JP2000239652A - 硬脆材料用精密研磨組成物及びそれを用いた硬脆材料の精密研磨方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 硬脆材料の精密研磨加工に用いられて、硬脆
材料の表面を高精度に研磨せしめることが出来ると共
に、優れた研磨効率（研磨速度）と研磨寿命とを実現し
得る硬脆材料用精密研磨組成物を提供すること。 【解決手段】 研磨特性を発現する固形成分として、
０．３μｍ以下の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、且つＢ
ＥＴ比表面積が１５〜５０ｍ² ／ｇのα−アルミナの微
粒子を用い、それを水性媒体中に分散せしめることによ
って、硬脆材料用精密研磨組成物を構成した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【技術分野】本発明は、硬脆材料用精密研磨組成物乃至
は精密研磨材及び硬脆材料の精密研磨方法に係り、特
に、タンタル酸リチウム単結晶材料やニオブ酸リチウム
単結晶材料の如き硬脆材料の表面を、精密に研磨加工せ
しめるために用いられる硬脆材料用精密研磨組成物（精
密研磨材）、並びにそれを用いて、かかる硬脆材料を有
利に精密研磨仕上げする方法に関するものである。

【０００２】

【背景技術】従来から、テレビの中間周波数フィルタや
共振器等のエレクトロニクス部品として、圧電体におけ
る圧電効果により発生する弾性表面波を利用した弾性表
面波デバイスが、広く用いられてきており、これまで
に、かかる弾性表面波デバイスを構成する圧電体ウェー
ハの材料としては、圧電体セラミックス、圧電体薄膜等
の各種の圧電性物質の採用が検討され、特に、近年にお
いては、タンタル酸リチウム単結晶材料やニオブ酸リチ
ウム単結晶材料といった硬脆材料が、圧電性、焦電性、
電気光学効果の上において優れた特徴を有しているとこ
ろから、ウェーハ材料として、広く採用されている。

【０００３】そして、そのような硬脆材料からなる弾性
表面波デバイス用ウェーハにあっては、通常、電極が写
真印刷せしめられる表面には、精密研磨加工が施され
て、該表面が鏡面と為されるのであって、具体的には、
ポリウレタン等からなる研磨布を貼った定盤を用いて、
かかる定盤を回転せしめると共に、スラリー状の研磨材
を研磨布面上に供給しつつ、被加工材料としてのウェー
ハを研磨布面に押圧せしめることにより、ウェーハ表面
がポリッシングされるように為し、以て精密研磨加工が
施されるのである。

【０００４】また、この精密研磨加工において用いられ
る研磨材としては、被加工材料（ウェーハ）表面を、高
度に精密研磨仕上げせしめ得るものであることは勿論、
その研磨効率乃至は研磨速度において優れたものである
ことが、望まれているのである。しかも、そのような研
磨材は、経済的な理由から、一般に、その一定量を循環
させることにより、繰り返し使用されるのであり（所
謂、循環供給方式）、そして、そのような使用に際して
は、研磨効率の減少に応じて、所定時間毎に、研磨材の
うちの一部を新しい研磨材と交換したり、或いはまた、
所定の研磨時間の経過後に、その全てを新しいものに交
換する必要性が不可避的に生じるところから、研磨効率
（速度）が長時間に亘って一定に維持され得る、換言す
れば研磨寿命の良好なものであることが、要請されてい
る。

【０００５】ところで、上述の如きウェーハ材料として
用いられるタンタル酸リチウム単結晶材料等の硬脆材料
にあっては、化学的に安定な材料であって、メカノケミ
カル作用による研磨効果が極めて低く、硬度が高いもの
であるところから、研磨材としては、通常の仕上研磨に
おいて用いられる、粒子が粗く且つ硬い性質を有するア
ルミナや、ダイヤモンド等の硬質研磨材が考えられるの
であるが、かかる硬質研磨材にあっては、研磨効率が良
好なものであることから、研磨加工を容易に実施するこ
とが出来るものの、ウェーハに加工歪みが残ったり、ま
た表面精度が著しく悪くなる等といった問題を内在して
いるため、実用化は極めて困難であったのである。

【０００６】そこで、かくの如きウェーハの工業生産に
おける精密研磨（ポリッシング）加工工程においては、
従来から、特開昭５８−２２５１７７号公報、特開昭６
２−３０３３３号公報、特開平５−１５４７６０号公報
等に開示されている如き、コロイダルシリカ（コロイド
状二酸化珪素）を必須の固形成分として含むシリコンウ
ェーハ用研磨材を、硬脆材料からなるウェーハに応用す
る手法が、採用されてきた。そのようなコロイダルシリ
カ研磨材にあっては、研磨面の精度を高度に達成し得る
という特徴を有する一方で、研磨効率（研磨速度）は充
分であるとは言い難く、研磨時間の短縮を図る上で、大
きな障害となっていたのであり、また、研磨時間の経過
に従って、研磨効率（速度）が顕著に低下するといった
不具合をも惹起するものであるため、上述の如く、循環
供給方式を採用する場合にあっては、研磨材の交換を頻
繁に行なう必要性が生じていたのであって、よって、作
業効率及び作業性が悪化し、また研磨材や設備に要され
るコストの上昇を惹起する等といった問題があった。

【０００７】そして、そのような問題に対処するため
に、特開平５−１２７９号公報には、硬脆材料用の表面
精密研磨材として、ＢＥＴ比表面積が１０〜６０ｍ² ／
ｇであり、二次粒子の平均粒子径が０．５〜５μｍであ
る微粒子状二酸化珪素のみを、固形成分として含む、水
性スラリー分散液が提案されており、それは、研磨面の
表面精度が良く、またコロイダルシリカ研磨材に比し
て、ある程度向上された研磨寿命を発揮するという利点
を有するものであるが、そのような研磨材にあっても、
研磨効率（速度）に関しては、未だ改善の余地が存して
いたのである。

