JP2000265094A - 黄色系記録液、その製造方法および使用方法 - Google Patents
黄色系記録液、その製造方法および使用方法Info
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Abstract
等に優れた黄色系記録液、その製造方法および使用方法
を提供する。 【解決手段】 親水性付与処理により、少なくとも表面
に親水性が付与された(スルフォン酸基が導入された)
黄色系顔料粒子(親水性粒子)は、液体中で一様に分散
し、該粒子が互いに凝集することがない。したがって、
記録材としての親水性粒子を一様に分散した状態を長く
保っておくことができ、噴射安定性ならびに保存安定性
に優れた黄色系記録液となる。また、親水性粒子は黄色
系顔料本来の性質である疎水性を有している。このた
め、記録媒体の表面(記録面)が親水性であっても、疎
水性であっても、黄色系記録液の記録面への定着性が良
好である。
Description
ット印字装置、ボールペン、および、マーキングペン等
の筆記用具に好適に用いられる顔料を使用した記録液、
特に黄色系記録液に関するものである。
少なく、普通紙に対して特別な定着を要することなく高
速記録が行えることから、種々のタイプのものが活発に
研究されている。これらインクジェット記録法において
使用される記録液は、粘度、表面張力等の物性値が適性
範囲内にあること、微細な噴出口(オリフィス)を目詰
まりさせないこと、鮮明な色調でしかも充分に高い濃度
の記録画像を与えること、保存中に物性変化あるいは固
形分の析出等を生じないこと等の諸特性が要求される。
される記録媒体の種類を制限せずに記録が行えること、
該記録媒体への定着速度が大きいこと、耐水性、耐溶剤
性、耐光性、耐磨耗性に優れていること、解像度の優れ
た画像を与えること等の性質も要求される。
記録液は、基本的には、記録材としての顔料と、それを
溶かす溶媒(もしくは、該顔料を分散させる分散媒)と
から組成されるものであり、上記例示の記録液の諸特性
は、顔料固有の性質に左右されるところが大きい。従っ
て、記録液が上記特性を具備するように顔料を選択する
ことが極めて重要となる。
は、記録材の分散媒に対する分散性)は重要であり、水
に対しても、また一般的に有機溶剤からなる湿潤液に対
しても充分な溶解性(または分散性)を持つことが、良
好な目詰まり防止性および記録材の溶解安定性(分散安
定性)を維持するための基本となる。そして、この問題
を解決するものとして、例えば、特開平6−14554
5号公報には、対応するアゾ顔料分子を硫酸に溶解する
ことで、スルフォン化された(親水性を付与された)ア
ゾ染料が開示されている。
として従来の黄色系顔料を用いた記録液(黄色系記録
液)は、黄色系顔料自体が疎水性であるため上記要求さ
れる性質を充分満足させるものがないのが現状である。
また、顔料分子を酸で処理して親水性を付与した後に溶
媒に溶解する従来の記録液の製造方法では、顔料自体が
変色することなどの問題点があるだけではなく、親水性
付与処理に使用される薬品の量が膨大であることや、該
処理がバッチ式となり連続処理が不可能であるなどの問
題があった。
されたものであって、その目的は、噴射安定性(噴射応
答性、液滴形成の安定性、長時間の連続記録性、長時間
の記録休止後の噴射安定性等、記録液の噴射に影響を及
ぼす特性を指す)、保存安定性、記録画像の耐水性等に
優れた黄色系記録液、その製造方法および使用方法を提
供することにある。さらには、記録媒体への定着性(滲
みが発生しないこと)、および、耐光性、耐候性等に優
れた黄色系記録液、その製造方法および使用方法を提供
することにある。
黄色系記録液は、上記の課題を解決するために、少なく
とも表面に親水性が付与された黄色系顔料粒子が液体中
に分散されてなることを特徴としている。
とも表面に親水性が付与された黄色系顔料粒子)は記録
液中に一様に分散する。これは、親水性粒子が、少なく
とも表面に親水性を付与されている(例えば、スルフォ
ン化されている)からである。
が付与されているので、液体となじみやすい。親水性粒
子が液体に分散されると、該粒子は液面上に止まること
なく一様に分散し、該粒子が互いに凝集することがな
い。したがって、本発明の黄色系記録液は、記録材とし
ての親水性粒子を一様に分散した状態を長く保っておく
ことができるものであり、噴射安定性ならびに保存安定
性に優れたものとなる。
性質である疎水性を有している。このため、記録媒体の
表面(記録面)が親水性であっても、疎水性であって
も、記録液の定着性が良好である。化学的に安定な黄色
系顔料よりなる親水性粒子は、もとの黄色系顔料の色と
比較して色彩・色調の変化がほとんどないので、これら
を分散してなる記録液は良好な色彩・色調を有する。さ
らに、上記液体が水を主成分としてなるものであれば、
安全で低コストな記録液を実現できる。
に親水性付与処理を施すことによる変色が生じにくく、
また、噴射安定性、保存安定性、記録画像の耐水性等に
優れた黄色系記録液を提供することができる。
上記の課題を解決するために、請求項1記載の構成にお
いて、上記黄色系顔料粒子がアゾ構造を有していること
を特徴としている。
水性付与処理に起因する変色が少なく、また、耐光性お
よび耐候性等に優れた黄色系記録液を提供することがで
きる。
上記の課題を解決するために、請求項2記載の構成にお
いて、上記黄色系顔料粒子がモノアゾ構造を有している
ことを特徴としている。
で、親水性付与処理に起因する変色がなく、また、耐光
性および耐候性等に優れた黄色系記録液を提供すること
ができる。
上記の課題を解決するために、請求項1から3のいずれ
か一項に記載の構成において、上記黄色系顔料粒子が、
少なくとも2種類以上の粒子径を有していることを特徴
としている。
体上に噴射された記録液中において、黄色系顔料粒子の
凝集速度をコントロールすることができ、記録液の滲み
を軽減することができる。
上記の課題を解決するために、請求項1から4のいずれ
か一項に記載の構成において、上記液体として湿潤剤が
含有されてなることを特徴としている。
に水を指す)の蒸発を防止して、黄色系顔料粒子が会合
・析出することによるノズルの目詰まりを防止すること
ができる。
上記の課題を解決するために、請求項1から5のいずれ
か一項に記載の構成において、さらに、滲み防止剤が含
有されてなることを特徴としている。
の浸透性が低下し、記録時における記録液の滲みをより
有効に抑制することができる。
上記の課題を解決するために、請求項6記載の構成にお
いて、上記滲み防止剤がビニルアルコールとアクリル酸
との共重合体またはポリアクリル酸アンモニウムである
ことを特徴としている。
下させることなく該記録液の滲みを防止することができ
る。したがって、記録媒体として例えば普通紙を使用し
た場合であっても乾燥性が良く、滲みの少ない記録を行
う記録液を提供することができる。
上記の課題を解決するために、請求項1から7の何れか
一項に記載の構成において、さらに、水溶性染料が含有
されてなることを特徴としている。
沢性、色調を向上させることができ、加えて、これら色
調の細かな変更が可能になるので、記録液の使用分野を
拡大することができる。また、記録液の保存安定性を向
上させることができる。
用方法は、上記の課題を解決するために、請求項1から
8のいずれか一項に記載の黄色系記録液の使用方法であ
って、上記記録液が、インクジェット印字装置用記録液
または筆記具用記録液として使用されることを特徴とし
ている。
性、保存安定性等に優れているので、インクジェット装
置用の記録液として用いられた場合、インクジェット印
字装置のノズルが詰まることを防止することができる。
さらに、記録媒体の表面が、親水性であれ疎水性であ
れ、経時安定性、耐水性、耐光性等に優れ、また、鮮明
な色調で充分な濃度を有する高品位な記録を該記録媒体
上に形成することができる。
製造方法は、上記の課題を解決するために、黄色系顔料
を酸性液中に溶解した溶液を調製する工程と、上記溶液
を粒子状にする工程と、上記粒子を水蒸気を含む蒸気と
接触させるとともに、該蒸気の過飽和雰囲気を形成する
工程と、上記粒子の表面に水を凝縮させて少なくとも表
面に親水性が付与された黄色系顔料粒子を析出させる工
程と、析出した上記黄色系顔料粒子を液体に分散させる
工程とを含むことを特徴としている。
とによって黄色系顔料に親水性が付与され、該黄色系顔
料は親水化される。そして、水蒸気を含む蒸気は、過飽
和雰囲気が形成され、粒子と接触することによって溶液
(すなわち、黄色系顔料を溶解してなる酸性液)と混合
し、該溶液を希釈する。
(つまり、親水化された黄色系顔料)は、溶液が希釈さ
れることによって析出して少なくとも表面に親水性が付
与された黄色系顔料粒子となる。そして、析出した上記
黄色系顔料粒子を液体に分散させることで黄色系記録液
が調製される。
ために撹拌翼等の撹拌装置を用いて撹拌する工程を含む
必要がないので、親水性粒子(少なくとも表面に親水性
が付与された黄色系顔料粒子)が摩擦等によって帯電
し、互いに集合するおそれが無い。よって、析出した上
記親水性粒子を凝集させることなく液体に容易に分散さ
せることができるため、均一な粒子径を有する親水性粒
子が一様に分散された均質な黄色系記録液を提供するこ
とが可能となる。
のできる装置を用いるので、簡便な装置および操作で短
時間で連続的に処理することができる。さらに、親水性
粒子が析出によって形成されるので、得られる親水性粒
子の粒子径が、用いた疎水性物質(黄色系顔料)の粒子
径に左右されず、また、該親水性粒子の粒子径を比較的
小さくかつ揃えることができる。よって、所望の粒子径
を有する親水性粒子が一様に分散されてなる黄色系記録
液を容易に提供することができる。
和雰囲気に曝す」とは、具体的には例えば、1)粒子
を、粒子の温度よりも高い温度を有する、水蒸気を含む
蒸気と接触させ該蒸気の過飽和雰囲気を形成する、2)
粒子を、水蒸気を含む蒸気と混合した後冷却して、該蒸
気の過飽和雰囲気を形成する、3)粒子を、水蒸気を含
む蒸気と混合した後、断熱膨張して、該蒸気の過飽和雰
囲気を形成する、等を指すものとする。
させる工程では、例えば、超音波やホモジナイザーを用
いればよい。このようにすれば、液体中での親水性粒子
のミクロな分散を行うことができるので、親水性粒子の
凝集を防ぎ、保存安定性に優れた記録液を提供すること
ができる。
下、記録液と称する)とは、主に、少なくとも表面に親
水性が付与された「黄色系顔料」粒子が「液体」中に分
散されてなるものである。また、上記記録液はさらに、
必要に応じて、後述する滲み防止剤、水溶性染料、可溶
化剤などを含んで構成されてもよい。
ば、アゾ顔料(モノアゾ顔料、ビスアゾ顔料、ポリアゾ
顔料)および縮合アゾ顔料等のアゾ構造を有する顔料;
イソインドリノン顔料;キノフタロン顔料等に分類され
る黄色系の顔料が挙げられるが、例えばスルフォン化等
の反応により該顔料粒子の少なくとも表面に親水性を付
与することができるものであれば特にこれらに限定され
ない。アゾ顔料としては、具体的には、例えば、C. I.
