JP2000313620A - 粒状８チタン酸カリウムの製造方法 - Google Patents
粒状８チタン酸カリウムの製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒状８チタン酸カリウムを製造する方法を得
る。 【解決手段】 加熱により酸化チタンとなるチタン化合
物及び加熱により酸化カリウムとなるカリウム化合物を
酸化物換算モル比でＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ＝０．８５〜２．
０の割合で混合し７００〜９４０℃で焼成して２チタン
酸カリウムを得る第一の工程、第一の工程で得られた２
チタン酸カリウムを水処理した後、６５０〜９４０℃で
焼成する第二の工程、第二の工程で得られた焼成物を水
分散させ分散液のｐＨが６〜８となるよう酸を加えて中
和した後、２００〜８００℃で焼成する第三の工程から
なることを特徴としている。
る。 【解決手段】 加熱により酸化チタンとなるチタン化合
物及び加熱により酸化カリウムとなるカリウム化合物を
酸化物換算モル比でＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ＝０．８５〜２．
０の割合で混合し７００〜９４０℃で焼成して２チタン
酸カリウムを得る第一の工程、第一の工程で得られた２
チタン酸カリウムを水処理した後、６５０〜９４０℃で
焼成する第二の工程、第二の工程で得られた焼成物を水
分散させ分散液のｐＨが６〜８となるよう酸を加えて中
和した後、２００〜８００℃で焼成する第三の工程から
なることを特徴としている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粒状８チタン酸カ
リウムの製造方法に関する。
リウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】８チタ
ン酸カリウムは、通常、微細な繊維状単結晶として工業
的に生産されており、樹脂強化剤、触媒担体、ブレーキ
用摩擦剤等として広く用いられている。
ン酸カリウムは、通常、微細な繊維状単結晶として工業
的に生産されており、樹脂強化剤、触媒担体、ブレーキ
用摩擦剤等として広く用いられている。
【０００３】これらの用途のうち例えばブレーキ用摩擦
剤用途は、耐熱性に優れ、フェード現象の防止や摩擦特
性の熱安定性向上に有効であるというチタン酸カリウム
の有する優れた特徴を活かした用途であるが、該用途に
おいてはチタン酸カリウムが繊維状であることは、必要
とされないか、むしろ好ましくない特性とされていた。
剤用途は、耐熱性に優れ、フェード現象の防止や摩擦特
性の熱安定性向上に有効であるというチタン酸カリウム
の有する優れた特徴を活かした用途であるが、該用途に
おいてはチタン酸カリウムが繊維状であることは、必要
とされないか、むしろ好ましくない特性とされていた。
【０００４】すなわち、チタン酸カリウム繊維は繊維形
状を有しているため嵩高く、流動性に劣り、製造時にお
いて供給路の壁に付着して、これを閉塞させるといった
問題点を有している。また、繊維状であるため粉塵を発
生し易く、作業環境を悪化させるという問題点を有して
いる。
状を有しているため嵩高く、流動性に劣り、製造時にお
いて供給路の壁に付着して、これを閉塞させるといった
問題点を有している。また、繊維状であるため粉塵を発
生し易く、作業環境を悪化させるという問題点を有して
いる。
【０００５】さらに、一般にブレーキ等の摩擦材のマト
リックスとしては、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂が
用いられているが、繊維状のチタン酸カリウムを配合し
た場合、製造工程中で繊維が破損するとその破損断面か
らカリウムイオンが溶出し、樹脂粘度やその硬化特性を
変化させ、物性にばらつきを生じる原因となるという問
題点を有していた。
リックスとしては、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂が
用いられているが、繊維状のチタン酸カリウムを配合し
た場合、製造工程中で繊維が破損するとその破損断面か
らカリウムイオンが溶出し、樹脂粘度やその硬化特性を
変化させ、物性にばらつきを生じる原因となるという問
題点を有していた。
【０００６】かかる問題点を背景に、近年、粒状のチタ
ン酸カリウムが要望されるようになっているが、チタン
