JP2000309650A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱寸法安定性、透明性に優れ、生産性の点で
も優れた高品質の二軸配向ポリエステルフィルムを提供
することである。また、ポリエステルフィルムの各種用
途において重要視されてきた実用特性、例えば、磁気記
録テープ用途における記録トラックのズレ、磁気記録カ
ード用途におけるカール性、リボン用途における印字ズ
レ、コンデンサー用途における耐熱性等を大幅に改良で
きる二軸配向ポリエステルフィルムを提供することであ
る。 【解決手段】 エチレンテレフタレート単位を主成分と
するポリエステル（Ａ）とポリエーテルイミド（Ｂ）を
含有するポリエステル組成物からなり、密度ρが１．３
５〜１．４２ｇ／ｃｍ³であり、長手方向と幅方向のう
ち少なくとも一方向の屈折率ｎが１．６０〜１．８０で
あることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、品質を大幅に向上
させたポリエステルフィルムおよびその用途に関する。
さらに詳しくは、熱寸法安定性および透明性に優れ、生
産性が良好な、磁気記録用フィルム、包装用フィルム、
コンデンサー用フィルム、感熱転写リボン用フィルム、
写真・製版用フィルム、電気絶縁用フィルム等の各種工
業材料用フィルムとして適したポリエステルフィルムお
よびその用途に関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステルフィルム、例えばポリエチ
レンテレフタレートフィルムはその優れた機械的、熱
的、電気的性質のために、磁気記録用途、電気用途をは
じめ種々の用途で広く用いられている。かかるポリエス
テルフィルムの用途分野の一つである磁気記録テープ
は、小型化と長時間記録化のために薄膜化と高密度記録
化が進められており、使用環境での寸法変化、張力によ
るテープの伸び変形の改善要求がますます強くなってい
る。

【０００３】ポリエチレンテレフタレートフィルムの場
合、上記要求に応えるため、フィルムを長手方向（以
下、縦方向という）と幅方向（以下、横方向という）の
二方向に延伸した後、再度、縦方向または／および横方
向に延伸して高強度化する方法が主に用いられている。
しかしながら、フィルムを再延伸して高強度化すると、
これと同時に熱収縮による寸法変化も大きくなるという
問題があった。この寸法変化は、テープ加工工程での歩
留まりを低下させたり、テープとして使用した際に記録
トラックのずれを発生させて再生時のエラーレートを高
くするため、高密度磁気記録テープへのポリエチレンテ
レフタレートフィルムの適用に対して大きな課題となっ
ている。

【０００４】一方、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）とポリエーテルイミド（ＰＥＩ）の組成物について
は過去にも技術的開示がさなれている（例えば、「ＪＯ
ＵＲＮＡＬ ｏｆ ＡＰＰＬＩＥＤ ＰＯＬＹＭＥＲ
ＳＣＩＥＮＣＥ ４８ ９３５−９３７（１９９
３）」、「Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ ２８ ２８
４５−２８５１（１９９５）、ＰＯＬＹＭＥＲ ３８
４０４３−４０４８」（１９９７）等）。しかしなが
ら、ＰＥＴとＰＥＩの相溶ブレンドによる二軸配向フィ
ルムに関する報告はなされておらず、ましてや、該フィ
ルムの寸法安定性については全く知られていなく、検討
されていないのが実状である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、熱寸
法安定性、透明性に優れ、生産性の点でも優れた高品質
の二軸配向ポリエステルフィルムおよびその用途を提供
することである。また、ポリエステルフィルムの各種用
途において重要視されてきた実用特性、例えば、磁気記
録テープ用途における記録トラックのズレ、磁気記録カ
ード用途におけるカール性、リボン用途における印字ズ
レ、コンデンサー用途における耐熱性等を大幅に改良す
ることができる二軸配向ポリエステルフィルムを提供す
ることである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、エチレンテレフタレー
ト単位を主成分とするポリエステル（Ａ）とポリエーテ
ルイミド（Ｂ）を含有するポリエステル組成物からなる
フィルムにおいて、延伸・熱処理工程によりフィルムに
所定の配向を付与し、密度と屈折率を特定の範囲内とす
ることにより、上記目的を達成できるということを見い
だし、本発明を完成するに至ったものである。すなわ
ち、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、エチレ
ンテレフタレート単位を主成分とするポリエステル
（Ａ）とポリエーテルイミド（Ｂ）を含有するポリエス
テル組成物からなり、密度ρが１．３５〜１．４２ｇ／
ｃｍ³ であり、長手方向と幅方向のうち少なくとも一方
向の屈折率ｎが１．６０〜１．８０であることを特徴と
する。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明でいう、ポリエステル
（Ａ）とは、エチレンテレフタレート単位を少なくとも
主成分とする、好ましくは７０モル％以上含有するポリ
マーである。酸成分は、テレフタル酸が主成分である
が、少量の他のジカルボン酸成分を共重合してもよく、
またグリコール成分は、エチレングリコールを主成分と
するが、他のグリコール成分を共重合成分として加えて
もよい。

【０００８】テレフタル酸以外のジカルボン酸として
は、例えば、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、
ジフェニルスルフォンジカルボン酸、ベンゾフェノンジ
カルボン酸、４、４´−ジフェニルジカルボン酸、３、
３´−ジフェニルジカルボン酸、などの芳香族ジカルボ
ン酸、アジピン酸、コハク酸、アゼライン酸、セバシン
酸、ドデカンジオン酸などの脂肪族ジカルボン酸、ヘキ
サヒドロテレフタル酸、１、３−アダマンタンジカルボ
ン酸などの脂環族ジカルボン酸をあげることができる。

【０００９】また、エチレングリコール以外のグリコー
ル成分としては、例えば、クロルハイドロキノン、メチ
ルハイドロキノン、４、４´−ジヒドロキシビフェニ
ル、４、４´−ジヒドロキシジフェニルスルフォン、
４、４´−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、４、４
´−ジヒドロキシベンゾフェノン、ｐ−キシレングリコ
ールなどの芳香族ジオール、１、３−プロパンジオー
ル、１、４−ブタンジオール、１、６−ヘキサンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、１、４−シクロヘキサン
ジメタノールなど、１、４−ブタンジオール、１、６−
ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコールなどの脂肪
族、脂環式ジオールをあげることができる。

【００１０】また、さらに酸成分、グリコール成分以外
に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香
酸、２、６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロ
キシカルボン酸およびｐーアミノフェノール、ｐ−アミ
ノ安息香酸などを本発明の目的を損なわない程度の少量
であればさらに共重合せしめることができる。

【００１１】本発明でいうポリエーテルイミド（Ｂ）と
しては、脂肪族、脂環族または芳香族系のエーテル単位
と環状イミド基を繰り返し単位として含有するポリマー
であり、溶融成形性を有するポリマーであればよく、特
に限定されない。例えば、米国特許第４１４１９２７号
明細書、特許第２６２２６７８号公報、特許第２６０６
９１２号公報、特許第２６０６９１４号公報、特許第２
５９６５６５号公報、特許第２５９６５６６号公報、特
許第２５９８４７８号公報などのポリエーテルイミド、
特許第２５９８５３６号公報、特許第２５９９１７１号
公報、特開平９−４８８５２号公報、特許第２５６５５
５６号公報、特許第２５６４６３６号公報、特許第２５
６４６３７号公報、特許第２５６３５４８号公報、特許
第２５６３５４７号公報、特許第２５５８３４１号公
報、特許第２５５８３３９号公報、特許第２８３４５８
０号公報に記載のポリマー等が挙げられる。本発明の効
果が損なわれない範囲であれば、ポリエーテルイミド
（Ｂ）の主鎖に環状イミド、エーテル単位以外の構造単
位、例えば、芳香族、脂肪族、脂環族エステル単位、オ
キシカルボニル単位等が含有されていてもよいことは無
論である。

