JP2000243557A

JP2000243557A - 有機電界発光素子およびその製造方法

Info

Publication number: JP2000243557A
Application number: JP11358652A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Ikeda; 武史池田; Yoshio Himeshima; 義夫姫島; Shigeo Fujimori; 茂雄藤森
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1998-12-22
Filing date: 1999-12-17
Publication date: 2000-09-08

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】ダークスポットの経時的拡大を十分かつ安定に
抑制することが可能な有機電界発光素子およびその製造
方法を提供する。【解決手段】基板１上に形成された第一電極２と、前記
第一電極上に形成された少なくとも有機化合物からなる
発光層６を含む薄膜層と、前記薄膜層上に形成された第
二電極８とを含む発光素子が、基板と第二電極側に配置
された封止板２１によって封止され、封止に用いられる
接着樹脂の硬化後の耐熱温度が８０℃より大きいことを
特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、表示素子、フラッ
トパネルディスプレイ、バックライト、インテリアなど
の分野に利用可能な有機電界発光素子およびその製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】有機電界発光素子は陽極から注入された
正孔と陰極から注入された電子とが両極に挟まれた有機
発光層内で再結合することにより発光するものである。
その代表的な構造は、ガラス基板上に透明な第一電極
（陽極）、正孔輸送層、有機発光層、第二電極（陰極）
を積層したものであり、駆動により生じた発光は第一電
極およびガラス基板を通じて外部に取り出される。この
ような有機電界発光素子では薄型、低電圧駆動下での高
輝度発光や、有機発光材料を選択することによる多色発
光が可能であり、発光デバイスやディスプレイなどに応
用する検討が盛んである。

【０００３】有機電界発光素子における問題点の１つと
して、ダークスポットと呼ばれる非発光部分の面積が経
時的に大きくなることが挙げられる。このような特性劣
化を引き起こす原因は水分であることが知られている。
すなわち、水分が第二電極の欠陥などから有機薄膜層内
に浸入し、素子を不活性化するものである。

【０００４】このようなダークスポットの拡大を防止す
るためには、有機電界発光素子を低湿度雰囲気下に保つ
ことが必要であり、通常は水分等の外的環境から素子を
保護する目的で封止手段が用いられてきた。該手段は素
子と封止材とを接着手段を介して封止するにあたり、素
子が２枚の基板で封着されている方法（特開平１−３１
３８９２号公報）を始めとし、酸化物やフッ化物等の水
分遮蔽性を有する保護膜を形成する方法（特開平４−２
１２２８４号公報）、乾燥剤を封止素子内部に封入する
方法（特開平６−１７６８６７号公報）など多岐にわた
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来技
術では主に接着手段の水分遮蔽能の低下による素子内部
への水分侵入や、水分遮蔽能を有する無機保護膜では成
膜時に素子にダメージを与え易いなど多くの問題点があ
り、ダークスポットの拡大を充分に抑制することは出来
なかった。

【０００６】本発明はかかる問題を解決し、乾燥剤等が
なくてもダークスポットの経時的拡大を十分かつ安定に
抑制することが可能な有機電界発光素子およびその製造
方法を提供することが目的である。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、基板上に形成
された第一電極と、前記第一電極上に形成された少なく
とも有機化合物からなる発光層を含む薄膜層と、前記薄
膜層上に形成された第二電極とを含む発光素子が、基板
と第二電極側に配置された封止板によって封止され、封
止に用いられる接着樹脂の硬化後の耐熱温度が８０℃よ
り大きいことを特徴とする有機電界発光素子およびその
製造方法である。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下では本発明を詳しく説明する
が、本発明は例示した形式や構造をもつ有機電界発光素
子の製造方法に限定されるわけではない。したがって、
単一発光素子、セグメント型、単純マトリクス型、アク
ティブマトリクス型などの発光素子の形式や、カラー、
モノクロなどの発光色数を問わず任意の構造の有機電界
発光素子に適用することが可能である。

【０００９】本発明における有機電界発光素子の構成部
材には、例えば図１に示す素子では、基板１、封止板２
１、接着手段２２など封止内部空間２３に接するすべて
の部材が含まれる。素子構成によっては、配線、コネク
ター、引き出し電極、素子表面を覆う保護フィルムなど
も含まれる場合があり、構成部材は特に限定されるわけ
ではない。

