JP2000247658A - フロートガラスの製造方法 - Google Patents

フロートガラスの製造方法

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史朗 谷井
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Abstract

(57)【要約】 【課題】酸化錫欠点を低減させるフロートガラスの製造
方法を得る。 【解決手段】錫浴1内の溶融錫の一部を溶融錫抜出し口
8から抜出し、酸化錫除去槽3にて溶融錫中に溶解して
いる酸素を除去後、溶融錫戻し口9から錫浴1内に戻す
などの方法により、錫浴1内のすべての場所において、
溶融錫中の酸素濃度を溶融錫に対する酸素の飽和溶解度
未満にコントロールする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化錫欠点など
の、金属酸化物に由来する欠点を低減させる、フロート
ガラスの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】フロートガラスの製造においては、錫浴
内の溶融錫への酸素の溶解を削減することが重要であ
る。その理由の一つは、溶融錫中に溶解した酸素が、フ
ロートガラスの下面または上面に付着して製品欠点とな
る酸化錫の生成原因となるからである。
【0003】従来、錫浴内の溶融錫と酸素の接触を防止
するために、錫浴はできるだけ密閉構造とされ、空気の
侵入を防ぐために保護用雰囲気ガスとして高純度の窒素
ガスが吹き込まれ、それでもなお侵入する微量の空気中
の酸素を除去するために若干の水素ガスが同時に吹き込
まれている。なお、空気中の酸素の侵入を防止するため
に、錫浴内の保護用雰囲気ガスの圧力は錫浴外部の大気
圧よりも若干高目に設定されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】近年、製造歩留り向上
のために、より一層の酸化錫欠点低減が求められてい
る。この要求に応えるためには、溶融錫へ溶解してしま
った酸素そのものを除去して錫浴内の溶融錫中の酸素濃
度を低下させる直接的な方法をとる必要がある。
【0005】従来より行われているフロートガラスの製
造方法にあっては、錫浴内の溶融錫上部の酸素濃度を低
下させることにより、溶融錫への酸素の溶解の削減を図
っていた。しかし、いったん溶融錫へ溶解してしまった
酸素の濃度を低下させる方法としてはこの方法は間接的
であり、効果は限定的である。本発明は、以上の課題を
解決するフロートガラスの製造方法の提供を目的とす
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、溶融金属浴内
の溶融金属の上に溶融ガラスを浮かせて板ガラスを製造
するフロートガラスの製造方法において、溶融金属浴内
の溶融金属中の酸素濃度を、溶融金属浴内のすべての場
所において、溶融金属に対する酸素の飽和溶解度未満に
コントロールする、フロートガラスの製造方法を提供す
る。
【0007】
【発明の実施の形態】フロートガラスの製造において
は、通常は溶融金属として溶融錫が用いられ、また製品
欠点として問題になる金属酸化物は酸化錫である。以下
では、溶融金属として溶融錫を用い、製品欠点として問
題になる金属酸化物が酸化錫である場合について述べ
る。なお、本発明における溶融金属浴または錫浴は概ね
密閉構造の槽である。
【0008】本発明では、錫浴内の溶融錫中の酸素濃度
を、錫浴内のすべての場所において、溶融錫に対する酸
素の飽和溶解度未満にする。これにより錫浴のいかなる
場所においても酸素は過飽和状態になりえない。したが
って、過飽和酸素が溶融錫と反応して生成する酸化錫の
発生を防止できる。
【0009】なお、溶融錫に対する酸素の飽和溶解度は
温度低下とともに減少し、Trans.Faraday
Soc.,61(1965)451頁の(4)式に基
づく下式から求められる。下式において、cは原子%表
示の酸素の飽和溶解度、Tは絶対温度表示の温度であ
る。
【0010】
【数1】log10[(1−c)1/2 c]=−5670/
T+4.12
【0011】錫浴内の溶融錫中の酸素濃度を、錫浴内の
すべての場所において飽和溶解度未満にするためには、
錫浴内の溶融錫を一部錫浴から抜き出して、溶融錫に溶
解している酸素を溶融錫外に排出して、次に溶融錫を錫
浴に戻すことが好ましい。溶融錫の全体ではなく一部を
対象とすることにより、溶融錫中の酸素濃度を効率的に
低減できる。
