JP2000303107A - 希土類系磁性材料のための水素粉砕装置および当該装置を用いた希土類系磁性材料粉末ならびに磁石の製造方法 - Google Patents

希土類系磁性材料のための水素粉砕装置および当該装置を用いた希土類系磁性材料粉末ならびに磁石の製造方法

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JP2000303107A
JP2000303107A JP2000028610A JP2000028610A JP2000303107A JP 2000303107 A JP2000303107 A JP 2000303107A JP 2000028610 A JP2000028610 A JP 2000028610A JP 2000028610 A JP2000028610 A JP 2000028610A JP 2000303107 A JP2000303107 A JP 2000303107A
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rare earth
earth magnetic
alloy
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Akiyasu Ota
晶康 太田
Akihito Tsujimoto
章仁 辻本
Katsumi Okayama
克己 岡山
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Sumitomo Special Metals Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 希土類系磁性材料の水素粉砕処理工程および
これに引き続いて行う冷却工程を効率的かつ安全に行い
つつ、材料の酸化を防ぎ、磁気特性を改善する。 【解決手段】 希土類系磁性材料の水素粉砕処理を行う
ための水素粉砕装置１０において、炉本体１４の取り出
し口１６の前に取出し室１２を設け、その室内に不活性
ガスを供給する。水素粉砕後の希土類系磁性材料を取り
出して、搬送装置２６に移動させる際に磁性材料が大気
と接触しないようにする。水素粉砕後の搬送および冷却
も不活性ガス中で実行し、高温状態にある原料が大気と
接触して酸化することを防止する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、希土類系磁性材料
のための水素粉砕装置、および当該装置を用いて水素粉
砕を行う希土類系磁性材料粉末の製造方法ならびに磁石
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類焼結磁石は、磁性合金を粉砕して
形成した合金粉末をプレス成形した後、焼結工程および
時効工程を経て作製される。現在、希土類焼結磁石とし
ては、サマリウム・コバルト系磁石とネオジム・鉄・ボ
ロン系磁石の二種類が各分野で広く用いられている。な
かでもネオジム・鉄・ボロン系磁石（以下、「Ｒ−Ｔ−
（Ｍ）−Ｂ系磁石」と称する。ＲはＹを含む希土類元
素、Ｔは鉄、または鉄および鉄の一部を置換した遷移金
属元素、Ｍは添加元素、Ｂはボロンである。）は、種々
の磁石の中で最も高い磁気エネルギー積を示し、価格も
比較的安いため、各種電子機器へ積極的に採用されてい
る。Ｔに含まれる遷移金属としては、例えばＣｏが用い
られる。
【０００３】従来、Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系磁石用合金を
水素粉砕するにあたっては、原料となる磁性材料粉をＳ
ＵＳ３０４等のステンレス鋼から形成された容器内に充
填し、水素炉内において水素の吸蔵／放出を実行させる
ことによって、一次粉砕を行っていた。
【０００４】この希土類合金の作製方法には大きく分け
て２種類ある。第１の方法は、原料合金の溶湯を鋳型に
入れ、比較的ゆっくりと冷却するインゴット鋳造法であ
る。第２の方法は、合金の溶湯を単ロール、双ロール、
回転ディスク、または回転円筒鋳型等に接触させて急速
に冷却し、合金溶湯から、インゴット合金よりも薄い凝
固合金を作製するストリップキャスト法や遠心鋳造法に
代表される急冷法である。
【０００５】急冷法によって作製したＲ−Ｔ−（Ｍ）−
Ｂ系磁石用合金の厚さは、０．０３ｍｍ以上１０ｍｍ以
下の範囲にある。合金溶湯は冷却ロールの接触した面
（ロール接触面）から凝固し始め、ロール接触面から厚
さ方向に結晶が柱状に成長してゆく。その結果、ストリ
ップキャスト法等によって作製された急冷合金は、短軸
方向サイズが０．１μｍ以上１００μｍ以下で長軸方向
サイズが５μｍ以上５００μｍ以下のＲ2Ｔ14Ｂ結晶相
と、Ｒ2Ｔ14Ｂ結晶相の粒界に分散して存在するＲリッ
チ相とを含有する組織を持つにいたる。Ｒリッチ相は希
土類元素Ｒの濃度が比較的に高い非磁性相であり、その
厚さ（粒界の幅に相当する）は１０μｍ以下である。
【０００６】急冷合金は、従来のインゴット鋳造法（金
型鋳造法）によって作製された合金（インゴット合金）
に比較して、相対的に短時間で冷却されているため、組
織が微細化され、結晶粒径が小さい。また、粒界の面積
が広く、Ｒリッチ相は粒界内を薄く広がっているため、
Ｒリッチ相の分散性にも優れる。
【０００７】また、急冷合金は、水素粉砕法によれば、
粒界で破断しやすいため、急冷合金を粉砕することによ
って得られた合金粉末の粒子表面にＲリッチ相が表れや
すくなる。Ｒリッチ相のＲは酸素と反応しやすいため、
急冷合金の粉末は極めて酸化しやすく、発熱・発火しや
すい状態にある。また、その分、磁気特性の劣化も激し
いと考えられる。
【０００８】次に、従来のインゴット合金に対して行わ
れてきた水素粉砕処理の一例を説明する。
【０００９】まず、水冷鋳型にて鋳造した磁性合金（一
辺３ｃｍ程度の鋳塊の集まり）を平型パック状の処理容
器内に充填した後、この処理容器をラック上に搭載す
る。このラックを水素炉内に挿入した後、水素炉内部を
真空引きによって減圧する。その後、水素ガスを水素炉
内に供給し、原料に水素を吸蔵させる。所定時間経過
後、水素炉内の真空引きを行いながら原料を加熱し、原
料から水素を放出させる。原料から水素を充分に放出さ
せ、冷却した後、水素炉の蓋を開放し、処理容器を搭載
したラックを水素炉の外部（大気中）に取り出す。水素
粉砕終了時点では、合金は１ｃｍ程度のサイズに崩壊し
ている。その後、処理容器内から原料を取り出し、水素
粉砕処理を受けた原料に対してディスクミルにて１０〜
４００μｍ程度のサイズに粉砕した後、ジェットミルな
どによって平均粒径２〜５μｍ程度に微粉砕される。
【００１０】このようにして作成した原料の微粉末から
ブレスグリーン（プレス成形体）を作成した後、焼結処
理・時効処理工程などを行うことによって焼結磁石を製
