JP2000296347A - ダイヤモンド粒子回収方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】ダイヤモンド粒子を含有している砥粒懸濁液の
廃液やダイヤモンド粒子を固定した研磨シート又は研磨
テープの廃材から不純物の付着のない高純度のダイヤモ
ンド粒子を回収できる方法を提供し、高価なダイヤモン
ド粒子の再利用を可能にすることである。 【解決手段】ダイヤモンド粒子と砥粒分散剤とを含有す
る砥粒懸濁液の廃液を強酸に金属酸塩を溶解した強酸性
の液で処理して砥粒分散剤成分を除去した後に、弱酸性
の液で処理して金属成分を除去すること、を特徴とする
ダイヤモンド粒子回収方法。ダイヤモンド粒子をバイン
ダーで固定している研磨層をプラスチックフィルム表面
に形成した研磨シート又は研磨テープの廃材を強酸に金
属酸塩を溶解した強酸性の液で処理してバインダー成分
を除去した後に、弱酸性の液で処理して金属成分を除去
すること、を特徴とするダイヤモンド粒子回収方法。強
酸は、硫酸であり、金属酸塩は、重クロム酸カリウム又
は過マンガン酸カリウムである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する分野】本発明は、精密研磨用の砥粒懸濁
液の廃液や研磨シート又は研磨テープの廃材からダイヤ
モンド粒子を回収する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明の解決しようとする課題】磁気デ
ィスク用の基板の鏡面研磨やテクスチャ加工、磁気ヘッ
ドの研磨、等の精密研磨には、遊離砥粒研磨法や固定砥
粒研磨法が応用されている。

【０００３】遊離砥粒研磨法は、砥粒懸濁液を被研磨物
表面に供給しつつ、この被研磨物表面に研磨布を押し付
けて擦る研磨法である。また、固定砥粒研磨法は、被研
磨物表面に研磨シート又は研磨テープを押し付けて擦る
研磨法である。

【０００４】遊離砥粒研磨法に使用される砥粒懸濁液
は、砥粒としてアルミナ、炭化珪素、ダイヤモンド、等
の粒子をグリコール酸、等の砥粒分散剤を添加した水溶
液中に分散させたものであり、精密研磨に使用した後
は、廃液として廃棄されている。

【０００５】また、固定砥粒研磨法に使用される研磨シ
ート又は研磨テープは、砥粒として上記した粒子をポリ
エステル樹脂、ポリウレタン樹脂、等のバインダーで固
定した研磨層をポリエステル、ポリプロピレン、等のプ
ラスチックフィルム表面に形成したものをテープ状又は
その他の形状に適宜切断したものであり、このように切
断したものの残り、不良品又は不要となったもの、又は
精密研磨に使用してしまったものは、廃材として廃棄さ
れている。

【０００６】このように、非常に高価なダイヤモンド粒
子を含有している砥粒懸濁液の廃液やダイヤモンド粒子
を固定した研磨シート又は研磨テープの廃材は廃棄され
ているのが現状であり、砥粒懸濁液や研磨シート又は研
磨テープの製造コスト削減のため、ダイヤモンド粒子の
回収及び再利用が望まれている。

【０００７】特開平１１−１２５６２号には、砥粒懸濁
液の廃液からダイヤモンド粒子を含んだ固形分を分離、
濃縮し、この固形分を水洗、酸洗してダイヤモンド粒子
を回収する方法が開示されている。しかし、この従来の
方法では、ダイヤモンド粒子に付着した砥粒分散剤が完
全に除去されない、という問題があり、このように砥粒
分散剤を付着したダイヤモンド粒子を含んだ固形分を水
洗すると、ダイヤモンド粒子が水中に長時間分散したま
まの状態にあり、その回収に時間と労力がかかる。ま
た、回収したダイヤモンド粒子を再利用して砥粒懸濁液
や研磨シート又は研磨テープを製造する際、ダイヤモン
ド粒子が砥粒懸濁液中に均一に分散されない、という分
散異常を引き起こす原因となる。このため、ダイヤモン
ド粒子の再利用の前に、ダイヤモンド粒子に付着した砥
粒分散剤を除去しなければならず、このような砥粒分散
剤の除去に手間とコストがかかる。

