JP2000273502A

JP2000273502A - 粉末冶金用脂肪酸金属塩

Info

Publication number: JP2000273502A
Application number: JP7942799A
Authority: JP
Inventors: Yuuji Tsurugida; 祐治剣田; Kohei Sawada; 公平澤田; Yasuyuki Miyata; 康行宮田
Original assignee: NOF Corp
Current assignee: NOF Corp
Priority date: 1999-03-24
Filing date: 1999-03-24
Publication date: 2000-10-03

Abstract

(57)【要約】【課題】原料粉末に対して従来よりも少ない使用量
で流動性に優れた粉末冶金用脂肪酸金属塩を提供する。【解決手段】脂肪酸金属塩の平均粒子径が４μｍ以
下であり、かつ粒径が１０μｍよりも大きな粒子の全体
に占める割合が４重量％以下である粉末冶金用脂肪酸金
属塩。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉末冶金用脂肪酸
金属塩に関し、詳しくは粉末冶金用金属粉末に対して従
来よりも少ない使用量で流動性に優れた粉末冶金用脂肪
酸金属塩に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】鉄粉や鋼粉などの金属粉末を主原料とす
る粉末冶金において金属製品を製造する際には、一般的
に原料金属粉末（以下、原料粉末という）を合金組成に
調合する混合過程、および調合された粉末を金型に入れ
ある圧力下で圧縮する成形過程を経る。この成形過程に
おいて、金型壁と原料粉末間あるいは原料粉末相互間に
摩擦が生じて充填の際の流動性や成形体の密度上昇を阻
害したり、金型を摩耗させて寿命を縮めさせたりする。
この摩擦を減じるために原料粉末に潤滑剤を添加して製
造するのが一般的である。潤滑剤に必要な性質として、
原料粉末を圧縮成形する際の減摩性が優れていることが
望まれており、ステアリン酸亜鉛など脂肪酸金属塩がよ
く用いられている。

【０００３】しかし、脂肪酸金属塩を使用した場合、脂
肪酸金属塩に含まれる亜鉛やその他の金属元素が焼結体
の特性に影響を及ぼしたり、焼結時に金属元素が酸化物
として炉内を汚染し、焼結体の外観を損ねるなどの問題
点がある。その解決策として、例えば特開平５−１４８
５０５号公報や特開平９−２６３８０２号公報に、炉内
汚染の元となるステアリン酸亜鉛の使用量を抑えるため
に高級脂肪酸やワックスなどをステアリン酸亜鉛など脂
肪酸金属塩に添加した混合物を潤滑剤として用いる方法
が提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法では、ある程度脂肪酸金属塩の使用量は低減でき
るものの上記問題点を充分に解決できるには至っていな
いのが現状である。本発明の目的は、原料粉末に対して
従来よりも少ない使用量で流動性に優れた粉末冶金用脂
肪酸金属塩を提供することである。

【０００５】

【問題を解決するための手段】本発明者らはこのような
諸問題を解決すべく、鋭意検討を重ねた結果、特定の粒
度および粒度分布を有する脂肪酸金属塩を用いること
で、使用量を大幅に低減しても流動性が確保できること
を見い出した。

【０００６】すなわち、本発明は、（１）平均粒子径が４μｍ以下であり、かつ粒子径が１
０μｍよりも大きな粒子の全体に対する含有量が４重量
％以下である粉末冶金用脂肪酸金属塩（２）３０％粒径Ｒ_Aと７０％粒径Ｒ_Cの差（Ｒ_C−Ｒ_A）
が３μｍ以下である、（１）記載の粉末冶金用脂肪酸金
属塩（３）５０％粒径Ｒ_Bと９５％粒径Ｒ_Dの差（Ｒ_D−Ｒ_B）
が６μｍ以下である、（１）または（２）記載の粉末冶
金用脂肪酸金属塩である。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明の脂肪酸金属塩を構成する
脂肪酸としては、炭素数４〜３０の天然もしくは合成脂
肪酸であり、飽和、不飽和のいずれであっても良く、ま
た直鎖状、分岐状のいずれであっても良く、構造中に水
酸基、アルデヒド基、、エポキシ基等があっても良い。
この様な脂肪酸の例としては、カプロン酸、カプリル
酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリスト
オレイン酸、パルミチン酸、パルミトオレイン酸、ステ
アリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラ
キン酸、ベヘニン酸、エルカ酸、ヒドロキシステアリン
酸、モンタン酸、イソステアリン酸、エポキシステアリ
ン酸等が挙げられ、これらの１種または２種以上を用い
ることができる。