造することができる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来法
によれば、水素炉内から原料を大気中に取り出した際
に、水素粉砕後の原料に含まれる希土類元素Ｒが大気に
触れて酸化し、磁気特性が最終的に劣化してしまうとい
う問題があった。
【００１２】例えば、原料が希土類元素Ｒとしてネオジ
ウムを含む場合、原料に水素を吸蔵させることによって
ＮｄＨ3が形成され、原料から水素を放出させることに
よってＮｄＨ3がＮｄＨ2に変化することになる。しか
し、工業的量産レベルでは、水素の完全放出が実現でき
ず、原料の一部にＮｄＨ3が残存してしまう。特に処理
容器の中心部では充分な加熱処理が達成されないため、
その部分にＮｄＨ3が多く残る可能性がある。原料中に
ＮｄＨ3が残存していると、原料を処理容器から取り出
した際にＮｄＨ3と大気とが接触して発熱してしまう。
このため、原料取り出し後に冷却期間を設ける必要が生
じ、すぐには微粉砕等の後工程に着手できないという問
題があるだけでなく、発火の危険性があった。
【００１３】上記の水素処理法をストリップキャスト法
等によって作製した急冷合金に適用とすると、酸化によ
る発熱・発火が特に顕著に生じやすく、従来の方法で
は、急冷合金の粉砕を工業的に行うことが極めて困難で
あることがわかった。以下、この点を詳細に説明する。
【００１４】インゴット合金に比較して急冷合金の厚さ
は相対的に薄く、また、金属組織が微細であるため、水
素粉砕した時点で多くは既に小さく粉砕された状態（平
均サイズは１．０ｍｍ以下）にある。そのため、粉砕粉
の総表面積が大きくなる。また、Ｒリッチ相が微細化さ
れており、その分散性も高いため、水素粉砕粉の表面に
Ｒリッチ相が露出しやすい。以上のことから、水素粉砕
直後の急冷合金粉末では、未反応の活性な希土類元素Ｒ
が大量に露出しており、極めて酸化しやすい状況にあ
る。このため、水素粉砕後、粉末を室温（２０℃程度）
まで冷却しない限り、発火のおそれがあるし、露出して
いる大量の希土類元素が酸化または窒化すると、最終磁
石製品の磁気特性が大きく劣化することにもなる。
【００１５】このような酸化・窒化反応を抑えるため
に、低温の不活性ガスを用いて炉内で水素粉砕粉を冷却
すると、炉の蓋を開けたときに炉内で結露が発生してし
まい、次のロットで真空引きを行う際に炉内で水分が気
化し、真空状態になるまで長時間を要することになると
いう問題もあった。また、急冷合金の場合は、水素粉砕
粉が特に細かいため、その通風性が悪く、冷却用の不活
性ガスが粉砕粉の熱を充分に奪うことも困難であった。
そのため、冷却に要する時間が長くなり、冷却工程が生
産性を大きく低下させてしてしまう問題もあった。
【００１６】本発明はかかる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、全体の処理時間を短縮すると
ともに、水素粉砕処理工程およびこれに引き続いて行う
冷却工程を効率的かつ安全に行いながら、原料の酸化を
防ぎ、磁気特性を改善することができる水素粉砕装置を
提供することにある。
【００１７】本発明の他の目的は、ストリップキャスト
合金に代表される組織の微細な急冷合金を用いても安全
かつ効率的に粉砕を実行できる希土類系磁性材料粉末の
製造方法および磁石の製造方法を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明による水素粉砕装
置は、希土類系磁性材料の水素粉砕処理を行うための水
素粉砕装置であって、開口部を有する炉本体および前記
開口部を閉じうる蓋部を備え、密閉可能な構造を有する
水素炉と、水素粉砕処理後の希土類系磁性材料を前記炉
本体の開口部から取り出す際に一時的に前記希土類系磁
性材料を囲む取出し室と、前記取出し室内に不活性ガス
を供給するための不活性ガス供給手段とを備えているこ
とを特徴とする。
【００１９】好ましい実施形態において、前記水素炉の
前記蓋部は前記取り出し室内を移動することによって前
記炉本体の開口部の開閉を行うことができる。
【００２０】好ましい実施形態において、前記取出し室
は取り出し室用ドアを有しており、前記取り出し室用ド
アが閉じているときに前記取出し室は実質的に密閉され
た状態を形成しうる。
【００２１】好ましい実施形態において、常温の不活性
ガスおよび冷却した不活性ガスを前記水素炉内に順次供
給することができる冷却装置を備えている。
【００２２】本発明によるロータリクーラは、回転可能
に支持された冷却筒と、前記冷却筒を冷却するための冷
却手段と、前記冷却筒の回転速度を制御する制御手段
と、前記冷却筒に設けられた温度検知手段とを備え、前
記温度検知手段の出力に基づいて前記回転制御手段が前
記冷却筒の回転速度を制御する。
【００２３】本発明によるロータリクーラは、螺旋状フ
ィン部分が内壁に設けられ、回動可能に支持された冷却
筒と、前記冷却筒の外側を冷却するための散水装置とを
備えたロータリクーラであって、前記冷却筒は両端に原
料投入部および原料排出部を有し、前記原料投入部が前
記原料排出部より上方に位置するように水平方向に対し
て傾斜して支持され、前記冷却筒の回転に従って前記冷
却筒内の原料粉末を前記原料投入部から前記原料排出部
に向けて搬送することができることを特徴とする。
【００２４】好ましい実施形態において、前記冷却筒
は、前記原料投入部から供給された前記原料粉末を溜め
るバッファゾーンと、複数本の筒部分を含み、前記散水
装置から放出された水によって冷却される冷却ゾーンと
を備えている。
【００２５】好ましい実施形態においては、前記冷却筒
内に不活性ガスを供給する手段を更に備えている。
【００２６】好ましい実施形態において、前記冷却筒の
原料投入部は、内部に不活性ガスが供給される部屋に連
結されており、前記部屋において、水素粉砕処理後の希
土類磁性合金粉末を前記原料粉末として前記原料投入部
を介して前記冷却筒内に供給することができる。
【００２７】本発明による水素粉砕処理方法は、上記水
素粉砕装置の何れかを用いて希土類系磁性材料を粉砕す
ることを特徴とする。
【００２８】本発明による希土類系磁性材料粉末の製造
方法は、上記水素粉砕装置の何れかを用いて希土類系磁
性材料を粉砕する水素粉砕処理工程と、前記希土類系磁
性材料を前記水素粉砕装置から取り出す工程とを包含す
ることを特徴とする。
【００２９】好ましい実施形態においては、内部に不活
性ガスを供給する手段を備えた搬送装置を用い、前記水
素粉砕装置から取り出した前記希土類系磁性材料を搬送
する工程を更に包含する。
【００３０】好ましい実施形態においては、前記水素粉
砕装置の水素炉内に不活性ガスを供給することによっ
て、水素粉砕処理後の希土類系磁性材料を冷却する工程
を包含する。
【００３１】好ましい実施形態においては、前記水素粉
砕装置の水素炉内に不活性ガスを供給するに際して、前
記不活性ガスを循環使用する。
