JP2000256836A - スパッタリング用タングステンターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
スパッタリング用タングステンターゲットおよびその製造方法Info
- Publication number
- JP2000256836A JP2000256836A JP11056395A JP5639599A JP2000256836A JP 2000256836 A JP2000256836 A JP 2000256836A JP 11056395 A JP11056395 A JP 11056395A JP 5639599 A JP5639599 A JP 5639599A JP 2000256836 A JP2000256836 A JP 2000256836A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tungsten
- target
- sputtering
- powder
- oxygen content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Abstract
法により、W粉末の焼結性を改善してより密度を向上さ
せ、かつ酸素含有量と結晶粒を低く抑え、さらにパーテ
ィクルの発生を抑制することのできるスパッタリング用
タングステンターゲット及び該ターゲットの製造コスト
を下げ、かつ安定して製造できる方法を提供する。 【解決手段】 タングステン粉末をプラズマ処理した後
に真空中で加圧焼結するかまたはタングステン粉末をプ
ラズマ処理と同時に加圧焼結することにより、酸素含有
量0.1〜10ppm、相対密度99%以上、且つ結晶
粒が80μm以下であるスパッタリング用タングステン
ターゲットを得る。
Description
ート電極あるいは配線材料等をスパッタリング法によっ
て形成する際に用いられるタングステンターゲットおよ
びその製造方法に関するものである。
抗値のより低い材料を電極材や配線材料として使用する
検討が行われているが、このような中で抵抗値が低く、
熱及び化学的に安定である高純度タングステンが電極材
や配線材料として有望視されている。この超LSI用の
電極材や配線材料は、一般にスパッタリング法とCVD
法で製造されているが、スパッタリング法は装置の構造
及び操作が比較的単純で、容易に成膜でき、また低コス
トであることからCVD法よりも広く使用されている。
ところが、超LSI用の電極材や配線材をスパッタリン
グ法で成膜する際に使用されるタングステンターゲット
は、300mmφ以上の比較的大きな寸法が必要であ
り、且つ高純度、高密度が要求される。
ゲットの作製方法として、電子ビーム溶解を用いてイン
ゴットを作製し,これを熱間圧延する方法(特開昭61
−107728)、タングステン粉末を加圧焼結しその
後圧延する方法(特開平3−150356)およびCV
D法によってタングステンの底板の一面にタングステン
層を積層する、いわゆるCVD−W法(特開平6−15
8300)が知られている。しかし、前記の電子ビーム
溶解したインゴットあるいはタングステン粉末を加圧焼
結した焼結体を圧延する方法は、結晶粒が粗大化し易い
ため機械的に脆く、またスパッタリングした膜上にパー
ティクルと呼ばれる粒状の欠陥が発生し易くなるという
問題があった。またCVD−W法は良好なスパッタリン
グ特性を示すが、ターゲットの作製に多大な時間と費用
がかかるという問題があった。
が比較的簡単である粉末焼結法に着目し、従来の加圧焼
結法よりも低温で緻密化する方法により、W粉末の焼結
性を改善してより密度を向上させ、かつ酸素含有量と結
晶粒を低く抑え、さらにパーティクルの発生を抑制する
ことのできるスパッタリング用タングステンターゲット
及び該ターゲットの製造コストを下げ、かつ安定して製
造できる方法に関する。
ラズマ処理しタングステン粉末表面を活性化させるか、
またはプラズマ処理と同時に加圧焼結を行うことにより
焼結特性を著しく向上させ、加圧焼結法だけで高密度の
タングステンターゲットを作製できることを見出した。
すなわち、本発明のタングステンターゲットは、酸素含
有量0.1〜10ppm、相対密度99%以上、且つ結
晶粒径が80μm以下のスパッタリング用タングステン
ターゲット、好ましくは該ターゲットの前記酸素含有量
が0.1〜5ppmである、スパッタリングによる膜上
のパーティクルの発生が非常に少ないスパッタリング用
タングステンターゲットであって、このタングステンタ
ーゲットは、タングステン粉末をプラズマ処理した後に
真空中で加圧焼結するか又はタングステン粉末をプラズ
マ処理と同時に加圧焼結することを特徴とするスパッタ
リング用タングステンターゲットの製造を提供するもの
である。
体の粒度が微細なほど焼結性が向上する。しかし、タン
グステンは酸化されやすい材料であるため、粉体の粒径
を微細にするとその表面に酸化物層が形成され焼結性を
低下させてしまう。そこで本発明では、加圧焼結する前
または加圧焼結と同時にタングステン粉末をプラズマ処
理する事によって、タングステン粉末表面の酸化層を除
去することができるため、微細なタングステン粉末を使
用することができ焼結性が向上するという特性を見い出
し、これを利用したものである。原料タングステン粉末
の表面に酸化層があると、焼結中にWO3が蒸発し気孔
として残留するために密度が上がりづらくなる。一方、
本発明においては焼結が進行する前の段階で、プラズマ
処理によって酸化層を除去するため、WO3の蒸発によ
る気孔の残留が少なくなり、高密度化が達成できる。ま
た、プラズマ処理しながらホットプレスする方法は、粉
体表面の酸化層除去効果の外、プラズマの発生によって
ネック成長が促進されるため、より低温で焼結が進むと
考えられる。
10ppm、相対密度99%以上、且つ結晶粒径が80
μm以下のスパッタリング用タングステンターゲット得
ることが可能となった。これによって、スパッタリング
中に異常放電が起こりスプラッシュが発生したり、ある
いはスパッタリング膜上にパーティクル欠陥が多数発生
してしまうという問題が解消され、また、ターゲットの
強度も十分であり、操作または使用中に割れるというよ
うな問題もなくなった。
づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であ
り、この例のみに制限されるものではない。すなわち、
