JP2000292352A - 紫外用光学部材の透過率測定方法 - Google Patents
紫外用光学部材の透過率測定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 洗浄後の再汚染すなわち透過率低下の影響を
含まない正確な透過率を求めることができるとともに、
複数の測定対象の透過率測定を効率よく行うことが可能
な紫外用光学部材の透過率測定方法を提供する。 【解決手段】 評価サンプルＭを洗浄（乾燥工程を含
む）し（Ｓ１）、所定時間内に透過率測定を行って透過
率Ｔを求めた後（Ｓ２）、得られた透過率Ｔを評価時間
ｔｃにおける透過率Ｔｃに補正する（Ｓ３）。そして更
に、評価時間における透過率Ｔｃを真の透過率Ｔｏに校
正する（Ｓ４）。なお、上記手順を実施するには、評価
サンプルＭの材質及び厚さに対応する透過率低下速度
ａ、限界経過時間ｔｍに加えて分光光度計の校正値Ｋ
Ｌ を予め求めておく必要がある。
含まない正確な透過率を求めることができるとともに、
複数の測定対象の透過率測定を効率よく行うことが可能
な紫外用光学部材の透過率測定方法を提供する。 【解決手段】 評価サンプルＭを洗浄（乾燥工程を含
む）し（Ｓ１）、所定時間内に透過率測定を行って透過
率Ｔを求めた後（Ｓ２）、得られた透過率Ｔを評価時間
ｔｃにおける透過率Ｔｃに補正する（Ｓ３）。そして更
に、評価時間における透過率Ｔｃを真の透過率Ｔｏに校
正する（Ｓ４）。なお、上記手順を実施するには、評価
サンプルＭの材質及び厚さに対応する透過率低下速度
ａ、限界経過時間ｔｍに加えて分光光度計の校正値Ｋ
Ｌ を予め求めておく必要がある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光リソグラフィー
技術において４００ｎｍ以下、好ましくは３００ｎｍ以
下の特定波長帯域で、レンズやミラー等の光学系に使用
される光リソグラフィー用光学部材の透過率評価方法に
関する。
技術において４００ｎｍ以下、好ましくは３００ｎｍ以
下の特定波長帯域で、レンズやミラー等の光学系に使用
される光リソグラフィー用光学部材の透過率評価方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコン等のウエハ上に集積回路
の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィー技術
においては、ステッパーと呼ばれる露光装置が用いられ
る。このステッパーの光源は、近年のＬＳＩの高集積化
に伴ってｇ線（４３６ｎｍ）からｉ線（３６５ｎｍ）、
更にはＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒＦ（１９３ｎｍ）エ
キシマレーザへと短波長化が進められている。このよう
なエキシマレーザステッパーの照明系或いは投影レンズ
には、もはや一般光学ガラスは使用できず、エキシマレ
ーザ波長のような紫外光領域においても高い透過特性を
持つ石英ガラスや蛍石などの素材に限定されてしまう。
の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィー技術
においては、ステッパーと呼ばれる露光装置が用いられ
る。このステッパーの光源は、近年のＬＳＩの高集積化
に伴ってｇ線（４３６ｎｍ）からｉ線（３６５ｎｍ）、
更にはＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒＦ（１９３ｎｍ）エ
キシマレーザへと短波長化が進められている。このよう
なエキシマレーザステッパーの照明系或いは投影レンズ
には、もはや一般光学ガラスは使用できず、エキシマレ
ーザ波長のような紫外光領域においても高い透過特性を
持つ石英ガラスや蛍石などの素材に限定されてしまう。
【０００３】更に、ステッパーに搭載される光学系は多
数のレンズの組み合わせにより構成されているが、各レ
ンズにおける透過率低下は使用レンズ枚数分だけ積算さ
れるため、ウエハ上での光量低下とスループットの低下
を防ぐためには、各レンズにおける透過率低下量は最小
に抑える必要がある。このためエキシマレーザステッパ
ーの照明系或いは投影レンズに用いられる石英ガラス、
蛍石は、内部透過率９９．８％／ｃｍ以上が要求されて
おり、紫外光領域での光学素材の高透過率化を目指した
開発が進められている。
数のレンズの組み合わせにより構成されているが、各レ
ンズにおける透過率低下は使用レンズ枚数分だけ積算さ
れるため、ウエハ上での光量低下とスループットの低下
を防ぐためには、各レンズにおける透過率低下量は最小
に抑える必要がある。このためエキシマレーザステッパ
ーの照明系或いは投影レンズに用いられる石英ガラス、
蛍石は、内部透過率９９．８％／ｃｍ以上が要求されて
おり、紫外光領域での光学素材の高透過率化を目指した
開発が進められている。
【０００４】露光光源の短波長化が進む一方で、光学素
材の内部透過率を高精度で測定することが技術的に難し
くなっている。従って、光学素材の高透過率を達成する
ためには、微弱な吸収しか存在しない合成石英ガラスや
結晶材料等の内部透過率（内部吸収係数０．００１／ｃ
ｍ程度）を精度良く測定し評価する技術が不可欠であ
る。光学素材の内部透過率を精度良く測定し、評価する
ための技術の一つとして、各種の湿式・乾式洗浄があ
る。特に、ＡｒＦエキシマレーザ波長（１９３ｎｍ）の
ような真空紫外領域においては、評価サンプル表面に付
着した汚染物質が、透過率測定値に与える影響が無視で
きないために、透過率評価工程においては、透過率測定
前に評価サンプルを洗浄し、表面汚染物質を除去するこ
とが必須である。
材の内部透過率を高精度で測定することが技術的に難し
くなっている。従って、光学素材の高透過率を達成する
ためには、微弱な吸収しか存在しない合成石英ガラスや
結晶材料等の内部透過率（内部吸収係数０．００１／ｃ
ｍ程度）を精度良く測定し評価する技術が不可欠であ
る。光学素材の内部透過率を精度良く測定し、評価する
ための技術の一つとして、各種の湿式・乾式洗浄があ
る。特に、ＡｒＦエキシマレーザ波長（１９３ｎｍ）の
ような真空紫外領域においては、評価サンプル表面に付
着した汚染物質が、透過率測定値に与える影響が無視で
きないために、透過率評価工程においては、透過率測定
前に評価サンプルを洗浄し、表面汚染物質を除去するこ
とが必須である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、各種洗
浄方法によって評価サンプル表面を清浄化した後、透過
率の測定・評価を行うまでの間に、たとえ短時間であっ
てもサンプル表面では有機物等による汚染（再汚染）が
進行してしまう。これは、洗浄後の評価サンプルの周辺
雰囲気ではクリーンルームの建材や、サンプルを保管す
るためのホルダー・輸送治具など、様々なものから微量
な有機物等が常に放出され、洗浄により清浄化された評
価サンプル表面はこれらに晒されているためである。特
に、洗浄終了直後の清浄表面には有機物の再付着を妨げ
るものが何もないため、周辺雰囲気中の有機物等による
表面再汚染は速やかに進行する。
浄方法によって評価サンプル表面を清浄化した後、透過
率の測定・評価を行うまでの間に、たとえ短時間であっ
てもサンプル表面では有機物等による汚染（再汚染）が
進行してしまう。これは、洗浄後の評価サンプルの周辺
雰囲気ではクリーンルームの建材や、サンプルを保管す
るためのホルダー・輸送治具など、様々なものから微量
な有機物等が常に放出され、洗浄により清浄化された評
価サンプル表面はこれらに晒されているためである。特
に、洗浄終了直後の清浄表面には有機物の再付着を妨げ
るものが何もないため、周辺雰囲気中の有機物等による
表面再汚染は速やかに進行する。
【０００６】また、洗浄後にサンプル表面に再付着する
有機物の量は、洗浄終了後から透過率測定を行うまでの
時間に依存する。これは、同一サンプルを同一条件で洗
浄したとしても、洗浄終了から透過率測定までの時間が
異なる場合には、付着した有機物の量が異なるために得
られる透過率が異なることを意味する。従って異なるサ
ンプルの間の透過率を比較する場合には、同一条件で洗
浄した上で、洗浄終了から一定時間後に透過率測定を行
うことが必要である。しかしながら、常に洗浄終了から
一定時間後に透過率を測定するには、一回の洗浄時に一
つのサンプルしか処理できず、評価サンプルが複数ある
場合、特に湿式洗浄を行うときなど洗浄工程に時間を要
する場合には、評価工程に時間がかかり非効率的である
という問題があった。
有機物の量は、洗浄終了後から透過率測定を行うまでの
時間に依存する。これは、同一サンプルを同一条件で洗
浄したとしても、洗浄終了から透過率測定までの時間が
異なる場合には、付着した有機物の量が異なるために得
られる透過率が異なることを意味する。従って異なるサ
ンプルの間の透過率を比較する場合には、同一条件で洗
浄した上で、洗浄終了から一定時間後に透過率測定を行
