JP2000256800A - 低熱膨張性合金薄板および電子部品 - Google Patents
低熱膨張性合金薄板および電子部品Info
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- JP2000256800A JP2000256800A JP11058368A JP5836899A JP2000256800A JP 2000256800 A JP2000256800 A JP 2000256800A JP 11058368 A JP11058368 A JP 11058368A JP 5836899 A JP5836899 A JP 5836899A JP 2000256800 A JP2000256800 A JP 2000256800A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】レジスト密着性に優れた、Ｆｅ‐Ｎｉ系または
Ｆｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系の低熱膨張性合金薄板を提供し、該
薄板を用いた電子部品を提供する。 【解決手段】Ｎｉ：３０〜５０重量％を含有するＦｅ‐
Ｎｉ系の低熱膨張性合金薄板またはＮｉ：２６〜３８重
量％、Ｃｏ：１〜２０重量％を含有するＦｅ‐Ｎｉ‐Ｃ
ｏ系の低熱膨張性合金薄板であって、酸化物とともに水
酸化物をも含む表面層を形成し、該表面層について、酸
化物状態の酸素に対する水酸化物状態の酸素の比を０．
４以上とする。または、該表面層について、酸化物状態
および水酸化物状態のＦｅに対する酸化物状態および水
酸化物状態のＮｉの比を０．５以上とする。
Ｆｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系の低熱膨張性合金薄板を提供し、該
薄板を用いた電子部品を提供する。 【解決手段】Ｎｉ：３０〜５０重量％を含有するＦｅ‐
Ｎｉ系の低熱膨張性合金薄板またはＮｉ：２６〜３８重
量％、Ｃｏ：１〜２０重量％を含有するＦｅ‐Ｎｉ‐Ｃ
ｏ系の低熱膨張性合金薄板であって、酸化物とともに水
酸化物をも含む表面層を形成し、該表面層について、酸
化物状態の酸素に対する水酸化物状態の酸素の比を０．
４以上とする。または、該表面層について、酸化物状態
および水酸化物状態のＦｅに対する酸化物状態および水
酸化物状態のＮｉの比を０．５以上とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子部品用の低熱
膨張性合金薄板および電子部品に関する。
膨張性合金薄板および電子部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｆｅ−Ｎｉ系合金やＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系
合金は、インバー特性を有する代表的なインバー合金で
ある。このようなインバー合金は、実用的に室温付近で
ほとんど熱膨張が生じない。そのため、熱膨張を嫌う精
密計測機器、制御機器などの分野に広く応用されてい
る。
合金は、インバー特性を有する代表的なインバー合金で
ある。このようなインバー合金は、実用的に室温付近で
ほとんど熱膨張が生じない。そのため、熱膨張を嫌う精
密計測機器、制御機器などの分野に広く応用されてい
る。
【０００３】たとえば、低熱膨張性を有する合金を用い
て作製されるカラー受像管用シャドウマスクやＩＣ用リ
ードフレーム等の電子部品は、非常に微細な加工を施
し、黒化処理され、製品化される。この微細加工は、通
常、フォトエッチング技術によって行われる。すなわ
ち、低熱膨張性合金薄板の表面上にフォトレジストを塗
布し、感光および現像を施してレジストパターンを形成
し、このレジストパターンをマスクとして前記薄板を選
択的にエッチングすることによって微細加工される。
て作製されるカラー受像管用シャドウマスクやＩＣ用リ
ードフレーム等の電子部品は、非常に微細な加工を施
し、黒化処理され、製品化される。この微細加工は、通
常、フォトエッチング技術によって行われる。すなわ
ち、低熱膨張性合金薄板の表面上にフォトレジストを塗
布し、感光および現像を施してレジストパターンを形成
し、このレジストパターンをマスクとして前記薄板を選
択的にエッチングすることによって微細加工される。
【０００４】上記電子部品に施されるエッチング技術に
は、エッチング速度が速いこと、寸法精度の高い形状を
得ることができること等が要求される。このように、シ
ャドウマスクやリードフレームのような電子部品には、
高度なエッチング技術が必要とされる。
は、エッチング速度が速いこと、寸法精度の高い形状を
得ることができること等が要求される。このように、シ
ャドウマスクやリードフレームのような電子部品には、
高度なエッチング技術が必要とされる。
【０００５】寸法精度の高いエッチング形状を得るに
は、薄板表面とレジストとの密着性が極めて重要であ
る。すなわち、塗布、感光および現像工程を経て、薄板
表面上に形成されたレジストパターンが、薄板表面から
剥離することなく密着性を保つか否かによって、製品の
形状やその寸法精度に大きな影響を及ぼすからである。
しかしながら、現在まで、前述した低熱膨張性合金薄板
に対してレジストパターンを形成した場合、剥離現象が
多数発生するため、このレジストパターンをマスクとし
て、前記薄板をエッチングすると、寸法精度の高い加工
を行なうことが困難になるという問題点があった。
は、薄板表面とレジストとの密着性が極めて重要であ
る。すなわち、塗布、感光および現像工程を経て、薄板
表面上に形成されたレジストパターンが、薄板表面から
剥離することなく密着性を保つか否かによって、製品の
形状やその寸法精度に大きな影響を及ぼすからである。
しかしながら、現在まで、前述した低熱膨張性合金薄板
に対してレジストパターンを形成した場合、剥離現象が
多数発生するため、このレジストパターンをマスクとし
て、前記薄板をエッチングすると、寸法精度の高い加工
を行なうことが困難になるという問題点があった。
【０００６】本出願人は、薄板表面とレジストとの密着
性を向上させるために、例えば、特開平７−２５２６０
１号公報において、薄板の表面粗さや表面酸化膜の厚さ