【００３２】好ましい実施形態においては、前記水素粉
砕装置の水素炉内に不活性ガスを供給するに際して、前
記不活性ガスとして、まず冷却処理を施した不活性ガス
を使用して所定温度まで冷却し、次に室温近傍の温度を
有する不活性ガスを使用して冷却する。
【００３３】好ましい実施形態においては、不活性ガス
で満たされた部屋内で前記搬送装置から前記希土類系磁
性材料を取り出す工程を更に包含する。
【００３４】好ましい実施形態においては、不活性ガス
で満たされた冷却装置内で前記希土類系磁性材料を冷却
する工程を更に包含する。
【００３５】本発明による磁石の製造方法は、上記水素
粉砕装置の何れかを用いて希土類系磁性材料を粉砕する
水素粉砕処理工程と、不活性ガスが供給された前記水素
粉砕装置の取り出し室内に、前記希土類系磁性材料を前
記水素粉砕装置から取り出す工程と、内部に不活性ガス
が充填された搬送装置を用い、前記水素粉砕装置から取
り出した前記希土類系磁性材料を搬送する工程と、不活
性ガスで満たされた部屋内で前記搬送装置から前記希土
類系磁性材料を取り出し、不活性ガスで満たされた冷却
装置内で前記希土類系磁性材料を冷却する工程と、前記
希土類系磁性材料を更に粉砕し、希土類系磁性材料微粉
末を作成する工程と、前記希土類系磁性材料微粉末を成
形し、焼結することによって磁石を作製する工程とを包
含する。
【００３６】好ましい実施形態においては、前記水素粉
砕装置の水素炉内に不活性ガスを供給することによって
水素粉砕処理後の希土類系磁性材料を冷却する工程を包
含する。
【００３７】好ましい実施形態においては、前記水素粉
砕装置の水素炉内に不活性ガスを供給するに際して、前
記不活性ガスを循環使用する。
【００３８】好ましい実施形態においては、前記水素粉
砕装置の水素炉内に不活性ガスを供給するに際して、前
記不活性ガスとして、まず冷却処理を施した不活性ガス
を使用して所定温度まで冷却し、次に室温近傍の温度を
有する不活性ガスを使用して冷却する。
【００３９】本発明の希土類系磁性材料粉末の製造方法
は、短軸方向サイズが０．１μｍ以上１００μｍ以下で
長軸方向サイズが５μｍ以上５００μｍ以下のＲ2Ｔ14
Ｂ結晶粒（Ｒは希土類元素、Ｔは鉄、または鉄および鉄
の一部を置換した遷移金属元素、Ｂはボロンである）
と、前記Ｒ2Ｔ14Ｂ結晶粒の粒界に分散して存在するＲ
リッチ相とを含有しており、厚さが０．０３ｍｍ以上１
０ｍｍ以下の希土類系磁性合金を炉内において水素脆化
させる工程と、不活性雰囲気中で前記合金を前記炉内か
ら取り出す工程とを包含する。
【００４０】本発明の希土類系磁性材料粉末の製造方法
は、合金溶湯を急冷することによって作製された厚さが
０．０３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の希土類系磁性合金であ
って、Ｒ2Ｔ14Ｂ結晶粒（Ｒは希土類元素、Ｔは鉄、ま
たは鉄および鉄の一部を置換した遷移金属元素、Ｂはボ
ロンである）が厚さ方向に伸びている希土類系磁性合金
を炉内において水素脆化させる工程と、不活性雰囲気中
で前記合金を前記炉内から取り出す工程とを包含する。
【００４１】前記合金を水素脆化させた後、前記合金を
前記炉内で冷却する工程と、前記合金を前記炉内から取
り出した後、前記合金を冷却装置内に移動させ、前記合
金を前記冷却装置内で冷却する工程とを更に包含してい
てもよい。
【００４２】好ましい実施形態では、前記合金を水素脆
化させる前に、前記合金を処理容器内に収容し、前記処
理容器を前記炉内に挿入する工程を更に包含しており、
前記合金を前記炉内から取り出す工程においては、前記
不活性雰囲気中で前記処理容器を前記炉内から取り出
し、前記合金を前記処理容器から分離した後、前記合金
を前記冷却装置内で冷却する。
【００４３】前記不活性雰囲気はアルゴンまたはヘリウ
ムであることが好ましい。
【００４４】好ましい実施形態では、前記合金を前記炉
内から取り出した後、前記合金を不活性雰囲気中で冷却
する工程を更に包含する。
【００４５】前記合金の冷却は、前記不活性雰囲気中で
前記合金を攪拌しながら実行することが好ましい。
【００４６】本発明の希土類系磁性材料粉末の製造方法
は、合金溶湯を急冷することによって作製された厚さが
０．０３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の希土類系磁性合金であ
って、Ｒ2Ｔ14Ｂ結晶粒（Ｒは希土類元素、Ｔは鉄、ま
たは鉄および鉄の一部を置換した遷移金属元素、Ｂはボ
ロンである）が厚さ方向に伸びている希土類系磁性合金
を炉内において水素脆化させる工程と、前記合金を前記
炉内から取り出した後、冷却装置内において不活性雰囲
気中で攪拌しながら冷却する工程とを包含する。
【００４７】前記冷却装置は、回転駆動される円筒状部
材を有しており、前記合金の温度を検知する検知手段の
出力に基づいて前記円筒状部材の回転速度を制御するこ
とが好ましい。
【００４８】本発明の磁石の製造方法は、以上の何れか
の希土類系磁性材料粉末の製造方法を用いて作製した希
土類系磁性合金粉末を成形する工程と、成形した希土類
系磁性合金粉末を燒結する工程とを包含する。
【００４９】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら、本発
明の実施形態を説明する。
【００５０】［水素粉砕装置］図１は、本発明による水
素粉砕装置および原料搬送装置２６の一実施形態の側面
を示し、図２は、その上面を示している。この水素粉砕
装置は、通常の構成を有する水素炉１０と、この水素炉
１０の取り出し口１６の前に設けられた特別の取り出し
室１２とを備えている。水素炉１０自体は、炉本体１４
および本体内部の空間に対して被処理物の出し入れを行
うために開閉する蓋体１８などから構成されており、汎
用の水素炉とほぼ同様の構成を備えている。炉本体１４
や蓋体１８の材料は、耐水素脆性の観点から、例えばＳ
ＵＳ３０４Ｌ、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ等のステ
ンレス鋼が好適であり、炉の内部容積は例えば３．０〜
５．２ｍ3程度である。
【００５１】炉本体１４には水素ガス導入管およびアル
ゴンガス導入管や排気管等の複数のパイプが連結されて
いる。図では、水素ガス導入管およびアルゴンガス導入
管を参照符号「２２」でまとめて表記している。
【００５２】図２に示すように、ガス導入管２２は冷却
装置２０に接続されており、水素炉１０の内部に導入す
るガスの温度を冷却装置２０によって調整することがで
きる。排気管２４は、ルーツポンプおよび油回転ポンプ
等の不図示の排気装置に接続されている。
【００５３】炉本体１４の内部には加熱装置として、水
素ガスに対して耐性を有するグラファイト製等のヒータ
（不図示）が配置され、炉外部の給電装置からヒータに
対して電力の供給がなされる。