本発明に含まれる他の態様または変形を包含するもので
ある。 (実施例1)純度99.999%、平均粒径0.6μm
のタングステン粉末を100mmφのグラファイトダイス
に充填し同材質の上パンチと下パンチで密閉した後、真
空度10−2Paに減圧した。
電流を10分間通電し、内部のタングステン粉末表面間
でプラズマを発生させて粉体表面を浄化および活性化さ
せた。続いて通電を停止した後、ダイスに30MPaの
圧力を付加し,外部加熱で1800°Cまで加熱後2時
間保持した。得られたタングステン焼結体の密度は9
9.2%、結晶粒径は72μm、酸素含有量は3ppm
であった。このように、粉末の粒径が小さいにもかかわ
らず酸素の含有量が極めて少ない結果が得られた。この
タングステン焼結体をターゲットとしてスパッタリング
した結果、膜上のパーティクルは0.09個/cm2で
あった。
mmφのグラファイトダイスに充填し同材質の上パンチと
下パンチで密閉した後、真空度10−2Paに減圧し
た。同様にして高周波電流を通電すると同時に30MP
aの圧力を付加し、タングステン粉末表面間でプラズマ
を発生させて粉体表面を浄化および活性化させると同時
に加圧焼結した。焼結中、ダイス及び充填されたタング
ステン粉中の通電による自己発熱によって1550°C
まで昇温した後、その温度で2時間保持した。得られた
タングステン焼結体の密度は99.1%であり、結晶粒
径は38μm、酸素含有量は9ppmであった。焼結温
度が低い条件で実施したので、結晶成長が小さく密度も
それほど高くないが、満足できる範囲である。実施例1
と同様に、粉末の粒径が小さいにもかかわらず酸素の含
有量が少ない結果が得られた。このタングステン焼結体
をターゲットとして成膜した膜上のパーティクルは0.
07個/cm2であり、良好な結果を示した。
mmφのグラファイトダイスに充填し同材質の上パンチと
下パンチで密閉した後、真空度10−2Paに減圧し
た。同様にして高周波電流を通電すると同時に30MP
aの圧力を付加し、タングステン粉末表面間でプラズマ
を発生させて粉体表面を浄化および活性化させると同時
に加圧焼結した。焼結中、ダイス及び充填されたタング
ステン粉中の通電による自己発熱によって1650°C
まで昇温した後、その温度で2時間保持した。得られた
タングステン焼結体の密度は99.6%に達し、結晶粒
径は55μmと、結晶成長が抑制されており、酸素含有
量も3ppmであった。実施例1と同様に、使用した粉
末の粒径が小さいにもかかわらず酸素の含有量が極めて
少ない結果が得られた。このタングステン焼結体をター
ゲットとして成膜した膜上のパーティクルは0.05個
/cm2であり、良好な結果を示している。
mmφのグラファイトダイスに充填し同材質の上パンチと
下パンチで密閉した後、真空度10−2Paに減圧し
た。同様にして高周波電流を通電すると同時に30MP
aの圧力を付加し、タングステン粉末表面間でプラズマ
を発生させて粉体表面を浄化および活性化させると同時
に加圧焼結した。焼結中、ダイス及び充填されたタング
ステン粉中の通電による自己発熱によって1800°C
まで昇温した後、その温度で2時間保持した。得られた
タングステン焼結体の密度は99.8%に達し、結晶粒
径は80μmと、焼結温度が高いために結晶成長が強く
現れているが、この程度は特に問題となることはない。
酸素含有量は1ppmと非常に低くなっており、酸素の
低減効果は大きい。実施例1と同様に、使用した粉末の
粒径が小さいにもかかわらず酸素の含有量が極めて少な
い結果が得られた。このタングステン焼結体をターゲッ
トとして成膜した膜上のパーティクルは0.03個/c
m2であり、良好な結果を示している。
末を用い、100mmφのグラファイトダイスに充填
し、真空度10−2Paで30MPaの圧力を付加、1
800°Cで2時間保持した。得られたタングステン焼
結体の密度は95.8%で、結晶粒径は69μm、酸素
含有量は80ppmであった。このタングステン焼結体
をターゲットとして成膜した膜上のパーティクル数は
0.44個/cm2であった。
表1に示す。この表の対比から明かなように、比較例の
タングステン焼結体をターゲットでは密度が95.8%
と低く、また酸素含有量が80ppmと高い。これに対
し、本発明の実施例に示すタングステンターゲットはい
ずれも、酸素含有量が0.1〜10ppmの範囲で少な
く、相対密度99%以上の緻密なターゲットが得られ、
またパーティクル数も比較例にくらべ格段に優れたター
ゲットが得られた。特に、実施例3は結晶が成長せず粒
径はより小さい値となっており、相対密度も高く、酸素
含有量及びパーティクル数も少なくなっており、好まし
い結果が得られている。
タリング用タングステンターゲットは、従来法で得られ
るタングステンターゲットに比べて密度が高くかつ結晶
粒径が小さく、また酸素含有量がきわめて少ないという
特徴を有する。更に、このタングステンターゲットを用
いてスパッタリングすることにより、タングステン膜上
のパーティクルが著しく減少し、製品歩留まりが大きく
向上するという優れた効果を備えている。
ラズマ処理しタングステン粉末表面を活性化させるか、
またはプラズマ処理と同時に加圧焼結を行うことにより
焼結特性を著しく向上させ、加圧焼結法だけで高密度の
タングステンターゲットを作製できることを見出した。
すなわち、本発明のタングステンターゲットは、酸素含
有量0.1〜10ppm、相対密度99%以上、且つ結
晶粒径が80μm以下のスパッタリング用タングステン
ターゲット、好ましくは該ターゲットの前記酸素含有量
が0.1〜5ppmである、スパッタリングによる膜上
のパーティクルの発生が非常に少ないスパッタリング用
タングステンターゲットであって、このタングステンタ
ーゲットは、タングステン粉末を真空下で高周波電流を
通電してタングステン粉末表面間でプラズマを発生させ
るプラズマ処理した後に真空中で加圧焼結するか又はタ
ングステン粉末を真空下で高周波電流を通電してタング
ステン粉末表面間でプラズマを発生させるプラズマ処理
と同時に加圧焼結することを特徴とするスパッタリング
用タングステンターゲットの製造を提供するものであ
る。
Claims (5)
- 【請求項1】 酸素含有量0.1〜10ppm、相対密
度99%以上、且つ結晶粒径が80μm以下であること
を特徴とするスパッタリング用タングステンターゲッ
ト。 - 【請求項2】 酸素含有量が0.1〜5ppmであるこ
とを特徴とする請求項1記載のスパッタリング用タング
