JP2000304734A - 空気中の汚染物質の検出方法 - Google Patents
空気中の汚染物質の検出方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 クリーンルーム等における空気中の微量な汚
染物質の検出を簡便かつ精度良くしかも短時間で行う。 【解決手段】 総表面積が既知の多数の検出片１０を充
填した捕集管１２を用い、その捕集管に対象空気１４を
強制吸引することで対象空気中の汚染物質を検出片の表
面に吸着せしめ、検出片に吸着された汚染物質を検出片
から脱離せしめて分析することで汚染物質の特定と定量
を行う。検出片１０としては表面積が既知のシリコンウ
エハ小片を用い、そのシリコンウエハ小片としてはシリ
コンウエハをへき開面で破砕して同一寸法に形成したも
のを用いる。
染物質の検出を簡便かつ精度良くしかも短時間で行う。 【解決手段】 総表面積が既知の多数の検出片１０を充
填した捕集管１２を用い、その捕集管に対象空気１４を
強制吸引することで対象空気中の汚染物質を検出片の表
面に吸着せしめ、検出片に吸着された汚染物質を検出片
から脱離せしめて分析することで汚染物質の特定と定量
を行う。検出片１０としては表面積が既知のシリコンウ
エハ小片を用い、そのシリコンウエハ小片としてはシリ
コンウエハをへき開面で破砕して同一寸法に形成したも
のを用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は空気中の微量な汚染
物質を検出するための方法、特にクリーンルームを対象
としてシリコンウエハ表面や液晶ガラス基板表面に吸着
する有機系ガス状汚染物質を検出する際に適用して好適
な汚染物質の検出方法に関する。
物質を検出するための方法、特にクリーンルームを対象
としてシリコンウエハ表面や液晶ガラス基板表面に吸着
する有機系ガス状汚染物質を検出する際に適用して好適
な汚染物質の検出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、半導体や液晶製造工場等
における最先端の工業用クリーンルームでは、デバイス
の微細化、高集積化に伴い、微粒子のみならず酸性ガ
ス、アルカリ性ガス、有機系ガス等のガス状物質も制御
対象物質として注目されている。特に、半導体製造工程
においてシリコンウエハの表面に吸着する有機系ガス状
汚染物質が問題となっており、クリーンルームにおける
有機系ガス状汚染物質の評価が必要とされている。
における最先端の工業用クリーンルームでは、デバイス
の微細化、高集積化に伴い、微粒子のみならず酸性ガ
ス、アルカリ性ガス、有機系ガス等のガス状物質も制御
対象物質として注目されている。特に、半導体製造工程
においてシリコンウエハの表面に吸着する有機系ガス状
汚染物質が問題となっており、クリーンルームにおける
有機系ガス状汚染物質の評価が必要とされている。
【０００３】クリーンルームにおける有機系ガス状汚染
物質の評価方法としては、試料としてのシリコンウエハ
をクリーンルームの空気中に暴露してその表面に汚染物
質を吸着せしめ、その吸着物質を試料から脱離せしめて
分析することで汚染物質の特定と定量を行うことが従来
一般的である。
物質の評価方法としては、試料としてのシリコンウエハ
をクリーンルームの空気中に暴露してその表面に汚染物
質を吸着せしめ、その吸着物質を試料から脱離せしめて
分析することで汚染物質の特定と定量を行うことが従来
一般的である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のように
試料をクリーンルームの空気中に単に暴露して汚染物質
をその表面に吸着させるためには、検出対象の汚染物質
が特に微量であるような場合には十分な暴露時間が必要
であるし、試料を取り扱ったり持ち運ぶ際に汚染が生じ
る余地があるので、簡易に行い得るようなものではな
い。
試料をクリーンルームの空気中に単に暴露して汚染物質
をその表面に吸着させるためには、検出対象の汚染物質
が特に微量であるような場合には十分な暴露時間が必要