【０００８】したがって、本発明の課題は、ダイヤモン
ド粒子を含有している砥粒懸濁液の廃液やダイヤモンド
粒子を固定した研磨シート又は研磨テープの廃材から不
純物の付着のない高純度のダイヤモンド粒子を回収でき
る方法を提供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、ダイヤモンド
粒子を含有している砥粒懸濁液の廃液、又はダイヤモン
ド粒子を固定した研磨シート又は研磨テープの廃材、か
らダイヤモンド粒子を回収する方法である。

【００１０】上記課題を解決する本発明のダイヤモンド
粒子回収方法は、ダイヤモンド粒子と砥粒分散剤とを含
有している砥粒懸濁液の廃液を、強酸に金属酸塩を溶解
した強酸性の液で処理した後に、弱酸性の液で処理する
ことを特徴とする。廃液に含有される砥粒分散剤成分
は、強酸性の液での処理により除去され、廃液に含有さ
れる金属成分（研磨クズ）は、弱酸性の液での処理によ
り除去される。

【００１１】また、上記課題を解決する本発明のダイヤ
モンド粒子回収方法は、ダイヤモンド粒子をバインダー
で固定している研磨層をプラスチックフィルム表面に形
成した研磨シート又は研磨テープの廃材を、強酸に金属
酸塩を溶解した強酸性の液で処理した後に、弱酸性の液
で処理することを特徴とする。廃材中に含まれるバイン
ダー成分は、強酸性の液での処理により除去され、廃材
中に含まれる金属成分（研磨クズ）は、弱酸性の液での
処理により除去される。

【００１２】本発明の方法に使用する強酸は、好適に、
硫酸であり、金属酸塩は、重クロム酸カリウム、又は過
マンガン酸カリウムである。弱酸性の液には、硫酸又は
強酸性の液を水で希釈した水溶液が使用できる。

【００１３】

【発明の実施の形態】＜第一の実施の形態＞ 本発明に
従った第一の実施の形態は、ダイヤモンド粒子と砥粒分
散剤とを含有している砥粒懸濁液の廃液からダイヤモン
ド粒子を回収する方法である。

【００１４】ダイヤモンド粒子を含有している砥粒懸濁
液は、グリコール酸、等の砥粒分散剤を添加した水溶液
中にダイヤモンド粒子を分散させたものであり、その廃
液には、精密研磨中に被研磨物から削り出された研磨ク
ズ（金属成分）がさらに含まれている。

【００１５】このような砥粒懸濁液の廃液からダイヤモ
ンド粒子を回収するため、まず、砥粒懸濁液を、強酸に
金属酸塩を溶解した強酸性の液で処理し、廃液から砥粒
分散剤成分を除去する。

【００１６】この強酸処理は、廃液に上記の強酸性の液
を直接加えて行えるが、使用する強酸性の液の節約のた
め、砥粒懸濁液の廃液からこの液分の一部又は全部を予
め除去してから強酸性の液を加えて行われ得る。

【００１７】このような廃液からの液分の除去は、沈降
分離法、遠心分離法、等の既知の固体液体分離法により
行える。また、廃液を加熱してその液分を蒸発させても
よい。

【００１８】この強酸処理では、強酸に金属酸塩を溶解
した強酸性の液の作用によりダイヤモンド粒子に付着し
た砥粒分散剤成分が完全に除去される。

【００１９】強酸には、脱水力の強い硫酸が使用され、
金属酸塩には、重クロム酸カリウム又は過マンガン酸カ
リウムが使用される。

【００２０】次に、上記の強酸処理により廃液から砥粒
分散剤成分を除去した強酸処理後液を弱酸性の液で処理
し、この強酸処理後液から金属成分を除去する。

【００２１】この弱酸処理は、強酸処理後液からこの液
分の一部又は全部を予め除去してから弱酸性の液を加え
て行われ得る。また、弱酸処理は、強酸処理後液を希釈
又は一部中和して強酸処理後液を弱酸性の液体にし、上
記の強酸処理に続けて行うことができる。

【００２２】強酸処理後液からの液分の除去は、上記の
既知の固体液体分離法により行える。

【００２３】この弱酸処理では、精密研磨中に発生した
研磨クズ（金属成分）が除去される。弱酸性の液には、
上記の強酸処理で使用した強酸性の液を水で希釈した水
溶液が使用できる。