ステンターゲット。 - 【請求項3】 タングステン粉末をプラズマ処理した後
に真空中で加圧焼結することを特徴とする酸素含有量
0.1〜10ppm、相対密度99%以上、且つ結晶粒
径が80μm以下であるスパッタリング用タングステン
ターゲットの製造方法。 - 【請求項4】 タングステン粉末をプラズマ処理と同時
に加圧焼結することを特徴とする酸素含有量0.1〜1
0ppm、相対密度99%以上、且つ結晶粒径が80μ
m以下であるスパッタリング用タングステンターゲット
の製造方法。 - 【請求項5】 酸素含有量が0.1〜5ppmであるこ
とを特徴とする請求項3または4記載のスパッタリング
用タングステンターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11056395A JP3086447B1 (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | スパッタリング用タングステンターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11056395A JP3086447B1 (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | スパッタリング用タングステンターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3086447B1 JP3086447B1 (ja) | 2000-09-11 |
| JP2000256836A true JP2000256836A (ja) | 2000-09-19 |
Family
ID=13026036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11056395A Expired - Lifetime JP3086447B1 (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | スパッタリング用タングステンターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3086447B1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003016585A1 (fr) * | 2001-08-10 | 2003-02-27 | Nikko Materials Company, Limited | Cible de tungstene fritte destinee a la pulverisation et procede de preparation associe |
| KR100711833B1 (ko) * | 2006-01-04 | 2007-05-02 | 한국생산기술연구원 | 나노 구조 코팅용 타겟 제조공정 및 그 제품 |
| JPWO2009147900A1 (ja) * | 2008-06-02 | 2011-10-27 | Jx日鉱日石金属株式会社 | タングステン焼結体スパッタリングターゲット |
| US9812301B2 (en) | 2013-03-22 | 2017-11-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tungsten sintered compact sputtering target and method for producing same |
| US10047433B2 (en) | 2012-03-02 | 2018-08-14 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tungsten sintered compact sputtering target and tungsten film formed using same target |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4797099B2 (ja) | 2009-10-01 | 2011-10-19 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度タングステン粉末の製造方法 |
-
1999
- 1999-03-04 JP JP11056395A patent/JP3086447B1/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003016585A1 (fr) * | 2001-08-10 | 2003-02-27 | Nikko Materials Company, Limited | Cible de tungstene fritte destinee a la pulverisation et procede de preparation associe |
| KR100711833B1 (ko) * | 2006-01-04 | 2007-05-02 | 한국생산기술연구원 | 나노 구조 코팅용 타겟 제조공정 및 그 제품 |
| JPWO2009147900A1 (ja) * | 2008-06-02 | 2011-10-27 | Jx日鉱日石金属株式会社 | タングステン焼結体スパッタリングターゲット |
| EP2284289A4 (en) * | 2008-06-02 | 2011-11-09 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | SPUTTERING TARGET OF TUNGSTENGESINTERTEM MATERIAL |
| CN102046822B (zh) * | 2008-06-02 | 2016-02-10 | Jx日矿日石金属株式会社 | 钨烧结体溅射靶 |
| US10047433B2 (en) | 2012-03-02 | 2018-08-14 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tungsten sintered compact sputtering target and tungsten film formed using same target |
