JP2000247733A - 誘電体磁器組成物、積層セラミックコンデンサとその製造方法 - Google Patents
誘電体磁器組成物、積層セラミックコンデンサとその製造方法Info
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- JP2000247733A JP2000247733A JP11048276A JP4827699A JP2000247733A JP 2000247733 A JP2000247733 A JP 2000247733A JP 11048276 A JP11048276 A JP 11048276A JP 4827699 A JP4827699 A JP 4827699A JP 2000247733 A JP2000247733 A JP 2000247733A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水系のバインダを使用して良好にスラリー化
可能であり、急速焼成でもクラックを生じることなく良
好に焼結可能で、バレル処理後にチッピングが生じにく
い誘電体磁器組成物を提供する。 【解決手段】 組成式がＢａＴｉＯ3 からなる組成物に
対して、ＳｉＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−ＣａＯ−Ｔａ
2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 からなる添加物
を２〜１０ｗｔ％加えた誘電体磁器組成物であって、前
記添加物を構成する各成分が、それぞれＳｉＯ2 ＝１０
〜５０ｍｏｌ％、Ａｌ2 Ｏ3 ＝１〜２０ｍｏｌ％、Ｂａ
Ｏ＝３〜４０ｍｏｌ％、ＣａＯ＝０〜１０ｍｏｌ％、Ｔ
ａ2 Ｏ5 ＝１〜１０ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5 ＝０〜１０ｍ
ｏｌ％、ＭｇＯ＝１０〜４０ｍｏｌ％，Ｙ2 Ｏ3 ＝０〜
２０ｍｏｌ％であり、その平均粒径が０．５μｍ以下に
なるように調製する。
可能であり、急速焼成でもクラックを生じることなく良
好に焼結可能で、バレル処理後にチッピングが生じにく
い誘電体磁器組成物を提供する。 【解決手段】 組成式がＢａＴｉＯ3 からなる組成物に
対して、ＳｉＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−ＣａＯ−Ｔａ
2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 からなる添加物
を２〜１０ｗｔ％加えた誘電体磁器組成物であって、前
記添加物を構成する各成分が、それぞれＳｉＯ2 ＝１０
〜５０ｍｏｌ％、Ａｌ2 Ｏ3 ＝１〜２０ｍｏｌ％、Ｂａ
Ｏ＝３〜４０ｍｏｌ％、ＣａＯ＝０〜１０ｍｏｌ％、Ｔ
ａ2 Ｏ5 ＝１〜１０ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5 ＝０〜１０ｍ
ｏｌ％、ＭｇＯ＝１０〜４０ｍｏｌ％，Ｙ2 Ｏ3 ＝０〜
２０ｍｏｌ％であり、その平均粒径が０．５μｍ以下に
なるように調製する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミックコ
ンデンサ用の誘電体磁器組成物、その組成物を用いた積
層セラミックコンデンサとその製造方法に関する。特
に、誘電体磁器組成物の組成を改善して、コンデンサ製
造時における熱効率及び量産性を向上するための技術に
関するものである。
ンデンサ用の誘電体磁器組成物、その組成物を用いた積
層セラミックコンデンサとその製造方法に関する。特
に、誘電体磁器組成物の組成を改善して、コンデンサ製
造時における熱効率及び量産性を向上するための技術に
関するものである。
【０００２】さらに、水系のバインダーシステムを用い
た時に、特に優れたスラリーの安定性、焼結特性、電気
的特性（特に、優れたエージング特性と高温１５０℃で
の絶縁抵抗）を示す、環境対応型の積層セラミックコン
デンサ用の誘電体磁器組成物に関するものである。
た時に、特に優れたスラリーの安定性、焼結特性、電気
的特性（特に、優れたエージング特性と高温１５０℃で
の絶縁抵抗）を示す、環境対応型の積層セラミックコン
デンサ用の誘電体磁器組成物に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】小型・高性能化の要求に伴い、積層セラ
ミックコンデンサ（ＭＬＣ）においては、近年、ますま
す小型化、多層化が進展しており、積層数についても２
００層を超えるものが現れている。このＭＬＣの製造方
法としては、これまではスクリーン印刷機を用いたウェ
ットスタック法やグリーンシートを積層するドライスタ
ック法が採用されてきた。これらの方法では、誘電体粉
末に有機バインダーや可塑剤、有機溶剤を混合してペ―
ストやスラリーを作製し、これらを乾燥して誘電体シー
トを作製している。
ミックコンデンサ（ＭＬＣ）においては、近年、ますま
す小型化、多層化が進展しており、積層数についても２
００層を超えるものが現れている。このＭＬＣの製造方
法としては、これまではスクリーン印刷機を用いたウェ
ットスタック法やグリーンシートを積層するドライスタ
ック法が採用されてきた。これらの方法では、誘電体粉
末に有機バインダーや可塑剤、有機溶剤を混合してペ―
ストやスラリーを作製し、これらを乾燥して誘電体シー
トを作製している。
【０００４】しかしながら、これらの方法では、多量の
有機溶剤を使用するために、その蒸発管理が難しいのみ
ならず、人体や環境に与える影響も無視できず、環境面
で大きな社会問題となっていた。また、ドライスタック
法では、ベースフィルムとしてポリプロピレン（ＰＰ）
やポリエチレン（ＰＥＴ）フィルムを使用するために、
誘電体シートが５μｍ以下に薄層化するに従い、多量の
有機物フィルムの廃棄の問題が生じていた。
有機溶剤を使用するために、その蒸発管理が難しいのみ
ならず、人体や環境に与える影響も無視できず、環境面
で大きな社会問題となっていた。また、ドライスタック
法では、ベースフィルムとしてポリプロピレン（ＰＰ）
やポリエチレン（ＰＥＴ）フィルムを使用するために、
誘電体シートが５μｍ以下に薄層化するに従い、多量の
有機物フィルムの廃棄の問題が生じていた。
【０００５】これに対して、前述のスクリーン印刷機を
用いたウェットスタック法では、ＰＥＴフィルムを使用
しないことからフィルム廃棄の問題は生じないが、５μ
ｍ以下の厚みでピンホールのない均一な誘電体シートを
作製することは原理的に困難であった。
用いたウェットスタック法では、ＰＥＴフィルムを使用
しないことからフィルム廃棄の問題は生じないが、５μ
ｍ以下の厚みでピンホールのない均一な誘電体シートを
作製することは原理的に困難であった。
【０００６】上述したような従来の製造方法の問題点を
解決するために、本発明者等は、すでに水系バインダー
を使用することができる新規な製造方法（特願平９−３
３７５９号）を提案している。
解決するために、本発明者等は、すでに水系バインダー
を使用することができる新規な製造方法（特願平９−３
３７５９号）を提案している。
【０００７】また、従来、積層コンデンサの焼成に当た
っては、ジルコニアやマグネシアの磁器セッター上に未
焼成のチップを整列し、３００℃前後で脱脂した後に、
トンネル炉やバッチ炉を用いて昇温速度５０〜２００℃
／時間で１３００℃前後まで昇温し、数時間保持後に降
温速度５０〜２００℃／時間で降温して焼成を行ってい
る。
っては、ジルコニアやマグネシアの磁器セッター上に未
焼成のチップを整列し、３００℃前後で脱脂した後に、
トンネル炉やバッチ炉を用いて昇温速度５０〜２００℃
／時間で１３００℃前後まで昇温し、数時間保持後に降
温速度５０〜２００℃／時間で降温して焼成を行ってい
る。
【０００８】これに対して、最近では、地球温暖化の環
境問題の改善のために、熱効率の良い製造プロセスが要
望されている。例えば、ＭＬＣ製造の熱効率の改善のた
めに、６００℃〜１５００℃／時間の速度で昇温や降温
を行い、短時間で焼成を達成する方法も提案されてい
る。この急速焼成を実現するためのセッター材料とし
て、急激な熱衝撃に耐える白金、ニクロム、モリブデ
ン、タングステン系金属からなる金属ベースの焼成用セ
ッター、及びこれにジルコニア、マグネシア等のセラミ
クスをコートした材料等、各種のセッター材料が提案さ
れている。
境問題の改善のために、熱効率の良い製造プロセスが要
望されている。例えば、ＭＬＣ製造の熱効率の改善のた
めに、６００℃〜１５００℃／時間の速度で昇温や降温
を行い、短時間で焼成を達成する方法も提案されてい
る。この急速焼成を実現するためのセッター材料とし
て、急激な熱衝撃に耐える白金、ニクロム、モリブデ
ン、タングステン系金属からなる金属ベースの焼成用セ
ッター、及びこれにジルコニア、マグネシア等のセラミ
クスをコートした材料等、各種のセッター材料が提案さ
れている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＭＬＣ
製造の熱効率を改善するために、通常用いられる誘電体
材料（例えば、特開昭４７−３５７５１号、特願昭５９
−２２０７４５号、特願昭６０−８９９９号、特開平６
−３４２７３５号、特開平１０−２５５５４９号等）を
用いて、６００℃〜１５００℃／時間の速度で昇温、降
温を行い、短時間で焼成した場合には、焼成後の素子に
クラックが生じやすいという欠点があった。このクラッ
ク発生の問題は、特に、５．０×５．７×３．０ｍｍサ
