JP2000290533A - シュウ酸チタニルコーティング液およびそれを用いた光触媒エレメントの製造方法 - Google Patents
シュウ酸チタニルコーティング液およびそれを用いた光触媒エレメントの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アナタース形酸化チタンの単独膜を形成する
シュウ酸チタニルを含み、対象となる基材が耐酸性材料
に限定されない貯蔵安定性を有するコーティング液、お
よびこのコーティング液から硬度、基材密着性および光
触媒活性にすぐれたアナタース形酸化チタン光触媒膜を
形成する方法を提供する。 【解決手段】 コーティング液はＴｉＯ2 に換算したシ
ュウ酸チタニル濃度１〜１３重量％を有し、アンモニア
水でｐＨ３．８〜５．０の範囲に調節される。このコー
ティング液を基材に塗布または含浸し、４００〜８００
℃の温度で焼成し、基材表面に光触媒層を形成させる。
シュウ酸チタニルを含み、対象となる基材が耐酸性材料
に限定されない貯蔵安定性を有するコーティング液、お
よびこのコーティング液から硬度、基材密着性および光
触媒活性にすぐれたアナタース形酸化チタン光触媒膜を
形成する方法を提供する。 【解決手段】 コーティング液はＴｉＯ2 に換算したシ
ュウ酸チタニル濃度１〜１３重量％を有し、アンモニア
水でｐＨ３．８〜５．０の範囲に調節される。このコー
ティング液を基材に塗布または含浸し、４００〜８００
℃の温度で焼成し、基材表面に光触媒層を形成させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基材へ塗布または
含浸し、焼成することによって支持体表面に酸化チタン
光触媒層を形成するためのシュウ酸チタニルコーティン
グ液に関する。
含浸し、焼成することによって支持体表面に酸化チタン
光触媒層を形成するためのシュウ酸チタニルコーティン
グ液に関する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】酸化チタンは、酸素と水の存
在下そのバンドギャップ以上のエネルギーを持つ波長３
８０ｎｍ以下の光で照射する時物質を酸化分解する光触
媒反応を行うことは良く知られている。近年この現象を
利用して環境浄化を行う研究が盛んに行われている。
在下そのバンドギャップ以上のエネルギーを持つ波長３
８０ｎｍ以下の光で照射する時物質を酸化分解する光触
媒反応を行うことは良く知られている。近年この現象を
利用して環境浄化を行う研究が盛んに行われている。
【０００３】具体的には、自動車や工場の排気ガス中の
ＮＯx ，ＳＯx ，アンモニア、アルデヒド類、アミン
類、メルカプタン類の有害または悪臭物質の光分解、
油、タール、タバコのヤニなどの生活汚染物質の光分
解、工業排水に含まれる染料、糊剤などの光分解、細
菌、カビ、藻類等の有害微生物の殺滅等である。
ＮＯx ，ＳＯx ，アンモニア、アルデヒド類、アミン
類、メルカプタン類の有害または悪臭物質の光分解、
油、タール、タバコのヤニなどの生活汚染物質の光分
解、工業排水に含まれる染料、糊剤などの光分解、細
菌、カビ、藻類等の有害微生物の殺滅等である。
【０００４】酸化チタン自体は固体の粉末または結晶で
あるから前記のような用途に用いるために支持体もしく
は基材へ固定化し、支持しなければならない。この固定
化のための一方法として、光触媒または加熱により光触
媒となる成分を含んでいるコーティング液を使用する方
法があり、そのための種々のコーティング液も知られて
いる。
あるから前記のような用途に用いるために支持体もしく
は基材へ固定化し、支持しなければならない。この固定
化のための一方法として、光触媒または加熱により光触
媒となる成分を含んでいるコーティング液を使用する方
法があり、そのための種々のコーティング液も知られて
いる。
【０００５】これらのうち四塩化ケイ素および硫酸チタ
ニルの水溶液や、塩酸または硝酸で解膠したチタニアゾ
ルは液自体が強酸性であるため取扱い上不便であり、支
持体も耐酸性材料に制限される。その上これらのコーテ