【００１０】接着手段２２は室温以上において安定な接
着強度を保持する耐熱性の樹脂が用いられる。樹脂とし
ては、エポキシ系、シリコーン系、アクリル系、ウレタ
ン系などの材料を用いることができるが、比較的優れた
耐熱性及び接着性を有するエポキシ系接着剤を用いるこ
とが望ましい。エポキシ樹脂は１液硬化型、２液硬化
型、紫外線硬化型など種々のものがあるが、いずれのも
のであっても構わない。

【００１１】有機電界発光素子は薄型、低電圧駆動下の
高輝度発光など優れた特性を有することから様々な分野
での応用が検討されている。例えば車載用のディスプレ
イや屋外展示用ディスプレイとして用いられる場合、保
存や使用環境における温度は氷点下から８０℃以上の高
温にまで至るが、この時安定な封止特性を有する有機電
界発光素子を得るためには出来るだけ広い使用温度範囲
を持つ接着樹脂を用いることが必要となる。特に樹脂は
高温において、外部からの不純物や水分等の侵入が顕著
になったり、樹脂内部からも水分および揮発成分が発生
したり、また接着強度減少による界面剥離等により素子
内部に水分その他が侵入してダークスポットを拡大させ
る場合がある。このような素子劣化を防ぐためには、接
着樹脂の耐熱温度は、使用環境における温度よりも高い
ことが必要であり、具体的には８０℃より高いことが望
ましく、１００℃以上であることがより好ましい。ここ
で、本発明における接着樹脂の耐熱温度とは、ＪＩＳ
Ｋ６８５０規格に基づいた引っ張りせん断接着強度が
３Ｎ／ｍｍ²以上を維持する温度範囲の上限の温度を指
す。

【００１２】透水率や吸水率をさらに小さくするため
に、接着樹脂にはフィラーを混入することができる。フ
ィラーはシリカなどの無機材料からなる微小粒子であ
り、粒子の大きさや形状、混入割合は特に制限されるも
のではなく、必要に応じて最適化される。

【００１３】本発明で用いられる樹脂の粘度は、封止時
において５０００ｃＰ以上５００００ｃＰ以下の範囲が
好ましい。粘度が５００００ｃＰより大きな樹脂を用い
て封止を行う際には、基板あるいは封止板表面の微少な
凹凸に起因する空隙を完全に埋めることは困難であり、
この空隙を介して水分等が素子内部に侵入しダークスポ
ット拡大の原因となる。また樹脂中の気泡は水分等の透
過パスと成り得るが、樹脂の粘度が５００００ｃＰ以上
の高粘度であるとき、該気泡を除去するために真空脱気
等のプロセスが別途必要となる。一方、樹脂の粘度が５
０００ｃＰよりも小さいときは、封止に際して基板と封
止板間に樹脂層の極めて薄い場所が局所的に存在し、こ
の不安定な界面が水分等の侵入する経路となる。またこ
のような低粘度の樹脂を接着手段として用いるとき、封
着時に樹脂が素子内部に侵入し易くなり、素子を劣化さ
せるなどの問題がある。

【００１４】基板あるいは封止板と樹脂とが形成する界
面状態は非常に重要であり、多くの場合樹脂硬化時に接
着界面に歪み応力が発生し、この歪み応力により接着界
面が剥離を起こすことがある。樹脂が剥離した界面は容
易に水分等が透過する経路となり、素子劣化の原因とな
る。該歪み応力は特に樹脂硬化時に問題となる。このた
め樹脂が硬化を開始してから、該樹脂のＪＩＳＫ６８
５０規格に基づいた引っ張りせん断接着強度が１０Ｎ／
ｍｍ²に達するまでの時間をまでを硬化時間とすると
き、該硬化時間は接着剤硬化時の歪み応力を緩和して剥
離を抑制するためにゆっくりと硬化する必要があり、あ
る程度以上の硬化時間であることが望ましい。具体的に
は室温における硬化時間が２０時間以上であるとき該歪
み応力を効果的に緩和することが出来る。

【００１５】なおこれらの樹脂を用いて封止を行う際に
は、室温での硬化に限定されるわけではなく、必要に応
じて温度条件を選択できるのはもちろんである。さらに
樹脂と封止板との接着性を向上させるためには、封止板
を適当な溶剤を用いて洗浄したり、ＵＶ処理を施して封
止板の表面を清浄化する方法などが効果的である。