であるし、試料を取り扱ったり持ち運ぶ際に汚染が生じ
る余地があるので、簡易に行い得るようなものではな
い。
【０００５】また、試料に吸着された汚染物質の分析を
行うには、図４に示すように、試料１であるシリコンウ
エハを加熱装置２内に収納してヒータ３により加熱する
ことで試料１表面の汚染物質を気化せしめて脱離せし
め、それを窒素ガスやヘリウムガス等のキャリアガス４
により冷却捕集器５に導いて吸着剤６に吸着せしめ、そ
の吸着剤６をガスクロマトグラフやガスクロマトグラフ
−質量分析計等により分析して汚染物質の特定と定量を
行う、という加熱脱離法が一般的に採用されている。し
かし、そのような従来の加熱脱離法では特殊かつ高価な
専用の加熱装置２を必要とするし、試料１が加熱装置２
には収納できない大型のものである場合には適用できな
いといった問題もある。
行うには、図４に示すように、試料１であるシリコンウ
エハを加熱装置２内に収納してヒータ３により加熱する
ことで試料１表面の汚染物質を気化せしめて脱離せし
め、それを窒素ガスやヘリウムガス等のキャリアガス４
により冷却捕集器５に導いて吸着剤６に吸着せしめ、そ
の吸着剤６をガスクロマトグラフやガスクロマトグラフ
−質量分析計等により分析して汚染物質の特定と定量を
行う、という加熱脱離法が一般的に採用されている。し
かし、そのような従来の加熱脱離法では特殊かつ高価な
専用の加熱装置２を必要とするし、試料１が加熱装置２
には収納できない大型のものである場合には適用できな
いといった問題もある。
【０００６】上記事情に鑑み、本発明は、クリーンルー
ム等における空気中の微量な汚染物質の検出をより簡易
にかつ短時間でしかも精度良く行い得る有効な検出方法
を提供することを目的とする。
ム等における空気中の微量な汚染物質の検出をより簡易
にかつ短時間でしかも精度良く行い得る有効な検出方法
を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、空気
中の汚染物質を検出する方法であって、捕集管内に多数
の検出片を充填しておくとともにそれら検出片の総表面
積を予め求めておき、該捕集管に対象空気を強制吸引す
ることで対象空気中の汚染物質を前記検出片の表面に吸
着せしめ、該検出片に吸着された汚染物質を検出片から
脱離せしめて分析することで汚染物質の特定と定量を行
うものである。
中の汚染物質を検出する方法であって、捕集管内に多数
の検出片を充填しておくとともにそれら検出片の総表面
積を予め求めておき、該捕集管に対象空気を強制吸引す
ることで対象空気中の汚染物質を前記検出片の表面に吸
着せしめ、該検出片に吸着された汚染物質を検出片から
脱離せしめて分析することで汚染物質の特定と定量を行
うものである。
【０００８】請求項２の発明は、前記検出片として、表
面積が既知のシリコンウエハ小片を用いるものである。
面積が既知のシリコンウエハ小片を用いるものである。
【０００９】請求項３の発明は、シリコンウエハをへき
開面で破砕して同一寸法に形成した多数のシリコンウエ
ハ小片を用いるものである。
開面で破砕して同一寸法に形成した多数のシリコンウエ
ハ小片を用いるものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】図１および図２を参照して本発明
の実施形態を説明する。本実施形態は、半導体製造工程
においてシリコンウエハに吸着する有機系ガス状汚染物
質の評価を行うべく、クリーンルームの空気中の汚染物
質を検出する場合に適用するものである。本実施形態で
は、図１に示すように多数の検出片１０をガラス管１１
に充填してなる捕集管１２を用いるものであり、その検
出片１０としては図２に示すようなシリコンウエハ小片
を用いるとともに、捕集管１１内の多数の検出片１０の
総表面積を予め求めておくものである。
の実施形態を説明する。本実施形態は、半導体製造工程
においてシリコンウエハに吸着する有機系ガス状汚染物
質の評価を行うべく、クリーンルームの空気中の汚染物
質を検出する場合に適用するものである。本実施形態で