ィング液を塗布した後加熱して塗膜を形成する際に有害
ガスを発生する。
ニルの水溶液や、塩酸または硝酸で解膠したチタニアゾ
ルは液自体が強酸性であるため取扱い上不便であり、支
持体も耐酸性材料に制限される。その上これらのコーテ
ィング液を塗布した後加熱して塗膜を形成する際に有害
ガスを発生する。
【０００６】アルコキシチタンの加水分解物のゾルを酸
化チタン単独膜の形成に利用する提案もなされている
（特開平７−１００３７８）。しかしながらこのゾルは
原料のアルコキシチタンが高価である上、貯蔵に不安定
である。またこのゾルから比較的厚い酸化チタン膜を一
時に形成しようとすると焼成時にクラックを生じ、膜が
支持体から容易に剥離するので、低チタン濃度のコーテ
ィング液を用いて所望の膜厚へ達するまで塗布および焼
成をくり返す必要がある。
化チタン単独膜の形成に利用する提案もなされている
（特開平７−１００３７８）。しかしながらこのゾルは
原料のアルコキシチタンが高価である上、貯蔵に不安定
である。またこのゾルから比較的厚い酸化チタン膜を一
時に形成しようとすると焼成時にクラックを生じ、膜が
支持体から容易に剥離するので、低チタン濃度のコーテ
ィング液を用いて所望の膜厚へ達するまで塗布および焼
成をくり返す必要がある。
【０００７】水酸化チタンにシュウ酸をモル比１：２以
上で反応させて得られるシュウ酸チタン錯体は水溶性で
あり、熱分解によって酸化チタンを生成するので、この
錯体の水溶液を酸化チタン膜を形成するためのコーティ
ング液に使用することが提案された（特開昭５４−９８
７１６）。この液は例えばガラス板基材に塗布し、３０
０℃以上に加熱すると基材に密着性のある酸化チタン膜
を形成する。しかしながらこのコーティング液はその強
酸性のため支持体の材質が耐酸性のものに制限される。
例えばアルミナは使用できない。
上で反応させて得られるシュウ酸チタン錯体は水溶性で
あり、熱分解によって酸化チタンを生成するので、この
錯体の水溶液を酸化チタン膜を形成するためのコーティ
ング液に使用することが提案された（特開昭５４−９８
７１６）。この液は例えばガラス板基材に塗布し、３０
０℃以上に加熱すると基材に密着性のある酸化チタン膜
を形成する。しかしながらこのコーティング液はその強
酸性のため支持体の材質が耐酸性のものに制限される。
例えばアルミナは使用できない。
【０００８】そこで本発明の課題の一つは、熱分解によ
り酸化チタンへ変化するチタン化合物としてシュウ酸チ
タニルを含み、対象となる基材が耐酸性材料に限定され
ず、貯蔵に安定であり、かつ硬度および基材密着性の高
い光触媒膜を形成するコーティング液を提供することで
ある。本発明の他の課題および利益は説明が進むにつれ
明らかになるであろう。
り酸化チタンへ変化するチタン化合物としてシュウ酸チ
タニルを含み、対象となる基材が耐酸性材料に限定され
ず、貯蔵に安定であり、かつ硬度および基材密着性の高
い光触媒膜を形成するコーティング液を提供することで
ある。本発明の他の課題および利益は説明が進むにつれ
明らかになるであろう。
【０００９】
【課題を解決するための方法】上記および他の課題は、
本発明により、シュウ酸チタニル濃度１〜１３重量％を
有し、アンモニア水でｐＨ３．８〜５．０範囲に調節さ
れていることを特徴とする光触媒層形成用コーティング
液を提供することによって解決される。
本発明により、シュウ酸チタニル濃度１〜１３重量％を
有し、アンモニア水でｐＨ３．８〜５．０範囲に調節さ
れていることを特徴とする光触媒層形成用コーティング
液を提供することによって解決される。
【００１０】本発明はまた、上のコーティング液を用い
て光触媒エレメントを製造する方法を提供する。この方
法は、このコーティング液を支持体に塗布または含浸
し、４００〜８００℃の温度で焼成することによってシ
ュウ酸チタニルを熱分解し、基材表面に酸化チタン光触
媒層を形成することを特徴としている。
て光触媒エレメントを製造する方法を提供する。この方
法は、このコーティング液を支持体に塗布または含浸
し、４００〜８００℃の温度で焼成することによってシ
ュウ酸チタニルを熱分解し、基材表面に酸化チタン光触
