JP2000302573A - ＳｉＣ−ＭｏＳｉ２複合材とその製造方法 - Google Patents
ＳｉＣ−ＭｏＳｉ２複合材とその製造方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 優れた耐酸化性および材質強度を備え、高温
構造材料として好適に使用され、安価に得られるＳｉＣ
−ＭｏＳｉ2 とその製造方法を提供する。 【解決手段】 再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔中にＭｏＳ
ｉ2 が含浸した複合組織からなり、含浸したＭｏＳｉ2
の化学組成がＭｏ3 Ｓｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量が１
０wt％以下、遊離Ｓｉ量６wt％以下の組成性状であるＳ
ｉＣ−ＭｏＳｉ2複合材。製法は、Ｍｏ粉末とＳｉ粉末
をモル比でＭｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６の量比で混合
し、混合粉末を再結晶質ＳｉＣ焼結体に接触させた状態
で非酸化性雰囲気中１０００℃以上の温度で熱処理す
る。また他の製法はＳｉＣ粉末を水に分散させたスラリ
ーを所定形状に成形し、乾燥して得られたＳｉＣ成形体
に、Ｍｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６のモル比で混合したＭ
ｏ粉末とＳｉ粉末の混合粉末を接触させた状態で、非酸
化性雰囲気中１８００℃以上の温度で熱処理する。
構造材料として好適に使用され、安価に得られるＳｉＣ
−ＭｏＳｉ2 とその製造方法を提供する。 【解決手段】 再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔中にＭｏＳ
ｉ2 が含浸した複合組織からなり、含浸したＭｏＳｉ2
の化学組成がＭｏ3 Ｓｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量が１
０wt％以下、遊離Ｓｉ量６wt％以下の組成性状であるＳ
ｉＣ−ＭｏＳｉ2複合材。製法は、Ｍｏ粉末とＳｉ粉末
をモル比でＭｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６の量比で混合
し、混合粉末を再結晶質ＳｉＣ焼結体に接触させた状態
で非酸化性雰囲気中１０００℃以上の温度で熱処理す
る。また他の製法はＳｉＣ粉末を水に分散させたスラリ
ーを所定形状に成形し、乾燥して得られたＳｉＣ成形体
に、Ｍｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６のモル比で混合したＭ
ｏ粉末とＳｉ粉末の混合粉末を接触させた状態で、非酸
化性雰囲気中１８００℃以上の温度で熱処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、優れた耐酸化性お
よび材質強度を備え、高温構造材料として長期に亘って
安定使用することが可能なＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材と
その製造方法に関する。
よび材質強度を備え、高温構造材料として長期に亘って
安定使用することが可能なＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材と
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣ焼結体は、耐熱性、耐蝕性、高温
強度特性などに優れており、高温用の構造材料をはじめ
ヒータなどとして広く使用されている。ＳｉＣ焼結体は
ＳｉＣ粉末を成形し、成形体を高温で熱処理してＳｉＣ
を再結晶化する再結晶法、ＳｉＣ粉末に焼結助材を添加
して常圧下に加熱焼結する常圧焼結法、あるいはＳｉＣ
粉末と炭素粉末との混合粉末を成形し、成形体に高温で
溶融した金属Ｓｉを含浸して熱処理し、炭素とＳｉとの
反応により生成したＳｉＣの二次粒子によりＳｉＣ粉末
を結合する反応焼結法、などの方法により製造されてい
る。
強度特性などに優れており、高温用の構造材料をはじめ
ヒータなどとして広く使用されている。ＳｉＣ焼結体は
ＳｉＣ粉末を成形し、成形体を高温で熱処理してＳｉＣ
を再結晶化する再結晶法、ＳｉＣ粉末に焼結助材を添加
して常圧下に加熱焼結する常圧焼結法、あるいはＳｉＣ
粉末と炭素粉末との混合粉末を成形し、成形体に高温で
溶融した金属Ｓｉを含浸して熱処理し、炭素とＳｉとの
反応により生成したＳｉＣの二次粒子によりＳｉＣ粉末
を結合する反応焼結法、などの方法により製造されてい
る。
【０００３】このうち、常圧焼結ＳｉＣ焼結体は緻密な
組織を備えている反面、焼結助材が不純物として焼結体
の粒界に析出するため特に高温強度が充分でないという
難点があり、また反応焼結ＳｉＣ焼結体は組織中に未反
応のＳｉが残存しているためにＳｉの融点以上の温度で