を制御することを提案している。しかしながら、このよ
うに制御された薄板表面において、十分なレジスト密着
性が得られない場合があった。
性を向上させるために、例えば、特開平７−２５２６０
１号公報において、薄板の表面粗さや表面酸化膜の厚さ
を制御することを提案している。しかしながら、このよ
うに制御された薄板表面において、十分なレジスト密着
性が得られない場合があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記のような薄板の表
面を適当な粗さに制御して、表面の微細な凹凸によって
くさび効果を上げることおよび表面酸化膜を適当な厚さ
に制御することのような機械的および構造的な因子に由
来する密着性向上を図っても、レジスト密着性不良とな
る場合があった。
面を適当な粗さに制御して、表面の微細な凹凸によって
くさび効果を上げることおよび表面酸化膜を適当な厚さ
に制御することのような機械的および構造的な因子に由
来する密着性向上を図っても、レジスト密着性不良とな
る場合があった。
【０００８】本発明は、このような実情に鑑みてなされ
たものであって、レジスト密着性が向上された低熱膨張
性合金薄板を提供すること、およびこのような合金薄板
を用いた電子部品を提供することにある。
たものであって、レジスト密着性が向上された低熱膨張
性合金薄板を提供すること、およびこのような合金薄板
を用いた電子部品を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】特開平７−２５２６０１
号においては、表面粗さおよび酸化膜厚を制御された表
面酸化膜によって、レジスト密着性を向上させ得るとし
ている。本発明者は、表面酸化膜の表面粗さおよび膜厚
という機械的および構造的な観点とは別に、さらに踏み
込んで、薄板表面層の組成に着目して、研究を進めた。
その結果、表面皮膜中に、酸化物とともに含有させた水
酸化物が、レジスト密着性を向上させ得る要因として大
きく寄与し得ることを見出した。さらに、表面皮膜中に
おける、酸化物状態および水酸化物状態のＦｅと酸化物
状態および水酸化物状態のＮｉとの組成比もまた、レジ
スト密着性を向上させ得る要因として大きな影響を及ぼ
すことを見出した。
号においては、表面粗さおよび酸化膜厚を制御された表
面酸化膜によって、レジスト密着性を向上させ得るとし
ている。本発明者は、表面酸化膜の表面粗さおよび膜厚
という機械的および構造的な観点とは別に、さらに踏み
込んで、薄板表面層の組成に着目して、研究を進めた。
その結果、表面皮膜中に、酸化物とともに含有させた水
酸化物が、レジスト密着性を向上させ得る要因として大
きく寄与し得ることを見出した。さらに、表面皮膜中に
おける、酸化物状態および水酸化物状態のＦｅと酸化物
状態および水酸化物状態のＮｉとの組成比もまた、レジ
スト密着性を向上させ得る要因として大きな影響を及ぼ
すことを見出した。
【００１０】すなわち、本発明に係る低熱膨張性合金薄
板は、Ｎｉ：３０〜５２重量％を含有するＦｅ−Ｎｉ系
の低熱膨張性合金薄板であって、水酸化物と酸化物とを
含む表面層を有し、最表面から１０ｎｍ以内における前
記表面層部分は、酸化物状態の酸素に対する水酸化物状
態の酸素の組成比が０．４以上であることを特徴とする
ものである。
板は、Ｎｉ：３０〜５２重量％を含有するＦｅ−Ｎｉ系
の低熱膨張性合金薄板であって、水酸化物と酸化物とを
含む表面層を有し、最表面から１０ｎｍ以内における前
記表面層部分は、酸化物状態の酸素に対する水酸化物状
態の酸素の組成比が０．４以上であることを特徴とする
ものである。
【００１１】本発明に係る別の低熱膨張性合金薄板は、
Ｎｉ：２６〜３８重量％、Ｃｏ：１〜２０重量％を含有
するＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系の低熱膨張性合金薄板であっ
て、水酸化物と酸化物とを含む表面層を有し、最表面か
ら１０ｎｍ以内における前記表面層部分は、酸化物状態
の酸素に対する水酸化物状態の酸素の組成比が０．４以
上であるものである。
Ｎｉ：２６〜３８重量％、Ｃｏ：１〜２０重量％を含有
するＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系の低熱膨張性合金薄板であっ
て、水酸化物と酸化物とを含む表面層を有し、最表面か
ら１０ｎｍ以内における前記表面層部分は、酸化物状態
の酸素に対する水酸化物状態の酸素の組成比が０．４以
上であるものである。
【００１２】本発明に係るさらに別の低熱膨張性合金薄
板は、Ｎｉ：３０〜５２重量％を含有するＦｅ−Ｎｉ系
の低熱膨張性合金薄板であって、酸化物状態および水酸
化物状態のＦｅと酸化物状態および水酸化物状態のＮｉ
とを含む表面層を有し、最表面から１０ｎｍ以内におけ
る前記表面層部分は、酸化物状態および水酸化物状態の
Ｆｅに対する酸化物状態および水酸化物状態のＮｉの組
成比が０．５以上であることを特徴とするものである。
板は、Ｎｉ：３０〜５２重量％を含有するＦｅ−Ｎｉ系
の低熱膨張性合金薄板であって、酸化物状態および水酸
化物状態のＦｅと酸化物状態および水酸化物状態のＮｉ
とを含む表面層を有し、最表面から１０ｎｍ以内におけ
る前記表面層部分は、酸化物状態および水酸化物状態の
Ｆｅに対する酸化物状態および水酸化物状態のＮｉの組
成比が０．５以上であることを特徴とするものである。
【００１３】本発明に係るさらに別の低熱膨張性合金薄
板は、Ｎｉ：２６〜３８重量％、Ｃｏ：１〜２０重量％
を含有するＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系の低熱膨張性合金薄板で
あって、酸化物状態および水酸化物状態のＦｅと酸化物
状態および水酸化物状態のＮｉとを含む表面層を有し、
最表面から１０ｎｍ以内における前記表面層部分は、酸
化物状態および水酸化物状態のＦｅに対する酸化物状態
および水酸化物状態のＮｉの組成比が０．５以上である
ことを特徴とするものである。
板は、Ｎｉ：２６〜３８重量％、Ｃｏ：１〜２０重量％
を含有するＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系の低熱膨張性合金薄板で
