JP2000302892A - ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】テープの伸び変形、使用環境を想定した温湿度
条件下での寸法安定性に優れたポリエステルフィルムを
提供することにある。 【解決手段】エチレンテレフタレートを主成分とするポ
リエステルフィルムの長周期が１１０〜１２０オングス
トロームであり、赤外分光法における、８７４ｃｍ^-1と
８４７ｃｍ^-1のピーク強度の比（Ｉ847／Ｉ874）が、
０．０８以上０．１５以下、８７４ｃｍ^-1と１０４１ｃ
ｍ^-1のピーク強度の比（Ｉ1041／Ｉ874）が０．３５以
上０．４５以下であることを特徴とするポリエステルフ
ィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、従来のポリエステ
ルフィルムの物性・品質を向上させたフィルム、具体的
には、温湿度条件下での寸法安定性が良好で、厚みむら
が小さい、物性の均質性に優れた、磁気記録媒体用、プ
リンタリボン用、コンデンサー用などとして好適なポリ
エステルフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステルフィルムはその優れた熱安
定性、寸法安定性及び機械特性から各種用途に使用され
ているが、特に磁気テープ用などのベースフィルムとし
て、その有用性は周知である。近年、磁気テープは機材
の軽量化、小型化と長時間記録化のためにベースフィル
ムの一層の薄膜化と高密度記録化が要求されており、張
力によるテープの伸び変形、使用環境を想定した温湿度
条件下での寸法変化の改善要求がますます強くなってい
る。また、熱転写リボン用、コンデンサー用においても
薄膜化の傾向が近年、非常に強くなっている。しかしな
がら、薄膜化すると機械的強度が不十分となってフィル
ムの腰の強さが弱くなったり、伸びやすくなる為、例え
ば磁気テープ用途ではテープダメージを受けやすくなっ
たり、ヘッドタッチが悪化し電磁変換特性が低下する。
また、熱転写リボン用途では、印字する際のリボンの平
坦性が保たれず印字ムラや過転写が生じ、コンデンサー
用途では、絶縁破壊電圧が低下するといったような問題
点がある。

【０００３】上記の要求に応え得るベースフィルムとし
て、従来からアラミドフィルムが、強度、寸法安定性の
点から使用されている。高価格でコストの点では不利で
あるが、代替品が無いため、使用されているのが現状で
ある。

【０００４】一方、従来技術で得られている高強度化ポ
リエステルフィルム（例えば、特公昭４２−９２７０号
公報、特公昭４３−３０４０号公報、特公昭４６−１１
１９号公報、特公昭４６−１１２０号公報、特開昭５０
−１３３２７６号公報、特開昭５５−２２９１５号公報
等のフィルム）では、(1)使用時にテープが切断する、
(2)幅方向の剛性不足によりエッジダメージが発生す
る、(3)応力伸び変形あるいは環境条件によって寸法変
化し、記録トラックにずれが生じて記録再生時にエラー
が発生する、(4)強度が不十分で薄膜対応が難しく、所
望の磁気変換特性が得られない、等の問題があり、大容
量の高密度磁気記録テープへの適用に際して多くの課題
が残されているのが現状である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術における問題点の解決を課題として検討した結果
達成されたものである。

【０００６】すなわち、本発明の目的は、テープの伸び
変形、使用環境を想定した温湿度条件下での寸法変化に
優れたポリエステルフィルムを提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意検討した結果、ポリエステルフィ
ルムの長周期とＦＴ−ＩＲから求めたピーク強度の比が
特定の範囲に入っていることが極めて有効であることを
見出し、本発明を完成させるに至った。

【０００８】すなわち、本発明の骨子は、エチレンテレ
フタレートを主成分とするポリエステルフィルムの長周
期が１１０〜１２０オングストロームであり、赤外分光
法における、８７４ｃｍ^-1と８４７ｃｍ^-1のピーク強度
の比（Ｉ847／Ｉ874）が、０．０８以上０．１５以下、
８７４ｃｍ^-1と１０４１ｃｍ^-1のピーク強度の比（Ｉ10
41／Ｉ874）が０．３５以上０．４５以下であることを
特徴とするポリエステルフィルムである。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施形態
を説明する。

【００１０】本発明のポリエステルフィルムを構成する
ポリエステルとは、酸成分として、テレフタル酸を少な
くとも８０モル％以上含有するポリマーである。酸成分
については、少量の他のジカルボン酸成分を共重合して
もよく、またエチレングリコールを主たるジオール成分
とするが、他のジオール成分を共重合成分として加えて
もかまわない。

【００１１】テレフタル酸以外のジカルボン酸成分とし
ては、芳香族ジカルボン酸成分として例えば、イソフタ
ル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、
１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレン
ジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、
４，４’−ジフェニルエ−テルジカルボン酸、４，４’
−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることがで
きる。脂環族ジカルボン酸成分としては例えば、シクロ
ヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族
ジカルボン酸成分としては例えば、アジピン酸、スベリ
ン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることが
できる。これらの酸成分は１種のみ用いてもよく、２種
以上併用してもよく、さらには、ヒドロキシエトキシ安
息香酸等のオキシ酸等を一部共重合してもよい。また、
エチレングリコール以外のジオール成分としては例え
ば、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオ
ール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオー
ル、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオー
ル、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサ
ンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノー
ル、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレン
グリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレン
グリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエ
トキシフェニル）プロパン等を用いることができる。こ
れらのジオール成分は１種のみ用いてもよく、２種以上
併用してもよい。また、エチレンテレフタレートを主成
分とするポリエチレンテレフタレートには、トリメリッ
ト酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリ
トール、２，４−ジオキシ安息香酸、ラウリルアルコー
ル、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物等の他の化
合物を、ポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合
されていてもよい。このうち、ポリアルキレングリコー
ルやポリエーテルジカルボン酸の平均分子量としては、
好ましくは４００〜４０，０００であり、さらに好まし
くは６００〜２０，０００、より好ましくは１，０００
〜１０，０００である。もちろん、複数の芳香族二塩基
酸と複数のグリコールからなる共重合体であってもよ
い。

【００１２】本発明のポリエステルフィルムは、ポリエ
ステルフィルムの長周期が１１０〜１２０オングストロ
ームであることが必要である。長周期とは、ポリエステ
ルフィルムの結晶部と非晶部を１つの繰り返し単位とみ
なして、その長さを求めたものである。この長周期が１
１０オングストローム未満であると、結晶部の成長が不
十分であり、寸法安定性が悪化してしまう。逆に、長周
期が１２０オングストロームより大きくなると、結晶部
も成長するが非晶部の占める割合も大きくなり、結果的
に寸法安定性が悪化する。

【００１３】本発明のポリエステルフィルムはフーリエ
変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）における、８７４ｃｍ^-1
と８４７ｃｍ^-1のピーク強度の比（Ｉ847／Ｉ874）が、
０．０８以上０．１５以下、８７４ｃｍ^-1と１０４１ｃ
ｍ^-1のピーク強度の比（Ｉ1041／Ｉ874）が０．３５以
上０．４５以下であることが必要である。ピーク強度の
比（Ｉ847／Ｉ874）は、好ましくは、０．１以上０．１
３以下、ピーク強度の比（Ｉ1041／Ｉ874）は、好まし
くは、０．３７以上０．４３以下、さらに好ましくは。
０．３９以上０．４１以下である。ここで、８７４ｃｍ
^-1は、ポリエチレンテレフタレート中のテレフタル酸の
ベンゼン環部分の吸収を表すバンドであり、これを基準
バンドとした。８４７ｃｍ^-1は、ポリエチレンテレフタ
レートのトランス構造に由来するバンドである。１０４
１ｃｍ^-1は、ポリエチレンテレフタレートのゴーシュ構
造に由来するバンドである。また、ポリエチレンテレフ
タレートには、トランス構造でもなく、ゴーシュ構造で
もない、中間的な構造も存在する。

【００１４】ピーク強度の比（Ｉ847／Ｉ874）が、０．
０８未満であると、ポリエステルフィルム中においてト
ランス構造をとっている分子が少ないことを示してお
り、機械特性が悪化する。逆に、強度比が、０．１５よ
り大きくなると、トランス構造をとっている分子が多く
なり、寸法安定性が悪化したり、製膜中に破れやすくな
り生産性が低下する。

【００１５】ピーク強度の比（Ｉ1041／Ｉ874）が、
０．３５未満になると、ゴーシュ構造をとっている分子
が少なくなるが、工業的に製膜することができない。逆
に、０．４５よりも大きくなると、ゴーシュ構造をとっ
ている分子が多くなりすぎ、機械的特性が低下してしま
う。

【００１６】本発明のポリエステルフィルムは特に限定
されないが、フーリエ変換赤外分光法における、８７４
ｃｍ^-1と９８９ｃｍ^-1のピーク強度の比（Ｉ989／Ｉ87
4）が、１．１以上、１．４以下であることが好まし
い。さらに好ましくは、１．１５以上１．３５以下、最
も好ましくは、１．２以上１．３以下である。ここで、
９８９ｃｍ^-1は、ポリエチレンテレフタレートの折り畳
み（フォールディング）構造に由来するバンドである。
ピーク強度の比（Ｉ989／Ｉ874）は、寸法安定性の観点
からは、１．１以上、機械強度の観点からは、１．４以
下であることが好ましい。

【００１７】本発明のポリエステルフィルムの密度は、
特に限定されないが、１．３９ｇ／ｃｍ³以上から１．
４０５ｇ／ｃｍ³以下の範囲が好ましい。さらに好まし
くは、１．３９３ｇ／ｃｍ³以上１．４０３ｇ／ｃｍ³以
下である。本発明のポリエステルフィルムの密度は十分
構造固定し、幅方向寸法安定率やテープの保存性が良好
であるための観点からは、１．３９ｇ／ｃｍ³以上が好
ましく、また、フィルムの引裂伝播抵抗を維持し、テー
プ切断抑制の観点や走行耐久性の観点からは、ポリエス
テルフィルムの密度は１．４０５ｇ／ｃｍ³以下が好ま
しい。

【００１８】本発明のポリエステルフィルムは、最近の
用途においては、ハードウェアの高性能化により、特に
高度な厚み均一性が要求されつつある。そのため、特に
限定されないが、ポリエステルフィルムの長手方向の厚
みむらが、５％以下であることが好ましい。さらに好ま
しくは４％以下、より好ましくは２％以下である。フィ
ルムの厚い部分と薄い部分の厚みに差が小さく、物性の
差を小さくする観点からポリエステルフィルムの長手方
向の厚みむらが、５％以下であることが好ましい。例え
ば、磁気材料用途では、走行耐久性の向上、片伸びの抑
制、フィルムにコーティングなどの加工処理、あるい
は、一定幅へのスリット処理など二次加工をする際の蛇
行や巻き乱れなどのトラブル防止、感熱孔版原紙やプリ
ンターリボンなどの用途では、印字後の印字濃度のむら
となり、仕上がりが不鮮明になることの防止や、電気絶
縁やコンデンサーの用途では、フィルムの薄い部分で絶
縁破壊を起こし、装置の故障防止の点からも、長手方向
の厚みむらが小さいことが好ましい。

【００１９】本発明のポリエステルフィルムでは、特に
限定されないが、広角Ｘ線ディフラクトメータ法による
結晶配向解析で、該ポリエステルフィルムをその法線を
軸として回転した時に得られる、該ポリエステル主鎖方
向の結晶面の回折ピークの円周方向の半価幅が５５度以
上から８５度以下の範囲であることが好ましい。ポリエ
ステル主鎖方向の結晶面の回折ピークの円周方向の半価
幅はポリエステルフィルムの結晶の配向の方向の分布の
広がりを表すものであり、フィルムの引裂伝播抵抗が小
さくなってテープ破断を防止する観点から、この半価幅
が５５度以上であることが好ましく、また、フィルムの
面内の全方位に高強度であるフィルムを得る観点から
は、半価幅が８５度以下であることが好ましい。ここ
で、ポリエステル主鎖方向の結晶面とは、広角Ｘ線ディ
フラクトメータ法によって回折ピークとして検知される
結晶面の中で、その法線がポリエステル主鎖方向に最も
近い結晶面であり、ポリエチレンテレフタレートでは
（−１０５）面である。前記半価幅は、６０度以上から
８３度以下の範囲がより好ましく、６５度以上から８０
度以下の範囲が、本発明の効果を得る上で最も好まし
い。

【００２０】本発明のポリエステルフィルムのポリエス
テル主鎖方向の結晶サイズは、特に限定されないが、４
５オングストローム以上から９０オングストローム以下
の範囲であることが好ましい。ここで、ポリエステル主
鎖方向とは、ポリエステル主鎖方向に最も近い、結晶面
の法線方向であり、ポリエチレンテレフタレートでは
（−１０５）面の法線方向である。テープの伸び変形抑
制、エッジダメージの発生防止やテープ加工後の保存安
定性の観点から、該結晶サイズは４５オングストローム
以上であることが好ましい。また、テープ破断抑制の観
点からは、結晶サイズが９０オングストローム以下であ
ることが好ましい。該結晶サイズは、使用するポリエス
テルによって変わるが、ポリエチレンテレフタレートの
場合、５０オングストローム以上から８５オングストロ
ーム以下の範囲が好ましく、５５オングストローム以上
から８０オングストローム以下の範囲がより好ましい。

【００２１】本発明のポリエステルフィルムは、特に限
定されないが、フィルム幅方向における長手方向の１０
０℃の熱収縮率の最大値と最小値の差が、０〜０．３％
であることが好ましい。さらに好ましくは、０〜０．２
％、最も好ましくは、０〜０．１％である。幅方向の寸
法安定性や巻き特性、テープ走行耐久性やテープ加工時
の皺発生抑制、フィルム物性の均質性の観点からは、長
手方向の１００℃の熱収縮率の最大値と最小値の差が、
０〜０．３％であることが好ましい。

【００２２】本発明のポリエステルフィルムは、特に限
定されないが、固有粘度が０．５８ｄｌ／ｇ以上、好ま
しくは０．６５ｄｌ／ｇ以上、さらに好ましくは０．８
ｄｌ／ｇ以上、最も好ましくは固有粘度１ｄｌ／ｇ以上
のポリエステルが好ましい。かかる固有粘度の高いポリ
エステルを得る手段としては、ポリエステルチップを固
相重合する方法が最も好ましく用いられる。機械強度の
観点から、ポリエステルフィルムの固有粘度は０．５８
ｄｌ／ｇ以上が好ましい。

【００２３】本発明のポリエステルフィルムは、特に限
定されないが、長手方向の弾性率と幅方向の弾性率の和
が、１２ＧＰａ以上、好ましくは１３ＧＰａ以上、さら
に好ましくは１５ＧＰａ以上である。フィルムの機械強
度および寸法安定性の観点から、弾性率の和は１２ＧＰ
ａ以上であることが好ましい。

【００２４】本発明のポリエステルフィルムを磁気記録
テープ用に使用する場合、磁気記録面の表面粗さ（Ｒ
ａ）は、０．２〜１５ｎｍの範囲が磁気ヘッドと磁気テ
ープとの間隔が近くなり、電磁変換特性が良くなるので
好ましい。また磁気記録面の反対側のテープ走行面の表
面粗さ（Ｒａ）は、５〜３０ｎｍの範囲が、ベースフィ
ルムの取扱い性、フィルムのロール状への巻き上げ性な
どの観点から好ましい。このようにフィルムの表裏の表
面粗さを個別にコントロールすることは、テープの走行
性と磁気変換特性を両立させるのに非常に好ましい。こ
れを達成する方法としては、径の異なる粒子をそれぞれ
ポリエステルに添加した２種類の樹脂を共押出し、２層
以上の積層フィルムとする方法が好ましく、磁気記録面
側に薄膜を積層して３層積層とすることも好適に行うこ
とができる。２層積層フィルムの場合、磁気記録面とな
る層の厚み（Ａ）とテープ走行面の層の厚み（Ｂ）の比
（Ａ／Ｂ）は、８０／１から３／１の範囲が好ましい。

【００２５】本発明のポリエステルフィルム中には、無
機粒子や有機粒子、その他の各種添加剤、例えば酸化防
止剤、帯電防止剤、結晶核剤などを添加してもかまわな
い。また、他の樹脂、例えば主鎖にメソゲン基（液晶性
の構造単位）を有する共重合ポリエステル樹脂を少量添
加してもよい。

【００２６】無機粒子の具体例としては、酸化ケイ素、
酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタンなど
の酸化物、カオリン、タルク、モンモリロナイトなどの
複合酸化物、炭酸カルシウム、炭酸バリウムなどの炭酸
塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの硫酸塩、チタ
ン酸バリウム、チタン酸カリウムなどのチタン酸塩、リ
ン酸第３カルシウム、リン酸第２カルシウム、リン酸第
１カルシウムなどのリン酸塩などを用いることができる
が、これらに限定されるわけではない。また、これらは
目的に応じて２種以上用いてもかまわない。

【００２７】有機粒子の具体例としては、ポリスチレン
もしくは架橋ポリスチレン粒子、スチレン・アクリル系
及びアクリル系架橋粒子、スチレン・メタクリル系及び
メタクリル系架橋粒子などのビニル系粒子、ベンゾグア
ナミン・ホルムアルデヒド、シリコーン、ポリテトラフ
ルオロエチレンなどの粒子を用いることができるが、こ
れらに限定されるものではなく、粒子を構成する部分の
うち少なくとも一部がポリエステルに対し不溶の有機高
分子微粒子であれば如何なる粒子でも良い。また有機粒
子は、易滑性、フィルム表面の突起形成の均一性から粒
子形状が球形状で均一な粒度分布のものが好ましい。

【００２８】これらの粒子の粒径、配合量、形状などは
用途、目的に応じて選ぶことが可能であるが、通常は、
平均粒子径としては０．０１μｍ以上２μｍ以下の範
囲、配合量としては、０．００２重量％以上２重量％以
下の範囲が好ましい。

【００２９】本発明のポリエステルフィルムは、特に限
定されないが、温湿度荷重負荷条件下での幅方向寸法変
化率が、０％から−０．３％であることが好ましい。こ
こでマイナスは収縮していることをあらわしている。さ
らに好ましくは、０〜−０．２％、最も好ましくは０〜
−０．１％である。テープ加工時の皺発生の抑制の観点
からは、０％より小さいことが好ましく、走行耐久性、
データの保存性等の観点からは、−０．３％よりも大き
いことが好ましい。

【００３０】本発明のポリエステルフィルムは、特に限
定されないが、１／２インチ幅の磁気テープに加工し、
温湿度、張力負荷条件で走行させた時の、幅方向のオフ
トラックが１μｍ以下であることが好ましい。また、最
大寸法変化幅が、３μｍ以下であることが好ましい。オ
フトラックについては、さらに好ましくは０．８μｍ以
下、最も好ましくは０．５μｍ以下である。オフトラッ
クは、テープの巻き姿、ドロップアウト抑制の観点か
ら、１μｍ以下であることが好ましい。最大寸法変化幅
については、さらに好ましくは、２．５μｍ以下、最も
好ましくは１．５μｍ以下である。最大寸法変化幅につ
いても、テープの走行耐久性やデータの保存性の観点か
ら、３μｍ以下が好ましい。

【００３１】本発明のポリエステルフィルムにおいて
は、特に限定されないが、フィルムの厚み方向の屈折率
（ｎ_ZD）は、１．４７以上から１．４８５以下、面配向
係数（ｆ_n）は０．１７５以上から０．１９５以下の範
囲が好ましい。本発明の厚み方向の屈折率（ｎ_ZD）が
１．４８５を越え、面配向係数（ｆ_n）が０．１７５未
満の場合は、磁気テープの走行時に、テ−プにかかる応
力による伸び変形が起こりやすくなり、トラックずれを
起こしやすくなる。また厚み方向の屈折率（ｎ_ZD）が
１．４７未満で、面配向係数（ｆ_n）が０．１９５を越
える場合は、フィルムの引裂伝播抵抗が小さくなり、テ
ープ破断が生じ易くなるので注意すべきである。本発明
のフィルムの厚み方向の屈折率（ｎ_ZD）は、１．４７３
以上から１．４８２以下、面配向係数（ｆ_n）は０．１
８以上から０．１９３以下の範囲がより好ましい。

【００３２】本発明のポリエステルフィルムは、特に限
定されないが、温度膨張係数（α）が、−１０×１０^-6
（／℃）〜１０×１０^-6（／℃）の範囲にあることが好
ましい。ここで、−（マイナス）は収縮することを示し
ている。さらに好ましくは、−８×１０^-6（／℃）〜８
×１０^-6（／℃）、最も好ましくは、−５×１０^-6（／
℃）〜５×１０^-6（／℃）である。温湿度条件下での寸
法安定性の観点からは、温度膨張係数は、−１０×１０
^-6（／℃）〜１０×１０^-6（／℃）の範囲にあることが
好ましい。

【００３３】また、湿度膨張係数（β）は、特に限定さ
れないが、−２×１０^-6（／％ＲＨ）〜１５×１０
^-6（／％ＲＨ）の範囲にあることが好ましい。さらに好
ましくは、−１×１０^-6（／％ＲＨ）〜１０×１０
^-6（／％ＲＨ）、最も好ましくは、０×１０^-6（／％Ｒ
Ｈ）〜５×１０^-6（／％ＲＨ）である。温度膨張係数と
同様、湿度膨張係数も温湿度条件下での寸法安定性の観
点から、−２×１０^-6（／％ＲＨ）〜１５×１０^-6（／
％ＲＨ）の範囲にあることが好ましい。

【００３４】本発明のポリエステルフィルムは、特に限
定されないが、誘電正接（ｔａｎδ）の立ち上がり温度
が、９５℃以上であることが好ましい。さらに好ましく
は、１００℃以上、最も好ましくは１０５℃以上であ
る。ｔａｎδ立ち上がり温度は分子鎖が動き始める温度
を示しており、高いほど好ましい。寸法安定性の観点か
らは、ｔａｎδ立ち上がり温度は、９５℃以上であるこ
とが好ましい。