使用するとＳｉが溶出して材質強度が低下する難点があ
る。一方、再結晶質ＳｉＣ焼結体は組織が多孔質化する
ので耐酸化性が充分でなく、特に高温酸化性雰囲気下で
は安定して使用することが困難となる欠点がある。
組織を備えている反面、焼結助材が不純物として焼結体
の粒界に析出するため特に高温強度が充分でないという
難点があり、また反応焼結ＳｉＣ焼結体は組織中に未反
応のＳｉが残存しているためにＳｉの融点以上の温度で
使用するとＳｉが溶出して材質強度が低下する難点があ
る。一方、再結晶質ＳｉＣ焼結体は組織が多孔質化する
ので耐酸化性が充分でなく、特に高温酸化性雰囲気下で
は安定して使用することが困難となる欠点がある。
【０００４】そこで、再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔内に
Ｓｉより高融点でＳｉＣとの濡れ性が良好なＭｏＳｉ2
を含浸した複合材が開発されている。例えば、本発明者
は気孔率１５〜１８％、平均細孔径０．１〜１０μm 、
常温での３点曲げ強度１００MPa 以上の再結晶質ＳｉＣ
焼結体に、ＭｏＳｉ2 が溶浸されてなる気孔率０．５〜
３．０％の複合組織を有することを特徴とする炭化珪素
系複合材料、と、気孔率１５〜１８％、平均細孔径０．
１〜１０μm 、常温での３点曲げ強度１００MPa 以上の
再結晶質ＳｉＣ焼結体を母材とし、該母材に接触するよ
うにＭｏＳｉ2粉末もしくはそのスラリーを介在させ、
不活性ガスによる０．８atm 以上の雰囲気下で、１９５
０〜２２００℃の温度に加熱処理して再結晶質ＳｉＣ焼
結体の気孔にＭｏＳｉ2 を溶浸することを特徴とする炭
化珪素系複合材料の製造方法を開発、提案（特開平７−
215781号公報）している。
Ｓｉより高融点でＳｉＣとの濡れ性が良好なＭｏＳｉ2
を含浸した複合材が開発されている。例えば、本発明者
は気孔率１５〜１８％、平均細孔径０．１〜１０μm 、
常温での３点曲げ強度１００MPa 以上の再結晶質ＳｉＣ
焼結体に、ＭｏＳｉ2 が溶浸されてなる気孔率０．５〜
３．０％の複合組織を有することを特徴とする炭化珪素
系複合材料、と、気孔率１５〜１８％、平均細孔径０．
１〜１０μm 、常温での３点曲げ強度１００MPa 以上の
再結晶質ＳｉＣ焼結体を母材とし、該母材に接触するよ
うにＭｏＳｉ2粉末もしくはそのスラリーを介在させ、
不活性ガスによる０．８atm 以上の雰囲気下で、１９５
０〜２２００℃の温度に加熱処理して再結晶質ＳｉＣ焼
結体の気孔にＭｏＳｉ2 を溶浸することを特徴とする炭
化珪素系複合材料の製造方法を開発、提案（特開平７−
215781号公報）している。
【０００５】この炭化珪素系複合材料によれば、組織内
部に発生する応力が巧みに緩和されてクラックの発生や
材質強度の低下が抑制され、高温域における耐酸化性や
材質強度を効果的に改善することができる。
部に発生する応力が巧みに緩和されてクラックの発生や
材質強度の低下が抑制され、高温域における耐酸化性や
材質強度を効果的に改善することができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高価な
ＭｏＳｉ2 を溶浸するものであるから、価格的にその利
用範囲が限定される難点がある。そこで、より安価にＳ
ｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材を作製する方策について研究を
進めた結果、安価なＭｏ粉末とＳｉ粉末を用いてＭｏＳ
ｉ2 を合成するとともにＳｉＣ焼結体の気孔中に含浸す
ることにより、高価なＭｏＳｉ2 を溶浸して得られた炭
化珪素系複合材料と同等の性能を有する、ＳｉＣ−Ｍｏ
Ｓｉ2 複合材が得られることを確認した。
ＭｏＳｉ2 を溶浸するものであるから、価格的にその利
用範囲が限定される難点がある。そこで、より安価にＳ
ｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材を作製する方策について研究を
進めた結果、安価なＭｏ粉末とＳｉ粉末を用いてＭｏＳ
ｉ2 を合成するとともにＳｉＣ焼結体の気孔中に含浸す
ることにより、高価なＭｏＳｉ2 を溶浸して得られた炭
化珪素系複合材料と同等の性能を有する、ＳｉＣ−Ｍｏ
Ｓｉ2 複合材が得られることを確認した。
【０００７】すなわち、本発明の目的は、優れた耐酸化
性および材質強度を備え、高温構造材料として好適に使
用され、安価に得られるＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材とそ
の製造方法を提供することにある。
性および材質強度を備え、高温構造材料として好適に使
用され、安価に得られるＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材とそ
の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明のＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材は、再結晶質Ｓ
