JP2000290769A - 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 - Google Patents
薄膜形成方法及び薄膜形成装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大面積でかつ均一な膜質の薄膜を安価に再現
性良く製造することができる工業的方法を提供する。 【解決手段】 原料溶液を超音波振動槽14で微粒子化し
た後、得られた微粒子をキャリアガスと共に微粒子吹き
付けノズル17を介して加熱基板24上に吹き付けて薄膜を
形成する方法において、分級装置15及び圧力緩衝器17に
より粒度分布と流れを整えた微粒子を、流量・流速・温
度が分割された複数のゾーン毎に調整可能な微粒子吹き
付けノズル17に供給する。これにより、再現性よく、均
一な薄膜形成が可能になる。
性良く製造することができる工業的方法を提供する。 【解決手段】 原料溶液を超音波振動槽14で微粒子化し
た後、得られた微粒子をキャリアガスと共に微粒子吹き
付けノズル17を介して加熱基板24上に吹き付けて薄膜を
形成する方法において、分級装置15及び圧力緩衝器17に
より粒度分布と流れを整えた微粒子を、流量・流速・温
度が分割された複数のゾーン毎に調整可能な微粒子吹き
付けノズル17に供給する。これにより、再現性よく、均
一な薄膜形成が可能になる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜形成に用いら
れる原料溶液を微粒子化し、基板上に吹き付けて製膜す
る方法及び装置に関するものである。
れる原料溶液を微粒子化し、基板上に吹き付けて製膜す
る方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、薄膜形成方法としては、減圧下で
ソースを蒸発させてガラス基板に膜を形成するスパッタ
リング法及び物理的蒸着法や、塗布焼結法及び化学的蒸
着法（ＣＶＤ法）等が知られている。
ソースを蒸発させてガラス基板に膜を形成するスパッタ
リング法及び物理的蒸着法や、塗布焼結法及び化学的蒸
着法（ＣＶＤ法）等が知られている。
【０００３】スパッタリング法や物理的蒸着法は減圧の
ための真空装置を必要とするために装置費用が非常に高
くなる。特に大面積の膜を作製するには大型の装置が必
要になり装置費用が極めて高額になる。さらに均一な膜
質のものを得ようとすると製膜速度が遅くなり大量生産
上問題があった。
ための真空装置を必要とするために装置費用が非常に高
くなる。特に大面積の膜を作製するには大型の装置が必
要になり装置費用が極めて高額になる。さらに均一な膜
質のものを得ようとすると製膜速度が遅くなり大量生産
上問題があった。
【０００４】また塗布焼結法は、原料ペーストを基板上
にスクリーン印刷した後、連続ベルト炉で焼結するもの
であり、装置費用は比較的安価であるが、原料ペースト
中の粒径が比較的大きいことに依存して焼結時の空隙が
多数残り、高品位で均一な膜を得ることは難しい。
にスクリーン印刷した後、連続ベルト炉で焼結するもの
であり、装置費用は比較的安価であるが、原料ペースト
中の粒径が比較的大きいことに依存して焼結時の空隙が
多数残り、高品位で均一な膜を得ることは難しい。
【０００５】ＣＶＤ法は、原料ガスが高温に加熱されて
いるために、直接原料ガスの流量を制御することが難し
く、これまではキャリアガスの流量調節と原料容器の加
熱設定により、原料ガスの導入量を制御していた。この
ため反応容器の形状、容量及び原料残量により流量が変
化してしまい、均一な膜質が得ることが困難である。ま
たソース材料とドーブ材料の蒸気圧が異なるために膜中
のドーブ量を制御することも難しい。
いるために、直接原料ガスの流量を制御することが難し
く、これまではキャリアガスの流量調節と原料容器の加
熱設定により、原料ガスの導入量を制御していた。この
ため反応容器の形状、容量及び原料残量により流量が変
化してしまい、均一な膜質が得ることが困難である。ま
たソース材料とドーブ材料の蒸気圧が異なるために膜中
のドーブ量を制御することも難しい。
【０００６】また、最近、前記ＣＶＤ法の欠点を改良す
る目的で、液体原料の供給量を液体流量制御器で制御す
ると共に、前記流量制御器の直後に前記原料分子が吸収
し得る振動数の振動を与え、液体流量制御器出口から流
出する前記原料を微粒子化することで均一な膜質の薄膜
を得る方法が開発されている。しかしながら前記方法を
用いても大面積の基板に均一に膜を形成するのは困難で
あり、量産性にも問題がある。
る目的で、液体原料の供給量を液体流量制御器で制御す
ると共に、前記流量制御器の直後に前記原料分子が吸収
し得る振動数の振動を与え、液体流量制御器出口から流
出する前記原料を微粒子化することで均一な膜質の薄膜
を得る方法が開発されている。しかしながら前記方法を
用いても大面積の基板に均一に膜を形成するのは困難で
あり、量産性にも問題がある。