【００３５】本発明のポリエステルフィルムの厚みは、
用途、目的に応じて適宜決定できるが、０．５〜５００
μｍが好ましい。通常磁気記録媒体用途では１μｍ以上
から２０μｍ以下の範囲が好ましい。データ用塗布型磁
気記録媒体用途では２μｍ以上から１５μｍ以下の範囲
が好ましく、データ用蒸着型磁気記録媒体用途では３μ
ｍ以上から９μｍ以下の範囲が好ましい。

【００３６】本発明のポリエステルフィルムは単膜でも
よいが、これに他のポリマー層、例えばポリエステル、
ポリオレフィン、ポリアミド、ポリ塩化ビニリデン、ア
クリル系ポリマー等を積層してもよい。

【００３７】本発明のポリエステルフィルムは一軸ある
いは二軸に延伸・熱処理した配向フィルムである方が、
寸法安定性、弾性率等の点から好ましい本発明のポリエ
ステルフィルムは、特に限定されないが、磁気記録媒体
用、写真用、コンデンサー用、電絶用、包装用、製図
用、リボン用等に用いることができる。

【００３８】次に本発明のポリエステルフィルムの製造
法について説明する。ただし、本発明の要旨を越えない
限り、本発明は以下の説明によって限定されるものでな
いことは無論である。

【００３９】本発明のポリエステルフィルムは、ポリエ
ステル樹脂を溶融成形したシートを、長手方向と幅方向
に逐次二軸延伸または／および同時二軸延伸により延伸
配向を付与したフィルムであり、二軸延伸を多段階の温
度で順次に延伸を重ねて、高度に配向させることにより
得られる。

【００４０】以下では、まず好ましい製造法をポリエチ
レンテレフタレート（以後、ＰＥＴと略称する）フィル
ムの逐次二軸延伸を具体例として説明する。

【００４１】ＰＥＴのペレット（固有粘度：０．６５ｄ
ｌ／ｇ、ガラス転移温度Ｔｇ：７５℃、融点：２５５
℃）を真空下で十分に乾燥して、２７０〜３００℃の温
度に加熱された押出機に供給し、Ｔ型口金よりシート状
に押し出す。この溶融されたシートを、表面温度１０〜
４０℃に冷却されたドラム上に静電気力で密着させて冷
却固化し、無配向状態のポリエステルフィルムを得る。

【００４２】このポリエステルフィルムを、下記
（１）、（２）のような製膜方法でフィルムを延伸、熱
固定する。 （１）無配向状態のポリエステルフィルムを十分加熱さ
れた数本のロール上を通過させて十分加熱した後、ロー
ルの周速差を利用して縦方向に延伸する。延伸温度はポ
リエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）＋１０℃〜（Ｔ
ｇ）＋７０℃が好ましく、より好ましくは延伸温度が
（Ｔｇ）＋１５℃〜（Ｔｇ）＋６５℃で延伸することで
ある。延伸倍率は、３〜７倍、好ましくは、３．５倍〜
６倍である。高倍率延伸を行う観点からは、延伸温度が
ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）＋１０℃以上で
あることが好ましく、分子を有効に配向させて高弾性フ
ィルムを得る観点からは、ガラス転移温度（Ｔｇ）＋７
０℃以下の延伸温度が好ましい。

【００４３】次に、得られた縦延伸後のフィルムを続い
て横方向に延伸する。横方向への延伸方法としては、従
来から用いられているステンターを用いて行えばよい。
延伸温度は先の縦延伸温度と同様にポリエステルのガラ
ス転移温度（Ｔｇ）＋１０℃〜（Ｔｇ）＋７０℃で延伸
されることが好ましく、より好ましくは延伸温度が（Ｔ
ｇ）＋１５℃〜（Ｔｇ）＋６５℃の範囲である。延伸倍
率は、３〜７倍、好ましくは、３．５倍〜６倍である。
このあとさらに、再縦あるいは／および再横延伸を行っ
てもよいし、熱固定工程において、少なくとも１ゾーン
以上で１〜２倍延伸してもよい。横延伸条件も縦延伸条
件と同様に、高倍率延伸の観点から、延伸温度がポリエ
ステルのガラス転移温度（Ｔｇ）＋１０℃以上であるこ
とが好ましく、分子を有効に配向させる観点からは、ガ
ラス転移温度（Ｔｇ）＋７０℃以下の延伸温度が好まし
い。

【００４４】熱固定温度は２０５℃〜２３０℃が好まし
く、さらに好ましくは、２１０℃〜２２０℃である。続
いて弛緩処理を行うことが好ましい。弛緩処理は２段階
以上で行うことが好ましく、例えば１段目の処理を、１
４０℃から１７０℃、弛緩率３〜１０％、さらに好まし
くは、４〜８％で行い、２段目の弛緩処理を９５℃〜１
２０℃、弛緩率２〜５％、好ましくは２〜４％で行うこ
とが好ましい。寸法安定性の観点から、熱固定温度は、
２０５℃以上、弛緩率は５％以上が好ましい。 （２）無配向状態のポリエステルフィルムをまず縦方向
に延伸する。ポリエステルフィルムを十分加熱された数
本のロール上を通過させて十分加熱した後、ロールの周
速差を利用して縦方向に延伸する。延伸温度はポリエス
テルのガラス転移温度（Ｔｇ）〜（Ｔｇ）＋６０℃、延
伸倍率は１．２倍〜３倍の範囲で延伸されることが好ま
しく、より好ましくは延伸温度が（Ｔｇ）＋１５℃〜
（Ｔｇ）＋４５℃、延伸倍率が１．５倍〜２．５倍の範
囲である。

【００４５】得られた縦延伸後のフィルムを続いて横方
向に延伸する。横方向への延伸方法としては、従来から
用いられているステンターを用いて行えばよい。横延伸
温度（Ｔ１）は先の縦延伸温度と同様にポリエステルの
ガラス転移温度（Ｔｇ）〜（Ｔｇ）＋６０℃、延伸倍率
が１．２倍〜３倍の範囲で延伸されることが好ましく、
より好ましくは延伸温度が（Ｔｇ）＋１５℃〜（Ｔｇ）
＋４５℃、延伸倍率が１．５倍〜２．５倍の範囲であ
る。

【００４６】このようにして得られた縦横二軸延伸フィ
ルムの複屈折（Δｎ）は、０〜０．０２の範囲、好まし
くは０〜０．０１の範囲であることが好ましい。複屈折
が上記範囲内である場合は、フィルム縦方向および横方
向にバランスのとれた機械強度や優れた熱収縮特性を有
するフィルムを得ることができる。また、複屈折率が
０．０２を超える場合は、延伸性が悪化し、また上記の
ようなバランスのとれた械強度や優れた熱収縮特性を有
するフィルムを得ることができない。

【００４７】上記のようにして得られた縦横二軸延伸フ
ィルムを同一ステンター内で横方向に再横延伸する。再
延伸温度（Ｔ２）は先の横延伸温度（Ｔ１）−１０℃〜
（Ｔ１）−５０℃、延伸倍率は１．２〜４倍の範囲で行
うことにより、横方向に無理なく延伸でき、横方向の機
械強度を向上させることができ、また横延伸後に再縦延
伸、再々横延伸を行う場合の延伸性も良好となるので好
ましい。より好ましくは延伸温度が先の横延伸温度（Ｔ
１）−２０℃〜（Ｔ１）−４０℃、延伸倍率が２〜３倍
の範囲である。また、横延伸後に必要に応じて熱処理を
行うこともできる。