うことが必要である。しかしながら、常に洗浄終了から
一定時間後に透過率を測定するには、一回の洗浄時に一
つのサンプルしか処理できず、評価サンプルが複数ある
場合、特に湿式洗浄を行うときなど洗浄工程に時間を要
する場合には、評価工程に時間がかかり非効率的である
という問題があった。
【０００７】また、表面再汚染の影響をできるだけ排除
するため、評価サンプルの透過率測定は洗浄終了後でき
るだけ速やかに行う必要があり、これには簡易な方法で
測定を行うことができる市販の分光光度計が適してい
る。しかしながらこの分光光度計では、測定精度の向上
のために少しでも測定光の光量を上げる必要があり、こ
のため測定対象位置において測定光を充分にコリメート
することができなかった（発散角を有していた）。この
ため、測定対象内を透過した測定光（透過光）は屈折に
より光路が変化してしまい、正確な透過率を求めること
は困難であった。
するため、評価サンプルの透過率測定は洗浄終了後でき
るだけ速やかに行う必要があり、これには簡易な方法で
測定を行うことができる市販の分光光度計が適してい
る。しかしながらこの分光光度計では、測定精度の向上
のために少しでも測定光の光量を上げる必要があり、こ
のため測定対象位置において測定光を充分にコリメート
することができなかった（発散角を有していた）。この
ため、測定対象内を透過した測定光（透過光）は屈折に
より光路が変化してしまい、正確な透過率を求めること
は困難であった。
【０００８】本発明はこのような問題に鑑みてなされた
ものであり、洗浄後の再汚染すなわち透過率低下の影響
を含まない正確な透過率を求めることができるととも
に、複数の測定対象の透過率測定を効率よく行うことが
可能な紫外用光学部材の透過率測定方法を提供すること
を目的としている。
ものであり、洗浄後の再汚染すなわち透過率低下の影響
を含まない正確な透過率を求めることができるととも
に、複数の測定対象の透過率測定を効率よく行うことが
可能な紫外用光学部材の透過率測定方法を提供すること
を目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明者等は、各種の湿式・乾式洗浄（乾燥を含
む）を施した各種石英ガラス及び蛍石の紫外用光学部材
のサンプルの透過率の経時変化を調査することにより、
洗浄終了（乾燥工程が終了した時点を意味する）後の再
汚染により透過率がどのように変化していくかを検討し
た。その結果、サンプルの透過率は洗浄終了からの経過
時間とともに低下するが、その低下速度は或る時間まで
はほぼ一定値を保つこと、及びその値はサンプルの材質
及び厚さに依存することが分かった。
め、本発明者等は、各種の湿式・乾式洗浄（乾燥を含
む）を施した各種石英ガラス及び蛍石の紫外用光学部材
のサンプルの透過率の経時変化を調査することにより、
洗浄終了（乾燥工程が終了した時点を意味する）後の再
汚染により透過率がどのように変化していくかを検討し
た。その結果、サンプルの透過率は洗浄終了からの経過
時間とともに低下するが、その低下速度は或る時間まで
はほぼ一定値を保つこと、及びその値はサンプルの材質
及び厚さに依存することが分かった。
【００１０】このため、透過率の低下速度が一定値を保
つときのその透過率の低下速度を「透過率低下速度」と
定義し、また透過率の低下速度が一定値でなくなるとき
の経過時間（洗浄終了からの経過時間）を「限界経過時
間」と定義すると、各サンプルごとにその材質及び厚さ
に対応して透過率低下速度と限界経過時間との両パラメ
ータが存在しているといえる。そして、これら両パラメ
ータが既知であるならば、透過率の低下速度が一定値を
保つ所定時間内（すなわち洗浄終了から限界経過時間が
経過するまでの間）の任意の経過時間（洗浄終了からの
経過時間）において測定された透過率の値は、透過率測
定を行ったときの経過時間（洗浄終了からの経過時間）
及び透過率低下速度の値に基づいて、上記所定時間内に
おいて任意に選択された評価時間における透過率に補正
（換算）することが可能である。
つときのその透過率の低下速度を「透過率低下速度」と
定義し、また透過率の低下速度が一定値でなくなるとき
の経過時間（洗浄終了からの経過時間）を「限界経過時
間」と定義すると、各サンプルごとにその材質及び厚さ
に対応して透過率低下速度と限界経過時間との両パラメ
ータが存在しているといえる。そして、これら両パラメ
ータが既知であるならば、透過率の低下速度が一定値を
保つ所定時間内（すなわち洗浄終了から限界経過時間が
経過するまでの間）の任意の経過時間（洗浄終了からの
経過時間）において測定された透過率の値は、透過率測
定を行ったときの経過時間（洗浄終了からの経過時間）
及び透過率低下速度の値に基づいて、上記所定時間内に
おいて任意に選択された評価時間における透過率に補正
（換算）することが可能である。
【００１１】このため本発明に係る紫外用光学部材の透
過率測定方法は、測定対象（紫外用光学部材）の洗浄を
行う第１工程と、洗浄の終了後、測定対象の透過率の低
下速度が一定値を保つ所定時間内に測定対象の透過率測
定を行う第２工程と、透過率測定を行ったときの洗浄終
了からの経過時間及び上記所定時間内における上記低下
速度の値に基づいて、透過率測定により得られた上記経
過時間における透過率を、上記所定時間内において任意
に選択された評価時間における透過率に換算する補正を
行う第３工程とを有している。
過率測定方法は、測定対象（紫外用光学部材）の洗浄を
行う第１工程と、洗浄の終了後、測定対象の透過率の低
下速度が一定値を保つ所定時間内に測定対象の透過率測
定を行う第２工程と、透過率測定を行ったときの洗浄終
了からの経過時間及び上記所定時間内における上記低下
速度の値に基づいて、透過率測定により得られた上記経
過時間における透過率を、上記所定時間内において任意
に選択された評価時間における透過率に換算する補正を
行う第３工程とを有している。
【００１２】このような方法により求められた紫外用光
学部材の透過率は、上記評価時間が洗浄終了に近い時間
であれば、洗浄終了後に進行する表面再汚染すなわち透
過率低下の影響を含まない正確な透過率となる。このた
め、測定対象の透過率の低下速度が一定値を保つ所定時
間内であればどの経過時間において透過率測定を行って
も構わず、透過率測定に際して時間的な余裕ができる。
また、測定対象が複数ある場合には、これらを先ず一括
して洗浄し、その後順次透過率測定を行うという手順が
可能となるので、透過率評価に要する時間が大幅に短縮
される。
学部材の透過率は、上記評価時間が洗浄終了に近い時間
であれば、洗浄終了後に進行する表面再汚染すなわち透
過率低下の影響を含まない正確な透過率となる。このた
め、測定対象の透過率の低下速度が一定値を保つ所定時
間内であればどの経過時間において透過率測定を行って
も構わず、透過率測定に際して時間的な余裕ができる。
また、測定対象が複数ある場合には、これらを先ず一括
して洗浄し、その後順次透過率測定を行うという手順が
可能となるので、透過率評価に要する時間が大幅に短縮
される。
【００１３】また、透過率の測定は上記所定時間内に行
わなければならないため、一般には比較的簡易な構成の
測定装置（例えば市販の分光光度計）が用いられる。こ
のような簡易な構成の測定装置は透過率測定を迅速に行
える一方で、無視できない計器誤差を含んでしまう不都
合も生じる。ここでいう計器誤差とは、透過率測定に用
いられる測定装置が比較的簡易であり、測定精度が不充
分であるために生じる真の値との差のことである。この
ため上記第１〜第３工程に加え、透過率測定において生
じた計器誤差を除去する校正値を用いて上記評価時間に
おける透過率を校正する第４工程を有していることが好
ましい。このようにすれば、簡易な測定装置で迅速且つ
正確な透過率測定を行うことができるので作業効率が向
上する。なお、計器誤差を生じない測定装置を用いて透
過率測定が行われるのであれば第４工程は不要であるこ
とはいうまでもない。
わなければならないため、一般には比較的簡易な構成の
測定装置（例えば市販の分光光度計）が用いられる。こ
のような簡易な構成の測定装置は透過率測定を迅速に行
える一方で、無視できない計器誤差を含んでしまう不都
合も生じる。ここでいう計器誤差とは、透過率測定に用
いられる測定装置が比較的簡易であり、測定精度が不充
分であるために生じる真の値との差のことである。この
ため上記第１〜第３工程に加え、透過率測定において生
じた計器誤差を除去する校正値を用いて上記評価時間に
おける透過率を校正する第４工程を有していることが好
ましい。このようにすれば、簡易な測定装置で迅速且つ
正確な透過率測定を行うことができるので作業効率が向
上する。なお、計器誤差を生じない測定装置を用いて透
過率測定が行われるのであれば第４工程は不要であるこ
とはいうまでもない。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、図面に基づいて本発明の好
ましい実施形態について説明する。ここでは紫外用光学