媒層を形成することを特徴としている。
【００１１】
【具体的実施方法】シュウ酸チタニルは公知物質であ
り、その水溶液は例えば以下のようにして得ることがで
きる。すなわち硫酸チタニルまたは四塩化チタン水溶液
をアンモニア水で中和し、析出物を濾過、水洗して無定
形のオルトチタン酸含水ケーキを製造する。このケーキ
へそのＴｉＯ2 含量に対しモル比で少なくとも２倍のシ
ュウ酸（二水和物）を添加し、攪拌すると、ケーキは淡
黄色透明なシュウ酸チタニル溶液となる。過剰なシュウ
酸は静置して沈澱させ、濾過または傾斜して除去するこ
とができる。
り、その水溶液は例えば以下のようにして得ることがで
きる。すなわち硫酸チタニルまたは四塩化チタン水溶液
をアンモニア水で中和し、析出物を濾過、水洗して無定
形のオルトチタン酸含水ケーキを製造する。このケーキ
へそのＴｉＯ2 含量に対しモル比で少なくとも２倍のシ
ュウ酸（二水和物）を添加し、攪拌すると、ケーキは淡
黄色透明なシュウ酸チタニル溶液となる。過剰なシュウ
酸は静置して沈澱させ、濾過または傾斜して除去するこ
とができる。
【００１２】得られたシュウ酸水溶液はｐＨメーターに
より測定できない程酸性が強く、そのままでは例えばア
ルミナ等の非耐酸性基材へ塗布できない。本発明によれ
ば、この水溶液をアンモニア水を用いてｐＨ３．８〜
５．０，好ましくはｐＨ４．０〜４．５の範囲へ中和す
る。この際中和にアンモニア水を用いること、および中
和後のｐＨが上の範囲にあることが本発明にとって重要
である。例えば水酸化ナトリウム等の他の中和剤は焼成
後も塗膜中に残存し、場合によりＴｉＯ2 と化合して触
媒活性の低下等の光触媒に対する悪影響を及ぼすのに対
し、アンモニアは焼成により全量が揮散し、塗膜中に残
存しないからである。またｐＨが上の範囲内であれば基
材およびコーティング液の取扱い器具が実質上耐酸性で
あることを要しない。しかしながらｐＨが高くなるにつ
れチタンイオンに配位しているシュウ酸が解離し、ｐＨ
６．０以上では水酸化チタンの生成により溶液の安定性
と塗膜の性能に悪影響するのでそのようなｐＨ域は避け
るべきである。
より測定できない程酸性が強く、そのままでは例えばア
ルミナ等の非耐酸性基材へ塗布できない。本発明によれ
ば、この水溶液をアンモニア水を用いてｐＨ３．８〜
５．０，好ましくはｐＨ４．０〜４．５の範囲へ中和す
る。この際中和にアンモニア水を用いること、および中
和後のｐＨが上の範囲にあることが本発明にとって重要
である。例えば水酸化ナトリウム等の他の中和剤は焼成
後も塗膜中に残存し、場合によりＴｉＯ2 と化合して触
媒活性の低下等の光触媒に対する悪影響を及ぼすのに対
し、アンモニアは焼成により全量が揮散し、塗膜中に残
存しないからである。またｐＨが上の範囲内であれば基
材およびコーティング液の取扱い器具が実質上耐酸性で
あることを要しない。しかしながらｐＨが高くなるにつ
れチタンイオンに配位しているシュウ酸が解離し、ｐＨ
６．０以上では水酸化チタンの生成により溶液の安定性
と塗膜の性能に悪影響するのでそのようなｐＨ域は避け
るべきである。
【００１３】このようにアンモニア水でｐＨ調節したシ
ュウ酸チタニル水溶液はＴｉＯ2 換算固形分濃度１〜１
３重量％へ調節することができる。１回の塗布でできる
だけ厚い膜を形成するためにはコーティング液のこの濃
度は高い方が好ましいが、常温での溶解度から１３重量
％が限度であろう。濃度の調節はコーティング液を水で
希釈するか、または反対にコーティング液を水の蒸発に
より濃縮することによって行うことができる。
ュウ酸チタニル水溶液はＴｉＯ2 換算固形分濃度１〜１
３重量％へ調節することができる。１回の塗布でできる
だけ厚い膜を形成するためにはコーティング液のこの濃
度は高い方が好ましいが、常温での溶解度から１３重量
％が限度であろう。濃度の調節はコーティング液を水で
希釈するか、または反対にコーティング液を水の蒸発に
より濃縮することによって行うことができる。
【００１４】基材は、ガラス、アルミナを含むセラミッ
クス、セメント、スレート、石膏、石材、活性炭等の後