【0012】本発明において、錫浴内の溶融錫中の酸素
濃度を、錫浴内のすべての場所において飽和溶解度未満
にする方法、すなわち、溶融錫に対する酸素の飽和溶解
度が温度低下とともに減少することを利用する方法を以
下に説明する。この方法は、錫浴内の溶融錫を抜き出し
て、錫浴内の溶融錫の最低温度未満であり錫の融点より
も高い温度に冷却し、次に溶融錫中または溶融錫表面に
存在する酸化錫を除去し、次に抜き出した溶融錫を錫浴
内に戻すものである。
【0013】この際、抜き出した溶融錫を錫浴内の溶融
錫の最低温度未満であり錫の融点よりも高い温度に冷却
することにより、錫浴内の溶融錫の最低温度に対する飽
和溶解度以上に溶解している酸素は錫と反応して酸化錫
になり、この酸化錫を除去する。その結果、錫浴内に戻
された溶融錫の酸素濃度は錫浴内のすべての場所におい
て飽和溶解度未満となる。酸化錫を除去する方法として
は、ろ過を用いる方法Aや化学反応を用いる方法Bが挙
げられる。
【0014】方法Aのろ過には溶融錫と反応しにくい物
質を用いなければならない。この観点からは、リチウム
アルミニウムシリケートを主成分とするもの、アルミナ
を主成分とするもの、アルミニウムシリケートを主成分
とするもの、コージェライトを主成分とするものおよび
炭化ケイ素を主成分とするものからなる群より選ばれる
物質からなるセラミックフィルタを用いることが好まし
い。どの物質を用いるかは、セラミックフィルタが受け
る熱衝撃、応力、等の観点から決定される。
【0015】例えば、固定式でサイズが小さいセラミッ
クフィルタは応力集中がなく機械的強度はさほど必要と
せず、また錫中に完全に浸して使用すれば熱膨張特性に
対する制限は少なく、さらに600℃前後での使用であ
れば高温強度も小さくて済む。この場合は、安価なアル
ミニウムシリケートを主成分とするものを選べば充分で
ある。
【0016】一方、可動式または大きなサイズの場合は
応力集中があるために機械的強度を上げる必要があり、
炭化ケイ素を主成分とするものの使用が好ましい。さら
に高温の1100℃程度で使用する場合は、高温強度を
上げる必要があり、アルミナを主成分とするものを使用
することが好ましい。セラミックフィルタの一部が溶融
錫に浸るような場合は、セラミックフィルタと溶融錫の
熱膨張差による破壊を防ぐために熱膨張係数を小さくす
る必要があり、リチウムアルミニウムシリケートまたは
コージェライトを主成分とするものの使用が好ましい。
【0017】また、溶融錫は表面張力が高いので、充分
なろ過性能を得るためには、平均細孔径が600μm〜
2000μmであり、気孔率が60%以上であるセラミ
ックフィルタを用いることが好ましい。平均細孔径が6
00μm未満の場合、圧力損失が大きすぎて溶融錫はセ
ラミックフィルタを通過できないおそれがある。平均細
孔径が2000μmを超える場合、ろ過すべき酸化錫が
通過するおそれがある。気孔率が60%未満の場合、圧
力損失が大きすぎて溶融錫はセラミックフィルタを通過
できないおそれがある。
【0018】方法Bは、酸化錫と反応して気化する物質
と酸化錫とを反応させ、その反応生成物を外部に排出す
るものである。酸化錫と反応し、その反応生成物が気体
となる物質としては、塩化アンモニウム、臭化アンモニ
ウム、ヨウ化アンモニウム、塩化水素、臭化水素および
ヨウ化水素が知られており、酸化錫と反応させる物質と
してはこれらの群より選ばれる1以上の物質を用いるこ
とが好ましい。なかでも、塩化アンモニウムは、酸化錫
との反応性、安定性および費用の観点から、より好まし
い物質である。塩化アンモニウムと酸化錫との反応は、
反応速度を充分に大きくするために350℃以上で実施
することが好ましい。
【0019】方法Bの有効性を調べるために以下に述べ
るような実験を行った。アルミナ坩堝に、酸素濃度が7
00ppm(1000℃での溶融錫に対する酸素の飽和
溶解度)となるように金属錫と酸化錫を秤量のうえ、混
合して入れた。合計重量は400gとした。これを窒素
雰囲気中で1000℃に加熱し、酸素濃度が700pp
mの溶融錫を作製した。その後、1000℃から700
℃、600℃、500℃の各温度までゆっくり冷した。
その結果、溶融錫表面に酸化錫が生成浮上した。次い
で、生成浮上した酸化錫に塩化アンモニウムを反応させ
て塩化錫にし、気体状態の塩化錫を除去した。
【0020】溶融錫中の酸素濃度を測定した結果、70
0℃まで冷したサンプルでは30ppm、600℃まで
冷したサンプルでは6ppm、500℃まで冷したサン
プルでは0.7ppmであった。これらの値はいずれも