ｉＣ焼結体の気孔中にＭｏＳｉ2 が含浸した複合組織か
らなり、含浸したＭｏＳｉ2 の化学組成がＭｏ3 Ｓｉ5
とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量が１０wt％以下、遊離Ｓｉ量が
６wt％以下の組成性状であることを構成上の特徴とす
る。
めの本発明のＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材は、再結晶質Ｓ
ｉＣ焼結体の気孔中にＭｏＳｉ2 が含浸した複合組織か
らなり、含浸したＭｏＳｉ2 の化学組成がＭｏ3 Ｓｉ5
とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量が１０wt％以下、遊離Ｓｉ量が
６wt％以下の組成性状であることを構成上の特徴とす
る。
【０００９】その製造方法は、Ｍｏ粉末とＳｉ粉末をモ
ル比でＭｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６の量比で混合し、混
合粉末を再結晶質ＳｉＣ焼結体に接触させた状態で、非
酸化性雰囲気中１０００℃以上の温度で熱処理してＭｏ
Ｓｉ2 を合成することにより再結晶質ＳｉＣ焼結体の気
孔内にＭｏＳｉ2 を含浸することを構成上の特徴とす
る。
ル比でＭｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６の量比で混合し、混
合粉末を再結晶質ＳｉＣ焼結体に接触させた状態で、非
酸化性雰囲気中１０００℃以上の温度で熱処理してＭｏ
Ｓｉ2 を合成することにより再結晶質ＳｉＣ焼結体の気
孔内にＭｏＳｉ2 を含浸することを構成上の特徴とす
る。
【００１０】また、他の製造方法は、ＳｉＣ粉末を水に
分散させたスラリーを所定形状に成形し、乾燥して得ら
れたＳｉＣ成形体に、Ｍｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６のモ
ル比で混合したＭｏ粉末とＳｉ粉末の混合粉末を接触さ
せた状態で、非酸化性雰囲気中１８００℃以上の温度で
熱処理してＳｉＣ成形体を再結晶化するとともにＭｏＳ
ｉ2 を合成して、再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔内にＭｏ
Ｓｉ2 を含浸することを特徴とする。
分散させたスラリーを所定形状に成形し、乾燥して得ら
れたＳｉＣ成形体に、Ｍｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６のモ
ル比で混合したＭｏ粉末とＳｉ粉末の混合粉末を接触さ
せた状態で、非酸化性雰囲気中１８００℃以上の温度で
熱処理してＳｉＣ成形体を再結晶化するとともにＭｏＳ
ｉ2 を合成して、再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔内にＭｏ
Ｓｉ2 を含浸することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明のＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合
材の母材となる再結晶質ＳｉＣ焼結体は、ＳｉＣ粉末に
メチルセルロースやポリビニルアルコールなどのバイン
ダーおよび水を加えて混練し、得られたスラリーを押出
し成形法や鋳込み成形法などにより成形し、成形体を非
酸化性雰囲気下で１８００〜２２００℃の温度で焼結す
ることにより製造される。この際、原料ＳｉＣ粉末の粒
度調整を行うことにより再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔性
状を調節することができ、例えば気孔率１５〜２５％に
調節することが好ましい。
材の母材となる再結晶質ＳｉＣ焼結体は、ＳｉＣ粉末に
メチルセルロースやポリビニルアルコールなどのバイン
ダーおよび水を加えて混練し、得られたスラリーを押出
し成形法や鋳込み成形法などにより成形し、成形体を非
酸化性雰囲気下で１８００〜２２００℃の温度で焼結す
ることにより製造される。この際、原料ＳｉＣ粉末の粒
度調整を行うことにより再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔性
状を調節することができ、例えば気孔率１５〜２５％に
調節することが好ましい。
【００１２】本発明のＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材は、こ
の再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔中にＭｏＳｉ2 が含浸さ
れた複合組織からなり、含浸されたＭｏＳｉ2 の化学組
成はＭｏ3 Ｓｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量が１０wt％以
