JP2000249667A - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料における任意の微小部位について、迅速
かつ正確に分析できる蛍光Ｘ線分析装置を提供する。 【解決手段】 試料表面1aを直接撮像手段14により撮像
し、その画像を表示手段15で見ながら任意の微小部位を
指定して、制御手段16により設定する。その設定された
微小部位からの強度の微弱な蛍光Ｘ線6 について、ま
ず、感度の高いエネルギー分散型の第１検出手段30によ
って、短時間に大まかに波長分布特性を調べた後、必要
な波長範囲においてのみ、分解能の高い波長分散型の第
２検出手段7で強度を測定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料における任意
の微小部位について、迅速かつ正確に分析できる蛍光Ｘ
線分析装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、例えば、図９に示すような、
いわゆる走査型（波長分散型）蛍光Ｘ線分析装置を用い
て、試料１に１次Ｘ線４を照射し、任意の位置の微小範
囲の試料表面１ａおよびその深さ方向における近傍（以
下、試料１の微小部位という）から発生する蛍光Ｘ線６
の強度を測定して強度分布測定を行うマッピング測定が
ある。

【０００３】ここで、例えば、円板状の試料１が試料ホ
ルダ２に収納され、その試料ホルダ２は試料台３に載置
され、その試料台３はいわゆるθステージ（回転ステー
ジ）４２に固定されている。また、試料台３と後述する
検出手段３７の発散ソーラスリット１９との間には、検
出手段３７の視野を制限する絞り孔４３ａを有する板状
のコリメータ４３が備えられている。このコリメータ４
３は、制御手段４６により図示しないパルスモータ等の
駆動手段で紙面垂直方向に所定の範囲内で任意の距離だ
け移動される。

【０００４】したがって、分析すべき微小部位が、例え
ば、試料表面１ａの中心（試料ホルダ２およびθステー
ジ４２の回転の中心軸が通る）からｒ1 の距離で、紙面
垂直方向からθ1 の角度にあるとき、制御手段４６によ
り、θステージ４２を−θ1だけ回転し、絞り孔４３ａ
が試料表面１ａの中心を見込む位置からｒ1 の距離の位
置になるようにコリメータ４３を移動させれば、絞り孔
４３ａが分析すべき微小部位を見込むことになる。する
と、露出した試料表面１ａの広い範囲に１次Ｘ線４が照
射され、試料１から発生してコリメータ４３の絞り孔４
３ａを通過した蛍光Ｘ線６、すなわち試料１の任意の微
小部位から発生する蛍光Ｘ線６が、発散ソーラスリット
１９、分光素子８、受光ソーラスリット９およびシンチ
レーションカウンタ等の検出器１０からなる検出手段３
７により強度が測定され、すなわち、その微小部位の分
析ができることになる（特開平６−３０８０６０号参
照）。

【０００５】しかるに、試料台３に載置された試料１の
上方には、Ｘ線管等のＸ線源５や発散ソーラスリット１
９等が設置されており、試料表面１ａを直接見ながら、
上述のように測定すべき微小部位の設定をすることはで
きない。そこで、従来においては、例えば、試料ホルダ
２を試料台３に載置する前に、すなわち、試料１に１次
Ｘ線４が照射される試料室１７の外において、試料ホル
ダ２についての所定の方向、位置に合わせて透明な方眼
紙を試料表面１ａに載せ、試料１の任意の微小部位につ
いて（複数であればそれぞれについて）その方眼紙にお
けるＸ座標、Ｙ座標（座標の原点は例えば試料表面１ａ
の中心に合致させてある）を読み取った後、方眼紙を取
り去り、試料ホルダ２の前記所定の方向、位置を、初期
状態の試料台３における対応すべき方向、位置に合わせ
て載置する。そして、前記Ｘ座標、Ｙ座標を入力手段４
５から入力すると、制御手段４６が、両座標値に基づい
て、θステージ４２による試料１の適切な回転角および
駆動手段によるコリメータ４３の直線移動量を算出し、
測定すべき微小部位の設定、測定を順次行う。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、透明とはいえ
方眼紙越しに見るのでは試料１の任意の微小部位の特定
が容易でなく、また、Ｘ座標、Ｙ座標を読み取って入力
するのは面倒で、入力ミスも生じやすく、したがって、
迅速で正確な微小部位の設定ができない。

【０００７】また、例えば、試料台３に載置された試料
表面１ａをＣＣＤ等により撮像してＣＲＴ等に表示し、
その表示された画像に基づいて測定すべき微小部位を指
定することも考えられるが、上述したように、試料台３
に載置された試料１の上方には、Ｘ線管等のＸ線源５や
発散ソーラスリット１９等が設置されているので、ＣＣ
Ｄは試料表面１ａを斜め方向から撮像しなければならな
い場合もあり、その場合には、生成される画像が、試料
表面１ａの真上すなわち試料表面１ａに垂直な方向から
撮像した場合の画像とは異なり、縦と横でスケール（倍
率）が異なる画像となる。したがって、そのような画像
に基づいて測定すべき微小部位を指定するのは容易でな
く、やはり、迅速で正確な微小部位の設定ができない場
合がある。