【００１６】本発明における封止方法としては基板と封
止板とを貼り合わせればよく、特に限定されない。した
がって、封止内部空間を低湿度の液体やガスで満たすこ
とができる。前者の例としてはシリコーン系オイルやグ
リース、フッ化炭素系オイルなどの不活性液体が挙げら
れる。後者の例としてはヘリウム、アルゴンなどの希ガ
ス類、窒素、二酸化炭素などの不活性ガスが挙げられ
る。これらの中に酸素など比較的活性な気体が若干量含
まれていてもよく、積極的に支燃性ガスを導入すること
もできるが、一般的に良好な封止効果を得るためには、
酸素濃度が１％以下、より好ましくは１０^-2％以下、更
に好ましくは１０^-4％以下の不活性雰囲気であることが
望ましい。また、封止空間内部を真空に保持することも
可能である。

【００１７】封止空間を低湿度ガスで満たす上記の方法
においては基板と封止板とを低湿度雰囲気下で貼り合わ
せることで、容易に達成することができる。十分な封止
効果を得るためには、低湿度雰囲気の露点は−３０℃以
下であることが好ましく、−６０℃以下、さらには−１
００℃以下であればより好ましい。

【００１８】封止板にはガラス、樹脂、あるいはアルミ
ニウムやステンレス等の金属など水分透過率の小さい材
料を板状もしくはフィルム状に形成したものを用いるこ
とができる。これらは単独系であっても、例えばポリエ
チレンなどの樹脂フィルム上にアルミニウムなどの金属
を蒸着した複合系であってもよい。

【００１９】封止板２１の形状は特に限定されず、図３
に示すような凹部２４を形成したり、図４に示すような
脚部２５を形成するなどして、基板と封止板との接着位
置を規定することもできる。このようにすることで、封
止内部空間２３にガスやオイルを満たしたり、吸湿剤を
設けるための容積を確保することもできる。同様の効果
は接着手段の厚みを大きくすることなどによっても得る
ことができる。さらに本発明の封止法を用いれば、必要
に応じてあらかじめ封止板表面に、吸湿効果を有するゲ
ッター膜などを形成したり、反射防止効果を有する黒色
膜あるいは光吸収膜を形成しておくこともできる。前記
吸湿剤としてはシリカゲル、ゼオライト、活性炭、酸化
カルシウム、酸化ゲルマニウム、酸化バリウム、酸化マ
グネシウム、五酸化リン、塩化カルシウムなどを、前記
ゲッター膜としてはアルミニウム、マグネシウム、バリ
ウム、チタンなどの金属蒸着膜を例示することができ
る。

【００２０】基板と封止板との接着位置についても特に
限定されず、接着手段が素子全体を覆うように位置して
もよいが、発光の安定性の観点からは接着手段が発光領
域に接しないように位置していることが好ましい。さら
に、電力供給の観点からは、第一電極および第二電極そ
れぞれの一部分が外部に露出するように封止されること
が好ましい。また、基板に設けられたスルーホールを通
じて電極を取り出すことも可能である。

【００２１】また本発明の発光素子の基板上には、少な
くとも一部分が薄膜層の厚さを上回る高さをもつスペー
サーを形成することもできる。このスペーサーは隔壁法
において第二電極をパターニングするための隔壁として
機能させたり、マスク蒸着法においてシャドーマスクが
薄膜層を傷つけることを防止する層として機能させた
り、発光領域を規定したり第一電極のエッジ部分を覆う
ための絶縁層などとして機能させることができる。

【００２２】第一電極と第二電極は素子の発光のために
十分な電流を供給するための役割を有するものであり、
光を取り出すために少なくとも一方は透明であることが
望ましい。通常、基板上に形成される第一電極を透明電
極とし、これを陽極とする。

【００２３】好ましい透明電極材料としては、酸化錫、
酸化亜鉛、酸化インジウム、ＩＴＯなどをあげることが
できる。パターニングを施す目的からは、加工性に優れ
たＩＴＯを用いることが好ましい。

【００２４】第一電極をパターニングする場合には、ウ
エットエッチングを伴うフォトリソグラフィ法を用いる
ことができる。第一電極のパターン形状は特に限定され
ず、用途によって最適パターンを選択すればよい。本発
明では一定の間隔をあけて配置された複数のストライプ
状電極を好的な例として挙げることができる。