| US9812301B2 (en) | 2013-03-22 | 2017-11-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tungsten sintered compact sputtering target and method for producing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3086447B1 (ja) | 2000-09-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6328927B1 (en) | Method of making high-density, high-purity tungsten sputter targets | |
| JP3721014B2 (ja) | スッパタリング用タングステンターゲットの製造方法 | |
| JP5243541B2 (ja) | タングステン焼結体スパッタリングターゲット | |
| EP1066899B1 (en) | Method of making a sputtering target | |
| KR100721691B1 (ko) | 고밀도 스퍼터 타겟 및 그 제조 방법 | |
| JP5684821B2 (ja) | タングステンターゲットの製造方法 | |
| US9689067B2 (en) | Method for producing molybdenum target | |
| US12043892B2 (en) | Method for producing molybdenum alloy targets | |
| JPWO2013129434A1 (ja) | タングステン焼結体スパッタリングターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜 | |
| JP4885065B2 (ja) | スッパタリング用タングステン焼結体ターゲットの製造方法 | |
| JP2757287B2 (ja) | タングステンターゲットの製造方法 | |
| TW574377B (en) | Sintered tungsten target for sputtering and method for preparation thereof | |
| JP2018162493A (ja) | タングステンシリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| JP3244167B2 (ja) | タングステンまたはモリブデンターゲット | |
| JP3819863B2 (ja) | シリコン焼結体及びその製造方法 | |
| JP3086447B1 (ja) | スパッタリング用タングステンターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2015196885A (ja) | 極低酸素・超高純度クロムターゲットの製造方法および極低酸素・超高純度クロムターゲット | |
| JP2003226964A (ja) | スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 | |
| WO2014148424A1 (ja) | Ti-Al合金スパッタリングターゲット | |
| JP3998972B2 (ja) | スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 | |
| JP2005171389A (ja) | スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 | |
| JPH03173704A (ja) | スパッタリング用ターゲットの製造方法 | |
| JPH04116161A (ja) | チタンターゲット材およびその製造方法 | |
| KR20170016090A (ko) | 재활용 스퍼터링 타겟 및 이의 제조방법 | |
| JP4354721B2 (ja) | シリコン焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20000627 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080707 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080707 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090707 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090707 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100707 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100707 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110707 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110707 Year of fee payment: 11 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110707 Year of fee payment: 11 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110707 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120707 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120707 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130707 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130707 Year of fee payment: 13 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |