JP2000302828A

JP2000302828A - 有機シリコーン樹脂粉体

Info

Publication number: JP2000302828A
Application number: JP2000034875A
Authority: JP
Inventors: Tetsuo Nakanishi; 鉄雄中西; Ichirou Ono; 猪智郎小野; Shinji Miyadai; 進二宮台
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 1999-02-17
Filing date: 2000-02-14
Publication date: 2000-10-31
Anticipated expiration: 2020-02-14
Also published as: US20020081323A1; JP4043680B2; US6399081B1

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】光沢や触感等の質感及び伸展性や感触等の使用
感を向上させ、硬い感触やべたつき等の違和感を解消す
ることができると共に、比重の高さを解消させることに
より該組成物中に沈降することがない有機シリコーン樹
脂粉体、前記有機シリコーン樹脂粉体を含有する化粧料
及び前記有機シリコーン樹脂粉体の製造方法を提供す
る。【解決手段】反応性基含有オルガノポリシロキサンと、
少なくとも一種の単量体又はオリゴマーとを重合反応さ
せて得られる共重合体を含み、板状で、アスペクト比が
約１より大きい有機シリコーン樹脂粉体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、反応性基含有オ
ルガノポリシロキサンとその反応性基と反応性の少なく
とも一種の単量体若しくはオリゴマーとを重合反応させ
て得られる共重合体からなる有機シリコーン樹脂粉体で
あって、例えば化粧料、ワックス又は塗料等に配合する
ことにより、いわゆる「のび」、「広がり」等の伸展性
や光沢ある外観等の質感を向上させることが可能な有機
シリコーン樹脂粉体に関する。更に本発明は、化粧料に
関し、詳細には、反応性基含有オルガノポリシロキサン
とその反応性基と反応性の少なくとも一種の単量体若し
くはオリゴマーとを重合反応させて得られる共重合体か
らなる有機シリコーン樹脂粉体を配合することにより、
「さらさら感」、「さっぱり感」等の使用感や「の
び」、「広がり」等の伸展性等の使用性と共に付着性を
向上させた化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、化粧料は、化粧料に要求され
る特性、すなわち「さらさら感」や「さっぱり感」等の
使用感、「のび」や「広がり」等の伸展性等の使用性、
さらに光沢や彩色等の質感等の特性を改良し、また、こ
れらの特性を一段と向上させるため、炭化水素系の樹脂
やシリコーン系の樹脂と共に、酸化チタン等の無機粉末
が配合された組成物から構成されている。例えば、炭化
水素系の樹脂として、特開昭５２−９９２３６号公報に
はポリエチレン樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、
塩化ビニル樹脂又はエポキシ樹脂等の合成樹脂粉末が配
合された化粧料が開示されている。また、シリコーン系
の樹脂として、特開平１−２６８６１５号公報にはシリ
コーンの三次元架橋物であるポリオルガノシルセスキオ
キサン粉末が配合された化粧料が、さらに、特公平７−
５３６４６号公報にはゴム弾性を有するシリコーンゴム
粉粒状物が配合された化粧料が開示されている。

【０００３】一方、無機粉末は、例えばベンガラ、酸化
チタン等は顔料として、マイカ、セリサイト等の板状粉
体はネイルカラー、ネイルコート、ファンデーション、
マスカラ又はアイライナー等の必須成分として従来から
用いられている。かかる無機粉体は基材表面に水酸基を
有するので、活性度や凝集性を緩和させるため又は疎水
化するため、従来からシリコーン処理、フッ素処理、金
属石鹸処理又は活性剤処理等を行ってから使用するのが
一般的である。しかしながら、上記炭化水素系の樹脂を
配合した化粧料は、一般に硬度が高くなり易く、使用時
に硬い感触等の違和感を与えることがある。一方、シリ
コーン系の樹脂として、例えばポリオルガノシルセスキ
オキサン粉末を配合した化粧料は、さらっとした感触が
得られるものの、炭化水素系の樹脂と同様に硬度が高い
ため硬い感触の違和感を与える場合がある。他方、シリ
コーンゴム粉粒状物を配合した化粧料は、硬い感触を払
拭できるものの、流動性に欠けるため取り扱い上不便で
あり、しかも凝集性が強く相溶性に劣るため他の配合成
分と均一に分散することが困難となる場合がある。

【０００４】これら従来からあるシリコーン微粒子は、
一般的に乳化重合法により作られるため、球状あるいは
それに近い形状をしている。化粧料において、球状粉体
は、化粧料を皮膚に塗布する時のスライド性の向上およ
びベタ付き感の低減を目的に使用されているが、その形
状のため、化粧料の肌への付着性は劣る。従って、マイ
カやセリサイト等の無機系の板状粉体が化粧料には配合
され、付着性の向上を図っているのが一般的である。し
かし、これらの無機系の板状粉体は、比重が２〜３と組
成物を構成する他の成分と比較して比重が重く、また天
然素材であるため不純物を含み、よって色味がくすんで
いる。従って、化粧料に配合した場合、液状の製品系に
おいては沈降等の問題が生じ、また、油剤等で濡れる
と、くすみが一層ひどくなり化粧料の彩度を低下させる
等の原因になっていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題点に鑑みなされたもので、他の成分と共に配合して
組成物とした場合に、光沢や触感等の質感及び伸展性や
感触等の使用感を向上させ、従来の炭化水素系あるいは
シリコーン系の樹脂を組成物の成分として使用した場合
に生じ易い、硬い感触やべたつき等の違和感を解消する
ことができると共に、比重の高さを解消させることによ
り該組成物中に沈降することがない有機シリコーン樹脂
粉体、前記有機シリコーン樹脂粉体を含有する化粧料及
び前記有機シリコーン樹脂粉体の製造方法を提供するこ
とを主目的とするものである。また、「しっとり感」、
「さらさら感」、「さっぱり感」等の使用感や「の
び」、「広がり」等の伸展性等の使用性と共に付着性を
向上させ、さらに比重、相溶性及び分散性を改善するこ
とにより、粉体が沈降することがない化粧料を提供する
ことを主目的とするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の主題は、反応性
基含有オルガノポリシロキサンと、前記反応性基に反応
性の少なくとも一種の単量体又はオリゴマーとを重合反
応させて得られる共重合体を含み、板状で、アスペクト
比が約１より大きい有機シリコーン樹脂粉体である。こ
の反応性基がラジカル重合性基であり、反応性単量体又
はオリゴマーがラジカル重合性であってもよい。この有
機シリコーン樹脂粉体は更に無機粉体を含んでもよい。
この発明の別の主題は、反応性基含有オルガノポリシロ
キサンと、前記反応性基に反応性の少なくとも一種の単
量体又はオリゴマーとを重合反応させて得られる共重合
体を含み、板状で、アスペクト比が約１より大きい有機
シリコーン樹脂粉体を含む化粧料である。この有機シリ
コーン樹脂粉体の含有量は約０．０１〜約５０重量％で
あってもよい。またこの共重合体の数平均分子量は約２
０００〜約１０００００であってもよい。この化粧料は
更に油剤、界面活性剤、及び粉体から成る群から選択さ
れる少なくとも一種を含有してもよい。

【０００７】この発明の更に別の主題は、反応性基含有
オルガノポリシロキサンと、前記反応性基に反応性の少
なくとも一種の単量体又はオリゴマーとを重合反応させ
て得られる共重合体をフィルム化して粉砕した後ふるい
にかけることから成る、板状でアスペクト比が約１より
大きい有機シリコーン樹脂粉体の製造方法である。この
フィルム化は２軸押出し機にて行ってもよい。ここで、
アスペクト比とは、粉体の粒子の厚さをａ、長径をｂと
した時の比（ｂ／ａ）をいう。従って、アスペクト比の
値が大きいほど板状の粒子とみなすことができる。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。本発明の有機シリコーン樹脂粉体の形状は板状であ
り、その厚さは、０．１〜２μｍである。一方、体積基
準の平均粒子径（Ｄ_p ５０）は、取り扱い性や使用感等
を考慮すると０．１〜１００μｍが好ましく、特に好ま
しくは１〜５０μｍの範囲である。厚さが薄過ぎたり粒
径が小さ過ぎると、粉体特有の光沢が損なわれる場合が
あり、一方厚さが厚過ぎたり粒径が大き過ぎると、粉体
自身がざらざらした感触となることがあるので前記範囲
とするのが望ましい。本発明の有機シリコーン樹脂粉体
のアスペクト比は約１より大きいが、更に、効果を一層
向上させ、確実なものにするために、アスペクト比を５
〜５０の範囲とすることがより好ましい。

【０００９】次に、本発明において共重合体の製造に用
いられる反応性基含有オルガノポリシロキサンとその反
応性基と反応の単量体又はオリゴマーについて説明す
る。まず、反応性基含有オルガノポリシロキサンは、一
般式、Ａ_x Ｒ_y ＳｉＯ_(4-x-y)/2 （式中、Ａは反応性基、Ｒは同一又は異種の炭素数１〜
１０の一価炭化水素基、ｘは０．００２〜１．５、ｙは
０〜３．０であり、１．５≦ｘ＋ｙ≦２．５を満た
す。）で示される。

【００１０】ここで、反応性基とは、化学反応性を有す
る官能基を意味するが、具体的にはアミノ基、水酸基、
エポキシ基、カルボン酸基又はラジカル重合性基等が例
示され、ラジカル重合性基には、ビニル基、スチリル
基、α−メチルスチリル基、アクリル基、メタクリル基
が例示される。従って、反応性基含有オルガノポリシロ
キサンとして具体的にアミノ変性シリコーン、アルコー
ル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルボン
酸変性シリコーン、ビニル変性シリコーン、スチレン変
性シリコーン、ビスフェノールＡ変性シリコーン、アク
リル変性シリコーン、メタアクリル変性シリコーン又は
無水マレイン酸変性シリコーン等が例示される。上記の
反応性基が変性されたシリコーンの内で、反応性の高
さ、反応コントロールのし易さ又は原料入手の容易さ等
を考慮すると、アクリレートやメタアクリレート等のア
クリル系の反応性基を有する変性シリコーンが好まし
い。なお、反応性基は、オルガノポリシロキサン骨格中
に少なくとも１個存在すればよく、また、分子中におけ
る反応性基の結合位置は、反応性を考慮するとオルガノ
ポリシロキサンの末端であることが望ましい。さらに、
本発明で用いられる反応性基含有オルガノポリシロキサ
ンは、一般式中の係数ｘ及びｙを前記範囲としたことに
より、同一又は異種の反応性基を１分子内に複数有して
いてもよく、さらに、オルガノポリシロキサンの骨格
は、線状のみならず分岐状であっても構わない。また、
異なる分子量を有する２種以上のオルガノポリシロキサ
ンの混合物として用いても構わない。

【００１１】このような範囲内の反応性基含有オルガノ
ポリシロキサンを選択すれば、「のび」等の伸展性や
「しっとり感」等の使用感を向上させることができる。
次に、本発明で共重合体の製造に用いられる反応性単量
体又はオリゴマーは、オルガノポリシロキサンが含有す
る反応性基と反応可能な官能基を有していればよい。具
体的に説明すると、オルガノポリシロキサンが反応性基
としてアミノ基、アルコール基、エポキシ基、カルボン
酸基又はラジカル重合性基のいずれかを有する場合に
は、該反応性基に対応してエポキシ基、カルボン酸基、
アミノ基、アルコール基又はラジカル重合性基の反応性
基を有する単量体又はオリゴマーをそれぞれ選択すれば
よい。

【００１２】なお、反応性単量体又はオリゴマーとし
て、上記の反応性基含有オルガノポリシロキサンの場合
と同様に、反応性の高さ、反応コントロールのし易さ又
は原料入手のし易さ等を考慮するとラジカル重合性基を
有する単量体又はオリゴマーを用いることが望ましい。
具体的には、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテ
ン、４−メチルペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテ
ン、ビニルシクロヘキセン、スチレン、α−メチルスチ
レン、ビニルトルエン、ビニルエチルベンゼン、ビニル
キシレン、ｐ−ｔ−ブチルスチレン、α−メチル−ｐ−
メチルスチレン等のα−オレフィン、さらにはアクリロ
ニトリル、アクリル酸、メタアクリル酸、アクリル酸メ
チル、メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、２−ヒ
ドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシプロピル
アクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、イソ
ボルニルアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレー
ト、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアクリルアミド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−
ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、アクリ
ロイルモルホリン、Ｎ−ビニルイミダゾール、無水マレ
イン酸、フェニルマレイミド、又はこれらのオリゴマー
等が例示される。さらに、トリシクロデカンジメタノー
ルジアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレ
ート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ポリ
エチレン（プロピレン）グリコールジアクリレート等の
多官能型であっても構わない。

【００１３】このように反応性基含有オルガノポリシロ
キサンと反応性モノマー又はオリゴマーとを適宜選択し
て共重合させればよいが、特にラジカル重合性モノマー
とラジカル重合性基含有オルガノポリシロキサンとを共
重合させてオルガノポリシロキサンを有機樹脂にグラフ
トさせる場合には、片末端にラジカル重合性基を有する
オルガノポリシロキサンを使用することが望ましい。な
お、上述のラジカル重合性モノマーとラジカル重合性基
含有オルガノポリシロキサンとの重合反応は、常法に従
いベンゾイルパーオキサイド、アゾビスイソブチロニト
リル等のラジカル開始剤を用いて乳化重合、溶液重合又
は塊重合等により行うことができる。このようにして得
られたラジカル共重合体が水酸基を有する場合には、さ
らに二塩基性酸無水物と反応させて共重合体の水酸基の
一部にカルボキシル基を導入させた変性共重合体として
もよい。そして、さらに該変性共重合体をアルカリ溶液
によって中和したカルボン酸塩とすることもできる。

【００１４】上記のようにして製造された共重合体の重
量平均分子量は、２０００〜１０００００であり、より
好ましくは５０００〜６００００である。上記分子量が
２０００未満であると粉体にした場合にもろく、しかも
化粧料等に配合した場合にはタック感を生じ易い。一方
１０００００を越えると硬くなり易いので、化粧料等に
配合した場合にざらざらした感触となり易い。従って、
前記範囲とするのが望ましいが、分子量が５０００〜６
００００の範囲にあれば確実に上記不具合を解消するこ
とができる。また、反応性基含有オルガノポリシロキサ
ンと反応性単量体又はオリゴマーとの配合比は、重量比
で０．１／９９．９〜５０／５０、特に５／９５〜３０
／７０の範囲であることが好ましい。反応性基含有オル
ガノポリシロキサンの配合割合が、０．１重量％未満で
あるとオルガノポリシロキサン特有の優れた滑り性等の
特性を発揮できないことがあり、５０重量％を越えると
ガラス転移点が低下し易いため、例えば化粧料等の組成
物とした場合に突っ張り感等の違和感を与えることがあ
るからである。