あって、酸化物状態および水酸化物状態のＦｅと酸化物
状態および水酸化物状態のＮｉとを含む表面層を有し、
最表面から１０ｎｍ以内における前記表面層部分は、酸
化物状態および水酸化物状態のＦｅに対する酸化物状態
および水酸化物状態のＮｉの組成比が０．５以上である
ことを特徴とするものである。
【００１４】本発明に係る電子部品は、前述した各低熱
膨張性合金薄板により構成される。
膨張性合金薄板により構成される。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。
する。
【００１６】ＩＣ用リードフレームやカラー受像管用シ
ャドウマスクのような電子部品は、熱膨張による性能劣
化を防ぐために、低熱膨張性を有する材料が用いられ
る。本発明においては、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金またはＦｅ−
Ｎｉ−Ｃｏ系合金を用いる。特に、本発明では、Ｎｉ：
３０〜５２重量％を含有するＦｅ‐Ｎｉ系合金またはＮ
ｉ：２６〜３８重量％を含有し、さらにＣｏ：１〜２０
重量％をも含有するＦｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系合金を用いる。
このような合金は、室温ないし１００℃の温度範囲にお
ける平均熱膨張係数が、２．０×１０‐6以下となるよ
うな優れた低熱膨張性を有するので、上記のような電子
部品に要求される低熱膨張性能を十分満足することがで
きる。
ャドウマスクのような電子部品は、熱膨張による性能劣
化を防ぐために、低熱膨張性を有する材料が用いられ
る。本発明においては、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金またはＦｅ−
Ｎｉ−Ｃｏ系合金を用いる。特に、本発明では、Ｎｉ：
３０〜５２重量％を含有するＦｅ‐Ｎｉ系合金またはＮ
ｉ：２６〜３８重量％を含有し、さらにＣｏ：１〜２０
重量％をも含有するＦｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系合金を用いる。
このような合金は、室温ないし１００℃の温度範囲にお
ける平均熱膨張係数が、２．０×１０‐6以下となるよ
うな優れた低熱膨張性を有するので、上記のような電子
部品に要求される低熱膨張性能を十分満足することがで
きる。
【００１７】なお、上記した組成の合金元素の他に、Ｓ
ｉ≦０．０７重量％、Ｍｎ≦０．５重量％、Ｂ≦０．０
２重量％、Ｎ≦０．００５重量％、Ｏ≦０．００２重量
％を含有してもよい。
ｉ≦０．０７重量％、Ｍｎ≦０．５重量％、Ｂ≦０．０
２重量％、Ｎ≦０．００５重量％、Ｏ≦０．００２重量
％を含有してもよい。
【００１８】Ｓｉは、溶鋼に添加することができ、脱酸
元素として有効である。しかし、過剰に含有すると、電
子部品等として製品化する際の黒化処理において、表層
に濃縮するため、黒色酸化膜を均質に形成することを阻
害し得る。鋼塊中のＳｉ含有量は、０．０７重量％以下
であることが好ましい。
元素として有効である。しかし、過剰に含有すると、電
子部品等として製品化する際の黒化処理において、表層
に濃縮するため、黒色酸化膜を均質に形成することを阻
害し得る。鋼塊中のＳｉ含有量は、０．０７重量％以下
であることが好ましい。
【００１９】Ｍｎは、熱間ぜい性を防ぐのに有効となり
得るので、Ｍｎの添加によって、良好な熱間加工性を確
保することができる。しかし、過剰に含有すると、黒化
処理において、表層に濃縮するため、黒色酸化膜を均質
に形成することを阻害し得る。鋼塊中のＭｎ含有量は、
０．５重量％以下であることが好ましい。
得るので、Ｍｎの添加によって、良好な熱間加工性を確
保することができる。しかし、過剰に含有すると、黒化
処理において、表層に濃縮するため、黒色酸化膜を均質
に形成することを阻害し得る。鋼塊中のＭｎ含有量は、
０．５重量％以下であることが好ましい。
【００２０】Ｂは、熱間加工性を向上させ得る効果があ
るが、過剰に含有すると、黒化処理において、鋼板表層
に濃縮し、黒色酸化膜を均質に形成することを阻害し得
る。鋼塊中のＢ含有量は、０．０２重量％であることが
好ましい。
るが、過剰に含有すると、黒化処理において、鋼板表層
に濃縮し、黒色酸化膜を均質に形成することを阻害し得
る。鋼塊中のＢ含有量は、０．０２重量％であることが
好ましい。
【００２１】Ｎは、時効硬化の要因となり得るので、冷
間加工等の加工性を低下させ得る。Ｎは、０．００５重
量％以下であることが好ましい。
間加工等の加工性を低下させ得る。Ｎは、０．００５重
量％以下であることが好ましい。
【００２２】Ｏは、冷間加工前の軟質化焼鈍時、再結晶
粒の好適な成長を阻害し得るので、冷間加工性を低下さ
せ得る。Ｏは、０．００２重量％以下であることが好ま
しい。
粒の好適な成長を阻害し得るので、冷間加工性を低下さ
せ得る。Ｏは、０．００２重量％以下であることが好ま
しい。
【００２３】本発明の薄板は、上記のようなＦｅ−Ｎｉ
系またはＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系の低熱膨張性合金から作製
され、酸化物ばかりでなく、水酸化物をも含む表面層を
有する。このような薄板において、表面層の最表面から
１０ｎｍ以内における酸化物の酸素に対する水酸化物の
酸素の組成比を０．４以上とする。上記酸化物の酸素に
対する水酸化物の酸素の組成比を０．４未満にすると、
薄板の表面層と母相の合金下地との密着性が低下する場
合があり、結果してレジスト密着性を十分に向上させる
ことが困難になる。したがって、上記比を０．４以上と
することによって、信頼性の高い、優れたレジスト密着
性を示す低熱膨張性合金薄板を得ることができる。な
お、上記比が、１．０を超えると、表面のあれ（ミクロ
な凹凸）が多くなり優れたレジスト密着性が得られない
場合があることから、その比の上限を１．０以下にする
ことが好ましい。
系またはＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系の低熱膨張性合金から作製
され、酸化物ばかりでなく、水酸化物をも含む表面層を
有する。このような薄板において、表面層の最表面から
１０ｎｍ以内における酸化物の酸素に対する水酸化物の