部材からなる評価サンプルＭ（厚さＬｏ）の透過率を市
販の分光光度計を用いて測定する場合を例に説明する。
ましい実施形態について説明する。ここでは紫外用光学
部材からなる評価サンプルＭ（厚さＬｏ）の透過率を市
販の分光光度計を用いて測定する場合を例に説明する。
【００１５】本発明に係る透過率測定方法は、図１に示
すように、評価サンプルＭを洗浄（乾燥工程を含む）す
る第１ステップ（Ｓ１）、所定時間内に透過率測定を行
って透過率Ｔを求める第２ステップ（Ｓ２）、得られた
透過率Ｔを評価時間ｔｃにおける透過率Ｔｃに補正する
第３ステップ（Ｓ３）、評価時間における透過率Ｔｃを
真の透過率Ｔｏに校正する第４ステップ（Ｓ４）の順で
進行する。なお、上記手順を実施するには、評価サンプ
ルＭの材質及び厚さ（＝Ｌｏ）に対応する透過率低下速
度ａ、限界経過時間ｔｍに加えて分光光度計の校正値Ｋ
Ｌ を予め求めておく必要がある。
すように、評価サンプルＭを洗浄（乾燥工程を含む）す
る第１ステップ（Ｓ１）、所定時間内に透過率測定を行
って透過率Ｔを求める第２ステップ（Ｓ２）、得られた
透過率Ｔを評価時間ｔｃにおける透過率Ｔｃに補正する
第３ステップ（Ｓ３）、評価時間における透過率Ｔｃを
真の透過率Ｔｏに校正する第４ステップ（Ｓ４）の順で
進行する。なお、上記手順を実施するには、評価サンプ
ルＭの材質及び厚さ（＝Ｌｏ）に対応する透過率低下速
度ａ、限界経過時間ｔｍに加えて分光光度計の校正値Ｋ
Ｌ を予め求めておく必要がある。
【００１６】先ず、この透過率測定において用いられる
分光光度計について説明する。図２は市販の分光光度計
の構成の一例を示している。この分光光度計１０を用い
て測定対象１１の透過率を測定するには、測定対象１１
をミラー２５とミラー２６との間に載置し、光源１２か
ら光（紫外光）を照射する。光源１２からの光はスリッ
ト４１を介してミラー２１に入射する。ミラー２１によ
って反射された光はスリット４２を通り、ミラー２２を
介して回折格子３１に入射する。一次回折光はミラー２
３によって反射され、スリット４３を通ってミラー２４
に入射する。ミラー２４によって反射された光はチョッ
パーミラー１３を介してミラー２５又はミラー２７に入
射する。ミラー２５によって反射された光（測定光）は
測定対象１１に入射する。測定対象１１を透過した光
（透過光）はミラー２６を介して検出器１４に入射す
る。一方、ミラー２７によって反射された光（参照光）
はミラー２８、２９を介して検出器１４に入射する。検
出器１４で受光された透過光と参照光は処理装置１５に
おいて分離処理され、透過光強度Ｉと参照光強度Ｉｏと
が求められる。そしてこれらの比Ｉ／Ｉｏから、測定対
象１１の透過率が算出される。なお、処理装置１５を除
く諸装置は密閉チャンバにより覆われており、透過率測
定に際しては窒素パージされる。
分光光度計について説明する。図２は市販の分光光度計
の構成の一例を示している。この分光光度計１０を用い
て測定対象１１の透過率を測定するには、測定対象１１
をミラー２５とミラー２６との間に載置し、光源１２か
ら光（紫外光）を照射する。光源１２からの光はスリッ
ト４１を介してミラー２１に入射する。ミラー２１によ
って反射された光はスリット４２を通り、ミラー２２を
介して回折格子３１に入射する。一次回折光はミラー２
３によって反射され、スリット４３を通ってミラー２４
に入射する。ミラー２４によって反射された光はチョッ
パーミラー１３を介してミラー２５又はミラー２７に入
射する。ミラー２５によって反射された光（測定光）は
測定対象１１に入射する。測定対象１１を透過した光
（透過光）はミラー２６を介して検出器１４に入射す
る。一方、ミラー２７によって反射された光（参照光）
はミラー２８、２９を介して検出器１４に入射する。検
出器１４で受光された透過光と参照光は処理装置１５に
おいて分離処理され、透過光強度Ｉと参照光強度Ｉｏと
が求められる。そしてこれらの比Ｉ／Ｉｏから、測定対
象１１の透過率が算出される。なお、処理装置１５を除
く諸装置は密閉チャンバにより覆われており、透過率測
定に際しては窒素パージされる。
【００１７】次に、評価サンプルＭの材質及び厚さ（＝
Ｌｏ）に対応する透過率低下速度ａ及び限界経過時間ｔ
ｍの両パラメータを求める手順について説明する。先
ず、評価サンプルＭと同じ材質で、且つ同じ厚さ（＝Ｌ
ｏ）を有する補正用サンプルを用意する。そしてこれを
洗浄（乾燥工程を含む）した後分光光度計１０を用いて
その透過率を測定するという手順を、透過率を測定する
ときの経過時間（洗浄終了からの経過時間）を変えなが
ら複数回繰り返す。そしてその結果を横軸を経過時間、
縦軸を透過率とした座標平面にプロットして第１プロッ
ト図を作成する。
Ｌｏ）に対応する透過率低下速度ａ及び限界経過時間ｔ
ｍの両パラメータを求める手順について説明する。先
ず、評価サンプルＭと同じ材質で、且つ同じ厚さ（＝Ｌ
ｏ）を有する補正用サンプルを用意する。そしてこれを
洗浄（乾燥工程を含む）した後分光光度計１０を用いて
その透過率を測定するという手順を、透過率を測定する
ときの経過時間（洗浄終了からの経過時間）を変えなが
ら複数回繰り返す。そしてその結果を横軸を経過時間、
縦軸を透過率とした座標平面にプロットして第１プロッ
ト図を作成する。
【００１８】このようにして得られた第１プロット図は
補正用サンプルについての透過率の経時変化を表し、そ
のプロット点列は洗浄終了から或る時間までは直線によ
りフィッティングすることができる（例えば、図５のよ
うになる）。この直線は経過時間の増大とともに次第に
減少する（すなわち負の傾きを持つ）ものとなる。そし
て、その傾きを透過率低下速度ａ（％／ｃｍ）として求
めるとともに、上記直線でフィッティングできる限界の
経過時間を限界経過時間ｔｍ（分）として読み取る。こ
れにより、評価サンプルＭについての透過率低下速度ａ
と限界経過時間ｔｍが求まる。
補正用サンプルについての透過率の経時変化を表し、そ
のプロット点列は洗浄終了から或る時間までは直線によ
りフィッティングすることができる（例えば、図５のよ
うになる）。この直線は経過時間の増大とともに次第に
減少する（すなわち負の傾きを持つ）ものとなる。そし
て、その傾きを透過率低下速度ａ（％／ｃｍ）として求
めるとともに、上記直線でフィッティングできる限界の
経過時間を限界経過時間ｔｍ（分）として読み取る。こ
れにより、評価サンプルＭについての透過率低下速度ａ
と限界経過時間ｔｍが求まる。
【００１９】このように、補正用サンプルにより得られ
た透過率低下速度ａ及び限界経過時間ｔｍの両値を評価
サンプルについてのものとして扱うことができるのは、
透過率低下速度ａ及び限界経過時間ｔｍの両パラメータ
は、サンプルの材質及び厚さが同一である場合には共通
となるためである。このため、透過率の低下速度が一定
値を保つ所定時間内（これは、洗浄終了から限界経過時
間ｔｍが経過するまでの間に相当する）に評価サンプル
Ｍについての透過率測定を行い、経過時間ｔ（＜ｔｍ）
における透過率Ｔが求められた場合には、この透過率Ｔ
は下式（１）により、上記所定時間内において任意に選
択された評価時間ｔｃ（＜ｔｍ）における透過率Ｔｃに
換算する補正を行うことができる。
た透過率低下速度ａ及び限界経過時間ｔｍの両値を評価
サンプルについてのものとして扱うことができるのは、
透過率低下速度ａ及び限界経過時間ｔｍの両パラメータ
は、サンプルの材質及び厚さが同一である場合には共通
となるためである。このため、透過率の低下速度が一定
値を保つ所定時間内（これは、洗浄終了から限界経過時
間ｔｍが経過するまでの間に相当する）に評価サンプル
Ｍについての透過率測定を行い、経過時間ｔ（＜ｔｍ）
における透過率Ｔが求められた場合には、この透過率Ｔ
は下式（１）により、上記所定時間内において任意に選
択された評価時間ｔｃ（＜ｔｍ）における透過率Ｔｃに
換算する補正を行うことができる。
【００２０】
【数１】Ｔｃ＝Ｔ＋（ｔ−ｔｃ）×ａ …（１）
【００２１】なお、この透過率Ｔｃは、基準時間ｔｃに
おいて測定されたら得られたであろう透過率を意味す
る。
おいて測定されたら得られたであろう透過率を意味す
る。
【００２２】次に、分光光度計１０の校正値ＫＬ を求
める手順について説明する。この校正値ＫＬ の算出に
は、次に示すような校正用透過率測定装置が必要であ
る。
める手順について説明する。この校正値ＫＬ の算出に
は、次に示すような校正用透過率測定装置が必要であ
る。
【００２３】図３は校正用透過率測定装置の構成の一例
を示している。この校正用透過率測定装置５０において
は、光源５２から照射された光（紫外光）は、第１集光
レンズ６１において集光された後、分光器入射スリット
７１を介して回折格子５３へ入射される。この回折格子
５３において反射回折された光は分光器出射スリット７
２を介して第２集光レンズ６２へ照射され、ここで再び
集光された後、絞り７３により明度調整がなされる。絞
り７３を通った光はピンホール７４において所定の形に