【００５４】水素炉１０の内部における雰囲気ガスの種
類や圧力は、炉内部に供給するガスの流量や排気量を調
整することによって、あらかじめ設定したプログラム通
りに制御される。また、水素炉１０の内部の雰囲気ガス
温度は、炉内部に設けた温度検知器の出力を参照しなが
ら、設定温度のプロファイルに従うように加熱装置や冷
却装置２０を動作させて制御できる。このような温度の
制御は、不図示の制御装置によって統制される。
【００５５】ガス導入管２２を介して炉内に供給するア
ルゴンガスは、加熱処理直後の原料の冷却に使用される
が、アルゴンガスの循環使用が可能となるように配管２
３を用いて使用済みのアルゴンを回収利用し、経済的効
率性を向上させている。なお、アルゴンガスに代えてヘ
リウムなどの他の不活性ガスを用いても良い。
【００５６】水素炉１０の蓋体１８は、少なくとも水素
粉砕処理の間閉じており、水素粉砕処理中の炉内空間は
外部から完全に密閉された状態に維持される。原料の出
し入れを行うとき、水素炉１０の蓋体１８は駆動機構に
よって上方向に動かされ、水素炉１０の取り出し口１６
が開放される。図１では、蓋体１８が閉じた状態を実線
で示し、蓋体１８が開いた状態を二点鎖線Ａで示してい
る。
【００５７】炉本体１４および蓋体１８は、炉内部が加
圧状態および減圧状態の何れの状態にも耐える強度を持
つように構成されているため、種々の水素粉砕処理を安
全に実行できる。
【００５８】本発明による水素粉砕装置の特徴は、水素
炉１０の取り出し口１６に連結するように「取り出し室
１２」が取り出し口１６の前部に設置されており、取り
出し室１２の内部にアルゴンやヘリウムなどの不活性ガ
スを充填し得る構成を有している点にある。取り出し室
１２は、完全な密閉状態を実現し得る構造を備えている
必要はなく、水素粉砕後の原料が水素炉１０の取り出し
口１６から炉外部へ取り出される際に大気と接触して発
熱することが充分に抑制される程度に大気が部屋内に流
入しにくい構成を有しておれば良い。また、原料が大気
と接触しない構成であれば、原料のみを箱状部材で覆う
ようにしてもよい。
【００５９】図８は、取り出し室１２の構成を模式的に
示している。図８に示すように、取り出し室１２は、例
えば薄い鋼板によって水素炉１０の取り出し口１６の前
方空間を取り囲むように構成されていれば良く、その具
体的構造は特に制限されない。本実施形態における取り
出し室１２は、ほぼ上下にスライドするドア１２０を前
面に有しており、このドア１２０が開放された状態で原
料の出し入れが行われる。また、取り出し室１２は、水
素炉１０の蓋体１８の開閉が取り出し室１２内で実行さ
れ得る大きさおよび形状を持つように構成されており、
その内部容積は５．０〜６．０ｍ3程度である。
【００６０】このような取り出し室１２を設けることに
よって、水素粉砕後の希土類系磁性材料を原料搬送装置
２６内に移動させる際、水素粉砕処理によって反応性が
高まった状態にある希土類系磁性材料を大気にほとんど
接触させないようにすることができる。
【００６１】取り出し室１２に供給する不活性ガスの流
量は、取り出し室内容積の３倍程度の量を短時間で供給
するように、例えば１０００〜２０００ＮＬ／ｍｉｎに
設定すれば良い。このような流量で不活性ガスを供給す
ると、取り出し室１２に存在した酸素や水蒸気は約３〜
１０分のうちに酸化反応の生じにくい低濃度レベルに減
少する。なお、本願発明における「不活性雰囲気」は、
微量の活性ガス（酸素や窒素）を含んでいても良い。た
だし、「不活性雰囲気」中における酸素量は５ｍｏｌ％
を超えず、窒素量は２０ｍｏｌ％を超えないことが好ま
しい。また、不活性雰囲気中の酸素量は１ｍｏｌ％以
下、窒素量は４ｍｏｌ％以下であることが更に好まし
い。
【００６２】本実施形態では、図３に示すように複数の
原料パック（３０ｍｍ×１５ｍｍ×５０ｍｍ）３２をラ
ック３０に搭載し、ラック３０に搭載された状態で水素
粉砕処理を実行することができるように構成されてい
る。原料パック３２は、例えば銅等の熱伝導率が高い材
料から形成された箱形容器であり、ラック３０は、例え
ば炉本体と同様にＳＵＳ３０４Ｌ、ＳＵＳ３１６、ＳＵ
Ｓ３１６Ｌ等のステンレス鋼から形成された架台であ
る。
【００６３】水素炉１０内には、このようなラック３０
の底部を支持するための支持部材が配置されており、ラ
ック３０は原料搬送装置２６から支持部材上に載せられ
た後、奥へと挿入される。ひとつの原料搬送装置２６が
複数のラック３０を搬送することができる場合は、水素
炉１０内に複数のラック３０を挿入し、これらに対して
同時に水素処理を実行することが好ましい。
【００６４】なお、各原料パック３２には、表面からの
深さが１０ｃｍ程度になるように原料が充填されること
が好ましい。これは、原料の全体が水素雰囲気と均一に
接触しやすくするためである。底の深い容器に大量の原
料を充填した場合、原料に対して均一な水素粉砕を行う
ことが困難になるおそれがある。
【００６５】［原料搬送装置］図１および図２に示す原
料搬送装置２６は、原料（希土類系磁性材料）を各種装
置へ自動搬送することができる装置であり、中央制御装
置の指示に従って工場内を移動することができる。原料
搬送装置２６は、車輪と、車輪に支持された本体とから
構成されており、本体に搭載されたモータなどの駆動手
段（不図示）によって車輪を回動することによって指定
されたコース上を移動することができる。工場の床部分
に搬送装置を案内するための複数種類のラインをあらか
じめ描いておき、原料搬送装置２６に設けたセンサで所
定のラインを検知させ、そのライン上をトラッキングし
ながら搬送させるようにすることが好ましい。もっと
も、他の制御方法を用いて搬送動作を実行させるように
しても良い。
【００６６】本実施形態で使用する原料搬送装置２６
は、原料をラック３０ごと収納しうる大きさの内部空間
２８を備えており、搬送時、その内部空間２８を不活性
ガスで満たすことができる。原料を搭載したラック３０
を原料搬送装置２６に対して出し入れする際、原料搬送
装置２６に設けたドア２９が開放されるが、搬送中はそ
のドア２９は開じている。ラック３０の出し入れは、原
料搬送装置２６に設けられた取り出し装置がラック３０
の所定箇所を把持しながら水平方向に前後移動すること
によって実行される。
【００６７】原料搬送装置２６が所定の水素炉１０の取
り出し室１２前に到着し、原料搬送装置２６のドア２９
が取り出し室１２のドアに対向するように、原料搬送装
置２６自身の位置が調整された後、取り出し室１２のド
アがほぼ上方向にスライドして開放される。このとき、
同様に原料搬送装置２６のドア２９もスライドして開放
される。その後、原料搬送装置２６内から新しい原料を
搭載したラック３０が水素炉１０内へ挿入されたり、逆
に、水素炉１０内から水素粉砕処理を終えた原料を搭載
したラック３０が原料搬送装置２６内へ取り出されたり
する。水素処理の間、原料搬送装置２６は取り出し室１