記の焼成温度に耐えることができる材質のものでなけれ
ばならないが、形状は板状、球状、繊維状、ハニカム状
などの光触媒の用途に適した任意の形状から選ばれる。
クス、セメント、スレート、石膏、石材、活性炭等の後
記の焼成温度に耐えることができる材質のものでなけれ
ばならないが、形状は板状、球状、繊維状、ハニカム状
などの光触媒の用途に適した任意の形状から選ばれる。
【００１５】コーティング液の基材への塗布または含浸
方法も基材の形状と寸法に適した任意の方法を採用し得
る。例えばハケ塗り、スプレー法、バーコーター法、ア
プリケーター法、スピンコーティング、ディップ法など
である。スピンコーティングやスプレー法の場合は他の
場合よりも濃度をやや低めに設定するのが好ましい。
方法も基材の形状と寸法に適した任意の方法を採用し得
る。例えばハケ塗り、スプレー法、バーコーター法、ア
プリケーター法、スピンコーティング、ディップ法など
である。スピンコーティングやスプレー法の場合は他の
場合よりも濃度をやや低めに設定するのが好ましい。
【００１６】コーティング液を塗布または含浸した後、
基材を１００℃以上の温度で乾燥し、４００〜８００
℃，好ましくは５００〜６００℃の温度で焼成する。こ
の焼成によりシュウ酸およびアンモニアが揮散し、基材
表面または内部空胴に光触媒能を有するアナタース形酸
化チタンの層が形成される。上の範囲内の焼成温度にお
いてシュウ酸およびアンモニアを完全に揮散させるのに
要する時間は温度の関数であるが、一般に２〜５時間を
要する。しかしながら上の範囲をこえる高温域では酸化
チタンの形が触媒活性の低いルチル形へ転移するリスク
があるのでそのような高温域における焼成は避けるべき
である。
基材を１００℃以上の温度で乾燥し、４００〜８００
℃，好ましくは５００〜６００℃の温度で焼成する。こ
の焼成によりシュウ酸およびアンモニアが揮散し、基材
表面または内部空胴に光触媒能を有するアナタース形酸
化チタンの層が形成される。上の範囲内の焼成温度にお
いてシュウ酸およびアンモニアを完全に揮散させるのに
要する時間は温度の関数であるが、一般に２〜５時間を
要する。しかしながら上の範囲をこえる高温域では酸化
チタンの形が触媒活性の低いルチル形へ転移するリスク
があるのでそのような高温域における焼成は避けるべき
である。
【００１７】本発明のコーティング液を用いれば、１回
の塗布または含浸によって約１〜６μｍの膜厚のアナタ
ース形酸化チタン光触媒層を形成することが可能であ
る。この膜は透明であり、硬度が高く、かく基材への密
着性もすぐれている。
の塗布または含浸によって約１〜６μｍの膜厚のアナタ
ース形酸化チタン光触媒層を形成することが可能であ
る。この膜は透明であり、硬度が高く、かく基材への密
着性もすぐれている。
【００１８】このような膜もしくは層の形でアナタース
形酸化チタン光触媒を固定化させた基材は、酸化チタン
の光触媒反応を利用して有害物質を分解して浄化する光
触媒エレメントとして有用である。例えばＮＯX 分解ま
たはセルフクリーニング機能を有する窓ガラスまたは屋
外建材、空気清浄機に組込まれる悪臭物質分解用フィル
ター、病院や浴室に使用される抗菌性タイルなどの製造
に使用することができる。またガラスビーズ、アルミナ
ビーズ、活性炭などを基材とするエレメントは、生活排
水または工業排水中に含まれる界面活性剤、染料、糊料
などの光浄化に使用することができる。
形酸化チタン光触媒を固定化させた基材は、酸化チタン
の光触媒反応を利用して有害物質を分解して浄化する光
触媒エレメントとして有用である。例えばＮＯX 分解ま
たはセルフクリーニング機能を有する窓ガラスまたは屋
外建材、空気清浄機に組込まれる悪臭物質分解用フィル
ター、病院や浴室に使用される抗菌性タイルなどの製造
に使用することができる。またガラスビーズ、アルミナ
ビーズ、活性炭などを基材とするエレメントは、生活排
水または工業排水中に含まれる界面活性剤、染料、糊料
などの光浄化に使用することができる。
【００１９】
【実施例】以下に限定を意図しない実施例をもって本発
明をさらに詳しく説明する。
明をさらに詳しく説明する。