【００１２】具体的には、例えば下記一般式（Ｉ）で表
されるエーテル結合を有する単位を含む重合体を挙げる
ことができる。 （Ｉ）：

【化１】 （上記式中Ｒ₁は、６〜３０個の炭素原子を有する２価
の芳香族または脂肪族残基；Ｒ₂は６〜３０個の炭素原
子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を
有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシ
クロアルキレン基、及び２〜８個の炭素原子を有するア
ルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン
基からなる群より選択された２価の有機基である。）

【００１３】上記Ｒ₁、Ｒ₂としては、例えば、下記式群
（II）に示される芳香族残基を挙げることができる。 （II）：

【化２】

【００１４】本発明では、ガラス転移温度が３５０℃以
下、より好ましくは２５０℃以下のポリエーテルイミド
を用いると本発明の効果が得やすく、コスト、溶融成形
性等の観点から、下記式（III）または（IV）に示す構
造単位を含む米国ゼネラルエレクトリック社より“ＵＬ
ＴＥＭ”の商標名で販売されているポリマーが最も好ま
しい。

【００１５】（III）：

【化３】

【００１６】（IV）：

【化４】

【００１７】なお、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルム中には、本発明の効果が損なわれない範囲であれ
ば、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯
電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤などの化合物や、無
機粒子、有機粒子、他種ポリマーなどを添加してもかま
わない。

【００１８】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、密度ρが１．３５〜１．４２ｇ／ｃｍ³であり、長
手方向と幅方向のうち少なくとも一方向の屈折率ｎが
１．６０〜１．８０である必要がある。密度ρと屈折率
ｎを上記範囲内にすることにより、熱収縮が起こりにく
く、荷重に対する変形が少ない、寸法安定性に優れた高
剛性の二軸配向ポリエステルフィルムが得られる。ま
た、破れ頻度も低下し、厚みむらも小さくなる。さら
に、鋭意検討を進めた結果、好ましくはρが１．３６〜
１．３９、かつｎが１．６５〜１．７５、さらに好まし
くはρが１．３７〜１．３８、かつｎが１．６７〜１．
７２とすると、寸法安定性を向上できることがわかっ
た。また、フィルムの面配向係数ｆｎは０．１０〜０．
１８であれば、本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
の特性が得られやすいので好ましい。ｆｎは、０．１２
〜０．１７がより好ましく、０．１４〜０．１６が特に
好ましい。

【００１９】本発明でいうヘイズ値とは、フィルム試験
片をテトラリン中に浸漬して測定した２５μｍ換算の内
部ヘイズ値（％）である。

【００２０】本発明によれば、この２５μｍ換算の内部
ヘイズ値が０．１〜１５％であることは、透明性に優れ
たポリエステルフィルムを得るために好ましい。本発明
者らの知見によれば、ヘイズ値を０．１％未満にするこ
とは、工業的に極めて難しく、ポリエステルフィルムの
場合には実用上の必須要件ではない。より好ましいヘイ
ズ値の範囲は、０．３〜１０％、さらに好ましくは０．
５〜３％である。

【００２１】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、ガラス転移温度（Ｔｇ）が単一であることが好まし
い。該フィルムのガラス転移温度が単一であれば、フィ
ルム中でポリエステル（Ａ）とポリエーテルイミド
（Ｂ）が十分に相溶しており、本発明の効果を十分に発
揮することができるため好ましい。

【００２２】本発明でいうガラス転移温度（Ｔｇ）は、
示差走査熱分析における昇温時の熱流束ギャップからＪ
ＩＳ Ｋ７１２１に従って求めることができる。示差走
査熱分析による方法のみで判定しにくい場合には、動的
粘弾性測定あるいは顕微鏡観察などの形態学的方法を併
用しても良い。また、示差走査熱分析によってガラス転
移温度を判定する場合は、温度変調法や高感度法を使用
することも有効である。

【００２３】また、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムは、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）から求めた結晶の
融解熱量ΔＨが１５〜４５Ｊ／ｇであれば、結晶の存在
による構造安定化のため、熱収縮が少なくるために好ま
しい。ΔＨは２５〜４０Ｊ／ｇがより好ましく、更に好
ましくは３０〜３８Ｊ／ｇである。

【００２４】ポリエーテルイミド（Ｂ）の含有量（フィ
ルムを構成する樹脂全体に対する割合）は、１重量％以
上であることが好ましく、より好ましくは５重量％以
上、さらに好ましくは１０重量％以上である。ポリエス
テル（Ａ）とポリエーテルイミド（Ｂ）の溶融粘度は大
きく異なるため、押出機にて混練して互いに相溶させる
ためには、ポリエーテルイミド（Ｂ）の含有量は１重量
％以上とすることが好ましい。

【００２５】また、ポリエステル（Ａ）の含有量（フィ
ルムを構成する樹脂全体に対する割合）は、５０重量％
以上であることが好ましく、より好ましくは６０重量％
以上、さらに好ましくは７０重量％以上である。得られ
たポリエステルフィルムを二軸延伸して所望の強度を発
現させるためには、ポリエステル（Ａ）の含有量は５０
重量％以上であることが好ましい。

【００２６】ポリエーテルイミドの含有量測定法は、次
の方法が好ましく用いられる。ポリエステル（Ａ）とポ
リエーテルイミド（Ｂ）とのブレンドポリマーをヘキサ
フルオロイソプロパノール／クロロホルムのような両者
を溶解する適切な溶媒に溶解し、次のような条件で、１
Ｈ核のＮＭＲスペクトルを測定する。得られたスペクト
ルで、ポリエステル（Ａ）中のテレフタル酸の芳香族プ
ロトンに相当する吸収（８．１ｐｐｍ）とポリエーテル
イミド（Ｂ）のビスフェノールAの芳香族のプロトンに
相当する吸収（７．０ｐｐｍ）のピーク面積強度をもと
め、その比率とプロトン数よりブレンドのモル比を算出
する。さらにポリマーの単位ユニットに相当する式量よ
り重量比を算出する。

【００２７】また、本発明のポリエステルフィルムの固
有粘度（ＩＶ）は、フィルムの製膜性、寸法安定性の観
点から、０．６〜１．０ｄｌ／ｇの範囲が好ましく、
０．６５〜０．８０ｄｌ／ｇの範囲がより好ましい。

【００２８】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの
長手方向のヤング率（Ｙ_MD）と幅方向のヤング率
（Ｙ_TD）の和（Ｙ_MD＋Ｙ_TD）は、８〜２５ＧＰａの範囲
であることが好ましく、より好ましくは１０〜２０ＧＰ
ａ、特に好ましくは１２〜１８ＧＰａである。ヤング率
の和が８ＧＰａ以上であれば、応力による伸び変形も小
さくなるからである。また、フィルムの耐引裂性、熱収
縮特性の観点から、ヤング率の和は２５ＧＰａ以下であ
ることが好ましい。

【００２９】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムで
は、ベースの寸法安定性、各種フィルム用途での加工適
性の観点から、長手方向と幅方向のうちの少なくとも一
方向の１００℃での熱収縮率が２％以下であることが好
ましい。より好ましくは温度１００℃の熱収縮率が長手
方向と幅方向共に１．０％以下、最も好ましくは０．５
％以下である。