酸カリウムの中でもブレーキ用摩擦材として特に好まし
い８チタン酸カリウムは、その結晶特性から製造の過程
で繊維状に結晶成長し易いという性質を有しており、か
かる性質のため、これまで粒状単結晶を製造することは
困難とされていた。
ン酸カリウムが要望されるようになっているが、チタン
酸カリウムの中でもブレーキ用摩擦材として特に好まし
い８チタン酸カリウムは、その結晶特性から製造の過程
で繊維状に結晶成長し易いという性質を有しており、か
かる性質のため、これまで粒状単結晶を製造することは
困難とされていた。
【０００７】一方、８チタン酸カリウムの製造方法とし
て、カリウム源、チタン源から２チタン酸カリウムを合
成し、４チタン酸カリウム、８チタン酸カリウムと順次
組成転換して合成する方法は知られている（例えば、特
公平４−７３２１８号公報等）。しかしながら、この方
法を応用して粒状の８チタン酸カリウムを製造する方法
はこれまで知られていない。
て、カリウム源、チタン源から２チタン酸カリウムを合
成し、４チタン酸カリウム、８チタン酸カリウムと順次
組成転換して合成する方法は知られている（例えば、特
公平４−７３２１８号公報等）。しかしながら、この方
法を応用して粒状の８チタン酸カリウムを製造する方法
はこれまで知られていない。
【０００８】本発明の目的は、このような粒状８チタン
酸カリウムの製造方法を提供することにある。
酸カリウムの製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、粒状８チ
タン酸カリウムの製造方法を見出すべく鋭意検討した結
果、比較的粒状物として得られることが容易な２チタン
酸カリウムをまず粒状物として合成し、このものを組成
変換することにより粒状の８チタン酸カリウムを製造す
る方法を見出した。
タン酸カリウムの製造方法を見出すべく鋭意検討した結
果、比較的粒状物として得られることが容易な２チタン
酸カリウムをまず粒状物として合成し、このものを組成
変換することにより粒状の８チタン酸カリウムを製造す
る方法を見出した。
【００１０】すなわち、本発明は、加熱により酸化チタ
ンとなるチタン化合物及び加熱により酸化カリウムとな
るカリウム化合物を酸化物換算モル比でＴｉＯ2 ／Ｋ2
Ｏ＝０．８５〜２．０の割合で混合し７００〜９４０℃
で焼成して２チタン酸カリウムを得る第一の工程、第一
の工程で得られた２チタン酸カリウムを水処理した後、
６５０〜９４０℃で焼成する第二の工程、第二の工程で
得られた焼成物を水分散させ分散液のｐＨが６〜８とな
るように酸を加えて中和した後、２００〜８００℃で焼
成する第三の工程とを備えることを特徴とする粒状８チ
タン酸カリウムの製造方法である。
ンとなるチタン化合物及び加熱により酸化カリウムとな
るカリウム化合物を酸化物換算モル比でＴｉＯ2 ／Ｋ2
Ｏ＝０．８５〜２．０の割合で混合し７００〜９４０℃
で焼成して２チタン酸カリウムを得る第一の工程、第一
の工程で得られた２チタン酸カリウムを水処理した後、
６５０〜９４０℃で焼成する第二の工程、第二の工程で
得られた焼成物を水分散させ分散液のｐＨが６〜８とな
るように酸を加えて中和した後、２００〜８００℃で焼
成する第三の工程とを備えることを特徴とする粒状８チ
タン酸カリウムの製造方法である。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の第一の工程において、原
料として用いる加熱により酸化チタンとなるチタン化合
物としては、例えば、アナターゼサンド、ルチルサン
ド、チタンスラグ、ブルッカイト、合成ルチル、合成ア
ナターゼ、合成単斜晶系酸化チタン等、結晶系及び性状
を問わず任意のものを使用できる。
料として用いる加熱により酸化チタンとなるチタン化合
物としては、例えば、アナターゼサンド、ルチルサン
ド、チタンスラグ、ブルッカイト、合成ルチル、合成ア
ナターゼ、合成単斜晶系酸化チタン等、結晶系及び性状
を問わず任意のものを使用できる。
【００１２】また、加熱により酸化カリウムとなるカリ
ウム化合物としては、炭酸カリウム、水酸化カリウム、
硝酸カリウム等を例示でき、特に炭酸カリウムが好まし
い。カリウム化合物とチタン化合物の混合割合は、酸化
物換算モル比でＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ＝０．８５〜２．０の
割合とするのが好ましく、より好ましくは１．３〜１．