【０００８】

【解決課題】ここにおいて、本発明は、かかる事情を背
景にして為されたものであって、その解決課題とすると
ころは、硬脆材料の精密研磨加工に用いられて、該硬脆
材料の表面を高精度に研磨せしめることが出来ると共
に、優れた研磨効率（研磨速度）と研磨寿命とを実現し
得る硬脆材料用精密研磨組成物乃至は精密研磨材、並び
に、そのような精密研磨組成物を用いて、硬脆材料を高
度に精密研磨し得る方法を、提供することにある。

【０００９】

【解決手段】そして、本発明にあっては、そのような課
題を解決するために、α−アルミナを水性媒体中に分散
せしめてなる精密研磨組成物であって、かかるα−アル
ミナが、０．３μｍ以下の平均粒子径（Ｄ５０）を有
し、且つＢＥＴ比表面積が１５〜５０ｍ² ／ｇの微粒子
からなることを特徴とする硬脆材料用精密研磨組成物
（精密研磨材）を、その要旨とするものである。

【００１０】このように、本発明に従う硬脆材料用精密
研磨組成物は、研磨特性を発現する固形成分として、平
均粒子径（Ｄ５０）が０．３μｍ以下であり、且つＢＥ
Ｔ比表面積が１５〜５０ｍ² ／ｇである、α−アルミナ
の微粒子を含んで構成し、それを水性媒体中に分散せし
めたところに、大きな特徴があり、そのような精密研磨
組成物にあっては、α−アルミナ微粒子が、粒径の大な
る粗粒子となっておらず、細かな状態において、粒子が
沈降することなく水性媒体中に分散せしめられていると
ころから、有害な加工歪みが効果的に回避され得ると共
に、研磨面にスクラッチ等の損傷が付与されたり、研磨
面の表面粗度が悪化するようなことが、有利に阻止乃至
は解消され得、以て、硬脆材料の表面を高度な鏡面に精
密研磨することが可能となったのである。更には、その
ような構成とされたα−アルミナ微粒子を用いるもので
あるところから、従来の研磨材では為し得なかった高研
磨効率（速度）が有利に達成され得て、研磨時間を効果
的に短縮化せしめることが出来るのであり、また、その
繰り返しの使用に際して、研磨効率（速度）が、比較的
長時間に亘って確実に維持され得る、要するに、良好な
研磨寿命が実現され得るのであって、以て硬脆材料の精
密研磨加工における作業能率且つ作業性の飛躍的な向上
と優れた経済性の実現が、有利に為され得るのである。

【００１１】なお、かかる本発明に従う精密研磨組成物
の望ましい態様の一つによれば、前記α−アルミナ微粒
子は、５〜４０重量％の割合において組成物中に分散、
含有せしめられるものであり、それによって、上述した
効果が、より一層効果的に発揮され得ることとなる。

【００１２】また、本発明にあっては、上述の如き課題
を解決するために、α−アルミナを水性媒体中に分散せ
しめてなる精密研磨組成物であって、かかるα−アルミ
ナが、０．３μｍ以下の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、
且つＢＥＴ比表面積が１５〜５０ｍ² ／ｇの微粒子から
なるものであると共に、更に、シリカ粒子が分散、含有
せしめられていることを特徴とする硬脆材料用精密研磨
組成物も、また、その要旨とするものである。

【００１３】このような本発明に従う硬脆材料用精密研
磨組成物にあっては、研磨効果を発現する固形成分とし
て、前述の如き特徴的構成からなるα−アルミナ微粒子
を用いると共に、そのようなα−アルミナ微粒子に対し
て、所定のシリカ粒子を組み合わせることによって、そ
れら２成分にて研磨が行なわれるように構成したところ
に、格別顕著な特徴を有しているのである。即ち、その
ような構成のα−アルミナ微粒子によって、上述の如
き、研磨面の品位、研磨効率及びその維持において、優
れた機能が発揮され得ると共に、α−アルミナ微粒子と
シリカ粒子との組み合わせにより、その相乗効果とし
て、表面粗度特性やスクラッチ等の傷の防止性が、更に
一層向上せしめられ、また、研磨の際の研磨抵抗が適度
に緩和されること等により、研磨効率がより一層長期間
に亘って維持され得るのであり、更には、研磨時に発生
する振動が有利に低減されて、より高い研磨効率が達成
され得るのである。

【００１４】なお、かかる本発明に従う硬脆材料用精密
研磨組成物にあっては、前記シリカ粒子として、コロイ
ダルシリカ、無晶形二酸化珪素及びフュームド・シリカ
のうちの少なくとも１種以上が、有利に用いられること
となる。

【００１５】また、そのような本発明に従う硬脆材料用
精密研磨組成物における望ましい態様の一つによれば、
前記α−アルミナ微粒子は、５〜４０重量％の割合にお
いて組成物中に分散、含有せしめられる一方、前記シリ
カ粒子は、４５重量％以下の割合において組成物中に分
散、含有せしめられ、且つそれらα−アルミナ微粒子と
シリカ粒子の含有量の合計が５０重量％以下とされるの
であって、これにより、前記した種々の優れた効果が、
より効果的に奏され得るのである。

【００１６】そして、上述の如き本発明に従う硬脆材料
用精密研磨組成物にあっては、そのｐＨが８．５〜１２
のアルカリ性に調整されていることが望ましく、それに
よって、粒子間において働く電気的な反発力が、各粒子
に効果的に作用して、固形成分は、均等に分散されるこ
ととなるところから、それら微粒子が凝集して固まるこ
とにより、研磨精度が低下したり、繰り返しの使用が困
難となるといった不具合を惹起するようなことが、有利
に軽減乃至は防止され得るのである。

【００１７】また、本発明に従う精密研磨組成物の好ま
しい態様の一つによれば、前記α−アルミナ微粒子は、
ベーマイト及び／又は擬ベーマイトを原料として、その
焼成物を粉砕して得られる一次粒子であることが望まし
く、このようなα−アルミナ微粒子によって、より一層
優れた効果を享受し得ることとなる。

【００１８】さらに、本発明にあっては、上述の如き精
密研磨組成物乃至は精密研磨材を用いて、それを、研磨
加工の施されるべき硬脆材料と研磨布との接触面に供給
せしめ、かかる硬脆材料の研磨加工を実施することを特
徴とする硬脆材料の精密研磨方法をも、その要旨とする
ものである。

