JP2000252113A - 板状の軟磁性フェライト粒子粉末及びこれを用いた軟磁性フェライト粒子複合体 - Google Patents

板状の軟磁性フェライト粒子粉末及びこれを用いた軟磁性フェライト粒子複合体

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低周波帯において比透磁率の実数部が高く、
高周波帯において広い帯域にわたって電磁波を吸収する
軟磁性フェライト粒子複合体を与える板状の軟磁性フェ
ライト粒子粉末及びこれを用いた複合体を提供する。 【解決手段】 板状であり、組成がMga Cub Znc Fed O4
(但し0.3 ≦a ≦0.5 、0 ≦b ≦0.2 、0.4 ≦c ≦0.6
、1.8 ≦d ≦2.2)であることを特徴とする軟磁性フェ
ライト粒子粉末、及び、該粒子粉末をマトリックス中に
75〜92重量%混合分散させた複合体である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、板状の軟磁性フェ
ライト粒子粉末及びこれを用いた軟磁性フェライト粒子
複合体に関し、更に詳しくは、低周波帯において比透磁
率の実数部が高いとともに、高周波帯において広い帯域
にわたって電磁波を吸収することができる軟磁性フェラ
イト粒子複合体を提供し得る板状の軟磁性フェライト粒
子粉末、及び該粒子粉末を用いた軟磁性フェライト粒子
複合体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、粒状の軟磁性フェライト粒子粉末
を樹脂等のマトリックス材料に混合分散させた軟磁性フ
ェライト粒子複合体は、適当な周波数で比透磁率の実数
部が高いと共に磁気的損失を示すことから、コイルの磁
芯、電波吸収材料、ノイズ吸収用材料等の広汎な用途に
使用されてきた。特に樹脂と混合した複合体は、焼結体
に比べて加工性が良く、また柔軟性を有し、適当な組成
では絶縁性が高いことから広く用いられている。最近で
は、シート状の軟磁性フェライト粒子複合体を、電子部
品を収納する筐体の内面に貼ることによって、電子部品
から放射される電磁波を低減する用途にも用いられてい
る。
【0003】近年、電子機器は小型化、軽量化が進んで
おり、これに使用される材料として、100kHz付近
の低周波帯において比透磁率の実数部が更に高い値を示
す軟磁性フェライト粒子複合体が要求されている。ま
た、パソコンのクロック周波数の上昇、無線LANの普
及等に伴い、1GHz付近の高周波帯で放射される不要
な電磁波による機器の誤作動が問題になっている。これ
を解決するため、1GHz付近で広帯域の電磁波吸収特
性、ノイズ吸収特性を有する軟磁性フェライト粒子複合
体が望まれている。
【0004】これらの要求に対して、特開昭60−89
902号公報、特開昭60−91699号公報には、板
状フェライトの直径と厚さの比が大きい程実効透磁率が
高くなり、それ従い自然共鳴周波数が低周波数に移行す
ることが記載され、板状の軟磁性フェライト粒子粉末を
配向させて混合分散した軟磁性フェライト粒子複合体は
上記の要求を満たす可能性があることが示されている。
しかし、これらの公報に記載されている軟磁性フェライ
ト粒子複合体の低周波帯における比透磁率の実数部は約
5であり、これは従来の粒状の軟磁性フェライト粒子粉
末を用いた複合体の比透磁率の実数部よりも小さいもの
である。また、1GHz付近において広い帯域にわたっ
て電磁波を吸収するとの記載はない。
【0005】一方、特開昭49−47899号公報、特
開昭62−3021号公報には、異方性フェライト焼結
体の原料として板状の軟磁性フェライト粒子粉末とその
製造方法が示され、また、特開平5−45527号公報
にはフラックス法による板状の軟磁性フェライト粒子粉
末とその製造方法が示されているが、軟磁性フェライト
粒子複合体とした場合の比透磁率や電波吸収特性に関す
る記載はない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、軟磁性
フェライト粒子の形状を板状にすれば、これを用いた軟
磁性フェライト粒子複合体は、比透磁率の実数部が高い
値を示す可能性があることは認識されているものの、実
際には実現されていない。これは、比透磁率の実数部が
高い板状の軟磁性フェライト粒子粉末の組成やその製造
方法が確立されていないことに起因する。そこで本発明
は、低周波帯において比透磁率の実数部が高いととも
に、高周波帯において広い帯域にわたって電磁波を吸収