９５とするのがよい。混合割合を示すモル比が０．８５
未満となると、収率が低下するため好ましくない。また
２．０を超えると、４チタン酸カリウム等の組成が混在
し、最終的に繊維状になりやすいため好ましくない。
ウム化合物としては、炭酸カリウム、水酸化カリウム、
硝酸カリウム等を例示でき、特に炭酸カリウムが好まし
い。カリウム化合物とチタン化合物の混合割合は、酸化
物換算モル比でＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ＝０．８５〜２．０の
割合とするのが好ましく、より好ましくは１．３〜１．
９５とするのがよい。混合割合を示すモル比が０．８５
未満となると、収率が低下するため好ましくない。また
２．０を超えると、４チタン酸カリウム等の組成が混在
し、最終的に繊維状になりやすいため好ましくない。
【００１３】チタン化合物とカリウム化合物の混合は、
任意の方法により行うことができ、例えば各種のミキサ
ー、タンブラー、ブレンダー等の混合装置を用いて混合
する方法を例示できる。また、湿式混合した後、スプレ
ードライ法により混合物を造粒する方法等を採用するこ
ともできる。
任意の方法により行うことができ、例えば各種のミキサ
ー、タンブラー、ブレンダー等の混合装置を用いて混合
する方法を例示できる。また、湿式混合した後、スプレ
ードライ法により混合物を造粒する方法等を採用するこ
ともできる。
【００１４】第一の工程では、混合原料に塩化カリウム
をフラックスとして添加してもよく、該フラックスの添
加により、最終組成中の繊維生成を抑制することができ
る。塩化カリウムの配合量としては、チタン化合物とカ
リウム化合物の合計量１００重量部に対して１重量部以
上を例示でき、上限は特に制限はないが、多量に配合し
ても効果に差はないので、経済的観点からは通常１〜１
００重量部とするのが好ましく、より好ましくは１〜１
５重量部とするのがよい。
をフラックスとして添加してもよく、該フラックスの添
加により、最終組成中の繊維生成を抑制することができ
る。塩化カリウムの配合量としては、チタン化合物とカ
リウム化合物の合計量１００重量部に対して１重量部以
上を例示でき、上限は特に制限はないが、多量に配合し
ても効果に差はないので、経済的観点からは通常１〜１
００重量部とするのが好ましく、より好ましくは１〜１
５重量部とするのがよい。
【００１５】第一の工程における焼成は、焼成温度７０
０〜９４０℃、好ましくは８３０〜９３０℃で行い、通
常３０分〜２４時間行う。焼成温度が９４０℃を超える
と２チタン酸カリウムが繊維状に結晶成長した状態とな
り、ひいては最終目的物たる８チタン酸カリウムが繊維
状となってしまうため好ましくない。
０〜９４０℃、好ましくは８３０〜９３０℃で行い、通
常３０分〜２４時間行う。焼成温度が９４０℃を超える
と２チタン酸カリウムが繊維状に結晶成長した状態とな
り、ひいては最終目的物たる８チタン酸カリウムが繊維
状となってしまうため好ましくない。
【００１６】焼成は、電気炉、ロータリーキルン、ロー
タリングキルン、管状炉、流動焼成炉、トンネルキルン
等各種の焼成手段により行うことができる。焼成手段と
してトンネルキルンや電気炉を用いる場合、粒状２チタ
ン酸カリウムは凝集体として得られるので、これを粗
砕、解砕して第二の工程に供するのがよい。
タリングキルン、管状炉、流動焼成炉、トンネルキルン
等各種の焼成手段により行うことができる。焼成手段と
してトンネルキルンや電気炉を用いる場合、粒状２チタ
ン酸カリウムは凝集体として得られるので、これを粗
砕、解砕して第二の工程に供するのがよい。
【００１７】第二の工程においては、第一の工程で得ら
れた粒状２チタン酸カリウムを水処理してカリウムイオ
ンを溶出させる。ここで水処理の方法としては、粒状２
チタン酸カリウムを水中に添加しスラリーとして撹拌す
る方法を例示できる。水処理に際して低濃度の酸（第三
の工程で使用する酸等）を添加してカリウム溶出を促進
させることもできるが、組成調整がやや困難となるた
め、通常は水を使用するのがよい。スラリー濃度として
は、例えば１〜３０重量％、好ましくは３〜１０重量％
が例示でき、処理時間としては１５分〜２４時間、通常
１〜５時間程度を例示できる。処理時間が短すぎると効
率よく４チタン酸カリウムが得られないため好ましくな
いが、水処理により溶出可能なカリウム量は限られてい
るため、処理時間を長くとるのは差し支えない。
れた粒状２チタン酸カリウムを水処理してカリウムイオ