【００３０】本発明では、温度５０℃、荷重２８ＭＰａ
の条件下で３０分経時後のクリープコンプライアンス
が、０．１０〜０．５５ＧＰａ^-1以下の範囲であること
が好ましく、より好ましくは０．１２〜０．３０ＧＰａ
^-1、最も好ましくは０．１５〜０．２０ＧＰａ^-1であ
る。特に、クリープコンプライアンスが０．５５ＧＰａ
^-1以下であれば、テープの走行時あるいは保存時の張力
によるテープの伸び変形が起こりにくく、記録再生時の
トラックずれ、再生エラーを低減できるからである。ま
た、テープ破断の観点から、クリープコンプライアンス
は０．１０以上であることが好ましい。なお、本発明で
いうクリープコンプライアンスとは、「高分子化学序論
（第２版）」（（株）化学同人発行）ｐ１５０に記載さ
れたものである。

【００３１】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、特に限定されないが、磁気記録媒体用途、電気コン
デンサー用途、感熱転写リボン用途などに好適に用いる
ことができる。中でも、特に磁気記録媒体用途が好まし
い。

【００３２】本発明では、各種フィルム用途への展開、
安定製膜の観点から、フィルムの長手方向の厚みむら
は、１５％未満であることが好ましい。フィルムの厚み
むらは、１０％未満であることがより好ましく、８％未
満がさらに好ましく、６％未満が最も好ましい。

【００３３】フィルムの厚みは、用途、目的に応じて適
宜決定できるが、０．５〜３００μｍの範囲が好まし
い。フィルム厚みは、本発明の目的を達成する観点か
ら、１５０μｍ未満がより好ましく、２０μｍ未満がさ
らに好ましい。特に、磁気記録媒体用途では、高密度磁
気記録用テープ、特にデータ・ストレージ用のベースフ
ィルムに適したものであり、磁気記録密度としては、好
ましくは３０ＧＢ（ギガバイト）以上、より好ましくは
７０ＧＢ以上、さらにより好ましくは１００ＧＢ以上で
ある。またフィルム厚みは、通常磁気記録材料用途では
１μｍ以上から１５μｍ以下、データ用塗布型磁気記録
媒体用途では２μｍ以上から１０μｍ以下、データ用蒸
着型磁気記録媒体用途では３μｍ以上から９μｍ以下の
範囲が好ましい。

【００３４】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、熱転写リボン用途には、好ましくは１〜６μｍのフ
ィルムが適用され、印字する際のしわがなく、印字むら
やインクの過転写を生じることなく、高精細な印刷が行
うことができる。

【００３５】また、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムは、電気コンデンサー用途には、好ましくは０．５
〜１５μｍのフィルムが適用され、絶縁破壊電圧および
誘電特性の安定に優れたものとなる。

【００３６】本発明のフィルムを構成する樹脂成分は、
ポリエステル（Ａ）とポリエーテルイミド（Ｂ）を必須
成分とし、他のポリマー、相溶化剤、無機粒子や有機粒
子、その他の各種添加剤、例えば酸化防止剤、帯電防止
剤、結晶核剤などは、本発明の効果が損なわれない程度
の少量であれば添加することができる。

【００３７】本発明のフィルムは、従来からある二軸延
伸法により製造可能であり、製造方法において、特に限
定されない。

【００３８】例えば、本発明のフィルムの好ましい製造
法としては、所定割合のポリエステル（Ａ）とポリエー
テルイミド（Ｂ）をブレンドした樹脂組成物を溶融押出
しにより口金から吐出し、溶融ポリマーを冷却固化させ
てシート状に成形し、該シート状成形物を縦方向および
横方向に延伸し、トータル面積倍率（縦方向の延伸倍率
と横方向の延伸倍率の積）を９〜１００倍に延伸し、し
かる後に、１５０℃〜２６０℃の温度で０．３秒〜１０
０秒熱固定する方法等が挙げられる。ここで、縦方向と
横方向の延伸は、逐次二軸延伸法、同時二軸延伸法のい
ずれの方法でもよい。また、溶融押出工程においてポリ
エステル（Ａ）とポリエーテルイミド（Ｂ）とが相溶さ
れた状態にするためには、溶融押出工程の前に予め溶融
混練によりブレンドチップを作成することが好ましい。
寸法安定性、厚みむら、フィルムの破れ頻度の観点か
ら、トータル面積倍率は１０〜７０倍がより好ましく、
３０〜５０倍が最も好ましい。また、熱処理の温度は、
フィルムの用途にもよるが、１８０℃〜２４５℃がより
好ましく、１９０℃〜２３０℃が最も好ましい。熱処理
時間はフィルムの寸法安定性および生産性の観点から、
０．５秒〜１０秒がより好ましく、１秒〜５秒が最も好
ましい。

【００３９】次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムの製造方法の具体例について説明するが、以下の記
述に限定されないことは無論である。

【００４０】通常の方法により得られたポリエチレンテ
レフタレートのペレット（Ａ）とポリエーテルイミドの
ペレット（Ｂ）を、所定の割合で混合して、２７０〜３
００℃に加熱されたベント式の２軸混練押出機に供給し
て溶融押出しチップ化する。このときの剪断速度は５０
〜３００ｓｅｃ^-1が好ましく、より好ましくは１００〜
２００ｓｅｃ^-1、滞留時間は０．５〜１０分が好まし
く、より好ましくは１〜５分の条件である。

【００４１】得られたポリエーテルイミド含有チップ
を、１８０℃で３時間以上、真空乾燥した後、押出機に
投入し、２８０〜３２０℃にて溶融押出し、繊維焼結ス
テンレス金属フィルター内を通過させた後、Ｔダイより
シート状に吐出する。さらに、このシートを表面温度２
５〜３０℃の冷却ドラム上に密着させて冷却固化し、実
質的に無配向状態のフィルムを得る。

【００４２】次に、この未延伸フィルムを二軸延伸し、
二軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ここでは、
数本のロールの配置された縦延伸機を用いて、ロールの
周速差を利用して縦方向に延伸し（ＭＤ延伸１）、続い
てステンターにより横延伸を行い（ＴＤ延伸１）、さら
にロール縦延伸機で再縦延伸を行い（ＭＤ延伸２）、再
度ステンターにより横延伸を行う（ＴＤ延伸２）二軸延
伸方法について説明する。

【００４３】まず、未延伸フィルムを（Ｔｇ−１００）
〜（Ｔｇ＋１００）（℃）の範囲、好ましくは（Ｔｇ−
５０）〜（Ｔｇ＋５０）（℃）の範囲、さらに好ましく
は（Ｔｇ−３０）〜（Ｔｇ＋３０）（℃）の範囲にある
加熱ロール群で加熱し、長手方向に１．１〜５．０倍、
好ましくは１．５〜４．０倍、さらに好ましくは２．０
〜３．５倍に延伸し、２０〜５０℃の冷却ロール群で冷
却する（ＭＤ延伸１）。次に、ステンターを用いて、幅
方向の延伸を行う。延伸倍率は２．０〜６．０倍、好ま
しくは３．０〜５．５倍、さらに好ましくは４．０〜
５．０倍、温度は（Ｔｇ−１００）〜（Ｔｇ＋１００）
（℃）の範囲、好ましくは（Ｔｇ−５０）〜（Ｔｇ＋５
０）（℃）の範囲、さらに好ましくは（Ｔｇ−３０）〜
（Ｔｇ＋３０）（℃）の範囲で行う（ＴＤ延伸１）。