２の前に停止している必要はなく、他の搬送作業を実行
するために移動することができる。
【００６８】［ロータリクーラ］次に、図４〜図６を参
照しながら、本発明によるロータリクーラの実施形態を
説明する。図４は、ロータリクーラの外観を示し、図５
（ａ）は矢印Ｂの部分における断面構成を示し、（ｂ）
は矢印Ｃの部分における断面構成を示している。また、
図６は、ロータリクーラ４０の内部構造を模式的に示し
ている。
【００６９】水素処理を終えた原料は、大気に直接接触
しないようにして原料搬送装置２６内にラック３０ごと
戻された後、ロータリクーラ４０が設置されている場所
にまで搬送される。このとき、水素粉砕された原料の温
度は部分的に５０〜６０℃程度にあるため、この温度を
速やかに低下させる目的でロータリクーラ４０による原
料の冷却処理を行う。特に、原料パックの露出表面部分
における原料の温度は水素炉内での冷却によって常温程
度に低下していたとしても、原料パックから原料を取り
出し、攪拌などすると、原料パックの内部に位置してい
た原料と大気が接触し、酸化反応が生じて発熱すること
がある。このような事態を避けるには、ロータリクーラ
４０によって原料の全体を充分に冷却することが望まし
い。
【００７０】本実施形態にかかるロータリクーラ４０
は、図４〜図６に示すように、内部にスパイラル状の内
壁（フィン）４４ａおよび４４ｂを有する冷却筒４２
と、冷却筒４２に対する散水を行って原料を冷却するこ
とのできる散水装置４６とを備えている。冷却筒４２
は、支持機構５３および５４等によって回動可能に支持
され、モータ５０によって回転される。モータ５０の駆
動力は、図５（ａ）に示すようなベルト５１を介して冷
却筒４２に伝達される。
【００７１】冷却筒４２は、両端が原料投入部４８と原
料排出部４９に連結され、原料投入部４８が原料排出部
４９より上方に位置するように水平方向（床面Ｄに平行
な方向）に対して傾斜している（傾斜角：２〜１０
°）。このため、冷却筒４２の回転に従って冷却筒４２
内の原料粉末を原料投入部４８から原料排出部４９に向
けて搬送することができる。
【００７２】本実施形態に係る冷却筒４２の外径は約１
２００ｍｍであり、その長さは約６〜７ｍである。冷却
筒４２は、錆び等が混入しないように、例えばＳＵＳ３
０４等のステンレス鋼から作製されることが好ましい。
【００７３】この冷却筒４２は、原料投入部４８から供
給された原料粉末を溜めるためのバッファゾーンと、原
料を効率良く冷却するための冷却ゾーンとに分かれてい
る。バッファゾーンは、ひとつの大きな筒体（内径：例
えば６５０ｍｍ）の内壁に螺旋状のフィンが取り付けら
れた構成を有している。これに対して、冷却ゾーンは、
図５（ｂ）および図６に示すように、内部に多数の細筒
（内径：例えば１５０ｍｍ）４２０を含み、散水装置４
６から放出された水によって冷却されやすい構造を有し
ている。冷却ゾーン中の細筒４２０内にも螺旋状のフィ
ン４４ｂが設けられている。このように筒体内部を細分
化している理由は、原料のできるだけ多くの部分を細筒
４２０の内周壁部分に接触させ、散水による冷却を効率
的に実行するためである。
【００７４】ロータリクーラ４０の内部では原料が攪拌
されるため、大気と接触すると、酸化・発熱が生じるお
それがある。このため、本実施形態では、冷却筒４２内
に不活性ガスを供給した状態で冷却プロセスを実行す
る。なお、酸化・発熱防止の観点から、冷却筒４２の原
料投入部４８は、次に説明する自動取り出し装置に連結
されていることが好ましい。
【００７５】原料排出部４９は、冷却済みの原料をロー
タリクーラ４０の外部（大気雰囲気中）へ取り出すため
の開口部であり、この開口部の近傍には温度センサが取
り付けられている。ロータリクーラ４０によって充分に
冷却された原料は、原料排出部４９から取り出された
後、微粉砕装置に運ばれ、そこで微粉砕処理を受けるこ
とになる。
【００７６】上記構成のロータリクーラによれば、例え
ば５００ｋｇの原料を冷却処理するのに必要な時間は、
３０〜５０分程度になる。冷却筒４２の回転速度は、図
６に示すように、排出部４９の近傍に設けた温度センサ
６０の出力に応じて、例えば２〜８ｒ．ｐ．ｍの範囲で
最適な値に制御される。温度センサー６０の出力はコン
トロール回路６２に伝えられ、原料の温度が高い場合に
は、モータコントローラ６４によってモータ５０の回転
速度を遅くし、それによって十分な冷却を達成するよう
にする。この結果、原料は一定レベルの温度以下に確実
に冷却されることになる。
【００７７】［自動取り出し装置］自動取り出し装置
は、水素粉砕処理を受けた原料を原料搬送装置２６から
取り出して、ロータリクーラ４０の原料投入口４８に供
給する装置である。このような取り出しの段階では、原
料パック３２に充填された原料の内部は、比較的に高温
かつ活性な状態にある可能性があり、大気中で原料パッ
ク３２から原料を取り出すと、酸化・発熱が生じるおそ
れがある。もっとも、水素炉１０内部で原料を充分に冷
却した場合、取り出し時における発熱の可能性は低下す
るが、水素炉１０の使用時間が増大するためスループッ
トが低下してしまう。そこで、本実施形態では、原料パ
ック３２から原料を取り出す作業を不活性雰囲気中で実
行することとしている。
【００７８】図９は、自動取り出し装置の実施例を示し
ている。この装置には、ラック３０を載せて運ぶ第１の
ベルト９１と、原料取り出しによって空になったパック
３２を載せて装置外へ運ぶ第２のベルト９２とが用いら
れている。
【００７９】ラック３０の図中後方にはパック３２を前
方（図の手前方向）へ押し出すためのプッシャー（不図
示）が設けられており、ラック３２に搭載された複数の
パック３２はプッシャーによって順次前方（図の手前方
向）へ押し出される。押し出されたパック３２は、支持
軸を中心に回動するロボットアーム９０によって把持さ
れた後、支持軸の回転に伴って、ロータリクーラの投入
口４８の上方に搬送され、そこで上下逆方向に回転され
る。こうして、パック３２内の原料はロータリクーラ内
に投入され、冷却処理を受けることになる。なお、ロボ
ットアーム９０の動作は、あらかじめ設定されたプログ
ラムに従って実行される。
【００８０】本実施形態に係る自動取り出し装置は、ほ
ぼ密閉された空間を形成するように外部から仕切られた
ハウジングを備えており、このハウジングには、水素粉
砕された原料をラック３０ごと受け取るための開口部
（不図示）が設けられており、この開口部はドアによっ
て開閉される。装置には、不活性ガスを供給するための
導管が接続され、原料の取り出し作業は、アルゴン（Ａ
ｒ）などの不活性雰囲気中で実行される。このため、原
料である希土類磁性材料の酸化が抑制される。
【００８１】水素粉砕された原料を原料パック３２内か
らロータリクーラ４０に移動させる際、原料パック３２
の内部または奥底に位置していた原料が雰囲気ガスと接