ンを溶出させる。ここで水処理の方法としては、粒状２
チタン酸カリウムを水中に添加しスラリーとして撹拌す
る方法を例示できる。水処理に際して低濃度の酸（第三
の工程で使用する酸等）を添加してカリウム溶出を促進
させることもできるが、組成調整がやや困難となるた
め、通常は水を使用するのがよい。スラリー濃度として
は、例えば１〜３０重量％、好ましくは３〜１０重量％
が例示でき、処理時間としては１５分〜２４時間、通常
１〜５時間程度を例示できる。処理時間が短すぎると効
率よく４チタン酸カリウムが得られないため好ましくな
いが、水処理により溶出可能なカリウム量は限られてい
るため、処理時間を長くとるのは差し支えない。
【００１８】第二の工程における焼成は、６５０〜９４
０℃、好ましくは７７０〜９３０℃で行うのがよい。焼
成温度が９４０℃を上回ると繊維成長が生じるため好ま
しくない。また焼成温度が６５０℃を下回ると、４チタ
ン酸カリウムへの組成変換が十分に起こらないため好ま
しくない。なお、焼成温度が７７０℃を下回ると、焼成
後も２チタン酸カリウムが組成中に残存することがある
が、このものを第三の工程に供しても最終的に目的の粒
状８チタン酸カリウムを得ることができるため、差し支
えない。
０℃、好ましくは７７０〜９３０℃で行うのがよい。焼
成温度が９４０℃を上回ると繊維成長が生じるため好ま
しくない。また焼成温度が６５０℃を下回ると、４チタ
ン酸カリウムへの組成変換が十分に起こらないため好ま
しくない。なお、焼成温度が７７０℃を下回ると、焼成
後も２チタン酸カリウムが組成中に残存することがある
が、このものを第三の工程に供しても最終的に目的の粒
状８チタン酸カリウムを得ることができるため、差し支
えない。
【００１９】第二の工程における焼成時間及び焼成手段
は、第一の焼成工程に準じて行うことができる。第二の
工程により粒状４チタン酸カリウムまたは粒状４チタン
酸カリウムと粒状２チタン酸カリウムの混合物を得るこ
とができ、このものは、焼成手段によっては凝集物とし
て得られるので必要に応じて粗砕、解砕して第三の工程
に供することができる。
は、第一の焼成工程に準じて行うことができる。第二の
工程により粒状４チタン酸カリウムまたは粒状４チタン
酸カリウムと粒状２チタン酸カリウムの混合物を得るこ
とができ、このものは、焼成手段によっては凝集物とし
て得られるので必要に応じて粗砕、解砕して第三の工程
に供することができる。
【００２０】第三の工程においては、まず第二の工程で
得られた粒状４チタン酸カリウムまたは粒状４チタン酸
カリウムと粒状２チタン酸カリウムの混合物を酸処理し
て、さらにカリウムイオンを溶出させる。
得られた粒状４チタン酸カリウムまたは粒状４チタン酸
カリウムと粒状２チタン酸カリウムの混合物を酸処理し
て、さらにカリウムイオンを溶出させる。
【００２１】該酸処理は、まず第二の工程で得られた粒
状４チタン酸カリウムまたは粒状４チタン酸カリウムと
粒状２チタン酸カリウムの混合物を１〜３０重量％、好
ましくは３〜１０重量％のスラリーとした後、該スラリ
ーのｐＨが６〜８、好ましくは６．５〜７．５になるよ
う、適宜酸を添加して中和しながら撹拌することにより
行われる。ここで用いられる酸としては特に制限はな
く、塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸、酢酸等を例示できる。
酸処理は通常３０分〜５時間程度で完了する。酸処理
後、２００〜８００℃、好ましくは５００〜７００℃で
焼成し、必要に応じて粗砕、解砕、分級して粒状８チタ
ン酸カリウムを得ることができる。
状４チタン酸カリウムまたは粒状４チタン酸カリウムと
粒状２チタン酸カリウムの混合物を１〜３０重量％、好
ましくは３〜１０重量％のスラリーとした後、該スラリ
ーのｐＨが６〜８、好ましくは６．５〜７．５になるよ
う、適宜酸を添加して中和しながら撹拌することにより
行われる。ここで用いられる酸としては特に制限はな
く、塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸、酢酸等を例示できる。
酸処理は通常３０分〜５時間程度で完了する。酸処理
後、２００〜８００℃、好ましくは５００〜７００℃で
焼成し、必要に応じて粗砕、解砕、分級して粒状８チタ
ン酸カリウムを得ることができる。
【００２２】本発明により得られる粒状８チタン酸カリ
ウムとしては、平均長径１０〜２００μｍ、平均短径５