【０００８】さらに、ズーム等の複雑な機構なしに、微
小部位を指定できるように試料表面１ａの一部を撮像し
拡大して表示する場合には、試料表面１ａ全体の画像を
表示できない。したがって、そのような試料表面１ａの
一部の画像のみに基づいて測定すべき微小部位を指定す
るのは容易でなく、やはり、迅速で正確な微小部位の設
定ができない場合がある。

【０００９】さらにまた、たとえ測定すべき微小部位の
設定が正確にできたとしても、そのような微小部位から
の蛍光Ｘ線６は強度が微弱である上、ソーラスリット１
９，９や分光素子８を経ていっそう強度が微弱になりや
すいので、シンチレーションカウンタ等の検出器１０お
よびソーラスリット９と分光素子８とをゴニオメータで
連動させて広い波長範囲において高分解能で強度を測定
するには、長時間を要し、迅速な微小部位の分析ができ
ないという問題が生じる場合もある。

【００１０】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、試料における任意の微小部位について、迅速か
つ正確に分析できる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを
目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１の蛍光Ｘ線分析装置は、まず、試料が載置
される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出手段と
を備えている。そして、試料と前記Ｘ線源および検出手
段とを相対的に移動させる移動手段を備えている。

【００１２】さらに、試料表面を斜め方向から撮像して
画像を生成する撮像手段と、その撮像手段により生成さ
れた試料表面の画像を、試料表面に垂直な方向から撮像
した場合の画像に修正する修正手段と、その修正手段に
より修正された試料表面の画像を表示する表示手段と、
その表示手段により表示された試料表面の画像に基づい
て指定された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線が前記検
出手段へ入射するように、前記移動手段を制御する制御
手段とを備えている。

【００１３】請求項１の装置によれば、試料表面を直接
撮像してしかも真上から撮像したように修正した画像を
見ながら任意の微小部位を指定できるので、試料におけ
る測定すべき任意の微小部位を迅速かつ正確に設定でき
る。したがって、試料における任意の微小部位につい
て、迅速かつ正確に分析できる。

【００１４】請求項２の蛍光Ｘ線分析装置は、まず、前
記請求項１の装置と同様に、試料台と、Ｘ線源と、検出
手段と、移動手段とを備えている。そして、試料表面の
一部を撮像して画像を生成する撮像手段と、前記移動手
段を駆動して、前記撮像手段により生成される試料表面
の一部の画像を複数得て、それらの複数の画像から試料
表面全体の画像を合成する合成手段と、その合成手段に
より合成された試料表面全体の画像を表示する表示手段
と、その表示手段により表示された試料表面全体の画像
に基づいて指定された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線
が前記検出手段へ入射するように、前記移動手段を制御
する制御手段とを備えている。

【００１５】請求項２の装置によれば、試料表面の一部
を直接複数撮像して合成した試料表面全体の画像を見な
がら任意の微小部位を指定できるので、試料における測
定すべき任意の微小部位を迅速かつ正確に設定できる。
したがって、試料における任意の微小部位について、迅
速かつ正確に分析できる。

【００１６】請求項３の蛍光Ｘ線分析装置は、前記請求
項２の装置において、前記合成手段により合成された試
料表面全体の画像と、前記指定された試料の部位を含む
前記撮像手段により生成された試料表面の一部の拡大画
像とを、前記表示手段の同一画面に表示させ、その表示
された試料表面の一部の拡大画像に基づいてさらに指定
された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線が前記検出手段
へ入射するように、前記移動手段を制御する制御手段を
備えている。

【００１７】請求項３の装置によれば、試料表面の一部
を直接複数撮像して合成した試料表面全体の画像を見な
がら任意の微小部位を指定することにより、その指定さ
れた試料の部位を含む試料表面の一部の拡大画像を、試
料表面全体の画像と同一画面に表示でき、その表示され
た試料表面の一部の拡大画像を見ながら任意の微小部位
をさらに指定できるので、試料における測定すべき任意
の微小部位をいっそう正確に設定できる。

【００１８】請求項４の蛍光Ｘ線分析装置は、まず、試
料が載置される試料台と、試料に１次Ｘ線を照射するＸ
線源と、試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を試料に近接
して測定するエネルギー分散型の第１検出手段と、試料
から発生する蛍光Ｘ線を分光素子で分光してその強度を
測定する第２検出手段と、前記試料台と第１および第２
検出手段との間に設けられ、第１または第２検出手段の
視野を制限するコリメータとを備えている。そして、試
料と前記Ｘ線源および第１検出手段、または試料と前記
Ｘ線源および第２検出手段とを相対的に移動させる移動
手段を備えている。

【００１９】さらに、試料表面を撮像して画像を生成す
る撮像手段と、その撮像手段により生成された試料表面
の画像を表示する表示手段と、その表示手段により表示
された試料表面の画像に基づいて指定された試料の部位
から発生する蛍光Ｘ線が前記第１検出手段または第２検
出手段へ入射するように、前記移動手段を制御する制御
手段とを備えている。

【００２０】請求項４の装置によれば、試料表面を直接
撮像した画像を見ながら任意の微小部位を指定できるの
で、試料における測定すべき任意の微小部位を迅速かつ
正確に設定できる。さらに、コリメータにより視野制限
された微小部位からの強度の微弱な蛍光Ｘ線について、
まず、感度の高いエネルギー分散型の第１検出手段によ
って、短時間に波長分布特性を調べた後、必要な波長範
囲においてのみ、分解能の高い波長分散型の第２検出手
段で強度を測定できるので、設定された微小部位につい
て迅速かつ正確に分析できる。したがって、試料におけ
る任意の微小部位について、迅速かつ正確に分析でき
る。