【００２０】実施例１ 硫酸チタニル水溶液（テイカ（株）製ＴＭ結晶（商品
名）を純水中ＴｉＯ2 換算濃度５重量％に溶解した水溶
液）を、試薬級アンモニア水（片山化学工業（株）製、
ＮＨ3 濃度２５重量％）によりｐＨ７．５へ中和し、析
出物を濾過し、２倍量の純水で洗浄して無定形のオルト
チタン酸を得た。このケーキ中のＴｉＯ2換算チタン含
量は１４重量％であった。
名）を純水中ＴｉＯ2 換算濃度５重量％に溶解した水溶
液）を、試薬級アンモニア水（片山化学工業（株）製、
ＮＨ3 濃度２５重量％）によりｐＨ７．５へ中和し、析
出物を濾過し、２倍量の純水で洗浄して無定形のオルト
チタン酸を得た。このケーキ中のＴｉＯ2換算チタン含
量は１４重量％であった。
【００２１】このケーキ５７．１ｇ（ＴｉＯ2 換算して
８ｇ）を１００ｍｌガラスビーカーに取り、シュウ酸二
水和物（試薬級、片山化学工業（株）製）２７．９ｇ
（ＴｉＯ2 換算量に対して２．２倍のモル比）を添加
し、攪拌しながら７０℃へ昇温し、ケーキを完全に溶解
させた。この溶液を室温へ冷却後静置し、沈澱した過剰
のシュウ酸を濾過により除去した。この濾液８２．４ｇ
へアンモニア水（上に同じ）１４ｇと純水３．６ｇの混
液を攪拌しながら徐々に添加し、溶液のｐＨを４．０へ
調節し、ＴｉＯ2 換算濃度８重量％のコーティング液を
得た。
８ｇ）を１００ｍｌガラスビーカーに取り、シュウ酸二
水和物（試薬級、片山化学工業（株）製）２７．９ｇ
（ＴｉＯ2 換算量に対して２．２倍のモル比）を添加
し、攪拌しながら７０℃へ昇温し、ケーキを完全に溶解
させた。この溶液を室温へ冷却後静置し、沈澱した過剰
のシュウ酸を濾過により除去した。この濾液８２．４ｇ
へアンモニア水（上に同じ）１４ｇと純水３．６ｇの混
液を攪拌しながら徐々に添加し、溶液のｐＨを４．０へ
調節し、ＴｉＯ2 換算濃度８重量％のコーティング液を
得た。
【００２２】このコーティング液をスライドガラス板
（松波ガラス社製、サイズ８×２．５ｃｍ，厚さ１．３
ｍｍ）にバーコーター＃２２（大佑機械社製）を用いて
塗布し、１１０℃において３０分間乾燥し、その後６０
０℃で２時間焼成し、塗板を作成した。
（松波ガラス社製、サイズ８×２．５ｃｍ，厚さ１．３
ｍｍ）にバーコーター＃２２（大佑機械社製）を用いて
塗布し、１１０℃において３０分間乾燥し、その後６０
０℃で２時間焼成し、塗板を作成した。
【００２３】実施例２ シュウ酸チタニル水溶液をアンモニア水１４．５ｇと純
水３．１ｇの混液でｐＨを５．０へ調節したことを除
き、実施例１と同様にしてＴｉＯ2 換算濃度８重量％の
透明なコーティング液を得た。
水３．１ｇの混液でｐＨを５．０へ調節したことを除
き、実施例１と同様にしてＴｉＯ2 換算濃度８重量％の
透明なコーティング液を得た。
【００２４】実施例３ 実施例１のシュウ酸チタニル溶液４１．２ｇへ、アンモ
ニア水７ｇと純水５１．８ｇの混液を添加してｐＨ４．
０へ調節し、ＴｉＯ2 換算濃度４重量％の透明なコーテ
ィング液を得た。
ニア水７ｇと純水５１．８ｇの混液を添加してｐＨ４．
０へ調節し、ＴｉＯ2 換算濃度４重量％の透明なコーテ
ィング液を得た。
【００２５】実施例４ 実施例１においてオルトチタン酸ケーキを８５．７ｇ
（ＴｉＯ2 換算１２ｇ）、シュウ酸二水和物を４１．８
ｇ（ＴｉＯ2 に対するモル比２．２）に変更し、過剰の
シュウ酸を除去してシュウ酸チタニル水溶液１２３．７
ｇを得た。この溶液にアンモニア水２１ｇを添加し（Ｔ
ｉＯ2 換算濃度８．３重量％）、１１０℃の乾燥機中で
水を蒸発させて濃縮し、ｐＨ４．０、ＴｉＯ2 換算濃度
１２重量％のコーティング液を得た。
（ＴｉＯ2 換算１２ｇ）、シュウ酸二水和物を４１．８
ｇ（ＴｉＯ2 に対するモル比２．２）に変更し、過剰の
シュウ酸を除去してシュウ酸チタニル水溶液１２３．７
ｇを得た。この溶液にアンモニア水２１ｇを添加し（Ｔ
ｉＯ2 換算濃度８．３重量％）、１１０℃の乾燥機中で
水を蒸発させて濃縮し、ｐＨ４．０、ＴｉＯ2 換算濃度
１２重量％のコーティング液を得た。
【００２６】実施例５ コーティング液を塗布したガラス板の焼成温度を４５０