【００１９】このような本発明手法にあっては、上述の
如き精密研磨組成物を用いるものであるところから、硬
脆材料の研磨面を高度な鏡面に研磨仕上げ加工すること
が出来るのであり、しかも、かかる精密研磨組成物の有
する有効な研磨効率及び研磨寿命特性により、優れた作
業効率及び作業性と、良好な経済性をもって、硬脆材料
に精密研磨加工を施すことが可能となるのである。

【００２０】なお、本発明に従う硬脆材料の精密研磨方
法にあっては、前記硬脆材料は、タンタル酸リチウム単
結晶材料若しくはニオブ酸リチウム単結晶材料であるこ
とが望ましい。

【００２１】

【発明の実施の形態】ところで、かかる本発明に従う硬
脆材料用精密研磨組成物（精密研磨材）にあっては、水
性媒体中に分散せしめられて有効な研磨作用を発揮する
固形成分として、特定のα−アルミナを用いているとこ
ろに、大きな特徴を有しているのである。すなわち、よ
く知られているように、アルミナは、水酸化アルミニウ
ムを焼成せしめて、加熱分解（脱水）せしめることに
て、得られるものであり、その結晶構造は、焼成温度が
高くなるに従い、γ相、δ相、θ相等に相変態し、最終
的に、１０００℃以上の温度において、熱的に最も安定
なα相（α−アルミナ）となるのであるが、本発明者ら
の鋭意研究の結果、かかるα−アルミナの中でも、完全
にα化されたものではなく、それに至る途中の、所定の
α化率とされたものが、優れた研磨作用を発現すること
が見い出されたのであり、本発明は、そのような所定の
α化率とされたα−アルミナを用いているのである。

【００２２】そして、かくの如き所定のα化率とされた
α−アルミナは、一般に、その焼成物を粉砕して得られ
る微粒子の特性、即ち平均粒子径（Ｄ５０）及びＢＥＴ
比表面積にて、間接的に規定することが出来るところか
ら、本発明にあっては、かかるα−アルミナとして、
０．３μｍ以下の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、且つＢ
ＥＴ比表面積が１５〜５０ｍ² ／ｇの微粒子を用いるこ
ととしたのである。けだし、α−アルミナの平均粒子径
（Ｄ５０）が０．３μｍを超えるようになると、被研磨
加工物たる硬脆材料における研磨面に、スクラッチ、ピ
ット等の傷が付いたり、研磨面の表面粗度が粗くなっ
て、研磨面の品位が低下すると共に、有害な加工歪みを
残すといった問題を惹起するようになるからである。ま
た、ＢＥＴ比表面積が１５ｍ² ／ｇより小ならしめられ
たα−アルミナ、例えばハードディスクのＮｉ−Ｐ面を
研磨するために用いられている、ＢＥＴ比表面積が１０
ｍ² ／ｇ前後である通常の研磨材のα−アルミナにあっ
ては、研磨面の品位を悪化せしめることとなり、一方、
ＢＥＴ比表面積が５０ｍ² ／ｇよりも大きなものにあっ
ては、研磨効率（研磨速度）を著しく低下させる等の問
題を惹起することとなるからである。

【００２３】なお、本発明において、かかるα−アルミ
ナ微粒子としては、前述の如く、その平均粒子径（Ｄ５
０）が０．３μｍ以下のものが採用されるのであるが、
好ましくは０．２μｍ程度以下のものが、有利に採用さ
れ得、また、このような平均粒子径を有するα−アルミ
ナ微粒子における最大粒子径（Ｄｍａｘ）は、１．４μ
ｍ以下であることが、望ましい。また、そのようなα−
アルミナ微粒子の粒子径は、各種の測定手法にて求めら
れるものであるが、有利には、レーザを利用したレーザ
粒度分布測定器にて測定された粒度分布から求められる
のであり、それによって、より高精度な粒子径が得られ
ることとなる。

【００２４】また、本発明において用いられるα−アル
ミナ微粒子は、そのような粒子径のものであることに加
えて、前述の如く、ＢＥＴ比表面積が１５〜５０ｍ² ／
ｇであるものであるが、好適には、２０〜４０ｍ² ／ｇ
のものが採用される。なお、このＢＥＴ比表面積は、気
相乃至は液相吸着法、浸漬熱法、透過法、反応速度法等
の、公知の各種の手法に従って、測定することが可能で
ある。

【００２５】さらに、本発明において、このような本発
明に従う特定のα−アルミナ微粒子は、一般に、水酸化
アルミニウムを原料として、所定の焼成処理を施し、そ
してその得られた焼成物をボールミル等にて粉砕せしめ
ることによって、製造され得るものであるが、より好適
には、原料として、ベーマイト及び擬ベーマイトのうち
の少なくとも何れか一方を用い、その焼成物を粉砕する
ことにより、目的とするα−アルミナが一次粒子として
有利に得られるのである。

【００２６】なお、かくの如き特性のα−アルミナの微
粒子を得るに際して、その前駆体としての焼成物を得る
ための焼成処理は、使用する焼成炉の精度等にも依る
が、約１１００〜１１６０℃の焼成温度にて実施される
ことが、望ましい。けだし、α−アルミナは、アルミナ
の中でも、最も高い焼成温度にて焼成することにより得
られるものではあるが、そのα化率、更には平均粒子径
及びＢＥＴ比表面積は、焼成温度乃至は焼成度に依存す
るからであり、具体的には、焼成温度をかかる温度より
も高くすると、α化率が大ならしめられて、焼成物にお
ける結晶成長が進行し、その硬度が高くなるため、研磨
効率（速度）は向上するものの、α−アルミナの焼成物
が、平均粒子径が０．３μｍ以下の微粒子に粉砕され得
なくなるからであり、更にまた、焼成温度を余りにも高
くする場合には、上述の如くα−アルミナが細かな微粒
子に粉砕され得ないため、ＢＥＴ比表面積の値が小さく
なり過ぎ、また反対に、焼成温度が前記した温度よりも
低いと、α化率が著しく小さくなって、粉砕が進行し、
粘土のように柔らかくなる、換言すれば、ＢＥＴ比表面
積が過大となってしまうからである。