(カラーインデックス)Pigment Yellow 1,2,3,
5,6,10,12,13,14,15,16,65,
81,83、並びに、Fast Yellow F5G (山陽色素株式
会社製)等が挙げられる。縮合アゾ顔料としては、具体
的には、例えば、C. I. Pigment Yellow 93,95、
等が挙げられる。イソインドリノン顔料としては、具体
的には、例えば、C. I. Pigment Yellow 109,11
0、等が挙げられる。キノフタロン顔料としては、具体
的には、例えば、C. I. Pigment Yellow 138、等が
挙げられる。
水性付与処理によって変色を起こしにくく、また、耐光
性および耐候性に優れている(すなわち、化学的に安定
な構造を有している)という観点から、アゾ構造を有す
るものが好ましく、モノアゾ構造、ビスアゾ構造、縮合
アゾ構造を有するものがより好ましく、モノアゾ構造を
有するものがさらに好ましい。モノアゾ構造を有するも
のとして、具体的には、例えば、C. I. Pigment Yellow
1,2,3,5,6,65、並びに、Fast Yellow F5G
等を挙げることができる。さらに、モノアゾ構造を有す
る黄色系顔料で、該顔料のカプラー成分が縮合環を持た
ない構造のものは化学的に極めて安定であるため特に好
ましい。これら顔料は、一種類のみを用いてもよく、ま
た、必要に応じて二種類以上を混合して用いてもよい。
尚、これらの黄色系顔料の少なくとも表面に親水性を付
与する具体的な方法については後述する。
水性が付与された黄色系顔料粒子(以下、親水性粒子と
称する)の種類および含有率は特に限定されるものでは
なく、該記録液の用途や、黄色系顔料の種類、後述する
液体の種類等によって適宜設定すれば良い。通常、黄色
系顔料の含有率は、記録液に対し、0.01重量%以上
20重量%以下の範囲内であれば良く、好ましくは0.
1重量%以上10重量%以下であればよい。
されるものではなく、記録液の使用用途や以下に説明す
る液体の組成等に応じて適宜決めることができる。一般
に、親水性粒子の粒子径が10nm以上5μm以下の範
囲内であれば、親水性粒子の記録液中での分散性が良好
であるため好ましい。
子径を有するものを混合して使用することにより、紙等
の記録媒体上に噴射された記録液中において、該親水性
粒子の凝集速度をコントロールすることができ、記録液
の滲みを軽減することができる。上記の場合、異なる粒
子径間の関係は特に限定されるものではないが、例え
ば、2種類の粒子径を有する親水性粒子を混合して使用
する場合には、小親水性粒子と大親水性粒子の粒子径比
は、1:1を超え1:10以下の範囲内であれば、記録
液の滲みを効率良く防止することが出来る。尚、小親水
性粒子と大親水性粒子の配合割合等は特に限定されるも
のではない。
(以下、25℃・大気圧を指す)で固体の微粒子であ
り、かつ、本発明にかかる記録液中で、溶解、分解、重
合等といった、基本構造の変化を生じることのない安定
性を有する粒状構造を有するものを指す。
に親水性が付与された」状態とは、具体的には、該黄色
系顔料粒子において、以下に述べる「液体」との接触部
位の少なくとも一部に親水性が付与されている状態を指
し、必ずしも該黄色系顔料粒子全体に親水性が付与され
た状態を指すものではない。
液状であり、上記親水性粒子を一様に分散できるもので
あれば、その組成は特に限定されるものではない。さら
に具体的には、少なくともその表面に親水性を付与され
た親水性粒子となじんで、親水性粒子を一様に分散でき
るように、一種類または二種類以上の水溶性(親水性)
の液体により構成されていればよい。尚、該水溶性の液
体の範疇には、水も含まれているものとする。上記液体
は特に、主成分として水を含有するものが好ましい。こ
れは、液体として水を用いることにより、安全で低コス
トな記録液を実現することができるからである。尚、主
成分として水を含有するとは、記録液中に占める各物質
の割合のうち、水の占める割合が最大であることを意味
している。
して、水溶性の各種有機溶剤が含まれていることが望ま
しい。水溶性の有機溶剤として、具体的には例えば、メ
チルアルコール、エチルアルコール、n−プロピルアル
コール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコー
ル、sec−ブチルアルコール、tert−ブチルアル
コール、イソブチルアルコール、等の炭素数1〜4のア
ルキルアルコール類;ジメチルホルムアミド、ジメチル
アセトアミド、等のアミド類;アセトン、ジアセトンア
ルコール、等のケトン類またはケトアルコール類;テト
ラヒドロフラン、ジオキサン、等のエーテル類;ポリエ
チレングリコール、ポリプロピレングリコール、等のポ
リアルキルグリコール類;エチレングリコール、プロピ
レングリコール、ブチレングリコール、トリエチレング
リコール、1,2,6−ヘキサントリオール、チオジグ
リコール、ヘキシレングリコール、等のアルキレン基が
2〜6個の炭素原子を含むアルキレングリコール類;グ
リセリン、ジエチレングリコール、等の多価アルコール
類;メチルエーテル、ジエチレングリコールメチル(エ
チル)エーテル、トリエチレングリコールモノメチル
(エチル)エーテル等の低級アルキルエーテル類;2−
ピロリドン、ピロール、ピリジン等の含窒素複素環式ケ
トン類等が挙げられる。これら有機溶剤は、一種類のみ
を用いてもよく、また、必要に応じて二種類以上を混合
して用いてもよい。
アルキルグリコール類、アルキレングリコール類等を含
めた多価アルコール類;低級アルキルエーテル類;2−
ピロリドン、ピロール、ピリジン等の含窒素複素環式ケ
トン類が好ましく、なかでもアルキレン基が2〜6個の
炭素原子を含むアルキレングリコール類が好ましい。ま
た、アミド類およびケトン類を除く上記有機溶剤は、記
録材としての親水性粒子が会合・析出することによるノ
ズルの目詰まりを防止する湿潤剤として機能する。なか
でも、多価アルコール類は、湿潤剤としての効果が大き
いため好ましい。また、後述するが、含窒素複素環式ケ
トン類は、可溶化剤としての機能も有する。
0重量%以上99.9重量%以下の範囲内であれば良
く、好ましくは70重量%以上99.9重量%以下であ
ればよい。また、記録液中の有機溶剤の種類および含有
率は特に限定されるものではなく、該記録液の用途や、
黄色系顔料の種類等によって適宜設定すれば良い。
することを目的として、必要に応じて、ポリアクリル酸
アンモニウムや、ビニルアルコールとアクリル酸との共
重合体等の滲み防止剤を配合して記録液を構成すること
もできる。滲み防止剤としては、上記例示のものの他に
従来公知のものを使用することができるが、これらの滲
み防止剤は一種類のみを用いてもよく、また、必要に応
じて二種類以上を混合して用いてもよい。尚、ポリアク
リル酸アンモニウムは界面活性剤として、また、ビニル
アルコールとアクリル酸との共重合体は親水性粒子の分
散剤としても機能する。
び含有率は、特に限定されるものではなく、該記録液の
用途や、記録媒体の種類、黄色系顔料および液体の種類
等によって適宜設定すれば良い。また、滲み防止剤とし
て、共重合体を用いる場合には、該共重合体を構成する
単量体それぞれの含有比率は特に限定されるものではな
い。
アンモニウムを単独で用いる場合には、一般に、記録液
に対してその含有量(配合量)が0.5重量%以上10
重量%以下の範囲内であることが望ましく、1重量%以
上10重量%以下の範囲であることがさらに好ましい。
これは、ポリアクリル酸アンモニウムの含有量が0.5
重量%未満であれば、滲みを抑える効果が期待できず、
一方、該含有量が10重量%を超える場合には、ポリア
クリル酸アンモニウムの添加量に比例した滲み抑制効果
のさらなる向上は認められず、添加したポリアクリル酸
アンモニウムの一部が無駄になり、経済的に不利になる
ばかりか、記録液の粘度が増加するため、ノズルの目詰
まりを招来したり、記録液の機能などの低下を招くので
好ましくない。
とアクリル酸との共重合体を単独で用いる場合には、一
般に、記録液に対してその含有量(配合量)が1.0重
量%以上10重量%以下の範囲内であることが望まし
く、3重量%以上10重量%以下の範囲内であることが
さらに好ましい。これは、該共重合体の含有量が1.0
重量%未満であれば、滲みを抑える効果が期待できず、
一方、該含有量が10重量%を超える場合には、共重合
体の添加量に比例した滲み抑制効果のさらなる向上は認
められず、添加した共重合体の一部が無駄になり、経済
的に不利になるばかりか、記録液の粘度が増加するた
め、ノズルの目詰まりを招来したり、記録液の機能など
の低下を招くので好ましくない。
液を構成することにより、記録媒体への記録液の浸透性
を低くして、記録液の滲みを防止することができる。一
般的には、記録媒体への記録液の浸透性を低くすれば、
該記録液の乾燥性は低くなるが、上記例示のポリアクリ
ル酸アンモニウムや、ビニルアルコールとアクリル酸と
の共重合体は、記録液の乾燥性を保ったまま(低下させ
ることなく)該記録液の滲みを防止することができるの
で特に好ましい。したがって、記録媒体として普通紙を
使用した場合であっても乾燥性が良く、滲みの少ない記
録を行う記録液を実現することができる。
性染料を含んでなるようにしてもよい。水溶性染料は、
上記説明の液体に可溶であり、着色性を有するものであ
れば、特に限定されるものではない。これら水溶性染料
は、一種類のみを用いてもよく、また、必要に応じて二
種類以上を混合して用いてもよい。また、記録液におけ
る上記水溶性染料の種類および含有率は、特に限定され
るものではなく、該記録液の用途や、記録媒体の種類、
黄色系顔料および液体の種類等によって適宜設定すれば
良い。記録液は、具体的には例えば、水溶性染料として
の黄色系染料、青色系染料、赤色系染料等を含有しても
よいが特にこれらに限定されるものではない。
ば、C.I.Acid Yellow 7,12,17,23,27,2
9,33,42,44,50,79,86,99,11
0,142,157; C.I.Food Yellow 3,4; C.I.Di
rect Yellow 1,12,24,26,27,33,4
4,50,86,110,120,132,142,1