【０００７】さらに大面積の基板に安価で再現性良く膜
を形成する方法として、原料溶液を超音波振動により微
粒子化した後、加熱して溶媒を気化分離し、さらに原料
を液化した後に基板上に吹き付けて膜を形成する方法が
考案されている。しかしこの方法では、微粒子化してか
ら吹き付けまでの間に微粒子が再疑集して巨大粒子とな
り膜質を低下させたり、また基板上各部への微粒子の吹
き付け流量が不安定になると同時に基板温度のバラツキ
も大きくなり膜質が低下する。さらに大型の基板の場
合、加熱による変形が大きいため、基板上各部で微粒子
の膜形成量が異なってくる結果、膜厚のバラツキが生じ
る。
を形成する方法として、原料溶液を超音波振動により微
粒子化した後、加熱して溶媒を気化分離し、さらに原料
を液化した後に基板上に吹き付けて膜を形成する方法が
考案されている。しかしこの方法では、微粒子化してか
ら吹き付けまでの間に微粒子が再疑集して巨大粒子とな
り膜質を低下させたり、また基板上各部への微粒子の吹
き付け流量が不安定になると同時に基板温度のバラツキ
も大きくなり膜質が低下する。さらに大型の基板の場
合、加熱による変形が大きいため、基板上各部で微粒子
の膜形成量が異なってくる結果、膜厚のバラツキが生じ
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記問題に鑑み、本発
明は、大面積でかつ均一な膜質の薄膜を安価に再現性良
く製造できる工業的方法を提供することを目的とする。
また、本発明はそのような薄膜を工業的に製造しうる装
置を提供することを目的とする。
明は、大面積でかつ均一な膜質の薄膜を安価に再現性良
く製造できる工業的方法を提供することを目的とする。
また、本発明はそのような薄膜を工業的に製造しうる装
置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の薄膜の形成方法は、原料溶液を超音波振動
槽で微粒子化した後、得られた微粒子をキャリアガスと
共に微粒子吹き付けノズルを介して加熱基板上に吹き付
けて薄膜を形成する方法において、 （ａ） 前記微粒子吹き付けノズルとして、吹き出し経
路及び排気経路がそれぞれ複数に分割されたノズルを用
い、前記分割されたゾーン毎に前記微粒子の流量及び流
速を制御することを特徴とする。
め、本発明の薄膜の形成方法は、原料溶液を超音波振動
槽で微粒子化した後、得られた微粒子をキャリアガスと
共に微粒子吹き付けノズルを介して加熱基板上に吹き付
けて薄膜を形成する方法において、 （ａ） 前記微粒子吹き付けノズルとして、吹き出し経
路及び排気経路がそれぞれ複数に分割されたノズルを用
い、前記分割されたゾーン毎に前記微粒子の流量及び流
速を制御することを特徴とする。
【００１０】（ｂ） 前記微粒子吹き付けノズルとし
て、吹き出し経路及び排気経路がそれぞれ複数に分割さ
れたノズルを用い、前記分割されたゾーン毎に前記微粒
子の温度を制御することを特徴とする。
て、吹き出し経路及び排気経路がそれぞれ複数に分割さ
れたノズルを用い、前記分割されたゾーン毎に前記微粒
子の温度を制御することを特徴とする。
【００１１】（ｃ） 前記微粒子吹き付けノズルの吹き
出し口から排気口までの周囲に囲いを設けた状態で薄膜
を形成することを特徴とする。
出し口から排気口までの周囲に囲いを設けた状態で薄膜
を形成することを特徴とする。
【００１２】（ｄ） 前記微粒子を含むキャリアガスを
前記微粒子吹き付けノズルに供給するに先立って、微粒
子の分級を行ない粗大粒子を除去することを特徴とす
る。
前記微粒子吹き付けノズルに供給するに先立って、微粒
子の分級を行ない粗大粒子を除去することを特徴とす
る。
【００１３】（ｅ） 前記微粒子を含むキャリアガスを
圧力緩衝器に通過させた後に、前記微粒子吹き付けノズ
ルに供給することを特徴とする。
圧力緩衝器に通過させた後に、前記微粒子吹き付けノズ
ルに供給することを特徴とする。
【００１４】（ｆ） 前記超音波振動槽に前記原料溶液
を供給するとともに、前記超音波振動槽内の所定高さ設
置した排出口に前記原料溶液をオーバーフローさせて、
前記原料溶液の液面を一定に維持することにより前記微
粒子化量を制御することを特徴とする。
を供給するとともに、前記超音波振動槽内の所定高さ設
置した排出口に前記原料溶液をオーバーフローさせて、
前記原料溶液の液面を一定に維持することにより前記微
粒子化量を制御することを特徴とする。
【００１５】また、本発明の薄膜の形成装置は、原料溶
液を微粒子化する超音波振動槽と、得られた微粒子をキ
ャリアガスと共に加熱基板上に吹き付けて薄膜を形成す
る微粒子吹き付けノズルとを有する薄膜形成装置におい
て、 （ａ’） 前記微粒子吹き付けノズルの前記微粒子の吹
き出し経路及び排気経路がそれぞれ複数に分割されてお
り、前記分割されたゾーン毎に前記微粒子の流量及び流
速を制御する流量調節弁が設置されていることを特徴と
する。
液を微粒子化する超音波振動槽と、得られた微粒子をキ