【００１５】そこで、前記重量比を５／９５〜３０／７
０とすれば、確実にシリコーン特有の滑り性等の特性を
発揮できると共に、共重合体のガラス転移点を４０℃以
上にすることができるので、例えば化粧料等の組成物と
した場合に確実に突っ張り感等の違和感を与えることが
ない。また、共重合体の分子量を高くしたい場合には、
配合量を調節して共重合させる方法、反応性単量体若し
くはオリゴマー又は反応性基含有オルガノポリシロキサ
ンの一方あるいは双方を２種以上用いて共重合させる方
法又は多官能性基を有する反応性単量体若しくはオリゴ
マー又は反応性基含有オルガノポリシロキサンを共重合
させる方法の他、反応性単量体又はオリゴマーと反応性
基含有オルガノポリシロキサンの他に、該単量体又はオ
リゴマーやオルガノポリシロキサンと反応可能な化合物
を加えて共重合させてもよい。具体的には、反応性単量
体としてカルボン酸基を含有するオレフィン系単量体を
選択した場合には、該カルボン酸基含有オレフィン系単
量体と反応可能なアルコール基を有するオルガノポリシ
ロキサン及びグリコール等の多価アルコールとを脱水縮
合反応させると共に、オレフィンをラジカル重合させて
共重合体とすることができる。

【００１６】また、上述の場合において、カルボン酸基
の代わりにエポキシ基を有するオレフィン系単量体を、
アルコール基の代わりにアミノ基を有するオルガノポリ
シロキサンとアミノ化合物を用いて付加反応を行っても
よい。さらに、上述の場合において、反応性単量体では
なく反応性基含有オルガノポリシロキサンの方を多官能
性としても構わない。次に、本発明の化粧料に配合され
る形状が板状でありアスペクト比が約１を超える有機シ
リコーン樹脂粉体の製造方法について説明する。まず、
上記いずれかの方法に従って共重合体を得た後、溶剤を
留去して樹脂分を分離又はメタノール等を用いて再沈を
行い粉体を濾別して樹脂分を分離して行う。ここで、共
重合体を製造する場合において、重合反応の前後又は重
合反応中に酸化チタン、マイカ又は雲母チタン等の無機
粉体、パール光沢剤又は無機顔料等の無機系の基材の
他、シリコーンオイル等の滑剤、静電気防止剤、紫外線
吸収剤又は酸化防止剤等の一般合成樹脂添加剤を添加す
ることができる。

【００１７】この方法を採ることによって、所望の外観
を有する粉体を製造することが可能であり、従来の無機
粉体では全く不可能な外観が得ることができる。このよ
うにして得られた樹脂分を板状の粉体とする方法として
は、樹脂分を有機溶剤に溶解した後、薄膜化して粉砕す
る方法、樹脂分を２軸押出し機を用いてフィルムとし、
これを延伸する方法または再沈法によって得た粉末を乾
燥後粉砕する方法等によっても微粉砕された粉末が得ら
れるが、特に、剥離紙等の製法と同様にフィルム状に塗
布した後、剥離して粉砕すれば、マイカ等と使用感が同
等の板状の粉体に形成することができる。また、得られ
た樹脂分を破砕する場合には従来公知の破砕器、例えば
カッターミル、ハンマーミル、ジョークラッシャー等の
粗砕機、スタンプミル、ジェットミル、ボールミル、ロ
ーラーミル、ピンミル、インペラーミル等の微粉砕器等
を用いてもよい。また、これら装置は、低温〜加熱した
状態で使用しても構わない。

【００１８】このようにして得られた板状の粉体を分級
器によってふるい分け、所望の粒径とアスペクト比を有
する有機シリコーン樹脂からなる板状の粉体が得られ
る。なお、この板状の粉体に対し金属石鹸処理、アルミ
ナ処理、シリカ処理又は燐酸処理等の表面処理を行って
も構わない。ここで、板状の粉体の体積基準の平均粒子
径（Ｄ_p ５０）は、ふるい法、レーザー法、遠心沈降法
等で測定し、厚さは電子顕微鏡で視野中の任意の粒子を
数点選択して、計測し平均値を算出した。このようにし
て得られた平均粒子径と厚さから、アスペクト比を算出
した。このようにして得られた有機シリコーン樹脂粉体
は、化粧料の１成分として例えば０．０１〜５０重量％
含有されている。配合量が、０．０１重量％より少ない
と「さらさら感」等の優れた使用感が得られない場合が
あり、一方５０重量％を超えると「のび」、「広がり」
等の使用性を損なう場合があるので前記範囲とすること
が望ましい。さらに望ましい範囲は、０．０５〜２０重
量％であり、この範囲内にあれば確実に上記不具合を解
消することができる。

【００１９】上述の有機シリコーン樹脂粉体を含有する
化粧料は、従来より使用されている無機粉体に比べ比重
を格段に低く抑えることができるので、化粧料に配合し
た場合に経時で粉体が沈降するという不具合を解消する
ことができる。さらに、化粧料の成分として従来の炭化
水素系の樹脂を配合した場合に生じ易いざらつき感や、
シリコーン系の樹脂を配合した場合に生じ易いべたつき
感等の違和感をも、相溶性や分散性が改善される共重合
体で構成され、形状が板状であるアスペクト比が約１よ
り大きい有機シリコーン樹脂粉体を添加することにより
解消することができると共に、それぞれの樹脂が本来的
に有する安定性やしっとり感等の利点のみを化粧料に付
与することができる。従って、従来から使用されてきた
無機粉体に比べ、性能はもとより取り扱い性も格段に改
善されているので十分無機粉体から代替することが可能
である。

【００２０】なお、本発明の化粧料には他の成分も配合
することもでき、具体的に以下のものが挙げられる。化
粧料の目的に応じて油剤を配合することができるが、そ
の形態は、固体、半固体又は液体のいずれであっても構
わない。例えば、天然動植物油脂類又は半合成油脂とし
て、アボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロ
ウ、エノ油、オリーブ油、カカオ脂、カポックロウ、カ
ヤ油、カルナウバロウ、肝油、キャンデリラロウ、牛
脂、牛脚脂、牛骨脂、硬化牛脂、キョウニン油、鯨ロ
ウ、硬化油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌ
カ油、サトウキビロウ、サザンカ油、サフラワー油、シ
アバター、シナギリ油、シナモン油、ジョジョバロウ、
セラックロウ、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油
等が挙げられる。さらに、月見草油、トウモロコシ油、
豚脂、ナタネ油、日本キリ油、ヌカロウ、胚芽油、馬
脂、パーシック油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、
硬化ヒマシ油、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、ヒマワ
リ油、ブドウ油、ベイベリーロウ、ホホバ油、マカデミ
アナッツ油、ミツロウ、ミンク油、綿実油、綿ロウ、モ
クロウ、モクロウ核油、モンタンロウ、ヤシ油、硬化ヤ
シ油、トリヤシ油脂肪酸グリセライド、羊脂、落花生
油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリン
アルコール、硬質ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂
肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、ＰＯＥラノリ
ンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセ
テート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯ
Ｅ水素添加ラノリンアルコールエーテル、卵黄油等が例
示される。

【００２１】炭化水素油としては、オゾケライト、スク
ワラン、スクワレン、セレシン、パラフィン、パラフィ
ンワックス、流動パラフィン、プリスタン、ポリイソブ
チレン、マイクロクリスタリンワックス、ワセリン等が
挙げられる。高級脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリス
チン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウン
デシレン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ア
ラキドン酸、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサ
ヘキサエン酸（ＤＨＡ）、イソステアリン酸、１２−ヒ
ドロキシステアリン酸等が挙げられる。高級アルコール
としては、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコー
ル、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベ
ヘニルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オレイル
アルコール、イソステアリルアルコール、ヘキシルドデ
カノール、オクチルドデカノール、セトステアリルアル
コール、２−デシルテトラデシノール、コレステロー
ル、フィトステロール、ＰＯＥコレステロールエーテ
ル、モノステアリルグリセリンエーテル（バチルアルコ
ール）、モノオレイルグリセリンエーテル（セラキルア
ルコール）等が例示される。

