JP2000297377A - Ｓｉ３Ｎ４成膜装置のクリーニング方法 - Google Patents
Ｓｉ３Ｎ４成膜装置のクリーニング方法Info
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Abstract
を損傷させることなく反応器内に堆積したＳｉ3Ｎ4およ
び排気配管内に堆積したＳｉまたはＳｉ系化合物を含有
したＮＨ4Ｃｌのクリーニング方法を提供する。 【解決手段】 排気系配管内に堆積したＳｉまたはＳｉ
系化合物を含有したＮＨ 4ＣｌをＣｌＦ3で反応除去す
る。また、排気系配管内を先にＣｌＦ3で反応除去した
後、反応器内に堆積したＳｉ3Ｎ4をＣｌＦ3で反応除去
する。
Description
タリング法、ゾルゲル法、蒸着法等を用いて薄膜、厚
膜、粉体、ウイスカを製造する装置において装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を除去するためのクリー
ニング方法で、特にＳｉ3Ｎ4成膜装置のクリーニング方
法に関する。
Ｈ2Ｃｌ2やＮＨ3を原料としてＳｉ3Ｎ4を成膜する装置
の低温部、特に排気系配管内やトラップ内にはアモルフ
ァス状シリコン、アモルファス状窒化珪素、アモルファ
ス状酸化シリコンなどのアモルファス状Ｓｉ系化合物を
含有するＮＨ4Ｃｌが多量に堆積する。そのため、これ
らを除去するため頻繁に清掃しなければならず装置稼働
率を著しく低下させている。また、Ｓｉ3Ｎ4膜を製造す
る工場から排出される廃棄物量も非常に多量になり、製
品コストの上昇を招いている。
とに関しては、特開平１−２３１９３６号公報に具体的
な条件は記述されており、具体的な温度条件等に関して
は特開平６−３３０５４号公報に記載されている。ま
た、Ｓｉ系化合物がＣｌＦ3でクリーニング可能である
ことは特開昭６４−１７８５７号公報に述べられてい
る。しかしながら、半導体等の製造プロセスでは、近
年、シリコンウエハの大口径化が進んでおり、流通させ
るガス量も増加している傾向にあり、実際のＳｉ3Ｎ4成
膜装置では、配管等の低温部にはＳｉ系化合物を含有し
たＮＨ4Ｃｌが堆積している。このようなＳｉ系化合物
を含有した堆積物の場合には、ＣｌＦ3を流通させるの
みではクリーニングができないため、ＣｌＦ3によるク
リーニングは、Ｓｉ3Ｎ4成膜装置には用いられていない
のが現状である。
ＣｌＦ3でガス化除去できない原因は、Ｓｉ系化合物が
フッ素化され生成したＳｉＦ4とＣｌＦ3が共存するとＣ
ｌＦ3とほとんど反応しない（ＮＨ4)2ＳｉＦ6が堆積物
表面に皮膜状に生成し、これがクリーニング反応を妨害
するためである。反応式を以下に示す。
2ＳｉＦ6＋３ＣｌＦ＋Ｃｌ2まず、ＮＨ4ＣｌとＣｌＦ3
との反応によりＮＨ4Ｆの生成が起こる。この中でＮＨ4
ＣｌとＳｉＦ4が接触しても（ＮＨ4)2ＳｉＦ6は生成し
ないが、ＮＨ4ＦはＳｉＦ4と接触すると（ＮＨ4)2Ｓｉ
Ｆ6が生成することが分かっている（MOURI，I．，199
8，(ＣＶＤ装置クリーニングへの応用を目的としたフッ
化物ガスの反応特性に関する研究) 鳥取大学博士論
文）。
いＮＨ4Ｃｌが堆積した排気配管の場合でも、反応器内
のＳｉ3Ｎ4膜をクリーニングした際の排ガス中に未反応
のＣｌＦ3が残っていると、配管内等のＮＨ4Ｃｌと接触
することにより（ＮＨ4)2ＳｉＦ6が生成するためクリー
ニングできないことを示している。
速度は、温度依存性が非常に高く（活性化エネルギー：
０．７４ｅＶ）、かなり高温にしなければ反応除去でき
ないが、アモルファス状のＳｉまたはＳｉ系化合物が含
有されている場合、高温で処理したり、高ＣｌＦ3分圧
下で処理した場合には、ＮＨ4Ｃｌが揮発し、ガス状態
では、ＮＨ4Ｃｌ＝ＮＨ3＋ＨＣｌの平衡状態にあるため
発火現象を起こすなどの問題がある。従って、この堆積
物をクリーニングする場合にはＮＨ4Ｃｌの昇華温度ま
で堆積物温度が上がらないようにすることも重要であ
り、このことは（ＮＨ4)2ＳｉＦ6をガス化除去するため
に高温が必要であることと矛盾するといった技術的に非
常に困難な条件が必要であることがわかる。
の有効なガスクリーニング方法は見出されておらず、湿
式洗浄が行われているのが現状である。
意検討の結果、Ｓｉ3Ｎ4膜製造装置のガスクリーニング
の問題点を考慮して、Ｓｉ3Ｎ4とＳｉまたはＳｉ系化合