【０００８】脂肪酸金属塩を構成する金属としては、マ
グネシウム、カルシウム、バリウムなどのアルカリ土類
金属、チタン、亜鉛、鉄、マンガン、カドミウム、水
銀、ジルコニウム、鉛、銅、コバルト、ニッケル、銀、
リチウムなどを挙げる事ができる。これらの金属の１種
または２種以上を用いることができる。

【０００９】脂肪酸金属塩の平均粒子径は４μｍ以下で
あり、かつ１０μｍよりも大きい粒子の含有率が４重量
％以下であり、好ましくは平均粒子径が３．５μｍ以下
であり、かつ１０μｍよりも大きい粒子の割合が３．５
重量％以下である。平均粒子径が４μｍより大きいか、
もしくは１０μｍよりも大きい粒子の含有率が４重量％
をこえると、脂肪酸金属塩の使用量を低下させることが
できない。

【００１０】ここで、３０％粒径Ｒ_A、５０％粒径Ｒ_B、
７０％粒径、Ｒ_C９５％粒径Ｒ_Dは、図１に示す一般的な
ステアリン酸亜鉛の粒度累積において、粒子の累積値が
それぞれ３０、５０、７０、９５重量％となる粒子径を
示している。なお、図１における３０％粒径Ｒ_A、５０
％粒径Ｒ_B、７０％粒径Ｒ_C、９５％粒径Ｒ_Dは、それぞ
れ３．２μｍ、５．３μｍ、８．３μｍ、１９．６μｍ
となる。従ってＲ_C−Ｒ_AおよびＲ_D−Ｒ_Bは、それぞれ
５．１、１４．３μｍとなる。Ｒ_C−Ｒ_AおよびＲ_D−Ｒ_B
の各々の値が低いほど、脂肪酸金属塩の粒度の範囲が狭
く、シャープになる。本発明に使用する脂肪酸金属塩の
粒度は、Ｒ_C−Ｒ_Aが３μｍ以下またはＲ_D−Ｒ_Bが６μｍ
以下であることが好ましい。

【００１１】本発明の脂肪酸金属塩の粒度とは、脂肪酸
金属塩の平均的な二軸算術平均径、三軸算術平均径、ス
トークス径などの代表長さを持って定義される。測定方
法としては、例えば、気相沈降法、液相沈降法などのス
トークスの法則に基づく沈降法、光透過法、顕微鏡法、
光走査法、レーザー回折散乱法などが挙げられる。その
中でより微細な粒子に対して精度よく測定することが可
能である光走査法、レーザー回折散乱法等が好適に使用
されている。

【００１２】本発明の脂肪酸金属塩は、脂肪酸と金属の
酸化物もしくは水酸化物を直接反応するか、もしくは脂
肪酸のアルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩と金属の
塩化物、硫酸塩および硝酸塩とを反応して、得られた生
成物を衝撃式粉砕機、気流式粉砕機、媒体ミル、湿式粉
砕機等を使用して粉砕後、分級してその平均粒径を３μ
ｍにしても良いが、粉砕後も１０μｍ以上の粒子の含有
率が高いため、分級によって歩留りが低くなる。