【００２２】エステル油としては、アジピン酸ジイソブ
チル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−
２−ヘプチルウンデシル、モノイソステアリン酸Ｎ−ア
ルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリ
イソステアリン酸トリメチロールプロパン、ジ−２−エ
チルヘキサン酸エチレングリコール、２−エチルヘキサ
ン酸セチル、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロー
ルプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリ
スリトール、オクタン酸セチル、オクチルドデシルガム
エステル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルド
デシル、オレイン酸デシル、ジカプリン酸ネオペンチル
グリコール、クエン酸トリエチル、コハク酸２−エチル
ヘキシル、酢酸アミル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステ
アリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル等が挙げられ
る。さらに、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジ
−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、
パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸２−エチルヘ
キシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン
酸２−ヘプチルウンデシル、１２−ヒドロキシステアリ
ル酸コレステリル、ジペンタエリスリトール脂肪酸エス
テル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチ
ルドデシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、ミリス
チン酸ミリスチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシ
ル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ヘキシル、Ｎ−ラウ
ロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエス
テル、リンゴ酸ジイソステアリル等が例示される。

【００２３】グリセライド油としては、アセトグリセラ
イド、トリイソオクタン酸グリセライド、トリイソステ
アリン酸グリセライド、トリイソパルミチン酸グリセラ
イド、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセライド、モノ
ステアリン酸グリセライド、ジ−２−ヘプチルウンデカ
ン酸グリセライド、トリミリスチン酸グリセライド等が
挙げられる。シリコーン油としては、ジメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイド
ロジェンポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカ
メチルシクロヘキサシロキサン、テトラメチルテトラハ
イドロジェンシクロテトラシロキサン、ステアロキシリ
コーン等の高級アルコキシ変性シリコーン、高級脂肪酸
変性シリコーン、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、シ
リコーンレジン等が挙げられる。フッ素系油脂として
は、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリ
ン、パーフルオロオクタン等が例示される。なお、油剤
を使用する場合には、上記に例示した油剤の内いずれか
１種のみならず、２種以上の混合として使用しても構わ
ない。

【００２４】また、本発明の化粧料には、その目的に応
じて界面活性剤を使用することができる。界面活性剤と
しては、アニオン性、カチオン性、両性、非イオン性等
があるが、特に限定されるものでなく、いずれのものも
使用することができる。例えばアニオン性界面活性剤と
しては、ステアリン酸ナトリウムやパルミチン酸トリエ
タノールアミン等の脂肪酸セッケン、アルキルエーテル
カルボン酸及びその塩、アミノ酸と脂肪酸の縮合等のカ
ルボン酸塩、アルキルスルホン酸、アルケンスルホン酸
塩、脂肪酸エステルのスルホン酸塩、脂肪酸アミドのス
ルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩とそのホルマリン縮
合物のスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、第二級
高級アルコール硫酸エステル塩、アルキル及びアリルエ
ーテル硫酸エステル塩、脂肪酸エステルの硫酸エステル
塩、脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、ロー
ト油等の硫酸エステル塩類、アルキルリン酸塩、エーテ
ルリン酸塩、アルキルアリルエーテルリン酸塩、アミド
リン酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸系活性剤等が例示され
る。カチオン性界面活性剤としては、アルキルアミン
塩、ポリアミン及びアミノアルコール脂肪酸誘導体等の
アミン塩、アルキル四級アンモニウム塩、芳香族四級ア
ンモニウム塩、ピリジウム塩、イミダゾリウム塩等が挙
げられる。両性界面活性剤としては、ベタイン、アミノ
カルボン酸塩、イミダゾリン誘導体等が例示される。

【００２５】非イオン性界面活性剤としては、ソルビタ
ン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグ
リセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸
エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、シ
ョ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエ
チレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪
酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エス
テル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエ
チレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンフィトスタノ
ールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエ
ーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、
ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、ポリオキシ
アルキレン変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシア
ルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、ア
ルカノールアミド、糖エーテル、糖アミド等が例示され
る。

【００２６】また、本発明の化粧料には、以下に示す粉
体も使用することができる。この粉体の形状（球状、針
状、板状等）、粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）及
び粒子構造（多孔質、無孔質等）は、通常の化粧料に用
いられているものであれば特に限定されず、いずれを使
用しても構わない。さらに、該粉体を化粧料に配合する
場合には、下記いずれか１種のものに限定されず、これ
と同等の効果を奏するものも使用することができ、さら
に２種以上の混合としても構わない。なお、配合量は使
用目的に応じて適宜決定される。有機粉体としては、ポ
リアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレ
ンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパ
ウダー、ポリウレタン、ベンゾグアナミンパウダー、ポ
リメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエ
チレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、
セルロース、シルクパウダー、ナイロンパウダー、１２
ナイロン、６ナイロン、スチレン・アクリル酸共重合
体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ビニル樹
脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹
脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリ
カーボネイト樹脂、微結晶繊維粉体、コメデンプン、ラ
ウロイルリジン等が挙げられる。

【００２７】界面活性剤金属塩粉体（金属石鹸）として
は、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ス
テアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミ
リスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリ
ン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛
ナトリウム等が例示される。無機粉体としては、具体的
に酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリ
ウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウ
ム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシ
ウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、合成雲
母、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケ
イ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネ
シウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カル
シウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タン
グステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュ
ライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイ
ト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダ
ー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニ
ウム、窒化ホウ素、シリカ、雲母チタン、ベンガラ、黒
酸化鉄、黄酸化鉄、ジークライト、バリウムフェライト
等が挙げられるが、予め有機シリコーン樹脂粉体に添加
しておき、これを化粧料に配合しても構わない。

【００２８】有色顔料としては、無機系と有機系の顔料
があり、無機系の顔料は上記無機粉体に包含されるもの
であるが具体的に説明すると、酸化鉄、水酸化鉄、チタ
ン酸鉄の無機赤色顔料、γ−酸化鉄等の無機褐色系顔
料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カ
ーボンブラック等の無機黒色顔料、マンゴバイオレッ
ト、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水酸化ク
ロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等
の無機緑色系顔料、紺青、群青等の無機青色系顔料、タ
ール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化し
たもの、これら粉体を複合化した合成樹脂粉体等が挙げ
られる。パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、オ
キシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマ
ス、酸化チタン被覆タルク、魚燐箔、酸化チタン被覆着
色雲母等が挙げられる。

【００２９】金属粉末顔料としては、アルミニウムパウ
ダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等が挙げ
られる。タール色素としては、赤色３号、赤色１０４
号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色
２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６
号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色
４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２
０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、
青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑
色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、
橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０
６号、橙色２０７号等が例示される。天然色素として
は、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリ
ン、クロシン等が挙げられる。なお、これら上記粉体を
複合化したり、一般油剤、シリコーン油、フッ素化合物
又は界面活性剤等で処理したものも使用することができ
る。また、必要に応じて１種又は２種以上の混合として
も構わない。

【００３０】また、本発明の化粧料には、本発明の効果
を妨げない範囲で通常の化粧料に使用されている成分、
例えば水、アルコール類、水溶性高分子、皮膜形成剤、
油溶性ゲル化剤、有機変性粘土鉱物、樹脂、紫外線吸収
剤、保湿剤、防腐剤、抗菌剤、香料、塩類、酸化防止
剤、ｐＨ調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌
用成分、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包
接化合物等を添加することができる。アルコール類とし
ては、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコー
ル、ソルビトール、マルトース等の糖アルコール等が挙
げられ、ステロールとしては、コレステロール、シトス
テロール、フィトステロール、ラノステロール等が挙げ
られる。

