JP2000246645A - 耐食性の向上した多結晶質研磨材成形体 - Google Patents
耐食性の向上した多結晶質研磨材成形体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐食性の向上した支持多結晶質ダイヤモンド
及び多結晶質立方晶窒化ホウ素切削工具の提供。 【解決手段】 本発明の支持研磨材粒子成形体は、自己
結合ダイヤモンド粒子又はＣＢＮ粒子の研磨材粒子層と
一体接合したコバルト焼結炭化物支持体からなる。当該
支持成形体中のコバルト成分はニッケル−コバルト合金
の形態にあり、ニッケルの量はコバルトが面心立方晶
（ＦＣＣ）相又はε相に存在するようなものである。本
発明の刃物を製造するためには、焼結ＷＣ支持体及び／
又はそれと接合した多結晶質層中にＮｉ金属を浸透させ
ればよい。かかる接合の実例には、ＨＰ／ＨＴ（ＨＰ／
ＨＴ）条件下で支持多結晶質成形体を形成する方法、及
び多結晶質成形体を支持体にろう付する方法がある。
及び多結晶質立方晶窒化ホウ素切削工具の提供。 【解決手段】 本発明の支持研磨材粒子成形体は、自己
結合ダイヤモンド粒子又はＣＢＮ粒子の研磨材粒子層と
一体接合したコバルト焼結炭化物支持体からなる。当該
支持成形体中のコバルト成分はニッケル−コバルト合金
の形態にあり、ニッケルの量はコバルトが面心立方晶
（ＦＣＣ）相又はε相に存在するようなものである。本
発明の刃物を製造するためには、焼結ＷＣ支持体及び／
又はそれと接合した多結晶質層中にＮｉ金属を浸透させ
ればよい。かかる接合の実例には、ＨＰ／ＨＴ（ＨＰ／
ＨＴ）条件下で支持多結晶質成形体を形成する方法、及
び多結晶質成形体を支持体にろう付する方法がある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術の分野】本発明は研磨材粒子成形体
を組込んだ工具に関するものであり、さらに具体的に
は、特に耐食性、耐熱性、耐摩耗性、耐応力腐食性及び
高温緩和を始めとする諸性質の改善された工具に関す
る。かかる工具は、例えば掘削、伸線加工及び機械加工
用途に格段の有用性をもつ。
を組込んだ工具に関するものであり、さらに具体的に
は、特に耐食性、耐熱性、耐摩耗性、耐応力腐食性及び
高温緩和を始めとする諸性質の改善された工具に関す
る。かかる工具は、例えば掘削、伸線加工及び機械加工
用途に格段の有用性をもつ。
【０００２】
【従来の技術】成形体は一般にダイヤモンドや立方晶窒
化ホウ素（ＣＢＮ）のような研磨材粒子の焼結多結晶質
塊からなる一体結合構造物として特徴付けられる。かか
る成形体は結合母材や第２相を用いずに結着し得るが、
米国特許第４０６３９０９号及び同第４６０１４２３号
に記載されている通り、適当な結合母材を使用するのが
一般に好ましく、結合母材は普通はコバルト、鉄、ニッ
ケル、白金、チタン、クロム、タンタル、銅又はそれら
の合金もしくは混合物等の金属である。約５〜３５体積
％配合される結合母材は、ＣＢＮに対するアルミニウム
又はダイヤモンドに対するコバルトのような、再結晶又
は成長触媒をさらに含んでいてもよい。
化ホウ素（ＣＢＮ）のような研磨材粒子の焼結多結晶質
塊からなる一体結合構造物として特徴付けられる。かか
る成形体は結合母材や第２相を用いずに結着し得るが、
米国特許第４０６３９０９号及び同第４６０１４２３号
に記載されている通り、適当な結合母材を使用するのが
一般に好ましく、結合母材は普通はコバルト、鉄、ニッ
ケル、白金、チタン、クロム、タンタル、銅又はそれら
の合金もしくは混合物等の金属である。約５〜３５体積
％配合される結合母材は、ＣＢＮに対するアルミニウム
又はダイヤモンドに対するコバルトのような、再結晶又
は成長触媒をさらに含んでいてもよい。
【０００３】多くの用途では、成形体を基材に接合する
ことにより成形体を支持して積層構造物又は支持成形体
とするのが好ましい。通例、基材は焼結金属炭化物（つ
まり金属炭化物系超硬合金）として準備され、例えば、
炭化タングステン、炭化チタンもしくは炭化タンタル粒
子又はそれらの混合物を約６〜約２５重量％のコバル
ト、ニッケル、鉄又はそれらの混合物もしくは合金等の
金属バインダーで互いに結合したものからなる。成形体
及び支持成形体は、例えば米国特許第３３８１４２８
号、同第３８５２０７８号及び同第３８７６７５１号等
にみられる通り、切削工具用及び目直し工具用の部品も
しくはブランク、ドリルビット、又は摩耗部品もしくは
摩耗面として様々な用途に使用されている。
ことにより成形体を支持して積層構造物又は支持成形体
とするのが好ましい。通例、基材は焼結金属炭化物（つ
まり金属炭化物系超硬合金）として準備され、例えば、
炭化タングステン、炭化チタンもしくは炭化タンタル粒
子又はそれらの混合物を約６〜約２５重量％のコバル
ト、ニッケル、鉄又はそれらの混合物もしくは合金等の
金属バインダーで互いに結合したものからなる。成形体
及び支持成形体は、例えば米国特許第３３８１４２８
号、同第３８５２０７８号及び同第３８７６７５１号等
にみられる通り、切削工具用及び目直し工具用の部品も
しくはブランク、ドリルビット、又は摩耗部品もしくは
摩耗面として様々な用途に使用されている。
【０００４】本発明に関連したタイプの多結晶質成形体
及び支持成形体を製造するための基本的な高温高圧（Ｈ
Ｐ／ＨＴ）法は、米国特許第２９４７６１１号、同第２
９４１２４１号、同第２９４１２４８号、同第３６０９
８１８号、同第３７６７３７１号、同第４２８９５０３
号、同第４６７３４１４号及び同第４９５４１３９号に
詳述されているタイプのＨＴ／ＨＰ装置の反応セル内に
配置された保護遮蔽エンクロージャ中にダイヤモンド、
ＣＢＮ又はそれらの混合物等の結晶質研磨材粒子の未焼
結層を配置することからなる。ダイヤモンド粒子の焼結
を意図する場合、エンクロージャには研磨材粒子と共に
金属触媒、並びに研磨材粒子を支持して支持成形体とす
るための焼結金属炭化物の予備成形体を配置してもよ
い。反応セル内容物は、次いで、隣接研磨材粒子同士の