は、図１に示すように多数の検出片１０をガラス管１１
に充填してなる捕集管１２を用いるものであり、その検
出片１０としては図２に示すようなシリコンウエハ小片
を用いるとともに、捕集管１１内の多数の検出片１０の
総表面積を予め求めておくものである。
【００１１】検出片１０は図３に示す手順で形成する。
すなわち、シリコンウエハ１３の表面にダイヤモンドカ
ッター等により（ａ）に示すように等間隔で平行にキズ
を付け、ビニールシート等の薄いシートを被せて表面全
体に圧力を加えることで、シリコンウエハ１３をへき開
面で割って（ｂ）に示すように短冊状にする。次いで、
短冊状のシリコンウエハに対して同様にキズを付けて同
様に圧力を加えることでさらにへき開面で割り、（ｃ）
に示すような同一寸法の正方形状のシリコンウエハ小片
を多数形成し、それを検出片１０として用いる。
すなわち、シリコンウエハ１３の表面にダイヤモンドカ
ッター等により（ａ）に示すように等間隔で平行にキズ
を付け、ビニールシート等の薄いシートを被せて表面全
体に圧力を加えることで、シリコンウエハ１３をへき開
面で割って（ｂ）に示すように短冊状にする。次いで、
短冊状のシリコンウエハに対して同様にキズを付けて同
様に圧力を加えることでさらにへき開面で割り、（ｃ）
に示すような同一寸法の正方形状のシリコンウエハ小片
を多数形成し、それを検出片１０として用いる。
【００１２】上記のように、シリコンウエハ１３をへき
開面で割ることで形成される検出片１０は、その破砕面
である側面は十分に平滑になり、したがって側面も含む
表面積を厳密に求めることができる。そして、本実施形
態では精度良く形成されたシリコンウエハ小片を一定個
数選別して検出片１０として用いることとし、それら検
出片１０の総表面積を予め求めておく。
開面で割ることで形成される検出片１０は、その破砕面
である側面は十分に平滑になり、したがって側面も含む
表面積を厳密に求めることができる。そして、本実施形
態では精度良く形成されたシリコンウエハ小片を一定個
数選別して検出片１０として用いることとし、それら検
出片１０の総表面積を予め求めておく。
【００１３】たとえば、厚みが０．６ｍｍのシリコンウ
エハ１３を用いる場合において、各検出片１０の寸法を
厳密に３ｍｍ×３ｍｍとすれば、個々の検出片１０の表
面積は２５．２ｍｍ2となり、それを１８０個充填する
場合にはそれらの総表面積は４，５３６ｍｍ2（４５．
３６ｃｍ2）となる。
エハ１３を用いる場合において、各検出片１０の寸法を
厳密に３ｍｍ×３ｍｍとすれば、個々の検出片１０の表
面積は２５．２ｍｍ2となり、それを１８０個充填する
場合にはそれらの総表面積は４，５３６ｍｍ2（４５．
３６ｃｍ2）となる。
【００１４】上記のように、総表面積が既知の検出片１
０を充填した捕集管１２は、従来一般の他の捕集管たと
えばTenax捕集管と同様に取り扱うことができ、空気中
の汚染物質を精度良く検出することができる。
０を充填した捕集管１２は、従来一般の他の捕集管たと
えばTenax捕集管と同様に取り扱うことができ、空気中
の汚染物質を精度良く検出することができる。
【００１５】すなわち、上記の捕集管１２により汚染物
質の検出を行うには、まず清浄度の保証されたもの（ブ
ランク捕集管）を密閉容器に保管して作業現場に持ち込
む。ブランク捕集管は、ガラス管１１内に検出片１０を
充填した後、ヘリウムガス等の不活性ガスを通気しなが
ら約３００゜Ｃに加熱することで、ガラス管１１の内面
や検出片１０表面に吸着している各種物質を完全に脱離
せしめることで得ることができる。
質の検出を行うには、まず清浄度の保証されたもの（ブ
ランク捕集管）を密閉容器に保管して作業現場に持ち込
む。ブランク捕集管は、ガラス管１１内に検出片１０を
充填した後、ヘリウムガス等の不活性ガスを通気しなが
ら約３００゜Ｃに加熱することで、ガラス管１１の内面
や検出片１０表面に吸着している各種物質を完全に脱離
せしめることで得ることができる。
【００１６】作業現場において密閉容器から捕集管１２
を取り出し、図１に示すように吸引ポンプを用いて捕集