【００４４】さらに、フィルムを（Ｔｇ−１００）〜
（Ｔｇ＋１００）（℃）の範囲、好ましくは（Ｔｇ−５
０）〜（Ｔｇ＋５０）（℃）の範囲、さらに好ましくは
（Ｔｇ−３０）〜（Ｔｇ＋３０）（℃）の範囲にある加
熱ロール群で加熱し、長手方向に１．１〜４．０倍、好
ましくは１．４〜３．０倍、さらに好ましくは１．６〜
２．５倍に再縦延伸し、２０〜５０℃の冷却ロール群で
冷却する（ＭＤ延伸２）。次に、ステンターを用いて再
び幅方向の延伸を行う。

【００４５】延伸倍率は１．１〜３．０倍、好ましくは
１．２〜２．５倍、さらに好ましくは１．３〜２．０
倍、温度はＴｇ〜２５０（℃）の範囲、好ましくは（Ｔ
ｇ＋２０）〜２４０（℃）の範囲、さらに好ましくは
（Ｔｇ＋４０）〜２２０（℃）の範囲で行う（ＴＤ延伸
２）。必要に応じて、この延伸フィルムを緊張下または
幅方向に弛緩しながら、１５０〜２５０℃、好ましくは
１７０〜２４０℃、さらに好ましくは１６０〜２２０℃
の範囲で熱処理する。

【００４６】その後、室温に冷却後、フィルムエッジを
除去し、本発明の二軸延伸フィルムを得ることができ
る。

【００４７】［物性の測定方法ならびに効果の評価方
法］特性値の測定方法ならびに効果の評価方法は次の通
りである。

【００４８】（１）屈折率 ＪＩＳ−Ｋ７１０５に規定された方法に従って、ナトリ
ウムＤ線を光源としてアッベ屈折率計を用いて測定し
た。なお、マウント液はヨウ化メチレンを用い、２５
℃、６５％ＲＨにて測定した。面配向係数ｆｎは、長手
方向、幅方向、厚さ方向の屈折率をｎａ、ｎｂ、ｎｃと
したときに、１／２（ｎａ＋ｎｂ）−ｎｃで規定される
値である。

【００４９】（２）ヘイズ ＪＩＳ−Ｋ−６７１４に従い、ヘイズメーター（スガ試
験機製）を用いて測定した。テトラリンに浸した状態で
内部ヘイズを測定し、下式により２５μｍ換算で表し
た。 ヘイズ（％）＝フィルム内部ヘイズ（％）×（２５（μ
ｍ）／フィルム厚み（μｍ））

【００５０】（３）ヤング率 ＡＳＴＭ−Ｄ８８２に規定された方法に従って、インス
トロンタイプの引張試験機を用いて測定した。測定は下
記の条件とした。 測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動
測定装置“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００” 試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ、 引張り速度：２００ｍｍ／分 測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ。

【００５１】（４）熱収縮率 ＪＩＳ−Ｃ２３１８に従って、測定した。 試料サイズ：幅１０ｍｍ、標線間隔２００ｍｍ 測定条件：温度１００℃、処理時間３０分、無荷重状態 １００℃熱収縮率を次式より求めた。 熱収縮率（％）＝［（Ｌ₀ −Ｌ）／Ｌ₀］×１００ Ｌ₀ ：加熱処理前の標線間隔 Ｌ：加熱処理後の標線間隔

【００５２】（５）クリープコンプライアンス フィルムを幅４ｍｍにサンプリングし、試長１５ｍｍに
なるように、真空理工（株）製ＴＭＡ ＴＭ−３０００
および加熱制御部ＴＡ−１５００にセットした。５０
℃、６５％ＲＨの条件下、２８ＭＰａの荷重をフィルム
にかけて、３０分間保ち、そのときのフィルム伸び量を
測定した。フィルムの伸縮量（％表示、ΔＬ）は、カノ
ープス電子（株）製ＡＤコンバータＡＤＸ−９８Ｅを介
して、日本電気（株）製パーソナルコンピューターＰＣ
−９８０１により求め、次式からクリープコンプライア
ンスを算出した。 クリープコンプライアンス（ＧＰａ^-1）＝（ΔＬ／１０
０）／０．０２８

【００５３】（６）固有粘度 ２５℃で、オルトクロロフェノール中０．１ｇ／ｍｌ濃
度で測定した。単位は［ｄｌ／ｇ］で示す。 （７）密度 ＪＩＳ−Ｋ−７１１２の密度勾配管法により、臭化ナト
リウム水溶液を用いてフィルムの密度を測定した。

【００５４】（８）ガラス転移温度（Ｔｇ） 下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ Ｋ７１
２１に従って決定した。 装置 ：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ 測定条件： 加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法） 温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点 温度変調振幅：±１Ｋ 温度変調周期：６０秒 昇温ステップ：５Ｋ 試料重量 ：５ｍｇ 試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ） 参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ） なお、ガラス転移温度は下記式により算出した。 ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラ
ス転移終了温度）／２

【００５５】（９）融解熱量（ΔＨ） ＪＩＳ Ｋ７１２２に従って測定した。 装置：セイコー電子工業（株）製”ロボットＤＳＣ−Ｒ
ＤＣ２２０”データ解析”ディスクセッションＳＳＣ／
５２００” サンプル質量：５ｍｇ 昇温速度：２０℃／分

【００５６】（１０）破れ頻度 製膜に伴うフイルム破れを観察して、次の基準で判定し
た。 ◎：フィルム破れが皆無である場合 ○：フィルム破れが極まれに生じる場合 △：フィルム破れが時々生じる場合 ×：フィルム破れが頻発する場合

【００５７】（１１）フィルムの長手方向厚みむら アンリツ株式会社製フィルムシックネステスター「ＫＧ
６０１Ａ」および電子マイクロメータ「Ｋ３０６Ｃ」を
用い、フィルムの縦方向に３０ｍｍ幅、１０ｍ長にサン
プリングしたフィルムを連続的に厚みを測定する。フィ
ルムの搬送速度は３ｍ／分とした。１０ｍ長での厚み最
大値Ｔｍａｘ（μｍ）、最小値Ｔｍｉｎ（μｍ）から、 Ｒ＝Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ を求め、Ｒと１０ｍ長の平均厚みＴａｖｅ（μｍ）か
ら、次式により厚みむらを求めた。 厚みむら（％）＝（Ｒ／Ｔａｖｅ）ｘ１００

【００５８】（１２）中心線平均表面粗さ（Ｒａ） （株）小坂研究所製の高精度薄膜段差計ＥＴ−１０を用
いて、測定してＪＩＳＢ０６０１に準じて中心線平均表
面粗さ（Ｒａ）を求めた。触針先端半径０．５μｍ、針
圧５ｍｇ、測定長１ｍｍ、カットオフ０．０８ｍｍとし
た。

【００５９】（１３）磁気テープの電磁変換特性（Ｃ／
Ｎ） 本発明のフィルムの表面に、下記組成の磁性塗料および
非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗
布（上層は磁性塗料で塗布厚０．１μｍ、非磁性下層の
厚みは適宜変化させる）し、磁気配向させ、乾燥させ
る。次いで反対面に下記組成のバックコート層を形成し
た後、小型テストカレンダー装置（スチール／スチール
ロール、５段）で、温度：８５℃、線圧：２００ｋｇ／
ｃｍでカレンダー処理した後、７０℃で、４８時間キュ
アリングする。上記テープ原反を８ｍｍ幅にスリット
し、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキか
ら長さ２００ｍ分を、カセットに組み込んでカセットテ
ープとする。