44; C.I.Basic Yellow1,2,11,13,14,1
5,19,21,23,24,25,28,29,3
2,36,40,41,45,49,51,53,6
3,67,70,73,77,87,91; C.I.Reacti
ve Yellow 1,5,11,13,14,20,21,2
2,25,40,47,51,55,65,67等を挙
げることができるが特にこれらに限定されるものではな
い。
ct Blue 1,2,6,8,15,22,25,71,8
6,98,108,192,199,201,237等
を挙げることができ、さらに、赤色系染料として例え
ば、C.I.Direct Red1,11,37,52,75,8
1,99,227,220;C.I.Acid Red87,92,
94,115,154,131,186,254等を挙
げることができるが特にこれらに限定されるものではな
い。
ことで、記録液の透明性、光沢性、色調を向上させるこ
とができ、加えて、これら色調の細かな変更が可能にな
るので、記録液の使用分野を拡大することができる。ま
た、記録液の保存安定性を向上させることができる。
例えば以下に示すような各種添加剤を含んでなるように
してもよい。添加剤として、例えば具体的には、防腐
剤、防カビ剤、pH調整剤、防サビ剤、表面張力調整
剤、粘度調整剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤などを挙
げることができるが特にこれらに限定されるものではな
い。また、可溶化剤を加えることもできる。
記録液中に分散される、少なくとも表面に親水性を付与
された黄色系顔料粒子(以下、ことわりの無いかぎり親
水性粒子と称する)の製造装置および該装置の動作の概
略について説明する。
る、親水性粒子の製造に好適に供される製造装置の一例
について、図2に基づいて説明すれば、以下の通りであ
る。図2に示すように、製造装置21は、噴霧装置1
0、蒸気発生部22aおよび管状の混合部22bからな
る改質塔22、光学測定装置3A・3B等を備えてお
り、親水性粒子を連続的に製造することができるように
なっている。
3h・3iの内部に、光源3a、レンズ3b、遮光板
(図示せず)、ガラス等からなる混合部22bとの仕切
り板である透光板3e・3f、光検出部3g等がそれぞ
れ配設されることによって構成されている。光学測定装
置3Aは、光源3aから出射された光を、レンズ3b、
遮光板の開口部、透光板3e、混合部22b内部、およ
び透光板3fを経て光検出部3gに入射させるようにな
っている。
b内部の親水性粒子によって散乱および減光することに
よって、その光量が変化する。これにより、光学測定装
置3Aは、入射された光量に応じて光検出部3gから出
力される信号に基づいて、単位体積に含まれる液状粒子
の個数(液状粒子の密度)を測定するようになってい
る。光学測定装置3Aを用いて親水性粒子の粒子径を測
定することにより、該粒子径を制御することができる。
3Aの構成と同様の構成を備えており、噴霧装置10か
ら供給される液状粒子の粒子径、並びに、単位体積に含
まれる液状粒子の個数(液状粒子の密度)を測定するよ
うになっている。
透析・散乱法を採用して粒子径を測定する構成となって
いるが、測定法は特に限定されるものではなく、例え
ば、X線透過法、沈降法、レーザ回折・散乱法、動的散
乱を利用した光子相関法等を採用することもできる。ま
た、光学的に測定する方法以外に、光学顕微鏡や電子顕
微鏡を使用する画像処理解析法等を採用することもでき
る。これらのような光学測定装置3A・3Bを設けるこ
とにより、光学測定装置3A・3Bからの測定結果に基
づき、親水性粒子の製造工程を制御することにより、小
粒子径で、かつ、粒子径のそろった親水性粒子を安定に
製造することが可能となる。
長い円柱形状または角柱形状をなし、内壁部2aと外壁
部2bとで構成されており、内部が蒸気発生空間となっ
ている。内壁部2aの少なくとも一部は、水または水を
含む共沸組成物(以下、単に水と記す)といった水性溶
液に対して親和性を有して、上記水性溶液を保持できる
セラミックスや不織布等の多孔質材料で構成されてい
る。
含浸されており、これにより、内壁部2aは、蒸気発生
部22a内部の温度並びに圧力が、図示しないマイクロ
コンピュータ等の制御手段により調節されることによっ
て、蒸気、より好ましくは飽和蒸気を発生するようにな
っている。一方、外壁部2bは、ステンレス等で構成さ
れている。
7が例えば螺旋状に巻回されて取り付けられている。ま
た、蒸気発生部22aの上方部には、蒸気発生空間の温
度を測定するための温度計8が取り付けられている。
尚、蒸気発生部22aの形状は、特に限定されるもので
はないが、本製造装置を用いて親水性粒子を効率的に製
造するには、縦長形状よりも上記横長形状であることが
より好ましい。
蒸気発生空間は、蒸気発生部22aの軸方向に対して上
下方向に傾斜した例えば円柱穴形に形成されている。ま
た、蒸気発生部22a内部における下方側端部には、水
20を貯留するための貯留部2cが形成されている。
いるので、内壁部2aに予め付着または含浸されている
水20は、蒸気を発生すると共に、その一部が貯留部2
cに流れ込む。さらに、蒸気発生部22a内部における
下方側端部には、不活性ガス等の清浄ガスを改質塔22
内部に供給する清浄ガス供給管2dが接続されている。
清浄ガス供給管2dは、バルブ2eを介して図示しない
清浄ガス供給装置に接続されている。尚、内壁部2aに
水を予め付着または含浸させる代わりに、貯留部2cに
水を予め貯留することもできる。
延びる細長い円柱形状をなす混合部22bが、蒸気発生
部22aの内部となる蒸気発生空間における上方側端部
に連通するように接続されている。混合部22bは、ス
テンレス等からなる混合管29と、該混合管29の外周
部に設けられた冷却部30とで構成されており、内部が
処理空間となっている。このことから、処理空間は、蒸
気発生空間と連通している。混合部22bの上方部に
は、処理空間の温度を測定するための温度計8が取り付
けられている。
との接続部近傍には、粒子供給管4がその開口部である
粒子導入口4aを上にした状態で混合管29に接続され
ている。一方、混合部22bの上方側端部は、改質塔2
2内部の親水性粒子の粒子径を光学的に測定する光学測
定装置3A、および粒子取出管5を介して図示しない粒
子回収装置に接続されている。従って、製造装置21
は、主に、上記の噴霧装置10、改質塔22、光学測定
装置3A・3B、図示しない粒子回収装置や制御手段等
で構成されている。
液状粒子の粒子径を光学的に測定する光学測定装置3B
を介して粒子供給管18と連通している。該粒子供給管
18は、噴霧装置10に接続されている。粒子供給管4
には、該管内の温度を測定するための温度計8が取り付
けられている。そして、粒子供給管4は、不活性ガスと
共に液状粒子を混合管29内部に連続的に供給するよう
になっている。
11、溶液供給管15、バッフル(粒子径調節部)1
6、粒子供給管18等を備えており、液状粒子を混合管
29内部に連続的に供給することができるようになって
いる。上記ノズル11の先端部11a、溶液供給管15
の上端部15a、バッフル16の先端部16a、およ
び、粒子供給管18の開口部は、ほぼ一直線上にかつ水
平となるように配置されている。
色系顔料を酸性液に溶解してなる溶液14が所定量、仕
込まれている。尚、該黄色系顔料の粒子径は、通常10
nm〜5μm程度であるが、特に限定されるものではな
い。
ノズル11に固定されている。溶液供給管15は、その
下端部が溶液14に浸漬されており、上端部15aに不
活性ガスが水平に吹き付けられて内部が減圧状態となる
ことによって、溶液14を該上端部15aまで吸い上げ
るようになっている。
子供給管18に対向する位置に接続されており、不活性
ガス(キャリア)を噴霧容器10a内部に供給する。ノ
ズル11は、エアーフィルタ(不純物除去装置)13お
よびミスト除去部(不純物除去装置)12を介して図示
しない不活性ガス供給装置に接続されている。そして、
ノズル11は、その先端部11aから溶液供給管15の
上端部15aに不活性ガスを水平に吹き付けて溶液14
を噴霧することによって、該溶液14を粒子状(霧状)
にするようになっている。上記のミスト除去部12およ
びエアーフィルタ13は、噴霧容器10aに清浄な不活
性ガスが供給されるように、不活性ガスに含まれる不純
物を除去するようになっている。
れており、球状の先端部16aを有している。バッフル
16は、その先端部16aに、溶液供給管15の上端部
15aにて造粒された液状粒子が不活性ガスと共に衝突
することにより、粒子径の比較的大きな液状粒子を除去
するようになっている。つまり、バッフル16によって
液状粒子の粒子径を調節することによって、噴霧装置1
0は、粒子径が比較的小さくかつ揃った液状粒子を混合
管29内部に供給するようになっている。
大粒子径は、バッフル16の先端部16aの大きさを適
宜調節することによって、任意に制御することができ
る。また、液状粒子の単位時間当たりの供給量は、溶液
供給管15の管径、不活性ガスの流量および流速等の噴
霧条件を調節することによって、任意に制御することが
できる。尚、バッフル16によって除去された液状粒子
は、バッフル16を伝って流れ落ち、溶液14として再
利用される。
るノズル11に対向する位置に接続されている。また、
粒子供給管18は、光学測定装置3Bを介して、混合部
22bに接続されている粒子供給管4と連通している。
粒子供給管18における光学測定装置3B側端部には、
液状粒子を必要に応じて冷却する冷却装置19が設けら
れている。
おり、ペルチェ効果によって粒子供給管18内部、つま
り、粒子供給管18内の液状粒子を冷却するようになっ
ている。冷却装置19は、所望する冷却温度に対応した
構成とすればよく、特に限定されるものではない。冷却
装置19は、例えば、液体窒素や水、ドライアイス等に
よって冷却された有機溶媒(冷媒)を用いて液状粒子を
冷却する構成を備えていてもよい。或いは、冷却装置1
9は、例えば、水や氷水等の冷媒が流通されるリービッ
ヒ冷却管であってもよい。
子を製造するには、先ず、改質塔22内に蒸気発生空間
を形成した後、加熱装置7を用いて内壁部2aに予め付