〜１５０μｍ、平均アスペクト比５未満、好ましくは３
未満のものが例示される。このような粒状８チタン酸カ
リウムの形状は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観
察し測定することができる。通常、５００個程度を測定
しその平均値として算出する。また、本発明によれば単
結晶の粒状８チタン酸カリウムを得ることができる。
ウムとしては、平均長径１０〜２００μｍ、平均短径５
〜１５０μｍ、平均アスペクト比５未満、好ましくは３
未満のものが例示される。このような粒状８チタン酸カ
リウムの形状は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観
察し測定することができる。通常、５００個程度を測定
しその平均値として算出する。また、本発明によれば単
結晶の粒状８チタン酸カリウムを得ることができる。
【００２３】また、本発明により得られる粒状８チタン
酸カリウムのメジアン径としては、３０〜１００μｍが
例示される。このようなメジアン径は、レーザー回折式
粒度分布測定装置等により測定することができる。本発
明によれば、従来製造の困難だった粒状８チタン酸カリ
ウムが提供され、このものはブレーキ用摩擦剤を始め、
各種の用途に好適に使用できる。
酸カリウムのメジアン径としては、３０〜１００μｍが
例示される。このようなメジアン径は、レーザー回折式
粒度分布測定装置等により測定することができる。本発
明によれば、従来製造の困難だった粒状８チタン酸カリ
ウムが提供され、このものはブレーキ用摩擦剤を始め、
各種の用途に好適に使用できる。
【００２４】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をさ
らに詳細に説明する。 （実施例１）酸化チタン１０ｇと炭酸カリウム９ｇ（Ｔ
ｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ＝１．９２）及び塩化カリウム１ｇを乳
鉢にてよく混合し、マッフル炉中、９００℃にて４時間
焼成した。生成物は解砕してＳＥＭ観察、Ｘ線回折した
結果、粒状２チタン酸カリウムであった。
らに詳細に説明する。 （実施例１）酸化チタン１０ｇと炭酸カリウム９ｇ（Ｔ
ｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ＝１．９２）及び塩化カリウム１ｇを乳
鉢にてよく混合し、マッフル炉中、９００℃にて４時間
焼成した。生成物は解砕してＳＥＭ観察、Ｘ線回折した
結果、粒状２チタン酸カリウムであった。
【００２５】得られた粒状２チタン酸カリウムを４％ス
ラリーとして３時間撹拌し、濾別、乾燥した後、マッフ
ル炉中、９００℃で１時間焼成した。生成物は解砕して
ＳＥＭ観察、Ｘ線回折した結果、粒状４チタン酸カリウ
ムであった。
ラリーとして３時間撹拌し、濾別、乾燥した後、マッフ
ル炉中、９００℃で１時間焼成した。生成物は解砕して
ＳＥＭ観察、Ｘ線回折した結果、粒状４チタン酸カリウ
ムであった。
【００２６】得られた粒状４チタン酸カリウムを４％ス
ラリーとし、７０％Ｈ2 ＳＯ4 を適宜添加して、ｐＨが
７に保たれるよう維持しながら３時間撹拌した後、濾
別、乾燥し、マッフル炉中、６００℃で１時間焼成し
た。
ラリーとし、７０％Ｈ2 ＳＯ4 を適宜添加して、ｐＨが
７に保たれるよう維持しながら３時間撹拌した後、濾
別、乾燥し、マッフル炉中、６００℃で１時間焼成し
た。
【００２７】生成物を解砕し目的物を得た。このもの
は、ＳＥＭ観察、Ｘ線回折の結果平均長径１０８μｍ、
平均短径４６μｍ、平均アスペクト比２．７の粒状８チ
タン酸カリウムであった。またメジアン径は７３μｍで
あった。
は、ＳＥＭ観察、Ｘ線回折の結果平均長径１０８μｍ、
平均短径４６μｍ、平均アスペクト比２．７の粒状８チ
タン酸カリウムであった。またメジアン径は７３μｍで
あった。
【００２８】（実施例２〜７及び比較例１〜４）原料混
合比及び焼成温度を表１に示す条件に変更した他は実施
例１と同様にして８チタン酸カリウムを合成した。中間
生成物及び最終生成物の形状及び組成を併せて表１に示
す。なお、表１における組成の「２」は２チタン酸カリ
ウムを、「４」は４チタン酸カリウムを、「８」は８チ
タン酸カリウムを示す。「４＞２」は４チタン酸カリウ
ムが２チタン酸カリウムよりも相対的に多く含まれてい
ることを意味しており、「４＝２」は４チタン酸カリウ
ムと２チタン酸カリウムがほぼ同量含まれていることを