【００４８】さらに上記のようにして得られたフィルム
を再縦延伸する。延伸温度は先の再横延伸温度（Ｔ２）
〜（Ｔ２）＋６０℃、延伸倍率は１．２〜６倍の範囲で
行うことにより、縦方向に好適な配向が付与され縦横バ
ランスのとれたフィルムとなるので好ましい。より好ま
しくは延伸温度が先の再横延伸温度（Ｔ２）＋５℃〜
（Ｔ２）＋５５℃、延伸倍率は２〜５倍の範囲である。
また、再縦延伸を行うに際して上記延伸温度、倍率の範
囲内であれば１段階の延伸でも、２段階以上の温度勾配
をつけた多段延伸でもよい。

【００４９】また、本発明では、再縦延伸後、再々横延
伸を行うこともできる。再々横延伸は、延伸温度が先の
再縦延伸温度〜ポリエステルの融解温度（Ｔｍ）−２０
℃、延伸倍率が１．０５倍〜３倍の範囲で行うことが好
ましい。

【００５０】このようにして得られたポリエステルフィ
ルムは、平面性、熱寸法安定性を付与するために、弛緩
下で熱固定が施され、均一に徐冷後室温まで冷やして巻
き取られる。熱固定温度は２０５℃〜２３０℃が好まし
く、さらに好ましくは、２１０℃〜２２０℃が好まし
い。続いて弛緩処理を行うことが好ましい。弛緩処理は
２段階以上で行うことが好ましく、例えば１段目の処理
を、１４０℃から１７０℃、弛緩率３〜１０％、さらに
好ましくは、４〜８％で行い、２段目の弛緩処理を９５
℃〜１２０℃、弛緩率２〜５％、好ましくは２〜４％で
行うことが好ましい。寸法安定性の観点から、熱固定温
度は、２０５℃以上、弛緩率は５％以上が好ましい。

【００５１】

【実施例】以下、次に本発明の効果をより明確にするた
めに実施例、比較例を示す。なお、ここで用いた物性の
測定方法と効果の評価方法は次のとおりである。

【００５２】

【物性の測定方法ならびに効果の評価方法】（１）フー
リエ変換ＩＲ法から求めたピーク強度 １回反射ＡＴＲ法を用い、試料にはＳ偏光をかけて測定
した。 ＜測定条件＞ 分光器 ＦＴＳ−５５Ａ（Ｂｉｏ Ｒａｄ Ｄｉｇｉｌａｂ 製） 付属装置 １回反射ＡＴＲ用アタッチメントおよび偏光板 光源 特殊セラミックス 分解能 ４ｃｍ^-1 ＩＲＥ Ｇｅ 検出器 ＭＣＴ 積算回数 ５１２回 入射角 ４５° 長手方向、幅方向について、各バンドの強度をそれぞれ
求めて、比を計算する。

【００５３】長手方向および幅方向の平均値を各ピーク
強度比とした。 （２）（−１０５）面の長周期（オングストローム） ・分析方法：小角Ｘ線散乱写真 Ｘ線発生装置 （株）理学電機社製 ＲＵ−２００（回転対陰極型） Ｘ線源：ＣｕＫα線（Ｎｉフィルター使用） 出力 ：５０Ｋｖ １５０ｍＡ スリット系：０．５ｍｍφ 撮影条件 カメラ半径：４０５ｍｍ 露出時間 ：１２０分 フィルム ：Ｋｏｄａｋ ＤＥＦ−５ Ｘ線カメラ：Ｋｉｓｓｉｇカメラ 小角Ｘ線散乱写真上の散乱点間距離ｒから、下記のＢｒ
ａｇｇの式を用いて算出した。

【００５４】 Ｊ＝λ／２sin［｛tan^-1（ｒ／Ｒ）｝／２］ Ｊ：長周期 Ｒ：カメラ半径（＝４０５ｍｍ） λ：Ｘ線の波長（＝１．５４１８オングストローム） （３）結晶サイズ（オングストローム） 広角Ｘ線回折（ディフラクトメータ）法 Ｘ線回折装置 （株）理学電機社製 ４０３６Ａ２型（管球型） Ｘ線源：ＣｕＫα線（Ｎｉフィルター使用） 出力 ：４０Ｋｖ ２０ｍＡ ゴニオメータ （株）理学電機社製 スリット：２ｍｍφ−１°−１° 検出器 シンチレーションカウンター 計数記録装置 （株）理学電機社製 ＲＡＤ−Ｃ型 測定条件 スキャン方法 ：ステップスキャン 測定範囲 ：２θ＝１０〜５５° ステップ ：０．０５° 積算時間 ：２秒 ２ｃｍ×２ｃｍに切り出して、方向をそろえて重ね合わ
せ、コロジオン・エタノール溶液で固めた試料をセット
して、広角Ｘ線回折測定で得られた２θ／θ強度データ
のうち、各方向の面の半価幅から、下記のＳｃｈｅｒｒ
ｅｒの式を用いて計算した。

【００５５】Ｌ＝Ｋλ／β₀ cosθ_B Ｌ ：結晶サイズ（オングストローム） Ｋ ：定数（＝１．０） λ ：Ｘ線の波長（＝１．５４１８オングストロー
ム） θ_B ：ブラッグ角 β₀=（β_E−β_I）^1/2 β_E ：見かけの半値幅 β_I ：装置定数（＝１．０４６×１０^-2） （４）広角Ｘ線回折法によるフィルムの結晶面回折ピー
クの円周方向の半価幅Ｘ線回折装置（（株）理学電機社
製 ４０３６Ａ２型（管球型））を用いて下記の条件
で、ディフラクトメータ法により測定した。

【００５６】 Ｘ線回折装置 （株）理学電機社製 ４０３６Ａ２型（管球型） Ｘ線源 ：ＣｕＫα線（Ｎｉフィルター使用） 出力 ：４０ｋＶ ２０ｍＡ ゴニオメータ （株）理学電機社製 スリット ：２ｍｍφ−１゜−１゜ 検出器 ：シンチレーションカウンター 計数記録装置 （株）理学電機社製 ＲＡＤ−Ｃ型 ２θ／θスキャンで得られた結晶面の回折ピーク位置
に、２ｃｍ×２ｃｍに切り出して、方向をそろえて重ね
合わせた試料およびカウンターを固定し、試料を面内回
転させることにより円周方向のプロファイルを得る（β
スキャン）。βスキャンで得られたピークプロファイル
のうち、ピークの両端の谷部分をバックグランドとし
て、ピークの半価幅（ｄｅｇ）を計算した。 （５）フィルム厚みむら（％） アンリツ株式会社製フィルムシックネステスタ ＫＧ６
０１Ａおよび電子マイクロメータ Ｋ３０６Ｃを用い、
フィルムの長手方向に３０ｍｍ幅、２ｍ長さにサンプリ
ングしたフィルムを連続的に厚みを測定する。だたし、
厚みむらは、いちばん最初に延伸された方向に測定する
ものとする。フィルムの搬送速度は３ｍ／分とした。２
ｍ長での厚み最大値Ｔｍａｘ（μｍ）、最小値Ｔｍｉｎ
（μｍ）から、 Ｒ＝Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ を求め、Ｒと２ｍ長の平均厚みＴａｖｅ（μｍ）から 厚みむら（％）＝（Ｒ／Ｔａｖｅ）×１００ として求めた。 （６）弾性率（ＧＰａ） ＡＳＴＭ−Ｄ８８２に規定された方法に従って、インス
トロンタイプの引張試験機を用いて測定した。測定は下
記の条件とした。

