JP2000249632A - 試料凍結装置 - Google Patents
試料凍結装置Info
- Publication number
- JP2000249632A JP2000249632A JP11053148A JP5314899A JP2000249632A JP 2000249632 A JP2000249632 A JP 2000249632A JP 11053148 A JP11053148 A JP 11053148A JP 5314899 A JP5314899 A JP 5314899A JP 2000249632 A JP2000249632 A JP 2000249632A
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- Japan
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- sample
- block
- cooled
- copper
- freezing apparatus
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 １試料ごとに試料圧着面の研磨を行わなくて
すむ試料凍結装置を提供すること。 【解決手段】 銅ブロック１８が液体窒素で冷却され、
その銅ブロック１８に埋め込まれたサーフェイスブロッ
ク１９も冷却される。このようにサーフェイスブロック
１９が冷却された状態で、試料処理者は前記スイッチ１
７をオンして駆動棒１１を落下させるので、試料はサー
フェイスブロック１９の上面Ｓsaに衝突して圧着され
る。そして、所定時間経過後、試料処理者はスイッチ１
７をオフし、冷却された試料を保持した試料ホルダ９を
クランプから切り離す。
すむ試料凍結装置を提供すること。 【解決手段】 銅ブロック１８が液体窒素で冷却され、
その銅ブロック１８に埋め込まれたサーフェイスブロッ
ク１９も冷却される。このようにサーフェイスブロック
１９が冷却された状態で、試料処理者は前記スイッチ１
７をオンして駆動棒１１を落下させるので、試料はサー
フェイスブロック１９の上面Ｓsaに衝突して圧着され
る。そして、所定時間経過後、試料処理者はスイッチ１
７をオフし、冷却された試料を保持した試料ホルダ９を
クランプから切り離す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、電子顕微鏡用試
料等を作製するための試料凍結装置に関する。
料等を作製するための試料凍結装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】 電子顕微鏡等で観察する試料の凍結方
法としては、例えば液体窒素温度に保たれた銅ブロック
の表面に試料を圧着することにより試料を急速凍結させ
る金属圧着凍結法がある。
法としては、例えば液体窒素温度に保たれた銅ブロック
の表面に試料を圧着することにより試料を急速凍結させ
る金属圧着凍結法がある。
【０００３】図１は、この金属圧着凍結法を採用した試
料凍結装置の断面図である。
料凍結装置の断面図である。
【０００４】図１において、１はベース、２はそのベー
ス上に固定されたデュワー瓶、３はそのデュワー瓶内に
満たされた液体窒素、４は前記デュワー瓶の中央部に熱
絶縁物製支持台５を介して設置されたシールドパイプ
で、このパイプは液体窒素中にその上端部が露出するよ
うに浸漬されている。
ス上に固定されたデュワー瓶、３はそのデュワー瓶内に
満たされた液体窒素、４は前記デュワー瓶の中央部に熱
絶縁物製支持台５を介して設置されたシールドパイプ
で、このパイプは液体窒素中にその上端部が露出するよ
うに浸漬されている。
【０００５】６はこのパイプの内部に遊嵌された銅ブロ
ックで、この銅ブロックはその下端部が液体窒素３中に
浸漬されて液体窒素温度に冷却される。また、銅ブロッ
クの上面、つまり試料が圧着する面は鏡面仕上げされて
いる。７は支持台５に設置された環状の電磁石である。
ックで、この銅ブロックはその下端部が液体窒素３中に
浸漬されて液体窒素温度に冷却される。また、銅ブロッ
クの上面、つまり試料が圧着する面は鏡面仕上げされて
いる。７は支持台５に設置された環状の電磁石である。
【０００６】８は前記銅ブロック６の直上に配置された
クランプで、このクランプは底部外周が前記磁石７上に
当接され、また、底部中央部には凹部が形成され、凍結
される生物試料を固定した試料ホルダ９が着脱可能に取
り付けられている。さらに、このクランプは非磁性体で
形成されたチャック１０を介して駆動棒１１の下端に切
り離し可能に取り付けられている。前記駆動棒１１は上
下動部材１２に２つの軸受け１３ａ、１３ｂを介して上
下動可能に軸支されている。１４はこの駆動棒１１に固
定されたストッパーで、上下動部材１２に取り付けられ