下、遊離Ｓｉ量が６wt％以下の組成性状であることを特
徴としている。すなわち本発明のＳｉＣ−ＭｏＳｉ2複
合材は純粋のＭｏＳｉ2 が含浸されたものではなく、Ｍ
ｏＳｉ2 が主成分であるが、Ｍｏ3 Ｓｉ5 、Ｍｏ5 Ｓｉ
3 、遊離Ｓｉなどを含む組成からなるものである。
の再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔中にＭｏＳｉ2 が含浸さ
れた複合組織からなり、含浸されたＭｏＳｉ2 の化学組
成はＭｏ3 Ｓｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量が１０wt％以
下、遊離Ｓｉ量が６wt％以下の組成性状であることを特
徴としている。すなわち本発明のＳｉＣ−ＭｏＳｉ2複
合材は純粋のＭｏＳｉ2 が含浸されたものではなく、Ｍ
ｏＳｉ2 が主成分であるが、Ｍｏ3 Ｓｉ5 、Ｍｏ5 Ｓｉ
3 、遊離Ｓｉなどを含む組成からなるものである。
【００１３】Ｍｏ3 Ｓｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量を１
０wt％以下とするのはＭｏ3 Ｓｉ5およびＭｏ5 Ｓｉ3
はＭｏＳｉ2 に比べて耐酸化性が低いので、その合計量
が１０wt％を上回ると耐酸化性の低下により高温構造材
料として使用寿命が短くなるためである。また、含浸し
たＭｏＳｉ2 中に存在する遊離Ｓｉ量を６wt％以下と規
制するのは、遊離ＳｉはＳｉの融点（1410℃）以上の温
度に加熱されるとＳｉが溶融してＳｉが玉のように吹き
出して、強度低下や製品汚染などの問題を引き起こし、
とくに遊離Ｓｉ量が６wt％を越えると著しくなるためで
ある。
０wt％以下とするのはＭｏ3 Ｓｉ5およびＭｏ5 Ｓｉ3
はＭｏＳｉ2 に比べて耐酸化性が低いので、その合計量
が１０wt％を上回ると耐酸化性の低下により高温構造材
料として使用寿命が短くなるためである。また、含浸し
たＭｏＳｉ2 中に存在する遊離Ｓｉ量を６wt％以下と規
制するのは、遊離ＳｉはＳｉの融点（1410℃）以上の温
度に加熱されるとＳｉが溶融してＳｉが玉のように吹き
出して、強度低下や製品汚染などの問題を引き起こし、
とくに遊離Ｓｉ量が６wt％を越えると著しくなるためで
ある。
【００１４】上記のＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材は、Ｍｏ
粉末とＳｉ粉末をモル比でＭｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６
の量比で混合し、混合粉末を再結晶質ＳｉＣ焼結体に接
触させた状態で、非酸化性雰囲気中１０００℃以上の温
度で熱処理してＭｏＳｉ2 を合成することにより再結晶
質ＳｉＣ焼結体の気孔内にＭｏＳｉ2 を含浸することに
より製造することができる。
粉末とＳｉ粉末をモル比でＭｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６
の量比で混合し、混合粉末を再結晶質ＳｉＣ焼結体に接
触させた状態で、非酸化性雰囲気中１０００℃以上の温
度で熱処理してＭｏＳｉ2 を合成することにより再結晶
質ＳｉＣ焼結体の気孔内にＭｏＳｉ2 を含浸することに
より製造することができる。
【００１５】含浸するＭｏＳｉ2 の原料となるＭｏ粉末
およびＳｉ粉末は、反応をスムーズに進ませるために好
ましくは粒径１００μm 以下のものが用いられ、Ｍｏ粉
末とＳｉ粉末をＭｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６のモル比で
混合して均一な混合粉末を調製する。混合粉末は再結晶
質ＳｉＣ焼結体に接触させた状態で熱処理してＭｏ粉末
とＳｉ粉末とからＭｏＳｉ2 を合成する。再結晶質Ｓｉ
Ｃ焼結体に混合粉末を接触させるためには、例えば容器
状に作製した再結晶質ＳｉＣ焼結体に混合粉末を充填す
る、あるいは再結晶質ＳｉＣ焼結体を混合粉末で被包す
る、など適宜な方法により行うことができる。
およびＳｉ粉末は、反応をスムーズに進ませるために好
ましくは粒径１００μm 以下のものが用いられ、Ｍｏ粉
末とＳｉ粉末をＭｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６のモル比で
混合して均一な混合粉末を調製する。混合粉末は再結晶
質ＳｉＣ焼結体に接触させた状態で熱処理してＭｏ粉末
とＳｉ粉末とからＭｏＳｉ2 を合成する。再結晶質Ｓｉ
Ｃ焼結体に混合粉末を接触させるためには、例えば容器
状に作製した再結晶質ＳｉＣ焼結体に混合粉末を充填す
る、あるいは再結晶質ＳｉＣ焼結体を混合粉末で被包す
る、など適宜な方法により行うことができる。
【００１６】混合粉末を再結晶質ＳｉＣ焼結体に接触さ
せた状態で、窒素ガス、アルゴンガス、真空などの非酸
化性雰囲気中１０００℃以上の温度で熱処理してＭｏＳ