【００６０】このテープに、市販のＨｉ８用ＶＴＲ（Ｓ
ＯＮＹ社製 ＥＶ−ＢＳ３０００）を用いて、７ＭＨｚ
＋１ＭＨｚのＣ／Ｎ（キャリア対ノイズ比）の測定を行
う。このＣ／Ｎを市販のＨｉ８用ビデオテープ（ＳＯＮ
Ｙ社製１２０分ＭＰ）と比較して、＋３ｄＢ以上は○、
＋１以上＋３ｄＢ未満は△、＋１ｄＢ未満は×と判定す
る。○が望ましいが、△でも実用的には使用可能であ
る。

【００６１】 （磁性塗料の組成） ・強磁性金属粉末 ： １００重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体 ： １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成ポリウレタン ： １０重量部 ・ポリイソシアネート ： ５重量部 ・ステアリン酸 ： １．５重量部 ・オレイン酸 ： １重量部 ・カーボンブラック ： １重量部 ・アルミナ ： １０重量部 ・メチルエチルケトン ： ７５重量部 ・シクロヘキサノン ： ７５重量部 ・トルエン ： ７５重量部

【００６２】 （非磁性下層塗料の組成） ・酸化チタン ： １００重量部 ・カーボンブラック ： １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体 ： １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成ポリウレタン ： １０重量部 ・メチルエチルケトン ： ３０重量部 ・メチルイソブチルケトン ： ３０重量部 ・トルエン ： ３０重量部 （バックコートの組成） ・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５重量部 ・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０重量部 ・αアルミナ ： ０．１重量部 ・酸化亜鉛 ： ０．３重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成ポリウレタン ： ２０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体 ： ３０重量部 ・シクロヘキサノン ： ２００重量部 ・メチルエチルケトン ： ３００重量部 ・トルエン ： １００重量部。

【００６３】（１４）高速削れ性 フィルムを幅１／２インチのテープ状にスリットしたも
のをテープ走行性試験機を使用して、ガイドピン（表面
粗度：Ｒａで１００ｎｍ）上を走行させる（走行速度２
５０ｍ／分、走行回数１パス、巻き付け角：６０゜、走
行張力：９０ｇ）。この時、フィルムを走行させ終わっ
た後のガイドピンを肉眼で観察し、白粉の付着が見られ
ないものを○、白粉の付着が若干見られるものを△、白
粉が多く付着しているものは×と判定する。○が望まし
いが、△でも実用的には使用可能である。

【００６４】（１５）磁気テープの走行耐久性および保
存性 本発明のフィルムの表面に、下記組成の磁性塗料を塗布
厚さ２．０μｍになる塗布し、磁気配向させ、乾燥させ
る。次いで反対面に下記組成のバックコート層を形成し
た後、カレンダー処理した後、７０℃で、４８時間キュ
アリングする。上記テープ原反を１／２インチ幅にスリ
ットし、磁気テープとして、長さ６７０ｍ分を、カセッ
トに組み込んでカセットテープとする。

【００６５】 （磁性塗料の組成） ・強磁性金属粉末 ： １００重量部 ・変成塩化ビニル共重合体 ： １０重量部 ・変成ポリウレタン ： １０重量部 ・ポリイソシアネート ： ５重量部 ・ステアリン酸 ： １．５重量部 ・オレイン酸 ： １重量部 ・カーボンブラック ： １重量部 ・アルミナ ： １０重量部 ・メチルエチルケトン ： ７５重量部 ・シクロヘキサノン ： ７５重量部 ・トルエン ： ７５重量部 （バックコートの組成） ・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５重量部 ・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０重量部 ・αアルミナ ： ０．１重量部 ・変成ポリウレタン ： ２０重量部 ・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０重量部 ・シクロヘキサノン ： ２００重量部 ・メチルエチルケトン ： ３００重量部 ・トルエン ： １００重量部

【００６６】作成したカセットテープを、ＩＢＭ製Ｍａ
ｇｓｔａｒ３５９０ ＭＯＤＥＬＢ１Ａ Ｔａｐｅ Ｄ
ｒｉｖｅを用い、１００時間走行させ、次の基準でテー
プの走行耐久性を評価する。○が合格品である。 ○：テープ端面の伸び、折れ曲がりがなく、削れ跡が見
られない。 △：テープ端面の伸び、折れ曲がりがないが、一部削れ
跡が見られる。 ×：テープ端面の一部が伸び、ワカメ状の変形が見ら
れ、削れ跡が見られる。

【００６７】また、上記作成したカセットテープをＩＢ
Ｍ製Ｍａｇｓｔａｒ３５９０ ＭＯＤＥＬＢ１Ａ Ｔａ
ｐｅ Ｄｒｉｖｅに、データを読み込んだ後、カセット
テープを５０℃、８０％ＲＨの雰囲気中に１００時間保
存した後、データを再生して次の基準で、テープの保存
性を評価する。○が合格品である。 ○：トラックずれも無く、正常に再生した。 △：テープ幅に異常が無いが、一部に読みとり不可が見
られる。 ×：テープ幅に変化があり、読みとり不可が見られる。

【００６８】（１６）熱転写リボンの印字性 本発明の二軸配向フィルムに下記組成の熱転写インク
を、塗布厚みが３．５μｍになるようにホットメルトコ
ーターで融着防止層とは反対面に塗工し、熱転写リボン
を作成する。 （熱転写インクの組成） カルナウバワックス ：６０．６重量％ マイクロクリスタリンワックス ：１８．２重量％ 酢酸ビニル・エチレン共重合体 ： ０．１重量％ カーボンブラック ：２１．１重量％ 作成した熱転写リボンについて、オークス社製のバーコ
ードプリンター（ＢＣ−８）で黒ベタを印字して、印字
性を評価する。○が合格品である。 ○：鮮明に印字。 △：印字にピッチずれが生じる。 ×：リボンにしわが入り、印字が乱れる。 ××：ホットメルト塗工時にフィルムにしわが入り、熱
転写インクが均一に塗布できない。

【００６９】（１７）コンデンサー用特性評価 Ａ．絶縁抵抗 ３０ｍｍ幅で１．５ｍｍ幅のマージンを有する左右対称
のアルミ蒸着フィルム１対を重ね，１．５μＦの容量と
なる長さに巻回する。この巻回物を１５０℃，７０ｋｇ
／ｃｍ²の圧力で１０分間プレスして成形する。両端面
にメタリコンを溶射して電極とし、リード線を取り付け
てコンデンサーサンプルとする。次いで、ここで作成し
た１．５μＦのコンデンサーサンプル１０００個を、２
３℃、６５％ＲＨの雰囲気下においてＹＨＰ社製の超絶
縁抵抗計４３２９Ａにて印加電圧５００Ｖでの１分値と
して測定し、絶縁抵抗が５０００ＭΩ未満のコンデンサ
ーサンプルを不良品として、以下の基準で判定する。な
お、本発明においては、◎、○、△が合格品である。 ◎：不良品が１０個未満 ○：不良品が１０個以上２０個未満 △：不良品が２０個以上５０個未満 ×：不良品が５０個以上