たソレノイド１５に係合される。前記上下動部材１２は
ベース１上に立てられた支柱１６に上下動可能に固定さ
れている。１７はスイッチで、このスイッチをオンにす
ると磁石７とソレノイド１５が通電される。
クランプで、このクランプは底部外周が前記磁石７上に
当接され、また、底部中央部には凹部が形成され、凍結
される生物試料を固定した試料ホルダ９が着脱可能に取
り付けられている。さらに、このクランプは非磁性体で
形成されたチャック１０を介して駆動棒１１の下端に切
り離し可能に取り付けられている。前記駆動棒１１は上
下動部材１２に２つの軸受け１３ａ、１３ｂを介して上
下動可能に軸支されている。１４はこの駆動棒１１に固
定されたストッパーで、上下動部材１２に取り付けられ
たソレノイド１５に係合される。前記上下動部材１２は
ベース１上に立てられた支柱１６に上下動可能に固定さ
れている。１７はスイッチで、このスイッチをオンにす
ると磁石７とソレノイド１５が通電される。
【０００７】このような構成において、スイッチ１７を
オンすれば、ソレノイド１５が通電されて鉄片１５ａが
引っ込みストッパー１４との係合が外れるため、駆動棒
１１が自然落下し、試料が銅ブロック上面に衝突して圧
着される。それと同時に磁石７がクランプ８を吸引し、
圧着された試料が跳ね返ったりしないように一定の力で
保持する。
オンすれば、ソレノイド１５が通電されて鉄片１５ａが
引っ込みストッパー１４との係合が外れるため、駆動棒
１１が自然落下し、試料が銅ブロック上面に衝突して圧
着される。それと同時に磁石７がクランプ８を吸引し、
圧着された試料が跳ね返ったりしないように一定の力で
保持する。
【０００８】そして、所定時間経過後、スイッチ１７を
オフして駆動棒１１を図１の位置まで戻しストッパーと
鉄片１５ａとを係合させた状態でクランプ８をチャック
１０から取り外し、凍結された試料を保持した試料ホル
ダ９をクランプから切り離す。
オフして駆動棒１１を図１の位置まで戻しストッパーと
鉄片１５ａとを係合させた状態でクランプ８をチャック
１０から取り外し、凍結された試料を保持した試料ホル
ダ９をクランプから切り離す。
【０００９】ところで、この図１に示した試料凍結装置
においては、試料がブロック上面の試料圧着面に衝突す
るが、このブロックがあまり硬くない銅で作られている
ために、１回の試料衝突でもブロックの試料圧着面に傷
が付いてしまう。
においては、試料がブロック上面の試料圧着面に衝突す
るが、このブロックがあまり硬くない銅で作られている
ために、１回の試料衝突でもブロックの試料圧着面に傷
が付いてしまう。
【００１０】そこで、試料処理者は、試料凍結の最良の
状態を得るために、１試料の凍結処理ごとにブロックの
試料圧着面を鏡面かつ平滑な面に研磨している。
状態を得るために、１試料の凍結処理ごとにブロックの
試料圧着面を鏡面かつ平滑な面に研磨している。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、この
ような研磨作業は高度な技術と多くの時間を必要とし、
試料処理者にとってかなり大きな負担となる。
ような研磨作業は高度な技術と多くの時間を必要とし、
試料処理者にとってかなり大きな負担となる。
【００１２】また、研磨の仕方が異なると、試料圧着面
の状態もその都度異なり、試料凍結の再現性に影響を及
ぼしてしまう。
の状態もその都度異なり、試料凍結の再現性に影響を及
ぼしてしまう。
【００１３】また、ブロックが純銅である場合、試料圧
着面などは非常に酸化しやすく、試料圧着面が酸化する
と試料への熱伝導が悪くなるので、その時にも酸化膜を
取り除くために試料圧着面を研磨しなければならない。
また、ブロックが酸化しないようにブロックを保管管理
するのは大変である。
着面などは非常に酸化しやすく、試料圧着面が酸化する
と試料への熱伝導が悪くなるので、その時にも酸化膜を
取り除くために試料圧着面を研磨しなければならない。
また、ブロックが酸化しないようにブロックを保管管理
するのは大変である。
【００１４】本発明はこのような点に鑑みて成されたも
ので、その目的は、１試料ごとに試料圧着面の研磨を行
わなくてすむ試料凍結装置を提供することにある。
ので、その目的は、１試料ごとに試料圧着面の研磨を行
わなくてすむ試料凍結装置を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】 この目的を達成する本
発明の試料凍結装置は、冷却された熱伝導性ブロックに
試料を圧着して、試料を凍結する試料凍結装置におい
て、前記熱伝導性ブロックの試料圧着部が、酸化アルミ
ニウム結晶またはダイヤモンドで形成されていることを
特徴とする。
発明の試料凍結装置は、冷却された熱伝導性ブロックに
試料を圧着して、試料を凍結する試料凍結装置におい
て、前記熱伝導性ブロックの試料圧着部が、酸化アルミ