整形された後、コリメータレンズ６３において平行光線
とされ、第１ハーフミラー８１へ照射される。
を示している。この校正用透過率測定装置５０において
は、光源５２から照射された光（紫外光）は、第１集光
レンズ６１において集光された後、分光器入射スリット
７１を介して回折格子５３へ入射される。この回折格子
５３において反射回折された光は分光器出射スリット７
２を介して第２集光レンズ６２へ照射され、ここで再び
集光された後、絞り７３により明度調整がなされる。絞
り７３を通った光はピンホール７４において所定の形に
整形された後、コリメータレンズ６３において平行光線
とされ、第１ハーフミラー８１へ照射される。
【００２４】第１ハーフミラー８１において反射された
光は、測定光用オプティカルチョッパ５４を介して測定
対象５１へ照射される。測定対象５１を透過した透過光
はミラー８３、第２ハーフミラー８４及び集光レンズ６
４を介して検出器５６へ照射される。一方、第１ハーフ
ミラー８１を透過した参照光は第１ミラー８２、参照光
用オプティカルチョッパー５５を介して第２ハーフミラ
ー８４へ照射され、この第２ハーフミラー８４で反射さ
れた参照光は集光レンズ６４を介して検出器５６へ照射
される。検出器５６で受光された透過光と参照光は処理
装置５７において分離処理され、透過光強度Ｉと参照光
強度Ｉ0 とが求められる。そしてこれら参照光の強度Ｉ
0及び透過光の強度Ｉとの比Ｉ／Ｉ0から透過率が求めら
れる。なお、検出器５６及び処理装置５７を除く装置は
全て真空チャンバ５８の中に密閉されて設けられてお
り、測定光周辺の雰囲気を真空に近い圧力に設定するこ
とができるようになっている。
光は、測定光用オプティカルチョッパ５４を介して測定
対象５１へ照射される。測定対象５１を透過した透過光
はミラー８３、第２ハーフミラー８４及び集光レンズ６
４を介して検出器５６へ照射される。一方、第１ハーフ
ミラー８１を透過した参照光は第１ミラー８２、参照光
用オプティカルチョッパー５５を介して第２ハーフミラ
ー８４へ照射され、この第２ハーフミラー８４で反射さ
れた参照光は集光レンズ６４を介して検出器５６へ照射
される。検出器５６で受光された透過光と参照光は処理
装置５７において分離処理され、透過光強度Ｉと参照光
強度Ｉ0 とが求められる。そしてこれら参照光の強度Ｉ
0及び透過光の強度Ｉとの比Ｉ／Ｉ0から透過率が求めら
れる。なお、検出器５６及び処理装置５７を除く装置は
全て真空チャンバ５８の中に密閉されて設けられてお
り、測定光周辺の雰囲気を真空に近い圧力に設定するこ
とができるようになっている。
【００２５】また、分光器入射スリット７１と分光器出
射スリット７２のスリット幅及びピンホール７４の穴径
を変更させ、且つ、第２集光レンズ６２、絞り７３、ピ
ンホール７４及びコリメータレンズ６３を光軸に沿って
移動させることによって測定対象５１を透過する位置に
おける測定光の発散角を調節することが可能である。そ
してこの発散角は、１０ミリラジアン（０．５７度）以
下に調整される。これは、測定対象５１での屈折による
測定光路の変化を小さくするためであり、これにより、
検出器５６の受光面の感度むらに起因する測定誤差の発
生を防止することができる。
射スリット７２のスリット幅及びピンホール７４の穴径
を変更させ、且つ、第２集光レンズ６２、絞り７３、ピ
ンホール７４及びコリメータレンズ６３を光軸に沿って
移動させることによって測定対象５１を透過する位置に
おける測定光の発散角を調節することが可能である。そ
してこの発散角は、１０ミリラジアン（０．５７度）以
下に調整される。これは、測定対象５１での屈折による
測定光路の変化を小さくするためであり、これにより、
検出器５６の受光面の感度むらに起因する測定誤差の発
生を防止することができる。
【００２６】また、測定光の光路周辺の雰囲気はほぼ真
空、すなわち１×１０−２Ｔｏｒｒ（１．３３Ｐａ）以
下の圧力、酸素分圧にして２×１０−３Ｔｏｒｒ（０．
２７Ｐａ）以下の圧力に調整される。これは、測定対象
５１が厚みを有していることに起因する透過光の光路長
と参照光の光路長との差分内の酸素分子による吸収の影
響を小さくするためである。
空、すなわち１×１０−２Ｔｏｒｒ（１．３３Ｐａ）以
下の圧力、酸素分圧にして２×１０−３Ｔｏｒｒ（０．
２７Ｐａ）以下の圧力に調整される。これは、測定対象
５１が厚みを有していることに起因する透過光の光路長
と参照光の光路長との差分内の酸素分子による吸収の影
響を小さくするためである。
【００２７】上記構成の校正用透過率測定装置５０を用
いて分光光度計１０の校正値ＫＬを求めるには、先ず、
補正用サンプルＭと同じ材質（すなわち評価サンプルＭ
と同じ材質）で作製され、厚さが互いに異なる複数の校
正用サンプルを用意する。なお、この校正用サンプルの
うちの一つは、補正用サンプルＭと同じ厚さ（すなわち
評価サンプルＭと同じ厚さＬｏ）を有するものとする
（従って上記補正用サンプルそのものでもよい）。次に
各校正用サンプルを洗浄した後、限界経過時間ｔｍが経
過する前に（すなわち上記所定時間内に）校正用透過率
測定装置５０を用いてこれらの透過率Ｔ１を測定する。
ここでの透過率測定は、各校正用サンプルにつきひとつ
づつ、洗浄、透過率測定の順で行い、透過率を測定する
ときの経過時間（洗浄終了からの経過時間）が全て同一
になるようにする。なお、このような手順にするのは、
全ての校正サンプルについての透過率測定を限界経過時
間ｔｍが経過する前に終了させることができない場合が
多い（従って式（１）を用いた補正ができない）ためで
ある。このようにして得られた各透過率Ｔ１から、下式
（２）を用いて各校正用サンプルの損失が求められる。
いて分光光度計１０の校正値ＫＬを求めるには、先ず、
補正用サンプルＭと同じ材質（すなわち評価サンプルＭ
と同じ材質）で作製され、厚さが互いに異なる複数の校
正用サンプルを用意する。なお、この校正用サンプルの
うちの一つは、補正用サンプルＭと同じ厚さ（すなわち
評価サンプルＭと同じ厚さＬｏ）を有するものとする
（従って上記補正用サンプルそのものでもよい）。次に
各校正用サンプルを洗浄した後、限界経過時間ｔｍが経
過する前に（すなわち上記所定時間内に）校正用透過率
測定装置５０を用いてこれらの透過率Ｔ１を測定する。
ここでの透過率測定は、各校正用サンプルにつきひとつ
づつ、洗浄、透過率測定の順で行い、透過率を測定する
ときの経過時間（洗浄終了からの経過時間）が全て同一
になるようにする。なお、このような手順にするのは、
全ての校正サンプルについての透過率測定を限界経過時
間ｔｍが経過する前に終了させることができない場合が
多い（従って式（１）を用いた補正ができない）ためで
ある。このようにして得られた各透過率Ｔ１から、下式
（２）を用いて各校正用サンプルの損失が求められる。
【００２８】
【数２】損失＝−ＬＮ（Ｔ１／Ｔｔｈ） …（２）
【００２９】ここで、Ｔｔｈは校正用サンプルの材質に
固有の理論透過率である。式（２）を用いてサンプル厚
さと損失との関係が得られたら、これらの結果を横軸を
サンプル厚さ、縦軸を損失とした座標平面にプロットし
て第２プロット図を作成する。この第２プロット図に表
されたプロット点列は直線によりフィッティングするこ
とができる（例えば、図４のようになる）。この直線は
厚さの増大に従って増加していく（すなわち正の傾きを
持つ）ものとなる。そしてその直線の傾きは校正用サン
プルの内部損失係数β（／ｃｍ）として求められる。
固有の理論透過率である。式（２）を用いてサンプル厚
さと損失との関係が得られたら、これらの結果を横軸を
サンプル厚さ、縦軸を損失とした座標平面にプロットし
て第２プロット図を作成する。この第２プロット図に表
されたプロット点列は直線によりフィッティングするこ
とができる（例えば、図４のようになる）。この直線は
厚さの増大に従って増加していく（すなわち正の傾きを
持つ）ものとなる。そしてその直線の傾きは校正用サン
プルの内部損失係数β（／ｃｍ）として求められる。
【００３０】ここで、各校正用サンプルの透過率Ｔｏ
を、上記手順により得られた内部損失係数β（／ｃｍ）
及びサンプル厚さＬ（ｃｍ）とを用いて表すと下式
（３）のようなる。
を、上記手順により得られた内部損失係数β（／ｃｍ）
及びサンプル厚さＬ（ｃｍ）とを用いて表すと下式
（３）のようなる。
【００３１】
【数３】Ｔｏ＝Ｔｔｈ×ｅｘｐ（−β×Ｌ） …（３）
【００３２】ここで、式（１）により得られる基準時間
ｔｃにおける透過率Ｔｃに校正値Ｋ Ｌ を乗ずることに
より計器誤差、すなわち分光光度計１０の測定精度が不
充分であるために生じる真の値との差を除去することが
できるのものと仮定すると、下式（４）が得られる。
ｔｃにおける透過率Ｔｃに校正値Ｋ Ｌ を乗ずることに
より計器誤差、すなわち分光光度計１０の測定精度が不
充分であるために生じる真の値との差を除去することが
できるのものと仮定すると、下式（４）が得られる。
【００３３】
【数４】Ｔｏ＝ＫＬ ×Ｔｃ …（４）
【００３４】更に、式（３）と式（４）とから下式