イズで、５μｍ以下の誘電体層を有するような大型のＭ
ＬＣを製造する場合には特に顕著であった。
製造の熱効率を改善するために、通常用いられる誘電体
材料（例えば、特開昭４７−３５７５１号、特願昭５９
−２２０７４５号、特願昭６０−８９９９号、特開平６
−３４２７３５号、特開平１０−２５５５４９号等）を
用いて、６００℃〜１５００℃／時間の速度で昇温、降
温を行い、短時間で焼成した場合には、焼成後の素子に
クラックが生じやすいという欠点があった。このクラッ
ク発生の問題は、特に、５．０×５．７×３．０ｍｍサ
イズで、５μｍ以下の誘電体層を有するような大型のＭ
ＬＣを製造する場合には特に顕著であった。
【００１０】また、ＭＬＣ製造に当たり、水系バインダ
ーを用いて、従来のＥＩＡのＸ７Ｒ特性（容量変化率が
±１５％以下、−５５〜＋１２５℃）及びＪＩＳのＢ特
性（容量変化率が±１０％以下、−２５〜＋８５℃）を
満足するチタン酸バリウム系材料のスラリー化を行った
場合には、さらに次のような問題が生じていた。
ーを用いて、従来のＥＩＡのＸ７Ｒ特性（容量変化率が
±１５％以下、−５５〜＋１２５℃）及びＪＩＳのＢ特
性（容量変化率が±１０％以下、−２５〜＋８５℃）を
満足するチタン酸バリウム系材料のスラリー化を行った
場合には、さらに次のような問題が生じていた。
【００１１】まず、前述の誘電体材料では、通常用いら
れるアクリル樹脂を用いたバインダーの場合にはスラリ
ーの泡が立ちやすく、またピンホールが出やすいという
欠点があった。また、水溶液の粘度が時間と共に大きく
変化することがしばしば見られた。さらに、得られた素
子の端面研磨のために湿式バレル処理を行うと、チッピ
ングが生じ易いという欠点があった。これらの欠点は、
特に水系バインダーを用いた時に顕在化し、量産上の大
きな問題点であった。
れるアクリル樹脂を用いたバインダーの場合にはスラリ
ーの泡が立ちやすく、またピンホールが出やすいという
欠点があった。また、水溶液の粘度が時間と共に大きく
変化することがしばしば見られた。さらに、得られた素
子の端面研磨のために湿式バレル処理を行うと、チッピ
ングが生じ易いという欠点があった。これらの欠点は、
特に水系バインダーを用いた時に顕在化し、量産上の大
きな問題点であった。
【００１２】これらの欠陥以外にも、特に、５．０×
５．７×３．０ｍｍサイズで５μｍ以下の誘電体層を有
するような大型のＭＬＣを製造する場合には、絶縁耐圧
が２００Ｖ以下に低下するという問題点が存在してい
た。さらに得られた卑金属ＭＬＣでは、その初期の静電
容量が時間とともに減少していくエージング特性が悪
く、はなはだしい場合は静電容量が１年間で１０％以上
も変化するという問題があった。また、高温１５０℃以
上での絶縁抵抗が充分ではなかった。
５．７×３．０ｍｍサイズで５μｍ以下の誘電体層を有
するような大型のＭＬＣを製造する場合には、絶縁耐圧
が２００Ｖ以下に低下するという問題点が存在してい
た。さらに得られた卑金属ＭＬＣでは、その初期の静電
容量が時間とともに減少していくエージング特性が悪
く、はなはだしい場合は静電容量が１年間で１０％以上
も変化するという問題があった。また、高温１５０℃以
上での絶縁抵抗が充分ではなかった。
【００１３】本発明は、以上のような従来技術の問題点
を解決するために提案されたものであり、その目的は、
水系のバインダーを使用して良好にスラリー化可能であ
り、急速焼成でもクラックを生じることなく良好に焼結
可能で、バレル処理後にチッピングが生じにくく、積層
セラミックコンデンサ用として好適な誘電体磁器組成物
を提供することにある。
を解決するために提案されたものであり、その目的は、
水系のバインダーを使用して良好にスラリー化可能であ
り、急速焼成でもクラックを生じることなく良好に焼結
可能で、バレル処理後にチッピングが生じにくく、積層
セラミックコンデンサ用として好適な誘電体磁器組成物
を提供することにある。
【００１４】本発明の別の目的は、そのような組成物を
用いて、大型の場合でも耐圧に優れ、ＥＩＡのＸ７Ｒ特
性及びＪＩＳのＢ特性を満たすことが可能な、高性能で
信頼性の高い積層セラミックコンデンサを提供すること
であり、さらに、そのような優れた積層セラミックコン
デンサを製造可能な、熱効率、量産性、及び環境性に優
れた製造方法を提供することにある。
用いて、大型の場合でも耐圧に優れ、ＥＩＡのＸ７Ｒ特
性及びＪＩＳのＢ特性を満たすことが可能な、高性能で
信頼性の高い積層セラミックコンデンサを提供すること
であり、さらに、そのような優れた積層セラミックコン
デンサを製造可能な、熱効率、量産性、及び環境性に優
れた製造方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、請求項１に記載
の通り、誘電体材料として、組成式がＢａＴｉＯ3 から
なる組成物に対して、ＳｉＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−
ＣａＯ−Ｔａ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 か
らなる添加物を、２．０〜１０ｗｔ％加えたことを特徴
とする誘電体磁器組成物を用いることにより、上記課題
を達成し得ることを見出した。
題を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、請求項１に記載
の通り、誘電体材料として、組成式がＢａＴｉＯ3 から
なる組成物に対して、ＳｉＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−
ＣａＯ−Ｔａ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 か
らなる添加物を、２．０〜１０ｗｔ％加えたことを特徴
とする誘電体磁器組成物を用いることにより、上記課題
を達成し得ることを見出した。
【００１６】なお、ベースとなるＢａＴｉＯ3 からなる
組成物に上記添加物を添加する場合、まず、添加物を１
１００℃以上の高温度で仮焼きして均一化し、これをベ
ースとなるチタン酸バリウムに添加することが好まし
い。この方法により、添加物を水系溶媒に添加しても、
安定に水系スラリーを作製できるばかりでなく、焼結し
た後に粒界に選択的にこれらの添加物を均一に析出させ
ることが可能となる。また、低温焼成が実現でき、水系
の溶媒を用いても粘度が安定する。また、添加物の比重
差が小さいために、より均一なグリーンシートを作製す
ることができる。
組成物に上記添加物を添加する場合、まず、添加物を１
１００℃以上の高温度で仮焼きして均一化し、これをベ
ースとなるチタン酸バリウムに添加することが好まし
い。この方法により、添加物を水系溶媒に添加しても、
安定に水系スラリーを作製できるばかりでなく、焼結し
た後に粒界に選択的にこれらの添加物を均一に析出させ
ることが可能となる。また、低温焼成が実現でき、水系
の溶媒を用いても粘度が安定する。また、添加物の比重
差が小さいために、より均一なグリーンシートを作製す
ることができる。
【００１７】また、請求項２に記載の通り、前記ＳｉＯ
2 −Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−ＣａＯ−Ｔａ2 Ｏ5 −Ｎｂ2
Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 からなる添加物を構成する各成
分は、それぞれＳｉＯ2 ＝１０〜５０ｍｏｌ％、Ａｌ2
Ｏ3 ＝１〜２０ｍｏｌ％、ＢａＯ＝３〜４０ｍｏｌ％、
ＣａＯ＝０〜１０ｍｏｌ％、Ｔａ2 Ｏ5 ＝１〜１０ｍｏ
ｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5 ＝０〜１０ｍｏｌ％、ＭｇＯ＝１０〜
４０ｍｏｌ％，Ｙ2 Ｏ3 ＝０〜２０ｍｏｌ％であり、こ
の添加物の平均粒径は、０．５μｍ以下であることが望
ましい。
2 −Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−ＣａＯ−Ｔａ2 Ｏ5 −Ｎｂ2
Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 からなる添加物を構成する各成
分は、それぞれＳｉＯ2 ＝１０〜５０ｍｏｌ％、Ａｌ2
Ｏ3 ＝１〜２０ｍｏｌ％、ＢａＯ＝３〜４０ｍｏｌ％、
ＣａＯ＝０〜１０ｍｏｌ％、Ｔａ2 Ｏ5 ＝１〜１０ｍｏ
ｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5 ＝０〜１０ｍｏｌ％、ＭｇＯ＝１０〜
４０ｍｏｌ％，Ｙ2 Ｏ3 ＝０〜２０ｍｏｌ％であり、こ
の添加物の平均粒径は、０．５μｍ以下であることが望
ましい。
【００１８】なお、さらに好ましくは、ベースとなるＢ
ａＴｉＯ3 の平均粒径が０．１〜０．５μｍである原料
を用い、ＳｉＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−ＣａＯ−Ｔａ
2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 の各成分が、そ
れぞれＳｉＯ2 ＝１５〜４０ｍｏｌ％、Ａｌ2 Ｏ3 ＝１
〜１０ｍｏｌ％、ＢａＯ＝５〜３０ｍｏｌ％、ＣａＯ＝
０〜５ｍｏｌ％、Ｔａ2 Ｏ5 ＝２〜５ｍｏｌ％、Ｎｂ2
Ｏ5 ＝０〜５ｍｏｌ％、ＭｇＯ＝１０〜３０ｍｏｌ％，
Ｙ2 Ｏ3 ＝５〜１５ｍｏｌ％であり、その平均粒径が
０．３μｍ以下である添加物を、３〜６ｗｔ％添加する