【００５７】測定装置：オリエンテック（株）製フイル
ム強伸度自動測定装置“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１
００” 試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ、 引張り速度：２００ｍｍ／分 測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ （７）熱収縮率（％） ＪＩＳ Ｃ２３１８に従って、測定した。

【００５８】 試料サイズ：幅１０ｍｍ、標線間隔２００ｍｍ 測定条件：温度８０℃、処理時間３０分、無荷重状態 ８０℃熱収縮率を次式より求めた。

【００５９】 熱収縮率（％）＝［（Ｌ₀−Ｌ）／Ｌ₀］×１００ Ｌ₀：加熱処理前の標線間隔 Ｌ：加熱処理後の標線間隔 （８）温度膨張係数（／℃） フィルムを幅４ｍｍにサンプリングし、試長１５ｍｍに
なるように、真空理工（株）製ＴＭＡ ＴＭ−３０００
および加熱制御部ＴＡ−１５００にセットした。

【００６０】１５％ＲＨの条件下、０．５ｇの荷重をフ
ィルムにかけて、温度を室温（２３℃）から５０℃まで
上昇させた後、いったん、室温まで温度を戻した。その
後、再度温度を室温から５０℃まで上昇させた。そのと
きの、３０℃から４０℃までのフィルムの変位量（ΔＬ
μｍ）を測定した。フイルムの変位量は、カノープス
電子（株）製ＡＤコンバータＡＤＸ−９８Ｅを介して、
日本電気（株）製パーソナルコンピューターＰＣ−９８
０１により求め、次式から温度膨張係数を算出した。

【００６１】温度膨張係数＝（ΔＬ／１５×１０³）／
（４０−３０） （９）湿度膨張係数（／％ＲＨ） フィルムを幅４ｍｍにサンプリングし、試長１５ｍｍに
なるように、真空理工（株）製ＴＭＡ ＴＭ−３０００
および加熱制御部ＴＡ−１５００にセットした。

【００６２】室温（２３℃）下で、湿度を１０％ＲＨか
ら８０％ＲＨまで変化させ、変位量（ΔＬ μｍ）を測
定した。フイルムの変位量は、カノープス電子（株）製
ＡＤコンバータＡＤＸ−９８Ｅを介して、日本電気
（株）製パーソナルコンピューターＰＣ−９８０１によ
り求め、次式から湿度膨張係数を算出した。

【００６３】温度膨張係数＝（ΔＬ／１５×１０³）／
（８０−１０） （１０）密度（ｇ／ｃｍ³） ＪＩＳ−Ｋ７１１２の密度勾配管法により、臭化ナトリ
ウム水溶液を用いてフィルムの密度を測定した。また、
この密度を用いて、ポリエステルの結晶密度、非晶密度
から次式で結晶化度（％）を求めた。

【００６４】 結晶化度（％）＝ ［（フィルム密度−非晶密度）／（結晶密度−非晶密度）］×１００ ＰＥＴの場合：非晶密度：１．３３５ｇ／ｃｍ³ 結晶密度：１．４５５ｇ／ｃｍ³ （１１）ｔａｎδ（誘電正接）立ち上がり温度（℃） “ＲＨＥＯＶＩＢＲＯＮ”ＤＤＶ−II−ＥＡ［非共振強
制伸張振動型装置（株）ＯＲＩＥＮＴＥＣ製］を用い、
駆動周波数１１０Ｈｚ、測定温度領域：−１３０〜２３
０℃、窒素ガス気流中で実施した。詳細な測定条件を下
に記す。

【００６５】 試料長 ：４０ｍｍ 試料幅 ：４ ｍｍ 振動変位（歪み）：１６μｍ（片振幅） 初荷重 ：約１５ｇ 昇温速度 ：２℃／分 測定温度間隔 ：２℃ 測定方向 ：長手方向 および幅方向 測定雰囲気 ：窒素ガス 試験室雰囲気 ：２３±２℃、５０±５％ＲＨ 上記条件下で測定したデータをもとに、ｔａｎδを縦軸
（０〜０．２５）、温度（−１５０℃〜２００℃）を横
軸としたグラフを作成し、ｔａｎδが徐々に大きくなっ
ている部分から直線を引き、温度軸との交点をｔａｎδ
立ち上がり温度とした。 （１２）屈折率および面配向係数（ｆ_n） 屈折率は、ＪＩＳ Ｋ７１０５に規定された方法に従っ
て、ナトリウムＤ線を光源として、（株）アタゴ製のア
ッペ屈折率計４型を用いて測定した。なおマウント液は
ヨウ化メチレンを用いて、２３℃、６５％ＲＨにて測定
した。

【００６６】面配向係数（ｆ_n）は、測定した各屈折率
から次式から求めた。

【００６７】 面配向係数（ｆ_n）＝（ｎ_MD＋ｎ_TD）／２−ｎ_ZD ｎ_MD：長手方向の屈折率 ｎ_TD：幅方向の屈折率 ｎ_ZD：厚み方向の屈折率 （１３）ＴＤ寸法変化率（％） サンプルサイズ：長手方向 １２０ｍｍ、幅方向 ３０
ｍｍ 上記サンプルを、２３℃、６５％ＲＨの条件下にて、２
４時間調湿調温した後、大日本印刷（株）製クロムマス
ク上に、サンプルを張り付け、光学顕微鏡を用いて、幅
方向の長さ（Ｌ０）を測定する。その後、４９℃、９０
％ＲＨ、長手方向に３２ＭＰａの荷重をかけた状態で、
７２時間放置する。７２時間放置後、荷重を解放し、２
３℃、６５％ＲＨの条件下にて２４時間調湿調温後、幅
方向の長さ（Ｌ１）を測定した。ＴＤ寸法変化率は下記
式により求めた。

【００６８】ＴＤ寸法変化率（％）＝［（Ｌ１−Ｌ０）
／Ｌ０］×１００ （１４）磁気テープの走行耐久性および保存性 本発明のポリエステルフィルムの表面に、下記組成の磁
性塗料を塗布厚さ２．０μｍになるように塗布し、磁気
配向させ、乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバッ
クコート層を形成した後、カレンダー処理した後、６０
℃で、４８時間キュアリングする。上記テープ原反を１
／２インチ幅にスリットし、磁気テープとして、長さ６
７０ｍ分を、カセットに組み込んでカセットテープとし
た。 （磁性塗料の組成） ・強磁性金属粉末 ： １００重量部 ・変成塩化ビニル共重合体 ： １０重量部 ・変成ポリウレタン ： １０重量部 ・ポリイソシアネート ： ５重量部 ・ステアリン酸 ： １．５重量部 ・オレイン酸 ： １重量部 ・カーボンブラック ： １重量部 ・アルミナ ： １０重量部 ・メチルエチルケトン ： ７５重量部 ・シクロヘキサノン ： ７５重量部 ・トルエン ： ７５重量部 （バックコートの組成） ・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５重量部 ・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０重量部 ・αアルミナ ： ０．１重量部 ・変成ポリウレタン ： ２０重量部 ・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０重量部 ・シクロヘキサノン ： ２００重量部 ・メチルエチルケトン ： ３００重量部 ・トルエン ： １００重量部 作成したカセットテープを、ＩＢＭ製Ｍａｇｓｔａｒ３
５９０ ＭＯＤＥＬＢ１Ａ Ｔａｐｅ Ｄｒｉｖｅを用
い、１００時間走行させ、次の基準でテープの走行耐久
性を評価した。