（５）が得られる。
（５）が得られる。
【００３５】
【数５】 ＫＬ ＝（Ｔｔｈ／Ｔｃ）×ｅｘｐ（−β×Ｌ） …（５）
【００３６】ここでＫＬ は、前述の第１プロット図に
おいてフィッティングに用いられた直線を用いて基準時
間ｔｃに対応する透過率の値を求めてＴｃとし、これ
と、既に求めた内部損失係数β及び補正用サンプル厚さ
（＝Ｌｏ）とを式（５）に代入することにより求められ
る。
おいてフィッティングに用いられた直線を用いて基準時
間ｔｃに対応する透過率の値を求めてＴｃとし、これ
と、既に求めた内部損失係数β及び補正用サンプル厚さ
（＝Ｌｏ）とを式（５）に代入することにより求められ
る。
【００３７】このような手順により、評価サンプルＭの
材質及び厚さ（＝Ｌｏ）に対応する分光光度計１０の校
正値ＫＬ が求められる。
材質及び厚さ（＝Ｌｏ）に対応する分光光度計１０の校
正値ＫＬ が求められる。
【００３８】上述のようにして、評価サンプルＭの材質
及び厚さ（＝Ｌｏ）に対応する透過率低下速度ａ及び限
界経過時間ｔｍの両パラメータ、及び分光光度計の校正
値Ｋ Ｌ が得られたら、図１に示す第１〜４ステップに
従って評価サンプルＭの透過率（真の透過率Ｔｏ）を求
めることができる。次にこれを説明する。
及び厚さ（＝Ｌｏ）に対応する透過率低下速度ａ及び限
界経過時間ｔｍの両パラメータ、及び分光光度計の校正
値Ｋ Ｌ が得られたら、図１に示す第１〜４ステップに
従って評価サンプルＭの透過率（真の透過率Ｔｏ）を求
めることができる。次にこれを説明する。
【００３９】評価サンプルＭの透過率（真の透過率）Ｔ
ｏを求めるには、図１に示すように、先ず評価サンプル
Ｍに洗浄（乾燥工程を含む）を施す（第１ステップ）。
洗浄が終了したら評価サンプルＭを分光光度計１０に設
置し、前述の過程によって既知となっている限界経過時
間ｔｍから定められる所定時間内に透過率測定を行って
透過率Ｔを求める（第２ステップ）。ここで、洗浄が終
了した評価サンプルＭはデシケータに入れて保管し、透
過率測定のときにのみデシケータから取り出すようにす
る（評価サンプルが複数ある場合においても同じ）。透
過率Ｔが求められたら、透過率Ｔを測定したときの経過
時間ｔの値とともに透過率低下速度ａの値を式（１）に
代入し、基準時間ｔｃにおける透過率Ｔｃを得る（第３
ステップ）。基準透過率Ｔｃが求められたら、前述の過
程によって既知となっている校正値ＫＬ を用いて式
（４）により校正し、真の透過率Ｔｏを得る（第４ステ
ップ）。
ｏを求めるには、図１に示すように、先ず評価サンプル
Ｍに洗浄（乾燥工程を含む）を施す（第１ステップ）。
洗浄が終了したら評価サンプルＭを分光光度計１０に設
置し、前述の過程によって既知となっている限界経過時
間ｔｍから定められる所定時間内に透過率測定を行って
透過率Ｔを求める（第２ステップ）。ここで、洗浄が終
了した評価サンプルＭはデシケータに入れて保管し、透
過率測定のときにのみデシケータから取り出すようにす
る（評価サンプルが複数ある場合においても同じ）。透
過率Ｔが求められたら、透過率Ｔを測定したときの経過
時間ｔの値とともに透過率低下速度ａの値を式（１）に
代入し、基準時間ｔｃにおける透過率Ｔｃを得る（第３
ステップ）。基準透過率Ｔｃが求められたら、前述の過
程によって既知となっている校正値ＫＬ を用いて式
（４）により校正し、真の透過率Ｔｏを得る（第４ステ
ップ）。
【００４０】このように、本発明に係る透過率測定方法
においては、洗浄の終了後、評価サンプルＭの透過率の
低下速度が一定値を保つ所定時間内に透過率測定を行え
ば、その透過率測定を行ったときの経過時間（洗浄終了
からの経過時間）の如何に拘わらず、上記所定時間内に
おいて任意に選択された評価時間ｔｃにおける透過率に
補正（換算）することができるので、基準時間ｔｃを洗
浄終了に近い適当な時間に設定してやれば、洗浄終了後
に進行する表面再汚染すなわち透過率低下の影響を含ま
ない正確な透過率を求めることが可能である。このた
め、上記所定時間内であればどの経過時間において透過
率測定を行っても構わず、透過率測定に際して時間的な
余裕ができる。また、評価サンプルが複数ある場合に
は、これらを先ず一括して洗浄し、その後順次透過率測
定を行うという手順が可能となるので、透過率評価に要
する時間が大幅に短縮される。
においては、洗浄の終了後、評価サンプルＭの透過率の
低下速度が一定値を保つ所定時間内に透過率測定を行え
ば、その透過率測定を行ったときの経過時間（洗浄終了
からの経過時間）の如何に拘わらず、上記所定時間内に
おいて任意に選択された評価時間ｔｃにおける透過率に
補正（換算）することができるので、基準時間ｔｃを洗
浄終了に近い適当な時間に設定してやれば、洗浄終了後
に進行する表面再汚染すなわち透過率低下の影響を含ま
ない正確な透過率を求めることが可能である。このた
め、上記所定時間内であればどの経過時間において透過
率測定を行っても構わず、透過率測定に際して時間的な
余裕ができる。また、評価サンプルが複数ある場合に
は、これらを先ず一括して洗浄し、その後順次透過率測
定を行うという手順が可能となるので、透過率評価に要
する時間が大幅に短縮される。
【００４１】なお、上記実施例では、評価用サンプルの
透過率Ｔを求めるときに測定精度が充分でない分光光度
計１０を用いたために基準時間ｔｃにおける透過率Ｔｃ
を真の透過率Ｔｏに校正する必要があったが、上記透過
率Ｔが、例えば前述の校正用透過率測定装置のように計
器誤差を生じない測定装置を用いて行われるのであれば
第４ステップにおける校正は不要であり、第３ステップ
において得られる基準時間ｔｃにおける透過率Ｔｃが
即、真の透過率Ｔｏとなる。
透過率Ｔを求めるときに測定精度が充分でない分光光度
計１０を用いたために基準時間ｔｃにおける透過率Ｔｃ
を真の透過率Ｔｏに校正する必要があったが、上記透過
率Ｔが、例えば前述の校正用透過率測定装置のように計
器誤差を生じない測定装置を用いて行われるのであれば
第４ステップにおける校正は不要であり、第３ステップ
において得られる基準時間ｔｃにおける透過率Ｔｃが
即、真の透過率Ｔｏとなる。
【００４２】なお、上述のようにして真の透過率Ｔｏが
得られれば、式（３）を変形して得られる下式（６）に
より、その評価サンプルＭの内部損失係数βを求めるこ
とも可能である。
得られれば、式（３）を変形して得られる下式（６）に
より、その評価サンプルＭの内部損失係数βを求めるこ
とも可能である。
【００４３】
【数６】β＝−ＬＮ（Ｔｏ／Ｔｔｈ）／Ｌ …（６）
【００４４】このようにして評価サンプルＭの内部損失
係数βを求めることにより、更に内部吸収係数を求める
ことができる。そして、この内部吸収係数を評価するこ
とにより、その評価サンプルの光学系への適用の可否等
を判断することができる。
係数βを求めることにより、更に内部吸収係数を求める
ことができる。そして、この内部吸収係数を評価するこ
とにより、その評価サンプルの光学系への適用の可否等
を判断することができる。
【００４５】
【実施例】以下、本発明に係る透過率測定方法を適用し
た具体的な実施例を示す。なお、本発明に係る方法は下
の実施例に限定されない。
た具体的な実施例を示す。なお、本発明に係る方法は下
の実施例に限定されない。
【００４６】この実施例では、原料、燃焼ガスなどの合
成条件を変えて直接法により合成した３つの石英ガラス
インゴットのそれぞれから切り出して作製した同形状
（直径６０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ）の３つの評価サンプル
Ａ、Ｂ、Ｃの透過率を求めた。透過率測定には前述の分
光光度計１０を用い、分光光度計１０及び校正用透過率
測定装置５０における光源はともにＡｒＦエキシマレー
ザ（波長１９３．４ｎｍ）とした。また、透過率評価を
行う基準時間は洗浄終了から５分後とした（ｔｃ＝５
分）。
成条件を変えて直接法により合成した３つの石英ガラス
インゴットのそれぞれから切り出して作製した同形状
（直径６０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ）の３つの評価サンプル
Ａ、Ｂ、Ｃの透過率を求めた。透過率測定には前述の分
光光度計１０を用い、分光光度計１０及び校正用透過率
測定装置５０における光源はともにＡｒＦエキシマレー
ザ（波長１９３．４ｎｍ）とした。また、透過率評価を
行う基準時間は洗浄終了から５分後とした（ｔｃ＝５
分）。
【００４７】評価サンプルＡ、Ｂ、Ｃについての実際の
測定を行う前に、測定に用いる分光光度計１０の校正値
ＫＬ を求めた。これには先ず、上記評価サンプルと同
じように直接法で合成した合成石英インゴットから、直
径が６０ｍｍで厚さが２、５、１０、２０、３０、４
０、５０ｍｍの７つの校正用サンプルを作製した。これ
ら校正用サンプルに、互いに向き合う２つの研磨面を平
行度が１０秒以内、片面ごとの平坦度がニュートンリン
グ３本以内、片面ごとの表面粗さがｒｍｓ＝１０オング