各温度における溶融錫に対する酸素の飽和溶解度の値と
一致した。
【0021】フロートガラス製造プラントの錫浴の溶融
錫の温度は、通常は錫浴出口で最低となり、その温度は
約600℃である。したがって、溶融錫を500℃まで
冷却し、その結果生成した酸化錫を塩化アンモニウムに
より塩化錫として除去することにより、溶融錫中の酸素
濃度を錫浴出口の飽和溶解度(6ppm)より著しく小
さい0.7ppmとなしうる。
【0022】なお、溶融錫中の酸素濃度は二次イオン質
量分析法(SIMS)により定量した。SIMSの測定
は、溶融錫を急速に冷却して固化させた錫サンプルにC
一次イオンビームを照射し、二次イオンとして発生
したO イオンを検出するものである。定量に用いる
標準試料は、イオン注入法により作製した。
【0023】方法Bを、図1および図2を用いて説明す
る。図1は本発明の実施形態の一例を示す平面図であ
り、図2はそのA−A断面図である。錫浴1には錫循環
設備2が設置され、その中を矢印で示すように溶融錫が
循環する。
【0024】錫浴1内の溶融錫の上に浮かせて板状に成
形したガラスリボン11を引き出す錫浴出口10付近に
溶融錫抜出し口8を設け、そこから溶融錫を抜き出し、
酸化錫除去槽3で溶融錫中または溶融錫表面に存在する
酸化錫を除去後、溶融錫戻し口9をとおして錫浴1内に
戻す。
【0025】酸化錫除去槽3の溶融錫12の温度は、水
冷された冷却板4により、溶融錫抜出し口8における錫
温度よりも低く、錫の融点よりも高い温度となるように
する。酸化錫除去槽3の溶融錫12の好ましい温度は、
溶融錫抜出し口8における錫温度よりも50℃低い温度
である。酸化錫除去槽3を出た溶融錫は電気加熱による
加熱板5を用いて昇温された後、溶融錫戻し口9に達す
る。
【0026】酸化錫除去槽3においては、溶融錫12の
上部空間の窒素雰囲気13中に、矢印で示すように気体
導入管6をとおして塩化アンモニウムガスを導入し、酸
化錫と反応させる。この反応によって生成した塩化錫ガ
スは排気管7により、矢印で示すように酸化錫除去槽3
の外部に排出される。なお、塩化アンモニウムガスは溶
融錫12と同じ温度に加熱された状態で酸化錫除去槽3
内部に導入されることが好ましい。
【0027】通常は錫浴1の最低温度部である錫浴出口
10において酸化錫が生成しやすい。したがって、酸化
錫をより効率的に除去するためには、図1に示すように
溶融錫抜出し口8を錫浴出口10に設けることが好まし
い。また、酸化錫が除去された溶融錫を直ちに再度抜き
出すことを防止するために、溶融錫戻し口9は溶融錫抜
出し口8から離れた場所に設けることが好ましい。具体
的には図1に示すように、溶融錫は錫浴下流から抜き出
し、錫浴上流に戻すことが好ましい。
【0028】図3は、フロートガラス製造プラントにお
ける、錫浴出口での溶融錫の酸素濃度と酸化錫欠点数
(酸素濃度が8.1ppmのときの酸化錫欠点数を1と
する)をプロットしたものである。錫浴出口の溶融錫の
温度は600℃であり、通常は錫浴内における最低温度
である。また、600℃における酸素の飽和溶解度は6
ppmである。
【0029】したがって図3から、錫浴出口での溶融錫
の酸素濃度を、錫浴内の溶融錫の最低温度(錫浴出口温
度である600℃)における飽和溶解度(6ppm)未
満にすることにより、酸化錫欠点数が急減することがわ
かる。
【0030】
【発明の効果】本発明によれば、酸化錫欠点を削減でき
るフロートガラスの製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態を示す断面図。
【図2】図1のA−A断面図。
【図3】錫浴出口での溶融錫の酸素濃度と酸化錫欠点数
(酸素濃度が8.1ppmのときの酸化錫欠点数を1と
する)の関係を示すグラフ。
【符号の説明】
1:錫浴 2:錫循環設備 3:酸化錫除去槽 4:冷却板 5:加熱板 6:気体導入管 7:排気管 8:溶融錫抜出し口 9:溶融錫戻し口 10:錫浴出口 11:ガラスリボン 12:溶融錫 13:窒素雰囲気
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上堀 徹 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】溶融金属浴内の溶融金属の上に溶融ガラス
    を浮かせて板ガラスを製造するフロートガラスの製造方
    法において、溶融金属浴内の溶融金属中の酸素濃度を、
    溶融金属浴内のすべての場所において、溶融金属に対す
    る酸素の飽和溶解度未満にコントロールする、フロート