意味している。また、形状における短径及び長径並びに
メジアン径の単位はμｍである。
合比及び焼成温度を表１に示す条件に変更した他は実施
例１と同様にして８チタン酸カリウムを合成した。中間
生成物及び最終生成物の形状及び組成を併せて表１に示
す。なお、表１における組成の「２」は２チタン酸カリ
ウムを、「４」は４チタン酸カリウムを、「８」は８チ
タン酸カリウムを示す。「４＞２」は４チタン酸カリウ
ムが２チタン酸カリウムよりも相対的に多く含まれてい
ることを意味しており、「４＝２」は４チタン酸カリウ
ムと２チタン酸カリウムがほぼ同量含まれていることを
意味している。また、形状における短径及び長径並びに
メジアン径の単位はμｍである。
【００２９】
【表１】
【００３０】また、実施例１、比較例１及び比較例２で
得られた８チタン酸カリウムのＳＥＭ写真を図１〜図３
に示す。表１から明らかなように、本発明に従い製造さ
れた実施例１〜７の８チタン酸カリウムは、いずれもア
スペクト比が３未満であり、粒状であることがわかる。
これに対し、比較例１〜４で得られた８チタン酸カリウ
ムは、アスペクト比が７以上であり、繊維形状を有して
いることがわかる。また、図１〜図３からも明らかなよ
うに、実施例１で得られた８チタン酸カリウムは粒状で
あるのに対し、比較例１及び２で得られた８チタン酸カ
リウムは繊維形状を有している。
得られた８チタン酸カリウムのＳＥＭ写真を図１〜図３
に示す。表１から明らかなように、本発明に従い製造さ
れた実施例１〜７の８チタン酸カリウムは、いずれもア
スペクト比が３未満であり、粒状であることがわかる。
これに対し、比較例１〜４で得られた８チタン酸カリウ
ムは、アスペクト比が７以上であり、繊維形状を有して
いることがわかる。また、図１〜図３からも明らかなよ
うに、実施例１で得られた８チタン酸カリウムは粒状で
あるのに対し、比較例１及び２で得られた８チタン酸カ
リウムは繊維形状を有している。
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、粒状８チタン酸カリウ
ムを安定して製造することができる。本発明により製造
される粒状８チタン酸カリウムは、ブレーキ用摩擦剤等
の各種の用途に好適に使用することができる。
ムを安定して製造することができる。本発明により製造
される粒状８チタン酸カリウムは、ブレーキ用摩擦剤等
の各種の用途に好適に使用することができる。
【図１】本発明の実施例１により製造された粒状８チタ
ン酸カリウムの粒子形状を示す電子顕微鏡写真。
ン酸カリウムの粒子形状を示す電子顕微鏡写真。
【図２】比較例１で製造された８チタン酸カリウムの粒
子形状を示す電子顕微鏡写真。
子形状を示す電子顕微鏡写真。
【図３】比較例２で製造された８チタン酸カリウムの粒
子形状を示す電子顕微鏡写真。
子形状を示す電子顕微鏡写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 稲田 幸輔 徳島県徳島市川内町加賀須野463 大塚化 学株式会社徳島工場内 Ｆターム(参考） 3J058 BA61 EA31 EA37 GA26 GA62 GA68 GA82 GA92 4G047 CA06 CB04 CC03 CD03
Claims (5)
- 【請求項１】 加熱により酸化チタンとなるチタン化合
物及び加熱により酸化カリウムとなるカリウム化合物を
酸化物換算モル比でＴｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏ＝０．８５〜２．
０の割合で混合し７００〜９４０℃で焼成して２チタン
酸カリウムを得る第一の工程、第一の工程で得られた２
チタン酸カリウムを水処理した後、６５０〜９４０℃で
焼成する第二の工程、第二の工程で得られた焼成物を水
分散させ分散液のｐＨが６〜８となるよう酸を加えて中
和した後、２００〜８００℃で焼成する第三の工程から
なる粒状８チタン酸カリウムの製造方法。 - 【請求項２】 第一の工程において、フラックスとして
塩化カリウムを混合原料に添加する請求項１に記載の粒
状８チタン酸カリウムの製造方法。 - 【請求項３】 チタン化合物及びカリウム化合物の合計
量１００重量部に対して塩化カリウムを１重量部以上添
加する請求項２に記載の粒状８チタン酸カリウムの製造
方法。 - 【請求項４】 請求項１、２または３の製造方法で得ら
れる平均アスペクト比５未満の粒状８チタン酸カリウ