する軟磁性フェライト粒子複合体を提供し得る板状の軟
磁性フェライト粒子粉末、及びこれを用いた軟磁性フェ
ライト粒子複合体を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】軟磁性フェライト粒子は
スピネル型の結晶構造を有するため、通常、粒子の形状
はその結晶構造を反映した粒状又は不定形を呈する。従
って、板状の軟磁性フェライト粒子を得るためには、原
料、焼成条件等の選択に検討を要する。例えば、Feの
供給源として板状のα-Fe2O3を用いた場合、焼成温度が
高いと生成した粒子の板状性が崩れ、反対に焼成温度を
低くすると、板状ではあっても軟磁性を有するフェライ
ト粒子は得られない。従って、板状の軟磁性フェライト
粒子粉末を得るためには、焼成温度が低くても軟磁性を
示すように、フェライトを構成する陽イオンの種類やそ
の組成を選択する必要がある。
【0008】本発明者らは上記知見に基づいて鋭意検討
を行った結果、特定の陽イオンからなり特定の組成から
なる板状の軟磁性フェライト粒子粉末が上記目的を達成
することを見出し、本発明に至った。すなわち、本発明
の請求項1は、形状が板状であり、組成がMga Cub Znc
FedO4(但し、0.3 ≦a ≦0.5 、0 ≦b ≦0.2 、0.4 ≦c
≦0.6 、1.8 ≦d ≦2.2)であることを特徴とする軟磁
性フェライト粒子粉末を内容とするものである。
【0009】好ましい態様としての請求項2は、平均板
面径が0.5〜50μm、アスペクト比が1.2〜50
である請求項1記載の軟磁性フェライト粒子粉末であ
る。
【0010】本発明の請求項3は、請求項1又は2記載
の軟磁性フェライト粒子粉末をマトリックス中に75〜
92重量%の割合で混合分散させたことを特徴とする軟
磁性フェライト粒子複合体を内容とするものである。
【0011】好ましい態様としての請求項4は、周波数
100kHzにおける比透磁率の実数部が18〜30で
ある請求項3記載の軟磁性フェライト粒子複合体であ
る。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳しく説明する。
本発明では、Fe元素の供給源として板状のα-Fe2O3
用いる。また、Mg、Cu、Zn元素の供給源として
は、これらの元素を含む酸化物、水酸化物、シュウ酸
塩、炭酸塩等を用いることができる。尚、板状のα-Fe2
O3はオートクレーブを用いた水熱反応により得ることが
できる。これらの原料を混合した後、1200℃以下の
温度で焼成する。1200℃を越える温度で焼成すると
粒子の板状性が崩れるので好ましくない。より好ましい
焼成温度は1100℃以下である。焼成温度の下限は十
分な反応性の観点から800℃である。また焼成時間
は、通常、1〜10時間程度である。
【0013】本発明に係る板状の軟磁性フェライト粒子
粉末の組成は、Mga Cub Znc Fed O4(但し0.3 ≦a ≦0.5
、0 ≦b ≦0.2 、0.4 ≦c ≦0.6 、1.8 ≦d ≦2.2)で
ある。これらの範囲外では比透磁率の実数部が小さくな
るとともに、広い帯域にわたる電磁波の吸収ができなく
なる。より好ましい組成は、0.35≦a ≦0.45、0 ≦b≦
0.15、0.45≦c ≦0.55、1.9 ≦d ≦2.1 である。
【0014】本発明に係る板状の軟磁性フェライト粒子
の平均板面径は、マトリックスへの練り込み性を考慮す
ると、0.5〜50μmが好ましい。0.5μm未満の
場合は練り込みにくくなり、50μmを越える場合は練
り込み時に粒子が破壊されて比透磁率の実数部が小さく
なるとともに、広い帯域にわたる電磁波の吸収ができな
くなる。より好ましい平均板面径は0.5〜20μmで
ある。
【0015】本発明に係る板状の軟磁性フェライト粒子
のアスペクト比は、1.2〜50が好ましい。本発明に
おけるアスペクト比は、粒子の平均厚さに対する平均板
面径の比で定義される。アスペクト比が1.2未満の場
合は、形状が実質的に粒状となることにより比透磁率の
実数部が小さくなるとともに広い帯域にわたる電磁波の
吸収ができなくなる傾向がある。一方、アスペクト比が
50を越える場合は、練り込み時に粒子が破壊されて、
比透磁率の実数部が小さくなるとともに広い帯域にわた
る電磁波の吸収ができなくなる傾向がある。より好まし
いアスペクト比は2〜25である。
【0016】得られた板状の軟磁性フェライト粒子粉末
は、マトリックス中に混合分散され複合体とされる。具
体的には、例えば板状の軟磁性フェライト粒子粉末を樹