ャリアガスと共に加熱基板上に吹き付けて薄膜を形成す
る微粒子吹き付けノズルとを有する薄膜形成装置におい
て、 （ａ’） 前記微粒子吹き付けノズルの前記微粒子の吹
き出し経路及び排気経路がそれぞれ複数に分割されてお
り、前記分割されたゾーン毎に前記微粒子の流量及び流
速を制御する流量調節弁が設置されていることを特徴と
する。
【００１６】（ｂ’） 前記微粒子吹き付けノズルの前
記微粒子の吹き出し経路及び排気経路がそれぞれ複数に
分割されており、前記分割されたゾーン毎に前記微粒子
の温度を制御するための温度調節器が設置されているこ
とを特徴とする。
記微粒子の吹き出し経路及び排気経路がそれぞれ複数に
分割されており、前記分割されたゾーン毎に前記微粒子
の温度を制御するための温度調節器が設置されているこ
とを特徴とする。
【００１７】（ｃ’） 前記微粒子吹き付けノズルの吹
き出し口から排気口までの周囲に囲いが設置されている
ことを特徴とする。
き出し口から排気口までの周囲に囲いが設置されている
ことを特徴とする。
【００１８】（ｄ’） 前記超音波振動槽と微粒子吹き
付けノズルとの間に微粒子の分級装置を備えたことを特
徴とする。
付けノズルとの間に微粒子の分級装置を備えたことを特
徴とする。
【００１９】（ｅ’） 前記微粒子吹き付けノズルの直
前に圧力緩衝器を備えたことを特徴とする。
前に圧力緩衝器を備えたことを特徴とする。
【００２０】（ｆ’） 前記超音波振動槽は、その内部
に所定高さ設置した排出口を有し、供給される前記原料
溶液を前記排出口からオーバーフローさせて、前記原料
溶液の液面を一定に維持することにより前記微粒子化量
が制御できるようにしてあることをを特徴とする。
に所定高さ設置した排出口を有し、供給される前記原料
溶液を前記排出口からオーバーフローさせて、前記原料
溶液の液面を一定に維持することにより前記微粒子化量
が制御できるようにしてあることをを特徴とする。
【００２１】前記本発明の方法（又は装置）は、（ｆ）
（又は（ｆ’））の微粒子化量の制御方法（機構）を備
えた原料溶液の微粒子化方法（装置）、（ａ）〜（ｃ）
（又は（ａ’）〜（ｃ’））の微粒子吹き付け用ノズ
ル、（ｄ）（又は（ｄ’））の微粒子の分級方法（装
置）、及び（ｅ）（又は（ｅ’））の圧力緩衝器を採用
することにより、大型基板上に再現性良く均一に且つ安
価に薄膜を形成することができる。
（又は（ｆ’））の微粒子化量の制御方法（機構）を備
えた原料溶液の微粒子化方法（装置）、（ａ）〜（ｃ）
（又は（ａ’）〜（ｃ’））の微粒子吹き付け用ノズ
ル、（ｄ）（又は（ｄ’））の微粒子の分級方法（装
置）、及び（ｅ）（又は（ｅ’））の圧力緩衝器を採用
することにより、大型基板上に再現性良く均一に且つ安
価に薄膜を形成することができる。
【００２２】すなわち、微粒子化した原料溶液を、加熱
された基板上に吹き付け、微粒子が気化乾燥し基板上で
熱分解し薄膜が形成される工程において、（ｆ）（又は
（ｆ’））の微粒子化量の制御方法（機構）を備えた原
料溶液の微粒子化方法（装置）を用いることで、微粒子
化量の変動が少なくなるので、経時的に超音波振動の出
力調整をする必要がなく、連続稼働が可能になる。さら
に、前記微粒子化装置の後に（ｄ）（又は（ｄ’））の
微粒子の分級方法（装置）、（ｅ）（又は（ｅ’））の
圧力緩衝器、（ａ）〜（ｃ）（又は（ａ’）〜
（ｃ’））の微粒子吹き付け用ノズルを設置すること
で、大型の基板に対しても均等に微粒子を吹き付けるこ
とができ、且つ熱分解のバラツキが低減されるので、薄
膜の均一な堆積が可能になる。
された基板上に吹き付け、微粒子が気化乾燥し基板上で
熱分解し薄膜が形成される工程において、（ｆ）（又は
（ｆ’））の微粒子化量の制御方法（機構）を備えた原
料溶液の微粒子化方法（装置）を用いることで、微粒子
化量の変動が少なくなるので、経時的に超音波振動の出
力調整をする必要がなく、連続稼働が可能になる。さら
に、前記微粒子化装置の後に（ｄ）（又は（ｄ’））の
微粒子の分級方法（装置）、（ｅ）（又は（ｅ’））の
圧力緩衝器、（ａ）〜（ｃ）（又は（ａ’）〜
（ｃ’））の微粒子吹き付け用ノズルを設置すること
で、大型の基板に対しても均等に微粒子を吹き付けるこ
とができ、且つ熱分解のバラツキが低減されるので、薄
膜の均一な堆積が可能になる。
【００２３】さらに本発明の方法及び装置は、反応容器
の形状、容量に制約されることなく付加的に設置できる
ので、太陽電池の化合物半導体膜や、プラズマ・ディス
プレイ・パネル（ＰＤＰ）の透明導電性膜及び／又は誘
導体保護膜等の形成に使用する薄膜形成用反応装置のみ
ならず、スピンコートをはじめとする各種のコーティン
グ装置へも適用することができる。
の形状、容量に制約されることなく付加的に設置できる
ので、太陽電池の化合物半導体膜や、プラズマ・ディス
プレイ・パネル（ＰＤＰ）の透明導電性膜及び／又は誘
導体保護膜等の形成に使用する薄膜形成用反応装置のみ
ならず、スピンコートをはじめとする各種のコーティン