【００７０】Ｂ．絶縁破壊電圧 ＪＩＳ−Ｃ−２３１８に記載の方法に準じて、ただし、
金属蒸着を施していないフィルムを試験片として用いて
次のように評価する。適当な大きさの金属製平板の上
に、ゴムショア硬さ約６０度、厚さ約２ｍｍのゴム板を
一枚敷き、その上に厚さ約６μｍのアルミニウム箔を１
０枚重ねたものを下部電極とし、約５０ｇの重さで周辺
に約１ｍｍの丸みを持った径８ｍｍの底面が平滑で傷の
ない黄銅製円柱を上部電極とする。次いで、下記の２つ
の条件下でテストを行い、室温および高温での絶縁破壊
電圧を測定する。まず、各雰囲気下に４８時間以上放置
した後、上部電極と下部電極の間に試験片をはさみこ
み、各雰囲気中で両電極間に直流電源により直流電圧を
印加し、該直流電圧を１秒間に１００Ｖの速さで０Ｖか
ら絶縁破壊するまで上昇させる。試料５０個に対し試験
を行い、絶縁破壊電圧を試験片の厚みで除したものの平
均値を求め、その値が条件１では４００Ｖ／μｍ以上、
条件２では３５０Ｖ／μｍ以上を合格（○）とする。 条件１ ： 温度２０±５℃、相対湿度６５±５％ 条件２ ： 温度１２５±５℃、相対湿度６５±５％

【００７１】（１８）フロッピーディスクの耐トラッキ
ング性 Ａ．温度変化によるトラッキングずれテスト トラッキングずれテストとしては、次のような方法を用
いる。金属薄膜をスパッタ法により基材フィルムの両面
に磁気記録層を形成してディスク状に打ち抜いた金属薄
膜よりなるフロッピーディスクを温度１５℃湿度６０％
ＲＨでリングヘッドを用いて磁気記録し、そのときの最
大出力と磁気シートの出力エンベロープを測定する。次
に雰囲気温度６０℃、湿度６０％ＲＨになるように維持
して、その温度における最大出力と出力エンベロープを
調べ、温度１５℃、湿度６０％ＲＨのときの出力エンベ
ロープと温度６０℃、湿度６０％ＲＨのときの出力エン
ベロープを比較して、トラッキングの状態を判定する。
この差が小さいほど、優れた耐トラッキング性を有して
いる。この差が３ｄＢを超えるとトラッキングが×であ
り、３ｄＢ以内のものを○として評価する。 Ｂ．湿度変化によるトラッキングずれテスト 前項と同様にして作成したフロッピーディスクを、温度
２５℃、相対湿度２０％の雰囲気で記録し、さらに雰囲
気条件を温度２５℃、相対湿度７０％に保持し、両条件
における出力エンベロープを比較して、トラッキングの
状態を判定する。前項と同様に、この差が３ｄＢを超え
るとトラッキングが×であり、３ｄＢ以内のものは○と
して評価する。

【００７２】（１９）フロッピーディスクの耐スクラッ
チ性 上記（１７）と同様にして得られたフロッピーディスク
に磁気記録した同一トラックを相対走行速度６ｍ／秒で
１０万回以上走査し、その出力エンベロープを調べる。
評価基準は、磁性層の表面に生じた傷を確認し、かつ出
力エンベロープが不安定となったものを×とする。磁性
層の表面に傷が発生せず、かつ出力エンベロープが安定
であるものを○と評価する。

【００７３】

【実施例】本発明を実施例、比較例に基づいて説明す
る。

【００７４】実施例１ 常法により得られたポリエチレンテレフタレート（固有
粘度０．８５）のペレット（５０重量％）とポリエーテ
ルイミドのペレット（”Ｕｌｔｅｍ１０１０（Ｇｅｎｅ
ｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社 登録商標）”）（５０重
量％）を、２８０℃に加熱されたベント式の２軸混練押
出機に供給して、剪断速度１００ｓｅｃ ^-1、滞留時間１
分にて溶融押出し、ポリエーテルイミドを５０重量％含
有したチップ（Ｉ）を得た。得られたポリエーテルイミ
ド含有チップ（Ｉ）とポリエチレンテレフタレート（固
有粘度０．６２）を４０：６０の比でドライブレンドし
た。１８０℃で３時間真空乾燥した後押出機に投入し、
設定温度２８５℃、滞留時間３００秒にて溶融押出し、
繊維焼結ステンレス金属フィルター（１０μｍカット）
内を剪断速度１０秒^-1で通過させた後、Ｔダイよりシー
ト状に吐出した。さらにこのシートを表面温度２５℃の
冷却ドラム上に、４ｍ／分の速度で密着させて冷却固化
し、実質的に無配向状態のポリエーテルイミド２０重量
％含有フィルムを得た。

【００７５】この得られたフィルムを、表１に示す条件
で延伸を行った。まず、数本のロールの配置された縦延
伸機を用いて、ロールの周速差を利用して縦方向に延伸
（ＭＤ延伸１）し、続いてステンターにより横延伸（Ｔ
Ｄ延伸１）を行い、さらにロール縦延伸機で再縦延伸
（ＭＤ延伸２）後、ステンターにより再横延伸（ＴＤ延
伸２）、熱処理を行い、室温に冷却後、フィルムエッジ
を除去し厚さ６．９μｍの二軸延伸フィルムを得た。得
られたフィルムの特性は、表２に示した通りである。密
度ρと屈折率ｎが本発明の範囲内であり、寸法安定性に
優れた高品質のフィルムを安定製膜できた。

【００７６】実施例２、３ 実施例１と同様の方法にて、ポリエーテルイミドを５０
重量％含有したチップ（Ｉ）を得た。同チップ（Ｉ）と
ポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．６２）を所
定の割合で混合し、実施例１と同様に溶融押出、二軸延
伸を行うことにより、ポリエーテルイミドを４０重量％
又は５重量％含有した二軸配向ポリエステルフィルムを
得た。得られたフィルムは、寸法安定性に優れた高品質
のフィルムであった。また、実施例３に示すように、ポ
リエーテルイミドの添加量が５重量％であっても、寸法
安定性は良好であった。

【００７７】実施例４ 延伸と熱処理を表１に示した条件で行うこと以外は、実
施例１と同様に製膜を行った。密度ρと屈折率ｎは本発
明の範囲内であり、寸法安定性に優れた高品質のフィル
ムであった。 実施例５ 二軸延伸をＭＤ延伸１・ＴＤ延伸１のみとした以外は、
実施例１と同様に製膜を行った。この場合も、密度ρと
屈折率ｎは本発明の範囲内であり、寸法安定性に優れた
高品質のフィルムであった。

【００７８】実施例６ 実施例１と同様の方法にて、ポリエーテルイミドを５０
重量％含有したチップ（Ｉ）を得た。得られたポリエー
テルイミド含有チップ（Ｉ）とポリエチレンテレフタレ
ート（固有粘度０．６２）を８０：２０の比でドライブ
レンドした。１８０℃で３時間真空乾燥した後押出機に
投入し、設定温度２８５℃、滞留時間６０秒にて溶融押
出し、繊維焼結ステンレス金属フィルター（１０μｍカ
ット）内を剪断速度１０秒^-1で通過させた後、Ｔダイよ
りシート状に吐出した。さらにこのシートを表面温度２
５℃の冷却ドラム上に、４ｍ／分の速度で密着させて冷
却固化し、実質的に無配向状態のポリエーテルイミド４
０重量％含有フィルムを得た。この場合滞留時間が短か
ったため、白濁した無配向フィルムであった。その後、
表１に示した条件にて二軸延伸・熱処理を行うことによ
り、ポリエーテルイミドを４０重量％含有した二軸配向
ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムはガラ
ス転移温度が１０８℃と１６１℃に２つ観察された。