ストローム以下になるように研磨した。更に、表面吸収
の原因となる研磨剤が表面に残留しないよう、高純度Ｓ
ｉＯ２ 粉による仕上げ研磨加工を施した。
測定を行う前に、測定に用いる分光光度計１０の校正値
ＫＬ を求めた。これには先ず、上記評価サンプルと同
じように直接法で合成した合成石英インゴットから、直
径が６０ｍｍで厚さが２、５、１０、２０、３０、４
０、５０ｍｍの７つの校正用サンプルを作製した。これ
ら校正用サンプルに、互いに向き合う２つの研磨面を平
行度が１０秒以内、片面ごとの平坦度がニュートンリン
グ３本以内、片面ごとの表面粗さがｒｍｓ＝１０オング
ストローム以下になるように研磨した。更に、表面吸収
の原因となる研磨剤が表面に残留しないよう、高純度Ｓ
ｉＯ２ 粉による仕上げ研磨加工を施した。
【００４８】続いて上記校正用サンプルにＩＰＡ（イソ
プロピルアルコール）洗浄を施した。ＩＰＡ洗浄とは湿
式洗浄の一種であり、薬液などにより汚染物質を除去
し、サンプル表面に残留した薬液等を超純水などによっ
てすすぎ落とし、ＩＰＡ蒸気中にサンプルを保持した後
引き上げることによって乾燥させる一連の洗浄・乾燥工
程を指す。この洗浄・乾燥工程は、高純度のＩＰＡ蒸気
中で行うため、清浄度の高い表面が得られることが特徴
である。ＩＰＡ洗浄を施したこれら校正用サンプルの透
過率Ｔを前述の校正用透過率測定装置５０を用いて測定
し、サンプル厚さに対する損失を求めた。その結果を図
４に示す（前述の第２プロット図に相当する）。なお、
測定は各校正用サンプルについて複数回ずつ行った。図
４において示されるプロット点列は直線（図４では破線
で示す）でフィッティングでき、その傾きから内部損失
係数β＝０．００２０／ｃｍを得た。
プロピルアルコール）洗浄を施した。ＩＰＡ洗浄とは湿
式洗浄の一種であり、薬液などにより汚染物質を除去
し、サンプル表面に残留した薬液等を超純水などによっ
てすすぎ落とし、ＩＰＡ蒸気中にサンプルを保持した後
引き上げることによって乾燥させる一連の洗浄・乾燥工
程を指す。この洗浄・乾燥工程は、高純度のＩＰＡ蒸気
中で行うため、清浄度の高い表面が得られることが特徴
である。ＩＰＡ洗浄を施したこれら校正用サンプルの透
過率Ｔを前述の校正用透過率測定装置５０を用いて測定
し、サンプル厚さに対する損失を求めた。その結果を図
４に示す（前述の第２プロット図に相当する）。なお、
測定は各校正用サンプルについて複数回ずつ行った。図
４において示されるプロット点列は直線（図４では破線
で示す）でフィッティングでき、その傾きから内部損失
係数β＝０．００２０／ｃｍを得た。
【００４９】次に、上記校正用サンプルのうち厚さが１
０ｍｍである校正用サンプルを補正用サンプルとし（評
価サンプルＡ、Ｂ、Ｃの厚さが１０ｍｍであるため）、
洗浄・透過率測定を繰り返し行い、透過率Ｔと経過時間
ｔとの関係を求めた。その結果を図５に示す（前述の第
１プロット図に相当する）。図５から分かるように、透
過率は経過時間が１５分となるまでは経過時間の増大に
従って低下していく（すなわち、限界経過時間はｔｍ＝
１５分）。洗浄終了から１５分経過するまでのプロット
点列は直線によってフィッティングすることができる
が、経過時間が１５分を越えるとプロットした点はその
直線からはずれ、その変化率は経過時間が１５分までの
ものよりも緩やかなものとなる。そしてこの直線の傾き
より、透過率低下速度ａ＝０．００９（％／分）が得ら
れる。また、この図５から基準時間ｔｃ＝５（分）に相
当する透過率（Ｔｃ）を求めると、Ｔｃ＝９０．８０
（％）が得られる。従って、評価サンプル厚さＬ＝１０
ｍｍ及び基準時間ｔｃ＝５（分）に対する分光光度計１
０の校正値ＫＬ は理論透過率をＴｔｈ＝９０．８７４
８（％）として、式（５）から、下式（７）のように求
まる。
０ｍｍである校正用サンプルを補正用サンプルとし（評
価サンプルＡ、Ｂ、Ｃの厚さが１０ｍｍであるため）、
洗浄・透過率測定を繰り返し行い、透過率Ｔと経過時間
ｔとの関係を求めた。その結果を図５に示す（前述の第
１プロット図に相当する）。図５から分かるように、透
過率は経過時間が１５分となるまでは経過時間の増大に
従って低下していく（すなわち、限界経過時間はｔｍ＝
１５分）。洗浄終了から１５分経過するまでのプロット
点列は直線によってフィッティングすることができる
が、経過時間が１５分を越えるとプロットした点はその
直線からはずれ、その変化率は経過時間が１５分までの
ものよりも緩やかなものとなる。そしてこの直線の傾き
より、透過率低下速度ａ＝０．００９（％／分）が得ら
れる。また、この図５から基準時間ｔｃ＝５（分）に相
当する透過率（Ｔｃ）を求めると、Ｔｃ＝９０．８０
（％）が得られる。従って、評価サンプル厚さＬ＝１０
ｍｍ及び基準時間ｔｃ＝５（分）に対する分光光度計１
０の校正値ＫＬ は理論透過率をＴｔｈ＝９０．８７４
８（％）として、式（５）から、下式（７）のように求
まる。
【００５０】
【数７】 ＫＬ ＝（９０．８７４８／９０．８０）ｅｘｐ（−０．００２０×１ ） ＝０．９９８８２ …（７）
【００５１】ここで、ＫＬ ＜１であることは、分光光
度計１０において測定される透過率Ｔは真の透過率Ｔｏ
よりも高くなることを示している。このため校正を行わ
ない場合には実際よりも高い透過率が求められてしま
い、これをステッパー等の光学系に用いたときには思わ
ぬ透過率低下を招く虞がある。
度計１０において測定される透過率Ｔは真の透過率Ｔｏ
よりも高くなることを示している。このため校正を行わ
ない場合には実際よりも高い透過率が求められてしま
い、これをステッパー等の光学系に用いたときには思わ
ぬ透過率低下を招く虞がある。
【００５２】ここで、補正・校正の精度を調べた。上記
校正用サンプルと同様、直接法によって合成されたイン
ゴットのほぼ同じ位置からサンプルを３０個切り出し、
直径６０ｍｍ、厚さ１０ｍｍに加工し、上記校正用サン
プルと同様の研磨を施した。そしてこれら全てのサンプ
ルの透過率Ｔを洗浄後の経過時間を計りながら測定し、
既に求めている透過率低下速度の値（ａ＝０．００９％
／ｃｍ）及び式（１）を用いて透過率Ｔを基準時間ｔｃ
＝５（分）の値に補正し、更に、既に求めた校正値（Ｋ
Ｌ ＝０．９９８８２）によって校正した。このように
して得られた透過率（補正・校正された透過率）を、補
正・校正前の透過率を測定したときの経過時間ｔ に対
してプロットした結果を図６に示す。図６から分かるよ
うに、経過時間ｔ によらず補正・校正された透過率は
ほぼ一定の値になっている。また、各サンプルについて
の内部吸収係数を下式（８）から算出し、そのばらつき
（標準偏差）を求めた。ここで、内部散乱係数は０．０
０１５／ｃｍとした。その結果、ばらつきは０．０００
２／ｃｍであり、内部吸収係数０．００１／ｃｍを定量
するに当たっては充分な精度といえる。
校正用サンプルと同様、直接法によって合成されたイン
ゴットのほぼ同じ位置からサンプルを３０個切り出し、
直径６０ｍｍ、厚さ１０ｍｍに加工し、上記校正用サン
プルと同様の研磨を施した。そしてこれら全てのサンプ
ルの透過率Ｔを洗浄後の経過時間を計りながら測定し、
既に求めている透過率低下速度の値（ａ＝０．００９％
／ｃｍ）及び式（１）を用いて透過率Ｔを基準時間ｔｃ
＝５（分）の値に補正し、更に、既に求めた校正値（Ｋ
Ｌ ＝０．９９８８２）によって校正した。このように
して得られた透過率（補正・校正された透過率）を、補
正・校正前の透過率を測定したときの経過時間ｔ に対
してプロットした結果を図６に示す。図６から分かるよ
うに、経過時間ｔ によらず補正・校正された透過率は
ほぼ一定の値になっている。また、各サンプルについて
の内部吸収係数を下式（８）から算出し、そのばらつき
（標準偏差）を求めた。ここで、内部散乱係数は０．０
０１５／ｃｍとした。その結果、ばらつきは０．０００
２／ｃｍであり、内部吸収係数０．００１／ｃｍを定量
するに当たっては充分な精度といえる。
【００５３】
【数８】 内部吸収係数＝内部損失係数（β）−内部散乱係数 …（８）
【００５４】次に、実際に評価サンプルＡ、Ｂ、Ｃの透
過率Ｔｏを求めた。評価サンプルＡ、Ｂ、Ｃを上記校正
用サンプルと同様に研磨し、３つのサンプルまとめてＩ
ＰＡ洗浄及び乾燥を行った後、洗浄終了からの経過時間
ｔを計りながら分光光度計１０を用いて透過率測定を行
った。得られた透過率Ｔを既に求めた透過率低下速度の
値（ａ＝０．００９％／分）を用い、式（１）によって
基準時間ｔｃ＝５（分）における透過率Ｔｃに補正し
た。そして、これらの透過率Ｔｃを既に求めた校正値Ｋ
Ｌ を用いて式（４）によって校正し、補正・校正後の
透過率Ｔｏを得た。更に、式（６）よりそれぞれの評価
サンプルについての内部損失係数βを算出し、内部吸収
係数を上記式（８）により求めた。ここでも内部散乱係
数は０．００１５／ｃｍとした。
過率Ｔｏを求めた。評価サンプルＡ、Ｂ、Ｃを上記校正
用サンプルと同様に研磨し、３つのサンプルまとめてＩ
ＰＡ洗浄及び乾燥を行った後、洗浄終了からの経過時間