グ装置へも適用することができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下図面に基づき、本発明の一実
施の形態を示す。
施の形態を示す。
【００２５】図１に、本発明の微粒子化装置の概略構成
を示す。
を示す。
【００２６】１は原料溶液１２を微粒子化するためのの
微粒子化槽であり、その内部の底面には原料溶液１２に
超音波振動を伝えるための超音波振動子２が固定されて
いる。超音波振動子２により微粒子化された原料は、流
量計１０を介して供給されるキャリアガスと共に微粒子
流出口１１より流出され、後述する微粒子吹き付けノズ
ル（図２参照）へ送られる。
微粒子化槽であり、その内部の底面には原料溶液１２に
超音波振動を伝えるための超音波振動子２が固定されて
いる。超音波振動子２により微粒子化された原料は、流
量計１０を介して供給されるキャリアガスと共に微粒子
流出口１１より流出され、後述する微粒子吹き付けノズ
ル（図２参照）へ送られる。
【００２７】３は微粒子化槽１に原料溶液を供給するた
めの供給槽である。供給槽３内の原料溶液１２はポンプ
４により微粒子化槽１に供給される。過剰に供給された
原料溶液は、微粒子化槽１内に設置したオーバーフロー
管５から供給槽３に戻され、微粒子化槽１内の原料溶液
の液面が常に一定に保たれるようになっている。これに
より、微粒子化量の経時的な変動が少なくなる。
めの供給槽である。供給槽３内の原料溶液１２はポンプ
４により微粒子化槽１に供給される。過剰に供給された
原料溶液は、微粒子化槽１内に設置したオーバーフロー
管５から供給槽３に戻され、微粒子化槽１内の原料溶液
の液面が常に一定に保たれるようになっている。これに
より、微粒子化量の経時的な変動が少なくなる。
【００２８】前記供給槽３の外部には原料溶液１２を貯
蔵する主タンク８が設置され、主タンク８内の原料溶液
１２がポンプ９を介して供給槽３に随時供給される。供
給槽３内には液面レベルセンサー６，７が設置されてお
り、これからの信号をもとに制御回路１３がポンプ９を
駆動して、供給槽３内の原料溶液１２の液面レベルが所
定高さとなるように管理される。
蔵する主タンク８が設置され、主タンク８内の原料溶液
１２がポンプ９を介して供給槽３に随時供給される。供
給槽３内には液面レベルセンサー６，７が設置されてお
り、これからの信号をもとに制御回路１３がポンプ９を
駆動して、供給槽３内の原料溶液１２の液面レベルが所
定高さとなるように管理される。
【００２９】図２に、本発明の微粒子吹き付けノズル、
分級装置及び圧力緩衝器の構成例を示す。
分級装置及び圧力緩衝器の構成例を示す。
【００３０】１５は分級装置であり、微粒子化装置１４
（図１の微粒子化槽１に相当する）から流出してきた微
粒子の内、粗大粒子が遠心力により壁面に付着し系外に
除外され、残りの微粒子のみが圧力緩衝器１６に流入す
る。粗大粒子が除去される結果、微粒子の粒径が均一化
され、膜厚が均一で、経時的な膜厚変動が少ない薄膜が
得られる。
（図１の微粒子化槽１に相当する）から流出してきた微
粒子の内、粗大粒子が遠心力により壁面に付着し系外に
除外され、残りの微粒子のみが圧力緩衝器１６に流入す
る。粗大粒子が除去される結果、微粒子の粒径が均一化
され、膜厚が均一で、経時的な膜厚変動が少ない薄膜が
得られる。
【００３１】圧力緩衝器１６に流入してきた微粒子は、
圧力緩衝器１６の内部にほぼ均一に拡散されるととも
に、キャリアガスの圧力変動が緩和される。この結果、
経時的に安定した微粒子の供給が可能となり、均一な膜
厚を有する薄膜を形成することができる。
圧力緩衝器１６の内部にほぼ均一に拡散されるととも
に、キャリアガスの圧力変動が緩和される。この結果、
経時的に安定した微粒子の供給が可能となり、均一な膜
厚を有する薄膜を形成することができる。
【００３２】その後、微粒子は、反応装置１８内に組み
込まれた微粒子吹き付けノズル１７に導入される。微粒
子吹き付けノズル１７内の、微粒子供給経路２０と微粒
子排出経路２１は共に複数に分割されており、それぞれ
のゾーンには流量調節弁１９が設けられ、各経路の流量
及び流速を独立して制御できるようになっている。これ
により大面積を有する基板に対しても均一な薄膜を形成
することができる。
込まれた微粒子吹き付けノズル１７に導入される。微粒
子吹き付けノズル１７内の、微粒子供給経路２０と微粒
子排出経路２１は共に複数に分割されており、それぞれ
のゾーンには流量調節弁１９が設けられ、各経路の流量
及び流速を独立して制御できるようになっている。これ
により大面積を有する基板に対しても均一な薄膜を形成
することができる。
【００３３】さらにこれらのゾーン毎に、温度調節器２
３が配置され、微粒子温度を制御できる構造になってい
る。本実施の形態の温度調節器２３は、ゾーンの温度を
検知する温度センサー２３ａと、ゾーン内の微粒子の加
熱を行なう微粒子加熱用ヒーター２６と、温度センサー