【００２１】請求項５の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項４
の装置において、前記撮像手段が、試料台に載置された
試料表面の画像を撮像して画像を生成する。請求項５の
装置によれば、測定直前の試料台に載置された試料表面
を直接撮像した画像を見ながら任意の微小部位を指定で
きるので、試料における測定すべき任意の微小部位をい
っそう正確に設定できる。

【００２２】請求項６の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項５
の装置において、前記第２検出手段が発散ソーラスリッ
トを有している。そして、前記コリメータと分光素子と
の間に、前記発散ソーラスリットと撮像手段の少なくと
も一部とが設けられ、それらの一方を試料台に載置され
る試料を臨むように選択的に位置させる選択手段を備え
ている。請求項６の装置によれば、撮像手段を移動させ
る選択手段が、発散ソーラスリットの交換機を兼ねるこ
とができるので、装置の構成が容易である。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、第１実施形態の装置を図面
にしたがって説明する。まず、この装置の構成について
説明する。図１に示すように、この装置は、まず、試料
１が載置される試料台３と、試料１に１次Ｘ線４を照射
するＸ線管等のＸ線源５と、試料１から発生する蛍光Ｘ
線６の強度を試料１に近接して測定するエネルギー分散
型の第１検出手段（例えば、ＳＳＤ）３０と、試料１か
ら発生する蛍光Ｘ線６を分光素子８で分光してその強度
を測定する第２検出手段７とを備えている。

【００２４】また、この装置は、試料台３と第１および
第２検出手段３０，７との間に設けられ、第１または第
２検出手段３０，７の視野を制限するコリメータ１３を
備えている。すなわち、試料１に１次Ｘ線４が照射され
る試料室１７において、試料１に近接して、制御手段１
６により図示しないパルスモータ等の駆動手段で紙面垂
直方向に移動される板状のコリメータ１３が設けられて
おり、コリメータ１３は、紙面垂直方向に並ぶ絞り孔１
３ａ，１３ｂ（１３ｂは、Ｄ方向の矢視図（部分断面
図）である図４に示す）を有しており、絞り孔１３ｂの
後方（蛍光Ｘ線６の進行方向）に第１検出手段たるＳＳ
Ｄ３０が取り付けられている。

【００２５】第２検出手段７は、試料１から発生する蛍
光Ｘ線６を通過させる発散ソーラスリット１９、その通
過した蛍光Ｘ線６を分光する分光素子８、その分光され
た蛍光Ｘ線６を通過させる受光ソーラスリット９および
その通過した蛍光Ｘ線６の強度を測定するプロポーショ
ナルカウンタやシンチレーションカウンタ等の検出器１
０からなる。分光素子８と受光ソーラスリット９および
検出器１０とは、いわゆるゴニオメータにより連動さ
れ、所定の波長範囲において測定を行う。そして、試料
１とＸ線源５および第１検出手段３０、または試料１と
Ｘ線源５および第２検出手段７とを相対的に移動させる
移動手段１２を備えている。なお、試料１は試料ホルダ
２に収納され、移動手段１２はいわゆるｒθステージ１
２であるが、ＸＹステージ等であってもよい。いずれの
場合も、移動手段による試料ホルダ２の移動に対し、障
害物がないように移動方向等を設定する。

【００２６】また、Ｘ線源５の前には、試料１に応じた
１次Ｘ線４を照射すべく、フィルタ板４０を備えること
が好ましい。フィルタ板４０は、紙面垂直方向に、種々
の透過特性のフィルタと、Ｘ線源５からのＸ線を透過さ
せない遮断部を有し、制御手段１６により図示しないモ
ータ等の駆動手段で紙面垂直方向に移動される。なお、
フィルタ板４０は、略円板状で、周方向に種々のフィル
タと遮断部を有し、制御手段１６により回転されるもの
であってもよい。

【００２７】さらに、この装置は、試料台３に試料ホル
ダ２を介して載置された試料１の表面１ａの一部を斜め
方向から（例えば試料表面１ａに対して４０度の方向か
ら）撮像して画像を生成する撮像手段１４を備えてい
る。そして、その撮像手段１４により生成された試料表
面１ａの一部の画像を、試料表面１ａに垂直な方向から
（試料表面１ａの真上から）撮像した場合の画像に修正
する修正手段６０を備えている。さらに、ｒθテーブル
１２を駆動して、撮像手段１４により生成され修正手段
６０により修正された試料表面１ａの一部の画像を複数
得て、それらの複数の画像から試料表面１ａ全体の画像
を合成する合成手段６１を備えている。

【００２８】そして、合成手段６１により合成された試
料表面１ａ全体の画像を表示する液晶パネル等の表示手
段１５と、その表示手段１５により表示された試料表面
１ａ全体の画像に基づいて指定された試料１の部位（試
料全体が微小である場合の試料全体も含む）から発生す
る蛍光Ｘ線６が第１検出手段３０または第２検出手段７
へ入射するように、ｒθステージ１２を制御する制御手
段１６を備えている。より具体的には、この制御手段１
６は、合成手段６０により合成された試料表面１ａ全体
の画像と、前記指定された試料１の部位を含む撮像手段
１４により生成された試料表面１ａの一部の拡大画像と
を、表示手段１５の同一画面１５ｂに表示させ、その表
示された試料表面１ａの一部の拡大画像に基づいてさら
に指定された試料１の部位から発生する蛍光Ｘ線６が第
１検出手段３０または第２検出手段７へ入射するよう
に、ｒθステージ１２を制御することもできる。