触することになるが、雰囲気ガスが不活性ガスであるた
め、酸化反応が生じることはない。
【００８２】［磁石の製造方法］以下に、本発明による
磁石の製造方法の実施形態を説明する。
【００８３】まず、公知のストリップキャスト法で所望
の組成を有するＲ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系磁石用合金の原料
合金を用意し、所定の容器に保管しておく。ストリップ
キャスト法で作製されたとき、この原料合金の厚さは
０．０３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲にある。このスト
リップキャスト合金は、短軸方向サイズが０．１μｍ以
上１００μｍ以下で長軸方向サイズが５μｍ以上５００
μｍ以下のＲ2Ｔ14Ｂ結晶粒と、Ｒ2Ｔ14Ｂ結晶粒の粒界
に分散して存在するＲリッチ相とを含有する。Ｒリッチ
相の厚さは１０μｍ以下である。原料合金は、水素処理
の前において、平均粒径１〜１０ｍｍのフレーク状に粗
粉砕されていることが好ましい。ストリップキャスト法
による原料合金の製造方法は、例えば、米国特許第５，
３８３，９７８に開示されている。
【００８４】次に、粗粉砕された原料合金を複数の原料
パック３２に充填し、ラック３０に搭載する。この後、
前述の原料搬送装置２６を用いて、原料パック３２が搭
載されたラック３０を水素炉１０の前まで搬送し、水素
炉１０の内部へ挿入する。このときは、取り出し室１２
および原料搬送装置２６の内部に不活性ガスを充満させ
ておく必要はない。
【００８５】次に、水素炉１０の蓋体１８を閉じ、水素
粉砕処理を開始する。水素粉砕処理は、例えば図７に示
するような温度プロファイルに従って実行する。図７の
例では、まず真空引き過程Iを０．５時間実行した後、
水素吸蔵過程IIを２．５時間実行する。水素吸蔵過程II
では、炉内に水素ガスを供給し、炉内を水素雰囲気にす
る。そのときの、水素圧力は、２００〜４００ｋＰａ程
度が好ましい。
【００８６】続いて、０〜３Ｐａ程度の減圧下で脱水素
過程IIIを５．０時間実行した後、アルゴンガスを炉内
に供給しつつ、原料の冷却過程IVを５．０時間実行す
る。
【００８７】冷却過程IVにおいて炉内の雰囲気温度が比
較的に高い段階（例えば、１００℃を超えるとき）で
は、常温の不活性ガスを水素炉１０の内部に供給し、冷
却する。その後、原料温度が比較的低いレベルに低下し
た段階（例えば、１００℃以下のとき）で、常温よりも
低い温度（例えば室温マイナス１０℃程度）に冷却した
不活性ガスを水素炉１０内部に供給することが冷却効率
の観点から好ましい。アルゴンガスの供給量は、１０〜
１００Ｎｍ3／ｍｉｎ程度にすればよい。
【００８８】原料の温度が２０〜２５℃程度にまで低下
したら、ほぼ常温（室温よりも低いが、室温との差が５
℃以下の範囲の温度）の不活性ガスを水素炉１０内部に
送風し、原料の温度が常温レベルに達するのを待つこと
が好ましい。こうすることによって、水素炉１０の蓋体
１８を開放した際に、炉内部で結露が生じる事態を避け
ることができる。結露によって炉内部に水分が存在して
いると、真空引き工程でその水分が凍結・気化するた
め、真空度を上昇させにくくなり、真空引き過程Iに要
する時間が長くなってしまうので好ましくない。
【００８９】取り出し工程は、以下の手順で行われる。
【００９０】まず、原料搬送装置２６を水素炉１０の取
り出し室１２に対して実質的に連結させる。そして、原
料搬送装置２６および取り出し室１２の双方の内部に不
活性ガスを充満させる。原料搬送装置２６と取り出し室
１２との間にどうしても大きな隙間が形成されてしまう
場合は、この隙間の空間を蛇腹状の囲いで覆うようにし
てもよい。そのような蛇腹状の囲いは、原料搬送装置２
６または取り出し室１２の何れか一方に伸縮可能な状態
で取り付けておけばよい。
【００９１】原料搬送装置２６および取り出し室１２の
内部に対して不活性ガスが充分に供給された段階で、水
素炉１０の蓋体１８を開ける。そして、原料搬送装置の
アームを水素炉１０内へ伸張させ、原料が充填された状
態の原料パック３２をラック３０ごと外部へ取り出す。
このようにすることで、水素粉砕後の原料が大気と接触
しなくなるため、原料が酸化・発熱することが防止さ
れ、磁石の磁気特性を大きく向上させることが可能にな
る。
【００９２】なお、水素炉１０の蓋体１８を開けると、
炉内からアルゴンガスが取り出し室１２内へ放出され
る。このため、取り出し室１２の容積に比較して水素炉
１０の容積が充分に大きい場合、取り出し室１２内に前
もって不活性ガスを供給しておかなくとも、水素炉１０
の蓋体１８を開けることによって、水素炉１０内から取
り出し室１２へ酸化防止に充分な量の不活性ガスを供給
することができる。このような場合、水素炉１０自体が
不活性ガスの供給手段として機能していると言える。
【００９３】次に、原料搬送装置２６をロータリクーラ
用自動取り出し装置の前まで搬送する。自動取り出し装
置によって、原料をラック３０上の原料パック３２から
ロータリクーラ４０の原料投入口に供給する。原料は、
ロータリクーラ４０内を移動しながら、散水によって冷
却され、原料排出口から排出される。このとき、ロータ
リクーラによって攪拌されるため、脆化した原料がより
細かく粉砕される。このように、ストリップキャスト合
金の場合、排出口から排出された原料をそのままジェッ
トミルで粉砕することが可能になる。
【００９４】ここでは、原料の温度が水素炉１０内で常
温程度に低下してから原料の取り出しを行う例について
の説明を行っているが、高温状態（例えば４０〜８０
℃）のまま原料を取り出しても、原料が大気と接触しな
いため特に深刻な酸化は生じない。このように高温状態
のまま原料を取り出す場合は、ロータリクーラ４０によ
る冷却処理の時間を相対的に長くすれば良い。上記構成
を備えたロータリクーラ４０によれば、効率的な冷却処
理が実現するため、水素炉１０内での冷却に時間をかけ
ず、比較的高温の原料を取り出して、主たる冷却プロセ
スはロータリクーラ４０で実行することが生産効率向上
の観点から好ましいと言える。
【００９５】室温程度にまで冷却された原料粉末に対し
て、ジェットミルなどの粉砕装置を用いて更なる粉砕処
理を行い、原料の微粉末を製造することになる。この微
粉末に潤滑剤を混ぜた後、プレス成形装置を用いて粉末
を所望形状に成形すれば、プレス成形体が作製される。
このプレス成形体は、脱潤滑剤処理、焼結処理、冷却処
理、時効処理などの一連の処理を受け、希土類系合金の
焼結磁石の製造工程が終了する。
【００９６】上記実施形態によれば、生産効率が向上す
るだけではなく、原料の酸化が防止される結果、磁気特
性が改善される。下記表１に磁気特性の改善例を呈示す
る。
【００９７】
【表１】
【００９８】ここで、Ｂrは残留磁束密度、Ｈcbおよび
Ｈcjは保磁力、（ＢＨ）maxは最大エネルギー積、Ｏ2は