着または含浸された水(或いは、貯留部2cに貯留され
た水20)の蒸気、より好ましくは飽和蒸気を発生させ
る。蒸気発生部22aで発生した該蒸気は、蒸気発生空
間と連通している処理空間である混合管29内部に、清
浄ガス供給管2dから供給される清浄ガス(キャリア)
によって導入される。
せ、該液状粒子を混合管29内部に連続的に供給する。
即ち、ノズル11の先端部11aから溶液供給管15の
上端部15aに不活性ガスを水平に吹き付けることによ
って溶液14を粒子状にすると共に、バッフル16によ
って液状粒子の粒子径を調節する。そして、得られた液
状粒子を、粒子供給管18、光学測定装置3B、および
粒子供給管4を介して、混合部22bにおける該混合管
29内部に供給(導入)する。このとき、粒子供給管1
8内を通過する液状粒子を、必要に応じて、冷却装置1
9を用いて冷却する。
蒸気発生部22aから供給された蒸気と混合される。さ
らに、冷却部30を用いて混合管29を冷却することに
より、蒸気を冷却状態にして、さらなる過飽和雰囲気を
形成し、液状粒子表面に水を凝縮させる。凝縮された水
により液状粒子をなす酸性液が希釈され、液状粒子に含
まれている親水性を付与された黄色系顔料が析出して、
親水性粒子となる。そして、光学測定装置3Aを用いて
親水性粒子の粒子径を測定することによって、所望の粒
子径の親水性粒子が得られるように装置を制御すると共
に、粒子取出管5を介して混合管29から親水性粒子を
取り出す。
の加熱温度、不活性ガスおよび清浄ガス(キャリア)の
流速、液状粒子の温度、および、混合部22bの温度等
を適宜設定することによって、容易に制御することがで
きる。また、混合部22bにおいて、液状粒子を蒸気
(過飽和蒸気)に曝す時間は、不活性ガスおよび清浄ガ
スの流速、および、混合管29の長さ等を適宜設定する
ことによって、容易に調節することができる。
粒子を簡単にかつ連続的に製造することができる。上記
の製造装置21は、親水性粒子を連続的に製造するの
で、バッチ式の製造装置と比較して、同一条件下での連
続的な処理を実施し易い。従って、一定の物性を有する
親水性粒子を安定的に大量生産することができる。上記
の製造装置21を用いて親水性粒子を製造する際には、
装置内を、例えばキャリアとして用いる不活性ガス等の
清浄ガスで予め置換しておくことが望ましい。
粒子は、図示しない粒子回収装置にて回収(捕集)され
る。回収された親水性粒子は、必要に応じて、図示しな
い洗浄装置にて超純水等を用いて水洗される。これによ
り、不純物が除去された親水性粒子が得られる。水洗さ
れた親水性粒子は、必要に応じて、該粒子同士が凝集し
ない程度に乾燥させる。
性粒子を製造するに当たっては、混合管29内部に液状
粒子を供給した後、冷却部30を用いて混合管29を冷
却する代わりに、液状粒子を冷却装置19を用いて冷却
して(蒸気よりも低温にして)混合管29内部に導入す
ることにより、蒸気と液状粒子との温度差を利用して該
蒸気の過飽和雰囲気を混合管29内にて形成し、液状粒
子表面に水を凝縮させることもできる。
は、疎水性物質である黄色系顔料に親水性を付与すべく
該黄色系顔料を酸性液に溶解してなる溶液14を粒子状
にする噴霧装置10と、該噴霧装置10で造粒された液
状粒子を、該液状粒子の温度よりも高い温度を有する蒸
気と接触させ該蒸気の過飽和雰囲気を形成し、液状粒子
表面に水を凝縮させる混合部22bとを備えている構成
である。
となく、しかも、簡便な装置および操作で短時間でかつ
安価に、粒子径が比較的小さくかつ揃った親水性粒子を
製造することができる。
霧装置10を採用しているので、粒子径がより一層小さ
い親水性粒子を製造することができる。さらに、製造装
置21は、液状粒子を冷却する冷却装置19を備えてい
る構成である。これにより、液状粒子表面に水がより一
層凝縮し易くなるので、より一層短時間で親水性粒子を
製造することができる。その上、噴霧装置10がバッフ
ル16を備えているので、粒子径がより一層小さくかつ
揃った親水性粒子を製造することができる。
連続的に製造することができる製造装置21を例に挙げ
て説明したが、製造装置の具体的な構成は、上記例示の
構成にのみ限定されるものではなく、例えば、バッチ式
で親水性粒子を製造することができる構成を備えていて
もよい。上記製造装置における各製造工程は、図示しな
いプログラム内蔵型のマイクロコンピュータ等の制御手
段により制御されている。
状態にして過飽和雰囲気を形成する構成を備えた製造装
置21を例に挙げて説明したが、製造装置は、蒸気を断
熱膨張させて過飽和雰囲気(過飽和蒸気)を形成する構
成を備えていてもよい。さらに、上記の説明において
は、造粒装置として噴霧装置10を例に挙げて説明した
が、造粒装置の構成は、特に限定されるものではない。
造粒装置は、例えば、超音波による振動によって溶液を
飛散させることにより、該溶液を粒子状にする構成であ
ってもよい。
造装置21aは、上記記載の製造装置21の一変形例で
ある。尚、製造装置21aにおける、上記記載の製造装
置21と同一の機能を有する部材については、図3にお
いて、同一の部材番号を付与して、その説明を省いた。
状粒子を供給する粒子供給管4の粒子導入口4aが、蒸
気発生部22aにおける内部処理空間における貯留部2
c側の端部における上方において、開口するように設け
られている。
管状)の蒸気発生空間の中心軸は、水平方向に対し、前
述したように上下方向に傾いており、その傾きの角度ψ
が、水平を超え、90度までの範囲内に設定されてい
る。
生部22aでは、不活性ガスと共に液状粒子を、粒子供
給管4から粒子導入口4aを介して蒸気発生部22a内
に連続的に供給できるようになっている。
の混合管29が、混合管29の中心軸と蒸気発生部22
a内における管状の蒸気発生空間の中心軸との間の角度
θを、垂直方向である90度から1度までの範囲内とな
るように蒸気発生部22aに対し取り付けられている。
却するための前述の冷却装置19が取り付けられてお
り、かつ、混合管29の内壁部の少なくとも一部は、水
や、水を含む水性溶液をはじく性質を有するフッ素樹脂
などのはっ水性材料より構成されている。一方、混合管
29が蒸気発生部22aの上部から連通して上方に延び
るように設置されている。
混合管29の内壁部に凝縮して水となっても、上記内壁
部を伝って蒸気発生部22a内に還流されるので、凝縮
剤としての水を効率よく使用できる。
装置7、および混合管29の冷却装置19は、蒸気発生
部22aおよび混合部22bにそれぞれ設けられた各温
度計8の各測定結果をもとに、温度調整器により所定の
温度となるように制御する、プログラム式のマイクロコ
ンピュータ等の調節手段(図示せず)が設けられてい
る。
下に示す、前述の製造装置21と異なる動作の他は、同
様な動作および操作により、前述と同様な親水性粒子が
得られる。
と、まず、噴霧装置10において調製された液状粒子
は、粒子供給管4によって、蒸気発生部22aにおける
内部処理空間における貯留部2c側の端部における上方
(右側)から蒸気発生部22a内に供給されるので、構
成を簡素化できる。
は、前述の製造装置21と同様に、液状粒子の表面に水
を凝縮させることができると共に、液状粒子の表面での
水の凝縮を均一化できて、親水性粒子の製造をより安定
化できる。
親水性粒子を製造するに当たっては、蒸気発生部22a
内部に液状粒子を供給した後、混合管29にて蒸気を冷
却する代わりに、液状粒子を、蒸気発生部22aに供給
する前に、粒子供給管18の外周部に設けた冷却装置1
9を用いて冷却して(蒸気発生部22a内の飽和蒸気よ
り低温となるように)蒸気発生部22a内に導入するこ
とにより、蒸気と液状粒子との温度差を利用して過飽和
雰囲気を形成し、液状粒子の表面に、蒸気に起因する水
を凝縮させてもよい。
19を配置し、噴霧装置10に供給する不活性ガス(キ
ャリア)を予め冷却しておくことによって、液状粒子を
冷却して(蒸気発生部22a内の飽和蒸気より低温とな
るように)蒸気発生部22a内に導入してもよい。ま
た、蒸気発生部22aに供給される液状粒子並びに不活
性ガス(キャリア)についても、同様に予め冷却してお
いてもよい。このように、予め不活性ガスを冷却する場
合、混合管29を含む混合部22bを省くことができ
て、製造装置21aをより簡素化できる。
1aでは、液状粒子を調製するために噴霧装置10を用
いた例を挙げたが、液状粒子の調製方法としては、上記
に限定されるものではなく、例えば、図4に示すよう
に、遠心力を用いて液膜を振り切り、液滴としての液状
粒子を形成するアトマイザー式の造粒装置10aを用い
てもよい。このようなアトマイザー式の造粒装置10a
は、溶液14が高濃度で粘度が大きい場合でも、小粒径
の液状粒子を製造することができる。
質である黄色系顔料が酸性液中に溶解している溶液14
は、導入管150により高速回転している円板状の回転
部160上に供給され、回転部160上にて液膜となっ
た溶液14が遠心力により回転部160の外縁部から外
方に振り切られて噴霧状(ミスト状)となる。噴霧状と
なった液状粒子は、不活性ガス(キャリア)により、光
学測定装置3Bを介して改質塔22に搬送される。ま
た、例えば粒径が小さすぎる、不要な液状粒子は、分別
されて排出管170により排出される。
5に示すように、オリフィスから吹き出る溶液14に対
し、超音波振動を与えることにより、上記溶液14から
液状粒子を調製する造粒装置10bを用いてもよい。こ
のような造粒装置10bでは、溶液14は導入管(図示
せず)によりオリフィス161に導入され、このオリフ
ィス161から外部に出る溶液14に対し、ピエゾ素子
などの振動部材170により超音波振動が付与される。
液状粒子の生成率は、振動部材170の振動周波数で制
御される。形成された液状粒子は、不活性ガス(キャリ
ア)により、光学測定装置3Bを介して改質塔22に搬
送される。
6に示すように、振動により液状粒子を調製する他の方
法である、造粒装置10cを用いてもよい。このような
造粒装置10cでは、溶液14は導入管(図示せず)に
より槽状の供給部162に導入される。この供給部16
2の下方には、ピエゾ素子などの振動部材170が配置
されており、供給部162と振動部材170との間に、
振動部材170からの振動を伝達する媒体180が充填
されている。