酸素の組成比を０．４以上とする。上記酸化物の酸素に
対する水酸化物の酸素の組成比を０．４未満にすると、
薄板の表面層と母相の合金下地との密着性が低下する場
合があり、結果してレジスト密着性を十分に向上させる
ことが困難になる。したがって、上記比を０．４以上と
することによって、信頼性の高い、優れたレジスト密着
性を示す低熱膨張性合金薄板を得ることができる。な
お、上記比が、１．０を超えると、表面のあれ（ミクロ
な凹凸）が多くなり優れたレジスト密着性が得られない
場合があることから、その比の上限を１．０以下にする
ことが好ましい。
【００２４】本発明の別態様による薄板は、上述のＦｅ
−Ｎｉ系やＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系の低熱膨張性合金から作
製された薄板であって、酸化物状態および水酸化物状態
のＮｉと酸化物状態および水酸化物状態のＦｅとを含む
表面層を有する。すなわち、本発明の薄板の表面層は、
酸化物ばかりではなく、水酸化物状態のＮｉおよび水酸
化物状態のＦｅをも含む。このような薄板において、表
面層の最表面から１０ｎｍ以内における酸化物状態およ
び水酸化物状態のＦｅに対する酸化物状態および水酸化
物状態のＮｉの組成比を、０．５以上とする。この比
が、０．５未満である場合、表面に不均一な錆が発生し
やすく、レジスト密着性を向上させることが困難にな
る。したがって、上記比を０．５以上とすることによっ
て、優れたレジスト密着性を示す表面を持つ低熱膨張性
合金薄板を得ることができる。なお、上記比が、１．８
を超えると、微小のピット等の表面欠陥が増加し、優れ
たレジスト密着性を得られない場合があることから、そ
の比の上限を１．８以下にすることが好ましい。
−Ｎｉ系やＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系の低熱膨張性合金から作
製された薄板であって、酸化物状態および水酸化物状態
のＮｉと酸化物状態および水酸化物状態のＦｅとを含む
表面層を有する。すなわち、本発明の薄板の表面層は、
酸化物ばかりではなく、水酸化物状態のＮｉおよび水酸
化物状態のＦｅをも含む。このような薄板において、表
面層の最表面から１０ｎｍ以内における酸化物状態およ
び水酸化物状態のＦｅに対する酸化物状態および水酸化
物状態のＮｉの組成比を、０．５以上とする。この比
が、０．５未満である場合、表面に不均一な錆が発生し
やすく、レジスト密着性を向上させることが困難にな
る。したがって、上記比を０．５以上とすることによっ
て、優れたレジスト密着性を示す表面を持つ低熱膨張性
合金薄板を得ることができる。なお、上記比が、１．８
を超えると、微小のピット等の表面欠陥が増加し、優れ
たレジスト密着性を得られない場合があることから、そ
の比の上限を１．８以下にすることが好ましい。
【００２５】本発明の低熱膨張性合金薄板は、例えば次
のような方法により製造される。
のような方法により製造される。
【００２６】まず、上記した組成のＦｅ−Ｎｉ系合金ま
たはＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金の鋼塊を作る。
たはＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金の鋼塊を作る。
【００２７】つづいて、この鋼塊を１２００ないし１３
００℃程度で５時間程度以上の熱処理を施した後、分塊
圧延等によって、板厚１６０ないし２５０ｍｍ程度とす
る。この板材を１０００ないし１２５０℃程度で３０分
間程度以上の熱処理を施した後、熱間圧延等の熱間加工
によって、板厚２ないし３ｍｍ程度の鋼板とする。得ら
れた鋼板を、冷間圧延等の冷間加工および焼鈍（焼鈍温
度は、好ましくは７００ないし１１５０℃程度であ
る。）を１回または２回以上施し、板厚０．１ないし
０．３ｍｍの薄板とされる。こうして加工された薄板
を、例えば、アルカリ性溶液等の浴中で電解処理するこ
とにより、本発明の薄板を得ることができる。
００℃程度で５時間程度以上の熱処理を施した後、分塊
圧延等によって、板厚１６０ないし２５０ｍｍ程度とす
る。この板材を１０００ないし１２５０℃程度で３０分
間程度以上の熱処理を施した後、熱間圧延等の熱間加工
によって、板厚２ないし３ｍｍ程度の鋼板とする。得ら
れた鋼板を、冷間圧延等の冷間加工および焼鈍（焼鈍温
度は、好ましくは７００ないし１１５０℃程度であ
る。）を１回または２回以上施し、板厚０．１ないし
０．３ｍｍの薄板とされる。こうして加工された薄板
を、例えば、アルカリ性溶液等の浴中で電解処理するこ
とにより、本発明の薄板を得ることができる。
【００２８】なお、本発明の薄板の表面層を得るには、
上述のような所定の表面層を得られる方法であればどの
ような方法でもよく、電解処理に限定されるものではな
い。
上述のような所定の表面層を得られる方法であればどの
ような方法でもよく、電解処理に限定されるものではな
い。
【００２９】
【実施例】実施例１〜３および比較例１、２ まず、取鍋精錬によって、表１に示す化学成分を有する
Ｆｅ−Ｎｉ系合金ＡおよびＢを各々調整し、造塊法によ
って鋼塊とした。これらの鋼塊を、約１２００℃で５時
間の熱処理を施した後、分塊圧延し、厚さ約２００ｍｍ
のスラブとした。次に、これらのスラブを、約１１００
℃で３０分間の熱処理を施し、熱間圧延を行い、板厚約
２〜３ｍｍの鋼板とした。これらの鋼板について、各々
冷間圧延および焼鈍を１〜３回施し、板厚０．１２〜
０．２２ｍｍの薄板を得た。さらに、これらを水酸化ナ
トリウム水溶液の浴中で、合金薄板および電極間の電流
密度を各々の薄板について制御し、電解処理を施した。
こうして、合金組成Ａから３つの薄板を、および合金組
成Ｂから２つの薄板を作製した。
Ｆｅ−Ｎｉ系合金ＡおよびＢを各々調整し、造塊法によ
って鋼塊とした。これらの鋼塊を、約１２００℃で５時
間の熱処理を施した後、分塊圧延し、厚さ約２００ｍｍ
のスラブとした。次に、これらのスラブを、約１１００
℃で３０分間の熱処理を施し、熱間圧延を行い、板厚約
２〜３ｍｍの鋼板とした。これらの鋼板について、各々
冷間圧延および焼鈍を１〜３回施し、板厚０．１２〜
０．２２ｍｍの薄板を得た。さらに、これらを水酸化ナ