【００２９】撮像手段１４は、試料１から発生する蛍光
Ｘ線６が分光される分光室１８の内部に設けられてい
る。ここで、撮像手段１４は、その詳細を図２に示すよ
うに、筒状のケース１４ｄと、その先端部に設けられた
鉛ガラス等からなる窓１４ｃと、窓１４ｃから入った光
を通過させるレンズ１４ｂと、レンズ１４ｂを通過した
光から画像を生成するＣＣＤ１４ａと、一端がケース１
４ｄ後端部に連結され接続コード６２を覆い他端が分光
室１８の内壁１８ａに連結される（図１参照）伸縮自在
のチューブ１４ｅとからなる。接続コード６２は、撮像
手段１４のケース１４ｄ後端部から延出し、図１に示す
ように、分光室１８の壁を貫通してＣＣＤ１４ａで生成
された画像信号を、修正手段６０、合成手段６１を介し
て、表示手段１５に伝達する。

【００３０】図２のケース１４ｄ先端部と窓１４ｃ、ケ
ース１４ｄ後端部とチューブ１４ｅの一端、図１のチュ
ーブ１４ｅの他端と分光室１８の内壁１８ａとの各間
は、シールされる。撮像手段１４をこのように構成する
のは、分光室１８内は真空雰囲気とされるが、真空雰囲
気では図２のＣＣＤ１４ａの性能を保証し得ないため、
ケース１４ｄ内部を分光室１８外の大気圧雰囲気と連通
させるためである。

【００３１】なお、撮像手段１４の一部として反射鏡の
みを分光室１８内に設け、その鏡像を分光室１８の壁に
設けた窓越しに分光室１８外のＣＣＤ１４ａで撮像する
ように構成してもよい。また、撮像手段１４の一部とし
て光ファイバーケーブルの一端側のみを分光室１８内に
設け、他端側を分光室１８の壁を貫通させて分光室１８
外のＣＣＤ１４ａに連結して伝達された画像を撮像する
ように構成してもよい。このような構成の場合は、分光
室１８の壁において窓を設けた部分や光ファイバーケー
ブルが貫通する部分がシールされる。また、撮像手段１
４は、その先端部、図２でいえば窓１４ｃの近傍に、撮
像時に試料表面１ａを照らすライト（図示せず）を有す
るのが好ましい。

【００３２】さらに、この装置は、図１に示すようにコ
リメータ１３と分光素子８との間（試料台３と分光素子
８との間でもある）に、発散ソーラスリット１９と撮像
手段１４を備え、それらの一方を試料台３に載置される
試料１を臨むように選択的に位置させる選択手段２０を
備えている。すなわち、図２の一部の平面図である図３
に示すように、この装置においては、分解能の異なる３
つの発散ソーラスリット１９Ａ，１９Ｂ，１９Ｃと、撮
像手段１４のＣＣＤ１４ａ等を含むケース１４ｄが、１
つの被駆動側歯車２１に、それぞれの軸が被駆動側歯車
２１の回転軸２１ａと平行にかつ回転軸２１ａから等距
離であって回転角が９０度ごとの位置になるように取り
付けられている。図２に示すように、この被駆動側歯車
２１を含め、選択手段２０が以下のように構成される。

【００３３】被駆動側歯車の回転軸２１ａは、分光室１
８の内壁に固定されたベース２２に回転自在に支持さ
れ、被駆動側歯車２１は駆動側歯車２４と噛み合ってい
る。駆動側歯車２４の中心には、モータ２５の回転軸２
５ａが連結固定されている。モータ２５の回転軸２５ａ
は、前記被駆動側歯車２１の回転軸２１ａと平行で、モ
ータ２５は、支持台２６、アーム２７を介してベース２
２に固定されている。したがって、以上のように構成し
た機構全体である選択手段２０により、発散ソーラスリ
ット１９Ａ，１９Ｂ，１９Ｃ、撮像手段１４のいずれか
を試料１を臨むように選択的に位置させることができ
る。このように第１実施形態の装置によれば、撮像手段
１４を移動させる選択手段２０が、発散ソーラスリット
１９Ａ，１９Ｂ，１９Ｃの交換機を兼ねるので、装置の
構成が容易である。

【００３４】なお、第１実施形態の装置では、選択手段
２０において、駆動側歯車２４および被駆動側歯車２１
をともに平歯車で構成したが、図１０の平面図に示すよ
うに、駆動側をピニオン５４、被駆動側を紙面垂直方向
に移動するラック５１ａとし、そのラック５１ａを取り
付けた板５１に発散ソーラスリット１９と撮像手段１４
の少なくとも一部とを図１，２の紙面垂直方向に並べて
取り付けて、選択手段５０を構成してもよい。