【００１３】好ましくは脂肪酸のアルカリ金属塩もしく
はアンモニウム塩０．００１〜２０重量％を含有する水
溶液と無機金属塩０．００１〜２０重量％を含有する水
溶液または分散液とを、生成する脂肪酸金属塩の結晶転
移開始温度以下の温度で反応して、脂肪酸金属塩水分散
液を調整し、ついでこの分散液を脂肪酸金属塩の結晶転
移開始温度以下の温度で脱水、乾燥処理を行い、目的と
する粒度の製品を得ることによって、粉砕による破断面
のない、粉末冶金分野で使用した場合流動性を良好に改
善できる脂肪酸金属塩を効率的に得ることができる。こ
こで、脂肪酸金属塩の結晶転移開始温度とは、脂肪酸金
属塩の結晶構造が転移を開始する温度で、示差熱分析装
置を使用して求めることができる。例えば図２のステア
リン酸亜鉛の場合では、結晶転移による吸熱前の勾配の
延長線Ａと、吸熱開始後の勾配の延長線Ｂとの交点Ｃの
温度を結晶転移開始温度とする。この場合、ステアリン
酸亜鉛の結晶転移開始温度は、１０２℃、図３によるス
テアリン酸カルシウムの結晶転移開始温度は９４℃、図
４によるステアリン酸マグネシウムの結晶転移開始温度
は７３℃となる。

【００１４】実際の混合時の温度は、得られる脂肪酸金
属塩の脂肪酸および金属によって異なるが、例えばステ
アリン酸カルシウムの場合では、６０℃〜８０℃、好ま
しくは７０℃〜８０℃である。６０℃未満で反応を行う
と、脂肪酸のアルカリ金属もしくはアンモニウム塩の溶
解度が低下し、目標物質は得られるが、最終的に得られ
る脂肪酸金属塩の量が反応に使用する液に対して低く、
生産効率が低下する。また、９４℃を超える温度で反応
を行うと、脂肪酸金属塩同士が熱によって融着し、平均
粒子径が大きくなる。脂肪酸アルカリ金属もしくはアン
モニウム塩溶液と金属の硫酸塩、塩化物、硝酸塩との反
応は、反応機中で回分式の反応を行ってもよく、また、
配管中にスタティックミキサ、インラインミキサ、もし
くはそれに類する撹拌混合装置を用いて連続的に反応を
行ってもよい。好ましくは配管中に連続的に混合できる
混合装置を取付け、反応物を連続的に生成させることに
よって目的とする粒度の製品を連続的に得ることができ
る。

【００１５】得られた脂肪酸金属塩分散体は、遠心脱水
機、フィルタープレス、真空回転ろ過機などを使用し
て、脂肪酸金属塩と溶媒とをろ別し、必要であれば洗浄
を行い、副生する無機塩を除去する。この場合、洗浄に
使用する水もしくはその他の溶媒は、結晶転移開始温度
より低いことが好ましい。脱水された脂肪酸金属塩、ま
たは脂肪酸金属塩分散体そのものは、回転乾燥装置、気
流乾燥装置、通気式乾燥装置、噴霧式乾燥装置、流動層
型乾燥装置などを使用して連続または回分式で常圧また
は真空下で乾燥を行う。この場合、乾燥する雰囲気の温
度は脂肪酸金属塩の結晶転移開始温度以下であることが
好ましい。結晶転移開始温度以上の雰囲気で乾燥を行っ
た場合、粒子同士が融着し粒子径が大きくなる場合があ
る。あるいは、低沸点溶剤などで脂肪酸金属塩脱水物を
洗浄し、溶剤を置換した後に乾燥操作を行ってもよい。
この場合に使用される低沸点溶剤としては、脂肪酸金属
塩脱水物から水を効率よく除去できるものが好ましく、
例えばメタノール、エタノール、アセトン、塩化メチレ
ンなどが挙げられる。