ｔを計りながら分光光度計１０を用いて透過率測定を行
った。得られた透過率Ｔを既に求めた透過率低下速度の
値（ａ＝０．００９％／分）を用い、式（１）によって
基準時間ｔｃ＝５（分）における透過率Ｔｃに補正し
た。そして、これらの透過率Ｔｃを既に求めた校正値Ｋ
Ｌ を用いて式（４）によって校正し、補正・校正後の
透過率Ｔｏを得た。更に、式（６）よりそれぞれの評価
サンプルについての内部損失係数βを算出し、内部吸収
係数を上記式（８）により求めた。ここでも内部散乱係
数は０．００１５／ｃｍとした。
【００５５】これらの結果を図７の表にまとめて示す。
この表におけるサンプルＡについての結果から分かるよ
うに、補正・校正を行わない場合には、内部吸収係数が
負の値をとる不正確な結果が得られることが分かる。ま
た、サンプルＡについての結果から、測定時間が５．５
分違うと内部吸収係数に０．０００４／ｃｍの差が出て
しまい（校正なしの値で比較）、０．００１／ｃｍの内
部吸収差を評価するときには洗浄終了後の表面汚染の影
響を無視できないことが分かる。更にサンプルＡについ
て結果から分かるように、異なる経過時間に得られた透
過率であっても、これらを基準時間における透過率に補
正・校正した場合には両者がほぼ一致することも分か
る。
この表におけるサンプルＡについての結果から分かるよ
うに、補正・校正を行わない場合には、内部吸収係数が
負の値をとる不正確な結果が得られることが分かる。ま
た、サンプルＡについての結果から、測定時間が５．５
分違うと内部吸収係数に０．０００４／ｃｍの差が出て
しまい（校正なしの値で比較）、０．００１／ｃｍの内
部吸収差を評価するときには洗浄終了後の表面汚染の影
響を無視できないことが分かる。更にサンプルＡについ
て結果から分かるように、異なる経過時間に得られた透
過率であっても、これらを基準時間における透過率に補
正・校正した場合には両者がほぼ一致することも分か
る。
【００５６】なお、補正・校正後の内部吸収係数を見る
と、サンプルＡについては０．００１０／ｃｍ以下と小
さく、エキシマステッパの光学系用として適していると
いえる（判定は○）。サンプルＢについては０．００１
２／ｃｍであるが、前述したように、この実施例におい
て算出される内部吸収係数のばらつきは０．０００２／
ｃｍであるのでエキシマステッパ光学系用に適している
とは言い難い（判定△）。また、サンプルＣについては
内部吸収係数が０．００１０／ｃｍを大きく越えてお
り、これはエキシマステッパ光学系の用途には不向きで
あるといえる（判定×）。
と、サンプルＡについては０．００１０／ｃｍ以下と小
さく、エキシマステッパの光学系用として適していると
いえる（判定は○）。サンプルＢについては０．００１
２／ｃｍであるが、前述したように、この実施例におい
て算出される内部吸収係数のばらつきは０．０００２／
ｃｍであるのでエキシマステッパ光学系用に適している
とは言い難い（判定△）。また、サンプルＣについては
内部吸収係数が０．００１０／ｃｍを大きく越えてお
り、これはエキシマステッパ光学系の用途には不向きで
あるといえる（判定×）。
【００５７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る紫外
用光学部材の透過率測定方法においては、洗浄の終了
後、測定対象（紫外用光学部材）の透過率の低下速度が
一定値を保つ所定時間内に透過率測定を行えば、その透
過率測定を行ったときの経過時間（洗浄終了からの経過
時間）の如何に拘わらず、上記所定時間内において任意
に選択された評価時間における透過率に補正（換算）す
ることができるので、上記基準時間を洗浄時間に近い適
当な時間に設定してやれば、洗浄終了後に進行する表面
再汚染すなわち透過率低下の影響を含まない正確な透過
率を求めることが可能である。このため、上記所定時間
内であればどの経過時間において透過率測定を行っても
構わず、透過率測定に際して時間的な余裕ができる。ま
た、測定対象が複数ある場合には、これらを先ず一括し
て洗浄し、その後順次透過率測定を行うという手順が可
能となるので、透過率評価に要する時間が大幅に短縮さ
れる。
用光学部材の透過率測定方法においては、洗浄の終了
後、測定対象（紫外用光学部材）の透過率の低下速度が
一定値を保つ所定時間内に透過率測定を行えば、その透
過率測定を行ったときの経過時間（洗浄終了からの経過
時間）の如何に拘わらず、上記所定時間内において任意
に選択された評価時間における透過率に補正（換算）す
ることができるので、上記基準時間を洗浄時間に近い適
当な時間に設定してやれば、洗浄終了後に進行する表面
再汚染すなわち透過率低下の影響を含まない正確な透過
率を求めることが可能である。このため、上記所定時間
内であればどの経過時間において透過率測定を行っても
構わず、透過率測定に際して時間的な余裕ができる。ま
た、測定対象が複数ある場合には、これらを先ず一括し
て洗浄し、その後順次透過率測定を行うという手順が可
能となるので、透過率評価に要する時間が大幅に短縮さ
れる。
【図１】本発明に係る紫外用光学部材の透過率測定方法
の手順を示すフローである。
の手順を示すフローである。
【図２】透過率測定において用いられる分光光度計の構
成を示す図である。
成を示す図である。
【図３】校正値ＫＬ の算出に用いられる校正用透過率
測定装置の構成を示す図である。
測定装置の構成を示す図である。
【図４】校正用サンプルの損失をサンプル厚さに対応し
て示したプロット図である。
て示したプロット図である。
【図５】補正用サンプルの透過率を洗浄終了からの経過
時間に対応して示したプロット図である。
時間に対応して示したプロット図である。
【図６】実施例における補正・校正の精度を示すプロッ
ト図であり、補正・校正後のサンプルの透過率を、補正
・校正前の透過率を測定したときの経過時間に対応して
プロットしたものである。
ト図であり、補正・校正後のサンプルの透過率を、補正
・校正前の透過率を測定したときの経過時間に対応して
プロットしたものである。
【図７】実施例における評価サンプルＡ、Ｂ、Ｃの補正
・校正前の透過率、補正・校正後の透過率及びこれらに
対応して算出された内部吸収係数を示す図表である。
・校正前の透過率、補正・校正後の透過率及びこれらに
対応して算出された内部吸収係数を示す図表である。
１０ 分光光度計 １１ 測定対象 １２ 光源 Ｉ 透過光 Ｉｏ 参照光 ５０ 校正用透過率測定装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 神保 宏樹 東京都千代田区丸の内３丁目２番３号 株 式会社ニコン内 Ｆターム(参考） 2G059 AA02 BB08 CC12 EE01 EE11 FF09 GG01 HH03 JJ05 JJ11 JJ13 MM01 2G086 EE12
Claims (2)
- 【請求項１】 紫外用光学部材を測定対象としてその透
過率を測定する方法において、 前記測定対象の洗浄を行う第１工程と、 前記洗浄の終了後、前記測定対象の透過率の低下速度が
一定値を保つ所定時間内に前記測定対象の透過率測定を
行う第２工程と、 前記透過率測定を行ったときの前記洗浄終了からの経過
時間及び前記所定時間内における前記低下速度の値に基
づいて、前記透過率測定により得られた前記経過時間に
おける透過率を、前記所定時間内において任意に選択さ
れた評価時間における透過率に換算する補正を行う第３
工程とを有することを特徴とする紫外用光学部材の透過
率測定方法。 - 【請求項２】 前記透過率測定において生じた計器誤差
を除去する校正値を用いて前記評価時間における前記透
過率を校正する第４工程を有することを特徴とする請求
項１記載の紫外用光学部材の透過率測定方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09526499A JP4051474B2 (ja) | 1999-04-01 | 1999-04-01 | 紫外用光学部材の透過率測定方法 |
| US09/538,965 US6320661B1 (en) | 1999-04-01 | 2000-03-31 | Method for measuring transmittance of optical members for ultraviolent use, synthetic silica glass, and photolithography apparatus using the same |
| DE60041567T DE60041567D1 (de) | 1999-04-01 | 2000-03-31 | Verfahren zur Messung der Durchlässigkeit optischer Elemente zur Verwendung im Ultraviolettbereich |