湾曲した形状となっていて、振動部材170より発生す
る振動を、上記底部を介して供給部162内の溶液14
の液面に対し、上記の下方に凸に湾曲した形状によって
集中させ、この液面部分において上記溶液14の粒子
化、すなわち液状粒子の生成を促進するようになってい
る。また、装置の上方からは不活性ガス(キャリア)が
供給されており、発生した液状粒子は不活性ガス(キャ
リア)により、光学測定装置3Bを介して改質塔22に
搬送されるようになっている。このような各造粒装置1
0a・10b・10cは、前述の製造装置21、後述す
る製造装置21bないし21dにおいても、用いること
ができる。
造装置21bは、上記記載の製造装置21の一変形例で
ある。尚、製造装置21・21aと同一の機能を有する
部材については、図7において、同一の部材番号を付与
して、その説明を省いた。
に記載の改質塔22に代えて、蒸気発生部111および
凝縮部112を有する改質塔を備えている。蒸気発生部
111については、蒸気発生部22aと同様な構成を備
え、蒸気を発生できるようになっている。
ガソリンエンジン式となっていて、断熱的に、圧縮・膨
張を順次行うようになっている。すなわち、凝縮部11
2は、略多角形柱状の、回転するロータ114と、ロー
タ114の各稜線端114aとそれぞれ当接する内壁部
113とを、ロータ114における隣り合う各稜線端1
14a間の各外面114cと、それら各外面114cと
対面する内壁部113との間に形成される各処理空間1
12bの容量がロータの回転に応じてそれぞれ、各処理
空間112b1 ・112b2 ・112b3 というように
変化するように有している。
対し直交する方向の断面形状において、2つの円を、そ
れらの一部を重ね合わせた、ヒョウタン型となってお
り、また、ロータ114は、その内部に内歯の歯車11
4bを備え、その歯車114b内にて、歯車114bよ
り小径の外歯の駆動歯車115を、遊星的に内部にて歯
合させている。これにより、ロータ114は、それらの
各稜線端114aを、内壁部113との当接を維持しな
がら、内壁部113を回転できるようになっている。
の一つが、内壁部113の凸部に当接することがある
が、各外面114cの中央部に設けられた凹部により、
隣り合う各稜線端114a間に形成される、各処理空間
112b、例えば処理空間112b2 が、隣り合う各稜
線端114a間にて上記凸部により分断されることが回
避される。
粒子の製造方法について、以下に説明すると、まず、ロ
ータ114を、図7に示す位置に設定し、処理空間11
2bに対し、蒸気発生部111にて発生させた蒸気を、
蒸気供給管73を介して、供給する。一方、その処理空
間112bに対し、噴霧装置10から粒子供給管4を介
して液状粒子を粒子導入口4aから導入する。この場
合、凝縮剤導入口72および粒子導入口4aの各開口1
17・116は、上記処理空間112b(処理空間11
2b1 の状態)に対し開放されている。
マイクロコンピュータ等の制御手段によって、図中矢印
(時計方向)に回転するにつれて、上記処理空間112
bを形成していた反時計方向となる一方の稜線端114
aが、各開口117・116を通過すると、上記処理空
間112bは蒸気供給管73および粒子導入口4aと遮
断される。よって、上記処理空間112bは、時計方向
に凝縮部112内を移動しながら密閉状態となる。
飽和蒸気を得るため、上記処理空間112bを加圧する
と共に加熱する。加圧は、ロータ114を時計方向に回
転(図7の状態から180°)することによって行う。
この加圧においては、上記処理空間112b(処理空間
112b2 の状態)内を常圧(大気圧)より高い所定の
圧力に昇圧する。この処理空間112b(処理空間11
2b2 の状態)内の圧力は圧力計60により計測され、
その計測値に基づいて圧力調整器50により所定の圧力
に設定される。
が作動すると、ヒータ7aから発生する熱が壁部112
c、内壁部113を介して、各処理空間112b内を加
熱する。各処理空間112b内の温度は温度計8により
測定され、その測定値に基づいて上記加熱装置7の作動
が制御される。
る。すなわち、凝縮部112に対して上記の状態を維持
する。飽和蒸気を得るためには、少なくとも上記の加圧
を行えばよく、加熱は必要に応じて補助的に行えばよ
い。これは、以下に示す他の各例においても同様であ
る。
理空間112b2 の状態)内には、凝縮剤の飽和蒸気が
得られる。この状態では、凝縮剤の蒸気が液状粒子の周
囲を取りまくように存在している。次に、ロータ114
をさらに回転して、処理空間112b内を断熱的に常圧
まで減圧することにより、凝縮剤の飽和蒸気を過飽和状
態にする。これにより、液状粒子を含む処理空間112
bにおいて、凝縮剤の飽和蒸気が過飽和状態となり、液
状粒子の表面にて凝縮剤蒸気の凝縮反応が生じる。この
結果、液状粒子の表面に液膜が生成され、前述したよう
に親水性粒子が析出する。
らに回転して処理空間112b(処理空間112b3 )
を、凝縮部112の粒子取出口95に対して開放するこ
とにより、光学測定装置3Aおよび粒子取出管5を介し
て回収され、前述と同様に洗浄され、乾燥されて用いら
れる。
剤導入口72から導入する例を挙げたが、処理空間11
2bに面する、ロータ114の各外面114cの中央部
に設けられた凹部内の少なくとも一部多孔質材料に設置
し、その多孔質材料に対し予め凝縮剤を付着・含浸さ
せ、加熱装置7を用いて処理空間112bにおいて飽和
蒸気を発生させてもかまわない。
造装置21cは、上記記載の製造装置21の一変形例で
ある。尚、製造装置21cにおける、上記記載の製造装
置21・21a・21bと同一の機能を有する部材につ
いては、図8において、同一の部材番号を付与して、そ
の説明を省いた。
装置21cを用いた親水性粒子の製造方法を説明するこ
とにより、それらの説明とする。まず、上記製造方法で
は、水等の凝縮剤を、直立状態に基台9上に固定された
改質塔(凝縮箱)22内の内壁部2aに予め付着または
含浸させると共に、改質塔22の蒸気発生空間22c内
を核となりうる不純物が存在しない状態である、清浄空
気などの清浄気体と置換した状態とする。
合、液状粒子は、噴霧装置10から粒子供給管4を通じ
て、例えばエアロゾルとして粒子導入口4aから改質塔
22内に導入される。したがって、粒子供給管4および
粒子排出管41の各バルブ80・40は、液状粒子の導
入時に開いておき、改質塔22内の空気が、噴霧装置1
0からの液状粒子のエアロゾルに置換された後、各バル
ブ80・40を閉じて、改質塔22内を密閉状態とす
る。
を得るために、改質塔22内を加圧状態にするととも
に、加熱する。加圧は、バルブ70を開き、加圧減圧用
配管71および加圧減圧用口6を通じて改質塔22内に
清浄気体を送り込むことによって行う。この加圧におい
ては、改質塔22内を常圧より高い所定の圧力に昇圧す
る。改質塔22内の圧力は圧力計60により計測され、
所定の圧力に達すると、バルブ70は閉じられる。
置7が作動すると、ヒータ7aから発生する熱が外壁部
2b、内壁部2aおよび蒸気発生空間22cに伝達さ
れ、それらが加熱される。蒸気発生空間22c内の温度
は温度計8により測定され、その測定値に基づいて上記
加熱装置7の作動が制御される。
れるまで、改質塔22を適切な時間静置する。飽和蒸気
を得るためには、少なくとも上記の加圧を行えばよく、
加熱は必要に応じて補助的に行えばよい。これは、以下
に示す他の各例においても同様である。上述した各動作
については、図示しないが、マイクロコンピュータ等の
制御手段により、検出された各温度や粒子径、個数濃
度、圧力などの検出値に基づいて制御される。
縮剤の飽和蒸気が得られる。この状態では、凝縮剤の蒸
気が液状粒子の周囲を取りまくように存在している。次
に、改質塔22内を断熱的に常圧まで減圧して、凝縮剤
の飽和蒸気を過飽和状態にする。この際には、加圧減圧
用配管71のバルブ70を開いて改質塔22内を大気に
開放することにより、蒸気発生空間22c内における凝
縮剤の飽和蒸気を断熱膨張させる。
22cにおいて、凝縮剤の飽和蒸気が過飽和状態とな
り、液状粒子の表面にて凝縮剤蒸気の凝縮反応が生じ
る。この結果、液状粒子の表面に液膜が生成され、前述
したように改質された親水性粒子が析出する。バルブ7
0は、断熱膨張後、直ちに閉じる。
部に、光学測定装置3Aおよび粒子取出管5を介して回
収され、前述と同様に洗浄され、乾燥されて用いられ
る。このような回収の際には、粒子供給管4および粒子
排出管41の各バルブ80・40を開き、例えば、粒子
供給管4から改質塔22内に清浄気体を導入し、改質塔
22の蒸気発生空間22c内の親水性粒子を、粒子排出
管41から排出して、蒸気発生空間22c内を清浄気体
と置換することにより行う。
て、蒸気発生空間22c内に供給(導入)するとき、粒
子供給管18内を通過する液状粒子を、必要に応じて、
冷却装置19にて予め冷却してもよい。あるいは、噴霧
装置10の前段に冷却装置19を設け、不活性ガスを予
め冷却することにより、蒸気発生空間22c内に供給さ
れる液状粒子を予め冷却しておいてもよい。
造装置21dは、上記記載の製造装置21の一変形例で
ある。尚、製造装置21dにおける、上記記載の製造装
置21・21a・21b・21cと同一の機能を有する
部材については、図9において、同一の部材番号を付与
して、その説明を省いた。
装置21dを用いた親水性粒子の製造方法を説明するこ
とにより、それらの説明とする。まず、上記製造方法で
は、蒸気発生空間22cの処理空間容積を大きくするよ
うに、加圧減圧用ピストン75のピストン75aをクラ
ンク部75bによって下げ、改質塔22の蒸気発生空間
22c内に、噴霧装置10から粒子供給管4を介して搬
送された液状粒子を、例えばエアロゾルとして粒子導入
口4aから、また、水等の凝縮剤を、蒸気として凝縮剤
導入口72から、それぞれ導入する。
よび凝縮剤導入口72の各バルブ80・74は開けてお
き、粒子取出管5のバルブ40は閉じておく。また、蒸
気発生空間22cの下部においては、ピストン75aが
往復移動して、蒸気発生空間22c内を加圧・減圧でき
るようにシリンダー部の形状となっている。
下がった後、各バルブ80・74を閉じて、蒸気発生空
間22cを密閉状態とする。次に、蒸気発生空間22c