ム。 - 【請求項５】 メジアン径が３０〜１００μｍである請
求項４に記載の粒状８チタン酸カリウム。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12275099A JP4319285B2 (ja) | 1999-04-28 | 1999-04-28 | 粒状８チタン酸カリウムの製造方法 |
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| AU38413/00A AU3841300A (en) | 1999-04-28 | 2000-04-20 | Method for preparing potassium octatitanate in particulate form |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12275099A JP4319285B2 (ja) | 1999-04-28 | 1999-04-28 | 粒状８チタン酸カリウムの製造方法 |
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|---|---|
| JP2000313620A true JP2000313620A (ja) | 2000-11-14 |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008123046A1 (ja) * | 2007-04-04 | 2008-10-16 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | チタン酸カリウム及びその製造方法並びに摩擦材及び樹脂組成物 |
| WO2013099380A1 (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-04 | 株式会社クボタ | 酸化チタン化合物及びその製造方法並びにこれを用いてなるリチウムイオン二次電池並びに四チタン酸カリウム及び水和四チタン酸化合物 |
| JP2013241329A (ja) * | 2013-05-07 | 2013-12-05 | Kubota Corp | 酸化チタン化合物 |
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|---|---|---|---|---|
| WO2018110341A1 (ja) | 2016-12-13 | 2018-06-21 | 大塚化学株式会社 | チタン酸カリウム粉末及びその製造方法、摩擦調整材、樹脂組成物、摩擦材、並びに摩擦部材 |
| CN114671459A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-06-28 | 张家港大塚化学有限公司 | 一种非纤维状八钛酸钾的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH02129030A (ja) * | 1988-11-04 | 1990-05-17 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | オクトチタン酸塩の製造方法 |
| JP2678810B2 (ja) * | 1990-07-06 | 1997-11-19 | 株式会社クボタ | 八チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法 |
| JPH05194973A (ja) * | 1992-01-22 | 1993-08-03 | Toyohisa Fujita | 電界応答性流体 |
| JP3031650B2 (ja) * | 1993-05-24 | 2000-04-10 | 株式会社クボタ | 摺動部材用ふっ素樹脂組成物 |
| JP3028207B2 (ja) * | 1996-11-11 | 2000-04-04 | 大塚化学株式会社 | 粒状６チタン酸カリウムの製造方法 |
| JP4090530B2 (ja) * | 1997-02-28 | 2008-05-28 | Ｊｆｅミネラル株式会社 | 非繊維状チタン酸カリウムの製造方法 |
| JPH10279924A (ja) * | 1997-04-09 | 1998-10-20 | Kubota Corp | 非石綿系ブレーキ用摩擦材 |