【００２４】最後に、上記の弱酸処理後液又はこの弱酸
処理後液から分離した固形分を水洗してダイヤモンド粒
子を回収する。

【００２５】＜第二の実施の形態＞ 本発明の第二の実
施の形態は、研磨シート又は研磨テープの廃材からダイ
ヤモンド粒子を回収する方法である。

【００２６】精密研磨に使用する研磨シート又は研磨テ
ープは、プラスチックフィルム表面に、ダイヤモンド粒
子をバインダーで固定した研磨層を形成したものをテー
プ状又はその他の形状に適宜切断したものであり、この
ように切断したものの残り、不良品又は不要となったも
の、又は精密研磨に使用してしまったものが廃材であ
る。ダイヤモンド粒子は、バインダーを塗布したフィル
ム表面に砥粒を散布付着させ、又はバインダーを含有す
る溶液中に砥粒を分散混入した塗料をフィルム表面に塗
布し乾燥させて、研磨層に固定されている。

【００２７】このような研磨シート又は研磨テープの廃
材からダイヤモンド粒子を回収するため、まず、この廃
材を金属酸塩を溶解した強酸性の液で処理し、研磨層中
のバインダー成分等の有機物成分を除去する。

【００２８】この強酸処理は、研磨シート又は研磨テー
プの廃材に上記の強酸性の液を直接加えて行える。ここ
で、廃材中のプラスチックフィルムは、上記の強酸性の
液に溶かされるが、この強酸性の液の節約のため、廃材
からプラスチックフィルムの一部又は全部を予め除去し
てから上記の強酸性の液を加えて行われ得る。このよう
なプラスチックフィルムの除去は、研磨層の部分とプラ
スチックフィルムとを機械的に分離することによって行
える。これは、好適に、廃材をメチルエチルケトン（Ｍ
ＥＫ）等の有機溶剤中に浸漬した後、研磨層の部分とプ
ラスチックフィルムとを機械的に分離することにより行
われる。

【００２９】この強酸処理では、強酸性の液の作用によ
りバインダー成分が完全に除去される。また、廃材中に
含まれるプラスチックフィルム成分も上記の強酸性の液
に分解除去される。

【００３０】強酸には、脱水力の強い硫酸が使用され、
金属酸塩には、重クロム酸カリウム又は過マンガン酸カ
リウムが使用される。

【００３１】次に、上記の強酸処理後の液を弱酸性の液
で処理し、この強酸処理後液から金属成分を除去する。

【００３２】この弱酸処理は、上記の強酸処理後の液か
ら液分の一部又は全部を予め除去してから弱酸性の液を
加えて行われ得る。

【００３３】強酸処理後液からの液分の除去は、上記の
既知の固体液体分離法により行える。

【００３４】この弱酸処理では、精密研磨中に発生した
金属成分が除去される。弱酸性の液には、上記の強酸処
理で使用した強酸性の液を水で希釈した水溶液が使用で
きる。

【００３５】最後に、弱酸処理後液を水洗してダイヤモ
ンド粒子を回収する。ここで、弱酸処理後液中にダイヤ
モンド粒子以外のプラスチックフィルムやバインダー成
分に由来する不溶解成分があるときは、アルカリ処理に
よりこの不溶解物を溶解してから、水洗処理してダイヤ
モンド粒子を回収する。

【００３６】

【実施例】＜実施例１＞ 本発明に従って、磁気ディス
ク用のアルミニウム基板表面のテクスチャ加工に使用し
た砥粒懸濁液の廃液（１００リットル）からダイヤモン
ド粒子を回収した。砥粒懸濁液は、ダイヤモンド粒子
（約０．２重量％）を水中に分散させたものに砥粒分散
剤としてグリコール酸（１重量％）を添加したものであ
る。

【００３７】まず、遠心分離機により廃液からその固形
分を分離、濃縮した。これにより得られた固形分（２０
０ｇ）に濃硫酸（１００ｇ）を加え、撹拌後８時間静置
し、上澄みを除去した。

【００３８】次に、これにより得られた沈殿物に、クロ
ム酸混液（硫酸に重クロム酸カリウムを溶解したもの）
（硫酸６０重量％、重クロム酸カリウム２．５重量％）
（５０ｇ）を加え、撹拌後５時間静置し、上澄みを除去
した。