ことが望ましい。このような誘電体磁器組成物は、水系
のバインダーを使用して良好にスラリー化可能であり、
急速焼成でもクラックを生じることなく良好に焼結可能
である。
ａＴｉＯ3 の平均粒径が０．１〜０．５μｍである原料
を用い、ＳｉＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−ＣａＯ−Ｔａ
2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 の各成分が、そ
れぞれＳｉＯ2 ＝１５〜４０ｍｏｌ％、Ａｌ2 Ｏ3 ＝１
〜１０ｍｏｌ％、ＢａＯ＝５〜３０ｍｏｌ％、ＣａＯ＝
０〜５ｍｏｌ％、Ｔａ2 Ｏ5 ＝２〜５ｍｏｌ％、Ｎｂ2
Ｏ5 ＝０〜５ｍｏｌ％、ＭｇＯ＝１０〜３０ｍｏｌ％，
Ｙ2 Ｏ3 ＝５〜１５ｍｏｌ％であり、その平均粒径が
０．３μｍ以下である添加物を、３〜６ｗｔ％添加する
ことが望ましい。このような誘電体磁器組成物は、水系
のバインダーを使用して良好にスラリー化可能であり、
急速焼成でもクラックを生じることなく良好に焼結可能
である。
【００１９】ここで、添加物の添加量及び各成分の範囲
は、次の理由によって決定されている。まず、ＳｉＯ2
−Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−ＣａＯ−Ｔａ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ
5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 からなる添加物を、ベースとなる
チタン酸バリウムに対して２〜１０ｗｔ％添加すること
としたのは、次の理由による。すなわち、上記添加物の
添加量が２．０ｗｔ％以下では、１３００℃以下での焼
成が困難となり、さらに、６００℃／時間を超える急速
な昇温、降温の焼成プロファイルを用いた時に、素子に
クラックが生じやすくなるためである。また、水系バイ
ンダーを用いた場合の泡の発生が多いばかりでなく、誘
電体シートにピンホールが出やすくなり、ＭＬＣを焼成
した後にバレル処理を行った場合のチッピングが多くな
るためである。また、高温度において、絶縁抵抗を増加
させたりエージングレートを小さくする効果がほとんど
見られないためである。一方、上記添加物の添加量が１
０ｗｔ％以上では、誘電率が低下するばかりでなく、焼
成体同士やジルコニアセッター等との融着が激しくな
り、素子の変形が著しくなるためである。
は、次の理由によって決定されている。まず、ＳｉＯ2
−Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−ＣａＯ−Ｔａ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ
5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 からなる添加物を、ベースとなる
チタン酸バリウムに対して２〜１０ｗｔ％添加すること
としたのは、次の理由による。すなわち、上記添加物の
添加量が２．０ｗｔ％以下では、１３００℃以下での焼
成が困難となり、さらに、６００℃／時間を超える急速
な昇温、降温の焼成プロファイルを用いた時に、素子に
クラックが生じやすくなるためである。また、水系バイ
ンダーを用いた場合の泡の発生が多いばかりでなく、誘
電体シートにピンホールが出やすくなり、ＭＬＣを焼成
した後にバレル処理を行った場合のチッピングが多くな
るためである。また、高温度において、絶縁抵抗を増加
させたりエージングレートを小さくする効果がほとんど
見られないためである。一方、上記添加物の添加量が１
０ｗｔ％以上では、誘電率が低下するばかりでなく、焼
成体同士やジルコニアセッター等との融着が激しくな
り、素子の変形が著しくなるためである。
【００２０】また、添加物の平均粒径を０．５μｍ以下
としたのは、特に誘電体層を５μｍレベルまで薄層化し
た場合に、耐圧が４００Ｖ以上となる優れたＭＬＣを得
ることができるためである。
としたのは、特に誘電体層を５μｍレベルまで薄層化し
た場合に、耐圧が４００Ｖ以上となる優れたＭＬＣを得
ることができるためである。
【００２１】さらに、ＳｉＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−
ＣａＯ−Ｔａ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 か
らなる添加物を構成する各成分を、それぞれＳｉＯ2 ＝
１０〜５０ｍｏｌ％、Ａｌ2 Ｏ3 ＝１〜２０ｍｏｌ％、
ＢａＯ＝３〜４０ｍｏｌ％、ＣａＯ＝０〜１０ｍｏｌ
％、Ｔａ2 Ｏ5 ＝１〜１０ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5 ＝０〜
１０ｍｏｌ％、ＭｇＯ＝１０〜４０ｍｏｌ％，Ｙ2 Ｏ3
＝０〜２０ｍｏｌ％としたのは、以下の理由による。
ＣａＯ−Ｔａ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 か
らなる添加物を構成する各成分を、それぞれＳｉＯ2 ＝
１０〜５０ｍｏｌ％、Ａｌ2 Ｏ3 ＝１〜２０ｍｏｌ％、
ＢａＯ＝３〜４０ｍｏｌ％、ＣａＯ＝０〜１０ｍｏｌ
％、Ｔａ2 Ｏ5 ＝１〜１０ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5 ＝０〜
１０ｍｏｌ％、ＭｇＯ＝１０〜４０ｍｏｌ％，Ｙ2 Ｏ3
＝０〜２０ｍｏｌ％としたのは、以下の理由による。
【００２２】すなわち、ＳｉＯ2 及びＡｌ2 Ｏ3 の量を
上記の範囲に限定したのは、この範囲外では、特に１３
００℃以下の低温焼成が達成できないためであり、Ｂａ
ＯやＣａＯの量を上記の範囲に限定したのは、この範囲
外では、誘電体層が５μｍ以下での耐圧が低下し、さら
に絶縁抵抗が低下するためである。Ｔａ2 Ｏ5 の量を上
記の範囲に限定したのは、１．０ｍｏｌ％より少ない場
合は、バレル処理時のチッピングが多くなり、また耐圧
も十分な値が得られないばかりでなく、急速焼成時のク
ラックが生じるためである。また、小さなエージングレ
ートと高温度での大きな絶縁抵抗が得られなくなるため
である。一方、１０ｍｏｌ％より多い場合には、容量温
度特性がＥＩＡのＸ７Ｒ特性を満たさなくなるため、あ
るいは誘電率が大幅に低下するためである。Ｙ2 Ｏ3 の
量を上記の範囲に限定したのは、２０ｍｏｌ％以上では
誘電率が２５００以下となり、温度特性がＥＩＡのＸ７
Ｒ特性及びＪＩＳのＢ特性の両方を満たさなくなるため
である。
上記の範囲に限定したのは、この範囲外では、特に１３
００℃以下の低温焼成が達成できないためであり、Ｂａ
ＯやＣａＯの量を上記の範囲に限定したのは、この範囲
外では、誘電体層が５μｍ以下での耐圧が低下し、さら
に絶縁抵抗が低下するためである。Ｔａ2 Ｏ5 の量を上
記の範囲に限定したのは、１．０ｍｏｌ％より少ない場
合は、バレル処理時のチッピングが多くなり、また耐圧
も十分な値が得られないばかりでなく、急速焼成時のク
ラックが生じるためである。また、小さなエージングレ
ートと高温度での大きな絶縁抵抗が得られなくなるため
である。一方、１０ｍｏｌ％より多い場合には、容量温
度特性がＥＩＡのＸ７Ｒ特性を満たさなくなるため、あ
るいは誘電率が大幅に低下するためである。Ｙ2 Ｏ3 の
量を上記の範囲に限定したのは、２０ｍｏｌ％以上では
誘電率が２５００以下となり、温度特性がＥＩＡのＸ７
Ｒ特性及びＪＩＳのＢ特性の両方を満たさなくなるため
である。
【００２３】また、請求項３に記載の通り、これらの誘
電体にＣｏＯを０．１ｍｏｌ％以下添加した場合も同様
の効果が得られるが、ＣｏＯの量を０．１ｍｏｌ％以下
とした理由は、誘電損失を低下させるためであり、これ
以上の添加量では容量のエージングレートが１％／ｄｅ
ｃａｄｅ以上と大きくなるためである。さらに、着色な
どの目的でＭｎＯやＦｅ2 Ｏ3 などを少量添加すること
は差し支えない。これらの遷移元素の添加量は多くても
０．２ｍｏｌ％以下、好ましくは０．０５ｍｏｌ％以下
である。
電体にＣｏＯを０．１ｍｏｌ％以下添加した場合も同様
の効果が得られるが、ＣｏＯの量を０．１ｍｏｌ％以下
とした理由は、誘電損失を低下させるためであり、これ
以上の添加量では容量のエージングレートが１％／ｄｅ
ｃａｄｅ以上と大きくなるためである。さらに、着色な
どの目的でＭｎＯやＦｅ2 Ｏ3 などを少量添加すること
は差し支えない。これらの遷移元素の添加量は多くても
０．２ｍｏｌ％以下、好ましくは０．０５ｍｏｌ％以下
である。
【００２４】また、上記添加物としては、通常の酸化物
のみならず、炭酸塩またさらに蓚酸化物、硝酸化物、酢
酸化物などの水溶性の塩を用いても良い。これらの水溶
性の塩を用いることにより、ベースとなるチタン酸バリ
ウムに低温で均一にこれらの添加物を分散させることが
できる。また、ベースとなるチタン酸バリウムに上記添
加物を添加する方法としては、最初に特定の成分（例え
ば、ＭｇＯやＣｏＯ）等をＢａＴｉＯ3 と高温で反応さ
せ、その後に残りの成分を加えるような２段階プロセス
を用いても良い。
のみならず、炭酸塩またさらに蓚酸化物、硝酸化物、酢
酸化物などの水溶性の塩を用いても良い。これらの水溶
性の塩を用いることにより、ベースとなるチタン酸バリ
ウムに低温で均一にこれらの添加物を分散させることが
できる。また、ベースとなるチタン酸バリウムに上記添
加物を添加する方法としては、最初に特定の成分（例え
ば、ＭｇＯやＣｏＯ）等をＢａＴｉＯ3 と高温で反応さ