【００７９】比較例１、２ 実施例１と同様の方法にてポリエーテルイミドを含有し
た実質的に無配向のポリエステルフィルムを得た。得ら
れたフィルムを、表１に示した延伸・熱処理条件にて製
膜した。比較例１は密度ρが、また、比較例２は密度ρ
と屈折率ｎが、本発明の範囲外であり、寸法安定性は不
良であった。

【００８０】比較例３ 実施例１と同様の方法にて、ポリエーテルイミドを５０
重量％含有したチップ（Ｉ）を得た。同チップ（Ｉ）と
ポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．６２）を混
合し、３３０℃にて溶融押出し、繊維焼結ステンレス金
属フィルター（１０μｍカット）内を剪断速度１０秒^-1
で通過させた後、Ｔダイよりシート状に吐出した。さら
に、このシートを表面温度２５℃の冷却ドラム上に、４
ｍ／分の速度で密着させて冷却固化し、実質的に無配向
状態のポリエーテルイミド２０重量％含有フィルムを得
た。得られたフィルムは白濁したフィルムであった。こ
の得られたフィルムを、実施例１と同様に表１に示す条
件で延伸を行った。得られたフィルムは、屈折率ｎが本
発明の範囲外であったため、寸法安定性は不良であっ
た。

【００８１】比較例４ ポリエーテルイミドを含有せず、ポリエチレンテレフタ
レート（固有粘度０．６２）のみを押出機に投入し、２
８０℃にて溶融押出し、繊維焼結ステンレス金属フィル
ター（１０μｍカット）内を剪断速度１０秒^-1で通過さ
せた後、Ｔダイよりシート状に吐出した。さらに、この
シートを表面温度２５℃の冷却ドラム上に、４ｍ／分の
速度で密着させて冷却固化し、実質的に無配向状態のポ
リエステルフィルムを得た。その後、表１に示す条件に
て延伸・熱処理を行った。ここで得られたフィルムの評
価結果を表２に示す。ＰＥＴ単独からなる本比較例のフ
ィルムは、熱安定性が不良であった。

【００８２】

【表１】

【００８３】

【表２】

【００８４】実施例７ ＰＥＴ中に、平均径０．０７μｍの球状シリカ粒子０．
４０重量％を配合したものを用いた以外は、実施例１と
同様の方法にて、ポリエーテルイミドを５０重量％含有
したブレンドチップ（ＰＥＴ／ＰＥＩ（Ｉ））を得た。
また、ＰＥＴ中に、平均径０．３μｍの球状架橋ポリス
チレン粒子０．５重量％と平均径０．８μｍの球状架橋
ポリスチレン粒子０．０２５重量％を配合したものを用
いた以外は、実施例１と同様の方法にて、ポリエーテル
イミドを５０重量％含有したブレンドチップ（ＰＥＴ／
ＰＥＩ（II））を得た。

【００８５】次いで、押出機Ａ、Ｂ２台を用い、押出機
Ａが磁性面、押出機Ｂが走行面を形成するように積層フ
ィルムを作成した。２８０℃に加熱された押出機Ａに
は、ＰＥＴ／ＰＥＩ（Ｉ）のペレット４０重量部と固有
粘度０．６５のＰＥＴ ６０重量部を１８０℃で３時間
真空乾燥した後に供給し、一方、同じく２８０℃に加熱
された押出機Ｂには、ＰＥＴ／ＰＥＩ（II）のペレット
４０重量部と固有粘度０．６５のＰＥＴ ６０重量部を
１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給し、Ｔダイ中で
合流させた後（積層比Ｉ／II＝１０／１）、表面温度２
５℃のキャスティングドラム上に静電気により密着させ
て冷却固化し、積層未延伸フィルムを得た。

【００８６】次いで、ここで得られたフィルムを、表３
に示す条件で延伸を行い、厚さ７．５μｍの二軸配向フ
ィルムを得た。得られたフィルムの基本特性を表４に、
磁気テープ特性を表５に示す。ポリエーテルイミドを含
有する本実施例のフィルムは、ＰＥＴ単独からなる比較
例５のフィルムと比較して、強度、熱寸法安定性に優
れ、走行耐久性、保存安定性、高速削れ性、電磁変換特
性などの磁気テープ特性の点でも遙かに優れていた。

【００８７】実施例８、９、比較例５ ポリエーテルイミド含有量を表３に示したように変更し
た以外は、実施例７と同様に積層未延伸フィルムを作成
した。ブレンド原料中の粒子量は、フィルムの２つの層
に添加する粒子の割合が実施例７と同じになるように調
整した。次いで、表３に示す条件で実施例７同様に製膜
し、厚さ７．５μｍの二軸配向フィルムを得た。ここで
得られたフィルムの評価結果を表４、５に示す。ＰＥＴ
単独からなる、本比較例のフィルムは、磁気テープとし
ての実用特性が低下した。

【００８８】

【表３】

【００８９】

【表４】

【００９０】

【表５】

【００９１】実施例１０ 実施例１と同様にして作成したＰＥＴ／ＰＥＩ（５０／
５０）のブレンド原料とＰＥＴ（固有粘度０．６５、ガ
ラス転移温度７５℃、融点２５５℃、平均径０．３μｍ
の凝集シリカ粒子０．２５重量％配合）を使用して、Ｐ
ＥＴ／ＰＥＩ（９０重量部／１０重量部）の未延伸フィ
ルムを作成した以外は、実施例１と同様にして得た未延
伸フィルムの片面に、融着防止層として下記組成の塗剤
を、乾燥後の塗布厚みが０．５μｍになるようにグラビ
アコーターで塗工した。 （塗剤の組成） アクリル酸エステル ：１４．０重量％ アミノ変性シリコーン ： ５．９重量％ イソシアネート ： ０．１重量％ 水 ：８０．０重量％

【００９２】その後、未延伸フィルムを、加熱された複
数のロール群からなる縦延伸機を用い、ロールの周速差
を利用して、１１０℃の温度でフィルムの縦方向に３．
８倍の倍率で延伸した。その後、このフィルムの両端部
をクリップで把持して、テンターに導き、延伸温度１０
５℃、延伸倍率４．２倍でフィルムの幅方向に延伸し、
引き続いて２３５℃の温度で熱処理を行った後、１５０
℃にコントロールされた冷却ゾーンで横方向に１％の弛
緩処理を施し、室温まで冷却した後、フィルムエッジを
除去し、厚さ３．５μｍの二軸配向ポリエステルフィル
ムを得た。このフィルムに加工を施して、熱転写リボン
用としての実用特性を評価したところ、表６に示す様
に、ＰＥＴ単独からなる比較例６のフィルムと比較し、
感熱転写リボンとして非常に優れた特性を有していた。

【００９３】比較例６ 押出機に投入する原料としてポリエーテルイミドを含有
しないＰＥＴ（固有粘度０．６５、ガラス転移温度７５
℃、融点２５５℃、平均径０．３μｍの凝集シリカ粒子
０．２０重量％配合）を使用し、長手方向の延伸温度を
９５℃、幅方向の延伸温度を９０℃とした以外は、実施
例２５と同様に製膜し、厚さ３．５μｍの二軸配向フィ
ルムを得た。得られたフィルムの特性は、表６に示すと
おりである。ＰＥＴ単独からなる、本比較例のフィルム
は、印字シワが入り易く、熱転写リボン用として使えな
いものであった。