結晶間結合及び所望により焼結粒子と焼結金属炭化物支
持体との接合を生じるのに十分な選択された加工処理条
件に付される。かかる加工処理条件には、一般に、１０
００℃以上の温度及び２０キロバール以上の圧力を約３
〜１２０分間課すことが必要とされる。
及び支持成形体を製造するための基本的な高温高圧（Ｈ
Ｐ／ＨＴ）法は、米国特許第２９４７６１１号、同第２
９４１２４１号、同第２９４１２４８号、同第３６０９
８１８号、同第３７６７３７１号、同第４２８９５０３
号、同第４６７３４１４号及び同第４９５４１３９号に
詳述されているタイプのＨＴ／ＨＰ装置の反応セル内に
配置された保護遮蔽エンクロージャ中にダイヤモンド、
ＣＢＮ又はそれらの混合物等の結晶質研磨材粒子の未焼
結層を配置することからなる。ダイヤモンド粒子の焼結
を意図する場合、エンクロージャには研磨材粒子と共に
金属触媒、並びに研磨材粒子を支持して支持成形体とす
るための焼結金属炭化物の予備成形体を配置してもよ
い。反応セル内容物は、次いで、隣接研磨材粒子同士の
結晶間結合及び所望により焼結粒子と焼結金属炭化物支
持体との接合を生じるのに十分な選択された加工処理条
件に付される。かかる加工処理条件には、一般に、１０
００℃以上の温度及び２０キロバール以上の圧力を約３
〜１２０分間課すことが必要とされる。
【０００５】多結晶質ダイヤモンド（ＰＣＤ）成形体又
は支持成形体の焼結に関して、金属触媒は予め圧密した
状態で結晶質研磨材粒子に隣接して配置し得る。例え
ば、金属触媒を環状体として形成してその内部に結晶質
研磨材粒子の円柱体を収容してもよいし、或いは金属触
媒を円盤状に形成してその上方又は下方に結晶質研磨材
層を配置してもよい。別法として、溶媒としても知られ
る金属触媒を粉末状態で準備してこれを結晶質研磨材粒
子と混合してもよいし、或いは焼結金属炭化物粉末又は
炭化物成形粉末としてこれを冷間圧縮成形してもよく、
後者の場合は結合剤（cementing agent）がダイヤモン
ドの再結晶又は成長のための触媒又は溶媒となる。通
例、金属触媒はコバルト、鉄、ニッケル又はそれらの合
金もしくは混合物から選択されるが、ルテニウム、ロジ
ウム、パラジウム、クロム、マンガン、タンタル、銅並
びにそれらの合金及び混合物等のその他の金属も使用し
得る。
は支持成形体の焼結に関して、金属触媒は予め圧密した
状態で結晶質研磨材粒子に隣接して配置し得る。例え
ば、金属触媒を環状体として形成してその内部に結晶質
研磨材粒子の円柱体を収容してもよいし、或いは金属触
媒を円盤状に形成してその上方又は下方に結晶質研磨材
層を配置してもよい。別法として、溶媒としても知られ
る金属触媒を粉末状態で準備してこれを結晶質研磨材粒
子と混合してもよいし、或いは焼結金属炭化物粉末又は
炭化物成形粉末としてこれを冷間圧縮成形してもよく、
後者の場合は結合剤（cementing agent）がダイヤモン
ドの再結晶又は成長のための触媒又は溶媒となる。通
例、金属触媒はコバルト、鉄、ニッケル又はそれらの合
金もしくは混合物から選択されるが、ルテニウム、ロジ
ウム、パラジウム、クロム、マンガン、タンタル、銅並
びにそれらの合金及び混合物等のその他の金属も使用し
得る。
【０００６】上記の特定ＨＴ／ＨＰ条件下では、金属触
媒はいかなる形態で準備するにせよ拡散又は毛細管作用
によって研磨材層中に浸透もしくは「スウィープ(swee
p)」し、再結晶又は結晶間成長のための触媒又は溶媒と
して利用可能になる。ＨＴ／ＨＰ条件は、ダイヤモンド
相と黒鉛相の間の平衡線よりも上の熱力学的ダイヤモン
ド安定領域で作業され、研磨材粒子の圧縮をもたらす
が、これは隣接結晶粒間で各結晶格子の一部が共有され
たダイヤモンド結晶粒間結合で特徴付けられる。好まし
くは、成形体における或いは支持成形体の研磨ケーブル
におけるダイヤモンド濃度は約７０体積％以上である。
ダイヤモンド成形体及び支持成形体の製造方法は、米国
特許第３１４２７４６号、同第３７４５６２３号、同第
３６０９８１８号、同第３８５０５９１号、同第４３９
４１７０号、同第４４０３０１５号、同第４７９７３２
６号及び同第４９５４１３９号に詳述されている。
媒はいかなる形態で準備するにせよ拡散又は毛細管作用
によって研磨材層中に浸透もしくは「スウィープ(swee
p)」し、再結晶又は結晶間成長のための触媒又は溶媒と
して利用可能になる。ＨＴ／ＨＰ条件は、ダイヤモンド
相と黒鉛相の間の平衡線よりも上の熱力学的ダイヤモン
ド安定領域で作業され、研磨材粒子の圧縮をもたらす
が、これは隣接結晶粒間で各結晶格子の一部が共有され
たダイヤモンド結晶粒間結合で特徴付けられる。好まし
くは、成形体における或いは支持成形体の研磨ケーブル
におけるダイヤモンド濃度は約７０体積％以上である。
ダイヤモンド成形体及び支持成形体の製造方法は、米国
特許第３１４２７４６号、同第３７４５６２３号、同第
３６０９８１８号、同第３８５０５９１号、同第４３９
４１７０号、同第４４０３０１５号、同第４７９７３２
６号及び同第４９５４１３９号に詳述されている。
【０００７】多結晶質ＣＢＮ（ＰＣＢＮ）成形体及び支
持成形体の焼結に関しては、かかる成形体及び支持成形
体はダイヤモンド成形体の製造方法に準じて製造され
る。ただし、上述の「スウィープ」法によるＣＢＮ成形
体の製造では、結晶質ＣＢＮ層に浸透させる金属は必ず
しもＣＢＮの再結晶のための触媒又は溶媒である必要は
ない。従って、コバルトはＣＢＮ再結晶のための触媒又
は溶媒ではないが、コバルト焼結炭化タングステン（co
balt-cemented tungsten carbide）基材から結晶質ＣＢ
Ｎ層の間隙内にコバルトを浸透させることによって上記
基材を多結晶質ＣＢＮ成形体に接合し得る。間隙内のコ
バルトはむしろ多結晶質ＣＢＮ成形体と焼結炭化タング
ステン基材とのバインダーとして機能する。
持成形体の焼結に関しては、かかる成形体及び支持成形
体はダイヤモンド成形体の製造方法に準じて製造され
る。ただし、上述の「スウィープ」法によるＣＢＮ成形