【００３１】水溶性高分子としては、アラビアゴム、ト
ラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グアーガム、
カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインス
シード（マルメロ）、デンプン（コメ、トウモロコシ、
バレイショ、コムギ）、アルゲコロイド、トラントガ
ム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサンタ
ンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等
の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミ
ン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデン
プン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン
系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチ
ルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセ
ルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプ
ロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸
ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、
結晶セルロース、セルロース末等のセルロース系高分子
等が挙げられる。さらに、アルギン酸ナトリウム、アル
ギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系
高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニル
ポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高
分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合
体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルア
クリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分
子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマー、ベントナ
イト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ラポナイト、
ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子等が
例示される。なお、ポリビニルアルコール、ポリビニル
ピロリドン等の皮膜形成剤を含んでも構わない。

【００３２】油溶性のゲル化剤としては、アルミニウム
ステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリ
ステート等の金属セッケン、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グル
タミン酸、α，γ−ジ−ｎ−ブチルアミン等のアミノ酸
誘導体、デキストリンパルミチン酸エステル、デキスト
リンステアリン酸エステル、デキストリン２−エチルヘ
キサン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸
エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステア
リン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル、モノベンジ
リデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等の
ソルビトールのベンジリデン誘導体が挙げられ、ジメチ
ルベンジルドデシルアンモニウムモンモリロナイトクレ
ー、ジメチルジオクタデシルアンモニウムモンモリナイ
トクレー等の有機変性粘土鉱物も含まれる。紫外線吸収
剤としては、パラアミノ安息香酸等の安息香酸系紫外線
吸収剤、アントラニル酸メチル等のアントラニル酸系紫
外線吸収剤、サリチル酸メチル等のサリチル酸系紫外線
吸収剤、パラメトキシケイ皮酸オクチル等のケイ皮酸系
紫外線吸収剤、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等
のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ウロカニン酸エチル
等のウロカニン酸系紫外線吸収剤等が挙げられる。保湿
剤としては、ソルビトール、キシリトール、ポリエチレ
ングリコール、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、ピ
ロリドンカルボン酸塩等が挙げられる。

【００３３】防腐剤としては、パラオキシ安息香酸アル
キルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビ
ン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール等が
挙げられる。抗菌剤としては、安息香酸、サリチル酸、
石炭酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸エステル、パ
ラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベ
ンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカ
ルバニリド、感光素、フェノキシエタノール等が挙げら
れる。酸化防止剤としては、トコフェロール、ブチルヒ
ドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン、γ
−オリザノール等が挙げられる。ｐＨ調整剤としては、
乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、ｄ
ｌ−リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭
酸水素アンモニウム等が挙げられる。キレート剤として
は、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナト
リウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等が挙げられ、
清涼剤としては、Ｌ−メントール、カンフル等が挙げら
れる。抗炎症剤としては、アラントイン、グリチルレチ
ン酸、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。

【００３４】また、美肌用成分としては、胎盤抽出液、
アルブチン、グルタチオン、ユキノシタ抽出物等の美白
剤、ローヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、
幼牛血液抽出液等の細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、ノニル
酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコ
チン酸β−ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジ
ンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイ
ン、タンニン酸、α−ボルネオール、ニコチン酸トコフ
ェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクラン
デレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリ
ン、ベラパミル、セファランチン、γ−オリザノール等
の血行促進剤、酸化亜鉛、タンニン酸等の皮膚収斂剤、
イオウ、チアントロール等の坑脂漏剤等が挙げられる。

【００３５】ビタミン類としては、ビタミンＡ油、レチ
ノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール等の
ビタミンＡ類、リボフラビン、酪酸リボフラビン、フラ
ビンアデニンヌクレオチド等のビタミンＢ２類、ピリド
キシン塩酸塩、ピリドキシンジオクタノエート等のビタ
ミンＢ６類、Ｌ−アスコルビン酸、Ｌ−アスコルビン酸
ジパルミチン酸エステル、Ｌ−アスコルビン酸−２−硫
酸ナトリウム、ｄｌ−α−トコフェロール−Ｌ−アスコ
ルビン酸リン酸ジエステルジカリウム等のビタミンＣ
類、パントテン酸カルシウム、Ｄ−パントテニルアルコ
ール、パントテニルエチルエーテル、アセチルパントテ
ニルエチルエーテル等のパントテン酸類、エルゴカルシ
フェロール、コレカルシフェロール等のビタミンＤ類、
ニコチン酸、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド等
のニコチン酸類、ｄｌ−α−トコフェロール、酢酸ｄｌ
−α−トコフェロール、ニコチン酸ｄｌ−α−トコフェ
ロール、コハク酸ｄｌ−α−トコフェロール等のビタミ
ンＥ類、ビタミンＰ、ビオチン等が挙げられる。アミノ
酸類としては、アルギニン、アスパラギン酸、シスチ
ン、システイン、メチオニン、セリン、ロイシン、トリ
プトファン等が挙げられ、核酸としては、デオキシリボ
核酸等が挙げられ、さらにホルモンとしては、エストラ
ジオール、エテニルエストラジオール等が挙げられる。

【００３６】本発明において、化粧料とは、皮膚外用剤
すなわち外用医薬品等のように使用時の感触が問題とさ
れる全ての分野の製品、すなわち端的に言えば皮膚に外
用される全ての分野の製品を包含し、さらに美爪料、毛
髪料等も含まれる。具体的には、化粧水、乳液、クリー
ム、パック、マッサージ料、リップクリーム、ハンドク
リーム又は洗浄剤等のスキンケア料、また、ファンデー
ション、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナ
ー、アイブロウ、オーバーコート剤又は口紅等のメーク
アップ料、さらに、マニキュア等の美爪料、そして、さ
らにシャンプー、リンス、リンスインシャンプー、トリ
ートメント、コンディショナー、ヘアクリーム、ヘアオ
イル、ブラッシング剤、セット剤又は養毛剤等の毛髪に
外用される全ての毛髪料製品等に応用できる。なお、剤
型は、液状、乳液状、固形状、クリーム状、ペースト
状、多層状、ムース状、ゲル状、スプレー等種々の形態
を適宜選択することができる。さらに、化粧料以外に、
離型性コーティング剤、保護コーティング剤、撥水コー
ティング剤、印刷用インキ、塗料又はワックス等のコー
ティングの分野にも用いることができる。

【００３７】

【実施例】以下、本発明を実施例および比較例を挙げて
説明する。実施例１（有機シリコーン樹脂板状粉体の製造）攪拌機、還流冷却器、温度計、窒素導入管を備えたガラ
ス製反応器にトルエン１００重量部を仕込んだ後、窒素
ガスを吹き込むことによって溶存酸素を除去した。次
に、反応器内にスチレン７０重量部および下記化学式で表されるオルガノポリシロキサン（１）を３０重量部
加えた後、アゾビスイソブチロニトリル０．２重量部を
反応器温度８０℃に保ちながら添加した。溶液の不揮発
分が５０％を超えるまで、アゾビスイソブチロニトリル
を２時間おきに０．２重量部添加した。反応終了後、室
温に戻し３００重量部のメタノール中に注いで再沈させ
て無色の樹脂粉体を得た。乾燥後、ＧＰＣの測定を行っ
たところスチレン換算での重量平均分子量は４３０００
であった。また、ＤＳＣによるガラス転移点の測定を行
った結果、ガラス移転点は６２℃であった。そして、得
られた合成樹脂をトルエンに溶解した後、この合成樹脂
のトルエン溶液をアルミ板に塗布して乾燥させてフィル
ム化した。次に、ジェットミルにて粉砕を行い、引き続
き３２５メッシュのふるいにかけて平均粒径３０μｍ、
形状が板状である有機シリコーン樹脂粉体を得た。電子
顕微鏡による粒子像の撮影からアスペクト比は平均で３
２であった。