【００２５】透明電極の表面抵抗を下げたり、電圧降下
抑制のために、ＩＴＯには少量の銀や金などの金属が含
まれていてもよく、また、錫、金、銀、亜鉛、インジウ
ム、アルミニウム、クロム、ニッケルをＩＴＯのガイド
電極として使用することも可能である。特に、クロムは
ブラックマトリックスとガイド電極の両方の機能を持た
せることができることから好適な金属である。素子の消
費電力の観点からは、ＩＴＯは低抵抗であることが望ま
しい。例えば、３００Ω／□以下のＩＴＯ基板(ＩＴＯ
薄膜を形成した透明基板）であれば素子電極として機能
するが、現在では１０Ω／□程度のＩＴＯ基板の供給も
可能になっていることから、低抵抗品を使用することも
可能である。ＩＴＯの厚みは抵抗値と関係があり一概に
規定できないが、通常５０〜３００ｎｍである。ＩＴＯ
膜形成方法は、電子ビーム法、スパッタリング法、化学
反応法、コーティング法など特に制限を受けるものでは
ない。

【００２６】透明電極は可視光線透過率が３０％以上あ
れば使用に大きな障害はないが、理想的には１００％に
近い方が好ましい。基本的には可視光全域において同程
度の透過率をもつことが好ましいが、発光色を変化させ
たい場合には積極的に光吸収性を付与させることも可能
である。このような場合にはカラーフィルターや干渉フ
ィルターを用いて変色させる方法が技術的に容易であ
る。

【００２７】基板の材料は、表示または発光素子として
機能するに適した光学的透明性、機械的強度、耐熱性な
どを有するものであれば、材質は特に限定されない。ポ
リメチルメタクリレート、ポリカーボネート、無定形ポ
リオレフィンなどのプラスチック板やフィルム類を用い
ることができるが、ガラス板を用いるのが最も好まし
い。ガラスの材質については、無アルカリガラスや酸化
珪素膜などのバリアコートを施したソーダライムガラス
などが使用できる。厚みは機械的強度を保つのに十分な
厚みがあればよいので、０．５ｍｍ以上あれば十分であ
る。なお、上記第一電極もしくは基板には、公知技術を
用いて反射防止機能を付加することができる。

【００２８】既に述べたスペーサーは、第一電極に接す
る状態で形成されることが多いので、十分な電気絶縁性
を有することが好ましい。導電性のスペーサーを用いる
こともできるが、その場合は電極間の短絡を防止するた
めの電気絶縁性部分を形成すればよい。スペーサー材料
としては公知の材料を用いることが可能であり、無機物
では酸化ケイ素をはじめとする酸化物材料、ガラス材
料、セラミックス材料などを、有機物ではポリビニル
系、ポリイミド系、ポリスチレン系、アクリル系、ノボ
ラック系、シリコーン系などのポリマー系樹脂材料を好
ましい例として挙げることができる。さらに、スペーサ
ーの全体、もしくは基板あるいは第一電極と接する部分
を黒色化することで、有機電界発光装置の表示コントラ
スト向上に寄与するブラックマトリクス的な機能をスペ
ーサーに付加することもできる。このような場合のスペ
ーサー材料としては、無機物ではケイ素、砒化ガリウ
ム、二酸化マンガン、酸化チタンや酸化クロムと金属ク
ロムとの積層膜などを、有機物では上記樹脂材料に、電
気絶縁性を高めるために表面処理の施されたカーボンブ
ラック系、フタロシアニン系、アントラキノン系、モノ
アゾ系、ビスアゾ系、金属錯塩型モノアゾ系、トリアリ
ルメタン系、アニリン系などの公知の顔料や染料、ある
いは上記無機材料粉末を混合した材料を好ましい例とし
て挙げることができる。

【００２９】スペーサーのパターニング方法は特に限定
されないが、第一電極のパターニング工程後に基板全面
にスペーサー層を形成し、公知のフォトリソ法を用いて
パターニングする方法が工程的に容易である。フォトレ
ジストを使用したエッチング法あるいはリフトオフ法に
よってスペーサーをパターニングしてもよいし、例示し
た上記樹脂材料に感光性を付加させた感光性スペーサー
材料を用い、スペーサー層を直接露光、現像することで
パターニングすることもできる。

【００３０】有機電界発光素子に含まれる薄膜層として
は、１）正孔輸送層／発光層、２）正孔輸送層／発光層
／電子輸送層、３）発光層／電子輸送層、そして４）以
上の組合せ物質を一層に混合した形態の発光層、のいず
れであってもよい。すなわち、素子構成として有機化合
物からなる発光層が存在していれば、上記１）〜３）の
多層積層構造の他に４）のように発光材料単独または発
光材料と正孔輸送材料や電子輸送材料を含む発光層を一
層設けるだけでも良い。