物を含有したＮＨ4Ｃｌ（以下、ＮＨ4Ｃｌ堆積物と表記
する）をＣｌＦ3でクリーニングする方法を見出し本発
明に到達した。
装置において、排気系配管内に堆積したＳｉまたはＳｉ
系化合物を含有したＮＨ4ＣｌをＣｌＦ3で反応除去する
Ｓｉ 3Ｎ4成膜装置のクリーニング方法、さらに、反応器
内に堆積したＳｉ3Ｎ4および排気系配管内に堆積したＳ
ｉまたはＳｉ系化合物を含有したＮＨ4Ｃｌをクリーニ
ングする際に、排気系配管内を先にＣｌＦ3で反応除去
した後、反応器内をＣｌＦ3で反応除去するＳｉ3Ｎ4成
膜装置のクリーニング方法を提供するものである。
化合物とは、具体的には、アモルファス状シリコン、ア
モルファス状水素化シリコン、アモルファス状窒化珪
素、アモルファス状酸化シリコン、アモルファス状ポリ
クロルシラン、アモルファス状ポリシランなどである。
２００Ｔｏｒｒの範囲で、温度が、７０〜１５０℃の範
囲の条件で、ＣｌＦ3の流量を、単位時間当たりＮＨ4Ｃ
ｌ堆積物に含有しているＳｉ量（モル量）に対して０．
０１〜２０倍量（モル量）の範囲でクリーニングするこ
とが好ましく、クリーニング残渣を処理前重量の５％以
下に低減できるものである。これらの条件、範囲をはず
れるとクリーニングが不十分であったり、発火現象を起
こすため好ましくない。この場合の発火は、ＮＨ4Ｃｌ
堆積物にともなうＮＨ3が、ＣｌＦ3とＳｉの反応により
発生するものである。
クリーニングする場合には、クリーニングの妨害物質で
ある（ＮＨ4)2ＳｉＦ6を生成する原因となるＳｉＦ4が
生成し、ＣｌＦ3と共に排気系配管に流入するため、反
応器内をクリーニングする前に排気系配管を先に洗浄し
た後、反応器内をクリーニングすることが好ましい。排
気系配管等が洗浄された後は、圧力が、０．１〜２００
Ｔｏｒｒの範囲で、温度が、３００〜７００℃の範囲
で、下式から得られるエッチング速度がプロセスの操業
条件に見合った値である条件を適時選択すればよい。ま
た、ＣｌＦ3流量は、装置の形状、大きさ及びＳｉ3Ｎ4
の堆積量を鑑みて適時選択すればよいが、通常は１０Ｓ
ＣＣＭから１ＳＬＭの範囲で選択すればよい。
Ｔ1/2ｅｘｐ（−０．６４９／ｋＴ） ここで、 Ｒ（Ｓｉ3Ｎ4）：エッチング速度（Å／ｍｉｎ） Ｐ：
圧力（Ｔｏｒｒ） ｋ：ボルツマン定数（８．６１７３×１０−５ｅＶ／
Ｋ） Ｔ：温度（Ｋ） を示す。
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
ための横型熱ＣＶＤ装置の排気配管内には、分厚い膜状
の物質が堆積していた。この堆積物を採取し、Ｘ線回折
装置で分析を行ったところＮＨ4Ｃｌとアモルファス状
の化合物の存在が確認された。また、蛍光Ｘ線分析装置
で原子番号９以上の元素について元素分析を行ったとこ
ろＳｉ、Ｃｌのみ検出された。さらにＩＣＰ分析によっ
て堆積物中のＳｉ含有量を定量した。その結果、Ｓｉ含
有量は７．８％であった。
ヒータを石英製のチャンバ内に備えた内容積１６Ｌのコ
ールドウオール型反応器を用いて、種々の条件でＣｌＦ
3による暴露試験を行い、ガス化除去を試みた。それら
の条件、結果を表１に示した。なお、表１中のＣｌＦ3
／Ｓｉ比は、ＮＨ4Ｃｌ堆積物中に含有するＳｉのモル
量でＣｌＦ3の単位時間流量(モル/ｍｉｎ)を除した値で
ある。
ＣＶＤ装置の排気系配管に、白色のＳｉを含有したＮＨ
4Ｃｌが厚さ約２ｍｍ（総重量２００ｇ)で堆積してい
た。この配管にガス導入管を取り付け、配管を１００℃
に加温し、ＣｌＦ 3を５Ｔｏｒｒ、６３ＳＣＣＭ（堆積
物中のＳｉ含有量に対するＣｌＦ3のモル比＝０．０
５）の条件で６０分間導入した。配管内面を観察したと
ころ配管は完全にクリーニングされており腐蝕も起きて
いなかった。
は厚さ約２０μｍの厚みでＳｉ3Ｎ4膜が、配管には厚さ
約２ｍｍのＳｉ系化合物を含有したＮＨ4Ｃｌが堆積し
ていた。反応器を４３０℃、配管を１００℃に加温し、
反応器のガス導入口から実施例１１と同様の条件でＣｌ
Ｆ3を導入したところ、Ｓｉ3Ｎ4は完全に除去できてい
たが、配管内堆積物の表面は白色から黄赤色に変色し、
厚みも反応前からほとんど変化していなかった。このＣ
ｌＦ3反応後の堆積物を採取し、Ｘ線回折装置にて分析
したところ（ＮＨ4)2ＳｉＦ6とＮＨ4Ｃｌを主成分とす
る物質であった。
は厚さ約２０μｍの厚みでＳｉ3Ｎ4膜が、配管には厚さ
約２ｍｍのＳｉ系化合物を含有したＮＨ4Ｃｌが堆積し
