JP2000310606A - 不活性ガス搬送融解−熱伝導度法による鋼中の窒素の定量分析方法および分析装置 - Google Patents
不活性ガス搬送融解−熱伝導度法による鋼中の窒素の定量分析方法および分析装置Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 不活性ガス搬送融解−熱伝導度法による鋼中
の窒素の定量分析において、硫黄を比較的多く含有する
鋼試料について、分析精度を低下することなく連続して
分析できるようにする。 【解決手段】 鋼試料の融解により発生するガスが酸化
器に入る前に、二酸化マンガン等の脱硫剤を充填した脱
硫器を通過させて、酸化剤の劣化及び二酸化硫黄の発生
を防止する。
の窒素の定量分析において、硫黄を比較的多く含有する
鋼試料について、分析精度を低下することなく連続して
分析できるようにする。 【解決手段】 鋼試料の融解により発生するガスが酸化
器に入る前に、二酸化マンガン等の脱硫剤を充填した脱
硫器を通過させて、酸化剤の劣化及び二酸化硫黄の発生
を防止する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、不活性ガス搬送融解−
熱伝導度法により硫黄を含有する鋼中の窒素を定量分析
する方法および当該分析に用いる装置に関する。
熱伝導度法により硫黄を含有する鋼中の窒素を定量分析
する方法および当該分析に用いる装置に関する。
【０００２】
【従来技術】鋼中の窒素（Ｎ）の定量方法には、ＪＩＳ
Ｇ１２２８（１９８０年）に規定されているようにいく
つかの方法がある。それらの中で、分析作業が簡便で分
析精度も良好な分析方法として不活性ガス搬送融解−熱
伝導度法が一般的に用いられている。この方法は、図１
に示しているように、分析する鋼試料を黒鉛ルツボに入
れて抽出炉（例えば電気炉など）に装入すると、黒鉛ル
ツボはこれに接する上下電極に流れる電流によりジュー
ル熱で高温に急速加熱されるので、黒鉛ルツボ内の鋼試
料は融解するとともに熱分解により鋼試料中からガスが
発生する。発生したガスは、一般に、精製器により精製
されたヘリウム（Ｈｅ）不活性ガスをキャリアーガスと
して測定系に搬送され、熱伝導度検出器により定量され
る。
Ｇ１２２８（１９８０年）に規定されているようにいく
つかの方法がある。それらの中で、分析作業が簡便で分
析精度も良好な分析方法として不活性ガス搬送融解−熱
伝導度法が一般的に用いられている。この方法は、図１
に示しているように、分析する鋼試料を黒鉛ルツボに入
れて抽出炉（例えば電気炉など）に装入すると、黒鉛ル
ツボはこれに接する上下電極に流れる電流によりジュー
ル熱で高温に急速加熱されるので、黒鉛ルツボ内の鋼試
料は融解するとともに熱分解により鋼試料中からガスが
発生する。発生したガスは、一般に、精製器により精製
されたヘリウム（Ｈｅ）不活性ガスをキャリアーガスと
して測定系に搬送され、熱伝導度検出器により定量され
る。
【０００３】上記の熱分解で発生するガスは、通常、C
O、H2およびＮ2であり、これらは鋼試料中の酸素、水
素、窒素がガスとして発生したものである。鋼試料中の
Ｎを分析するには発生するＮ2ガスを測定系に搬送して
定量するが、Ｎ2ガスと共存するCOガスおよびH2ガス
は、N2ガスに近い熱伝導度を示すためにＮの分析精度を
阻害する。このため、測定系に入る前にCOガスおよびH2
ガスをNの分析に無害なものにする必要がある。例え
ば、酸化器の酸化剤が劣化するとCOがCO2に酸化され
ず、脱CO2器で除かれることなくCOが検出器に導入れる
ため、ガスの熱伝導度測定による定量の際に重大な誤差
を生じる要因となっている。
O、H2およびＮ2であり、これらは鋼試料中の酸素、水
素、窒素がガスとして発生したものである。鋼試料中の
Ｎを分析するには発生するＮ2ガスを測定系に搬送して
定量するが、Ｎ2ガスと共存するCOガスおよびH2ガス
は、N2ガスに近い熱伝導度を示すためにＮの分析精度を
阻害する。このため、測定系に入る前にCOガスおよびH2
ガスをNの分析に無害なものにする必要がある。例え
ば、酸化器の酸化剤が劣化するとCOがCO2に酸化され
ず、脱CO2器で除かれることなくCOが検出器に導入れる
ため、ガスの熱伝導度測定による定量の際に重大な誤差
を生じる要因となっている。
【０００４】そのため、抽出炉から測定系までのガスの
経路において、分析を阻害するガスを除去する必要があ
る。ダストフィルターを通過してガス中の固形物を取り
除いた後、酸化剤を充填した酸化器を通過させてCOをCO
2に、H2をH2Oに酸化させる。ここで用いる酸化剤として