【００３１】正孔輸送層は正孔輸送性物質単独で、ある
いは正孔輸送性物質と高分子結着剤により形成される。
正孔輸送性物質としては、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，
Ｎ’−ジ（３−メチルフェニル）−１，１’−ジフェニ
ル−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）やＮ，Ｎ’−ジフェ
ニル−Ｎ，Ｎ’−ジナフチル−１，１’−ジフェニル−
４，４’−ジアミン（ＮＰＤ）などに代表されるトリフ
ェニルアミン類、Ｎ−イソプロピルカルバゾール、ビス
カルバゾール誘導体、ピラゾリン誘導体、スチルベン系
化合物、ヒドラゾン系化合物、オキサジアゾール誘導体
やフタロシアニン誘導体に代表される複素環化合物、ポ
リマー系では前記単量体を側鎖に有するポリカーボネー
トやポリスチレン誘導体、ポリビニルカルバゾール、ポ
リシラン、ポリフェニレンビニレンなどが好ましいが、
特に限定されるものではない。

【００３２】第一電極上にパターニングして形成される
発光層の材料は、アントラセンやピレン、そして８−ヒ
ドロキシキノリンアルミニウムの他には、例えば、ビス
スチリルアントラセン誘導体、テトラフェニルブタジエ
ン誘導体、クマリン誘導体、オキサジアゾール誘導体、
ジスチリルベンゼン誘導体、ピロロピリジン誘導体、ペ
リノン誘導体、シクロペンタジエン誘導体、チアジアゾ
ロピリジン誘導体、ポリマー系では、ポリフェニレンビ
ニレン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、そしてポリ
チオフェン誘導体などが使用できる。また、発光層に添
加するドーパントとしては、ルブレン、キナクリドン誘
導体、フェノキサゾン６６０，ＤＣＭ１、ペリノン、ペ
リレン、クマリン５４０，ジアザインダセン誘導体など
がそのまま使用できる。

【００３３】電子輸送性物質としては、電界を与えられ
た電極間において陰極からの電子を効率よく輸送するこ
とが必要で、電子注入効率が高く、注入された電子を効
率よく輸送することが望ましい。そのためには電子親和
性が大きく、しかも電子移動度が大きく、さらに安定性
に優れ、トラップとなる不純物が製造時および使用時に
発生しにくい物質であることが要求される。このような
条件を満たす物質として８−ヒドロキシキノリンアルミ
ニウム（Ａｌｑ₃）、ヒドロキシベンゾキノリンベリリ
ウム、２−（４−ビフェニル）−５−（４−ｔ−ブチル
フェニル）−１，３，４−オキサジアゾール（ｔ−Ｂｕ
ＰＢＤ）などのオキサジアゾール系誘導体、薄膜安定性
を向上させたオキサジアゾール二量体系誘導体の１，３
−ビス（４−ｔ−ブチルフェニル−１，３，４−オキサ
ジゾリル）ビフェニレン（ＯＸＤ−１）、１，３−ビス
（４−ｔ−ブチルフェニル−１，３，４−オキサジゾリ
ル）フェニレン（ＯＸＤ−７）、トリアゾール系誘導
体、フェナントロリン系誘導体などがある。

【００３４】以上の正孔輸送層、発光層、電子輸送層に
用いられる材料は単独で各層を形成することができる
が、高分子結着剤としてポリ塩化ビニル、ポリカーボネ
ート、ポリスチレン、ポリ（Ｎ−ビニルカルバゾー
ル）、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリ
レート、ポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレン
エーテル、ポリブタジエン、炭化水素樹脂、ケトン樹
脂、フェノキシ樹脂、ポリウレタン樹脂などの溶剤可溶
性樹脂や、フェノール樹脂、キシレン樹脂、石油樹脂、
ユリア樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、
アルキド樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂などの硬
化性樹脂などに分散させて用いることも可能である。

【００３５】上記正孔輸送層、発光層、電子輸送層など
の有機層の形成方法は、抵抗加熱蒸着、電子ビーム蒸
着、スパッタリング法などがある。特に限定されるもの
ではないが、通常は、抵抗加熱蒸着、電子ビーム蒸着な
どの蒸着法が特性面で好ましい。層の厚みは、有機層の
抵抗値にもよるので限定することはできないが、経験的
には１０〜１０００ｎｍの間から選ばれる。