℃に変更した以外は実施例１に同じ。
℃に変更した以外は実施例１に同じ。
【００２７】実施例６ コーティング液を塗布したガラス板の焼成温度を７５０
℃に変更した以外は実施例１に同じ。
℃に変更した以外は実施例１に同じ。
【００２８】比較例１ 実施例１においてシュウ酸チタニル水溶液へ添加するア
ンモニア水の量を１５．０ｇ，純水の量を２．６ｇに変
更し、ＴｉＯ2 換算濃度８重量％のコーティング液を得
た。この液のｐＨは６．０であり、酸化チタンが析出
し、白濁していた。
ンモニア水の量を１５．０ｇ，純水の量を２．６ｇに変
更し、ＴｉＯ2 換算濃度８重量％のコーティング液を得
た。この液のｐＨは６．０であり、酸化チタンが析出
し、白濁していた。
【００２９】比較例２ 実施例１においてシュウ酸チタニル水溶液へ添加するア
ンモニア水の量を１３．６ｇ、純水の量を４．０ｇに変
更し、ＴｉＯ2 換算濃度８重量％のコーティング液を得
た。この液のｐＨは３．５であり、透明であった。
ンモニア水の量を１３．６ｇ、純水の量を４．０ｇに変
更し、ＴｉＯ2 換算濃度８重量％のコーティング液を得
た。この液のｐＨは３．５であり、透明であった。
【００３０】比較例３ 実施例４において、アンモニア水を添加後のＴｉＯ2 換
算濃度８．３重量％のシュウ酸チタニル水溶液をＴｉＯ
2 換算濃度１４重量％まで濃縮した。このコーティング
液のｐＨは４．０であったがシュウ酸塩の結晶の析出が
多く見られた。
算濃度８．３重量％のシュウ酸チタニル水溶液をＴｉＯ
2 換算濃度１４重量％まで濃縮した。このコーティング
液のｐＨは４．０であったがシュウ酸塩の結晶の析出が
多く見られた。
【００３１】比較例４ コーティング液を塗布したガラス板の焼成温度を９００
℃に変更した以外は実施例１に同じ。
℃に変更した以外は実施例１に同じ。
【００３２】比較例５ 試薬級シュウ酸チタニルアンモニウム（片山化学工業社
製、ＴｉＯ2 換算含量２５．４重量％）３１．５ｇを純
水６８．５ｇに攪拌溶解し、ＴｉＯ2 換算濃度８重量％
のシュウ酸チタニルアンモニウム水溶液１００ｇを得
た。この溶液のｐＨは２．０で、透明であった。
製、ＴｉＯ2 換算含量２５．４重量％）３１．５ｇを純
水６８．５ｇに攪拌溶解し、ＴｉＯ2 換算濃度８重量％
のシュウ酸チタニルアンモニウム水溶液１００ｇを得
た。この溶液のｐＨは２．０で、透明であった。
【００３３】コーティング液の貯蔵安定性および基材腐
食性 １．貯蔵安定性 コーティング液１００ｇを蓋付きのガラス容器に入れ、
２５℃で２ケ月間静置し、沈降物の有無について目視で
評価した。 ２．基材腐食性 コーティング液１００ｇと、粒状酸化アルミニウム（片
山化学工業社製）１ｇを混合し、蓋付きのガラス容器に
入れ、５０℃で１２時間静置した。その後粒状酸化アル
ミニウムを濾過して回収し、水洗、乾燥して重量を測定
した。当初重量の減少率をもって基材腐食性を評価し
た。
食性 １．貯蔵安定性 コーティング液１００ｇを蓋付きのガラス容器に入れ、
２５℃で２ケ月間静置し、沈降物の有無について目視で
評価した。 ２．基材腐食性 コーティング液１００ｇと、粒状酸化アルミニウム（片
山化学工業社製）１ｇを混合し、蓋付きのガラス容器に
入れ、５０℃で１２時間静置した。その後粒状酸化アル
ミニウムを濾過して回収し、水洗、乾燥して重量を測定
した。当初重量の減少率をもって基材腐食性を評価し
た。
【００３４】光触媒膜の性能評価 １．塗膜の作成方法 実施例１のようにコーティング液をスライドガラス板に
塗布し、乾燥したものを実施例５において４５０℃、実
施例６においては７５０℃、比較例４においては９００
℃とし、他の実施例および比較例においては６００℃と
した。 ２．塗膜の密着性 ＪＩＳ Ｋ５４００に従ったゴバン目テープ法によって
評価した。テープを剥がした後の塗膜剥離部分が総ゴバ
ン目の１０％未満を良好とし、１０％以上のものを不良
とした。 ３．塗膜硬度 ＪＩＳ Ｋ５４００に従った鉛筆硬度によって評価し
た。 ４．光触媒活性 塗板を内容積４００ｍｌのガラス容器に入れ、その中に
１０ｐｐｍのＮＯガスを封入した。この容器を高圧水銀