【００３５】次に、この装置の動作について説明する。
図１において、まず、試料１を収納した試料ホルダ２が
試料台３に載置され、制御手段１６にこれより測定すべ
き微小部位の設定を行う旨が入力されると、制御手段１
６は、コリメータ１３を撮像の障害とならないよう図示
しない駆動手段により紙面垂直方向に退避させ、選択手
段２０により、撮像手段１４を試料１を臨むように位置
させて試料表面１ａの一部を斜め方向から撮像して画像
を生成させる。

【００３６】ここで、図１１（ａ）に示すように、仮に
試料表面１ａに均等に枡目が設けてあるとすると、試料
表面１ａに対して４０度の斜め方向に設けられた撮像手
段１４（図１）で生成される画像は、図１１（ｂ）に示
すように、縦方向（図１の左右方向）にｓｉｎ４０°を
乗じただけ圧縮された画像になる。このような画像で
は、実感が伴わず、これに基づいて測定すべき微小部位
を指定するのは容易でない。そこで、第１実施形態の装
置では、図１の修正手段６０が、撮像手段１４により生
成された試料表面１ａの一部の画像を、縦方向（図１
１）に１／ｓｉｎ４０°を乗じただけ伸長して、試料表
面１ａに垂直な方向から（試料表面１ａの真上から）撮
像した場合の画像、すなわち図１１（ａ）のような画像
に修正する。

【００３７】撮像手段１４（図１）の試料表面１ａに対
する角度は、厳密には、試料表面１ａにおける縦方向の
位置によって異なるので、修正のためにどの程度の倍率
を乗じて伸長すべきかも、厳密には、画像の縦方向の位
置によって異なる。角度が浅くて、縦方向に広い範囲の
画像の場合等は、その影響が大きくなるので、そのよう
な場合には、それをも考慮し、例えば、縦方向に画像を
いくつかに分割して修正の倍率をそれぞれ適切に設定す
る。なお、横方向（図１の紙面垂直方向）については、
図１の撮像手段１４から見て近くのものも遠くのものも
同じ長さになるように、撮像手段のレンズ１４ｂ（図
２）で修正される。

【００３８】しかし、以上のような修正がなされても、
第１実施形態の装置は、ズーム等の複雑な機構を用いず
に、微小部位を指定できるように試料表面１ａの一部を
撮像し拡大して表示するので、このままでは、ｒθテー
ブル１２を駆動しても試料表面１ａの一部ずつしか表示
することができず、試料表面１ａ全体の画像を表示でき
ない。このように試料表面１ａ全体の画像を一望できな
い状態で、試料表面１ａの一部の画像のみに基づいて測
定すべき微小部位を指定するのは容易でない。そこで、
第１実施形態の装置では、制御手段１６の指示により、
合成手段６１が、ｒθテーブル１２を駆動して、撮像手
段１４により生成され修正手段６０により修正された試
料表面１ａの一部の画像を複数得て（図１２に実線で示
す１３個の矩形の画像）、それらの複数の画像から試料
表面１ａ全体の画像（図１２に二点鎖線で示す１個の円
形の画像）を合成する。なお、図１２において、実線で
示す１３個の矩形の画像に重複する部分があるが、例え
ば、より先に撮像した画像を優先して合成に用いるよう
にすればよい。

【００３９】そして、図１の制御手段１６は、合成手段
６１により合成された試料表面１ａ全体の画像を表示手
段１５に表示させる（図１３の左側）。撮像時には、フ
ィルタ板４０が移動され、Ｘ線源５からのＸ線を透過さ
せない遮断部がＸ線源５の前に位置する。このように動
作させるのは、Ｘ線源５からＸ線が発生しても、それが
撮像手段１４のレンズ１４ｂ（図２）に達して変色させ
る等の問題を生じさせないためである。また、同時に、
撮像手段１４のライトにより、試料表面１ａが照らされ
るが、フィルタ板４０の裏面（下面）により、その照明
光が反射されて、試料表面１ａがいっそう明るく照らさ
れる。

【００４０】ここで、表示手段１５の画面１５ｂが、い
わゆるタッチパネル等の入力手段となっており、図１３
の左側のように表示された試料表面１ａ全体の画像に直
接基づいて測定すべき微小部位を直接指定できる場合に
は、操作者は、画面１５ｂ右下側の「全体画像より指
定」を直接ペン等で押圧して選択し、左側に表示された
試料表面１ａ全体の画像の任意の位置を直接ペン等で押
圧して、測定すべき微小部位として指定、入力すること
ができる。画面１５ｂを直接押圧する代わりに、画面１
５ｂ上に現れるカーソルを、図示しないマウス等の入力
手段により、画面１５ｂの任意の位置に一致するように
移動させてクリックし、選択、指定、入力等することも
できる。

【００４１】測定すべき部位が特に微小である場合等、
試料表面１ａ全体の画像に直接基づいて測定すべき微小
部位を直接指定するのが困難な場合は、操作者は、画面
１５ｂ右下側の「部分画像より指定」を直接ペン等で押
圧して選択し、左側に表示された試料表面１ａ全体の画
像の任意の位置を直接ペン等で押圧して指定すると、制
御手段１６により、その指定された試料１の部位を含む
撮像手段１４により生成された試料表面１ａの一部（２
点鎖線で囲まれた部分）の拡大画像が、図１３の右側の
ように、表示手段１５の同一画面１５ｂに表示され、操
作者は、その表示された試料表面１ａの一部の拡大画像
の任意の位置を直接ペン等で押圧して、測定すべき微小
部位を指定、入力することができる。