管１２に対象空気１４を一定流量で一定時間（たとえば
０．５リットル／分×２０時間）強制的に通気すること
でサンプリングを行う。これにより、対象空気１４中の
汚染物質が各検出片１０の表面に吸着される。なお、検
出片１０の側面（シリコンウエハ１３の破砕面）も汚染
物質の吸着に関してはシリコンウエハ１３の表面と同等
である。
を取り出し、図１に示すように吸引ポンプを用いて捕集
管１２に対象空気１４を一定流量で一定時間（たとえば
０．５リットル／分×２０時間）強制的に通気すること
でサンプリングを行う。これにより、対象空気１４中の
汚染物質が各検出片１０の表面に吸着される。なお、検
出片１０の側面（シリコンウエハ１３の破砕面）も汚染
物質の吸着に関してはシリコンウエハ１３の表面と同等
である。
【００１７】サンプリング終了後、捕集管１２を完全密
封して密閉容器に保管し、分析室あるいは研究室に持ち
込み、そこで分析を行う。すなわち、捕集管１２にヘリ
ウムガス等の不活性ガスを通気しながら約３００゜Ｃに
加熱することで、サンプリングにより検出片１０に吸着
された汚染物質を検出片１０から脱離せしめ、それをキ
ャリアガスとともに直接的に分析機器（たとえばガスク
ロマトグラフやガスクロマトグラフ−質量分析計）に導
入し、それにより定性分析および定量分析を行う。
封して密閉容器に保管し、分析室あるいは研究室に持ち
込み、そこで分析を行う。すなわち、捕集管１２にヘリ
ウムガス等の不活性ガスを通気しながら約３００゜Ｃに
加熱することで、サンプリングにより検出片１０に吸着
された汚染物質を検出片１０から脱離せしめ、それをキ
ャリアガスとともに直接的に分析機器（たとえばガスク
ロマトグラフやガスクロマトグラフ−質量分析計）に導
入し、それにより定性分析および定量分析を行う。
【００１８】以上により、サンプリングによって検出片
１０に吸着した対象空気１４中の汚染物質の特定と総量
を求めることができ、しかも、汚染物質の総量のみなら
ず検出片１０の総表面積からその単位表面積当たり（つ
まりシリコンウエハの単位面積当たり）の汚染物質の吸
着量（ｎｇ／ｃｍ2）も容易にかつ精度良く求めること
ができる。
１０に吸着した対象空気１４中の汚染物質の特定と総量
を求めることができ、しかも、汚染物質の総量のみなら
ず検出片１０の総表面積からその単位表面積当たり（つ
まりシリコンウエハの単位面積当たり）の汚染物質の吸
着量（ｎｇ／ｃｍ2）も容易にかつ精度良く求めること
ができる。
【００１９】上記の捕集管１２を用いる検出方法によれ
ば、試料としてのシリコンウエハを直接的に空気中に暴
露して加熱脱離法により分析を行う場合に比較して試料
の取り扱いが格段に容易になり、したがって汚染の懸念
も少ない。また、従来の各種捕集管を用いる場合に使用
する分析装置やサンプリング装置をそのまま使用可能で
あって何等特別な装置、機器を必要としないので、従来
法に比べ格段に簡易にしかも精度良く汚染物質の検出を
行うことができる。勿論、上記の捕集管１２におけるガ
ラス管１１は従来の各種捕集管におけるガラス管をその
まま使用できる。
ば、試料としてのシリコンウエハを直接的に空気中に暴
露して加熱脱離法により分析を行う場合に比較して試料
の取り扱いが格段に容易になり、したがって汚染の懸念
も少ない。また、従来の各種捕集管を用いる場合に使用
する分析装置やサンプリング装置をそのまま使用可能で
あって何等特別な装置、機器を必要としないので、従来
法に比べ格段に簡易にしかも精度良く汚染物質の検出を
行うことができる。勿論、上記の捕集管１２におけるガ
ラス管１１は従来の各種捕集管におけるガラス管をその
まま使用できる。
【００２０】また、捕集管１２に対して対象空気１４を
強制的に吸引することで汚染物質を検出片１０に吸着さ
せるため、試料を単に空気中に暴露する場合に比較する
と単位時間当たり４倍程度の吸着量が得られることが判
明しており、したがって短時間のサンプリングであって
も微量な汚染物質の検出を有効に行うことが可能とな
る。
強制的に吸引することで汚染物質を検出片１０に吸着さ
せるため、試料を単に空気中に暴露する場合に比較する