にて凝縮剤蒸気の飽和蒸気を得るため、蒸気発生空間2
2cを加圧すると共に、加熱する。加圧は、ピストン7
5aを上げることにより行う。この加圧においては、改
質塔22の蒸気発生空間22c内を常圧より高い所定の
圧力に昇圧する。蒸気発生空間22c内の圧力は、圧力
計60により計測され、圧力調節器50によって所定の
圧力に設定される。
置7が作動すると、ヒータ7aから発生する熱が外壁部
2b、内壁部2aおよび蒸気発生空間22cに加わり、
それらが加熱される。蒸気発生空間22c内の温度は温
度計8により測定され、その測定値に基づいて上記加熱
装置7の作動が制御される。
れるまで、改質塔22を適切な時間静置する。飽和蒸気
を得るためには、少なくとも上記の加圧を行えばよく、
加熱は必要に応じて補助的に行えばよい。上述した各動
作については、図示しないが、マイクロコンピュータ等
の制御手段により、検出された各温度や粒子径、個数濃
度、圧力などの検出値に基づいて制御される。
縮剤の飽和蒸気が得られる。この状態では、凝縮剤の蒸
気が液状粒子の周囲を取りまくように存在している。次
に、改質塔22内を断熱的に常圧まで減圧して、凝縮剤
の飽和蒸気を過飽和状態にする。この際には、ピストン
75aを最下位置(初期位置)まで下げることによって
蒸気発生空間22c内における凝縮剤の飽和蒸気を断熱
膨張させる。
22cにおいて、凝縮剤の飽和蒸気が過飽和状態とな
り、液状粒子の表面にて凝縮剤蒸気の凝縮反応が生じ
る。この結果、液状粒子の表面に液膜が生成されること
によって、前述したように改質された親水性粒子が析出
する。上記親水性粒子の粒径については、光学測定装置
3Aにて測定される。
部に、粒子取出管5および粒子排出管41を介して回収
され、前述と同様に洗浄され、乾燥されて用いられる。
このような回収は、粒子導入口4aおよび凝縮剤導入口
72の各バルブ80・74を閉じる一方、粒子取出管5
のバルブ40を開けておき、ピストン75aを最下位置
から最上位置まで上げることにより行われる。
剤導入口72から導入する例を挙げたが、蒸気発生空間
(処理空間)22cに面する、改質塔22の内壁部2a
の少なくとも一部を多孔質材料で構成し、その多孔質材
料に予め凝縮剤を付着・含浸させ、加熱装置7を用い、
蒸気発生空間22cにて飽和蒸気を発生させてもかまわ
ない。
て、蒸気発生空間22c内に供給(導入)するとき、粒
子供給管18内を通過する液状粒子を、必要に応じて、
冷却装置19にて冷却してもよい。あるいは、噴霧装置
10の前段に冷却装置19を設け、不活性ガスを予め冷
却することにより、蒸気発生空間22c内に供給される
液状粒子を予め冷却しておいてもよい。
の製造装置21〜21dはいずれも、非常に小粒径で、
液体中で凝集しやすい疎水性の黄色系顔料を原料とし
て、少なくとも表面に親水性が付与された黄色系顔料粒
子(親水性粒子)を製造するためのものである。具体的
には、黄色系顔料を酸性液に溶解して溶液を調製し、該
溶液を液滴状にして、該液滴(液状粒子)に水蒸気を含
む蒸気を凝縮させて希釈することにより、略均一の粒子
径を有する親水性粒子を析出させるものである。
ば、従来のバッチ式による製造装置等と比較して、使用
する薬品の量を抑制し、かつ、連続処理を行うことが出
来る。また、上記液状粒子ならびに親水性粒子を気体を
用いて搬送できることにより、装置構成および操作が簡
素化され、より短時間で親水性付与処理をおこなうこと
が可能となる。さらに、製造された親水性粒子が帯電・
集合することがないので、親水性粒子の分離工程を省略
することができ、加えて、小さな粒子径を有する親水性
粒子や略均一の粒子径を有する親水性粒子を安価に製造
することができる。
合には、親水性粒子の親水性付与度を調整することも可
能である。例えば、上記親水性付与度を低下させる必要
がある場合には、黄色系顔料を酸性液に溶解させる工程
を短縮して溶液14を調製し、続いて、溶液14を液滴
状とし、溶液14に水蒸気を含む蒸気を凝縮させて希釈
することにより親水性粒子を析出させればよい。すなわ
ち、黄色系顔料を酸性液に溶解させる工程を調整するこ
とにより、所望の親水性付与度を有する親水性粒子を製
造することができる。
親水性が付与された黄色系顔料粒子(親水性粒子)の製
造は、必ずしも上記説明の製造装置21〜21dによっ
て行われる必要はない。また、「液状粒子を水蒸気を含
む蒸気の過飽和雰囲気に曝す(接触させる)」とは、上
記説明のように、液状粒子と該蒸気とを接触させた後に
該蒸気の過飽和雰囲気を形成する場合だけではなく、該
蒸気の過飽和雰囲気を予め形成しておき、そこに液状粒
子を導入する場合も含むものとする。
上記説明の液体に分散されることで本発明にかかる記録
液が調製される。親水性粒子の分散方法は特に限定され
るものではなく、親水性粒子が記録液中に一様に分散す
ることが可能なものであれば良い。具体的には例えば、
記録液を密閉容器に封入して振とうしても良く(振とう
機を使用することも含む)、撹拌棒や撹拌機等を用いて
記録液を撹拌しても良い。さらには、記録液に超音波な
どで振動を与えるようにしても良い。また、製造された
親水性粒子の液体に対する分散性が非常に良好な場合等
は、放置しておくだけで液体中に親水性粒子が均一な分
散をすることもあろう。
た方法が簡便であるために好ましい。また、撹拌機とし
てホモジナイザーを用いる方法は、親水性粒子のミクロ
な分散を行うことができるので、親水性粒子の凝集を防
ぎ、保存安定性に優れた記録液を提供することができ
る。
なる本発明の記録液は、黄色系顔料に親水性付与処理を
施すことによる変色が生じにくく、また、それ自体で噴
射安定性、保存安定性、記録画像の耐水性等に優れたも
のである。これは、親水性粒子が、少なくとも表面に親
水性を付与されている(例えば、スルフォン化されてい
る)ためである。
が付与されているので、上記液体となじみやすい。親水
性粒子が液体に分散されると、該粒子は液面上に止まる
ことなく一様に分散し、該粒子が互いに凝集することが
ない。したがって、本発明の記録液は、記録材としての
親水性粒子を一様に分散した状態を長く保っておくこと
ができるものであり、噴射安定性ならびに保存安定性に
優れたものとなる。
性質である疎水性を有している。このため、記録媒体の
表面(記録面)が親水性であっても、疎水性であって
も、記録液の定着性が良好である。さらに、化学的に安
定な黄色系顔料よりなる親水性粒子は、もとの黄色系顔
料の色と比較して色彩・色調の変化がほとんどないの
で、これらを分散してなる記録液は良好な色彩・色調を
有する。
め必要に応じて、上記説明の湿潤剤、滲み防止剤、水溶
性染料、可溶化剤などを添加含有させてもよい。これに
より、記録液の上記特性のさらなる向上、さらには、記
録媒体への定着性の向上(滲みが発生しないこと)を図
ることができる。
吐出させるタイプのインクジェット印字装置を適用する
場合には、記録液の熱的な物性値が適性範囲内となるよ
うに、該記録液を調製すればよい。
の記録液として優れた特性を有しているが、特にこの用
途に限定されるものではない。例えば、紙等の記録媒体
(その表面が、親水性であっても疎水性であっても構わ
ない)に記録を行うボールペンまたはマーキングペン等
の筆記用具等の記録液として使用すれば、耐水性や耐光
性に優れ、また、鮮明な色調で充分な濃度を有する高品
位な画像を記録媒体上に形成することができる。
た記録液の特性の種類および測定方法について説明を行
う。
字装置の記録液タンクに10mlの記録液を入れ、一旦
噴射してから停止し、停止した状態で、3日、7日、1
4日、30日、60日、および90日の各期間、室温下
で放置した後再噴射し、ガラスノズルの目詰まりの有無
を調べた。それぞれの評価値は、目詰まりをおこすこと
なく再噴射可能な最大放置日数で表している。
を2本づつ用意し、一方を0℃で、もう一方を50℃で
一ヵ月間放置した後に析出物の発生の有無を調べた。
用いて上質紙にジェット記録し、記録後の該上質紙を水
に浸漬して、何の変化も生じないものを○、印刷が滲
む、印刷の濃度が低下する等、記録状態に変化が生じた
ものを×として評価を行った。
字装置を用いて上質紙にジェット記録し、該上質紙に噴
射された記録液の滲みの発生を目視による4段階で評価
した。尚、数字が大きい方が滲みは少ないことを示して
おり、「1」は滲み有り、「2」は多少滲み有り、
「3」はほとんど滲み無し、「4」は滲み無しの状態を
示している。
下に述べる実施例1の記録液と比較して、透明性が向上
したものを◎、変わらないものを○、劣るものを×で示
した。尚、以下に述べるように実施例1の記録液は、実
施例1の懸濁液(親水性付与前の黄色系顔料を純水に懸
濁したもの)と同等の色彩および色調を有しているの
で、本測定により、親水性付与前の黄色系顔料と比較し
た色彩および色調の評価を間接的になすことができる。
に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるも
のではない。尚、以下に示す実施例において、親水性が
付与された黄色系顔料粒子を親水性粒子、親水性付与前
の黄色系顔料を単に黄色系顔料とし、両者を区別するも
のとする。
す製造装置21を用いて製造した。尚、他の製造装置2
1a〜21d(図3、図7、図8、図9参照)を用いた
場合でも同様の条件で、親水性粒子を製造することがで
きることは言うまでもない。
る Fast Yellow F5G(山陽色素株式会社製)を用いた。
1gの Fast Yellow F5Gを、酸性液としての98%硫酸
(濃硫酸)100mlに溶解させ、さらに1時間程度静
置して溶液14を調製した。続いて、該溶液14を噴霧
装置10に投入した。
0を貯留部2cに貯留した後、改質塔22を閉じ、加熱
装置7を用いて蒸気発生部22aを加熱することによ
り、飽和水蒸気を発生させた。
し、該液状粒子を冷却装置19にて冷却するとともに、
粒子供給管18・4を介して、冷却管としての混合管2
9内部に導入した。該液状粒子を供給した後、冷却部3
0を用いて混合管29を冷却することで、飽和水蒸気を
冷却して過飽和水蒸気(過飽和雰囲気)を形成し、液状
粒子表面に水を凝縮させた。これにより、液状粒子に含
まれている顔料が析出し、本発明にかかる記録液中に分
散される親水性粒子が製造される。このようにして得ら