【００４２】なお、測定すべき微小部位の指定、入力
は、１点１点行うほかに、線分の両端と分割数を指定し
て行うこともできる（特願平０９−２３２３０８号等参
照）。例えば、５分割であれば、両端の２点と分割数５
を指定するだけで、両端の２点で決められる線分上の６
点（その線分を５等分する点で両端を含む）が、測定す
べき微小部位として指定、入力される。また、矩形の対
角の２点と縦横両方向の分割数を指定してもよい（同号
等参照）。例えば、縦３分割、横４分割であれば、対角
の２点と分割数３、４を指定するだけで、対角の２点で
決められる矩形を縦に３等分、横に４等分する格子上の
２０点（格子の両端、矩形の角を含む）が、測定すべき
微小部位として指定、入力される。

【００４３】指定が終了した旨が入力されると、図１の
制御手段１６は、指定点の画面１５ｂ上の位置から、ｒ
θステージ１２による試料１の適切な回転角および直線
移動量を算出し、指定された微小部位に最も強く１次Ｘ
線４が照射され、そこから発生する蛍光Ｘ線６が、第１
検出手段３０に入射するように、ｒθステージ１２を制
御して測定すべき微小部位の設定を行う。このように、
第１実施形態の装置によれば、測定直前の試料台３に載
置された試料表面１ａを直接撮像した画像を見ながら任
意の微小部位を指定できるので、試料１における測定す
べき任意の微小部位を迅速かつ正確に設定できる。

【００４４】また、制御手段１６は、このような微小部
位の設定を行うとともに、コリメータ１３を紙面垂直方
向に移動させて、絞り孔１３ｂおよび第１検出手段３０
を適切に位置させる（絞り孔１３ｂを用いるように切り
換える）。さらに、操作者は、発生すべき蛍光Ｘ線６の
波長等に応じて、フィルタ板４０におけるフィルタの選
択を行う。この選択も、発生すべき蛍光Ｘ線６の波長等
を入力することにより、制御手段１６に行わせてもよ
い。適切なフィルタが選択されると、制御手段１６は、
Ｘ線源５から試料１に１次Ｘ線４を照射させ、発生する
蛍光Ｘ線６の強度をＳＳＤである第１検出手段３０に測
定させる。このように、第１実施形態の装置によれば、
微小部位からの強度の微弱な蛍光Ｘ線６について、ま
ず、感度の高いエネルギー分散型の第１検出手段３０に
よって、短時間に大まかに波長分布特性を調べることが
できる。

【００４５】次に、操作者は、その波長分布特性を検討
し、詳細に分析すべき波長範囲を、制御手段１６に入力
する。すると、コリメータ１３を紙面垂直方向に移動さ
せて、絞り孔１３ａを適切に位置させる（絞り孔１３ａ
を用いるように切り換える）。さらに、操作者は、分析
すべき蛍光Ｘ線６の波長等に応じた適切な発散スリット
例えば発散スリット１９Ａを、選択手段２０により、試
料１を臨むように位置させる。この選択も、制御手段１
６に行わせてもよい。同様に、フィルタ板４０における
フィルタの選択が行われる。適切な発散スリット１９
Ａ、フィルタが選択されると、制御手段１６は、Ｘ線源
５から試料１に１次Ｘ線４を照射させ、所望の詳細に分
析すべき波長範囲において、発生する蛍光Ｘ線６の強度
を第２検出手段７に測定させる。なお、測定すべき微小
部位がまとめて複数指定された場合には、例えば、指定
された順に、各微小部位の設定および測定を行う。

【００４６】このように、第１実施形態の装置によれ
ば、微小部位からの強度の微弱な蛍光Ｘ線６について、
第１検出手段３０によって、短時間に大まかに波長分布
特性を調べた後、必要な波長範囲においてのみ、分解能
の高い波長分散型の第２検出手段７で強度を測定できる
ので、設定された微小部位について迅速かつ正確に分析
できる。すなわち、試料１における測定すべき任意の微
小部位を迅速かつ正確に設定でき、設定された微小部位
について迅速かつ正確に分析できるので、試料１におけ
る任意の微小部位について、迅速かつ正確に分析でき
る。

【００４７】次に、本発明の第２実施形態の装置を図面
にしたがって説明する。まず、この装置の構成について
説明する。図５に示すように、この装置は、撮像手段３
４が、試料室１７および分光室１８の外部に設けられ、
撮像対象の試料１の上方に干渉する物がないので、試料
台３に載置される前の試料表面１ａ全体の画像を真上か
ら撮像して画像を生成することが可能である点で（それ
ゆえ、修正手段６０、合成手段６１を備えない）、ま
た、前述したような選択手段２０やフィルタ板４０を備
えない点で、前記第１実施形態の装置と異なっており、
その他の点では同様であるので説明を省略する。