２３ａからの信号をもとにヒーター２６に給電を行ない
所定温度に制御する制御装置２３ｂとから構成される。
これにより、大面積を有する基板に対しても、熱分解の
ばらつきを抑えることができるので、膜質の均一な薄膜
が形成できる。
３が配置され、微粒子温度を制御できる構造になってい
る。本実施の形態の温度調節器２３は、ゾーンの温度を
検知する温度センサー２３ａと、ゾーン内の微粒子の加
熱を行なう微粒子加熱用ヒーター２６と、温度センサー
２３ａからの信号をもとにヒーター２６に給電を行ない
所定温度に制御する制御装置２３ｂとから構成される。
これにより、大面積を有する基板に対しても、熱分解の
ばらつきを抑えることができるので、膜質の均一な薄膜
が形成できる。
【００３４】微粒子吹き付けノズル１７の下部には、微
粒子の吹き出し口から排気口までの周囲に囲い２２が設
けてあり、微粒子吹き付けノズル１７の外部からの影響
が及びにくい構造になっている。これにより、上記によ
り設定された各ゾーンの微粒子の流量と流速、及び温度
条件を一定に維持することが容易になり、安定した薄膜
形成が可能になる。
粒子の吹き出し口から排気口までの周囲に囲い２２が設
けてあり、微粒子吹き付けノズル１７の外部からの影響
が及びにくい構造になっている。これにより、上記によ
り設定された各ゾーンの微粒子の流量と流速、及び温度
条件を一定に維持することが容易になり、安定した薄膜
形成が可能になる。
【００３５】微粒子は、これらの機構を具備したノズル
１７に流入して、微粒子加熱用ヒーター２６により加熱
され、流出口から出て、基板加熱用ヒーター２５で加熱
された基板２４上に吹き付けられた後、排出口から吸入
され、系外に排出される。
１７に流入して、微粒子加熱用ヒーター２６により加熱
され、流出口から出て、基板加熱用ヒーター２５で加熱
された基板２４上に吹き付けられた後、排出口から吸入
され、系外に排出される。
【００３６】
【実施例】以下に、実施例及び比較例を示すことにより
本発明をより具体的に説明する。
本発明をより具体的に説明する。
【００３７】（実施例１）原料溶液として、ジブチルチ
ンスズクロライド２０重量％とフッ酸０．５重量％を含
有する水溶液を図１の微粒子化装置に入れた。超音波振
動子の出力を１００Ｖ、６Ａ、１００ｋＨｚとし、キャ
リアガスとして空気を２６０リットル／分流した。図１
に示す本発明の装置により、原料溶液の微粒子化量は約
３ｇ／分に制御できた。微粒子化装置の後には、図２の
分級装置、圧力緩衝器及び微粒子吹き付けノズルを備え
付けた装置をセットした。ノズルは５分割し、中央のゾ
ーンの流量調節弁の開口度を５０％、その両側のゾーン
の開口度を７５％とし両端の開口度を１００％として、
約６００℃に加熱したガラス基板上に向けて微粒子を吹
き付けた。この時、各ゾーンの温度は３００℃になるよ
うに制御した。また同様にして、連続的に６０分間原料
溶液を流し、膜厚の時間的変化も追跡した。
ンスズクロライド２０重量％とフッ酸０．５重量％を含
有する水溶液を図１の微粒子化装置に入れた。超音波振
動子の出力を１００Ｖ、６Ａ、１００ｋＨｚとし、キャ
リアガスとして空気を２６０リットル／分流した。図１
に示す本発明の装置により、原料溶液の微粒子化量は約
３ｇ／分に制御できた。微粒子化装置の後には、図２の
分級装置、圧力緩衝器及び微粒子吹き付けノズルを備え
付けた装置をセットした。ノズルは５分割し、中央のゾ
ーンの流量調節弁の開口度を５０％、その両側のゾーン
の開口度を７５％とし両端の開口度を１００％として、
約６００℃に加熱したガラス基板上に向けて微粒子を吹
き付けた。この時、各ゾーンの温度は３００℃になるよ
うに制御した。また同様にして、連続的に６０分間原料
溶液を流し、膜厚の時間的変化も追跡した。
【００３８】ガラス基板として、図３に示すように、３
５ｃｍ×３５ｃｍの正方形のものを用いた。前記本実施
例に従って酸化スズ膜を形成した時のガラス基板を図３
のように９つの領域に分割して、各部の膜厚分布を測定
した結果を図４に示す。また、前記の膜厚の時間変化を
図５に示す。図５において横軸は時間、縦軸は膜厚を示
す。
５ｃｍ×３５ｃｍの正方形のものを用いた。前記本実施
例に従って酸化スズ膜を形成した時のガラス基板を図３
のように９つの領域に分割して、各部の膜厚分布を測定
した結果を図４に示す。また、前記の膜厚の時間変化を
図５に示す。図５において横軸は時間、縦軸は膜厚を示
す。
【００３９】（比較例１）実施例１で使用した図１，図
２の装置に代えて、図６及び図７に示したような装置を
用いた以外は、実施例１と同じ条件で酸化スズ膜を形成
した。
２の装置に代えて、図６及び図７に示したような装置を
用いた以外は、実施例１と同じ条件で酸化スズ膜を形成
した。
【００４０】図６において、３２は原料溶液３７を微粒
子化するためのの微粒子化槽であり、その内部の底面に
は原料溶液３７に超音波振動を伝えるための超音波振動
子３３が固定されている。超音波振動子３７により微粒