【００９４】

【表６】

【００９５】実施例１１ 実施例１と同様にして作成したＰＥＴ／ＰＥＩ（５０／
５０）のブレンド原料とＰＥＴ（固有粘度０．６５、ガ
ラス転移温度７５℃、融点２５５℃、平均径０．２μｍ
の燐酸カルシウム粒子０．１２５重量％配合）を使用し
て、ＰＥＩを１０重量％含有するＰＥＴ／ＰＥＩフィル
ムを製膜した以外は、実施例１０と同様にして、厚さ
１．５μｍのフィルムを得た。ここで得られたフィルム
について、コンデンサー用としての実用特性を評価した
ところ、表７に示すように、本実施例のフィルムは、コ
ンデンサー用として非常に優れた特性を有していた。

【００９６】比較例７ 押出機に投入する原料としてポリエーテルイミドを含有
しないＰＥＴ（固有粘度０．６５、ガラス転移温度７５
℃、融点２５５℃、平均径０．２μｍの燐酸カルシウム
粒子０．１０重量％配合）を使用し、長手方向の延伸温
度を９５℃、幅方向の延伸温度を９０℃とした以外は、
実施例１１と同様に製膜した。得られたフィルムの特性
は、表７に示すように、実施例１１のフィルムよりも耐
熱性の点で劣ったものであった。

【００９７】

【表７】

【００９８】実施例１２ 実施例１と同様にして作成したＰＥＴ／ＰＥＩ（５０／
５０）のブレンド原料２０重量部とＰＥＴ（固有粘度
０．６５、平均粒径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン
粒子０．２５重量％配合）８０重量部を１８０℃で３時
間真空乾燥し、２８０℃に加熱された押出機に供給し、
Ｔダイよりシート状に吐出させた後、表面温度２５℃の
冷却ドラム上に静電気力で密着させて冷却固化し、ＰＥ
Ｉを１０重量％含有する未延伸フィルムを得た。

【００９９】次いで、この未延伸フィルムを、加熱され
た複数のロール群からなる縦延伸機を用い、ロールの周
速差を利用して、１００℃の温度でフィルムの縦方向に
３．８倍の倍率で延伸した。その後、このフィルムの両
端部をクリップで把持して、テンターに導き、延伸温度
１１０℃、延伸倍率３．９倍でフィルムの幅方向に延伸
し、引き続いて１３０℃、１８０℃、２００℃の温度で
段階的に温度を高めて熱処理を行った。引き続いて、１
００℃にコントロールされた冷却ゾーンで幅方向に２％
弛緩処理を施した後、室温まで冷却し、フィルムエッジ
を除去し、巻き取った。フイルム厚みは押出量を調節し
て６２μｍとした。このフィルムに磁気記録媒体用の加
工を施して、フロッピーディスクとしての実用特性を評
価した結果を表８に示す。本実施例で得られたフィルム
は、ＰＥＴ単独からなる比較例８のフィルムと比較し
て、熱寸法安定性に優れ、フロッピーディスク用として
非常に優れていた。

【０１００】比較例８ ＰＥＴ（固有粘度０．６５、平均粒径０．３μｍの球状
架橋ポリスチレン粒子０．２０重量％配合）を１８０℃
で３時間真空乾燥し、２８０℃に加熱された押出機に供
給し、Ｔダイよりシート状に吐出させた後、表面温度２
５℃の冷却ドラム上に静電気力で密着させて冷却固化
し、未延伸フィルムを得た。次いで、この未延伸フィル
ムを、長手方向の延伸温度を９５℃、幅方向の延伸温度
を９０℃とすること以外は、実施例１２と同じ条件にて
製膜し、厚み６２μｍの二軸配向フィルムを得た。得ら
れたフィルムに実施例１２同様に磁気記録媒体用の加工
を施し、フロッピーディスクとしての実用特性を評価し
た結果を表８に示した。

【０１０１】

【表８】

【０１０２】

【発明の効果】本発明によれば、荷重に対する変形が少
なく、熱寸法安定性、透明性に優れ、厚みむらが小さ
い、高品質の二軸延伸ポリエステルフィルムが得られ
る。本発明のフィルムは、磁気テープのベースフィルム
として利用した場合に走行耐久性、保存性を大幅に改良
するものである。また、リボン、コンデンサー、フロッ
ピーディスクなど各種用途に対しても広く活用可能であ
る。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｋ 79:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 31:34 Ｆターム(参考） 4F071 AA46 AA60 AA82 AA86 AA87 AA88 AF20 AF30 AF31 AF61 AH04 AH12 AH14 BB06 BB08 BC01 BC12 4F210 AA24 AA40 AG01 AH33 QA02 QA03 QC05 QC16 QG01 QG18 4J002 CF061 CF081 CF121 CF141 CM042 GG02 GQ00 GQ01 GS00

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 エチレンテレフタレート単位を主成分と
   するポリエステル（Ａ）とポリエーテルイミド（Ｂ）を
   含有するポリエステル組成物からなり、密度ρが１．３
   ５〜１．４２ｇ／ｃｍ³であり、長手方向と幅方向のう
   ち少なくとも一方向の屈折率ｎが１．６０〜１．８０で
   あることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
2. 【請求項２】 ２５μｍ換算のヘイズが、０．１〜１５
   ％であることを特徴とする請求項１に記載の二軸配向ポ
   リエステルフィルム。
3. 【請求項３】 ガラス転移温度（Ｔｇ）が単一であるこ
   とを特徴とする請求項１または２に記載の二軸配向ポリ
   エステルフィルム。
4. 【請求項４】 示差走査熱量測定（ＤＳＣ）から求めた
   結晶の融解熱量ΔＨが、１５〜４５Ｊ／ｇであることを
   特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポ
   リエステルフィルム。
5. 【請求項５】 ポリエーテルイミド（Ｂ）の含有量が１
   重量％以上で、かつポリエステル（Ａ）の含有量が５０
   重量％以上である請求項１〜４のいずれかに記載の二軸
   配向ポリエステルフィルム。
6. 【請求項６】 長手方向のヤング率（Ｙ_MD）と幅方向の
   ヤング率（Ｙ_TD）の和（Ｙ_MD＋Ｙ_TD）が８〜２５ＧＰａ
   であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載
   の二軸配向ポリエステルフィルム。
7. 【請求項７】 長手方向と幅方向のうちの少なくとも一
   方向の１００℃熱収縮率が、２％以下であることを特徴
   とする請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエ
   ステルフィルム。
8. 【請求項８】 温度５０℃、荷重２８ＭＰａの条件下で
   ３０分経過後のクリープコンプライアンスが、０．１０
   〜０．５５ＧＰａ^-1であることを特徴とする請求項１〜
   ７のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
9. 【請求項９】 フィルムの厚みむらが１５％未満である
   ことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の二軸
   配向ポリエステルフィルム。
10. 【請求項１０】 フィルムの厚みが０．５μｍ以上、３
    ００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜９のい
    ずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
11. 【請求項１１】 請求項１〜１０のいずれかに記載の二
    軸配向ポリエステルフィルムを用いてなることを特徴と
    する磁気記録媒体。
12. 【請求項１２】 請求項１〜１０のいずれかに記載の二
    軸配向ポリエステルフィルムを用いてなることを特徴と
    する熱転写リボン。
13. 【請求項１３】 請求項１〜１０のいずれかに記載の二
    軸配向ポリエステルフィルムを用いてなることを特徴と
    するコンデンサー。