    ガラスの製造方法。
  2. 【請求項2】溶融金属浴内の溶融金属の一部を溶融金属
    浴から抜き出し、抜き出した溶融金属に溶解している酸
    素を除去後、溶融金属浴に戻すことにより、溶融金属浴
    内の溶融金属中の酸素濃度を、溶融金属浴内のすべての
    場所において、溶融金属に対する酸素の飽和溶解度未満
    にコントロールする、請求項1記載のフロートガラスの
    製造方法。
  3. 【請求項3】溶融金属浴内の溶融金属の一部を溶融金属
    浴から抜き出し、抜き出した溶融金属を溶融金属浴内の
    溶融金属の最低温度未満であり溶融金属の凝固点よりも
    高い温度に冷却し、次に、溶融金属と酸素の反応によっ
    て生成し抜き出した溶融金属の中または表面に存在する
    金属酸化物を除去後、溶融金属浴内に戻すことにより、
    溶融金属浴内の溶融金属中の酸素濃度を、溶融金属浴内
    のすべての場所において、溶融金属に対する酸素の飽和
    溶解度未満にコントロールする、請求項2記載のフロー
    トガラスの製造方法。
  4. 【請求項4】前記金属酸化物を、ろ過により除去する、
    請求項3記載のフロートガラスの製造方法。
  5. 【請求項5】前記金属酸化物を、金属酸化物と反応して
    気化する物質と反応させ、気化させることにより除去す
    る、請求項3記載のフロートガラスの製造方法。
  6. 【請求項6】前記金属が錫である、請求項1〜5のいず
    れか記載のフロートガラスの製造方法。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG102709A1 (en) * 2002-03-06 2004-03-26 Zeiss Stiftung Method for producing float glass
WO2004060821A1 (ja) * 2003-01-06 2004-07-22 Asahi Glass Company, Limited ガラス板およびその製造方法
WO2005082797A1 (en) * 2004-02-27 2005-09-09 Pilkington Plc Method for removing impurities from molten tin
JP2007522074A (ja) * 2004-02-16 2007-08-09 サン−ゴバン グラス フランス メタルバス上のフローティングにより製造されるフラット鉛ガラス
DE102007022480A1 (de) 2007-05-14 2008-11-20 Schott Ag Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von Verunreinigungen aus dem Badmetall von Floatglasanlagen
JP2010005698A (ja) * 2008-06-24 2010-01-14 General Electric Co <Ge> 保護層を有する合金鋳造品及びその製造方法
WO2010039008A3 (ko) * 2008-10-02 2010-07-29 주식회사 엘지화학 플로트 유리의 제조방법 및 이의 제조장치
KR101106415B1 (ko) * 2011-02-08 2012-01-17 주식회사 엘지화학 플로트 유리 제조 장치
KR101309755B1 (ko) 2004-09-18 2013-09-17 쇼오트 아게 특수 플로트 유리 및 그것의 생산을 위한 공정
CN117163919A (zh) * 2023-11-02 2023-12-05 浙江百能科技有限公司 一种基于氨的制氢系统和方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019093231A1 (ja) 2017-11-07 2019-05-16 Agc株式会社 フロートガラスの製造方法、およびフロートガラスの製造装置

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG102709A1 (en) * 2002-03-06 2004-03-26 Zeiss Stiftung Method for producing float glass
WO2004060821A1 (ja) * 2003-01-06 2004-07-22 Asahi Glass Company, Limited ガラス板およびその製造方法