ニウム結晶またはダイヤモンドで形成されていることを
特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】 以下、図面を用いて本発明の実
施の形態を説明する。
施の形態を説明する。
【００１７】図２は、本発明の試料凍結装置の一例を示
した図である。図２の各構成において、図１と同じ構成
には図１と同じ番号が付けられている。
した図である。図２の各構成において、図１と同じ構成
には図１と同じ番号が付けられている。
【００１８】図２の試料凍結装置においては、銅ブロッ
ク１８の上面に、サファイアで形成されたサーフェイス
ブロック１９が圧入によって埋め込まれており、この点
以外の構成は図１の構成と同じである。
ク１８の上面に、サファイアで形成されたサーフェイス
ブロック１９が圧入によって埋め込まれており、この点
以外の構成は図１の構成と同じである。
【００１９】図３は、前記銅ブロック１８の上面付近を
拡大して示した図である。この図３に示すように、試料
圧着部であるサーフェイスブロック１９の上面Ｓsaと、
銅ブロック１８の上面Ｓcoは同一面上にある。また、サ
ーフェイスブロック１９の上面Ｓsaは鏡面かつ平滑な面
に研磨されている。
拡大して示した図である。この図３に示すように、試料
圧着部であるサーフェイスブロック１９の上面Ｓsaと、
銅ブロック１８の上面Ｓcoは同一面上にある。また、サ
ーフェイスブロック１９の上面Ｓsaは鏡面かつ平滑な面
に研磨されている。
【００２０】このような構成の試料凍結装置において、
銅ブロック１８が液体窒素で冷却され、その銅ブロック
１８に埋め込まれたサーフェイスブロック１９も冷却さ
れる。このようにサーフェイスブロック１９が冷却され
た状態で、試料処理者は前記スイッチ１７をオンして駆
動棒１１を落下させるので、試料はサーフェイスブロッ
ク１９の上面Ｓsaに衝突して圧着される。
銅ブロック１８が液体窒素で冷却され、その銅ブロック
１８に埋め込まれたサーフェイスブロック１９も冷却さ
れる。このようにサーフェイスブロック１９が冷却され
た状態で、試料処理者は前記スイッチ１７をオンして駆
動棒１１を落下させるので、試料はサーフェイスブロッ
ク１９の上面Ｓsaに衝突して圧着される。
【００２１】そして、所定時間経過後、試料処理者はス
イッチ１７をオフし、前述同様にして、冷却された試料
を保持した試料ホルダ９をクランプから切り離す。
イッチ１７をオフし、前述同様にして、冷却された試料
を保持した試料ホルダ９をクランプから切り離す。
【００２２】以上、図２の試料凍結装置における試料凍
結処理について説明したが、この装置においては、試料
圧着面が硬度の高いサファイアで形成されているので、
試料衝突によって試料圧着面に傷が付くことはない。こ
のため、一度だけサファイアの試料圧着面を鏡面かつ平
滑な面に研磨しておけば、１試料の凍結処理ごとに試料
圧着面を研磨しなくてすみ、試料圧着面を軽く拭き取る
だけで再度使用できる。この結果、従来より一層高い試
料凍結の再現性を得ることができ、さらに試料処理サイ
クルも向上する。
結処理について説明したが、この装置においては、試料
圧着面が硬度の高いサファイアで形成されているので、
試料衝突によって試料圧着面に傷が付くことはない。こ
のため、一度だけサファイアの試料圧着面を鏡面かつ平
滑な面に研磨しておけば、１試料の凍結処理ごとに試料
圧着面を研磨しなくてすみ、試料圧着面を軽く拭き取る
だけで再度使用できる。この結果、従来より一層高い試
料凍結の再現性を得ることができ、さらに試料処理サイ
クルも向上する。
【００２３】また、通常、金属圧着凍結法は寒冷剤とし
て、液体窒素または液体ヘリウムが使用されるが、液体
窒素温度におけるサファイアの熱伝導率は、純銅や銀の
それよりも優れている。そのため液体窒素を用いる場合
には、サファイアに試料を圧着する方が、純銅や銀で作
られたブロックに試料を圧着するよりも早く試料が凍結
する。その結果、試料の細胞や組織中に生ずる氷の結晶
を小さく抑えることができ、氷晶の成長による構造破壊
を最小限にとどめられ、良質の試料が出来上がる。な
お、図４は、サファイア、銅、銀の各温度（℃（Ｋ））
における熱伝導率を示したものである。また、図２の試
料凍結装置においては、たとえ銅ブロック１８が酸化し
てしまっても、試料が圧着されるサーフェイスブロック
１９がサファイアであるため、酸化の問題は解決され
る。そのため、サーフェイスブロック１９を保持した銅
ブロック１８の保管管理が容易となる。
て、液体窒素または液体ヘリウムが使用されるが、液体
窒素温度におけるサファイアの熱伝導率は、純銅や銀の
それよりも優れている。そのため液体窒素を用いる場合
には、サファイアに試料を圧着する方が、純銅や銀で作
られたブロックに試料を圧着するよりも早く試料が凍結
する。その結果、試料の細胞や組織中に生ずる氷の結晶