灯（和光電気社製理化学用水銀灯起動装置Ｈ−４００−
Ａ／Ｂ、ランプ東芝Ｈ−４００Ｆ、ランプ消費電力４０
０Ｗ）の直下２５ｃｍに設置し、水銀灯の照射強度が
３．７ｍＷ／ｃｍ2 になるように微調整した。その後上
記ガラス容器を回転させながら高圧水銀灯で１０分間塗
板を照射した。照射後の残留ＮＯガス濃度をガス検知機
（ＧＡＳＴＥＣ社製ＧＶ−１００Ｓ検知管Ｎｏ．１１
Ｌ）により測定し、以下の式により光分解率を求めた。 光分解率（％）＝（初期ガス濃度−残留ガス濃度）／初
期ガス濃度×１００ 結果を表１および表２に示す。
塗布し、乾燥したものを実施例５において４５０℃、実
施例６においては７５０℃、比較例４においては９００
℃とし、他の実施例および比較例においては６００℃と
した。 ２．塗膜の密着性 ＪＩＳ Ｋ５４００に従ったゴバン目テープ法によって
評価した。テープを剥がした後の塗膜剥離部分が総ゴバ
ン目の１０％未満を良好とし、１０％以上のものを不良
とした。 ３．塗膜硬度 ＪＩＳ Ｋ５４００に従った鉛筆硬度によって評価し
た。 ４．光触媒活性 塗板を内容積４００ｍｌのガラス容器に入れ、その中に
１０ｐｐｍのＮＯガスを封入した。この容器を高圧水銀
灯（和光電気社製理化学用水銀灯起動装置Ｈ−４００−
Ａ／Ｂ、ランプ東芝Ｈ−４００Ｆ、ランプ消費電力４０
０Ｗ）の直下２５ｃｍに設置し、水銀灯の照射強度が
３．７ｍＷ／ｃｍ2 になるように微調整した。その後上
記ガラス容器を回転させながら高圧水銀灯で１０分間塗
板を照射した。照射後の残留ＮＯガス濃度をガス検知機
（ＧＡＳＴＥＣ社製ＧＶ−１００Ｓ検知管Ｎｏ．１１
Ｌ）により測定し、以下の式により光分解率を求めた。 光分解率（％）＝（初期ガス濃度−残留ガス濃度）／初
期ガス濃度×１００ 結果を表１および表２に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 増野 良二 大阪府大阪市大正区船町１丁目３番47号 テイカ株式会社内 Ｆターム(参考） 4J038 AA012 EA011 HA212 HA216 JA43 KA04 PA19 PC03
Claims (3)
- 【請求項１】ＴｉＯ2 に換算したシュウ酸チタニル濃度
１〜１３重量％を有し、アンモニア水でｐＨ３．８〜
５．０の範囲に調節されていることを特徴とする光触媒
層形成用コーティング液。 - 【請求項２】請求項１のコーティング液を基材に塗布ま
たは含浸し、４００〜８００℃の温度で焼成することに
より基材表面に酸化チタン光触媒層を形成することを特
徴とする光触媒エレメントの製造方法。 - 【請求項３】基材がガラスまたはセラミックス製である
請求項２の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10254199A JP3978635B2 (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | シュウ酸チタニルコーティング液およびそれを用いた光触媒エレメントの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10254199A JP3978635B2 (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | シュウ酸チタニルコーティング液およびそれを用いた光触媒エレメントの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000290533A true JP2000290533A (ja) | 2000-10-17 |
| JP3978635B2 JP3978635B2 (ja) | 2007-09-19 |
Family