KR101200457B1 (ko) 2004-02-16 2012-11-13 쌩-고벵 글래스 프랑스 금속 배스 플로트 유리 방법에 의해 제조된 납 함유 플랫유리
JP2007522074A (ja) * 2004-02-16 2007-08-09 サン−ゴバン グラス フランス メタルバス上のフローティングにより製造されるフラット鉛ガラス
US8984910B2 (en) 2004-02-16 2015-03-24 Saint-Gobain Glass France Lead-containing flat glass produced by a metal bath float glass process
WO2005082797A1 (en) * 2004-02-27 2005-09-09 Pilkington Plc Method for removing impurities from molten tin
KR101309755B1 (ko) 2004-09-18 2013-09-17 쇼오트 아게 특수 플로트 유리 및 그것의 생산을 위한 공정
DE102007022480A1 (de) 2007-05-14 2008-11-20 Schott Ag Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von Verunreinigungen aus dem Badmetall von Floatglasanlagen
DE102007022480B4 (de) * 2007-05-14 2010-01-21 Schott Ag Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von Verunreinigungen aus dem Badmetall von Floatglasanlagen
DE102007022480B9 (de) * 2007-05-14 2010-04-29 Schott Ag Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von Verunreinigungen aus dem Badmetall von Floatglasanlagen
JP2010005698A (ja) * 2008-06-24 2010-01-14 General Electric Co <Ge> 保護層を有する合金鋳造品及びその製造方法
US8906170B2 (en) 2008-06-24 2014-12-09 General Electric Company Alloy castings having protective layers and methods of making the same
US20110203322A1 (en) * 2008-10-02 2011-08-25 Sang-Oeb Na Method for Manufacturing Float Glass and Apparatus for Manufacturing the Same
US8448469B2 (en) 2008-10-02 2013-05-28 Lg Chem, Ltd. Method for manufacturing float glass and apparatus for manufacturing the same
US8656739B2 (en) * 2008-10-02 2014-02-25 Lg Chem, Ltd. Method for manufacturing float glass and apparatus for manufacturing the same
KR101031711B1 (ko) * 2008-10-02 2011-04-29 주식회사 엘지화학 플로트 유리의 제조방법 및 이의 제조장치
WO2010039008A3 (ko) * 2008-10-02 2010-07-29 주식회사 엘지화학 플로트 유리의 제조방법 및 이의 제조장치
KR101106415B1 (ko) * 2011-02-08 2012-01-17 주식회사 엘지화학 플로트 유리 제조 장치
CN117163919A (zh) * 2023-11-02 2023-12-05 浙江百能科技有限公司 一种基于氨的制氢系统和方法
CN117163919B (zh) * 2023-11-02 2024-02-23 浙江百能科技有限公司 一种基于氨的制氢系统和方法

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