は、酸化第一銅（CuO）が一般的であり、酸化反応を進
めるために酸化器は700℃程度に加熱される。次に水酸
化ナトリウムを主成分とする脱CO2器を通過させてCO2を
取り除いた後、さらに過塩素酸マグネシウムを主成分と
する脱水器を通過させてH2Oが除去している。
経路において、分析を阻害するガスを除去する必要があ
る。ダストフィルターを通過してガス中の固形物を取り
除いた後、酸化剤を充填した酸化器を通過させてCOをCO
2に、H2をH2Oに酸化させる。ここで用いる酸化剤として
は、酸化第一銅（CuO）が一般的であり、酸化反応を進
めるために酸化器は700℃程度に加熱される。次に水酸
化ナトリウムを主成分とする脱CO2器を通過させてCO2を
取り除いた後、さらに過塩素酸マグネシウムを主成分と
する脱水器を通過させてH2Oが除去している。
【０００５】このようにして、分析を阻害するガス成分
を除去したガスを熱伝導度検出器に導入してＮが定量さ
れる。定量方法は、ガスの熱伝導度を測定して、電気的
な信号とした後、前もって作成された校正式、鋼試料の
重量等のデータとともにマイクロプロセッサー等により
演算処理して、鋼試料中のＮ定量分析値をアウトプット
する。
を除去したガスを熱伝導度検出器に導入してＮが定量さ
れる。定量方法は、ガスの熱伝導度を測定して、電気的
な信号とした後、前もって作成された校正式、鋼試料の
重量等のデータとともにマイクロプロセッサー等により
演算処理して、鋼試料中のＮ定量分析値をアウトプット
する。
【０００６】
【発明が解決しよとする課題】鋼試料中のＮは、通常、
上記の方法にて定量分析されるが、比較的硫黄含有量の
高い鋼試料を分析する際には、当該鋼試料を連続して分
析するにともないＮの測定精度が大きく劣化するという
問題が生じていた。硫黄含有量が0.56mass%、窒素含有
量の基準値が0.0014mass%である鋼試料を繰り返して多
数回分析した例を表１に示している。ここで、窒素含有
量の基準値とは、蒸留−ピスピラゾロン吸光光度法によ
り分析した値であり、Ｎの真値として取り扱う。１回目
および２回目におけるＮ分析値は、0.0013mass%および
0.0014mass%であり、基準値に対応した正常な分析結果
が得られているが、３回目以降の分析では、分析値が急
激に高い値となり異常な分析値を示している。
上記の方法にて定量分析されるが、比較的硫黄含有量の
高い鋼試料を分析する際には、当該鋼試料を連続して分
析するにともないＮの測定精度が大きく劣化するという
問題が生じていた。硫黄含有量が0.56mass%、窒素含有
量の基準値が0.0014mass%である鋼試料を繰り返して多
数回分析した例を表１に示している。ここで、窒素含有
量の基準値とは、蒸留−ピスピラゾロン吸光光度法によ
り分析した値であり、Ｎの真値として取り扱う。１回目
および２回目におけるＮ分析値は、0.0013mass%および
0.0014mass%であり、基準値に対応した正常な分析結果
が得られているが、３回目以降の分析では、分析値が急
激に高い値となり異常な分析値を示している。
【０００７】
【表１】
【０００８】表２には、表1に示した5回の分析を行った
後、分析装置のガス搬送経路にある酸化器内の酸化剤を
新規なものに交換し、再度同様な分析を行った結果を示
している。この結果から分かるように、酸化剤を交換す
ると正常な分析値が得られるようになるが、3回目から
再び異常な分析値を示すようになった。
後、分析装置のガス搬送経路にある酸化器内の酸化剤を
新規なものに交換し、再度同様な分析を行った結果を示
している。この結果から分かるように、酸化剤を交換す
ると正常な分析値が得られるようになるが、3回目から
再び異常な分析値を示すようになった。
【０００９】
【表２】
【００１０】このように、酸化剤の交換頻度を増やす
と、一応の分析は可能となるが、実際の分析作業中に、
高温に加熱された酸化器内の酸化剤を交換するには、酸
化器を冷却する必要性があり煩雑で時間を要するため分
析作業の効率を極めて低下させることになる。さらに、
未知の鋼試料を分析する際には、表1や表2に示した実験
とは異なり、どこまでが正常な分析結果であるか不明で
あるので、分析値の信頼性も大きく損なわれることにな
る。このため、硫黄を含有する鋼試料中のＮを不活性ガ
ス搬送融解−熱伝導度法により、連続的に安定した分析
値が得られる分析方法および分析装置が望まれていた。
と、一応の分析は可能となるが、実際の分析作業中に、
高温に加熱された酸化器内の酸化剤を交換するには、酸
化器を冷却する必要性があり煩雑で時間を要するため分