を小さく抑えることができ、氷晶の成長による構造破壊
を最小限にとどめられ、良質の試料が出来上がる。な
お、図４は、サファイア、銅、銀の各温度（℃（Ｋ））
における熱伝導率を示したものである。また、図２の試
料凍結装置においては、たとえ銅ブロック１８が酸化し
てしまっても、試料が圧着されるサーフェイスブロック
１９がサファイアであるため、酸化の問題は解決され
る。そのため、サーフェイスブロック１９を保持した銅
ブロック１８の保管管理が容易となる。
【００２４】以上、本発明の一例を図２および図３を用
いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
【００２５】たとえば、前記サーフェイスブロック１９
を、酸化アルミニウム単結晶であるルビーやコランダム
で形成したり、またはダイヤモンドで形成するようにし
ても良い。
を、酸化アルミニウム単結晶であるルビーやコランダム
で形成したり、またはダイヤモンドで形成するようにし
ても良い。
【００２６】また、サーフェイスブロックが埋め込まれ
るブロックを、銅ではなく銀で作っても良い。
るブロックを、銅ではなく銀で作っても良い。
【００２７】また、その銅や銀で作られたブロックにサ
ーフェイスブロックを埋め込むのではなく、ブロック上
面に、サファイアやルビーやコランダムやダイヤモンド
などの貴金属をコーティングするようにしても良い。
ーフェイスブロックを埋め込むのではなく、ブロック上
面に、サファイアやルビーやコランダムやダイヤモンド
などの貴金属をコーティングするようにしても良い。
【００２８】また、ブロック１８そのものを、サファイ
アやルビーやコランダムやダイヤモンドなどの貴金属で
作るようにしても良い。
アやルビーやコランダムやダイヤモンドなどの貴金属で
作るようにしても良い。
【図１】 従来の試料凍結装置を示した図である。
【図２】 本発明の試料凍結装置の一例を示した図であ
る。
る。
【図３】 図２における銅ブロック１８の上面付近を拡
大して示した図である。
大して示した図である。
【図４】 サファイア、銅、銀の各温度（℃（Ｋ））に
おける熱伝導率を示したものである。
おける熱伝導率を示したものである。
１…ベース、２…デュワー瓶、３…液体窒素、４…シー
ルドパイプ、５…熱絶縁物製支持台、６…銅ブロック、
７…電磁石、８…クランプ、９…試料ホルダ、１０…チ
ャック、１１…駆動棒、１２…上下動部材、１３ａ、１
３ｂ…軸受け、１４…ストッパー、１５…ソレノイド、
１６…支柱、１７…スイッチ、１８…銅ブロック、１９
…サーフェイスブロック
ルドパイプ、５…熱絶縁物製支持台、６…銅ブロック、
７…電磁石、８…クランプ、９…試料ホルダ、１０…チ
ャック、１１…駆動棒、１２…上下動部材、１３ａ、１
３ｂ…軸受け、１４…ストッパー、１５…ソレノイド、
１６…支柱、１７…スイッチ、１８…銅ブロック、１９
…サーフェイスブロック
Claims (2)
- 【請求項１】 冷却された熱伝導性ブロックに試料を圧
着して、試料を凍結する試料凍結装置において、前記熱
伝導性ブロックの試料圧着部が、酸化アルミニウム結晶
またはダイヤモンドで形成されていることを特徴とする
試料凍結装置。 - 【請求項２】 前記酸化アルミニウム結晶は、サファイ
アまたはルビーまたはコランダムであることを特徴とす
る請求項１記載の試料凍結装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11053148A JP2000249632A (ja) | 1999-03-01 | 1999-03-01 | 試料凍結装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11053148A JP2000249632A (ja) | 1999-03-01 | 1999-03-01 | 試料凍結装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000249632A true JP2000249632A (ja) | 2000-09-14 |
Family
ID=12934758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11053148A Withdrawn JP2000249632A (ja) | 1999-03-01 | 1999-03-01 | 試料凍結装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000249632A (ja) |
-
1999
- 1999-03-01 JP JP11053148A patent/JP2000249632A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060509 |