脂等のマトリックス中に混合分散させた後、適当な温度
に保った二軸の熱間ロールで押し出すことによってマト
リックス中に板状の軟磁性フェライト粒子が配向した軟
磁性フェライト粒子複合体を得ることができる。但し、
該粒子を配向させる方法はこれに限定されるものではな
く、公知の方法を選択することができる。マトリックス
としては従来の軟磁性フェライト粒子複合体に使用され
ているものであれば特に制限はなく、ゴム、塩化ビニル
樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、ポリアミド
(ナイロン)樹脂等から用途に応じて選択できる。更
に、マトリックスとしてセメント等の建築材を用い、板
状の軟磁性フェライト粒子粉末を含有した壁材等を得る
ことができる。
【0017】軟磁性フェライト粒子複合体における板状
の軟磁性フェライト粒子粉末の含有量は、75〜92重
量%が好ましい。含有量が75重量%未満の場合は、比
透磁率の実数部が小さくなるとともに広い帯域にわたる
電磁波の吸収ができなくなる。また、92重量%を越え
ると板状の軟磁性フェライト粒子粉末をマトリックス中
に練り込みにくくなる。より好ましくは82〜92重量
%である。
【0018】尚、本発明に係る軟磁性フェライト粒子複
合体には、誘電率や導電率を制御したり、樹脂への練り
込み性や複合体の柔軟性を改善する等の目的で、カーボ
ン粒子粉末、SiC 粒子粉末等の公知の添加物を板状の軟
磁性フェライト粒子粉末とともに混合分散することがで
きる。
【0019】
【作用】表2に、本発明による軟磁性フェライト粒子複
合体と、従来のフェライト粒子複合体の周波数と比透磁
率(μ′−jμ″)の関係を比較して示す。実施例1
に、本発明による板状の軟磁性フェライト粒子粉末(1
000℃で焼成)を樹脂に混合分散させた複合体の比透
磁率の実数部(μ′)と虚数部(μ″)を示す。また、
比較例1に、従来の粒状のNi−Zn−Cu系フェライ
ト粒子粉末(1300℃で焼成)を樹脂に混合分散させ
た複合体の比透磁率の実数部(μ′)と虚数部(μ″)
を示す。更に、比較例2に、従来の板状のNi−Zn−
Cu系フェライト粒子粉末(1000℃で焼成)を樹脂
に混合分散させた複合体の比透磁率の実数部(μ′)と
虚数部(μ″)を示す。各複合体におけるフェライト粒
子粉末の含有量は全て84.0重量%である。
【0020】表2の実施例1から分かるとおり、本発明
による軟磁性フェライト粒子複合体の比透磁率の実数部
(μ′)は100kHzにおいて20.9を示している
のに対し、比較例1では9.1、比較例2では4.3に
すぎず、このことから、形状を板状とするとともに、特
定の組成からなる本発明の軟磁性フェライト粒子粉末は
比透磁率の実数部が極めて高いことがわかる。
【0021】本発明の如く、形状を板状にするとともに
特定の組成とすることにより、比透磁率の実数部が高く
なる理由は明確ではないが次のように考えられる。ま
ず、形状の違いにより比透磁率の実数部に差が生じる原
因は、板状であることにより共鳴周波数が下がることに
あると考えられる。また、組成の違いにより比透磁率の
実数部に差が生じる原因は、焼成温度の違いによる結晶
性の差にあると考えられる。すなわち、焼成後に生成し
た粒子の板状性を維持するためには1200℃以下の低
温で、より好ましくは1100℃以下の温度で焼成する
必要がある。本発明における組成では1200℃以下の
温度で結晶性の良いフェライト粒子が得られるが、従来
のように本発明の範囲外での組成では、1200℃以下
の低温では結晶性の良いフェライト粒子が得られない
(比較例2)。そこで、結晶性の良いフェライト粒子を
得るために焼成温度1200℃以上にすると、板状性が
崩れるため板状の軟磁性フェライト粒子粉末は得られな
い(比較例1)。以上の理由から、従来の板状のNi−
Zn−Cu系フェライト粒子粉末を樹脂に混合分散させ
た複合体の比透磁率の実数部は低いと考えられる。
【0022】表3に、表2に示した各複合体を金属で裏
打ちした場合の電波吸収特性を示す。各複合体の厚さ
は、最大の吸収量が−20dBになるように調節した。
実施例1は、本発明による板状の軟磁性フェライト粒子
粉末を樹脂に混合分散させた複合体の吸収特性であっ
て、複合体の厚さは8.5mmである。比較例1は、従
来の粒状のNi−Zn−Cu系フェライト粒子粉末を樹
脂に混合分散させた複合体の吸収特性であって、複合体
の厚さは10.5mmである。また、比較例2は、従来
の板状のNi−Zn−Cu系フェライト粒子粉末を樹脂