【００３８】実施例２（有機シリコーン樹脂板状粉体の
製造）攪拌機、還流冷却器、温度計、窒素導入管を備えたガラ
ス製反応器にトルエン４０重量部を仕込んだ後、窒素ガ
スを吹き込むことによって溶存酸素を除去した。反応器
温度を９０℃に保ちながら、メタクリル酸メチル２４重
量部、メタクリル酸ブチル６重量部、２−ヒドロキシエ
チルアクリレート４重量部および下記化学式で表されるオルガノポリシロキサン（２）６重量部の混
合物とアゾビスイソブチロニトリル０．６重量部を滴下
した。２時間後アゾビスイソブチロニトリル０．２重量
部を添加して、さらに５時間熟成を行い反応を完結させ
た。反応終了後、室温に戻しメチルエチルケトンを添加
して樹脂分を完全に溶解したのち濾過して合成樹脂溶液
を得た。次に、実施例１と同一の方法で合成樹脂溶液を
処理して、重量平均分子量が２８０００、ガラス転移点
が８０℃、形状が板状である有機シリコーン樹脂粉体を
得た。また、該有機シリコーン樹脂粉体の平均粒径は２
４μｍ、アスペクト比は２８であった。

【００３９】実施例３（有機シリコーン樹脂板状粉体の
製造）攪拌機、還流冷却器、温度計、窒素導入管を備えたガラ
ス製反応器に前記オルガノポリシロキサン（２）１０重
量部、メチルエチルケトン６０重量部を仕込んだ後、窒
素ガスを吹き込むことによって溶存酸素を除去した。反
応器温度を８０℃に保ちながら、メタクリル酸メチル２
６重量部、メタクリル酸４重量部の混合物とアゾビスイ
ソブチロニトリル０．２重量部を滴下した。７時間後に
もさらにアゾビスイソブチロニトリル０．２重量部を添
加して、その後４時間熟成を行い反応を完結させた。反
応終了後、室温に戻し３００重量部のメタノール中に注
いで無色の樹脂粉体を得た。次に、メチルエチルケトン
で溶解して合成樹脂溶液とした後、実施例１と同一の方
法で処理して、重量平均分子量が３２０００、ガラス転
移点が１１０℃、形状が板状である有機シリコーン樹脂
粉体を得た。また、該有機シリコーン樹脂粉体の平均粒
径は１５μｍ、アスペクト比は１９であった。

【００４０】実施例４（有機シリコーン樹脂板状粉体の
製造）攪拌機、還流冷却器、温度計、窒素導入管を備えたガラ
ス製反応器にトルエン１００重量部を仕込んだ後、窒素
ガスを吹き込むことによって溶存酸素を除去した。さら
に、スチレン７０重量部、オルガノポリシロキサン
（１）を３０重量部、トリメトキシメタアクリロイルプ
ロピルシラン０．５重量部を加えた後、アゾビスイソブ
チロニトリル０．２重量部を反応器温度８０℃に保ちな
がら添加した。溶液の不揮発分が５０％を超えるまで、
アゾビスイソブチロニトリルを２時間おきに０．２重量
部添加した。反応終了後、少量とって乾燥し、ＧＰＣの
測定を行ったところスチレン換算での重量平均分子量は
４５０００であった。続いて、微粒子酸化チタン２重量
部を添加して、さらに加熱攪拌を継続した。室温に戻
し、３００重量部のメタノール中に注いで無色の樹脂粉
体を得た。また、ＤＳＣによるガラス転移点の測定を行
った結果、ガラス転移点は６４℃であった。トルエンに
再度溶解した後、合成樹脂溶液をアルミ板に塗布して乾
燥させてフィルム化した。その後、ジェットミルにて粉
砕して引き続き３２５メッシュのふるいにかけて平均粒
径が２８μｍ、形状が板状である有機シリコーン樹脂粉
体を得た。電子顕微鏡による粒子像の撮影からアスペク
ト比は平均で２５であった。

【００４１】実施例５実施例１において得られた有機シリコーン樹脂板状粉体
を、以下に示す成分と共に配合し、下記製造方法に従い
乳液を製造した。（成分）（％）１．マイクロクリスタリンワックス１．０２．ラノリン１．０３．ジメチルポリシロキサン（６ｃｓ）４０．０４．ジメチルポリシロキサン（＞１００万ｃｓ）２．０５．有機シリコーン樹脂板状粉体（アスペクト比３２）２．０６．ソルビタンセスキオレイン酸エステル４．０７．ポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノオレイン酸エステル１．０８．１，３−ブチレングリコール５．０９．防腐剤適量１０．香料適量１１．精製水残量（製造方法）Ａ：成分１〜７を加熱混合する。Ｂ：成分８〜９及び１１を混合した後、Ａを加えて乳化
する。Ｃ：Ｂを冷却し、成分１０を加えて乳液を得る。以上のようにして得られた乳液は、塗布時のべたつきが
なく、のび広がりが良く、後肌のさらさら感、さっぱり
感に優れ、非常に滑らかなものであった。

【００４２】実施例６実施例２において得られた有機シリコーン樹脂板状粉体
を、以下に示す成分と共に配合し、下記製造方法に従い
皮膚洗浄剤を製造した。（成分）（％）１．ミリスチン酸１５．０２．パルミチン酸５．０３．ステアリン酸３．０４．ミツロウ３．０５．ポリエチレンフリコール６０００２．０６．ジステアリン酸エチレングリコール２．０７．ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド３．０８．グリセリン１５．０９．防腐剤適量１０．水酸化カリウム５．５１１．精製水残量１２．Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム１０．０１３．有機シリコーン樹脂板状粉体（アスペクト比２８）２．０（製造方法）Ａ：成分１〜９を加熱溶解する。Ｂ：成分１０〜１１を加熱溶解する。Ｃ：ＡにＢを加え均一溶解し、更に成分１２及び１３を
加えて均一にする。攪拌しながら冷却し、皮膚洗浄剤を
得る。以上のようにして得られた皮膚洗浄剤は、使用時ののび
広がりが良く、マッサージ効果が得られ、洗い流した後
のさらさら感、さっぱり感に優れ、つっぱり感のないも
のであった。

【００４３】実施例７実施例３において得られた有機シリコーン樹脂板状粉体
を、以下に示す成分と共に配合し、下記製造方法に従い
プレストパウダーファンデーションを製造した。（成分）（％）１．酸化チタン５．０２．カオリン５．０３．タルク残量４．ミリスチン酸亜鉛５．０５．ベンガラ０．７６．黄酸化鉄２．１７．黒酸化鉄０．２８．有機シリコーン樹脂板状粉体（アスペクト比１９）１５．０９．多孔質球状シリカ１０．０１０．スクワラン３．０１１．トリオクタン酸グリセリル２．０１２．防腐剤適量１３．香料適量（製造方法）Ａ：成分１〜９を混合する。Ｂ：成分１０〜１２を混合し、Ａに加える。Ｃ：Ｂに成分１３を加えて均一に混合し、金皿にプレス
する。以上のようにして得られた本発明品のプレストパウダー
ファンデーションは、非常にさらさらして滑らかで、の
び広がりも軽く、おさまりも良く付着性に優れ、仕上が
りの美しさ、化粧持ちの良さに優れていることがわかっ
た。