ID=14330130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10254199A Expired - Lifetime JP3978635B2 (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | シュウ酸チタニルコーティング液およびそれを用いた光触媒エレメントの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3978635B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010099352A (ko) * | 2001-09-21 | 2001-11-09 | 최명식 | 광촉매 도료가 코팅된 자동차 유리 |
| JP2006312730A (ja) * | 2005-04-08 | 2006-11-16 | Toho Titanium Co Ltd | 酸化チタン光触媒塗膜形成用組成物、その製造方法、光触媒用塗膜および光触媒用塗布物 |
| WO2008007451A1 (fr) | 2006-07-13 | 2008-01-17 | Central Japan Railway Company | Solution de revêtement, couche mince d'oxyde de titane formée en utilisant la solution de revêtement et procédé de formation de la couche mince |
| US7435765B2 (en) | 2002-12-06 | 2008-10-14 | Eastman Kodak Company | Additive for ink jet ink |
-
1999
- 1999-04-09 JP JP10254199A patent/JP3978635B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010099352A (ko) * | 2001-09-21 | 2001-11-09 | 최명식 | 광촉매 도료가 코팅된 자동차 유리 |
| US7435765B2 (en) | 2002-12-06 | 2008-10-14 | Eastman Kodak Company | Additive for ink jet ink |
| JP2006312730A (ja) * | 2005-04-08 | 2006-11-16 | Toho Titanium Co Ltd | 酸化チタン光触媒塗膜形成用組成物、その製造方法、光触媒用塗膜および光触媒用塗布物 |
| WO2008007451A1 (fr) | 2006-07-13 | 2008-01-17 | Central Japan Railway Company | Solution de revêtement, couche mince d'oxyde de titane formée en utilisant la solution de revêtement et procédé de formation de la couche mince |
| WO2008007453A1 (fr) | 2006-07-13 | 2008-01-17 | Central Japan Railway Company | Liquide de revêtement, couche mince d'oxyde de titane formée en utilisant le liquide de revêtement et son procédé de formation |
| US7993753B2 (en) | 2006-07-13 | 2011-08-09 | Central Japan Railway Company | Coating liquid, titanium oxide film formed by coating liquid, and forming method thereof |
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| JP3978635B2 (ja) | 2007-09-19 |
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