せ、その後に残りの成分を加えるような２段階プロセス
を用いても良い。
【００２５】誘電体磁器組成物を上記のような組成範囲
にすることにより、１１２０〜１３００℃の還元雰囲気
焼成温度で、ＥＩＡのＸ７Ｒ特性やＪＩＳのＢ特性を持
つ誘電体材料を容易に得ることができる。すなわち、Ｅ
ＩＡのＸ７Ｒ特性やＪＩＳのＢ特性の基本的な性能であ
る１０12Ωｃｍより大きな絶縁抵抗、４％以下の小さな
誘電損失、優れた高温負荷寿命特性、及び２５００以上
の大きな誘電率を満たしながら、Ｘ７Ｒ特性の容量温度
範囲（容量変化率が±１５％以内、−５５〜１２５℃）
及びＪＩＳのＢ特性（容量変化率が±１０％以下、−２
５〜＋８５℃）の両方を満足する誘電体材料を得ること
ができる。
にすることにより、１１２０〜１３００℃の還元雰囲気
焼成温度で、ＥＩＡのＸ７Ｒ特性やＪＩＳのＢ特性を持
つ誘電体材料を容易に得ることができる。すなわち、Ｅ
ＩＡのＸ７Ｒ特性やＪＩＳのＢ特性の基本的な性能であ
る１０12Ωｃｍより大きな絶縁抵抗、４％以下の小さな
誘電損失、優れた高温負荷寿命特性、及び２５００以上
の大きな誘電率を満たしながら、Ｘ７Ｒ特性の容量温度
範囲（容量変化率が±１５％以内、−５５〜１２５℃）
及びＪＩＳのＢ特性（容量変化率が±１０％以下、−２
５〜＋８５℃）の両方を満足する誘電体材料を得ること
ができる。
【００２６】さらに、容量の時間変化であるエージング
レートが０．３〜０．８％／ｄｅｃａｄｅと小さく、１
５０℃での容量抵抗積（ＣＲ１５０℃）が１０００ΩＦ
以上と極めて高い誘電体材料、及びこれを用いたＭＬＣ
を作製することができる。なお、従来までは、卑金属内
部電極を用いてこれらの要求の全てを満たす材料は知ら
れていない。
レートが０．３〜０．８％／ｄｅｃａｄｅと小さく、１
５０℃での容量抵抗積（ＣＲ１５０℃）が１０００ΩＦ
以上と極めて高い誘電体材料、及びこれを用いたＭＬＣ
を作製することができる。なお、従来までは、卑金属内
部電極を用いてこれらの要求の全てを満たす材料は知ら
れていない。
【００２７】請求項４に記載の製造方法は、内部電極と
誘電体を交互に積層して積層体を形成し、この積層体を
焼成して積層セラミックコンデンサを製造する方法にお
いて、請求項１から請求項３に記載された誘電体磁器組
成物の中から選択された組成物を誘電体として使用する
ことを特徴としている。この方法によれば、請求項１〜
３に記載された組成物が、水系のバインダーを使用して
良好にスラリー化可能であり、急速焼成でもクラックを
生じることなく良好に焼結可能であることから、これら
の組成物を用いて急速焼成を行うことができるため、熱
効率を改善でき、それによって環境性を向上することが
できる。また、この方法により得られる積層セラミック
コンデンサにおいては、ピンホールやチッピングが防止
され、その電気的特性が向上できる。
誘電体を交互に積層して積層体を形成し、この積層体を
焼成して積層セラミックコンデンサを製造する方法にお
いて、請求項１から請求項３に記載された誘電体磁器組
成物の中から選択された組成物を誘電体として使用する
ことを特徴としている。この方法によれば、請求項１〜
３に記載された組成物が、水系のバインダーを使用して
良好にスラリー化可能であり、急速焼成でもクラックを
生じることなく良好に焼結可能であることから、これら
の組成物を用いて急速焼成を行うことができるため、熱
効率を改善でき、それによって環境性を向上することが
できる。また、この方法により得られる積層セラミック
コンデンサにおいては、ピンホールやチッピングが防止
され、その電気的特性が向上できる。
【００２８】請求項５に記載の製造方法は、請求項４に
記載の方法において、積層体として、上記組成物からな
る誘電体と、ＮｉまたはＮｉ合金からなる内部電極を少
なくとも２層以上有する積層体を形成することを特徴と
している。この方法によれば、ＮｉまたはＮｉ合金（例
えば、Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ等の合金組成物）からなる内部電
極を少なくとも２層以上有することにより、コンデンサ
の信頼性を向上できる。Ｎｉの合金組成物の量は、Ｎｉ
に対してＴａ，Ｍｏ，Ｗ等を１０％以下添加することに
より、３μｍ以下の誘電体層を持つＭＬＣにおいても、
２５０Ｖ以上の耐圧を持つＭＬＣを作製することができ
る。しかし、金属の電気抵抗の観点からは、これらの添
加量は３％以下が望ましい。
記載の方法において、積層体として、上記組成物からな
る誘電体と、ＮｉまたはＮｉ合金からなる内部電極を少
なくとも２層以上有する積層体を形成することを特徴と
している。この方法によれば、ＮｉまたはＮｉ合金（例
えば、Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ等の合金組成物）からなる内部電
極を少なくとも２層以上有することにより、コンデンサ
の信頼性を向上できる。Ｎｉの合金組成物の量は、Ｎｉ
に対してＴａ，Ｍｏ，Ｗ等を１０％以下添加することに
より、３μｍ以下の誘電体層を持つＭＬＣにおいても、
２５０Ｖ以上の耐圧を持つＭＬＣを作製することができ
る。しかし、金属の電気抵抗の観点からは、これらの添
加量は３％以下が望ましい。
【００２９】請求項６に記載の製造方法は、請求項４に
記載の方法において、前記積層体を、１１２０〜１３０
０℃で、酸素分圧１０-7ａｔｍから１０-13 ａｔｍの還
元雰囲気で焼成し、その後に、６００〜１１００℃で酸
素分圧２×１０-1ａｔｍから１×１０-7ａｔｍの雰囲気
で熱処理することを特徴としている。この方法によれ
ば、上記組成物を１３００℃以下の還元雰囲気で焼成す
ることで、ＥＩＡのＸ７Ｒ特性やＪＩＳのＢ特性を持つ
誘電体層を効率よく生成することができるため、電気的
特性に優れたＭＬＣを効率よく作製することができる。
したがって、熱効率および環境性を向上できる。
記載の方法において、前記積層体を、１１２０〜１３０
０℃で、酸素分圧１０-7ａｔｍから１０-13 ａｔｍの還
元雰囲気で焼成し、その後に、６００〜１１００℃で酸
素分圧２×１０-1ａｔｍから１×１０-7ａｔｍの雰囲気
で熱処理することを特徴としている。この方法によれ
ば、上記組成物を１３００℃以下の還元雰囲気で焼成す
ることで、ＥＩＡのＸ７Ｒ特性やＪＩＳのＢ特性を持つ
誘電体層を効率よく生成することができるため、電気的
特性に優れたＭＬＣを効率よく作製することができる。
したがって、熱効率および環境性を向上できる。
【００３０】請求項７に記載の方法は、請求項４に記載
の方法において、上記積層体を、上記誘電体磁器組成物
の焼結粒子が０．２〜２μｍとなる条件で焼成し、熱処
理することを特徴としている。この方法によれば、誘電
体組成の焼結粒子を０．２〜２μｍとすることにより、
特に誘電体層を５μｍレベルまで薄層化した場合に、耐
圧の優れたＭＬＣを実現できる。
の方法において、上記積層体を、上記誘電体磁器組成物
の焼結粒子が０．２〜２μｍとなる条件で焼成し、熱処
理することを特徴としている。この方法によれば、誘電
体組成の焼結粒子を０．２〜２μｍとすることにより、
特に誘電体層を５μｍレベルまで薄層化した場合に、耐
圧の優れたＭＬＣを実現できる。
【００３１】請求項８に記載の方法は、請求項４に記載
の方法において、上記誘電体磁器組成物をスラリー化す
る際に、分散媒体として水系溶剤を用いることを特徴と
している。この方法によれば、誘電体磁器組成物を水系
溶剤を用いて良好にスラリー化可能であり、泡の発生等
を抑えてピンホールの発生を防止でき、焼成後のバレル
処理時におけるチッピングの発生を防止できるため、量
産性を向上できる。また、有機溶剤を使用する場合に比
べて、環境性を格段に向上できる。
の方法において、上記誘電体磁器組成物をスラリー化す
る際に、分散媒体として水系溶剤を用いることを特徴と
している。この方法によれば、誘電体磁器組成物を水系
溶剤を用いて良好にスラリー化可能であり、泡の発生等
を抑えてピンホールの発生を防止でき、焼成後のバレル
処理時におけるチッピングの発生を防止できるため、量
産性を向上できる。また、有機溶剤を使用する場合に比
べて、環境性を格段に向上できる。
【００３２】請求項９に記載の方法は、請求項４に記載
の方法において、上記積層体を、金属板セッター又は金
属網セッター上に置き、６００〜１５００℃／時間の昇
温速度で１１２０〜１３００℃まで昇温させ、数時間保
持し、その後に、６００〜１５００℃／時間の降温速度
で室温まで降下させることを特徴としている。この方法
によれば、急速焼成を行うことにより、熱効率を向上で
き、それによって環境性を向上できる。なお、図１は、
本発明に係る積層セラミックコンデンサの焼成温度プロ
ファイルを示す図である。
の方法において、上記積層体を、金属板セッター又は金
属網セッター上に置き、６００〜１５００℃／時間の昇
温速度で１１２０〜１３００℃まで昇温させ、数時間保
持し、その後に、６００〜１５００℃／時間の降温速度
で室温まで降下させることを特徴としている。この方法
によれば、急速焼成を行うことにより、熱効率を向上で
き、それによって環境性を向上できる。なお、図１は、
本発明に係る積層セラミックコンデンサの焼成温度プロ
ファイルを示す図である。
【００３３】請求項１０に記載の方法は、請求項９に記
載の方法において、金属板セッター及び金属網セッター
が、Ｗ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系、およびＦｅ
−Ｃｒ−Ｃｏ−Ａｌ系のいずれか一つを含む金属からな
ることを特徴としている。この方法によれば、金属板セ