焼結後の磁石中酸素濃度である。また、Ｂrの単位は
［Ｔ］、Ｈcb、およびＨcjの単位は［ｋＡ／ｍ］、（Ｂ
Ｈ）maxの単位は［ｋＪ／ｍ3］、Ｏ2の単位は［ｐｐ
ｍ］である。この表から、本発明による磁石中の酸素量
が低減され、その保磁力が向上していることがわかる。
【００９９】なお、本発明は、希土類系磁石材料の水素
粉砕に限定されるわけではなく、他の磁石材料の水素処
理に適用しても充分な効果（例えば結露防止の効果）を
発揮することができる。
【０１００】以上、ストリップキャスト合金について本
願発明を説明してきたが、本願発明の適用範囲はこれに
限定されない。例えば、特開平９−３１６０９号公報に
記載されているような遠心鋳造法によって急冷凝固させ
た合金の粉砕に対しても、本発明は好適に適用される。
【０１０１】また、上記実施形態では、バッチ方式の炉
について本願発明を説明してきたが、本発明は、水素処
理室、加熱室、および冷却室などが直列的に配列された
連続炉を用いて実施しても良い。
【０１０２】
【発明の効果】本発明によれば、水素粉砕直後に原料と
大気とが接触する事態を避けることができるため、酸化
による原料の劣化が防止でき、磁気特性に優れた磁性粉
末を量産化することが可能となる。また、水素炉内での
冷却時間を短縮することが可能となるため、スループッ
トが改善される。更に、水素炉内への大気の進入が抑制
されるため、水素炉内の結露を防止することができ、炉
内の減圧に要する時間が短縮され、生産効率が向上す
る。
【０１０３】本発明は、合金組織が微細化され、粉末粒
子の表面に希土類元素が多く露出しやすい急冷凝固合金
の粉砕に特に好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による水素粉砕装置および原料搬送装置
の一実施形態を示す側面図である。
【図２】本発明による水素粉砕装置および原料搬送装置
の一実施形態を示す上面図である。
【図３】複数の原料パックを搭載した状態のラックを示
す図である。
【図４】本発明によるロータリクーラの実施形態の外観
を示す側面図である。
【図５】（ａ）および（ｂ）は、本発明によるロータリ
クーラの実施形態を示す断面図である。
【図６】本発明によるロータリクーラの実施形態の内部
構造を模式的に示す図である。
【図７】水素粉砕処理の温度プロファイルの一例を示す
グラフである。
【図８】本発明の水素粉砕装置に設けた取り出し室の一
構成例を示す模式図である。
【図９】本発明の自動取りだし装置の一構成例を示す模
式図である。
【符号の説明】
１０ 水素炉 １２ 取り出し室 １４ 炉本体 １６ 水素炉の取り出し口 １８ 蓋体 ２０ 冷却装置 ２４ 排気管 ２６ 原料搬送装置 ２９ 原料搬送装置のドア ３０ ラック ３２ 原料パック ４０ ロータリクーラ ４２ 冷却筒 ４４ａ スパイラル状の内壁（フィン） ４４ｂ スパイラル状の内壁（フィン） ４６ 散水装置 ４８ 原料投入部 ４９ 原料排出部 ５０ モータ ５１ ベルト ５５ 支持機構 ５４ 支持機構 ４２０ 冷却ゾーン中の細筒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡山 克己 大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA03 BA06 BB12 DA02 EA03 EA08 EK07 5E040 AA03 AA04 CA01 HB11 HB17 HB19 NN01 NN06 NN17

Claims (28)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 希土類系磁性材料の水素粉砕処理を行う
    ための水素粉砕装置であって、 開口部を有する炉本体および前記開口部を閉じうる蓋部
    を備え、密閉可能な構造を有する水素炉と、 水素粉砕処理後の希土類系磁性材料を前記炉本体の開口
    部から取り出す際に一時的に前記希土類系磁性材料を囲
    む取出し室と、 前記取り出し室内に不活性ガスを供給するための不活性
    ガス供給手段とを備えていることを特徴とする水素粉砕
    装置。
  2. 【請求項２】 前記水素炉の前記蓋部は前記取り出し室
    内を移動することによって前記炉本体の開口部の開閉を
    行うことを特徴とする請求項１に記載の水素粉砕装置。
  3. 【請求項３】 前記取出し室は取り出し室用ドアを有し
    ており、前記取り出し室用ドアが閉じているときに前記
    取出し室は実質的に密閉された状態を形成しうる請求項
    １または２に記載の水素粉砕装置。
  4. 【請求項４】 常温の不活性ガスおよび冷却した不活性
    ガスを前記水素炉内に順次供給することができる冷却装
    置を備えていることを特徴とする請求項１から３の何れ
    かひとつに記載の水素粉砕装置。
  5. 【請求項５】 回転可能に支持された冷却筒と、 前記冷却筒を冷却するための冷却手段と、 前記冷却筒の回転速度を制御する制御手段と、 前記冷却筒に設けられた温度検知手段とを備え、 前記温度検知手段の出力に基づいて前記回転制御手段が
    前記冷却筒の回転速度を制御するロータリクーラ。
  6. 【請求項６】 請求項１から４の何れかひとつに記載の
    水素粉砕装置を用いて希土類系磁性材料を粉砕する水素
    粉砕処理方法。
  7. 【請求項７】 請求項１から４の何れかひとつに記載の
    水素粉砕装置を用いて希土類系磁性材料を粉砕する水素
    粉砕処理工程と、 不活性ガスが供給された前記水素粉砕装置の取り出し室
    内に、前記水素粉砕装置から前記希土類系磁性材料を取
    り出す工程とを包含する希土類系磁性材料粉末の製造方
    法。
  8. 【請求項８】 内部に不活性ガスを供給する手段を備え
    た搬送装置を用い、前記水素粉砕装置から取り出した前
    記希土類系磁性材料を受け取り、搬送する工程を更に包
    含する請求項７に記載の希土類系磁性材料粉末の製造方
    法。
  9. 【請求項９】 前記水素粉砕装置の水素炉内に不活性ガ
    スを供給することによって、水素粉砕処理後の希土類系
    磁性材料を冷却する工程を包含することを特徴とする請
    求項７または８に記載の希土類系磁性材料粉末の製造方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記水素粉砕装置の水素炉内に不活性
    ガスを供給するに際して、前記不活性ガスを循環使用す
    ることを特徴とする請求項９に記載の希土類系磁性材料
    粉末の製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記水素粉砕装置の水素炉内に不活性
    ガスを供給するに際して、前記不活性ガスとして、まず