【００３６】第二電極となる陰極は、電子を本素子の発
光層に効率よく注入できる物質であれば特に限定されな
い。従って、アルカリ金属などの低仕事関数金属の使用
も可能であるが、電極の安定性を考えると、白金、金、
銀、銅、鉄、錫、アルミニウム、マグネシウム、インジ
ウムなどの金属、またはこれら金属と低仕事関数金属と
の合金などが好ましい例として挙げられる。また、あら
かじめ有機層に低仕事関数金属を微量ドーピングしてお
き、その後に比較的安定な金属を陰極として成膜するこ
とで、電極注入効率を高く保ちながら安定な電極を得る
こともできる。これらの電極の作製法も抵抗加熱蒸着、
電子ビーム蒸着、スパッタリング、イオンプレーティン
グ法などのドライプロセスが好ましい。

【００３７】第二電極上には必要に応じて保護層を形成
することができる。保護層としては既に例示した第一電
極および第二電極材料の他に、酸化ケイ素、酸化ガリウ
ム、酸化チタン、窒化ケイ素などの無機材料、各種高分
子材料、有機電界発光素子を構成する有機材料を用いる
ことができる。なかでも窒化ケイ素は水分に対するバリ
ア性に優れた好適な保護層材料である。これら保護膜は
蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法などによって形成
される。

【００３８】

【実施例】以下、実施例および比較例を挙げて本発明を
説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるも
のではない。

【００３９】実施例１厚さ１．１ｍｍの無アルカリガラス表面にスパッタリン
グ蒸着法によって厚さ１３０ｎｍのＩＴＯ透明電極膜が
形成されたＩＴＯ基板（ジオマテック社製）を用意し
た。このＩＴＯ膜をフォトリソ法を用いてパターニング
した後、４６ｍｍ×３８ｍｍの大きさに切断して、基板
中央部に幅１２ｍｍのＩＴＯ膜（第一電極）が存在する
ようにパターニングして基板を作製した。

【００４０】この基板を洗浄してから蒸着機にセット
し、２×１０^-4Ｐａの真空度まで排気した。１５ｍｍ角
の開口部を有する発光層用シャドーマスクを配置した状
態で、水晶振動子による膜厚モニター表示値で銅フタロ
シアニン２０ｎｍ、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−
ジナフチル−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミ
ン（α−ＮＰＤ）１００ｎｍおよびトリス（８−キノリ
ノラト）アルミニウム（Ａｌｑ₃)１００ｎｍを蒸着し
た。その後、薄膜層をリチウム蒸気に曝してドーピング
（膜厚換算量０．５ｎｍ）した。次に、５×１２ｍｍの
開口部を４つ有する第二電極用シャドーマスクに交換
し、真空度３×１０^-4Ｐａでアルミニウムを２００１２
０ｎｍの厚さに蒸着して、第二電極をパターニングし
た。このようにして基板上に４つの緑色発光領域を有す
る有機電界発光素子を作製した。

【００４１】本素子を蒸着機から取り出し、ロータリー
ポンプによる減圧雰囲気下で２０分間保持した後に、酸
素濃度が１０^-4％、露点−１００℃のアルゴン雰囲気下
に移した。該乾燥雰囲気下で硬化前の樹脂粘度が１００
００ｃＰ、硬化後の耐熱温度が１００℃、硬化時間が２
４時間で、シリカのフィラーが混入されたエポキシ樹脂
（ＡＷ１３６Ｎ＋ＨＹ９９４、チバ・スペシャルティ・
ケミカルズ社製）を接着手段として封止を行った。得ら
れた素子を６０℃、８０％ＲＨの雰囲気下に放置したと
ころ、初期状態で平均１５μｍであったダークスポット
径は２００時間経過後には３０μｍであり充分なダーク
スポット抑制効果が得られた。

【００４２】実施例２接着手段に樹脂粘度が２５０００ｃＰ、耐熱温度１２０
℃、硬化時間２４時間のエポキシ樹脂（ＸＮＲ３１０１
＋ＸＮＨ３１０１、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ
社製）を用いる以外は実施例１と同様の工程で素子を作
製した。得られた素子を６０℃、８０％ＲＨの雰囲気下
に放置したところ、初期状態で平均２２μｍであったダ
ークスポット径は２００時間経過後には２５μｍであり
充分なダークスポット抑制効果が得られた。