ッター及び金属網セッターの材料を限定したことによ
り、急速焼成時の急激な熱衝撃に対しても、金属板セッ
ター及び金属網セッターの変形や破損等の発生を防止で
きるため、その上に置いた積層体を良好に保持すること
ができ、ＭＬＣを良好に製造することができる。
載の方法において、金属板セッター及び金属網セッター
が、Ｗ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系、およびＦｅ
−Ｃｒ−Ｃｏ−Ａｌ系のいずれか一つを含む金属からな
ることを特徴としている。この方法によれば、金属板セ
ッター及び金属網セッターの材料を限定したことによ
り、急速焼成時の急激な熱衝撃に対しても、金属板セッ
ター及び金属網セッターの変形や破損等の発生を防止で
きるため、その上に置いた積層体を良好に保持すること
ができ、ＭＬＣを良好に製造することができる。
【００３４】請求項１１に記載の方法は、請求項９に記
載の方法において、上記金属板セッター及び金属網セッ
ターが、Ｗ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系、および
Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ−Ａｌ系のいずれか一つを含む金属板
であり、その上部がセラミクスでコートされていること
を特徴としている。この方法によれば、金属板セッター
及び金属網セッターの材料を限定し、さらに、その上部
をセラミクスでコートしたことにより、急速焼成時の急
激な熱衝撃に対しても、金属板セッター及び金属網セッ
ターの変形や破損等の発生を防止できるため、その上に
置いた積層体を良好に保持することができ、ＭＬＣを良
好に製造することができる。
載の方法において、上記金属板セッター及び金属網セッ
ターが、Ｗ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系、および
Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ−Ａｌ系のいずれか一つを含む金属板
であり、その上部がセラミクスでコートされていること
を特徴としている。この方法によれば、金属板セッター
及び金属網セッターの材料を限定し、さらに、その上部
をセラミクスでコートしたことにより、急速焼成時の急
激な熱衝撃に対しても、金属板セッター及び金属網セッ
ターの変形や破損等の発生を防止できるため、その上に
置いた積層体を良好に保持することができ、ＭＬＣを良
好に製造することができる。
【００３５】請求項１２に記載の積層セラミックコンデ
ンサは、請求項４から請求項１１に記載の方法の中から
選択された方法により製造されたことを特徴としてい
る。すなわち、請求項４〜１１の各製造方法は、前述し
た通り、熱効率、量産性、および環境性に優れた製造方
法であり、そのような優れた製造方法を用いることによ
って、優れた電気的特性を持つ、小型・高性能で信頼性
の高い積層セラミックコンデンサを得ることができる。
特に、本発明は、誘電体層を５μｍレベルまで薄層化し
た小型・多層の積層セラミックコンデンサに好適であ
る。
ンサは、請求項４から請求項１１に記載の方法の中から
選択された方法により製造されたことを特徴としてい
る。すなわち、請求項４〜１１の各製造方法は、前述し
た通り、熱効率、量産性、および環境性に優れた製造方
法であり、そのような優れた製造方法を用いることによ
って、優れた電気的特性を持つ、小型・高性能で信頼性
の高い積層セラミックコンデンサを得ることができる。
特に、本発明は、誘電体層を５μｍレベルまで薄層化し
た小型・多層の積層セラミックコンデンサに好適であ
る。
【００３６】以上述べたように、本発明による積層積層
セラミックコンデンサの製造方法として、より望ましい
範囲は以下の通りである。すなわち、ベースとなるＢａ
ＴｉＯ3 の平均粒径が０．１〜０．５μｍである原料を
用い、添加物であるＳｉＯ2−Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−Ｃ
ａＯ−Ｔａ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 の各
成分が、それぞれＳｉＯ2 ＝１５〜４０ｍｏｌ％、Ａｌ
2 Ｏ3 ＝１〜１０ｍｏｌ％、ＢａＯ＝５〜３０ｍｏｌ
％、ＣａＯ＝０〜５ｍｏｌ％、Ｔａ2 Ｏ5 ＝２〜５ｍｏ
ｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5 ＝０〜５ｍｏｌ％、ＭｇＯ＝１０〜３
０ｍｏｌ％，Ｙ2Ｏ3 ＝５〜１５ｍｏｌ％であり、その
平均粒径が０．３μｍ以下である酸化物成分を、ベース
となるＢａＴｉＯ3 に３〜６ｗｔ％添加した誘電体を、
１１８０〜１２６０℃で焼成し、焼成後の平均粒径を
１．０μｍ以下にすることである。これらの焼成温度で
焼成することにより、内部電極であるＮｉまたはＮｉ系
合金の厚みを１．０μｍ以下と薄くすることができる。
セラミックコンデンサの製造方法として、より望ましい
範囲は以下の通りである。すなわち、ベースとなるＢａ
ＴｉＯ3 の平均粒径が０．１〜０．５μｍである原料を
用い、添加物であるＳｉＯ2−Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−Ｃ
ａＯ−Ｔａ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 の各
成分が、それぞれＳｉＯ2 ＝１５〜４０ｍｏｌ％、Ａｌ
2 Ｏ3 ＝１〜１０ｍｏｌ％、ＢａＯ＝５〜３０ｍｏｌ
％、ＣａＯ＝０〜５ｍｏｌ％、Ｔａ2 Ｏ5 ＝２〜５ｍｏ
ｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5 ＝０〜５ｍｏｌ％、ＭｇＯ＝１０〜３
０ｍｏｌ％，Ｙ2Ｏ3 ＝５〜１５ｍｏｌ％であり、その
平均粒径が０．３μｍ以下である酸化物成分を、ベース
となるＢａＴｉＯ3 に３〜６ｗｔ％添加した誘電体を、
１１８０〜１２６０℃で焼成し、焼成後の平均粒径を
１．０μｍ以下にすることである。これらの焼成温度で
焼成することにより、内部電極であるＮｉまたはＮｉ系
合金の厚みを１．０μｍ以下と薄くすることができる。
【００３７】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明
をさらに詳細に説明する。
をさらに詳細に説明する。
【００３８】［１．製造工程］ ［１−１．誘電体スラリーの調製］誘電体ベース材料と
して、平均粒径が０．４μｍのＢａＴｉＯ3 を用いた。
なお、このＢａＴｉＯ3 は水熱合成で得られたものを使
用した。また、添加物である酸化物成分の作製に当たっ
ては、まず、ＭｇＯ、Ｙ2 Ｏ3，ＳｉＯ2 、ＢａＣ
Ｏ3 、ＣａＣＯ3 、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｔａ2 Ｏ5 及びＮｂ2
Ｏ5を、それぞれ、表１に示した組成に従って所定の量
を秤量した。そして、均一混合の後に、これらをアルミ
ナるつぼに入れ、１１５０℃で４時間の仮焼を行った。
次に、得られた仮焼粉を、ジェットミル、アトライタミ
ルなどの微粉砕機を用いて粉砕することにより、平均粒
径が０．２〜０．５μｍの酸化物粉末を得た。なお、こ
の酸化物粉末は、作製条件により一部または全部がガラ
ス化する場合があるが、その組成が均一であれば得られ
る特性には大きな差はない。
して、平均粒径が０．４μｍのＢａＴｉＯ3 を用いた。
なお、このＢａＴｉＯ3 は水熱合成で得られたものを使
用した。また、添加物である酸化物成分の作製に当たっ
ては、まず、ＭｇＯ、Ｙ2 Ｏ3，ＳｉＯ2 、ＢａＣ
Ｏ3 、ＣａＣＯ3 、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｔａ2 Ｏ5 及びＮｂ2
Ｏ5を、それぞれ、表１に示した組成に従って所定の量
を秤量した。そして、均一混合の後に、これらをアルミ
ナるつぼに入れ、１１５０℃で４時間の仮焼を行った。
次に、得られた仮焼粉を、ジェットミル、アトライタミ
ルなどの微粉砕機を用いて粉砕することにより、平均粒
径が０．２〜０．５μｍの酸化物粉末を得た。なお、こ
の酸化物粉末は、作製条件により一部または全部がガラ
ス化する場合があるが、その組成が均一であれば得られ
る特性には大きな差はない。
【００３９】以上のようにして得られた誘電体ベース材
料と酸化物粉末から、表１に示したように、各材料の混
合比率の異なる複数の誘電体原料を作製した。すなわ
ち、各誘電体原料１０００ｇに対して、水とエチルアル
コール及び分散剤を８０：１９：１で混合した溶剤を７
００ｇ入れ、ホモジナイザーを用いて分散させた。この
混合物を、通常の良く知られている分散方法であるボー
ルミルやアトリッションミルを用いて２０時間分散させ
た後、さらに水性エマルジョンとアクリル樹脂と可塑剤
を含む溶液を入れて、複数種類の誘電体スラリーを作製
した（実施例１〜１６）。なお、これらのスラリーの粘
性は、いずれも約２００ｃｐｓに調整した。
料と酸化物粉末から、表１に示したように、各材料の混
合比率の異なる複数の誘電体原料を作製した。すなわ
ち、各誘電体原料１０００ｇに対して、水とエチルアル
コール及び分散剤を８０：１９：１で混合した溶剤を７
００ｇ入れ、ホモジナイザーを用いて分散させた。この
混合物を、通常の良く知られている分散方法であるボー
ルミルやアトリッションミルを用いて２０時間分散させ
た後、さらに水性エマルジョンとアクリル樹脂と可塑剤