【００４４】実施例８実施例２において得られた有機シリコーン樹脂板状粉体
を、以下に示す成分と共に配合し、下記製造方法に従い
ファンデーションを製造した。（成分）（％）１．酸化チタン１２．０２．酸化亜鉛１０．０３．カオリン１０．０４．タルク残量５．ベンガラ０．８６．黄酸化鉄２．５７．黒酸化鉄０．２８．有機シリコーン樹脂板状粉体（アスペクト比２８）１８．０９．シリコーンゴム硬化物粉体（＊１）５．０１０．流動パラフィン４．０１１．オクタメチルシクロテトラシロキサン５．０１２．ジメチルポリシロキサン５．０１３．パルミチン酸イソプロピル３．０１４．グリセリン３．０１５．防腐剤適量１６．香料適量＊１：ＫＳＰ−１００（球状、平均粒径５μｍ、信越化学工業（株）製）（製造方法）Ａ：成分１〜９を均一混合する。Ｂ：成分１０〜１５を混合し、Ａに加える。Ｃ：Ｂに成分１６を加えて金皿にプレス成型する。以上のようにして得られた本発明品のファンデーション
は、非常にさらさらして滑らかで、のび広がりも軽く、
おさまりも良く付着性に優れ、仕上がりの美しさ、化粧
持ちの良さに優れていることがわかった。

【００４５】実施例９実施例３において得られた有機シリコーン樹脂板状粉体
を、以下に示す成分と共に配合し、下記製造方法に従い
ファンデーションを製造した。（成分）（％）１．シリコーン処理酸化チタン７．０２．有機シリコーン樹脂板状粉体（アスペクト比１９）６．０３．シリコーン処理ベンガラ０．５４．シリコーン処理黄酸化鉄１．３５．シリコーン処理黒酸化鉄０．２６．流動パラフィン５．０７．ジメチルポリシロキサン８．０８．オクタメチルシクロテトラシロキサン１２．０９．パーフルオロポリエーテル２．０１０．パラメトキシケイ皮酸オクチル２．０１１．パルメチン酸デキストリン２．０１２．セスキオレイン酸ソルビタン１．５１３．ポリエーテル変性シリコーン（＊２）１．５１４．１，３−ブチレングリコール２．０１５．グリセリン７．０１６．防腐剤適量１７．香料適量１８．精製水残量＊２：ＫＦ−６０１７（信越化学工業（株）製）（製造方法）Ａ：成分６〜１３を加熱混合し、成分１〜５を加えて均
一に混合する。Ｂ：成分１４〜１６及び１８を加熱混合する。Ｃ：ＡにＢを加えて乳化混合し、冷却した後、成分１７
を添加してファンデーションを得る。以上のようにして得られた本発明品のファンデーション
は、非常にさらさらして滑らかで、のび広がりも軽く、
おさまりも良く付着性に優れ、仕上がりの美しさ、化粧
持ちの良さに優れていることがわかった。

【００４６】実施例１０実施例４において得られた有機シリコーン樹脂板状粉体
を、以下に示す成分と共に配合し、下記製造方法に従い
スティックアイシャドウを製造した。（成分）（％）１．石膏３５．０２．タルク１７．５３．顔料１０．０４．ナイロンパウダー１５．０５．有機シリコーン樹脂板状粉体（アスペクト比２５）１５．０６．スクワラン３．０７．モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン０．５８．グリセリン４．０９．防腐剤適量１０．香料適量１１．精製水（１００）１２．エタノール（５０）重量割合は成分１〜１０までで合計１００％とし、成分
１１及び１２の重量割合はこれに対する重量割合を表
す。（製造方法）Ａ：成分１〜５を混合する。Ｂ：成分６〜１２を混合する。Ｃ：ＢにＡを添加、混合し、容器に充填して放置、硬化
後、乾燥させる。以上のようにして得られた本発明品のスティックアイシ
ャドウは、外観が良好で、非常にさらさらして滑らか
で、しかものび広がりが軽く、おさまりも良く付着性に
優れ、仕上がりの美しさ、化粧持ちの良さに優れている
ことがわかった。また、粉っぽさもなく、使用時、ぼか
し易い等使用性に優れたものであった。

【００４７】実施例１１実施例３において得られた有機シリコーン樹脂板状粉体
を、以下に示す成分と共に配合し、下記製造方法に従い
スティック状口紅を製造した。（成分）（％）１．パラフィンワックス１２．０２．ラノリンワックス１２．０３．キャンデリラワックス３．０４．カオリン１０．０５．ヒマシ油残量６．ジメチルポリシロキサン１０．０７．トリオクタン酸グリセリン２．５８．有機シリコーン樹脂板状粉体（アスペクト比１９）６．０９．酸化チタン１．０１０．赤色２０１号１．０１１．赤色２０２号２．０１２．青色１号アルミニウムレーキ０．５１３．香料適量（製造方法）Ａ：成分１〜１２を加熱溶解する。Ｂ：Ａに成分１３を加え、均一に混合する。Ｃ：Ｂをカプセルに充填し、スティック状口紅を得る。以上のようにして得られた本発明品のスティック状口紅
は、非常にさらさらして滑らかで、のび広がりが軽く、
おさまりも良く付着性に優れ、仕上がりの美しさ、化粧
持ちの良さに優れていることがわかった。

【００４８】実施例１２実施例２において得られた有機シリコーン樹脂板状粉体
を、以下に示す成分と共に配合し、下記製造方法に従い
リンスを製造した。（成分）（％）１．ジステアリン酸エチレングリコール３．０２．セタノール２．０３．モノステアリン酸プロピレングリコール３．０４．ジメチルポリシロキサン（１００ｃｓ）３．０５．モノステアリン酸グリセリン４．０６．ポリオキシエチレン（３）ステアレート４．０７．塩化アセチルトリメチルアンモニウム５．０８．ポリオキシエチレン（２０）セチルエーテル２．０９．有機シリコーン樹脂板状粉体（アスペクト比２８）２．０１０．１，３−ブチレングリコール５．０１１．防腐剤適量１２．香料適量１３．精製水残量（製造方法）Ａ：成分１〜９を攪拌、混合する。Ｂ：成分１０〜１１および１３を加熱混合する。Ｃ：ＡにＢを添加、混合した後、冷却、成分１２を添加
してリンスを得る。以上のようにして得られた本発明品のリンスは、使用時
のべたつきや重さもなく、毛髪に優れたツヤを与え、さ
らさら感、滑らかさ、ボリューム感を付与し、櫛通りも
良い、、使用性や持続性も優れたものであった。

【００４９】実施例１３実施例３において得られた有機シリコーン樹脂板状粉体
を、以下に示す成分と共に配合し、下記製造方法に従い
トリートメントを製造した。（成分）（％）１．ジステアリン酸エチレングリコール１．０２．流動パラフィン１０．０３．スクワラン５．０４．ステアリルアルコール１．５５．ジメチルポリシロキサン（１０ｃｓ）３．０６．ステアリン酸６．０７．ポリオキシエチレン（３）ステアリルアルコール４．５８．ポリオキシエチレン（１５０）セチルエーテル２．０９．有機シリコーン樹脂板状粉体（アスペクト比１９）１．５１０．１，３−ブチレングリコール６．０１１．防腐剤適量１２．香料適量１３．精製水残量（製造方法）Ａ：成分１〜９を加熱、混合する。Ｂ：成分１０〜１１および１３を混合、分散する。Ｃ：ＡにＢを添加、混合した後、冷却、成分１２を添加
してトリートメントを得る。以上のようにして得られた本発明品のトリートメント
は、使用時のべたつきや重さがなく、毛髪に優れたツヤ
を与え、さらさら感、滑らかさ、ボリューム感を付与
し、櫛通りも良く、使用性や持続性にも優れたものであ
った。