に混合分散させた複合体の吸収特性であって、複合体の
厚さは13.5mmである。−10dB以上の吸収を示
す帯域幅を電波吸収特性の尺度とすると、表3から分か
るとおり、本発明による軟磁性フェライト粒子複合体
は、比較例1、2よりも薄い厚さで広い帯域幅2.50
GHzを示している。その原因は、上記したように、本
発明による軟磁性フェライト粒子複合体の比透磁率が、
実数部、虚数部ともに従来のフェライト複合体と比較し
て大きいことにあると考えられる。
【0023】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を更に
詳しく説明するが、これらは本発明の範囲を何ら制限す
るものではない。尚、以下の実施例及び比較例における
粒子形状、平均板面径、アスペクト比は、走査型電子顕
微鏡により観察したものである。生成相の同定には、X
線回折装置RAD−2A(理学電機(株)製)を用い
た。
【0024】1MHz以下における複合体の比透磁率
は、リング状に成型した試料にコイルを巻いた後、イン
ピーダンスアナライザーHP4192A(日本ヒューレ
ット・パッカード株式会社製)によりインピーダンスを
測定し、その値から算出した。1MHz以上における複
合体の比透磁率は、リング状に成型した試料を同軸管に
挿入した後、ネットワークアナライザーHP8753C
(日本ヒューレット・パッカード株式会社製)により反
射係数S11と透過係数S21を測定し、それらの値から算
出した。
【0025】電波吸収特性は、金属板で一端を短絡した
同軸管に、リング状に成型した試料を該金属板に密着す
るように挿入した後、ネットワークアナライザーHP8
753C(日本ヒューレット・パッカード株式会社製)
により測定した反射係数S11を用いて評価した。尚、複
合体の厚さは、最大の吸収量が−20dBになるように
調節し、−10dB以上の吸収を示す帯域幅を電波吸収
特性の尺度とした。
【0026】実施例1 板状のα-Fe2O3、不定形のMg(OH)2 とCuO 並びにZnO を
組成がMg0.41Cu0.10Zn0.51Fe1.98O4となるように秤量し
て、湿式アトライターで1時間混合した後、濾過、乾燥
した。その後、この混合粉末を大気中、1000℃で3
時間焼成した。得られた軟磁性フェライト粒子粉末の形
状は板状であり、平均板面径3.3μm、アスペクト比
5.3であった。また、X線回折によると結晶構造はス
ピネル型であった。
【0027】得られた板状の軟磁性フェライト粒子粉末
とエチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂を板状の軟磁性フ
ェライト粒子粉末が84.0重量%の割合になるように
混合し、プラストミルを用いて80℃の温度で混練し
た。得られた混練物を二軸の熱間ロールを用いて60℃
の温度でシート状に成型した。これを金型を用いて外径
38mm、内径17mmのリング状に打ち抜いて、比透
磁率と電波吸収特性の測定用試料とした。得られたリン
グ状試料の比透磁率の各周波数における比透磁率を表2
に示したが、100kHzにおける実数部は20.9で
あった。また、厚さを8.5mmとした複合体試料の電
波吸収特性は、表3に示すように、中心周波数1.12
GHzで−20dBを示し、その時−10dB以上の吸
収を示す帯域幅は2.50GHzであった。
【0028】実施例2〜5 板状の軟磁性フェライト粒子粉末の組成、焼成温度、焼
成時間、平均板面径、アスペクト比、及び複合体におけ
る板状の軟磁性フェライト粒子粉末の含有量、及び複合
体の厚さを種々変化させた以外は実施例1と同様にし
て、板状の軟磁性フェライト粒子粉末と、それを用いた
軟磁性フェライト粒子複合体を作成した。製造条件を表
1に、諸特性を表2及び表3に示す。
【0029】比較例1 不定形のα-Fe2O3、NiO 、ZnO 、CuO を組成がNi0.28Zn
0.67Cu0.08Fe1.97O4となるように秤量して、湿式アトラ
イターで1時間混合した後、濾過、乾燥した。その後、
この混合粉末を大気中、1300℃で2時間焼成した。
焼成した粒子粉末を湿式ボールミルで粉砕した後、濾
過、乾燥した。得られた軟磁性フェライト粒子粉末の形
状は粒状であり、X線回折によると結晶構造はスピネル
型であった。該粒状の軟磁性フェライト粒子粉末を実施
例1と同様の方法でリング状の複合体試料を作成し、比
透磁率と電波吸収特性を測定した。比透磁率の測定結果
を表2に示したが、100kHzにおける実数部は9.