を含む溶液を入れて、複数種類の誘電体スラリーを作製
した（実施例１〜１６）。なお、これらのスラリーの粘
性は、いずれも約２００ｃｐｓに調整した。
【００４０】
【表１】
【００４１】［１−２．グリーンチップの作製］上記の
ようにして得られた誘電体スラリーを用いて、ドクター
ブレード装置により、ＰＥＴフィルム上に５〜１０μｍ
の厚さを持つグリーンシートを成形し、このグリーンシ
ート上に、内部電極用ペーストを２μｍの厚みで印刷し
た。なお、内部電極用ペーストとしては、平均粒径０．
５μｍのＮｉ粒子１００重量部と、有機ビヒクル（エチ
ルセルロース樹脂８重量部をブチルカルビトール９２重
量部に溶解したもの）４０重量部、及びブチルカルビト
ール１０重量部とを、３本ロールにより混練し、ペース
ト化したものを使用した。
ようにして得られた誘電体スラリーを用いて、ドクター
ブレード装置により、ＰＥＴフィルム上に５〜１０μｍ
の厚さを持つグリーンシートを成形し、このグリーンシ
ート上に、内部電極用ペーストを２μｍの厚みで印刷し
た。なお、内部電極用ペーストとしては、平均粒径０．
５μｍのＮｉ粒子１００重量部と、有機ビヒクル（エチ
ルセルロース樹脂８重量部をブチルカルビトール９２重
量部に溶解したもの）４０重量部、及びブチルカルビト
ール１０重量部とを、３本ロールにより混練し、ペース
ト化したものを使用した。
【００４２】次いで、ＰＥＴフィルムからシートを剥離
して積層し、８０℃で１トン／ｃｍ2 の静水圧を用いて
加圧接着してグリーンチップを得た。積層数は１００層
とした。次に、このグリーンチップを所定サイズに切断
し、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ−Ａｌ金属板上にジルコニアをコ
ートしたセッターに搭載し、脱バインダー処理、焼成及
びアニールを、下記の条件で連続的に行ない、コンデン
サチップ体を作製した。なお、脱バインダー処理、焼成
及びアニールの条件は、以下の通りである。また、それ
ぞれの雰囲気ガスの加湿にはウェッターを用いた。
して積層し、８０℃で１トン／ｃｍ2 の静水圧を用いて
加圧接着してグリーンチップを得た。積層数は１００層
とした。次に、このグリーンチップを所定サイズに切断
し、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ−Ａｌ金属板上にジルコニアをコ
ートしたセッターに搭載し、脱バインダー処理、焼成及
びアニールを、下記の条件で連続的に行ない、コンデン
サチップ体を作製した。なお、脱バインダー処理、焼成
及びアニールの条件は、以下の通りである。また、それ
ぞれの雰囲気ガスの加湿にはウェッターを用いた。
【００４３】（脱バインダー処理） 昇温速度：２０℃／時間 保持温度：２８０℃ 温度保持時間：８時間 雰囲気ガス：空気中 （焼成） 昇温速度：１０００℃／時間 保持温度：１２００℃及び１２５０℃ 温度保持時間：２時間 冷却速度：１０００℃／時間 雰囲気ガス：加湿したＮ2 とＨ2 との混合ガス 酸素分圧：１×１０-9ａｔｍ （アニール） 保持温度：８００℃ 温度保持時間：４時間 昇温、降温速度：６００℃／時間 雰囲気ガス：空気 酸素分圧：２×１０-1ａｔｍ
【００４４】［１−３．バレル処理・外部電極の形成］
得られたコンデンサチップ体の端面をバレル処理により
研磨した後、平均粒径０．５μｍのＣｕ粒子１００重量
部と、有機ビヒクル（エチルセルロース樹脂８重量部を
ブチルカルビトール９２重量部に溶解したもの）３５重
量部、及びブチルカルビトール７重量部とを混練し、ペ
ースト化した外部電極用ペーストを前記端面に転写し、
Ｎ2 雰囲気中で８５０℃にて５分間焼成して外部電極を
形成し、図２に示すような構成を有する積層セラミック
コンデンサを得た。なお、図において、１は誘電体層、
２は内部電極、３は外部電極である。
得られたコンデンサチップ体の端面をバレル処理により
研磨した後、平均粒径０．５μｍのＣｕ粒子１００重量
部と、有機ビヒクル（エチルセルロース樹脂８重量部を
ブチルカルビトール９２重量部に溶解したもの）３５重
量部、及びブチルカルビトール７重量部とを混練し、ペ
ースト化した外部電極用ペーストを前記端面に転写し、
Ｎ2 雰囲気中で８５０℃にて５分間焼成して外部電極を
形成し、図２に示すような構成を有する積層セラミック
コンデンサを得た。なお、図において、１は誘電体層、
２は内部電極、３は外部電極である。
【００４５】［２．試験結果］ ［２−１．誘電体組成の差異による特性比較］上記のよ
うにして製造した各サンプルのサイズは、３．２×１．
６×１．３ｍｍ及び５．０×５．７×２．５ｍｍであ
り、有効誘電体層の厚さは５μｍ×１００層、内部電極
層の厚さは約１．０μｍであった。なお、各サンプルの
誘電体層の組成は、上記表１に示す通りであり、各サン
プルの特性は表２に示す通りである。
うにして製造した各サンプルのサイズは、３．２×１．
６×１．３ｍｍ及び５．０×５．７×２．５ｍｍであ
り、有効誘電体層の厚さは５μｍ×１００層、内部電極
層の厚さは約１．０μｍであった。なお、各サンプルの
誘電体層の組成は、上記表１に示す通りであり、各サン
プルの特性は表２に示す通りである。
【００４６】なお、表１において、実施例１〜１６は、
本発明に係る組成であり、参考例１〜８は、本発明の範
囲外の組成である。すなわち、参考例１は、酸化物成分
をまったく添加していない誘電体組成からなるサンプル
であり、参考例２は、実施例５と同一の組成を有する酸
化物成分を１ｗｔ％だけ添加した誘電体組成からなるサ
ンプルである。参考例３〜８は、それぞれ＊を付した組
成が、本発明の範囲外となる誘電体組成からなるサンプ
ルである。
本発明に係る組成であり、参考例１〜８は、本発明の範
囲外の組成である。すなわち、参考例１は、酸化物成分
をまったく添加していない誘電体組成からなるサンプル
であり、参考例２は、実施例５と同一の組成を有する酸
化物成分を１ｗｔ％だけ添加した誘電体組成からなるサ
ンプルである。参考例３〜８は、それぞれ＊を付した組
成が、本発明の範囲外となる誘電体組成からなるサンプ
ルである。
【００４７】そして、この表１に示すような誘電体組成
を持つ複数のサンプルの各々について、グリーンシート
のピンホールの有無、焼成後のクラック数、バレル処理
後のチッピング数といった外観検査を行うと共に、誘電
率、容量の温度特性、誘電損失、耐圧、絶縁抵抗等を測
定したところ、下記の表２に示すような結果が得られ
た。なお、この場合の検査および測定の詳細は、次の通
りである。
を持つ複数のサンプルの各々について、グリーンシート
のピンホールの有無、焼成後のクラック数、バレル処理
後のチッピング数といった外観検査を行うと共に、誘電
率、容量の温度特性、誘電損失、耐圧、絶縁抵抗等を測
定したところ、下記の表２に示すような結果が得られ
た。なお、この場合の検査および測定の詳細は、次の通
りである。
【００４８】（外観検査）グリーンシートのピンホール
は、シートを１ｃｍ2 に切断して５０倍の顕微鏡で観察
し、ピンホールの有無を調べた。なお、ピンホールがあ
る場合には、その数を記載した。焼成後のクラック数
は、各組成ごとに２０個のサンプルを使用し、目視によ
りその不良率を求めた。バレル後のチッピング数は、各
組成ごとに２０個のサンプルを使用し、回転バレル装置
に１ｍｍ径のジルコニアボールと８００番のアルミナ研
磨剤を入れ、６０ｒｐｍで３時間回転させてバレル処理
を行い、その後に実体顕微鏡でエッジの欠けを観察し、
その不良率を求めた。
は、シートを１ｃｍ2 に切断して５０倍の顕微鏡で観察
し、ピンホールの有無を調べた。なお、ピンホールがあ
る場合には、その数を記載した。焼成後のクラック数
は、各組成ごとに２０個のサンプルを使用し、目視によ
りその不良率を求めた。バレル後のチッピング数は、各
組成ごとに２０個のサンプルを使用し、回転バレル装置
に１ｍｍ径のジルコニアボールと８００番のアルミナ研
磨剤を入れ、６０ｒｐｍで３時間回転させてバレル処理
を行い、その後に実体顕微鏡でエッジの欠けを観察し、
その不良率を求めた。
【００４９】（容量の温度特性）容量の温度特性は、Ｅ
ＩＡのＸ７Ｒ特性を満足するか否かを調べた。具体的に
は、ＬＣＲメータにより、−５５〜１２５℃について測
定電圧１Ｖで容量を測定し、容量変化率が±１５％以内
（基準温度２５℃）を満足するか否かを調べた。また、
−２５〜８５℃について測定電圧１Ｖで容量を測定し、
容量変化率が±１０％以内（基準温度２０℃）を満足す
るかどうかを調べた。両者を満足する場合を○、満足し
ない場合を×とした。
ＩＡのＸ７Ｒ特性を満足するか否かを調べた。具体的に
は、ＬＣＲメータにより、−５５〜１２５℃について測
定電圧１Ｖで容量を測定し、容量変化率が±１５％以内
（基準温度２５℃）を満足するか否かを調べた。また、
−２５〜８５℃について測定電圧１Ｖで容量を測定し、
容量変化率が±１０％以内（基準温度２０℃）を満足す
るかどうかを調べた。両者を満足する場合を○、満足し
ない場合を×とした。
【００５０】（比誘電率εｓ及び誘電損失）２０℃にお
ける静電容量を測定し、電極面積と誘電体の厚みから比
誘電率を測定した。なお、誘電率と誘電損失は１ｖｒｍ
ｓ、１．０ｋＨｚでの値を用いた。
ける静電容量を測定し、電極面積と誘電体の厚みから比
誘電率を測定した。なお、誘電率と誘電損失は１ｖｒｍ
ｓ、１．０ｋＨｚでの値を用いた。
【００５１】（耐圧）ＭＬＣ素子に電圧を印可して電流
が１０ｍＡ以上流れた電圧を耐圧とした。測定数は各組
成ごとに５個であり、その平均を求めた。
が１０ｍＡ以上流れた電圧を耐圧とした。測定数は各組