ｉ2を合成することにより再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔
内にＭｏＳｉ2 を含浸することができる。ＭｏＳｉ2 の
合成反応は１０００℃程度の温度から起こるが、効率よ
くＭｏＳｉ2 を合成し、気孔内に含浸させるためには２
０００℃以上の温度で熱処理することが好ましい。
せた状態で、窒素ガス、アルゴンガス、真空などの非酸
化性雰囲気中１０００℃以上の温度で熱処理してＭｏＳ
ｉ2を合成することにより再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔
内にＭｏＳｉ2 を含浸することができる。ＭｏＳｉ2 の
合成反応は１０００℃程度の温度から起こるが、効率よ
くＭｏＳｉ2 を合成し、気孔内に含浸させるためには２
０００℃以上の温度で熱処理することが好ましい。
【００１７】また、上記の製法とは別に、ＳｉＣ粉末を
水に分散させたスラリーを所定形状に成形し、乾燥して
得られたＳｉＣ成形体に、Ｍｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６
のモル比で混合したＭｏ粉末とＳｉ粉末の混合粉末を接
触させた状態で、非酸化性雰囲気中１８００℃以上の温
度で熱処理してＳｉＣ成形体を再結晶化するとともにＭ
ｏＳｉ2 を合成して再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔内にＭ
ｏＳｉ2 を含浸することによりＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合
材を製造することもできる。
水に分散させたスラリーを所定形状に成形し、乾燥して
得られたＳｉＣ成形体に、Ｍｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６
のモル比で混合したＭｏ粉末とＳｉ粉末の混合粉末を接
触させた状態で、非酸化性雰囲気中１８００℃以上の温
度で熱処理してＳｉＣ成形体を再結晶化するとともにＭ
ｏＳｉ2 を合成して再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔内にＭ
ｏＳｉ2 を含浸することによりＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合
材を製造することもできる。
【００１８】すなわち、この製造方法は再結晶質ＳｉＣ
焼結体の作製とＭｏＳｉ2 の合成とを同時に行って、再
結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔内にＭｏＳｉ2 を含浸する方
法によりＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材を製造するものであ
る。
焼結体の作製とＭｏＳｉ2 の合成とを同時に行って、再
結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔内にＭｏＳｉ2 を含浸する方
法によりＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材を製造するものであ
る。
【００１９】粒度調整したＳｉＣ粉末にメチルセルロー
スやポリビニルアルコールなどのバインダーおよび水を
加えて混練し、得られたスラリーを押出し成形法や鋳込
み成形法などにより成形し、乾燥してＳｉＣ成形体を作
製する。このＳｉＣ成形体にＭｏ粉末とＳｉ粉末のモル
比Ｍｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６の混合粉末を、例えば容
器状に作製したＳｉＣ成形体に混合粉末を充填する方法
やＳｉＣ成形体を混合粉末で被包する方法などの適宜な
手段により接触させた状態で、窒素ガス、アルゴンガ
ス、真空などの非酸化性雰囲気中１８００℃以上の温度
で熱処理する。この熱処理によりＳｉＣは再結晶化して
焼結し再結晶質ＳｉＣ焼結体に転化するが、この熱処理
時にＳｉＣ成形体に接触した状態のＭｏ粉末とＳｉ粉末
の混合粉末は反応してＭｏＳｉ2 を合成し、合成された
ＭｏＳｉ2 は再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔内に含浸、充
填される。なお、熱処理温度は好ましくは２０００℃以
上に設定される。
スやポリビニルアルコールなどのバインダーおよび水を
加えて混練し、得られたスラリーを押出し成形法や鋳込
み成形法などにより成形し、乾燥してＳｉＣ成形体を作
製する。このＳｉＣ成形体にＭｏ粉末とＳｉ粉末のモル
比Ｍｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６の混合粉末を、例えば容
器状に作製したＳｉＣ成形体に混合粉末を充填する方法
やＳｉＣ成形体を混合粉末で被包する方法などの適宜な
手段により接触させた状態で、窒素ガス、アルゴンガ