【００２７】また、上述の如くして得られる焼成物をボ
ールミル等にて粉砕して、目的とするα−アルミナ微粒
子を得るに際しては、かかる粉砕処理の後、分級等を行
なうことにより、粒径の大きな粗粒子を除去せしめるこ
とが好ましく、また、そこにおいて、α−アルミナの微
粒子が、その凝集により、粗粒子と共に除去せしめられ
ることを防止するために、分散剤として、公知の各種の
陰イオン界面活性剤を用いることが好ましい。

【００２８】そして、本発明にあっては、このような特
徴的構成からなるα−アルミナの微粒子を用いて、それ
を水性媒体中に分散せしめることにより、目的とする硬
脆材料用の精密研磨組成物乃至は精密研磨材が構成され
ているのであり、それによって、所望の研磨特性を発現
せしめるものである。

【００２９】要するに、そのような本発明に従う硬脆材
料用精密研磨組成物にあっては、粒径の大きな粗粒子と
されたα−アルミナが含有されておらず、α−アルミナ
は、細かく粉砕された微粒子状態において、水性媒体中
に分散せしめられて、スラリー状となっているところか
ら、有害な加工歪みが効果的に回避され得、また、研磨
面の品位が悪くなるようなことが有利に阻止乃至は解消
され得て、以て、硬脆材料の表面を高度な鏡面に精密研
磨せしめることが可能となったのであり、更には、特定
のα−アルミナ微粒子を用いたことにより、従来では為
し得なかった研磨効率（速度）が有利に達成され得て、
研磨に要する時間が短縮化せしめられると共に、その繰
り返しの使用に際して、研磨効率（速度）が比較的長時
間に亘って確実に保持され得る、即ち、優れた研磨寿命
特性が実現され得て、その結果として、精密研磨加工に
おける作業効率及び作業性の向上と、可及的なコストの
引き下げが、有利に為され得ることとなったのである。

【００３０】なお、かかる精密研磨組成物における、α
−アルミナ微粒子の含有割合は、求められる研磨特性等
に応じて、適宜に設定されるものであるが、好適には、
α−アルミナ微粒子が、５〜４０重量％の割合におい
て、より好適には、１０〜３０重量％の割合において、
組成物中に分散、含有せしめられることが望ましい。こ
れは、α−アルミナ微粒子の含有量が余りにも少な過ぎ
る場合にあっては、若干の研磨効率乃至は研磨速度の向
上はあるものの、前記した効果を充分に実現し得ず、ま
た一方、α−アルミナ微粒子の含有量が多過ぎる場合に
は、添加量に見合うだけの効果を得ることが出来ず、経
済性の上で好ましくないからである。

【００３１】また、本発明に従う硬脆材料用精密研磨組
成物にあっては、そのｐＨが８．５〜１２、より好まし
くは、９．５〜１１のアルカリ性に調整されていること
が、望ましい。尤も、ｐＨが８．５未満、特に酸性領域
となるような場合には、α−アルミナ微粒子の凝集が惹
起されて、均等に分散されなくなるため、研磨精度が低
下したり、繰り返しの使用が困難となるのであり、また
一方、ｐＨが１２よりも大きいと、組成物がゲル化し
て、α−アルミナ微粒子が均一分散しなくなるため、研
磨組成物（研磨スラリー）としての作用を有効に発揮し
得なくなるからである。

【００３２】加えて、本発明に従う精密研磨組成物に
は、そのｐＨを所定の値に調節し、且つ安定せしめるこ
とにより、固形成分をより確実に分散せしめて、更なる
研磨促進を図るべく、更に、所定の分散剤を含有せしめ
ることが望ましい。なお、そのような分散剤としては、
公知の各種のアルカリ剤が用いられるものであって、具
体的には、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、アンモニア、有機アミン
や、陰イオン界面活性剤のうちの一つ乃至は複数が適宜
に組み合わされて、用いられることとなる。

【００３３】さらに、本発明においては、上述の如き特
徴的構成からなるα−アルミナの微粒子を用いて、それ
を水性媒体中に分散せしめると共に、更に、シリカ粒子
を分散、含有せしめることにより、特に有効な硬脆材料
用の精密研磨組成物（研磨材）が構成されることとな
る。

【００３４】すなわち、そのような構成の硬脆材料用精
密研磨組成物にあっては、所定のα−アルミナ微粒子に
よって、硬脆材料における研磨面の品質、研磨効率（速
度）及びその維持において、優れた機能が発揮されると
共に、α−アルミナ微粒子とシリカ粒子を組み合わせ
て、それら２成分にて研磨が行なわれるように構成した
ことにより、有効な相乗効果が発現され得て、研磨面の
表面粗度やスクラッチ等の傷の防止性が、更に一層向上
せしめられ、また、研磨の際の研磨抵抗が適度に緩和さ
れること等により、研磨効率がより継続して維持され得
るのであり、更には、研磨の際に発生する振動が低減さ
れて、より高度な研磨効率が達成され得るのである。

【００３５】なお、かかる精密研磨組成物において、水
性媒体中に分散、含有せしめられるシリカ粒子として
は、公知の各種の二酸化珪素が用いられることとなる
が、好適には、コロイダルシリカ、無晶形二酸化珪素及
びフュームド・シリカのうちの少なくとも１種以上が、
有利に用いられる。また、本発明において、かかるシリ
カ粒子としては、水性媒体中においてコロイド状に分散
し得る、０．３μｍ程度以下の粒子径を有するものが、
有利に採用される。