成ごとに５個であり、その平均を求めた。
【００５２】（エージングレート）素子を１８０℃で１
時間熱処理し、その後に２５℃の恒温槽の中で、２時間
後及び２０時間後に静電容量を測定し、エージングレー
ト％／ｄｅｃａｄｅを求めた。
時間熱処理し、その後に２５℃の恒温槽の中で、２時間
後及び２０時間後に静電容量を測定し、エージングレー
ト％／ｄｅｃａｄｅを求めた。
【００５３】（高温での容量抵抗積）素子を１５０℃の
恒温槽に放置し、１０分後に容量と絶縁抵抗の１分値を
測定し、その積をＣＲ１５０℃とした。
恒温槽に放置し、１０分後に容量と絶縁抵抗の１分値を
測定し、その積をＣＲ１５０℃とした。
【００５４】
【表２】
【００５５】表２から明らかなように、本発明に係る誘
電体組成を持つサンプル（実施例１〜１６）の各特性
は、いずれも本発明の範囲外の誘電体組成を持つサンプ
ル（参考例１〜８）に比べて格段に優れている。すなわ
ち、実施例１〜１６の各特性から明らかなように、本発
明に係る誘電体組成を用いた場合には、１０００℃／時
間の昇温のような急速な焼成条件で焼成を行っても、素
子にクラックが生じることはなく、バレル処理後のチッ
ピングも生じない。また、水系バインダーを用いてシー
ト成形を行っても、ピンホールの発生が極めて少なく、
結果として、大型サイズでも耐圧に優れたＭＬＣを製造
することができる。また、得られたＭＬＣは高温１５０
℃でも極めて高い絶縁抵抗を示し、さらに室温における
小さな容量エージング特性を示す。
電体組成を持つサンプル（実施例１〜１６）の各特性
は、いずれも本発明の範囲外の誘電体組成を持つサンプ
ル（参考例１〜８）に比べて格段に優れている。すなわ
ち、実施例１〜１６の各特性から明らかなように、本発
明に係る誘電体組成を用いた場合には、１０００℃／時
間の昇温のような急速な焼成条件で焼成を行っても、素
子にクラックが生じることはなく、バレル処理後のチッ
ピングも生じない。また、水系バインダーを用いてシー
ト成形を行っても、ピンホールの発生が極めて少なく、
結果として、大型サイズでも耐圧に優れたＭＬＣを製造
することができる。また、得られたＭＬＣは高温１５０
℃でも極めて高い絶縁抵抗を示し、さらに室温における
小さな容量エージング特性を示す。
【００５６】［２−２．内部電極組成の差異による特性
比較］続いて、前述した製造工程によって得られたサン
プルのように内部電極にＮｉを用いた場合と、Ｎｉ合金
を用いた場合との比較について説明する。一例として、
表１に示す実施例８と同じ誘電体組成を持ち、内部電極
に２％のＭｏを添加したＮｉ合金を用いたサンプルを実
施例１７として、表２と同様の特性を調べたところ、下
記の表３に示すような結果が得られた。
比較］続いて、前述した製造工程によって得られたサン
プルのように内部電極にＮｉを用いた場合と、Ｎｉ合金
を用いた場合との比較について説明する。一例として、
表１に示す実施例８と同じ誘電体組成を持ち、内部電極
に２％のＭｏを添加したＮｉ合金を用いたサンプルを実
施例１７として、表２と同様の特性を調べたところ、下
記の表３に示すような結果が得られた。
【００５７】すなわち、表３は、内部電極用金属の組成
のみが異なる以外は全く同じ条件で作製された、本発明
に係る同じ誘電体組成を持つ同サイズの２種類のサンプ
ルとして、Ｎｉ金属のみを用いた実施例８と、２％のＭ
ｏを添加したＮｉ合金を用いた実施例１７の各特性をそ
れぞれ示したものである。
のみが異なる以外は全く同じ条件で作製された、本発明
に係る同じ誘電体組成を持つ同サイズの２種類のサンプ
ルとして、Ｎｉ金属のみを用いた実施例８と、２％のＭ
ｏを添加したＮｉ合金を用いた実施例１７の各特性をそ
れぞれ示したものである。
【００５８】
【表３】
【００５９】表３から明らかなように、実施例１７の耐
圧や絶縁抵抗は、実施例８に比べて大幅に向上してい
る。このことから、内部電極用金属として、Ｎｉ金属の
みを用いた場合よりも、Ｎｉ−Ｍｏ合金を用いることに
よって、耐圧を向上でき、さらに絶縁抵抗を向上できる
ことが判明した。さらに、２００℃で５０ｖを印可する
高温加速寿命試験を行ったところ、絶縁抵抗が１０6 Ω
以下に低下するまでの時間は、実施例８では平均１０時
間であるのに対して、実施例１７では平均３０時間まで
向上していた。これらの結果から、内部電極用金属とし
て、Ｎｉ−Ｍｏ合金を用いることによって、各種の特性
を向上できることが明らかとなった。
圧や絶縁抵抗は、実施例８に比べて大幅に向上してい
る。このことから、内部電極用金属として、Ｎｉ金属の
みを用いた場合よりも、Ｎｉ−Ｍｏ合金を用いることに
よって、耐圧を向上でき、さらに絶縁抵抗を向上できる
ことが判明した。さらに、２００℃で５０ｖを印可する
高温加速寿命試験を行ったところ、絶縁抵抗が１０6 Ω
以下に低下するまでの時間は、実施例８では平均１０時
間であるのに対して、実施例１７では平均３０時間まで
向上していた。これらの結果から、内部電極用金属とし
て、Ｎｉ−Ｍｏ合金を用いることによって、各種の特性
を向上できることが明らかとなった。
【００６０】［２−３．バインダーの差異による特性比
較］以下には、前述した製造工程によって得られたサン
プルのように誘電体組成物をスラリー化する際のバイン
ダーとして水系バインダーを用いた場合と、有機溶剤を
用いた場合との比較について説明する。一例として、表
１に示す実施例８と同じ誘電体組成について、有機溶剤
を用いたサンプルを実施例１８として、表２と同様の特
性を調べたところ、下記の表４に示すような結果が得ら
れた。
較］以下には、前述した製造工程によって得られたサン
プルのように誘電体組成物をスラリー化する際のバイン
ダーとして水系バインダーを用いた場合と、有機溶剤を
用いた場合との比較について説明する。一例として、表
１に示す実施例８と同じ誘電体組成について、有機溶剤
を用いたサンプルを実施例１８として、表２と同様の特
性を調べたところ、下記の表４に示すような結果が得ら
れた。
【００６１】すなわち、表４は、バインダーが異なる以
外は全く同じ条件で作製された、本発明に係る同じ誘電
体組成を持つ同サイズの２種類のサンプルとして、水系
バインダーを用いた実施例８と有機溶剤を用いた実施例
１８の各特性をそれぞれ示したものである。
外は全く同じ条件で作製された、本発明に係る同じ誘電
体組成を持つ同サイズの２種類のサンプルとして、水系
バインダーを用いた実施例８と有機溶剤を用いた実施例
１８の各特性をそれぞれ示したものである。
【００６２】
【表４】
【００６３】表４から明らかなように、有機溶剤を用い
て作製した実施例１８の特性は、水系バインダーを用い
て作製した実施例８とほぼ同等である。このことから、
本発明に係る組成物を用いることにより、バインダーの
種類に関わらず、良好な特性を安定して得られることが
判明した。
て作製した実施例１８の特性は、水系バインダーを用い
て作製した実施例８とほぼ同等である。このことから、
本発明に係る組成物を用いることにより、バインダーの
種類に関わらず、良好な特性を安定して得られることが
判明した。
【００６４】［３．他の実施例］なお、本発明は、前記
実施例に限定されるものではなく、本発明の範囲内で他
にも多種多様な変形例を実施可能である。例えば、誘電
体磁器組成物の具体的な組成は、本発明の範囲内で適宜
選択可能である。同様に、電極用金属の組成やバインダ
ーの組成等も、適宜選択可能である。さらに、具体的な
製造工程や各工程の条件も適宜選択可能である。例え
ば、脱バインダー処理や焼成、アニールにおける温度条
件や昇温・降温速度条件、雰囲気ガス条件等は、適宜選
択可能である。これに関連して、前記実施例において
は、還元雰囲気での焼成について説明したが、酸化雰囲
気でＰｄ／Ａｇ電極を内部電極に用いても同等な特性が
得られる。
実施例に限定されるものではなく、本発明の範囲内で他
にも多種多様な変形例を実施可能である。例えば、誘電
体磁器組成物の具体的な組成は、本発明の範囲内で適宜
選択可能である。同様に、電極用金属の組成やバインダ
ーの組成等も、適宜選択可能である。さらに、具体的な
製造工程や各工程の条件も適宜選択可能である。例え
ば、脱バインダー処理や焼成、アニールにおける温度条
件や昇温・降温速度条件、雰囲気ガス条件等は、適宜選
択可能である。これに関連して、前記実施例において
は、還元雰囲気での焼成について説明したが、酸化雰囲
気でＰｄ／Ａｇ電極を内部電極に用いても同等な特性が
得られる。
【００６５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
水系のバインダーを使用して良好にスラリー化可能であ
り、急速焼成でもクラックを生じることなく良好に焼結
可能で、バレル処理後にチッピングが生じにくく、積層
セラミックコンデンサ用として好適な誘電体磁器組成物
を提供することができる。
水系のバインダーを使用して良好にスラリー化可能であ
り、急速焼成でもクラックを生じることなく良好に焼結
可能で、バレル処理後にチッピングが生じにくく、積層
セラミックコンデンサ用として好適な誘電体磁器組成物
を提供することができる。
【００６６】また、そのような組成物を用いて、大型の
場合でも耐圧に優れ、ＥＩＡのＸ７Ｒ特性及びＪＩＳの
Ｂ特性を満たすことが可能な、高性能で信頼性の高い積
層セラミックコンデンサを提供することができる。さら
に、そのような優れた積層セラミックコンデンサを製造
可能な、熱効率、量産性、及び環境性に優れた製造方法
を提供することができる。
場合でも耐圧に優れ、ＥＩＡのＸ７Ｒ特性及びＪＩＳの
Ｂ特性を満たすことが可能な、高性能で信頼性の高い積