トリウム水溶液の浴中で、合金薄板および電極間の電流
密度を各々の薄板について制御し、電解処理を施した。
こうして、合金組成Ａから３つの薄板を、および合金組
成Ｂから２つの薄板を作製した。
【００３０】
【表１】
【００３１】こうして得られた各々の薄板について、Ｘ
線光電子分光法（ＸＰＳ）によって、薄板表面の分析を
行った。この分析では、Ｏ（酸素）１ｓ軌道のＸ線光電
子スペクトルについて状態分析を行なった。Ｘ線は、単
色化したＡｌ（アルミニウム）ｋα線を用いた。Ｘ線光
電子スペクトルは、通常のピーク分離法によって、ピー
ク分離を行なった。Ｏ１ｓ軌道のＸ線光電子分光スペク
トルは、バックグラウンドを直線で近似し、４本のピー
クに分離した。
線光電子分光法（ＸＰＳ）によって、薄板表面の分析を
行った。この分析では、Ｏ（酸素）１ｓ軌道のＸ線光電
子スペクトルについて状態分析を行なった。Ｘ線は、単
色化したＡｌ（アルミニウム）ｋα線を用いた。Ｘ線光
電子スペクトルは、通常のピーク分離法によって、ピー
ク分離を行なった。Ｏ１ｓ軌道のＸ線光電子分光スペク
トルは、バックグラウンドを直線で近似し、４本のピー
クに分離した。
【００３２】薄板表面について、ＸＰＳ測定によるＯ１
ｓ軌道のＸ線光電子スペクトルおよびピーク分離の一例
を図１に示す。
ｓ軌道のＸ線光電子スペクトルおよびピーク分離の一例
を図１に示す。
【００３３】図１において、Ｓ１は、Ｏ１ｓ軌道のＸ線
光電子スペクトルである。束縛エネルギー５３０ｅＶ付
近におけるＰ１１のピークは、酸化物状態の酸素のピー
クであり、束縛エネルギー５３１ｅＶ付近におけるＰ１
２のピークは、水酸化物状態の酸素のピークである。な
お、Ｐ１３およびＰ１４のピークは、結合力の弱い酸素
である。
光電子スペクトルである。束縛エネルギー５３０ｅＶ付
近におけるＰ１１のピークは、酸化物状態の酸素のピー
クであり、束縛エネルギー５３１ｅＶ付近におけるＰ１
２のピークは、水酸化物状態の酸素のピークである。な
お、Ｐ１３およびＰ１４のピークは、結合力の弱い酸素
である。
【００３４】得られた各々のピーク強度を算出した。な
お、結合力の弱い酸素である２本のピークについては、
算出不要として無視した。
お、結合力の弱い酸素である２本のピークについては、
算出不要として無視した。
【００３５】ピーク強度の算出結果から、酸化物状態の
酸素に対する水酸化物状態の酸素の組成比；Ｏ（ａｓ−
ＯＨ）／Ｏ（ａｓ−Ｏ）を求めた。
酸素に対する水酸化物状態の酸素の組成比；Ｏ（ａｓ−
ＯＨ）／Ｏ（ａｓ−Ｏ）を求めた。
【００３６】また、上述の薄板を用いて、レジスト密着
性を調べた。レジスト密着性の評価は、合金薄板上にレ
ジストを塗布し、ＪＩＳ Ｄ０２０２に基づく碁盤目試
験によって行った。レジスト膜の剥離がない場合、密着
性良好として評価を「○」とし、レジスト膜が剥離した
場合、密着性不良として評価を「×」とした。
性を調べた。レジスト密着性の評価は、合金薄板上にレ
ジストを塗布し、ＪＩＳ Ｄ０２０２に基づく碁盤目試
験によって行った。レジスト膜の剥離がない場合、密着
性良好として評価を「○」とし、レジスト膜が剥離した
場合、密着性不良として評価を「×」とした。
【００３７】これらの結果をまとめて表２に示す。 表
２は、合金組成、酸化物状態の酸素に対する水酸化物状
態の酸素の組成比；Ｏ（ａｓ−ＯＨ）／Ｏ（ａｓ−Ｏ）
およびレジスト密着性の評価をまとめたものである。
２は、合金組成、酸化物状態の酸素に対する水酸化物状
態の酸素の組成比；Ｏ（ａｓ−ＯＨ）／Ｏ（ａｓ−Ｏ）
およびレジスト密着性の評価をまとめたものである。
【００３８】
【表２】
【００３９】表２に示すように、酸化物状態の酸素に対
する水酸化物状態の酸素の組成比がいずれも０．４以上
である実施例１〜３の薄板は、いずれも優れたレジスト
密着性を有することがわかった。これに対し、酸化物状
態の酸素に対する水酸化物状態の酸素の組成比が０．４
未満である比較例１、２の薄板は、どちらもレジストの
密着不良が起こることがわかった。
する水酸化物状態の酸素の組成比がいずれも０．４以上
である実施例１〜３の薄板は、いずれも優れたレジスト
密着性を有することがわかった。これに対し、酸化物状
態の酸素に対する水酸化物状態の酸素の組成比が０．４
未満である比較例１、２の薄板は、どちらもレジストの
密着不良が起こることがわかった。
【００４０】実施例４および比較例３ 実施例４および比較例３では、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金
を用いた。合金組成は、表３に示す通りである。
を用いた。合金組成は、表３に示す通りである。
【００４１】
【表３】
【００４２】表３に示す合金組成から上述の例と同様な
手法により、２つの薄板を作製した。そして、ＸＰＳに
よる表面分析の結果から酸化物状態の酸素に対する水酸
化物状態の酸素の組成比を求め、レジスト密着性試験お
よびその評価を行った。
手法により、２つの薄板を作製した。そして、ＸＰＳに
よる表面分析の結果から酸化物状態の酸素に対する水酸
化物状態の酸素の組成比を求め、レジスト密着性試験お
よびその評価を行った。
【００４３】これらの結果について、まとめて表４に示
す。表４は、得られた各々の薄板について、Ｏ（ａｓ−
ＯＨ）／Ｏ（ａｓ−Ｏ）およびレジスト密着性の評価結
果をまとめたものである。
す。表４は、得られた各々の薄板について、Ｏ（ａｓ−
ＯＨ）／Ｏ（ａｓ−Ｏ）およびレジスト密着性の評価結
果をまとめたものである。
【００４４】
【表４】
【００４５】表４に示すように、表面層の酸化物状態の
酸素に対する水酸化物状態の酸素の組成比が０．４以上
である実施例４の薄板は、優れたレジスト密着性を有す
ることがわかった。これに対し、表面層の酸化物状態の
酸素に対する水酸化物状態の酸素の組成比が０．４未満
である比較例３の薄板は、レジストの密着不良が起こる
ことがわかった。
酸素に対する水酸化物状態の酸素の組成比が０．４以上
である実施例４の薄板は、優れたレジスト密着性を有す
ることがわかった。これに対し、表面層の酸化物状態の
酸素に対する水酸化物状態の酸素の組成比が０．４未満
である比較例３の薄板は、レジストの密着不良が起こる
ことがわかった。
【００４６】実施例５〜７および比較例４ 表１に示す組成の合金ＡおよびＢを用い、上述の例と同