【００３９】次に、これにより得られた沈殿物に、１０
％希濃硫酸の水溶液（５０ｇ）を加え、撹拌後６時間静
置し、上澄みを除去した。

【００４０】最後に、これにより得られた沈殿物に水
（３リットル）を加え、撹拌後３時間静置し、上澄みを
除去する水洗工程を２回繰り返し、これにより得られた
沈殿物を乾燥させてダイヤモンド粒子を回収した。

【００４１】回収されたダイヤモンド粒子は、１８０ｇ
であった。回収したダイヤモンド粒子の粒度分布は、使
用前の砥粒懸濁液に含有させたダイヤモンド粒子の粒度
分布に一致した。また、回収したダイヤモンド粒子をＸ
線回折法や電子顕微鏡で観察したところ、ダイヤモンド
粒子には不純物の付着がなかった。

【００４２】＜実施例２＞ 本発明に従って、磁気ディ
スク用のアルミニウム基板表面のテクスチャ加工に使用
した研磨テープの廃材からダイヤモンド粒子を回収し
た。研磨テープは、ポリエステルフィルム表面に、ダイ
ヤモンド粒子をポリエステル樹脂の溶液に分散させた塗
料を塗布し、乾燥させたものである。

【００４３】まず、テクスチャ加工に使用した研磨テー
プを有機溶剤（ＭＥＫ等）に約１分間浸漬させた後、機
械的に研磨テープから研磨層の部分を分離し、有機溶剤
を除去した。

【００４４】次に、分離した研磨層の部分（２００ｇ）
に濃硫酸（２００ｇ）を加え、撹拌後８時間静置し、上
澄みを除去した。

【００４５】次に、これにより得られた沈殿物に、クロ
ム酸混液（硫酸に重クロム酸カリウムを溶解したもの）
（硫酸６０重量％、重クロム酸カリウム２．５重量％）
（５０ｇ）を加え、撹拌後５時間静置し、上澄みを除去
した。

【００４６】次に、これにより得られた沈殿物に、１０
％希濃硫酸の水溶液（５０ｇ）を加え、撹拌後６時間静
置し、上澄みを除去した。

【００４７】最後に、これにより得られた沈殿物に水
（３リットル）を加え、撹拌後３時間静置し、上澄みを
除去する水洗工程を２回繰り返し、これにより得られた
沈殿物を乾燥させてダイヤモンド粒子を回収した。

【００４８】回収されたダイヤモンド粒子は、１５０ｇ
であった。回収したダイヤモンド粒子の粒度分布は、使
用前の砥粒懸濁液に含有させたダイヤモンド粒子の粒度
分布に一致した。また、回収したダイヤモンド粒子をＸ
線回折法や電子顕微鏡で観察したところ、ダイヤモンド
粒子には不純物の付着がなかった。

【００４９】

【発明の効果】本発明が以上のように構成されるので、
不純物の付着のない高純度のダイヤモンド粒子を砥粒懸
濁液の廃液や研磨シート又は研磨テープの廃材から回収
できる。そして、回収したダイヤモンド粒子を再利用す
ることにより、砥粒懸濁液や研磨シート又は研磨テープ
の製造コストを削減できる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ダイヤモンド粒子と砥粒分散剤とを含有す
   る砥粒懸濁液の廃液を、強酸に金属酸塩を溶解した強酸
   性の液で処理して砥粒分散剤成分を除去した後に、弱酸
   性の液で処理して金属成分を除去すること、を特徴とす
   るダイヤモンド粒子回収方法。
2. 【請求項２】ダイヤモンド粒子をバインダーで固定して
   いる研磨層をプラスチックフィルム表面に形成した研磨
   シート又は研磨テープの廃材を、強酸に金属酸塩を溶解
   した強酸性の液で処理してバインダー成分を除去した後
   に、弱酸性の液で処理して金属成分を除去すること、を
   特徴とするダイヤモンド粒子回収方法。
3. 【請求項３】前記強酸が硫酸であり、前記金属酸塩が重
   クロム酸カリウム又は過マンガン酸カリウムである、請
   求項１又は２のダイヤモンド粒子回収方法。