【００４８】ここで、第２実施形態の装置の撮像手段３
４は、全体が大気圧雰囲気中にあって、筒状のケース３
４ｄと、その先端部に設けられたレンズ３４ｂと、レン
ズ３４ｂを通過した光から画像を生成するＣＣＤ３４ａ
と、試料１を収納した試料ホルダ２が載置される撮像台
３４ｇと、ＣＣＤ３４ａがその試料１の表面１ａを臨む
ようにケース３４ｄを撮像台３４ｇに支持する支持具３
４ｆとからなる。表示手段１５のコード１５ａは、撮像
手段３４のケース３４ｄ後端部から延出しＣＣＤ３４ａ
で生成された画像信号を表示手段１５本体に伝達する。

【００４９】次に、この装置の動作について説明する。
まず、試料１を収納した試料ホルダ２を、ＣＣＤ３４ａ
の直下で所定の方向を向くように、例えば試料ホルダ２
に設けた凸部２ａを撮像台３４ｇに設けた印に合わせる
等して、撮像台３４ｇに載置する。そして、制御手段３
６に試料表面１ａ（試料表面１ａ全体、以下第２実施形
態において同様）の画像を記憶すべき旨が入力される
と、制御手段３６は、撮像手段３４に試料表面１ａを撮
像して画像を生成させ、その画像を記憶する。さらに、
測定条件を指定、入力する際に、制御手段３６にこれよ
り測定すべき部位の設定を行う旨が入力されると、制御
手段３６は、記憶した試料表面１ａの画像を、表示手段
１５に表示させる。ここで、前記第１実施形態の装置と
同様に、表示手段１５の画面１５ｂが、いわゆるタッチ
パネル等の入力手段となっており、操作者は、画面１５
ｂに写った試料表面１ａの画像の任意の位置を直接ペン
等で押圧して、測定すべき部位として指定、入力するこ
とができる。

【００５０】測定条件の指定、入力が終わると、試料１
を収納した試料ホルダ２が、試料台３の中央に載置され
る。測定すべき部位の設定、測定を行うべき旨が入力さ
れると、制御手段３６は、まず、ｒθステージ１２によ
り試料台３を回転させ、前記試料ホルダ２の凸部２ａを
反射型センサ７０で検知することにより、試料１を所定
の方向（試料表面１ａを撮像したときと合致する方向）
に向け、初期状態とする。続けて、前記第１実施形態の
装置と同様に、制御手段３６は、指定点の画面１５ｂ上
の位置から、ｒθステージ１２による試料１の適切な回
転角および直線移動量を算出し、指定された部位に最も
強く１次Ｘ線４が照射され、そこから発生する蛍光Ｘ線
６が第１検出手段３０へ入射するように、ｒθステージ
１２を制御して測定すべき部位の設定を行う。なお、前
記撮像台３４ｇにも回転角調整器（θステージ）および
反射型センサ７０を設けることにより、撮像時の試料１
の方向決めも制御手段３６に行わせてもよい。

【００５１】このように、第２実施形態の装置によれ
ば、試料表面１ａを直接撮像した画像を見ながら任意の
微小部位を指定できるので、試料１における測定すべき
任意の微小部位を迅速かつ正確に設定できる。以降、前
記第１実施形態の装置と同様に測定でき、微小部位から
の強度の微弱な蛍光Ｘ線６について、第１検出手段３０
によって、短時間に大まかに波長分布特性を調べた後、
必要な波長範囲においてのみ、分解能の高い波長分散型
の第２検出手段３７で強度を測定できるので、設定され
た微小部位について迅速かつ正確に分析できる。すなわ
ち、試料１における測定すべき任意の微小部位を迅速か
つ正確に設定でき、設定された微小部位について迅速か
つ正確に分析できるので、試料１における任意の微小部
位について、迅速かつ正確に分析できる。

【００５２】なお、第２実施形態の装置においては、撮
像手段３４を、狭小な試料室１７や分光室１８の内部で
なく外部に設けるので、装置の構成が容易である。すな
わち、ＣＣＤ３４ａを真空雰囲気に曝さずに撮像手段３
４の少なくとも一部を試料室１７または分光室１８の内
部に設けるための工夫が不要である。

【００５３】また、前記第１または第２実施形態の装置
によれば、表示手段１５の画面１５ｂ上に、測定結果
を、撮像した試料表面１ａの画像と同時に並べて表示で
きるので、測定結果を理解しやすい。例えば、図６で
は、画面１５ｂの左側に、撮像した試料表面１ａの画像
に指定した部位の位置Ａ，Ｂ，Ｃを重ねて表示し、右側
に、各部位における組成を表として表示する。図７で
は、同様に、右側に、各部位における組成を、試料１の
斜視図上の対応する位置にバーグラフとして表示する。
図８では、やはり同様に、右側に、各元素ごとに、各部
位における含有率を、試料１の平面図上の対応する位置
に色の濃さ（図８中では、ハッチングの濃さとして表し
ている）として表示する。図８中、０〜２等とあるの
は、０％以上２％未満の意味である。

【００５４】また、前記第１、第２実施形態の装置は、
微小部位の測定に限って用いられるものではなく、例え
ば、図４に示すコリメータ１３に孔径の大きい絞り孔を
設けることにより、通常の、特に微小でない部位（試料
全体が特に微小でない場合の試料全体も含む）の測定に
も用いることができる。このような場合において、試料
１の測定すべき部位から発生する蛍光Ｘ線６の強度が十
分であれば、第１検出手段３０を用いず、最初から、広
い波長範囲において、第２検出手段７，３７で、強度の
測定をすることもできる。