析作業の効率を極めて低下させることになる。さらに、
未知の鋼試料を分析する際には、表1や表2に示した実験
とは異なり、どこまでが正常な分析結果であるか不明で
あるので、分析値の信頼性も大きく損なわれることにな
る。このため、硫黄を含有する鋼試料中のＮを不活性ガ
ス搬送融解−熱伝導度法により、連続的に安定した分析
値が得られる分析方法および分析装置が望まれていた。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、先に記載
した表1、表2の実験結果を解析した結果、2回ないし3回
程度の分析を行った後に異常な分析値が得られる原因
は、酸化剤の劣化および二酸化硫黄の発生によることを
見出した。すなわち、酸化剤の劣化が進むとＮの分析を
阻害するCOガスやH2ガスが酸化されない状態で測定系に
搬送されるため、さらに、抽出炉で発生したCS2ガスが
酸化器を通過して酸化され、Ｎの分析を阻害するSO2が
測定系に搬送されるために、ガスの熱伝導度が変化して
Ｎの定量分析値に誤差が生じたものと推定された。
した表1、表2の実験結果を解析した結果、2回ないし3回
程度の分析を行った後に異常な分析値が得られる原因
は、酸化剤の劣化および二酸化硫黄の発生によることを
見出した。すなわち、酸化剤の劣化が進むとＮの分析を
阻害するCOガスやH2ガスが酸化されない状態で測定系に
搬送されるため、さらに、抽出炉で発生したCS2ガスが
酸化器を通過して酸化され、Ｎの分析を阻害するSO2が
測定系に搬送されるために、ガスの熱伝導度が変化して
Ｎの定量分析値に誤差が生じたものと推定された。
【００１２】本発明では、不活性ガス搬送融解−熱伝導
度法により、硫黄を含有する鋼中の窒素を定量分析する
方法において、鋼試料の融解により発生するガスが酸化
器に入る前に脱硫剤を充填した脱硫器を通過させて、酸
化剤の劣化及び二酸化硫黄の発生を防止することを特徴
としている。分析の際に使用する脱硫剤としては、二酸
化マンガンを用いることが好ましく、鋼試料の硫黄含有
量としては 0.１mass%以上の場合にＮの分析精度が向上
する。また、本発明の不活性ガス搬送融解−熱伝導度法
による鋼中の窒素の定量分析装置分析装置は、酸化器の
前に脱硫剤を充填した脱硫器を備えたことを特長として
いる。
度法により、硫黄を含有する鋼中の窒素を定量分析する
方法において、鋼試料の融解により発生するガスが酸化
器に入る前に脱硫剤を充填した脱硫器を通過させて、酸
化剤の劣化及び二酸化硫黄の発生を防止することを特徴
としている。分析の際に使用する脱硫剤としては、二酸
化マンガンを用いることが好ましく、鋼試料の硫黄含有
量としては 0.１mass%以上の場合にＮの分析精度が向上
する。また、本発明の不活性ガス搬送融解−熱伝導度法
による鋼中の窒素の定量分析装置分析装置は、酸化器の
前に脱硫剤を充填した脱硫器を備えたことを特長として
いる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明にて分析する鋼試料は、不
活性ガス搬送融解−熱伝導度法によりＮ含有量を分析し
ようとする通常の鉄鋼試料であれば、特に制限するもの
ではなく、硫黄をほとんど含有しない鉄鋼試料の窒素定
量分析においても、本発明に係る分析方法および分析装
置を用いることは、分析精度等に関し何ら阻害するもの
ではない。なお、本発明の効果が顕著に現れるのは、硫
黄を比較的多く含む鋼試料においてであることから、本
発明における好ましい硫黄を含有範囲としては 0.1mass
%以上の場合である。但し、通常の不活性ガス搬送融解
−熱伝導度法によるＮの定量分析作業では、硫黄含有量
の少ない鋼試料から多量に含む鋼試料まで、種々混在し
て対象となることから、硫黄を多く含むと含まざるとに
関わりなく、本発明の分析方法を適用し、本発明の分析
装置構成にしておくことは、極めて有効である。
活性ガス搬送融解−熱伝導度法によりＮ含有量を分析し
ようとする通常の鉄鋼試料であれば、特に制限するもの
ではなく、硫黄をほとんど含有しない鉄鋼試料の窒素定
量分析においても、本発明に係る分析方法および分析装
置を用いることは、分析精度等に関し何ら阻害するもの
ではない。なお、本発明の効果が顕著に現れるのは、硫
黄を比較的多く含む鋼試料においてであることから、本
発明における好ましい硫黄を含有範囲としては 0.1mass
%以上の場合である。但し、通常の不活性ガス搬送融解
−熱伝導度法によるＮの定量分析作業では、硫黄含有量
の少ない鋼試料から多量に含む鋼試料まで、種々混在し
て対象となることから、硫黄を多く含むと含まざるとに