-
1999
- 1999-04-28 JP JP12275099A patent/JP4319285B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-04-20 WO PCT/JP2000/002610 patent/WO2000066497A1/ja not_active Ceased
- 2000-04-20 AU AU38413/00A patent/AU3841300A/en not_active Abandoned
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008123046A1 (ja) * | 2007-04-04 | 2008-10-16 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | チタン酸カリウム及びその製造方法並びに摩擦材及び樹脂組成物 |
| EP2130798A1 (en) | 2007-04-04 | 2009-12-09 | Otsuka Chemical Holdings Co., Ltd. | Potassium titanate, process for production of the same, friction materials, and resin compositions |
| US7901659B2 (en) | 2007-04-04 | 2011-03-08 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Potassium titanate, method for manufacturing the same, friction material and resin composition |
| US20110158898A1 (en) * | 2007-04-04 | 2011-06-30 | Nobuki Itoi | Method for manufacturing potassium titanate |
| US8241595B2 (en) | 2007-04-04 | 2012-08-14 | Otsuka Chemical, Co., Ltd. | Method for manufacturing potassium titanate |
| JP5531613B2 (ja) * | 2007-04-04 | 2014-06-25 | 大塚化学株式会社 | チタン酸カリウム及びその製造方法並びに摩擦材及び樹脂組成物 |
| KR101428833B1 (ko) | 2007-04-04 | 2014-08-08 | 오츠카 가가쿠 가부시키가이샤 | 티탄산칼륨, 그의 제조 방법, 마찰재 및 수지 조성물 |
| WO2013099380A1 (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-04 | 株式会社クボタ | 酸化チタン化合物及びその製造方法並びにこれを用いてなるリチウムイオン二次電池並びに四チタン酸カリウム及び水和四チタン酸化合物 |
| JP2013136491A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-11 | Kubota Corp | 酸化チタン化合物の製造方法、負極、及びリチウムイオン二次電池 |
| US9174854B2 (en) | 2011-12-28 | 2015-11-03 | Kubota Corporation | Bronze-type titanium oxide compound containing potassium, method of manufacturing the same, and lithium-ion secondary battery using the same |
| JP2013241329A (ja) * | 2013-05-07 | 2013-12-05 | Kubota Corp | 酸化チタン化合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2000066497A1 (fr) | 2000-11-09 |
| AU3841300A (en) | 2000-11-17 |
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