と単位時間当たり４倍程度の吸着量が得られることが判
明しており、したがって短時間のサンプリングであって
も微量な汚染物質の検出を有効に行うことが可能とな
る。
【００２１】そして、シリコンウエハ１３をへき開面で
破砕して形成した小片を検出片１０として用いたので、
破砕面である検出片１０の側面が自ずと平滑になり、そ
の表面積を精度良く求めることができる。しかも、同一
形状、同一寸法（したがって同一表面積）の検出片１０
を一定個数用いることとしたので、個々の検出片１０の
表面積と捕集管１２に充填する検出片１０の数とにより
検出片１０の総表面積を容易に求めることができる。た
だし、検出片１０は必ずしも同一形状、同一寸法にする
必要はなく、個々の検出片１０の表面積をそれぞれ求め
てそれを加算することで総表面積を求めても良く、その
場合には個々の検出片１０の形状や寸法にばらつきがあ
っても支障はない。勿論、検出片１０としては正方形状
に限るものではなく、たとえば図３（ｂ）に示した短冊
形状のものをそのまま検出片としても良い。
破砕して形成した小片を検出片１０として用いたので、
破砕面である検出片１０の側面が自ずと平滑になり、そ
の表面積を精度良く求めることができる。しかも、同一
形状、同一寸法（したがって同一表面積）の検出片１０
を一定個数用いることとしたので、個々の検出片１０の
表面積と捕集管１２に充填する検出片１０の数とにより
検出片１０の総表面積を容易に求めることができる。た
だし、検出片１０は必ずしも同一形状、同一寸法にする
必要はなく、個々の検出片１０の表面積をそれぞれ求め
てそれを加算することで総表面積を求めても良く、その
場合には個々の検出片１０の形状や寸法にばらつきがあ
っても支障はない。勿論、検出片１０としては正方形状
に限るものではなく、たとえば図３（ｂ）に示した短冊
形状のものをそのまま検出片としても良い。
【００２２】なお、上記実施形態は半導体製造工程にお
いてシリコンウエハに吸着する有機系ガス状汚染物質の
検出を目的とするものであるので、検出片１０としてシ
リコンウエハ小片を用いたが、検出片１０としては検出
対象の汚染物質が吸着するものであれば良く、たとえば
液晶製造工程においてガラス基板に吸着する汚染物質の
検出を行う場合には検出片１０としてガラス基板の小片
を用いることも考えられる。
いてシリコンウエハに吸着する有機系ガス状汚染物質の
検出を目的とするものであるので、検出片１０としてシ
リコンウエハ小片を用いたが、検出片１０としては検出
対象の汚染物質が吸着するものであれば良く、たとえば
液晶製造工程においてガラス基板に吸着する汚染物質の
検出を行う場合には検出片１０としてガラス基板の小片
を用いることも考えられる。
【００２３】
【発明の効果】請求項１の発明は、多数の検出片を充填
した捕集管に対象空気を強制吸引することで対象空気中
の汚染物質を検出片の表面に吸着せしめ、それら検出片
に吸着された汚染物質を検出片から脱離せしめて分析す
ることによって汚染物質の特定と定量を行うので、試料
を単に空気中に暴露する場合に比較して取り扱いが格段
に容易になり、したがって汚染の懸念も少なく、また従
来の各種捕集管を用いる場合に使用する分析装置やサン
プリング装置をそのまま使用可能であって何等特別な装
置、機器を必要とせず、したがって従来法に比べ格段に
簡易にしかも精度良く汚染物質の検出を行うことができ
る。特に、捕集管内に充填する多数の検出片の総表面積
を予め求めておくので、検出片に吸着した汚染物質の総
量のみならず、検出片の総表面積から検出片単位表面積
当たりの汚染物質の吸着量も容易にかつ精度良く求める
ことができる。
した捕集管に対象空気を強制吸引することで対象空気中
の汚染物質を検出片の表面に吸着せしめ、それら検出片
に吸着された汚染物質を検出片から脱離せしめて分析す
ることによって汚染物質の特定と定量を行うので、試料
を単に空気中に暴露する場合に比較して取り扱いが格段
に容易になり、したがって汚染の懸念も少なく、また従
来の各種捕集管を用いる場合に使用する分析装置やサン
プリング装置をそのまま使用可能であって何等特別な装