【００５５】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、試料表面を直接撮像した画像を見ながら任意の微
小部位を指定できるので、試料における測定すべき任意
の微小部位を迅速かつ正確に設定できる。したがって、
試料における任意の微小部位について、迅速かつ正確に
分析できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示
す概略図である。

【図２】同装置の選択手段、撮像手段等を示す図であ
る。

【図３】図２の一部の平面図である。

【図４】図１のＤ方向の矢視図（部分断面図）である。

【図５】本発明の第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示
す概略図である。

【図６】本発明の第１または第２実施形態の蛍光Ｘ線分
析装置による測定結果の表示例を示す図である。

【図７】同装置による測定結果の他の表示例を示す図で
ある。

【図８】同装置による測定結果のさらに他の表示例を示
す図である。

【図９】従来の蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略図で
ある。

【図１０】本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の
別の選択手段等を示す平面図である。

【図１１】本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の
修正手段の作用を示す図である。

【図１２】同装置の合成手段の作用を示す図である。

【図１３】同装置による測定すべき微小部位の指定の際
の表示例を示す図である。

【符号の説明】

１…試料、３…試料台、４…１次Ｘ線、５…Ｘ線源、６
…蛍光Ｘ線、７…第２検出手段、８…分光素子、１２…
移動手段（ｒθステージ）、１３…コリメータ、１４…
撮像手段、１５…表示手段、１６…制御手段、１９…発
散ソーラスリット、２０，５０…選択手段、３０…第１
検出手段（ＳＳＤ）、６０…修正手段、６１…合成手
段。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河原 直樹 大阪府高槻市赤大路町14番８号 理学電機 工業株式会社内 (72)発明者 青柳 光一 大阪府高槻市赤大路町14番８号 理学電機 工業株式会社内 (72)発明者 坂本 孝志 大阪府高槻市赤大路町14番８号 理学電機 工業株式会社内 (72)発明者 八木 啓介 大阪府高槻市赤大路町14番８号 理学電機 工業株式会社内 (72)発明者 山本 悦久 大阪府高槻市赤大路町14番８号 理学電機 工業株式会社内

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料が載置される試料台と、 試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、 試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出手段
   と、 試料と前記Ｘ線源および検出手段とを相対的に移動させ
   る移動手段と、 試料表面を斜め方向から撮像して画像を生成する撮像手
   段と、 その撮像手段により生成された試料表面の画像を、試料
   表面に垂直な方向から撮像した場合の画像に修正する修
   正手段と、 その修正手段により修正された試料表面の画像を表示す
   る表示手段と、 その表示手段により表示された試料表面の画像に基づい
   て指定された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線が前記検
   出手段へ入射するように、前記移動手段を制御する制御
   手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。
2. 【請求項２】 試料が載置される試料台と、 試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、 試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出手段
   と、 試料と前記Ｘ線源および検出手段とを相対的に移動させ
   る移動手段と、 試料表面の一部を撮像して画像を生成する撮像手段と、 前記移動手段を駆動して、前記撮像手段により生成され
   る試料表面の一部の画像を複数得て、それらの複数の画
   像から試料表面全体の画像を合成する合成手段と、 その合成手段により合成された試料表面全体の画像を表
   示する表示手段と、 その表示手段により表示された試料表面全体の画像に基
   づいて指定された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線が前
   記検出手段へ入射するように、前記移動手段を制御する
   制御手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。
3. 【請求項３】 請求項２において、 前記合成手段により合成された試料表面全体の画像と、
   前記指定された試料の部位を含む前記撮像手段により生
   成された試料表面の一部の拡大画像とを、前記表示手段
   の同一画面に表示させ、その表示された試料表面の一部
   の拡大画像に基づいてさらに指定された試料の部位から
   発生する蛍光Ｘ線が前記検出手段へ入射するように、前
   記移動手段を制御する制御手段を備えた蛍光Ｘ線分析装
   置。
4. 【請求項４】 試料が載置される試料台と、 試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、 試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を試料に近接して測定
   するエネルギー分散型の第１検出手段と、 試料から発生する蛍光Ｘ線を分光素子で分光してその強
   度を測定する第２検出手段と、 前記試料台と前記第１および第２検出手段との間に設け
   られ、前記第１または第２検出手段の視野を制限するコ
   リメータと、 試料と前記Ｘ線源および第１検出手段、または試料と前
   記Ｘ線源および第２検出手段とを相対的に移動させる移
   動手段と、 試料表面を撮像して画像を生成する撮像手段と、 その撮像手段により生成された試料表面の画像を表示す
   る表示手段と、 その表示手段により表示された試料表面の画像に基づい
   て指定された試料の部位から発生する蛍光Ｘ線が前記第
   １検出手段または第２検出手段へ入射するように、前記
   移動手段を制御する制御手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装
   置。
5. 【請求項５】 請求項４において、 前記撮像手段が、試料台に載置された試料表面を撮像し
   て画像を生成する蛍光Ｘ線分析装置。
6. 【請求項６】 請求項５において、 前記第２検出手段が発散ソーラスリットを有し、 前記コリメータと分光素子との間に、前記発散ソーラス
   リットと撮像手段の少なくとも一部とが設けられ、 それらの一方を試料台に載置される試料を臨むように選
   択的に位置させる選択手段を備えた蛍光Ｘ線分析装置。