ス、真空などの非酸化性雰囲気中１８００℃以上の温度
で熱処理する。この熱処理によりＳｉＣは再結晶化して
焼結し再結晶質ＳｉＣ焼結体に転化するが、この熱処理
時にＳｉＣ成形体に接触した状態のＭｏ粉末とＳｉ粉末
の混合粉末は反応してＭｏＳｉ2 を合成し、合成された
ＭｏＳｉ2 は再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔内に含浸、充
填される。なお、熱処理温度は好ましくは２０００℃以
上に設定される。
【００２０】これらの製造プロセスにおいて、混合粉末
の均一性、熱処理時の温度分布の均等性などを制御する
ことにより含浸したＭｏＳｉ2 の化学組成は、ＭｏＳｉ
2 を主成分とし、Ｍｏ3 Ｓｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量
が１０wt％以下、遊離Ｓｉ量が６wt％以下の組成性状と
することが可能となる。
の均一性、熱処理時の温度分布の均等性などを制御する
ことにより含浸したＭｏＳｉ2 の化学組成は、ＭｏＳｉ
2 を主成分とし、Ｍｏ3 Ｓｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量
が１０wt％以下、遊離Ｓｉ量が６wt％以下の組成性状と
することが可能となる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００２２】実施例１〜５、比較例１〜８ 粒度調整したＳｉＣ粉末１００重量部に４重量部のメチ
ルセルロース粉末を混合し、水を加えて充分に混練して
均質なスラリーを調製した。次いで、スラリーのｐＨを
苛性ソーダ水溶液で調整し、鋳込み成形法により石膏型
に流し込み１時間静置したのち排泥、乾燥して、外径６
０mm、内径３０mm、高さ６０mmのルツボ形状のＳｉＣ成
形体を作製した。このＳｉＣ成形体を窒素ガス雰囲気中
２１００℃の温度に１時間保持して再結晶質ＳｉＣ焼結
体（気孔率２０％）を得た。
ルセルロース粉末を混合し、水を加えて充分に混練して
均質なスラリーを調製した。次いで、スラリーのｐＨを
苛性ソーダ水溶液で調整し、鋳込み成形法により石膏型
に流し込み１時間静置したのち排泥、乾燥して、外径６
０mm、内径３０mm、高さ６０mmのルツボ形状のＳｉＣ成
形体を作製した。このＳｉＣ成形体を窒素ガス雰囲気中
２１００℃の温度に１時間保持して再結晶質ＳｉＣ焼結
体（気孔率２０％）を得た。
【００２３】このルツボ形状の再結晶質ＳｉＣ焼結体中
に、Ｍｏ粉末〔新日本金属（株）製グレード１〕とＳｉ
粉末〔キンセイマテック（株）製 #600F〕とを異なるモ
ル比で均一に混合した混合粉末を入れ、窒素ガス中２１
００℃の温度で１時間保持して熱処理した。このように
して合成されたＭｏＳｉ2 が再結晶質ＳｉＣ焼結体の気
孔中に含浸したＳｉＣとＭｏＳｉ2 との複合組織からな
るＳｉＣ−ＭｏＳｉ2複合材を製造した。これらの複合
材についてＭｏＳｉ2 の化学組成、および嵩比重、気孔
率を測定し、得られた結果を表１に示した。
に、Ｍｏ粉末〔新日本金属（株）製グレード１〕とＳｉ
粉末〔キンセイマテック（株）製 #600F〕とを異なるモ
ル比で均一に混合した混合粉末を入れ、窒素ガス中２１
００℃の温度で１時間保持して熱処理した。このように
して合成されたＭｏＳｉ2 が再結晶質ＳｉＣ焼結体の気
孔中に含浸したＳｉＣとＭｏＳｉ2 との複合組織からな
るＳｉＣ−ＭｏＳｉ2複合材を製造した。これらの複合
材についてＭｏＳｉ2 の化学組成、および嵩比重、気孔
率を測定し、得られた結果を表１に示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】次に、これらのＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材
を酸化試験として１６００℃の大気中に 時間曝した際
の酸化による重量増加率を測定し、また酸化試験後の状
態を観察した。その結果を表２に示した。
を酸化試験として１６００℃の大気中に 時間曝した際
の酸化による重量増加率を測定し、また酸化試験後の状
態を観察した。その結果を表２に示した。
【００２６】
【表２】 (表注) *1；酸化試験後の重量増加率が 2.0wt％以下のものを合格（○） 2.0wt％を越えたものを不合格（×）とした。
【００２７】表１、２の結果から遊離Ｓｉ量が多く、遊
離Ｓｉ量が６wt％を越える比較例１〜４のＳｉＣ−Ｍｏ
Ｓｉ2 複合材は金属の吹き出しが生じ、酸化試験による
重量増加率も大きいことが認められる。一方、遊離Ｓｉ
は存在しないがＭｏ3 Ｓｉ5とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量が
１０wt％を越える比較例５〜８も酸化試験による重量増
加率が大きくなることが判る。これに対して、Ｍｏ3 Ｓ
ｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量が１０wt％以下、遊離Ｓｉ