子化された原料は、流量計３６を介して供給されるキャ
リアガスと共に流出口３８より流出され、後述する図７
の反応装置２９へ送られる。３５は微粒子化槽３２に原
料溶液を供給するための供給槽である。供給槽３５内の
原料溶液３７はポンプ３４により微粒子化槽３２に供給
される。
子化するためのの微粒子化槽であり、その内部の底面に
は原料溶液３７に超音波振動を伝えるための超音波振動
子３３が固定されている。超音波振動子３７により微粒
子化された原料は、流量計３６を介して供給されるキャ
リアガスと共に流出口３８より流出され、後述する図７
の反応装置２９へ送られる。３５は微粒子化槽３２に原
料溶液を供給するための供給槽である。供給槽３５内の
原料溶液３７はポンプ３４により微粒子化槽３２に供給
される。
【００４１】図７において、微粒子化装置２７（図６の
微粒子化槽３２に相当する）から流出してきた微粒子は
キャリアガスとともに反応装置２９内に供給され、基板
加熱用ヒーター３１で加熱された基板３０上に吹き付け
られ、反応装置２９の下端と基板３０との間の隙間から
系外に排出される。２８は供給された微粒子を加熱する
微粒子加熱用ヒーターである。
微粒子化槽３２に相当する）から流出してきた微粒子は
キャリアガスとともに反応装置２９内に供給され、基板
加熱用ヒーター３１で加熱された基板３０上に吹き付け
られ、反応装置２９の下端と基板３０との間の隙間から
系外に排出される。２８は供給された微粒子を加熱する
微粒子加熱用ヒーターである。
【００４２】実施例１と同様に、図３のガラス基板上に
形成された酸化スズ膜の各部の膜厚分布を図４に示す。
また、膜厚の時間的変化を図５に示す。
形成された酸化スズ膜の各部の膜厚分布を図４に示す。
また、膜厚の時間的変化を図５に示す。
【００４３】図４、図５より明らかなように、本実施例
によると、基板内での膜厚のバラツキが少なく、また時
間的な膜厚の変化も少ない、均一な薄膜が形成できるこ
とが分かる。
によると、基板内での膜厚のバラツキが少なく、また時
間的な膜厚の変化も少ない、均一な薄膜が形成できるこ
とが分かる。
【００４４】
【発明の効果】以上のように、本発明によると、大面積
でかつ均一な膜質の薄膜を安価に再現性良く製造するこ
とが可能である。
でかつ均一な膜質の薄膜を安価に再現性良く製造するこ
とが可能である。
【図１】本発明の原料溶液の微粒子化装置の一例を示し
た概略図。
た概略図。
【図２】本発明の薄膜形成装置の一例を示した概略図。
【図３】実施例で使用したガラス基板の大きさ及び領域
分割を示した平面図。
分割を示した平面図。
【図４】本発明の効果を示すために、本発明により酸化
スズ膜を形成した実施例１と、従来法により酸化スズ膜
を形成した比較例１の、基板各部の膜厚のバラツキを比
較して示した図。
スズ膜を形成した実施例１と、従来法により酸化スズ膜
を形成した比較例１の、基板各部の膜厚のバラツキを比
較して示した図。
【図５】本発明の効果を示すために、本発明により酸化
スズ膜を形成した実施例１と、従来法により酸化スズ膜
を形成した比較例１の、膜厚の時間的変化を比較して示
した図。
スズ膜を形成した実施例１と、従来法により酸化スズ膜
を形成した比較例１の、膜厚の時間的変化を比較して示
した図。
【図６】従来の薄膜形成装置に使用される微粒子化装置
の概略図。
の概略図。
【図７】従来の薄膜形成装置の概略図。
１ 微粒子化槽 ２ 超音波振動子 ３ 供給槽 ４ ポンプ ５ オーバーフロー管 ６ 液面レベルセンサー ７ 液面レベルセンサー ８ 主タンク ９ ポンプ １０ 流量計 １１ 微粒子流出口 １２ 原料溶液 １３ 制御回路 １４ 微粒子化装置 １５ 分級装置 １６ 圧力緩衝器 １７ 微粒子吹き付けノズル １８ 反応装置 １９ 流量調節弁 ２０ 微粒子供給経路 ２１ 微粒子排気経路 ２２ 囲い ２３ 温度調節器 ２４ 基板 ２５ 基板加熱用ヒータ ２６ 微粒子加熱用ヒータ ２７ 微粒子化装置 ２８ 微粒子加熱用ヒータ ２９ 反応装置 ３０ 基板 ３１ 基板加熱用ヒータ ３２ 微粒子化槽 ３３ 超音波振動子 ３４ ポンプ ３５ 供給槽 ３６ 流量計 ３７ 原料溶液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中 裕之 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G059 AC12 EA02 EB02 4G075 AA24 AA61 AA63 CA23 EC02 4K029 AA09 BA47 BC09 BD00 BD01 DA04 EA00 EA04
Claims (18)
- 【請求項１】 原料溶液を超音波振動槽で微粒子化した
後、得られた微粒子をキャリアガスと共に微粒子吹き付
けノズルを介して加熱基板上に吹き付けて薄膜を形成す
る方法において、 前記微粒子吹き付けノズルとして、吹き出し経路及び排
気経路がそれぞれ複数に分割されたノズルを用い、 前記分割されたゾーン毎に前記微粒子の流量及び流速を