| EP00107019A EP1050754B1 (en) | 1999-04-01 | 2000-03-31 | Method of measuring the transmittance of optical members for ultraviolet use |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09526499A JP4051474B2 (ja) | 1999-04-01 | 1999-04-01 | 紫外用光学部材の透過率測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000292352A true JP2000292352A (ja) | 2000-10-20 |
| JP4051474B2 JP4051474B2 (ja) | 2008-02-27 |
Family
ID=14132918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09526499A Expired - Lifetime JP4051474B2 (ja) | 1999-04-01 | 1999-04-01 | 紫外用光学部材の透過率測定方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6320661B1 (ja) |
| EP (1) | EP1050754B1 (ja) |
| JP (1) | JP4051474B2 (ja) |
| DE (1) | DE60041567D1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102419309A (zh) * | 2011-08-12 | 2012-04-18 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种评价重质渣油稳定性的方法 |
| CN103033338A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-04-10 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 真空紫外波段成像系统的平场定标装置及平场定标方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001270731A (ja) * | 2000-03-28 | 2001-10-02 | Nikon Corp | 合成石英ガラス部材及びこれを用いた光リソグラフィー装置 |
| JP2004511092A (ja) | 2000-10-03 | 2004-04-08 | コーニング インコーポレイテッド | フォトリソグラフィの方法およびフォトリソグラフィ装置 |
| DE10225842A1 (de) * | 2002-06-04 | 2003-12-24 | Zeiss Carl Smt Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Strahlungsbeständigkeit eines optischen Materials |
| US7270735B2 (en) * | 2003-01-21 | 2007-09-18 | Seagate Technology Llc | System and method for holding and releasing a workpiece for electrochemical machining |
| EP1596424B1 (en) * | 2003-02-17 | 2016-11-02 | Nikon Corporation | Exposure apparatus and method of exposing a pattern |
| JP4498917B2 (ja) * | 2004-12-28 | 2010-07-07 | 株式会社フジクラ | ガラス棒状体の製造方法 |
| WO2013162944A1 (en) | 2012-04-27 | 2013-10-31 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Methods for determining photoprotective materials |
| CN103674853B (zh) * | 2013-11-13 | 2016-02-10 | 中国科学院安徽光学精密机械研究所 | 一种移动式区域大气污染气体分布遥测系统 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5410428A (en) * | 1990-10-30 | 1995-04-25 | Shin-Etsu Quartz Products Co. Ltd. | Optical member made of high-purity and transparent synthetic silica glass and method for production thereof or blank thereof |
| JP2970330B2 (ja) | 1993-08-26 | 1999-11-02 | 株式会社ニコン | 内部透過率の測定方法及び分光光度計の調整方法 |
| US5679125A (en) | 1994-07-07 | 1997-10-21 | Nikon Corporation | Method for producing silica glass for use with light in a vacuum ultraviolet wavelength range |
| JP3669378B2 (ja) * | 1994-09-08 | 2005-07-06 | 株式会社ニコン | 光学素材及びその作製方法 |
| JP3572425B2 (ja) | 1995-03-28 | 2004-10-06 | 株式会社ニコン | 透過率測定サンプル、その作製方法、 及び透過率測定方法 |
| JPH10279322A (ja) | 1997-04-03 | 1998-10-20 | Nikon Corp | 石英ガラスの熱処理方法および熱処理装置 |
| KR100554091B1 (ko) * | 1997-12-08 | 2006-05-16 | 가부시키가이샤 니콘 | 엑시머레이저내성을향상시킨석영글래스의제조방법및석영글래스부재 |
| JPH11211613A (ja) | 1998-01-21 | 1999-08-06 | Nikon Corp | 内部損失係数の測定方法及び測定装置 |
-
1999
- 1999-04-01 JP JP09526499A patent/JP4051474B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-03-31 US US09/538,965 patent/US6320661B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-03-31 DE DE60041567T patent/DE60041567D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-03-31 EP EP00107019A patent/EP1050754B1/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102419309A (zh) * | 2011-08-12 | 2012-04-18 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种评价重质渣油稳定性的方法 |
| CN102419309B (zh) * | 2011-08-12 | 2013-07-31 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种检测重质渣油稳定性的方法 |
| CN103033338A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-04-10 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 真空紫外波段成像系统的平场定标装置及平场定标方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1050754B1 (en) | 2009-02-18 |
| DE60041567D1 (de) | 2009-04-02 |
| JP4051474B2 (ja) | 2008-02-27 |
| US6320661B1 (en) | 2001-11-20 |
| EP1050754A3 (en) | 2000-12-06 |
| EP1050754A2 (en) | 2000-11-08 |
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