ていた。反応器を４３０℃、配管を１００℃に加温し、
配管のガス導入口から実施例１１と同様の条件でＣｌＦ
3を６０分導入し、続けて反応器のガス導入口からＣｌ
Ｆ3を同様の条件で導入したところＳｉ3Ｎ4も配管内堆
積物も除去されていた。
により、Ｓｉ3Ｎ4成膜装置、配管等を損傷することなく
容易にクリーニングを行うことができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｓｉ3Ｎ4膜を製造する装置において、排
気系配管内に堆積したＳｉまたはＳｉ系化合物を含有し
たＮＨ4ＣｌをＣｌＦ3で反応除去することを特徴とする
Ｓｉ3Ｎ4成膜装置のクリーニング方法。 - 【請求項２】 Ｓｉ3Ｎ4膜を製造する装置において、反
応器内に堆積したＳｉ3Ｎ4および排気配管内に堆積した
ＳｉまたはＳｉ系化合物を含有したＮＨ4Ｃｌをクリー
ニングする際に、排気系配管内を先にＣｌＦ3で反応除
去した後、反応器内をＣｌＦ3で反応除去することを特
徴とするＳｉ3Ｎ4成膜装置のクリーニング方法。
Priority Applications (1)
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| JP10199899A JP3669864B2 (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | Ｓｉ３Ｎ４成膜装置のクリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
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| JP3669864B2 JP3669864B2 (ja) | 2005-07-13 |
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ID=14315501
Family Applications (1)
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| JP10199899A Expired - Lifetime JP3669864B2 (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | Ｓｉ３Ｎ４成膜装置のクリーニング方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013146595A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | 株式会社日立国際電気 | 基板処理装置、基板処理装置の制御方法、基板処理装置の保守方法及び記録媒体 |
| JP2019052339A (ja) * | 2017-09-13 | 2019-04-04 | 東京エレクトロン株式会社 | 排気管のクリーニング方法 |
-
1999
- 1999-04-09 JP JP10199899A patent/JP3669864B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JPWO2013146595A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2015-12-14 | 株式会社日立国際電気 | 基板処理装置、基板処理装置の制御方法、基板処理装置の保守方法及び記録媒体 |
| US10131992B2 (en) | 2012-03-30 | 2018-11-20 | Hitachi Kokusai Electric Inc. | Substrate processing apparatus, method of controlling substrate processing apparatus, method of maintaining substrate processing apparatus, and recording medium |
| JP2019052339A (ja) * | 2017-09-13 | 2019-04-04 | 東京エレクトロン株式会社 | 排気管のクリーニング方法 |
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