れた親水性粒子は、粒子取出管5を介して改質塔22内
部から取り出され、回収された。さらに、必要に応じ
て、親水性粒子は、超純水にて洗浄されてもよい。この
ようにして得られた親水性粒子の粒子径は約80nmで
あった。
子の配合割合が1重量%となるように純水(液体)を加
え、続いて、超音波分散器(ut−105:シャープ株
式会社製)を用いて、親水性粒子が加えられた純水を1
0分間分散し、親水性粒子を純水中に分散させた。次
に、0.5μmメンブレンフィルタでろ過し、本発明に
かかる記録液としての黄色インク(1)を調製した。
の配合割合が1重量%となるように純水を加え、続い
て、黄色インク(1)の調製方法と同様の方法で、比較
用の懸濁液を調製した。
変色のない良好な色彩を有していた。また、上記の懸濁
液においては、黄色系顔料が疎水性であるため超純水に
濡れることがない。したがって該懸濁液を静置すると、
黄色系顔料が超純水と混ざりあわずに、水面上に浮上し
てしまった。これに対し、本実施例にかかる黄色インク
(1)においては、黄色系顔料粒子が親水性を有するた
め、該粒子が超純水と容易に混ざりあい、黄色インク
(1)中に一様に分散・浮遊した。
粒子の表面、および、懸濁液に含まれる黄色系顔料の表
面それぞれについて赤外吸収スペクトルの測定を行っ
た。その結果、図1(a)・(b)に示すように、親水
性粒子の表面には、親水性付与処理前には存在しなかっ
たスルフォン(スルホォン)酸基(図1(b)に示す)
が導入されている(すなわち、スルフォン化されてい
る)ことが確認された。すなわち、黄色インク(1)に
おいては、黄色系顔料粒子の表面にスルフォン酸基が付
与されたために、純水(液体)に対する濡れ性が向上す
ることが認められた。
て、上記説明のA)噴射安定性、B)保存安定性、C)
耐水性、D)滲み、E)色彩および色調の諸特性につい
て測定した。この結果は、後述する実施例2〜5、比較
例1〜4の結果とまとめて表1に示す。
インクとしてボールペンまたはマーキングペンに充填
し、経時安定性試験および耐水性試験Aを行った。経時
安定性試験は、黄色インク(1)を充填したボールペン
またはマーキングペンを横向きにして15日間、30日
間放置した後、JIS P 3201の筆記用紙に筆記した際
の筆跡の状態を観察し、黄色インク(1)を充填した直
後と同様に筆記できれば○、かすれの発生等筆記状態の
悪化がみられたものには×として評価した。
を充填したボールペンまたはマーキングペンを使用し
て、JIS P 3201の筆記用紙に筆記し、30秒経過し
た後に該筆記用紙を水に浸漬して、筆跡に変化のないも
のを○、筆跡が滲んだり、筆跡の濃度が低下したものを
×として評価した。これら経時安定性試験および耐水性
試験Aの結果は、後述する実施例2〜5、比較例1〜4
の結果とまとめて表2に示す。尚、表2において耐水性
試験Aの結果は、耐水性Aとして表している。
子、ポリアクリル酸アンモニウム(滲み防止剤)、ジエ
チレングリコール(液体、および、湿潤剤を兼ねる)、
グリセリン(液体、および、湿潤剤を兼ねる)、およ
び、界面活性剤(可溶化剤)としての「BT−7」(日
光ケミカルズ株式会社製)に純水(液体)を加えて撹拌
し、該親水性粒子を分散することで分散液を調製した。
この分散液中における、親水性粒子、ポリアクリル酸ア
ンモニウム、ジエチレングリコール、グリセリン、およ
び、BT−7の配合割合は、それぞれ1重量%、1重量
%、7.5重量%、2.5重量%、および1重量%であ
る。
方法によりろ過し、本発明にかかる記録液としての黄色
インク(2)を調製した。上記黄色インク(2)は、黄
色インク(1)と比較して、変色のない良好な色彩を有
していた。また、黄色インク(2)を上質紙にジェット
記録し、乾燥させることにより、上記黄色インク(1)
に対する乾燥性を乾燥時間により評価したところ、乾燥
時間は黄色インク(1)とほぼ同等であった。
ンク(1)と同様に、上記説明のA)からE)までの諸
特性について測定した。この結果を表1にまとめて示
す。
インクとしてボールペンまたはマーキングペンに充填
し、上記実施例1と同様の方法で経時安定性試験および
耐水性試験Aを行った。この結果を表2にまとめて示
す。
性粒子を、黄色系顔料 Fast Yellow F5Gに代えた以外
は、実施例2と同様の条件・方法により、比較用の黄色
インク(a)を調製した。上記の黄色インク(a)につ
いて、黄色インク(1)と同様に、A)からE)までの
諸特性について測定した。この結果を表1にまとめて示
す。
インクとしてボールペンまたはマーキングペンに充填
し、上記実施例1と同様の方法で経時安定性試験および
耐水性試験Aを行った。この結果を表2にまとめて示
す。
アクリル酸アンモニウムに代えて、滲み防止剤としてビ
ニルアルコールとアクリル酸との共重合体である「クラ
ストマーAP−22」(株式会社クラレ製)を、分散液
に対し3.0重量%となるように添加し、続いて、実施
の形態1で用いた超音波分散器を使用して、親水性粒子
を含む分散液を10分間撹拌し、親水性粒子を分散液中
に分散させた。
過し、本発明にかかる記録液としての黄色インク(3)
を調製した。黄色インク(3)は、黄色インク(1)と
比較して、変色のない良好な色彩を有していた。また、
黄色インク(3)の黄色インク(1)に対する乾燥性
を、実施例2と同様の方法で評価したところ、乾燥時間
は黄色インク(1)とほぼ同等であった。上記の黄色イ
ンク(3)について、黄色インク(1)と同様に、A)
からE)までの諸特性について測定した。この結果をま
とめて表1に示す。
インクとしてボールペンまたはマーキングペンに充填
し、上記実施例1と同様の方法で経時安定性試験および
耐水性試験Aを行った。この結果をまとめて表2に示
す。
性粒子を黄色系顔料 Fast Yellow F5Gにかえた以外は、
実施例3と同様の方法により、比較用の黄色インク
(b)を調製した。上記の黄色インク(b)について、
上記A)からE)までの諸特性について測定した。この
結果を表1にまとめて示す。
インクとしてボールペンまたはマーキングペンに充填
し、上記実施例1と同様の方法で経時安定性試験および
耐水性試験Aを行った。この結果を表2にまとめて示
す。
子、水溶性染料としての C.I.Direct Yellow44、ポリ
アクリル酸アンモニウム(滲み防止剤)、ジエチレング
リコール(液体、および、湿潤剤を兼ねる)、グリセリ
ン(液体、および、湿潤剤を兼ねる)、および、BT−
7(可溶化剤)に純水(液体)を加えて分散液を調製
し、該分散液に実施例1で用いた超音波分散器にて超音
波を照射するとともに、ホモジナイザーにて該分散液を
撹拌し、親水性粒子を分散液中に一様に分散させた。分
散液における、親水性粒子、水溶性染料、ポリアクリル
酸アンモニウム、ジエチレングリコール、グリセリン、
および、BT−7の配合割合は、それぞれ、1重量%、
0.1重量%、2.0重量%、7.5重量%、2.5重
量%、および1重量%である。
法によりろ過し、本発明にかかる記録液としての黄色イ
ンク(4)を調製した。黄色インク(4)は、黄色イン
ク(1)と比較して変色のない良好な色彩を有してい
た。また、黄色インク(4)の黄色インク(1)に対す
る乾燥性を、実施例2と同様の方法で評価したところ、
乾燥時間は黄色インク(1)とほぼ同等であった。
A)からE)までの諸特性について測定した。この結果
を表1にまとめて示す。
インクとしてボールペンまたはマーキングペンに充填
し、上記実施例1と同様の方法で経時安定性試験および
耐水性試験Aを行った。この結果を表2にまとめて示
す。
ect Yellow44、ポリアクリル酸アンモニウム、ジエチ
レングリコール、グリセリン、および、BT−7に純水
を加えて溶液を調製し、該溶液に実施例1で使用した超
音波分散器にて超音波を照射するとともに、ホモジナイ
ザーにて該溶液を撹拌し、水溶性染料を溶液中に一様に
溶解させた。溶液における、水溶性染料、ポリアクリル
酸アンモニウム、ジエチレングリコール、グリセリン、
および、BT−7の配合割合は、それぞれ、1重量%、
0.05重量%、7.5重量%、2.5重量%、および
1重量%である。次に、上記の溶液を実施例1と同様の
方法によりろ過し、比較用の黄色インク(c)を調製し
た。そして、黄色インク(c)について、上記A)から
E)までの諸特性について測定した。この結果を表1に
まとめて示す。
インクとしてボールペンまたはマーキングペンに充填
し、上記実施例1と同様の方法で経時安定性試験および
耐水性試験Aを行った。この結果を表2にまとめて示
す。
得られた粒子径80nmの親水性粒子、および、実施例
1と同様の処理により親水性が付与された粒子径180
nmの親水性粒子を混合して使用し、さらに、ポリアク
リル酸アンモニウム(滲み防止剤)、ジエチレングリコ
ール(液体、および、湿潤剤を兼ねる)、グリセリン
(液体、および、湿潤剤を兼ねる)、および、BT−7
(可溶化剤)に純水(液体)を加えて分散液を調製し、
該分散液を撹拌して、上記親水性粒子を分散液中に一様
に分散した。分散液における、粒子径80nmの親水性
粒子、粒子径180nmの親水性粒子、ポリアクリル酸
アンモニウム、ジエチレングリコール、グリセリン、お
よび、BT−7の配合割合は、それぞれ、0.8重量
%、0.2重量%、1重量%、7.5重量%、2.5重
量%、および1重量%である。次に、上記の分散液を実
施例1と同様の方法によりろ過し、本発明にかかる記録
液としての黄色インク(5)を調製した。黄色インク
(5)は、黄色インク(1)と比較して変色のない良好
な色彩を有していた。また、黄色インク(5)の黄色イ
ンク(1)に対する乾燥性を、実施例2と同様の方法で
評価したところ、乾燥時間は黄色インク(1)とほぼ同
等であった。
A)からE)までの諸特性について測定した。この結果
を表1にまとめて示す。
インクとしてボールペンまたはマーキングペンに充填
し、上記実施例1と同様の方法で経時安定性試験および
耐水性試験Aを行った。この結果を表2にまとめて示
す。
性粒子に代えて黄色系顔料 Fast Yellow F5Gを使用した
以外は、実施例5と同様の方法により、比較用の黄色イ
ンク(d)を調製した。そして、黄色インク(d)につ
いて、上記A)からE)までの諸特性について測定し
た。この結果を表1にまとめて示す。