体の製造では、結晶質ＣＢＮ層に浸透させる金属は必ず
しもＣＢＮの再結晶のための触媒又は溶媒である必要は
ない。従って、コバルトはＣＢＮ再結晶のための触媒又
は溶媒ではないが、コバルト焼結炭化タングステン（co
balt-cemented tungsten carbide）基材から結晶質ＣＢ
Ｎ層の間隙内にコバルトを浸透させることによって上記
基材を多結晶質ＣＢＮ成形体に接合し得る。間隙内のコ
バルトはむしろ多結晶質ＣＢＮ成形体と焼結炭化タング
ステン基材とのバインダーとして機能する。
【０００８】ダイヤモンドの場合と同様に、ＣＢＮのＨ
Ｔ／ＨＰ焼結プロセスはＣＢＮが熱力学的安定相である
条件下で実施される。このような条件下では、隣接ＣＢ
Ｎ結晶粒間での結晶間結合も達成されるものと推測され
る。かかる成形体における或いは支持成形体の研磨ケー
ブルにおけるＣＢＮ濃度は好ましくは約５０体積％以上
である。ＣＢＮ成形体及び支持成形体の製造方法は米国
特許第２９４７６１７号、同第３１３６６１５号、同第
３２３３９８８号、同第３７４３４８９号、同第３７４
５６２３号、同第３８３１４２８号、同第３９１８２１
９号、同第４１８８１９４号、同第４２８９５０３号、
同第４６７３４１４号、同第４７９７３２６号及び同第
４９５４１３９号に詳述されている。米国特許第３７６
７３７１号には、約７０体積％以上のＣＢＮと約３０体
積％以下のバインダー金属（コバルト等）を含有するＣ
ＢＮ成形体の具体例が開示されている。
Ｔ／ＨＰ焼結プロセスはＣＢＮが熱力学的安定相である
条件下で実施される。このような条件下では、隣接ＣＢ
Ｎ結晶粒間での結晶間結合も達成されるものと推測され
る。かかる成形体における或いは支持成形体の研磨ケー
ブルにおけるＣＢＮ濃度は好ましくは約５０体積％以上
である。ＣＢＮ成形体及び支持成形体の製造方法は米国
特許第２９４７６１７号、同第３１３６６１５号、同第
３２３３９８８号、同第３７４３４８９号、同第３７４
５６２３号、同第３８３１４２８号、同第３９１８２１
９号、同第４１８８１９４号、同第４２８９５０３号、
同第４６７３４１４号、同第４７９７３２６号及び同第
４９５４１３９号に詳述されている。米国特許第３７６
７３７１号には、約７０体積％以上のＣＢＮと約３０体
積％以下のバインダー金属（コバルト等）を含有するＣ
ＢＮ成形体の具体例が開示されている。
【０００９】これまでに、Ｐａｃｋｅｒ（米国特許第５
６９７９９４号）が、ＨＰ／ＨＴ条件下でＰＣＤ又はＰ
ＣＢＮ層に接合したＷＣ基材からなる木工用切削工具を
製造することを提唱している。Ｃｏの第２相又は触媒相
には、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｏ及びＣｒから選択
される合金金属、並びに炭窒化チタン及び炭窒化アルミ
ニウムチタンから選択される高融点材料が含まれてい
る。合金金属は、六方最密充填（ＨＣＰ）相つまりε相
から面心立方晶（ＦＣＣ）相つまりα相へのＣｏの変態
を遅らせると記載されている。高温下でのかかる変態は
ミクロ亀裂を引起こし、製品の劣化を招く。Ｐａｃｋｅ
ｒの実施例で試験された合金金属の最大量は５％であっ
た。
６９７９９４号）が、ＨＰ／ＨＴ条件下でＰＣＤ又はＰ
ＣＢＮ層に接合したＷＣ基材からなる木工用切削工具を
製造することを提唱している。Ｃｏの第２相又は触媒相
には、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｏ及びＣｒから選択
される合金金属、並びに炭窒化チタン及び炭窒化アルミ
ニウムチタンから選択される高融点材料が含まれてい
る。合金金属は、六方最密充填（ＨＣＰ）相つまりε相
から面心立方晶（ＦＣＣ）相つまりα相へのＣｏの変態
を遅らせると記載されている。高温下でのかかる変態は
ミクロ亀裂を引起こし、製品の劣化を招く。Ｐａｃｋｅ
ｒの実施例で試験された合金金属の最大量は５％であっ
た。
【００１０】Ｐａｃｋｅｒの切削工具は木工用としては
優れているかもしれないが、ＰＣＤ及びＰＣＢＮ切削工
具の高性能用途におけるε相Ｃｏの存在は化学的に不安
定であって、特に高温（例えば、４１０〜４４０℃の温
度）では腐食を受け易いことが判明した。そこで、当技
術分野では耐食性の向上した支持ＰＣＤ及びＰＣＢＮ切
削工具を提供することのニーズが存在する。
優れているかもしれないが、ＰＣＤ及びＰＣＢＮ切削工
具の高性能用途におけるε相Ｃｏの存在は化学的に不安
定であって、特に高温（例えば、４１０〜４４０℃の温
度）では腐食を受け易いことが判明した。そこで、当技
術分野では耐食性の向上した支持ＰＣＤ及びＰＣＢＮ切
削工具を提供することのニーズが存在する。
【００１１】
【発明の概要】本発明の支持研磨材粒子成形体は、自己
結合ダイヤモンド粒子又はＣＢＮ粒子の研磨材粒子層と
一体接合したコバルト焼結炭化物支持体からなる。当該
支持成形体中のコバルト成分はニッケル−コバルト合金
の形態にあり、ニッケルの量はコバルトが面心立方晶
（ＦＣＣ）相つまりα相に存在するような量である。
結合ダイヤモンド粒子又はＣＢＮ粒子の研磨材粒子層と
一体接合したコバルト焼結炭化物支持体からなる。当該
支持成形体中のコバルト成分はニッケル−コバルト合金
の形態にあり、ニッケルの量はコバルトが面心立方晶
（ＦＣＣ）相つまりα相に存在するような量である。
【００１２】本発明の切削工具は、焼結ＷＣ基材及び／
又はそれと接合した多結晶質層中にＮｉ金属を浸透させ
ることによって製造することができる。接合法には、支
持多結晶質成形体のＨＰ／ＨＴ成形及び支持体への多結
晶質成形体のろう付がある。
又はそれと接合した多結晶質層中にＮｉ金属を浸透させ
ることによって製造することができる。接合法には、支
持多結晶質成形体のＨＰ／ＨＴ成形及び支持体への多結
晶質成形体のろう付がある。
【００１３】
【好ましい実施の形態】本発明の本質及び目的を十分に
理解するには、以下の詳細な説明を添付の図面と共に参
照すべきである。
理解するには、以下の詳細な説明を添付の図面と共に参
照すべきである。
【００１４】ε相ＣｏはＨＣＰ相つまりα相に比べて積
層欠陥が少ないので、化学的に安定であり、耐食性が高
い。さらに、Ｎｉ分を増した母材のＦＣＣ構造は広い温
度範囲で安定であり、Ｎｉ−Ｃｏ合金はＣｏ相がＨＣＰ
相に復帰し難い。かくして、本発明の切削工具はＮｉ合
金金属の存在のため熱安定性に優れる。このことは、有
効量のＮｉをＰＣＤ、ＰＣＢＮ又はＷＣ支持体中のＣｏ
と合金化したときにいえる。かかるＮｉの有効量はＮｉ
と合金化するＣｏ成分の約５〜５０重量％の範囲であ
る。この用途でＮｉと同様に機能するその他の金属に
は、例えばＰｄ、Ｐｔ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｍｏ及びＴａ
がある。
層欠陥が少ないので、化学的に安定であり、耐食性が高
い。さらに、Ｎｉ分を増した母材のＦＣＣ構造は広い温
度範囲で安定であり、Ｎｉ−Ｃｏ合金はＣｏ相がＨＣＰ
相に復帰し難い。かくして、本発明の切削工具はＮｉ合
金金属の存在のため熱安定性に優れる。このことは、有
効量のＮｉをＰＣＤ、ＰＣＢＮ又はＷＣ支持体中のＣｏ
と合金化したときにいえる。かかるＮｉの有効量はＮｉ
と合金化するＣｏ成分の約５〜５０重量％の範囲であ
る。この用途でＮｉと同様に機能するその他の金属に
は、例えばＰｄ、Ｐｔ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｍｏ及びＴａ
がある。
【００１５】Ｎｉは製造者に都合のよい任意の手段でＣ
ｏと合金化し得る。例えば、ＨＰ／ＨＴ条件下でＰＣＤ
又はＰＣＢＮをＮｉ−Ｃｏ焼結炭化物と共に加圧するこ
とで、多結晶質層にＮｉ−Ｃｏを浸透させて緻密な焼結
ＰＣＤ又はＰＣＢＮブランクを得ることができる。別法
として、Ｃｏ焼結ＷＣ支持体中及び／又は通常のＰＣＤ
又はＰＣＢＮ層の研磨材粒子層中にＮｉを拡散させるこ
ともできる。さらに、ＮｉシートからＷＣ支持体中に又
はＮｉブリックからＨＰ／ＨＴ条件下で前もって製造し
ておいたＣｏ浸透切削工具中にＮｉを拡散させることも
できる。実施例に示した通り、かかる浸透はＷＣ同士の
ろう付に用いられるろう合金から起こすこともできる。
このように、有効量のＮｉをＣｏと合金化するには、製
造者の手近にある任意の手段を本発明の原理に従って使
用することができる。
ｏと合金化し得る。例えば、ＨＰ／ＨＴ条件下でＰＣＤ
又はＰＣＢＮをＮｉ−Ｃｏ焼結炭化物と共に加圧するこ
とで、多結晶質層にＮｉ−Ｃｏを浸透させて緻密な焼結
ＰＣＤ又はＰＣＢＮブランクを得ることができる。別法
として、Ｃｏ焼結ＷＣ支持体中及び／又は通常のＰＣＤ
又はＰＣＢＮ層の研磨材粒子層中にＮｉを拡散させるこ
ともできる。さらに、ＮｉシートからＷＣ支持体中に又
はＮｉブリックからＨＰ／ＨＴ条件下で前もって製造し
ておいたＣｏ浸透切削工具中にＮｉを拡散させることも
できる。実施例に示した通り、かかる浸透はＷＣ同士の
ろう付に用いられるろう合金から起こすこともできる。
このように、有効量のＮｉをＣｏと合金化するには、製
造者の手近にある任意の手段を本発明の原理に従って使
用することができる。
【００１６】多結晶質層は好ましくは多結晶質ダイヤモ
ンド（ＰＣＤ）である。本発明の技術的範囲に属するそ
の他の材料には、合成ダイヤモンド、天然ダイヤモン
ド、立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）、ウルツ鉱型窒化ホウ
素、それらの混合物並びに同種の材料等がある。焼結金
属炭化物基材は慣用の組成のもので、第IVＢ、ＶＢ又は
VIＢ族金属の炭化物を挙げることができ、コバルト、ニ
ッケル、鉄又はそれらの合金からなるバインダーの存在
下で加圧して焼結される。好ましい金属炭化物は炭化タ
ングステンである。
ンド（ＰＣＤ）である。本発明の技術的範囲に属するそ
の他の材料には、合成ダイヤモンド、天然ダイヤモン
ド、立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）、ウルツ鉱型窒化ホウ
素、それらの混合物並びに同種の材料等がある。焼結金
属炭化物基材は慣用の組成のもので、第IVＢ、ＶＢ又は
VIＢ族金属の炭化物を挙げることができ、コバルト、ニ
ッケル、鉄又はそれらの合金からなるバインダーの存在
下で加圧して焼結される。好ましい金属炭化物は炭化タ
ングステンである。
【００１７】ダイヤモンド層の表面形状は、円錐形、減
径又は増径形状、たがね状又は非軸対称の形状とし得
る。概して、掘削、機械加工及び伸線加工用途に用いら
れるあらゆる形態のＰＣＤ及びＰＣＢＮインサートをＮ
ｉ合金金属の添加によって改良することができるが、こ
れは熱安定性及び耐食性が付与されることによる。
径又は増径形状、たがね状又は非軸対称の形状とし得
る。概して、掘削、機械加工及び伸線加工用途に用いら
れるあらゆる形態のＰＣＤ及びＰＣＢＮインサートをＮ
ｉ合金金属の添加によって改良することができるが、こ
れは熱安定性及び耐食性が付与されることによる。
【００１８】さらに、一般に、炭化物層とダイヤモンド
層の間の境界面も、ドーム状、半球状、減径形状、平面
状、円錐形等の任意の形状を有し得る。境界面は、平滑
面、鋸歯状面等でもよい。ただし、特に炭化物基材の焼
結及びダイヤモンド層の形成に際してダイヤモンド層と
炭化物基材との接合性が良くなるので、不規則な境界面
が好ましいことが多い。
層の間の境界面も、ドーム状、半球状、減径形状、平面
状、円錐形等の任意の形状を有し得る。境界面は、平滑
面、鋸歯状面等でもよい。ただし、特に炭化物基材の焼
結及びダイヤモンド層の形成に際してダイヤモンド層と
炭化物基材との接合性が良くなるので、不規則な境界面
が好ましいことが多い。
【００１９】支持ＰＣＤ及びＣＢＮ成形体は、切削及び
目直し工具、ドリルビット、その他かかる成形体の硬度
及び摩耗特性が活用される類似の用途に広く使用されて
きた。特に、かかる成形体は、タングステン、銅、鉄、
モリブデン及びステンレス鋼等の金属素材を線材に伸線
加工するためのダイスに組込まれてきた。通例、これら
の線引ダイスは略環状の外側金属炭化物支持体で囲まれ
それと接合している。軸方向中心線に沿って成形体を貫
通するように穴その他の開口が設けられ、それを通して
金属素材を引抜いて減径した線材製品に伸線する。かか
る一般的なタイプの線引ダイス及びその製造方法は、米
国特許第３８３１４２８号、同第４０１６７３６号、同
第４１２９０５２号、同第４１４４７３９号、同第４３
０３４４２号、同第４３７０１４９号、同第４３７４９
００号、同第４５３４９３４号、同第４８２８６１１
号、同第４８７２３３３号及び同第５０３３３３４号に
記載されている。
目直し工具、ドリルビット、その他かかる成形体の硬度
及び摩耗特性が活用される類似の用途に広く使用されて
きた。特に、かかる成形体は、タングステン、銅、鉄、
モリブデン及びステンレス鋼等の金属素材を線材に伸線
加工するためのダイスに組込まれてきた。通例、これら
の線引ダイスは略環状の外側金属炭化物支持体で囲まれ
それと接合している。軸方向中心線に沿って成形体を貫
通するように穴その他の開口が設けられ、それを通して
金属素材を引抜いて減径した線材製品に伸線する。かか
る一般的なタイプの線引ダイス及びその製造方法は、米
国特許第３８３１４２８号、同第４０１６７３６号、同
第４１２９０５２号、同第４１４４７３９号、同第４３
０３４４２号、同第４３７０１４９号、同第４３７４９
００号、同第４５３４９３４号、同第４８２８６１１
号、同第４８７２３３３号及び同第５０３３３３４号に
記載されている。
【００２０】本発明に関連した線引ダイスの製造に関し
ては、様々な方法を使用し得るものの、米国特許第３８
３１４２８号及び同第４５３４９３４号に記載されてい
るようなＨＰ／ＨＴ焼結法が好ましいと考えられる。好
ましいＨＰ／ＨＴ焼結法では、概して支持成形体の製造
と同様に、ＣＢＮ又はＰＣＤ粒子の層にコバルトのよう
な触媒又はバインダー金属をスウィープさせる。線引ダ
イス製造製造プロセスでは、上述の粒子を周囲の金属炭
化物環状支持体の中に装填する。上記で規定した処理条
件において、支持体及び任意には軸方向に配置した円盤
から金属が半径方向及び／又は軸方向に結晶質粒子層の
間隙に浸透する。粒子層の内部では、浸透金属が独立し
たバインダー相を形成し、かつ少なくともＰＣＤに関し
ては顕著な結晶間結合を生じる。金属はさらに焼結成形
体を支持体に接合して一体構造物とする。線引用の穴
は、仕上段階としてレーザ穿孔その他の機械加工技術に
よって焼結成形体に設けることができる。別法として、
粒子層に軸方向に線材を配置し、粒子層の焼結後に線材
を適当な酸その他の溶媒に溶解するか或いは機械加工技
術で除去することによって、穴を予め形成しておくこと
もできる。
ては、様々な方法を使用し得るものの、米国特許第３８
３１４２８号及び同第４５３４９３４号に記載されてい
るようなＨＰ／ＨＴ焼結法が好ましいと考えられる。好
ましいＨＰ／ＨＴ焼結法では、概して支持成形体の製造
と同様に、ＣＢＮ又はＰＣＤ粒子の層にコバルトのよう
な触媒又はバインダー金属をスウィープさせる。線引ダ
イス製造製造プロセスでは、上述の粒子を周囲の金属炭
化物環状支持体の中に装填する。上記で規定した処理条
件において、支持体及び任意には軸方向に配置した円盤
から金属が半径方向及び／又は軸方向に結晶質粒子層の
間隙に浸透する。粒子層の内部では、浸透金属が独立し
たバインダー相を形成し、かつ少なくともＰＣＤに関し
ては顕著な結晶間結合を生じる。金属はさらに焼結成形
体を支持体に接合して一体構造物とする。線引用の穴
は、仕上段階としてレーザ穿孔その他の機械加工技術に
よって焼結成形体に設けることができる。別法として、
粒子層に軸方向に線材を配置し、粒子層の焼結後に線材
を適当な酸その他の溶媒に溶解するか或いは機械加工技
術で除去することによって、穴を予め形成しておくこと
もできる。
【００２１】支持成形体全般に関しては、米国特許第４
７９７３２６号に詳述されている通り、支持体と多結晶
質研磨材層との接合には化学的要素に加えて物理的要素
が関与していて、これらの要素はそれぞれの層の構成材
料が相互作用する場合に接合面で発生するものと推測さ
れる。接合の物理的要素は、焼結金属炭化物支持体層に
比べて多結晶質研磨材層の熱膨張率（ＣＴＥ）が相対的
に小さいことから生じるらしい。すなわち、支持成形体
ブランクをＨＴ／ＨＰ処理条件から周囲条件まで冷却す
る際、支持体層が残留引張応力を保持していて、そのた
めそれに支持された多結晶質成形体に半径方向圧縮荷重
を与えることが観察されている。かかる荷重は多結晶質
成形体を概して圧縮状態に保ち、それにより積層体の破
壊靭性、衝撃強さ及び剪断強さを改善する。線引ダイス
の構成においては、支持環は概して都合のよいことに中
央の多結晶質コアに対して半径方向及び軸方向の圧縮力
を発揮することが観察されている。
７９７３２６号に詳述されている通り、支持体と多結晶
質研磨材層との接合には化学的要素に加えて物理的要素
が関与していて、これらの要素はそれぞれの層の構成材
料が相互作用する場合に接合面で発生するものと推測さ
れる。接合の物理的要素は、焼結金属炭化物支持体層に
比べて多結晶質研磨材層の熱膨張率（ＣＴＥ）が相対的
に小さいことから生じるらしい。すなわち、支持成形体
ブランクをＨＴ／ＨＰ処理条件から周囲条件まで冷却す
る際、支持体層が残留引張応力を保持していて、そのた
めそれに支持された多結晶質成形体に半径方向圧縮荷重
を与えることが観察されている。かかる荷重は多結晶質
成形体を概して圧縮状態に保ち、それにより積層体の破
壊靭性、衝撃強さ及び剪断強さを改善する。線引ダイス
の構成においては、支持環は概して都合のよいことに中
央の多結晶質コアに対して半径方向及び軸方向の圧縮力
を発揮することが観察されている。
【００２２】さらに、一般の支持成形体の商業生産にお
いて、ＨＴ／ＨＰ装置の反応セルから回収された製品又
はブランクについては、放電加工又はレーザ加工による
切削、フライス削り及び特に成形体外面から付着遮蔽金
属を除去するための研削を始めとする様々な仕上作業が
施されるのが普通である。かかる仕上作業は、ダイヤモ
ンド又はＣＢＮ研磨ケーブルの厚さ及び／又は炭化物支
持体の厚さに関する製品仕様を満足する円筒形等の形状
に成形体を機械加工するのにも使用される。特に線引ダ
イスに関しては、使用前に、ダイスを収容リングその他
の支持アセンブリにろう付するのが一般的である。
いて、ＨＴ／ＨＰ装置の反応セルから回収された製品又
はブランクについては、放電加工又はレーザ加工による
切削、フライス削り及び特に成形体外面から付着遮蔽金
属を除去するための研削を始めとする様々な仕上作業が
施されるのが普通である。かかる仕上作業は、ダイヤモ
ンド又はＣＢＮ研磨ケーブルの厚さ及び／又は炭化物支
持体の厚さに関する製品仕様を満足する円筒形等の形状
に成形体を機械加工するのにも使用される。特に線引ダ
イスに関しては、使用前に、ダイスを収容リングその他
の支持アセンブリにろう付するのが一般的である。
【００２３】以上、本発明を好ましい実施形態に関して
説明し例示してきたが、本発明がそれらに限定されない
ことは当業者には自明であろう。従って、特許請求の範
囲は、本発明の技術的思想及び技術的範囲に属するあら
ゆる変更を包括するものである。本明細書で引用した文
献は文献の援用によって本明細書に取り込まれる。
説明し例示してきたが、本発明がそれらに限定されない
ことは当業者には自明であろう。従って、特許請求の範
囲は、本発明の技術的思想及び技術的範囲に属するあら
ゆる変更を包括するものである。本明細書で引用した文
献は文献の援用によって本明細書に取り込まれる。
【００２４】
【実施例】実施例１ １９ｍｍの円柱状ＰＣＤ支持成形体カッター（１ｍｍの
ダイヤモンドテーブル及び８ｍｍのＷＣ支持体）のＷＣ
−Ｃｏ支持部に、円盤状Ｎｉ基ろう材を用いてＷＣ−Ｃ
ｏ支持体延長部をろう付することによって研磨材成形体
ブランクを製造した。円盤状ろう材からニッケルが支持
体中に拡散し、存在するＣｏと合金化した。これらのブ
ランクは本発明の実施例である。
ダイヤモンドテーブル及び８ｍｍのＷＣ支持体）のＷＣ
−Ｃｏ支持部に、円盤状Ｎｉ基ろう材を用いてＷＣ−Ｃ
ｏ支持体延長部をろう付することによって研磨材成形体
ブランクを製造した。円盤状ろう材からニッケルが支持
体中に拡散し、存在するＣｏと合金化した。これらのブ
ランクは本発明の実施例である。
【００２５】こうして製造したろう付工具を、円盤状含
Ｎｉろう材でのろう付を施していない同様の工具と共
に、２１℃（室温）の水中に約１５分間浸漬し、取り出
して乾燥した。図１はＷＣ−Ｃｏ支持体の腐食の程度を
示す。図２の本発明に従って製造したろう付工具では腐
食の徴候が全くみられない。これらの結果は本発明の効
果を実証するものである。
Ｎｉろう材でのろう付を施していない同様の工具と共
に、２１℃（室温）の水中に約１５分間浸漬し、取り出
して乾燥した。図１はＷＣ−Ｃｏ支持体の腐食の程度を
示す。図２の本発明に従って製造したろう付工具では腐
食の徴候が全くみられない。これらの結果は本発明の効
果を実証するものである。
【００２６】実施例２ 図３は別のろう付工具の顕微鏡写真であり、Ｎｉ−Ｃｒ
−Ｐｄろう合金のろう付ライン近傍の領域を示す。この
工具も室温（２１℃）の水中に約１５分間浸漬した。し
かる後、図４に示したように顕微鏡下で観察した。ＷＣ
支持体はブレージングラインから約３〜４ミクロン上方
の層を除いて腐食していた。
−Ｐｄろう合金のろう付ライン近傍の領域を示す。この
工具も室温（２１℃）の水中に約１５分間浸漬した。し
かる後、図４に示したように顕微鏡下で観察した。ＷＣ
支持体はブレージングラインから約３〜４ミクロン上方
の層を除いて腐食していた。
【００２７】このろう付工具の概略側面図を図５に示
す。図示した通り、ダイヤモンド成形体１８は上部炭化
物成形体１４に接合しており、上部炭化物成形体１４は
ろう材層１２を介して下部炭化物成形体１６にろう付さ
れている。円１０で囲まれた部分について、ＥＤＳ（エ
ネルギー分散型分光計）マイクロプローブ（全ての元素
について検出限界０．０１％及び分解能１ミクロン）を
用いて上部炭化物成形体１４を分析した。その結果を図
６にグラフとして示すが、この図はＥＤＳ分析を行った
位置を示す。得られた組成分布を以下の表１及び表２に
示す。
す。図示した通り、ダイヤモンド成形体１８は上部炭化
物成形体１４に接合しており、上部炭化物成形体１４は
ろう材層１２を介して下部炭化物成形体１６にろう付さ
れている。円１０で囲まれた部分について、ＥＤＳ（エ
ネルギー分散型分光計）マイクロプローブ（全ての元素
について検出限界０．０１％及び分解能１ミクロン）を
用いて上部炭化物成形体１４を分析した。その結果を図
６にグラフとして示すが、この図はＥＤＳ分析を行った
位置を示す。得られた組成分布を以下の表１及び表２に
示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】これらの結果は腐食しなかったＷＣ領域が
Ｎｉを含んだ領域であることを実証している。この領域
で、Ｎｉがろう材層からＷＣ中に拡散し、ＷＣの耐食性
の向上に役立った。
Ｎｉを含んだ領域であることを実証している。この領域
で、Ｎｉがろう材層からＷＣ中に拡散し、ＷＣの耐食性
の向上に役立った。
【図１】 ＷＣ支持体を２１℃（室温）の水中に１５分
間浸漬したときに生じた腐食を示す顕微鏡写真（７５
×）である。
間浸漬したときに生じた腐食を示す顕微鏡写真（７５
×）である。
【図２】 本発明のＷＣ支持体を２１℃（室温）の水中
に１５分間浸漬しても腐食の徴候が認められないことを
示す顕微鏡写真（７５×）である。
に１５分間浸漬しても腐食の徴候が認められないことを
示す顕微鏡写真（７５×）である。
【図３】 Ｎｉ−Ｃｒ−Ｐｄろう合金のブレージングラ
イン近傍の領域を示す、ろう付工具の顕微鏡写真であ
る。
イン近傍の領域を示す、ろう付工具の顕微鏡写真であ