置、機器を必要とせず、したがって従来法に比べ格段に
簡易にしかも精度良く汚染物質の検出を行うことができ
る。特に、捕集管内に充填する多数の検出片の総表面積
を予め求めておくので、検出片に吸着した汚染物質の総
量のみならず、検出片の総表面積から検出片単位表面積
当たりの汚染物質の吸着量も容易にかつ精度良く求める
ことができる。
【００２４】請求項２の発明は、検出片として表面積が
既知のシリコンウエハ小片を用いるので、半導体製造工
程において実際にシリコンウエハに吸着する汚染物質の
特定と定量を精度良く行うことができる。
既知のシリコンウエハ小片を用いるので、半導体製造工
程において実際にシリコンウエハに吸着する汚染物質の
特定と定量を精度良く行うことができる。
【００２５】請求項３の発明は、シリコンウエハをへき
開面で破砕して同一寸法に形成した多数のシリコンウエ
ハ小片を用いるので、検出片の表面積を容易にかつ精度
良く求めることができる。
開面で破砕して同一寸法に形成した多数のシリコンウエ
ハ小片を用いるので、検出片の表面積を容易にかつ精度
良く求めることができる。
【図１】 本発明の実施形態である検出方法において用
いる捕集管の概要図である。
いる捕集管の概要図である。
【図２】 同、検出片の概要図である。
【図３】 同、検出片の形成工程を示す図である。
【図４】 従来の加熱脱離法の概要を示す図である。
１０ 検出片（シリコンウエハ小片） １２ 捕集管 １４ 対象空気
Claims (3)
- 【請求項１】 空気中の汚染物質を検出する方法であっ
て、捕集管内に多数の検出片を充填しておくとともにそ
れら検出片の総表面積を予め求めておき、該捕集管に対
象空気を強制吸引することで対象空気中の汚染物質を前
記検出片の表面に吸着せしめ、該検出片に吸着された汚
染物質を検出片から脱離せしめて分析することで汚染物
質の特定と定量を行うことを特徴とする空気中の汚染物
質の検出方法。 - 【請求項２】 前記検出片として、表面積が既知のシリ
コンウエハ小片を用いることを特徴とする請求項１記載
の空気中の汚染物質の検出方法。 - 【請求項３】 シリコンウエハをへき開面で破砕して同
一寸法に形成した多数のシリコンウエハ小片を用いるこ
とを特徴とする請求項２記載の空気中の汚染物質の検出
方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11114241A JP2000304734A (ja) | 1999-04-21 | 1999-04-21 | 空気中の汚染物質の検出方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11114241A JP2000304734A (ja) | 1999-04-21 | 1999-04-21 | 空気中の汚染物質の検出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000304734A true JP2000304734A (ja) | 2000-11-02 |
Family
ID=14632820
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11114241A Pending JP2000304734A (ja) | 1999-04-21 | 1999-04-21 | 空気中の汚染物質の検出方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004184253A (ja) * | 2002-12-04 | 2004-07-02 | Hitachi Plant Eng & Constr Co Ltd | 有機材料の有機揮発物測定方法 |
| JP2006208136A (ja) * | 2005-01-27 | 2006-08-10 | Toppan Printing Co Ltd | 汚染物分析用捕集装置 |
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