【００３６】また、そのような本発明に従う硬脆材料用
精密研磨組成物における、シリカ粒子の含有割合は、要
求される研磨特性等を考慮して、適宜に決定されること
となるのであるが、一般には、シリカ粒子は、４５重量
％以下の割合において分散、含有せしめられこととな
る。かかる含有割合が４５重量％を超えるようになる
と、特定のα−アルミナ微粒子によって奏され得る有効
な効果が、逆に損なわれることとなるからである。な
お、精密研磨組成物におけるシリカ粒子の含有割合とし
ては、より好適には、１０〜３０重量％の範囲とされ
る。

【００３７】さらに、本発明に従う精密研磨組成物にお
ける、特定のα−アルミナ微粒子及びシリカ粒子の配合
割合は、それぞれ、上述の如く設定されることが望まし
いが、より好適には、α−アルミナ微粒子とシリカ粒子
の含有量の合計が、５０重量％以下、より好ましくは４
０重量％以下とされる。これは、α−アルミナ微粒子と
シリカ粒子の含有量の合計が５０重量％を超えるような
場合にあっては、固形成分が多くなり過ぎて、組成物が
スラリー状とならないところから、研磨面の品位が低下
することとなり、また、組成物の粘性が高くなるところ
から、安定した研磨作業条件が得難くなるからである。

【００３８】そして、このようなシリカ粒子を更に含有
せしめた精密研磨組成物にあっても、そのｐＨが８．５
〜１２、より好適には、９．５〜１１のアルカリ性に調
整されていることが望ましく、それにより、固形成分の
凝集が効果的に防止されることとなる。

【００３９】ところで、本発明に従う精密研磨組成物
（精密研磨材）は、公知の各種の硬脆材料の精密研磨加
工に用いられることとなるのであるが、そのような硬脆
材料の中でも、特に、タンタル酸リチウム単結晶材料若
しくはニオブ酸リチウム単結晶材料に対して、有利に適
用され得、それによって、上述の如き種々の優れた効果
が効果的に発揮され得るのである。

【００４０】また、本発明に従う精密研磨組成物を用い
て、そのような硬脆材料に精密研磨加工を施すには、例
えば、図１に示されるように、研磨機１０を用いて、目
的とする研磨加工が実施されることとなる。なお、ここ
では、本発明に従う精密研磨組成物を研磨スラリー１２
として用いて、硬脆材料からなる平板形状のウェーハ１
４を精密研磨仕上げして、研磨面を形成する方法につい
て、説明することとする。

【００４１】そして、そのような図１において、研磨機
１０は、従来からウェーハ用の研磨機として、広く採用
されているものであって、ターンテーブル１６上に載置
された定盤１８と、基板ホルダー乃至はワークホルダー
と称されるホルダー２０と、スラリー供給ノズル２２に
接続された、図示しない供給装置とを含んで、構成され
ている。

【００４２】具体的には、前記定盤１８は、円盤形状を
呈してなるものであって、回転軸２４周りに所定の回転
速度で回転駆動可能とされた前記ターンテーブル１６上
に、同心的に載置、固定されて、該ターンテーブル１６
と一体回転可能とされている一方、その上面には、ポリ
ウレタン等からなる研磨布２８が、貼り付けられてい
る。

【００４３】また、かかる定盤１８の上方における所定
位置には、前記ホルダー２０が配設されている一方、該
ホルダー２０の下面には、その所定位置において、ウェ
ーハ１４が接着、固定せしめられ得るようになってい
る。また、ホルダー２０の上面には、ロッド３０が連結
されており、かかるホルダー２０は、該ロッド３０の中
心軸３２周りにおいて、所定の回転速度にて回転駆動可
能とされている一方、ロッド３０の軸直角方向におい
て、所定の速度で揺動駆動可能とされている。更に、ホ
ルダー２０には、ロッド３０を介して、その軸方向にお
いて、所定の加圧力が作用せしめられ得るようになって
いる。

【００４４】さらに、定盤１８の上方には、その所定位
置において、前記スラリー供給ノズル２２が配設されて
おり、それが接続された供給装置の供給容器に供給され
る研磨スラリー１２が、該スラリー供給ノズル２２の先
端から、研磨布２８上に滴下されるようになっている。
なお、かかるスラリー供給ノズル２２が接続された供給
装置には、チューブポンプ等の循環装置が備えられてお
り、研磨スラリー１２が、スラリー供給ノズル２２を通
じて、一定の供給速度にて研磨布２８上に滴下、供給さ
れると共に、それに従って研磨布２８上から溢れ出した
研磨スラリー１２が、回収されて、前記供給装置の供給
容器に戻されるようになっている。即ち、研磨機１０に
おいては、研磨スラリー１２が、繰り返して用いられる
ようになっているのである。

【００４５】そして、そのような構成の研磨機１０を用
いて、ウェーハ１４に精密研磨加工を施して、研磨面を
形成するには、先ず、公知の各種の接着手法にて、ホル
ダー２０の下面にウェーハ１４を接着、固定せしめる一
方、供給装置の供給容器に、研磨スラリー１２を供給す
る。次いで、ウェーハ１４と研磨布２８とを互いに接触
せしめた状態下において、所定の加圧力をホルダー２０
に作用せしめることにより、ウェーハ１４を研磨布２８
に対して押圧せしめる一方、かかるホルダー２０を回転
及び揺動駆動せしめると共に、ターンテーブル１６を回
転駆動せしめる。また、それに併せて、供給装置を作動
させて、研磨スラリー１２をスラリー供給ノズル２２か
ら研磨布２８上に滴下せしめることにより、研磨スラリ
ー１２が、ウェーハ１４と研磨布２８との接触面に供給
せしめられ、以て、ウェーハ１４が、ポリッシングされ
て、研磨面が形成されることとなる。

【００４６】従って、このような精密研磨方法によれ
ば、本発明に従う硬脆材料用精密研磨組成物を用いるも
のであるところから、硬脆材料（ウェーハ）の研磨面を
極めて高度な鏡面に研磨仕上げ加工することが可能とな
る。更にまた、精密研磨組成物の有する有効な研磨効率
（速度）により、研磨時間の短縮化が容易に達成され得
ると共に、精密研磨組成物（研磨スラリー）を繰り返し
使用する場合にあっても、その良好な研磨寿命特性によ
り、研磨効果が継続して維持され得るところから、その
交換回数が可及的に減少せしめられ得、しかも、このよ
うな精密研磨加工は、従来から公知の研磨機（１０）を
用いて、容易に実施され得るのであり、以て優れた作業
効率及び作業性と、良好な経済性をもって、硬脆材料に
精密研磨加工を施すことが出来るのである。