る。
【図４】 ２１℃（室温）の水中に１５分間浸漬した後
の図３のろう付工具の顕微鏡写真である。
の図３のろう付工具の顕微鏡写真である。
【図５】 ２つのＷＣ成形体を互いにろう付したＷＣサ
ンドイッチに結合されたダイヤモンド成形体の側面図で
ある。
ンドイッチに結合されたダイヤモンド成形体の側面図で
ある。
【図６】 ＥＤＳ分析（エネルギー分散型分光計、全て
の元素について検出限界０．０１％及び分解能１ミクロ
ン）による、図５のろう付工具の組成分布。
の元素について検出限界０．０１％及び分解能１ミクロ
ン）による、図５のろう付工具の組成分布。
１２ ろう材層 １４ 上部焼結金属炭化物成形体 １６ 下部焼結金属炭化物成形体 １８ 多結晶質ダイヤモンド成形体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘンリー・サミュエル・マレク アメリカ合衆国、オハイオ州、ワーシント ン、オークボーン・ドライブ、1475番 (72)発明者 エオイン・エム・オティアーナフ アメリカ合衆国、オハイオ州、コロンバ ス、ジェシング・トレイル、424番
Claims (20)
- 【請求項１】 耐食性の改善されたコバルト焼結炭化物
支持体であって、当該支持体中のコバルト成分がＮｉ、
Ｐｄ、Ｐｔ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｍｏ及びＴａからなる群
から選択される１種類以上の金属との合金の形態にあ
り、上記金属の量がコバルトが面心立方晶（ＦＣＣ）相
に存在するようなものである、炭化物支持体。 - 【請求項２】 前記金属の量が前記合金の約５〜５０重
量％の範囲内にある、請求項１記載の炭化物支持体。 - 【請求項３】 前記金属がＮｉである、請求項１記載の
炭化物支持体。 - 【請求項４】 前記金属がＮｉである、請求項２記載の
炭化物支持体。 - 【請求項５】 自己結合ダイヤモンド粒子又は立方晶窒
化ホウ素（ＣＢＮ）粒子の研磨材粒子層と一体接合した
コバルト焼結炭化物支持体からなる支持研磨材粒子成形
体において、該支持成形体中のコバルト成分がニッケル
−コバルト合金の形態にあり、該ニッケルの量はコバル
トが面心立方晶（ＦＣＣ）相に存在するようなものとし
た点を改良点とする、支持研磨材粒子成形体。 - 【請求項６】 前記ニッケルの量が前記合金の約５〜５
０重量％の範囲内にある、請求項５記載の支持成形体。 - 【請求項７】 当該研磨材粒子成形体が多結晶質ダイヤ
モンド（ＰＣＤ）成形体からなる、請求項５記載の支持
成形体。 - 【請求項８】 当該研磨材粒子成形体が多結晶質立方晶
窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）成形体からなる、請求項５記載
の支持成形体。 - 【請求項９】 前記炭化物支持体が炭化タングステン、
炭化チタン又は炭化タンタル支持体の１又はそれ以上で
ある、請求項５記載の支持成形体。 - 【請求項１０】 円柱状成形体として形成された、請求
項５記載の支持成形体。 - 【請求項１１】 環状線引ダイスとして形成された、請
求項５記載の支持成形体。 - 【請求項１２】 ドリルビットとして形成された、請求
項５記載の支持成形体。 - 【請求項１３】 自己結合ダイヤモンド粒子又は立方晶
窒化ホウ素（ＣＢＮ）粒子の研磨材粒子層と一体接合し
たコバルト焼結炭化物支持体からなる支持研磨材粒子成
形体の製造方法において、当該支持成形体中のコバルト
成分をニッケルと合金化し、ニッケルの量はコバルトが
面心立方晶（ＦＣＣ）相に存在するようなものとした点
を改良点とする方法。 - 【請求項１４】 コバルトと合金化するニッケルの量が
前記合金の約５〜５０重量％の範囲内にある、請求項１
３記載の方法。 - 【請求項１５】 前記研磨材粒子成形体が多結晶質ダイ
ヤモンド（ＰＣＤ）成形体からなる、請求項１３記載の
方法。 - 【請求項１６】 前記研磨材粒子成形体が多結晶質立方
晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）成形体からなる、請求項１３
記載の方法。 - 【請求項１７】 前記炭化物支持体が炭化タングステ
ン、炭化チタン及び炭化タンタルの１又はそれ以上から
なる支持体である、請求項１３記載の方法。 - 【請求項１８】 前記支持成形体が円柱状成形体として
形成される、請求項５記載の支持成形体。 - 【請求項１９】 前記支持成形体が環状線引ダイスとし
て形成される、請求項１３記載の方法。 - 【請求項２０】 前記支持成形体がドリルビットとして
形成される、請求項１３記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US25895499A | 1999-03-01 | 1999-03-01 | |
| US09/258954 | 1999-03-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000246645A true JP2000246645A (ja) | 2000-09-12 |
Family
ID=22982839
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000050774A Withdrawn JP2000246645A (ja) | 1999-03-01 | 2000-02-28 | 耐食性の向上した多結晶質研磨材成形体 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1033414A3 (ja) |
| JP (1) | JP2000246645A (ja) |
| KR (1) | KR20000062660A (ja) |
| ZA (1) | ZA200000781B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6886809B2 (en) | 2001-08-03 | 2005-05-03 | Hitachi, Ltd. | Joint construction of cobalt-based alloy |