制御することを特徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項２】 原料溶液を超音波振動槽で微粒子化した
後、得られた微粒子をキャリアガスと共に微粒子吹き付
けノズルを介して加熱基板上に吹き付けて薄膜を形成す
る方法において、 前記微粒子吹き付けノズルとして、吹き出し経路及び排
気経路がそれぞれ複数に分割されたノズルを用い、 前記分割されたゾーン毎に前記微粒子の温度を制御する
ことを特徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項３】 原料溶液を超音波振動槽で微粒子化した
後、得られた微粒子をキャリアガスと共に微粒子吹き付
けノズルを介して加熱基板上に吹き付けて薄膜を形成す
る方法において、 前記微粒子吹き付けノズルの吹き出し口から排気口まで
の周囲に囲いを設けた状態で薄膜を形成することを特徴
とする薄膜形成方法。 - 【請求項４】 原料溶液を超音波振動槽で微粒子化した
後、得られた微粒子をキャリアガスと共に微粒子吹き付
けノズルを介して加熱基板上に吹き付けて薄膜を形成す
る方法において、 前記微粒子を含むキャリアガスを前記微粒子吹き付けノ
ズルに供給するに先立って、微粒子の分級を行ない粗大
粒子を除去することを特徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項５】 原料溶液を超音波振動槽で微粒子化した
後、得られた微粒子をキャリアガスと共に微粒子吹き付
けノズルを介して加熱基板上に吹き付けて薄膜を形成す
る方法において、 前記微粒子を含むキャリアガスを圧力緩衝器に通過させ
た後に、前記微粒子吹き付けノズルに供給することを特
徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項６】 原料溶液を超音波振動槽で微粒子化した
後、得られた微粒子をキャリアガスと共に微粒子吹き付
けノズルを介して加熱基板上に吹き付けて薄膜を形成す
る方法において、 前記超音波振動槽に前記原料溶液を供給するとともに、
前記超音波振動槽内の所定高さ設置した排出口に前記原
料溶液をオーバーフローさせて、前記原料溶液の液面を
一定に維持することにより前記微粒子化量を制御するこ
とを特徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項７】 前記薄膜が太陽電池の化合物半導体膜に
供される請求項１〜６のいずれかに記載の薄膜形成方
法。 - 【請求項８】 前記薄膜がプラズマ・ディスプレイ・パ
ネルの透明導電性膜及び／又は誘導体保護膜に供される
請求項１〜６のいずれかに記載の薄膜形成方法。 - 【請求項９】 前記薄膜がスピンコーティング用膜に供
される請求項１〜６のいずれかに記載の薄膜形成方法。 - 【請求項１０】 原料溶液を微粒子化する超音波振動槽
と、得られた微粒子をキャリアガスと共に加熱基板上に
吹き付けて薄膜を形成する微粒子吹き付けノズルとを有
する薄膜形成装置において、 前記微粒子吹き付けノズルの前記微粒子の吹き出し経路
及び排気経路がそれぞれ複数に分割されており、 前記分割されたゾーン毎に前記微粒子の流量及び流速を
制御する流量調節弁が設置されていることを特徴とする
薄膜形成装置。 - 【請求項１１】 原料溶液を微粒子化する超音波振動槽
と、得られた微粒子をキャリアガスと共に加熱基板上に
吹き付けて薄膜を形成する微粒子吹き付けノズルとを有
する薄膜形成装置において、 前記微粒子吹き付けノズルの前記微粒子の吹き出し経路
及び排気経路がそれぞれ複数に分割されており、 前記分割されたゾーン毎に前記微粒子の温度を制御する
ための温度調節器が設置されていることを特徴とする薄
膜形成装置。 - 【請求項１２】 原料溶液を微粒子化する超音波振動槽
と、得られた微粒子をキャリアガスと共に加熱基板上に
吹き付けて薄膜を形成する微粒子吹き付けノズルとを有
する薄膜形成装置において、 前記微粒子吹き付けノズルの吹き出し口から排気口まで
の周囲に囲いが設置されていることを特徴とする薄膜形
成装置。 - 【請求項１３】 原料溶液を微粒子化する超音波振動槽
と、得られた微粒子をキャリアガスと共に加熱基板上に
吹き付けて薄膜を形成する微粒子吹き付けノズルとを有
する薄膜形成装置において、 前記超音波振動槽と微粒子吹き付けノズルとの間に微粒
子の分級装置を備えたことを特徴とする薄膜形成装置。 - 【請求項１４】 原料溶液を微粒子化する超音波振動槽
と、得られた微粒子をキャリアガスと共に加熱基板上に
吹き付けて薄膜を形成する微粒子吹き付けノズルとを有
する薄膜形成装置において、 前記微粒子吹き付けノズルの直前に圧力緩衝器を備えた
ことを特徴とする薄膜形成装置。 - 【請求項１５】 原料溶液を微粒子化する超音波振動槽
と、得られた微粒子をキャリアガスと共に加熱基板上に
吹き付けて薄膜を形成する微粒子吹き付けノズルとを有