様にして、合金組成Ａから３つの薄板を、また合金組成
Ｂから１つの薄板を作製した。
様にして、合金組成Ａから３つの薄板を、また合金組成
Ｂから１つの薄板を作製した。
【００４７】そして、各々の薄板について、ＸＰＳによ
って、表面分析を行なった。この分析では、Ｆｅ２ｐ軌
道およびＮｉ２ｐ軌道のＸ線光電子スペクトルについて
それぞれ状態分析を行なった。Ｘ線は、単色化したＡｌ
ｋα線を用いた。得られたＸ線光電子分光スペクトル
は、通常のピーク分離法によって分離した。Ｆｅ２ｐ軌
道およびＮｉ２ｐ軌道のＸ線光電子分光スペクトルは、
バックグラウンドを直線で近似した上で、各々３本のピ
ークに分離した。
って、表面分析を行なった。この分析では、Ｆｅ２ｐ軌
道およびＮｉ２ｐ軌道のＸ線光電子スペクトルについて
それぞれ状態分析を行なった。Ｘ線は、単色化したＡｌ
ｋα線を用いた。得られたＸ線光電子分光スペクトル
は、通常のピーク分離法によって分離した。Ｆｅ２ｐ軌
道およびＮｉ２ｐ軌道のＸ線光電子分光スペクトルは、
バックグラウンドを直線で近似した上で、各々３本のピ
ークに分離した。
【００４８】薄板表面について、ＸＰＳ測定によるＦｅ
２ｐ軌道のＸ線光電子スペクトルおよびピーク分離の一
例を図２に示す。
２ｐ軌道のＸ線光電子スペクトルおよびピーク分離の一
例を図２に示す。
【００４９】図２において、Ｓ２は、Ｆｅ２ｐ軌道のＸ
線光電子スペクトルである。束縛エネルギー７０７ｅＶ
付近のピークＰ２１は、金属状態のＦｅである。束縛エ
ネルギー７１０ｅＶ付近のピークＰ２２および７１２ｅ
Ｖ付近のピークＰ２３は、どちらも酸化物状態および水
酸化物状態のＦｅである。
線光電子スペクトルである。束縛エネルギー７０７ｅＶ
付近のピークＰ２１は、金属状態のＦｅである。束縛エ
ネルギー７１０ｅＶ付近のピークＰ２２および７１２ｅ
Ｖ付近のピークＰ２３は、どちらも酸化物状態および水
酸化物状態のＦｅである。
【００５０】ピークＰ２２およびピークＰ２３につい
て、強度を算出し、それらの和を求めた。
て、強度を算出し、それらの和を求めた。
【００５１】次に、ＸＰＳ測定によるＮｉ２ｐ軌道のＸ
線光電子スペクトルおよびピーク分離の一例を図３に示
す。
線光電子スペクトルおよびピーク分離の一例を図３に示
す。
【００５２】図３において、Ｓ３は、Ｎｉ２ｐ軌道のＸ
線光電子スペクトルである。束縛エネルギー８５２ｅＶ
付近のピークＰ３１は、金属状態のＮｉのピークであ
る。また、８５０ｅＶ付近のピークＰ３２および８６０
ｅＶ付近のピークＰ３３は、どちらも、酸化物状態およ
び水酸化物状態のＮｉのピークである。
線光電子スペクトルである。束縛エネルギー８５２ｅＶ
付近のピークＰ３１は、金属状態のＮｉのピークであ
る。また、８５０ｅＶ付近のピークＰ３２および８６０
ｅＶ付近のピークＰ３３は、どちらも、酸化物状態およ
び水酸化物状態のＮｉのピークである。
【００５３】ピークＰ３２およびピークＰ３３につい
て、強度を算出し、それらの和を求めた。
て、強度を算出し、それらの和を求めた。
【００５４】各々のピーク強度を算出した結果から、酸
化物状態および水酸化物状態のＦｅに対する酸化物状態
および水酸化物状態のＮｉの組成比；Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）
／Ｆｅ（Ｏ＋ＯＨ）を求めた。その際、測定装置固有の
相対感度因子の補正を行なった。
化物状態および水酸化物状態のＦｅに対する酸化物状態
および水酸化物状態のＮｉの組成比；Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）
／Ｆｅ（Ｏ＋ＯＨ）を求めた。その際、測定装置固有の
相対感度因子の補正を行なった。
【００５５】また、上記の薄板を用いて、レジスト密着
性試験を行ない、得られた結果の評価を行なった。
性試験を行ない、得られた結果の評価を行なった。
【００５６】これらの結果をまとめて表５に示す。表５
は、項目として、用いた合金組成、酸化物状態および水
酸化物状態のＦｅに対する酸化物状態および水酸化物状
態のＮｉの比；Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）／Ｆｅ（Ｏ＋ＯＨ）の
値およびレジスト密着性の評価について、得られた結果
をまとめたものである。
は、項目として、用いた合金組成、酸化物状態および水
酸化物状態のＦｅに対する酸化物状態および水酸化物状
態のＮｉの比；Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）／Ｆｅ（Ｏ＋ＯＨ）の
値およびレジスト密着性の評価について、得られた結果
をまとめたものである。
【００５７】
【表５】
【００５８】表５に示すように、Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）／Ｆ
ｅ（Ｏ＋ＯＨ）がいずれも０．５以上である実施例５〜
７の薄板は、優れたレジスト密着性を有することがわか
った。これに対し、Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）／Ｆｅ（Ｏ＋Ｏ
Ｈ）が０．５未満である比較例４の薄板は、レジストの
密着不良が起こることがわかった。
ｅ（Ｏ＋ＯＨ）がいずれも０．５以上である実施例５〜
７の薄板は、優れたレジスト密着性を有することがわか
った。これに対し、Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）／Ｆｅ（Ｏ＋Ｏ
Ｈ）が０．５未満である比較例４の薄板は、レジストの
密着不良が起こることがわかった。
【００５９】実施例８および比較例５ 表３に示す合金組成のＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金を用い
て、上述した例と同様な手法により２つの薄板を作製し
た。そして、ＸＰＳの測定結果からＮｉ（Ｏ＋ＯＨ）／
Ｆｅ（Ｏ＋ＯＨ）を求め、レジスト密着性試験および評
価を行なった。
て、上述した例と同様な手法により２つの薄板を作製し
た。そして、ＸＰＳの測定結果からＮｉ（Ｏ＋ＯＨ）／
Ｆｅ（Ｏ＋ＯＨ）を求め、レジスト密着性試験および評
価を行なった。