    冷却処理を施した不活性ガスを使用して所定温度まで冷
    却し、次に室温近傍の温度を有する不活性ガスを使用し
    て冷却することを特徴とする請求項１０に記載の希土類
    系磁性材料粉末の製造方法。
  12. 【請求項１２】 不活性ガスで満たされた部屋内で前記
    搬送装置から前記希土類系磁性材料を取り出す工程を更
    に包含する請求項７から１１の何れかひとつに記載の希
    土類系磁性材料粉末の製造方法。
  13. 【請求項１３】 不活性ガスで満たされた冷却装置内で
    前記希土類系磁性材料を冷却する工程を更に包含する請
    求項７から１１の何れかひとつに記載の希土類系磁性材
    料粉末の製造方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１から４の何れかひとつに記載
    の水素粉砕装置を用いて希土類系磁性材料を粉砕する水
    素粉砕処理工程と、 不活性ガスが供給された前記水素粉砕装置の取り出し室
    内に、前記希土類系磁性材料を前記水素粉砕装置から取
    り出す工程と、 内部に不活性ガスが充填された搬送装置を用い、前記水
    素粉砕装置から取り出した前記希土類系磁性材料を搬送
    する工程と、 不活性ガスで満たされた部屋内で前記搬送装置から前記
    希土類系磁性材料を取り出し、不活性ガスで満たされた
    冷却装置内で前記希土類系磁性材料を冷却する工程と、 前記希土類系磁性材料を更に粉砕し、希土類系磁性材料
    の微粉末を作成する工程と、 前記希土類系磁性材料の微粉末を成形し、燒結すること
    によって磁石を作製する工程とを包含する磁石の製造方
    法。
  15. 【請求項１５】 前記水素粉砕装置の水素炉内に不活性
    ガスを供給することによって、水素粉砕処理後の希土類
    系磁性材料を冷却する工程を包含することを特徴とする
    請求項１４に記載の磁石の製造方法。
  16. 【請求項１６】 前記水素粉砕装置の水素炉内に不活性
    ガスを供給するに際して、前記不活性ガスを循環使用す
    ることを特徴とする請求項１５に記載の磁石の製造方
    法。
  17. 【請求項１７】 前記水素粉砕装置の水素炉内に不活性
    ガスを供給するに際して、前記不活性ガスとして、まず
    冷却処理を施した不活性ガスを使用して所定温度まで冷
    却し、次に室温近傍の温度を有する不活性ガスを使用し
    て冷却することを特徴とする請求項１５または１６に記
    載の磁石の製造方法。
  18. 【請求項１８】 短軸方向サイズが０．１μｍ以上１０
    ０μｍ以下で長軸方向サイズが５μｍ以上５００μｍ以
    下のＲ2Ｔ14Ｂ結晶粒（Ｒは希土類元素、Ｔは鉄、また
    は鉄および鉄の一部を置換した遷移金属元素、Ｂはボロ
    ンである）と、前記Ｒ2Ｔ14Ｂ結晶粒の粒界に分散して
    存在するＲリッチ相とを含有しており、厚さが０．０３
    ｍｍ以上１０ｍｍ以下の希土類系磁性合金を炉内におい
    て水素脆化させる工程と、 不活性雰囲気中で前記合金を前記炉内から取り出す工程
    とを包含する希土類系磁性材料粉末の製造方法。
  19. 【請求項１９】 合金溶湯を急冷することによって作製
    された厚さが０．０３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の希土類系
    磁性合金であって、Ｒ2Ｔ14Ｂ結晶粒（Ｒは希土類元
    素、Ｔは鉄、または鉄および鉄の一部を置換した遷移金
    属元素、Ｂはボロンである）が厚さ方向に伸びている希
    土類系磁性合金を炉内において水素脆化させる工程と、 不活性雰囲気中で前記合金を前記炉内から取り出す工程
    とを包含する希土類系磁性材料粉末の製造方法。
  20. 【請求項２０】 前記合金を水素脆化させた後、前記合
    金を前記炉内で冷却する工程と、 前記合金を前記炉内から取り出した後、前記合金を冷却
    装置内に移動させ、前記合金を前記冷却装置内で冷却す
    る工程とを更に包含している請求項１８または１９に記
    載の希土類系磁性材料粉末の製造方法。
  21. 【請求項２１】 前記合金を水素脆化させる前に、前記
    合金を処理容器内に収容し、前記処理容器を前記炉内に
    挿入する工程を更に包含しており、 前記合金を前記炉内から取り出す工程においては、前記
    不活性雰囲気中で前記処理容器を前記炉内から取り出
    し、 前記合金を前記処理容器から分離した後、前記合金を前
    記冷却装置内で冷却する請求項２０に記載の希土類系磁
    性材料粉末の製造方法。
  22. 【請求項２２】 前記不活性雰囲気はアルゴンまたはヘ
    リウムである請求項１８または１９に記載の希土類系磁
    性材料粉末の製造方法。
  23. 【請求項２３】 前記合金を前記炉内から取り出した
    後、前記合金を不活性雰囲気中で冷却する工程を更に包
    含する請求項１８または１９に記載の希土類系磁性材料
    粉末の製造方法。
  24. 【請求項２４】 前記合金の冷却は、前記不活性雰囲気
    中で前記合金を攪拌しながら実行する請求項２３に記載
    の希土類系磁性材料粉末の製造方法。
  25. 【請求項２５】 前記合金の冷却は、前記不活性雰囲気
    中で前記合金を攪拌しながら実行する請求項２０に記載
    の希土類系磁性材料粉末の製造方法。
  26. 【請求項２６】 合金溶湯を急冷することによって作製
    された厚さが０．０３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の希土類系
    磁性合金であって、Ｒ2Ｔ14Ｂ結晶粒（Ｒは希土類元
    素、Ｔは鉄、または鉄および鉄の一部を置換した遷移金
    属元素、Ｂはボロンである）が厚さ方向に伸びている希
    土類系磁性合金を炉内において水素脆化させる工程と、 前記合金を前記炉内から取り出した後、冷却装置内にお
    いて不活性雰囲気中で攪拌しながら冷却する工程とを包
    含する希土類系磁性材料粉末の製造方法。
  27. 【請求項２７】 前記冷却装置は、回転駆動される円筒
    状部材を有しており、前記合金の温度を検知する検知手
    段の出力に基づいて前記円筒状部材の回転速度を制御す
    る請求項２６に記載の希土類系磁性材粉末の製造方法。
  28. 【請求項２８】 請求項１８から２７の何れかひとつに
    記載の希土類系磁性材料粉末の製造方法によった得た希
    土類系磁性合金粉末を成形する工程と、 成形した前記希土類系磁性合金粉末を燒結する工程とを
    包含する磁石の製造方法。
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