1と低い値であった。また、厚さを13.5mmとした
複合体試料の電波吸収特性は、表3に示す如く、中心周
波数1.36GHzで−20dBを示し、その時−10
dB以上の吸収を示す帯域幅は1.60GHzと狭い帯
域幅であった。
【0030】比較例2 板状のα-Fe2O3、不定形のNiO 、ZnO 、CuO を組成がNi
0.20Zn0.62Cu0.22Fe 1.96O4となるように秤量して、湿式
アトライターで1時間混合した後、濾過、乾燥した。そ
の後、この混合粉末を大気中、1000℃で5時間焼成
した。得られた軟磁性フェライト粒子粉末の形状は板状
であり、平均板面径3.5μm、アスペクト比5.8で
あった。また、X線回折によると結晶構造はスピネル型
であった。該板状のフェライト粒子粉末を実施例1と同
様の方法でリング状の複合体試料を作成し、比透磁率と
電波吸収特性を測定した。比透磁率の測定結果を表2に
示したが、100kHzにおける実数部は4.3と低い
値であった。また、厚さを13.5mmとした複合体試
料の電波吸収特性は、表3に示す如く、中心周波数1.
78GHzで−20dBを示し、その時−10dB以上
の吸収を示す帯域幅は1.78GHzと狭い帯域幅であ
った。
【0031】比較例3 組成をMg0.28Cu0.04Zn0.70Fe1.98O4として、焼成温度を
950℃とした以外は実施例1と同様にして板状のフェ
ライト粒子粉末を作成した。得られたフェライト粒子粉
末の形状は板状であり、平均板面径9.8、アスペクト
比15.7であった。また、X線回折によると結晶構造
はスピネル型であった。該板状のフェライト粒子粉末を
実施例1と同様の方法でリング状の複合体試料を作成
し、比透磁率と電波吸収特性を測定した。比透磁率の測
定結果を表2に示したが、100kHzにおける実数部
は7.3と低い値であった。また、厚さを12.0mm
とした複合体試料の電波吸収特性は、表3に示す如く、
中心周波数1.48GHzで−20dBを示し、その時
−10dB以上の吸収を示す帯域幅は1.72GHzと
狭い帯域幅であった。
【0032】
【表1】
【0033】
【表2】
【0034】
【表3】
【0035】
【発明の効果】以上のように、本発明による板状の軟磁
性フェライト粒子粉末をマトリックス中に混合分散させ
た軟磁性フェライト粒子複合体は、低周波帯において比
透磁率の実数部が高く、高周波帯において広い帯域にわ
たる電磁波の吸収が可能であり、また加工性に優れ柔軟
性に富んでいることから、コイルの磁芯、電波吸収材
料、ノイズ吸収用材料等の広汎な用途に使用することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G002 AA06 AD02 AE02 5E041 AB14 AB19 BB04 CA10 HB17 NN02 NN06 NN14 5E321 BB33 BB53 GG05 GG07 GG11 5J020 BD02 EA02 EA08 EA10

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 形状が板状であり、組成がMga Cub Znc
    Fed O4(但し、0.3≦a ≦0.5 、0 ≦b ≦0.2 、0.4 ≦c
    ≦0.6 、1.8 ≦d ≦2.2)であることを特徴とする軟磁
    性フェライト粒子粉末。
  2. 【請求項2】 平均板面径が0.5〜50μm、アスペ
    クト比が1.2〜50である請求項1記載の軟磁性フェ
    ライト粒子粉末。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2記載の軟磁性フェライト
    粒子粉末をマトリックス中に75〜92重量%の割合で
    混合分散させたことを特徴とする軟磁性フェライト粒子
    複合体。
  4. 【請求項4】 周波数100kHzにおける比透磁率の
    実数部が18〜30である請求項3記載の軟磁性フェラ
    イト粒子複合体。
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Cited By (9)

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