する薄膜形成装置において、 前記超音波振動槽は、その内部に所定高さ設置した排出
口を有し、供給される前記原料溶液を前記排出口からオ
ーバーフローさせて、前記原料溶液の液面を一定に維持
することにより前記微粒子化量が制御できるようにして
あることをを特徴とする薄膜形成装置。 - 【請求項１６】 前記薄膜が太陽電池の化合物半導体膜
に供される請求項１０〜１５のいずれかに記載の薄膜形
成装置。 - 【請求項１７】 前記薄膜がプラズマ・ディスプレイ・
パネルの透明導電性膜及び／又は誘導体保護膜に供され
る請求項１０〜１５のいずれかに記載の薄膜形成装置。 - 【請求項１８】 前記薄膜がスピンコーティング用膜に
供される請求項１０〜１５のいずれかに記載の薄膜形成
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09742599A JP4219476B2 (ja) | 1999-04-05 | 1999-04-05 | 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09742599A JP4219476B2 (ja) | 1999-04-05 | 1999-04-05 | 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000290769A true JP2000290769A (ja) | 2000-10-17 |
| JP4219476B2 JP4219476B2 (ja) | 2009-02-04 |
Family
ID=14192081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09742599A Expired - Fee Related JP4219476B2 (ja) | 1999-04-05 | 1999-04-05 | 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4219476B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007046281A1 (ja) * | 2005-10-19 | 2007-04-26 | Ulvac, Inc. | 成膜材料供給装置 |
| JP2011506764A (ja) * | 2007-12-10 | 2011-03-03 | ベネク・オサケユキテュア | 極度に疎水性の表面を製造する方法 |
| KR20190077741A (ko) * | 2017-12-26 | 2019-07-04 | 주식회사 포스코 | 증착 장치 및 증착 방법 |
| JP2021531971A (ja) * | 2018-07-12 | 2021-11-25 | ナイテック ソリューションズ リミテッドNitech Solutions Limited | 液体プロセスアセンブリ |
-
1999
- 1999-04-05 JP JP09742599A patent/JP4219476B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007046281A1 (ja) * | 2005-10-19 | 2007-04-26 | Ulvac, Inc. | 成膜材料供給装置 |
| CN101292058A (zh) * | 2005-10-19 | 2008-10-22 | 株式会社爱发科 | 成膜材料供给装置 |
| CN101292058B (zh) * | 2005-10-19 | 2012-10-31 | 株式会社爱发科 | 成膜材料供给装置 |
| JP2011506764A (ja) * | 2007-12-10 | 2011-03-03 | ベネク・オサケユキテュア | 極度に疎水性の表面を製造する方法 |
| KR20190077741A (ko) * | 2017-12-26 | 2019-07-04 | 주식회사 포스코 | 증착 장치 및 증착 방법 |
| WO2019132206A1 (ko) * | 2017-12-26 | 2019-07-04 | 주식회사 포스코 | 증착 장치 및 증착 방법 |
| KR102098455B1 (ko) | 2017-12-26 | 2020-04-07 | 주식회사 포스코 | 연속 증착 장치 및 연속 증착 방법 |
| JP2021531971A (ja) * | 2018-07-12 | 2021-11-25 | ナイテック ソリューションズ リミテッドNitech Solutions Limited | 液体プロセスアセンブリ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4219476B2 (ja) | 2009-02-04 |
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