インクとしてボールペンまたはマーキングペンに充填
し、上記実施例1と同様の方法で経時安定性試験および
耐水性試験Aを行った。この結果を表2にまとめて示
す。
5および比較例1〜4にかかる黄色インクの上記A)か
らE)までの諸特性について測定した結果をまとめたも
のである。
結果から、本発明にかかる記録液〔黄色インク(1)〜
黄色インク(5)〕は、色彩・色調を劣化させる変化を
きたしておらず、また、従来の黄色系顔料を用いた記録
液〔黄色インク(a)、(b)、(d)〕と比較して保
存安定性、噴射安定性、耐水性の全ての点で優れた性質
を持っていることが分かる。
ら、本発明の記録液がポリアクリル酸アンモニウムや、
ビニルアルコールとアクリル酸との共重合体等の滲み防
止剤をさらに含むことにより、記録液の乾燥性を低下さ
せることなく滲みの少ない記録を行えることが分かる。
さらに、実施例4の結果から、親水性粒子とあわせて水
溶性染料を同時に用いることにより、記録液の色調・色
彩を向上させることができること、また、実施例5の結
果から大きさが異なる2種類の顔料を同時に用いること
により、さらに滲みの少ない記録を行えることが分か
る。
料のみを用いた場合には、水溶性染料は液体に溶解する
ため、保存安定性および噴出安定性に優れてはいるが、
耐水性に乏しく、滲みが激しい。しかしながら、本発明
にかかる記録液は、水溶性染料のみを用いた記録液〔黄
色インク(c)〕なみの保存安定性および噴射安定性を
有するとともに、耐水性に優れ、滲みが抑制された記録
液を得ることができることが分かる。
び比較例1〜4にかかる黄色インクの経時安定性試験お
よび耐水性試験Aの結果をまとめたものである。
結果より明らかなように、本発明にかかる記録液は、ボ
ールペンまたはマーキングペン等の筆記具用記録液とし
て用いられても、経時安定性および耐水性に優れた良好
な記録液であることが分かる。
は、以上のように、少なくとも表面に親水性が付与され
た黄色系顔料粒子が液体中に分散されてなる構成であ
る。
面に親水性が付与されているので、液体となじみやす
い。親水性粒子が液体に分散されると、該粒子は液面上
に止まることなく一様に分散し、該粒子が互いに凝集す
ることがない。したがって、記録材としての親水性粒子
を一様に分散した状態を長く保っておくことができ、噴
射安定性ならびに保存安定性に優れた黄色系記録液を提
供することができる。
性質である疎水性を有している。このため、記録媒体の
表面が親水性であっても、疎水性であっても、記録液の
定着性が良好である。さらに、化学的に安定な黄色系顔
料よりなる親水性粒子は、もとの黄色系顔料の色と比較
して色彩・色調の変化がほとんどないので、これらを分
散してなる記録液は良好な色彩・色調を有する。
施すことによる変色が生じにくく、また、それ自体で噴
射安定性、保存安定性、記録画像の耐水性等に優れた黄
色系記録液を提供することができるという効果を奏す
る。
以上のように、請求項1記載の構成において、上記黄色
系顔料粒子がアゾ構造を有している構成である。
による効果に加えて、化学的に安定で、親水性付与処理
に起因する変色が少なく、また、耐光性および耐候性等
に優れた黄色系記録液を提供することができるという効
果を奏する。
以上のように、請求項2記載の構成において、上記黄色
系顔料粒子がモノアゾ構造を有している構成である。
で、親水性付与処理に起因する変色がなく、また、耐光
性および耐候性等に優れた黄色系記録液を提供すること
ができるという効果を、請求項2記載の構成による効果
に加えて奏する。
以上のように、請求項1から3のいずれか一項に記載の
構成において、上記黄色系顔料粒子が、少なくとも2種
類以上の粒子径を有している構成である。
体上に噴射された記録液中において、黄色系顔料粒子の
凝集速度をコントロールすることができ、記録液の滲み
を軽減することができるという効果を、請求項1から3
のいずれか一項に記載の構成による効果に加えて奏す
る。
以上のように、請求項1から4のいずれか一項に記載の
構成において、上記液体として湿潤剤が含有されてなる
構成である。
に水を指す)の蒸発を防止して、黄色系顔料粒子が会合
・析出することによるノズルの目詰まりを防止すること
ができるという効果を、請求項1から4のいずれか一項
に記載の構成による効果に加えて奏する。
以上のように、請求項1から5のいずれか一項に記載の
構成において、さらに、滲み防止剤が含有されてなる構
成である。
の浸透性が低下し、記録時における記録液の滲みをより
有効に抑制することができるという効果を、請求項1か
ら5のいずれか一項に記載の構成による効果に加えて奏
する。
以上のように、請求項6記載の構成において、上記滲み
防止剤がビニルアルコールとアクリル酸との共重合体ま
たはポリアクリル酸アンモニウムである構成である。
下させることなく該記録液の滲みを防止することができ
る。したがって、記録媒体として例えば普通紙を使用し
た場合であっても乾燥性が良く、滲みの少ない記録を行
う記録液を提供することができるという効果を、請求項
6記載の構成による効果に加えて奏する。
以上のように、請求項1から7の何れか一項に記載の構
成において、さらに、水溶性染料が含有されてなる構成
である。
沢性、色調を向上させることができ、加えて、これら色
調の細かな変更が可能になるので、記録液の使用分野を
拡大することができる。また、記録液の保存安定性を向
上させることができるという効果を、請求項1から7の
何れか一項に記載の構成による効果に加えて奏する。
用方法は、以上のように、請求項1から8のいずれか一
項に記載の黄色系記録液の使用方法であって、上記記録
液が、インクジェット印字装置用記録液または筆記具用
記録液として使用される方法である。
性、保存安定性等に優れているので、インクジェット装
置用の記録液として用いられた場合、インクジェット印
字装置のノズルが詰まることを防止することができる。
さらに、記録媒体の表面が、親水性であれ疎水性であ
れ、経時安定性、耐水性、耐光性等に優れ、また、鮮明
な色調で充分な濃度を有する高品位な記録を該記録媒体
上に形成することができるという効果を奏する。
製造方法は、以上のように、黄色系顔料を酸性液中に溶
解した溶液を調製する工程と、上記溶液を粒子状にする
工程と、上記粒子を水蒸気を含む蒸気と接触させるとと
もに、該蒸気の過飽和雰囲気を形成する工程と、上記粒
子の表面に水を凝縮させて少なくとも表面に親水性が付
与された黄色系顔料粒子を析出させる工程と、析出した
上記黄色系顔料粒子を液体に分散させる工程とを含む方
法である。
を付与するために撹拌翼等の撹拌装置を用いて撹拌する
工程を含む必要がないので、親水性粒子(少なくとも表
面に親水性が付与された黄色系顔料粒子)が摩擦等によ
って帯電し、互いに凝集するおそれが無い。よって、析
出した上記親水性粒子を凝集させることなく液体に容易
に分散させることができるため、均質な黄色系記録液を
提供することが可能となる。
のできる装置を用いるので、簡便な装置および操作で短
時間で連続的に処理することができる。さらに、親水性
粒子が析出によって形成されるので、得られる親水性粒
子の粒子径が、用いた疎水性物質(黄色系顔料)の粒子
径に左右されず、また、該親水性粒子の粒子径を比較的
小さくかつ揃えることができる。よって、所望の粒子径
を有する親水性粒子が一様に分散されてなる黄色系記録
液を容易に提供することができるという効果を奏する。
粒子(少なくとも表面に親水性を付与された黄色系顔料
粒子)の親水性付与処理前(黄色系顔料のままの状態)
の赤外吸収スペクトルを示すグラフであり、(b)は、
親水性付与処理後の赤外吸収スペクトルを示すグラフで
ある。
する製造装置の一例を示す概略図である。
する製造装置の他の例を示す概略図である。
する製造装置に用いる造粒装置の一変形例を示す概略断
面図である。
する製造装置に用いる造粒装置の他の変形例を示す概略
断面図である。
する製造装置に用いる造粒装置のさらに他の変形例を示
す概略断面図である。
する製造装置のさらに他の例を示す概略図である。
する製造装置のさらに他の例を示す概略図である。
する製造装置のさらに他の例を示す概略図である。
Claims (10)
- 【請求項1】少なくとも表面に親水性が付与された黄色
系顔料粒子が液体中に分散されてなることを特徴とする
黄色系記録液。 - 【請求項2】上記黄色系顔料粒子がアゾ構造を有してい
ることを特徴とする請求項1記載の黄色系記録液。 - 【請求項3】上記黄色系顔料粒子がモノアゾ構造を有し
ていることを特徴とする請求項2記載の黄色系記録液。 - 【請求項4】上記黄色系顔料粒子が、少なくとも2種類
以上の粒子径を有していることを特徴とする請求項1か
ら3のいずれか一項に記載の黄色系記録液。 - 【請求項5】上記液体として湿潤剤が含有されてなるこ
とを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の
黄色系記録液。 - 【請求項6】さらに、滲み防止剤が含有されてなること
を特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の黄
色系記録液。 - 【請求項7】上記滲み防止剤がビニルアルコールとアク
リル酸との共重合体またはポリアクリル酸アンモニウム
であることを特徴とする請求項6記載の黄色系記録液。 - 【請求項8】さらに、水溶性染料が含有されてなること
を特徴とする請求項1から7のいずれか一項に記載の黄
色系記録液。 - 【請求項9】請求項1から8のいずれか一項に記載の黄
色系記録液の使用方法であって、 上記記録液が、インクジェット印字装置用記録液または
筆記具用記録液として使用されることを特徴とする黄色
系記録液の使用方法。 - 【請求項10】黄色系顔料を酸性液中に溶解した溶液を
調製する工程と、 上記溶液を粒子状にする工程と、 上記粒子を水蒸気を含む蒸気と接触させるとともに、該
蒸気の過飽和雰囲気を形成する工程と、 上記粒子の表面に水を凝縮させて少なくとも表面に親水
性が付与された黄色系顔料粒子を析出させる工程と、 析出した上記黄色系顔料粒子を液体に分散させる工程と
を含むことを特徴とする黄色系記録液の製造方法。
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