【００４７】なお、本発明に従う精密研磨組成物を用い
た硬脆材料の精密研磨方法は、例示の方法に限定される
ものでは、決してなく、要求される研磨特性や使用する
研磨機の構造等に応じて、種々の態様にて、実施され得
る。

【００４８】例えば、精密研磨組成物（研磨スラリー）
の供給形態としては、例示の如く、精密研磨組成物を繰
り返して使用する循環供給方式を採用することが望まし
いのであるが、精密研磨組成物を希釈して用い、それを
循環させることなく、逐次、廃棄していく方法を採用す
ることも、勿論可能である。

【００４９】また、精密研磨加工を実施するために用い
られる研磨機にあっても、硬脆材料を研磨し得るもので
あれば、各種の構造乃至は構成のものが採用され得、例
えば、例示の如きホルダー（２０）を複数備えてなるも
のを採用して、作業能率の向上を図ることも勿論可能で
あり、それによって、本発明によってもたらされる利益
をより一層享受することが出来る。

【００５０】

【実施例】以下に、本発明の実施例を示し、本発明を更
に具体的に明らかにすることとするが、本発明は、以下
の実施例によって何等限定的に解釈されるものではな
く、当業者の知識に基づいて、種々なる変更，修正，改
良等を加えた態様において実施され得るものであって、
また、そのような各種の実施の態様が、本発明の趣旨を
逸脱しない限り、何れも、本発明の範疇に属するもので
あることは、言うまでもないところである。

【００５１】アルミナ砥粒分散スラリーの調製 先ず、擬ベーマイトを原料として、それをＡ：θ相焼成
領域よりも高い焼成温度（約１１２０〜１１６０℃）、
Ｂ：１２００℃の焼成温度、またはＣ：焼成温度Ａより
も低い温度において、それぞれ焼成せしめて得られたα
−アルミナの焼成物を用い、それら各焼成物の５０重量
部に対して、水を５０重量部の割合において加えた後、
それをボールミルにより９０時間粉砕せしめ、更にα−
アルミナが３０重量％の割合において含有せしめられる
ように希釈して、湿式分級を行なうことにより、アルミ
ナ砥粒の分散スラリー（α−アルミナ濃度：３０重量
％）を調製した。そして、得られたアルミナ砥粒分散ス
ラリーの所定量を、それぞれ、サンプリングした後、比
表面積測定器（島津製作所製：フロソープII２３００）
を用いて、サンプリングした各々のＢＥＴ比表面積を測
定する一方、レーザ粒度分布測定器（島津製作所製：Ｓ
ＡＬＤ２０００）を用いて、それぞれの粒度分布を測定
し、それより、平均粒子径（Ｄ５０）を求めた。

【００５２】研磨材の調製 実施例 １ 上記の如くして、焼成温度Ａのα−アルミナ焼成物の粉
砕、分級により得られたアルミナ砥粒分散スラリーのう
ち、下記表１に示すＢＥＴ比表面積及び平均粒子径を有
してなるもの（α−アルミナ濃度：３０重量％）を用
い、その３３３ｇに水を添加せしめて、濃度調整を行な
った後、攪拌しながら、ＮａＯＨの５％水溶液を更に滴
下して、そのｐＨを１０．５と為すことにより、α−ア
ルミナが１０重量％の割合において配合せしめられた研
磨材の１ｋｇを得た。

【００５３】実施例 ２ 焼成温度Ａの焼成物から得られたアルミナ砥粒の分散ス
ラリーのうち、ＢＥＴ比表面積及び平均粒子径が下記表
１に示す値であるものを用い、その３３３ｇに水を添加
せしめ、更に攪拌しながらＮａＯＨの５％水溶液を滴下
して、ｐＨが１０．０のスラリーを調製した後、これに
市販のアルカリ性のコロイダルシリカ液（シリカの平均
粒子径：８０ｎｍ、固形成分濃度：４０重量％、ｐＨ：
１０）を５００ｇ加えて、攪拌せしめることにより、α
−アルミナ及びシリカが、それぞれ、１０重量％及び２
０重量％の割合において配合せしめられた研磨材（１ｋ
ｇ）を得た。

【００５４】実施例 ３〜６ 実施例１，２と同様にして、焼成温度Ａのα−アルミナ
焼成物より得られたアルミナ砥粒分散スラリーのうち、
下記表１に示すＢＥＴ比表面積及び平均粒子径をそれぞ
れ有するものを用い、その各々に、水とＮａＯＨの５％
水溶液を添加せしめ、更に上記実施例２において用いた
市販のコロイダルシリカ液を加えて混合せしめて（但
し、実施例３は、添加せず）、固形成分の配合割合とｐ
Ｈとが、それぞれ、下記表１に示す如くされた研磨材
（実施例３〜６）を調製した。

【００５５】実施例 ７ 焼成温度Ａの焼成物より得られたアルミナ砥粒分散スラ
リーのうち、ＢＥＴ比表面積及び平均粒子径が下記表１
に示されるものを用いて、その５００ｇに水を加え、更
に攪拌しながら、ＮａＯＨの５％水溶液を滴下して、ｐ
Ｈが１１．０とされたスラリー（６１５ｇ）を得た。次
いで、そのスラリーに、市販の無晶形二酸化珪素（カー
プレックスＣＳ−５、一次粒子径：２０ｎｍ）の１０ｇ
を添加し、続いて、実施例２で用いたものと同じコロイ
ダルシリカ液の３７５ｇを加えて攪拌せしめて、固形成
分の配合割合とｐＨが下記表１に示す値とされた研磨材
を調製した。

【００５６】実施例 ８ 上記実施例１で用いたアルミナ砥粒分散スラリーを用
い、その５００ｇに水を添加せしめて、濃度調整を行な
った後、攪拌しながらＮａＯＨの５％水溶液を滴下し
て、ｐＨが１０．５とされたスラリーの６２５ｇを得
た。次いで、そのスラリ−に、前記したものと同じ市販
のコロイダルシリカ液を３７５ｇ加えて、攪拌せしめる
ことにより、α−アルミナとシリカとを、共に、１５重
量％の割合において含有し、且つｐＨが１０．３の研磨
材（１ｋｇ）を得た。

【００５７】比較例 １，２ 先ず、比較例１として、上述の如くして焼成温度Ｂのα
−アルミナ焼成物の粉砕、分級により得られたアルミナ
砥粒の分散スラリー（ＢＥＴ比表面積：１２．５ｍ² ／
ｇ、平均粒子径：０．３４μｍ、α−アルミナ濃度：３
０重量％）を用い、その３３３ｇに水を加えて濃度調整
を行なった後、攪拌しつつ、ＮａＯＨの５％水溶液を滴
下して、α−アルミナを１０重量％の割合において含有
し、且つｐＨが１０．５の研磨材（１ｋｇ）を調製し
た。また、比較例２として、比較例１において用いたも
のと同じアルミナ砥粒分散スラリーを用いて、その５０
０ｇに水を添加し、次いで、そのｐＨが１１．０となる
ように、攪拌しながらＮａＯＨ（５％水溶液）の滴下を
行なって、６２５ｇのスラリーを調製した後、それに、
実施例２で用いたものと同じコロイダルシリカ液を３７
５ｇ添加して、攪拌せしめることにより、固形成分の配
合割合とｐＨが下記表１に示す如くされた研磨材を得
た。

【００５８】比較例 ３，４ 比較例３として、上記のアルミナ砥粒分散スラリーの調
製において、焼成温度Ｃのα−アルミナ焼成物から得ら
れたアルミナ砥粒の分散スラリー（ＢＥＴ比表面積：６
１．７ｍ² ／ｇ、平均粒子径：０．１９μｍ、α−アル
ミナ濃度：３０重量％）を用いて、その８３３ｇに水を
加えた後、そのｐＨが１０．７となるように、ＮａＯＨ
の５％水溶液を攪拌しながら滴下して、α−アルミナが
２５重量％の割合において配合せしめられた研磨材（１
ｋｇ）を調製した。また、比較例４として、比較例３に
おいて用いたものと同じアルミナ砥粒分散スラリーを用
い、その５００ｇに水を添加し、更に攪拌しつつ、Ｎａ
ＯＨ（５％水溶液）の滴下を行なって、そのｐＨを１
１．０とした後、それに、実施例２において用いたコロ
イダルシリカ液を３７５ｇ加えて、攪拌せしめることに
より、固形成分の配合割合とｐＨが下記表１に示す値と
された研磨材（１ｋｇ）を得た。

【００５９】比較例 ５ 主にシリコンウェーハの研磨加工において使用され、ま
た、これまでタンタル酸リチウム単結晶材料の研磨材と
しても使用されてきた、上述の如き市販のアルカリ性コ
ロイダルシリカ液（シリカの平均粒子径：８０ｎｍ、固
形成分濃度：４０重量％）を、研磨材として、用いた。

【００６０】研磨試験 上記で得られた研磨材のうち、実施例１〜７及び比較例
１〜５に係る研磨材の１ｋｇを、それぞれ、研磨機（不
二越社製：ＳＬＭ−１００、ポリッシング定盤直径：３
５０ｍｍ）に設けられた供給容器に導入した後、該研磨
機を用いて、タンタル酸リチウム単結晶材料からなるウ
ェーハ（直径：７５ｍｍ）の表面を５時間、ポリッシン
グ（精密研磨）せしめた。なお、かかるポリッシングに
際して、定盤の回転速度（回転数）は、６０ｒｐｍに設
定され、また、研磨圧力は、２００ｇ／ｃｍ² であっ
た。また、研磨材は、チューブポンプを用いて、２００
ｍＬ／ｍｉｎの供給速度にて、定盤上に貼られた研磨布
面上に供給されると共に、溢れ出した研磨材が容器に戻
される、所謂循環供給方式によって、繰り返し用いられ
た。

【００６１】そして、上述の如くしてウェーハの表面を
ポリッシングしつつ、研磨時間が１時間経過する毎に、
マイクロメータ（三豊製、測定精度：１μｍ）を用い
て、ウェーハの厚みを測定し、それより、１時間毎の研
磨速度（μｍ／ｈ）を求め、その結果を下記表２に示し
た。また、研磨開始から１時間後において、実体顕微鏡
（ライカ製：マイクロスコープ Ｍ４２０）を用いて、
４０倍の倍率にて、ウェーハの研磨面を観察し、スクラ
ッチ乃至はピットの有無により、研磨初期における研磨
面の表面状態を評価し、その評価結果を下記表３に示し
た。

【００６２】

【表１】 ＊１：無晶形二酸化珪素とコロイダルシリカの配合割合の合計

【００６３】

【表２】

【００６４】

【表３】

【００６５】上記表２，３の結果から明らかなように、
本発明に従う実施例１〜７の研磨材にあっては、研磨速
度が高く、しかも経時的な研磨速度の低下も少ないこと
が認められ、また、ウェーハの研磨面には、研磨初期か
ら、スクラッチやピットの発生は、何等観察され得ず、
高品質な表面であることを認識した。

【００６６】一方、比較例１，２の研磨材にあっては、
研磨初期において、研磨面の表面に、スクラッチ及びピ
ットの発生を認めた。また、比較例３の研磨材にあって
は、研磨初期において、研磨面の表面には、微小のピッ
トが多数発生することが認められ、また、研磨初期を除
いては、充分な研磨速度が得られないことが認められる
のであり、また、比較例４の研磨材にあっては、研磨速
度が充分なものではないことが分かる。更にまた、従来
例としての比較例５の研磨材にあっては、研磨面の品質
は良いものの、研磨速度乃至は研磨効率が充分ではない
ことが認められ、更には、使用時間（研磨経過時間）が
３時間までは、平均４．３μｍ／ｈの研磨速度が維持さ
れるが、更に研磨を継続すると、研磨速度が著しく低下
することが、認識される。

【００６７】研磨寿命試験 実施例８において得られた研磨材を用いて、上記研磨試
験と同様の方法にて、１０時間、タンタル酸リチウム単
結晶材料からなるウェーハ（直径：７５ｍｍ）の表面を
ポリッシング（精密研磨）せしめ、研磨時間が１時間経
過する毎に、マイクロメータ（三豊製、測定精度：１μ
ｍ）を用いて、ウェーハの厚みを測定し、それより、１
時間毎の研磨速度（μｍ／ｈ）を求めた。その結果を下
記表４に示す。

【００６８】

【表４】

【００６９】上記表４の結果からも明らかなように、本
発明に従う実施例８の研磨材にあっては、有効な研磨速
度（研磨効果）が、長時間に亘って略一定に維持される
ことが、認められるのであり、要するに、優れた研磨寿
命を発揮するものであるということが分かる。

【００７０】

【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明に従う硬脆材料用精密研磨組成物にあっては、特定の
α−アルミナ微粒子を用いて、それを水性媒体中に分散
せしめてなるものであるところから、有害な加工歪みが
効果的に回避され得、また、研磨面の品位が悪化するよ
うなことが、有利に阻止乃至は解消され得ることとなる
のであり、以て、硬脆材料の表面を高度な鏡面に精密研
磨せしめることが可能となったのである。更にまた、従
来では為し得なかった研磨効率（速度）が有利に達成さ
れ得て、研磨に費やす時間の短縮化が実現されると共
に、その繰り返しの使用に際して、研磨効率乃至は研磨
速度が、比較的長時間に亘って確実に保持され得る、即
ち、良好な研磨寿命特性も実現され得るのである。

【００７１】また、本発明に従う精密研磨組成物を用い
た硬脆材料の精密研磨方法によれば、硬脆材料の研磨面
を高度な鏡面に研磨仕上げせしめ得ると共に、かかる精
密研磨組成物の発揮する有効な研磨効率及び研磨寿命特
性により、優れた作業効率及び作業性と、良好な経済性
をもって、硬脆材料に精密研磨加工を施すことが可能と
なる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に従う硬脆材料用精密研磨組成物を用い
て、硬脆材料に精密研磨加工を施している状態を示す縦
断面説明図である。

【符号の説明】

１０ 研磨機 １２ 研磨スラリー １４ ウェーハ １６ ターンテーブル １８ 定盤 ２０ ホルダー ２２ スラリー供給ノズル ２８ 研磨布

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２Ｄ (72)発明者 林 良樹 愛知県名古屋市緑区鳴海町母呂後153 山 口精研工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G076 AA02 AA24 AC04 BC08 BD01 CA02 CA15 CA26 CA28 DA30 FA02 4G077 AA03 BC37 FG12

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 α−アルミナを水性媒体中に分散せしめ
   てなる精密研磨組成物であって、かかるα−アルミナ
   が、０．３μｍ以下の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、且
   つＢＥＴ比表面積が１５〜５０ｍ² ／ｇの微粒子からな
   ることを特徴とする硬脆材料用精密研磨組成物。
2. 【請求項２】 前記α−アルミナ微粒子が、５〜４０重
   量％の割合において組成物中に分散、含有せしめられて
   いる請求項１記載の硬脆材料用精密研磨組成物。
3. 【請求項３】 ｐＨが８．５〜１２のアルカリ性に調整
   されている請求項１又は請求項２記載の硬脆材料用精密
   研磨組成物。
4. 【請求項４】 前記α−アルミナ微粒子が、ベーマイト
   及び／又は擬ベーマイトを原料として、その焼成物を粉
   砕して得られる一次粒子である請求項１乃至請求項３の
   何れかに記載の硬脆材料用精密研磨組成物。
5. 【請求項５】 α−アルミナを水性媒体中に分散せしめ
   てなる精密研磨組成物であって、かかるα−アルミナ
   が、０．３μｍ以下の平均粒子径（Ｄ５０）を有し、且
   つＢＥＴ比表面積が１５〜５０ｍ² ／ｇの微粒子からな
   るものであると共に、更に、シリカ粒子が分散、含有せ
   しめられていることを特徴とする硬脆材料用精密研磨組
   成物。
6. 【請求項６】 前記シリカ粒子として、コロイダルシリ
   カ、無晶形二酸化珪素及びフュームド・シリカのうちの
   少なくとも１種以上が用いられる請求項５記載の硬脆材
   料用精密研磨組成物。
7. 【請求項７】 前記α−アルミナ微粒子が５〜４０重量
   ％の割合において組成物中に分散、含有せしめられる一
   方、前記シリカ粒子が４５重量％以下の割合において組
   成物中に分散、含有せしめられ、且つそれらα−アルミ
   ナ微粒子とシリカ粒子の含有量の合計が５０重量％以下
   とされている請求項５又は請求項６記載の硬脆材料用精
   密研磨組成物。
8. 【請求項８】 ｐＨが８．５〜１２のアルカリ性に調整
   されている請求項５乃至請求項７の何れかに記載の硬脆
   材料用精密研磨組成物。
9. 【請求項９】 前記α−アルミナ微粒子が、ベーマイト
   及び／又は擬ベーマイトを原料として、その焼成物を粉
   砕して得られる一次粒子である請求項５乃至請求項８の
   何れかに記載の硬脆材料用精密研磨組成物。
10. 【請求項１０】 請求項１乃至請求項９の何れかに記載
    の精密研磨組成物を用いて、それを、研磨加工の施され
    るべき硬脆材料と研磨布との接触面に供給せしめ、かか
    る硬脆材料の研磨加工を実施することを特徴とする硬脆
    材料の精密研磨方法。
11. 【請求項１１】 前記硬脆材料が、タンタル酸リチウム
    単結晶材料若しくはニオブ酸リチウム単結晶材料である
    請求項１０記載の硬脆材料の精密研磨方法。