【００５０】実施例１４実施例３において得られた有機シリコーン樹脂板状粉体
を、以下に示す成分と共に配合し、下記製造方法に従い
水系美爪料を製造した。（成分）（％）１．スチレン・アクリル酸共重合体（＊１）４０．０２．エタノール１０．０３．中和剤適量４．カルビトール適量５．可塑剤適量６．消泡剤適量７．防腐剤適量８．香料適量９．精製水残量１０．有機シリコーン樹脂板状粉体（アスペクト比１９）１．０１１．有色着色顔料３．０＊１：ジョンクリル６８（ジョンソンポリマー社製）（製造方法）成分１〜１１を均一に混合し、容器に詰め
て美肌料を得る。以上のようにして得られた水系美爪料
は、塗布し易く、のび広がりが良く、滑らかでツヤがあ
り、化粧持ちに優れたもので、また、粘度変化がない経
時安定性に優れたものであった。

【００５１】実施例１５実施例２において得られた有機シリコーン樹脂板状粉体
を、以下に示す成分と共に配合し、下記製造方法に従い
エアゾール組成物を製造した。（成分）（％）１．有機シリコーン樹脂板状粉体（アスペクト比２８）３．０２．クロルヒドロキシアルミニウム２．０３．イソプロピルメチルフェノール０．３４．セスキオレイン酸ソルビタン０．２５．ミリスチン酸イソプロピル５．０６．香料適量７．噴射剤残量（製造方法）Ａ：成分１〜６を混合する。Ｂ：Ａをエアゾール用缶に詰めた後、成分７を充填す
る。以上のようにして得られた本発明品のエアゾール組成物
は、防臭効果が高く、塗布時のべたつきや重さがなく、
のび広がりが軽く、さらっとした滑らかな感触を有し、
また、再分散性が良好なため、非常に使用性に優れたも
のであった。

【００５２】実施例１６実施例４において得られたアスペクト比が約１より大き
い酸化チタン含有有機シリコーン樹脂板状粉体を用い
て、上記実施例５と同一の成分と配合で乳液を製造し
た。得られた乳液は、上記実施例５と同様に外観が良好
で、塗布時のざらつきやべたつき等の違和感を感じるこ
とがなく、しかものび広がりが良く、後肌のさらさら
感、さっぱり感に優れていた。さらに、無機粉体が含有
されているのにもかかわらず、試薬瓶に入れて経時変化
を測定したところ３か月経過しても沈殿物が見られなか
った。

【００５３】比較例１実施例１と同一の方法により共重合反応させて得られた
白色の樹脂粉体を乾燥させて、ジェットミルにて粉砕を
行い、引き続きふるいにかけて平均粒径が２０μｍで、
形状が球状、柱状、棒状、板状、針状等の混合からなる
有機シリコーン樹脂粉体を得た。該有機シリコーン樹脂
板状粉体を用いて、上記実施例５と同一の配合条件で乳
液を製造したところ、得られた乳液は光沢にくすみを感
じると共に、感触に違和感を感じた。比較例２実施例５において、本発明の有機シリコーン樹脂粉体の
代わりに未処理のマイカを用いて同一の配合条件で乳液
を製造した。以上のようにして得られた乳液は、外観は
良好であったが、試薬瓶に入れて経時変化を測定したと
ころ１週間で若干の沈殿物が見られた。

【００５４】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術思想と実質的に同一
な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかな
るものであっても本発明の技術的範囲に包含される。例
えば、実施例において具体的に、本発明の化粧料の１成
分として、ラジカル重合性基含有ジメチルオルガノポリ
シロキサンとラジカル重合性単量体との共重合体で構成
され、形状が板状でありアスペクト比が約１を超える有
機シリコーン樹脂粉体を使用した場合について説明した
が、ラジカル重合性基以外の反応性基、例えばカルボン
酸基とアルコール基を反応性基に有するオルガノポリシ
ロキサン及び／又は単量体等を用いて共重合体とし、こ
れを配合しても同様な効果を奏する。

【００５５】

【発明の効果】本発明により、反応性基含有オルガノポ
リシロキサンとその反応性基と反応性の少なくとも一種
の単量体又はオリゴマーとを重合反応させて得られる共
重合体からなる有機シリコーン樹脂粉体であって、該有
機シリコーン樹脂粉体の形状が板状であり、アスペクト
比が約１を超えるものを含有することを必須とする化粧
料とすれば、塗布時のべたつきや重さがなく、さらさら
して、のび広がりも軽く、付着性も良く、後肌も、さら
っとした滑らかなさっぱりした感触と化粧持ちの非常に
良い、使用感、使用性ともに優れたものである。また、
従来から使用されている無機粉体より比重を格段に小さ
くすることができるので該有機シリコーン樹脂粉体が沈
降することを防止できる。

【００５６】さらに、化粧料の必須成分として共重合体
で構成され、形状が板状でありアスペクト比が約１を超
える有機シリコーン樹脂粉体を添加すれば、基材との相
溶性や分散性に優れるため、従来の有機系の樹脂を配合
した場合に生じ易いざらつき感や、シリコーン系の樹脂
を配合した場合に生じ易いべたつき感等の違和感をも解
消することができると共に、各々の樹脂が本来的に有す
る安定性やしっとり感等の風合い等優れた特性を化粧料
に付与することができる。従って、従来から無機粉体を
単独で使用する場合に比べ、性能はもとより取り扱い性
をも格段に改善されており、しかも安価かつ容易に製造
することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０８Ｊ 5/18 ＣＦＨＣ０８Ｊ 5/18 ＣＦＨＣ０８Ｋ 3/00 Ｃ０８Ｋ 3/00 7/16 7/16 Ｃ０８Ｌ 51/08 Ｃ０８Ｌ 51/08 83/10 83/10 // Ｃ０９Ｇ 1/00 Ｃ０９Ｇ 1/00 Ａ (72)発明者宮台進二群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料技術研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】反応性基含有オルガノポリシロキサン
と、前記反応性基に反応性の少なくとも一種の単量体又
はオリゴマーとを重合反応させて得られる共重合体を含
み、板状で、アスペクト比が１より大きい有機シリコー
ン樹脂粉体。
【請求項２】前記反応性基がラジカル重合性基であ
り、前記反応性単量体又はオリゴマーがラジカル重合性
である請求項１に記載の有機シリコーン樹脂粉体。
【請求項３】更に無機粉体を含む請求項１又は２に記
載の有機シリコーン樹脂粉体。
【請求項４】請求項１〜３のいずれか一項に記載の有
機シリコーン樹脂粉体を含む化粧料。
【請求項５】前記有機シリコーン樹脂粉体の含有量が
０．０１〜５０重量％である請求項４に記載の化粧料。
【請求項６】前記共重合体の数平均分子量が２０００
〜１０００００である請求項４又は５に記載の化粧料。
【請求項７】更に油剤、界面活性剤、及び粉体から成
る群から選択される少なくとも一種を含有する請求項４
〜６のいずれか一項に記載の化粧料。
【請求項８】反応性基含有オルガノポリシロキサン
と、前記反応性基に反応性の少なくとも一種の単量体又
はオリゴマーとを重合反応させて得られる共重合体をフ
ィルム化して粉砕した後ふるいにかけることから成る、
板状でアスペクト比が１より大きい有機シリコーン樹脂
粉体の製造方法。
【請求項９】前記反応性基がラジカル重合性基であ
り、前記反応性単量体又はオリゴマーがラジカル重合性
である請求項８に記載の製造方法。
【請求項１０】前記フィルム化を２軸押出し機にて行う
請求項８又は９に記載の製造方法。