【００６９】○：テープ端面の伸び、折れ曲がりがな
く、削れ跡が見られない。

【００７０】△：テープ端面の伸び、折れ曲がりがない
が、一部削れ跡が見られる。

【００７１】×：テープ端面の一部が伸び、ワカメ状の
変形が見られ、削れ跡が見られる。

【００７２】また、上記作成したカセットテープをＩＢ
Ｍ製Ｍａｇｓｔａｒ３５９０ ＭＯＤＥＬＢ１Ａ Ｔａ
ｐｅ Ｄｒｉｖｅに、データを読み込んだ後、カセット
テープを４０℃、８０％ＲＨの雰囲気中に１００時間保
存した後、データを再生して次の基準で、テープの保存
性を評価した。

【００７３】○：トラックずれも無く、正常に再生し
た。

【００７４】△：テープ幅に異常が無いが、一部に読み
とり不可が見られる。

【００７５】×：テープ幅に変化があり、読みとり不可
が見られる。 （１５）オフトラック、最大寸法変化幅 上記で作成したカセットテープを、下記の条件で走行さ
せたときの、幅方向の寸法変化を常時読みとり、最大寸
法変化幅および、走行前後でのオフトラックを求めた。
幅方向の寸法変化は、サーボからテープまでの距離（約
１．５ｍｍ）の走行前後の距離の変化で表す。

【００７６】 ２０℃、５０％ＲＨ条件下でのサーボからテープまでの距離：Ｌ０ 条件１：２０℃、５０％ＲＨ、張力 ８５ｇ 走行回数 ３回 条件２：２０℃、５０％ＲＨ、張力１４０ｇ 走行回数 ３回 条件３：４０℃、６０％ＲＨ、張力１４０ｇ 走行回数 １００回 条件４：２０℃、５０％ＲＨ、張力１４０ｇ 走行回数 ３回 条件５：２０℃、５０％ＲＨ、張力 ８５ｇ 走行回数 ３回 条件５で走行させた後、２０℃、５０％ＲＨでのサーボからテープまでの距離 ：Ｌ１ オフトラック＝｜Ｌ０−Ｌ１｜ （１６）ガラス転移温度Ｔｇ、融解温度Ｔｍ 疑似等温法にて、下記装置および条件で比熱測定を行
い、ＪＩＳ Ｋ７１２１従って決定した。

【００７７】装置 ：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社
製温度変調ＤＳＣ 測定条件 加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法） 温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点 温度変調振幅：±１℃ 温度変調周期：６０秒 昇温ステップ：５Ｋ 試料重量 ：５ｍｇ 試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ） 参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ） なお、ガラス転移温度は下記式により算出した。

【００７８】ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温
度＋補外ガラス転移終了温度）／２ （１７）固有粘度 オルトクロロフェノ−ル中、２５℃で測定した溶液粘度
から、下式で計算した値を用いた。すなわち、 ηｓｐ／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η］２・Ｃ ここで、ηｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１であり、
Ｃは溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１
００ｍｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４
３とする）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオスト
ワルド粘度計を用いて測定した。単位はｄｌ／ｇであ
る。 （１８）引裂伝播抵抗 軽荷重引裂試験機（東洋精機製作所製）を用いてＡＳＴ
Ｍ−Ｄ１９２２に従って測定した。サンプルサイズは、
６４×５１ｍｍとし、１３ｍｍの切り込みを入れ、残り
の５１ｍｍを引き裂いた時の指示値を読みとった。 実施例１ 押出機Ａ、Ｂ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機
Ａには、ＰＥＴＩ（固有粘度０．６６、ガラス転移温度
７７℃、融解温度２５６℃、平均径０．０７μｍの球状
シリカ粒子０．１６重量％配合）のペレットを１８０℃
で３時間真空乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加
熱された押出機Ｂには、ＰＥＴII（固有粘度０．６５、
ガラス転移温度７５℃、融解温度２５５℃、平均径０．
３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．２重量％と平均
径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．０１重量
％配合）のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥した後
に供給し、Ｔダイ中で合流し（積層比Ｉ／II＝１０／
１）、表面温度２５℃のキャストドラム上に静電気によ
り密着させて冷却固化し積層未延伸フィルムを得た。こ
の積層未延伸フィルムの長手方向の屈折率は１．５７
１、幅方向の屈折率は１．５７、結晶化度は０．７％で
あった。この未延伸フィルムのエッジ部の最大厚み
（Ａ）と幅方向中央部の厚み（Ｂ）の比（Ａ／Ｂ）は、
３．９である。この未延伸フィルムを加熱ロール群（表
面材質；シリコンゴム）で加熱して、表１に示した温
度、倍率で長手方向に延伸を行い冷却した（ＭＤ延伸
１）。このフィルムの両端部をクリップで把持して、テ
ンターに導き、表１に示した温度と倍率により、２段階
で幅方向に延伸した（ＴＤ延伸１、２）。このフィルム
を加熱金属ロールで加熱して、表２に示した温度と倍率
で長手方向に延伸した（ＭＤ延伸２）。次いで、このフ
ィルムの両端部をクリップで把持しテンターに導き表１
に示した温度と倍率で２段階で幅方向に延伸し（ＴＤ延
伸３）、引き続き２１０℃の温度で熱固定を施した後、
１５０℃の冷却ゾ−ンで幅方向に５％の弛緩率で弛緩処
理を行い、さらに１００℃のゾーンで幅方向に１．５％
弛緩率で弛緩処理してフィルムを室温まで徐冷して巻取
った。フィルム厚みは押出量を調節して４．３μｍに合
わせた。

【００７９】表１にフィルムの製造条件、表２に得られ
たフィルムの長周期、ＩＲから求めた強度比、長手方向
厚みむら、Ｐｗ１／ＰｗＴ、１００℃熱収縮率差、円周
方向の半価幅を示す。また、表３に得られたポリエステ
ルフィルムのヤング率、ＴＤ寸法変化率、オフトラッ
ク、最大寸法変化幅、走行耐久性、保存性を示す。表３
に示したとおり、得られたポリエステルフィルムは、Ｔ
Ｄ寸法変化率、オフトラック、最大寸法変化幅、走行耐
久性、保存性に優れていた。

【００８０】

【表１】

【００８１】

【表２】

【００８２】

【表３】

【００８３】比較例１ 熱固定温度を２００℃、１５０℃の冷却ゾ−ンで幅方向
に２％の弛緩率で弛緩処理を行い、さらに１００℃のゾ
ーンで幅方向に０．５％弛緩率で弛緩処理すること以外
は、実施例１と同様に製膜した。 実施例２ 表１に示したとおり、ＭＤ延伸１工程の延伸倍率を２段
階に分割延伸し、またＭＤ延伸２の１段目の延伸倍率を
２段階に分割延伸する以外は、実施例１と同様に製膜し
た。得られたポリエステルフィルムは、ＴＤ寸法変化
率、オフトラック、最大寸法変化幅、走行耐久性、保存
性に優れていた。 実施例３ 実施例１と同様にして積層未延伸フィルムを得た。