関わりなく、本発明の分析方法を適用し、本発明の分析
装置構成にしておくことは、極めて有効である。
【００１４】本発明における脱硫剤としては、剤の種類
を特に限定するものではなく、酸化カルシウム等の脱硫
剤を用いることができるが、二酸化マンガンは脱硫性能
に優れ、また常温で容易に反応するため、取り扱い易
く、装置面でも簡便であることより、脱硫器に充填する
脱硫剤として二酸化マンガンを用いることが有効であ
る。なお、脱硫器への二酸化マンガンの充填量として
は、数10個以上の多数の硫黄含有鋼試料に連続して適用
するためには、５ｇ以上とすることが望ましい。分析す
る鋼試料の個数に応じて脱硫器内の二酸化マンガン充填
量を変えると良い。
を特に限定するものではなく、酸化カルシウム等の脱硫
剤を用いることができるが、二酸化マンガンは脱硫性能
に優れ、また常温で容易に反応するため、取り扱い易
く、装置面でも簡便であることより、脱硫器に充填する
脱硫剤として二酸化マンガンを用いることが有効であ
る。なお、脱硫器への二酸化マンガンの充填量として
は、数10個以上の多数の硫黄含有鋼試料に連続して適用
するためには、５ｇ以上とすることが望ましい。分析す
る鋼試料の個数に応じて脱硫器内の二酸化マンガン充填
量を変えると良い。
【００１５】
【実施例】酸化器の前に脱硫器を設けた本発明装置を用
いて、最大70回まで繰り返してＮの定量分析を行った。
なお、脱硫剤として二酸化マンガンを１０ｇ脱硫器に充
填した。分析にはS=0.021mass%，N=0.0029mass%およびS
=0.41mass%，N=0.0024mass%を含有する鋼試料を用い
た。前者は低硫黄含有試料、後者は高硫黄含有試料に相
当するものである。なお、、Ｎ含有量の基準値（真値）
は、蒸留−ピスピラゾロン吸光光度法による定量分析値
を示している。また、比較法（従来法）として、脱硫器
を付加せずに同条件にてＮの定量分析を行った。実験に
際しては、あらかじめ酸化剤および脱硫剤を新たな剤に
交換して開始した。
いて、最大70回まで繰り返してＮの定量分析を行った。
なお、脱硫剤として二酸化マンガンを１０ｇ脱硫器に充
填した。分析にはS=0.021mass%，N=0.0029mass%およびS
=0.41mass%，N=0.0024mass%を含有する鋼試料を用い
た。前者は低硫黄含有試料、後者は高硫黄含有試料に相
当するものである。なお、、Ｎ含有量の基準値（真値）
は、蒸留−ピスピラゾロン吸光光度法による定量分析値
を示している。また、比較法（従来法）として、脱硫器
を付加せずに同条件にてＮの定量分析を行った。実験に
際しては、あらかじめ酸化剤および脱硫剤を新たな剤に
交換して開始した。
【００１６】実験結果を図３および図４に示している。
低硫黄含有試料（図３）については、本発明法および比
較法ともに70個以上の試料の分析が可能であり、本発明
法による分析精度は比較法と同等であることが分かる。
一方、高硫黄含有試料（図４）の場合、脱硫器を設けて
いない比較法において３回目以降の分析結果が明らかに
異常であることが判明したので、５回目で繰り返しの分
析を中止した。これに対し、本発明法では70回の繰り返
しにおいても、Ｎ含有の基準値と同等の精度の分析値が
得られており、高硫黄含有試料に対しても連続した鋼試
料の分析が可能であることが分かる。
低硫黄含有試料（図３）については、本発明法および比
較法ともに70個以上の試料の分析が可能であり、本発明
法による分析精度は比較法と同等であることが分かる。
一方、高硫黄含有試料（図４）の場合、脱硫器を設けて
いない比較法において３回目以降の分析結果が明らかに
異常であることが判明したので、５回目で繰り返しの分
析を中止した。これに対し、本発明法では70回の繰り返
しにおいても、Ｎ含有の基準値と同等の精度の分析値が
得られており、高硫黄含有試料に対しても連続した鋼試
料の分析が可能であることが分かる。
【００１７】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば不活性ガ
ス搬送融解−熱伝導度法による硫黄を含有する鋼中の窒
素の定量分析において、酸化器内の酸化剤を頻繁に交換
する等の煩雑さを伴うことなく、精度の高い窒素の定量
分析が可能となり、分析の信頼性ならびに分析作業効率
の大幅な向上が図れる。
ス搬送融解−熱伝導度法による硫黄を含有する鋼中の窒
素の定量分析において、酸化器内の酸化剤を頻繁に交換
する等の煩雑さを伴うことなく、精度の高い窒素の定量
分析が可能となり、分析の信頼性ならびに分析作業効率
の大幅な向上が図れる。