層セラミックコンデンサを提供することができる。さら
に、そのような優れた積層セラミックコンデンサを製造
可能な、熱効率、量産性、及び環境性に優れた製造方法
を提供することができる。
【図１】本発明に係る積層セラミックコンデンサの焼成
温度プロファイルを示す図
温度プロファイルを示す図
【図２】本発明に係る積層セラミックコンデンサの構成
を示す斜視図
を示す斜視図
【符号の説明】 １…誘電体層 ２…内部電極 ３…外部電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金井 秀之 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 東海林 大成 東京都青梅市東青梅１丁目167番地の１ 日本ケミコン株式会社内 (72)発明者 仲野 裕一 東京都青梅市東青梅１丁目167番地の１ 日本ケミコン株式会社内 Ｆターム(参考） 4G031 AA03 AA04 AA06 AA08 AA11 AA14 AA15 AA29 BA09 GA03 GA04 GA10 GA11 5E001 AA01 AB03 AC04 AC09 AE02 AE03 AE05 AH05 AH08 AH09 AJ02 5E082 AA01 AB03 BC35 BC40 EE04 EE23 EE35 FF05 FG06 FG26 FG46 FG54 MM24 PP03 PP06 PP07 PP09 PP10 5G303 AA01 AB01 AB02 AB11 AB20 BA12 CA01 CB01 CB03 CB06 CB09 CB17 CB21 CB30 CB33 CB35 CB40 DA05 DA06
Claims (12)
- 【請求項１】 組成式がＢａＴｉＯ3 からなる組成物に
対して、ＳｉＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−ＣａＯ−Ｔａ
2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 からなる添加物
を、２．０〜１０ｗｔ％加えたことを特徴とする誘電体
磁器組成物。 - 【請求項２】 前記ＳｉＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −ＢａＯ−Ｃ
ａＯ−Ｔａ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −ＭｇＯ−Ｙ2 Ｏ3 から
なる添加物を構成する各成分が、それぞれＳｉＯ2 ＝１
０〜５０ｍｏｌ％、Ａｌ2 Ｏ3 ＝１〜２０ｍｏｌ％、Ｂ
ａＯ＝３〜４０ｍｏｌ％、ＣａＯ＝０〜１０ｍｏｌ％、
Ｔａ2 Ｏ5 ＝１〜１０ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5 ＝０〜１０
ｍｏｌ％、ＭｇＯ＝１０〜４０ｍｏｌ％，Ｙ2 Ｏ3 ＝０
〜２０ｍｏｌ％であり、前記添加物の平均粒径が０．５
μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の誘電体
磁器組成物。 - 【請求項３】 前記添加物に、ＣｏＯ＝０〜０．１ｍｏ
ｌ％を加えたことを特徴とする請求項１又は請求項２記
載の誘電体磁器組成物。 - 【請求項４】 内部電極と誘電体を交互に積層して積層
体を形成し、この積層体を焼成して積層セラミックコン
デンサを製造する方法において、 上記請求項１から請求項３に記載された誘電体磁器組成
物の中から選択された組成物を誘電体として使用するこ
とを特徴とする積層セラミックコンデンサの製造方法。 - 【請求項５】 前記積層体として、前記組成物からなる
誘電体と、ＮｉまたはＮｉ合金からなる内部電極を少な
くとも２層以上有する積層体を形成することを特徴とす
る請求項４記載の積層セラミックコンデンサの製造方
法。 - 【請求項６】 前記積層体を、１１２０〜１３００℃で
１０-7ａｔｍから１０-13 ａｔｍの還元雰囲気で焼成
し、その後に、６００〜１１００℃で２×１０-1ａｔｍ
から１×１０-7ａｔｍの雰囲気で熱処理することを特徴
とする請求項４記載の積層セラミックコンデンサの製造
方法。 - 【請求項７】 前記積層体を、前記誘電体磁器組成物の
焼結粒子が０．２〜２．０μｍとなる条件で焼成し、熱
処理することを特徴とする請求項４記載の積層セラミッ
クコンデンサの製造方法。 - 【請求項８】 前記誘電体磁器組成物をスラリー化する
際に、分散媒体として水系溶剤を用いることを特徴とす
る請求項４記載の積層セラミックコンデンサの製造方
法。 - 【請求項９】 前記積層体を、金属板セッター又は金属
網セッター上に置き、６００〜１５００℃／時間の昇温
速度で１１２０〜１３００℃まで昇温させ、数時間保持
し、その後に、６００〜１５００℃／時間の降温速度で
室温まで降下させることにより作製することを特徴とす
る請求項４記載の積層セラミックコンデンサの製造方
法。 - 【請求項１０】 前記金属板セッター及び金属網セッタ
ーが、Ｗ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系、およびＦ
ｅ−Ｃｒ−Ｃｏ−Ａｌ系のいずれか一つを含む金属から
なることを特徴とする請求項９記載の積層セラミックコ
ンデンサの製造方法。 - 【請求項１１】 前記金属板セッター及び金属網セッタ
ーが、Ｗ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系、およびＦ
ｅ−Ｃｒ−Ｃｏ−Ａｌ系のいずれか一つを含む金属から
なり、その上部がセラミクスでコートされていることを
特徴とする請求項９記載の積層セラミックコンデンサの
製造方法。 - 【請求項１２】 上記請求項４から請求項１１に記載の
方法の中から選択された方法により製造されたことを特
徴とする積層セラミックコンデンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04827699A JP4461503B2 (ja) | 1999-02-25 | 1999-02-25 | 誘電体磁器組成物、積層セラミックコンデンサとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04827699A JP4461503B2 (ja) | 1999-02-25 | 1999-02-25 | 誘電体磁器組成物、積層セラミックコンデンサとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000247733A true JP2000247733A (ja) | 2000-09-12 |
| JP4461503B2 JP4461503B2 (ja) | 2010-05-12 |
Family
ID=12798926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04827699A Expired - Lifetime JP4461503B2 (ja) | 1999-02-25 | 1999-02-25 | 誘電体磁器組成物、積層セラミックコンデンサとその製造方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP4461503B2 (ja) |
Cited By (7)
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| JP2007112689A (ja) * | 2005-10-24 | 2007-05-10 | Tdk Corp | 誘電体粉末の製造方法、複合電子部品およびその製造方法 |
| JP2007173714A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-05 | Kyocera Corp | 積層セラミックコンデンサおよびその製法 |
| JP2008156182A (ja) * | 2006-12-26 | 2008-07-10 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 焼結助剤、焼結体及セラミックコンデンサ |
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-
1999
- 1999-02-25 JP JP04827699A patent/JP4461503B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN115831606A (zh) * | 2021-09-16 | 2023-03-21 | Tdk株式会社 | 电介质组合物和层叠陶瓷电子部件 |
| JP2023043674A (ja) * | 2021-09-16 | 2023-03-29 | Tdk株式会社 | 誘電体組成物および積層セラミック電子部品。 |
| JP7701226B2 (ja) | 2021-09-16 | 2025-07-01 | Tdk株式会社 | 誘電体組成物および積層セラミック電子部品。 |
| CN115831606B (zh) * | 2021-09-16 | 2026-03-06 | Tdk株式会社 | 电介质组合物和层叠陶瓷电子部件 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4461503B2 (ja) | 2010-05-12 |
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