【００４３】実施例３実施例２と同様に接着樹脂に樹脂粘度が２５０００ｃ
Ｐ、耐熱温度１２０℃、硬化時間２４時間のエポキシ樹
脂（ＸＮＲ３１０１＋ＸＮＨ３１０１、チバ・スペシャ
ルティ・ケミカルズ社製）を用いる以外は実施例１と同
様の工程で素子を作製した。得られた素子を８０℃、８
０％ＲＨの雰囲気下の放置したところ、初期状態で平均
２５μｍであったダークスポット径は２００時間経過後
には３８μｍであり充分なダークスポット抑制効果が得
られた。

【００４４】比較例１接着樹脂に樹脂粘度が３５０００ｃＰ、耐熱温度８０
℃、硬化時間１時間のエポキシ樹脂（ＡＷ２１０４＋Ｈ
Ｗ２９３４、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）
を用いる以外は実施例１と同様の工程で素子を作製し
た。得られた素子を６０℃、８０％ＲＨの雰囲気下に放
置したところ、初期状態で平均５５μｍであったダーク
スポット径は１００時間経過後には２００μｍであり充
分なダークスポット抑制効果は得られなかった。

【００４５】比較例２接着樹脂に樹脂粘度が３８００００ｃＰ、耐熱温度８０
℃、硬化時間１６時間のエポキシ樹脂（ＸＮＲ３３１１
＋ＸＮＨ３３１１、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ
社製）を用いる以外は実施例１と同様の工程で素子を作
製した。得られた素子を６０℃、８０％ＲＨの雰囲気下
に放置したところ、初期状態で平均４５μｍであったダ
ークスポット径は２００時間経過後には２２０μｍであ
り充分なダークスポット抑制効果は得られなかった。

【００４６】比較例３接着樹脂に樹脂粘度が３３０００ｃＰ、耐熱温度６０
℃、硬化時間１２時間のエポキシ樹脂（ＡＷ１０６＋Ｈ
Ｙ９９４、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）を
用いる以外は実施例１と同様の工程で素子を作製した。
得られた素子を６０℃、８０％ＲＨの雰囲気下に放置し
たところ、初期状態で平均２０μｍであったダークスポ
ットは、２００時間経過後には２７０μｍであり充分な
ダークスポット抑制効果は得られなかった。

【００４７】

【発明の効果】本発明の有機電界発光素子では、接着樹
脂に硬化後の耐熱温度が８０℃より大きい樹脂を用いる
ことにより、ダークスポットの経時的拡大を再現性よく
抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で製造される有機電界発光素子の一例を
示す断面図。

【図２】本発明で製造される有機電界発光素子の別の一
例を示す断面図。

【図３】本発明で製造される有機電界発光素子の別の一
例を示す断面図。

【図４】本発明で製造される有機電界発光素子の別の一
例を示す断面図。

【符号の説明】

１基板２第一電極３駆動源５正孔輸送層６発光層８第二電極９保護層２１封止板２２接着樹脂２３封止内部空間２４凹部２５脚部

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基板上に形成された第一電極と、前記第一
電極上に形成された少なくとも有機化合物からなる発光
層を含む薄膜層と、前記薄膜層上に形成された第二電極
とを含む発光素子が、基板と第二電極側に配置された封
止板によって封止され、封止に用いられる接着樹脂の硬
化後の耐熱温度が８０℃より大きいことを特徴とする有
機電界発光素子。
【請求項２】硬化後の接着樹脂の耐熱温度が１００℃以
上であることを特徴とする請求項１記載の有機電界発光
素子。
【請求項３】硬化前の室温における接着樹脂の粘度が５
０００ｃＰ以上５００００ｃＰ以下の範囲にあり、か
つ、室温におけるその硬化時間が２０時間以上であるこ
とを特徴とする請求項１記載の有機電界発光素子。
【請求項４】接着樹脂がエポキシ樹脂であることを特徴
とする請求項１記載の有機電界発光素子。
【請求項５】請求項１記載の有機電界発光素子の製造方
法であって、基板と封止板とを露点−６０℃以下の低湿
度雰囲気中で接着することを特徴とする有機電界発光素
子の製造方法。
【請求項６】基板と封止板とを酸素濃度１％以下の不活
性雰囲気中で接着することを特徴とする請求項５記載の
有機電界発光素子の製造方法。