量が６wt％以下の実施例のＳｉＣ−ＭｏＳｉ2複合材は
酸化試験による重量増加率が少なく、いずれも２wt％以
下であり、高温酸化性雰囲気下の高温用構造部材として
使用し得ることが判る。
離Ｓｉ量が６wt％を越える比較例１〜４のＳｉＣ−Ｍｏ
Ｓｉ2 複合材は金属の吹き出しが生じ、酸化試験による
重量増加率も大きいことが認められる。一方、遊離Ｓｉ
は存在しないがＭｏ3 Ｓｉ5とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量が
１０wt％を越える比較例５〜８も酸化試験による重量増
加率が大きくなることが判る。これに対して、Ｍｏ3 Ｓ
ｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量が１０wt％以下、遊離Ｓｉ
量が６wt％以下の実施例のＳｉＣ−ＭｏＳｉ2複合材は
酸化試験による重量増加率が少なく、いずれも２wt％以
下であり、高温酸化性雰囲気下の高温用構造部材として
使用し得ることが判る。
【００２８】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の再結晶質ＳｉＣ
焼結体の気孔中にＭｏＳｉ2 が含浸した複合組織のＳｉ
Ｃ−ＭｏＳｉ2 複合材によれば、ＭｏＳｉ2 を主成分と
して、その化学組成をＭｏ3 Ｓｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合
計量が１０wt％以下、遊離Ｓｉ量が６wt％以下の組成性
状に制御することにより耐酸化性に優れ、高温構造部材
として長期間に亘って安定に使用することが可能とな
る。また、その製造方法によれば、高価なＭｏＳｉ2 に
代わって安価なＭｏ粉末およびＳｉ粉末を原料とするも
のであるから、コスト的にも有利に本発明のＳｉＣ−Ｍ
ｏＳｉ2 複合材を製造することができる。したがって、
高温構造材料として好適に使用されるＳｉＣ−ＭｏＳｉ
2 複合材、およびその安価な製造方法として有用性が高
い。
焼結体の気孔中にＭｏＳｉ2 が含浸した複合組織のＳｉ
Ｃ−ＭｏＳｉ2 複合材によれば、ＭｏＳｉ2 を主成分と
して、その化学組成をＭｏ3 Ｓｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合
計量が１０wt％以下、遊離Ｓｉ量が６wt％以下の組成性
状に制御することにより耐酸化性に優れ、高温構造部材
として長期間に亘って安定に使用することが可能とな
る。また、その製造方法によれば、高価なＭｏＳｉ2 に
代わって安価なＭｏ粉末およびＳｉ粉末を原料とするも
のであるから、コスト的にも有利に本発明のＳｉＣ−Ｍ
ｏＳｉ2 複合材を製造することができる。したがって、
高温構造材料として好適に使用されるＳｉＣ−ＭｏＳｉ
2 複合材、およびその安価な製造方法として有用性が高
い。
Claims (3)
- 【請求項１】 再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔中にＭｏＳ
ｉ2 が含浸した複合組織からなり、含浸したＭｏＳｉ2
の化学組成がＭｏ3 Ｓｉ5 とＭｏ5 Ｓｉ3 の合計量が１
０wt％以下、遊離Ｓｉ量が６wt％以下の組成性状である
ことを特徴とするＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材。 - 【請求項２】 Ｍｏ粉末とＳｉ粉末をモル比でＭｏ／Ｓ
ｉ＝０．４〜０．６の量比で混合し、混合粉末を再結晶
質ＳｉＣ焼結体に接触させた状態で、非酸化性雰囲気中
１０００℃以上の温度で熱処理してＭｏＳｉ2 を合成す
ることにより再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔内にＭｏＳｉ
2 を含浸することを特徴とするＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合
材の製造方法。 - 【請求項３】 ＳｉＣ粉末を水に分散させたスラリーを
所定形状に成形し、乾燥して得られたＳｉＣ成形体に、
Ｍｏ／Ｓｉ＝０．４〜０．６のモル比で混合したＭｏ粉
末とＳｉ粉末の混合粉末を接触させた状態で、非酸化性
雰囲気中１８００℃以上の温度で熱処理してＳｉＣ成形
体を再結晶化するとともにＭｏＳｉ2を合成して、再結
晶質ＳｉＣ焼結体の気孔内にＭｏＳｉ2 を含浸すること
を特徴とするＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 複合材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11105000A JP2000302573A (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | ＳｉＣ−ＭｏＳｉ２複合材とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11105000A JP2000302573A (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | ＳｉＣ−ＭｏＳｉ２複合材とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302573A true JP2000302573A (ja) | 2000-10-31 |