【００６０】得られた結果を表６に示す。表６は、項目
として、Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）／Ｆｅ（Ｏ＋ＯＨ）の値およ
びレジスト密着性の評価についてまとめたものである。
として、Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）／Ｆｅ（Ｏ＋ＯＨ）の値およ
びレジスト密着性の評価についてまとめたものである。
【００６１】
【表６】
【００６２】表６に示すように、Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）／Ｆ
ｅ（Ｏ＋ＯＨ）が０．５以上である実施例８の薄板は、
優れたレジスト密着性を有することがわかった。これに
対し、Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）／Ｆｅ（Ｏ＋ＯＨ）が０．５未
満である比較例５の薄板は、レジストの密着不良が起こ
ることがわかった。
ｅ（Ｏ＋ＯＨ）が０．５以上である実施例８の薄板は、
優れたレジスト密着性を有することがわかった。これに
対し、Ｎｉ（Ｏ＋ＯＨ）／Ｆｅ（Ｏ＋ＯＨ）が０．５未
満である比較例５の薄板は、レジストの密着不良が起こ
ることがわかった。
【００６３】応用例１ 実施例１〜８の薄板を用いて、シャドウマスクを作製し
た。これらのシャドウマスクは、設計基準が０．２ｍｍ
φである開孔をマトリックス状に形成するように、レジ
スト塗布し、常法にしたがってエッチングを行なうこと
によって、作製した。作製した各々のシャドウマスクに
光を照射し、シャドウマスクの開孔を通光させることに
よって得られる各光点について目視観察を行なった。
た。これらのシャドウマスクは、設計基準が０．２ｍｍ
φである開孔をマトリックス状に形成するように、レジ
スト塗布し、常法にしたがってエッチングを行なうこと
によって、作製した。作製した各々のシャドウマスクに
光を照射し、シャドウマスクの開孔を通光させることに
よって得られる各光点について目視観察を行なった。
【００６４】その結果、どのシャドウマスクにおいて
も、いかなる光点も異常点とはなっておらず、寸法精度
の高い開孔を形成することができたことがわかった。
も、いかなる光点も異常点とはなっておらず、寸法精度
の高い開孔を形成することができたことがわかった。
【００６５】一方、比較例１〜５の薄板を用いて、上記
と同様にして、シャドウマスクを作製した。そして、上
記と同様に、光照射し、得られる各光点について目視観
察を行なった。
と同様にして、シャドウマスクを作製した。そして、上
記と同様に、光照射し、得られる各光点について目視観
察を行なった。
【００６６】その結果、どのシャドウマスクにおいて
も、異常点となる光点が認められ、形状不良が発生して
いた。
も、異常点となる光点が認められ、形状不良が発生して
いた。
【００６７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、レ
ジスト密着性の優れた表面層を有する低熱膨張性合金薄
板が提供されるので、これを用いて作製された電子部品
は、形状不良のない製品として提供され得る。
ジスト密着性の優れた表面層を有する低熱膨張性合金薄
板が提供されるので、これを用いて作製された電子部品
は、形状不良のない製品として提供され得る。
【図１】本発明の薄板の表面解析に係るＸ線光電子分光
法によるＯ１ｓ軌道のＸＰＳスペクトルおよびそのピー
ク分離例を示すグラフ図。
法によるＯ１ｓ軌道のＸＰＳスペクトルおよびそのピー
ク分離例を示すグラフ図。
【図２】本発明の薄板の表面解析に係るＸ線光電子分光
法によるＦｅ２ｐ軌道のＸＰＳスペクトルおよびそのピ
ーク分離例を示すグラフ図。
法によるＦｅ２ｐ軌道のＸＰＳスペクトルおよびそのピ
ーク分離例を示すグラフ図。
【図３】本発明の薄板の表面解析に係るＸ線光電子分光
法によるＮｉ２ｐ軌道のＸＰＳスペクトルおよびそのピ
ーク分離例を示すグラフ図。
法によるＮｉ２ｐ軌道のＸＰＳスペクトルおよびそのピ
ーク分離例を示すグラフ図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森田 保弘 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 山本 彰 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｎｉ：３０〜５２重量％を含有するＦｅ
−Ｎｉ系の低熱膨張性合金薄板であって、水酸化物と酸
化物とを含む表面層を有し、かつ最表面から１０ｎｍ以
内における前記表面層部分は、酸化物状態の酸素に対す
る該水酸化物状態の酸素の組成比が０．４以上であるこ
とを特徴とする低熱膨張性合金薄板。 - 【請求項２】 Ｎｉ：２６〜３８重量％、Ｃｏ：１〜２
０重量％を含有するＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系の低熱膨張性合
金薄板であって、水酸化物と酸化物とを含む表面層を有
し、かつ最表面から１０ｎｍ以内における前記表面層部
分は、酸化物状態の酸素に対する水酸化物状態の酸素の
組成比が０．４以上であることを特徴とする低熱膨張性
合金薄板。 - 【請求項３】 Ｎｉ：３０〜５２重量％を含有するＦｅ
−Ｎｉ系の低熱膨張性合金薄板であって、酸化物状態お
よび水酸化物状態のＦｅと酸化物状態および水酸化物状
態のＮｉとを含む表面層を有し、最表面から１０ｎｍ以
内における前記表面層部分は、酸化物状態および水酸化
物状態のＦｅに対する酸化物状態および水酸化物状態の
Ｎｉの組成比が０．５以上であることを特徴とする低熱
膨張性合金薄板。 - 【請求項４】 Ｎｉ：２６〜３８重量％、Ｃｏ：１〜２
０重量％を含有するＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系の低熱膨張性合
金薄板であって、酸化物状態および水酸化物状態のＦｅ
と酸化物状態および水酸化物状態のＮｉとを含む表面層
を有し、最表面から１０ｎｍ以内における前記表面層部
分は、酸化物状態および水酸化物状態のＦｅに対する酸
化物状態および水酸化物状態のＮｉの組成比が０．５以