【図１】不活性ガス搬送融解−熱伝導度法による従来の
窒素分析フローを示す図である。
窒素分析フローを示す図である。
【図２】不活性ガス搬送融解−熱伝導度法による本発明
の窒素分析フローを示す図である。
の窒素分析フローを示す図である。
【図３】低硫黄含有試料を用いた本発明法と従来法によ
る分析回数と定量分析値との関係を示す図である。
る分析回数と定量分析値との関係を示す図である。
【図４】高硫黄含有試料を用いた本発明法と従来法によ
る分析回数と定量分析値との関係を示す図である。
る分析回数と定量分析値との関係を示す図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 硫黄を含有する鋼中の窒素を定量分析す
る方法において、鋼試料の融解により発生するガスが酸
化器に入る前に脱硫剤を充填した脱硫器を通過させて、
酸化剤の劣化及び二酸化硫黄の発生を防止することを特
徴とする不活性ガス搬送融解−熱伝導度法による鋼中の
窒素の定量分析方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の脱硫剤が二酸化マンガン
であることを特徴とする不活性ガス搬送融解−熱伝導度
法による鋼中の窒素の定量分析方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の鋼中の硫黄含有量が0.１
mass%以上であることを特徴とする不活性ガス搬送融解
−熱伝導度法による鋼中の窒素の定量分析方法。 - 【請求項４】 鋼中に硫黄を含有する鋼試料の定量分析
に用いる分析装置であって、酸化器の前に脱硫剤を充填
した脱硫器を備えたことを特長とする不活性ガス搬送融
解−熱伝導度法による鋼中の窒素の定量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11119785A JP2000310606A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 不活性ガス搬送融解−熱伝導度法による鋼中の窒素の定量分析方法および分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11119785A JP2000310606A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 不活性ガス搬送融解−熱伝導度法による鋼中の窒素の定量分析方法および分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000310606A true JP2000310606A (ja) | 2000-11-07 |
Family
ID=14770173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11119785A Withdrawn JP2000310606A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 不活性ガス搬送融解−熱伝導度法による鋼中の窒素の定量分析方法および分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000310606A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016006147A1 (ja) * | 2014-07-09 | 2016-01-14 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 金属試料中の窒素の分析方法、金属試料中の窒素の分析装置、溶鋼中の窒素濃度調整方法および鋼の製造方法 |
| JP2018096927A (ja) * | 2016-12-16 | 2018-06-21 | 新日鐵住金株式会社 | 元素分析装置及び元素分析方法 |
| JP2018169374A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-01 | 三井金属鉱業株式会社 | 固体試料中の酸素、窒素又は水素の定量方法 |
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-
1999
- 1999-04-27 JP JP11119785A patent/JP2000310606A/ja not_active Withdrawn
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