| JP2009280491A (ja) * | 2008-05-21 | 2009-12-03 | Sandvik Intellectual Property Ab | 複合ダイヤモンド体を製造する方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE0602494L (sv) * | 2006-11-22 | 2008-05-23 | Sandvik Intellectual Property | Metod att tillverka en sintrat kropp, en pulverblandning och en sintrad kropp |
| KR101369364B1 (ko) * | 2012-01-09 | 2014-03-06 | 삼성전자주식회사 | 형광체 디스펜서 |
| CN110408829B (zh) * | 2019-08-26 | 2021-07-16 | 广东技术师范大学 | 一种梯度多层涂层与梯度硬质合金相结合的刀具及其制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4224380A (en) * | 1978-03-28 | 1980-09-23 | General Electric Company | Temperature resistant abrasive compact and method for making same |
| US4797326A (en) * | 1986-01-14 | 1989-01-10 | The General Electric Company | Supported polycrystalline compacts |
| US5305840A (en) * | 1992-09-14 | 1994-04-26 | Smith International, Inc. | Rock bit with cobalt alloy cemented tungsten carbide inserts |
| US5697994A (en) * | 1995-05-15 | 1997-12-16 | Smith International, Inc. | PCD or PCBN cutting tools for woodworking applications |
| US6010283A (en) * | 1997-08-27 | 2000-01-04 | Kennametal Inc. | Cutting insert of a cermet having a Co-Ni-Fe-binder |
| US5992546A (en) * | 1997-08-27 | 1999-11-30 | Kennametal Inc. | Rotary earth strata penetrating tool with a cermet insert having a co-ni-fe-binder |
-
2000
- 2000-02-17 ZA ZA200000781A patent/ZA200000781B/xx unknown
- 2000-02-24 EP EP00301474A patent/EP1033414A3/en not_active Withdrawn
- 2000-02-28 JP JP2000050774A patent/JP2000246645A/ja not_active Withdrawn
- 2000-02-28 KR KR1020000009771A patent/KR20000062660A/ko not_active Ceased
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| US6889957B2 (en) | 2001-08-03 | 2005-05-10 | Hitachi, Ltd. | Joint construction of cobalt-based alloy |
| US6896978B2 (en) | 2001-08-03 | 2005-05-24 | Hitachi, Ltd. | Joint construction of cobalt-based alloy |
| KR100507247B1 (ko) * | 2001-08-03 | 2005-08-11 | 가부시키가이샤 히타치세이사쿠쇼 | 코발트기 합금의 접합 구조 |
| JP2009280491A (ja) * | 2008-05-21 | 2009-12-03 | Sandvik Intellectual Property Ab | 複合ダイヤモンド体を製造する方法 |
| US8172915B2 (en) | 2008-05-21 | 2012-05-08 | Sandvik Intellectual Property Ab | Method of making a composite diamond body |
| KR101606595B1 (ko) | 2008-05-21 | 2016-03-25 | 산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이비 | 복합 다이아몬드 보디의 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1033414A3 (en) | 2002-09-18 |
| KR20000062660A (ko) | 2000-10-25 |
| EP1033414A2 (en) | 2000-09-06 |
| ZA200000781B (en) | 2000-09-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20070501 |