 2023-09-05 | New York University | Holographic characterization of protein aggregates |
| US11385157B2 (en) | 2016-02-08 | 2022-07-12 | New York University | Holographic characterization of protein aggregates |
| US10670677B2 (en) | 2016-04-22 | 2020-06-02 | New York University | Multi-slice acceleration for magnetic resonance fingerprinting |
| JP2018130685A (ja) * | 2017-02-16 | 2018-08-23 | 住友金属鉱山株式会社 | 晶析粒子の粒度分布の予測方法 |
| CN107121363A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-09-01 | 华南理工大学 | 一种结晶工艺过程颗粒尺寸分布预测的方法 |
| CN108905262A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-11-30 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 仲钨酸铵结晶自动化控制的系统和方法 |
| US11543338B2 (en) | 2019-10-25 | 2023-01-03 | New York University | Holographic characterization of irregular particles |
| US11921023B2 (en) | 2019-10-25 | 2024-03-05 | New York University | Holographic characterization of irregular particles |
| US11948302B2 (en) | 2020-03-09 | 2024-04-02 | New York University | Automated holographic video microscopy assay |
| WO2022105632A1 (zh) * | 2020-11-18 | 2022-05-27 | 青岛科技大学 | 一种高固含量结晶过程晶体尺寸和形状在线测量装置 |
| US12072276B2 (en) | 2020-11-18 | 2024-08-27 | Qingdao University Of Science And Technology | Online measurement device for crystal size and shape in high-solid-content crystallization process |
| WO2023058394A1 (ja) * | 2021-10-06 | 2023-04-13 | 栗田工業株式会社 | 微粒子測定方法 |
| JP2023055462A (ja) * | 2021-10-06 | 2023-04-18 | 栗田工業株式会社 | 微粒子測定方法 |
| JP7268710B2 (ja) | 2021-10-06 | 2023-05-08 | 栗田工業株式会社 | 微粒子測定方法 |
| JP2023056297A (ja) * | 2021-10-07 | 2023-04-19 | 栗田工業株式会社 | 微粒子測定方法、微粒子成分の推定方法、及び純水製造装置の状態の推定方法 |
| WO2023058395A1 (ja) * | 2021-10-07 | 2023-04-13 | 栗田工業株式会社 | 微粒子測定方法、微粒子成分の推定方法、及び純水製造装置の状態の推定方法 |
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