【００１６】本発明による脂肪酸金属塩の使用量は原料
粉末の製法、粒度および粒度分布によリ、適宜選定する
が、例えば平均粒経７５〜８０μｍの還元鉄粉に対する
使用量は約０．０１重量％である。

【００１７】

【実施例】実施例１〜４および比較例１〜６実施例で用いたステアリン酸亜鉛である脂肪酸金属塩の
粒度の累積を表１に示す。その脂肪酸金属塩を用いて下
記に示す流動性試験を行った。結果を表２に示す。な
お、脂肪酸金属塩の粒度分布は、以下のようにして測定
した。脂肪酸金属塩０．１ｇに約５０ｍｌのエタノール
を加え、日本精機株式会社製の超音波分散器を用いて５
分間分散を行い、測定溶媒としてエタノールを循環して
いる、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分布測定
装置（ＳＰＡ型）に、得られた脂肪酸金属塩分散液を、
ＤＶ値が０．２〜０．５になるまで添加し、この状態に
おける各サンプルの粒度分布を測定した。

【００１８】流動性試験は、以下の方法で行った。還元
鉄粉１００ｇ（４５μｍ以下５．８％、４５〜６３μ
ｍ１０．４％、６３〜７５μｍ２０．５％、７５〜
１０６μｍ４０．２％、１０６〜１５０μｍ２０．
７％、１５０〜１８０μｍ２．１％、１８０〜２５０
μｍ０．３％）にステアリン酸亜鉛を所定量添加した
後、１００ｍｌ容サンプル瓶中で３０秒間振とうを行
い、試験サンプルとした。流動性の評価には、ＪＩＳ−
Ｚ２５０４に規定された、オリフィス径２．５ｍｍのホ
ールフローメーターを使用し、サンプル５０ｇが通過す
る時間を測定した。同一サンプルについて測定を５回行
い、その平均値を流動性（秒／５０ｇ）とした。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【表２】

【００２１】実施例１〜４より、本発明による脂肪酸金
属塩を使用すると、鉄粉に対する添加量が０．０１重量
％で、５０ｇの鉄粉が通過する時間が２９秒以下となっ
た。それに対し、従来の脂肪酸金属塩では０．０１重量
％の添加で３２秒以上（比較例１〜３）、０．１％以上
添加した場合でも３０秒以上（比較例４〜６）の時間を
要した。本発明による粉末冶金用脂肪酸金属塩は、従来
の脂肪酸金属塩の１／１０の使用量で同等以上の性能を
発揮できる。

【００２２】

【発明の効果】本発明によれば、特定の粒度分布を有す
る脂肪酸金属塩を用いることで、従来よりも少ない添加
量で目的とする流動性を得ることができる。このことに
より、燒結時に金属が酸化物として炉内を汚染し、燒結
体の外観を損ねるなどの問題が起こりにくくなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】金属石鹸の一般品であるステアリン酸亜鉛の
粒度分布および粒度累積グラフを示す。

【図２】金属石鹸の一般品であるステアリン酸亜鉛の
示差熱分析結果を示す。

【図３】金属石鹸の一般品であるステアリン酸カルシ
ウムの示差熱分析結果を示す。

【図４】金属石鹸の一般品であるステアリン酸マグネ
シウムの示差熱分析結果を示す。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】脂肪酸金属塩の平均粒子径が４μｍ以下
であり、かつ粒径が１０μｍよりも大きな粒子の全体に
占める割合が４重量％以下である粉末冶金用脂肪酸金属
塩。
【請求項２】脂肪酸金属塩の３０％粒径Ｒ_Aと７０％
Ｒ_C粒径の差（Ｒ_C−Ｒ_A）が３μｍ以下である、請求項
１記載の粉末冶金用脂肪酸金属塩。
【請求項３】脂肪酸金属塩の５０％粒径Ｒ_Bと９５％
Ｒ_D粒径の差（Ｒ_D−Ｒ_B）が６μｍ以下である、請求項
１記載の粉末冶金用脂肪酸金属塩。