Family
ID=14395830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11105000A Pending JP2000302573A (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | ＳｉＣ−ＭｏＳｉ２複合材とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000302573A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9789467B2 (en) | 2012-09-20 | 2017-10-17 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Composite material, electrode film and method for producing the same, electrode terminal and method for producing the same, substrate and method for producing the same, and bonding material and method for producing substrate by bonding split parts together with bonding material |
| US9951952B2 (en) | 2014-10-15 | 2018-04-24 | Specialized Component Parts Limited, Inc. | Hot surface igniters and methods of making same |
| CN114538964A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-05-27 | 西北工业大学 | SiC-Si包覆碳/碳复合材料表面富含MoSi2高温抗氧化涂层及制备方法 |
-
1999
- 1999-04-13 JP JP11105000A patent/JP2000302573A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9789467B2 (en) | 2012-09-20 | 2017-10-17 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Composite material, electrode film and method for producing the same, electrode terminal and method for producing the same, substrate and method for producing the same, and bonding material and method for producing substrate by bonding split parts together with bonding material |
| US9951952B2 (en) | 2014-10-15 | 2018-04-24 | Specialized Component Parts Limited, Inc. | Hot surface igniters and methods of making same |
| US11098897B2 (en) | 2014-10-15 | 2021-08-24 | Specialized Component Parts Limited, Inc. | Hot surface igniters and methods of making same |
| CN114538964A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-05-27 | 西北工业大学 | SiC-Si包覆碳/碳复合材料表面富含MoSi2高温抗氧化涂层及制备方法 |
| CN114538964B (zh) * | 2022-03-01 | 2023-01-24 | 西北工业大学 | SiC-Si包覆碳/碳复合材料表面富含MoSi2高温抗氧化涂层及制备方法 |
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