【００８４】この未延伸フィルムを加熱ロール群（表面
材質；シリコンゴム）で加熱して、１１０℃の温度で長
手方向に１．５倍×１．５倍の倍率に２段階で延伸して
冷却した（ＭＤ延伸１）。このフィルムの両端部をクリ
ップで把持して、テンターに導き、１１５℃の温度で、
幅方向に２．０倍の倍率に延伸し、引続き、７５℃の温
度で幅方向に３．６倍の倍率に延伸を行った（ＴＤ延伸
１、２）。このフィルムを加熱金属ロールで加熱して８
０℃の温度で長手方向に３．５倍の倍率に延伸して冷却
した（ＭＤ延伸２の１段目延伸）。さらに、このフィル
ムの両端部をクリップで把持し同時二軸延伸テンターに
導き１５０℃の温度で長手方向に１．１５倍、幅方向に
１．２５倍に同時二軸延伸し、引き続き１９０℃の温度
で長手方向に１．１倍、幅方向に１．１倍に同時二軸延
伸し、引き続き２１５℃の温度で熱固定を施した後、１
５０℃の冷却ゾ−ンで長手方向に５％、幅方向に５％の
弛緩率で弛緩処理を行い、さらに１００℃のゾーンで長
手方向に２％、幅方向に２％弛緩率で弛緩処理してフィ
ルムを室温に徐冷して巻取った。この時の同時二軸延伸
テンターのフィルム把持具（クリップ）のテンター入り
口での温度は、１０５℃であった。フィルム厚みは押出
量を調節して６．１μｍに合わせた。

【００８５】表３に示したとおり、得られたポリエステ
ルフィルムは、ＴＤ寸法変化率、オフトラック、最大寸
法変化幅、走行耐久性、保存性に優れていた。 実施例４ 実施例１と同様にして積層未延伸フィルムを得た。

【００８６】この未延伸フィルムの両端部をクリップで
把持して、同時二軸延伸テンターに導き、１１０℃の温
度で、長手方向および幅方向に２倍の倍率に同時二軸延
伸し、引続き、７５℃の温度で長手方向および幅方向に
３．３倍の倍率に同時二軸延伸を行った。この時の同時
二軸延伸テンターの把持具のテンター入り口の温度は、
１００℃であった。このフィルムを加熱金属ロールで加
熱して１４０℃で長手方向に１．４倍延伸して冷却し
た。さらに、このフィルムの両端部をクリップで把持し
幅方向延伸テンターに導き、１８０℃の温度で幅方向に
１．３５倍に延伸し、引き続き１９０℃の温度で幅方向
に１．１倍に延伸し、引き続き２１０℃の温度で熱固定
を施した後、１４０℃の冷却ゾ−ンで幅方向に６％の弛
緩率で弛緩処理を行い、さらに１１０℃のゾーンで幅方
向に２％弛緩率で弛緩処理してフィルムを室温に徐冷し
て巻取った。フィルム厚みは押出量を調節して４．３μ
ｍに合わせた。

【００８７】表３に示したとおり、得られたポリエステ
ルフィルムは、ＴＤ寸法変化率、オフトラック、最大寸
法変化幅、走行耐久性、保存性に優れていた。 実施例５ 実施例１と同様にして積層未延伸フィルムを得た。

【００８８】この未延伸フィルムを加熱ロール群（表面
材質；シリコンゴム）で加熱して、表１に示した温度、
倍率で長手方向に延伸を行い冷却した。このフィルムの
両端部をクリップで把持して、テンターに導き、表１に
示した温度と倍率により、幅方向に延伸した。このフィ
ルムを加熱金属ロールで加熱して、表１に示した温度と
倍率で長手方向に延伸した次いで、このフィルムの両端
部をクリップで把持しテンターに導き表１に示した温度
と倍率で幅方向に延伸した。あとは、実施例１と同様に
して、４．３μｍのポリエステルフィルムを得た。

【００８９】表３に示したとおり、得られたポリエステ
ルフィルムは、ＴＤ寸法変化率、オフトラック、最大寸
法変化幅、走行耐久性、保存性に優れていた。 実施例６ 製膜を表１に示した条件にて行い、実施例５と同様にし
て６．１μｍのポリエステルフィルムを得た。

【００９０】表３に示したとおり、得られたポリエステ
ルフィルムは、ＴＤ寸法変化率、オフトラック、最大寸
法変化幅、走行耐久性、保存性に優れていた。 比較例２、３ 実施例１と同様にして積層未延伸フィルムを得た。製膜
は表１に示した条件に従って行い、４．３μｍのポリエ
ステルフィルムを得た。 比較例４ 熱固定温度、弛緩処理条件を変更したこと以外は、実施
例５と同様にしてポリエステルフィルムを得た。 比較例５ 実施例１と同様にして積層未延伸フィルムを得た。製膜
は表１に示した条件に従って行い、４．３μｍのポリエ
ステルフィルムを得た。

【００９１】

【発明の効果】本発明は、エチレンテレフタレートを主
成分とするポリエステルフィルムの長周期が１１０〜１
２０オングストロームであり、赤外分光法における、８
７４ｃｍ^-1と８４７ｃｍ^-1のピーク強度の比（Ｉ847／
Ｉ874）が、０．０８以上０．１５以下、８７４ｃｍ^-1
と１０４１ｃｍ^-1のピーク強度の比（Ｉ1041／Ｉ874）
が０．３５以上０．４５以下であるポリエステルフィル
ムは、使用環境を想定した温湿度条件下での寸法安定
性、加工適性に優れ、その工業的価値は極めて高い。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F071 AA46 AF06Y AF11Y AF54 AF61Y BB08 BC01 BC10 BC11 BC17 5D006 CB01 CB05 CB06 CB07 CB08 FA05 5E082 FF05 FG06 FG36 PP06 PP10

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】エチレンテレフタレートを主成分とするポ
   リエステルフィルムの長周期が１１０〜１２０オングス
   トロームであり、赤外分光法における、８７４ｃｍ^-1と
   ８４７ｃｍ^-1のピーク強度の比（Ｉ847／Ｉ874）が、
   ０．０８以上０．１５以下、８７４ｃｍ^-1と１０４１ｃ
   ｍ^-1のピーク強度の比（Ｉ1041／Ｉ874）が０．３５以
   上０．４５以下であることを特徴とするポリエステルフ
   ィルム。
2. 【請求項２】赤外分光法における、８７４ｃｍ^-1と９８
   ９ｃｍ^-1のピーク強度の比（Ｉ989／Ｉ874）が、１．１
   以上、１．４以下であることを特徴とする請求項１に記
   載のポリエステルフィルム。
3. 【請求項３】ポリエステルフィルムの密度が、１．３９
   ｇ／ｃｍ³以上、１．４０５ｇ／ｃｍ³以下であることを
   特徴とする請求項１または請求項２に記載のポリエステ
   ルフィルム。
4. 【請求項４】ポリエステルフィルムの長手方向の厚みむ
   らが、５％以下であることを特徴とする請求項１から請
   求項３のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
5. 【請求項５】フィルム幅方向における長手方向の１００
   ℃の熱収縮率の最大値と最小値の差が、０〜０．３％で
   あることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか
   に記載のポリエステルフィルム。
6. 【請求項６】広角Ｘ線ディフラクトメータ法による結晶
   配向解析で、該ポリエステルフィルムをその法線を軸と
   して回転したときに得られる、該ポリエステル主鎖方向
   の結晶面の回折ピークの円周方向の半価幅が５５度以上
   から８５度以下の範囲であることを特徴とする請求項１
   から請求項５のいずれかに記載のポリエステルフィル
   ム。