上であることを特徴とする低熱膨張性合金薄板。 - 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれか１項に記載
の低熱膨張性合金薄板を用いたことを特徴とする電子部
品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11058368A JP2000256800A (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 低熱膨張性合金薄板および電子部品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11058368A JP2000256800A (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 低熱膨張性合金薄板および電子部品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000256800A true JP2000256800A (ja) | 2000-09-19 |
Family
ID=13082395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11058368A Pending JP2000256800A (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 低熱膨張性合金薄板および電子部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000256800A (ja) |
Cited By (7)
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| WO2016129533A1 (ja) * | 2015-02-10 | 2016-08-18 | 大日本印刷株式会社 | 蒸着マスクの製造方法、蒸着マスクを作製するために用いられる金属板およびその製造方法 |
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| KR20190073746A (ko) * | 2017-12-19 | 2019-06-27 | 주식회사 포스코 | 수지 밀착성이 우수한 Fe-Ni계 합금 포일, 그 제조방법, 증착용 마스크 및 상기 증착용 마스크 제조방법 |
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| US11486031B2 (en) | 2013-10-15 | 2022-11-01 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Metal plate |
-
1999
- 1999-03-05 JP JP11058368A patent/JP2000256800A/ja active Pending
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| KR101857382B1 (ko) * | 2015-02-10 | 2018-05-11 | 다이니폰 인사츠 가부시키가이샤 | 증착 마스크의 제조 방법, 증착 마스크를 제작하기 위해 사용되는 금속판 및 그 제조 방법 |
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| US20180023182A1 (en) * | 2015-02-10 | 2018-01-25 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Manufacturing method for deposition mask, metal plate used for producing deposition mask, and manufacturing method for said metal sheet |
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| TWI671411B (zh) * | 2015-02-10 | 2019-09-11 | 日商大日本印刷股份有限公司 | 有機ｅｌ顯示裝置用蒸鍍遮罩之製造方法、欲製作有機ｅｌ顯示裝置用蒸鍍遮罩所使用之金屬板及其製造方法 |
| CN106460150B (zh) * | 2015-02-10 | 2020-01-10 | 大日本印刷株式会社 | 蒸镀掩模的制造方法、用于制作蒸镀掩模的金属板及其制造方法 |
| US10570498B2 (en) | 2015-02-10 | 2020-02-25 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Manufacturing method for deposition mask, metal plate used for producing deposition mask, and manufacturing method for said metal sheet |
| JP2017066530A (ja) * | 2015-02-10 | 2017-04-06 | 大日本印刷株式会社 | 蒸着マスクの製造方法、蒸着マスクを作製するために用いられる金属板およびその製造方法 |
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| US10612124B2 (en) | 2015-02-10 | 2020-04-07 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Manufacturing method for deposition mask, metal plate used for producing deposition mask, and manufacturing method for said metal sheet |
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